JP2003026854A - 架橋ポリマーのマテリアルリサイクル物 - Google Patents
架橋ポリマーのマテリアルリサイクル物Info
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- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Separation, Recovery Or Treatment Of Waste Materials Containing Plastics (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】架橋ポリマーの架橋箇所を分子鎖切断するとき
には優れた省エネルギー性を発揮でき、且つその分子鎖
切断作業により得られたリサイクル熱可塑性物質は優れ
た貯蔵安定性、熱可塑性及び再利用加工性を有するもの
であることを特徴とする架橋ポリマーのマテリアルリサ
イクル物を提供すること。 【解決手段】超臨界アルコール若しくは亜臨界アルコー
ル、又は高温高圧アルコールにより架橋ポリマーの架橋
部分を分子鎖切断して成るリサイクル熱可塑性物質に、
前記超臨界アルコール若しくは亜臨界アルコール、又は
高温高圧アルコールとして用いた低級アルコールより炭
素数が多い高級アルコールを再架橋防止剤として添加し
て成ることを特徴とする架橋ポリマーのマテリアルリサ
イクル物にある。
には優れた省エネルギー性を発揮でき、且つその分子鎖
切断作業により得られたリサイクル熱可塑性物質は優れ
た貯蔵安定性、熱可塑性及び再利用加工性を有するもの
であることを特徴とする架橋ポリマーのマテリアルリサ
イクル物を提供すること。 【解決手段】超臨界アルコール若しくは亜臨界アルコー
ル、又は高温高圧アルコールにより架橋ポリマーの架橋
部分を分子鎖切断して成るリサイクル熱可塑性物質に、
前記超臨界アルコール若しくは亜臨界アルコール、又は
高温高圧アルコールとして用いた低級アルコールより炭
素数が多い高級アルコールを再架橋防止剤として添加し
て成ることを特徴とする架橋ポリマーのマテリアルリサ
イクル物にある。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は架橋ポリマーのマテ
リアルリサイクル物に関するものである。更に詳述すれ
ば本発明は架橋ポリマーを超臨界アルコール若しくは亜
臨界アルコール、又は高温高圧アルコールによって架橋
部分を分子鎖を切断して得られる架橋ポリマーのマテリ
アルリサイクル物に関するものである。
リアルリサイクル物に関するものである。更に詳述すれ
ば本発明は架橋ポリマーを超臨界アルコール若しくは亜
臨界アルコール、又は高温高圧アルコールによって架橋
部分を分子鎖を切断して得られる架橋ポリマーのマテリ
アルリサイクル物に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年の生産工場では産業廃棄物をできる
たけ工場外へ排出しないようにすることが強く求められ
ている。また、発生した産業廃棄物は再生資源として有
効に活用することも強く求められている。
たけ工場外へ排出しないようにすることが強く求められ
ている。また、発生した産業廃棄物は再生資源として有
効に活用することも強く求められている。
【０００３】さて、架橋ポリエチレン絶縁電力ケーブル
は電気的特性、化学的特性、機械的特性等が優れてお
り、しかも従来のクラフト紙絶縁電力ケーブル等に比較
して安価であることから広く実用されるようになってき
ている。
は電気的特性、化学的特性、機械的特性等が優れてお
り、しかも従来のクラフト紙絶縁電力ケーブル等に比較
して安価であることから広く実用されるようになってき
ている。
【０００４】この種の架橋ポリエチレン絶縁電力ケーブ
ルの製造では、まず導体上にポリエチレンや架橋剤等を
混和して成る架橋性ポリエチレン混和物を押し出し被覆
し、次にその押し出し被覆層を電子線照射架橋するか若
しくは加熱架橋するか若しくは水架橋することにより、
架橋ポリエチレン絶縁電力ケーブルとするようになって
いる。
ルの製造では、まず導体上にポリエチレンや架橋剤等を
混和して成る架橋性ポリエチレン混和物を押し出し被覆
し、次にその押し出し被覆層を電子線照射架橋するか若
しくは加熱架橋するか若しくは水架橋することにより、
架橋ポリエチレン絶縁電力ケーブルとするようになって
いる。
【０００５】この架橋ポリエチレン絶縁電力ケーブルの
製造作業においては産業廃棄物、例えば架橋性ポリエチ
レン混和物屑や架橋ポリエチレン屑等が発生する。ここ
において架橋性ポリエチレン混和物は未架橋物である
が、架橋ポリエチレンは架橋物である。
製造作業においては産業廃棄物、例えば架橋性ポリエチ
レン混和物屑や架橋ポリエチレン屑等が発生する。ここ
において架橋性ポリエチレン混和物は未架橋物である
が、架橋ポリエチレンは架橋物である。
【０００６】ところで架橋性ポリエチレン混和物屑はそ
の主成分がポリエチレンである。このポリエチレンは典
型的な熱可塑性炭化水素系ポリマーであり、従ってロー
ル練り作業性、押し出し作業性、モールド加工性等が極
めて容易である。
の主成分がポリエチレンである。このポリエチレンは典
型的な熱可塑性炭化水素系ポリマーであり、従ってロー
ル練り作業性、押し出し作業性、モールド加工性等が極
めて容易である。
