JP2003089929A - ＳｉＣ系複合材料用ＳｉＣ強化繊維の製造 - Google Patents

ＳｉＣ系複合材料用ＳｉＣ強化繊維の製造

Info

Publication number
JP2003089929A
JP2003089929A JP2001284704A JP2001284704A JP2003089929A JP 2003089929 A JP2003089929 A JP 2003089929A JP 2001284704 A JP2001284704 A JP 2001284704A JP 2001284704 A JP2001284704 A JP 2001284704A JP 2003089929 A JP2003089929 A JP 2003089929A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
sic
fiber
melt
polymethylsilane
composite material
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2001284704A
Other languages
English (en)
Other versions
JP4334790B2 (ja
Inventor
Kiyoto Okamura
清人 岡村
Masaki Narisawa
雅紀 成澤
Masanori Nishioka
昌紀 西岡
Takayoshi Doumaru
隆祥 堂丸
Kunio Oka
邦雄 岡
Takehiro Kato
雄大 加藤
Akira Kayama
晃 香山
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Japan Science and Technology Agency
Original Assignee
Japan Science and Technology Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Japan Science and Technology Corp filed Critical Japan Science and Technology Corp
Priority to JP2001284704A priority Critical patent/JP4334790B2/ja
Priority to DE60126159T priority patent/DE60126159T2/de
Priority to US10/416,967 priority patent/US7125514B2/en
Priority to PCT/JP2001/009914 priority patent/WO2003027367A1/ja
Priority to EP01274199A priority patent/EP1435405B1/en
Publication of JP2003089929A publication Critical patent/JP2003089929A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP4334790B2 publication Critical patent/JP4334790B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F9/00—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
    • D01F9/08—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material
    • D01F9/10—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material by decomposition of organic substances
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/29—Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
    • Y10T428/2913—Rod, strand, filament or fiber
    • Y10T428/2927—Rod, strand, filament or fiber including structurally defined particulate matter

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Inorganic Fibers (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 ポリメチルシランを添加したポリマーブレン
ドを調整することにより、耐熱性，靭性，強度に優れた
複合材料用のＳｉＣ強化繊維を得る。 【構成】 ポリカルボシランを溶かした有機溶媒にポリ
メチルシランを添加した融液を調製し、該融液を加熱・
溶融して部分架橋を進行させて粘度５〜２０Ｐａ・ｓの
混合ポリマー融液とする。混合ポリマー融液を２５０〜
３５０℃の温度域で紡糸し、得られた繊維を１００〜２
００℃の酸化性雰囲気下で加熱して酸化不融化処理し、
次いで不活性雰囲気中で１０００℃以上に焼成する。

