JP2003059835A - 窒化物半導体の成長方法 - Google Patents

窒化物半導体の成長方法

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克典 簗嶋
Hiroshi Nakajima
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 結晶状態の良好な窒化物半導体を、結晶性の
窒化物半導体基板上に成長させることが可能な窒化物半
導体の成長方法を提供する。 【解決手段】 結晶性の窒化物半導体基板上に窒化物半
導体を成長させる方法であって、基板を昇温させると共
に、当該基板が１２００℃を越える前に当該基板表面へ
の原料ガスの供給を開始することで当該基板上への窒化
物半導体の成長を開始させる。この際、基板が３００℃
に達した以降に当該基板上への窒化物半導体の成長を開
始させる。また、窒素原料ガスの供給を開始した以降で
かつ前記基板が１２００℃を越える前に、窒素原料ガス
以外の他の原料ガスの供給を開始することで当該基板上
への窒化物半導体の成長を開始させる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は窒化物半導体の成長
方法に関し、特には窒化物半導体基板上に窒化物半導体
を成長させる方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】発光ダイオード、レーザダイオードなど
の発光素子、または光センサなどの受光素子に使用され
る窒化物半導体の作製は、サファイアや、炭化珪素等の
異種基板上への成長によってなされている。
【０００３】この場合、サファイアや炭化珪素からなる
異種基板上に、アモルファス状の窒化ガリウムからなる
低温バッファー層を形成し、この低温バッファー層上に
結晶性の窒化物半導体を形成している。また、形成され
る結晶性の窒化物半導体の転位を防止するために、この
低温バッファー層上に窒化物半導体を形成した後、この
窒化物半導体をストライプ状にエッチングし、再度窒化
物半導体を成長させることで、横方向に成長した部分に
は下部層からの転位の影響が少ないことを利用した窒化
物半導体の結晶成長が行われている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上述した成長
方法であっても、窒化物半導体の転位を十分に防止する
ことはできなかった。
【０００５】このようななか、ハイドライド気相成長法
や、有機金属気相成長法の発達により、比較的膜厚の厚
い窒化物半導体からなる結晶性基板を作製することが可
能になってきてきる。そして、このようにして得られた
結晶性の窒化物半導体基板上に窒化物半導体を成長させ
ることで、上述した転位の問題や、劈開性や欠陥の低
減、熱伝導性の向上を図ることができ、より良好な結晶
性を有する窒化物半導体を得ることができると考えられ
ている。
【０００６】ところが、結晶性の窒化物半導体基板上
に、良好な結晶状態で窒化物半導体を成長させるための
成長条件は、いまだ確立されていなかった。
【０００７】そこで本発明は、発光素子や受光素子に好
適に用いられる結晶状態の良好な窒化物半導体を、結晶
性の窒化物半導体基板上に成長させることが可能な窒化
物半導体の成長方法を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】このような目的を達成す
るための本発明は、結晶性の窒化物半導体からなる基板
上に窒化物半導体を成長させる方法であって、第１の方
法は、基板を加熱すると共に、当該基板が１２００℃を
越える前に当該基板表面への原料ガスの供給を開始する
ことで当該基板上への窒化物半導体の成長を開始させる
ことを特徴としている。
【０００９】このような第１の方法では、窒化物半導体
を成長させる温度が１２００℃以上に設定されている場
合であっても、少なくとも基板の温度が１２００℃に達
した時点では基板表面に対する窒化物半導体の成長が開
始される。このため、基板の表面層から窒化物半導体材
料が脱離することで基板の表面荒れが生じる前に、この
基板表面に対する窒化物半導体の成長を開始させ、表面
状態の良好な基板の表面に対して窒化物半導体を成長さ
せることができる。
【００１０】また本発明の第２の方法は、１２００℃を
越えない温度に基板を加熱することで基板の表面をサー
マルクリーニングした後、当該基板上への窒化物半導体
の成長を開始させることを特徴としている。
【００１１】このような第２の方法では、結晶性の窒化
物半導体からなる基板のサーマルクリーニングが１２０
０℃を越えない温度で行われることから、窒化物半導体
材料を脱離させることなく基板表面のサーマルクリーニ
ングが行われる。このため、窒化物半導体材料の脱離を
防止して表面状態を良好に保ちつつも、サーマルクリー
ニングによって酸化膜が除去された基板の表面に対し
て、窒化物半導体の成長が開始される。
【００１２】
