JPH069279A - 炭化ケイ素複合材中の強化材上に反応性中間層を有する保護コーティング - Google Patents

炭化ケイ素複合材中の強化材上に反応性中間層を有する保護コーティング

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JPH069279A
JPH069279A JP7545493A JP7545493A JPH069279A JP H069279 A JPH069279 A JP H069279A JP 7545493 A JP7545493 A JP 7545493A JP 7545493 A JP7545493 A JP 7545493A JP H069279 A JPH069279 A JP H069279A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 改良されたコーティングを強化材上に設けた
溶融ケイ素の溶浸によって形成される炭化ケイ素複合
材。 【構成】 本発明による、溶融したケイ素またはケイ素
合金からなる溶浸材にさらされる強化材相の保護コーテ
ィングは、溶融した溶浸材との反応に対して耐性の内層
材と、溶浸材と反応してその溶浸材より高い融点を有す
る化合物を形成する反応性材料からなる中間層と、溶融
した溶浸材との反応に対して耐性の外層材からなってい
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、溶融ケイ素の溶浸によ
って形成された炭化ケイ素複合材およびその複合材の製
造法に係り、特に、複合材中の強化材相上に反応性の中
間層を有する保護コーティングに係る。
【０００２】
【従来の技術】耐熱性の繊維強化複合材は、その高い強
度／重量比のために航空機およびガスタービンに使用で
きる可能性が高い。炭素繊維で強化された炭素マトリッ
クスからなる複合材は航空機の構造材として使用されて
来ているが、耐酸化性に劣るため１０００℃以下の低温
用途に限られている。また。溶融したケイ素を高強度炭
素繊維に溶浸させて、強化材の炭素繊維を保護するケイ
素マトリックスが提供されている。しかし、ケイ素の溶
浸では強化材の炭素繊維が比較的弱くて不規則な柱状の
炭化ケイ素結晶に変換され、その結果靭性が低くて強度
のあまり高くない複合材が得られる。
【０００３】別のアプローチとして、炭化ケイ素繊維を
ケイ素溶浸プロセスによってケイ素マトリックス中に複
合する試みがなされている。残念なことに、炭化ケイ素
は溶融ケイ素に対する溶解性が限られているために、炭
化ケイ素の移行と再結晶が生じ、その結果炭化ケイ素繊
維の強度が大きく低下する。また、炭化ケイ素はケイ素
と強い結合を形成するので、その繊維がマトリックスに
結合し、その結果複合材は脆性破壊を示すことになる。
セラミック複合材の場合、破壊靭性を改良するために
は、繊維とマトリックスの界面の結合が比較的弱いのが
好ましい。強化材の繊維がその回りのマトリックスと化
学結合をしないで、マトリックスにかけられた力が実際
上摩擦によってマトリックスから繊維に伝えられると、
繊維で強化されたセラミック複合材の靭性が向上する。
【０００４】米国特許第４，８８９，６８６号、同第
４，９４４，９０４号、同第４，９８１，８２２号、同
第５，０１５，５４０号、同第５，０２１，３６７号お
よび同第５，０４３，３０３号（援用する）には、窒化
ホウ素をコートした強化材繊維を有し、溶融ケイ素の溶
浸により形成された炭化ケイ素複合材と、その製法が開
示されている。簡単にいうと、繊維で強化された炭素質
プレフォームと、このプレフォームを溶浸材と接触させ
るための手段とを用いて、このプレフォーム上に直接溶
浸材を載せるか、またはプレフォームと溶浸材を炭素繊
維布のようなウィッキング材の上に載せることによっ
て、ひとつの集合体を形成する。その全体を、溶浸材の
ケイ素またはケイ素合金が溶融する約１４１０〜１５５
０℃の溶浸温度に加熱する。そして溶浸材が炭素質プレ
フォームと反応して炭化ケイ素のマトリックスを有する
複合材を形成する。
【０００５】窒化ホウ素のコーティングは、炭素または
炭化ケイ素からなる強化材繊維が溶融した溶浸材と反応
しないように保護するのに役立つ。このコートされた強
化材繊維は内側の窒化ホウ素層の上に外側の層をもつこ
とができる。この第二の層は元素状炭素、金属炭化物、
ケイ素と反応してケイ化物を形成する金属、金属窒化物
（たとえば窒化ケイ素）、または金属ケイ化物のような
ケイ素濡れ性材料である。金属炭化物はケイ素、タンタ
ル、チタンまたはタングステンの炭化物とすることがで
きる。金属ケイ化物は、クロム、モリブデン、タンタ
ル、チタン、タングステンまたはジルコニウムのケイ化
物とすることができる。ケイ素と反応する金属はクロ
ム、モリブデン、タンタル、チタンおよびタングステン
である。
【０００６】上記の保護コーティングは炭化ケイ素複合
材を顕著に改善したが、本発明者らは、このようなコー
ティングが複合材の強度と靭性を改善する能力はいろい
ろに変わり得ることを見出した。考えられるのは、コー
ティングの厚さの違い、コーティングの気孔やピンホー
ルのような欠陥、および溶融したケイ素溶浸材によるコ
ーティングの一部の消耗が要因となって、コーティング
が存在するにもかかわらず溶融ケイ素溶浸材と強化材繊
維の一部の領域との間の反応が起こり得るということで
ある。たとえば、化学蒸着コーティング装置では数千本
の繊維を一束にして重ねて並べたバッチをコートするこ
とができるが、繊維の長さに沿って、または重ねて並べ
た繊維間で、コーティングに違い・変化が見られること
がある。ケイ素溶浸材と繊維との反応が起こると、たと
え繊維の限られた一部であっても、たとえば繊維強度の
劣化または強化材繊維とマトリックス間の化学結合の形
成によって、複合材の強度や靭性が低下することがあ
る。
【０００７】
【発明の目的】本発明のひとつの局面は、反応性の中間
層によって改良されたコーティングを強化材上に設けた
溶融ケイ素の溶浸によって形成された炭化ケイ素複合材
を提供することである。本発明のもうひとつの局面は、
反応性の中間層によって改良された保護コーティングを
強化材相上に設けた溶融ケイ素の溶浸によって形成され
た炭化ケイ素複合材の製造方法を提供することである。
【０００８】さらに本発明の別の局面は、溶融ケイ素の
溶浸によって形成される炭化ケイ素複合材中の強化材相
用の、反応性の中間層を有する改良された保護コーティ
ングを提供することである。
【０００９】
【発明の簡単な説明】本発明による、溶融したケイ素ま
たはケイ素合金からなる溶浸材にさらされる強化材相用
の保護コーティングは、溶融した溶浸材との反応に対し
て耐性の内層材と、溶浸材と反応してその溶浸材より高
い融解温度を有する化合物を形成する反応性材料からな
る中間層と、溶融したケイ素との反応に対して耐性の外
層材からなっている。
【００１０】本明細書中で使用する「溶浸材」という用
語は、ケイ素または、溶融したケイ素に対する溶解性が
限られている１種以上の元素を約２０原子％までで含
み、残部が実質的にケイ素からなるケイ素合金を意味し
ている。溶融ケイ素に対して限られた溶解度を有する元
素をいくつか挙げると、たとえば、ホウ素、モリブデ
ン、タングステン、クロム、チタン、ジルコニウム、ハ
フニウム、アルミニウム、ニオブ、タンタルがある。
【００１１】溶融した溶浸材との反応に対して耐性であ
る適切な内層材料および外層材料は、チタン、ハフニウ
ム、ジルコニウムもしくはタンタルの炭化物を始めとす
る金属炭化物、ホウ素、ケイ素、アルミニウム、チタ
ン、ジルコニウム、ハフニウム、ニオブもしくはタンタ
ルの窒化物を始めとする金属窒化物、チタン、ジルコニ
ウム、ハフニウム、ケイ素もしくはアルミニウムのホウ
化物を始めとする金属ホウ化物、またはこれらの組み合
わせである。
【００１２】溶融ケイ素との反応に対して耐性である別
の内層材料は、アルミニウム、イットリウム、チタン、
ジルコニウム、ハフニウム、ベリリウム、ケイ素、ラン
タン、スカンジウムまたは希土類の酸化物などの金属酸
化物である。溶融ケイ素との反応に対して耐性である別
の外層材料は、ロジウム、イリジウム、金属炭化物、金
属ケイ化物、金属窒化物または金属ホウ化物である。適
した金属ケイ化物は、クロム、モリブデン、タンタル、
チタン、タングステンまたはジルコニウムのケイ化物で
ある。
【００１３】溶融した溶浸材と反応してその溶浸材より
高い融解温度を有する化合物を形成する反応性の材料
は、炭素、モリブデン、チタン、クロム、ニオブ、ジル
コニウム、イリジウム、またはこれらの組み合わせであ
る。反応性の相が内層や外層の材料と反応せず、またほ
とんどの内層材料と外層材料が炭素と非反応性であるの
が好ましい。当業者であれば、内層材料および外層材料
と適合性、すなわち非反応性である他の反応性材料を決
定することができよう。
【００１４】本発明の複合材は、溶融したケイ素との反
応に対して耐性の保護コーティング（このコーティング
は、溶融した溶浸材と反応してその溶浸材より高い融解
温度を有する化合物を形成する反応性材料からなる中間
層を形成されている）を有する強化材相と、溶融したケ
イ素を溶浸させて形成された炭化ケイ素のマトリックス
とから構成されている。
【００１５】上記複合材を製造する本発明の方法では、
まず、溶融したケイ素との反応に対して耐性の材料から
なるコーティングを強化材相上に付着させる。このコー
ティングは、反応性の中間層を形成されている。こうし
てコートされた強化材を炭素質材料と共に成形して多孔
性のプレフォームとし、このプレフォームに、不活性雰
囲気中または部分的真空中で、溶融した溶浸材を溶浸さ
せて複合材を形成する。
【００１６】本明細書中で使用する「強化材相」という
用語は、繊維、フィラメント、ウィスカー、トウ、およ
び布を含めていうものとする。強化材相は炭素または炭
