JP2003190721A - 触媒フィルター材料とその製造方法 - Google Patents

触媒フィルター材料とその製造方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 流体の流れからＮＯx のような汚染物を除去
するのに使用する改良された触媒フィルター材料の開
発。 【解決手段】 延伸膨張PTFEの結節とフィブリルの構造
の中に付着した触媒粒子をそれぞれが有するトウ延伸ヤ
ーン由来の多数の繊維であって、延伸膨張PTFEポリマー
と触媒粒子が組み合わされ、まとまった触媒フィルター
材料を形成した多数の繊維、並びにそのまとまった触媒
フィルター材料の少なくとも一方の面に取り付けられた
微細多孔質膜のシートであって、流体の流れの中の粒子
を触媒フィルター材料から隔てるバリヤとして作用する
のに十分な小さい気孔構造を有するシート、を備えた、
流体の流れの中で使用される触媒フィルター材料の提
供。これによって煤塵のような粒子を触媒の活性サイト
を閉塞する前に流体の流れから除去すると共に、流体の
流れの中の望ましくない汚染物を容認できる最終生成物
に、触媒作用で効果的に変換する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】発明の背景 １．発明の技術分野 本発明は、例えば排煙の洗浄工程に使用される化学的に
および／または触媒として活性の粒子とガス濾過材料に
関する。 ２．関連技術の説明 触媒フィルターは、各種のガスを濾過する用途に採用さ
れている。これらのフィルターは、一般に、ある種のマ
トリックス中に、ある種の形態の触媒物質（例えば、Ti
O2，V2O5，WO3 ，Al2O3 ，MnO2、ゼオライト類、および
遷移金属類とその酸化物）を混ぜ合わせたものである。
ガスがそのマトリックス上またはマトリックス中を通過
すると、ガス中の汚染物が該触媒の活性サイトと反応し
て、汚染物が、より望ましい副生成物に変換される。そ
の例としては下記のものがある。
【０００２】 汚染物 触媒 生成物 NOx ，NH3 TiO2，V2O3，WO3 Ｎ2 ＋H2O CO Al2O3 ，Pt CO2 ダイオキシン／フラン TiO2，V2O3，WO3 CO2 ，HCl Ｏ3 MnO2 Ｏ2 触媒フィルター装置を製造する従来の各種試みの例は、
Pirsh の米国特許第4,220,633 号、Pirsh の米国特許第
4,309,386 号；ノリオ・マキの特開平４−156479号；Ek
kehard, Weber のヨーロッパ特許第0,470,659 号；カゲ
ヤマ・ヨイチの米国特許第4,053,557 号；トミサワらの
米国特許第5,051,391 号；Kalinowskiらの米国特許第4,
732,879 号；Hans Ranly博士のドイツ特許願公開第3,63
3,214A1号に記載されている。
【０００３】場合によっては（例えば、米国特許第4,22
0,633 号と米国特許第4,309,386 号）、フィルターが、
例えば燃焼工程で生成するようなかなりの量のばいじん
を集めねばならない。１分間〜６時間という短い収集時
間で、フィルター材料の汚れ面上に収集されたばいじん
の層が該フィルターの前後の圧力降下を増大するので、
フィルターは洗浄しなければならない（多くの場合、現
場で）。この洗浄サイクル中〔例えば高エネルギー空気
インパルスシステム（high energy air impulse syste
m）、シェーカーシステム（shaker system)、逆空気シ
ステム（reverseair system）など〕、外側のばいじん
層が落下して新しい濾過サイクルを開始することができ
る。これら触媒フィルター材料の大部分は市販されてい
ないが、触媒として活性の粒子が異物として挿入されて
いる通常の織物もしくは不織布のフィルター材料のメッ
シュで構成されている。上記洗浄サイクル中、フィルタ
ー材料は高い入力エネルギーと曲げエネルギーにさらさ
れるので、これらの粒子は、多数の前記繊維を、その交
差点で摩耗させてフィルターの寿命を短くすると考えら
れる。
【０００４】さらに、挿入される触媒粒子は、フィルタ
ー材料の圧力降下を増大するという欠点がある。粒子を
集めるために使用されるフィルターの場合、フィルター
中の繊維が占める比率には最適の比率がある。繊維の使
用量が少ないと、フィルターが弱くなり、粒子の収集量
が低下する。繊維の使用量が多いと、フィルターが強力
になりかつ粒子の収集効率は高くなるが、フィルターの
前後の圧力降下が、許容レベルを超えて増大する。繊維
の表面上の触媒粒子は繊維の強さを増大せずに繊維の直
径を増大するので、十分な強さを得るには、元のフィル
ターに使用されているのと少なくとも同量の繊維を用い
なければならない。このようにすると、前記圧力降下は
著しく増大する。一方、圧力降下を安定させるために繊
維の使用量を少なくすると、得られるフィルターは弱く
なる。一般に、フィルターの容積のより多くの部分が触
媒でない成分で占められると、フィルターの単位容積当
りの触媒活性が低くなるかまたはフィルターの前後の圧
力降下が大きくなるといえる。その上、汚染物のばいじ
んが濾材中の触媒粒子と接触すると、触媒の細孔または
活性サイトがふさがれるため触媒活性が低下する。触媒
を濾過材料中に適切な位置に固定させるため接着剤を使
用する場合、接着剤が触媒の活性サイトをふさいでその
効力を低下させる。触媒粒子が固体表面に接着される場
合、ガスは、触媒に、ガスの流れに直接対面している側
からしか近づけない。
【０００５】いくつかの他の例（例えばVilene Co. Lt
d. の特開平４−235718号）では、複合触媒（integrate
d catalysts）と支持体のマトリックスが用いられてい
る。この方法によれば、密でない粒子（loose particl
e）であるため摩耗を減らすかまたは回避することがで
きるが、この装置には依然として重大な問題点がある。
第一に、これらの材料は比較的弱いので、触媒の保持が
不十分になる傾向がありおよび／または取扱い中および
使用中に容易に破損する。一般に、この状態は、マトリ