【発明の実施の形態】以下、本発明の窒化物半導体の成
長方法の実施の形態を図面に基づいて詳細に説明する。
尚、ここでは、窒化物半導体として窒化ガリウム（Ｇａ
Ｎ）を成長させる場合の実施の形態を説明する。
【００１３】図１は実施形態の窒化物半導体の成長に用
いるＭＯＣＶＤ（metal organic-CVD）装置の一例を示
す概略図である。このＭＯＣＶＤ装置は、窒化物半導体
の成長処理が施される基板Ｗを収納するための反応管１
を備えている。この反応管１内には、基板Ｗを支持する
ためのサセプタ２が設けられており、内部雰囲気および
サセプタ２に支持した状態の基板Ｗの温度制御が自在で
あることとする。また、反応管１には、反応管１内にガ
スを供給する供給管ライン３と、反応管１内のガスを排
気するベントライン４が接続されており、ベントライン
４は除害装置１０１に接続されている。
【００１４】供給管ライン３および、除害装置１０１に
接続されたベントライン４には、窒素（Ｎ）原料として
アンモニアガスを供給するアンモニアガス供給手段５、
水素ガス供給手段６、ガリウム（Ｇａ）原料としてトリ
メチルガリウム（ＴＭＧ）を供給するための第１供給管
７、シリコン（Ｓｉ）原料としてテトラエチルシランを
供給するための第２供給管８がそれぞれ接続されてい
る。尚、シリコンは、窒化ガリウムからなる窒化物半導
体に導入されるｎ型不純物であることとする。
【００１５】また、アンモニアガス供給手段５は、バル
ブＶ５ａ，Ｖ５ｂを介して供給管ライン３およびベント
ライン４に接続されている。このアンモニアガス供給手
段５には、バルブＶ５ａ，Ｖ５ｂよりも上流側に流量制
御部（マスフローコントローラ）Ｆ５が備えられてい
る。
【００１６】さらに、水素ガス供給手段６には、水素純
化装置６ａが設けられ、この水素純化装置６ａと供給管
ライン３との間およびベントライン４との間にそれぞれ
流量制御部Ｆ６ａ，Ｆ６ｂが設けられている。
【００１７】そして、第１供給管７は、バルブＶ７ａ，
Ｖ７ｂを介して供給管ライン３およびベントライン４に
接続されている。この第１供給管７は、原料溶液（ここ
ではＴＭＧ）が貯蔵されたバブラ１１に接続されてい
る。このバブラ１１には、水素ガス純化装置６ａからの
分岐管が流量制御部Ｆ７を介して接続され、分岐管の先
端がバブラ１１内に貯蔵されたＴＭＧ内に配置されてい
る。
【００１８】また同様に、第２供給管８は、バルブＶ８
ａ，Ｖ８ｂを介して供給管ライン３およびベントライン
４に接続されている。この第２供給管８は、原料溶液
（ここではテトラエチルシラン）が貯蔵されたバブラ１
２に接続されている。このバブラ１２には、水素ガス純
化装置６ａからの分岐管が流量制御部Ｆ８を介して接続
され、分岐管の先端がバブラ１２内に貯蔵されたテトラ
エチルシラン内に配置されている。
【００１９】以上のような構成のＭＯＣＶＤ装置では、
アンモニアガス供給手段５から供給されたアンモニア
が、流量制御部Ｆ５により流量制御された状態で供給管
ライン３を介して反応管１内に導入される。この際、バ
ルブ５ａ，５ｂによって、供給管ライン３とベントライ
ン４との間でのアンモニア導入の切り換えが行われる。
【００２０】また、水素純化装置６ａによって高純度化
された水素ガスが、流量制御部Ｆ６ａにより流量制御さ
れた状態で供給管ライン３を介して反応管１内に導入さ
れる。さらに、この水素ガスは、流量制御部Ｆ６ｂによ
り流量制御された状態で、ベントライン４側にも供給さ
れる。
【００２１】また、水素純化装置６ａによって高純度化
された水素ガスは、キャリアガスとしてバブラ１１内の
ＴＭＧやバブラ１２内のテトラエチルシランに供給され
る。これによって各バブラ１１，１２のそれぞれから、
その蒸気圧分の原料ガスがキャリアガス（水素ガス）と
共に第１供給管７または第２供給管８を介して供給管ラ
イン３に供給され、さらに反応管１内に供給される。こ
の際、原料ガスの発生量は、水素純化装置６ａの分岐管
に設けた流量制御部Ｆ７，Ｆ８を用いて水素ガス流量を
調整することによって制御される。尚、バブラ１１で発
生して第１供給管７に採取された原料ガスは、バルブ７
ａ，７ｂによって供給管ライン３とベントライン４との
間で切り換えられる。さらに、バブラ１２で発生して第
２供給管８に採取された原料ガスは、バルブ８ａ，８ｂ
によって供給管ライン３とベントライン４との間で切り
換えられる。
【００２２】一方、処理を行う基板Ｗは、反応管１内の
サセプタ２に保持され、反応管１内に収納した状態で所
定温度に保持される。そして、所定温度に保持された基
板Ｗに対して、上述のように各原料ガスがそれぞれに調
整された流量で供給され、基板Ｗの処理が行われる。
【００２３】尚、窒化物半導体としてホウ素（Ｂ）が導
入された窒化ガリウムを成長させる場合には、ホウ素原
料ガス用の原料溶液としてトリエチルボロンを用いる。
また、窒化物半導体としてアルミニウム（Ａｌ）を導入
する場合には、アルミニウム原料ガス用の原料溶液とし
てトリメチルアルミニウムを用いる。さらに、窒化物半