化ケイ素から形成することができる。本明細書中で「実
質的に溶融ケイ素の溶浸によって形成された炭化ケイ素
のマトリックス」等という場合、その意味するところ
は、そのマトリックスが、少なくとも、ケイ素と炭素の
結合反応によって形成された炭化ケイ素によって結合さ
れているが、その他の材料または溶浸反応生成物が複合
材の強度や靭性を実質的に低下させない程度の量で存在
していてもよいということである。たとえば、残留溶浸
材は５０容量％まで存在していてもよく、炭素は２０容
量％まで存在していてもよく、またホウ素、モリブデ
ン、チタンまたはタングステンのケイ化物のような金属
ケイ化物は複合材の約３０容量％まで存在していてもよ
い。
【００１７】
【詳細な説明】本発明者らは、溶融したケイ素またはケ
イ素合金からなる溶浸材に対して耐性のある保護コーテ
ィングが、溶浸材と強化材相との局部的な反応を引き起
こし得る気孔、ピンホールまたは厚みの変化などといっ
た欠陥を含んでいることがあるということを見出した。
本発明者らは、コーティング中に溶浸材と反応する材料
の中間層を形成することによって、コーティング中の欠
陥を通って拡散または移行してくるケイ素がこの中間層
と反応し、炭化ケイ素を形成するため、保護コーティン
グを通ってさらに拡散または移行するのが防がれるとい
うことを発見した。溶浸環境中には溶融したケイ素と蒸
気相のケイ素とが両方とも存在することができ、そのた
め保護コーティング中の非常に微細な欠陥でも溶浸材が
通過する可能性があると考えられる。コーティングの欠
陥に対する許容度が高くなって改良されたコーティング
が強化材相上に形成される。その結果、この改良された
コーティングではケイ素と強化材相との間の相互作用が
最小限に抑えられて複合材の強度と靭性が改良される。
【００１８】本明細書中で炭化ケイ素の繊維という場
合、公知の単結晶もしくは多結晶の繊維、酸素や窒素の
ような各種元素を繊維中に導入することができる炭化ケ
イ素含有繊維を生成する有機前駆体から形成された繊
維、または、炭化ケイ素がコアを包囲しており、一般
に、たとえば元素状炭素やタングステンのようなコア上
に炭化ケイ素を化学蒸着させて製造されるものが包含さ
れる。公知の炭化ケイ素繊維の例は、日本炭素(Nippon
Carbon) 製のニカロン(Nicalon) 炭化ケイ素繊維、ダウ
コーニング(Dow Corning) 製のＨＰＺおよびＭＰＤＺと
いう炭化ケイ素繊維、そして米国マサチューセッツ州の
テキストロン(Textron) 製の商品名をＳＣＳ−６または
ＳＣＳ−０という繊維である。炭化ケイ素繊維に関する
これ以上の詳細は、１９８７年エイ・エス・エム・イン
ターナショナル(ASM International) 刊、工学材料ハン
ドブック、第１巻、複合材(ENGINEERED MATERIALS HAND
BOOK Volume 1 COMPOSITES) 、第５８〜５９頁、ショー
ンベリー(T. Schoenberg) 著「ホウ素および炭化ケイ素
繊維(Boron and Silicon Carbide Fibers)」（援用す
る）に見ることができる。
【００１９】本明細書中で炭素の繊維という場合、レー
ヨン、ポリアクリロニトリルまたはピッチの熱分解によ
って誘導されるような非晶質、単結晶または多結晶の炭
素繊維が包含される。これらの繊維は、室温（すなわち
約２２℃）の空気中において最低で約１００，０００ps
i の引張り強さと最低で約２５，０００，０００psiの
引張り弾性率を有するのが好ましい。炭素繊維に関する
これ以上の詳細は、１９８７年、物理化学および技術の
エンサイクロペディア(ENCYCLOPEDIA OF PHYSICAL SCIE
NCE AND TECHNOLOGY) 、第２巻、第５１５〜５２７頁、
ドンネット(J.B.Donnet)、ダール(O.P. Dahls1) 著、
「炭素繊維(CARBON FIBERS) 」（援用する）に見ること
ができる。
【００２０】強化材相は炭素または炭化ケイ素の繊維か
ら形成され、連続した繊維またはフィラメントであるこ
とも、約１０〜１０００のアスペクト比を有することが
多い不連続繊維であることもできる。適切な強化材相は
円筒管を形成するように巻きつけた連続繊維から形成す
ることもできるし、長い繊維を互いに隣合わせて平行に
配置することによってシートに形成することもできる。
このようなシートは単一かまたは多数のフィラメント層
で構成することができる。また連続繊維は、織ったり編
んだり、より合わせたり、その他の方法で配列して所望
の形状にすることもできる。
【００２１】内層材は強化材相上に形成され、中間層は
内層上に形成され、外層材は中間層の上に形成される。
これは、強化材相に与える損傷を最低に抑えながら連続
したコーティングを形成する業界で周知の方法によって
行なう。化学蒸着のようなコーティングプロセスまたは
スパッタリングのような物理的蒸着法が適している。炭
素は公知の方法によって、たとえば熱分解炭素の形態で
付着させることができる。強化材相の全表面を覆う連続
したコーティングを形成する。繊維の端は露出していて
もよいが、そのように露出させても意味があるとは考え
られない。コーティングとマトリックス間の機械的噛み
合いを最小にするために、コーティングは一様で滑らか
であるのが好ましい。
【００２２】たとえば、金属炭化物または金属ケイ化物
のコーティングはその蒸気から直接蒸着させることがで
きる。また別法として、金属炭化物コーティングは、最
初に炭素を蒸着させた後にその上に金属炭化物が生成す
るような条件下で金属を蒸着させることによってその場
で形成することもできる。所望であれば、金属ケイ化物
コーティングは、最初に金属を蒸着させた後金属ケイ化
物が生成するような条件下でケイ素を蒸着させることに
よって製造することもできる。このようなコーティング
プロセスに関するこれ以上の詳細は、たとえば、１９８
９年、英国エセックス(Essex) のロングマン・サイエン
ティフィック・アンド・テクニカル(Longman Scientifi
c & Technical)刊、ホキング(M.G. Hocking)、バサンタ
スリー(V. Vasantasree)、シドキー(P.S. Sidky)著、
「金属とセラミックのコーティング。製造、高温特性お
よび応用(Metallic & Ceramic Coatings: Production,
HighTemperature Properties & Applications) 」に見
ることができる。
【００２３】内層、中間層および外層は大きな気孔をも
たない連続したものを形成するのが好ましい。内層と外
層の厚みは約０．１〜約６ミクロンの範囲とすることが
でき、直径が約１００〜２００ミクロンの繊維に対して
約２ミクロンが好ましい。中間層の厚みは約０．０２〜
約２ミクロンの範囲とすることができ、約０．１ミクロ
ンが好ましい。個々の場合の層の厚みは経験的に決定す
ることができる。すなわち、層全体としては、使用する
個々のプロセス条件下で繊維と溶融溶浸材との間の反応
または著しい反応を防ぐのに充分であるべきである。溶
浸プロセスの間、その時間と温度に応じて内層または外
層が溶融溶浸材と反応したりまたはそれに溶解したりす
ることがある。すなわち、コーティングは溶浸の温度が
低い方が、またその時間が短い方がより完全に耐える。
通常溶浸時間はプレフォームの大きさと共に増大する。
したがって、プレフォームの大きさが大きくなれば繊維
上のコーティングの厚みもより厚いものが必要になるこ
とがある。
【００２４】保護コーティング、特にその外層は、溶浸
材との反応に耐性であるかまたは強化材上のコーティン
グに対する溶浸材の濡れ性を促進する材料からなる付加
的な層でさらにコートすることができる。たとえば、炭
素、ケイ素と反応してケイ化物を形成する金属（たとえ
ば、クロム、モリブデン、タンタル、チタン、タングス
テン）、金属炭化物（たとえば、ケイ素、タンタル、チ
タンまたはタングステンの炭化物）、金属ケイ化物（た
とえば、クロム、モリブデン、タンタル、チタン、タン
グステンまたはジルコニウムのケイ化物）、金属窒化物
（たとえば、ケイ素、アルミニウム、チタン、ジルコニ
ウム、ハフニウム、ニオブ、タンタルまたはホウ素の窒
化物）、または、金属二ホウ化物（たとえば、チタン、
ジルコニウム、ハフニウムまたはアルミニウムの二ホウ
化物）からなる付加層を保護コーティング上に形成する
ことができる。この付加層の厚みは約２００オングスト
ロームから約３ミクロンまでの範囲とすることができ、
約０．５〜２ミクロンが好ましい。
【００２５】強化材相は、炭素質材料と混合して多孔性
のプレフォームを形成する。この多孔性の炭素質プレフ
ォームを炭素質材料から形成するには、プレフォーム中
に所望の気孔と炭素質材料の均一な分布を得ることがで
き、しかも強化材上のコーティングに対する損傷が最小
になる従来公知のセラミック粉末生成技術を用いること
ができる。炭素質材料からプレフォームを形成するのに
適した方法は、たとえば、米国特許第４，８８９，６８
６号、同第４，９４４，９０４号、同第４，９８１，８
２２号、同第５，０１５，５４０号、同第５，０２１，
３６７号および同第５，０４３，３０３号（すべて援用
する）に開示されている。
【００２６】多孔性の炭素質プレフォームの気孔率は経
験的に決定できるし、またはプレフォームを形成するの
に使用した炭素質材料中の粉末と繊維の充填密度を決定
するのに業界でよく知られている手段によって決定する
ことができる。さらにまた、プレフォーム中のケイ素は
すべて溶浸温度で溶融して溶浸材の一部となるので、プ
レフォームを形成する際にケイ素粉末を気孔成分として
使用することができる。
【００２７】多孔性の炭素質プレフォームはプレフォー
ムの約２５〜約９０容量％の範囲の開放気孔率をもち、
そのような開放気孔の量は所望の特定複合材に大いに依
存する。プレフォームの開放気孔率は、最終の溶浸され