ックス中の触媒の量が増大するにつれて悪化する。
【０００６】第二に、この触媒フィルターは、十分に薄
くかつ目が粗くてガスが触媒の活性サイトに容易に到達
できるよう保証されていなければならない。あいにく、
薄くて目の粗い構造にすると、フィルター材料の強さと
一体性がますます低下する。補強材料または厚いかもし
くは高密度の材料を、フィルターの強さを高めるために
フィルターに利用してもよいが、ガスに接触するように
十分露出した触媒の活性サイトが少なくなるので、ガス
の除去効率が低下する。さらに、高密度かまたは厚い材
料は、該材料を通過する際の圧力降下が増大して望まし
くない。これらの問題点は、Vileneの特開平４−235718
号の場合、特に明白である。この場合、その触媒材料
は、十分な通過特性を付与するため孔を打ち抜いて設け
る必要があると教示されている。勿論、このような通孔
を使用すると、濾過材料中の巨視的な孔を直接通過する
ガスは触媒に接触しないので、必らずしも容認できな
い。
【０００７】第三に、汚染が、事実上従来のあらゆる触
媒フィルター装置にとって重大な問題である。定義によ
れば、触媒は触媒反応中に消耗しないが、本発明がなさ
れるまで、触媒フィルターは、流体の流れが粒子によっ
て汚染しているため（例えばばいじんの微細粒子、金属
類、シリカ、塩類、金属酸化物類、炭化水素類、水、酸
性ガス類、リン、アルカリ金属類、ヒ素、アルカリ酸化
物類など）、作動寿命が制限されていた。時間が経過す
るにつれて、これらのエーロゾルはフィルターマトリッ
クス中に包埋されるようになって、触媒の細孔を閉塞す
るので、触媒の表面積が最小になりかつ触媒の活性サイ
トとの接触が最少になる。これらの粒子がフィルターか
ら除けなければ、フィルターはその効率が急速に低下し
て取り替えなければならなくなる。すでに述べたよう
に、フィルター装置からばいじんを除く各種の洗浄装置
があるが〔例えば、シェーカーフィルターバッグ（shak
er filter bag)、バックパルスフィルターバッグ（back
-pulse filter bag)とバックパルスフィルターカートリ
ッジ（back-pulse filter cartridge)、リバースエアフ
ィルターバッグ（reverse air filter bag）など〕、こ
れらの装置は、現行の複合触媒フィルター材料（integr
ated catalytic filter material）からばいじんを除く
場合、特に効率的であるとは考えられない。というの
は、このフィルターが全般的に弱いので過酷に扱うこと
ができず、かつフィルターの構造が複雑なため粒子が一
旦マトリックス内に埋包されるとマトリックスから除去
することが非常に困難になるからである。
【０００８】
【特許文献１】特開平４−１５６４７９号公報
【特許文献２】特開平４−２３５７１８号公報
【特許文献３】米国特許第４２２０６３３号明細書
【特許文献４】米国特許第４３０９３８６号明細書
【特許文献５】欧州特許第０４７０６５９号明細書
【特許文献６】米国特許第４０５３５５７号明細書
【特許文献７】米国特許第５０５１３９１号明細書
【特許文献８】米国特許第４７３２８７９号明細書
【特許文献９】独国特許出願公開第３６３３２１４Ａ１
号明細書
【特許文献１０】米国特許第３９５３５６６号明細書
【特許文献１１】米国特許第３９６２１５３号明細書
【特許文献１２】米国特許第４０９６２２７号明細書
【特許文献１３】米国特許第４１８７３９０号明細書し
たがって、本発明の主な目的は、流体の流れの中の汚染
物を、触媒の作用で変換させるのに有効な触媒フィルタ
ー材料を提供することである。本発明の場合の流体の流
れはガスと液体の流れである。
【０００９】本発明の他の目的は、既存の触媒フィルタ
ー構造体と比べて強さが改善されかつ一層、目の粗い構
造を有する触媒フィルター材料を提供することである。
汚染物分子は、本発明の新しいフィルター構造体内で、
すべての側から触媒粒子に近づくことができる。
【００１０】本発明のさらに他の目的は、効果的に洗浄
して、触媒粒子の汚染を最少にしフィルターの有効作動
寿命を延長することができる触媒フィルターを提供する
ことである。
【００１１】本発明のこれらの目的および他の目的は、
下記の説明によって明らかになるであろう。 発明の要旨 本発明は、流体の流れの中に見られる汚染物を、NOx な
どのような望ましくない物質から、水またはＮ2 などの
ような許容できる最終生成物に変換するのに使用する改
良触媒フィルター装置の発明である。本発明は、いくつ
かの重要な点で従来の触媒フィルター製品と異なってい
る。第一に、本発明のフィルターは、延伸膨張ポリテト
ラフルオロエチレン（ePTFE)の繊維のポリマー結節とフ
ィブリルの構造体中に結合された触媒粒子で構成されて
いる。好ましくは、その繊維は、トウ延伸法（towing p
rocess）を用いてトウ延伸して（すなわち部分的に引裂
いて）、目の粗い絡みあった繊維ウェブにする。次にこ
の繊維ウェブから、不織布の構造体を製造する。これは
非常に強力でかつ非常に目の粗い触媒フィルター材料で
あることを示した。その結果、本発明の触媒材料は、容
認できない圧力降下を生じることなく、従来の触媒フィ
ルターより厚いフィルター製品（すなわち厚みが１〜５
mm以上の製品）として製造することができる。さらに、
汚染粒子がすべての側から接近できる大表面積の小粒子
を使用して、従来可能であったより高い触媒活性が得ら
れる。
【００１２】本発明の他の重要な改良点は、本発明のフ
ィルター材料が、強さが増大しかつ触媒粒子に対し密接
に結合しているので、例えばシェーカーバッグ、リバー
スエアまたはパルスジェットのようなフィルター洗浄ア
センブリーとともに、過酷な環境下で完全に使用できる
ことである。トウ延伸されたePTFE の繊維材料は、極め
て強力でかつ耐摩耗性であるので、自己洗浄式フィルタ
ー装置を曲げたり過酷に扱ったりするのに容易に耐える
ことができる。さらに、ePTFE の結節とフィブリルの構
造部分に触媒粒子が接着しているので、他のフィルター
の場合、フィルター装置が作動しおよび洗浄されている
間に、接触粒子が織物をこすって起こす摩耗が、大きく