導体としてインジウム（Ｉｎ）を導入する場合には、イ
ンジウム原料ガス用の原料としてトリメチルインジウム
を用いる。これらの原料は、ガリウム原料ガス用の原料
溶液となるＴＭＧと同様にバブラ内に貯蔵され、キャリ
アガス（ここでは水素ガス）と共に反応管１内に供給さ
れることとする。以上の原料は一例であり、上述した他
にも窒化物半導体を構成する材料に応じたIII族原料ガ
ス供給用の原料を用いても良い。さらにここでは、シリ
コン（Ｓｉ）原料としてテトラエチルシランを用いる場
合を説明したが、シリコン原料としては、テトラエチル
シランに限定されることなく、モノシランやジシランを
用いても良い。
【００２４】（第１実施形態）図２は本発明の第１実施
形態に係る基板の温度シーケンスと、各原料ガスの導入
のタイミングを示すグラフである。以下に、このグラフ
および上記図１を用いて窒化物半導体の成長方法の第１
実施形態を説明する。
【００２５】先ず、ＭＯＣＶＤ装置の反応管１内のサセ
プタ２上に基板Ｗを載置固定し、反応管１内を密閉す
る。この基板Ｗは、窒化物半導体基板であり、結晶性の
窒化ガリウムからなるか、またはサファイア等の異種基
板上に結晶性の窒化ガリウム層を形成してなることとす
る。
【００２６】次に、基板Ｗの加熱を開始すると共に、反
応管１内へのアンモニアガス（ＮＨ 3）の供給を開始す
る。尚、反応管１内へのアンモニアガスの供給は、反応
管１内が室温状態から開始しても良いし、基板Ｗの温度
がある程度昇温した後であっても良い。
【００２７】そして、反応管１内にアンモニアガスを供
給しつつ基板Ｗを加熱する。そして、基板Ｗを、基板Ｗ
表面に対する窒化物半導体の成長温度Ｔｇ（ある一定時
間安定して結晶成長を行う温度）に保つ。この際、例え
ば、結晶性の窒化ガリウムからなる基板Ｗ表面に窒化ガ
リウムを成長させることを目的とした場合、成長温度Ｔ
ｇは９００℃以上、１３００℃以下の範囲、好ましくは
１０００℃以上、１２００℃以下の範囲に設定される。
ここでは一例として、成長温度Ｔｇを１１００℃とし
て、基板Ｗを１１００℃にまで所定速度で昇温する。
【００２８】そして特に、反応管１内にアンモニアガス
を供給した時点から、基板Ｗの温度が１２００℃に達す
るまでの間に、III族原料（ガリウム原料）となるＴＭ
Ｇの反応管１内への供給を開始する。このIII族原料
（ＴＭＧ）の反応管１内への供給を開始することによ
り、窒化物半導体を成長させるために必要な原料ガス
（窒素原料ガスとIII族原料ガス）が反応管１内に供給
され、この際の原料供給開始温度に応じた状態（単結
晶、多結晶、非晶質）の窒化物半導体の、基板Ｗ表面で
の成長が開始される。つまり、ここでは、III族原料の
導入開始によって窒化物半導体の成長が開始され、III
族原料供給開始温度Ｔｓは成長開始温度Ｔｓになる。一
般的には上述した成長温度Ｔｇとは異なる温度に設定さ
れるが、成長開始温度（III族原料供給開始温度）Ｔｓ
と成長温度Ｔｇとは同一であっても良い。
【００２９】またここでは、基板Ｗが１１００℃にまで
昇温されるため、反応管１内へのＴＭＧの供給開始は、
反応管１内へのアンモニアガスの供給と同時か、または
それ以降に行われることとなる。ただし、一連の窒化物
半導体の成長工程において、基板Ｗの温度が１２００℃
以下に抑えられる場合には、基板Ｗの温度が成長温度Ｔ
ｇに達してから２０分を越える前に、反応管１内へのＴ
ＭＧの供給を開始することが好ましい。
【００３０】またこの際、基板Ｗの温度が３００℃にま
で昇温された以降にＴＭＧの供給を開始することが好ま
しい。またさらに好ましくは、基板Ｗの温度が４００℃
にまで昇温された以降の所定温度（III族原料供給開始
温度であり成長開始温度）Ｔsにおいて、ＴＭＧの供給
を開始させることとする。
【００３１】そして、III族原料となるＴＭＧの反応管
１内への供給を開始すると同時に、不純物としてのＳｉ
原料となるテトラエチルシランの反応管１内への供給も
開始する。
【００３２】またこの際の各原料ガスの流量は、一例と
してアンモニアガスが１０ｓｌｍ（standard liter／mi
nutes：標準状態でのliter／minutes）、ＴＭＧが５０
μｍｏｌ／ｍｉｎ、テトラエチルシランが１．５×１０
-3 μｍｏｌ／ｍｉｎに設定される。
【００３３】以上のように、反応管１内へIII族原料
（ＴＭＧ）の供給を開始することにより、その際のIII
族原料供給開始温度（成長開始温度）Ｔｓに応じた状態
（単結晶、多結晶、非晶質）のIII族原料の窒化物（す
なわち窒化物半導体）の、基板Ｗ表面での成長が開始さ
れる。
【００３４】その後、基板Ｗの温度を所定の成長温度Ｔ
ｇ（例えば１１００℃）に保持した状態で、反応管１内
への各原料ガスの供給を続ける。これにより、基板Ｗ表
面において窒化物半導体を成長させる。そして、窒化物
半導体の成長膜厚が所定値に達したところで、反応管１
内への各原料ガスの供給を停止し、基板Ｗ温度を降下さ
せ、一連の窒化物半導体の成長工程を終了させる。尚、
