JP2003155477A - 蛍光体製造方法 - Google Patents
蛍光体製造方法Info
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- JP2003155477A JP2003155477A JP2001355885A JP2001355885A JP2003155477A JP 2003155477 A JP2003155477 A JP 2003155477A JP 2001355885 A JP2001355885 A JP 2001355885A JP 2001355885 A JP2001355885 A JP 2001355885A JP 2003155477 A JP2003155477 A JP 2003155477A
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】 均一性が高く発光輝度、粒径、粒度分布に優
れた蛍光体製造方法を提供する。 【解決手段】 ダブルジェット反応晶析装置を用いて前
駆体を形成することを特徴とする蛍光体製造方法。前駆
体の形成に際し、反応晶析装置の攪拌レイノズル数を
０．０１以上とし、ｐＨ変動を所定ｐＨの±１．０以内
に制御する。
れた蛍光体製造方法を提供する。 【解決手段】 ダブルジェット反応晶析装置を用いて前
駆体を形成することを特徴とする蛍光体製造方法。前駆
体の形成に際し、反応晶析装置の攪拌レイノズル数を
０．０１以上とし、ｐＨ変動を所定ｐＨの±１．０以内
に制御する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は蛍光体の製造方法に
関する。
関する。
【０００２】
【従来の技術】紫外線、電子線等を受けて主に可視光を
発光する蛍光体は、蛍光灯や陰極線管（ＣＲＴ）等に用
いられてきた。
発光する蛍光体は、蛍光灯や陰極線管（ＣＲＴ）等に用
いられてきた。
【０００３】従来、蛍光体の製造プロセスは特開平５−
２５４７６号、特開平５−３２９６７号に開示された方
法をはじめとするように原料紛体を単に混合し焼成する
という方法（固相法）が大部分であった。しかしながら
固相法では均一な蛍光体の製造が難しく、そのために一
般に高価である希土類元素を大量に用いなければならな
かったり、高温の反応プロセスが必要などさまざまな問
題点が存在していた。
２５４７６号、特開平５−３２９６７号に開示された方
法をはじめとするように原料紛体を単に混合し焼成する
という方法（固相法）が大部分であった。しかしながら
固相法では均一な蛍光体の製造が難しく、そのために一
般に高価である希土類元素を大量に用いなければならな
かったり、高温の反応プロセスが必要などさまざまな問
題点が存在していた。
【０００４】固相法の問題点を克服するために特開平１
１−２９３２３９号に記載される方法をはじめとして原
料を溶液状態にして反応させ蛍光体前駆体を形成する方
法（液相法）が開示されている。しかしこれら開示され
た液相法は単に原料を溶液状態にして反応させるという
発想段階にとどまっており、溶液反応での均一性は充分
とは言えず、均一性の向上を達成し得るような技術の開
発が望まれていた。
１−２９３２３９号に記載される方法をはじめとして原
料を溶液状態にして反応させ蛍光体前駆体を形成する方
法（液相法）が開示されている。しかしこれら開示され
た液相法は単に原料を溶液状態にして反応させるという
発想段階にとどまっており、溶液反応での均一性は充分
とは言えず、均一性の向上を達成し得るような技術の開
発が望まれていた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記事情に鑑
みてなされたものであり、本発明の目的は、均一性が高
く、発光輝度、粒径、粒度分布に優れた蛍光体製造方法
を提供することにある。
みてなされたものであり、本発明の目的は、均一性が高
く、発光輝度、粒径、粒度分布に優れた蛍光体製造方法
を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の上記目的は、下
記構成により達成される。
記構成により達成される。
【０００７】１．ダブルジェット反応晶析装置を用いて
前駆体を形成することを特徴とする蛍光体製造方法。
前駆体を形成することを特徴とする蛍光体製造方法。
【０００８】２．攪拌レイノズル数０．０１以上で攪拌
し前駆体を形成することを特徴とする蛍光体製造方法。
し前駆体を形成することを特徴とする蛍光体製造方法。
【０００９】３．ダブルジェット反応晶析装置を用いて
攪拌レイノズル数０．０１以上で攪拌し前駆体を形成す
ることを特徴とする蛍光体製造方法。
攪拌レイノズル数０．０１以上で攪拌し前駆体を形成す
