JP2003176321A - ポリプロピレン系延伸フィルム - Google Patents
ポリプロピレン系延伸フィルムInfo
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- C08J5/00—Manufacture of articles or shaped materials containing macromolecular substances
- C08J5/18—Manufacture of films or sheets
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- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
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- C08L23/02—Compositions of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Compositions of derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
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- C08J2323/14—Copolymers of propene
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- C08L2205/02—Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group
Abstract
(57)【要約】
【課題】 低温ヒートシール性、コロナ処理後の低温ヒ
ートシール性に優れた延伸フィルムを提供する。 【解決手段】 示差走査型熱量計を用いる融点測定にお
いて、最大吸熱ピークを示す温度Ｔ（℃）を中心とし
て、Ｔ−１０（℃）〜Ｔ＋１０（℃）の範囲における吸
熱量（主吸熱量（Ｊ／ｇ））が、５３〜１７０℃の範囲
における吸熱量（総吸熱量（Ｊ／ｇ））に対して１５〜
３６％であるプロピレンとα−オレフィンおよび／また
はエチレンの共重合体を含む延伸フィルム用ポリプロピ
レン組成物からなる層を含み、少なくとも一軸方向に延
伸された延伸フィルム。
ートシール性に優れた延伸フィルムを提供する。 【解決手段】 示差走査型熱量計を用いる融点測定にお
いて、最大吸熱ピークを示す温度Ｔ（℃）を中心とし
て、Ｔ−１０（℃）〜Ｔ＋１０（℃）の範囲における吸
熱量（主吸熱量（Ｊ／ｇ））が、５３〜１７０℃の範囲
における吸熱量（総吸熱量（Ｊ／ｇ））に対して１５〜
３６％であるプロピレンとα−オレフィンおよび／また
はエチレンの共重合体を含む延伸フィルム用ポリプロピ
レン組成物からなる層を含み、少なくとも一軸方向に延
伸された延伸フィルム。
Description
【０００１】
【発明が属する技術分野】本発明は、低温ヒートシール
性、コロナ処理後の低温ヒートシール性に優れた延伸フ
ィルムに関するものである。
性、コロナ処理後の低温ヒートシール性に優れた延伸フ
ィルムに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ポリプロピレンは透明性、耐熱性、食品
衛生性などに優れているためフィルム、シートなどの分
野で幅広く利用されている。中でも、食品包装分野など
においては、低温ヒートシール性を持つ材料が要望され
ている。低温ヒートシール性を持つ材料としては、例え
ば、特公平２-５７７７０号公報には、特定の触媒系
で、特定の重合法で得られさらに共重合成分として特定
のコモノマーを主成分として、限定量含有し、しかも、
特定の冷キシレン可溶部を有し、特定の沸騰ヘプタン不
溶部を有する共重合体をヒートシール層として積層した
低温ヒートシール性と透明性が優れ、しかも、ブロッキ
ングが少なく耐スクラッチ性の良好なポリプロピレン積
層フィルムが記載されている。
衛生性などに優れているためフィルム、シートなどの分
野で幅広く利用されている。中でも、食品包装分野など
においては、低温ヒートシール性を持つ材料が要望され
ている。低温ヒートシール性を持つ材料としては、例え
ば、特公平２-５７７７０号公報には、特定の触媒系
で、特定の重合法で得られさらに共重合成分として特定
のコモノマーを主成分として、限定量含有し、しかも、
特定の冷キシレン可溶部を有し、特定の沸騰ヘプタン不
溶部を有する共重合体をヒートシール層として積層した
低温ヒートシール性と透明性が優れ、しかも、ブロッキ
ングが少なく耐スクラッチ性の良好なポリプロピレン積
層フィルムが記載されている。
【０００３】また、特許３０７０４１９号公報には、特
定の触媒系および重合法で得られる特定のコモノマー組
成、分子量分布および特定の冷キシレン可溶部および冷
キシレン可溶部組成を持つプロピレンと炭素数４以上の
α−オレフィンとのランダム共重合体をヒートシール樹
脂として積層した良好な透明性、耐ブロッキング性を損
なうことなく、優れた低温ヒートシール性とホットタッ
ク性を併せ持つポリプロピレン積層フィルムが記載され
ている。しかしながら、近年、食品包装分野などにおい
ては、製袋速度が高速化されており、さらに低温ヒート
シール性に優れた材料、コロナ処理後の低温ヒートシー
ル性に優れた材料が要望されている。
定の触媒系および重合法で得られる特定のコモノマー組
成、分子量分布および特定の冷キシレン可溶部および冷
キシレン可溶部組成を持つプロピレンと炭素数４以上の
α−オレフィンとのランダム共重合体をヒートシール樹
脂として積層した良好な透明性、耐ブロッキング性を損
なうことなく、優れた低温ヒートシール性とホットタッ
ク性を併せ持つポリプロピレン積層フィルムが記載され
ている。しかしながら、近年、食品包装分野などにおい
ては、製袋速度が高速化されており、さらに低温ヒート
シール性に優れた材料、コロナ処理後の低温ヒートシー
ル性に優れた材料が要望されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、低温
ヒートシール性、コロナ処理後の低温ヒートシール性に
優れた延伸フィルムを提供することにある。
ヒートシール性、コロナ処理後の低温ヒートシール性に
優れた延伸フィルムを提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記実情
に鑑み、鋭意検討した結果、示差走査型熱量計を用いる
融点測定において、最大吸熱ピークを示す温度を中心と
する特定の温度範囲における吸熱量が、一定の温度範囲
における吸熱量に対して特定範囲の割合であるプロピレ
ンとα−オレフィンおよび／またはエチレンの共重合体
を含む延伸フィルム用ポリプロピレン組成物からなる層
を含み、少なくとも一軸方向に延伸された延伸フィルム
が、上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成
するに至った。
に鑑み、鋭意検討した結果、示差走査型熱量計を用いる
融点測定において、最大吸熱ピークを示す温度を中心と
する特定の温度範囲における吸熱量が、一定の温度範囲
における吸熱量に対して特定範囲の割合であるプロピレ
ンとα−オレフィンおよび／またはエチレンの共重合体
を含む延伸フィルム用ポリプロピレン組成物からなる層
を含み、少なくとも一軸方向に延伸された延伸フィルム
が、上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成
するに至った。
【０００６】すなわち、本発明は、示差走査型熱量計を
用いる融点測定において、最大吸熱ピークを示す温度Ｔ
（℃）を中心として、Ｔ−１０（℃）〜Ｔ＋１０（℃）
の範囲における吸熱量（主吸熱量（Ｊ／ｇ））が、５３
〜１７０℃の範囲における吸熱量（総吸熱量（Ｊ／
ｇ））に対して１５〜３６％であるプロピレンとα−オ
レフィンおよび／またはエチレンの共重合体を含む延伸
フィルム用ポリプロピレン組成物からなる層を含み、少
なくとも一軸方向に延伸された延伸フィルムに係るもの
である。以下、本発明について詳細に説明する。
用いる融点測定において、最大吸熱ピークを示す温度Ｔ
（℃）を中心として、Ｔ−１０（℃）〜Ｔ＋１０（℃）
の範囲における吸熱量（主吸熱量（Ｊ／ｇ））が、５３
〜１７０℃の範囲における吸熱量（総吸熱量（Ｊ／
ｇ））に対して１５〜３６％であるプロピレンとα−オ
レフィンおよび／またはエチレンの共重合体を含む延伸
フィルム用ポリプロピレン組成物からなる層を含み、少
なくとも一軸方向に延伸された延伸フィルムに係るもの
である。以下、本発明について詳細に説明する。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明で用いられるプロピレンと