た炭化ケイ素体のクラック、膨潤、または残留気孔を最
小にするために約３０〜約５０容量％の範囲が好まし
い。プレフォームの気孔率が約３０容量％未満になると
早期に反応停止が起こり得、プレフォームの完全な溶浸
が妨げられる。プレフォームの気孔率が約５０％を越え
て上昇するとプレフォームが弱くなり、溶浸中にクラッ
クや膨潤の起こる傾向が高まる。
【００２８】本明細書でいうプレフォームの開放気孔と
は、プレフォームの表面に通じており、そのため周囲の
雰囲気すなわち溶浸材が内部表面にアクセスできるよう
な細孔、ボイドまたはチャネルを意味している。プレフ
ォームは密閉気孔をもたないのが好ましい。ここで密閉
気孔とは、密閉された細孔またはボイド、すなわち、プ
レフォームの表面に通じておらず、したがって周囲の雰
囲気と接触しない細孔を意味している。好ましくは、プ
レフォーム中の細孔は小さくて約０．１〜約５０ミクロ
ンの範囲であり、プレフォーム全体に渡って均一に分布
しており、そのためマトリックス相が複合材全体に均一
に分布しているような複合材が製造できる。
【００２９】炭素質材料は少なくとも炭素を含んでお
り、反応性金属成分またはセラミック成分を含んでいて
もよい。この炭素質材料は炭素蒸気溶浸成形されたコー
ティング、粉末粒子または繊維の形態であることができ
る。炭素質材料中の繊維のアスペクト比は約５〜５０、
直径は約０．５〜２５ミクロンであるのが好ましい。炭
素質材料中の粉末粒子の平均粒径は５０ミクロン未満が
好ましく、約０．５〜２５ミクロンであるとさらに好ま
しい。
【００３０】炭素質材料の組成は経験的に決定でき、所
望とする個々の炭化ケイ素複合材、すなわち炭化ケイ素
複合材に望まれる特定の性質に依存する。しかし、炭素
質材料は少なくとも、溶浸材と反応して複合材のマトリ
ックスとその場で形成された炭化ケイ素とを結合する量
の炭素を含んでいる。炭素は炭素質材料の約５容量％か
ら、または１０もしくは２０容量％から、約１００容量
％までの範囲とすることができる。この炭素質材料と溶
浸プロセスで生成したその反応生成物はあまりひどく流
動してはならず、溶浸プロセス中固体であるのが好まし
い。
【００３１】本明細書中で使用する炭素という用語に
は、非晶質、単結晶または多結晶の炭素、黒鉛、炭化し
た植物繊維、油煙、微粉炭、木炭、および炭化した結合
剤（たとえば、エポキシ）、可塑剤、ポリマー繊維また
はフェルト（たとえば、レーヨン、ポリアクリロニトリ
ルおよびポリアセチレン）が包含される。炭素粉末は、
溶浸材と反応し炭化ケイ素を形成する炭素源として、ま
たプレフォームの形状と一体性を維持する結合剤として
機能する。炭素粉末粒子は約１．２〜２．２ｇ／mlの密
度をもっていることができる。好ましい炭素粉末粒子
は、密度が約１．２〜１．９５ｇ／mlの低密度非晶質炭
素である。適した炭素粉末は米国オハイオ州ダイロン・
インダストリーズ社(Dylon Industries, Inc.)のダイロ
ン(Dylon) 黒鉛粉末水性懸濁液である。炭素粉末は米国
マサチューセッツ州ジョンソン・マッセイ(Johnson Mat
they) およびニューヨークのグレート・レークス・カー
ボン(Great Lakes Carbon)からも入手できる。炭素質材
料の種類と量は、所望とする特定の複合材に大いに依存
し、経験的に決定できる。
【００３２】炭素質材料とそれから得られるプレフォー
ムはチョップトファイバーまたはウィスカーの形態にあ
る繊維状炭素を多少含有しているのが好ましい。ウィス
カーは溶融ケイ素をプレフォーム中へ吸い上げる（ウィ
ッキング）ことによって溶浸を助長し、溶浸材と反応し
て炭化ケイ素を形成する炭素源となる。良好なウィッキ
ングを達成するには長いウィスカーが望ましく、短いウ
ィスカーの場合には密に詰まりプレフォーム中の充填し
なければならない気孔が少なくなる。またウィスカーを
用いるとプレフォームの強度が強くなる。チョップトフ
ァイバーまたはウィスカーは、繊維のアスペクト比、す
なわち繊維長／直径の比によって記述することができ
る。ウィスカーの密度は約１．２〜２．２ｇ／mlであ
り、約１．２〜１．６ｇ／mlが好ましい。適切なウィス
カーを形成するには、ユニオン・カーバイド(Union Car
bide) から入手できる低密度炉絶縁タイプＷＤＦカーボ
ンフェルトを粉砕して金網スクリーン、たとえば約４０
メッシュに対して摩耗させればよい。低密度炭素繊維を
形成するには、綿、キトサンおよび竹を始めとする天然
セルロースを炭化し、チョップまたは粉砕してウィスカ
ーを形成することができる。
【００３３】また炭素質材料はさらに、元素状ケイ素と
反応してケイ化物を形成する反応性の金属を約２５容量
％まで含んでいてもよい。反応性の金属としては、モリ
ブデン、クロム、タンタル、チタン、タングステンおよ
びジルコニウムがある。反応性金属を選定した量で均一
に分布させると複合材中に残留する元素状ケイ素の量を
最小にすることができる。複合材中の元素状ケイ素を最
小限に抑える反応性の金属を含む炭素質材料に関するこ
れ以上の情報は、１９９１年６月３日に出願された同時
係属中の米国特許出願第０７／７０９，０５１号（援用
する）に見ることができる。
【００３４】炭素質材料はまた、その約５０容量％まで
の量でセラミック材料も含んでいることができる。この
セラミック材料はケイ素と反応するものでも反応しない
ものでもよく、炭化物セラミックス、酸化物セラミック
ス、窒化物セラミックスまたはケイ化物セラミックスの
ようなセラミックスである。セラミックスは、膨潤、溶
浸中に起こる発熱反応の速度、導電率、熱膨張、弾性率
を制御する助けとしたり、または複合材中の密度を低下
させたりするように選択することができる。適したセラ
ミック材料は炭化ホウ素、炭化モリブデン、炭化ニオ
ブ、炭化ケイ素、炭化チタンのような炭化物セラミック
ス、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、窒化ニオブ、窒化
ケイ素、窒化チタン、窒化ジルコニウムのような窒化物
セラミックス、ジルコニア、アルミナ、イットリア、シ
リカ、ムライトのような酸化物セラミックス、ケイ化ク
ロム、ケイ化モリブデン、ケイ化タンタル、ケイ化チタ
ン、ケイ化タングステン、ケイ化ジルコニウムのような
ケイ化物セラミックスである。このセラミック材料は粉
末または繊維であることができ、大きさが前記した他の
炭素質材料と同じ程度であるのが好ましい。しかし、セ
ラミック材料は連続した長繊維、たとえば高強度炭化ケ
イ素または炭素繊維のような連続した長い強化材繊維で
あることができる。
【００３５】炭素質材料は、コートされた強化材と、そ
のコーティングに対する損傷が最小になるようにして混
合する。炭素質材料は、たとえば米国特許第４，３２
０，０７９号（援用する）に開示されている成形用組成
物に形成することができる。簡単にいうと、炭素質材料
は、硬化性の結合剤、たとえばシェル・ケミカル社(She
ll Chemical Co.)の製品であるイーポン(Epon)８２８の
ようなエポキシ樹脂と、このエポキシに対する硬化剤と
共に混合することができる。
【００３６】重量平均分子量が約１００，０００〜５，
０００，０００の範囲の非イオン性ポリエチレンオキサ
イドホモポリマー約１〜１０容量％と、約５０容量％ま
でのフルフラールアルコールまたはテトラヒドロフルフ
ラールアルコールと、約３０〜８０容量％の炭素質材料
と、残部の水との混合物から、水をベースとしたスラリ
ーの成形用組成物を形成することができる。適切なエチ
レンオキサイドポリマーはユニオン・カーバイド(Union
Carbide) のポリオックス(Polyox)ＷＳＲ−２０５また
はＷＳＲ凝集剤である。エチレンオキサイドポリマーは
混合物を増粘し、混合物中の炭素質材料の均一性を維持
し、したがって、たとえば高密度の反応性粉末が分離す
ることはない。フルフラールアルコールまたはテトラヒ
ドロフルフラールアルコールを使用するとプレフォーム
に強度と可塑性が加わり、テープ積層性と機械加工性が
改善される。
【００３７】成形用組成物とコートされた繊維は、強化
材相を有する多孔性プレフォームを形成する通常の技術
によって形成することができる。たとえば、コートされ
た強化材を所望の形状で金型内に入れ、成形用組成物を
注型、射出成形またはスリップキャストして所望の大き
さと形状のプレフォームを製造することができる。強化
されたプレフォームテープは通常のテープキャスティン
グ法（たとえばドクターブレード法）によって形成する
ことができ、このテープはプレスして積層プレフォーム
を形成することができる。成形用組成物の形成時または
プレフォームの賦形時に使用する潤滑剤、結合剤、可塑
剤、分散剤、その他類似の物質はすべて、溶浸温度より
低い温度（５００℃未満が好ましい）で加熱した時に分
解してプレフォームの溶浸に悪影響を及ぼす残渣が残ら
ないようなものである。成形用組成物に適した結合剤は
多孔性の炭素付着物が残ることがあるが、これはプレフ
ォームの溶浸に悪影響を及ぼすことはない。
【００３８】さらに特定的な例を挙げると、繊維で強化
されたテープ状プレフォームを形成するには、保護コー
ティングでコートされた連続の繊維をテープの長さ方向
に沿って平行に並べ、水を主体としたスラリー成形用組
成物を注型し、繊維を覆って伸ばして繊維で強化された
テープを形成する。空気中で液体を蒸発させ、やはり空
気中でテープを約３００℃に加熱して結合剤を分解す
る。フルフラールアルコールまたはテトラヒドロフルフ
ラールアルコール、たとえばニューヨークのコトロニク
ス(Cotronics) 製９３１黒鉛接着結合剤をプレフォーム
に溶浸させるとプレフォームの強度が増加する。あるい
は、注型前に、成形用組成物の約５０容量％までの量の
フルフラールアルコールまたはテトラヒドロフルフラー
ルアルコールを成形用組成物に混合する。こうして得た