ることを特徴とする蛍光体製造方法。
【００１０】４．前駆体形成中のｐＨ変動を所定ｐＨの
±１．０以内に制御することを特徴とする蛍光体製造方
法。
±１．０以内に制御することを特徴とする蛍光体製造方
法。
【００１１】以下、本発明を詳細に説明する。本発明に
係るダブルジェット反応晶析装置とは、反応容器中に攪
拌翼を有し、攪拌翼の近傍に原料溶液を供給するノズル
が具備されているものをいう。該ノズルの数は２本以上
の複数本である。ノズルから供給された原料溶液が攪拌
翼による混合作用により高速に均一状態になるので反応
が高速な蛍光体前駆体でも瞬時に均一反応させることが
可能となっている。
係るダブルジェット反応晶析装置とは、反応容器中に攪
拌翼を有し、攪拌翼の近傍に原料溶液を供給するノズル
が具備されているものをいう。該ノズルの数は２本以上
の複数本である。ノズルから供給された原料溶液が攪拌
翼による混合作用により高速に均一状態になるので反応
が高速な蛍光体前駆体でも瞬時に均一反応させることが
可能となっている。
【００１２】ｐＨを制御する方法としては公知の様々な
方法を用いることができる。一例としては例えばｐＨ電
極を反応容器内に設置し検出したそのｐＨ値によって
酸、アルカリ溶液を添加して所定のｐＨ値に制御する方
法が挙げられる。
方法を用いることができる。一例としては例えばｐＨ電
極を反応容器内に設置し検出したそのｐＨ値によって
酸、アルカリ溶液を添加して所定のｐＨ値に制御する方
法が挙げられる。
【００１３】本発明の請求項４の発明において、前駆体
形成中のｐＨ変動、即ちｐＨの制御範囲は均一な状態で
の反応という観点からも所定のｐＨ値から±１．０以内
であり、±０．５以内が好ましく、±０．３以内がより
好ましい。±１．０の範囲を超えると形成された蛍光体
前駆体の組成の均一性が著しく劣化することがある。
形成中のｐＨ変動、即ちｐＨの制御範囲は均一な状態で
の反応という観点からも所定のｐＨ値から±１．０以内
であり、±０．５以内が好ましく、±０．３以内がより
好ましい。±１．０の範囲を超えると形成された蛍光体
前駆体の組成の均一性が著しく劣化することがある。
【００１４】本発明の請求項２の蛍光体製造方法は、攪
拌レイノズル数０．０１以上で攪拌し前駆体を形成する
ことを特徴とする。また、本発明の請求項３の蛍光体製
造方法は、ダブルジェット反応晶析装置を用いて攪拌レ
イノズル数０．０１以上で攪拌し前駆体を形成すること
を特徴とする。攪拌レイノズル数は０．０１以上であ
り、１０００以上が好ましく、１０００００以上がより
好ましい。０．０１未満では攪拌が不均一となり形成さ
れる蛍光体前駆体（延いては前駆体）の均一性が劣化す
ることがある。
拌レイノズル数０．０１以上で攪拌し前駆体を形成する
ことを特徴とする。また、本発明の請求項３の蛍光体製
造方法は、ダブルジェット反応晶析装置を用いて攪拌レ
イノズル数０．０１以上で攪拌し前駆体を形成すること
を特徴とする。攪拌レイノズル数は０．０１以上であ
り、１０００以上が好ましく、１０００００以上がより
好ましい。０．０１未満では攪拌が不均一となり形成さ
れる蛍光体前駆体（延いては前駆体）の均一性が劣化す
ることがある。
【００１５】本発明における攪拌レイノズル数は以下の
式によって算出することができる。 Ｒｅ＝Ｄ2・ｎ・ρ／μ Ｒｅ：攪拌レイノズル数［−］ Ｄ：攪拌翼の直径［ｍ］ ｎ：攪拌回転数［回／ｓ-1］（毎秒回転数［ｒｐｓ］） ρ：液体の密度［ｋｇ／ｍ3］ μ：液体の粘度［ｋｇ／ｍ・ｓ］ 本発明に係る蛍光体としては、その組成に特に制限はな
く公知の種々のものを挙げることができるが、中でも、
リン酸系蛍光体（Ｓｒ，Ｃａ，Ｂａ，Ｍｇ）10（Ｐ
Ｏ4）6Ｃｌ2：Ｅｕ2+等をはじめとするリン酸が含まれ
た蛍光体）が好ましい。結晶母核または賦活剤または共
賦活剤に用いる元素（金属）としては種々の元素（金
属）を適宜使用することが可能で、例えば賦活剤または
共賦活剤に用いる元素（金属）として賦活の際の価数と
異なる価数の化合物を原料として使用することも可能で
ある。
式によって算出することができる。 Ｒｅ＝Ｄ2・ｎ・ρ／μ Ｒｅ：攪拌レイノズル数［−］ Ｄ：攪拌翼の直径［ｍ］ ｎ：攪拌回転数［回／ｓ-1］（毎秒回転数［ｒｐｓ］） ρ：液体の密度［ｋｇ／ｍ3］ μ：液体の粘度［ｋｇ／ｍ・ｓ］ 本発明に係る蛍光体としては、その組成に特に制限はな
く公知の種々のものを挙げることができるが、中でも、
リン酸系蛍光体（Ｓｒ，Ｃａ，Ｂａ，Ｍｇ）10（Ｐ
Ｏ4）6Ｃｌ2：Ｅｕ2+等をはじめとするリン酸が含まれ
た蛍光体）が好ましい。結晶母核または賦活剤または共
賦活剤に用いる元素（金属）としては種々の元素（金
属）を適宜使用することが可能で、例えば賦活剤または
共賦活剤に用いる元素（金属）として賦活の際の価数と
