JP2003128471A - 成形支持体を用いて溶融含浸セラミック複合体を製造する方法 - Google Patents

成形支持体を用いて溶融含浸セラミック複合体を製造する方法

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    • C04B2237/50—Processing aspects relating to ceramic laminates or to the joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/60—Forming at the joining interface or in the joining layer specific reaction phases or zones, e.g. diffusion of reactive species from the interlayer to the substrate or from a substrate to the joining interface, carbide forming at the joining interface
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    • C04B2237/50—Processing aspects relating to ceramic laminates or to the joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/62—Forming laminates or joined articles comprising holes, channels or other types of openings
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    • C04B2237/64—Forming laminates or joined articles comprising grooves or cuts
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    • C04B2237/50—Processing aspects relating to ceramic laminates or to the joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/70—Forming laminates or joined articles comprising layers of a specific, unusual thickness
    • C04B2237/704—Forming laminates or joined articles comprising layers of a specific, unusual thickness of one or more of the ceramic layers or articles

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【課題】連続マトリックス相が均一に分布したＣＭＣ成
型品を短時間で製造でき、製造プロセス全体を通して製
品の寸法が実質的に保たれ、しかも最終緻密化製品のそ
れ以上の機械加工を実質的に要しない液相含浸プロセス
を提供する。 【解決手段】セラミック複合材の成形品を製造する方法
は、製品に高度の寸法公差を付与する。表面に複数のく
ぼみ、例えばグルーブ、スロット又はチャンネルが設け
られた安定な成形支持体の表面上に繊維プリフォームを
配置する。繊維プリフォームにセラミックマトリックス
材料の前駆物質を供給し、繊維プリフォームの両側から
含浸させる。含浸は真空下前駆物質の融点よりさほど高
くない温度で行う。溶融含浸複合材製品は製造プロセス
