JP2003045484A - リチウムビス（ペンタフルオロエタンスルホニル）イミド含有組成物の脱水方法 - Google Patents
リチウムビス（ペンタフルオロエタンスルホニル）イミド含有組成物の脱水方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】リチウムビス（ペンタフルオロエタンスルホニ
ル）イミドを含む組成物の脱水を行う。 【解決手段】リチウムヒ゛ス（ヘ゜ンタフルオロエタンスルホニル）イミト゛と１種
類あるいは複数の有機溶媒からなる含水組成物の脱水方
法であって、溶媒の一部を蒸留によって留出させること
を特徴とするリチウムヒ゛ス（ヘ゜ンタフルオロエタンスルホニル）イミト゛含有組
成物の脱水方法。
ル）イミドを含む組成物の脱水を行う。 【解決手段】リチウムヒ゛ス（ヘ゜ンタフルオロエタンスルホニル）イミト゛と１種
類あるいは複数の有機溶媒からなる含水組成物の脱水方
法であって、溶媒の一部を蒸留によって留出させること
を特徴とするリチウムヒ゛ス（ヘ゜ンタフルオロエタンスルホニル）イミト゛含有組
成物の脱水方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、リチウムビス（ペ
ンタフルオロエタンスルホニル）イミド含有組成物の脱
水方法に関する。リチウムビス（ペンタフルオロエタン
スルホニル）イミドを有機溶媒に溶解した溶液は、有機
イオン電導体として有用な物質であり、リチウム電池用の電
解液等に利用できる。
ンタフルオロエタンスルホニル）イミド含有組成物の脱
水方法に関する。リチウムビス（ペンタフルオロエタン
スルホニル）イミドを有機溶媒に溶解した溶液は、有機
イオン電導体として有用な物質であり、リチウム電池用の電
解液等に利用できる。
【０００２】
【従来の技術】リチウム電池用電解液は極端に水分をきらう
ものであり、微量の水分であってもリチウム負極表面と反応
して酸化被膜を形成して不活性化したり、気泡を生成し
たりする為に電池の内部インピーダンスを上昇させるな
どの問題がある。このため、電解液の精製脱水を十分に
行うことが電池品質を向上させるために重要である。
ものであり、微量の水分であってもリチウム負極表面と反応
して酸化被膜を形成して不活性化したり、気泡を生成し
たりする為に電池の内部インピーダンスを上昇させるな
どの問題がある。このため、電解液の精製脱水を十分に
行うことが電池品質を向上させるために重要である。
【０００３】これまで、リチウムヒ゛ス（ヘ゜ンタフルオロエタンスルホニル）イ
ミト゛を電解質とする組成物の脱水方法についてはあまり
知られていない。特開平6-23209には炭素数１−４のハ゜ー
フルオロアルキル基を有するヒ゛ススルホンイミト゛塩を不活性フルオロケ
ミカルと混合し、水及び不活性ケミカルを蒸発させる方
法が開示されている。しかしながら、我々はこの方法を
リチウムヒ゛ス（ヘ゜ンタフルオロエタンスルホニル）イミト゛に適用すべく、不活
性フルオロケミカルとしてパーフルオロヘキサンを使用
して脱水を試みたが得られた塩の水分は1000ppmのレベ
ルであり、満足な結果は得られなかった。また、この方
法は高価な不活性フルオロケミカルを用いるため経済的
に優れているものではない。
ミト゛を電解質とする組成物の脱水方法についてはあまり
知られていない。特開平6-23209には炭素数１−４のハ゜ー
フルオロアルキル基を有するヒ゛ススルホンイミト゛塩を不活性フルオロケ
ミカルと混合し、水及び不活性ケミカルを蒸発させる方
法が開示されている。しかしながら、我々はこの方法を
リチウムヒ゛ス（ヘ゜ンタフルオロエタンスルホニル）イミト゛に適用すべく、不活
性フルオロケミカルとしてパーフルオロヘキサンを使用
して脱水を試みたが得られた塩の水分は1000ppmのレベ
ルであり、満足な結果は得られなかった。また、この方