α−オレフィンおよび／またはエチレンの共重合体は、
示差走査型熱量計を用いる融点測定において、最大吸熱
ピークを示す温度Ｔ（℃）を中心として、Ｔ−１０
（℃）〜Ｔ＋１０（℃）の範囲における吸熱量（主吸熱
量（Ｊ／ｇ）が、５３〜１７０℃の範囲における吸熱量
（総吸熱量（Ｊ／ｇ）に対して１５〜３６％であるプロ
ピレンとα−オレフィンおよび／またはエチレンの共重
合体である。
α−オレフィンおよび／またはエチレンの共重合体は、
示差走査型熱量計を用いる融点測定において、最大吸熱
ピークを示す温度Ｔ（℃）を中心として、Ｔ−１０
（℃）〜Ｔ＋１０（℃）の範囲における吸熱量（主吸熱
量（Ｊ／ｇ）が、５３〜１７０℃の範囲における吸熱量
（総吸熱量（Ｊ／ｇ）に対して１５〜３６％であるプロ
ピレンとα−オレフィンおよび／またはエチレンの共重
合体である。
【０００８】示差走査型熱量計を用いる融点測定に用い
られる試料は、具体的には、上記のプロピレンとα−オ
レフィンおよび／またはエチレンの共重合体を熱プレス
成形（２３０℃で５分間予熱後、３分間かけて５０ｋｇ
ｆ/ｃｍ2Ｇまで昇圧し２分間保圧した後、３０℃、３０
ｋｇｆ/ｃｍ2Ｇで５分間冷却）して得られた厚さ０.５
ｍｍのシートである。
られる試料は、具体的には、上記のプロピレンとα−オ
レフィンおよび／またはエチレンの共重合体を熱プレス
成形（２３０℃で５分間予熱後、３分間かけて５０ｋｇ
ｆ/ｃｍ2Ｇまで昇圧し２分間保圧した後、３０℃、３０
ｋｇｆ/ｃｍ2Ｇで５分間冷却）して得られた厚さ０.５
ｍｍのシートである。
【０００９】融点測定方法および吸収熱量を求める方法
は、具体的には、示差走査型熱量計（パーキンエルマー
社製、ＤＳＣ−７型）を用い、上記のシート約１０ｍｇ
を窒素雰囲気下２２０℃で５分間熱処理のち、降温速度
３００℃／分で１５０℃まで冷却し、１５０℃において
１分間保温し、さらに降温速度５℃／分で５０℃まで冷
却し、５０℃において１分間保温して、５０℃から１８
０℃まで昇温速度５℃／分で加熱した際に得られる融解
曲線を得た。得られた融解曲線において、５３℃におけ
る点と１７０℃における点を結んで得られる直線（ベー
スライン）と融解曲線とで囲まれる面積（総吸熱量）に
対する、最大吸熱ピークを示す温度Ｔ（℃）を中心とし
て、Ｔ−１０（℃）〜Ｔ−１０（℃）の範囲における融
解曲線とベースラインとで囲まれる面積（主吸熱量）の
割合（（主吸熱量／総吸熱量）×１００）が１５〜３６
％である。
は、具体的には、示差走査型熱量計（パーキンエルマー
社製、ＤＳＣ−７型）を用い、上記のシート約１０ｍｇ
を窒素雰囲気下２２０℃で５分間熱処理のち、降温速度
３００℃／分で１５０℃まで冷却し、１５０℃において
１分間保温し、さらに降温速度５℃／分で５０℃まで冷
却し、５０℃において１分間保温して、５０℃から１８
０℃まで昇温速度５℃／分で加熱した際に得られる融解
曲線を得た。得られた融解曲線において、５３℃におけ
る点と１７０℃における点を結んで得られる直線（ベー
スライン）と融解曲線とで囲まれる面積（総吸熱量）に
対する、最大吸熱ピークを示す温度Ｔ（℃）を中心とし
て、Ｔ−１０（℃）〜Ｔ−１０（℃）の範囲における融
解曲線とベースラインとで囲まれる面積（主吸熱量）の
割合（（主吸熱量／総吸熱量）×１００）が１５〜３６
％である。
【００１０】この総吸熱量に対する主吸熱量の割合は、
好ましくは１８〜３５％であり、さらに好ましくは２０
〜３４％である。この割合が３６％を超えた場合、ポリ
プロピレン組成物の融点分布が狭くなり、製膜加工温度
域でフィルムのベタツキが生じて操業性が悪化したり、
フィルムの耐コロナ処理性が悪化することがある。ま
た、この割合が１５％未満の場合、製膜加工時の結晶化
速度が遅くなり、製膜の操業性が悪化することがある。
好ましくは１８〜３５％であり、さらに好ましくは２０
〜３４％である。この割合が３６％を超えた場合、ポリ
プロピレン組成物の融点分布が狭くなり、製膜加工温度
域でフィルムのベタツキが生じて操業性が悪化したり、
フィルムの耐コロナ処理性が悪化することがある。ま
た、この割合が１５％未満の場合、製膜加工時の結晶化
速度が遅くなり、製膜の操業性が悪化することがある。
【００１１】本発明で用いられるプロピレンとα−オレ
フィンおよび／またはエチレンの共重合体の２３０℃で
測定されるメルトフローレート（ＭＦＲ）としては、流
動性、または、フィルム製膜性の観点から、好ましくは
０.１〜５０ｇ/１０分であり、さらに好ましくは１〜２
０ｇ/１０分である。
フィンおよび／またはエチレンの共重合体の２３０℃で
測定されるメルトフローレート（ＭＦＲ）としては、流
動性、または、フィルム製膜性の観点から、好ましくは
０.１〜５０ｇ/１０分であり、さらに好ましくは１〜２
０ｇ/１０分である。
【００１２】本発明で用いられるプロピレンとα−オレ
フィンおよび／またはエチレンの共重合体は、上記の関
係を有するものであれば、特に限定されるものではない
が、好ましくは、プロピレンとα−オレフィンおよび／
またはエチレンの共重合体が、下記（要件１）および
（要件２）を満足するプロピレンと炭素数４以上のα−
オレフィンの共重合体部分またはプロピレンと炭素数４
以上のα−オレフィンとエチレンの共重合体部分（Ａ成
分）１〜３０重量％と、下記（要件３）および（要件
４）を満足するプロピレンと炭素数４以上のα−オレフ
ィンの共重合体部分またはプロピレンと炭素数４以上の
α−オレフィンとエチレンの共重合体部分(Ｂ成分)７０
〜９９重量％を含む共重合体である。（なお、プロピレ
ンとα−オレフィンおよび／またはエチレンの共重合体
の全重量を１００重量％とする。） （要件１）Ａ成分中の炭素数４以上のα―オレフィン含
量が１〜１５モル％未満である。 （要件２）Ａ成分中のエチレン含量が５モル％以下であ
る。 （要件３）Ｂ成分中の炭素数４以上のα―オレフィン含
量が１５〜３０モル％である。 （要件４）Ｂ成分中のエチレン含量が５モル％以下であ
る。
フィンおよび／またはエチレンの共重合体は、上記の関
係を有するものであれば、特に限定されるものではない
が、好ましくは、プロピレンとα−オレフィンおよび／
またはエチレンの共重合体が、下記（要件１）および
（要件２）を満足するプロピレンと炭素数４以上のα−
オレフィンの共重合体部分またはプロピレンと炭素数４
以上のα−オレフィンとエチレンの共重合体部分（Ａ成
分）１〜３０重量％と、下記（要件３）および（要件
４）を満足するプロピレンと炭素数４以上のα−オレフ
ィンの共重合体部分またはプロピレンと炭素数４以上の
α−オレフィンとエチレンの共重合体部分(Ｂ成分)７０
〜９９重量％を含む共重合体である。（なお、プロピレ
ンとα−オレフィンおよび／またはエチレンの共重合体
の全重量を１００重量％とする。） （要件１）Ａ成分中の炭素数４以上のα―オレフィン含
量が１〜１５モル％未満である。 （要件２）Ａ成分中のエチレン含量が５モル％以下であ
る。 （要件３）Ｂ成分中の炭素数４以上のα―オレフィン含
量が１５〜３０モル％である。 （要件４）Ｂ成分中のエチレン含量が５モル％以下であ
る。
【００１３】本発明で用いられるプロピレンとα−オレ
フィンおよび／またはエチレンの共重合体が、上記のＡ
成分とＢ成分を含む共重合体である場合、Ａ成分の含量
として、通常は１〜３０重量％であり、好ましくは５〜
３０重量％であり、さらに好ましくは５〜２０重量であ
る。Ｂ成分の含量として、通常は７０〜９９重量％であ
り、好ましくは７０〜９５重量％であり、さらに好まし
くは８０〜９５重量％である。Ａ成分の含量は、重合時
のパウダーの性状、重合体の生産性やフィルムのヒート
シール性の観点から、通常は、上記の１〜３０重量％の
範囲（即ち、Ｂ成分の含量は７０〜９９重量％）であ
る。
フィンおよび／またはエチレンの共重合体が、上記のＡ
成分とＢ成分を含む共重合体である場合、Ａ成分の含量
として、通常は１〜３０重量％であり、好ましくは５〜
３０重量％であり、さらに好ましくは５〜２０重量であ
る。Ｂ成分の含量として、通常は７０〜９９重量％であ
り、好ましくは７０〜９５重量％であり、さらに好まし
くは８０〜９５重量％である。Ａ成分の含量は、重合時
のパウダーの性状、重合体の生産性やフィルムのヒート
シール性の観点から、通常は、上記の１〜３０重量％の
範囲（即ち、Ｂ成分の含量は７０〜９９重量％）であ
る。
【００１４】Ａ成分中の炭素数４以上のα―オレフィン
含量として、通常は１〜１５モル％未満であり、好まし
くは５〜１５モル％未満であり、さらに好ましくは５〜
１０モル％である。Ａ成分中のα−オレフィン含量は、
製膜加工時のベタツキの観点から、通常は、上記の１〜
１５モル％未満の範囲である。
含量として、通常は１〜１５モル％未満であり、好まし
くは５〜１５モル％未満であり、さらに好ましくは５〜
１０モル％である。Ａ成分中のα−オレフィン含量は、
製膜加工時のベタツキの観点から、通常は、上記の１〜
１５モル％未満の範囲である。