の間中その寸法及び形状をほぼ維持する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はセラミック複合材料
の製造方法に関する。さらに具体的には、本発明は溶融
含浸セラミック複合材料並びにその製造方法に関する。
【０００２】
【発明の技術的背景】本願出願人に譲渡された米国特許
第４１２０７３１号、同第４１４１９４８号、同第４１
４８８９号、同第４２２０４５５号、同第４２３８４３
３号、同第４２４０８３５号、同第４２４２１０６号、
同第４２４７３０４号、同第４３５３９５３号、同第４
６２６５１６号、同第４８８９６８６号及び同第４９４
４９０４号（これらの開示内容は援用によって本明細書
に取り込まれる。）には、炭素、モリブデン、炭素コー
トダイヤモンド、立方晶窒化ホウ素（ＣＢＮ）、並びに
炭素と炭化ケイ素、窒化ホウ素、窒化ケイ素、酸化アル
ミニウム、酸化マグネシウム及び酸化ジルコニウムとの
ブレンドを始めとする材料へのケイ素の溶融含浸が開示
されている。
【０００３】ある組成のミクロン寸法の繊維を同一又は
異なる組成の連続セラミックマトリックス中に分散して
なる強化セラミックマトリックス複合材料（ＣＭＣ）
は、その靱性、耐熱性、高温強度、化学的安定性ゆえに
構造用途に適している。かかる複合材料は通例高い強度
対重量比を有しており、宇宙航空用途などの重量が問題
とされる用途に有用である。その高温での安定性から、
例えばガスタービンエンジンにおけるように部品が高温
ガスに接する用途に非常に適している。ガスタービンシ
ュラウドを始め、こうした部品の多くでは、複合材料部
品が満たすべき寸法及び形状許容差が極めて厳しい。
【０００４】ＣＭＣの製造は、通例、始めに、保護コー
ティングしたミクロン寸法の繊維からなる多孔性成形体
である繊維プリフォームを準備するとともに、マトリッ
クス材料の一部をセラミック前駆物質の粒状物として或
いは化学気相含浸（ＣＶＩ）で用意し、併せて適量のテ
ンポラリバインダを準備する。プリフォームの繊維は通
例予め布状に製織するか、その他の方法で集合させて構
造体としておく。次に繊維プリフォームの気孔をマトリ
ックス前駆物質（大抵はケイ素のような溶融金属）で満
たし、最終的には連続セラミックマトリックスで繊維を
取り囲む。ＳｉＣ、ＴｉＣ、Ｓｉ3Ｎ4又はＡｌ2Ｏ3のよ
うなセラミックス用の強化材料としてはＳｉＣ繊維が用
いられている。マトリックス前駆物質による繊維プリフ
ォームの充填及びそれに伴うプリフォーム中のマトリッ
クス成分と前駆物質との反応は、成形体の緻密化に役立
つ。こうした充填又は緻密化は、マトリックス前駆物質
による化学気相含浸又は液相含浸法で達成し得る。液相
含浸（大抵は溶融金属で行われる）はＣＶＩ法よりも時
間がかからず、十分に緻密な物体を生じることが多いの
で、液相含浸が好ましい方法である。良好な熱的及び機
械的性質を達成するとともにＣＭＣの長期性能を達成す
るには完全な緻密化が必要とされる。しかし、液相含浸
には短所もある。第一に、液相含浸は、繊維の急速な劣
化を防ぐため、止マトリックス前駆物質の融点をわずか
に上回る温度でできるだけ短時間で実施されるのが普通
である。そのため、充填不良部で特徴付けられる不均一
な含浸を起こしかねず、質の劣る製品を生じかねない。
第二に、含浸をより完璧なものにするため、所要量を上
回る大量の金属含浸材料がプリフォームの表面に供給さ
れるので、含浸プロセス終了時に過剰の金属含浸材料が
複合体表面に残る。かかる過剰金属は含浸後に機械加工
で除去できるが、これは生産コストの増加を招くだけで
なく、誤って繊維の一部を露出させ、環境浸食部位を提
供してしまうおそれがある。第三に、液相含浸時、特に
溶融ケイ素での液相含浸時に、成形体は（テンポラリバ
インダの脱脂後、ただしマトリックス材料の完全な含浸
及び反応前）比較的弱い状態を経由するの通例であるの
で、最終形状が簡単に歪んでしまうおそれがある。