Description

【発明の詳細な説明】 【０００１】 【産業上の利用分野】本発明は、発電，航空・宇宙，原
子力，核融合等の高い熱負荷を受け過酷な環境に曝され
る条件下で使用されるＳｉＣ系複合材料用の強化繊維を
製造する方法に関する。 【０００２】 【従来の技術】航空・宇宙，原子力，核融合，化石燃料
を使用した発電等の設備機器に使用される材料は、高い
熱負荷を受ける過酷な環境に曝される。このような環境
下で使用される材料として、耐熱性，化学的安定性，機
械的特性に優れたＳｉＣ，Ｓｉ 3Ｎ4等、種々のセラミッ
クス材料が開発されてきた。セラミックス材料は、熱交
換器，メカニカルシール等の過酷な条件に曝される部材
としても使用されている。なかでも、ＳｉＣは耐熱性の
みならず、高強度で耐摩耗性に優れ、しかも化学的安定
性等に優れている。このような長所を活用し、航空・宇
宙用途から原子力，核融合，発電等にわたる広範囲な分
野で有望視されている構造材料である。更に、熱特性の
みならず、耐摩耗性，耐食性等にも優れた特性を呈す
る。ＳｉＣは、融点が２６００℃と高温特性に優れてい
るが、それ自体では脆い材料である。そこで、ＳｉＣ繊
維で強化したＳｉＣ繊維／ＳｉＣ複合材料が提案され、
ホットプレス法や液相焼結法等、多様な製造プロセスが
検討されている。 【０００３】 【発明が解決しようとする課題】ＳｉＣ繊維／ＳｉＣ複
合材料の強化材として使用されるＳｉＣ強化繊維の製造
には、ＣＶＤ法に比較して柔軟性ある繊維が容易に得ら
れることから、ポリカルボシラン（ＰＣＳ）の溶融紡糸
が採用されている。溶融紡糸法は、ポリシランの熱分解
で調整されるポリカルボシラン単独での紡糸性や成形性
に強く依存しており、Ｓｉ／Ｃ比に関する組成の揺らぎ
が全くない均質な微細組織が焼成後に形成される。微細
組織の均質性はクラックの伝播や結晶成長に対する阻害
因子が存在しないことを意味し、繊維自体の物理特性，
なかでも耐熱性の面で従来以上の改善を期待できない。 【０００４】そこで、ポリカルボシランの紡糸性や高温
での安定性を制御するため、紡糸助剤として金属アルコ
キシド等の添加が検討されている。金属アルコキシドと
しては、たとえばポリチタノカルボシランが知られてい
る。しかし、微細組織の発現は高温域における第２相の
析出過程に由来するものであり、アルコキシドの添加量
だけでなく熱処理の温度，雰囲気等に応じて微細構造が
大きく変動する。微細構造の変動は、ＳｉＣ繊維の中に
存在する各種の粒界を流動化させ、結果として耐熱性低
下の原因となり、ＳｉＣ系複合材料の品質安定性を低下
させる。また、紡糸助剤に由来するＳｉ，Ｃ以外の元素
が含まれると、粒界に第２相が生成しやすくなり、Ｓｉ
Ｃ繊維の物性に悪影響を及ぼす。 【０００５】 【課題を解決するための手段】本発明は、このような問
題を解消すべく案出されたものであり、ポリカルボシラ
ンに添加したポリメチルシランを１種の熱硬化剤に使用
することにより、紡糸助剤を別途必要とすることなく、
耐熱性，靭性，強度，弾性に優れたＳｉＣ系複合材料用
ＳｉＣ強化繊維を製造することを目的とする。 【０００６】本発明の製造方法は、その目的を達成する
ため、ポリカルボシランを溶かした有機溶媒にポリメチ
ルシランを添加した融液を用意し、該融液を加熱・溶融
して部分架橋を進行させることにより粘度５〜２０Ｐａ
・ｓの混合ポリマー融液を調製した後、該混合ポリマー
融液を２５０〜３５０℃の温度域で紡糸し、得られた繊
維を１００〜２００℃の酸化性雰囲気下で加熱して不融
化処理し、次いで不活性雰囲気中で１０００℃以上に焼
成することを特徴とする。 【０００７】 【作用】ポリメチルシランは、主鎖がＳｉ−Ｓｉの繰返
し単位からなるポリシランの１種であり、Ｓｉ／Ｃ比が
完全な１であり、化学反応の面でも活性が期待されるＳ
ｉ−Ｈ基を数多く含んでいる。また、常温で液状で種々
の有機溶媒に対する相溶性も高いことから、化学量論的
組成，換言すれば化学的に純粋なＳｉＣの前駆体として
従来から研究されている。本発明者等は、このポリメチ
ルシランの特性に着目し、熱処理，放射線架橋等、制御
された環境下でのポリメチルシランの架橋過程及び架橋
過程がその後のセラミック化に及ぼす影響について種々
調査・研究した。研究過程で、特定された温度域や環境
下でポリメチルシランが１種の熱硬化剤として作用する
ことを見出した。また、高度に架橋されたポリメチルシ
ランから得られるセラミックスの結晶組織を調査したと
ころ、ＳｉＣに加えてＳｉ相を含む傾向が強くなること
が判った。 【０００８】このような知見に基づき、ポリカルボシラ
ンにポリメチルシランを配合し，ポリメチルシランの反
応性を融液状態で制御することにより，融液全体の特性
を最適化できることを見出した。具体的には、ポリメチ
ルシランの添加によってポリマーの架橋反応が促進さ
れ、ポリマーブレンドの粘度が紡糸可能な５〜２０Ｐａ
・ｓの範囲に調整される。しかも、ポリメチルシラン
は、ポリカルボシランに比較すると組成面で僅かにＳｉ
を多く含むだけであり、Ｓｉ以外の不純物元素を含まな
い。そのため、得られる炭化ケイ素はアモルファスで不
純物を含まず、ナノメータレベルでの組成の揺らぎが期