【０００７】これに対して架橋ポリエチレン屑は熱硬化
性樹脂であり、従ってロール練り作業性、押し出し作業
性、モールド加工性等が極めて困難である。このような
訳で架橋ポリエチレン屑はその再利用品への加工が難し
い。
性樹脂であり、従ってロール練り作業性、押し出し作業
性、モールド加工性等が極めて困難である。このような
訳で架橋ポリエチレン屑はその再利用品への加工が難し
い。
【０００８】そこでこの架橋ポリエチレン屑は高温釜で
低分子炭化水素樹脂、例えばワックス等へ分解して再利
用するか、焼却処分するか、埋め立て処分するか等を行
っていた。
低分子炭化水素樹脂、例えばワックス等へ分解して再利
用するか、焼却処分するか、埋め立て処分するか等を行
っていた。
【０００９】しかしこの架橋ポリエチレン屑は高温釜で
低分子炭化水素樹脂、例えばワックス等へ分解して再利
用する方法は高温で熱分解することから危険で、且つ熱
エネルギー損失が大きいという難点がある。
低分子炭化水素樹脂、例えばワックス等へ分解して再利
用する方法は高温で熱分解することから危険で、且つ熱
エネルギー損失が大きいという難点がある。
【００１０】そこで架橋ポリエチレン屑を少ない熱エネ
ルギーで熱可塑性ポリエチレンへ変換することができる
架橋ポリエチレン屑の非架橋化処理方法の開発が望まれ
ていた。
ルギーで熱可塑性ポリエチレンへ変換することができる
架橋ポリエチレン屑の非架橋化処理方法の開発が望まれ
ていた。
【００１１】このような観点から高温高圧の超臨界流
体、例えば超臨界アルコール若しくは亜臨界アルコー
ル、又は高温高圧アルコールにより架橋ポリマー屑を非
架橋化処理する方法が注目されている。
体、例えば超臨界アルコール若しくは亜臨界アルコー
ル、又は高温高圧アルコールにより架橋ポリマー屑を非
架橋化処理する方法が注目されている。
【００１２】このような架橋ポリエチレン屑の高温高圧
の超臨界流体を用いた非架橋化処理方法は、架橋ポリエ
チレン屑のシラノール縮合部分を超臨界アルコール等に
より分子鎖切断し、それによってリサイクル熱可塑性物
質へ変換するものである。
の超臨界流体を用いた非架橋化処理方法は、架橋ポリエ
チレン屑のシラノール縮合部分を超臨界アルコール等に
より分子鎖切断し、それによってリサイクル熱可塑性物
質へ変換するものである。
【００１３】ここで得られたリサイクル熱可塑性物質は
通常の熱可塑性ポリマーと同様に優れた熱可塑性を有す
ることから、容易に再使用したり、再利用したりするこ
とが可能である。
通常の熱可塑性ポリマーと同様に優れた熱可塑性を有す
ることから、容易に再使用したり、再利用したりするこ
とが可能である。
【００１４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら架橋ポリ
マーのシラノール縮合部分を超臨界アルコール等により
分子鎖切断処理して得られたリサイクル熱可塑性物質
は、その分子鎖切断処理した末端基が化学的に活性なア
ルコキシル基であるため貯蔵安定性が悪いという難点が
あった。
マーのシラノール縮合部分を超臨界アルコール等により
分子鎖切断処理して得られたリサイクル熱可塑性物質
は、その分子鎖切断処理した末端基が化学的に活性なア
ルコキシル基であるため貯蔵安定性が悪いという難点が
あった。
【００１５】即ち、分子鎖切断処理した末端基が化学的
に活性なアルコキシル基リサイクル熱可塑性物質は、分
子鎖切断処理時間経過と共に活性なアルコキシル基を介
して架橋反応が進行し、それによって架橋ポリマーへ逆
戻りしてしまうのである。
に活性なアルコキシル基リサイクル熱可塑性物質は、分
子鎖切断処理時間経過と共に活性なアルコキシル基を介
して架橋反応が進行し、それによって架橋ポリマーへ逆
戻りしてしまうのである。
【００１６】特に、最も炭素数が少ないアルコールであ
るメタノールを用いた超臨界メタノールによって架橋箇
所を分子鎖切断処理して得られたリサイクル熱可塑性物
質は、その末端基のアルコキシル基の活性が大きく、そ
の結果得られたリサイクル熱可塑性物質は切断処理経過
時間と共に架橋反応が急速に進行してしまうという難点
があった。当然、熱硬化性を有する架橋ポリエチレンは
再使用したり、再利用したりすることが困難である。
るメタノールを用いた超臨界メタノールによって架橋箇
所を分子鎖切断処理して得られたリサイクル熱可塑性物
質は、その末端基のアルコキシル基の活性が大きく、そ
の結果得られたリサイクル熱可塑性物質は切断処理経過
時間と共に架橋反応が急速に進行してしまうという難点
があった。当然、熱硬化性を有する架橋ポリエチレンは
再使用したり、再利用したりすることが困難である。
【００１７】このようなことは架橋ポリエチレンの架橋
箇所を分子鎖切断処理したときばかりでなく、他の架橋
ポリマーでも同様である。
箇所を分子鎖切断処理したときばかりでなく、他の架橋
ポリマーでも同様である。
【００１８】本発明はかかる点に立って為されたもので
あって、その目的とするところは前記した従来技術の欠
点を解消し、架橋ポリマーの架橋箇所を分子鎖切断する
ときには優れた省エネルギー性を発揮でき、且つその分
子鎖切断作業により得られたリサイクル熱可塑性物質は
優れた貯蔵安定性、熱可塑性及び再利用加工性を有する
ものであることを特徴とする架橋ポリマーのマテリアル
リサイクル物を提供することにある。
あって、その目的とするところは前記した従来技術の欠
点を解消し、架橋ポリマーの架橋箇所を分子鎖切断する