【０００５】そこで、連続マトリックス相が均一に分布
したＣＭＣ成形品を短時間で製造できる液相含浸プロセ
スを提供することが強く望まれている。また、製造プロ
セス全体を通して製品の寸法が実質的に保たれる液相含
浸プロセスで、最終緻密化製品のそれ以上の機械加工を
実質的に要しない液相含浸プロセスを提供することも強
く望まれている。
【０００６】
【発明の概要】本発明は溶融含浸セラミック複合材料の
成形品の製造方法を提供するものであり、当該方法は従
来技術の液相含浸プロセスの数多くの短所を解消する。
本発明の方法は、（１）安定な成形支持体を準備する段
階、（２）繊維プリフォームを安定な成形支持体に隣接
して配置する段階、（３）繊維プリフォームにセラミッ
クマトリックス材料の１以上の前駆物質を供給する段
階、（４）安定な成形支持体上に配置したまま繊維プリ
フォームをセラミックマトリックス材料の前駆物質と共
にセラミックマトリックス材料の前駆物質の融点以上の
温度に加熱する段階、（５）溶融状態の前駆物質を繊維
プリフォーム中に含浸させて溶融含浸複合材料を得る段
階、及び（６）溶融含浸複合材料を冷却して溶融含浸セ
ラミック複合材料の成形品を得る段階を含んでなる。安
定な成形支持体は、含浸温度においてセラミックマトリ
ックス材料の前駆物質による作用を受けない材料から構
成し得る。別法として、セラミックマトリックス材料の
前駆物質の作用から成形支持体を保護する材料で成形支
持体の表面をコーティングしてもよい。本明細書中で用
いる「安定な成形支持体」とは、成形品の製造プロセス
全体を通して固体のままとどまり、クリープや塑性変形
を呈さず、その寸法が完成ＣＭＣ成形品に要求される寸
法許容差を超えて変化しない支持体である。
【０００７】繊維プリフォームに隣接する安定な成形支
持体の表面には、繊維プリフォームの少なくとも一端を
超えて延在する複数のくぼみが設けられている。本発明
の一態様では、くぼみは安定な成形支持体の表面に形成
されたグルーブ、スロット又はチャンネルである。くぼ
みが相互に連結していてもよい。
【０００８】本発明の別の態様では、安定な成形支持体
は、外側断面寸法が繊維プリフォームの内側断面寸法と
実質的にぼ等しい中空構造体である。安定な成形支持体
は繊維プリフォームに隣接する表面に複数のくぼみを有
する。
【０００９】本発明のさらに別の態様では、表面に繊維
プリフォームとセラミックマトリックス材料前駆物質と
を配置した安定な成形支持体を加熱装置内に配置し、加
熱装置の内部を真空に引く。表面に繊維プリフォームと
セラミックマトリックス材料前駆物質とを配置した安定
な成形支持体を、セラミックマトリックス材料前駆物質
の融点以上に加熱して、セラミックマトリックス材料前
駆物質が溶融して複数のくぼみに隣接した繊維プリフォ
ーム表面を流れて、両側から繊維プリフォームを含浸す
るようにする。
【００１０】本発明のその他の態様、利点及び特徴は、
本発明の実施形態を開示する以下の詳細な説明を添付図
面と併せて参照することで明らかになろう。
【００１１】
【発明の実施の形態】本明細書中で用いる「繊維」とい
う用語は、繊維、フィラメント、ウィスカー、トウ（フ
ィラメント束）、布、マット、フェルト及びこれらの組
合せを包含する。本発明での使用に好適な繊維は、元素
態炭素、炭化ケイ素、窒化ケイ素、無機酸化物材料の繊
維及びこれらの組合せからなる群から選択される。
【００１２】好ましい実施形態では、繊維は炭化ケイ素
からなる。本明細書中でいう炭化ケイ素の繊維には、単
結晶又は多結晶繊維、或いは炭素やタングステンなどの
別の材料のコアを炭化ケイ素で囲んだ繊維が包含され
る。繊維は、製造プロセス中に遭遇する温度範囲内の温
度で炭化ケイ素へと転化する有機質前駆物質からなるも
のでもよい。かかる繊維はケイ素と炭素以外の元素を含
んでいてもよい。公知の炭化ケイ素繊維の具体例として
は、日本カーボン（株）製の一群の炭化ケイ素繊維ＮＩ