窒素原料となるアンモニアガスは、基板Ｗ温度の降下中
も供給し続けても良い。
【００３５】ここで図３には、第１実施形態に係る基板
の温度シーケンスの他の例を示す。このグラフには、窒
化物半導体の成長温度Ｔｇを１２５０℃に設定した場合
を示す。このように、窒化物半導体の成長温度Ｔｇが１
２００℃を越える場合には、基板Ｗの温度が成長温度Ｔ
ｇに達する前の、基板Ｗの温度が１２００℃以下の範囲
で反応管１内へのＴＭＧの供給が開始されることにな
る。
【００３６】また、第１実施形態に係る基板の温度シー
ケンスは、図２および図３に示したように、基板Ｗの昇
温速度が成長温度Ｔｇに達するまで一定である必要はな
く、図４に示すように、昇温過程において一時的に基板
Ｗを一定温度に保持しても良い。さらに、基板Ｗを成長
温度Ｔｇに加熱するまでには、一旦、成長温度Ｔｇを越
える温度にまで基板Ｗを加熱してから成長温度Ｔｇにま
で基板Ｗの温度を降温させても良い。このような場合で
あっても、基板Ｗの温度が３００℃に達した以降、好ま
しくは４００℃に達した以降、さらには基板Ｗの温度が
１２００℃を越える以前に基板Ｗ上への窒化物半導体の
成長を開始させることとする。また、一連の窒化物半導
体の成長工程において、基板Ｗの温度が１２００℃以下
に抑えられる場合には、基板Ｗの温度が成長温度Ｔｇに
達してから２０分を越える前に、反応管１内へのＴＭＧ
の供給を開始させることが好ましい。
【００３７】以上のような窒化物半導体の成長方法によ
れば、基板Ｗの温度が１２００℃を越える前に、この基
板Ｗに対して窒素原料ガスであるアンモニアガスとそれ
以外の他の原料ガスが供給される。つまり、基板Ｗの温
度が１２００℃を越える前に、基板Ｗ表面に対する窒化
物半導体の成長が開始されることになる。このため、基
板Ｗの昇温によって表面層から窒化物半導体材料が脱離
する前に、基板Ｗ表面に対する窒化物半導体の成長を開
始させることが可能になる。
【００３８】また、一連の窒化物半導体の成長工程にお
いて、基板Ｗの温度が１２００℃以下に抑えられる場合
には、基板Ｗの温度が成長温度Ｔｇに達してから２０分
を越える前に、反応管１内への窒素原料ガス以外の他の
原料ガスの供給を開始することで、基板Ｗ表面が高温雰
囲気中に長時間さらされることによって基板Ｗの表面層
から窒化物半導体材料が脱離する前に、基板Ｗ表面に対
する窒化物半導体の成長を開始させることが可能にな
る。
【００３９】したがって、表面状態および結晶状態が良
好に保たれた基板Ｗ表面に対して窒化物半導体を成長さ
せることが可能になり、これにより表面状態および結晶
状態の良好な窒化物半導体を基板Ｗ上に形成することが
できる。
【００４０】この結果、結晶性の窒化物半導体からなる
基板上に、表面性状態および結晶状態が良好で、発光素
子や受光素子に好適に用いることが可能な窒化物半導体
を成長させることが可能になる。
【００４１】図５には、成長温度Ｔｇ＝１１００℃に設
定した際の、III族原料供給開始温度と、基板Ｗ上に形
成された窒化物半導体の表面粗さ（表面段差）との関係
を示す。図５に示した各データを得るための窒化物半導
体の成長における基板Ｗの温度シーケンスは、図６に示
す通りであり、III族原料供給開始温度Ｔｓ＝９００℃
および１０５０℃のデータは、基板を成長温度（Ｔｇ＝
１１００℃）にまで昇温させる過程の各温度（９００
℃、１０５０℃）においてＴＭＧ（III族原料ガス）の
供給を開始した。また、III族原料供給開始温度Ｔｓ＝
１１５０℃および１２１０℃のデータは、基板を１１５
０℃または１２１０℃まで昇温させてＴＭＧの供給を開
始し、その後、基板を成長温度（Ｔｇ＝１１００℃）に
まで降温させた場合の値である。
【００４２】一方、図７には、成長温度Ｔｇ＝１２１０
℃設定した際の、III族原料供給開始温度と、基板Ｗ上
に形成された窒化物半導体の表面粗さ（表面段差）との
関係を示す。図７に示した各データを得るための窒化物
半導体の成長における基板Ｗの温度シーケンスは、図８
に示す通りであり、基板Ｗを成長温度Ｔｇ＝１２１０℃
にまで昇温させる過程の各III族原料供給開始温度Ｔｓ
＝９００℃、１０５０℃、１１５０℃および１２１０℃
でＴＭＧの供給を開始した。
【００４３】尚、図５および図７において表面粗さ（表
面段差）は、基板Ｗ上に膜厚２μｍの窒化物半導体（窒
化ガリウム）を成長させ、これによって得られた窒化物
半導体の表面段差を表面段差計で測定し、表面の凹凸の
トップとボトムとの間隔を表面段差Δｄ（μｍ）として
表示した。
【００４４】これら図５および図７のグラフに示される
ように、ＴＭＧの供給開始温度（III族原料供給開始温
度）Ｔｓが１２００℃以下の範囲、特に１１５０℃以下
の範囲では、ＴＭＧの供給開始温度Ｔｓが１２００℃を
越えた場合と比較し、表面段差Δｄが小さく表面状態の
良好な窒化物半導体が基板Ｗ上に形成されることが確認
できた。
【００４５】また、図９には、反応管１内へのＴＭＧの
供給開始温度Ｔｓと、基板Ｗ上に成長させた窒化物半導
体（窒化ガリウム）の発光強度との関係を示す。ここで