異なる価数の化合物を原料として使用することも可能で
ある。
【００１６】本発明に係る蛍光体は、その組成に特に制
限は無く公知の種々の組成を適用することができるが、
Ｙ2Ｏ3、Ｚｎ2ＳｉＯ4等に代表される金属酸化物、Ｃａ
5（ＰＯ4）3Ｃｌ等に代表されるリン酸塩、ＺｎＳ、Ｓ
ｒＳ、ＣａＳ等に代表される硫化物等を結晶母核とし、
これら結晶母核にＣｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅ
ｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ等の希
土類金属イオンやＡｇ、Ａｌ、Ｍｎ、Ｓｂ等の金属イオ
ンを賦活剤または共賦活剤として組み合わせたものが好
ましい。
限は無く公知の種々の組成を適用することができるが、
Ｙ2Ｏ3、Ｚｎ2ＳｉＯ4等に代表される金属酸化物、Ｃａ
5（ＰＯ4）3Ｃｌ等に代表されるリン酸塩、ＺｎＳ、Ｓ
ｒＳ、ＣａＳ等に代表される硫化物等を結晶母核とし、
これら結晶母核にＣｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅ
ｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ等の希
土類金属イオンやＡｇ、Ａｌ、Ｍｎ、Ｓｂ等の金属イオ
ンを賦活剤または共賦活剤として組み合わせたものが好
ましい。
【００１７】結晶母核の好ましい例としては、例えば、
ＹＯ3、Ｙ2Ｏ3、Ｙ2Ｏ2Ｓ、Ｙ2ＳｉＯ3、ＹＡｌＯ3、Ｙ
3Ａｌ5Ｏ12、（Ｙ，Ｇｄ）３Ａｌ5Ｏ12、ＳｎＯ2、Ｚｎ
2ＳｉＯ4、Ｓｒ4Ａｌ14Ｏ25、ＣｅＭｇＡｌ11Ｏ19、Ｂ
ａＡｌ12Ｏ19、ＢａＡｌ2Ｓｉ2Ｏ8、ＢａＭｇＡｌ10Ｏ
17、ＢａＭｇＡｌ14Ｏ23、Ｂａ2Ｍｇ2Ａｌ12Ｏ22、Ｂａ
2Ｍｇ4Ａｌ8Ｏ18、Ｂａ3Ｍｇ5Ａｌ18Ｏ35、（Ｂａ，Ｓ
ｒ，Ｍｇ）Ｏ・ａＡｌ2Ｏ3、（Ｂａ，Ｓｒ）（Ｍｇ，Ｍ
ｎ）Ａｌ10Ｏ17、（Ｂａ，Ｓｒ，Ｃａ）（Ｍｇ，Ｚｎ，
Ｍｎ）Ａｌ10Ｏ17、（Ｙ，Ｇｄ）ＢＯ3、ＧｄＭｇＢ5Ｏ
10、Ｓｒ2Ｐ2Ｏ 7、（Ｌａ，Ｃｅ）ＰＯ4、Ｃａ5（Ｐ
Ｏ4）3Ｃｌ、Ｃａ10（ＰＯ4）6（Ｆ，Ｃｌ）2、（Ｓ
ｒ，Ｃａ，Ｂａ，Ｍｇ）10（ＰＯ4）6Ｃｌ2、ＺｎＳ、
（Ｚｎ，Ｃｄ）Ｓ、ＣａＳ、ＳｒＳ、ＳｒＧａ2Ｓ4等を
挙げることができる。
ＹＯ3、Ｙ2Ｏ3、Ｙ2Ｏ2Ｓ、Ｙ2ＳｉＯ3、ＹＡｌＯ3、Ｙ
3Ａｌ5Ｏ12、（Ｙ，Ｇｄ）３Ａｌ5Ｏ12、ＳｎＯ2、Ｚｎ
2ＳｉＯ4、Ｓｒ4Ａｌ14Ｏ25、ＣｅＭｇＡｌ11Ｏ19、Ｂ
ａＡｌ12Ｏ19、ＢａＡｌ2Ｓｉ2Ｏ8、ＢａＭｇＡｌ10Ｏ
17、ＢａＭｇＡｌ14Ｏ23、Ｂａ2Ｍｇ2Ａｌ12Ｏ22、Ｂａ
2Ｍｇ4Ａｌ8Ｏ18、Ｂａ3Ｍｇ5Ａｌ18Ｏ35、（Ｂａ，Ｓ
ｒ，Ｍｇ）Ｏ・ａＡｌ2Ｏ3、（Ｂａ，Ｓｒ）（Ｍｇ，Ｍ
ｎ）Ａｌ10Ｏ17、（Ｂａ，Ｓｒ，Ｃａ）（Ｍｇ，Ｚｎ，
Ｍｎ）Ａｌ10Ｏ17、（Ｙ，Ｇｄ）ＢＯ3、ＧｄＭｇＢ5Ｏ
10、Ｓｒ2Ｐ2Ｏ 7、（Ｌａ，Ｃｅ）ＰＯ4、Ｃａ5（Ｐ
Ｏ4）3Ｃｌ、Ｃａ10（ＰＯ4）6（Ｆ，Ｃｌ）2、（Ｓ
ｒ，Ｃａ，Ｂａ，Ｍｇ）10（ＰＯ4）6Ｃｌ2、ＺｎＳ、
（Ｚｎ，Ｃｄ）Ｓ、ＣａＳ、ＳｒＳ、ＳｒＧａ2Ｓ4等を
挙げることができる。
【００１８】以上の結晶母核、及び賦活剤または共賦活
剤は、元素組成には特に制限はなく、同族の元素と一部
置き換えることもでき、得られた無機蛍光体は紫外線を
吸収して可視光を発するものが好ましい。
剤は、元素組成には特に制限はなく、同族の元素と一部
置き換えることもでき、得られた無機蛍光体は紫外線を
吸収して可視光を発するものが好ましい。
【００１９】以下に、本発明に係る好ましい蛍光体を示
すが、本発明はこれらの化合物に限定されるものではな
い。 ［青色発光無機蛍光体化合物］ （ＢＬ−１） Ｓｒ4Ａｌ14Ｏ25：Ｅｕ2+ （ＢＬ−２） ＢａＡｌ2Ｓｉ2Ｏ8：Ｅｕ2+ （ＢＬ−３） ＢａＭｇＡｌ10Ｏ17：Ｅｕ2+ （ＢＬ−４） ＢａＭｇＡｌ10Ｏ17：Ｅｕ2+、Ｔｂ3+、Ｓｍ2+ （ＢＬ−５） ＢａＭｇＡｌ14Ｏ23：Ｅｕ2+ （ＢＬ−６） Ｂａ2Ｍｇ2Ａｌ12Ｏ22：Ｅｕ2+ （ＢＬ−７） Ｂａ2Ｍｇ4Ａｌ8Ｏ18：Ｅｕ2+ （ＢＬ−８） Ｂａ3Ｍｇ5Ａｌ18Ｏ35：Ｅｕ2+ （ＢＬ−９） （Ｂａ，Ｓｒ）（Ｍｇ，Ｍｎ）Ａｌ10Ｏ17：Ｅｕ2+ （ＢＬ−１０） （Ｂａ，Ｓｒ，Ｃａ）（Ｍｇ，Ｚｎ，Ｍｎ）Ａｌ10Ｏ17：Ｅｕ 2+ （ＢＬ−１１） Ｓｒ2Ｐ2Ｏ7：Ｓｎ4+ （ＢＬ−１２） （Ｓｒ，Ｃａ，Ｂａ，Ｍｇ）10（ＰＯ4）6Ｃｌ2：Ｅｕ2+ （ＢＬ−１３） ＳｒＧａ2Ｓ4：Ｃｅ3+ （ＢＬ−１４） ＣａＧａ2Ｓ4：Ｃｅ3+ ［緑色発光無機蛍光体化合物］ （ＧＦ−１） Ｙ3Ａｌ5Ｏ12：Ｔｂ3+ （ＧＦ−２） Ｓｒ4Ａｌ14Ｏ25：Ｅｕ2+ （ＧＦ−３） （Ｂａ，Ｍｇ）Ａｌ16Ｏ27：Ｅｕ2+，Ｍｎ2+ （ＧＦ−４） Ｂａ2ＳｉＯ4：Ｅｕ2+ （ＧＦ−５） （Ｂａ，Ｍｇ）2ＳｉＯ4：Ｅｕ2+ （ＧＦ−６） Ｃａ2Ｙ8（ＳｉＯ4）6Ｏ2：Ｔｂ3+ （ＧＦ−７） Ｙ2ＳｉＯ5：Ｃｅ3+，Ｔｂ3+ （ＧＦ−８） Ｌａ3Ｇａ5ＳｉＯ14：Ｔｂ3+ （ＧＦ−９） （Ｓｒ，Ｂａ）Ａｌ2Ｓｉ2Ｏ8：Ｅｕ2+ （ＧＦ−１０） （Ｂａ，Ｃａ，Ｍｇ）5（ＰＯ4）3Ｃｌ：Ｅｕ2+ （ＧＦ−１１） ＳｒＧａ2Ｓ4：Ｅｕ2+，Ｔｂ3+，Ｓｍ2+ （ＧＦ−１２） Ｓｒ2Ｓｉ3Ｏ8−２ＳｒＣｌ2：Ｅｕ2+ （ＧＦ−１３） Ｚｒ2ＳｉＯ4−ＭｇＡｌ11Ｏ19：Ｃｅ3+，Ｔｂ3+ （ＧＦ−１４） Ｓｒ2Ｐ2Ｏ7−Ｓｒ2Ｂ2Ｏ5：Ｅｕ2+ ［赤色発光無機蛍光体化合物］ （ＲＬ−１） Ｙ2Ｏ2Ｓ：Ｅｕ3+ （ＲＬ−２） ＹＡｌＯ3：Ｅｕ3+ （ＲＬ−３） ＹＶＯ4：Ｅｕ3+ （ＲＬ−４） （Ｙ，Ｇｄ）3Ａｌ5Ｏ12：Ｃｅ3+ （ＲＬ−５） （Ｂａ，Ｍｇ）Ａｌ16Ｏ27：Ｅｕ3+ （ＲＬ−６） （Ｂａ，Ｍｇ）2ＳｉＯ４：Ｅｕ3+ （ＲＬ−７） Ｃａ2Ｙ8（ＳｉＯ4）6Ｏ2：Ｅｕ3+ （ＲＬ−８） ＬｉＹ9（ＳｉＯ4）6Ｏ2：Ｅｕ3+ （ＲＬ−９） （Ｂａ，Ｃａ，Ｍｇ）5（ＰＯ4）3Ｃｌ：Ｅｕ3+ （ＲＬ−１０） ＣａＳ：Ｅｕ3+ 本発明に係る蛍光体は、その粒径に特に制限は無いが、
予め平均粒径は小さい方が様々な用途に用いる際に有利
である。具体的には、平均粒径は１．０μｍ以下である
ことが好ましく、０．８μｍ以下であることが更に好ま
しい。ここで蛍光体の粒径は、球換算粒径を意味する。
球換算粒径とは、粒子の体積と同体積の球を想定し、該
球の粒径をもって表した粒径である。
すが、本発明はこれらの化合物に限定されるものではな
い。 ［青色発光無機蛍光体化合物］ （ＢＬ−１） Ｓｒ4Ａｌ14Ｏ25：Ｅｕ2+ （ＢＬ−２） ＢａＡｌ2Ｓｉ2Ｏ8：Ｅｕ2+ （ＢＬ−３） ＢａＭｇＡｌ10Ｏ17：Ｅｕ2+ （ＢＬ−４） ＢａＭｇＡｌ10Ｏ17：Ｅｕ2+、Ｔｂ3+、Ｓｍ2+ （ＢＬ−５） ＢａＭｇＡｌ14Ｏ23：Ｅｕ2+ （ＢＬ−６） Ｂａ2Ｍｇ2Ａｌ12Ｏ22：Ｅｕ2+ （ＢＬ−７） Ｂａ2Ｍｇ4Ａｌ8Ｏ18：Ｅｕ2+ （ＢＬ−８） Ｂａ3Ｍｇ5Ａｌ18Ｏ35：Ｅｕ2+ （ＢＬ−９） （Ｂａ，Ｓｒ）（Ｍｇ，Ｍｎ）Ａｌ10Ｏ17：Ｅｕ2+ （ＢＬ−１０） （Ｂａ，Ｓｒ，Ｃａ）（Ｍｇ，Ｚｎ，Ｍｎ）Ａｌ10Ｏ17：Ｅｕ 2+ （ＢＬ−１１） Ｓｒ2Ｐ2Ｏ7：Ｓｎ4+ （ＢＬ−１２） （Ｓｒ，Ｃａ，Ｂａ，Ｍｇ）10（ＰＯ4）6Ｃｌ2：Ｅｕ2+ （ＢＬ−１３） ＳｒＧａ2Ｓ4：Ｃｅ3+ （ＢＬ−１４） ＣａＧａ2Ｓ4：Ｃｅ3+ ［緑色発光無機蛍光体化合物］ （ＧＦ−１） Ｙ3Ａｌ5Ｏ12：Ｔｂ3+ （ＧＦ−２） Ｓｒ4Ａｌ14Ｏ25：Ｅｕ2+ （ＧＦ−３） （Ｂａ，Ｍｇ）Ａｌ16Ｏ27：Ｅｕ2+，Ｍｎ2+ （ＧＦ−４） Ｂａ2ＳｉＯ4：Ｅｕ2+ （ＧＦ−５） （Ｂａ，Ｍｇ）2ＳｉＯ4：Ｅｕ2+ （ＧＦ−６） Ｃａ2Ｙ8（ＳｉＯ4）6Ｏ2：Ｔｂ3+ （ＧＦ−７） Ｙ2ＳｉＯ5：Ｃｅ3+，Ｔｂ3+ （ＧＦ−８） Ｌａ3Ｇａ5ＳｉＯ14：Ｔｂ3+ （ＧＦ−９） （Ｓｒ，Ｂａ）Ａｌ2Ｓｉ2Ｏ8：Ｅｕ2+ （ＧＦ−１０） （Ｂａ，Ｃａ，Ｍｇ）5（ＰＯ4）3Ｃｌ：Ｅｕ2+ （ＧＦ−１１） ＳｒＧａ2Ｓ4：Ｅｕ2+，Ｔｂ3+，Ｓｍ2+ （ＧＦ−１２） Ｓｒ2Ｓｉ3Ｏ8−２ＳｒＣｌ2：Ｅｕ2+ （ＧＦ−１３） Ｚｒ2ＳｉＯ4−ＭｇＡｌ11Ｏ19：Ｃｅ3+，Ｔｂ3+ （ＧＦ−１４） Ｓｒ2Ｐ2Ｏ7−Ｓｒ2Ｂ2Ｏ5：Ｅｕ2+ ［赤色発光無機蛍光体化合物］ （ＲＬ−１） Ｙ2Ｏ2Ｓ：Ｅｕ3+ （ＲＬ−２） ＹＡｌＯ3：Ｅｕ3+ （ＲＬ−３） ＹＶＯ4：Ｅｕ3+ （ＲＬ−４） （Ｙ，Ｇｄ）3Ａｌ5Ｏ12：Ｃｅ3+ （ＲＬ−５） （Ｂａ，Ｍｇ）Ａｌ16Ｏ27：Ｅｕ3+ （ＲＬ−６） （Ｂａ，Ｍｇ）2ＳｉＯ４：Ｅｕ3+ （ＲＬ−７） Ｃａ2Ｙ8（ＳｉＯ4）6Ｏ2：Ｅｕ3+ （ＲＬ−８） ＬｉＹ9（ＳｉＯ4）6Ｏ2：Ｅｕ3+ （ＲＬ−９） （Ｂａ，Ｃａ，Ｍｇ）5（ＰＯ4）3Ｃｌ：Ｅｕ3+ （ＲＬ−１０） ＣａＳ：Ｅｕ3+ 本発明に係る蛍光体は、その粒径に特に制限は無いが、
予め平均粒径は小さい方が様々な用途に用いる際に有利
である。具体的には、平均粒径は１．０μｍ以下である
ことが好ましく、０．８μｍ以下であることが更に好ま
しい。ここで蛍光体の粒径は、球換算粒径を意味する。
球換算粒径とは、粒子の体積と同体積の球を想定し、該
球の粒径をもって表した粒径である。
【００２０】また、粒径分布も上記と同様の理由から予
め狭い方が有利であり、具体的には、粒径分布の変動係
数が１００％以下であることが好ましく、７０％以下で