ときには優れた省エネルギー性を発揮でき、且つその分
子鎖切断作業により得られたリサイクル熱可塑性物質は
優れた貯蔵安定性、熱可塑性及び再利用加工性を有する
ものであることを特徴とする架橋ポリマーのマテリアル
リサイクル物を提供することにある。
【００１９】
【課題を解決するための手段】本発明の要旨とするとこ
ろは、超臨界アルコール若しくは亜臨界アルコール、又
は高温高圧アルコールにより架橋ポリマーの架橋部分を
分子鎖切断して成るリサイクル熱可塑性物質に、前記超
臨界アルコール若しくは亜臨界アルコール、又は高温高
圧アルコールとして用いた低級アルコールより炭素数が
多い高級アルコールを再架橋防止剤として添加して成る
ことを特徴とする架橋ポリマーのマテリアルリサイクル
物にある。
ろは、超臨界アルコール若しくは亜臨界アルコール、又
は高温高圧アルコールにより架橋ポリマーの架橋部分を
分子鎖切断して成るリサイクル熱可塑性物質に、前記超
臨界アルコール若しくは亜臨界アルコール、又は高温高
圧アルコールとして用いた低級アルコールより炭素数が
多い高級アルコールを再架橋防止剤として添加して成る
ことを特徴とする架橋ポリマーのマテリアルリサイクル
物にある。
【００２０】
【発明の実施の形態】次に、本発明の架橋ポリマーのマ
テリアルリサイクル物の実施の形態について説明する。
テリアルリサイクル物の実施の形態について説明する。
【００２１】本発明において架橋ポリマーとは架橋ポリ
エチレン、架橋ポリプロピレン、架橋塩素化ポリエチレ
ン、架橋エチレン共重合体、シリコーン樹脂、架橋ゴ
ム、架橋シリコーンゴム、架橋シリコーン樹脂等があ
る。
エチレン、架橋ポリプロピレン、架橋塩素化ポリエチレ
ン、架橋エチレン共重合体、シリコーン樹脂、架橋ゴ
ム、架橋シリコーンゴム、架橋シリコーン樹脂等があ
る。
【００２２】ここにおいて架橋ゴムのベースゴムとして
はブタジエンゴム、スチレンブタジエンゴム、ブチルゴ
ム、エチレンプロピレンゴム等がある。
はブタジエンゴム、スチレンブタジエンゴム、ブチルゴ
ム、エチレンプロピレンゴム等がある。
【００２３】また、架橋エチレン共重合体のベース樹脂
としてはエチレン酢酸ビニル共重合体、エチレンエチル
アクリレート共重合体、エチレンメチルメタクリレート
共重合体、エチレンプロピレン共重合体、エチレンブテ
ン共重合体、エチレンオクテンゴム等がある。
としてはエチレン酢酸ビニル共重合体、エチレンエチル
アクリレート共重合体、エチレンメチルメタクリレート
共重合体、エチレンプロピレン共重合体、エチレンブテ
ン共重合体、エチレンオクテンゴム等がある。
【００２４】本発明において超臨界アルコールとは物質
が臨界点よりも高い温度、圧力になった状態のアルコー
ルをいう。この超臨界アルコールの密度は通常状態のア
ルコール気体よりも大きく、その分子の運動量は通常状
態のアルコール気体と同程度である。
が臨界点よりも高い温度、圧力になった状態のアルコー
ルをいう。この超臨界アルコールの密度は通常状態のア
ルコール気体よりも大きく、その分子の運動量は通常状
態のアルコール気体と同程度である。
【００２５】また、本発明において亜臨界アルコールと
は臨界点近傍で臨界温度よりも低い温度領域のアルコー
ルである。この亜臨界アルコールの反応性は超臨界アル
コールの反応性に準じたものである。
は臨界点近傍で臨界温度よりも低い温度領域のアルコー
ルである。この亜臨界アルコールの反応性は超臨界アル
コールの反応性に準じたものである。
【００２６】更に、本発明において高温高圧アルコール
とは臨界点以上の温度で、且つ臨界圧力以下の状態のア
ルコールをいう。
とは臨界点以上の温度で、且つ臨界圧力以下の状態のア
ルコールをいう。
【００２７】本発明において超臨界アルコール若しくは
亜臨界アルコール、又は高温高圧アルコールに用いられ
るアルコールとしては低級アルコール（ｒ−ＯＨ）、例
えばメタノール、エタノール、プロパノール、ペンタノ
ール等がある。
亜臨界アルコール、又は高温高圧アルコールに用いられ
るアルコールとしては低級アルコール（ｒ−ＯＨ）、例
えばメタノール、エタノール、プロパノール、ペンタノ
ール等がある。
【００２８】本発明において高級アルコール（Ｒ−Ｏ
Ｈ）とは超臨界アルコール若しくは亜臨界アルコール、
又は高温高圧アルコールとして用いられた低級アルコー
ル（ｒ−ＯＨ）より炭素数が多いアルコールをいう。
Ｈ）とは超臨界アルコール若しくは亜臨界アルコール、
又は高温高圧アルコールとして用いられた低級アルコー
ル（ｒ−ＯＨ）より炭素数が多いアルコールをいう。
【００２９】例えば、低級アルコール（ｒ−ＯＨ）がメ
タノールのときの高級アルコール（Ｒ−ＯＨ）とは、エ
タノール、プロパノール、ブタノール、ペンタノール、
ヘキサノール、ドテカノール、テトラデカノール、ペン
タエリスリトール、グリセロール、ポリエチレングリコ
ール等がある。
タノールのときの高級アルコール（Ｒ−ＯＨ）とは、エ
タノール、プロパノール、ブタノール、ペンタノール、
ヘキサノール、ドテカノール、テトラデカノール、ペン
タエリスリトール、グリセロール、ポリエチレングリコ
ール等がある。
【００３０】また、低級アルコール（ｒ−ＯＨ）がエタ
ノールのときの高級アルコール（Ｒ−ＯＨ）とは、プロ
パノール、ブタノール、ペンタノール、ヘキサノール、
ドテカノール、テトラデカノール、ペンタエリスリトー