ＣＡＬＯＮ（商標）、Ｄｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ社（米国
ミシガン州）製の一群の炭化ケイ素繊維Ｓｙｌｒａｍｉ
ｃ（商標）、宇部興産（株）製の一群の繊維Ｔｙｒａｎ
ｎｏ（商標）及びＴｅｘｔｒｏｎ社（米国マサチューセ
ッツ州）製のＳＣＳ−６又はＳＣＳ−１０という商品名
の繊維が挙げられる。
【００１３】本発明は、溶融含浸セラミック複合材料の
成形品の製造方法を提供する。本発明の方法は、（１）
安定な成形支持体を準備する段階、（２）安定な成形支
持体に隣接して繊維プリフォームを配置する段階、
（３）繊維プリフォームにセラミックマトリックス材料
の１以上の前駆物質を供給する段階、（４）安定な成形
支持体上に配置したまま繊維プリフォームをセラミック
マトリックス材料の前駆物質と共にセラミックマトリッ
クス材料の前駆物質の融点以上の温度に加熱する段階、
（５）溶融状態の前駆物質を繊維プリフォーム中に含浸
して溶融含浸複合材料を得る段階、及び（６）溶融含浸
複合材料を冷却して溶融含浸セラミック複合材料の成形
品を得る段階を含んでなる。安定な成形支持体は、含浸
温度で安定で、マトリックス材料前駆物質と非反応性
で、しかも複合プリフォーム及び最終ＣＭＣ製品に近い
熱膨張率を有する窒化ホウ素その他のセラミック材料か
らなるものでよい。別法として、安定な成形支持体は、
炭素成形支持体からなり、その表面を、セラミックマト
リックス材料の前駆物質の作用から成形炭素支持体を保
護する窒化ホウ素又は他のセラミック材料でコーティン
グしたものでもよい。好ましい実施形態では、成形支持
体は窒化ホウ素でコーティングした炭素からなる。
【００１４】複合セラミック製品は、セラミック繊維と
マトリックス材料を含む多孔質繊維プリフォーム（併せ
て「繊維プリフォーム」という。）と含浸相とを含むも
のとして製造できる。通例、セラミック繊維は複合材料
用強化材の網状構造を形成し、その周囲をマトリックス
と含浸相が囲んでいる。セラミック繊維プリフォームは
多孔質である。網状構造を形成する際に、繊維同士がそ
の間のマトリックス材料と共に離れあって繊維間空間又
は領域を生じるためである。繊維間領域は含浸相で充填
される。一般に、繊維は直径約０．３〜１５０ミクロ
ン、長さ約１０ミクロン乃至１０ｃｍ又は以上である。
繊維は連続フィラメントとしても不連続フィラメントと
しても使用でき、そのアスペクト比は大抵は１０以上で
あり、１０００以上に至ることもある。成形繊維プリフ
ォームは数々の方法で製造し得る。低アスペクト比の繊
維をバインダ（有機樹脂、セルロース材料又はこれらの
組合せなど）と混合して所望の形状に成形してもよい。
本発明の一実施形態では、セラミックマトリックス材料
形成用の反応体源を提供すべく、炭素その他の適当な材
料のミクロン粒度の粒子を繊維及び有機樹脂又はセルロ
ース材料と混合する。
【００１５】この混合物は、数々の公知技術で成形又は
賦形してプリフォーム又はコンパクトとすることができ
る。例えば、混合物を押出、射出成形、ダイプレス、静
水圧プレス又はスリップキャスティングすれば所望の形
状及び寸法のプリフォームが得られる。好ましくは、プ
リフォームは完成複合材製品の形状及び寸法のものであ
る。本発明は、プリフォームの形状及び寸法と実質的に
同じ形状及び寸法をもつ完成複合材製品の製造方法を提
供する。特定の理論に束縛されるつもりはないが、本発
明は、マトリックス材料前駆物質の含浸中、マトリック
ス前駆体が最終セラミックマトリックス材料へと完全に
転化される前にプリフォームが弱い状態を経る際のプリ
フォームの変形を防ぐと考えられる。
【００１６】別の実施形態では、繊維は連続繊維で所望
の長さものである。連続繊維を安定な成形支持体の周り
にフィラメント巻きして所望の形状及び厚さのプリフォ
ームとすることもできる。連続繊維は、繊維の長さ方向
に順次平行に配列させることによってシート状に成形す
ることもできる。かかるシートはフィラメントの単層で