減少する。
【００１３】本発明の作動寿命をさらに改良するには、
ガス流中に粒子が存在している場合、延伸膨張PTFE製の
微細孔質膜をフィルター装置の少なくとも上流側に取り
付けることが好ましい（ガス流中に粒子が存在しない場
合、上記の膜は不要である）。このePTFE 膜は、ばいじ
ん粒子および他の汚染物をガス流から分離する前置フィ
ルターになる。その結果、ばいじん粒子は、ePTFE 膜の
外面上でケークになり、触媒フィルター材料中に埋包さ
れることがない。PTFEの表面エネルギーが低いのでばい
じんが微細孔質ePTFE 膜から容易に分離するため、シェ
ーカーまたはバックパルスによる洗浄が、これらの環境
下で容易になる。洗浄性が向上しているので、本発明の
フィルターは、ばいじんが触媒粒子を汚染し始めると起
こる性能の損失なしで繰返し再生することができる。用
途によっては、触媒粒子または他の物質を充填して追加
レベルの濾過または他の有用な特性を提供する微細孔質
膜を付け加えることも有効である。その上、ePTFE(また
は他の）膜を前記の触媒バックアップ材料に付加する
と、そのバックアップ材料はばいじんを除く必要がなく
なる。この場合、触媒バックアップ材料の構築時により
多くの自由度が得られる。フィルターは、密度を高くし
たりまたは低くし、厚みを大きくしたりまたは小さくし
たり、ガス流に対して大きくまたは小さく蛇行させたり
または強さを大きくしたりまたは小さくすることができ
る。
【００１４】また、本発明は交差流状態でも使用するこ
とができる。この場合、粗い繊維構造によって、流体の
流れが一層乱流になるため、流体が良好に混合されて流
体の流れと触媒粒子の接触が著しく促進される。また、
繊維状の構造は流体と触媒の接触を増大する。というの
は、平滑面上で最も顕著な境界層効果は、汚染ガス分子
の触媒の方への輸送を制限しないからである。
【００１５】いくつもの独得のプロセス工程が本発明の
特徴である。
【００１６】好ましい工程には以下の工程が含まれてい
る。
【００１７】１）粒径が非常に小さい活性触媒をPTFE樹
脂と混合し延伸膨張させて、触媒粒子が、ほとんど完全
に周囲の空気に露出されかつPTFEのごく細いフィブリル
によって接続されているだけであり、そして全構造に大
きな強さおよび標的ガスとの優れた反応性を与える構造
体を製造する。
【００１８】このフィルターを通過する流体の流路は、
まっすぐな細孔は存在せず蛇行している。
【００１９】２）前記触媒構造体を、前記結節とフィブ
リルの構造を破壊することなく切断して細い触媒繊維に
する。この処理は好ましくは、繊維をトウ延伸して相互
に接続した繊維からなる絡まったウェブにすることによ
って行う。
【００２０】３）上記触媒繊維に、通常のePTFE 繊維ま
たは他の繊維を混合して強さを増大させる。
【００２１】４）好ましくは、次に、触媒繊維とePTFE
繊維の上記混合物をカードにかけ、次に裏材（例えばス
クリム）に対してニードリングを行ってニードルフェル
トを得る。
【００２２】５）すでに述べたように、次に上記ニード
ルフェルト材料を、ePTFE 製の微細孔質シートに取り付
けて、前記フェルトが流体の流れの中のばいじん粒子で
汚染しないように保護する。
【００２３】この製造方法によって、触媒充填量、フィ
ルターの厚み、フィルターの透過性、触媒粒子のまわり
の流れ場（通過する流れと、ガス／触媒の接触に優れて
いる流れが独得に混合している）、フィルターの強さ、
および触媒の保護などのフィルターのパラメータを広範
囲に変化させることができる。発明の詳細な説明本発明
は改良された触媒フィルター材料である。このフィルタ
ーによって、例えばNOx 、ダイオキシン／フラン、COな
どの汚染ガス成分は、非汚染性ガス成分または低汚染性
ガス成分に、触媒反応で変換することができる（すなわ
ち還元または酸化することができる）。その上、ガス流
中の粒子は、フィルターにより、高い効率で分離・収集
することができる。
【００２４】本発明は広範囲のフィルターの用途に用い
られる。“フィルター”および“濾過”という用語は、
本願で用いる場合、粒子を遮断もしくはトラップしおよ
び／または本発明の装置を通過する粒子もしくは分子を
改質するあらゆる装置を含むものとする。用語“流体”
は、本発明で使用する場合、液体とガスを含めて、あら
ゆる形態の容易に流動する物質を含むものとする。
【００２５】図１〜３は、本発明の触媒繊維10を３種の
倍率で示す。繊維10は、ポリマー結節12と相互に連結さ
れているフィブリル14を含んでなる延伸膨張ポリテトラ
フルオロエチレン（ePTFE)で構成されている。この基本
的な延伸膨張PTFE構造体の製造法は、米国特許第3,953,
566 号、同第3,962,153 号、同第4,096,227 号および同
第4,187,390 号を含むいくつもの特許に教示されてい
る。なおこれらの特許はすべて本明細書に援用するもの
である。“フィブリル”および“結節”という用語は、
これらの特許およびその改良法で製造されるような広範
囲の材料を意味するものとする。用語“フィブリル”
は、細いポリマーストランド（例えば直径が数μｍ以下
のオーダーのもの）を意味するものとする。用語“結
節”は、比較的大きなポリマー塊もしくはポリマー粒子
（例えば直径が10〜15μｍ以上まで）から二つ以上のフ
ィブリルの単なる交差点までの、該フィブリルに結合さ
れた構造体を意味するものとする。
【００２６】延伸膨張PTFEは、特に優れた濾過材料にな
るいくつもの望ましい特性を有している。例えば延伸膨
張PTFE材料は、例えば直径が10μｍのオーダーの多数の
微視的孔すなわち“微細孔”16を有し、これら微細孔は
ガスを通過させることができるが、細かいばいじんなど
のようなより大きい物質が通過するのを制限する。上記
繊維の細孔の大きさは、直径が0.05μｍ未満から 100μ
ｍを超える範囲の本発明の範囲内で極めて効果的に変え
ることができると解すべきである。さらに延伸膨張PTFE
は、液体の水および／または水蒸気を選択して通過させ
たりまたは通過を制限するように加工できることが実証
されている。最後に、延伸膨張PTFEは非常に強さが大で