は、成長温度Ｔｇ＝１１００℃の際のIII族原料供給開
始温度Ｔｓに対する窒化物半導体の発光強度を測定し
た。図９に示した各データを得るための窒化物半導体の
成長における基板Ｗの温度シーケンスおよびIII族原料
供給開始温度Ｔｓは、図６を用いて説明したと同様であ
り、不純物としてシリコンを２×１０18個／ｃｍ 3の濃
度で含有する窒化物半導体を、基板Ｗ上に２μｍの膜厚
で成長させた。そして、基板Ｗ上に成長させた窒化物半
導体に関し、フォトルミネッセンス測定を行った。この
際、窒化物半導体の励起にはＨｅ−Ｃｄレーザ（波長３
２５ｎｍ）を用い、室温にてフォトルミネッセンス測定
を行った。そして、この図９には、各窒化物半導体にお
けるフォトルミネッセンスの発光積分強度を、ＴＭＧの
供給開始温度が９００℃である場合を１．０とした相対
値で示した。
【００４６】図９のグラフに示されるように、ＴＭＧの
供給開始温度が１２００℃以下の範囲では、ＴＭＧの供
給開始温度が１２００℃を越えた場合と比較し、フォト
ルミネッセンスの発光積分強度が高く、すなわち非発光
センタの少ない結晶状態の良好な窒化物半導体が基板Ｗ
上に形成されることが確認できた。これに対して、ＴＭ
Ｇの供給開始温度が１２００℃を越えた場合には、フォ
トルミネッセンスの発光積分強度が９００℃の場合の７
０％程度と低くかった。そして特に成長温度Ｔｇを１１
００℃とした場合には、ＴＭＧの供給開始温度が１１５
０℃以下の範囲で、十分なフォトルミネッセンスの発光
積分強度を得ることができた。
【００４７】またここで、基板Ｗの温度が１２００℃を
越える前にＴＭＧの供給開始が設定されている窒化物半
導体においては、原子間力顕微鏡による表面の原子ステ
ップの出方が鮮明であり、原子レベルでの明瞭な表面平
坦性が確認された。しかも、透過型電子顕微鏡での観察
によれば、基板Ｗとその表面上に成長させた窒化物半導
体との界面に新たに発生した欠陥はほとんど見られず、
結晶状態の良好な窒化物半導体が得られていることが確
認された。これに対して、ＴＭＧの供給開始を基板Ｗの
温度が１２００℃を越えた範囲に設定された窒化物半導
体においては、原子間力顕微鏡による表面の原子ステッ
プがにじんでおり、かつ基板Ｗとその表面上に成長させ
た窒化物半導体との界面には、新規の欠陥の生成が見ら
れた。
【００４８】また、以上の実施形態において、基板Ｗの
温度が３００℃にまで昇温された後にＴＭＧの供給を開
始することで、窒素原料として供給されるアンモニアが
分解した後にＴＭＧを供給することが可能になり、ガリ
ウムと窒素とを良好に結合させた窒化物半導体を形成す
ることが可能になる。この際、基板Ｗの温度が４００℃
にまで昇温された後にＴＭＧの供給を開始させるように
することで、このような効果をさらに確実に達成するこ
とが可能になる。
【００４９】（第２実施形態）図１０は本発明の実施形
態に係る基板の温度シーケンスと、各原料ガスの導入の
タイミングを示すグラフである。以下に、図１０のグラ
フおよび上記図１を用いて窒化物半導体の成長方法の手
順を説明する。
【００５０】先ず、ＭＯＣＶＤ装置の反応管１内のサセ
プタ２上に基板Ｗを載置固定する。この基板Ｗは、窒化
物半導体基板であり、結晶性の窒化ガリウムからなる
か、またはサファイア基板上に結晶性の窒化ガリウム層
を形成してなることとする。
【００５１】次に、基板Ｗの加熱を開始すると共に、反
応管１内へのアンモニアガスの供給を開始する。尚、反
応管１内へのアンモニアガスの供給は、反応管１内が室
温状態から開始しても良いし、基板Ｗの温度をある程度
昇温させた後であっても良い。
【００５２】そして、反応管１内にアンモニアガスを供
給しつつ、基板Ｗを加熱し、これによって基板Ｗの表面
をサーマルクリーニングする。この際、基板Ｗの温度
を、１２００℃を越えない範囲、好ましくは８００℃〜
１２００℃の範囲、さらに好ましくは９６０℃〜１２０
０℃の範囲の保持温度Ｔｈにまで加熱し、この温度範囲
に所定時間保つ。この所定時間は、サーマルクリーニン
グが十分に行われるように、基板Ｗの保持温度Ｔｈの範
囲によって選択される時間であり、特に基板Ｗの保持温
度Ｔｈが８００℃〜１２００℃の範囲においては、２０
分を越えない所定時間に保持されることとする。
【００５３】そして、保持時間が経過した時点で、基板
Ｗを成長温度Ｔｇ（ある一定時間安定して結晶成長を行
う温度）に調整すると共に、III族原料（ガリウム原
料）となるＴＭＧの反応管１内への供給を開始する。こ
の際、例えば、結晶性の窒化ガリウムの基板Ｗ表面に窒
化ガリウムを成長させることを目的とした場合、成長温
度Ｔｇは９００℃以上、１３００℃以下の範囲に設定さ
れる。この成長温度Ｔｇは、保持温度Ｔｈと同一の値で
あっても、異なる値であっても良い。このため、図１０
に示したように、保持温度Ｔｈよりも成長温度Ｔｇが低
くなるとは限らず、保持温度Ｔｈと成長温度Ｔｇとが同
一、または保持温度Ｔｈよりも成長温度Ｔｇが高く設定
される場合も含まれる。保持温度Ｔｈと成長温度Ｔｇと
