JP2003185648A - 有機物分析装置 - Google Patents
有機物分析装置Info
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- JP2003185648A JP2003185648A JP2001381157A JP2001381157A JP2003185648A JP 2003185648 A JP2003185648 A JP 2003185648A JP 2001381157 A JP2001381157 A JP 2001381157A JP 2001381157 A JP2001381157 A JP 2001381157A JP 2003185648 A JP2003185648 A JP 2003185648A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 有機物の微量分析を精度良く且つ迅速に行う
有機物分析装置を提供することを課題とする。 【解決手段】 測定対象物１０１中の有機物１０２の吸
光度を測定する吸光光度計１０３と、測定対象物１０１
の中の有機物１０２を吸着・保持する固相吸着材を有す
る有機物固相吸着手段１０４と、該固相吸着手段１０４
から溶出液により溶出された目的有機物１０２を測定す
る検出手段１０５とからなる有機物検出装置１０６と、
上記吸光光度計１０３と有機物検出装置１０５との測定
データを処理する演算手段１０７とを備えてなる。
有機物分析装置を提供することを課題とする。 【解決手段】 測定対象物１０１中の有機物１０２の吸
光度を測定する吸光光度計１０３と、測定対象物１０１
の中の有機物１０２を吸着・保持する固相吸着材を有す
る有機物固相吸着手段１０４と、該固相吸着手段１０４
から溶出液により溶出された目的有機物１０２を測定す
る検出手段１０５とからなる有機物検出装置１０６と、
上記吸光光度計１０３と有機物検出装置１０５との測定
データを処理する演算手段１０７とを備えてなる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、例えば有機物の微
量分析を精度良く且つ迅速に行う有機物分析装置に関す
る。
量分析を精度良く且つ迅速に行う有機物分析装置に関す
る。
【０００２】
【背景技術】例えば、河川、湖沼、海域、工場排水や汚
染水中の有害有機物の濃度を監視することが求められて
おり、このための水中に存在する有機物中の炭素を有機
体炭素（ＴＯＣ）として計測する手法が提案されてい
る。
染水中の有害有機物の濃度を監視することが求められて
おり、このための水中に存在する有機物中の炭素を有機
体炭素（ＴＯＣ）として計測する手法が提案されてい
る。
【０００３】上記ＴＯＣ装置は全炭素（ＴＣ）を二酸化
炭素に燃焼酸化法又は湿式酸化法により変換し、該二酸
化炭素を非分散形赤外線式ガス分析計にて測定してい
る。
炭素に燃焼酸化法又は湿式酸化法により変換し、該二酸
化炭素を非分散形赤外線式ガス分析計にて測定してい
る。
【０００４】しかしながら、上記ＴＯＣ装置は検出限界
が0.５ｐｐｍ程度であり、排水中等の有機微量分析をす
ることができないという問題がある。また、測定する前
に事前に無機体の炭素を除去するために、塩酸等の無機
酸を加えて処理する必要がある。また、測定対象の炭素
量の濃度が高い場合には、その後の測定に影響を及ぼす
というメモリー効果があり、分析精度の信頼性に問題が
ある。
が0.５ｐｐｍ程度であり、排水中等の有機微量分析をす
ることができないという問題がある。また、測定する前
に事前に無機体の炭素を除去するために、塩酸等の無機
酸を加えて処理する必要がある。また、測定対象の炭素
量の濃度が高い場合には、その後の測定に影響を及ぼす
というメモリー効果があり、分析精度の信頼性に問題が
ある。
【０００５】本発明は、上記問題に鑑み、微量有機物の
監視するに際し、迅速且つ再現性が高い分析をすること
が可能な有機物分析装置を提供することを課題とする。
監視するに際し、迅速且つ再現性が高い分析をすること
が可能な有機物分析装置を提供することを課題とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】前述した課題を解決する
第１の発明は、測定対象物中の有機物の吸光度を測定す
る吸光光度計と、測定対象物の中の有機物を吸着・保持
する固相吸着材を有する固相吸着手段と、該固相吸着手
段から溶出液により溶出された特定の有機物を測定する
検出手段とからなる有機物検出装置と、を備えてなるこ
とを特徴とする有機物分析装置にある。
第１の発明は、測定対象物中の有機物の吸光度を測定す
る吸光光度計と、測定対象物の中の有機物を吸着・保持
する固相吸着材を有する固相吸着手段と、該固相吸着手
段から溶出液により溶出された特定の有機物を測定する
検出手段とからなる有機物検出装置と、を備えてなるこ
とを特徴とする有機物分析装置にある。
【０００７】第２の発明は、第１の発明において、上記