【００１５】Ａ成分中のエチレン含量として、通常は５
モル％以下で、好ましくは３モル％以下である。Ａ成分
中のエチレン含量は、フィルムの経時白化や製膜加工時
のベタツキの観点から、通常は、上記の５モル％以下の
範囲である。
モル％以下で、好ましくは３モル％以下である。Ａ成分
中のエチレン含量は、フィルムの経時白化や製膜加工時
のベタツキの観点から、通常は、上記の５モル％以下の
範囲である。
【００１６】Ｂ成分中の炭素数４以上のα―オレフィン
含量として、通常は１５〜３０モル％で、好ましくは１
５〜２５モル％である。Ｂ成分中のα−オレフィンの含
量は、フィルムのヒートシール性や製膜加工時のベタツ
キの観点から、通常は、上記の１５〜３０重量％の範囲
である。
含量として、通常は１５〜３０モル％で、好ましくは１
５〜２５モル％である。Ｂ成分中のα−オレフィンの含
量は、フィルムのヒートシール性や製膜加工時のベタツ
キの観点から、通常は、上記の１５〜３０重量％の範囲
である。
【００１７】Ｂ成分中のエチレン含量として、通常は５
モル％以下で、好ましくは３モル％以下である。Ｂ成分
中のエチレン含量は、フィルムの経時白化や製膜加工時
のベタツキの観点から、通常は、上記の５モル％以下の
範囲である。
モル％以下で、好ましくは３モル％以下である。Ｂ成分
中のエチレン含量は、フィルムの経時白化や製膜加工時
のベタツキの観点から、通常は、上記の５モル％以下の
範囲である。
【００１８】本発明で用いられる炭素数４以上のα−オ
レフィンとして、好ましくは炭素数４〜２０のα−オレ
フィンであり、より好ましくは炭素数４〜１２のαオレ
フィンである。例えば、１−ブテン、２−メチル−１−
プロペン、１−ペンテン、２−メチル−１−ブテン、３
−メチル−１−ブテン、１−ヘキセン、２−エチル−１
−ブテン、２，３−ジメチル−１−ブテン、２−メチル
−１−ペンテン、３−メチル−１−ペンテン、４−メチ
ル−１−ペンテン、３，３−ジメチル−１−ブテン、１
−ヘプテン、メチル−１−ヘキセン、ジメチル−１−ペ
ンテン、エチル−１−ペンテン、トリメチル−１−ブテ
ン、メチルエチル−１−ブテン、１−オクテン、メチル
−１−ペンテン、エチル−１−ヘキセン、ジメチル−１
−ヘキセン、プロピル−１−ヘプテン、メチルエチル−
１−ヘプテン、トリメチル−１−ペンテン、プロピル−
１−ペンテン、ジエチル−１−ブテン、１−ノネン、１
−デセン、１−ウンデセン、１−ドデセン等が挙げら
れ、好ましくは、１−ブテン、１−ペンテン、１−ヘキ
セン、１−オクテンであり、さらに好ましくは、共重合
特性、経済性等の観点から、１−ブテン、１−ヘキセン
である。
レフィンとして、好ましくは炭素数４〜２０のα−オレ
フィンであり、より好ましくは炭素数４〜１２のαオレ
フィンである。例えば、１−ブテン、２−メチル−１−
プロペン、１−ペンテン、２−メチル−１−ブテン、３
−メチル−１−ブテン、１−ヘキセン、２−エチル−１
−ブテン、２，３−ジメチル−１−ブテン、２−メチル
−１−ペンテン、３−メチル−１−ペンテン、４−メチ
ル−１−ペンテン、３，３−ジメチル−１−ブテン、１
−ヘプテン、メチル−１−ヘキセン、ジメチル−１−ペ
ンテン、エチル−１−ペンテン、トリメチル−１−ブテ
ン、メチルエチル−１−ブテン、１−オクテン、メチル
−１−ペンテン、エチル−１−ヘキセン、ジメチル−１
−ヘキセン、プロピル−１−ヘプテン、メチルエチル−
１−ヘプテン、トリメチル−１−ペンテン、プロピル−
１−ペンテン、ジエチル−１−ブテン、１−ノネン、１
−デセン、１−ウンデセン、１−ドデセン等が挙げら
れ、好ましくは、１−ブテン、１−ペンテン、１−ヘキ
セン、１−オクテンであり、さらに好ましくは、共重合
特性、経済性等の観点から、１−ブテン、１−ヘキセン
である。
【００１９】本発明で用いられるプロピレンとα−オレ
フィンおよび／またはエチレンの共重合体が、上記のＡ
成分とＢ成分を含む共重合体である場合、その具体例と
しては、（プロピレン−１−ブテン）−（プロピレン−
１−ブテン）共重合体、（プロピレン−１−ブテン）−
（プロピレン−１−ブテン−エチレン）共重合体、（プ
ロピレン−１−ブテン−エチレン）−（プロピレン−１
−ブテン）共重合体、（プロピレン−１−ブテン−エチ
レン）−（プロピレン−１−ブテン−エチレン）共重合
体などが挙げられる。
フィンおよび／またはエチレンの共重合体が、上記のＡ
成分とＢ成分を含む共重合体である場合、その具体例と
しては、（プロピレン−１−ブテン）−（プロピレン−
１−ブテン）共重合体、（プロピレン−１−ブテン）−
（プロピレン−１−ブテン−エチレン）共重合体、（プ
ロピレン−１−ブテン−エチレン）−（プロピレン−１
−ブテン）共重合体、（プロピレン−１−ブテン−エチ
レン）−（プロピレン−１−ブテン−エチレン）共重合
体などが挙げられる。
【００２０】本発明で用いられるプロピレンとα−オレ
フィンおよび／またはエチレンの共重合体の製造方法
は、特に制限されるものではなく、公知の重合触媒と公
知の重合方法を用いる製造方法が挙げられる。
フィンおよび／またはエチレンの共重合体の製造方法
は、特に制限されるものではなく、公知の重合触媒と公
知の重合方法を用いる製造方法が挙げられる。
【００２１】重合触媒としては、例えば、マグネシウ
ム、チタンおよびハロゲンを必須成分とする固体触媒成
分等からなるＴｉ−Ｍｇ系触媒、前記固体触媒成分に有
機アルミニウム化合物および必要に応じて電子供与性化
合物等の第３成分を組み合わせた触媒系、及び、メタロ
セン系触媒等が挙げられ、好ましくは、マグネシウム、
チタンおよびハロゲンを必須成分とする固体触媒成分有
機アルミニウム化合物及び電子供与性化合物からなる触
媒系である。
ム、チタンおよびハロゲンを必須成分とする固体触媒成
分等からなるＴｉ−Ｍｇ系触媒、前記固体触媒成分に有
機アルミニウム化合物および必要に応じて電子供与性化
合物等の第３成分を組み合わせた触媒系、及び、メタロ
セン系触媒等が挙げられ、好ましくは、マグネシウム、
チタンおよびハロゲンを必須成分とする固体触媒成分有
機アルミニウム化合物及び電子供与性化合物からなる触
媒系である。
【００２２】マグネシウム、チタンおよびハロゲンを必
須成分とする固体触媒成分としては例えば、特開昭６１
−２１８６０６号公報、特開昭６１−２８７９０４号公
報、特開平７−２１６０１７号公報等に記載された固体
触媒成分が挙げられる。
須成分とする固体触媒成分としては例えば、特開昭６１
−２１８６０６号公報、特開昭６１−２８７９０４号公
報、特開平７−２１６０１７号公報等に記載された固体
触媒成分が挙げられる。
【００２３】有機アルミニウム化合物としては、トリエ
チルアルミニウム、トリイソブチルアルミニウム、トリ
エチルアルミニウムとジエチルアルミニウムクロライド
の混合物およびテトラエチルジアルモキサン等が好まし
く用いられる、
チルアルミニウム、トリイソブチルアルミニウム、トリ
エチルアルミニウムとジエチルアルミニウムクロライド
の混合物およびテトラエチルジアルモキサン等が好まし
く用いられる、
【００２４】電子供与性化合物としては、ｔｅｒｔ−ブ
チル−ｎ−プロピルジメトキシシラン、ｔｅｒｔ−ブチ
ルエチルジメトキシシラン、ジシクロペンチルジメトキ
シシラン等が好ましく用いられる。
チル−ｎ−プロピルジメトキシシラン、ｔｅｒｔ−ブチ
ルエチルジメトキシシラン、ジシクロペンチルジメトキ
シシラン等が好ましく用いられる。
【００２５】本発明で用いられるプロピレンとα−オレ
フィンおよび／またはエチレンの共重合体の製造方法と
しては、本発明で用いられるプロピレンとα−オレフィ
ンおよび／またはエチレンの共重合体を少なくとも１つ
以上の重合反応器用いて、プロピレンとα−オレフィン
および／またはエチレンを重合して製造する方法や、プ
ロピレンとα−オレフィンおよび／またはエチレンを個
別に重合して得られた重合体を混合や溶融混練して、本
発明で用いられるプロピレンとα−オレフィンおよび／
またはエチレンの共重合体を製造する方法が挙げられ
る。
フィンおよび／またはエチレンの共重合体の製造方法と
しては、本発明で用いられるプロピレンとα−オレフィ
ンおよび／またはエチレンの共重合体を少なくとも１つ
以上の重合反応器用いて、プロピレンとα−オレフィン
および／またはエチレンを重合して製造する方法や、プ
ロピレンとα−オレフィンおよび／またはエチレンを個
別に重合して得られた重合体を混合や溶融混練して、本
発明で用いられるプロピレンとα−オレフィンおよび／
またはエチレンの共重合体を製造する方法が挙げられ
る。
【００２６】重合方法として、好ましくは、第一工程で
プロピレンと炭素数４以上のα−オレフィンの共重合体
部分またはプロピレンと炭素数４以上のα−オレフィン
とエチレンの共重合体部分（Ａ成分）を製造し、次いで
第二工程以降でプロピレンと炭素数４以上のα−オレフ
ィンの共重合体部分またはプロピレンと炭素数４以上の