も多層でもよい。連続フィラメントを製織、編組その他
の加工により所望の構成に配列させることもできる。繊
維が連続繊維又は非常に長いときは、「アスペクト比」
という用語は役立たないし、適切なものでもなくなる。
繊維シートを安定な成形支持体の周りに積み重ねて所望
の形状及び厚さの繊維プリフォームを形成してもよい。
複合材料が連続ＳｉＣマトリックスを有するのが望まれ
る場合、有機樹脂又は炭素粒子を繊維トウ中に導入して
から繊維トウをテープ状に形成し、賦形する。本明細書
中で用いる「炭素粒子」又は「粒状炭素」という用語
は、無定形炭素、単結晶質炭素、多結晶質炭素、グラフ
ァイト、炭化植物繊維、ランプブラック、石炭微粉、木
炭、及びレーヨンやポリアクロトニトリルやポリアセチ
レンのような炭化ポリマー繊維又はフェルトなどの粒
子、フレーク、ウィスカー又は繊維を包含するが、これ
らに限定されない。
【００１７】プリフォームは、プリフォームの約２０〜
９０体積％の開気孔率を有し、具体的な開気孔の量は所
望の複合材料に大きく依存する。大抵は、プリフォーム
は、プリフォームの約２５〜８０体積％又は約３０〜６
０体積％の開気孔率を有する。「プリフォームの開気孔
率」とは、本明細書中では、プリフォーム表面に通じた
気孔、空隙又は孔路で、内部表面を周囲雰囲気及び含浸
材と接近可能にするものを意味する。好ましくは、プリ
フォームは閉気孔を全く有さない。本明細書中で「閉気
孔」とは閉じた気孔又は空隙、つまりプリフォームの表
面に通じておらず周囲雰囲気と接しない気孔を意味す
る。ボイド体積又は気孔体積、すなわち開気孔と閉気孔
の体積は、通常の物理的及び金属学的方法で求めること
ができる。
【００１８】好ましくは、プリフォーム中の気孔は小さ
く、約０．１〜約５μｍの範囲にあり、複合材料全体に
マトリックス相が均一に分布した複合材料が製造できる
ようにプリフォーム全体に均一に分布している。
【００１９】繊維は、セラミックマトリックス材料の１
以上の溶融前駆物質に対して繊維を非反応性にする化合
物で有益にコーティングし得る。本発明の一実施形態で
は、繊維は、窒化ホウ素やケイ素ドープ窒化ホウ素のよ
うな金属窒化物コーティングを施したＳｉＣ繊維であ
る。かかるコーティングは、セラミックマトリックス材
料の溶融前駆物質に繊維を長時間暴露しなければならな
い場合に、繊維の実質的劣化を防ぐ。苛酷な応力条件下
で最終複合材料中の繊維に優れた剥離性を付与すべく、
その他のコーティングを施してもよい。金属窒化物コー
ティングは、繊維を損なわない当技術分野で周知の連続
コーティングの堆積法で堆積することができる。化学気
相堆積法（ＣＶＤ）のような成膜法又はスパッタリング
のような物理蒸着法（ＰＶＤ）が適している。一般に、
金属窒化物の化学気相堆積は部分真空下約９００〜１８
００℃の温度で実施され、具体的な処理条件は当技術分
野で公知であり、実験的に求めることができる。金属窒
化物コーティングは、少なくとも連続した厚みをもち大
きな気孔がなくなるのに十分な厚さである。コーティン
グの厚さは約０．１〜５μｍの範囲内であればよく、直
径約８〜１５μｍの繊維に対しては通例約１μｍであ
る。コーティングの厚さは、用いる個々の処理条件下で
繊維とセラミックマトリックス材料の含浸前駆物質との
反応を防止或いは有意な反応を防止するのに十分なもの
とすべきである。ＳｉＣマトリックス中のＳｉＣ繊維か
らなる複合材の場合、セラミックマトリックス材料の前
駆物質は通例ケイ素である。含浸プロセスの際、時間及
び温度によっては、金属窒化物コーティングは溶融ケイ
素と反応することも反応しないこともあるし、溶融ケイ
素に溶解することもあり、要するに、含浸温度が低く含
浸時間が短いほど、金属窒化物コーティングはよくもち
こたえる。概して、ケイ素含浸時間はプリフォームの寸
法と共に増大する。そのため、大型プリフォームほど厚
い窒化物コーティングが必要とされる。本発明は、溶融