かつ不活性なので、広範囲の材料とともに、広範囲の環
境条件下（連続して約 260℃までの温度、そして短期間
ならば 290℃までの温度さえも含む）で使用できる。
【００２７】本発明のフィルター材料は、その延伸膨張
PTFEの微細構造に触媒粒子が直接付着されている。図２
と３に見られるように、触媒粒子18は延伸膨張PTFEの結
節とフィブリルに結合されて該結節とフィブリル中に存
在している。以下に説明するように、フィブリル14自体
にしっかりと結合された粒子を有する安定した微細孔質
材料を製造するように、触媒粒子18は、延伸膨張PTFE自
体を加工中に導入される。好ましくは、触媒粒子の表面
は、触媒の反応性を最大にするように、最低限の量のPT
FEで被覆されている。
【００２８】本発明の好ましい材料は以下の方法で製造
される。触媒充填物を、分散重合法で製造したPTFEの水
性分散液中に混合する。小粒子の形態の該充填物は、粒
径が通常40μｍ未満であり好ましくは15μｍ未満であ
る。用語“粒子”は、任意のアスペクト比を有する物質
を意味しており、フレーク、繊維および球形と非球形の
粉末が含まれる。
【００２９】本発明に用いる適切な充填物の例として
は、貴金属（金、銀、パラジウム、ロジウムなど）また
は非貴金属の触媒がある。例えば、白金（貴金属）、鉄
ベースのアンモニア分解触媒、鉄−酸化クロム混合物、
ジルコニウム活性化ランタンキュープレート（zirconiu
mpromoted lanthanum cuprate）、ならびに銅、鉄、バ
ナジウム、コバルト、モリブデン、マンガンおよびタン
グステンの各種酸化物が本発明に利用できる。上記引用
例は網羅的なものではなく、他の適切な触媒も利用でき
る。他の薬剤／触媒としては、遷移金属のニッケルと亜
鉛の酸化物；アルミナ（特定のγ相）、シリコーン、ジ
ルコニウム、クロム、ルテニウム、スズ、およびアルカ
リ性化アルミナ（alkalized almina）；アルカリ金属と
アルカリ土類金属の酸化物および炭酸塩；ならびに鉱物
類、例えばドーソナイト、方沸石、マグネシオリ−ベッ
カイト（magnesiorie-beckite)、長石類、みょうばん
石、鋭錐石、藍銅鉱、ボーキサイト、ブンゼナイト（bu
nsenite)、ゴーサイト（gothite)、ヘマタイト、アイア
ン・スピネル（iron spinel)、チタン鉄鋼、マラカイ
ト、水マンガン鉱、緑マンガン鉱、メライト（mellite)
菱鉄鋼および尖晶石がある。
【００３０】充填物は共凝結させる前に導入され、その
量は、最終の複合材料（空気含有量は含まない）に対
し、PTFE中固体／固体容積比で充填物が１〜99容量％で
好ましくは30〜90容量％である。得られた充填PTFE分散
液を、通常、迅速に撹拌することによって共凝結させ、
凝結したPTFEを乾燥させる。得られた充填材料を、ミネ
ラルスピリット類またはグリコール類のような通常のペ
ースト押出し潤滑剤でなめらかにし、次にペースト押出
しを行う。
【００３１】得られた押出し物は通常、圧延し、次いで
35℃〜 410℃の温度にて10％／秒以上の延伸速度ですば
やく 1.2〜5000倍、好ましくは２倍〜 100倍、延伸す
る。潤滑剤は、所望により、延伸する前に、押出し物か
ら除いてもよい。
【００３２】本発明の触媒充填材料はフェルトに成形す
ることが好ましい。このようなフェルトを製造する一つ
の適切な方法は以下のとおりである。触媒として活性の
ePTFE 繊維は、１〜99容量％、好ましくは30〜90容量％
の触媒（例えばドイツ、ルードビッヒシャフェン所在の
BASF社から入手可能な二酸化チタン触媒）および99〜１
容量％、好ましくは70〜10容量％のPTFE繊維（例えば米
国デラウェア州ウィルミントン所在のE.I. duPont de N
emours and CO.社から入手可能なPTFE分散液）の湿混合
物から製造したePTFE の触媒テープから製造する。その
テープを長さ方向にそって切断して多重ストリップに
し、延伸膨張させ、回転しているピンホイールで加工し
てトウヤーン（tow yarn）を製造する。トウヤーン20の
図を図５に示す。図５から分かるように、ヤーンがピン
ホイールを通過すると、トウ20にそってランダムな場所
24で接続している、細い繊維22からなる“クモの巣状ウ
ェブ”が形成される。これは、PTFEの触媒充填テープ
を、スパイク付きピンホイールを通過させて引張ること
によって行われる。該テープの速度より速い速度でピン
ホイールを作動させることによって、該材料が引き裂か
れて図に示すウェブ構造が形成される。この工程によっ
て、目が粗く露出した表面積の比率が高い非常に目の粗
い構造が生成する。このようなトウが形成されたなら
ば、そのトウヤーンを切断して短いステープルファイバ
ーにする。このステープルファイバーは、長さが約 0.2
〜25cm、好ましくは２〜12cm（および特に約５cm）でな
ければならない。
【００３３】そのステープルファイバーを、スクリムの
裏材に対してニードルパンチを行ってフェルトを製造す
る。ePTFE 製の織糸〔例えば米国メリーランド州エルク
トン所在のW.L. Gore and Associates, Inc.社から入手
可能な 440デシテックスのRASTEX（登録商標）糸〕で製
造した織布スクリムを使用することが好ましい。そのス
クリムは、糸数が約16×８糸数／cmで重量が約 130ｇ／
ｍ2 になったものが好ましい。このスクリムは、触媒含
有材料からも同様に製造できると解すべきである。
【００３４】そのステープルファイバーを通常のカーデ
ィング機（例えば米国マサチューセッツ州アンドーバー
所在のDavis and Fuyber社から入手可能なもの）にかけ
る。カードされたウェブをスクリム上にクロスラップさ
せ次いでニードルルームによって結合させる。次にウェ
ブを該スクリムの他方の面上にクロスステップさせ再び
ニードリングを行う。フェルトは、ステープルファイバ
ーとスクリムに十分インターロックするため数回ニード
ルパンチを行わねばならない。この製品を、熱安定性を
改善するため、機械の横方向に（cross machine direct