あることがより好ましい。ここで粒径分布の変動係数
（粒径分布の広さ）とは、下式によって定義される値で
ある。
め狭い方が有利であり、具体的には、粒径分布の変動係
数が１００％以下であることが好ましく、７０％以下で
あることがより好ましい。ここで粒径分布の変動係数
（粒径分布の広さ）とは、下式によって定義される値で
ある。
【００２１】粒径分布の広さ（変動係数）［％］＝（粒
子サイズ分布の標準偏差／粒子サイズの平均値）×１０
０
子サイズ分布の標準偏差／粒子サイズの平均値）×１０
０
【００２２】
【実施例】以下、実施例によって本発明を詳細に説明す
るが、本発明の態様はこれに限定されるものではない。
るが、本発明の態様はこれに限定されるものではない。
【００２３】以下、種々の製造方法にて蛍光体Ｓｒ
6（ＰＯ4）10Ｃｌ2：Ｅｕ2+を調製する。
6（ＰＯ4）10Ｃｌ2：Ｅｕ2+を調製する。
【００２４】
実施例１
（蛍光体１（比較例）の調製）
溶液［Ａ］
Ｈ2Ｏ ５９５ｍｌ
ＮＨ4ＯＨ １０ｍｌ
溶液［Ｂ］
ＳｒＣｌ2・６Ｈ2Ｏ ２３９．９６ｇ
Ｅｕ（ＮＯ3）3・６Ｈ2Ｏ １．２０ｇ
水を加えて６００ｍｌに仕上げる
溶液［Ｃ］
ＫＨ2（ＰＯ4） ７３．４９ｇ
水を加えて６００ｍｌに仕上げる
２Ｌビーカーに溶液［Ａ］を入れ温度を６０℃に保ち、
スターラーチップを用いて攪拌を行った。その状態で同
じく６０℃に保った溶液［Ｂ］、［Ｃ］を溶液［Ａ］の
入った容器の液面より６０ｍｌ／ｍｉｎの速度で等速添
加を行った。添加後１０分間熟成を行い、その後濾過乾
燥し前駆体１を得た。
スターラーチップを用いて攪拌を行った。その状態で同
じく６０℃に保った溶液［Ｂ］、［Ｃ］を溶液［Ａ］の
入った容器の液面より６０ｍｌ／ｍｉｎの速度で等速添
加を行った。添加後１０分間熟成を行い、その後濾過乾
燥し前駆体１を得た。
【００２５】さらに前駆体１を１，０５０℃、２％Ｈ2
−９８％Ｎ2の還元条件下で２時間焼成し蛍光体１を得
た。
−９８％Ｎ2の還元条件下で２時間焼成し蛍光体１を得
た。
【００２６】（蛍光体２（本発明）の調製）図１の本発
明に係るダブルジェット反応晶析装置（反応容器）に溶
液［Ａ］１を入れ温度を６０℃に保ち、攪拌翼を用いて
攪拌を行った。その状態で同じく６０℃に保った溶液
［Ｂ］２、溶液［Ｃ］３を溶液［Ａ］１の入った反応容
器下部ノズルより６０ｍｌ／ｍｉｎの速度で等速添加を
行った。添加後１０分間熟成を行い、その後濾過乾燥し
前駆体２を得た。
明に係るダブルジェット反応晶析装置（反応容器）に溶
液［Ａ］１を入れ温度を６０℃に保ち、攪拌翼を用いて
攪拌を行った。その状態で同じく６０℃に保った溶液
［Ｂ］２、溶液［Ｃ］３を溶液［Ａ］１の入った反応容
器下部ノズルより６０ｍｌ／ｍｉｎの速度で等速添加を
行った。添加後１０分間熟成を行い、その後濾過乾燥し
前駆体２を得た。
【００２７】さらに前駆体２を１，０５０℃、２％Ｈ2
−９８％Ｎ2の還元条件下で２時間焼成し蛍光体２を得
た。
−９８％Ｎ2の還元条件下で２時間焼成し蛍光体２を得
た。
【００２８】蛍光体１、２の評価結果を表１に示す。
【００２９】
【表１】
【００３０】※１：相対発光強度は、蛍光体１の発光強
度を１００％とした 表１から明らかなように、本発明に係るダブルジェット
反応晶析装置を用いて蛍光体前駆体形成を行った場合
（本発明の請求項１の発明の構成）は、用いない場合に
比べて発光強度も高く、平均粒径も小さくかつ粒径分布
もよい（狭い）蛍光体が得られることがわかる。
度を１００％とした 表１から明らかなように、本発明に係るダブルジェット
反応晶析装置を用いて蛍光体前駆体形成を行った場合
（本発明の請求項１の発明の構成）は、用いない場合に
比べて発光強度も高く、平均粒径も小さくかつ粒径分布
もよい（狭い）蛍光体が得られることがわかる。
【００３１】実施例２
（蛍光体３（比較例）の調製）２Ｌビーカーに溶液
［Ａ］を入れ温度を６０℃に保ち、直径５ｃｍの攪拌翼
を用いて６０ｒｐｍの攪拌を行った（攪拌レイノズル数
０．００２５）。その状態で同じく６０℃に保った溶液
［Ｂ］、［Ｃ］を溶液［Ａ］の入った容器の液面より６
０ｍｌ／ｍｉｎの速度で等速添加を行った。添加後１０
分間熟成を行い、その後濾過乾燥し前駆体３を得た。
［Ａ］を入れ温度を６０℃に保ち、直径５ｃｍの攪拌翼
を用いて６０ｒｐｍの攪拌を行った（攪拌レイノズル数
０．００２５）。その状態で同じく６０℃に保った溶液
［Ｂ］、［Ｃ］を溶液［Ａ］の入った容器の液面より６
０ｍｌ／ｍｉｎの速度で等速添加を行った。添加後１０
分間熟成を行い、その後濾過乾燥し前駆体３を得た。
【００３２】さらに前駆体３を１，０５０℃、２％Ｈ2
−９８％Ｎ2の還元条件下で２時間焼成し蛍光体３を得
た。
−９８％Ｎ2の還元条件下で２時間焼成し蛍光体３を得
た。