ケイ素への繊維プリフォームの所要暴露時間を短縮し、
それでも実質的に均一な組成のセラミック複合製品を与
えるという利点をもつ。
【００２０】任意には、金属窒化物コート繊維は、炭
素、ケイ素と反応してケイ化物を形成する金属、金属炭
化物、金属ケイ化物、金属窒化物及び金属二ホウ化物か
らなる群から選択される第二の連続コーティングでコー
ティングすることもできる。金属炭化物は、ケイ素、タ
ンタル、チタン又はタングステンの炭化物とし得る。金
属ケイ化物は、クロム、モリブデン、タンタル、チタ
ン、タングステン又はジルコニウムのケイ化物である。
金属窒化物は、ケイ素、アルミニウム、チタン、ジルコ
ニウム、ハフニウム、ニオブ、タンタル又はホウ素の窒
化物である。金属二ホウ化物はチタン、ジルコニウム、
ハフニウム又はアルミニウムの二ホウ化物である。
【００２１】繊維の外側コーティングは、濡れ性を向上
させて毛細管現象による含浸を促進したり、マトリック
スとの望ましい界面剥離性を与えたり、或いは高温供用
時のマトリックスと繊維との反応を低減したりできる。
さらに、繊維は、セラミックマトリックス材料の溶融前
駆物質で濡れやすくする材料でコーティングしてもよ
い。
【００２２】繊維プリフォームが配置される側の安定成
形支持体表面には複数のくぼみが形成される。通例、こ
の面は安定な成形支持体の外面である。くぼみは、好ま
しくは繊維プリフォームの少なくとも一端を超えて延在
するグルーブ、スロット又はチャンネルである。くぼみ
は繊維プリフォームで覆われる領域で相互に連結してい
てもよい。くぼみの断面は三角形でも、長方形でも、半
円形でもよく、繊維プリフォームが最も弱い状態にある
ときでも十分な支持が可能な最大寸法を有する。通例、
くぼみの幅は約０．５１〜５ｍｍの範囲内にあり、好ま
しくは約１．５〜４ｍｍである。安定な成形支持体は、
繊維プリフォームが安定な成形支持体の周りにぴったり
とフィットするように、その外側寸法が繊維プリフォー
ムの内側寸法と実質的に等しい中実ブロックでもよい。
或いは、安定な成形支持体は円筒などの中空構造でもよ
く、その外面に上述のくぼみを設ける。
【００２３】安定な成形支持体は、好ましくは、セラミ
ック複合製品の製造時の最高温度においてセラミックマ
トリックス材料の前駆物質による作用を受けない材料か
らなるか或いはかかる材料でコーティングする。セラミ
ックマトリックス材料がＳｉＣの場合、安定な成形支持
体は好ましくは窒化ホウ素からなるか或いは窒化ホウ素
でコーティングする。他のセラミックマトリックス前駆
物質との相溶性に応じて、金属窒化物のような他のコー
ティング材料を選択してもよい。コーティング材料は、
繊維のコーティングについて上述した通り、化学気相堆
積法又は物理蒸着法で成形支持体に施工できる。コーテ
ィングは好ましくは連続コーティングである。ただし、
溶融ケイ素は窒化ホウ素を濡らさないので、コーティン
グは不透質である必要がない。本発明の別の実施形態で
は、窒化ホウ素粒子を含んだスラリーを成形支持体にス
プレーする。
【００２４】繊維プリフォームを成形支持体に配置す
る。本発明の一実施形態では、繊維プリフォームは、安
定な成形支持体の周りに嵌合する円筒である。セラミッ
クマトリックス材料の前駆物質を繊維プリフォームの表
面に直接又は間接的に適用する。セラミック複合材がＳ
ｉＣ連続相を有する場合、前駆物質はケイ素である。例
えば、ケイ素粉末を繊維プリフォームの表面に直接付着
させてもよい。別法として、溶融ケイ素を繊維プリフォ
ームの表面に吸上作用により供給してもよい。安定な成
形支持体と繊維プリフォームをセラミックマトリックス
材料の前駆物質と共に、例えば密閉炉内で、真空下セラ
ミックマトリックス材料の前駆物質の融点以上の温度に
加熱する。好ましくは、繊維プリフォーム内にガスポケ
ットが閉じ込められるのを防ぐため、加熱を始める前に
炉を脱気する。約１〜３００Ｐａの範囲内の真空が通例
適している。約２〜１５０Ｐａの範囲の真空が好まし
い。