ion)拘束保持しながらヒートセットを行う。最終製品の
フェルトは、好ましくは、重量が約 300〜3000ｇ／ｍ2
（約1500ｇ／ｍ2 未満の重量が一般に好ましい）、通気
度が11mm水柱圧で４〜60ｍ／分；および厚みが約２〜15
mmである。
【００３５】次にこのフェルト材料を接着剤でコートす
る。接着剤としては、フッ素化エチレンプロピレン共重
合体（FEP)の水性分散液（例えばE.I. duPont de Nemou
rs and Co.社から入手できるＴ−120)からなる接着剤が
好ましい。他の積層助剤としては、PTFE分散液類、フル
オロポリマー類、ポリイミド類、硫黄（ポリエチレンス
ルフィドなど）がある。得られたフェルトを乾燥する
（例えば、オーブン中、約 200℃〜 250℃で約２〜10
分）。
【００３６】フェルト材料を保護するため、多孔質膜の
層をフェルトのコーティングを施した面に積層する。好
ましい膜は、通気度が12mm水柱圧で約 0.3〜 200ｍ／分
の延伸膨張PTFEで構成されている。好ましい通気度は12
mm水柱圧で約６ｍ／分である。結合を行うため、フェル
トを加熱・加圧し、前記乾燥されたFEP 水性分散液を軟
化させる。得られたファブリック積層体は、多孔質延伸
膨張PTFE膜とフェルト間の強度が優れていた。好ましく
は、この最終材料は、通気度が12mm水柱圧で約１〜10ｍ
／分であり固体粒子の濾過効率に優れている。
【００３７】この材料をさらに改良する方法は、触媒充
填材料と他の材料の両者を組み合わせたものでフェルト
を製造する方法である。例えば、ステープルファイバー
を、延伸膨張多孔質PTFEの未充填繊維で製造する。前記
の触媒として活性のePTFE 繊維と延伸膨張多孔質PTFEの
前記合成繊維を混合して、 100：１〜１：100 という広
範囲の混合比率のハイブリッド混合物を製造する。好ま
しくは、この混合物は、触媒繊維：非触媒繊維の比率が
これら２種のステープルファイバーの重量比で約10：１
〜１：５である。大部分の用途で、触媒繊維の比率が少
なくとも約50％の混合物が理想的である。
【００３８】この混合されたハイブリッド混合物を次に
カード機に入れて前記の方法で加工する。最終のフェル
トは、好ましくは、通気度が12mm水柱圧で約４〜60ｍ／
分であり、厚みが約２〜15mmである。積層を行った後、
最終の材料は通気度が12mm水柱圧で約１〜10ｍ／分であ
る。
【００３９】図４はこのハイブリッド材料で得られた構
造を示す。図４から分かるように、この材料は、触媒繊
維26のストランドと未充填繊維28のストランドの両者で
構成されている。２種のストランド26と28は互いにラン
ダムに混ざりあっている。この材料は粗い構造を有して
いるので、空気が触媒繊維の中とまわりに容易に近づく
ことができ、一方、非触媒繊維はフェルトに強さを付与
する。
【００４０】図６は、本発明の新しいフィルター30がど
のようにして製造できるかを示す。触媒材料を汚染（例
えばばいじんなどの触媒サイトを封鎖するものによる汚
染）から保護するため、この実施態様では、保護微細孔
質膜32が触媒フィルター材料34に積層されている。この
配置構成では、ばいじん粒子36およびこれらばいじん粒
子に収着された汚染物が、保護膜32によって遮断され、
フィルター材料34に結合されている触媒粒子とは接触で
きない。このようにして、触媒フィルター材料34の保護
が著しく改善されてフィルター30の有効寿命が著しく長
くなる。各種の保護膜32を利用できるが、その濾過特性
が非常に優れているので、延伸膨張PTFE膜を用いること
が特に好ましい。その上に、延伸膨張PTFE膜は蓄積した
汚染物を容易に洗浄できるのでフィルター30の作動寿命
が著しく長くなる。
【００４１】図６に示すフィルターは、汚染ガスとこれ
に含まれている粒子を処理する場合、使用するのに特に
適している。例えば、触媒としてTiO2，V2O3，およびWO
3 を用いることによって、汚染物のNO，NO2 およびNH3
はH2O とＮ2 に容易に変化させることができる。
【００４２】ガス−触媒反応が瞬間的でありかつ触媒が
非常に高価な場合、すべての汚染ガスを変換するのに十
分に活性のごく薄い触媒層を作製することが望ましい。
この場合、さらに裏打ち層すなわち支持層を積層してフ
ィルターアセンブリーにしてもよい。図７に、触媒フィ
ルター層40、多孔質保護層42および収着性層44を有する
フィルター38を示す。収着性層44は、保護膜42または触
媒フィルター層40の上流または下流に取り付けてもよ
い。ほとんどの場合、収着性層44は、図に示すように、
保護膜42と触媒フィルター層40の間に取り付けることが
好ましい。収着性層44は流体の流れの中の他の毒物と汚
染物を吸収または吸着する働きをする。この層は、カー
ボンを充填したフェルトまたは織物などを初めとしてあ
らゆる適切な収着性材料で製造することができる。
【００４３】本発明の触媒フィルターは、追加の有利な
結果をもたらす他のフィルター要素と結合させてもよ
い。例えば、他のガス成分が触媒フィルター層を無力化
する恐れがある場合、追加の保護触媒層を、図８に示す
ように、触媒層の上流のどこかに挿入してもよい。図８
に示すフィルターユニット46は第一触媒層48と第二触媒
層50を利用している。必らずしも必要ではないが、二つ
の層48と50の間に、これらの層を互いに隔ておよび／ま
たは他のある種の機能を付与する材料層52（例えばスク
リム；吸収、液体分離、別の触媒機能など）を設けるこ
とが望ましい。保護層54と収着性層56を、やはり上流に
設置する。これら二つのフィルター層48，50としては同
一もしくは類似の触媒材料を使用できるが、フィルター
の機能全体を改良するため異なる触媒層を設けることが
特に有用であると考えられる。例えば、一方の触媒層が
触媒作用でNOx を還元し、他方の触媒層が触媒作用でCO
を酸化してCO2 にする。さらに、第二または第三の層に
よって、他の触媒のいくつかを無力化するSO3 を吸着さ
せることができる。
【００４４】図９は、本発明のフィルター装置における
濾過材料の多重層の組合わせ法の別の例を示す。この実