待できる。 【０００９】粘度が５〜２０Ｐａ・ｓの範囲に調整され
た混合ポリマー融液は、２５０〜３５０℃の温度域で紡
糸され、１００〜２００℃の酸化性雰囲気下での加熱に
より不融化処理され、次いで不活性雰囲気中で１０００
℃以上に焼成される。連続紡糸を可能とする状態は溶融
体の粘度と密接な関係にあり、粘度を５〜２０Ｐａ・ｓ
に調整することによって連続紡糸が可能になる。また、
溶融と架橋とのバランスで粘度が定まることから、５〜
２０Ｐａ・ｓの粘度が得られるように紡糸に使用される
混合ポリマー融液を２５０〜３５０℃に調整した。不融
化処理は、繊維を構成する個々の高分子間を導入酸素で
強固に結合し、より高温で焼成する場合の繊維の軟化，
変形を抑制することを狙った処理である。軟化，変形の
抑制に有効な量の酸素を導入するため、酸化性雰囲気の
下で１００〜２００℃に加熱する条件を採用した。 【００１０】不融化処理されたＳｉＣ系繊維は、原料組
成だけでなく焼成雰囲気，焼成温度にも物理特性が依存
する。焼成条件による影響は、特に繊維最表面の組成や
密度，構造が熱分解時における炉内のＣＯガス分圧とＳ
ｉＯガス分圧とのバランスに応じて変わることに起因す
る。そこで、ガス分圧を安定化させるために不活性雰囲
気を使用し、１０００℃以上の高温でＳｉＣ系繊維を焼
成する。このようにして、組成に僅かな不均一性が付与
された組成に調製される。僅かな不均一性は、クラック
の伝播や粗大な結晶成長を阻止する要因として作用し、
最終的に得られるセラミック繊維の破壊靭性，弾性率，
破断伸び，耐熱性等の特性を向上させる。 【００１１】 【実施例】ポリカルボシランを溶かした有機溶媒（テト
ラヒドロフラン）に種々の割合でポリメチルシランを添
加し、２時間攪拌した後、溶媒を留去することによりポ
リマーブレンドを用意した。得られたポリマーブレンド
を不活性雰囲気中６００Ｋまで２時間半かけて溶融し、
更に２時間保持することにより自己組織化された混合ポ
リマー融液を調製した。 【００１２】混合ポリマー融液をそのままピンホールか
ら押し出すことによって紡糸し、酸素雰囲気中約４５０
Ｋに加熱することにより熱酸化・不融化処理した。不融
化処理された各繊維を１２７３Ｋで焼成し、更に不活性
雰囲気中１５７３Ｋで熱処理した。作製されたＳｉＣ系
繊維を引張り試験し、ポリメチルシランの添加が繊維の
強度、弾性率に及ぼす影響を調査した。また、ＸＲＤ
（Ｘ線回折パターン測定）により繊維の結晶子を観察
し、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡観察）により繊維の表
面，断面等の微細構造を観察した。 【００１３】ポリメチルシランを５質量％添加したポリ
マーブレンドから得られたＳｉＣ系繊維では、溶融紡糸
処理の際にポリカルボシランの架橋反応が加速されて高
粘度化が進行し過ぎ、溶融紡糸可能な粘度範囲の混合ポ
リマー融液が得られなかった。他方、ポリメチルシラン
を０.５質量％又は１質量％添加したポリマーブレンド
では、何れの添加量であってもポリカルボシランとほぼ
同じ条件下で溶融紡糸が可能でありながらも、ポリカル
ボシラン単独に比較して糸切れを防止することが可能で
あった。紡糸された繊維を１５７３Ｋで焼成したとこ
ろ、表１に示すようにＳｉＣ強化繊維として十分な特性
を備えていた。特に、ポリメチルシランの添加が引張強
さ、弾性率に及ぼす影響は、添加量０.５質量％で大き
く、ポリメチルシラン無添加のＳｉＣ系繊維に比較して
引張強さが１割，弾性率が２割向上していた。 【００１４】ポリメチルシランの添加は、繊維径を細く
する傾向を呈し、ＸＲＤで測定される見かけ上の結晶子
に僅かのサイズ増加をもたらした。繊維表面，破壊破面
のＳＥＭ観察結果からは、ポリメチルシラン添加の有無
に拘らず何れのＳｉＣ系繊維も滑らかな表面を呈し、形
態上に顕著な差異が検出されなかった。滑らかな表面
は、前掲の調製条件で繊維の表面欠陥に由来する強度低
下を危惧する必要がないＳｉＣ系繊維であることを示
す。 【００１５】【００１６】 【発明の効果】以上に説明したように、本発明は、ポリ
カルボシランにポリメチルシランを添加することによっ
てポリマーブレンドの架橋反応性を高め、別途の紡糸助
剤を添加する必要なくハイブリッドメルトの溶融状態に
おける成形性、紡糸性を向上させている。また、ポリメ
チルシランの添加によりナノメータレベルでの組成揺ら
ぎを付与でき、耐熱性，靭性，強度が向上したＳｉＣ強
化繊維が得られる。このＳｉＣ強化繊維をＳｉＣ（マト
リックス）に配合した混合物から得られたＳｉＣ系複合
材料は、ＳｉＣ強化繊維の長所を活用し、発電，航空・
宇宙，原子力，核融合等の極限雰囲気における構造材，
部品等に使用される。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 堂丸 隆祥 大阪府河内長野市旭ヶ丘30−４ (72)発明者 岡 邦雄 大阪府堺市庭代台４−34−３ (72)発明者 加藤 雄大 滋賀県大津市松山町７−28−417 (72)発明者 香山 晃 京都府京都市伏見区西奉行町４−231 Ｆターム(参考） 4L037 CS29 FA06 PA49 PA50 PC11 PS12 UA06 UA10