【００２５】好ましくは、含浸プロセスに用いる炉は炭
素炉、すなわち内部が基本的に元素態炭素から構成され
た炉である。かかる炉は炉雰囲気中の残留酸素と反応し
てＣＯ又はＣＯ2を生成するが、これらは炭素支持体、
繊維プリフォーム又はセラミックマトリックス材料の前
駆物質と実質的に反応しない。炭素炉を用いない場合に
は、適量の炭素を炉の内部に配置して、炭素が炉雰囲気
中の残留酸素と反応できるようにするのが好ましい。
【００２６】含浸はセラミックマトリックス材料の前駆
物質の融点以上の温度で実施する。ケイ素の場合、含浸
温度は約１４００〜１６００℃、好ましくは約１４１５
〜１５００℃、さらに好ましくは約１４２５〜１４５０
℃の範囲内にある。これより高い温度では、溶融ケイ素
の粘度が低くなり、溶融ケイ素の繊維プリフォームへの
拡散を促進するものの、繊維の劣化を不必要に早めるお
それがある。特定の理論に束縛されるつもりはないが、
本発明は、繊維プリフォームの外面及び内面双方からの
セラミックマトリックス材料の溶融前駆物質の拡散を促
進するとともに／或いは含浸プロセスのガス生成物の逃
散を可能にすると考えられる。そのため、完全な含浸に
要する時間を大幅に短縮することができ、繊維の損傷の
おそれを低減すると同時に一段と均一な含浸をもたら
す。
【００２７】
【実施例】本発明の方法を用いて、燃焼室ライナ、複合
燃焼器ライナ、トランジションピース、シュラウドリン
グなどのセラミック複合製品を製造した。
【００２８】実施例１ 内径（ＩＤ）２７．９４ｃｍ、長さ２５．４ｃｍの円筒
形燃焼器ライナを、窒化ホウ素をスプレーコートした炭
素マンドレル（すなわち成形炭素支持体）上で製造し
た。炭素マンドレルは、燃焼器ライナの所望内径よりも
０．５ｍｍ小さい外径（ＯＤ）を有していた。幅１．６
ｍｍの軸方向スロットを１．２７ｃｍ間隔で有する炭素
マンドレルはグラファイト（Ｇｒａｐｈｉｔｅ Ｅｎｇ
ｉｎｅｅｒｉｎｇ ａｎｄ Ｓａｌｅｓ社（米国ミシガ
ン州グリーンビル）製）でできていた。炭素マンドレル
の外面に窒化ホウ素スラリー（Ｃａｒｂｏｒｕｎｄｕｍ
Ｂｏｒｏｎ Ｎｉｔｒｉｄｅ社（米国ニューヨーク州
アムハースト）製Ｃｏｍｂａｔ ＢＮ ｔｙｐｅ Ｖ）
をスプレーコートして全膜厚約０．３ｍｍに堆積した。
【００２９】窒化ホウ素コート炭素マンドレルに、公称
厚さ０．１８ｍｍの複合マトリックスのテープキャスト
シートを巻き付け、燃焼器ライナプリフォームの内面を
形成した。テープキャストシートは４９重量％のＳｉＣ
粒子、２１重量％の炭素粒子及び３０重量％の有機樹脂
バインダを含んでいた。次に、フーププライの直接巻き
付けと、軸方向プライ用に予め製造した一方向テープの
ハンドレイアップとを交互に行うことにより、円筒形複
合材プリフォームをマンドレル上に積み上げ、円筒形複
合体として０°及び９０°クロスプライ繊維構造を得
た。プリフォームを次いでピールプライ、ブリーザプラ
イ及びプラスチック延伸フィルムでラップし、１２０℃
の乾燥炉に２４時間入れて、プライを積層化し、マトリ
ックス中の熱硬化性樹脂を硬化させた。ラップしたピー
ル、ブリーザ及び延伸フィルムを取り除き、マンドレル
に載置したまま複合材プリフォームをバインダ脱脂処理
（真空炉内で昇温速度４５℃／時で４００℃に、６０℃
／時で５５０℃に、５℃／時で７００℃に加熱し、３０
分間保温し、室温まで炉冷する。）に付した。複合材プ
リフォームの外面にＳｉとＢとＢＮの混合粉末をスラリ
ーとして塗布し、乾燥させた。
【００３０】外面に粉末混合物を塗布した複合材プリフ
ォームを炭素マンドレルに載置したまま真空炉中で約２
７Ｐａの真空下１４２０℃以上に加熱して、ケイ素粉末
を溶融し、溶融ケイ素を複合材プリフォーム中に含浸さ
せた。１４３５℃で４８分間の温度−時間サイクルで、
溝付きマンドレル上に支持した複合材プリフォームの含
浸を完全に行うのに十分であった。溶融含浸複合材を同
じ真空下で略周囲温度まで冷ました。同様の燃焼器ライ