吸光光度計が紫外・可視吸光光度計又は可視吸光光度計
であることを特徴とする有機物分析装置にある。
吸光光度計が紫外・可視吸光光度計又は可視吸光光度計
であることを特徴とする有機物分析装置にある。
【０００８】第３の発明は、第１の発明において、上記
吸光光度計が有機体炭素分析計であることを特徴とする
有機物分析装置にある。
吸光光度計が有機体炭素分析計であることを特徴とする
有機物分析装置にある。
【０００９】第４の発明は、第１の発明において、上記
有機物検出装置の固相吸着材が、シリカゲル又はアルミ
ナからなり、抽出カラム内に挿入されてなることを特徴
とする有機物分析装置にある。
有機物検出装置の固相吸着材が、シリカゲル又はアルミ
ナからなり、抽出カラム内に挿入されてなることを特徴
とする有機物分析装置にある。
【００１０】第５の発明は、第１おいて、上記有機物検
出装置の固相吸着材に保持された有機物を溶出する溶出
液が、無極性溶剤であることを特徴とする有機物分析装
置にある。
出装置の固相吸着材に保持された有機物を溶出する溶出
液が、無極性溶剤であることを特徴とする有機物分析装
置にある。
【００１１】第６の発明は、第１の発明において、上記
有機物検出装置の検出手段が、ガスクロマトグラフ−質
量分析計又はガスクロマトグラフ−電子捕獲型検出器分
析計又はガスクロマトグラフ−電子捕獲型検出器分析計
−質量分析計のいずれかであることを特徴とする有機物
分析装置にある。
有機物検出装置の検出手段が、ガスクロマトグラフ−質
量分析計又はガスクロマトグラフ−電子捕獲型検出器分
析計又はガスクロマトグラフ−電子捕獲型検出器分析計
−質量分析計のいずれかであることを特徴とする有機物
分析装置にある。
【００１２】第７の発明は、第１の発明において、上記
測定対象物がＰＣＢ、ダイオキシン類等の内分泌攪乱物
質含有物、火薬類、廃棄プラスチック、農薬品、医薬品
であることを特徴とする有機物分析装置にある。
測定対象物がＰＣＢ、ダイオキシン類等の内分泌攪乱物
質含有物、火薬類、廃棄プラスチック、農薬品、医薬品
であることを特徴とする有機物分析装置にある。
【００１３】
【発明の実施の形態】本発明による有機物分析装置の実
施の形態を以下に説明するが、本発明はこれらの実施の
形態に限定されるものではない。
施の形態を以下に説明するが、本発明はこれらの実施の
形態に限定されるものではない。
【００１４】図１に有機物分析装置の概略を示す。図１
に示すように、本実施の形態にかかる有機物の分析装置
は、測定対象物１０１中の有機物１０２の吸光度を測定
する吸光光度計１０３と、測定対象物１０１の中の有機
物１０２を吸着・保持する固相吸着材を有する有機物固
相吸着手段１０４と、該固相吸着手段１０４から溶出液
により溶出された目的有機物１０２を測定する検出手段
１０５とからなる有機物検出装置１０６と、上記吸光光
度計１０３と有機物検出装置１０５との測定データを処
理する演算手段１０７とを備えてなるものである。な
お、図１中、符号１０８は表示手段を図示する。
に示すように、本実施の形態にかかる有機物の分析装置
は、測定対象物１０１中の有機物１０２の吸光度を測定
する吸光光度計１０３と、測定対象物１０１の中の有機
物１０２を吸着・保持する固相吸着材を有する有機物固
相吸着手段１０４と、該固相吸着手段１０４から溶出液
により溶出された目的有機物１０２を測定する検出手段
１０５とからなる有機物検出装置１０６と、上記吸光光
度計１０３と有機物検出装置１０５との測定データを処
理する演算手段１０７とを備えてなるものである。な
お、図１中、符号１０８は表示手段を図示する。
【００１５】本発明にかかる分析装置の測定対象物１０
１は、排水、汚染水、河川等又は目的有機物を分解処理
した分解処理液又は分解処理排水である。
１は、排水、汚染水、河川等又は目的有機物を分解処理
した分解処理液又は分解処理排水である。
【００１６】目的有機物は、特に限定されるものではな
いが、例えばＰＣＢ、ダイオキシン類等の内分泌攪乱物
質含有物、火薬類、廃棄プラスチック、農薬品、医薬品
等を挙げることができる。
いが、例えばＰＣＢ、ダイオキシン類等の内分泌攪乱物
質含有物、火薬類、廃棄プラスチック、農薬品、医薬品
等を挙げることができる。
【００１７】ここで、上記内分泌攪乱物質としては、例
えばＰＯＰｓ条約で対象とされている物質として、上記
ＰＣＢ、ダイオキシン類の外に、アルドリン、クロルデ
ン、ディルドリン、エンドリン、ヘプタクロル、ＤＤ
Ｔ、ヘキサクロロベンゼン、マイレックス、トキサフェ
ン、フラン類を加えた１２物質を挙げることができる。
えばＰＯＰｓ条約で対象とされている物質として、上記
ＰＣＢ、ダイオキシン類の外に、アルドリン、クロルデ
ン、ディルドリン、エンドリン、ヘプタクロル、ＤＤ
Ｔ、ヘキサクロロベンゼン、マイレックス、トキサフェ
ン、フラン類を加えた１２物質を挙げることができる。
【００１８】さらに、上記内分泌攪乱物質（いわゆる環
境ホルモン類）の平成１３年度時点におけるその他の具
体例としては、例えばポリ臭化ビフェニール類（ＰＢ
