JP2003053423A

JP2003053423A - 使用済み核燃料集合体収納用バスケットの製造方法及び押出しダイスの表面処理方法

Info

Publication number: JP2003053423A
Application number: JP2001249676A
Authority: JP
Inventors: Atsushi Ono; 淳大野; Takeshi Yokoyama; 武横山; Yasuhiro Sakaguchi; 康弘坂口; Toyoaki Yasui; 豊明安井; Shigenori Shirogane; 重徳白銀
Original assignee: Mitsubishi Heavy Industries Ltd
Current assignee: Mitsubishi Heavy Industries Ltd
Priority date: 2001-08-20
Filing date: 2001-08-20
Publication date: 2003-02-26

Abstract

(57)【要約】【課題】押出しダイスの耐摩耗性を向上させること。【解決手段】プラズマ窒化装置８００によって押出し
ダイス５１０を窒化処理する（ステップＳ１）。つぎ
に、窒化処理の終了した押出しダイス５１０をＰＶＤ装
置８１０内に設置し、ここでコーティング層としてＣｒ
Ｎ等の硬質皮膜が成膜されて（ステップＳ２）、押出し
ダイス５１０の表面処理が完了する（ステップＳ３）。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、アルミニウム押
出し材を製造するダイスに関し、さらに詳しくは、硬質
粒子を分散させたＡｌ合金を押出し加工する際に、押出
しダイスの耐摩耗性を高くして寿命を延ばし、寸法精度
の高いバスケット材等の製品を長い押出し距離で押出し
加工できる使用済み核燃料集合体収納用バスケットの製
造方法及び押出しダイスの表面処理方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】押出し加工は塑性状態の材料を押出しダ
イスを通して押出し、ダイス孔断面形状の長物を製作す
る加工法であり、押出し圧力が高いため緻密で強力な製
品が製造できる。図２２は、一般的に使用されている押
出し加工の一例を示す説明図である。この押出し加工は
前方押出しであり、ステム６４０によってコンテナ６３
０の内部に配置されたビレット６５０の後方から高圧を
作用させる。そして、ステム６４０の進行方向前方に配
置した押出しダイス６００のダイス孔６２０から、所定
の断面形状に成形された製品６６０が押出される。ここ
で、押出し加工では高い圧力で塑性状態のビレット６５
０を押出すため、ダイス孔６２０には大きな力が作用し
て摩耗する。この摩耗を低減させるために、ダイス孔６
２０の内壁面を窒化処理することでその硬度を高くし、
耐磨耗性を向上させていた。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】ところで、使用済み核
燃料集合体を収納するバスケットは、Ｂ（ボロン）によ
って中性子吸収能を持たせたＡｌ（アルミニウム）合金
材を熱間押出し加工することによって製造されている。
このバスケットに使用されるＡｌ合金材は、中性子吸収
能を有するＢを、Ｂ₄Ｃ等のボロン化合物の形で分散さ
せている。また、Ｂの他にもＡｌ₂Ｏ₃等の微細な粒子が
分散している。ここで、Ｂ₄Ｃ等のボロン化合物やＡｌ₂
Ｏ₃等のＡｌ酸化物は硬度がＨＶ３０００〜４０００で
あり、窒化処理を施したダイス孔６２０の硬度ＨＶ１０
００よりもはるかに高い。このため、押出し加工時には
これらのボロン化合物等によってダイス孔６２０が摩耗
してしまい、加工開始から短い押出し距離で所定の寸法
精度を維持できなくなっていた。

【０００４】また、使用済み核燃料集合体を貯蔵・輸送
するためのキャスクでは、落下の衝撃力に耐えるように
厳しい寸法精度が要求されているので、できるだけ高精
度の角パイプやバスケット用部品が多数必要である。こ
のため、精度の高い部品を大量に製造する要求があり、
頻繁に押出しダイスを交換していたのでは作業効率が落
ち、また不経済であった。特に近年のキャスクでは、ボ
ロン化合物を均一に分散させて中性子吸収能を高めると
同時に強度も高くするために、メカニカルアロイング法
によってボロン化合物をＡｌ粉末中に分散させる方法が
使用されつつある。この方法によって製造したＡｌ合金
は強度が高くなるので、押出しダイスの負担もそれだけ
大きくなり、大量のバスケット材を押出すには、多くの
押出しダイスを必要としていた。

【０００５】また、燃焼度の高いＰＷＲ（加圧水型炉）
の使用済み核燃料集合体を収納するバスケットでは、角
パイプ等の壁面をその軸方向に貫通する孔を備えたもの
が使用されるが、このような部材は貫通孔の分だけ表面
積が大きくなるので、押出しダイス６００にかかる負担
もより大きくなる。このため、使用済み核燃料集合体を
収納するバスケット材の押出しにおいては、対摩耗性に
優れた押出しダイスが求められていた。

【０００６】そこで、この発明は、上記に鑑みてなされ
たものであって、中性子吸収能を持つボロン化合物等の
硬質粒子が分散したＡｌ材料を使用し、工具の交換を最
小限に抑えて精度の高い使用済み核燃料集合体を収納す
るバスケット材を製造できること、メカニカルアロイン
グ法によって硬度の高いボロン化合物を分散したＡｌ合
金を使用した場合でも、工具の交換頻度をできるだけ少
なくしつつ精度の高いバスケット材を製造できること、
ボロン化合物やＡｌ酸化物等の硬質粒子が分散した押出
し加工の難しいＡｌ材を押出し加工してもダイス孔の摩
耗が少なく寿命の長い押出しダイスを提供すること、の
うち少なくとも一つを達成できる使用済み核燃料収納用
バスケットの製造方法及び押出しダイス並びにその表面
処理方法を提供することを目的とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】上述の目的を達成するた
めに、請求項１に係る使用済み核燃料集合体収納用バス
ケットの製造方法は、真空中で表面硬化処理した後、こ
の表面硬化処理面の硬度よりも高い硬度を持つコーティ
ング層を設けた押出しダイスによって、Ｂ₄Ｃ、Ａｌ₂Ｏ
₃その他の分散粒子をＡｌ母材に分散させた合金粉末か
ら作られたビレットを押出し加工することを特徴とす
る。

【０００８】この使用済み核燃料集合体収納用バスケッ
トの製造方法に使用する押出しダイスは、真空中で窒化
や浸炭等の表面硬化処理を施した後、ＣｒＮやＴｉＡｌ
Ｎ等のコーティング層を形成させたものである。そし
て、この押出しダイスによってＢ化合物等の硬質粒子を
分散させたＡｌ粉末を焼結して得られたビレットを押出
し加工することで、キャスク等に使用する使用済み核燃
料集合体を収納するバスケット材を製造するものであ
る。この押出しダイスは、真空中で窒化等の表面硬化処
理をしているので押出しダイスの表面は清浄に保たれて
おり、密着性の高い緻密なコーティング層が形成でき
る。したがって、ボロン化合物やアルミナ等の硬質粒子
が分散した強度の高いＡｌ合金を押出し加工しても、押
出しダイス表面の摩耗は非常に少ないため、寸法精度の
高いバスケット材料を製造できる。また、この押出しダ
イスは耐摩耗性が高く、従来の押出しダイスと比較して
数倍の寿命を持つ。このため、押出しダイスの交換に要
する手間を軽減でき、作業効率を高くできる。

【０００９】なお、硬質粒子であるボロン化合物の含有
割合が低い場合には、それだけ押出しダイスの摩耗が少
なくなるので、さらに寿命が長くなる。例えば、中性子
吸収能を持つＢ¹⁰を濃縮した、いわゆる濃縮ボロンを使
用すると、同じ中性子吸収能を発揮させるためには、濃
縮しないボロンよりもその使用量を少なくできる。この
ような濃縮ボロンを使用して添加するボロン量を少なく
したＡｌ材料に、この製造方法を適用すれば、従来の押
出しダイスを使用した場合よりも押出し距離を長くでき
るので、製造効率を高くできる（以下同様）。

【００１０】また、請求項２に係る使用済み核燃料集合
体収納用バスケットの製造方法は、真空中で表面硬化処
理した後、この表面硬化処理面の硬度よりも高い硬度を
持つコーティング層を設けた押出しダイスによって、メ
カニカルアロイング法を用いてＢ₄Ｃ、Ａｌ₂Ｏ₃その他
の分散粒子をＡｌ母材に分散させた合金粉末から作られ
たビレットを押出し加工することを特徴とする。

【００１１】この使用済み核燃料集合体収納用バスケッ
トの製造方法に使用する押出しダイスは、真空中で窒化
や浸炭等の表面硬化処理を施した後、ＣｒＮやＴｉＡｌ
Ｎ等のコーティング層を形成させたものである。そし
て、メカニカルアロイング法によって分散粒子を分散さ
せたＡｌ粉末を焼結して得られたビレットを、この押出
しダイスを用いて押出し加工することで、キャスク等に
使用する使用済み核燃料集合体を収納するバスケット材
を製造するものである。この押出しダイスは、真空中で
窒化等の表面硬化処理をしているので、押出しダイスの
表面に脆弱な化合物層はほとんど存在しない。このた
め、密着性の高い緻密なコーティング層が形成できる。
したがって、メカニカルアロイング法によりボロン化合
物等を分散させて製造した強度の高いＡｌ合金を押出し
加工しても、押出しダイス表面の摩耗は非常に少ないた
め、寸法精度の高いバスケット材料を製造できる。ま
た、この押出しダイスは耐摩耗性が高く、従来の押出し
ダイスと比較して数倍の寿命を持つので、ダイスの交換
頻度は従来の数分の一で済む。このため、押出しダイス
の交換に要する手間が軽減でき、作業効率が高くなる。
また、同じ量の製品を製造する場合に必要な押出しダイ
スの個数も従来の数分の一で済むので、製造コストもそ
れだけ低くできる。

【００１２】また、請求項３に係る押出しダイスの表面
処理方法は、Ａｌ材料の押出し加工に使用する押出しダ
イスに表面処理をするにあたって、この押出しダイスに
真空中における表面硬化処理をした後、この表面硬化処
理面に、当該表面硬化処理面の硬度よりも高い硬度を持
つコーティング層を設けたことを特徴とする。

【００１３】この押出しダイスの表面処理方法は、Ｃｒ
ＮやＴｉＡｌＮ等の硬質皮膜によるコーティング層をダ
イス表面に形成する前に、押出しダイス表面に真空中に
おいて窒化処理等の表面硬化処理を施すものである。こ
のように、押出しダイスの表面に予め表面硬化処理を施
しておくことで、押出しダイスと硬質皮膜との硬度差を
緩和して、両者の密着性を高くすることができる。ま
た、真空中で窒化や浸炭等の表面硬化処理をすること
で、押出しダイス表面に脆弱な化合物層はほとんど形成
されない。これらの作用によって、この表面処理方法に
よれば、押出しダイス表面に高い密着度で緻密な硬質皮
膜のコーティング層を成膜できる。そして、この表面処
理方法によって処理した押出しダイスは、押出し加工の
際に発生するせん断力およびＡｌの凝着によるコーティ
ング層の剥離を抑えることができる。また、このコーテ
ィング層によって、ボロン化合物やアルミナといった硬
度の高い分散粒子による摩耗も低減できる。このため、
このような分散粒子を分散させたＡｌ合金を押出し加工
した場合には、従来の窒化処理のみを施した押出しダイ
スと比較して数倍の寿命を持つので、押出し加工の作業
効率を大幅に改善できる。そして、上記硬度の高い分散
粒子を含まないＡｌ材料を押出し加工した場合には、押
出しダイスの交換なしで極めて長い距離を押出すことが
できる。

【００１４】この押出しダイスの表面処理方法によって
処理した押出しダイスは、一般的なＡｌ押出し材料の押
出しにも使用できるが、特に、Ａｌ₂Ｏ₃やＢ₄Ｃといっ
た硬度の高い粒子を分散させたＡｌ合金の押出し加工に
適する。また、真空とは、通常の大気圧より低い圧力の
気体で満たされた空間をいう。なお、この押出しダイス
の表面処理方法は、使用済み核燃料集合体を収納するバ
スケット材の製造のみに適用されるものではなく、他の
部材を押出し加工する場合にも適用できる（以下同
様）。

【００１５】また、請求項４に係る押出しダイスの表面
処理方法は、上記押出しダイスの表面処理方法におい
て、さらに、上記真空中における表面硬化処理は、プラ
ズマ窒化処理またはプラズマ浸炭処理であることを特徴
とする。

【００１６】この押出しダイスの表面処理方法では、真
空中における表面硬化処理に、プラズマ窒化処理または
プラズマ浸炭処理を使用する。このため、押出しダイス
には粒界酸化がなく、また、その表面は清浄で光輝性を
有するので、コーティング層を形成する硬化皮膜の密着
性および成膜性を高くできる。また、処理後における押
出しダイスのひずみも少ないので、寸法精度の高いダイ
スを得ることができる。さらに、処理速度が速く、か
つ、低温で処理できるので、処理に手間を要さない。

【００１７】また、請求項５に係る押出しダイスの表面
処理方法は、上記押出しダイスの表面処理方法におい
て、さらに、上記真空中における表面硬化処理が窒化処
理である場合には窒化金属化合物を、上記表面硬化処理
が浸炭処理である場合には炭化金属化合物をコーティン
グすることを特徴とする。

【００１８】この押出しダイスの表面処理方法は、真空
中における表面硬化処理に応じてコーティングする硬化
皮膜の種類を変更する。窒化処理の場合にはＣｒＮやＴ
ｉＡｌＮ等の窒化金属化合物を、浸炭処理の場合にはＴ
ｉＣ等の炭化金属化合物をコーティングする。このた
め、コーティング層を形成する硬化皮膜は母材の表面硬
化処理となじみやすく、両者の密着度をより高めること
ができ、また、緻密な硬化皮膜を形成できる。したがっ
て、この表面処理方法で処理した押出しダイスは、上記
表面処理による場合よりもコーティング層の剥離に対し
て強いので、さらに寿命を長くできる。

【００１９】また、請求項６に係る押出しダイスは、真
空中で表面硬化処理した後、この表面硬化処理面の硬度
よりも高い硬度を持つコーティング層を設けたことを特
徴とする。この押出しダイスは、真空中で表面硬化処理
をするので、脆弱な化合物層のない清浄な表面が得られ
る。そして、この清浄な表面にコーティング層として硬
化皮膜を成膜するので、硬化皮膜の密着度が高く、ま
た、緻密な硬化皮膜が成膜できる。これによって、押出
しのせん断力やＡｌの凝着による硬化皮膜の剥離を抑え
ることができるので、押出しダイスの寿命を長くでき
る。また、硬質皮膜がＡｌ母材中に分散したＢ₄ＣやＡ
ｌ₂Ｏ₃等といった硬質粒子による摩耗から押出しダイス
表面を保護するので、従来よりも長い押出し距離を持
ち、また寸法精度の高い製品を製造できる。また、硬質
粒子の分散していない通常のＡｌ押出し材を押出した場
合には、押出しダイスの交換なしで極めて長い距離のＡ
ｌ材料を押出すことができるので、作業効率が高くな
る。さらに、押出しダイスの消費も少ないので、経済的
である。

【００２０】また、請求項７に係るＡｌ材料の押出し加
工方法は、真空中で表面硬化処理した後、この表面硬化
処理面の硬度よりも高い硬度を持つコーティング層を設
けた押出しダイスによって、Ｂ₄Ｃ、Ａｌ₂Ｏ₃その他の
分散粒子の外寸を５μｍ以下に微細化したＡｌ材料のビ
レットを押出し加工することを特徴とする。このＡｌ材
料の押出し加工方法は、Ａｌ材料中の分散粒子を５μｍ
以下に微細化しているので、Ａｌの凝着力および摩擦抵
抗を低くできる。これによって、さらに押出しダイスの
摩耗を低減できるので、押出しダイスの寿命をより長く
でき、押出しダイスの交換なしで、より寸法精度の高い
製品を押出すことができる。なお、Ａｌ材料の押出し加
工方法は、使用済み核燃料集合体を収納するバスケット
材の製造のみに適用されるものではなく、他の部材を押
出し加工する場合にも適用できる。

【００２１】

【発明の実施の形態】以下、この発明につき図面を参照
しつつ詳細に説明する。なお、この実施の形態によりこ
の発明が限定されるものではない。また、下記実施の形
態における構成要素には、当業者が容易に想定できるも
のが含まれるものとする。

【００２２】（実施の形態１）図１は、この発明の実施
の形態１に係る押出しダイスの表面処理方法を示す説明
図である。この表面処理方法は、真空中で押出しダイス
に表面硬化処理を施した後、その上にコーティング層と
してＣｒＮやＴｉＡｌＮ等の硬化皮膜を成膜する点に特
徴がある。この実施の形態においては、真空中における
表面硬化処理にプラズマ窒化処理を使用するが、真空中
で処理する方法であれば、真空窒化処理を使用してもよ
い。まず、プラズマ窒化装置８００によって押出しダイ
ス５１０を窒化処理する（ステップＳ１）。プラズマ窒
化装置８００の外部から供給されるプロセスガスは装置
内でプラズマ化されて、プラズマ中の窒素イオンがプラ
ズマ窒化装置８００の壁面と押出しダイス５１０との電
位差により、押出しダイス５１０の表面に向かって強く
加速される。この窒素イオンが押出しダイス５１０の表
面から内部に入り込んで押出しダイス５１０が窒化され
る。

【００２３】窒化処理の終了した押出しダイス５１０
は、ＰＶＤ（Physical Vapor Deposition：物理的プロ
セスによる成膜）法によって、硬化皮膜として金属化合
物のＣｒＮを成膜する。窒化処理後の押出しダイス５１
０はＰＶＤ装置８１０内に設置され、ここでＣｒＮが成
膜されて（ステップＳ２）、押出しダイス５１０の表面
処理が完了する（ステップＳ３）。なお、ＰＶＤ法の他
に、ＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition：化学的プロ
セスによる成膜）法によって、ＣｒＮをコーティングし
てもよい。このようにして成膜されたＣｒＮの硬化皮膜
は、母材である押出しダイス５１０との密着性が高く、
押出し加工においても容易には剥離しない。この理由を
つぎに説明する。

【００２４】図２は、母材にコーティング層として硬化
皮膜を成膜したときの状態を示す模式図である。ここ
で、図２（ａ）はこの発明に係る方法で母材であるダイ
スに窒化処理してＣｒＮを成膜したもの、図２（ｂ）は
ガス窒化によって母材であるダイスに窒化処理をしてＣ
ｒＮを成膜したものである。図２（ｂ）に示すように、
ガス窒化によるものは、母材である押出しダイス５１０
の窒化層５１０ａ表面に、ガス中の不純物に起因する脆
弱な化合物層５０７が堆積してしまう。そして、ＣｒＮ
の硬化皮膜５５０と押出しダイス５１０との密着性が悪
くなり、この硬化皮膜５５０が容易に剥離してしまう。
これに対しこの発明に係る表面処理法では、プラズマ窒
化によって真空中で窒化処理を施すので、清浄な雰囲気
中で窒化でき不純物の存在する余地が非常に少ない（図
２（ａ））。したがって、窒化処理後における押出しダ
イス５１０の窒化層５１０ａ表面には脆弱な化合物層が
ほとんど存在しなくなる。これによって、ＣｒＮの硬化
皮膜５５０と押出しダイス５１０の窒化層５１０ａ表面
との密着性が非常に高くなり、また、ＣｒＮの硬化皮膜
５５０が緻密に形成できる。その結果、押出しダイス５
１０の窒化層５１０ａ表面に成膜されるＣｒＮの硬化皮
膜５５０は強靭なものとなる。

【００２５】このように、この発明に係る表面処理法で
処理した押出しダイス５１０は、硬化皮膜と母材である
ダイスとの密着性が高いので、押出し成形時に容易には
剥離しない。また、押出しダイス５１０の表面には硬度
の高いＣｒＮの硬化皮膜５５０が形成されているので、
耐摩耗性が極めて高くなっている。このため、Ａｌ材料
に分散するＢ₄ＣやＡｌ₂Ｏ₃といった硬質粒子によって
も容易に摩耗しないので、これまでのダイスと比較して
工具寿命が飛躍的に長くなる。具体的には、同じ寸法・
形状の部材を押出し加工する場合であれば、従来の押出
しダイスで押出すことのできる数倍の長さまで押出すこ
とができる。これによって、一つの押出しダイス５１０
で寸法精度の高い製品を相当量製造できるので、押出し
ダイス５１０の交換頻度を大幅に低減できる。その結
果、押出しダイス５１０の交換時間を短縮して、これま
でよりも短い時間で製品を製造できる。また、押出しダ
イス５１０の交換コストも大幅に低減できる。

【００２６】ここで、この発明に適用できるコーティン
グ層を形成するための硬化皮膜について説明する。この
発明に係る押出しダイスは、硬質粒子を分散させる等の
処理をしたＡｌ材の押出し加工に使用するものであるの
で、硬化皮膜にはこの加工に適する特性が要求される。
まず、硬度の高い分散粒子に対する耐摩耗性を有するも
のであることが必要である。つぎに、母材であるＡｌと
の反応性が低いことが必要である。これは、Ａｌとの反
応性が高いと、押出し加工中に硬化皮膜とＡｌとが凝着
して剥離するおそれがあるからである。さらに、硬化皮
膜の酸化開始温度がＡｌ材料の押出し温度である５５０
℃よりも高いことが必要である。これは、硬化皮膜が酸
化すると瞬時に母材である押出しダイスから剥離するか
らである。

【００２７】これらの条件を満たす材料としては、上述
したＣｒＮの他に、ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＡｌＮ、Ｔｉ
ＣｒＮおよびＤＬＣ（ダイヤモンド・ライク・カーボ
ン）が適している。これらの材料の中で、特にＣｒＮは
母材であるＡｌと反応し難く、また摩擦係数も低い点で
優れる。また、ＴｉＡｌＮやＤＬＣは硬度が高いので、
分散粒子に対する摩耗が少ないという点で優れている。
特にＤＬＣはダイアモンドに次ぐ硬度を持つので、耐摩
耗性という観点では非常に優れている。分散粒子の種
類、押出し速度や製品の寸法といった押出し条件、およ
びコスト等を考慮して、これらの中から適宜材料を選択
することができる。

【００２８】また、これらの材料から２以上を選択して
多層に硬化皮膜を形成してもよい。例えば、硬度の高い
ＤＬＣを窒化処理したダイス鋼の上に成膜すると、両者
間における硬度の違いが非常に大きいので、ダイス鋼の
変形にＤＬＣ膜が追従できず、ＤＬＣ膜の割れや剥離が
起こりやすくなる。これを防止するため、ダイス鋼とＤ
ＬＣ膜との間に中間の硬度を持つ材料を配置して、段階
的にコーティング層の硬度を高くする。このようにする
と、中間に配置した材料によってダイス鋼の変形が吸収
されるので、ＤＬＣ膜の割れや剥離を抑えることがで
き、工具寿命を延ばすことができる。

【００２９】図３は、この発明に係る表面処理方法によ
って処理した押出しダイスによって製造できる部材を示
す説明図である。この押出しダイスは、図３（ａ）に示
すような角パイプ９００の他、平板も押出し加工でき
る。また、内部に貫通孔を備えた中空平板９０１（図３
（ｂ））や、内部に複数の貫通孔を備えたＬ型材９０２
（図３（ｃ））のように、貫通孔の分だけ表面積が大き
くそれだけダイスの負担が大きい部材も押出すことがで
きる。そして、この表面処理方法によって処理した押出
しダイスは耐磨耗性に優れるので、このような表面積の
大きい部材を押出しても交換の頻度が少なくて済む。ま
た、押出しダイスの寿命が長くなるので、押出しの負荷
が軽い材料に対してはこれまでよりも多くのビレットを
押出すことができる。さらに、メカニカルアロイング法
によってＢ₄Ｃ等の粒子を分散させた難押出しＡｌ材料
を使用した場合であっても、この押出しダイスを使用す
れば、図３（ａ）〜（ｃ）に示すような部材であって
も、従来よりも精度よく、長い押出し距離で加工でき
る。

【００３０】（変形例）図４は、実施の形態１に係る表
面処理方法の変形例を示す説明図である。この表面処理
方法は、窒化処理の代わりに浸炭処理を使用して、母材
である押出しダイスの表面硬度を高くする点に特徴があ
る。なお、この変形例においても、真空中で浸炭処理を
する必要がある。この理由は窒化の場合と同様で、ガス
浸炭や固体浸炭では、母材表面にガスや固体浸炭剤中に
含まれる不純物によって脆弱な化合物が母材表面に形成
され、これによって硬化皮膜の成膜性や密着性が悪化す
るからである。この変形例においては、真空中で浸炭す
る方法として、プラズマ浸炭法を使用するが、通常の真
空浸炭を使用しても構わない。ただし、プラズマ浸炭法
では、粒界酸化がなく、処理物の表面が清浄で光輝性が
あるので、硬化皮膜の密着性および成膜性を高くできる
点で好ましい。また、浸炭速度が速く、かつ低温で、グ
レインの成長がなく、ひずみの少ない処理ができる。

【００３１】まず、プラズマ浸炭装置８０２によって、
押出しダイス５１０に浸炭処理をする（ステップＳ
１）。つぎに、押出しダイス５１０の表面を硬化させる
ために、真空熱処理炉８０５によって押出しダイス５１
０の表面を焼き入れする（ステップＳ２）。真空中で焼
き入れするのは、不純物が押出しダイス５１０の表面へ
堆積することを防止するためである。そして、ＰＶＤ装
置（図示せず）に焼き入れ後の押出しダイス５１０を移
してＴｉＣの硬化皮膜を成膜し（ステップＳ３）、この
変形例に係る押出しダイス５１０の表面処理が終了する
（ステップＳ４）。

【００３２】この変形例に係る表面処理方法も、硬化皮
膜と母材である押出しダイス５１０との密着性が高いの
で、ＴｉＣの硬化皮膜は押出し成形時においても容易に
は剥離しない。また、押出しダイス５１０の表面には硬
度の高いＴｉＣの硬化皮膜が形成されているので、耐摩
耗性が極めて高くなっており、これまでのダイスと比較
して工具寿命が飛躍的に長くなる。さらに、硬化皮膜の
成膜前には浸炭によって押出しダイス５１０の表面を硬
化させているので、ＣｒＮ等の窒化物よりも炭化物との
密着性に優れている。このため、ここで説明したＴｉＣ
はもとより、炭素系の材料であるＤＬＣを使用した場合
にも優れた密着性が得られるので、硬度の極めて高いＤ
ＬＣの優れた耐磨耗性を十分に発揮させることができ
る。

【００３３】なお、浸炭によって押出しダイス５１０の
表面を硬化させると、炭化物との密着性には優れるが、
窒化物の中には密着性にやや劣るものがある。実施の形
態１に係る表面硬化処理方法のように、窒化処理によっ
て押出しダイス５１０の表面を硬化させた方が窒化物に
対する密着性はよい場合が多い。したがって、ＣｒＮや
ＴｉＡｌＮ等の窒化物を硬化皮膜として使用する場合に
は、窒化処理によって押出しダイス５１０の表面を硬化
させる方が好ましい。

【００３４】（実施の形態２）図５は、この発明の実施
の形態２に係る押出し加工方法を示す説明図である。こ
の発明に係る表面処理方法によって製造した押出しダイ
スの表面には、緻密な硬化皮膜が強靭に形成されている
ので、これまで使用されてきた押出しダイスの数倍の寿
命を持つ。このため、本発明に係るダイスを使用すれ
ば、ダイスの交換をしなくとも、寸法精度に優れた製品
をこれまでよりも長い押出し距離で製造できる。しか
し、押出し加工に使用するＡｌ材料にも工夫をすれば、
この発明に係る押出しダイスでさらに寸法精度に優れた
製品をより長い時間製造することができる。

【００３５】実施の形態２で使用するＡｌ押出し材は、
分散粒子５０８の大きさを５μｍ程度まで微細化してあ
る点に特徴がある。これは、硬い分散粒子５０８を微細
化すると、母材であるＡｌの凝着力が低下する結果、摩
耗抵抗も同時に低くなるからである。分散粒子５０８の
微細化は、ジェットミルを使用して母材に混入するＳｉ
ＣやＢ₄Ｃ等を粉砕加工してもよいし、アトライターミ
ルによってＳｉＣやＢ₄Ｃ等と母材であるＡｌ粉末とを
混合してもよい。

【００３６】このようにして分散粒子５０８を分散させ
て製造したＡｌのビレット５２０を押出し加工すると、
硬度の高い分散粒子５０８は微細化されているので、押
出しダイス５１０と接触しても分散粒子による削り深さ
は小さくなる。また、ダイス孔５１２の内壁面には、Ｃ
ｒＮ等の硬度が高い緻密な硬化皮膜５５０が強靭に形成
されているので、微細な分散粒子５０８による削り深さ
はさらに小さくできる。そして、分散粒子５０８の微細
化によって、母材であるＡｌの凝着力が低くなるので、
Ａｌの凝着による硬化皮膜の剥離も起こり難くなる。こ
れらの作用によって押出しダイス５１０の摩耗を極めて
小さくできるので、本発明に係る押出しダイス５１０を
単体で使用するよりも、より押出しダイス５１０の寿命
を長くできるので経済的であり、製品の寸法精度もさら
に高くできる。

【００３７】（適用例１）ここでは、この発明に係る表
面処理方法によって処理した押出しダイスによる押出し
加工によって製造できる角パイプについて説明する。な
お、この角パイプは使用済み核燃料集合体を収納するバ
スケットを構成するために使用するものである。図６
は、この発明に係るダイスによって製造できる角パイプ
を示す断面図である。この角パイプ１は、断面が正方形
をしており、ＡｌまたはＡｌ合金粉末に中性子吸収性能
を持つＢまたはＢ化合物の粉末を添加したアルミニウム
複合材またはアルミニウム合金により構成されている。
また、中性子吸収材には、ボロンの他にカドミウム、ハ
フニウム、希土類元素などの中性子吸収断面積の大きな
ものを用いることができる。希土類元素には、ユーロピ
ウム、ディスプロシウム、サマリウム、ガドリニウムな
どの酸化物を用いることができる。

【００３８】つぎに、角パイプ１の具体的な製造方法の
一例について説明する。図７は、この発明の適用例１に
係る角パイプの製造方法を示すフローチャートである。
まず、アトマイズ法などの急冷凝固法によりＡｌまたは
Ａｌ合金粉末を作製すると共に（ステップＳ４０１）、
ＢまたはＢ化合物の粉末を用意し（ステップＳ４０
２）、これら両粒子をクロスロータリーミキサー、Ｖミ
キサー、リボンミキサー、パグミキサー等によって１０
〜２０分間混合する（ステップＳ４０３）。なお、混合
は、アルゴン雰囲気中で行うようにしてもよい。また、
用いるＡｌ粉末の平均粒径は３５μｍ、Ｂ₄Ｃの平均粒
径は１０μｍ程度である。

【００３９】前記ＡｌまたはＡｌ合金には、純Ａｌ地
金、Ａｌ−Ｃｕ系Ａｌ合金、Ａｌ−Ｍｇ系Ａｌ合金、Ａ
ｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系Ａｌ合金、Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ系Ａｌ合
金、Ａｌ−Ｆｅ系Ａｌ合金などを用いることができる。
また、前記ＢまたはＢ化合物には、Ｂ₄Ｃ、Ｂ₂Ｏ₃など
を用いることができる。ここで、Ａｌに対するＢの添加
量は、１．５重量％以上、９重量％以下とするのが好ま
しい。１．５重量％以下では十分な中性子吸収能が得ら
れず、９重量％より多くなると引っ張りに対する延びが
低下するためである。

【００４０】つぎに、混合粉末をラバーケース内に入れ
て１０^-2Ｔｏｒｒ程度まで真空引きした後、気密テープ
により真空封入し、ＣＩＰ（Cold Isostatic Press）に
より常温で全方向から均一に高圧をかけ、粉末成形する
（ステップＳ４０４）。ＣＩＰの成形条件は、成形圧力
を１００ＭＰａ〜２００ＭＰａとする。ＣＩＰ処理によ
って粉状体の体積は２割ほど減少し、その予備成形体の
直径が６００ｍｍ、長さが１５００ｍｍになるようにす
る。ＣＩＰによって全方向から均一に圧力を加えること
により、成形密度のばらつきが少ない高密度な成形品を
得ることができる。

【００４１】続いて、前記予備成形体をアルミニウム缶
（アルミニウム合金継目無缶：ＪＩＳ６０６３）に真空
封入する。缶内は、１０^-4Ｔｏｒｒ程度まで真空に引か
れて、３００℃まで昇温する（ステップＳ４０５）。こ
の脱ガス工程で缶内のガス成分および水分を除去する。
つぎの工程では、真空脱ガスした成形品をＨＩＰ（Hot
Isostatic Press ）により再成形する（ステップＳ４０
６）。ＨＩＰの成形条件は、温度４００℃〜４５０℃、
時間３０ｓｅｃ、圧力６０００ｔｏｎとし、成形品の直
径が４００ｍｍになるようにする。

【００４２】続いて、缶を除去するために機械加工によ
り外削、端面削を施し（ステップＳ４０７）、ポートホ
ール押出機を用いて機械加工後の成形品（ビレット）を
熱間押出しする（ステップＳ４０８）。この場合の押出
条件として、加熱温度を５００℃〜５２０℃、押出速度
を５ｍ／ｍｉｎとする。なお、この条件は、Ｂの含有量
により適宜変更する。この熱間押出しには、本発明に係
るダイスを使用するので、合金中に分散している硬度の
高いＢ₄Ｃ等のボロン化合物による摩耗が少ない。この
ため、一つの押出しダイスによって多くのビレットを押
出し、多くの角パイプを加工することができる。つぎ
に、押出成形後、引張矯正を施すと共に（ステップＳ４
０９）、非定常部および評価部を切断し、製品とする
（ステップＳ４１０）。完成した角パイプ１は、図６に
示すように、断面の一辺が１６２ｍｍ、内側が１５１ｍ
ｍの四角形状となる。

【００４３】なお、上記例では押出機に、圧縮率が高
く、Ａｌなどの軟質材の複雑形状押出しに適したポート
ホール押出しを用いたが、押出機はこれに限定されな
い。たとえば、固定または移動マンドレル方式を採用し
てもよい。また、直接押出しの他、静水圧押出しを行う
ようにしてもよく、当事者の可能な範囲で適宜選択する
ことができる。さらに、上記ＨＩＰを用いることにより
ニヤネットシェイプ成形が可能になるが、後に押出し工
程があることに鑑み、これに代えて擬似ＨＩＰを用いる
ようにしても十分な精度を確保することができる。具体
的には、一軸方向に圧縮する金型内に圧力伝達媒体であ
るセラミック粒状体を入れ、焼結するものである。この
方法によっても、良好な角パイプ１を製造することがで
きる。

【００４４】また、上記ＨＩＰに代えて、ホットプレス
を使用することもできる。ここで、ホットプレスとは、
耐熱型を加熱して一軸加圧下で焼結する方法をいう。上
記例の場合、予備成形体を缶に封入して真空脱ガスした
後、４００℃〜４５０℃の温度で１０ｓｅｃ〜３０ｓｅ
ｃ加熱し、６０００ｔｏｎの圧力条件下でホットプレス
する。後に押出し工程があるので、ホットプレスによっ
ても十分な品質のビレットを製作できるが、ビレットの
サイズその他の条件により焼結状態が好ましくない場合
は、ＨＩＰを用いるようにすれば良い。ホットプレスの
利点は、生産性が良く、安価である点にある。さらに、
ホットプレスの他に常圧焼結法を用いる場合もある。

【００４５】（適用例２）図８は、角パイプ１のもう一
つの製造方法を示すフローチャートである。この角パイ
プ１の製造方法は、同図に示すように、上記例における
缶封入および真空加熱脱ガス（ステップＳ４０５）、Ｈ
ＩＰ（ステップＳ４０６）、外削および端面削（ステッ
プＳ４０７）に代えて、真空ホットプレスを用いた点に
特徴がある（真空ホットプレス工程：Ｓ３０５）。その
他の工程は、上記適用例１と略同様であるからその説明
を省略する（ステップＳ３０１〜Ｓ３０４、Ｓ３０６〜
Ｓ３０８）。

【００４６】図９は、この角パイプの製造方法に用いる
真空ホットプレス装置を示す構成図である。この真空ホ
ットプレス装置１０は、ダイ１１と、ダイ１１の内面に
設けたダイリング１２と、ベース１３と、パンチ１４と
から構成されている。これらはいずれもグラファイト製
である。ダイリング１２、ベース１３およびパンチ１４
により構成される成形室内には、ＣＩＰ工程において製
作した予備成形体Ｐを挿入する。ダイ１１の周囲には、
加熱用の黒鉛ヒーター１５が配置されている。

【００４７】また、ダイリング１２、ベース１３および
パンチ１４などは、真空ベッセル１６内に収容されてい
る。真空ベッセル１６には、真空引き用のポンプ１７が
取り付けられている。前記パンチ１４は、真空ベッセル
１６の上部に設けた油圧シリンダー１８により駆動され
る。前記ダイ１１の内側にダイリング１２を設けたの
は、加圧後にビレットが抜けやすいようにするためであ
る。なお、ダイ１１の内径は直径３５０ｍｍ程度であ
る。また、実際にホットプレスを行う際には、摺動部位
に潤滑材を塗布または噴霧するようにする。潤滑材に
は、ＢＮなどを用いることができる。なお、上記では片
押し法を例示しているが、両押し法あるいはフローティ
ング法を用いることもできる。

【００４８】真空ホットプレスを行うには、まず、ダイ
１１内に潤滑材を塗布した後に予備成形体Ｐを挿入し、
その上からパンチ１４をセットする。つぎに、真空ベッ
セル１６内を所定圧力まで真空引きすると共に黒鉛ヒー
ター１５により室内を４００℃〜５００℃まで昇温す
る。また、当該温度帯域は、３０分〜６０分維持するよ
うにし、加圧は２００℃程度で開始するようにする。そ
して、予備成形体Ｐを加圧焼結後、真空ベッセル１６内
からダイ１１ごと取り出して当該ダイ１１からビレット
Ｂを取り出す。この際、ビレットＢを外側から押出すこ
とになるが、ダイリング１２もビレットＢと共に多少押
出されて、当該ビレットＢが容易に取り出せるように作
用する。取り出したビレットＢは、つぎの押出工程（ス
テップＳ３０６）にて押出され、引張矯正（ステップＳ
３０７）、切断工程（ステップＳ３０８）を経て、最終
品の角パイプ１となる。

【００４９】以上、この角パイプ１の製造方法によれ
ば、キャニングを省略すると共に真空ホットプレスを用
いてビレットＢを成形するようにしたので、缶代が節約
でき、また缶除去のための切削工程（ステップＳ４０
７）が不要になると共に、それに付随する製造工程（ス
テップＳ４０５）を省略することができる。このため、
角パイプ１を効率的かつ低コストで製造することができ
るようになる。

【００５０】（適用例３）図１０は、角パイプの第三の
製造方法を示すフローチャートである。この角パイプ１
の製造方法は、同図に示すように、上記例における缶封
入および真空加熱脱ガス（ステップＳ４０５）、ＨＩＰ
（ステップＳ４０６）、外削および端面削（ステップＳ
４０７）に代えて、放電プラズマ焼結を用いた点に特徴
がある（放電プラズマ焼結工程：ステップＳ５０５）。
放電プラズマ焼結は、過渡アーク放電現象の火花放電エ
ネルギーを利用して加圧下で焼結するものである。その
他の工程は、上記適用例１と略同様であるからその説明
を省略する（ステップＳ５０１〜Ｓ５０４、Ｓ５０６〜
Ｓ５０８）。

【００５１】図１１は、この角パイプの製造方法に用い
る放電プラズマ焼結装置を示す構成図である。この放電
プラズマ焼結装置２０は、グラファイト製のダイ２１
と、上部電極および下部電極を兼ねた上下のパンチ２
２、２３と、上下のパンチ２２、２３にパルス電流を供
給する電源２４と、電源２４を制御する制御部２５と、
ダイ２１およびパンチ２２、２３を収容する真空ベッセ
ル２５と、真空ベッセル２９内の真空を引くポンプ２６
と、パンチ２２、２３を駆動する油圧シリンダ２７、２
８とから構成される。ＣＩＰによる予備成形体Ｐは、ダ
イ２１およびパンチ２２、２３により形成した成形室に
挿入する。

【００５２】放電プラズマ焼結は、焼結エネルギーを制
御しやすいこと、取り扱いが容易であること等の種々の
利点があるが、高速で焼結できる点がこの製造方法にお
いて重要である。すなわち、上記ホットプレスでは、例
えば、焼結時間が約５時間かかるのに対し、放電プラズ
マ焼結では約１時間で済む。このように、高速焼結が可
能であるので、製造時間を短縮できる。

【００５３】上記放電プラズマ焼結の条件は、真空ベッ
セル２５内の真空度を１０^-2Ｔｏｒｒとし、約１０分で
５００℃まで立ち上げる。そして、この温度領域を１０
分〜３０分維持し、５〜１０ｔｏｎで加圧する。上下の
パンチ２２、２３間にパルス電流を印加すると、予備成
形体Ｐ内で放電点が移動し、全体に分散する。火花放電
の部分では、局所的に高温状態（１０００℃〜１０００
０℃）になって粒子間接触部が点から面に成長し、ネッ
クを形成して溶着状態となる。これにより、硬い酸化皮
膜を形成するＡｌ系材料であっても、放電プラズマのス
パッタ作用によってＡｌ表面の酸化皮膜を破壊するか
ら、ビレットを容易に焼結することができる。

【００５４】以上、この角パイプ１の製造方法によれ
ば、ホットプレスを用いる場合に比べて焼結時間を短縮
化できる。また、放電作用によりアルミニウムの不動体
皮膜を破壊するから、容易に焼結することができる。な
お、キャニングを省略したことによる利点については、
上記適用例２の場合と同様である。なお、放電プラズマ
焼結の他、熱プラズマ焼結法を用いることもできる。熱
プラズマ焼結法は、超高温のプラズマ熱を用いて無加圧
焼結を行うものである。さらに、通常の放電焼結により
製造することもできる。

【００５５】（適用例４）ここでは、ＭＡ（メカニカル
アロイング）を適用してＡｌ粉末にＢ₄Ｃ粉末を微細か
つ均一に分散させてＡｌ合金粉末を作り、この粉末を焼
結させてできるビレットを本発明に係る押出しダイスを
用いて角パイプを製造する例について説明する。

【００５６】上記適用例においては、使用済み核燃料集
合体を収納するためのバスケットを構成する角パイプ１
の材料としてボロンを添加したＡｌ合金を用いている。
ここで、添加元素であるＢ₄Ｃの平均粒径が大きいと角
パイプ１の強度が低くなり、その一方、Ｂ₄Ｃの平均粒
径を小さくするとＢ₄Ｃ同士が凝集して偏析するため、
中性子吸収能の低下や加工性の悪化が生じてしまう。上
記の通り、Ａｌ粉末の平均粒径は８０μｍでありＢ₄Ｃ
粉末の平均粒径は９μｍであって、当該Ｂ₄Ｃの粒径を
９μｍとしたのは、これ以上粒径を小さくするとＢ₄Ｃ
粉末の凝集が進んで偏析が生じやすくなるからである。
そこで、この適用例４では、上記適用例１〜３における
混合機に代えて、高エネルギーボールミリング（メカニ
カルアロイング）を用いることで、Ｂ₄Ｃ粉末の微細化
および均一分散化を図るようにした。

【００５７】当該高エネルギーボールミリングには、一
般的な転動ミル、揺動ミルおよびアトライターミルを用
いることができるが、次の説明ではアトライターミルを
使用した場合について例示する。図１２は、この発明の
適用例４に係る角パイプ１の製造方法に用いるアトライ
ターミルの構成図である。アトライター３０の容器３１
には１５０リットルの容量のものを用いる。当該容器３
１の壁内にはウォータージャケット３２が形成されてい
る。ウォータージャケット３２内にはポンプなどの給水
器３３から適量の冷却水を供給する。アトライター３０
は、上方に配置した駆動モータ３５と減速機３６を介し
て結合している。容器３１の上面には、容器３１中を不
活性ガスであるアルゴン（Ａｒ）雰囲気にするため、流
入口３７および流出口３８が設けられている。流入口３
７にはアルゴンガスのガスボンベ３９が接続され、流出
口３８にはホース４０を接続して水中に入れ、大気の逆
流を防止する。また、このボールミリングに使用するボ
ール４１には、炭素鋼ベースの軸受鋼（ＳＵＪ−２）を
用いる。

【００５８】実際に高エネルギー粉末を製造する場合の
条件として、前記容器３１内に入れるボール４１の量を
４５０ｋｇ、当該ボール４１の径を３／８インチとし
た。また、アトライター３４の回転数は３００ｒｐｍと
し、さらに、０．５リットル／ｍｉｎのアルゴンを連続
的に流して容器３１内を不活性ガス雰囲気とした。さら
に、ボールミリングの前に、その助剤として粉末１ｋｇ
に対して３０ｃｃのエタノールあるいはメタノールを投
入した。前記容器３１内に投入する粉末の量は、１５ｋ
ｇとし、このうち、Ｂ₄Ｃの投入量は０．７５ｋｇ（５
重量％）とした。また、使用するＡｌ粉末には、平均粒
径が３５μｍのものを用い、Ｂ₄Ｃ粉末には、平均粒径
が９μｍのものを用いた。そして、ボールミリングの時
間は１ｈから１０ｈの範囲で適宜選択するようにした。

【００５９】ボールミリングの過程において、投入した
Ａｌは、ボール４１の衝撃を受けることによってつぶさ
れ、かつ折りたたまれ、扁平形状になる。このため、Ａ
ｌの外径は一面方向に広がって８０μｍ程度になる。一
方、Ｂ₄Ｃ粉末は、ボールミリングによって破砕され、
その粒径が０．５μｍ〜１．０μｍ程度まで小さくなる
と共にＡｌマトリックス中に均一にすり込まれてゆく。
このため、微細な分散粒子が母材中に均一に分散するこ
とになるので、この粉末を焼結したＡｌ合金は、強度に
優れたものとなる。

【００６０】つぎに、ボールミリングの過程で、ボール
４１同士の衝突により当該ボール４１が磨耗してその成
分が不純物として混じることがある。そこで、ボール４
１の成分に予め不純物として添加する元素を含めてお
き、ボールミリングの過程で当該元素を添加するように
してもよい。この元素としては、たとえば、ジルコンな
どを挙げることができる。ボールミリングの終了後は、
容器３１内から高エネルギー粉末を取りだし、ホットプ
レス工程、押出し工程に進み、図６に示すような角パイ
プ１を成形する。

【００６１】以上、この角パイプ１の製造方法によれ
ば、Ｂ₄Ｃ粉末を微細化、均一化してＡｌ粉末のマトリ
ックス中に分散させることができるので、角パイプ１の
強度を向上させることができる。具体的には、上記適用
例１〜３の方法により得た角パイプ１と比較して、その
強度を約１．２〜１．５倍まで向上させることができ
る。なお、高い硬度を有するＢ₄Ｃ粉末が微細かつ均一
に母材中に分散しているので、この材料を押出し成形す
る際には押出しダイスにかかる負担が大きくなり、従来
の押出しダイスでは摩耗による消耗が激しかった。しか
し、この発明に係る押出しダイスは、高い硬度を持つ硬
化皮膜が緻密に形成されており、かつその密着度も高い
ので、長期にわたり高い耐摩耗性を発揮できる。具体的
には従来使用されてきた押出しダイスの数倍の寿命があ
る。

【００６２】（適用例５）ここでは、ＭＡ法以外のＢ₄
Ｃ等を微細に分散させる方法について説明する。図１３
は、Ｂ₄Ｃ等を微細に分散させるための粉末製造装置を
示す概略構成図である。このように、高速気流を発生さ
せる粉末製造装置により、Ａｌ粉末の周囲にＢ₄Ｃ粉末
を付着させるようにしてもよい。なお、このような、高
速気流中で攪拌し、母材の粉末の周囲に添加材を付着さ
せる粉末製造方法を、ハイブリダイゼーションという。
この粉末製造装置５０は、高速回転する筒状の回転容器
５１と、回転容器５１内に設けた複数のインペラ５２
と、窒素ガスなどの不活性ガスを供給するガスボンベ５
３とから構成されている。

【００６３】つぎに、粉末の製造方法について説明す
る。まず、所定量のＡｌを回転容器５１内に入れ、当該
回転容器５１を回転させる。これにより、回転容器５１
内で高速気流が発生し、Ａｌ粉末が当該高速気流により
渦状に回転する。つぎに、この回転している回転容器５
１内に所定量（５重量％）のＢ₄Ｃ粉末を投入する。こ
の状態で回転を所定時間継続すると、図１４に示すよう
に、Ａｌ粉末の外側に微細なＢ₄Ｃ粉末がくい込むよう
にして付着する。ここで、前記Ａｌ粉末には平均粒径が
８０μｍのものを用い、Ｂ₄Ｃ粉末には平均粒径が２μ
ｍのものを用いている。なお、Ｂ₄Ｃ粉末は回転容器５
１内で多少粉砕されるから、実際にＡｌ粉末に付着する
Ｂ₄Ｃ粉末の平均粒径は２μｍよりも若干小さくなる。

【００６４】また、前記回転容器５１の回転速度は、７
０〜８０ｍ／ｓｅｃとする。たとえば、その回転速度が
６０ｍ／ｓｅｃ以下の場合では、Ｂ₄Ｃ粉末がＡｌ粉末
に付着しないため、Ａｌ合金の組成が変わってしまう
か、残りのＢ₄Ｃ粉末が凝集を起こすことになる。一
方、回転速度が１００ｍ／ｓｅｃ以上の場合では、Ａｌ
粉末の運動エネルギーが大きくなりすぎて、インペラに
衝突する際の発熱により溶着を起こしてしまう。このた
め、上記回転速度は、７０〜８０ｍ／ｓｅｃ程度に収め
るのが好ましい。このようにして製作したＡｌ合金粉末
は、ホットプレス工程、押出し工程を経て、図６に示す
ような角パイプ１に成形される。

【００６５】以上、この角パイプ１の製造方法によれ
ば、Ｂ₄Ｃ粉末がＡｌ粉末の表面にくい込むようにして
付着しているから、当該Ｂ₄Ｃ粉末が好適に分散して焼
結時に凝集しにくくなる。このため、ビレットの偏析を
防止することができる。また、Ｂ₄Ｃ粉末の衝突によ
り、Ａｌ粉末の表面に形成されていた酸化皮膜がある程
度除去されるから、焼結性が向上する。この結果、機械
的強度の優れた角パイプ１を成形することが可能にな
る。なお、このＡｌ合金粉末は分散粒子が２μｍと小さ
いので、さらに強度が高く押出し難いが、この発明に係
る押出しダイスによれば、十分な寸法精度で多くの角パ
イプ１を製造できる。

【００６６】（適用例６）ここでは、使用済み燃料集合
体を収容するラックとして、上記角パイプ式に代えて平
板式とした例について説明する。この場合は角パイプで
はなく、平板状の部材を押出すことになる。図１５は、
平板式のラックを示す斜視図である。この平板式ラック
６０では、まず、上記適用例１〜５の製造方法により製
作したビレットを押出すことによって幅が３００ｍｍ〜
３５０ｍｍ程度の板状部材６１を成形する。続いて、そ
れぞれの板状部材６１に複数のスリット６２を連設す
る。そして、この板状部材６１をスリット６２部分で縦
横交互に係合させて格子状断面を形成する。なお、この
平板式ラック６０の場合、上記角パイプ式に比べて板厚
が小さくなるので、Ａｌに分散させるボロンの量を多め
にしておく。この平板式ラックは、キャスクや使用済み
燃料プールのラックなどに用いることができる。この板
状部材６１は、上記角パイプに比べてＢ量が多いので、
より押出し加工し難い。しかし、この発明に係る押出し
ダイスによれば、硬質皮膜のコーティング層が押出しダ
イスを保護するので、このようなＡｌ材料であっても精
度の高い板状部材６１を大量に製造できる。

【００６７】（適用例７）上記適用例１〜５では、角パ
イプ１にボロンを分散させることにより中性子吸収能を
与え、使用済み燃料集合体が臨界になるのを防止するよ
うにしている。この適用例７では、角パイプ１によら
ず、丸棒材によって使用済み燃料集合体からの中性子を
吸収する。丸棒材７０は、図１６に示す使用済み燃料集
合体７１の制御棒クラスタ案内管７２（または計測管）
内に挿入する。この丸棒材７０を挿入することにより所
定の中性子吸収能が確保できるから、角パイプ１に多量
のボロンを分散させる必要がなくなる。なお、この丸棒
材７０の製造には、最終の押出工程におけるダイスの形
状が異なるだけであるから、上記適用例１〜５の製造方
法を用いることができる。この丸棒材７０は、本発明に
係る押出しダイスによって押出し加工するので、押出し
ダイスの交換頻度が少なく、効率よく製造できる。ま
た、製造した丸棒材７０の寸法精度も高いものが得られ
る。なお、この丸棒材７０は、上記角パイプと比較して
Ｂが少なくＡｌが多いので、押出しダイスのコーティン
グにはＡｌと反応し難いＣｒＮを使用するとＡｌの凝着
を抑えることができるので、より押出しダイスの寿命を
長くできる。

【００６８】（角パイプの使用例１）つぎに、上記角パ
イプ１の具体的な使用例について説明する。図１７は、
キャスクを示す斜視図である。図１８は、図１７に示し
たキャスクの径方向断面図である。図１９は、図１７に
示したキャスクの軸方向断面図である。このキャスク１
００は、胴本体１０１のキャビティ１０２内面をバスケ
ット１３０の外周形状に合わせて機械加工したものであ
る。

【００６９】胴本体１０１および底板１０４は、γ線遮
蔽機能を有する炭素鋼製の鍛造品である。なお、炭素鋼
の代わりにステンレス鋼を用いることもできる。前記胴
本体１０１と底板１０４は、溶接により結合する。ま
た、耐圧容器としての密閉性能を確保するため、一次蓋
１１０と胴本体１０１との間には金属ガスケットを設け
ておく。

【００７０】胴本体１０１と外筒１０５との間には、水
素を多く含有する高分子材料であって中性子遮蔽機能を
有するレジン１０６が充填されている。また、胴本体１
０１と外筒１０５との間には熱伝導を行う複数の銅で製
造された内部フィン１０７が溶接されており、前記レジ
ン１０６は、この内部フィン１０７によって形成される
空間に流動状態で注入され、冷却固化される。なお、内
部フィン１０７は、放熱を均一に行うため、熱量の多い
部分に高い密度で設けるようにするのが好ましい。ま
た、レジン１０６と外筒１０５との間には、数ｍｍの熱
膨張しろ１０８が設けられる。

【００７１】蓋部１０９は、一次蓋１１０と二次蓋１１
１により構成される。この一次蓋１１０は、γ線を遮蔽
するステンレス鋼または炭素鋼からなる円盤形状であ
る。また、二次蓋１１１もステンレス鋼製または炭素鋼
製の円盤形状であるが、その上面には中性子遮蔽体とし
てレジン１１２が封入されている。一次蓋１１０および
二次蓋１１１は、ステンレス製または炭素鋼製のボルト
１１３によって胴本体１０１に取り付けられている。さ
らに、一次蓋１１０および二次蓋１１１と胴本体１０１
との間にはそれぞれ金属ガスケットが設けられ、内部の
密封性を保持している。また、蓋部１０９の周囲には、
レジン１１４を封入した補助遮蔽体１１５が設けられて
いる。

【００７２】キャスク本体１１６の両側には、キャスク
１００を吊り下げるためのトラニオン１１７が設けられ
ている。なお、図１７では、補助遮蔽体１１５を設けた
ものを示したが、キャスク１００の搬送時には補助遮蔽
材１１５を取り外して緩衝体１１８を取り付ける（図１
８参照）。緩衝体１１８は、ステンレス鋼材により作成
した外筒１２０内にレッドウッド材などの緩衝材１１９
を組み込んだ構造である。

【００７３】バスケット１３０は、使用済み核燃料集合
体を収容するセル１３１を構成する６９本の角パイプ１
からなる。当該角パイプ１には、上記適用例１〜５に係
る製造方法により製造したものを用いる。図２０は、上
記角パイプの挿入方法を示す斜視図である。上記工程に
より製造した角パイプ１は、キャビティ１０２内の加工
形状に沿って順次挿入される。

【００７４】また、図１９および図２０に示すように、
キャビティ１０２のうちセル数が５個または７個となる
角パイプ列の両側には、それぞれダミーパイプ１３３が
挿入されている。このダミーパイプ１３３は、胴本体１
０１の重量を軽減すると共に胴本体１０１の厚みを均一
化すること、角パイプ１を確実に固定することを目的と
する。このダミーパイプ１３３にもボロン入りアルミニ
ウム合金を用い、上記同様の工程により製作する。な
お、このダミーパイプ１３３は省略することもできる。

【００７５】キャスク１００に収容する使用済み核燃料
集合体は、核分裂性物質および核分裂生成物などを含
み、放射線を発生すると共に崩壊熱を伴うため、キャス
ク１００の除熱機能、遮蔽機能および臨界防止機能を貯
蔵期間中（６０年程度）、確実に維持する必要がある。
この適用例に係るキャスク１００では、胴本体１０１の
キャビティ１０２内を機械加工して角パイプ１で構成し
たバスケット１３０の外側を略密着状態（大きな隙間な
し）で挿入するようにしており、さらに、胴本体１０１
と外筒１０５との間に内部フィン１０７を設けている。
このため、燃料棒からの熱は、角パイプ１或いは充填し
たヘリウムガスを通じて胴本体１０１に伝導し、主に内
部フィン１０７を通じて外筒１０５から放出されること
になる。

【００７６】また、使用済み核燃料集合体から発生する
γ線は、炭素鋼あるいはステンレス鋼からなる胴本体１
０１、外筒１０５、蓋部１０９などにおいて遮蔽され
る。また、中性子はレジン１０６によって遮蔽され、放
射線業務従事者に対する被ばく上の影響をなくすように
している。具体的には、表面線当量率が２ｍＳｖ／ｈ以
下、表面から１ｍの線量当量率が１００μＳｖ／ｈ以下
になるような遮蔽機能が得られるように設計する。さら
に、セル１３１を構成する角パイプ１には、ボロン入り
のアルミニウム合金を用いているので、中性子を吸収し
て臨界に達するのを防止することができる。

【００７７】さらに、このキャスク１００によれば、胴
本体１０１のキャビティ１０２内を機械加工しバスケッ
ト１３０の外周を構成する角パイプ１を略密着状態で挿
入するようにしたので、角パイプとキャビティとの対面
する面積が広くなり、角パイプ１からの熱伝導を良好に
できる。また、キャビティ１０２内の空間領域をなくす
ことができるから、角パイプ１の収容数が同じであれ
ば、胴本体１０１をコンパクトかつ軽量にすることがで
きる。逆に、胴本体１０１の外径を変えない場合、それ
だけセル数を確保できるから、使用済み核燃料集合体の
収納数を増加することができる。具体的に当該キャスク
１００では、使用済み核燃料集合体の収容数を６９体に
でき、かつキャスク本体１１６の外径を２５６０ｍｍ、
重量を１２０ｔｏｎに抑えることができる。なお、キャ
スクのみならず、キャニスタに上記バスケット１３０を
組み込んでもよい。従来の窒化処理のみを施した押出し
ダイスでは、ビレット３本程度を押出し加工した段階で
寿命が終わってしまうので、キャスク一体分に使用する
角パイプ１を押出し加工するには数個のダイスを要して
いた。しかし、この発明に係る押出しダイスは従来の押
出しダイスの数倍の寿命を持つので、押出しダイスの交
換なしでキャスク一体分に使用する程度の角パイプ１を
押出し加工できる。また、寸法精度も高いので、角パイ
プ１は落下の衝撃力を計算通りに受けることができ、強
固なバスケットを作ることができる。

【００７８】（角パイプの使用例２）続いて、上記角パ
イプの他の使用例について説明する。図２１は、ＰＷＲ
用の使用済み燃料プールを示す斜視図である。この使用
済み燃料プール２００は、上記適用例１〜５により製造
した角パイプ１を複数立設し、その上下部分をサポート
板２０１により支持したラック２０２を備えている。ラ
ック２０２は、鉄筋コンクリート製のピット２０３内に
設置されており、当該ピット２０３内面は、ピット水の
漏洩防止のためにステンレス鋼鈑のライニング２０４に
より内張りされている。この使用済み燃料プール２００
は、上記角パイプ１を用いて構成しているので、中性子
吸収能が高く、かつその構造の健全性を確保できる。こ
のため、使用済み燃料集合体が臨界に達するのを有効に
防止することができる。なお、この角パイプ１は、ＰＷ
Ｒ用のみならずＢＷＲ用の使用済み燃料プールにも適用
できる。

【００７９】

【発明の効果】以上説明したように、この発明の使用済
み核燃料集合体収納用バスケットの製造方法（請求項
１）では、真空中で押出しダイスに表面硬化処理を施し
た後、硬質皮膜のコーティング層を形成し、この押出し
ダイスによって分散粒子を分散させたＡｌ粉末を焼結し
て得られたビレットを押出し加工することで、使用済み
核燃料集合体を収納するバスケット材を製造するように
した。この押出しダイスは、真空中で表面硬化処理をす
るので、密着性の高い緻密なコーティング層が形成でき
る。このため、ボロン化合物やアルミナ等の硬質粒子が
分散した強度の高いＡｌ合金を押出し加工しても、押出
しダイス表面の摩耗は非常に少なく、寸法精度の高いバ
スケット材料を製造できる。また、この押出しダイスは
耐摩耗性が高く、寿命が長いので、押出しダイスの交換
に要する手間を軽減でき、作業効率を高くできる。

【００８０】また、この発明の使用済み核燃料集合体収
納用バスケットの製造方法（請求項２）では、真空中で
窒化や浸炭等の表面硬化処理を施した後、ＣｒＮやＴｉ
ＡｌＮ等のコーティング層を形成させた押出しダイスを
用いて、メカニカルアロイング法によって分散粒子を分
散させたＡｌ材料を押出し加工することで、キャスク等
に使用する使用済み核燃料集合体を収納するバスケット
材を製造するようにした。この押出しダイスの表面に
は、密着性の高い緻密なコーティング膜が形成されてい
るので、メカニカルアロイング法によってボロン化合物
を分散させて製造した強度の高いＡｌ合金を押出加工し
ても、押出しダイス表面の摩耗が非常に少ない。このた
め、メカニカルアロイング法による強度の高いＡｌ合金
を押出しても寸法精度の高いバスケット材料を製造でき
る。また、耐摩耗性が高いので、従来の押出しダイスと
比較して押出しダイスの交換頻度が少なくて済む。この
ため、押出しダイスの交換に要する手間が軽減でき、作
業効率が高くなる。

【００８１】また、この発明の押出しダイスの表面処理
方法（請求項３）では、ＣｒＮやＴｉＡｌＮ等の硬質皮
膜をダイス表面にコーティングする前に、押出しダイス
表面に真空中において窒化処理等の表面硬化処理を施す
ようにした。このため、押出しダイス表面に高い密着度
で緻密な硬質皮膜を成膜して、押出し加工の際に発生す
るせん断力およびＡｌの凝着による硬質皮膜の剥離を抑
えることができる。また、この硬質皮膜によって、ボロ
ン化合物やアルミナといった硬度の高い分散粒子による
摩耗も低減できる。このため、硬質粒子の分散したＡｌ
合金を押出し加工した場合には、従来の窒化処理のみを
施した押出しダイスと比較して数倍の寿命を持つので、
押出し加工の作業効率を大幅に改善できる。

【００８２】また、この発明の押出しダイスの表面処理
方法（請求項４）では、真空中における表面硬化処理
に、プラズマ窒化処理またはプラズマ浸炭処理を使用す
るようにした。このため、粒界酸化がなく、処理対象で
ある押出しダイスの表面は清浄で光輝性を有するので、
硬化皮膜の密着性および成膜性を高くでき、より密着度
が高く、緻密な硬質皮膜を形成できる。

【００８３】また、この発明の押出しダイスの表面処理
方法（請求項５）では、真空中における表面硬化処理に
応じてコーティングする硬質金属の種類を変更するよう
にした。このため、母材に施した硬化処理と硬質皮膜と
がなじみやすく、よりコーティング層の密着度を高める
ことができ、また、緻密な硬化皮膜を形成できる。

【００８４】また、この発明の押出しダイスの表面処理
方法（請求項６）では、真空中で表面硬化処理をするよ
うにしたので、脆弱な化合物層のない清浄な表面が得ら
れる。そして、この清浄な表面に硬化皮膜をコーティン
グするようにしたので、硬化皮膜の密着度が高く、ま
た、緻密な硬化皮膜が成膜できる。このため、押出しの
せん断力やＡｌの凝着による硬化被膜の剥離を抑えて押
出しダイスの寿命を長くできる。また、硬質皮膜がＡｌ
母材中に分散したＢ₄ＣやＡｌ₂Ｏ₃等といった硬質粒子
から押出しダイスを保護するので、従来よりも長い距離
で寸法精度の高い製品を押出すことができる。

【００８５】また、この発明のＡｌ材料の押出し加工方
法（請求項７）では、Ａｌ材料中の分散粒子を５μｍ以
下に微細化するようにしたので、Ａｌ材料の凝着力およ
び摩擦抵抗を低くできる。これによって、さらに押出し
ダイスの摩耗を低減できるので、押出しダイスの寿命を
より長くでき、押出しダイスの交換なしで、より寸法精
度の高い製品を押出すことができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明の実施の形態１に係る押出しダイスの
表面処理方法を示す説明図である。

【図２】母材にコーティング層として硬化皮膜を成膜し
たときの状態を示す模式図である。

【図３】この発明に係る表面処理方法によって処理した
押出しダイスによって製造できる部材を示す説明図であ
る。

【図４】実施の形態１に係る表面処理方法の変形例を示
す説明図である。

【図５】この発明の実施の形態２に係る押出し加工方法
を示す説明図である。

【図６】この発明に係るダイスによって製造できる角パ
イプを示す断面図である。

【図７】この発明の適用例１に係る角パイプの製造方法
を示すフローチャートである。

【図８】角パイプ１のもう一つの製造方法を示すフロー
チャートである。

【図９】この角パイプの製造方法に用いる真空ホットプ
レス装置を示す構成図である。

【図１０】角パイプの第三の製造方法を示すフローチャ
ートである。

【図１１】この角パイプの製造方法に用いる放電プラズ
マ焼結装置を示す構成図である。

【図１２】この発明の適用例４に係る角パイプ１の製造
方法に用いるアトライターミルの構成図である。

【図１３】Ｂ₄Ｃ等を微細に分散させるための粉末製造
装置を示す概略構成図である。

【図１４】Ａｌ粉末の外側に微細なＢ₄Ｃ粉末がくい込
んだ状態を示す模式図である。

【図１５】平板式のラックを示す斜視図である。

【図１６】丸棒材７０を使用済み燃料集合体の制御棒ク
ラスタ案内管内に挿入した状態を示す説明図である。

【図１７】キャスクを示す斜視図である。

【図１８】図１７に示したキャスクの径方向断面図であ
る。

【図１９】図１７に示したキャスクの軸方向断面図であ
る。

【図２０】キャスクのキャビティ内を示す斜視図であ
る。

【図２１】ＰＷＲ用の使用済み燃料プールを示す斜視図
である。

【図２２】一般的に使用されている押出し加工の一例を
示す説明図である。

【符号の説明】

１、９００角パイプ３、５２０、６５０ビレット３０、３４アトライター３１容器３２ウォータージャケット３３給水器３５駆動モータ３６減速機３７流入口３８流出口３９、５３ガスボンベ４０ホース４１ボール５０粉末製造装置５１回転容器５２インペラ５０７化合物層５０８分散粒子５１０、６００押出しダイス５１０ａ窒化層５１２ダイス孔５５０硬化皮膜６００押出しダイス６２０ダイス孔６３０コンテナ６４０ステム６６０製品８００プラズマ窒化装置８０２プラズマ浸炭装置８０５真空熱処理炉８１０ＰＶＤ装置９０１中空平板９０２Ｌ型材

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者坂口康弘兵庫県高砂市荒井町新浜２丁目１番１号三菱重工業株式会社高砂研究所内 (72)発明者安井豊明広島市西区観音新町四丁目６番22号三菱重工業株式会社広島研究所内 (72)発明者白銀重徳広島市西区観音新町四丁目６番22号三菱重工業株式会社広島研究所内Ｆターム(参考） 4E029 AA06 AA07 MB07 MB08 4G035 AB48

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】真空中で表面硬化処理した後、この表面
硬化処理面の硬度よりも高い硬度を持つコーティング層
を設けた押出しダイスによって、Ｂ₄Ｃ、Ａｌ₂Ｏ₃その
他の分散粒子をＡｌ母材に分散させた合金粉末から作ら
れたビレットを押出し加工することを特徴とする使用済
み核燃料集合体収納用バスケットの製造方法。
【請求項２】さらに、メカニカルアロイング法を用い
て上記分散粒子をＡｌ母材に分散させたことを特徴とす
る請求項１に記載の使用済み核燃料集合体収納用バスケ
ットの製造方法。
【請求項３】Ａｌ材料の押出し加工に使用する押出し
ダイスに表面処理をするにあたって、この押出しダイス
に真空中における表面硬化処理をした後、この表面硬化
処理面に、当該表面硬化処理面の硬度よりも高い硬度を
持つコーティング層を設けたことを特徴とする押出しダ
イスの表面処理方法。
【請求項４】さらに、上記真空中における表面硬化処
理は、プラズマ窒化処理またはプラズマ浸炭処理である
ことを特徴とする請求項３に記載の押出しダイスの表面
処理方法。
【請求項５】さらに、上記真空中における表面硬化処
理が窒化処理である場合には窒化金属化合物を、上記表
面硬化処理が浸炭処理である場合には炭化金属化合物を
コーティングすることを特徴とする請求項３または４に
記載の押出しダイスの表面処理方法。
【請求項６】真空中で表面硬化処理した後、この表面
硬化処理面の硬度よりも高い硬度を持つコーティング層
を設けたことを特徴とするＡｌ材料の押出しに使用する
押出しダイス。
【請求項７】真空中で表面硬化処理した後、この表面
硬化処理面の硬度よりも高い硬度を持つコーティング層
を設けた押出しダイスによって、Ｂ₄Ｃ、Ａｌ₂Ｏ₃その
他の分散粒子の外寸を５μｍ以下に微細化したＡｌ材料
のビレットを押出し加工することを特徴とするＡｌ材料
の押出し加工方法。