法は高価な不活性フルオロケミカルを用いるため経済的
に優れているものではない。
【０００４】特開平10-338653にはリチウムヒ゛ス（ヘ゜ンタフルオロエタ
ンスルホニル）イミト゛に類似の化合物である、リチウムヒ゛ス（トリフルオロメ
チルスルホニル）イミト゛の溶液の脱水方法について乾燥不活性気
体を接触させて水分を蒸発させる方法が開示されてい
る。この方法では発生する含水不活性気体を乾燥する為
に脱水装置に通じて循環する必要があるが、ガスを冷却
して十分に脱水する為には圧縮機や冷凍機を長時間に渡
って運転する必要があり、必ずしも経済的ではない。
ンスルホニル）イミト゛に類似の化合物である、リチウムヒ゛ス（トリフルオロメ
チルスルホニル）イミト゛の溶液の脱水方法について乾燥不活性気
体を接触させて水分を蒸発させる方法が開示されてい
る。この方法では発生する含水不活性気体を乾燥する為
に脱水装置に通じて循環する必要があるが、ガスを冷却
して十分に脱水する為には圧縮機や冷凍機を長時間に渡
って運転する必要があり、必ずしも経済的ではない。
【０００５】特開昭58-28174には電池用非水電解液の製
造方法として、溶媒と溶質を予め溶解した後、減圧下に
溶媒の一部を蒸留留去しながら水分の除去を行う方法が
開示されている。
造方法として、溶媒と溶質を予め溶解した後、減圧下に
溶媒の一部を蒸留留去しながら水分の除去を行う方法が
開示されている。
【０００６】この公報では例として過塩素酸リチウムを
プロピレンカーボネートに溶解し、蒸留によってプロピ
レンカーボネートを留去することにより脱水する方法を
示しているが、溶媒量を10%抜き出したときと20%抜き出
した時の過塩素酸塩あたりの水分量は100ppmと変化が無
く、この方法の限界を示しており、これ以上に脱水する
ためにはどのようにすればよいかを具体的に示すもので
はなかった。
プロピレンカーボネートに溶解し、蒸留によってプロピ
レンカーボネートを留去することにより脱水する方法を
示しているが、溶媒量を10%抜き出したときと20%抜き出
した時の過塩素酸塩あたりの水分量は100ppmと変化が無
く、この方法の限界を示しており、これ以上に脱水する
ためにはどのようにすればよいかを具体的に示すもので
はなかった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、潮解性が強
く、水分含量を低下させることが困難であるリチウムビ
ス（ペンタフルオロエタンスルホニル）イミドを含む組
成物を簡便な方法で完全に脱水することを目的とする。
く、水分含量を低下させることが困難であるリチウムビ
ス（ペンタフルオロエタンスルホニル）イミドを含む組
成物を簡便な方法で完全に脱水することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者は、水を含有す
るリチウムヒ゛ス（ヘ゜ンタフルオロエタンスルホニル）イミト゛溶液から溶媒を蒸
留することにより、リチウムヒ゛ス（ヘ゜ンタフルオロエタンスルホニル）イミト゛
に対する水分を低減できることを見出し、本発明を完成
するに至った。
るリチウムヒ゛ス（ヘ゜ンタフルオロエタンスルホニル）イミト゛溶液から溶媒を蒸
留することにより、リチウムヒ゛ス（ヘ゜ンタフルオロエタンスルホニル）イミト゛
に対する水分を低減できることを見出し、本発明を完成
するに至った。
【０００９】すなわち、本発明はリチウムヒ゛ス（ヘ゜ンタフルオロエタン
スルホニル）イミト゛と１種類あるいは複数の有機溶媒からなる
含水組成物の脱水方法であって、溶媒の一部を蒸留によ
って留出させることを特徴とするリチウムヒ゛ス（ヘ゜ンタフルオロエタン
スルホニル）イミト゛含有組成物の脱水方法を提供するものであ
る。
スルホニル）イミト゛と１種類あるいは複数の有機溶媒からなる
含水組成物の脱水方法であって、溶媒の一部を蒸留によ
って留出させることを特徴とするリチウムヒ゛ス（ヘ゜ンタフルオロエタン
スルホニル）イミト゛含有組成物の脱水方法を提供するものであ
る。
【００１０】また、本発明は、リチウムヒ゛ス（ヘ゜ンタフルオロエタンスル
ホニル）イミト゛と１種類あるいは複数の有機溶媒からなる電
解液組成物の製造方法であって、溶媒の一部を蒸留によ
って溶媒とともに水を留出させることを特徴とするリチウム
ヒ゛ス（ヘ゜ンタフルオロエタンスルホニル）イミト゛含有電解液組成物の製造
方法を提供するものである。
ホニル）イミト゛と１種類あるいは複数の有機溶媒からなる電
解液組成物の製造方法であって、溶媒の一部を蒸留によ
って溶媒とともに水を留出させることを特徴とするリチウム
ヒ゛ス（ヘ゜ンタフルオロエタンスルホニル）イミト゛含有電解液組成物の製造
方法を提供するものである。
【００１１】なお、非水電解液の電解液全体に対する水
分量は、１０ｐｐｍ以下であるのが好ましい。
分量は、１０ｐｐｍ以下であるのが好ましい。
【００１２】
【発明の実施の形態】溶媒としては一般的に非水電解液
の溶媒として使用されるフ゜ロヒ゜レンカーホ゛ネート、エチレンカーホ゛ネー
ト、フ゛チレンカーホ゛ネート、γ-フ゛チロラクトン、γ-ハ゛レロラクトン、スルホラン、
3-メチルスルホラン、シ゛メチルスルホキシト゛、N,Nーシ゛メチルホルムアミト゛、N-メチルオ
キサソ゛リシ゛ノン、N-メチルヒ゜ロリト゛ン、1,3-シ゛メチルー2-イミタ゛ソ゛ロン、炭
酸シ゛エチル、炭酸エチルメチル、1,2-シ゛メトキシエタン等が利用出来る。
の溶媒として使用されるフ゜ロヒ゜レンカーホ゛ネート、エチレンカーホ゛ネー
ト、フ゛チレンカーホ゛ネート、γ-フ゛チロラクトン、γ-ハ゛レロラクトン、スルホラン、
3-メチルスルホラン、シ゛メチルスルホキシト゛、N,Nーシ゛メチルホルムアミト゛、N-メチルオ
キサソ゛リシ゛ノン、N-メチルヒ゜ロリト゛ン、1,3-シ゛メチルー2-イミタ゛ソ゛ロン、炭
酸シ゛エチル、炭酸エチルメチル、1,2-シ゛メトキシエタン等が利用出来る。
【００１３】溶媒の脱水前の組成物中のリチウムヒ゛ス（ヘ゜ンタフ
ルオロエタンスルホニル）イミト゛に対する水分含有率は、１００ｐｐ
ｍ以上、好ましくは１０００−１００００ｐｐｍ程度で
あり、蒸留後のリチウムヒ゛ス（ヘ゜ンタフルオロエタンスルホニル）イミト゛に対
する水分含有率は90ppm以下、好ましくは６０ｐｐｍ以
下、より好ましくは４０ｐｐｍ以下、特に３０ｐｐｍ以
下である。蒸留後の組成物全体に対する水分含有率は、
１５ｐｐｍ以下、好ましくは１０ｐｐｍ以下、より好ま
しくは７ｐｐｍ以下、特に好ましくは３ｐｐｍ以下であ
る。非水電解液に用いる場合、リチウムヒ゛ス（ヘ゜ンタフルオロエタンスル
ホニル）イミト゛濃度を１モル／ｌ程度とすると、有機溶媒を
蒸発させることにより、溶液中の水分含有率を１０ｐｐ
ｍ以下、好ましくは７ｐｐｍ以下にすることができる。
ルオロエタンスルホニル）イミト゛に対する水分含有率は、１００ｐｐ
ｍ以上、好ましくは１０００−１００００ｐｐｍ程度で
あり、蒸留後のリチウムヒ゛ス（ヘ゜ンタフルオロエタンスルホニル）イミト゛に対
する水分含有率は90ppm以下、好ましくは６０ｐｐｍ以
下、より好ましくは４０ｐｐｍ以下、特に３０ｐｐｍ以
下である。蒸留後の組成物全体に対する水分含有率は、
１５ｐｐｍ以下、好ましくは１０ｐｐｍ以下、より好ま
しくは７ｐｐｍ以下、特に好ましくは３ｐｐｍ以下であ
る。非水電解液に用いる場合、リチウムヒ゛ス（ヘ゜ンタフルオロエタンスル
ホニル）イミト゛濃度を１モル／ｌ程度とすると、有機溶媒を
蒸発させることにより、溶液中の水分含有率を１０ｐｐ
ｍ以下、好ましくは７ｐｐｍ以下にすることができる。
【００１４】脱水前の組成物中のリチウムヒ゛ス（ヘ゜ンタフルオロエタン
スルホニル）イミト゛の濃度は特に限定されないが、脱水後の組
成物を非水電解液として用いる場合、非水電解質の通常
のリチウムイオン濃度が１モル／ｌ程度であるので、該
濃度は１モル／ｌ以下、より好ましくは０．８モル／ｌ
以下、さらに好ましくは０．７モル／ｌ以下、特に０．
５モル／ｌ以下である。脱水の為に留去する溶媒の量は
蒸留前の溶液の量に対して体積比で10-25%であれば十分
であるが、電解液として適当な濃度にするために、それ
以上に留去濃縮することが出来る。蒸留時の圧力は特に
限定されないが、加熱エネルギーの削減のためには減圧
で蒸留することが望ましい。具体的には100mmHg以下、
好ましくは10mmHg以下で蒸留するのが良い。
スルホニル）イミト゛の濃度は特に限定されないが、脱水後の組
成物を非水電解液として用いる場合、非水電解質の通常
のリチウムイオン濃度が１モル／ｌ程度であるので、該
濃度は１モル／ｌ以下、より好ましくは０．８モル／ｌ
以下、さらに好ましくは０．７モル／ｌ以下、特に０．
５モル／ｌ以下である。脱水の為に留去する溶媒の量は
蒸留前の溶液の量に対して体積比で10-25%であれば十分
であるが、電解液として適当な濃度にするために、それ
以上に留去濃縮することが出来る。蒸留時の圧力は特に
限定されないが、加熱エネルギーの削減のためには減圧
で蒸留することが望ましい。具体的には100mmHg以下、
好ましくは10mmHg以下で蒸留するのが良い。
【００１５】蒸留によって抜き出される初留には水分が
含まれているが、この溶剤はモレキュラーシーブ等で乾
燥し、蒸留するなどの一般的な精製処理を行うことによ
って回収再利用することが出来る。
含まれているが、この溶剤はモレキュラーシーブ等で乾
燥し、蒸留するなどの一般的な精製処理を行うことによ
って回収再利用することが出来る。
【００１６】脱水に要する時間は処理量にもよるが、一
般に0.5-10時間程度で十分である。
般に0.5-10時間程度で十分である。
【００１７】
【実施例】以下実施例をあげて本発明をより具体的に説
明する。 実施例１リチウムヒ゛ス （ヘ゜ンタフルオロエタンスルホニル）イミト゛をプロピレンカーボ
ネートに溶解し、0.3mol/Lの濃度に調整した。溶液の水
分量は1170ppmであり、この水分を全てリチウムヒ゛ス（ヘ゜ンタフル
オロエタンスルホニル）イミト゛の塩に対する水分とした場合の水分は
13250ppmであった。
明する。 実施例１リチウムヒ゛ス （ヘ゜ンタフルオロエタンスルホニル）イミト゛をプロピレンカーボ
ネートに溶解し、0.3mol/Lの濃度に調整した。溶液の水
分量は1170ppmであり、この水分を全てリチウムヒ゛ス（ヘ゜ンタフル
オロエタンスルホニル）イミト゛の塩に対する水分とした場合の水分は
13250ppmであった。
【００１８】この溶液を100mLのナスフラスコにとり、1
0mmHgの減圧条件下に蒸留して９８℃でプロピレンカー
ボネートを抜き出した。ナスフラスコに残ったリチウムヒ゛ス
（ヘ゜ンタフルオロエタンスルホニル）イミト゛溶液をサンプリングしてカー
ルフィッシャー法によって水分を測定した後、再度蒸留
によって溶液を濃縮し水分を測定する作業を繰り返し
た。溶液の濃度と水分量及びこの水分を全てリチウムヒ゛ス（ヘ
゜ンタフルオロエタンスルホニル）イミト゛の塩に対する水分とした場合の
水分量を表１に示した。
0mmHgの減圧条件下に蒸留して９８℃でプロピレンカー
ボネートを抜き出した。ナスフラスコに残ったリチウムヒ゛ス
（ヘ゜ンタフルオロエタンスルホニル）イミト゛溶液をサンプリングしてカー
ルフィッシャー法によって水分を測定した後、再度蒸留
によって溶液を濃縮し水分を測定する作業を繰り返し
た。溶液の濃度と水分量及びこの水分を全てリチウムヒ゛ス（ヘ
゜ンタフルオロエタンスルホニル）イミト゛の塩に対する水分とした場合の
水分量を表１に示した。
【００１９】
【表１】
【００２０】比較例１
水分7400ppmを含有するリチウムヒ゛ス（ヘ゜ンタフルオロエタンスルホニル）イミ
ト゛の乾燥を真空乾燥機中0.5mmHg、150℃、48時間の条件
で検討した結果、得られた塩の水分は110ppmであった。
リチウムヒ゛ス（ヘ゜ンタフルオロエタンスルホニル）イミト゛は潮解性の強い化合
物であり、通常の方法での乾燥は容易ではなかった。
ト゛の乾燥を真空乾燥機中0.5mmHg、150℃、48時間の条件
で検討した結果、得られた塩の水分は110ppmであった。
リチウムヒ゛ス（ヘ゜ンタフルオロエタンスルホニル）イミト゛は潮解性の強い化合
物であり、通常の方法での乾燥は容易ではなかった。
【００２１】
【発明の効果】従来、リチウム塩の有機溶媒溶液の脱水
は、過塩素酸リチウムのような潮解性のない化合物であ
っても、過塩素酸リチウムに対する水分含有率として10
0ppm程度が限度であることが知られていた（特開昭５８
−２８１７４号公報参照）。
は、過塩素酸リチウムのような潮解性のない化合物であ
っても、過塩素酸リチウムに対する水分含有率として10
0ppm程度が限度であることが知られていた（特開昭５８
−２８１７４号公報参照）。
【００２２】リチウムヒ゛ス（ヘ゜ンタフルオロエタンスルホニル）イミト゛は、分
子量が過塩素酸リチウムの３．７倍あり、同じリチウム
塩濃度の溶液を調製する場合、リチウム塩に対する水分
含有率が同一であると仮定すると、同一濃度の溶液中の
水分含有率は３．７倍高くなるため、本来、低水分含有
率の溶液を得ることが困難である。さらに、リチウムヒ゛ス（ヘ
゜ンタフルオロエタンスルホニル）イミト゛は、潮解性の強い化合物であ
り、溶液中の水分含量を低減することはさらに困難であ
る。
子量が過塩素酸リチウムの３．７倍あり、同じリチウム
塩濃度の溶液を調製する場合、リチウム塩に対する水分
含有率が同一であると仮定すると、同一濃度の溶液中の
水分含有率は３．７倍高くなるため、本来、低水分含有
率の溶液を得ることが困難である。さらに、リチウムヒ゛ス（ヘ
゜ンタフルオロエタンスルホニル）イミト゛は、潮解性の強い化合物であ
り、溶液中の水分含量を低減することはさらに困難であ
る。
【００２３】本発明は、このような有機溶媒中の水分含
有量の低減が困難であるリチウムヒ゛ス（ヘ゜ンタフルオロエタンスルホニル）イ
ミト゛を含む溶液に関し、溶媒を留去ないし蒸発させるこ
とで、リチウム塩に対する水分量として従来認識されて
いた100ppmよりもはるかに低い水分量を実現でき、リチ
ウムイオン一次電池または二次電池の非水電解液として
も使用可能な１０ｐｐｍ以下、特に７ｐｐｍ程度の水分
含有率を有する組成物が得られることを明らかにした。
有量の低減が困難であるリチウムヒ゛ス（ヘ゜ンタフルオロエタンスルホニル）イ
ミト゛を含む溶液に関し、溶媒を留去ないし蒸発させるこ
とで、リチウム塩に対する水分量として従来認識されて
いた100ppmよりもはるかに低い水分量を実現でき、リチ
ウムイオン一次電池または二次電池の非水電解液として
も使用可能な１０ｐｐｍ以下、特に７ｐｐｍ程度の水分
含有率を有する組成物が得られることを明らかにした。
フロントページの続き
(72)発明者 鷲野 恵子
大阪府摂津市西一津屋１番１号 ダイキン
工業株式会社淀川製作所内
(72)発明者 大塚 達也
大阪府摂津市西一津屋１番１号 ダイキン
工業株式会社淀川製作所内
Ｆターム(参考） 4D076 AA22 BB08 GA01
5H024 AA12 BB03 FF14 FF15 FF18
FF19 FF31 FF33 HH01 HH08
5H029 AJ02 AJ03 AJ06 AL12 AM02
AM03 AM05 AM06 CJ12 HJ01
HJ10
Claims (5)
- 【請求項１】リチウムヒ゛ス（ヘ゜ンタフルオロエタンスルホニル）イミト゛と１種
類あるいは複数の有機溶媒からなる含水組成物の脱水方
法であって、溶媒の一部を蒸留によって留出させること
を特徴とするリチウムヒ゛ス（ヘ゜ンタフルオロエタンスルホニル）イミト゛含有組
成物の脱水方法。 - 【請求項２】有機溶媒がフ゜ロヒ゜レンカーホ゛ネート、エチレンカーホ゛ネー
ト、フ゛チレンカーホ゛ネート、γ-フ゛チロラクトン、γ-ハ゛レロラクトン、スルホラン、
3-メチルスルホラン、シ゛メチルスルホキシト゛、N,Nーシ゛メチルホルムアミト゛、N-メチルオ
キサソ゛リシ゛ノン、N-メチルヒ゜ロリト゛ン、1,3-シ゛メチルー2-イミタ゛ソ゛ロン、炭
酸シ゛エチル、炭酸エチルメチル、1,2-シ゛メトキシエタンであることを特徴
とする請求項１に記載の脱水方法。 - 【請求項３】溶媒の蒸留前のリチウムヒ゛ス（ヘ゜ンタフルオロエタンスルホニ
ル）イミト゛に対する水分含有率が１００ｐｐｍ以上であ
り、蒸留後の（ヘ゜ンタフルオロエタンスルホニル）イミト゛に対する水分含
有率が60ppm以下であることを特徴とする請求項１に記
載の脱水方法。 - 【請求項４】蒸留前の含水組成物中のリチウムヒ゛ス（ヘ゜ンタフルオ
ロエタンスルホニル）イミト゛濃度が0.7mol/L以下である請求項１〜
３のいずれかに記載の脱水方法。 - 【請求項５】リチウムヒ゛ス（ヘ゜ンタフルオロエタンスルホニル）イミト゛と１種
類あるいは複数の有機溶媒からなる非水電解液組成物の
製造方法であって、溶媒の一部を蒸留によって溶媒とと
もに水を留出させることを特徴とするリチウムヒ゛ス（ヘ゜ンタフルオ
ロエタンスルホニル）イミト゛含有非水電解液組成物の製造方法。
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|---|---|---|---|---|
| JP2007134108A (ja) * | 2005-11-09 | 2007-05-31 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 非水電解液電池 |
| JP2013084562A (ja) * | 2011-09-30 | 2013-05-09 | Nippon Shokubai Co Ltd | 電解液及びその製造方法、並びに、これを用いた蓄電デバイス |
| JP2013149585A (ja) * | 2011-04-20 | 2013-08-01 | Nippon Shokubai Co Ltd | 電解質材料及びその製造方法 |
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Families Citing this family (8)
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|---|---|---|---|---|
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| CN111547689A (zh) * | 2020-04-26 | 2020-08-18 | 广州理文科技有限公司 | 一种双亚胺锂的化学干燥与纯化的方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5828174A (ja) * | 1981-08-12 | 1983-02-19 | Seiko Instr & Electronics Ltd | 電池用非水電解液の製造方法 |
| JPS61254216A (ja) * | 1985-04-19 | 1986-11-12 | Mitsubishi Yuka Fine Chem Co Ltd | 含水無機金属塩の脱水方法 |
| JPH0623209A (ja) * | 1991-12-31 | 1994-02-01 | Minnesota Mining & Mfg Co <3M> | 脱水方法 |
| JPH11512563A (ja) * | 1995-09-21 | 1999-10-26 | ミネソタ マイニング アンド マニュファクチャリング カンパニー | ビス（ペルフルオロアルキルスルホニル）イミド塩および環状ペルフルオロアルキレンジスルホニルイミド塩を含有するバッテリー |
| JP2000126502A (ja) * | 1998-10-21 | 2000-05-09 | Toray Ind Inc | 有機溶媒水溶液の脱水方法および有機溶媒蒸気の廃熱回収装置 |
| WO2000038813A1 (en) * | 1998-12-29 | 2000-07-06 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Dehydration process |
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Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5828174A (ja) * | 1981-08-12 | 1983-02-19 | Seiko Instr & Electronics Ltd | 電池用非水電解液の製造方法 |
| JPS61254216A (ja) * | 1985-04-19 | 1986-11-12 | Mitsubishi Yuka Fine Chem Co Ltd | 含水無機金属塩の脱水方法 |
| JPH0623209A (ja) * | 1991-12-31 | 1994-02-01 | Minnesota Mining & Mfg Co <3M> | 脱水方法 |
| JPH11512563A (ja) * | 1995-09-21 | 1999-10-26 | ミネソタ マイニング アンド マニュファクチャリング カンパニー | ビス（ペルフルオロアルキルスルホニル）イミド塩および環状ペルフルオロアルキレンジスルホニルイミド塩を含有するバッテリー |
| JP2000126502A (ja) * | 1998-10-21 | 2000-05-09 | Toray Ind Inc | 有機溶媒水溶液の脱水方法および有機溶媒蒸気の廃熱回収装置 |
| WO2000038813A1 (en) * | 1998-12-29 | 2000-07-06 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Dehydration process |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007134108A (ja) * | 2005-11-09 | 2007-05-31 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 非水電解液電池 |
| US9466431B2 (en) | 2011-01-21 | 2016-10-11 | Nippon Shokubai Co., Ltd. | Ionic compound and process for production thereof, and electrolytic solution and electrical storage device each utilizing the ionic compound |
| JP2013149585A (ja) * | 2011-04-20 | 2013-08-01 | Nippon Shokubai Co Ltd | 電解質材料及びその製造方法 |
| JP2013084562A (ja) * | 2011-09-30 | 2013-05-09 | Nippon Shokubai Co Ltd | 電解液及びその製造方法、並びに、これを用いた蓄電デバイス |
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