Ｂ）、ペンタクロロフェノール（ＰＣＰ）、２,４,５−
トリクロロフェノキシ酢酸、２,４−ジクロロフェノキ
シ酢酸、アミトロール、アトラジン、アラクロール、シ
マジン、ヘキサクロロシクロヘキサン、エチルパラチオ
ン、カルバリル、オキシクロルデン、ｔｒａｎｓ−ノナ
クロル、１,２−ジブロモ−３−クロロプロパン、ＤＤ
Ｅ、ＤＤＤ、ケルセン、エンドスルファン（ベンゾエピ
ン）、ヘプタクロルエポキサイド、マラチオン、メソミ
ル、メトキシクロル、ニトロフェン、トリブチルスズ、
トリフェニルスズ、トリフルラリン、アルキルフェノー
ル（Ｃ５）、ノニルフェノール、４−オクチルフェノー
ル、ビスフェノールＡ、フタル酸ジ−２−エチルヘキシ
ル、フタル酸ブチルベンジル、フタル酸ジ−ｎ−ブチ
ル、フタル酸ジシクロヘキシル、フタル酸ジエチル、ベ
ンゾ（ａ）ピレン、２,４−ジクロロフェノール、アジ
ピン酸ジ−２−エチルヘキシル、ベンゾフェノン、４−
ニトロトルエン、オクタクロロスチレン、アルディカー
ブ、ベノミル、キーポン（クロルデコン）、マンゼブ
（マンコゼブ）、マンネブ、メチラム、メトリブジン、
ジペルメトリン、エスフェンバレレート、フェンバレレ
ート、ペルメトリン、ビンクロゾリン、ジネブ、ジラ
ム、フタル酸ジペンチル、フタル酸ジヘキシル、フタル
酸ジプロピル、スチレンの２及び３量体、ｎ−ブチルベ
ンゼンの物質又は物質群である。
境ホルモン類）の平成１３年度時点におけるその他の具
体例としては、例えばポリ臭化ビフェニール類（ＰＢ
Ｂ）、ペンタクロロフェノール（ＰＣＰ）、２,４,５−
トリクロロフェノキシ酢酸、２,４−ジクロロフェノキ
シ酢酸、アミトロール、アトラジン、アラクロール、シ
マジン、ヘキサクロロシクロヘキサン、エチルパラチオ
ン、カルバリル、オキシクロルデン、ｔｒａｎｓ−ノナ
クロル、１,２−ジブロモ−３−クロロプロパン、ＤＤ
Ｅ、ＤＤＤ、ケルセン、エンドスルファン（ベンゾエピ
ン）、ヘプタクロルエポキサイド、マラチオン、メソミ
ル、メトキシクロル、ニトロフェン、トリブチルスズ、
トリフェニルスズ、トリフルラリン、アルキルフェノー
ル（Ｃ５）、ノニルフェノール、４−オクチルフェノー
ル、ビスフェノールＡ、フタル酸ジ−２−エチルヘキシ
ル、フタル酸ブチルベンジル、フタル酸ジ−ｎ−ブチ
ル、フタル酸ジシクロヘキシル、フタル酸ジエチル、ベ
ンゾ（ａ）ピレン、２,４−ジクロロフェノール、アジ
ピン酸ジ−２−エチルヘキシル、ベンゾフェノン、４−
ニトロトルエン、オクタクロロスチレン、アルディカー
ブ、ベノミル、キーポン（クロルデコン）、マンゼブ
（マンコゼブ）、マンネブ、メチラム、メトリブジン、
ジペルメトリン、エスフェンバレレート、フェンバレレ
ート、ペルメトリン、ビンクロゾリン、ジネブ、ジラ
ム、フタル酸ジペンチル、フタル酸ジヘキシル、フタル
酸ジプロピル、スチレンの２及び３量体、ｎ−ブチルベ
ンゼンの物質又は物質群である。
【００１９】また、有機物を分解した分解液又は有機物
を合成する際の合成液中の特定有機物を分析するように
してもよい。
を合成する際の合成液中の特定有機物を分析するように
してもよい。
【００２０】上記吸光光度計１０３としては、紫外・可
視吸光光度計又は可視吸光光度計を用いることができ
る。また、上記吸光光度計が有機体炭素を分析する非分
散形赤外線式ガス分析計としてもよい。
視吸光光度計又は可視吸光光度計を用いることができ
る。また、上記吸光光度計が有機体炭素を分析する非分
散形赤外線式ガス分析計としてもよい。
【００２１】上記有機物検出装置の固相吸着材は、シリ
カゲル又はアルミナからなり、抽出カラム内に挿入され
てなるものである。この一例を以下に示す。本実施の形
態にかかる有機ハロゲン化物検出装置１０３としては、
図２、図３及び図４に示すような、固相抽出−ガスクロ
マトグラフ装置を挙げることができる。
カゲル又はアルミナからなり、抽出カラム内に挿入され
てなるものである。この一例を以下に示す。本実施の形
態にかかる有機ハロゲン化物検出装置１０３としては、
図２、図３及び図４に示すような、固相抽出−ガスクロ
マトグラフ装置を挙げることができる。
【００２２】図２乃至図４に示すように、本実施の形態
にかかる有機物分析装置１０６は、測定対象物である採
取試料１０１中の有機物１０２の濃度を検出する検出装
置であって、採取試料１０１を導入し、固相吸着材で有
機物を保持する固相吸着手段１０４と、該固相吸着手段
１０４からの溶出液をオートサンプラー１１１を介して
導入し、溶出された有機物１０２の定性及び定量分析を
行う検出装置１０５とを備えてなるものである。
にかかる有機物分析装置１０６は、測定対象物である採
取試料１０１中の有機物１０２の濃度を検出する検出装
置であって、採取試料１０１を導入し、固相吸着材で有
機物を保持する固相吸着手段１０４と、該固相吸着手段
１０４からの溶出液をオートサンプラー１１１を介して
導入し、溶出された有機物１０２の定性及び定量分析を
行う検出装置１０５とを備えてなるものである。