が同一である場合には、基板Ｗの温度を保持温度Ｔｈの
範囲に所定時間保持した後、この保持温度Ｔｈに達して
からＴＭＧの反応管１内への供給を開始するまでの間
が、基板Ｗ上への窒化物半導体の成長の開始を待機させ
る保持時間となる。
【００５４】また、ガリウム原料となるＴＭＧの反応管
１内への供給を開始すると同時に、不純物としてのＳｉ
原料となるテトラエチルシランの反応管１内への供給も
開始する。
【００５５】このような、ＴＭＧおよびテトラエチルシ
ランの反応管１内への供給開始により、基板Ｗ表面への
窒化物半導体の成長が開始される。これにより、窒化物
半導体を成長させるために必要な原料ガス（窒素原料ガ
スとIII族原料ガス）が反応管１内に供給され、この際
の原料供給開始温度に応じた状態（単結晶、多結晶、非
晶質）の窒化物半導体の、基板Ｗ表面での成長が開始さ
れる。つまり、ここでは、III族原料の導入開始によっ
て窒化物半導体の成長が開始され、III族原料供給開始
温度Ｔｓは成長開始温度Ｔｓになる。一般的には上述し
た成長温度Ｔｇとは異なる温度に設定されるが、成長開
始温度（III族原料供給開始温度）Ｔｓと成長温度Ｔｇ
とは同一であっても良い。
【００５６】またこの際の各原料ガスの流量は、一例と
してアンモニアガスが１０ｓｌｍ（standard liter／mi
nutes）、ＴＭＧが５０μｍｏｌ／ｍｉｎ、テトラエチ
ルシランが１．５×１０-3 μｍｏｌ／ｍｉｎに設定さ
れる。
【００５７】以上のようにして、結晶性の窒化物半導体
からなる基板Ｗ表面への窒化物半導体の成長を開始した
後、基板Ｗの温度を９００℃〜１３００℃の成長温度Ｔ
ｇに調整した状態で各原料ガスの供給を続ける。これに
より、窒化物半導体の成長膜厚が所定値に達したところ
で、反応管１内への各原料ガスの供給を停止し、基板Ｗ
温度を降下させ、一連の窒化物半導体の成長工程を終了
させる。尚、反応管１内へのアンモニアガスの供給は、
反応管１内が室温状態から開始しても良いし、基板Ｗの
温度がある程度昇温した後であっても良い。
【００５８】以上のような窒化物半導体の成長方法によ
れば、結晶性の窒化物半導体からなる基板Ｗのサーマル
クリーニングが１２００℃を越えない温度で行われるこ
とから、窒化物半導体材料を脱離させることなく基板Ｗ
表面のサーマルクリーニングが行われ、窒化物半導体材
料の脱離を防止して表面状態を良好に保ちつつも、サー
マルクリーニングによって酸化膜が除去された基板の表
面に対して、窒化物半導体の成長を開始させることがで
きる。
【００５９】そして、このサーマルクリーニングにおけ
る基板Ｗの保持温度Ｔｈの範囲を８００℃〜１２００
℃、好ましくは９６０℃〜１２００℃に設定すること
で、サーマルクリーニングを効率的に行うことが可能に
なる。またこの際、この保持温度Ｔｈの範囲での保持時
間を２０分を越えない範囲に設定したことで、サーマル
クリーニングの時間が長すぎることによって基板Ｗの表
面層から窒化物半導体材料が脱離することが防止され
る。
【００６０】さらに、反応管１内へのＴＭＧやテトラエ
チルシランの供給開始温度、すなわち、成長温度Ｔｇが
１２００℃を越えない範囲に設定されていることから
も、窒化物半導体の成長開始前に、基板Ｗの表面層から
窒化物半導体材料が脱離することが防止される。
【００６１】図１１には、上述した基板Ｗの保持温度Ｔ
ｈと、基板Ｗ上に形成された窒化物半導体の表面粗さ
（表面段差）との関係を示す。図１１に示した各データ
を得るための窒化物半導体の成長における基板Ｗの温度
シーケンスは、図１２に示す通りであり、基板Ｗを各保
持温度Ｔｈに加熱して３分間保持した後、基板Ｗを成長
温度Ｔｇ＝１１００℃に調整してＴＭＧおよびテトラメ
チルシランの供給を開始し、窒化物半導体（窒化ガリウ
ム）の成長を行った。そして、膜厚２μｍの窒化物半導
体を成長させ、これによって得られた窒化物半導体の表
面段差を表面段差計で測定し、表面の凹凸のトップとボ
トムとの間隔を表面段差Δｄ（μｍ）として表示した。
【００６２】この図１１のグラフに示されるように、基
板Ｗが各保持温度Ｔｈに達してからの保持時間を３分に
固定した場合には、基板Ｗの保持温度Ｔｈが１２００℃
を越えない範囲で、表面段差Δｄが小さく表面状態の良
好な窒化物半導体が基板Ｗ上に形成されることがわか
る。特に、基板Ｗの保持温度Ｔｈが９６０℃〜１２００
℃の範囲では、表面段差Δｄが０．１０μｍ以下と、表
面状態の非常に良好な窒化物半導体が基板Ｗ上に形成さ
れることがわかる。
【００６３】これにより、基板Ｗの温度が保持温度Ｔｈ
に達してからの保持時間を３分に固定した場合には、１
２００℃を越えない範囲に保持温度Ｔｈを設定すること
で、高温での過剰なサーマルクリーニングによる基板Ｗ
表面の荒れを防止しつつも、サーマルクリーニングによ
って表面酸化膜が除去された基板Ｗ表面に対して表面状
態が良好な窒化物半導体が得られることが確認できた。
【００６４】またここで、保持時間３分とした場合に
は、基板Ｗの保持温度Ｔｈを１２００℃を越えない範囲
