JP2003177203A - 保護膜の製造方法 - Google Patents

保護膜の製造方法

Info

Publication number
JP2003177203A
JP2003177203A JP2002268164A JP2002268164A JP2003177203A JP 2003177203 A JP2003177203 A JP 2003177203A JP 2002268164 A JP2002268164 A JP 2002268164A JP 2002268164 A JP2002268164 A JP 2002268164A JP 2003177203 A JP2003177203 A JP 2003177203A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
protective film
film
sio
test
multilayer film
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP2002268164A
Other languages
English (en)
Inventor
Hiromasa Okitsu
洋正 興津
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
AGC Techno Glass Co Ltd
Original Assignee
Asahi Techno Glass Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Asahi Techno Glass Corp filed Critical Asahi Techno Glass Corp
Priority to JP2002268164A priority Critical patent/JP2003177203A/ja
Publication of JP2003177203A publication Critical patent/JP2003177203A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Optical Filters (AREA)
  • Surface Treatment Of Optical Elements (AREA)
  • Non-Portable Lighting Devices Or Systems Thereof (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Optical Elements Other Than Lenses (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 本発明は、耐熱・耐水性に優れかつ安価な保
護膜の製造方法を提供することを目的とする。 【解決手段】 反射体に被着されている光学的多層膜上
に被着される保護膜の製造方法であって、SiO及び
Alを必須成分として含有し、その合量が95質
量%以上含有している保護膜を、ムライトを蒸着源とし
て被着する。

Description

【発明の詳細な説明】 【0001】 【発明の属する技術分野】本発明は、反射体、例えば高
出力ハロゲン電球の反射体に被覆された光学的多層膜
(以下、多層膜と称す)の耐久性を向上させる保護膜の
製造方法に関する。 【0002】 【従来の技術】従来、ハロゲン電球用などの反射体にお
いては、その中央に装着された高出力ランプからの可視
光を反射面で効果的に反射させ、かつ熱線を透過させる
ため、反射面に高屈折率蒸着材料と低屈折率蒸着材料と
を交互に積層させてなる多層膜、例えば、硫化亜鉛−弗
化マグネシウム(ZnS−MgF)多層膜又は酸化チ
タン−二酸化珪素(TiO−SiO)多層膜が被着
されている。 【0003】ところが、ハロゲン電球はランプ点灯の際
に高熱を発するため、上記多層膜はその耐久性を低下さ
せてしまう。このため、多層膜の上層に保護膜となるS
iO 膜を真空蒸着し、さらに加熱処理し膜密度を密に
し多層膜の耐久性の低下を防いでいた。 【0004】 【発明が解決しようとする課題】しかしながら、この対
応は、低出力ハロゲン電球、例えば12V・50W程度
のものに対して効果的であるが、高出力ハロゲン電球、
例えば100V・360Wのものに対してはあまり効果
が見られなかった。これは、多層膜及び保護膜を加熱処
理によって膜密度を密にしても、保護膜のSiOの分
子間の隙間から膜内部への水分の侵入を防ぐことができ
ず、膜内に水分が残存したままハロゲン電球からの高熱
によって、多層膜が熱せられ多層膜中のZnSの昇華が
起こり白曇りを生じさせていた。 【0005】したがって、本発明は上記事情を考慮し、
耐熱・耐水性に優れかつ安価な保護膜を提供することを
目的とする。 【0006】なお、本明細書で用いる“%"表示は、質
量%を表すものとする。 【0007】 【課題を解決するための手段】本発明の保護膜の製造方
法は、基板に被着された光学的多層膜上に形成される保
護膜の製造方法であって、前記光学的多層膜上にムライ
トを蒸着源として真空蒸着する工程と、その後、前記基
板を350℃以上に加熱する工程とを備え、Al
及びSiOの合量が95質量%以上となる保護膜を形
成することを特徴とする方法である。 【0008】 【発明の実施の形態】(実施の形態1)この実施の形態
は、図1に示すようにガラス基板1の一面に回転放物面
からなる凹面2が形成され、この凹面2に真空蒸着によ
り被覆された多層膜4の上層にAl及びSiO
が主成分として含まれている保護膜5を被覆したもので
ある。 【0009】(実施の形態2)この実施の形態は、図1
に示すようにガラス基板1の凹面2に真空蒸着により被
覆された多層膜4の上層に、ムライトからなる保護膜5
を被覆したものである。 【0010】 【実施例】(実施例1)この実施例は上記実施の形態1
に対応するものであり、図1を参照して本発明の実施例
を説明する。図1において、1はガラス基板、例えばハ
ロゲン電球用反射体のガラス基板1であり、一面を回転
放物面からなる凹面2で形成されている。この凹面2の
中央にはハロゲン電球3が装着されており、さらに凹面
2上には多層膜4が被着され、この多層膜4の上層には
Al及びSiO からなる保護膜5が被覆され反
射体6が形成される。反射体6に被着されている多層膜
4によりハロゲン電球3から出射される可視光が反射さ
れ、熱線が反射体6を透過する。 【0011】多層膜4は、真空蒸着を用いて以下に示す
条件で凹面2上にZnS−MgFの交互層を21層被
覆したものである。また、保護膜5も多層膜4と同様な
条件で多層膜4の上層にAlとSiOとの混合
物を被覆したものである。 (1)膜構成・・・((HL)H)/λ・((L
H)・2L´)/λ H:ZnS L:MgF 2L´:保護膜5 λ:680nm λ:530nm (2)到達真空度・・・6.5×10−3Pa (3)コート真空度・・3.9×10−3Pa (4)導入ガス・・・・Arガス (5)基板温度・・・・100〜300℃ なお、第22層目の保護膜5は、以下の表1に示す質量
比のAlとSiO との混合物を電子銃により被
覆した。 【0012】さらに、多層膜4及び保護膜5の蒸着完了
後、多層膜4及び保護膜5を蒸着した反射体6に加熱処
理を施す。すなわち、反射体6を電気炉中で350℃以
上に加熱を行ない、多層膜4及び保護膜5を硬化する。
この加熱処理は、光源であるハロゲン電球3の点灯の際
の熱負荷が通常350℃以上であり、350℃未満で硬
化された多層膜4及び保護膜5は上記熱負荷に耐えるこ
とができないためである。 【0013】次に、本発明の保護膜5が被着されている
多層膜4の耐久性について、保護膜5を構成するAl
とSiOとの質量比を変化させ、点灯テスト、熱
衝撃テスト、煮沸テスト、および引張テストを行なった
結果のテストデータも表1に示す。なお、実験例1は従
来の保護膜に相当する。 【表1】 表1に示すテストの試験方法を以下に示す。 (1)点灯テスト…反射体6に100V・360Wのハ
ロゲン電球3を装着して、10分間点灯−10分間消灯
を点灯時間累計500時間経過後の膜剥れ、膜クラッ
ク、表面白濁、干渉むらについて評価。 (2)熱衝撃テスト…反射体6を600℃の中性雰囲気
の電気炉中で5分間放置した後、大気中に放置冷却し、
膜剥れ、膜クラック、表面白濁、干渉むらについて評価
した。 (3)煮沸テスト…反射体6を100℃の市水中に10
分間浸漬後、膜剥れ、膜クラック、表面白濁、干渉むら
について評価した。 (4)引張りテスト…保護膜5に幅1/2インチ、長さ
10mmの#600のスコッチテープ(商品名)を貼着
し急激に引剥がした後、膜剥れについて評価した。これ
らのテストの評価は、以下の評価記号で示した。 【0014】 ○…変化なし X…膜剥れ Y…膜クラック Z…表面白濁又は干渉むら弱 ZZ…表面白濁又は干渉むら中 ZZZ…表面白濁又は干渉むら強 表1の結果から、 (a)点灯テストについて…実験例4ないし9のよう
に、保護膜5中のAlの含有量が30%〜100
%のものは、膜に変化は見られず良好であった。しか
し、実験例1ないし3のように、保護膜5中のAl
の含有量が0〜20%と少量であると、膜表面に白濁
が生じてしまう。この原因は、SiOの分子間の隙間
に入り込むAlの量が少なく十分にこの隙間を埋
めることができず、保護膜5の膜密度を緻密にすること
ができなくなり、膜表面から膜内部へ水分が侵入し、そ
の水分とハロゲン電球3との熱によりZnSの昇華が起
こり白曇りが生じていたからである。 【0015】(b)熱衝撃テストについて…実験例1な
いし8のように、保護膜5中のAl の含有量が0
%〜95%のものは、膜に変化は見られず良好であっ
た。しかし、実験例9のように、保護膜5がAl
のみで形成されているものは、膜クラックが生じてしま
う。この原因は、保護膜5中のAlの含有量が9
5%を越えてしまうと、多層膜4のZnSと保護膜5と
の間の熱膨張の差が大きくなりすぎ内部応力のバランス
が崩れたことによる。 【0016】(c)煮沸テストについて…実験例4ない
し9のように、保護膜5中のAlの含有量が30
%〜100%のものは、膜に変化は見られず良好であっ
た。しかし、実験例1ないし3のように、保護膜5中の
Alの含有量が0〜20%と少量であると、多層
膜4に膜剥がれが生じていた。この原因は、点灯テスト
と同様に保護膜5の膜密度を緻密にすることができなく
なり、膜表面から膜内部への水分が侵入するためであ
る。 【0017】(d)引っ張りテストについて…全ての実
験例及び比較例で変化は見られず良好であった。 【0018】これらのテストの結果により、多層膜4の
保護膜5に適しているものは、実験例4ないし8に記載
されたAlとSiOとの混合比のものである。
すなわち、Al:SiOは30:70〜95:
5の範囲で混合されることが好ましい。 【0019】しかし、この実験例のサンプルを作成する
際に、保護膜5中のAlの含有量が90%を越え
たものでは、保護膜5をバランスよく成膜することが困
難であった。したがって、AlとSiOとの混
合物を電子銃などの手段によって蒸着するときには、保
護膜5中のAlの含有量が30%〜90%の範囲
が望ましい。なお、AlとSiOとを別々に2
元蒸着するときには、保護膜5中のAlの含有量
は30%〜95%の範囲で良好な保護膜5を成膜するこ
とができる。 【0020】(実施例2)この実施例は上記実施例1の
AlとSiOとの混合物の保護膜5に他の酸化
物が混入した場合の例である。AlとSiO
の混合物の割合は7:3のものとし、他の酸化物として
はFe、NaO、CaOなどを用いた(以下、
これらの酸化物を不純物という)。そして、不純物の混
入割合を変化させ上記実施例1と同様なテストを行っ
た。その結果を表2に示す。 【表2】 表2の結果から、 (a)点灯テストについて…実験例10ないし14のよ
うに、保護膜5中の不純物の合量が9%以下のものは、
被覆した膜に変化は見られず良好であった。 【0021】(b)熱衝撃テストについて…実験例12
ないし14のように、保護膜5中の不純物の合量が5%
以下のものは、被覆した膜に変化は見られず良好であっ
た。 【0022】しかし、実験例10ないし12のように、
不純物の合量が5%以上となってしまうと膜クラックが
生じてしまう。これは保護膜5中に混入した不純物を含
む保護膜の熱膨張と、多層膜4の最上層(本実施例の場
合はZnS)の熱膨張との差が大きくなりすぎ内部応力
のバランスが崩れたためである。 【0023】(c)煮沸テストについて…実験例10な
いし14のように、保護膜5中の不純物の合量が9%以
下のものは、被覆した膜に変化は見られず良好であっ
た。 【0024】(d)引張りテストについて…実験例10
ないし14のように、保護膜5中の不純物の合量が9%
以下のものは、被覆した膜に変化は見られず良好であっ
た。 【0025】これらのテスト結果により、多層膜4の保
護膜5として適しているものに許容される不純物の量は
5%未満である。また、表には示さないがAl
SiOとの混合比を上記実施例1の好ましい範囲内で
変化させたときについて実験を行ったところ、混合比に
より多少の差はあるものの不純物の量が5%未満であれ
ば良好な保護膜5が得られた。 【0026】なお、この実施例2で示した不純物の範囲
は、混入するする不純物が酸化物の場合であり、酸化物
以外であるとランプの熱により不純物が酸化反応を起こ
してしまうため上記した範囲よりも狭い範囲でなければ
保護膜5の耐久性を低下させる恐れがある。 【0027】(実施例3)この実施例は上記実施の形態
2に対応するものであり、真空蒸着法を用いて上記実施
例1の保護膜5のみをムライトに置き換えたものであ
る。したがって、蒸着条件については上記した条件と同
じである。 【0028】この実施例に用いたムライトは、SiO
≧22%とAl≧77%を主成分として含有され
ており、その他不純物としてFe≦0.1、Na
O≦0.3%、KO≦0.01%、CaO≦0.0
1%、MgO≦0.01%などが含まれたものである。
このムライトを保護膜5として、上記実施例1と同様な
耐久性の試験を行ったところ、点灯テスト、熱衝撃テス
ト、煮沸テスト、引張りテストで膜剥れ膜クラックなど
の膜の変化はみられなかった。したがって、天然に存在
しているムライトを多層膜4の保護膜5として使用でき
ることが確認できたので、保護膜5をより安価なものと
することができる。 【0029】 【発明の効果】SiO及びAlを必須成分と
し、その合量を95%以上とした保護膜とすることによ
り、保護膜の膜密度及び耐熱性を向上させることができ
る。また、混入する不純物を酸化物としたので、ランプ
点灯の際の高熱に対しても膜物質の組成が変化せず保護
膜の耐熱性を低下させることがない。
【図面の簡単な説明】 【図1】本発明の反射体用保護膜を適用したハロゲン電
球の一部切欠断面図である。 【符号の説明】 1…ガラス基板 2…凹面 3…ハロゲン電球 4…多層膜 5…保護膜 6…反射体
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) F21V 7/22 G02B 1/10 Z G02B 5/08 F21M 1/00 K 5/28 Fターム(参考) 2H042 DA08 DA12 DA18 DB03 DC02 DD06 DE04 2H048 GA07 GA09 GA18 GA24 GA33 GA60 GA61 2K009 BB02 CC02 CC06 DD03 EE04 3K042 AA01 AB01 AB03 AC07 BB01 CC03 4K029 BA44 BA46 BA64 BC07 BD00 DB05 EA08 GA01