【００２３】上記固相吸着手段１０４は、図３（Ａ）に
示すように、抽出カラム２１内に固相吸着材２２が挿入
されてなるものであり、上記固相吸着材はシリカゲル又
はアルミナから構成されている。
示すように、抽出カラム２１内に固相吸着材２２が挿入
されてなるものであり、上記固相吸着材はシリカゲル又
はアルミナから構成されている。
【００２４】上記固相吸着材に保持された有機物を溶出
する溶出液は目的有機化物のみを溶出する溶剤であれば
特に限定されるものではない。目的有機物が、例えば排
水中のＰＣＢ又はダイオキシン類の場合には、無極性溶
剤（例えばｎ−ヘキサン）を挙げることができる。
する溶出液は目的有機化物のみを溶出する溶剤であれば
特に限定されるものではない。目的有機物が、例えば排
水中のＰＣＢ又はダイオキシン類の場合には、無極性溶
剤（例えばｎ−ヘキサン）を挙げることができる。
【００２５】また、分析精度を向上させるために、必要
に応じて１度に数件体を同時に行うような場合には、上
記抽出カラム２１を複数本用意して、同時に有機物を固
相吸着するようにしてもよい。
に応じて１度に数件体を同時に行うような場合には、上
記抽出カラム２１を複数本用意して、同時に有機物を固
相吸着するようにしてもよい。
【００２６】以下に、固相吸着手段１２の抽出工程を図
３（Ａ）〜（Ｄ）を参照して説明する。なお、以下の説
明においては、目的有機物としてＰＣＢを一例として説
明するが、本発明はこれに限定されるものではない。 コンディショニング工程 再現性のよい結果を得るために、試料を供給する前に、
固相吸着材２２にコンディショニング液３１を供給し
て、なじませる（図３（Ａ）参照）。 保持工程 次に、採取試料３２をカラム２１内に導入する（図３
（Ｂ）参照）。ここで、試料中には目的物であるＰＣＢ
３３と、不純物Ｘ（不要なマトリックス）及び不純物Ｙ
（その他のマトリックス中の成分）とが含まれていると
する。 洗浄工程 次に、固相吸着材２２に保持された不純物Ｘを洗浄液
（例えばメチルアルーコール）で洗い流す（図３（Ｃ）
参照）。 溶出工程 次に、固相吸着材２２に保持された目的物であるＰＣＢ
３３を溶出液（ｎ−ヘキサン）３５で溶出させる。この
溶出の際に、不純物Ｙは固相吸着材２２中に残りＰＣＢ
３３との分離がなされる（図３（Ｄ）参照）。
３（Ａ）〜（Ｄ）を参照して説明する。なお、以下の説
明においては、目的有機物としてＰＣＢを一例として説
明するが、本発明はこれに限定されるものではない。 コンディショニング工程 再現性のよい結果を得るために、試料を供給する前に、
固相吸着材２２にコンディショニング液３１を供給し
て、なじませる（図３（Ａ）参照）。 保持工程 次に、採取試料３２をカラム２１内に導入する（図３
（Ｂ）参照）。ここで、試料中には目的物であるＰＣＢ
３３と、不純物Ｘ（不要なマトリックス）及び不純物Ｙ
（その他のマトリックス中の成分）とが含まれていると
する。 洗浄工程 次に、固相吸着材２２に保持された不純物Ｘを洗浄液
（例えばメチルアルーコール）で洗い流す（図３（Ｃ）
参照）。 溶出工程 次に、固相吸着材２２に保持された目的物であるＰＣＢ
３３を溶出液（ｎ−ヘキサン）３５で溶出させる。この
溶出の際に、不純物Ｙは固相吸着材２２中に残りＰＣＢ
３３との分離がなされる（図３（Ｄ）参照）。
【００２７】図４に上記有機物の検出装置を用いた固相
抽出の工程図を示す。 先ず、固相吸着材２２にｎ−ヘキサンを２０ｍＬ供給
し、固相乾燥（真空引き）を５分行う（Ｓ１０１）。 次いで、メチルアルコールを２０ｍＬ、超純水を２０
ｍＬを流した後、試料（0.１〜１Ｌ）を導入し、ＰＣＢ
を捕集し、固相抽出する（Ｓ１０２）。この際、試料に
はメチルアルコールを１％添加した。このメチルアルコ
ールの添加はＰＣＢを分散させる機能を有している。 その後、洗浄液（メチルアルコール）を５ｍＬを流し
（通液速度：0.３ｃｃ／ｓ）洗浄する（Ｓ１０３）。 その後、固相吸着材２２を乾燥（真空引き）を５分間
行う（Ｓ１０４）。 その後、ｎ−ヘキサンを用い、通液速度を0.３ｃｃ／
ｓとしてＰＣＢを溶出させ（Ｓ１０５）、５ｍＬに定容
する（Ｓ１０６）。 次いで、ガスクロマトグラフ−質量分析計（ＧＣ−Ｍ
Ｓ）又はガスクロマトグラフ−電子捕獲型検出器分析計
（ＧＣ−ＥＣＤ）又はガスクロマトグラフ−電子捕獲型
検出器分析計質量分析計（ＧＣ−ＥＣＤ−ＭＳ）のいず
れかで分析し（Ｓ１０７）、ＰＣＢ濃度を測定する（Ｓ
１０８）。 上記ＰＣＢを溶出したカラムは再生処理したのち、再
度ＰＣＢの測定に供することができる。
抽出の工程図を示す。 先ず、固相吸着材２２にｎ−ヘキサンを２０ｍＬ供給
し、固相乾燥（真空引き）を５分行う（Ｓ１０１）。 次いで、メチルアルコールを２０ｍＬ、超純水を２０
ｍＬを流した後、試料（0.１〜１Ｌ）を導入し、ＰＣＢ
を捕集し、固相抽出する（Ｓ１０２）。この際、試料に
はメチルアルコールを１％添加した。このメチルアルコ
ールの添加はＰＣＢを分散させる機能を有している。 その後、洗浄液（メチルアルコール）を５ｍＬを流し