【００３３】（蛍光体４（本発明）の調製）２Ｌビーカ
ーに溶液［Ａ］を入れ温度を６０℃に保ち、直径５ｃｍ
の攪拌翼を用いて３６０ｒｐｍの攪拌を行った（攪拌レ
イノズル数０．０１５）。その状態で同じく６０℃に保
った溶液［Ｂ］、［Ｃ］を溶液［Ａ］の入った容器の液
面より６０ｍｌ／ｍｉｎの速度で等速添加を行った。添
加後１０分間熟成を行い、その後濾過乾燥し前駆体４を
得た。
ーに溶液［Ａ］を入れ温度を６０℃に保ち、直径５ｃｍ
の攪拌翼を用いて３６０ｒｐｍの攪拌を行った（攪拌レ
イノズル数０．０１５）。その状態で同じく６０℃に保
った溶液［Ｂ］、［Ｃ］を溶液［Ａ］の入った容器の液
面より６０ｍｌ／ｍｉｎの速度で等速添加を行った。添
加後１０分間熟成を行い、その後濾過乾燥し前駆体４を
得た。
【００３４】さらに前駆体４を１，０５０℃、２％Ｈ2
−９８％Ｎ2の還元条件下で２時間焼成し蛍光体４を得
た。
−９８％Ｎ2の還元条件下で２時間焼成し蛍光体４を得
た。
【００３５】（蛍光体５（本発明）の調製）２Ｌビーカ
ーに溶液［Ａ］を入れ温度を６０℃に保ち、直径５ｃｍ
の攪拌翼を用いて９００ｒｐｍの攪拌を行った（攪拌レ
イノズル数０．０３７５）。その状態で同じく６０℃に
保った溶液［Ｂ］、［Ｃ］を溶液［Ａ］の入った容器の
液面より６０ｍｌ／ｍｉｎの速度で等速添加を行った。
添加後１０分間熟成を行い、その後濾過乾燥し前駆体５
を得た。
ーに溶液［Ａ］を入れ温度を６０℃に保ち、直径５ｃｍ
の攪拌翼を用いて９００ｒｐｍの攪拌を行った（攪拌レ
イノズル数０．０３７５）。その状態で同じく６０℃に
保った溶液［Ｂ］、［Ｃ］を溶液［Ａ］の入った容器の
液面より６０ｍｌ／ｍｉｎの速度で等速添加を行った。
添加後１０分間熟成を行い、その後濾過乾燥し前駆体５
を得た。
【００３６】さらに前駆体５を１，０５０℃、２％Ｈ2
−９８％Ｎ2の還元条件下で２時間焼成し蛍光体５を得
た。
−９８％Ｎ2の還元条件下で２時間焼成し蛍光体５を得
た。
【００３７】（蛍光体６（本発明）の調製）図１の本発
明に係るダブルジェット反応晶析装置（反応容器）に溶
液［Ａ］１を入れ温度を６０℃に保ち、直径５ｃｍの攪
拌翼を用いて９００ｒｐｍの攪拌を行った（攪拌レイノ
ズル数０．０３７５）。その状態で同じく６０℃に保っ
た溶液［Ｂ］２、溶液［Ｃ］３を溶液［Ａ］１の入った
反応容器下部ノズルより６０ｍｌ／ｍｉｎの速度で等速
添加を行った。添加後１０分間熟成を行い、その後濾過
乾燥し前駆体６を得た。
明に係るダブルジェット反応晶析装置（反応容器）に溶
液［Ａ］１を入れ温度を６０℃に保ち、直径５ｃｍの攪
拌翼を用いて９００ｒｐｍの攪拌を行った（攪拌レイノ
ズル数０．０３７５）。その状態で同じく６０℃に保っ
た溶液［Ｂ］２、溶液［Ｃ］３を溶液［Ａ］１の入った
反応容器下部ノズルより６０ｍｌ／ｍｉｎの速度で等速
添加を行った。添加後１０分間熟成を行い、その後濾過
乾燥し前駆体６を得た。
【００３８】さらに前駆体６を１，０５０℃、２％Ｈ2
−９８％Ｎ2の還元条件下で２時間焼成し蛍光体６を得
た。
−９８％Ｎ2の還元条件下で２時間焼成し蛍光体６を得
た。
【００３９】蛍光体３、４、５、６の評価結果を表２に
示す。
示す。
【００４０】
【表２】
【００４１】※２：相対発光強度は、蛍光体３の発光強
度を１００％とした 表２から明らかなように、蛍光体４、５の場合、即ち攪
拌レイノズル数０．０１以上で蛍光体前駆体形成を行っ
た場合（本発明の請求項２の発明の構成）は、攪拌レイ
ノズル数０．０１未満の場合（蛍光体３）に比べて発光
強度も高く、平均粒径も小さくかつ粒径分布もよい（狭
い）蛍光体が得られることがわかる。
度を１００％とした 表２から明らかなように、蛍光体４、５の場合、即ち攪
拌レイノズル数０．０１以上で蛍光体前駆体形成を行っ
た場合（本発明の請求項２の発明の構成）は、攪拌レイ
ノズル数０．０１未満の場合（蛍光体３）に比べて発光
強度も高く、平均粒径も小さくかつ粒径分布もよい（狭
い）蛍光体が得られることがわかる。
【００４２】更に、攪拌レイノズル数０．０１以上であ
り、かつ本発明に係るダブルジェット反応晶析装置を用
いて蛍光体前駆体形成を行った場合（蛍光体６（本発明
の請求項３の発明の構成））は、発光強度もより高く、
平均粒径もより小さくかつ粒径分布もよりよい（より狭
い）蛍光体が得られることがわかる。
り、かつ本発明に係るダブルジェット反応晶析装置を用
いて蛍光体前駆体形成を行った場合（蛍光体６（本発明
の請求項３の発明の構成））は、発光強度もより高く、
平均粒径もより小さくかつ粒径分布もよりよい（より狭
い）蛍光体が得られることがわかる。
【００４３】実施例３
（蛍光体７（比較例）の調製）図２のようなｐＨ検知用
ｐＨ電極５とそれに連動しｐＨ調整液４を制御しながら
加えるｐＨ調整液用ノズルを具備した２Ｌビーカーに溶