α−オレフィンとエチレンの共重合体部分(Ｂ成分)を製
造する多段重合方法である。
プロピレンと炭素数４以上のα−オレフィンの共重合体
部分またはプロピレンと炭素数４以上のα−オレフィン
とエチレンの共重合体部分（Ａ成分）を製造し、次いで
第二工程以降でプロピレンと炭素数４以上のα−オレフ
ィンの共重合体部分またはプロピレンと炭素数４以上の
α−オレフィンとエチレンの共重合体部分(Ｂ成分)を製
造する多段重合方法である。
【００２７】Ａ成分の製造方法としては、ヘキサン、ヘ
プタン、オクタン、デカン、シクロヘキサン、メチルシ
クロヘキサン、ベンゼン、トルエン、キシレンなどの炭
化水素に代表される不活性溶剤を用いる溶剤重合法、液
状のモノマーを溶剤として用いる塊状重合法、気体のモ
ノマー中で行う気相重合法などが挙げられる。この中で
も、塊状重合法、気相重合法が後処理も容易であるため
に好ましい。
プタン、オクタン、デカン、シクロヘキサン、メチルシ
クロヘキサン、ベンゼン、トルエン、キシレンなどの炭
化水素に代表される不活性溶剤を用いる溶剤重合法、液
状のモノマーを溶剤として用いる塊状重合法、気体のモ
ノマー中で行う気相重合法などが挙げられる。この中で
も、塊状重合法、気相重合法が後処理も容易であるため
に好ましい。
【００２８】Ａ成分の製造における重合温度は、通常２
０〜１５０℃であり、好ましくは３５〜９５℃である。
この温度範囲での重合が生産性の面からは好ましく、所
望するＡ成分、Ｂ成分の含有量を得るのにも好ましい。
０〜１５０℃であり、好ましくは３５〜９５℃である。
この温度範囲での重合が生産性の面からは好ましく、所
望するＡ成分、Ｂ成分の含有量を得るのにも好ましい。
【００２９】Ｂ成分の製造方法としては、Ａ成分を製造
した後、同一の重合反応器で引き続いて製造する場合
と、Ａ成分の製造後、異なる重合反応器で製造する場合
がある。Ａ成分の製造後、異なる重合反応器で製造する
場合の重合法に関しても溶剤重合法、塊状重合法、気相
重合法、またはこれらの組み合わせからなる重合法を用
いることができる。特に塊状重合法、気相重合法、また
はこれらの組み合わせからなる重合法が、重合触媒の活
性が高く、後処理も容易であるため好ましい。
した後、同一の重合反応器で引き続いて製造する場合
と、Ａ成分の製造後、異なる重合反応器で製造する場合
がある。Ａ成分の製造後、異なる重合反応器で製造する
場合の重合法に関しても溶剤重合法、塊状重合法、気相
重合法、またはこれらの組み合わせからなる重合法を用
いることができる。特に塊状重合法、気相重合法、また
はこれらの組み合わせからなる重合法が、重合触媒の活
性が高く、後処理も容易であるため好ましい。
【００３０】Ｂ成分の製造における重合温度は、成分
（Ａ）の重合温度と同一でもよく、異なっていてもよい
が、通常２０〜１５０℃であり、好ましくは３５〜９５
℃である。
（Ａ）の重合温度と同一でもよく、異なっていてもよい
が、通常２０〜１５０℃であり、好ましくは３５〜９５
℃である。
【００３１】本発明で用いられるプロピレンとα−オレ
フィンおよび／またはエチレンの共重合体は、製造され
た後、必要に応じて、触媒の失活、脱溶剤、脱モノマ
ー、乾燥、造粒などの後処理を行った後、本発明に用い
てもよい。
フィンおよび／またはエチレンの共重合体は、製造され
た後、必要に応じて、触媒の失活、脱溶剤、脱モノマ
ー、乾燥、造粒などの後処理を行った後、本発明に用い
てもよい。
【００３２】本発明で用いられるプロピレンとα−オレ
フィンおよび／またはエチレンの共重合体には、必要に
応じて、添加剤やその他の樹脂を添加して、樹脂組成物
としてもよい。添加剤としては、例えば、酸化防止剤、
紫外線吸収剤、帯電防止剤、滑剤、造核剤、粘着剤、防
曇剤、アンチブロッキング剤等が挙げられる。
フィンおよび／またはエチレンの共重合体には、必要に
応じて、添加剤やその他の樹脂を添加して、樹脂組成物
としてもよい。添加剤としては、例えば、酸化防止剤、
紫外線吸収剤、帯電防止剤、滑剤、造核剤、粘着剤、防
曇剤、アンチブロッキング剤等が挙げられる。
【００３３】本発明で用いられるプロピレンとα−オレ
フィンおよび／またはエチレンの共重合体、またはこの
重合体を含む樹脂組成物のメルトフローレート（ＭＦ
Ｒ）は、溶融混練時に公知の方法で変化させてもよい。
例えば、必要に応じて、有機過酸化物を使用して、上記
重合体、または樹脂組成物のメルトフローレート（ＭＦ
Ｒ）を変化させて、流動性を調節することができる。
フィンおよび／またはエチレンの共重合体、またはこの
重合体を含む樹脂組成物のメルトフローレート（ＭＦ
Ｒ）は、溶融混練時に公知の方法で変化させてもよい。
例えば、必要に応じて、有機過酸化物を使用して、上記
重合体、または樹脂組成物のメルトフローレート（ＭＦ
Ｒ）を変化させて、流動性を調節することができる。
【００３４】本発明の延伸フィルムは、本発明で用いら
れるプロピレンとα−オレフィンおよび／またはエチレ
ンの共重合体を含む層を含み、少なくとも一軸方向に延
伸された延伸フィルムである。本発明の延伸フィルムと
しては、本発明で用いられるプロピレンとα−オレフィ
ンおよび／またはエチレンの共重合体を含む層のみから
なる単層延伸フィルム、異なる樹脂を含む基材層と本発
明で用いられるプロピレンとα−オレフィンおよび／ま
たはエチレンの共重合体を含む層からなる多層延伸フィ
ルムなどが挙げられる。好ましくは、多層延伸フィルム
であり、特に好ましくは、少なくとも一方の最外層に本
発明で用いられるプロピレンとα−オレフィンおよび／
またはエチレンの共重合体を含む層が積層された多層延
伸フィルムである。
れるプロピレンとα−オレフィンおよび／またはエチレ
ンの共重合体を含む層を含み、少なくとも一軸方向に延
伸された延伸フィルムである。本発明の延伸フィルムと
しては、本発明で用いられるプロピレンとα−オレフィ
ンおよび／またはエチレンの共重合体を含む層のみから
なる単層延伸フィルム、異なる樹脂を含む基材層と本発
明で用いられるプロピレンとα−オレフィンおよび／ま
たはエチレンの共重合体を含む層からなる多層延伸フィ
ルムなどが挙げられる。好ましくは、多層延伸フィルム
であり、特に好ましくは、少なくとも一方の最外層に本
発明で用いられるプロピレンとα−オレフィンおよび／
またはエチレンの共重合体を含む層が積層された多層延
伸フィルムである。
【００３５】多層延伸フィルムにおける基材層に用いら
れる樹脂としては、例えば、結晶性α−オレフィン重合
体が用いられ、特に結晶性ポリプロピレンが好適に使用
される。結晶性ポリプロピレンは一般には、沸騰ヘプタ
ン不溶部分を８０重量％以上含み、極限粘度（［η］）
が１.３〜４.２ｄｌ/ｇであり、重合体のプロピレン成
分が９５重量％以上のものが好適に使用できる。また、
結晶性ポリプロピレンは、５重量％以下のエチレンおよ
び／または１−ブテン成分を含んでいてもよい。
れる樹脂としては、例えば、結晶性α−オレフィン重合
体が用いられ、特に結晶性ポリプロピレンが好適に使用
される。結晶性ポリプロピレンは一般には、沸騰ヘプタ
ン不溶部分を８０重量％以上含み、極限粘度（［η］）
が１.３〜４.２ｄｌ/ｇであり、重合体のプロピレン成
分が９５重量％以上のものが好適に使用できる。また、
結晶性ポリプロピレンは、５重量％以下のエチレンおよ
び／または１−ブテン成分を含んでいてもよい。
【００３６】本発明の延伸フィルムの製膜、延伸加工方
法としては、特に制限されるものではなく、公知の方法
が挙げられ、例えば、以下に述べる（１）縦方向一軸延
伸方式、（２）横方向一軸延伸方式、（３）逐次二軸延
伸方式、（４）同時二軸延伸方式、または（５）チュー
ブラー二軸延伸方式などが挙げられる。
法としては、特に制限されるものではなく、公知の方法
が挙げられ、例えば、以下に述べる（１）縦方向一軸延
伸方式、（２）横方向一軸延伸方式、（３）逐次二軸延
伸方式、（４）同時二軸延伸方式、または（５）チュー
ブラー二軸延伸方式などが挙げられる。
【００３７】（１）縦方向一軸延伸
原料樹脂を押出機にて溶融後、Ｔダイより押出し、冷却
ロールにてシート状に冷却固化する。次いで得られたシ
ートを一連の加熱ロールにて縦方向に予熱、延伸するこ
とによりフィルムを製膜する。必要に応じてコロナ処理
等を実施し、巻き取る。
ロールにてシート状に冷却固化する。次いで得られたシ
ートを一連の加熱ロールにて縦方向に予熱、延伸するこ
とによりフィルムを製膜する。必要に応じてコロナ処理
等を実施し、巻き取る。
【００３８】（２）横方向一軸延伸
原料樹脂を押出機にて溶融後、Ｔダイより押出し、冷却
ロールにてシート状に冷却固化する。次いで得られたシ
ートの両端を流れ方向に沿って並んだ２列のチャックで
それぞれ掴み、予熱部、延伸部、および熱処理部からな
る加熱炉にて、該２列のチャック間隔を広げることによ
り横方向に延伸し、必要に応じてコロナ処理等を実施
し、巻き取る。
ロールにてシート状に冷却固化する。次いで得られたシ