テープ状プレフォームを空気中で乾燥し、１００℃に加
熱してプレフォームの強度を高める。このテープは、約
３０〜１０００psi でプレスすることによって重ね合わ
せることができる。テープを空気中で３００℃に加熱し
て結合剤を分解し、多孔性のプレフォームを形成する。
水を主体としたスラリー成形用組成物を用いたテープキ
ャスティングに関するこれ以上の詳細は、本出願と同時
に出願されたＲＤ−２１，８２３（援用する）に見るこ
とができる。
【００３９】プレフォームを溶浸手段と接触させ、プレ
フォーム中にケイ素を溶浸させて溶融ケイ素の溶浸によ
って形成された炭化ケイ素マトリックスを形成する。こ
の溶浸手段を用いるとケイ素がプレフォーム中に溶浸で
きるようになる。たとえば、ケイ素と接触してプレフォ
ーム中への溶融ケイ素の溶浸を可能にする手段と接触し
ているプレフォームからなる構造体または集合体を形成
する。ひとつの溶浸法では、元素状炭素の織布上にプレ
フォームを載せ、この布の上に一片のケイ素も載せ、得
られた構造体を溶浸温度に加熱する。その溶浸温度で
は、溶融したケイ素が布に沿って移行し、プレフォーム
中に吸い込まれる。溶浸後、ウィッキング用の炭素布は
ダイヤモンド研削によって複合材から除くことができ
る。
【００４０】別の技術では、ケイ素の溶浸は、米国特許
第４，６２６，５１６号（援用する）に記載のようにし
て実施することができる。この特許は、溶浸穴のあいた
金型と元素状ケイ素を保持するタンクとを含む集合体を
開示している。プレフォームを金型内部に入れ、溶浸穴
に炭素のウィック（芯）を通す。ウィックをプレフォー
ムおよびケイ素に接触させる。溶浸温度で溶融したケイ
素がウィックに沿ってプレフォーム中に移行する。
【００４１】米国特許第４，７３７，３２８号（援用す
る）には別の溶浸技術が開示されている。その方法で
は、ケイ素と六方晶窒化ホウ素からなる粉末混合物にプ
レフォームを接触させ、得られた構造体をケイ素が流体
になる温度に加熱し、流体のケイ素をプレフォーム中に
溶浸させる。溶浸後得られた多孔性六方晶窒化ホウ素粉
末はブラシで複合材から除く。
【００４２】簡単な正方形や長方形の形をしたプレフォ
ームは、直接プレフォーム上にケイ素を載せ、ケイ素が
流体になる温度に加熱することによって溶浸させること
ができる。溶融したケイ素はプレフォーム中に吸い上げ
られてプレフォームに溶浸する。プレフォームおよび溶
浸構造体または集合体は、不活性雰囲気または部分的真
空中で溶浸温度に加熱する。適切な不活性雰囲気として
はアルゴン、または水素や一酸化炭素のような還元性雰
囲気がある。溶融したケイ素と反応する雰囲気、たとえ
ば酸素や窒素などは避ける。部分的真空中に残っている
雰囲気はアルゴンのように不活性であるかまたは一酸化
炭素のように還元性であるべきである。部分的真空を使
用する場合加熱を開始する前に部分的に真空にしておく
のが好ましい。部分的真空は少なくとも気泡を取り込ま
ないために充分であり、溶浸成形された複合材中の気孔
を最小限に抑える。一般に、そのような部分的真空は、
溶浸しようとするプレフォーム中で発生するガスを除く
ために、約０．０１〜約２トル、普通は約０．０１〜約
１トルの範囲である。
【００４３】使用する炉は炭素炉、すなわち主として元
素状炭素から構築された炉が好ましい。そのような炉は
炉雰囲気中の酸素と反応してＣＯやＣＯ2 を生成し、し
たがって非酸化性の雰囲気をもたらすので、残留ガス、
プレフォームおよび溶浸材間の反応が最小限に抑えられ
る。溶浸を空気中で行なうことはできない。その理由
は、ケイ素が充分に侵入する前に液体ケイ素が酸化され
て緻密なシリカコーティングが形成するからである。炭
素炉を使用しない場合、非酸化性の雰囲気を作り出すた
めに酸素と反応する物質（たとえば、元素状炭素）を炉
のチャンバ内に存在させるのが好ましい。あるいは、溶
浸プロセスに対して不活性な他の非酸化性雰囲気を約１
０-2〜２トルの部分的真空で使用することができる。
【００４４】溶浸は、溶浸材が溶融する温度で行なう
が、溶浸材が強化材相または強化材相上のコーティング
に対して損傷を与え始める温度より低い温度で実施す
る。溶浸材の融点はケイ素合金中に存在し得る個々の元
素に大いに依存して変化し得る。溶浸温度は約１４００
〜約１６００℃の範囲であり、約１４２５〜約１４５０
℃が好ましい。溶浸材がプレフォーム中に浸透する速度
は溶浸材によるプレフォームの濡れ具合および溶融して
いる溶浸材の流動性に依存する。溶浸温度が上昇する
と、溶融した溶浸材がプレフォームを濡らす能力が向上
する。
【００４５】プレフォームと反応して溶浸成形された炭
化ケイ素マトリックスを生成するのに充分な溶浸材をプ
レフォーム中に溶浸させる。特に、溶融している溶浸材
は動き易く、元素状炭素との反応性が高い。すなわち、
溶融溶浸材は元素状炭素に対して親和力をもっており、
それを濡らし、それと反応して炭化ケイ素を形成する。
また溶融した溶浸材はこれと反応してケイ化物を形成す
る金属に対しても親和力をもっている。さらに、複合材
中に残っていることがある細孔やボイドを充填するのに
充分な溶浸材をプレフォーム中に溶浸させる。
【００４６】ケイ素による溶浸に要する時間は経験的に
決定することができ、プレフォームの大きさおよび必要
とする溶浸の程度によって大きく左右される。一般に、
約２０分未満で完了し、約１０分未満であることが多
い。得られた溶浸体は、その中の酸化、クラック、その
他の欠陥の生成を最小に抑える速度・雰囲気中で冷却す
る。不活性雰囲気中または部分的真空中でほぼ室温まで
炉冷するのが好ましい。得られた複合材を回収する。
【００４７】溶浸形成された複合材の気孔率は複合材の
約２０容量％未満であり、約１０容量％または５容量％
未満であるのが好ましく、約１容量％未満であるとさら
に好ましい。複合材はボイドや細孔を含まないか、また
は有意な気孔もしくは検出可能な気孔をもっていないの
が最も好ましい。複合材中にボイドや細孔がある場合そ
のボイドや細孔はいずれも小さく、好ましくは約５０ミ
クロン未満または約１０ミクロン未満であり、複合材の
機械的特性低下を最小限に抑えるために複合材中にほぼ
均一に分布しているのが好ましい。
【００４８】本発明の複合材はコートされた強化材相と
溶融ケイ素の溶浸によって形成された炭化ケイ素マトリ
ックスとからなっている。マトリックスはコートされた
強化材相全体に分布していてこのマトリックスが空間を
満たして間をつないでいる。コートされた強化材相はそ
の全体がマトリックスによって覆われているのが好まし
い。強化材相は複合材の約５〜７５容量％を占める。マ
トリックスはその場で形成された炭化ケイ素相を複合材
の約５〜９０容量％、好ましくは約４５〜７５容量％の
量で含有している。マトリックスは残留溶浸材を複合材
の約５０容量％までの量で含有していてもよい。炭化ケ
イ素相は複合材全体に渡って分布しており、均一に分布
しているのが好ましい。
【００４９】溶浸形成されたマトリックスはモリブデ
ン、クロム、タンタル、チタン、タングステンまたはジ
ルコニウムの金属ケイ化物の相を複合材の約３０容量％
までで含有していてもよい。この金属ケイ化物は複合材
全体に渡って分布しており、均一に分布しているのが好
ましい。また溶浸形成されたマトリックスは、ケイ化物
を形成するが溶浸するケイ素とは反応していない金属の
相を含有していてもよい。そのような場合、この相は前
記金属ケイ化物相によって包囲されることになるであろ
う。そのような金属相は複合材の約５容量％までの範囲
であることができる。金属は複合材全体に渡って分布し
ており、均一に分布しているのが好ましい。複合材は、
前記した炭化物セラミックス、窒化物セラミックスまた
はケイ化物セラミックスの群の中から選ばれるセラミッ
ク材料の相を含んでいてもよい。セラミック材料は複合
材の約５０容量％まで、または約１〜約３０容量％を占
めることができる。セラミック材料は複合材全体に渡っ
て分布しており、均一に分布しているのが好ましい。
【００５０】複合材の溶浸形成された炭化ケイ素マトリ
ックスは炭素の相を含んでいてもよい。たとえば、黒鉛
は反応性の低い種類の炭素であり、溶浸するケイ素と完
全には反応しない。このような場合、炭素はその場で形
成された炭化ケイ素の相によって包囲されている。炭素
は複合材の約２０容量％までの範囲であることができ
る。また炭素は複合材全体に渡って分布しており、均一
に分布しているのが好ましい。
【００５１】複合材は、少なくとも、その場で形成され
た炭化ケイ素によって結合されている。またその場で形
成された金属ケイ化物によっても結合され得る。さら
に、元素状のケイ素によってかまたはケイ素とセラミッ
ク材料との間でその場で形成された結合によっても結合
され得る。複合材中の強化材相上のコーティング、すな
わち内層、外層および中間層の合計した厚みは検出可能
限界から約１４ミクロンまでの範囲とすることができ、
約０．５〜約６ミクロンが好ましい。
【００５２】強化材相は複合材の約５〜約７５容量％の
範囲であることができる。コートされた強化材相は複合
材全体に渡って分布しており、複合材全体に渡って均一
に分布していることが最も多い。しかし、場合によって
は、複合材の局部で他より高い強度または剛性が望まれ
るような領域にコートされた強化材相を多く充填するこ
とが望ましい。たとえば、バルブステムのような長くて
薄い部分を有する構造の場合、コートされた強化材相の
体積分率を構造体のステム領域で増大することによって
ステムを強化することが有利である。
【００５３】複合材中のコートされた強化材相は複合材
に大きい靭性を付与する。特に、コートされた強化材相
は室温、すなわち２５℃における複合材の脆性破壊を最
小にする。ここで複合材の脆性破壊とは、複合材全体が
破壊面で割れて分離することを意味する。本発明の複合
材は、脆性破壊とは対照的に、室温での破断の際に繊維
のプルアウト（飛び出し）を示す。というのは、強化材