ル、グリセロール、ポリエチレングリコール等がある。
ノールのときの高級アルコール（Ｒ−ＯＨ）とは、プロ
パノール、ブタノール、ペンタノール、ヘキサノール、
ドテカノール、テトラデカノール、ペンタエリスリトー
ル、グリセロール、ポリエチレングリコール等がある。
【００３１】更に、低級アルコール（ｒ−ＯＨ）がプロ
パノールのときの高級アルコール（Ｒ−ＯＨ）とは、ブ
タノール、ペンタノール、ヘキサノール、ドテカノー
ル、テトラデカノール、ペンタエリスリトール、グリセ
ロール、ポリエチレングリコール等がある。
パノールのときの高級アルコール（Ｒ−ＯＨ）とは、ブ
タノール、ペンタノール、ヘキサノール、ドテカノー
ル、テトラデカノール、ペンタエリスリトール、グリセ
ロール、ポリエチレングリコール等がある。
【００３２】以下同様にして、低級アルコールと高級ア
ルコールとを組み合わせて使用されるようになってい
る。
ルコールとを組み合わせて使用されるようになってい
る。
【００３３】そして本発明において高級アルコール（Ｒ
−ＯＨ）としては、より望ましくはリサイクル熱可塑性
物質の融点より高い沸点を有するものであることが好ま
しい。
−ＯＨ）としては、より望ましくはリサイクル熱可塑性
物質の融点より高い沸点を有するものであることが好ま
しい。
【００３４】さて、低級アルコール（ｒ−ＯＨ）を用い
た超臨界アルコール若しくは亜臨界アルコール、又は高
温高圧アルコールによりシラン架橋ポリマーの架橋部分
を分子鎖切断して得られるリサイクル熱可塑性物質は、
その切断末端基が低級アルコール置換アルコキシシラン
（−Ｓｉ−Ｏ−ｒ）である。そしてこのリサイクル熱可
塑性物質の低級アルコール置換アルコキシシラン（−Ｓ
ｉ−Ｏ−ｒ）は、他のアルコール、ここでは高級アルコ
ール（Ｒ−ＯＨ）を添加することにより交換反応が起こ
り、その結果化学的に安定な高級アルコール置換アルコ
キシシラン（−Ｓｉ−Ｏ−Ｒ）となるのである。
た超臨界アルコール若しくは亜臨界アルコール、又は高
温高圧アルコールによりシラン架橋ポリマーの架橋部分
を分子鎖切断して得られるリサイクル熱可塑性物質は、
その切断末端基が低級アルコール置換アルコキシシラン
（−Ｓｉ−Ｏ−ｒ）である。そしてこのリサイクル熱可
塑性物質の低級アルコール置換アルコキシシラン（−Ｓ
ｉ−Ｏ−ｒ）は、他のアルコール、ここでは高級アルコ
ール（Ｒ−ＯＨ）を添加することにより交換反応が起こ
り、その結果化学的に安定な高級アルコール置換アルコ
キシシラン（−Ｓｉ−Ｏ−Ｒ）となるのである。
【００３５】即ち、本発明の架橋ポリマーのマテリアル
リサイクル物はその分子鎖切断末端基が添加した高級ア
ルコール（Ｒ−ＯＨ）によって化学的に安定な高級アル
コール置換アルコキシシラン（−Ｓｉ−Ｏ−Ｒ）となっ
ており、それによって再架橋反応が効果的に抑止できる
のである。
リサイクル物はその分子鎖切断末端基が添加した高級ア
ルコール（Ｒ−ＯＨ）によって化学的に安定な高級アル
コール置換アルコキシシラン（−Ｓｉ−Ｏ−Ｒ）となっ
ており、それによって再架橋反応が効果的に抑止できる
のである。
【００３６】本発明において中間製品として得られるリ
サイクル熱可塑性物質は様々な分子量のものがある。例
えば、リサイクル熱可塑性物質としてはその架橋ポリマ
ーの原料未架橋ポリマーと同レベルの分子量分布のもの
やその架橋ポリマーの原料未架橋ポリマーより遥かに低
分子のワックス状のもの等がある。
サイクル熱可塑性物質は様々な分子量のものがある。例
えば、リサイクル熱可塑性物質としてはその架橋ポリマ
ーの原料未架橋ポリマーと同レベルの分子量分布のもの
やその架橋ポリマーの原料未架橋ポリマーより遥かに低
分子のワックス状のもの等がある。
【００３７】本発明において高級アルコールの添加量は
リサイクル熱可塑性物質１００重量部に対して１〜５０
重量部であることが好ましい。これは１重量部以下では
貯蔵安定性の向上効果が小さく、逆に添加量が５０重量
部以上では再利用するために押し出し作業したりしたと
きの押し出し作業性の悪化、発泡、ブリード等のトラブ
ルが発生するためである。
リサイクル熱可塑性物質１００重量部に対して１〜５０
重量部であることが好ましい。これは１重量部以下では
貯蔵安定性の向上効果が小さく、逆に添加量が５０重量
部以上では再利用するために押し出し作業したりしたと
きの押し出し作業性の悪化、発泡、ブリード等のトラブ
ルが発生するためである。
【００３８】リサイクル熱可塑性物質への高級アルコー
ルの添加方法としては任意の方法でよく、例えば押出機
による押し出し処理、ロールによる混練処理、ニーダー
による混練処理、ドライブレンド処理、含浸処理等があ
る。
ルの添加方法としては任意の方法でよく、例えば押出機
による押し出し処理、ロールによる混練処理、ニーダー
による混練処理、ドライブレンド処理、含浸処理等があ
る。
【００３９】
【実施例】次に、本発明の架橋ポリマーのマテリアルリ
サイクル物の実施例を比較例と共に説明する。 （実施例１）まず、架橋度６０％のシラン架橋ポリエチ
レンを５０ｇを秤量、採取した、次に、そのシラン架橋
ポリエチレンを容量５００ｍｌの高圧容器内に投入し、
それから容器内の空気を置換した。
サイクル物の実施例を比較例と共に説明する。 （実施例１）まず、架橋度６０％のシラン架橋ポリエチ
レンを５０ｇを秤量、採取した、次に、そのシラン架橋
ポリエチレンを容量５００ｍｌの高圧容器内に投入し、
それから容器内の空気を置換した。