ートの両端を流れ方向に沿って並んだ２列のチャックで
それぞれ掴み、予熱部、延伸部、および熱処理部からな
る加熱炉にて、該２列のチャック間隔を広げることによ
り横方向に延伸し、必要に応じてコロナ処理等を実施
し、巻き取る。
【００３９】（３）逐次二軸延伸
原料樹脂を押出機にて溶融後、Ｔダイより押出し、冷却
ロールにてシート状に冷却固化する。次いで得られたシ
ートを一連の加熱ロールにて縦方向に予熱、延伸する。
続いて、得られた縦延伸シートの両端を流れ方向に沿っ
て並んだ２列のチャックでそれぞれ掴み、予熱部、延伸
部、および熱処理部からなる加熱炉にて、該２列のチャ
ック間隔を広げることにより横方向に延伸し、必要に応
じてコロナ処理等を実施し、巻き取る。原料樹脂の押出
機における溶融温度は、分子量により変更する場合があ
るが、通常２３０℃〜２９０℃の範囲で行われる。縦延
伸温度は１３０〜１５０℃、縦延伸倍率は、４〜６倍で
通常行われ、横延伸温度は１５０〜１６５℃、横延伸倍
率は８〜１０倍で通常行われる。
ロールにてシート状に冷却固化する。次いで得られたシ
ートを一連の加熱ロールにて縦方向に予熱、延伸する。
続いて、得られた縦延伸シートの両端を流れ方向に沿っ
て並んだ２列のチャックでそれぞれ掴み、予熱部、延伸
部、および熱処理部からなる加熱炉にて、該２列のチャ
ック間隔を広げることにより横方向に延伸し、必要に応
じてコロナ処理等を実施し、巻き取る。原料樹脂の押出
機における溶融温度は、分子量により変更する場合があ
るが、通常２３０℃〜２９０℃の範囲で行われる。縦延
伸温度は１３０〜１５０℃、縦延伸倍率は、４〜６倍で
通常行われ、横延伸温度は１５０〜１６５℃、横延伸倍
率は８〜１０倍で通常行われる。
【００４０】（４）同時二軸延伸
原料樹脂を押出し機にて溶融後、Ｔダイより押し出し、
冷却ロールにてシート状に冷却固化する。次いで得られ
たシートの両端を流れ方向に沿って並んだ２列のチャッ
クでそれぞれ掴み、予熱部、延伸部、および熱処理部か
らなる加熱炉にて、該２列のチャック間隔と列内の個々
のチャック間隔を広げることにより、縦方向と横方向へ
同時に延伸し、必要に応じてコロナ処理等を実施し、巻
き取る。
冷却ロールにてシート状に冷却固化する。次いで得られ
たシートの両端を流れ方向に沿って並んだ２列のチャッ
クでそれぞれ掴み、予熱部、延伸部、および熱処理部か
らなる加熱炉にて、該２列のチャック間隔と列内の個々
のチャック間隔を広げることにより、縦方向と横方向へ
同時に延伸し、必要に応じてコロナ処理等を実施し、巻
き取る。
【００４１】（５）チューブラー二軸延伸
原料樹脂を押出し機にて溶融後、環状ダイより押し出
し、水槽にてチューブ状に冷却固化する。次いで得られ
たチューブを加熱炉あるいは一連の熱ロールにて予熱
し、次いで低速ニップロールを通し、高速ニップロール
で巻き取ることにより流れ方向に延伸する。この際、低
速ニップロールと高速ニップロールの間に蓄えられた空
気の内圧によってチューブを膨らませることにより、幅
方向にも延伸する。高速ニップロールを通った延伸フィ
ルムを加熱炉あるいは一連の熱ロールにて熱処理し、必
要に応じてコロナ処理等を実施し、巻き取る。
し、水槽にてチューブ状に冷却固化する。次いで得られ
たチューブを加熱炉あるいは一連の熱ロールにて予熱
し、次いで低速ニップロールを通し、高速ニップロール
で巻き取ることにより流れ方向に延伸する。この際、低
速ニップロールと高速ニップロールの間に蓄えられた空
気の内圧によってチューブを膨らませることにより、幅
方向にも延伸する。高速ニップロールを通った延伸フィ
ルムを加熱炉あるいは一連の熱ロールにて熱処理し、必
要に応じてコロナ処理等を実施し、巻き取る。
【００４２】
【実施例】以下、本発明を実施例および比較例を用いて
具体的に説明するが、本発明は実施例に限定されるもの
ではない。実施例及び比較例で用いた試料の調整方法、
物性の測定方法を下記に示した。
具体的に説明するが、本発明は実施例に限定されるもの
ではない。実施例及び比較例で用いた試料の調整方法、
物性の測定方法を下記に示した。
【００４３】（１）プロピレン系共重合体のＡ成分およ
びＢ成分の含量（単位：重量％）物質収支から求めた。
びＢ成分の含量（単位：重量％）物質収支から求めた。
【００４４】（２）Ａ成分およびＢ成分中の１−ブテン
含量（単位：モル％） 高分子ハンドブック（１９９５年、紀伊国屋書店発行）
の第６１９頁に記載されているＩＲスペクトル測定を行
い、Ａ成分およびプロピレン系共重合体の１−ブテン含
量を求めた。Ｂ成分中の１−ブテン含量は、共重合体の
Ａ成分とＢ成分の含量、および共重合体とＡ成分の１−
ブテン含量を用いて次式から計算した。 （Ｂ成分の１−ブテン含量（モル％））＝（共重合体の
１−ブテン含量（モル％））×１００−（Ａ成分の１−
ブテン含量（モル％）×（Ａ成分の含量（モル％））／
（Ｂ成分の含量（モル％））
含量（単位：モル％） 高分子ハンドブック（１９９５年、紀伊国屋書店発行）
の第６１９頁に記載されているＩＲスペクトル測定を行
い、Ａ成分およびプロピレン系共重合体の１−ブテン含
量を求めた。Ｂ成分中の１−ブテン含量は、共重合体の
Ａ成分とＢ成分の含量、および共重合体とＡ成分の１−
ブテン含量を用いて次式から計算した。 （Ｂ成分の１−ブテン含量（モル％））＝（共重合体の
１−ブテン含量（モル％））×１００−（Ａ成分の１−
ブテン含量（モル％）×（Ａ成分の含量（モル％））／
（Ｂ成分の含量（モル％））
【００４５】（３）極限粘度（［η］、単位：ｄｌ／
ｇ) ウベローデ型粘度計を用いて１３５℃のテトラリン中で
測定を行った。 （３−１）Ａ成分、Ｂ成分の極限粘度([η]Ａ、[η]
Ｂ、単位：ｄｌ／ｇ） 第一工程のＡ成分の重合終了後に測定した極限粘度[η]
Ａと、第二工程の重合終了後に測定した共重合体の極限
粘度[η]ＡＢ、およびＡ成分の割合（ＰＡ（重量
％））、Ｂ成分の割合（ＰＢ（重量％））から、次式に
よりＢ成分の極限粘度[η]Ｂを求めた。 [η]Ｂ＝（[η]ＡＢ−[η]Ａ×ＰＡ／１００）×１００
／ＰＢ
ｇ) ウベローデ型粘度計を用いて１３５℃のテトラリン中で
測定を行った。 （３−１）Ａ成分、Ｂ成分の極限粘度([η]Ａ、[η]
Ｂ、単位：ｄｌ／ｇ） 第一工程のＡ成分の重合終了後に測定した極限粘度[η]
Ａと、第二工程の重合終了後に測定した共重合体の極限
粘度[η]ＡＢ、およびＡ成分の割合（ＰＡ（重量
％））、Ｂ成分の割合（ＰＢ（重量％））から、次式に
よりＢ成分の極限粘度[η]Ｂを求めた。 [η]Ｂ＝（[η]ＡＢ−[η]Ａ×ＰＡ／１００）×１００
／ＰＢ
【００４６】（４）メルトフローレート（ＭＦＲ、単
位：ｇ／１０分） ＪＩＳ Ｋ７２１０に従い、温度２３０℃、荷重２１．
１８Ｎで測定した。
位：ｇ／１０分） ＪＩＳ Ｋ７２１０に従い、温度２３０℃、荷重２１．
１８Ｎで測定した。
【００４７】（５）ヒートシール温度（単位：℃）
フィルムの表面同士を重ね合わせ、所定の温度に加熱さ
れたヒートシーラー（東洋精機製）で２ｋｇ／ｃｍ2Ｇ
の荷重で２秒間圧着してヒートシールを行った。このサ
ンプルを一昼夜２３℃、湿度５０％で状態調整したの
ち、２３℃、湿度５０％で剥離速度２００ｍｍ／分、剥
離角度１８０度で剥離した時の剥離抵抗力が３００ｇ／
２５ｍｍになるシール温度を求め、ヒートシール温度と
した。
れたヒートシーラー（東洋精機製）で２ｋｇ／ｃｍ2Ｇ
の荷重で２秒間圧着してヒートシールを行った。このサ
ンプルを一昼夜２３℃、湿度５０％で状態調整したの
ち、２３℃、湿度５０％で剥離速度２００ｍｍ／分、剥
離角度１８０度で剥離した時の剥離抵抗力が３００ｇ／
２５ｍｍになるシール温度を求め、ヒートシール温度と
した。
【００４８】（６）最大吸熱ピーク温度（Ｔ、単位：
℃）および主吸熱量の総吸熱量に対する割合（単位：
％） （６−１）最大吸熱ピーク温度（Ｔ、単位：℃） ポリプロピレン組成物を熱プレス成形（２３０℃で５分
間予熱後、３分間かけて５０ｋｇｆ/ｃｍ2Ｇまで昇圧し
２分間保圧した後、３０℃、３０ｋｇｆ/ｃｍ2Ｇで５分
間冷却）して、厚さ０.５ｍｍのシートを作成し、示差
走査型熱量計（パーキンエルマー社製、ＤＳＣ−７型）
を用い、そのシート１０ｍｇを窒素雰囲気下２２０℃で
５分間熱処理後、降温速度３００℃／分で１５０℃まで
冷却し、１５０℃において１分間保温し、さらに降温速
度５℃／分で５０℃まで冷却し、５０℃において１分間
保温した後、５０℃から１８０℃まで昇温速度５℃／分
で加熱した際に得られる融解曲線において、最大吸熱ピ
ークを示す温度Ｔ（℃）を測定した。
℃）および主吸熱量の総吸熱量に対する割合（単位：
％） （６−１）最大吸熱ピーク温度（Ｔ、単位：℃） ポリプロピレン組成物を熱プレス成形（２３０℃で５分
間予熱後、３分間かけて５０ｋｇｆ/ｃｍ2Ｇまで昇圧し
２分間保圧した後、３０℃、３０ｋｇｆ/ｃｍ2Ｇで５分
間冷却）して、厚さ０.５ｍｍのシートを作成し、示差