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 【請求項１】 ポリカルボシランを溶かした有機溶媒に
    ポリメチルシランを添加した融液を用意し、該融液を加
    熱・溶融して部分架橋を進行させることにより粘度５〜
    ２０Ｐａ・ｓの混合ポリマー融液を調製した後、該混合
    ポリマー融液を２５０〜３５０℃の温度域で紡糸し、得
    られた繊維を１００〜２００℃の酸化性雰囲気下で加熱
    して不融化処理し、次いで不活性雰囲気中で１０００℃
    以上に焼成することを特徴とするＳｉＣ系複合材料用Ｓ
    ｉＣ強化繊維の製造方法。
JP2001284704A 2001-09-19 2001-09-19 ＳｉＣ系複合材料用ＳｉＣ強化繊維の製造 Expired - Fee Related JP4334790B2 (ja)

Priority Applications (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2001284704A JP4334790B2 (ja) 2001-09-19 2001-09-19 ＳｉＣ系複合材料用ＳｉＣ強化繊維の製造
DE60126159T DE60126159T2 (de) 2001-09-19 2001-11-13 Verfahren zum herstellen einer verstärkenden sic-faser für sic-verbundwerkstof fmaterial
US10/416,967 US7125514B2 (en) 2001-09-19 2001-11-13 Process for producing reinforcing SiC fiber for SiC composite material
PCT/JP2001/009914 WO2003027367A1 (fr) 2001-09-19 2001-11-13 Procede de production de fibre sic de renforcement pour materiau composite sic
EP01274199A EP1435405B1 (en) 2001-09-19 2001-11-13 Process for producing reinforcing sic fiber for sic composite material

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2001284704A JP4334790B2 (ja) 2001-09-19 2001-09-19 ＳｉＣ系複合材料用ＳｉＣ強化繊維の製造

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2003089929A true JP2003089929A (ja) 2003-03-28
JP4334790B2 JP4334790B2 (ja) 2009-09-30

Family

ID=19107977

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2001284704A Expired - Fee Related JP4334790B2 (ja) 2001-09-19 2001-09-19 ＳｉＣ系複合材料用ＳｉＣ強化繊維の製造

Country Status (5)

Country Link
US (1) US7125514B2 (ja)
EP (1) EP1435405B1 (ja)
JP (1) JP4334790B2 (ja)
DE (1) DE60126159T2 (ja)
WO (1) WO2003027367A1 (ja)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010275143A (ja) * 2009-05-28 2010-12-09 Japan Atomic Energy Agency ポリマーブレンドによる多孔質セラミックス及びその製造方法
JP2011162929A (ja) * 2010-02-15 2011-08-25 Osaka Prefecture Univ セラミックス繊維の製造方法およびその方法により得られるセラミックス繊維
JP2012026066A (ja) * 2010-07-28 2012-02-09 Japan Atomic Energy Agency セラミックスマイクロチューブの作製方法
CN113493944A (zh) * 2020-03-18 2021-10-12 中国科学院山西煤炭化学研究所 一种纺丝液及其制备方法
CN115385706A (zh) * 2022-08-23 2022-11-25 广西三元华鑫特种陶瓷有限公司 一种提高微纳纤维增强碳化硅材料抗冲击韧性的方法