（通液速度：0.３ｃｃ／ｓ）洗浄する（Ｓ１０３）。 その後、固相吸着材２２を乾燥（真空引き）を５分間
行う（Ｓ１０４）。 その後、ｎ−ヘキサンを用い、通液速度を0.３ｃｃ／
ｓとしてＰＣＢを溶出させ（Ｓ１０５）、５ｍＬに定容
する（Ｓ１０６）。 次いで、ガスクロマトグラフ−質量分析計（ＧＣ−Ｍ
Ｓ）又はガスクロマトグラフ−電子捕獲型検出器分析計
（ＧＣ−ＥＣＤ）又はガスクロマトグラフ−電子捕獲型
検出器分析計質量分析計（ＧＣ−ＥＣＤ−ＭＳ）のいず
れかで分析し（Ｓ１０７）、ＰＣＢ濃度を測定する（Ｓ
１０８）。 上記ＰＣＢを溶出したカラムは再生処理したのち、再
度ＰＣＢの測定に供することができる。
【００２８】この分析時間は約２時間弱であった。
【００２９】環境排出基準値は３ｐｐｂ（0.００３ｍｇ
／Ｌ）以下であることが要求されているが、本計測装置
によれば、検出下限値が0.５ｐｐｂであり、排水中のＰ
ＣＢ濃度の有無を的確且つ迅速にしかも簡易な装置によ
って検出することもできる。
／Ｌ）以下であることが要求されているが、本計測装置
によれば、検出下限値が0.５ｐｐｂであり、排水中のＰ
ＣＢ濃度の有無を的確且つ迅速にしかも簡易な装置によ
って検出することもできる。
【００３０】図５は水熱酸化分解処理装置１２０からの
処理液から試料を採取し、その試料を紫外・可視吸光光
度計１０３及び有機物検出装置１０６で分析してフィー
ドバック制御する一連のシステムの概略図の一例であ
る。
処理液から試料を採取し、その試料を紫外・可視吸光光
度計１０３及び有機物検出装置１０６で分析してフィー
ドバック制御する一連のシステムの概略図の一例であ
る。
【００３１】ここで、上記水熱酸化分解処理装置１２０
は、筒形状の一次反応塔１２２と、油１２３ａ、残留性
汚染物１２３ｂ、水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）１２３
ｃ及び水１２３ｄの処理液を加圧する加圧ポンプ１２４
ａ〜１２４ｄと、当該水に水酸化ナトリウムとの混合液
を予熱する予熱器１２５と、例えば配管を巻いた構成の
二次反応塔１２６と、冷却器１２７および減圧弁１２８
とを備えてなるものである。また、減圧弁１２８の下流
には、気液分離装置１２９、活性炭槽１３０が配置され
ており、排ガス（ＣＯ2 ）１３１は煙突１３２から外部
へ排出され、排水（Ｈ2 Ｏ，ＮａＣｌ）１３３は別途必
要に応じて排水処理される。また、酸素（Ｏ2 ）の配管
１３９は、一次反応塔１２５の下部に対して直結してい
る。
は、筒形状の一次反応塔１２２と、油１２３ａ、残留性
汚染物１２３ｂ、水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）１２３
ｃ及び水１２３ｄの処理液を加圧する加圧ポンプ１２４
ａ〜１２４ｄと、当該水に水酸化ナトリウムとの混合液
を予熱する予熱器１２５と、例えば配管を巻いた構成の
二次反応塔１２６と、冷却器１２７および減圧弁１２８
とを備えてなるものである。また、減圧弁１２８の下流
には、気液分離装置１２９、活性炭槽１３０が配置され
ており、排ガス（ＣＯ2 ）１３１は煙突１３２から外部
へ排出され、排水（Ｈ2 Ｏ，ＮａＣｌ）１３３は別途必
要に応じて排水処理される。また、酸素（Ｏ2 ）の配管
１３９は、一次反応塔１２５の下部に対して直結してい
る。
【００３２】上記装置において、加圧ポンプ１２４ａ〜
ｄによる加圧により一次反応器１２２内は、２６ＭＰａ
まで昇圧される。また、予熱器１２５は、Ｈ2Ｏおよび
ＮａＯＨの混合処理液１２３ｅを３００℃程度に予熱す
る。また、一次反応塔１２２内には酸素が噴出してお
り、内部の反応熱により３８０℃〜４００℃まで昇温す
る。この亜臨界状態の熱水中で析出した炭酸ナトリウム
（Ｎａ2ＣＯ3）の結晶と残留性汚染物（例えばクロルデ
ン）等の有機ハロゲン化物とが反応して、脱塩素反応お
よび酸化分解反応を起こし、ＮａＣｌ、ＣＯ2およびＨ2
Ｏに分解されている。つぎに、冷却器１２７では、二次
反応器１２６からの流体を１００℃程度に冷却すると共
に後段の減圧弁１２８にて大気圧まで減圧する。そし
て、気液分離器１２９によりＣＯ2および水蒸気と処理
水とが分離され、ＣＯ2および水蒸気は、活性炭槽１３
０を通過して環境中に排出される。
ｄによる加圧により一次反応器１２２内は、２６ＭＰａ
まで昇圧される。また、予熱器１２５は、Ｈ2Ｏおよび
ＮａＯＨの混合処理液１２３ｅを３００℃程度に予熱す
る。また、一次反応塔１２２内には酸素が噴出してお
り、内部の反応熱により３８０℃〜４００℃まで昇温す
る。この亜臨界状態の熱水中で析出した炭酸ナトリウム
（Ｎａ2ＣＯ3）の結晶と残留性汚染物（例えばクロルデ
ン）等の有機ハロゲン化物とが反応して、脱塩素反応お
よび酸化分解反応を起こし、ＮａＣｌ、ＣＯ2およびＨ2
Ｏに分解されている。つぎに、冷却器１２７では、二次
反応器１２６からの流体を１００℃程度に冷却すると共
に後段の減圧弁１２８にて大気圧まで減圧する。そし
て、気液分離器１２９によりＣＯ2および水蒸気と処理