に設定して得られた窒化物半導体においては、原子間力
顕微鏡による表面の原子ステップの出方が鮮明であり、
原子レベルでの明瞭な表面平坦性が確認された。しか
も、透過型電子顕微鏡での観察によれば、基板Ｗとその
表面上に成長させた窒化物半導体との界面に新たに発生
した欠陥はほとんど見られず、結晶状態の良好な窒化物
半導体が得られていることが確認された。これに対し
て、基板Ｗの保持温度Ｔｈを１２５０℃に設定して得ら
れた窒化物半導体においては、原子間力顕微鏡による表
面の原子ステップがにじんでおり、かつ基板Ｗとその表
面上に成長させた窒化物半導体との界面には、新規の欠
陥の生成が見られた。
【００６５】図１３には、基板Ｗが保持温度Ｔｈに達し
てからの保持時間と、基板Ｗ上に形成された窒化物半導
体の表面粗さ(表面段差）との関係を示す。図１３に示
した各データを得るための窒化物半導体の成長における
基板Ｗの温度シーケンスは、図１４に示す通りであり、
基板Ｗを１１００℃の保持温度Ｔｈにまで昇温させて各
保持時間を経過した後、基板Ｗを成長温度Ｔｇ＝１１０
０℃に調整（保持）した状態でＴＭＧおよびテトラメチ
ルシランを供給し、窒化物半導体の成長を行った。そし
て、膜厚２μｍの窒化物半導体を成長させ、これによっ
て得られた窒化物半導体の表面段差を表面段差計で測定
し、表面の凹凸のトップとボトムとの間隔を表面段差Δ
ｄ（μｍ）として表示した。
【００６６】この図１３のグラフに示されるように、基
板Ｗの温度が１１００℃の保持温度Ｔｈに達してからの
保持時間が、２０分を越えるまでの範囲では、表面段差
Δｄが小さく表面状態の良好な窒化物半導体が基板Ｗ上
に形成されることが分かる。
【００６７】これにより、基板Ｗの保持温度Ｔｈ＝１１
００℃の場合、この保持温度に達してから２０分を越え
るまでの間に、ＴＭＧの供給を開始することで、長時間
の過剰なサーマルクリーニングによる基板Ｗ表面の荒れ
を防止しつつも、サーマルクリーニングによって表面酸
化膜が除去された基板Ｗ表面に対して表面状態が良好な
窒化物半導体が得られることが確認できた。
【００６８】またここで、基板Ｗの温度が保持温度Ｔｈ
に達してからの保持時間を、２０分を越えない時間に設
定して得られた窒化物半導体においては、原子間力顕微
鏡による表面の原子ステップの出方が鮮明であり、原子
レベルでの明瞭な表面平坦性が確認された。しかも、透
過型電子顕微鏡での観察によれば、基板Ｗとその表面上
に成長させた窒化物半導体との界面に新たに発生した欠
陥はほとんど見られず、結晶状態の良好な窒化物半導体
が得られていることが確認された。これに対して、上記
保持時間が２５分の場合には、原子間力顕微鏡による表
面の原子ステップがにじんでおり、かつ基板Ｗとその表
面上に成長させた窒化物半導体との界面には、新規の欠
陥の生成が見られた。
【００６９】以上の結果、第２実施形態の窒化物半導体
の成長方法によれば、サーマルクリーニングによって表
面酸化膜が除去されかつ表面平坦な結晶性の基板Ｗ上
に、基板Ｗとの界面に新たな欠陥を導入させることな
く、表面結晶性が良好な窒化物半導体を成長させること
が可能になる。そして、発光素子や受光素子に好適に用
いることが可能な窒化物半導体を得ることができる。
【００７０】尚、上述した実施形態においては、結晶性
の窒化ガリウムからなる基板上に窒化ガリウムからなる
窒化物半導体を成長させる手順を示した。しかし本発明
は、基板上に成長させる窒化物半導体が同一組成材料で
有る場合に限定されることはない。例えば、基板および
この上部に成長させる窒化物半導体は、それぞれが、一
般式ＢuＡｌxＧａyＩｎzＮ（０≦ｕ≦１，０≦ｘ≦１，
０≦ｙ≦１，０≦ｚ≦１，ｕ＋ｘ＋ｙ＋ｚ＝１）で表さ
れるIII族原料と窒化物とからなる結晶層の窒化物半導
体であれば、異なる組成であっても良く、同様の効果を
得ることができる。
【００７１】また以上の各実施形態においては、結晶性
の窒化物半導体基板上に、直接窒化物半導体を成長させ
る手順を説明した。しかし本発明は、窒化物半導体上に
酸化シリコン（ＳｉＯ2）等からなるパターンを形成
し、このパターンから露出する窒化物半導体部分から窒
化物半導体を成長させる場合にも同様に適用でき、同様
の効果を得ることができる。
【００７２】
【発明の効果】以上説明したように本発明の窒化物半導
体の成長方法によれば、表面状態の良好な窒化物半導体
基板の表面に対して窒化物半導体を成長させることが可
能になる。したがって、基板との界面に欠陥が少なく、
表面性および結晶状態が良好な窒化物半導体を得ること
ができる。この結果、結晶性の窒化物半導体基板上に、
発光素子や受光素子に好適に用いられる窒化物半導体を
成長させることが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の窒化物半導体の成長方法に用いるＭＯ
ＣＶＤ装置の一例を示す構成図である。
【図２】第１実施形態における窒化物半導体の成長方法
を説明するための基板温度シーケンスの一例を示すグラ
