JP3882857B2 - 安定化された過酸化水素水溶液 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、過酷な条件下の長期の貯蔵によっても、濃度低下が僅かな極めて安定性の高い過酸化水素水溶液に関する。
【0002】
【従来の技術】
過酸化水素は不均一系または均一系触媒によって分解する性質を持っている。市販の過酸化水素には安定化のために種々の安定剤が単独乃至は数種類を複合して用いられている。
【0003】
錫酸塩タイプの安定剤を単独またはピロ燐酸ナトリウム等と共に使用することは古くから知られている。この安定剤は鉄化合物の存在による触媒作用に起因する過酸化水素の分解を抑制するが、銅化合物のような他の分解触媒に対しては効果が低いことが知られている。
【0004】
米国特許第3,607,053号では少なくとも30重量パーセントの過酸化水素水溶液に、少なくとも100mg/リットルの錫酸ナトリウム(Na2 SnO3 ・3H2 O)を添加する方法。30から75重量パーセントの過酸化水素水溶液に、500から2,000mg/リットルの錫酸ナトリウム(Na2 SnO3 ・3H2 O)を添加する方法について記載されている。
【0005】
特開昭55−121904号には、安定剤としてのジエチレントリアミノペンタ(メチレンホスホン)酸の効果について記載されている。この安定剤を使用すると、錫酸ナトリウムを含む各種の安定剤と比較して、高い安定性を維持することが出来る。また100℃、15時間の試験によっても過酸化水素の分解は僅かで、分解速度は一定であることが記載されている。
【0006】
特開昭59−3006号には、最大残分量が20mg/リットルの過酸化水素水溶液であって、25乃至35重量パーセントの過酸化水素、0.2乃至3.0mg/リットルの錫酸ナトリウム(Na2 SnO3 ・3H2 O)及び0.1乃至2.5mg/リットルの有機ホスホン酸を含むことを特徴とする安定化された過酸化水素について記述されている。安定性は100℃、24時間後の残留パーセントで99.6を維持している。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、現在工業的に使用されている過酸化水素の安定性の水準をこえた、特に熱安定性に優れることを特徴とする極めて安定性の高い過酸化水素を提供することである。
具体的には、工業用過酸化水素のJISで定められている100℃、5時間の安定度試験より過酷な110℃、500時間の試験で、過酸化水素の残留率が少なくとも92パーセントの過酸化水素を提供することを目的とする。この様な安定性を有する過酸化水素は極めて長期の貯蔵に耐えることが経験的に知られている。
【0008】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、鋭意研究を重ねた結果、高純度の過酸化水素に錫酸ナトリウム・3水和物を添加し、且つ高くともpH1にすると極めて安定性の優れた過酸化水素水溶液を得られることを見いだし本発明に至った。
すなわち、本発明は、高純度の過酸化水素に錫酸ナトリウム・3水和物を20〜100ppm含有し、且つ高くともpH1であることを特徴とする安定化された過酸化水素水溶液に関するものである。
【0009】
【発明の実施の形態】
本発明に使用する高純度の過酸化水素は、含有する鉄イオン1ppb以下、銅イオン0.1ppb以下のものであり、二段サイクロン方式等の精製効果の高い蒸留法あるいはイオン交換法により分解触媒となる不純物を除いたものである。
工業用グレードの過酸化水素では不純物の含量が多いこと、品質の変動が大きいことから目的の達成は極めて困難である。
【0010】
錫酸ナトリウム・3水和物の添加量は、20〜100ppmが好ましく、これ以上多くても、少なくても安定化の効果は低下する。
pH調整のために燐酸を使用する。60重量パーセントの過酸化水素の場合pHは高くとも1とすることが好ましい。これ以上pHが高いと過酸化水素の分解が大きくなる。
【0011】
【実施例】
次に、本発明の実施例について説明する。なお、本発明は、実施例に限定されるものではない。