相のコーティングが強化材相とマトリックスとの望まし
い脱結合を示すからである。特に、複合材が割れる時、
コートされた強化材相の通常少なくとも約１０容量％、
しばしば少なくとも約５０容量％、好ましくはすべてが
破壊面で破断せず、その代わりにマトリックスから飛び
出す。このようにして、マトリックス中のクラックによ
って複合材中を伝わる応力はクラックの進路内にある繊
維の長さに沿って分配される。繊維の長さに沿って応力
が分配されると、クラック先端の応力が大幅に低下し、
マトリックス中のクラックの伝播が減少する。
【００５４】本発明のひとつの特別な利点は、広範囲の
大きさと形状の複合材を直接製造することができるとい
うことである。たとえば、複合材は約１インチ以下のよ
うに短いものもできるし、所望の長さにすることもでき
る。また簡単な形状、複雑な形状、または中空とするこ
とができる。たとえば、管すなわち中空の円筒、リン
グ、球、または一端に鋭い先を有する棒の形態で製造す
ることができる。複合材はあらかじめ定めた寸法のあら
かじめ定めた形状で製造することができるので、機械加
工はまったくまたは少ししか必要としない。
【００５５】本発明の複合材は、その個々の組成に大き
く左右されるが広範囲の用途をもっている。たとえば、
耐摩耗性の部品、ベアリングもしくは工具インサート、
音響部品、または高温構造部材として使用することがで
きる。
【００５６】
【実施例の記載】本発明の方法の他の特徴および利点を
以下の実施例に示す。実施例では、特に断らない限り以
下の材料と装置を使用した。炭素繊維は、ユニオン・カ
ーバイド(Union Carbide) から入手した密度約１．４５
ｇ／mlのＷＤＦカーボンフェルトであり、金網スクリー
ンにこすりつけて平均アスペクト比が約１０：１で平均
繊維直径が約７ミクロンの繊維を形成したものである。
炭化ケイ素粉末のロンザ(Lonza) ＵＦ−５は米国ニュー
ジャージー州のロンザ社(Lonza Inc.)の製品で平均粒径
が約５マイクロメートルである。エポキシ樹脂は米国テ
キサス州シェル・ケミカル社(Shell Chemical Co.)のイ
ーポン(Epon)８２８であり、このエポキシ用の硬化剤は
米国ウィスコンシン州アルドリッジ・ケミカル社(Aldri
dge ChemicalCo.) のメチレンジアニリン(Methylene Di
aniline) である。結合剤は米国ミズーリ州モンサント
(Monsanto)のブトバール(Butvar)−７６というポリビニ
ルブチラール樹脂であり、溶剤のＭＩＢＫはメチルイソ
ブチルケトンであり、可塑剤のＤＩＤＧはシー・ピー・
ホール社(C.P. Hall Co.) のグルタル酸ジイソデシルで
あり、可塑剤のＰＶＯはニュージャージー州ピー・ブイ
・オー・インターナショナル(PVO International) のプ
ラスティサイザー(Plasticizer) ２０７２である。
【００５７】炭化ケイ素繊維は米国マサチューセッツ州
テキストロン(Textron) から入手した商品名ＳＣＳ−６
という直径が約１４５ミクロンのものである。この炭化
ケイ素繊維は炭素のコア上に炭化ケイ素を化学蒸着させ
て製造したものである。この繊維の外側表面は約３ミク
ロンの厚みを有する熱分解炭素と炭素‐ケイ素の二層で
構成されている。
【００５８】これらの繊維を約１５．２cmの長さに切断
し、ＢＣｌ3 とアンモニアの反応を利用する低圧化学蒸
着プロセスによって窒化ホウ素でコートした。すなわ
ち、これらの繊維をモリブデンスクリーン上に載せ、こ
れを管状炉のホットゾーンのほぼ中央に位置する石英管
の中に入れた。繊維を真空中で約９００℃に加熱し、約
４００ml／分の窒素、約３００ml／分のＢＣｌ3 および
約１０００ml／分のアンモニアからなるＢＮコーティン
グ雰囲気を石英管に通した。この雰囲気の流れの中で繊
維を約２時間加熱して厚み約４ミクロンの窒化ホウ素コ
ーティングを形成した。
【００５９】別の一群の繊維を窒化ホウ素の内層、炭素
の中間層、および窒化ホウ素の外層でコートした。すな
わち、繊維を上記ＢＮコーティング雰囲気中で約７５分
間加熱して２ミクロンの窒化ホウ素からなる内層を形成
した。雰囲気を除去し、窒素でパージした。次に炉を約
３０分間アセチレンで満たして熱分解炭素のコーティン
グ（５００オングストローム）を形成した。アセチレン
を窒素でパージし、上記と同様にして繊維を窒化ホウ素
からなる約２ミクロンの外層でコートした。
【００６０】こうしてコートした繊維を、幅が約１５２
ミクロン、深さが約６３ミクロン、中心間距離が約２５
０ミクロンの平行な溝を刻んだ銅シートからなるデバイ
ス上に並べた。これらの繊維は、一本の繊維が各溝に入
って、コートされたフィラメントが均一な間隔をもって
並んだ層を形成するようにしてデバイス上に載せた。繊
維層の端に接着テープを押し付けて、窒化ホウ素コーテ
ィングを有する間隔をもって並んだ繊維の約１５．２×
１５．２cmの層、および窒化ホウ素の内層、炭素の中間
層および窒化ホウ素の外層からなるコーティングを有す
る間隔をもって並んだ層を形成した。
【００６１】実施例１ この実施例１では窒化ホウ素でコートした繊維を用いて
繊維で強化した炭化ケイ素複合材を形成した。５００cc
のナルジェンジャー(nalgene jar) 中で、炭素繊維約７
２ｇ、炭化ケイ素粉末約１８ｇ、結合剤約１．１３ｇ、
トルエンとＭＩＢＫ溶剤の３：１混合物約７５ｇ、エポ
キシ樹脂とトルエンの１：１（重量）溶液約４ｇ、およ
び硬化剤約０．６ｇからなる混合物を形成した。この混
合物を、直径約０．６３５cmのジルコニアボール約７０
０グラムを用いて約５分間振動ミルで粉砕した。結合剤
約３．４８ｇ、ＤＩＰＧ可塑剤約０．３７５ｇ、ＰＶＯ
可塑剤約３ｇ、およびシリコーン油約０．０７５ｇを混
合物に添加し、さらに５分間振動ミルにかけた。混合物
をさらに３０分ローラーミルに欠け、部分的真空中で脱
気し、混合ジャーを窒素で充填した。
【００６２】マイラー(Mylar) テープを約２０cm離して
合成樹脂ポリマーのテフロン(TEFLON)のシート上に載
せ、このシートをガラスプレート上に載せた。窒化ホウ
素でコートした繊維の層をいくつかシート上のマイラー
テープの間に置いた。通常のドクターブレードテープキ
ャスティング法によってテープを形成する装置をシート
上に配置し、ドクターブレードを調節して厚み約０．３
３mmのテープを形成した。混合物をシート上に注ぎ、ド
クターブレードを用いてシート上のマイラーテープ間に
混合物を広げ、繊維を覆い、グリーンテープを形成し
た。また、上記の方法によって、ただし繊維の層を用い
ないでテープを形成した。これらのグリーンテープを風
乾して厚みが約０．２mmの繊維を含まないテープと厚み
が約０．２８mmの繊維を含むテープとを形成した。
【００６３】これらのテープはテフロン(TEFLON)シート
に直面する第一の表面と第二の反対に向いた表面をもっ
ている。テープをシートから剥がし、約１５．２×１
５．２cmに切断し、トルエンとエポキシの１：１混合物
からなる第一溶液５０ｇと、トルエン３９ｇ、アセトン
９．５ｇ、キシレン３９ｇ、およびエタノール９．５ｇ
からなる第二溶液５０ｇとからなる溶剤溶液中に結合剤
約１０ｇを含む溶液でコートした。こうしたコートした
テープ片を積み重ねて、各層の繊維が隣の層に対して垂
直の方向に伸びて積層体を形成するようにした。さら
に、繊維を含まないで形成されたテープを２枚積層体の
底に配置し、一番上にも２枚配置した。こうして、底と
一番上に繊維を含まない２つの層をもち、繊維を含む５
層のテープが第一の方向に伸び、この５個の層の各々が
第一の方向に対して垂直に伸びる繊維を有するテープの
層で分離されている積層体を形成した。
【００６４】この積層体を約１００℃で、テフロン(TEF
LON)シートで覆ったダイス間で５０psi で１０分間、２
５０psi で１５分間ホットプレスし、約３時間１５psi
に保ってエポキシと結合剤を硬化させると共に積層体を
結合させた。積層体から、幅約１．２７cm、長さ約１
５．２cmの棒状のプレフォームを切り取った。炭素繊維
布に、この棒状プレフォームの大きさに合う矩形の穴を
開けた。棒状のプレフォームをこの穴に入れ、窒化ホウ
素でコートされた矩形状の炭素塊をプレフォームの上と
下に配置して溶浸集合体を形成した。窒化ホウ素を約３
重量％含むケイ素合金を、プレフォームと炭素繊維布の
重量の約２．７倍の量だけ炭素繊維布の上に載せた。得
られた集合体を真空の炭素炉内で約５０℃／時の速さで
約５５０℃まで加熱してプレフォーム中の結合剤を分解
した。次にこの集合体を１８０℃／時で１４２５℃まで
加熱し、１５分間維持してプレフォームに溶浸させ、ケ
イ素と炭素を反応させて炭化ケイ素マトリックス中にコ
ートされた炭化ケイ素繊維を含む複合材を形成した。複
合材を約２℃／分の速さで１１７０℃まで冷却し、室温
まで炉冷した。この複合材の上面と底面をミル加工して
これらの表面に隣接する繊維層を覆う約１２．７ミクロ
ンの炭化ケイ素表面を残し、最終の厚みを約０．２５４
cmとした。
【００６５】実施例２ 上記実施例１に記載したようにして炭化ケイ素複合材を
形成した。ただし、強化材の繊維は、窒化ホウ素の内
層、炭素の中間層および窒化ホウ素の外層をもつコーテ
ィングを有する炭化ケイ素繊維とした。実施例１と実施
例２で形成した複合材の棒を引張り状態で試験した。こ
の引張り試験で得られた応力‐歪み曲線を図１に示す。
図１は、縦軸に引張り応力（kpsi／平方インチ）を、横
軸に引張り歪み（％）を示したグラフである。複合材に
重要な引張り特性は試験片の破断に至るまでのエネルギ
ー、すなわち引張り応力‐歪み曲線の下の面積、最大強
さ、および歪み／最大応力比である。図１は、歪み／最
大応力比が実施例１の複合材の棒と比較して実施例２で
形成した複合材の棒では二倍以上であることを示してい
る。さらに、実施例２で形成した複合材の棒では、最大