フである。
【図３】第１実施形態における窒化物半導体の成長方法
を説明するための基板温度シーケンスの他の例を示すグ
ラフである。
【図４】第１実施形態における窒化物半導体の成長方法
を説明するための基板温度シーケンスのさらに他の例を
示すグラフである。
【図５】第１実施形態において成長温度Ｔｇを１１００
℃に固定した場合のＴＭＧの供給開始温度と表面粗さと
の関係を示すグラフである。
【図６】図５のグラフに示す各データを得るための窒化
物半導体の成長における基板の温度シーケンスである。
【図７】第１実施形態において成長温度Ｔｇを１２１０
℃に固定した場合のＴＭＧの供給開始温度と表面粗さと
の関係を示すグラフである。
【図８】図７のグラフに示す各データを得るための窒化
物半導体の成長における基板の温度シーケンスである。
【図９】第１実施形態において成長温度Ｔｇを１１００
℃に固定した場合のＴＭＧの供給開始温度と発光強度と
の関係を示すグラフである。
【図１０】第２実施形態の窒化物半導体の成長方法を説
明するための基板温度のシーケンスを示すグラフであ
る。
【図１１】第２実施形態において保持時間３分に固定し
た場合の保持温度Ｔｈと表面粗さとの関係を示すグラフ
である。
【図１２】図１１のグラフに示す各データを得るための
窒化物半導体の成長における基板の温度シーケンスであ
る。
【図１３】第２実施形態において保持温度１１００℃に
固定した場合の保持時間と表面粗さとの関係を示すグラ
フである。
【図１４】図１３のグラフに示す各データを得るための
窒化物半導体の成長における基板の温度シーケンスであ
る。
【符号の説明】
Ｗ…基板（窒化物半導体基板）
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 5F045 AA04 AB14 AC08 AC12 AD15 AF04 AF09 BB12 CA10 CA12 DA53 DA67 DP07 EB13 EE18 GB05

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 結晶性の窒化物半導体からなる基板上に
    窒化物半導体を成長させる方法であって、 前記基板を加熱すると共に、当該基板が１２００℃を越
    える前に当該基板表面への原料ガスの供給を開始するこ
    とで当該基板上への窒化物半導体の成長を開始させるこ
    とを特徴とする窒化物半導体の成長方法。
  2. 【請求項２】 請求項１記載の窒化物半導体の成長方法
    において、前記基板が３００℃に達した以降に当該基板
    上への窒化物半導体の成長を開始させることを特徴とす
    る窒化物半導体の成長方法。
  3. 【請求項３】 請求項１記載の窒化物半導体の成長方法
    において、 前記基板を加熱すると共に、当該基板の表面に前記原料
    ガスのうちの窒素原料ガスを供給し、 前記窒素原料ガスの供給を開始した以降でかつ前記基板
    が１２００℃を越える前に、当該窒素原料ガス以外の他
    の原料ガスの供給を開始することで当該基板上への窒化
    物半導体の成長を開始させることを特徴とする窒化物半
    導体の成長方法。
  4. 【請求項４】 請求項３記載の窒化物半導体の成長方法
    において、 前記他の原料ガスは、III族原料ガスであることを特徴
    とする窒化物半導体の成長方法。
  5. 【請求項５】 結晶性の窒化物半導体からなる基板上に
    窒化物半導体を成長させる方法であって、 １２００℃を越えない温度に基板を加熱することで当該
    基板の表面をサーマルクリーニングした後、当該基板上
    への窒化物半導体の成長を開始させることを特徴とする
    窒化物半導体の成長方法。
  6. 【請求項６】 請求項５記載の窒化物半導体の成長方法
    において、 １２００℃を越えない所定温度範囲に前記基板を加熱保
    持することで前記サーマルクリーニングを行うことを特
    徴とする窒化物半導体の成長方法。
  7. 【請求項７】 請求項５記載の窒化物半導体の成長方法
    において、 前記基板の表面に窒素原料ガスを供給した状態で前記サ
    ーマルクリーニングを行うことを特徴とする窒化物半導
    体の成長方法。
  8. 【請求項８】 請求項７記載の窒化物半導体の成長方法
    において、 前記基板の表面に窒素原料ガスを供給した状態で、前記
    基板が１２００℃を越える前に、当該窒素原料ガス以外
    の他の原料ガスの供給を開始することで当該基板上への
    窒化物半導体の成長を開始させることを特徴とする窒化
    物半導体の成長方法。
  9. 【請求項９】 請求項８記載の窒化物半導体の成長方法
    において、 前記他の原料ガスは、III族原料ガスであることを特徴
    とする窒化物半導体の成長方法。
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