施態様で、フィルター装置58は、第一保護層60、収着性
層62、触媒層64、収着性層66および第二保護層68で構成
されている。収着性層66としては、流体の流れがフィル
ター装置から出る前に望ましくない物質を流体の流れか
ら吸収または収着できる、例えばカーボン充填ポリマー
などの層が好ましい。第二保護層68を使用すると、フィ
ルター装置58内の活性層の優れた格納と保護が行われ、
かつフィルター装置が強い流体の流れの中に置かれてい
るかまたはフィルターケージなどのフィルター支持材と
直接接触している場合のフィルター装置の変形に対する
耐性を付与すると考えられる。理想的には、第二保護層
68は、強力で、多孔質の耐摩耗性の材料、例えばポリマ
ーのフェルトもしくはメッシュで製造すべきである。
【００４５】本発明の他の実施例の多重層構造フィルタ
ー装置70を図10に示す。この実施態様で、フィルター装
置70は、第一保護層72、支持層74、ならびに触媒層部分
78、吸収層部分80および保護層部分82からなる複合層76
で構成されている。この複合層76は、基本的に、保護層
と活性層78，80と結合させてまとまったユニットにした
ものである。このような結合体は、スクリムの保護層を
製造し、ニードルパンチを行って触媒繊維のフェルトを
製造することによって得られる。同様に、吸収層80は、
例えばニードルパンチを行った充填膜、充填繊維、密で
ない吸収材料などの形態で結合させてフェルトにする。
あるいは、この複合層76は、触媒層78と保護層82だけで
製造し、吸収層80は使用しないかまたは別個に利用して
もよい。本発明によって、フィルター装置の多数の変形
を製造できると解すべきである。本発明で考えられる材
料の組合わせとしては以下のものがある。すなわち、
（１）触媒フェルトだけを使用する；（２）触媒フェル
トを、粒子濾過材料の一つ以上のカバー（例えば未充填
の微細孔質PTFE膜）でカバーする；（３）触媒フェルト
を、他の濾過材料（例えば一種以上の触媒材料を充填し
た微細孔質PTFE）の一つ以上のカバーでカバーする；
（４）触媒フェルトを、異なる構造体の二つ以上のカバ
ー例えば各々異なる触媒物質を提供する二種のカバーで
カバーする；（５）フィルター装置を、触媒フェルト
（類似のもしくは異なる構造を有する）の多重層で製造
する；または（６）これらのもしくは他のフィルター構
造体のいずれかを組み合わせる；ことによる組合わせで
ある。これらの異なる層は、積層フェルティング、ニー
ドルフェルティングまたは結合機構なしで取り付けるこ
とができる。
【００４６】以下の諸実施例は、本発明をどのように実
施し使用するかを例示することを目的とするものであ
り、本発明の範囲を限定するものではない。 実施例１：例えば、ドイツのルードビッヒシャフェン所
在のBASFから入手可能なBASFモノリスフィルターから転
換した触媒粒子（BASFのCatalyst 0-85 から転換した）
のTiO2，V2O5，WO3 2170ｇのスラリーを40ｌ容器中で製
造した。そのスラリーを約300rpmで撹拌しながら、固形
分が27.6％の分散液の形態の PTFE 1280ｇを、上記混合
容器中にすばやく注入した。このPTFE分散液は、米国デ
ラウェア州ウィルミントン所在のE.I. duPont de Nemou
rs and Company社から入手した水性分散液であった。約
30秒後、改質カチオン性ポリアクリルアミド溶液（例え
ばBASF社から入手できるSEDIPURE）を 0.4％含有する溶
液 3.4ｌを添加した。SEDIPUREの溶液を添加した後、そ
の混合物は１分45秒以内に凝結した。凝結物を多孔質の
チーズクロス上に静かに注ぎ次いで風乾した。この工程
で生成した濾液は透明であった。
【００４７】上記凝結物を、熱対流オーブンで、最高温
度約 165℃にて24時間乾燥した。その物質は乾燥して厚
みが約２cmの小さな割れたケークになり、次いで０℃以
下に冷却した。その冷却されたケークを、しっかりした
円運動を最小の下方への力を用いて手でつぶして 0.635
cmメッシュのステンレス鋼スクリーンを通過させ、粉末
１ｇ当り0.64ｇのミネラルスピリットを添加した。その
混合物を冷却し、５分間タンブリングを行い、25℃で一
夜静置し、次いで再び５分間タンブリングを行った。
【００４８】減圧にし60kg/cm2(853psi)で加圧すること
によって、シリンダーでペレットに成形した。次にこの
ペレットを密封チューブ内で49℃まで加熱した。このペ
レットを押出して152mm(６インチ）×２mm(0.080イン
チ）のテープ形にした。そのテープをカレンダーにかけ
てロールを通過させて厚みを0.5mm(0.020 インチ）にし
た。そのテープを加熱ロールを通過させることによって
潤滑剤を蒸発させた。そのテープを、 270℃にて32ｍ／
分(105フィート／分）で２：１の比率で縦方向に延伸し
た。多孔度が約84％で最終の厚みが約0.25mm(10 ミル）
の薄い多孔質テープが製造された。 実施例２：本発明のフェルトを以下の方法で製造した。
50容量％の二酸化チタン触媒（BASF 0-85 で完成）およ
び50％のPTFE樹脂（DuPont社）の潤滑混合物から、上記
実施例１に示すステップにしたがって製造したePTFE の
触媒テープから、触媒として活性なePTFE 繊維を製造し
た。そのテープをその長手方向に切断して三つの帯状体
にし、延伸膨張し、回転ピンホイールを通過させて処理
してトウヤーンを製造した。次にこのトウヤーンを長さ
が５cmのステープルファイバーに切断した。
【００４９】また、延伸膨張多孔質PTFEの合成繊維から
類似のステープルを製造した。上記の触媒として活性な
ePTFE 繊維と延伸膨張多孔質PTFEの合成繊維を、剪断空
気の領域内で開繊し、追加の処理を行うためボックス内
に集めた。50重量％の触媒ePTFE 繊維と50重量％の合成
繊維のハンドカーディング（混合）を行って、これら２
種類のステープルファイバーの混合物を製造した。その
ハンドカーディングを行ったフィルター材料は、触媒と
して活性でNO2 の除去効率が80％を超えることが確認さ
れた。 実施例３：織布スクリムを、 440デシテックスのePTFE
織糸（米国メリーランド州エリクトン所在のW.L. Gore
and Associates Inc. 社から入手可能のRASTEX（登録商
標）繊維）で製造した。そのスクリムは16×８糸／cmの
糸数で製造して重量は約 130ｇ／ｍ2 であった。
【００５０】また、実施例２にしたがって製造した２種
のステープルファイバーの混合物を使用して触媒フェル
トを製造することができる。
【００５１】実施例２で製造した混合ステープルファイ
バーを、実験室規模のカーディング装置（米国マサチュ
ーセッツ州アンドーバー所在のDavis & Furber社から入
手可能のDavis & Furber carding machine）に供給し
た。カードされたウェブをスクリム上にクロスラップ
し、次いでニードルルームでタック（tack）する。次
に、スクリムの他方の面上にウェブをクロスラップして
再びニードリングを行う。得られたフェルトを数回ニー
ドルパンチしてステープルファイバーをスクリムに十分
にからませる。この製品を、機械と交差する方向に拘束
しながら数分間熱固定して熱安定性を改善する。最終製
品のフェルトは、単位面積当りの重量が約1200ｇ／ｍ
2 、通気度が12mm水柱圧で約0.75ｍ／分、および厚みが
約２mmである。
【００５２】そのニードルフェルトを、フッ素化エチレ
ンプロピレン共重合体（FEP)の水性分散液（E.I. duPon
t de Nemours and Co.社から入手可能のＴ120)でコート
する。そのフェルトを、 200℃のループドライヤーオー
ブン内で滞留時間８分間で乾燥する。乾燥水性分散液の
付加量は 3.5重量％である。
【００５３】このフェルトのコートされた面に、通気度
が20mm水柱圧で 8.8ｍ／分の多孔質延伸膨張PTFE膜の層
を積層する。その場合、上記フェルトに十分な熱と圧力
を十分な滞留時間で加えて前記乾燥されたFEP 水性分散
液を軟化させる。得られたファブリック積層体は、多孔
質延伸膨張PTFE膜とフェルトの間の強度が優れており、
そして通気度が12mm水柱圧で 2.8ｍ／分であり固体粒子
の濾過効率が優れている。
【００５４】本発明の不織布積層体を試験して、その触
媒によるガス除去効率を測定する。
【００５５】本発明は、多くの排煙洗浄工程で、特に定
置発生源の排気を洗浄するのに使用できる。本発明のフ
ィルター材料は、フィルターバッグまたはフィルターカ
ートリッジのようなフィルター装置を製造するのに使用
できる。ほとんどの場合、これらのフィルターは、燃焼
工程で生成するかなりの量のばいじんを収集しなければ
ならない。１〜60分間の短い収集時間の後、フィルター
材料の汚れ面上に集められたばいじんの層によってフィ
ルターの前後の圧力降下が増大するのでフィルターは洗
浄しなければならない。フィルターに対し高いエネルギ
ー入力を必要とするこの洗浄サイクル中に、外側のばい
じん層が落下して新しい粒子濾過サイクルを開始するこ
とができる。触媒による汚染ガスの転化は中断されるこ
となく続く。現在まで提案されている大部分の触媒フィ
ルター材料は、通常の織布または不織布のフィルター材
料で構成され、その中に、触媒として活性な粒子が異物
として挿入されている。これらの材料は市販されていな
い。洗浄サイクル中、フィルター材料は高エネルギーの
入力と屈曲力にさらされるので、前記活性粒子がホスト
繊維を摩耗させてフィルターの寿命が低下する。本発明
の場合、触媒粒子は、フィルター材料の一体部分である
から、フィルター材料の寿命に対してマイナスの効果が
ない。さらに、触媒粒子挿入式の装置はすべて、触媒粒
子がフィルター材料の圧力降下を増大しかつ触媒を汚染
するばいじんと接触するようになる。本発明の場合、触
媒粒子は、粒子濾過工程を全く妨害せずかつ汚染ばいじ
んによって不活化されることがない。最後に、本発明に
よれば、現在は別個の装置で行われている濾過と触媒の
機能を、容易に使用できる単一の装置に統合することが
できる。
【００５６】本発明の触媒は、 150〜 250℃、好ましく
は 200〜 250℃の温度で良好に機能する。
【００５７】本願において本発明の特定の態様を例示
し、説明してきたが、本発明はこれらの例示や説明に限
定されるものではない。いろいろな変化や変更が、次の
請求の範囲の中で本発明の一部として取り入れられ具体
化され得ることは明らかであろう。
【図面の簡単な説明】
本発明の作用は、添付の図面と併せて考慮される時、以
下の説明から明らかになるであろう。
【図１】図１は、本発明で用いる、触媒を充填した複数
の延伸膨張ポリテトラフルオロエチレン（ePTFE)繊維を
示す走査型電子顕微鏡写真（SEM)である(100倍）。
【図２】図２は、本発明で用いる、一本の触媒充填繊維
の走査型電子顕微鏡写真である(1,000倍）。
【図３】図３は、本発明で用いる、一本の触媒繊維の走
査型電子顕微鏡写真である(5,000倍）。
【図４】図４は、触媒充填ePTFE 繊維と未充填ePTFE 繊
維の混合物からなる本発明のまとまった触媒繊維材料の
顕微鏡写真（５倍）である。
【図５】図５は、本発明で用いるトウ延伸繊維（tow fi
ber)の概略図である。
【図６】図６は、本発明の触媒フィルター装置の一実施
態様の概略断面図である。
【図７】図７は、本発明の触媒フィルター装置の別の一
実施態様の概略断面図である。
【図８】図８は、本発明の触媒フィルター装置のさらに
他の一実施態様の概略断面図である。
【図９】図９は、本発明の触媒フィルター装置のさらに
別の一実施態様の概略断面図である。
【図１０】図10は、本発明のフィルター装置の別の一実