強さ、および試片の破断に至るまでのエネルギー量が両
方とも実質的に増大している。実施例２で形成した複合
材のこのような改良された性質は、この複合材を形成す
るのに使用した繊維のコーティングが、プレフォームの
溶浸中強化材繊維の保護を実質的に改善したことを示し
ている。
【００６６】実施例１と２で形成された複合材のマトリ
ックスは、反応によって形成された炭化ケイ素マトリッ
クス中の気孔を充填して残留する溶浸材を約２０容量％
含んでいたことに注意されたい。強化材上の保護コーテ
ィング中に反応性の中間層を有する実施例２で形成した
複合材部品では、高温（たとえば約１３００〜１５００
℃）で部品を使用する間残留溶浸材との反応に対して強
化材繊維を良好に保護し続ける。
【図面の簡単な説明】
【図１】強化された炭化ケイ素複合材の引張り試験片の
応力と歪みの関係を示すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ミリジョー・コンスタンチン・ブラン アメリカ合衆国、ニューヨーク州、ボール ストン・レイク、ジョッキー・ストリー ト、4001番 (72)発明者 グレゴリー・スコット・コーマン アメリカ合衆国、ニューヨーク州、ボール ストン・レイク、エドウィン・ドライブ、 16番

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 溶融したケイ素またはケイ素合金からな
    る溶浸材にさらされる強化材相用の保護コーティングで
    あって、溶融した溶浸材との反応に対して耐性の内層材
    と、溶浸材と反応してその溶浸材より高い融点を有する
    化合物を形成する反応性材料からなる中間層と、溶融し
    た溶浸材との反応に対して耐性の外層材からなる保護コ
    ーティング。
  2. 【請求項２】 溶融したケイ素との反応に対して耐性
    で、ケイ素と反応してケイ素より高い融点を有する化合
    物を形成する反応性材料からなる中間層を形成された保
    護コーティングを有する強化材相と、溶融したケイ素を
    溶浸させて形成された炭化ケイ素のマトリックスとから
    なる複合材。
  3. 【請求項３】 溶融したケイ素との反応に対して耐性
    で、ケイ素と反応してケイ素より高い融点を有する化合
    物を形成する反応性材料からなる中間層を形成された保
    護コーティングを、強化材相上に形成し、 コートされた強化材および炭素質材料を成形して多孔性
    のプレフォームとし、 不活性雰囲気中または真空中で、溶融したケイ素または
    ケイ素合金からなる溶浸材を前記プレフォームに溶浸さ
    せて複合材を形成することからなる、複合材の製造方
    法。
  4. 【請求項４】 溶融した溶浸材との反応に対して耐性の
    材料が、チタン、ハフニウム、ジルコニウムもしくはタ
    ンタルの炭化物より成る群の中から選ばれる金属炭化
    物、ホウ素、ケイ素、アルミニウム、チタン、ジルコニ
    ウム、ハフニウム、ニオブもしくはタンタルの窒化物よ
    り成る群の中から選ばれる金属窒化物、チタン、ジルコ
    ニウム、ハフニウム、ケイ素もしくはアルミニウムのホ
    ウ化物より成る群の中から選ばれる金属ホウ化物、また
    はこれらの組み合わせである、請求項１、２または３記
    載の保護コーティング、複合材または方法。
  5. 【請求項５】 内層材料がアルミニウム、イットリウ
    ム、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、ベリリウム、
    ケイ素、ランタン、スカンジウムまたは希土類の酸化物
    などの金属酸化物であり、外層材料がロジウム、イリジ
    ウム、ケイ素と反応してケイ化物を形成する金属、金属
    炭化物、金属ケイ化物、金属窒化物または金属ホウ化物
    である、請求項１、２または３記載の保護コーティン
    グ、複合材または方法。
  6. 【請求項６】 反応性の材料が、炭素、モリブデン、チ
    タン、クロム、ニオブ、ジルコニウム、イリジウム、お
    よびこれらの組み合わせより成る群の中から選ばれる、
    請求項４記載の保護コーティング、複合材または方法。
  7. 【請求項７】 反応性の材料が、炭素、モリブデン、チ
    タン、クロム、ニオブ、ジルコニウム、イリジウム、お
    よびこれらの組み合わせより成る群の中から選ばれる、
    請求項５記載の保護コーティング、複合材または方法。
  8. 【請求項８】 内層および外層の材料が窒化ホウ素また
    は窒化ケイ素であり、反応性の材料が炭素である、請求
    項６記載の保護コーティング、複合材または方法。
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Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000351676A (ja) * 1999-06-08 2000-12-19 General Electric Co <Ge> 珪素を溶融浸透した複合体中における珪素をドープされた窒化硼素で被覆された繊維
JP2003128471A (ja) * 2001-05-30 2003-05-08 General Electric Co <Ge> 成形支持体を用いて溶融含浸セラミック複合体を製造する方法
JP2006096659A (ja) * 2004-09-28 2006-04-13 General Electric Co <Ge> 高性能セラミックマトリクス複合材料を低コストで製造する方法
JP2006206431A (ja) * 2005-01-24 2006-08-10 General Electric Co <Ge> セラミックマトリックス複合材のシリコン溶浸処理方法
JP2007119333A (ja) * 2005-10-25 2007-05-17 General Electric Co <Ge> セラミックマトリックス複合材物品を製造する方法及びその方法によって形成した物品
JP2015508382A (ja) * 2011-12-29 2015-03-19 ゼネラル・エレクトリック・カンパニイ セラミックマトリックス複合材を製造する方法およびそれによって形成されたセラミックマトリックス複合材

Families Citing this family (41)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5296311A (en) * 1992-03-17 1994-03-22 The Carborundum Company Silicon carbide reinforced reaction bonded silicon carbide composite
JP2535768B2 (ja) * 1994-01-26 1996-09-18 工業技術院長 高耐熱性複合材料
US6228453B1 (en) * 1995-06-07 2001-05-08 Lanxide Technology Company, Lp Composite materials comprising two jonal functions and methods for making the same
US6753635B2 (en) * 1996-04-05 2004-06-22 Hi Per Con Management of contact spots between an electrical brush and substrate
US6235379B1 (en) * 1996-08-20 2001-05-22 Kabushiki Kaisha Toshiba Ceramic matrix composite and method of manufacturing the same
US5840221A (en) * 1996-12-02 1998-11-24 Saint-Gobain/Norton Industrial Ceramics Corporation Process for making silicon carbide reinforced silicon carbide composite
US5952100A (en) * 1997-05-21 1999-09-14 General Electric Company Silicon-doped boron nitride coated fibers in silicon melt infiltrated composites
DE19805868C2 (de) * 1998-02-13 2002-09-12 Daimler Chrysler Ag Verfahren zur Herstellung eines Faserverbundwerkstoffs
US6699450B2 (en) 1999-01-08 2004-03-02 Redunndant Materials, Inc. Carbide material by electromagnetic processing
JP3096716B1 (ja) * 1999-03-01 2000-10-10 工業技術院長 繊維強化炭化ケイ素複合材の製造方法
US6403158B1 (en) 1999-03-05 2002-06-11 General Electric Company Porous body infiltrating method
US20030021901A1 (en) * 2000-03-14 2003-01-30 Adrien Gasse Method for coating parts made of material based on sic, coating compositions, and resulting coated parts