【００４０】次に、その容器内の温度を３２０℃に上げ
た。
た。
【００４１】次に、その容器内へ圧力が１２ＭＰａとな
るようにエタノールを注入し、架橋箇所の分子鎖切断す
ることにより中間製品である実施例１のリサイクル熱可
塑性物質を得た。
るようにエタノールを注入し、架橋箇所の分子鎖切断す
ることにより中間製品である実施例１のリサイクル熱可
塑性物質を得た。
【００４２】次に、その容器全体を冷却し、中間製品で
ある実施例１のリサイクル熱可塑性物質を取り出し、そ
れから真空乾燥した。
ある実施例１のリサイクル熱可塑性物質を取り出し、そ
れから真空乾燥した。
【００４３】次に、その真空乾燥した中間製品である実
施例１のリサイクル熱可塑性物質１００重量部、ドデカ
ノール２重量部をそれぞれ秤量、採取し、それからそれ
らをドライブレンドした。
施例１のリサイクル熱可塑性物質１００重量部、ドデカ
ノール２重量部をそれぞれ秤量、採取し、それからそれ
らをドライブレンドした。
【００４４】次に、そのドライブレンド物を押出機に投
入し、それから押し出しすることにより混練した。
入し、それから押し出しすることにより混練した。
【００４５】次に、その混練物をペレタイザーでペレッ
ト化することにより実施例１の架橋ポリマーのマテリア
ルリサイクル物を得た。 （実施例２）架橋ポリエチレンの代わりに架橋酢酸ビニ
ル共重合体を用い、またドデカノールの添加量を３０重
量部とした以外は実施例１と同様にすることにより、実
施例２の架橋ポリマーのマテリアルリサイクル物を得
た。 （実施例３）まず、先に得られた真空乾燥した実施例１
の中間製品である実施例１のリサイクル熱可塑性物質を
採取した。
ト化することにより実施例１の架橋ポリマーのマテリア
ルリサイクル物を得た。 （実施例２）架橋ポリエチレンの代わりに架橋酢酸ビニ
ル共重合体を用い、またドデカノールの添加量を３０重
量部とした以外は実施例１と同様にすることにより、実
施例２の架橋ポリマーのマテリアルリサイクル物を得
た。 （実施例３）まず、先に得られた真空乾燥した実施例１
の中間製品である実施例１のリサイクル熱可塑性物質を
採取した。
【００４６】次に、その実施例１のリサイクル熱可塑性
物質をグリセロールへ所定時間溝漬けすることによりマ
テリアルリサイクル物を得た。
物質をグリセロールへ所定時間溝漬けすることによりマ
テリアルリサイクル物を得た。
【００４７】次に、このマテリアルリサイクル物を真空
乾燥することにより実施例３の架橋ポリマーのマテリア
ルリサイクル物を得た。 （実施例４）まず、先に得られた真空乾燥した実施例１
の中間製品である実施例１のリサイクル熱可塑性物質を
採取した。
乾燥することにより実施例３の架橋ポリマーのマテリア
ルリサイクル物を得た。 （実施例４）まず、先に得られた真空乾燥した実施例１
の中間製品である実施例１のリサイクル熱可塑性物質を
採取した。
【００４８】次に、その実施例１のリサイクル熱可塑性
物質をペンタエリスリトールへ溝漬けすることによりマ
テリアルリサイクル物を得た。
物質をペンタエリスリトールへ溝漬けすることによりマ
テリアルリサイクル物を得た。
【００４９】次に、このマテリアルリサイクル物を真空
乾燥することにより実施例４の架橋ポリマーのマテリア
ルリサイクル物を得た。 （実施例５）まず、先に得られた真空乾燥した実施例１
の中間製品である実施例１のリサイクル熱可塑性物質を
採取した。
乾燥することにより実施例４の架橋ポリマーのマテリア
ルリサイクル物を得た。 （実施例５）まず、先に得られた真空乾燥した実施例１
の中間製品である実施例１のリサイクル熱可塑性物質を
採取した。
【００５０】次に、その実施例１のリサイクル熱可塑性
物質をグリセロール９０％、デカノール１０％の混合液
へ溝漬けすることによりマテリアルリサイクル物を得
た。
物質をグリセロール９０％、デカノール１０％の混合液
へ溝漬けすることによりマテリアルリサイクル物を得
た。
【００５１】次に、このマテリアルリサイクル物を真空
乾燥することにより実施例５の架橋ポリマーのマテリア
ルリサイクル物を得た。 （実施例６）架橋ポリエチレンの代わりにシラン架橋酢
酸ビニル共重合体を用いた以外は実施例１と同様にする
ことにより、実施例６の架橋ポリマーのマテリアルリサ
イクル物を得た。 （実施例７）ドデカノールの添加量を５０重量部とした
以外は実施例１と同様にすることにより、実施例２の架
橋ポリマーのマテリアルリサイクル物を得た。 （比較例１）まず、架橋度６０％のシラン架橋ポリエチ
レンを５０ｇを秤量、採取した。
乾燥することにより実施例５の架橋ポリマーのマテリア
ルリサイクル物を得た。 （実施例６）架橋ポリエチレンの代わりにシラン架橋酢
酸ビニル共重合体を用いた以外は実施例１と同様にする
ことにより、実施例６の架橋ポリマーのマテリアルリサ
イクル物を得た。 （実施例７）ドデカノールの添加量を５０重量部とした
以外は実施例１と同様にすることにより、実施例２の架
橋ポリマーのマテリアルリサイクル物を得た。 （比較例１）まず、架橋度６０％のシラン架橋ポリエチ
レンを５０ｇを秤量、採取した。
【００５２】次に、そのシラン架橋ポリエチレンを容量
５００ｍｌの高圧容器内に投入し、それから容器内の空
気を置換した。
５００ｍｌの高圧容器内に投入し、それから容器内の空
気を置換した。
【００５３】次に、その容器内の温度を３２０℃に上げ
た。
た。
