JP2003020209A - オゾン生成装置 - Google Patents
オゾン生成装置Info
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Abstract
バの温度制御を容易にするとともに装置の簡単化を図
る。 【解決手段】 冷却用コールドヘッド40を1台構成と
し、オゾンチャンバと熱結合するための冷却用金属ブロ
ック41〜43は個別構成とし、コールドヘッドと冷却
用金属ブロックとの間に可変熱抵抗制御装置44〜46
を介在させた構成とする。各冷却用金属ブロックにはヒ
ータを設け、このヒータに供給する電力と可変熱抵抗制
御装置の熱抵抗を個別に制御することにより、コールド
ヘッド側への熱伝導の影響を少なくしながら、オゾンチ
ャンバでのオゾンの供給と廃棄と蓄積の各工程に応じて
各オゾンチャンバの温度を個別に制御する。
Description
ることにより濃縮した高濃度オゾンガスを供給可能にす
るオゾン生成装置に係り、特に液体オゾンを生成しなが
ら高濃度オゾンガスを供給可能にした装置に関する。
が、その強い酸化力を利用して上下水処理を始めとして
種々の分野で進展している。中でも、半導体素子の製造
分野では、Siウェーハ洗浄やTEOS−CVD(Tetr
a Ethyl Ortho Silicate-Chemical VaPor Deposition)
への適用が検討されつつある。Siウェーハ洗浄は、オ
ゾンガスを純水に溶かしたオゾン水を洗浄液として用い
るもので、希ふっ酸水溶液等と併用することでSiウェ
ーハ上の重金属や有機物を除去できることが発表されて
いる(電子材料1999年3月号PP.13〜18)。TEOS−C
VDは半導体素子を多層配線化する際の層間絶縁膜の形
成に用いられ、電極によるウェーハ表面の凹凸を絶縁膜
で平坦化できることが特長である。このTEOS−CV
Dにオゾンを添加することによって平坦化の性能が向上
することが報告されている(JPn.J.APPl.Phys.Vol.32(1
993)PP.L110-L112)。
ンガスを利用した例であるが、80%以上の比較的高濃
度のオゾンガスを利用することで従来のオゾンガス利用
では考えられなかった新たな応用の可能性が指摘され始
めている。一例を挙げれば、特開平8−335576号
公報で開示されているSi半導体の酸化膜形成がある。
この公報によれば、従来の熱酸化法では為し得ない比較
的低温での酸化膜形成が可能で、亜酸化層や欠陥構造の
少ない良質の酸化膜の形成が可能であることなどが紹介
されている。
声放電方式が用いられる。これは放電により酸素ガスか
らオゾンと酸素の混合ガスを発生させるもので、発生効
率の限度と爆発の危険性のため、常温常圧下で約10体
積%以上のオゾンガスを生成することは困難であった。
そこで、発生したオゾンガスを一旦液化貯蔵して、その
後に気化させることにより80%以上の高濃度オゾンガ
スを生成する方法が特公平5−17164号公報で紹介
されている。この方法について図6に示す液体オゾン製
造装置で説明する。
発生装置および排気装置1の部分とオゾンを液化する液
体オゾン生成装置2から構成されている。酸素ボンベ3
から圧力調整バルブ4を介して酸素ガスがオゾナイザー
5に送られる。オゾナイザー5では酸素ガスは無声放電
により酸素にオゾンガスが混合されたオゾン含有酸素ガ
スとなり、流量を制御するためのマスフローコントロー
ラー6およびオゾン含有ガス中の微粒子を除去するため
の微粒子除去フィルター7を通ってオゾンガスを液化す
る液体オゾン生成装置2に導入される。
細を示すように、オゾンガス発生装置から導入された酸
素ガスにオゾンガスが混合されたオゾン含有酸素ガス
が、流量調整バルブ8とオゾン含有酸素ガス導入管25
を介してオゾンチャンバー9に導入される。オゾンチャ
ンバー9は、あらかじめコンプレッサー21で駆動され
ている冷凍機20により冷却されているコールドヘッド
19に熱的に結合されており、温度センサー24とヒー
ター23および温度制御装置22により0.1K以内の
温度精度で精密に温度を制御可能であり、80K〜10
0Kの低温度に保たれている。
の蒸気圧の差によってオゾンガスだけを液化するもので
ある。例えば、1気圧のもとではオゾンは161Kの沸
点であるが、酸素は90Kの沸点を有する。したがっ
て、90K以上161K未満の温度に冷却すれば、オゾ
ンは大部分が液体、酸素は大部分が気体状態となるので
オゾンだけを液体として分離できる。実際には高濃度オ
ゾンの爆発性に対する安全上から減圧条件で取り扱うの
で、その際の温度と圧力条件下でのオゾンと酸素の蒸気
圧の差で分離条件が決まる。例えば、温度90Kで圧力
10mmHg(=13.3hPa)の場合を考えると、
90Kではオゾンの蒸気圧はほぼ0mmHg(=0P
a)だが、酸素は約690mmHg(=918hPa)
となりオゾンだけがこの条件下で液化される。
された温度でのオゾンと酸素の蒸気圧の差によってオゾ
ンガスだけを液化する。オゾンガスを液化する時は、酸
化処理容器16との間のバルブ15を閉じ、オゾンキラ
ー11につながるバルブ10を開いた状態とする。オゾ
ンチャンバー9に接続されたオゾン排出管26とバルブ
10を通った液化されない酸素ガスは、若干残留するオ
ゾンガスを外部へ排出させないよう加熱して酸素に変え
るオゾンキラー11に導入され、オゾンキラー11で加
熱された酸素ガスを冷却するためのガス冷却器12と、
真空ポンプ14からの炭化物などによるオゾンチャンバ
ーへの汚染や混入を防ぐための液体窒素トラップ13を
経て真空ポンプ14により外部へ排出される。
16内で酸化等の使用目的に利用する時は、流量調整バ
ルブ8およびバルブ10を閉じ、バルブ15を開く。温
度センサー24とヒーター23および温度制御装置22
によりコールドヘッド19に熱的に結合されたオゾンチ
ャンバー9の温度を上昇させることにより、液体オゾン
を気化しオゾンガスとしてオゾン排出管26とバルブ1
5を介して酸化処理容器16内に導入される。また、安
全弁18は液体オゾンもしくは高濃度のオゾンガスが爆
発性を有するので、万一の場合破壊してガスを排出する
ためのものである。
液体オゾン製造装置では、液体オゾンの生成時と高濃度
オゾンガスの供給時とではバルブの切換えを行う必要が
あり、生成しながらの高濃度オゾンガス供給を行うこと
はできない。そこで、連続した高濃度オゾンガス供給を
行うためには、図8または図9に示したマルチベッセル
構造を採ることが考えられる。
台のオゾンチャンバ31〜33で実現した場合を示し、
そのうち図8では冷却用金属ブロック34とコールドヘ
ッド35を1台で構成する。また、図9では、冷却用金
属ブロックとコールドヘッドをオゾンチャンバ別に設け
た分割構成とする。
のオゾンチャンバから濃縮オゾンを供給しつづけ、これ
に並行して残りのオゾンチャンバでは液体オゾンを生成
しておくことができる。
ガス供給状態では、オゾンチャンバに対して異なる温度
制御を必要とする。図10は、各オゾンチャンバ31〜
33の温度制御タイムチャートを示し、各オゾンチャン
バ31〜33は互いに異なる時間にオゾン供給と廃棄お
よび蓄積のサイクルを有して連続温度制御される。
ら、コールドヘッド等を一体構成とする図8の方式で
は、ガス爆発を防止ししかもガス供給と蓄積に適した温
度制御が難しくなる。
に個別のコールドヘッド等が設けられるため、温度制御
を容易にする。しかし、この方式では、分割構造のた
め、コールドヘッドそのものを個別構造とする必要があ
るし、冷凍機から各コールドヘッドへの配管も個別の経
路で設ける必要があり、装置の大型化やコストアップに
なる問題が残る。
供給が可能なマルチベッセル構造としながら、温度制御
を容易にし、しかも装置の小型化およびコストダウンを
図ることができるオゾン生成装置を提供することにあ
る。
1に示すように、冷却用コールドヘッド40を1台構成
とし、オゾンチャンバと熱結合するための冷却用金属ブ
ロック41〜43は個別構成とし、コールドヘッドと冷
却用金属ブロックとの間に可変熱抵抗制御装置44〜4
6を介在させた構成とする。各冷却用金属ブロックには
ヒータを設け、このヒータに供給する電力と可変熱抵抗
制御装置の熱抵抗を個別に制御することにより、コール
ドヘッド側への熱伝導の影響を少なくしながら、オゾン
チャンバでのオゾンの供給と廃棄と蓄積の各工程に応じ
て各オゾンチャンバの温度を個別に制御する。
成で済むし、冷凍機47からコールドヘッドへの配管は
1経路で済み、図9の構成に比べて装置の小型化および
コストダウンを図る。しかも、図8の構成に比べてオゾ
ンチャンバの個別の温度制御を容易にする。
徴とする。
ヒータをもつ冷却用金属ブロックと冷凍機で冷却される
コールドヘッドからの熱伝導により各オゾンチャンバを
温度制御し、各オゾンチャンバによる液体オゾン生成と
濃縮オゾンガス供給およびオゾンガス排気の工程別の温
度を個別に制御するマルチベッセル構造のオゾン生成装
置であって、前記コールドヘッドは1台構成とし、前記
コールドヘッドと前記オゾンチャンバとの間に設けら
れ、該コールドヘッドから該オゾンチャンバまでの熱抵
抗を個別に制御できる可変熱抵抗制御装置を設けたこと
を特徴とする。
ールドヘッドから前記各オゾンチャンバまでの連結部を
熱伝導部材でその厚みが異なる構造または熱抵抗が異な
る構造とした可変熱抵抗ブロックと、前記各オゾンチャ
ンバの工程に応じて前記可変熱抵抗ブロックの各連結部
を切換えて各オゾンチャンバに接触させる手段とを備え
たことを特徴とする。
ールドヘッドから前記各オゾンチャンバまでの連結部を
複数枚の金属板で構成した可変熱抵抗ブロックと、前記
各オゾンチャンバの工程に応じて前記可変熱抵抗ブロッ
クの各連結部の金属板の枚数を変えて各オゾンチャンバ
に接触させる手段とを備えたことを特徴とする。
ールドヘッドから前記各オゾンチャンバまでの連結部に
ペルチェ素子を介在させた可変熱抵抗ブロックと、前記
各オゾンチャンバの工程に応じて前記各ペルチェ素子に
供給する電流制御で熱抵抗を変化させる手段とを備えた
ことを特徴とする。
ールドヘッドから前記各オゾンチャンバまでの連結部に
ガスの真空引きと注入ができる中空容器を介在させた可
変熱抵抗ブロックと、前記各オゾンチャンバの工程に応
じて前記中空容器内のガス圧力制御で熱抵抗を変化させ
る手段とを備えたことを特徴とする。
オゾンチャンバの温度制御装置であり、(a)に上面図
を,(b)に側面図を示す。
成され、冷凍機(図示省略)から配管を通した冷凍液の
循環で冷却される。円筒形の3本のオゾンチャンバ51
〜53は、断熱チャンバ54によってコールドヘッド5
0を中心として放射状に3方に均等に配置される。
却用金属ブロック(55と56のみを示す)が設けられ
る。
は、中心部から放射状に均等に3方に伸びかつ厚さを異
なるものにした連結部を有し、中心部はコールドヘッド
50と同心位置にされ、コールドヘッド50およびオゾ
ンチャンバ51〜53の下部に配置される。
ヘッド50およびオゾンチャンバ51〜53に対して上
下動可能にした支持軸で支持され、またモータ59によ
って支持軸を中心にして回動可能にされる。
よび供給に際しては、可変熱抵抗ブロック58は、中心
部がコールドヘッド50に接触し、周辺の連結部がオゾ
ンチャンバ51〜53の底部の冷却用金属ブロック55
〜57に接触させておく。このとき、厚い連結部はコー
ルドヘッド50からオゾンチャンバまでの熱抵抗が小さ
く、逆に薄い連結部はコールドヘッドからオゾンチャン
バまでの熱抵抗が大きくなる。
あるオゾンチャンバに対しては、可変熱抵抗ブロック5
8の厚みのある連結部で接触させることで、その温度を
蓄積に必要な最も低い値にしておく。また、濃縮オゾン
ガスを供給するオゾンチャンバに対しては、可変熱抵抗
ブロック58の厚みが中位の連結部で接触させること
で、その温度を濃縮オゾンガス供給に必要な中間温度に
しておく。また、オゾンガスを廃棄する工程にあるオゾ
ンチャンバに対しては、可変熱抵抗ブロック58の厚み
が最も薄い連結部で接触させることで、その温度をオゾ
ンガス廃棄に必要な最高温度にしておく。
ャンバが図10で示すように、それぞれ供給、廃棄、蓄
積の工程を終えたとき、可変熱抵抗ブロック58を下方
に習動させてオゾンチャンバ等から切り離し、モータ5
9を回動させることで工程に合わせた熱抵抗になるオゾ
ンチャンバ位置に合わせ、再び各オゾンチャンバおよび
コールドヘッドに接触させることで、次の工程での温度
制御を行う。
の厚さを異なるものにすることで、熱抵抗を可変とする
場合を示すが、これは連結部を熱抵抗の異なる材質とす
ることでも良い。
実施形態を示すものである。図3は、連結部を複数枚重
ねた金属板58Aで構成し、この金属板の一部をシャフ
ト58Bで上下動させることでオゾンチャンバへの熱伝
導率を異なるものとする。この場合には、図2のモータ
による回動装置を省略できる。
属板60を各オゾンチャンバ51〜53位置まで延ば
し、この金属板60と冷却用金属ブロック55〜57と
の間にそれぞれペルチェ素子61〜63を介在させたも
のである。各ペルチェ素子はそれらに供給する電流を制
御することで、両端の温度差を制御、すなわち熱抵抗を
制御する。この場合には、図2や図3の場合の可動装置
を省略できる。
ス圧により熱伝導を制御するものである。ガス伝熱部6
4〜66には、ステンレス製の中空容器で構成され、そ
の厚さを薄くすることで容器板を伝った熱伝導が十分に
小さくなるようにしておく。そして、この内部に供給す
るガス圧を制御することで熱抵抗を可変にする。気体の
熱伝導は、真空状態では熱伝導率が小さく、圧力を上げ
ることで増大することから、ガス伝熱部に対するガスの
真空引きとガス注入によりガス圧を制御することができ
る。
バを設ける場合を示すが、2本または4本以上のものを
設ける場合も同様の構成とすることができる。
コールドヘッドを1台構成とし、オゾンチャンバと熱結
合するための冷却用金属ブロックは個別構成とし、コー
ルドヘッドと冷却用金属ブロックとの間に可変熱抵抗制
御装置を介在させたため、オゾンチャンバでのオゾンの
供給と廃棄と蓄積の各工程に応じて各オゾンチャンバの
温度を個別に制御することができ、しかもコールドヘッ
ドは1台構成で済み、従来の構成に比べて装置の小型化
およびコストダウンを図ることができ、オゾンチャンバ
の個別の温度制御が容易になる。
ート。
Claims (5)
- 【請求項1】 少なくとも3本のオゾンチャンバを有
し、ヒータをもつ冷却用金属ブロックと冷凍機で冷却さ
れるコールドヘッドからの熱伝導により各オゾンチャン
バを温度制御し、各オゾンチャンバによる液体オゾン生
成と濃縮オゾンガス供給およびオゾンガス排気の工程別
の温度を個別に制御するマルチベッセル構造のオゾン生
成装置であって、 前記コールドヘッドは1台構成とし、 前記コールドヘッドと前記オゾンチャンバとの間に設け
られ、該コールドヘッドから該オゾンチャンバまでの熱
抵抗を個別に制御できる可変熱抵抗制御装置を設けたこ
とを特徴とするオゾン生成装置。 - 【請求項2】 前記可変熱抵抗制御装置は、前記コール
ドヘッドから前記各オゾンチャンバまでの連結部を熱伝
導部材でその厚みが異なる構造または熱抵抗が異なる構
造とした可変熱抵抗ブロックと、前記各オゾンチャンバ
の工程に応じて前記可変熱抵抗ブロックの各連結部を切
換えて各オゾンチャンバに接触させる手段とを備えたこ
とを特徴とする請求項1に記載のオゾン生成装置。 - 【請求項3】 前記可変熱抵抗制御装置は、前記コール
ドヘッドから前記各オゾンチャンバまでの連結部を複数
枚の金属板で構成した可変熱抵抗ブロックと、前記各オ
ゾンチャンバの工程に応じて前記可変熱抵抗ブロックの
各連結部の金属板の枚数を変えて各オゾンチャンバに接
触させる手段とを備えたことを特徴とする請求項1に記
載のオゾン生成装置。 - 【請求項4】 前記可変熱抵抗制御装置は、前記コール
ドヘッドから前記各オゾンチャンバまでの連結部にペル
チェ素子を介在させた可変熱抵抗ブロックと、前記各オ
ゾンチャンバの工程に応じて前記各ペルチェ素子に供給
する電流制御で熱抵抗を変化させる手段とを備えたこと
を特徴とする請求項1に記載のオゾン生成装置。 - 【請求項5】 前記可変熱抵抗制御装置は、前記コール
ドヘッドから前記各オゾンチャンバまでの連結部にガス
の真空引きと注入ができる中空容器を介在させた可変熱
抵抗ブロックと、前記各オゾンチャンバの工程に応じて
前記中空容器内のガス圧力制御で熱抵抗を変化させる手
段とを備えたことを特徴とする請求項1に記載のオゾン
生成装置。
Priority Applications (1)
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JP2001202922A JP3948913B2 (ja) | 2001-07-04 | 2001-07-04 | オゾン生成装置 |
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ID=19039636
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JP (1) | JP3948913B2 (ja) |
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- 2001-07-04 JP JP2001202922A patent/JP3948913B2/ja not_active Expired - Lifetime
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