液［Ａ］１を入れ温度を６０℃に保ち、スターラーチッ
プ６を用いて攪拌を行った。その状態で同じく６０℃に
保った溶液［Ｂ］２、溶液［Ｃ］３を溶液［Ａ］１の入
った容器の液面より６０ｍｌ／ｍｉｎの速度で等速添加
を行った。その際ｐＨを１０±２．０以内となるように
制御を行った（実際にｐＨは８．０９〜１１．８８の範
囲内で収まった）。添加後１０分間熟成を行い、その後
濾過乾燥し前駆体７を得た。
ｐＨ電極５とそれに連動しｐＨ調整液４を制御しながら
加えるｐＨ調整液用ノズルを具備した２Ｌビーカーに溶
液［Ａ］１を入れ温度を６０℃に保ち、スターラーチッ
プ６を用いて攪拌を行った。その状態で同じく６０℃に
保った溶液［Ｂ］２、溶液［Ｃ］３を溶液［Ａ］１の入
った容器の液面より６０ｍｌ／ｍｉｎの速度で等速添加
を行った。その際ｐＨを１０±２．０以内となるように
制御を行った（実際にｐＨは８．０９〜１１．８８の範
囲内で収まった）。添加後１０分間熟成を行い、その後
濾過乾燥し前駆体７を得た。
【００４４】さらに前駆体７を１，０５０℃、２％Ｈ2
−９８％Ｎ2の還元条件下で２時間焼成し蛍光体７を得
た。
−９８％Ｎ2の還元条件下で２時間焼成し蛍光体７を得
た。
【００４５】（蛍光体８（本発明）の調製）図２のよう
なｐＨ検知用ｐＨ電極５とそれに連動しｐＨ調整液４を
制御しながら加えるｐＨ調整液用ノズルを具備した２Ｌ
ビーカーに溶液［Ａ］１を入れ温度を６０℃に保ち、ス
ターラーチップ６を用いて攪拌を行った。その状態で同
じく６０℃に保った溶液［Ｂ］２、溶液［Ｃ］３を溶液
［Ａ］１の入った容器の液面より６０ｍｌ／ｍｉｎの速
度で等速添加を行った。その際ｐＨを１０±１．０以内
となるように制御を行った（実際にｐＨは９．０４〜１
０．９７の範囲内で収まった）。添加後１０分間熟成を
行い、その後濾過乾燥し前駆体８を得た。
なｐＨ検知用ｐＨ電極５とそれに連動しｐＨ調整液４を
制御しながら加えるｐＨ調整液用ノズルを具備した２Ｌ
ビーカーに溶液［Ａ］１を入れ温度を６０℃に保ち、ス
ターラーチップ６を用いて攪拌を行った。その状態で同
じく６０℃に保った溶液［Ｂ］２、溶液［Ｃ］３を溶液
［Ａ］１の入った容器の液面より６０ｍｌ／ｍｉｎの速
度で等速添加を行った。その際ｐＨを１０±１．０以内
となるように制御を行った（実際にｐＨは９．０４〜１
０．９７の範囲内で収まった）。添加後１０分間熟成を
行い、その後濾過乾燥し前駆体８を得た。
【００４６】さらに前駆体８を１，０５０℃、２％Ｈ2
−９８％Ｎ2の還元条件下で２時間焼成し蛍光体８を得
た。
−９８％Ｎ2の還元条件下で２時間焼成し蛍光体８を得
た。
【００４７】（蛍光体９（本発明）の調製）図２のよう
なｐＨ検知用ｐＨ電極５とそれに連動しｐＨ調整液４を
制御しながら加えるｐＨ調整液用ノズルを具備した２Ｌ
ビーカーに溶液［Ａ］１を入れ温度を６０℃に保ち、ス
ターラーチップ６を用いて攪拌を行った。その状態で同
じく６０℃に保った溶液［Ｂ］２、溶液［Ｃ］３を溶液
［Ａ］の入った容器の液面より６０ｍｌ／ｍｉｎの速度
で等速添加を行った。その際ｐＨを１０±０．３以内と
なるように制御を行った（実際にｐＨは９．８１〜１
０．２３の範囲内で収まった）。添加後１０分間熟成を
行い、その後濾過乾燥し前駆体９を得た。
なｐＨ検知用ｐＨ電極５とそれに連動しｐＨ調整液４を
制御しながら加えるｐＨ調整液用ノズルを具備した２Ｌ
ビーカーに溶液［Ａ］１を入れ温度を６０℃に保ち、ス
ターラーチップ６を用いて攪拌を行った。その状態で同
じく６０℃に保った溶液［Ｂ］２、溶液［Ｃ］３を溶液
［Ａ］の入った容器の液面より６０ｍｌ／ｍｉｎの速度
で等速添加を行った。その際ｐＨを１０±０．３以内と
なるように制御を行った（実際にｐＨは９．８１〜１
０．２３の範囲内で収まった）。添加後１０分間熟成を
行い、その後濾過乾燥し前駆体９を得た。
【００４８】さらに前駆体９を１，０５０℃、２％Ｈ2
−９８％Ｎ2の還元条件下で２時間焼成し蛍光体９を得
た。
−９８％Ｎ2の還元条件下で２時間焼成し蛍光体９を得
た。
【００４９】蛍光体７、８、９の評価結果を表３に示
す。
す。
【００５０】
【表３】
【００５１】※３：相対発光強度は、蛍光体７の発光強
度を１００％とした 表３から明らかなように、ｐＨ変動を所定のｐＨの±
１．０以内に制御して蛍光体前駆体形成を行った場合
（本発明の請求項４の発明の構成）は、その他の範囲で
制御した場合に比べて発光強度も高く、平均粒径も小さ
くかつ粒径分布もよい（狭い）蛍光体が得られることが
わかる。
度を１００％とした 表３から明らかなように、ｐＨ変動を所定のｐＨの±
１．０以内に制御して蛍光体前駆体形成を行った場合
（本発明の請求項４の発明の構成）は、その他の範囲で
制御した場合に比べて発光強度も高く、平均粒径も小さ
くかつ粒径分布もよい（狭い）蛍光体が得られることが