【００５４】次に、その容器内へ圧力が１２ＭＰａとな
るようにエタノールを注入し、架橋箇所の分子鎖切断す
ることにより比較例１のリサイクル熱可塑性物質を得
た。
るようにエタノールを注入し、架橋箇所の分子鎖切断す
ることにより比較例１のリサイクル熱可塑性物質を得
た。
【００５５】従ってこの比較例１のリサイクル熱可塑性
物質は、実施例１の中間製品であるリサイクル熱可塑性
物質と同一である。 （比較例２）まず、先に得られた真空乾燥した実施例１
の中間製品である実施例１のリサイクル熱可塑性物質を
採取した。なお、この実施例１の中間製品であるリサイ
クル熱可塑性物質は、比較例１のリサイクル熱可塑性物
質と同一である。
物質は、実施例１の中間製品であるリサイクル熱可塑性
物質と同一である。 （比較例２）まず、先に得られた真空乾燥した実施例１
の中間製品である実施例１のリサイクル熱可塑性物質を
採取した。なお、この実施例１の中間製品であるリサイ
クル熱可塑性物質は、比較例１のリサイクル熱可塑性物
質と同一である。
【００５６】次に、その実施例１の中間製品であるリサ
イクル熱可塑性物質をメタノールへ所定時間溝漬するこ
とによりマテリアルリサイクル物を得た。
イクル熱可塑性物質をメタノールへ所定時間溝漬するこ
とによりマテリアルリサイクル物を得た。
【００５７】次に、このマテリアルリサイクル物を真空
乾燥することにより比較例２の架橋ポリマーのマテリア
ルリサイクル物を得た。 （比較例３）まず、架橋度６０％のシラン架橋酢酸ビニ
ル共重合体を５０ｇを秤量、採取した。
乾燥することにより比較例２の架橋ポリマーのマテリア
ルリサイクル物を得た。 （比較例３）まず、架橋度６０％のシラン架橋酢酸ビニ
ル共重合体を５０ｇを秤量、採取した。
【００５８】次に、そのシラン架橋酢酸ビニル共重合体
を容量５００ｍｌの高圧容器内に投入し、それから容器
内の空気を置換した。
を容量５００ｍｌの高圧容器内に投入し、それから容器
内の空気を置換した。
【００５９】次に、その容器内の温度を３２０℃に上げ
た。
た。
【００６０】次に、その容器内へ圧力が１２ＭＰａとな
るようにエタノールを注入し、架橋箇所の分子鎖切断す
ることにより比較例３の架橋ポリマーのマテリアルリサ
イクル物を得た。 （試験方法） 貯蔵安定性（促進再架橋性試験） まず、実施例及び比較例の架橋ポリマーのマテリアルリ
サイクル物をそれぞれ５０℃のスチーム雰囲気下におい
て１０日間放置した。
るようにエタノールを注入し、架橋箇所の分子鎖切断す
ることにより比較例３の架橋ポリマーのマテリアルリサ
イクル物を得た。 （試験方法） 貯蔵安定性（促進再架橋性試験） まず、実施例及び比較例の架橋ポリマーのマテリアルリ
サイクル物をそれぞれ５０℃のスチーム雰囲気下におい
て１０日間放置した。
【００６１】次に、取り出した実施例及び比較例の架橋
ポリマーのマテリアルリサイクル物についてそれぞれ架
橋度を測定した。
ポリマーのマテリアルリサイクル物についてそれぞれ架
橋度を測定した。
【００６２】 押し出し加工性
まず、上記のように実施例及び比較例の架橋ポリマーの
マテリアルリサイクル物をそれぞれ５０℃のスチーム雰
囲気下において１０日間放置し、取り出したものを用意
した。
マテリアルリサイクル物をそれぞれ５０℃のスチーム雰
囲気下において１０日間放置し、取り出したものを用意
した。
【００６３】次に、それらの取り出したものを押出機へ
投入し、それから押し出した。
投入し、それから押し出した。
【００６４】次に、その押し出し品の外観を評価した。
【００６５】結果は外観が良好なものを○、外観が劣る
ものを×で示した。 （試験結果）これらの試験結果を表１に示した。
ものを×で示した。 （試験結果）これらの試験結果を表１に示した。
【００６６】
【表１】
【００６７】表１から判るようにシラン架橋ポリエチレ
ンを超臨界エタノールでその架橋箇所の分子鎖切断をし
て成る比較例１のリサイクル熱可塑性物質は、５０℃の
スチーム雰囲気下において１０日間の再架橋処理を行う
と５０％のゲル分率となるまで架橋が進行してしまう。
当然、このようにゲル分率が上がったものは架橋ポリエ
チレンへ逆戻りし、その結果押し出し加工品の外観が悪
い。
ンを超臨界エタノールでその架橋箇所の分子鎖切断をし
て成る比較例１のリサイクル熱可塑性物質は、５０℃の
スチーム雰囲気下において１０日間の再架橋処理を行う
と５０％のゲル分率となるまで架橋が進行してしまう。
当然、このようにゲル分率が上がったものは架橋ポリエ
チレンへ逆戻りし、その結果押し出し加工品の外観が悪
い。
【００６８】また、シラン架橋ポリエチレンを超臨界エ
タノールでその架橋箇所の分子鎖切断をした後、その超
臨界エタノールより炭素数が少ない低級アルコールのメ
タノールへ所定時間溝漬して成るマテリアルリサイクル
物である比較例２の架橋ポリマーのマテリアルリサイク
ル物では、本発明の架橋防止効果が全くなく、そのため
５０℃のスチーム雰囲気下において１０日間の再架橋処
理を行うと５０％のゲル分率となるまで架橋が進行して
しまう。
タノールでその架橋箇所の分子鎖切断をした後、その超
臨界エタノールより炭素数が少ない低級アルコールのメ
タノールへ所定時間溝漬して成るマテリアルリサイクル
物である比較例２の架橋ポリマーのマテリアルリサイク
ル物では、本発明の架橋防止効果が全くなく、そのため
５０℃のスチーム雰囲気下において１０日間の再架橋処
理を行うと５０％のゲル分率となるまで架橋が進行して