US8128861B1 (en) 2000-07-21 2012-03-06 M Cubed Technologies, Inc. Composite materials and methods for making same
DE60125798T2 (de) 2000-09-29 2007-10-18 Goodrich Corp. Verbundwerkstoffe mit keramischer matrix auf borcarbidbasis
US7150911B2 (en) * 2001-02-08 2006-12-19 Showa Denko Kabushiki Kaisha Electrical insulating vapor grown carbon fiber and method for producing the same, and use thereof
JP3699992B2 (ja) * 2001-08-07 2005-09-28 独立行政法人産業技術総合研究所 炭化ケイ素系耐熱性超軽量多孔質構造材及びその製造方法
US20030114925A1 (en) * 2001-12-18 2003-06-19 Gerardo Molina Graphite reinforced pyrolytic carbon heart valve prosthesis and method
KR100624094B1 (ko) * 2004-05-28 2006-09-19 주식회사 데크 탄소섬유 강화 세라믹 복합체 제조방법
US7867554B2 (en) 2005-01-06 2011-01-11 United Technologies Corporation Boron nitride coated fibers and composite articles containing same
US7335331B1 (en) 2005-03-01 2008-02-26 Husnay Dana M Method for making ceramic plates
US8262981B2 (en) * 2006-12-18 2012-09-11 Schott Corporation Ceramic material product and method of manufacture
US20080146433A1 (en) * 2006-12-18 2008-06-19 Dynamic Defense Materials, Llc Ceramic Material Product and Method of Manufacture
US8101535B2 (en) 2006-12-18 2012-01-24 Schott Diamondview Armor Products, Llc Ceramic ballistic armor product
US8206829B2 (en) * 2008-11-10 2012-06-26 Applied Materials, Inc. Plasma resistant coatings for plasma chamber components
US10954167B1 (en) 2010-10-08 2021-03-23 Advanced Ceramic Fibers, Llc Methods for producing metal carbide materials
US9803296B2 (en) 2014-02-18 2017-10-31 Advanced Ceramic Fibers, Llc Metal carbide fibers and methods for their manufacture
US10208238B2 (en) 2010-10-08 2019-02-19 Advanced Ceramic Fibers, Llc Boron carbide fiber reinforced articles
CN102560370B (zh) * 2010-12-29 2014-07-16 鸿富锦精密工业（深圳）有限公司 被覆件及其制造方法
CN102534490A (zh) * 2010-12-31 2012-07-04 鸿富锦精密工业（深圳）有限公司 被覆件及其制备方法
US10654756B1 (en) 2012-06-01 2020-05-19 United States Of America As Represented By The Administrator Of National Aeronautics And Space Administration Formulations for engineered ceramic matrix composites for high temperature applications
US10590044B1 (en) 2012-06-01 2020-03-17 United States Of America As Represented By The Administrator Of National Aeronautics And Space Administration Engineered matrix self-healing composites
US9221218B2 (en) * 2012-11-29 2015-12-29 General Electric Company Methods of making a composite sheet and composite component and a composite
US9850174B2 (en) * 2016-03-23 2017-12-26 General Electric Company Ceramic matrix composites having monomodal pore size distribution and low fiber volume fraction
US10406774B2 (en) * 2016-10-17 2019-09-10 U.S. Department Of Energy Diffusion bonding of silicon carbide using iridium and hermetic silicon carbide-iridium bonds
CN107522487B (zh) * 2017-07-07 2020-02-18 中国人民解放军国防科学技术大学 具有SiC掺杂层的石墨材料及其制备方法
US11639315B2 (en) * 2017-09-07 2023-05-02 General Electric Company Bond coatings having a molten silicon-phase contained between refractory layers
US10793478B2 (en) * 2017-09-11 2020-10-06 Advanced Ceramic Fibers, Llc. Single phase fiber reinforced ceramic matrix composites
DE102019213351A1 (de) * 2019-09-03 2021-03-04 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. Verfahren zur Herstellung faserverstärkter Verbundwerkstoffe mit stabilisierten Fasern, Faserbeschichtungen und/oder Faserbündelbeschichtungen
US10752554B1 (en) 2019-11-21 2020-08-25 Raytheon Technologies Corporation Intermetallic matrix composite
CN114231882B (zh) * 2021-11-15 2024-03-29 国家电投集团科学技术研究院有限公司 一种抗空蚀复合涂层及其制备方法
FR3141165A1 (fr) * 2022-10-21 2024-04-26 Safran Ceramics Infiltration d’une structure fibreuse comprenant une couche réactive au silicium liquide.

Family Cites Families (33)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3925577A (en) * 1972-11-24 1975-12-09 Westinghouse Electric Corp Silicon carbide coated graphite members and process for producing the same
US3860443A (en) * 1973-03-22 1975-01-14 Fiber Materials Graphite composite
US4082864A (en) * 1974-06-17 1978-04-04 Fiber Materials, Inc. Reinforced metal matrix composite
US4465777A (en) * 1981-04-08 1984-08-14 Vought Corporation Composition and method for forming a protective coating on carbon-carbon substrates
US4500602A (en) * 1981-08-10 1985-02-19 Ltv Aerospace And Defense Co. Composite protective coating for carbon-carbon substrates