わかる。
【００５２】
【発明の効果】本発明により、均一性が高く発光輝度、
粒径、粒度分布に優れた蛍光体製造方法を提供できる。
粒径、粒度分布に優れた蛍光体製造方法を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】蛍光体の前駆体の製造装置の一例を示す概略
図。
図。
【図２】蛍光体の前駆体の製造装置の別の一例を示す概
略図。
略図。
１ 溶液［Ａ］
２ 溶液［Ｂ］
３ 溶液［Ｃ］
４ ｐＨ調整液
５ ｐＨ電極
６ スターラーチップ
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 鈴木 隆行
東京都日野市さくら町１番地コニカ株式会
社内
(72)発明者 星野 秀樹
東京都日野市さくら町１番地コニカ株式会
社内
(72)発明者 星野 徳子
東京都日野市さくら町１番地コニカ株式会
社内
Ｆターム(参考） 4G076 AA18 AA24 AB04 AB05 BA11
BA40 BA42 BA45 CA02 DA11
4H001 CA01 CF01
Claims (4)
- 【請求項１】 ダブルジェット反応晶析装置を用いて前
駆体を形成することを特徴とする蛍光体製造方法。 - 【請求項２】 攪拌レイノズル数０．０１以上で攪拌し
前駆体を形成することを特徴とする蛍光体製造方法。 - 【請求項３】 ダブルジェット反応晶析装置を用いて攪
拌レイノズル数０．０１以上で攪拌し前駆体を形成する
ことを特徴とする蛍光体製造方法。 - 【請求項４】 前駆体形成中のｐＨ変動を所定ｐＨの±
１．０以内に制御することを特徴とする蛍光体製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001355885A JP2003155477A (ja) | 2001-11-21 | 2001-11-21 | 蛍光体製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001355885A JP2003155477A (ja) | 2001-11-21 | 2001-11-21 | 蛍光体製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003155477A true JP2003155477A (ja) | 2003-05-30 |
Family
ID=19167508
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001355885A Pending JP2003155477A (ja) | 2001-11-21 | 2001-11-21 | 蛍光体製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003155477A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007102458A1 (ja) * | 2006-03-07 | 2007-09-13 | Konica Minolta Medical & Graphic, Inc. | コア／シェル型微粒子蛍光体 |
-
2001
- 2001-11-21 JP JP2001355885A patent/JP2003155477A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007102458A1 (ja) * | 2006-03-07 | 2007-09-13 | Konica Minolta Medical & Graphic, Inc. | コア／シェル型微粒子蛍光体 |
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|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
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|
| A521 | Written amendment |
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|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20070306 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20070419 |
|
| A02 | Decision of refusal |
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