ナを溝無しマンドレル上で１４５０℃で７０分間含浸し
たところ、わずか約８５％しか完了していないことが判
明した（つまり、複合材プリフォーム体積の約１５％は
ケイ素で含浸されていなかった）。これらの結果は、溝
付き炭素マンドレル（炭素支持体）では、溝無しマンド
レルよりも低温かつ短時間でより完全な含浸ができるこ
とを実証している。その結果、本発明に従って溝付きマ
ンドレル上で製造した複合材燃焼器ライナは、機械的性
質、熱的性質及び耐薬品性のような性質に優れる。炭素
マンドレルへのＢＮのスプレーコートは炭素材料を十分
に保護し、炭素マンドレルは再使用できた。
【００３１】実施例２ ＳｉＣマトリックス中のＳｉＣ繊維からなる複合材料の
内径４６．６１ｃｍのシュラウドリング数個を、実施例
１の手順と溝付き炭素マンドレルを用いて製造した。シ
ュラウドリングには、内径寸法及び真円度に関して厳格
な許容差が要求される。シュラウドリングを炭素マンド
レル上で製造することにより、座標測定機で測定して
０．５ｍｍの所要許容差が達成された。対照的に、支持
マンドレルなしで製造したもっと小さなシュラウドは、
真円から最大約６ｍｍも歪んでいた。これらの結果は、
寸法許容差が本発明で一貫して達成されることを示して
いる。
【００３２】以上様々な実施形態について説明してきた
が、本明細書の記載から、当業者であれば構成要素、変
形、均等又は改良を種々組合せることができ、特許請求
の範囲に規定された本発明の技術的範囲に属することは
自明であろう。
【図面の簡単な説明】
【図１】 溝付き支持体上の繊維プリフォームの斜視図
である。
【図２】 図１の組合せの断面図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ミリボイ・コンスタンチン・ブラン アメリカ合衆国、ニューヨーク州、ボール ストン・レイク、ジョッキー・ストリー ト、4001番 (72)発明者 ヘンリー・チャールズ・マクギーガン アメリカ合衆国、ニューヨーク州、デュア ンズバーグ、ロイター・ドライブ、542番 Ｆターム(参考） 4G001 BA22 BA60 BA62 BA78 BA86 BB22 BB86 BC17 BC22 BC32 BC33 BC46 BC47 BC52 BC56 BD02 BD15 BD37 BE39

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 セラミックマトリックス材料中に繊維を
    分散してなるセラミック複合材料の成形品の製造方法で
    あって、 表面に複数のくぼみを設けた安定な成形支持体を準備す
    る段階、 繊維を束ねてなる繊維プリフォームを、安定な成形支持
    体のくぼみを設けた表面に隣接して配置する段階、 繊維プリフォームにセラミックマトリックス材料の１以
    上の前駆物質を供給する段階、 安定な成形支持体上の繊維プリフォームを前駆物質と共
    に前駆物質の融点以上の温度に加熱する段階、 溶融含浸複合材料を得るのに十分な時間、溶融状態の前
    駆物質を繊維プリフォームに含浸する段階、及び溶融含
    浸複合材料を冷却してセラミック複合材料の成形品を得
    る段階を含んでなるセラミック複合材料の成形品の製造
    方法。
  2. 【請求項２】 くぼみがグルーブ、スロット又はチャン
    ネルの形態を有する、請求項１記載のセラミック複合材
    料の成形品の製造方法。
  3. 【請求項３】 くぼみが三角形、長方形又は半円形の断
    面を有する、請求項２記載のセラミック複合材料の成形
    品の製造方法。
  4. 【請求項４】 くぼみが繊維プリフォームの少なくとも
    一端を超えて延在し、くぼみの幅が約０．５〜５ｍｍで
    ある、請求項２記載のセラミック複合材料の成形品の製
    造方法。
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