US4871587A (en) * 1982-06-22 1989-10-03 Harry Levin Process for coating an object with silicon carbide
US4476178A (en) * 1982-06-24 1984-10-09 United Technologies Corporation Composite silicon carbide coatings for carbon-carbon materials
US4487799A (en) * 1982-06-24 1984-12-11 United Technologies Corporation Pyrolytic graphite pretreatment for carbon-carbon composites
US4472476A (en) * 1982-06-24 1984-09-18 United Technologies Corporation Composite silicon carbide/silicon nitride coatings for carbon-carbon materials
US4476164A (en) * 1982-06-24 1984-10-09 United Technologies Corporation Deposition of improved SiC coatings on carbon-base materials
US4515860A (en) * 1982-09-10 1985-05-07 Dart Industries Inc. Self protecting carbon bodies and method for making same
FR2567874B1 (fr) * 1984-07-20 1987-01-02 Europ Propulsion Procede de fabrication d'un materiau composite a renfort fibreux refractaire et matrice ceramique, et structure telle qu'obtenue par ce procede
CA1287711C (en) * 1984-11-30 1991-08-20 Paul E. Gray Oxidation-inhibited carbon-carbon composites
US4642271A (en) * 1985-02-11 1987-02-10 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy BN coating of ceramic fibers for ceramic fiber composites
US4671997A (en) * 1985-04-08 1987-06-09 United Technologies Corporation Gas turbine composite parts
US4737328A (en) * 1985-07-29 1988-04-12 General Electric Company Infiltration of material with silicon
US4626516A (en) * 1985-07-31 1986-12-02 General Electric Company Infiltration of Mo-containing material with silicon
FR2611198B1 (fr) * 1987-02-25 1991-12-06 Aerospatiale Materiau composite a matrice et fibres de renforcement carbonees et son procede de fabrication
FR2614321A1 (fr) * 1987-04-27 1988-10-28 Europ Propulsion Cartouche en materiaux composites pour dispositif d'elaboration de monocristaux.
US5015540A (en) * 1987-06-01 1991-05-14 General Electric Company Fiber-containing composite
US5021367A (en) * 1987-06-25 1991-06-04 General Electric Company Fiber-containing composite
US4944904A (en) * 1987-06-25 1990-07-31 General Electric Company Method of obtaining a fiber-containing composite
US5043303A (en) * 1987-09-28 1991-08-27 General Electric Company Filament-containing composite
WO1992000933A1 (en) * 1990-07-12 1992-01-23 Lanxide Technology Company, Lp Additives for property modification in ceramic composite bodies
US5079195A (en) * 1988-01-15 1992-01-07 Massachusetts Institute Of Technology Method of preparing refractory silicon carbide composites and coatings
US4868056A (en) * 1988-02-01 1989-09-19 Avco Corporation Oxygen protection system for carbon
GB2250516B (en) * 1988-07-08 1992-10-14 Gen Electric Fiber-containing composite and process for producing the same.
US4889686A (en) * 1989-02-17 1989-12-26 General Electric Company Composite containing coated fibrous material
US4981822A (en) * 1989-02-17 1991-01-01 General Electric Company Composite containing coated fibrous material
US5316851A (en) * 1991-06-12 1994-05-31 General Electric Company Silicon carbide composite with metal boride coated fiber reinforcement
EP0519641A1 (en) * 1991-06-17 1992-12-23 General Electric Company Silicon carbide composite with coated fiber reinforcement and method of forming
EP0519643B1 (en) * 1991-06-17 1996-05-22 General Electric Company Silicon carbide composite with metal carbide coated fiber reinforcement
DE69215766D1 (de) * 1991-06-17 1997-01-23 Gen Electric Siliziumcarbid-Verbundwerkstoff verstärkt mit Metallnitrid beschichteten Fasern

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000351676A (ja) * 1999-06-08 2000-12-19 General Electric Co <Ge> 珪素を溶融浸透した複合体中における珪素をドープされた窒化硼素で被覆された繊維
JP2003128471A (ja) * 2001-05-30 2003-05-08 General Electric Co <Ge> 成形支持体を用いて溶融含浸セラミック複合体を製造する方法
KR100851084B1 (ko) * 2001-05-30 2008-08-08 제너럴 일렉트릭 캄파니 세라믹 복합물의 성형 제품 제조 방법
JP4571369B2 (ja) * 2001-05-30 2010-10-27 ゼネラル・エレクトリック・カンパニイ 成形支持体を用いて溶融含浸セラミック複合体を製造する方法
JP2006096659A (ja) * 2004-09-28 2006-04-13 General Electric Co <Ge> 高性能セラミックマトリクス複合材料を低コストで製造する方法
JP2006206431A (ja) * 2005-01-24 2006-08-10 General Electric Co <Ge> セラミックマトリックス複合材のシリコン溶浸処理方法
JP2007119333A (ja) * 2005-10-25 2007-05-17 General Electric Co <Ge> セラミックマトリックス複合材物品を製造する方法及びその方法によって形成した物品
JP2015508382A (ja) * 2011-12-29 2015-03-19 ゼネラル・エレクトリック・カンパニイ セラミックマトリックス複合材を製造する方法およびそれによって形成されたセラミックマトリックス複合材

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