しまう。
【００６９】更に、シラン架橋酢酸ビニル共重合体を超
臨界エタノールでその架橋箇所の分子鎖切断をして成る
比較例３のリサイクル熱可塑性物質も、５０℃のスチー
ム雰囲気下において１０日間の再架橋処理を行うと５０
％のゲル分率となるまで架橋が進行してしまう。当然、
このようにゲル分率が上がったものは架橋酢酸ビニル共
重合体へ逆戻りし、その結果押し出し加工品の外観が悪
い。
臨界エタノールでその架橋箇所の分子鎖切断をして成る
比較例３のリサイクル熱可塑性物質も、５０℃のスチー
ム雰囲気下において１０日間の再架橋処理を行うと５０
％のゲル分率となるまで架橋が進行してしまう。当然、
このようにゲル分率が上がったものは架橋酢酸ビニル共
重合体へ逆戻りし、その結果押し出し加工品の外観が悪
い。
【００７０】これらに対して実施例１〜７の架橋ポリマ
ーのマテリアルリサイクル物は５０℃のスチーム雰囲気
下において１０日間の再架橋処理を行ってもゲル分率が
１０％以下であり、優れた貯蔵安定性を発揮した。その
ため架橋ポリマーのマテリアルリサイクル物を５０℃の
スチーム雰囲気下において１０日間の再架橋処理をして
も優れた熱可塑性を維持でき、それにより押し出し加工
品の外観が良好である。
ーのマテリアルリサイクル物は５０℃のスチーム雰囲気
下において１０日間の再架橋処理を行ってもゲル分率が
１０％以下であり、優れた貯蔵安定性を発揮した。その
ため架橋ポリマーのマテリアルリサイクル物を５０℃の
スチーム雰囲気下において１０日間の再架橋処理をして
も優れた熱可塑性を維持でき、それにより押し出し加工
品の外観が良好である。
【００７１】
【発明の効果】本発明の架橋ポリマーのマテリアルリサ
イクル物は架橋ポリマーの架橋箇所を分子鎖切断すると
きには優れた省エネルギー性を発揮でき、しかもその分
子鎖切断作業により得られたリサイクル熱可塑性物質は
優れた貯蔵安定性、熱可塑性及び再利用加工性を有する
ものであり、工業上有用である。
イクル物は架橋ポリマーの架橋箇所を分子鎖切断すると
きには優れた省エネルギー性を発揮でき、しかもその分
子鎖切断作業により得られたリサイクル熱可塑性物質は
優れた貯蔵安定性、熱可塑性及び再利用加工性を有する
ものであり、工業上有用である。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考）
Ｃ０８Ｌ 83:00 Ｃ０８Ｌ 83:00
(72)発明者 渡辺 清
茨城県日立市日高町５丁目１番１号 日立
電線株式会社総合技術研究所内
Ｆターム(参考） 4F301 AA03 AA13 AA14 AA16 AA30
AB03 CA09 CA23 CA24 CA41
CA51 CA72 CA73
Claims (4)
- 【請求項１】超臨界アルコール若しくは亜臨界アルコー
ル、又は高温高圧アルコールにより架橋ポリマーの架橋
部分を分子鎖切断して成るリサイクル熱可塑性物質に、
前記超臨界アルコール若しくは亜臨界アルコール、又は
高温高圧アルコールとして用いたアルコールより炭素数
が多いアルコールを添加して成ることを特徴とする架橋
ポリマーのマテリアルリサイクル物。 - 【請求項２】前記炭素数が多いアルコールはリサイクル
熱可塑性物質の融点より高い沸点を有するものであるこ
とを特徴とする請求項１記載の架橋ポリマーのマテリア
ルリサイクル物。 - 【請求項３】前記炭素数が多いアルコールの添加量はリ
サイクル熱可塑性物質１００重量部に対して１〜５０重
量部であることを特徴とする請求項１記載の架橋ポリマ
ーのマテリアルリサイクル物。 - 【請求項４】前記架橋ポリマーは架橋ポリエチレン、架
橋ポリプロピレン、架橋塩素化ポリエチレン、架橋エチ
レン共重合体、シリコーン樹脂、架橋ゴム、架橋シリコ
ーンゴム、架橋シリコーン樹脂の中から選ばれた１種で
あることを特徴とする請求項１記載の架橋ポリマーのマ
テリアルリサイクル物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001221355A JP4534395B2 (ja) | 2001-07-23 | 2001-07-23 | 架橋ポリマーのマテリアルリサイクル物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001221355A JP4534395B2 (ja) | 2001-07-23 | 2001-07-23 | 架橋ポリマーのマテリアルリサイクル物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003026854A true JP2003026854A (ja) | 2003-01-29 |
| JP4534395B2 JP4534395B2 (ja) | 2010-09-01 |
Family
ID=19055035
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001221355A Expired - Fee Related JP4534395B2 (ja) | 2001-07-23 | 2001-07-23 | 架橋ポリマーのマテリアルリサイクル物の製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4534395B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2435043A (en) * | 2006-02-14 | 2007-08-15 | Philip Hough | Rubber devulcanisation |
| KR101125703B1 (ko) * | 2008-10-23 | 2012-03-23 | 한국과학기술연구원 | 폐 저밀도 폴리에틸렌계 발포체의 재생방법 |
| CN107428988A (zh) * | 2015-04-10 | 2017-12-01 | 国立研究开发法人产业技术综合研究所 | 交联eva的增溶方法、利用增溶方法从使用完的太阳电池回收资源的方法 |
| JP2021024904A (ja) * | 2019-08-01 | 2021-02-22 | 株式会社リピープラス | 高分子化合物の再生方法 |
| EP4053169A4 (en) * | 2019-10-28 | 2023-11-15 | LS Cable & System Ltd. | DECROSSLINKED POLYOLEFIN RESIN AND RESIN COMPOSITION CONTAINING SAME |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH1086152A (ja) * | 1996-09-12 | 1998-04-07 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | ポリオレフィン架橋材またはポリオレフィン発泡材の再生処理方法 |
| JP2002187976A (ja) * | 2000-10-12 | 2002-07-05 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | ポリマーのリサイクル方法 |
| JP2002332380A (ja) * | 2001-05-09 | 2002-11-22 | Hitachi Cable Ltd | 架橋ポリマーのリサイクル方法 |
-
2001
- 2001-07-23 JP JP2001221355A patent/JP4534395B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH1086152A (ja) * | 1996-09-12 | 1998-04-07 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | ポリオレフィン架橋材またはポリオレフィン発泡材の再生処理方法 |
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Cited By (8)
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| WO2007093782A3 (en) * | 2006-02-14 | 2007-11-29 | Rubber Regen Llp | Rubber de-vulcanisation using rapid decompression of supercritical fluid |
| US8304459B2 (en) | 2006-02-14 | 2012-11-06 | Rubber-Regen Llp | Rubber de-vulcanisation using rapid decompression of supercritical fluid |
| KR101125703B1 (ko) * | 2008-10-23 | 2012-03-23 | 한국과학기술연구원 | 폐 저밀도 폴리에틸렌계 발포체의 재생방법 |
| CN107428988A (zh) * | 2015-04-10 | 2017-12-01 | 国立研究开发法人产业技术综合研究所 | 交联eva的增溶方法、利用增溶方法从使用完的太阳电池回收资源的方法 |
| EP3281972A4 (en) * | 2015-04-10 | 2018-08-22 | National Institute of Advanced Industrial Science and Technology | Method for solubilizing crosslinked eva, and method for recovering resource from used solar cell by employing solubilization method |
| JP2021024904A (ja) * | 2019-08-01 | 2021-02-22 | 株式会社リピープラス | 高分子化合物の再生方法 |
| EP4053169A4 (en) * | 2019-10-28 | 2023-11-15 | LS Cable & System Ltd. | DECROSSLINKED POLYOLEFIN RESIN AND RESIN COMPOSITION CONTAINING SAME |
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|---|---|
| JP4534395B2 (ja) | 2010-09-01 |
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