施態様の断面図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｂ０１Ｄ 53/94 Ｂ０１Ｊ 35/06 Ａ Ｂ０１Ｊ 33/00 Ｂ３２Ｂ 5/24 １０１ 35/06 27/30 Ｄ Ｂ３２Ｂ 5/24 １０１ Ｄ０４Ｈ 1/58 Ｚ 27/30 Ｂ０１Ｄ 53/36 Ｃ Ｄ０４Ｈ 1/58 １０１Ｚ (72)発明者 プリンク，マルク アメリカ合衆国，メリーランド 21220, バルティモア，サウス リバー ドライブ 6837 (72)発明者 サッサ，ロバート エル. アメリカ合衆国，デラウェア 19711，ニ ューアーク，フォレスタル サークル ６ (72)発明者 モーティマー，ウィリアム ピー．，ジュ ニア. アメリカ合衆国，メリーランド 21918, コノウィンゴ，クロッカス コート 53 (72)発明者 ブリンクマン，グレン エー. アメリカ合衆国，デラウェア 19810，ウ ィルミントン，ノースゲイト ロード 2602 Ｆターム(参考） 4D019 AA01 BA13 BB02 BB03 BB08 BB10 BC07 CB04 CB09 DA01 4D048 AA06 AA11 AA13 AB01 AB02 AC04 BA07X BA23X BA27X BA41X BB08 BB17 CA06 CC11 CC36 CC41 4F100 AK18A BA02 CA30A CA30B DC11B DG01A DG03A DG06A DG11A DG15A DJ06A EC032 EC091 EH171 EJ371 GB56 JD01 JL06 JL08A JL08B 4G069 AA03 AA08 BA04B BA22B BB04B BC54B BC60B BE34B CA02 CA03 CA07 CA08 CA13 CA14 CA19 DA06 EA08 EA10 EB15X EE01 EE06 EE08 FA01 FA02 FB67 FC02 4L047 AB02 BA03 CC12

Claims (16)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 延伸膨張ポリテトラフルオロエチレンポ
    リマーの結節とフィブリルの構造の中に付着した触媒粒
    子をそれぞれが有するトウ延伸ヤーン由来の多数の繊維
    であって、延伸膨張ポリテトラフルオロエチレンポリマ
    ーと触媒粒子が組み合わされ、まとまった触媒フィルタ
    ー材料を形成した多数の繊維、 そのまとまった触媒フィルター材料の少なくとも一方の
    面に取り付けられた微細多孔質膜のシートであって、流
    体の流れの中の粒子を触媒フィルター材料から隔てるバ
    リヤとして作用するのに十分な小さい気孔構造を有する
    シート、 を備えた、流体の流れの中で使用される触媒フィルタ
    ー。
  2. 【請求項２】 まとまった触媒フィルター材料が、触媒
    の織物に織り込まれた多数の繊維を備えた請求項１に記
    載の触媒フィルター材料。
  3. 【請求項３】 まとまった触媒フィルター材料が、触媒
    フェルトの形態に一緒に加工された多数のステープル繊
    維を備えた請求項１に記載の触媒フィルター材料。
  4. 【請求項４】 フェルトが、その中にニードリングされ
    たステープル繊維を有するスクリムを備えた請求項３に
    記載の触媒フィルター材料。
  5. 【請求項５】 微細多孔質膜が、その中に触媒粒子を含
    む請求項１に記載の触媒フィルター材料。
  6. 【請求項６】 延伸膨張ポリテトラフルオロエチレンポ
    リマーの結節とフィブリルの構造の中に付着した触媒粒
    子をそれぞれが有するトウ延伸ヤーン由来の多数の繊維
    を備え、その延伸膨張ポリテトラフルオロエチレンポリ
    マーと触媒粒子の多数の繊維は、組み合わされてまとま
    った触媒フィルター材料を形成し、そのまとまったフィ
    ルター材料は少なくとも１mmの厚さを有する、流体の流
    れの中で使用される触媒フィルター。
  7. 【請求項７】 少なくとも１つの収着性の層がフィルタ
    ーの中に含められた請求項１または６に記載の触媒フィ
    ルター。
  8. 【請求項８】 まとまった触媒フィルター材料の少なく
    とも一方の面に取り付けられた微細多孔質膜のシートで
    あって、流体の流れの中の粒子を触媒フィルター材料か
    ら隔てるバリヤとして作用するのに十分な小さい気孔構
    造を有するシートを備えた請求項６に記載の触媒フィル
    ター。
  9. 【請求項９】 微細多孔質膜が、その中に触媒粒子を含
    む請求項８に記載の触媒フィルター。
  10. 【請求項１０】 微細多孔質膜が、その中に収着性粒子
    を含む請求項１または９に記載の触媒フィルター。
  11. 【請求項１１】 触媒粒子と、ポリマーの結節とフィブ
    リルを有する延伸膨張ポリテトラフルオロエチレンポリ
    マーとを備えた膜を提供し、その触媒粒子は結節とフィ
    ブリルの構造の中に付着され、 その膜をトウ延伸して多数の繊維にし、 その多数の繊維を組み合わせてまとまった触媒フィルタ
    ー材料にする、 各工程を含む請求項１または６に記載の触媒フィルター
    材料の製造方法。
  12. 【請求項１２】 まとまった触媒フィルター材料の少な
    くとも一方の面に微細多孔質膜のシートを取り付け、そ
    のシートは、触媒フィルター材料から粒子を隔てるバリ
    ヤとして作用するのに十分な小さい気孔構造を有するこ
    とをさらに含む請求項11に記載の方法。
  13. 【請求項１３】 その中に埋設した触媒粒子を有するポ
    リマーを、微細多孔質膜のシートとして提供することを
    さらに含む請求項12に記載の方法。
  14. 【請求項１４】 繊維を切断してステープル繊維を作成
    し、 そのステープル繊維を裏材にニードリングしてフェルト
    を作成することにより、ステープル繊維を組み合わせて
    まとまった触媒フィルター材料にする、 ことをさらに含む請求項11に記載の方法。
  15. 【請求項１５】 多数の繊維をまとまった触媒フィルタ
    ー材料に織り、織物の触媒布帛を作成することをさらに
    含む請求項11に記載の方法。
  16. 【請求項１６】 少なくとも１つの収着層を提供し、そ
    の収着層をフィルターの中に取り付けることをさらに含
    む請求項11に記載の方法。
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