Families Citing this family (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101787588B (zh) * 2010-01-21 2011-12-14 中国人民解放军国防科学技术大学 一种由pcs纤维制备连续碳化硅纤维的方法
US9199227B2 (en) 2011-08-23 2015-12-01 Advanced Ceramic Fibers, Llc Methods of producing continuous boron carbide fibers
US8940391B2 (en) 2010-10-08 2015-01-27 Advanced Ceramic Fibers, Llc Silicon carbide fibers and articles including same
US10208238B2 (en) 2010-10-08 2019-02-19 Advanced Ceramic Fibers, Llc Boron carbide fiber reinforced articles
US9275762B2 (en) 2010-10-08 2016-03-01 Advanced Ceramic Fibers, Llc Cladding material, tube including such cladding material and methods of forming the same
US10954167B1 (en) 2010-10-08 2021-03-23 Advanced Ceramic Fibers, Llc Methods for producing metal carbide materials
US9803296B2 (en) 2014-02-18 2017-10-31 Advanced Ceramic Fibers, Llc Metal carbide fibers and methods for their manufacture
CN102808241A (zh) * 2012-08-27 2012-12-05 中国科学院化学研究所 物理共混改性制备连续碳化硅纤维的方法
CN102943319A (zh) * 2012-11-27 2013-02-27 天津工业大学 一种碳化硅先驱体复合纤维的制备方法
CN103194224B (zh) * 2013-04-10 2014-10-08 中国人民解放军国防科学技术大学 碳化硅量子点及其制备方法
US9644158B2 (en) 2014-01-13 2017-05-09 General Electric Company Feed injector for a gasification system
US10793478B2 (en) 2017-09-11 2020-10-06 Advanced Ceramic Fibers, Llc. Single phase fiber reinforced ceramic matrix composites
KR102572915B1 (ko) * 2019-04-08 2023-09-01 메르크 파텐트 게엠베하 블록 공중합체를 포함하는 조성물 및 이를 사용하는 실리카질 막의 제조방법
CN115385704A (zh) * 2022-08-23 2022-11-25 广西三元华鑫特种陶瓷有限公司 减少微纳纤维增强碳化硅材料半成品干燥应力变形方法

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS51149925A (en) 1975-05-16 1976-12-23 Res Inst Iron Steel Tohoku Univ Process for manufacturing high strength silicon carbide fibers
JPS6046131B2 (ja) * 1980-11-11 1985-10-14 宇部興産株式会社 ポリカルボシランの製造法
US4737552A (en) 1986-06-30 1988-04-12 Dow Corning Corporation Ceramic materials from polycarbosilanes
KR940007325B1 (ko) * 1991-02-25 1994-08-13 한국과학기술연구원 폴리실라메틸레노실란 중합체의 제조방법
US5242870A (en) * 1991-10-09 1993-09-07 University Of Florida SIC fibers having low oxygen content and methods of preparation
DE4214045A1 (de) 1992-04-29 1993-11-04 Solvay Deutschland Verfahren zur herstellung von am silicium selektiv mit wasserstoff substituierten polycarbosilanen
US5792416A (en) * 1996-05-17 1998-08-11 University Of Florida Preparation of boron-doped silicon carbide fibers
US6069102A (en) * 1997-08-04 2000-05-30 University Of Florida Creep-resistant, high-strength silicon carbide fibers
US5958324A (en) * 1998-02-06 1999-09-28 Dow Corning Corporation Method for formation of crystalline boron-doped silicon carbide and amorphous boron silicon oxycarbide fibers from polymer blends containing siloxane and boron
JP4389128B2 (ja) * 1999-06-25 2009-12-24 株式会社Ｉｈｉ セラミックス基複合材料の製造方法