走査型熱量計（パーキンエルマー社製、ＤＳＣ−７型）
を用い、そのシート１０ｍｇを窒素雰囲気下２２０℃で
５分間熱処理後、降温速度３００℃／分で１５０℃まで
冷却し、１５０℃において１分間保温し、さらに降温速
度５℃／分で５０℃まで冷却し、５０℃において１分間
保温した後、５０℃から１８０℃まで昇温速度５℃／分
で加熱した際に得られる融解曲線において、最大吸熱ピ
ークを示す温度Ｔ（℃）を測定した。
【００４９】（６−２）主吸熱量の総吸熱量に対する割
合（％） 得られた融解曲線において、５３℃における点と１７０
℃における点を結んで得られる直線（ベースライン）と
融解曲線とで囲まれる面積（総吸熱量）に対する、最大
吸熱ピークを示す温度Ｔ（℃）を中心として、Ｔ−１０
（℃）〜Ｔ−１０（℃）の範囲における融解曲線とベー
スラインとで囲まれる面積（主吸熱量）を求め、下記式
から計算した。 主吸熱量の総吸熱量に対する割合＝（主吸熱量／総吸熱
量）×１００
合（％） 得られた融解曲線において、５３℃における点と１７０
℃における点を結んで得られる直線（ベースライン）と
融解曲線とで囲まれる面積（総吸熱量）に対する、最大
吸熱ピークを示す温度Ｔ（℃）を中心として、Ｔ−１０
（℃）〜Ｔ−１０（℃）の範囲における融解曲線とベー
スラインとで囲まれる面積（主吸熱量）を求め、下記式
から計算した。 主吸熱量の総吸熱量に対する割合＝（主吸熱量／総吸熱
量）×１００
【００５０】実施例１
［固体触媒の合成］攪拌機付きの２００ＬＳＵＳ製反応
容器を窒素で置換した後、ヘキサン８０Ｌ、テトラブト
キシチタン６．５５モル、フタル酸ジイソブチル２．８
モルおよびテトラブトキシシラン９８．９モルを投入し
均一溶液とした。次に濃度２．１モル／Ｌのブチルマグ
ネシウムクロリドのジイソブチルエーテル溶液５１Ｌを
反応容器内の温度を５℃に保ちながら５時間かけて徐々
に滴下した。滴下終了後室温でさらに１時間攪拌した
後、室温で固液分離し、トルエン７０Ｌで３回洗浄を繰
り返した。次いで、スラリー濃度は０．６Ｋｇ／Ｌにな
るようにトルエンを抜き出した後、ｎ−ブチルエーテル
８．９モルと四塩化チタン２７４モルの混合液を加えた
後、更にフタル酸クロライドを２０．８モル加え１１０
℃で３時間反応を行った。反応終了後、９５℃でトルエ
ンで２回洗浄を行った。次いで、スラリー濃度を０．６
Ｋｇ／Ｌに調整した後、ヒタル酸ジイソブチル３．１３
モル、ｎ−ジブチルエーテル８．９モルおよび四塩化チ
タン１３７モルを加え、１０５℃で１時間反応を行っ
た。反応終了後、同温度で固液分離した後、９５℃でト
ルエン９０Ｌで２回洗浄を行った。次いで、スラリー濃
度を０．６Ｋｇ／Ｌに調整した後、ｎ−ジブチルエーテ
ル８．９モルおよび四塩化チタン１３７モルを加え、９
５℃で１時間反応を行った。反応終了後、同温度で固液
分離し、同温度でトルエン９０Ｌで３回洗浄を行った。
次いで、スラリー濃度を０．６Ｋｇ／Ｌに調整した後、
ｎ−ジブチルエーテル８．９モルおよび四塩化チタン１
３７モルを加え、９５℃で１時間反応を行った。反応終
了後、同温度で固液分離し、同温度でトルエン９０Ｌで
３回洗浄を行った後、更にヘキサン９０Ｌで３回洗浄し
た後、減圧乾燥して固体触媒成分１１．０Ｋｇを得た。
固体触媒成分はチタン原子１．８９重量％、マグネシウ
ム原子２０重量％、フタル酸エステル８．６重量％、エ
トキシ基０．０５重量％、ブトキシ基０．２１重量％を
含有した微紛のない良好な粒子性状を有していた。
容器を窒素で置換した後、ヘキサン８０Ｌ、テトラブト
キシチタン６．５５モル、フタル酸ジイソブチル２．８
モルおよびテトラブトキシシラン９８．９モルを投入し
均一溶液とした。次に濃度２．１モル／Ｌのブチルマグ
ネシウムクロリドのジイソブチルエーテル溶液５１Ｌを
反応容器内の温度を５℃に保ちながら５時間かけて徐々
に滴下した。滴下終了後室温でさらに１時間攪拌した
後、室温で固液分離し、トルエン７０Ｌで３回洗浄を繰
り返した。次いで、スラリー濃度は０．６Ｋｇ／Ｌにな
るようにトルエンを抜き出した後、ｎ−ブチルエーテル
８．９モルと四塩化チタン２７４モルの混合液を加えた
後、更にフタル酸クロライドを２０．８モル加え１１０
℃で３時間反応を行った。反応終了後、９５℃でトルエ
ンで２回洗浄を行った。次いで、スラリー濃度を０．６
Ｋｇ／Ｌに調整した後、ヒタル酸ジイソブチル３．１３
モル、ｎ−ジブチルエーテル８．９モルおよび四塩化チ
タン１３７モルを加え、１０５℃で１時間反応を行っ
た。反応終了後、同温度で固液分離した後、９５℃でト
ルエン９０Ｌで２回洗浄を行った。次いで、スラリー濃
度を０．６Ｋｇ／Ｌに調整した後、ｎ−ジブチルエーテ
ル８．９モルおよび四塩化チタン１３７モルを加え、９
５℃で１時間反応を行った。反応終了後、同温度で固液
分離し、同温度でトルエン９０Ｌで３回洗浄を行った。
次いで、スラリー濃度を０．６Ｋｇ／Ｌに調整した後、
ｎ−ジブチルエーテル８．９モルおよび四塩化チタン１
３７モルを加え、９５℃で１時間反応を行った。反応終
了後、同温度で固液分離し、同温度でトルエン９０Ｌで
３回洗浄を行った後、更にヘキサン９０Ｌで３回洗浄し
た後、減圧乾燥して固体触媒成分１１．０Ｋｇを得た。
固体触媒成分はチタン原子１．８９重量％、マグネシウ
ム原子２０重量％、フタル酸エステル８．６重量％、エ
トキシ基０．０５重量％、ブトキシ基０．２１重量％を
含有した微紛のない良好な粒子性状を有していた。
【００５１】［固体触媒の予備活性化］内容積３Ｌの攪
拌機付きのＳＵＳ製オートクレーブに充分に脱水、脱気
処理したｎ−ヘキサン１．５Ｌ、トリエチルアルミウム
３７．５ミリモル、ｔ−ブチル−ｎ−プロピルジメトキ
シシラン３．７５ミリモルおよび上記固体触媒成分１５
ｇを添加し、槽内温度を５〜１５℃に保ちながらプロピ
レン１５ｇを３０分かけて連続的に供給し予備活性化を
行った後、得られた固体触媒スラリーを内容積２００Ｌ
の攪拌機付きＳＵＳ製オートクレーブに移送し液状ブタ
ン１４０Ｌを加えて希釈し５℃以下の温度で保存した。
拌機付きのＳＵＳ製オートクレーブに充分に脱水、脱気
処理したｎ−ヘキサン１．５Ｌ、トリエチルアルミウム
３７．５ミリモル、ｔ−ブチル−ｎ−プロピルジメトキ
シシラン３．７５ミリモルおよび上記固体触媒成分１５
ｇを添加し、槽内温度を５〜１５℃に保ちながらプロピ
レン１５ｇを３０分かけて連続的に供給し予備活性化を
行った後、得られた固体触媒スラリーを内容積２００Ｌ
の攪拌機付きＳＵＳ製オートクレーブに移送し液状ブタ
ン１４０Ｌを加えて希釈し５℃以下の温度で保存した。
【００５２】［重合］
（第一工程）内容積３００Ｌの攪拌機付きのＳＵＳ製重
合槽において、液状プロピレン３５Ｋｇ／ｈｒ、１−ブ
テン１３Ｋｇ／Ｈｒおよび気相部の濃度が０．５ｖｏｌ
％に保持される量の水素を供給し、さらに予備活性化さ
れた固体触媒成分０．６ｇ／ｈｒを供給し、重合温度を
６０℃、実質的な槽内滞留スラリー量を９０Ｌに保持す
る条件にて液状プロピレンを媒体とするスラリー重合を
継続した。この時の重合体生成量は２．０Ｋｇ／ｈｒで
あり、重合体の一部を分析した結果ブテン含量７．７モ
ル％であった。得られた重合体を含むスラリーは失活す
ることなく第二工程重合槽へ連続的に移送した。
合槽において、液状プロピレン３５Ｋｇ／ｈｒ、１−ブ
テン１３Ｋｇ／Ｈｒおよび気相部の濃度が０．５ｖｏｌ
％に保持される量の水素を供給し、さらに予備活性化さ
れた固体触媒成分０．６ｇ／ｈｒを供給し、重合温度を
６０℃、実質的な槽内滞留スラリー量を９０Ｌに保持す
る条件にて液状プロピレンを媒体とするスラリー重合を
継続した。この時の重合体生成量は２．０Ｋｇ／ｈｒで
あり、重合体の一部を分析した結果ブテン含量７．７モ
ル％であった。得られた重合体を含むスラリーは失活す
ることなく第二工程重合槽へ連続的に移送した。
【００５３】（第二工程）内容積１ｍ3の攪拌機付き気
相流動床反応器において、流動床の重合体保持量８０Ｋ
ｇ、重合温度６５℃、重合圧力１．１５ＭＰａ、気相部
の水素濃度を２．５ｖｏｌ％、気相部の１−ブテン濃度
を２５ｖｏｌ％に保持するようにプロピレン、水素、１
−ブテンが供給された条件下に、第一工程反応器より移
送される固体触媒成分含有重合体およびトリエチルアル
ミニュウム５０ミリモル／ｈｒおよびｔ−ブチル−ｎ−
プロピルジメトキシシラン５ミリモル／ｈｒを供給し連
続重合を継続することにより重合体２２．２Ｋｇ／ｈｒ
を得た。重合体の１−ブテン含量は２０モル％であっ
た。第一工程での重合体（Ａ成分）と第二工程での重合
体（Ｂ成分）の重量比は各工程での重合体生成量より１
０／９０であり、Ｂ成分の１−ブテン含量は２２モル％
であった。
相流動床反応器において、流動床の重合体保持量８０Ｋ
ｇ、重合温度６５℃、重合圧力１．１５ＭＰａ、気相部
の水素濃度を２．５ｖｏｌ％、気相部の１−ブテン濃度
を２５ｖｏｌ％に保持するようにプロピレン、水素、１
−ブテンが供給された条件下に、第一工程反応器より移
送される固体触媒成分含有重合体およびトリエチルアル
ミニュウム５０ミリモル／ｈｒおよびｔ−ブチル−ｎ−
プロピルジメトキシシラン５ミリモル／ｈｒを供給し連
続重合を継続することにより重合体２２．２Ｋｇ／ｈｒ
を得た。重合体の１−ブテン含量は２０モル％であっ
た。第一工程での重合体（Ａ成分）と第二工程での重合
体（Ｂ成分）の重量比は各工程での重合体生成量より１
０／９０であり、Ｂ成分の１−ブテン含量は２２モル％
であった。
【００５４】本共重合体の粉末１００重量部に対してス
テアリン酸カルシム ０．１重量、チバスペシャリティ
ーケミカルズ製イルガノックス１０１０ ０．０５重量
部、住友化学工業（株）製６−ジターシャリーブチル−
４−メチルフェノール（ＢＨＴ） １.０重量部を混合
し、溶融混練し、ペレットを得た。得られたペレットの
ＭＦＲは、８.０ｇ／１０分であった。
テアリン酸カルシム ０．１重量、チバスペシャリティ
ーケミカルズ製イルガノックス１０１０ ０．０５重量
部、住友化学工業（株）製６−ジターシャリーブチル−
４−メチルフェノール（ＢＨＴ） １.０重量部を混合
し、溶融混練し、ペレットを得た。得られたペレットの
ＭＦＲは、８.０ｇ／１０分であった。
【００５５】（延伸フィルムの作成）表層用に上記で得
られたペレットを用い、基材層用に住友化学工業（株）
製ＦＳ２０１１ＤＧ２（融点１５９℃、ＭＦＲ＝２.５
ｇ／１０分のポリプロピレン）を用い、それぞれ樹脂温
度２３０℃、２６０℃にて各々別の押出機で溶融混練
し、一基の共押出しＴダイに供給した。このＴダイか
ら、表層／基材層／表層の２種３種構成として押出され
た樹脂を３０℃の冷却ロールにて急冷、固化することに
より、厚さ１ｍｍのキャストシートを得た。
られたペレットを用い、基材層用に住友化学工業（株）
製ＦＳ２０１１ＤＧ２（融点１５９℃、ＭＦＲ＝２.５
ｇ／１０分のポリプロピレン）を用い、それぞれ樹脂温
度２３０℃、２６０℃にて各々別の押出機で溶融混練
し、一基の共押出しＴダイに供給した。このＴダイか
ら、表層／基材層／表層の２種３種構成として押出され
た樹脂を３０℃の冷却ロールにて急冷、固化することに
より、厚さ１ｍｍのキャストシートを得た。
【００５６】上記のようにして得られたキャストシート
を、予熱後、延伸温度１４５℃にて縦延伸機のロール周
速差により縦方向に５倍延伸し、引き続いて加熱炉にて
延伸温度１６２℃にて横方向に８倍延伸したのち、１７
０℃で熱処理を行い、更に一部のフィルムには、４２ｄ
ｙｎｅ／ｃｍの濡れ張力を示すようにコロナ処理を施し
て、厚さ１μｍ／２０μｍ／１μｍの多層二軸延伸フィ
ルムを得、巻取り機で巻き取った。得られたフィルムの
物性の評価結果を表１に示した。
を、予熱後、延伸温度１４５℃にて縦延伸機のロール周
速差により縦方向に５倍延伸し、引き続いて加熱炉にて
延伸温度１６２℃にて横方向に８倍延伸したのち、１７
０℃で熱処理を行い、更に一部のフィルムには、４２ｄ
ｙｎｅ／ｃｍの濡れ張力を示すようにコロナ処理を施し
て、厚さ１μｍ／２０μｍ／１μｍの多層二軸延伸フィ
ルムを得、巻取り機で巻き取った。得られたフィルムの
物性の評価結果を表１に示した。
【００５７】比較例１
特公平２−５７７７０号公報の実施例１と同様に、三塩
化チタン型固体触媒系を用い、一段の気相重合により、
プロピレン−１−ブテン共重合体を得た。得られた共重
合体中の１−ブテン含量は１９モル％であった。本共重
合体を実施例１と同様にペレット化し（ＭＦＲ＝８.２
ｇ／１０分）、製膜・物性評価を実施した。評価結果を
表１に示した。総吸熱量に対する主吸熱量が多い共重合
体を用いたため、ヒートシール温度が高かった。
化チタン型固体触媒系を用い、一段の気相重合により、
プロピレン−１−ブテン共重合体を得た。得られた共重
合体中の１−ブテン含量は１９モル％であった。本共重
合体を実施例１と同様にペレット化し（ＭＦＲ＝８.２
ｇ／１０分）、製膜・物性評価を実施した。評価結果を
表１に示した。総吸熱量に対する主吸熱量が多い共重合
体を用いたため、ヒートシール温度が高かった。
【００５８】比較例２
特許第３０７０４１９号公報の実施例１と同様に、Ｔｉ
-Ｍｇ複合型固体触媒系を用い、一段の気相重合によ
り、プロピレン−１−ブテン共重合体を得た。得られた
共重合体中の１−ブテン含量は１９モル％であった。本
共重合体を実施例１と同様にペレット化し（ＭＦＲ＝
８.７ｇ／１０分）、製膜・物性評価を実施した。評価
結果を表１に示した。総吸熱量に対する主吸熱量が多い
共重合体を用いたため、ヒートシール温度が高かった。
-Ｍｇ複合型固体触媒系を用い、一段の気相重合によ
り、プロピレン−１−ブテン共重合体を得た。得られた
共重合体中の１−ブテン含量は１９モル％であった。本
共重合体を実施例１と同様にペレット化し（ＭＦＲ＝
８.７ｇ／１０分）、製膜・物性評価を実施した。評価
結果を表１に示した。総吸熱量に対する主吸熱量が多い
共重合体を用いたため、ヒートシール温度が高かった。
【００５９】
【表１】
【００６０】
【発明の効果】以上、詳述したとおり、本発明によっ
て、低温ヒートシール性、コロナ処理後の低温ヒートシ
ール性に優れた延伸フィルムを得ることができる。
て、低温ヒートシール性、コロナ処理後の低温ヒートシ
ール性に優れた延伸フィルムを得ることができる。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
Ｆターム(参考） 4F071 AA20 AF30 AF59 AH05 BB06
BB08 BC01
4J011 AA05 AC03 BA03 FA03 FB05
MA11 MA15
4J100 AA02R AA03P AA04Q AA06Q
AA07Q AA08Q AA09Q AA15Q
AA16Q AA17Q AA18Q AA19Q
AA21Q CA04 CA05 DA09
DA24 FA18 FA22 FA41 JA59
Claims (4)
- 【請求項１】示差走査型熱量計を用いる融点測定におい
て、最大吸熱ピークを示す温度Ｔ（℃）を中心として、
Ｔ−１０（℃）〜Ｔ＋１０（℃）の範囲における吸熱量
（主吸熱量（Ｊ／ｇ））が、５３〜１７０℃の範囲にお
ける吸熱量（総吸熱量（Ｊ／ｇ））に対して１５〜３６
％であるプロピレンとα−オレフィンおよび／またはエ
チレンの共重合体を含む層を含み、少なくとも一軸方向
に延伸された延伸フィルム。 - 【請求項２】プロピレンとα−オレフィンおよび／また
はエチレンの共重合体が、下記（要件１）および（要件
２）を満足するプロピレンと炭素数４以上のα−オレフ
ィンの共重合体部分またはプロピレンと炭素数４以上の
α−オレフィンとエチレンの共重合体部分（Ａ成分）１
〜３０重量％と、下記（要件３）および（要件４）を満
足するプロピレンと炭素数４以上のα−オレフィンの共
重合体部分またはプロピレンと炭素数４以上のα−オレ
フィンとエチレンの共重合体部分(Ｂ成分)７０〜９９重
量％を含むことを特徴とする請求項１記載の延伸フィル
ム。 （要件１）Ａ成分中の炭素数４以上のα―オレフィン含
量が１〜１５モル％未満である。 （要件２）Ａ成分中のエチレン含量が５モル％以下であ
る。 （要件３）Ｂ成分中の炭素数４以上のα―オレフィン含
量が１５〜３０モル％である。 （要件４）Ｂ成分中のエチレン含量が５モル％以下であ
る。 - 【請求項３】プロピレンとα−オレフィンおよび／また
はエチレンの共重合体が、該共重合体のＡ成分１〜３０
重量％が第一工程で得られ、次いでＢ成分７０〜９９重
量％が第二工程以降で得られた共重合体であることを特
徴とする請求項２記載の延伸フィルム。 - 【請求項４】プロピレンとα−オレフィンおよび／また
はエチレンの共重合体が、Ｔｉ，Ｍｇ、ハロゲンを必須
成分として含有する触媒系を用いて、プロピレンとα−
オレフィンおよび／またはエチレンを重合して得られた
共重合体であることを特徴とする請求項１〜３のいずれ
かに記載の延伸フィルム。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001378217A JP2003176321A (ja) | 2001-12-12 | 2001-12-12 | ポリプロピレン系延伸フィルム |
| SG200207445A SG114590A1 (en) | 2001-12-12 | 2002-12-05 | Stretched polypropylene film |
| US10/314,132 US6835791B2 (en) | 2001-12-12 | 2002-12-09 | Stretched polypropylene film |
| DE10257654A DE10257654A1 (de) | 2001-12-12 | 2002-12-10 | Gereckte Polypropylenfolie |