水とが分離され、ＣＯ2および水蒸気は、活性炭槽１３
０を通過して環境中に排出される。
【００３３】このような処理装置を用いて例えばＰＣＢ
等の有害物質を処理することで、完全無害化を図ること
ができる。この分解処理における反応の過程の分解処理
液又は処理水等を本発明の有機物分析装置で監視するこ
とで、処理が的確になされていることを監視することが
できる。以下に、その監視の一例を説明する。
等の有害物質を処理することで、完全無害化を図ること
ができる。この分解処理における反応の過程の分解処理
液又は処理水等を本発明の有機物分析装置で監視するこ
とで、処理が的確になされていることを監視することが
できる。以下に、その監視の一例を説明する。
【００３４】図６は、本実施の形態にかかる有機物モニ
タリング装置の概略図である。図７は波長２７４ｎｍに
おける吸光度とＰＣＢ濃度との相関関係図である。先
ず、試料の採取はＰＣＢ水熱分解処理装置１２０の１次
反応器１２２と２次反応器１２６との連結管のＡ点で１
次処理液の採取試料１０１を採取する。図６に示すよう
に、試料１０１中のＰＣＢ及びその分解生成物を２種類
の波長で紫外・可視の吸光度を計測し、その吸光度から
図７に示す相関関係によりＰＣＢ濃度Ｘを求める。この
計測はオンラインにて処理され、演算手段１０７におい
て、演算処理され制御装置１１０を介して運転条件の見
直しがなされる。一方、試料１０１中の実ＰＣＢ濃度は
固相抽出による有機物検出装置１０６で行なわれ、約２
時間程度で実ＰＣＢ濃度Ｙを検出する。
タリング装置の概略図である。図７は波長２７４ｎｍに
おける吸光度とＰＣＢ濃度との相関関係図である。先
ず、試料の採取はＰＣＢ水熱分解処理装置１２０の１次
反応器１２２と２次反応器１２６との連結管のＡ点で１
次処理液の採取試料１０１を採取する。図６に示すよう
に、試料１０１中のＰＣＢ及びその分解生成物を２種類
の波長で紫外・可視の吸光度を計測し、その吸光度から
図７に示す相関関係によりＰＣＢ濃度Ｘを求める。この
計測はオンラインにて処理され、演算手段１０７におい
て、演算処理され制御装置１１０を介して運転条件の見
直しがなされる。一方、試料１０１中の実ＰＣＢ濃度は
固相抽出による有機物検出装置１０６で行なわれ、約２
時間程度で実ＰＣＢ濃度Ｙを検出する。
【００３５】この実ＰＣＢ濃度Ｙの検出結果を基に、同
時に測定した紫外・可視吸光光度計１００の値と比較し
て、その測定時のＰＣＢ濃度の換算が適格であったか否
かを判定する。そして、判定の結果、適格（適正）であ
る場合は処理を続行し、不適格（不適正）であった場合
には、演算処理の見直し又は運転制御の見直しを行な
う。これにより、所定時間毎（例えば２時間）に正確な
実ＰＣＢ濃度を測定して常にオンラインで測定した吸光
度から推定するＰＣＢ濃度の推定結果が適切であったか
否かを判定できると共に、水熱酸化分解処理装置１２０
でのフィードバック制御の修正も行なうことができる。
時に測定した紫外・可視吸光光度計１００の値と比較し
て、その測定時のＰＣＢ濃度の換算が適格であったか否
かを判定する。そして、判定の結果、適格（適正）であ
る場合は処理を続行し、不適格（不適正）であった場合
には、演算処理の見直し又は運転制御の見直しを行な
う。これにより、所定時間毎（例えば２時間）に正確な
実ＰＣＢ濃度を測定して常にオンラインで測定した吸光
度から推定するＰＣＢ濃度の推定結果が適切であったか
否かを判定できると共に、水熱酸化分解処理装置１２０
でのフィードバック制御の修正も行なうことができる。
【００３６】このように、本発明では、先ず、紫外・可
視吸光光度計１０３において、２種類の波長で処理液中
の有機ハロゲン化物及びその分解物の紫外・可視領域の
吸光光度を計測し、予め求めておいた分解対象である特
定の有機ハロゲン化物（ＰＣＢ）との相関関係により、
特定有機ハロゲン化物であるＰＣＢの濃度を求めるよう
にするものである。これにより、オンラインで迅速に反
応液中のＰＣＢ濃度を計測し、反応装置内での分解・処
理程度を間接的に監視及び制御を行なうことができる。
また、Ｂ点において、測定することにより、オンライン
で迅速に処理排水中のＰＣＢ濃度を計測し、反応装置内
での処理程度を間接的に監視及び制御を行なうことがで
きる。
視吸光光度計１０３において、２種類の波長で処理液中
の有機ハロゲン化物及びその分解物の紫外・可視領域の
吸光光度を計測し、予め求めておいた分解対象である特
定の有機ハロゲン化物（ＰＣＢ）との相関関係により、
特定有機ハロゲン化物であるＰＣＢの濃度を求めるよう
にするものである。これにより、オンラインで迅速に反
応液中のＰＣＢ濃度を計測し、反応装置内での分解・処
理程度を間接的に監視及び制御を行なうことができる。
また、Ｂ点において、測定することにより、オンライン
で迅速に処理排水中のＰＣＢ濃度を計測し、反応装置内
での処理程度を間接的に監視及び制御を行なうことがで
きる。
【００３７】なお、本実施の形態においては、水熱分解
処理する対象である有機ハロゲン化物としてＰＣＢを例