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 【請求項1】 基板に被着された光学的多層膜上に形成
    される保護膜の製造方法であって、前記光学的多層膜上
    にムライトを蒸着源として真空蒸着する工程と、その
    後、前記基板を350℃以上に加熱する工程とを備え、
    Al及びSiOの合量が95質量%以上となる
    保護膜を形成することを特徴とする保護膜の製造方法。
JP2002268164A 2002-09-13 2002-09-13 保護膜の製造方法 Pending JP2003177203A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2002268164A JP2003177203A (ja) 2002-09-13 2002-09-13 保護膜の製造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2002268164A JP2003177203A (ja) 2002-09-13 2002-09-13 保護膜の製造方法

Related Parent Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP9316145A Division JPH11134912A (ja) 1997-10-31 1997-10-31 保護膜

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JP2003177203A true JP2003177203A (ja) 2003-06-27

Family

ID=19196864

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2002268164A Pending JP2003177203A (ja) 2002-09-13 2002-09-13 保護膜の製造方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP2003177203A (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008117932A (ja) * 2006-11-02 2008-05-22 Sumitomo Metal Electronics Devices Inc リフレクターとそれを備えた発光素子収納用パッケージと発光装置

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008117932A (ja) * 2006-11-02 2008-05-22 Sumitomo Metal Electronics Devices Inc リフレクターとそれを備えた発光素子収納用パッケージと発光装置

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4663557A (en) Optical coatings for high temperature applications
JPH0786569B2 (ja) 管 球
GB2103830A (en) Optical tantalum pentoxide coatings for high temperature applications
JP2003177203A (ja) 保護膜の製造方法
JPH0320960A (ja) 白熱電球
US20060178077A1 (en) Lamp
JP2928784B2 (ja) 多層膜反射鏡
JPH11134912A (ja) 保護膜
JP2993870B2 (ja) 多層干渉膜
JP3110131B2 (ja) 高耐久性薄膜
JPH085833A (ja) 光干渉体、管球およびハロゲン電球ならびに照明装置
JP3102959B2 (ja) 高耐久性薄膜
JP2687243B2 (ja) 多層光干渉膜
JPH0629882B2 (ja) 多層膜反射鏡
JP2790468B2 (ja) ハロゲン電球の製造方法
JP3054663B2 (ja) 多層膜反射鏡
JP2696758B2 (ja) 多層光干渉膜
JP2971773B2 (ja) 多層膜
JP2001307677A (ja) Hidランプ
JP2585986B2 (ja) 管 球
CN102187254A (zh) 用于节能灯的高折射率材料
JPS6188449A (ja) 反射体用保護膜
JP6913185B2 (ja) 自動車用電球の製造方法並びに自動車用電球製造装置
JPH10134767A (ja) 透明保温膜付きメタルハライドランプ
JPH05254886A (ja) 反射体用保護膜

Legal Events

Date Code Title Description
A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20061212

A02 Decision of refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02

Effective date: 20070710