| CNB021540888A CN100402272C (zh) | 2001-12-12 | 2002-12-10 | 拉伸聚丙烯薄膜 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001378217A JP2003176321A (ja) | 2001-12-12 | 2001-12-12 | ポリプロピレン系延伸フィルム |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003176321A true JP2003176321A (ja) | 2003-06-24 |
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ID=19186002
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001378217A Pending JP2003176321A (ja) | 2001-12-12 | 2001-12-12 | ポリプロピレン系延伸フィルム |
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| Country | Link |
|---|---|
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| JP (1) | JP2003176321A (ja) |
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| DE (1) | DE10257654A1 (ja) |
| SG (1) | SG114590A1 (ja) |
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| US11713389B2 (en) | 2020-11-25 | 2023-08-01 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Propylene polymer composition and film |
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|---|---|---|---|---|
| CN1269893C (zh) * | 2002-03-29 | 2006-08-16 | 住友化学工业株式会社 | 以丙烯为基础的树脂组合物与由其生产的薄膜 |
| US7273907B2 (en) * | 2002-03-29 | 2007-09-25 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Polypropylene resin composition and film |
| DE102004039453B4 (de) * | 2003-08-20 | 2021-08-19 | Sumitomo Chemical Co. Ltd. | Polymerzusammensetzung und Folie daraus |
| US8152902B2 (en) * | 2009-09-30 | 2012-04-10 | Cellresin Technologies, Llc | Packaging material such as film, fiber, woven and nonwoven fabric with adsorbancy |
| US8536289B2 (en) | 2009-12-29 | 2013-09-17 | Basell Polyolefine Gmbh | Process for the production of polyolefin films |
| WO2013010927A1 (en) * | 2011-07-15 | 2013-01-24 | Basell Poliolefine Italia S.R.L. | Polyolefin strap comprising a random copolymer of propylene with 1-hexene |
| EP2998323B1 (en) | 2014-08-29 | 2018-06-06 | Sumitomo Chemical Co., Ltd. | Method for producing propylene polymeric material |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60166455A (ja) | 1983-12-29 | 1985-08-29 | 住友化学工業株式会社 | ポリプロピレン積層フイルム |
| CA1263370A (en) * | 1985-03-25 | 1989-11-28 | Masaaki Katao | CATALYST AND PROCESS FOR PRODUCING .alpha.-OLEFIN POLYMERS USING THE SAME |
| JPH06104698B2 (ja) | 1985-11-20 | 1994-12-21 | 三井石油化学工業株式会社 | プロピレン系ランダム共重合体およびそれからなる熱可塑性樹脂用ヒートシール性改善剤 |
| CA1306579C (en) * | 1987-12-15 | 1992-08-18 | Mamoru Kioka | Process for producing polypropylene and stretched polypropylene film |
| FI893348A (fi) * | 1988-07-11 | 1990-01-12 | Sumitomo Chemical Co | Etylen-a-olefinkopolymer och filmer framstaellda av denna. |
| US5608018A (en) * | 1993-12-08 | 1997-03-04 | Sumitomo Chemical Company, Limited | α-olefin polymerization catalyst system and process for producing α-olefin catalyst |
| JP3070419B2 (ja) | 1993-12-22 | 2000-07-31 | 住友化学工業株式会社 | ポリプロピレン積層フィルム |
| ES2158107T3 (es) * | 1994-05-24 | 2001-09-01 | Exxonmobil Chem Patents Inc | Resina termosellable de copolimero de propileno mejorada y articulos obtenidos a partir de la misma. |
| JP3570772B2 (ja) | 1995-04-12 | 2004-09-29 | 三井化学株式会社 | シーラント |
| JP2001151816A (ja) * | 1999-11-25 | 2001-06-05 | Japan Polychem Corp | プロピレン系重合体およびその製造方法 |
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-
2001
- 2001-12-12 JP JP2001378217A patent/JP2003176321A/ja active Pending
-
2002
- 2002-12-05 SG SG200207445A patent/SG114590A1/en unknown
- 2002-12-09 US US10/314,132 patent/US6835791B2/en not_active Expired - Lifetime
- 2002-12-10 DE DE10257654A patent/DE10257654A1/de not_active Ceased
- 2002-12-10 CN CNB021540888A patent/CN100402272C/zh not_active Expired - Lifetime
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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| CN1424192A (zh) | 2003-06-18 |
| US20030144448A1 (en) | 2003-07-31 |
| CN100402272C (zh) | 2008-07-16 |
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| US6835791B2 (en) | 2004-12-28 |
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