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010275143A (ja) * 2009-05-28 2010-12-09 Japan Atomic Energy Agency ポリマーブレンドによる多孔質セラミックス及びその製造方法
JP2011162929A (ja) * 2010-02-15 2011-08-25 Osaka Prefecture Univ セラミックス繊維の製造方法およびその方法により得られるセラミックス繊維
JP2012026066A (ja) * 2010-07-28 2012-02-09 Japan Atomic Energy Agency セラミックスマイクロチューブの作製方法
CN113493944A (zh) * 2020-03-18 2021-10-12 中国科学院山西煤炭化学研究所 一种纺丝液及其制备方法
CN113493944B (zh) * 2020-03-18 2022-09-23 中国科学院山西煤炭化学研究所 一种纺丝液及其制备方法
CN115385706A (zh) * 2022-08-23 2022-11-25 广西三元华鑫特种陶瓷有限公司 一种提高微纳纤维增强碳化硅材料抗冲击韧性的方法

Also Published As

Publication number Publication date
US20040013876A1 (en) 2004-01-22
EP1435405A1 (en) 2004-07-07
WO2003027367A1 (fr) 2003-04-03
DE60126159T2 (de) 2007-10-18
DE60126159D1 (de) 2007-03-08
EP1435405B1 (en) 2007-01-17
EP1435405A4 (en) 2005-01-12
JP4334790B2 (ja) 2009-09-30
US7125514B2 (en) 2006-10-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP2003089929A (ja) ＳｉＣ系複合材料用ＳｉＣ強化繊維の製造
Flores et al. Ceramic fibers based on SiC and SiCN systems: current research, development, and commercial status
Kleebe et al. SiOC ceramic with high excess free carbon
CN107419364B (zh) 一种高耐温性的高结晶近化学计量比连续SiC纤维的制备方法
CN110629324B (zh) 一种含硼碳化硅纤维及其制备方法
JP4458192B2 (ja) ＳｉＣ繊維結合セラミックス及びその製造方法
US5167881A (en) Preparation of substantially polycrystalline silicon carbide fibers from polyorganosiloxanes
Hochet et al. Microstructural evolution of the latest generation of small‐diameter SiC‐based fibres tested at high temperatures
Vijayan et al. Low‐density open cellular silicon carbide foams from sucrose and silicon powder
JP4552019B2 (ja) 炭化ケイ素系ナノ繊維の製造方法
JP2010070421A (ja) ＳｉＣ繊維強化型ＳｉＣ複合材料の製造方法
Wang et al. Preparation, properties, and structural evolution of a novel polyborosilazane adhesive, temperature-resistant to 1600 C for joining SiC ceramics
Bunsell et al. Inorganic fibres for composite materials
JP5267729B2 (ja) ＳｉＣ被覆ＳｉＣ繊維結合型セラミックス
Ren et al. Preparation and structure of SiOCN fibres derived from cyclic silazane/poly-acrylic acid hybrid precursor
JP7318650B2 (ja) 結晶性炭化ケイ素繊維、及びその製造方法、並びにセラミックス複合基材
US6069102A (en) Creep-resistant, high-strength silicon carbide fibers
Xue et al. Advanced pressurelessly prepared adhesive composites based on modified preceramic polymer for the joining of amorphous SiBON ceramics
JP2004277890A (ja) 炭化ケイ素系セラミックス繊維及びその製造方法
Cinibulk et al. Constituent Development for Higher-Temperature Capable Ceramic Matrix Composites
WO2001038616A1 (fr) Polymere de silicium organique, fibre inorganique avec base de carbure de silicium, et procede de fabrication correspondant
JP3279144B2 (ja) 高耐熱性セラミックス繊維及びその製造方法
Torknik et al. Synthesis of SiC nanofibers from a natural biopolymer via carbothermal reduction method
KR102232488B1 (ko) 탄화규소 표면에 성장된 다양한 형태의 탄화규소 휘스커를 포함하는 복합체 및 이의 제조방법
KR101964114B1 (ko) 슬래그 및 암석을 이용한 세라믹 섬유, 및 그 제조 방법

Legal Events

Date Code Title Description
A711 Notification of change in applicant

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A712

Effective date: 20031031

RD03 Notification of appointment of power of attorney

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7423

Effective date: 20040129

RD04 Notification of resignation of power of attorney

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7424

Effective date: 20070206

A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20070327

RD03 Notification of appointment of power of attorney

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7423

Effective date: 20070327

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821

Effective date: 20070327

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20090602

A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20090624

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120703

Year of fee payment: 3

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees