JP2003048877A - 平衡過酢酸の製造方法 - Google Patents
平衡過酢酸の製造方法Info
- Publication number
- JP2003048877A JP2003048877A JP2001235773A JP2001235773A JP2003048877A JP 2003048877 A JP2003048877 A JP 2003048877A JP 2001235773 A JP2001235773 A JP 2001235773A JP 2001235773 A JP2001235773 A JP 2001235773A JP 2003048877 A JP2003048877 A JP 2003048877A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- hydrogen peroxide
- acetic acid
- peracetic acid
- acid
- initial
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 平衡過酢酸水溶液とした時点で消防法上の危
険物に該当することがなく、且つ、過酢酸濃度の高い平
衡過酢酸水溶液を確実に得ることのできる製造方法を提
供する。 【解決手段】 氷酢酸もしくは酢酸水溶液と過酸化水素
水溶液を混合し、必要に応じさらに水を混合して、初期
混合液における、当初酢酸濃度が１６重量％以上、当初
過酸化水素濃度が１１．５重量％以上で、且つ、初期混
合液１００ｇ当たり当初酢酸及び当初過酸化水素の合計
量が１．１８モル未満である初期混合液をつくり、次い
で該初期混合液を放置し、過酢酸、酢酸及び過酸化水素
を含有する平衡過酢酸水溶液を得る。
険物に該当することがなく、且つ、過酢酸濃度の高い平
衡過酢酸水溶液を確実に得ることのできる製造方法を提
供する。 【解決手段】 氷酢酸もしくは酢酸水溶液と過酸化水素
水溶液を混合し、必要に応じさらに水を混合して、初期
混合液における、当初酢酸濃度が１６重量％以上、当初
過酸化水素濃度が１１．５重量％以上で、且つ、初期混
合液１００ｇ当たり当初酢酸及び当初過酸化水素の合計
量が１．１８モル未満である初期混合液をつくり、次い
で該初期混合液を放置し、過酢酸、酢酸及び過酸化水素
を含有する平衡過酢酸水溶液を得る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、安全性の高い平衡
過酢酸水溶液の製造方法に関し、詳しくは高濃度で過酢
酸を含有し、且つ安全性の高い平衡過酢酸を簡便に製造
することのできる平衡過酢酸水溶液の製造方法に関す
る。
過酢酸水溶液の製造方法に関し、詳しくは高濃度で過酢
酸を含有し、且つ安全性の高い平衡過酢酸を簡便に製造
することのできる平衡過酢酸水溶液の製造方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】過酸化水素と酢酸により過酢酸が生成す
ることは古くから知られている。この反応は、過酢酸、
過酸化水素及び酢酸の平衡反応として進行し、過酸化水
素と酢酸の濃度を高くするほど高濃度の過酢酸が生成す
る。しかし、高濃度の過酢酸水溶液は消防法上の危険物
に該当する可能性が高く、取扱いの難しいものであるた
め、高濃度の過酢酸を含有し且つ消防法の危険物に該当
しない安全性の高い平衡過酢酸水溶液が求められてい
る。
ることは古くから知られている。この反応は、過酢酸、
過酸化水素及び酢酸の平衡反応として進行し、過酸化水
素と酢酸の濃度を高くするほど高濃度の過酢酸が生成す
る。しかし、高濃度の過酢酸水溶液は消防法上の危険物
に該当する可能性が高く、取扱いの難しいものであるた
め、高濃度の過酢酸を含有し且つ消防法の危険物に該当
しない安全性の高い平衡過酢酸水溶液が求められてい
る。
【０００３】このような観点から特開平６−３４０６１
７号公報には、平衡時の過酢酸濃度、過酸化水素濃度及
び酢酸濃度を限定した平衡過酢酸水溶液が記載されてい
る。しかしそこでは過酢酸濃度１〜１０重量％の範囲内
でしか安全性を確認できるものではなかった。また、実
際には、過酢酸濃度１０重量％とする場合には他の成分
をどのような組成範囲にすれば危険物とならいかは不明
であった。これは、平衡過酢酸水溶液の危険物性が、単
に平衡過酢酸水溶液中の各成分の量に依存するのではな
く、各成分相互の割合が複雑に関係しており、特定の組
成の平衡過酢酸水溶液の危険物性は、その都度危険物性
判定試験を実施する必要があるためであり、どのように
製造しても安全性の確保できるよう、低濃度の過酢酸濃
度へ誘導するものであった。即ち、より過酢酸濃度の高
い平衡過酢酸水溶液を得ようとすれば、得られた平衡過
酢酸水溶液の危険物性を逐一判定しながら試行錯誤して
製造せねばならず、工業的に実用化できるものとはいえ
ないものであった。
７号公報には、平衡時の過酢酸濃度、過酸化水素濃度及
び酢酸濃度を限定した平衡過酢酸水溶液が記載されてい
る。しかしそこでは過酢酸濃度１〜１０重量％の範囲内
でしか安全性を確認できるものではなかった。また、実
際には、過酢酸濃度１０重量％とする場合には他の成分
をどのような組成範囲にすれば危険物とならいかは不明
であった。これは、平衡過酢酸水溶液の危険物性が、単
に平衡過酢酸水溶液中の各成分の量に依存するのではな
く、各成分相互の割合が複雑に関係しており、特定の組
成の平衡過酢酸水溶液の危険物性は、その都度危険物性
判定試験を実施する必要があるためであり、どのように
製造しても安全性の確保できるよう、低濃度の過酢酸濃
度へ誘導するものであった。即ち、より過酢酸濃度の高
い平衡過酢酸水溶液を得ようとすれば、得られた平衡過
酢酸水溶液の危険物性を逐一判定しながら試行錯誤して
製造せねばならず、工業的に実用化できるものとはいえ
ないものであった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の目的
は、平衡過酢酸水溶液とした時点で消防法上の危険物に
該当することがなく、且つ、過酢酸濃度の高い平衡過酢
酸水溶液を確実に得ることのできる製造方法を提供する
ことにある。
は、平衡過酢酸水溶液とした時点で消防法上の危険物に
該当することがなく、且つ、過酢酸濃度の高い平衡過酢
酸水溶液を確実に得ることのできる製造方法を提供する
ことにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは上記に鑑み
鋭意研究の結果、高濃度の過酢酸を得る場合には、酢酸
と過酸化水素の初期混合液の単位重量当りに含まれる酢
酸及び過酸化水素の合計モル量が、平衡時の危険物性
（特に消防法における第５類危険物試験の結果）を左右
する要因であることを見出し本発明を完成した。即ち、
本発明は、氷酢酸もしくは酢酸水溶液と過酸化水素水溶
液を混合し、必要に応じさらに水を混合して、初期混合
液における、当初酢酸濃度が１６重量％以上、当初過酸
化水素濃度が１１．５重量％以上で、且つ、初期混合液
１００ｇ当たり当初酢酸及び当初過酸化水素の合計量が
１．１８モル未満である初期混合液をつくり、次いで該
初期混合液を放置し、過酢酸、酢酸及び過酸化水素を含
有する平衡過酢酸水溶液を得る平衡過酢酸の製造方法で
あり、好ましくは上記の何れかの段階で系内に、酸型の
金属イオン封鎖剤（好ましくは、１−ヒドロキシエチリ
デン−１，１−ジホスホン酸）を添加し、平衡過酢酸中
に金属イオン封鎖剤濃度を０．１〜１．５重量％とする
平衡過酢酸の製造方法である。
鋭意研究の結果、高濃度の過酢酸を得る場合には、酢酸
と過酸化水素の初期混合液の単位重量当りに含まれる酢
酸及び過酸化水素の合計モル量が、平衡時の危険物性
（特に消防法における第５類危険物試験の結果）を左右
する要因であることを見出し本発明を完成した。即ち、
本発明は、氷酢酸もしくは酢酸水溶液と過酸化水素水溶
液を混合し、必要に応じさらに水を混合して、初期混合
液における、当初酢酸濃度が１６重量％以上、当初過酸
化水素濃度が１１．５重量％以上で、且つ、初期混合液
１００ｇ当たり当初酢酸及び当初過酸化水素の合計量が
１．１８モル未満である初期混合液をつくり、次いで該
初期混合液を放置し、過酢酸、酢酸及び過酸化水素を含
有する平衡過酢酸水溶液を得る平衡過酢酸の製造方法で
あり、好ましくは上記の何れかの段階で系内に、酸型の
金属イオン封鎖剤（好ましくは、１−ヒドロキシエチリ
デン−１，１−ジホスホン酸）を添加し、平衡過酢酸中
に金属イオン封鎖剤濃度を０．１〜１．５重量％とする
平衡過酢酸の製造方法である。
【０００６】本発明に使用する酢酸は、氷酢酸又は酢酸
水溶液であり何れであっても使用することができ、また
濃度も特に限定されるものではなく、後述の当初酢酸濃
度を与えることのできるものであればどのような酢酸で
あっても差し支えなく使用することができる。本発明に
使用する過酸化水素水溶液は特に限定されるものではな
く、後述の当初過酸化水素濃度を与えることのできるも
のであればどのような過酸化水素水溶液であっても差し
支えなく使用することができる。
水溶液であり何れであっても使用することができ、また
濃度も特に限定されるものではなく、後述の当初酢酸濃
度を与えることのできるものであればどのような酢酸で
あっても差し支えなく使用することができる。本発明に
使用する過酸化水素水溶液は特に限定されるものではな
く、後述の当初過酸化水素濃度を与えることのできるも
のであればどのような過酸化水素水溶液であっても差し
支えなく使用することができる。
【０００７】本発明では、まず上記氷酢酸もしくは酢酸
水溶液と過酸化水素水溶液を混合し、また必要に応じさ
らに水を混合して、初期混合液を得る。但し、初期混合
液は、初期混合液における、当初酢酸濃度が１６重量％
以上、当初過酸化水素濃度が１１．５重量％以上で、且
つ、初期混合液１００ｇ当たり当初酢酸及び当初過酸化
水素の合計量が１．１８モル未満となるような割合で混
合する。この条件を満たす限り混合方法、混合順序はな
んら限定されない。当初酢酸濃度及び当初過酸化水素濃
度が上記を下回ると、過酢酸濃度が高濃度の平衡過酢酸
水溶液を得ることができない。
水溶液と過酸化水素水溶液を混合し、また必要に応じさ
らに水を混合して、初期混合液を得る。但し、初期混合
液は、初期混合液における、当初酢酸濃度が１６重量％
以上、当初過酸化水素濃度が１１．５重量％以上で、且
つ、初期混合液１００ｇ当たり当初酢酸及び当初過酸化
水素の合計量が１．１８モル未満となるような割合で混
合する。この条件を満たす限り混合方法、混合順序はな
んら限定されない。当初酢酸濃度及び当初過酸化水素濃
度が上記を下回ると、過酢酸濃度が高濃度の平衡過酢酸
水溶液を得ることができない。
【０００８】本発明においては、初期混合液１００ｇ当
たりの当初酢酸及び当初過酸化水素の合計量を１．１８
モル未満とする必要があり、この条件外では安全性の高
い平衡過酢酸水溶液を得ることはできない。即ち、初期
混合液１００ｇ当たり当初酢酸及び当初過酸化水素の合
計量が１．１８モル以上となると、得られる平衡過酢酸
水溶液は消防法における第５類危険物に該当することと
なってしまう。
たりの当初酢酸及び当初過酸化水素の合計量を１．１８
モル未満とする必要があり、この条件外では安全性の高
い平衡過酢酸水溶液を得ることはできない。即ち、初期
混合液１００ｇ当たり当初酢酸及び当初過酸化水素の合
計量が１．１８モル以上となると、得られる平衡過酢酸
水溶液は消防法における第５類危険物に該当することと
なってしまう。
【０００９】本発明において、初期混合液は上記条件を
満たせば支障なく安全性の高い平衡過酢酸水溶液を得る
ことができるが、初期混合液中における酢酸濃度を４０
重量％以下、又は初期混合液中における過酸化水素濃度
を３１重量％以下とすることにより、初期混合液自体が
非危険物となり、平衡過酢酸水溶液の製造中における安
全性も確保することができるので好ましい。特に初期混
合液中における酢酸濃度を４０重量％以下、且つ初期混
合液中における過酸化水素濃度を３１重量％以下とする
ことが好ましい。
満たせば支障なく安全性の高い平衡過酢酸水溶液を得る
ことができるが、初期混合液中における酢酸濃度を４０
重量％以下、又は初期混合液中における過酸化水素濃度
を３１重量％以下とすることにより、初期混合液自体が
非危険物となり、平衡過酢酸水溶液の製造中における安
全性も確保することができるので好ましい。特に初期混
合液中における酢酸濃度を４０重量％以下、且つ初期混
合液中における過酸化水素濃度を３１重量％以下とする
ことが好ましい。
【００１０】本発明では、このようにして得られた初期
混合液を、放置することにより、過酢酸、酢酸及び過酸
化水素を含有する平衡過酢酸水溶液が得られる。本発明
においては、上記何れかの段階で系内に、酸型の金属イ
オン封鎖剤を、平衡過酢酸中濃度として金属イオン封鎖
剤濃度を０．１〜１．５重量％添加することが好まし
い。金属イオン封鎖剤は平衡過酢酸中の過酢酸の安定性
を向上させる効果を有し、特に本発明のように高濃度で
過酢酸を含有する平衡過酢酸水溶液に添加することは好
ましいものである。
混合液を、放置することにより、過酢酸、酢酸及び過酸
化水素を含有する平衡過酢酸水溶液が得られる。本発明
においては、上記何れかの段階で系内に、酸型の金属イ
オン封鎖剤を、平衡過酢酸中濃度として金属イオン封鎖
剤濃度を０．１〜１．５重量％添加することが好まし
い。金属イオン封鎖剤は平衡過酢酸中の過酢酸の安定性
を向上させる効果を有し、特に本発明のように高濃度で
過酢酸を含有する平衡過酢酸水溶液に添加することは好
ましいものである。
【００１１】本発明に使用することのできる金属イオン
封鎖剤としては、過酢酸の安定化効果が確認されている
ものであればどのようなものでも差し支えないが、例え
ば、ピロリン酸、ピロリン酸ソーダ、トリポリリン酸ソ
ーダ、エチレンジアミン四酢酸、ジエチレントリアミン
五酢酸、ロダンカリ、ポリアミノカルボン酸、ピコリン
酸、ジピコリン酸、１−ヒドロキシエチリデン−１、１
−ジホスホン酸、アミノトリ（メチレンホスホン酸）、
アミノトリ（メチレンホスホン酸）５ナトリウム塩、エ
チレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）、ジエチ
レントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸）７ナトリ
ウム塩等を挙げることができる。特に１−ヒドロキシエ
チリデン−１、１−ジホスホン酸は好ましい金属イオン
封鎖剤である。
封鎖剤としては、過酢酸の安定化効果が確認されている
ものであればどのようなものでも差し支えないが、例え
ば、ピロリン酸、ピロリン酸ソーダ、トリポリリン酸ソ
ーダ、エチレンジアミン四酢酸、ジエチレントリアミン
五酢酸、ロダンカリ、ポリアミノカルボン酸、ピコリン
酸、ジピコリン酸、１−ヒドロキシエチリデン−１、１
−ジホスホン酸、アミノトリ（メチレンホスホン酸）、
アミノトリ（メチレンホスホン酸）５ナトリウム塩、エ
チレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）、ジエチ
レントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸）７ナトリ
ウム塩等を挙げることができる。特に１−ヒドロキシエ
チリデン−１、１−ジホスホン酸は好ましい金属イオン
封鎖剤である。
【００１２】
【実施例】以下実施例を挙げさらに本発明を説明する
が、本発明はこれらに限定されるものではない。 〔実施例１〕４５重量％の蒸留過酸化水素水を２４４．
４ｇと、８０重量％の酢酸水溶液を１８７．５ｇ、及び
６０重量％の１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホ
スホン酸を６．７ｇ混合し攪拌した後、さらに純水を６
１．４ｇを加え攪拌し、以下の組成の初期混合液を得
た。１００ｇ当たりの過酸化水素と酢酸の合計量は１．
１４７モルであった。 過酸化水素 ２２．０重量％（０．６４７モル／１００ｇ） 酢酸 ３０．０重量％（０．５００モル／１００ｇ） １−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸 ０．８重量％ 水 残部 この初期混合液を３５℃で二日間静置することで以下の
組成の平衡過酢酸水溶液を得た。 過酢酸 １１．５重量％ 過酸化水素 １６．５重量％ 酢酸 ２１．５重量％ １−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸 ０．８重量％ 水 残部 この平衡過酢酸水溶液について危険物試験を行った結果
は以下の通りであった。 第４類危険物試験の結果：引火点試験では引火点なし 第５類危険物試験の結果：圧力容器試験では危険性なし ：熱分析試験では発熱開始温度８９．６℃、発生熱量 ８５２Ｊ／ｇで爆発の危険性なし 第６類危険物試験の結果：燃焼試験では、燃焼しないことから危険性なし
が、本発明はこれらに限定されるものではない。 〔実施例１〕４５重量％の蒸留過酸化水素水を２４４．
４ｇと、８０重量％の酢酸水溶液を１８７．５ｇ、及び
６０重量％の１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホ
スホン酸を６．７ｇ混合し攪拌した後、さらに純水を６
１．４ｇを加え攪拌し、以下の組成の初期混合液を得
た。１００ｇ当たりの過酸化水素と酢酸の合計量は１．
１４７モルであった。 過酸化水素 ２２．０重量％（０．６４７モル／１００ｇ） 酢酸 ３０．０重量％（０．５００モル／１００ｇ） １−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸 ０．８重量％ 水 残部 この初期混合液を３５℃で二日間静置することで以下の
組成の平衡過酢酸水溶液を得た。 過酢酸 １１．５重量％ 過酸化水素 １６．５重量％ 酢酸 ２１．５重量％ １−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸 ０．８重量％ 水 残部 この平衡過酢酸水溶液について危険物試験を行った結果
は以下の通りであった。 第４類危険物試験の結果：引火点試験では引火点なし 第５類危険物試験の結果：圧力容器試験では危険性なし ：熱分析試験では発熱開始温度８９．６℃、発生熱量 ８５２Ｊ／ｇで爆発の危険性なし 第６類危険物試験の結果：燃焼試験では、燃焼しないことから危険性なし
【００１３】〔実施例２〕実施例１と同じ原料を使用し
て以下の組成の初期混合液を得た。１００ｇ当たりの過
酸化水素と酢酸の合計量は１．１５５モルであった。 過酸化水素 ２０．０重量％（０．５８８モル／１００ｇ） 酢酸 ３４．０重量％（０．５６７モル／１００ｇ） １−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸 １．５重量％ 水 残部 この初期混合液を３５℃で二日間静置することで以下の
組成の平衡過酢酸水溶液を得た。 過酢酸 １２．５重量％ 過酸化水素 １４．４重量％ 酢酸 ２４．１重量％ １−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸 １．５重量％ 水 残部 この平衡過酢酸水溶液について危険物試験を行った結果
は以下の通りであった。 第４類危険物試験の結果：引火点試験では引火点なし 第５類危険物試験の結果：圧力容器試験では危険性なし ：熱分析試験では発熱開始温度８１．５℃、発生熱量 ８２０Ｊ／ｇで爆発の危険性なし 第６類危険物試験の結果：燃焼試験では、燃焼しないことから危険性なし
て以下の組成の初期混合液を得た。１００ｇ当たりの過
酸化水素と酢酸の合計量は１．１５５モルであった。 過酸化水素 ２０．０重量％（０．５８８モル／１００ｇ） 酢酸 ３４．０重量％（０．５６７モル／１００ｇ） １−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸 １．５重量％ 水 残部 この初期混合液を３５℃で二日間静置することで以下の
組成の平衡過酢酸水溶液を得た。 過酢酸 １２．５重量％ 過酸化水素 １４．４重量％ 酢酸 ２４．１重量％ １−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸 １．５重量％ 水 残部 この平衡過酢酸水溶液について危険物試験を行った結果
は以下の通りであった。 第４類危険物試験の結果：引火点試験では引火点なし 第５類危険物試験の結果：圧力容器試験では危険性なし ：熱分析試験では発熱開始温度８１．５℃、発生熱量 ８２０Ｊ／ｇで爆発の危険性なし 第６類危険物試験の結果：燃焼試験では、燃焼しないことから危険性なし
【００１４】〔実施例３〕実施例１と同じ原料を使用し
て以下の組成の初期混合液を得た。１００ｇ当たりの過
酸化水素と酢酸の合計量は１．１１３モルであった。 過酸化水素 ２４．５重量％（０．７２１モル／１００ｇ） 酢酸 ２３．５重量％（０．３９２モル／１００ｇ） １−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸 ０．８重量％ 水 残部 この初期混合液を３５℃で二日間静置することで以下の
組成の平衡過酢酸水溶液を得た。 過酢酸 １０．０重量％ 過酸化水素 ２０．０重量％ 酢酸 １５．６重量％ １−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸 ０．８重量％ 水 残部 この平衡過酢酸水溶液について危険物試験を行った結果
は以下の通りであった。 第４類危険物試験の結果：引火点試験では引火点なし 第５類危険物試験の結果：圧力容器試験では危険性なし ：熱分析試験では発熱開始温度８７．６℃、発生熱量 ８４９Ｊ／ｇで爆発の危険性なし 第６類危険物試験の結果：燃焼試験では、燃焼しないことから危険性なし
て以下の組成の初期混合液を得た。１００ｇ当たりの過
酸化水素と酢酸の合計量は１．１１３モルであった。 過酸化水素 ２４．５重量％（０．７２１モル／１００ｇ） 酢酸 ２３．５重量％（０．３９２モル／１００ｇ） １−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸 ０．８重量％ 水 残部 この初期混合液を３５℃で二日間静置することで以下の
組成の平衡過酢酸水溶液を得た。 過酢酸 １０．０重量％ 過酸化水素 ２０．０重量％ 酢酸 １５．６重量％ １−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸 ０．８重量％ 水 残部 この平衡過酢酸水溶液について危険物試験を行った結果
は以下の通りであった。 第４類危険物試験の結果：引火点試験では引火点なし 第５類危険物試験の結果：圧力容器試験では危険性なし ：熱分析試験では発熱開始温度８７．６℃、発生熱量 ８４９Ｊ／ｇで爆発の危険性なし 第６類危険物試験の結果：燃焼試験では、燃焼しないことから危険性なし
【００１５】〔実施例４〕実施例１と同じ原料を使用し
て以下の組成の初期混合液を得た。１００ｇ当たりの過
酸化水素と酢酸の合計量は１．１２９モルであった。 過酸化水素 １８．０重量％（０．５２９モル／１００ｇ） 酢酸 ３６．０重量％（０．６００モル／１００ｇ） １−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸 ０．８重量％ 水 残部 この初期混合液を３５℃で二日間静置することで以下の
組成の平衡過酢酸水溶液を得た。 過酢酸 １２．０重量％ 過酸化水素 １２．７重量％ 酢酸 ２６．６重量％ １−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸 ０．８重量％ 水 残部 この平衡過酢酸水溶液について危険物試験を行った結果
は以下の通りであった。 第４類危険物試験の結果：引火点試験では引火点なし 第５類危険物試験の結果：圧力容器試験では危険性なし ：熱分析試験では発熱開始温度８５．０℃、発生熱量 ８１５Ｊ／ｇで爆発の危険性なし 第６類危険物試験の結果：燃焼試験では、燃焼しないことから危険性なし
て以下の組成の初期混合液を得た。１００ｇ当たりの過
酸化水素と酢酸の合計量は１．１２９モルであった。 過酸化水素 １８．０重量％（０．５２９モル／１００ｇ） 酢酸 ３６．０重量％（０．６００モル／１００ｇ） １−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸 ０．８重量％ 水 残部 この初期混合液を３５℃で二日間静置することで以下の
組成の平衡過酢酸水溶液を得た。 過酢酸 １２．０重量％ 過酸化水素 １２．７重量％ 酢酸 ２６．６重量％ １−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸 ０．８重量％ 水 残部 この平衡過酢酸水溶液について危険物試験を行った結果
は以下の通りであった。 第４類危険物試験の結果：引火点試験では引火点なし 第５類危険物試験の結果：圧力容器試験では危険性なし ：熱分析試験では発熱開始温度８５．０℃、発生熱量 ８１５Ｊ／ｇで爆発の危険性なし 第６類危険物試験の結果：燃焼試験では、燃焼しないことから危険性なし
【００１６】〔比較例〕実施例１と同じ原料を使用して
以下の組成の初期混合液を得た。１００ｇ当たりの過酸
化水素と酢酸の合計量は１．１８５モルであった。 過酸化水素 ２１．０重量％（０．６１８モル／１００ｇ） 酢酸 ３４．０重量％（０．５６７モル／１００ｇ） １−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸 ０．９重量％ 水 残部 この初期混合液を３５℃で二日間静置することで以下の
組成の平衡過酢酸水溶液を得た。 過酢酸 １１．７重量％ 過酸化水素 １５．８重量％ 酢酸 ２４．８重量％ １−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸 ０．９重量％ 水 残部 この平衡過酢酸水溶液について危険物試験を行った結果
は以下の通りであった。 第４類危険物試験の結果：引火点試験では引火点なし 第５類危険物試験の結果：圧力容器試験では危険性なし ：熱分析試験では発熱開始温度８５．０℃、発生熱量 ９４０Ｊ／ｇで爆発の危険性あり 第６類危険物試験の結果：燃焼試験では、燃焼しないことから危険性なし
以下の組成の初期混合液を得た。１００ｇ当たりの過酸
化水素と酢酸の合計量は１．１８５モルであった。 過酸化水素 ２１．０重量％（０．６１８モル／１００ｇ） 酢酸 ３４．０重量％（０．５６７モル／１００ｇ） １−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸 ０．９重量％ 水 残部 この初期混合液を３５℃で二日間静置することで以下の
組成の平衡過酢酸水溶液を得た。 過酢酸 １１．７重量％ 過酸化水素 １５．８重量％ 酢酸 ２４．８重量％ １−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸 ０．９重量％ 水 残部 この平衡過酢酸水溶液について危険物試験を行った結果
は以下の通りであった。 第４類危険物試験の結果：引火点試験では引火点なし 第５類危険物試験の結果：圧力容器試験では危険性なし ：熱分析試験では発熱開始温度８５．０℃、発生熱量 ９４０Ｊ／ｇで爆発の危険性あり 第６類危険物試験の結果：燃焼試験では、燃焼しないことから危険性なし
【００１７】
【発明の効果】本発明により、平衡過酢酸水溶液とした
時点で消防法上の危険物に該当することがなく、且つ、
過酢酸濃度の高い平衡過酢酸水溶液を確実に得ることが
できる。
時点で消防法上の危険物に該当することがなく、且つ、
過酢酸濃度の高い平衡過酢酸水溶液を確実に得ることが
できる。
Claims (3)
- 【請求項１】 氷酢酸もしくは酢酸水溶液と過酸化水素
水溶液を混合し、必要に応じさらに水を混合して、初期
混合液における、当初酢酸濃度が１６重量％以上、当初
過酸化水素濃度が１１．５重量％以上で、且つ、初期混
合液１００ｇ当たり当初酢酸及び当初過酸化水素の合計
量が１．１８モル未満である初期混合液をつくり、次い
で該初期混合液を放置し、過酢酸、酢酸及び過酸化水素
を含有する平衡過酢酸水溶液を得ることを特徴とする平
衡過酢酸の製造方法。 - 【請求項２】 何れかの段階で系内に酸型の金属イオン
封鎖剤を添加し、平衡過酢酸中に金属イオン封鎖剤濃度
を０．１〜１．５重量％とする事を特徴とする請求項１
記載の方法。 - 【請求項３】 酸型の金属イオン封鎖剤が、１−ヒドロ
キシエチリデン−１，１−ジホスホン酸である請求項２
記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001235773A JP2003048877A (ja) | 2001-08-03 | 2001-08-03 | 平衡過酢酸の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001235773A JP2003048877A (ja) | 2001-08-03 | 2001-08-03 | 平衡過酢酸の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003048877A true JP2003048877A (ja) | 2003-02-21 |
Family
ID=19067164
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001235773A Pending JP2003048877A (ja) | 2001-08-03 | 2001-08-03 | 平衡過酢酸の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003048877A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006052179A (ja) * | 2004-08-13 | 2006-02-23 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 低濃度過酢酸の製造方法 |
-
2001
- 2001-08-03 JP JP2001235773A patent/JP2003048877A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006052179A (ja) * | 2004-08-13 | 2006-02-23 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 低濃度過酢酸の製造方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0864562B1 (en) | Stabilised peracid solutions | |
| JPS604167B2 (ja) | 凍結有機過酸化物エマルジヨン | |
| WO2009099925A2 (en) | Rapid dilution of peracid solutions to equilibrated solutions | |
| JP2871124B2 (ja) | 安全な過酢酸組成物 | |
| JP2013514357A (ja) | 高圧での高濃度の重炭酸アルギニン溶液の製造方法 | |
| US2287064A (en) | Stable dry compositions useful as bleaching and oxidizing agents | |
| JP2003048877A (ja) | 平衡過酢酸の製造方法 | |
| EP0460164A1 (en) | STABILIZATION OF HYDROGEN PEROXIDE SOLUTIONS. | |
| JP2008143810A (ja) | ピペラジン系重金属処理剤の製造方法 | |
| GB2364061B (en) | Method for producing saponified ethylene-vinyl acetate copolymer | |
| PT91280A (pt) | Processo para a preparacao de composicoes de peroxido de hidrogenio contendo um aminobenzaldeido substituido | |
| JPH0660006B2 (ja) | 過酸素水溶液の安定化 | |
| JPS62106903A (ja) | 安定化パ−オキシジカ−ボネ−ト組成物 | |
| JPH04243861A (ja) | 過酢酸組成物の製造方法 | |
| JP4412428B2 (ja) | 過酢酸組成物 | |
| JPH10140192A (ja) | 過酸化水素含有漂白液およびそれによる漂白法 | |
| WO1998004496A1 (fr) | Solution stabilisee et tamponnee de peroxyde d'hydrogene, son procede de fabrication et son utilisation a la decontamination de lentilles de contact | |
| JP4270425B2 (ja) | 安定性の優れた過酢酸溶液の製造方法 | |
| JP3919411B2 (ja) | 安定性の優れた平衡過酢酸組成物の製造方法 | |
| FI65763C (fi) | Stabiliserade vattenloesningar av vaeteperoxid | |
| JP4759954B2 (ja) | 低濃度過酢酸の製造方法 | |
| JPH0859205A (ja) | ヨウ化水素酸の製造方法 | |
| RU2183467C1 (ru) | Способ получения дезинфицирующего средства | |
| JP3882857B2 (ja) | 安定化された過酸化水素水溶液 | |
| RU2005113776A (ru) | Способ получения аддукта меламина с кислотой |