実施例1
工業用60重量パーセント過酸化水素に各種の安定剤を各々50ppmの含量になるように添加し、燐酸を添加してpHを1.0に調整した。各種の安定剤が添加された過酸化水素水溶液をガラス製の50mlメスフラスコに入れ、25℃の恒温水槽に30分漬けた後液面を標線に合わせた。メスフラスコは70時間試験用と140時間試験用を用意した。その後予め115℃で恒温とした油槽にメスフラスコを漬け加熱試験を開始した。所定の時間が経過後メスフラスコを油槽から取り出し、25℃の恒温水槽に30分間漬けた後純水を標線まで加え元の容積とした。
加熱前後の過酸化水素の濃度を過マンガン酸カリウム溶液で測定し、残留過酸化水素パーセントを求めた。
【0012】
その結果を表1に示す。アミノトリ(メチレンホスホン酸)、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸、ジエチレントリアミノペンタ(メチレンホスホン)酸、エチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)は過酸化水素の分解が加熱の途中で大きくなっていることが確認された。錫酸ナトリウム・3水和物については一定の分解速度であった。
【0013】
【0014】
実施例2
工業用60重量パーセント過酸化水素をそれぞれ蒸留精製、およびアニオン・カチオン交換樹脂にて精製し、含有する鉄イオン1ppb以下、銅イオン0.1ppb以下の高純度過酸化水素水溶液を得た。工業用60重量パーセント過酸化水素、蒸留精製した60重量パーセント過酸化水素、及びアニオン・カチオン交換樹脂にて精製した60重量パーセント過酸化水素の3種類の過酸化水素に錫酸ナトリウム・3水和物を200ppmの含量になるように添加し、燐酸を添加してpHを1.0に調整した。各々の過酸化水素水溶液をガラス製の50mlメスフラスコに入れ、25℃の恒温水槽に30分漬けた後液面を標線に合わせた。メスフラスコは250時間試験用と500時間試験用を用意した。その後予め110℃に調整した恒温油槽にメスフラスコを漬け加熱試験を開始した。所定の時間が経過後メスフラスコを油槽から取り出し、実施例1と同様に残留過酸化水素パーセントを求めた。
【0015】
その結果を表2に示す。工業用過酸化水素では500時間後の残留過酸化水素パーセントで92を達成することが出来なかった。蒸留法乃至はイオン交換法で精製した過酸化水素についてのみ、ほぼ92パーセントを達成した。
【0016】
【0017】
実施例3
アニオン・カチオン交換樹脂にて精製した含有する鉄イオン1ppb以下、銅イオン0.1ppb以下である60重量パーセント過酸化水素に錫酸ナトリウム・3水和物を5から2000ppmの含量になるように添加し、燐酸を添加してpHを1.0に調整した。別に錫酸ナトリウム・3水和物を50ppmの含量になるように添加し、pHを2.0から0.6になるように燐酸を添加した過酸化水素を調製した。合計12種の過酸化水素溶液を調製した。実施例1と同様の手順で110℃、500時間の試験を行い、残留過酸化水素パーセントを求めた。
【0018】
その結果を表3に示す。試料1から8の試験によって錫酸ナトリウム・3水和物の含有量が20から100ppmの限定された範囲で、極めて高い安定性が維持できることを発見した。
また試料9から12の試験によって過酸化水素のpHが低いほど安定性が向上し、pHを高くとも1に調整することが好ましいことが発見された。
【0019】
【0020】
【発明の効果】
本発明により、極めて安定性の優れた過酸化水素水溶液を得ることができる。
Claims (2)
- 高純度の過酸化水素に錫酸ナトリウム・3水和物を20〜100ppm含有し、且つ燐酸を添加して、高くともpH1であることを特徴とする安定化された過酸化水素水溶液。
- 高純度の過酸化水素に錫酸ナトリウム・3水和物を20〜100ppm含有させ、且つ燐酸を添加して、高くともpH1にすることを特徴とする安定化された過酸化水素水溶液の製造方法。
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