示して説明したが、本発明はこれに限定されるものでは
なく、水熱酸化分解処理できる物質（例えばダイオキシ
ン類、有機スズ等の環境ホルモン類）、火薬類、廃棄プ
ラスチック類等の分解処理のモニタリングを適切に行な
うことが可能となる。
処理する対象である有機ハロゲン化物としてＰＣＢを例
示して説明したが、本発明はこれに限定されるものでは
なく、水熱酸化分解処理できる物質（例えばダイオキシ
ン類、有機スズ等の環境ホルモン類）、火薬類、廃棄プ
ラスチック類等の分解処理のモニタリングを適切に行な
うことが可能となる。
【００３８】また、分解処理に限定されることなく、河
川、海水、汚染水中の有害物質の濃度の定期的な分析を
行うこともできる。
川、海水、汚染水中の有害物質の濃度の定期的な分析を
行うこともできる。
【００３９】さらに、長時間に亙って有機物の合成を行
う場合において、有機物の合成途中の反応条件が的確で
あるか否かの確認等を本発明の有機物分析装置で行うこ
ともできる。
う場合において、有機物の合成途中の反応条件が的確で
あるか否かの確認等を本発明の有機物分析装置で行うこ
ともできる。
【００４０】上記有機物としては、例えばアクリル
酸、アクリル酸エステル類、メタクリル酸、メタクリル
酸エステル類、エチレン、プロピレン等の不飽和二重結
合を有する物質（エチレンの吸収波長：１６２ｎｍ近
傍）、メタノール、エタノール、イソプロパノール等
のアルコール類（吸収波長：１８０〜２５０ｎｍ近
傍）、スチレン（吸収波長：２５０ｎｍと２８０ｎｍ
との２ヵ所）、キシレン（吸収波長：１９０ｎｍ、２１
０ｎｍと２７０ｎｍとの３ヵ所）、テレフタル酸、フタ
ル酸、及びこれらのエステル類等の芳香族化合物並びに
これらのポリマー、尿素（吸収波長：２００ｎｍ以
下）を挙げることができるが、本発明による有機物分析
装置での分析対象は上記物質に限定されるものではな
い。
酸、アクリル酸エステル類、メタクリル酸、メタクリル
酸エステル類、エチレン、プロピレン等の不飽和二重結
合を有する物質（エチレンの吸収波長：１６２ｎｍ近
傍）、メタノール、エタノール、イソプロパノール等
のアルコール類（吸収波長：１８０〜２５０ｎｍ近
傍）、スチレン（吸収波長：２５０ｎｍと２８０ｎｍ
との２ヵ所）、キシレン（吸収波長：１９０ｎｍ、２１
０ｎｍと２７０ｎｍとの３ヵ所）、テレフタル酸、フタ
ル酸、及びこれらのエステル類等の芳香族化合物並びに
これらのポリマー、尿素（吸収波長：２００ｎｍ以
下）を挙げることができるが、本発明による有機物分析
装置での分析対象は上記物質に限定されるものではな
い。
【００４１】
【発明の効果】以上の説明したように、本発明によれ
ば、測定対象物中の有機物の吸光度を測定する吸光光度
計と、測定対象物の中の有機物を吸着・保持する固相吸
着材を有する固相吸着手段と、該固相吸着手段から溶出
液により溶出された特定の有機物を測定する検出手段と
からなるので、目的の有機物の分析を迅速に且つ精度良
く行うことができる。
ば、測定対象物中の有機物の吸光度を測定する吸光光度
計と、測定対象物の中の有機物を吸着・保持する固相吸
着材を有する固相吸着手段と、該固相吸着手段から溶出
液により溶出された特定の有機物を測定する検出手段と
からなるので、目的の有機物の分析を迅速に且つ精度良
く行うことができる。
【図１】本実施の形態にかかる有機物分析装置の概略図
である。
である。
【図２】本実施の形態にかかる有機物検出装置の概略図
である。
である。
【図３】抽出処理工程図である。
【図４】処理のフロー図である。
【図５】本実施の形態にかかる紫外・可視吸光光度計を
備えた計測システムの概略図である。
備えた計測システムの概略図である。
【図６】本実施の形態にかかる有機物モニタリング装置
の概略図である。
の概略図である。
【図７】波長２７４ｎｍにおける吸光度とＰＣＢ濃度と
の相関関係図である。
の相関関係図である。
１０１ 測定対象物
１０２ 有機物
１０３ 吸光光度計
１０４ 有機物固相吸着手段
１０５ 検出手段
１０６ 有機物検出装置
１０７ 演算手段
１０８ 表示手段
１１０ 制御装置
１２０Ａ ＰＣＢ分解処理エリア
１２０Ｂ 供給エリア
１２０Ｃ 分析・運転制御エリア
１２０ 水熱酸化分解装置
１５０ 切替弁
１２１ サイクロンセパレータ
１２２ 一次反応器
１２３ａ〜１２３ｄ 処理液
１２４ａ〜１２４ｄ 加圧ポンプ
１２５ 熱交換器
１２６ 二次反応器
１２７ 冷却器
１２８ 減圧弁
１２９ 気液分離器
１３０ 活性炭槽
１３１ 排ガス（ＣＯ2 ）
１３２ 煙突
１３３ 排水（Ｈ2 Ｏ，ＮａＣｌ）
１３４ 放出タンク
１３５ａ〜１３５ｄ 処理液タンク
１３６ａ〜１３６ｄ 配管
１３７ エジェクタ
１３８ 高圧酸素供給設備
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考）
Ｇ０１Ｎ 30/06 Ｇ０１Ｎ 30/06 Ｚ
30/26 30/26 Ａ
30/48 30/48 Ｈ
Ｋ
30/70 30/70
30/72 30/72 Ａ
30/88 30/88 Ｃ
33/18 33/18 Ｂ
// Ｇ０１Ｎ 21/61 21/61
(72)発明者 野崎 昭宏
長崎県長崎市深堀町五丁目717番１号 三
菱重工業株式会社長崎研究所内
(72)発明者 龍原 潔
長崎県長崎市深堀町五丁目717番１号 三
菱重工業株式会社長崎研究所内
Ｆターム(参考） 2G059 AA01 BB04 CC12 DD04 DD12
EE01 EE11 HH02 HH03 HH06
PP10
Claims (7)
- 【請求項１】 測定対象物中の有機物の吸光度を測定す
る吸光光度計と、 測定対象物の中の有機物を吸着・保持する固相吸着材を
有する固相吸着手段と、該固相吸着手段から溶出液によ
り溶出された特定の有機物を測定する検出手段とからな
る有機物検出装置と、 を備えてなることを特徴とする有機物分析装置。 - 【請求項２】 請求項１において、 上記吸光光度計が紫外・可視吸光光度計又は可視吸光光
度計であることを特徴とする有機物分析装置。 - 【請求項３】 請求項１において、 上記吸光光度計が有機体炭素分析計であることを特徴と
する有機物分析装置。 - 【請求項４】 請求項１において、 上記有機物検出装置の固相吸着材が、シリカゲル又はア
ルミナからなり、抽出カラム内に挿入されてなることを
特徴とする有機物分析装置。 - 【請求項５】 請求項１おいて、 上記有機物検出装置の固相吸着材に保持された有機物を
溶出する溶出液が、無極性溶剤であることを特徴とする
有機物分析装置。 - 【請求項６】 請求項１において、 上記有機物検出装置の検出手段が、ガスクロマトグラフ
−質量分析計又はガスクロマトグラフ−電子捕獲型検出
器分析計又はガスクロマトグラフ−電子捕獲型検出器分
析計−質量分析計のいずれかであることを特徴とする有
機物分析装置。 - 【請求項７】 請求項１において、 上記測定対象物がＰＣＢ、ダイオキシン類等の内分泌攪
乱物質含有物、火薬類、廃棄プラスチック、農薬品、医
薬品であることを特徴とする有機物分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001381157A JP4022060B2 (ja) | 2001-12-14 | 2001-12-14 | 有機物分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001381157A JP4022060B2 (ja) | 2001-12-14 | 2001-12-14 | 有機物分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003185648A true JP2003185648A (ja) | 2003-07-03 |
| JP4022060B2 JP4022060B2 (ja) | 2007-12-12 |
Family
ID=27591935
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001381157A Expired - Lifetime JP4022060B2 (ja) | 2001-12-14 | 2001-12-14 | 有機物分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4022060B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006025143A1 (ja) * | 2004-08-30 | 2006-03-09 | Saika Technological Institute Foundation | 固相カートリッジを利用した有機化学物質の分析方法及びその装置 |
-
2001
- 2001-12-14 JP JP2001381157A patent/JP4022060B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006025143A1 (ja) * | 2004-08-30 | 2006-03-09 | Saika Technological Institute Foundation | 固相カートリッジを利用した有機化学物質の分析方法及びその装置 |
| JPWO2006025143A1 (ja) * | 2004-08-30 | 2008-05-08 | 財団法人雑賀技術研究所 | 固相カートリッジを利用した有機化学物質の分析方法及びその装置 |
| JP4697141B2 (ja) * | 2004-08-30 | 2011-06-08 | 財団法人雑賀技術研究所 | 固相カートリッジを利用した有機化学物質の分析装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP4022060B2 (ja) | 2007-12-12 |
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