JP2003003171A - 水酸化マグネシウム系難燃剤及びその製造方法 - Google Patents
水酸化マグネシウム系難燃剤及びその製造方法Info
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- C04B22/06—Oxides, Hydroxides
- C04B22/066—Magnesia; Magnesium hydroxide
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】 Ｆｅ化合物の含有量が金属Ｆｅ換算で０.１w
t％以下、Ｓｉ化合物の含有量がＳｉＯ2換算で１.５wt
％以下の天然ブルーサイト鉱石の粗粉体を、高級脂肪酸
やその金属塩、高級脂肪酸エステル、高級脂肪酸アマイ
ド、高級アルコールまたは硬化油からなる０.５〜５wt
％の表面処理剤の存在下で、加熱可能なメディア粉砕機
を用いて、加熱下に粉砕と表面処理とを同時に行う。こ
の後分級して、平均粒子径が１.５μｍから４.０μｍ
で、３０μm以上の粒子がなく、１０μｍ以上の粒子の
割合が１０vol％以下、１μｍ以下の粒子の割合が３５v
ol％以下の、水酸化マグネシウム系難燃剤とする。 【効果】 樹脂に配合した時の難燃性と機械特性に優れ
かつ低コストな水酸化マグネシウム系難燃剤が得られ
る。
t％以下、Ｓｉ化合物の含有量がＳｉＯ2換算で１.５wt
％以下の天然ブルーサイト鉱石の粗粉体を、高級脂肪酸
やその金属塩、高級脂肪酸エステル、高級脂肪酸アマイ
ド、高級アルコールまたは硬化油からなる０.５〜５wt
％の表面処理剤の存在下で、加熱可能なメディア粉砕機
を用いて、加熱下に粉砕と表面処理とを同時に行う。こ
の後分級して、平均粒子径が１.５μｍから４.０μｍ
で、３０μm以上の粒子がなく、１０μｍ以上の粒子の
割合が１０vol％以下、１μｍ以下の粒子の割合が３５v
ol％以下の、水酸化マグネシウム系難燃剤とする。 【効果】 樹脂に配合した時の難燃性と機械特性に優れ
かつ低コストな水酸化マグネシウム系難燃剤が得られ
る。
Description
【０００１】
【発明の利用分野】本発明は、天然ブルーサイト鉱石を
粉砕して得られる水酸化マグネシウム系難燃剤及びその
製造方法に関する。
粉砕して得られる水酸化マグネシウム系難燃剤及びその
製造方法に関する。
【０００２】
【従来技術】特開平１−１４１９２９号公報等に示され
るように、樹脂組成物等の燃焼時の発煙、毒性、腐食等
の二次災害を防止する目的で、水酸化マグネシウムがオ
レフイン系等の樹脂組成物に添加されている。水酸化マ
グネシウムはノンハロゲン難燃剤として用いることがで
き、地球環境の保全やエコロジー化という社会的ニーズ
に沿い、水酸化マグネシウムを用いた樹脂組成物はハロ
ゲンや重金属を含まないため、壁紙等の建築材料用途や
絶縁テープ等を中心に広く適用されつつある。このよう
なノンハロゲン難燃剤用途に用いられる水酸化マグネシ
ウムの製造方法には、大別して、反応合成法と天然鉱物
粉砕法の２つがある。
るように、樹脂組成物等の燃焼時の発煙、毒性、腐食等
の二次災害を防止する目的で、水酸化マグネシウムがオ
レフイン系等の樹脂組成物に添加されている。水酸化マ
グネシウムはノンハロゲン難燃剤として用いることがで
き、地球環境の保全やエコロジー化という社会的ニーズ
に沿い、水酸化マグネシウムを用いた樹脂組成物はハロ
ゲンや重金属を含まないため、壁紙等の建築材料用途や
絶縁テープ等を中心に広く適用されつつある。このよう
なノンハロゲン難燃剤用途に用いられる水酸化マグネシ
ウムの製造方法には、大別して、反応合成法と天然鉱物
粉砕法の２つがある。
【０００３】反応合成法には、例えば海水または苦汁中
に苛性アルカリまたは消石灰のスラリーを添加して反応
させる方法、水酸化マグネシウムスラリーに水酸化ナト
リウムを添加し水熱処理する方法（特公昭５０−２３６
８０号公報）、塩基性マグネシウム塩スラリーを水熱処
理する方法（特開昭５２−１１５７９９号公報）、マグ
ネシウム塩溶液とアンモニアを反応させる方法（特開昭
６１−１６８５２２号公報等）が知られている。いずれ
の方法でも、合成した水酸化マグネシウムを洗浄、表面
処理、脱水し、乾燥、粉砕して水酸化マグネシウム系難
燃剤にしている。
に苛性アルカリまたは消石灰のスラリーを添加して反応
させる方法、水酸化マグネシウムスラリーに水酸化ナト
リウムを添加し水熱処理する方法（特公昭５０−２３６
８０号公報）、塩基性マグネシウム塩スラリーを水熱処
理する方法（特開昭５２−１１５７９９号公報）、マグ
ネシウム塩溶液とアンモニアを反応させる方法（特開昭
６１−１６８５２２号公報等）が知られている。いずれ
の方法でも、合成した水酸化マグネシウムを洗浄、表面
処理、脱水し、乾燥、粉砕して水酸化マグネシウム系難
燃剤にしている。
【０００４】一方、天然鉱物粉砕法は、水酸化マグネシ
ウムを主成分とする天然ブルーサイト鉱石を粉砕、表面
処理して水酸化マグネシウム系難燃剤にする方法であ
り、例えば特公平７−４２４６１号公報に開示されてい
るように、天然ブルーサイト鉱石を水性スラリーとして
から湿式粉砕し、この粉砕品スラリーを脂肪酸のアンモ
ニウム塩またはアミン塩の乳化物で表面処理し、固液分
離した後に乾燥する方法等が知られている。
ウムを主成分とする天然ブルーサイト鉱石を粉砕、表面
処理して水酸化マグネシウム系難燃剤にする方法であ
り、例えば特公平７−４２４６１号公報に開示されてい
るように、天然ブルーサイト鉱石を水性スラリーとして
から湿式粉砕し、この粉砕品スラリーを脂肪酸のアンモ
ニウム塩またはアミン塩の乳化物で表面処理し、固液分
離した後に乾燥する方法等が知られている。
【０００５】また例えば特開平７−１６１２３０号公報
に開示されているように、難燃組成物の吸湿性を抑える
ために、天然ブルーサイト鉱石を粉砕し、脂肪酸、脂肪
酸金属塩、シランカップリング剤、チタネートカップリ
ング剤を主成分とする表面処理剤で表面処理する方法が
知られている。さらに特表平１１−５０１６８６号公報
には、天然ブルーサイト鉱石粉砕品を脂肪酸誘導体及び
シロキサン誘導体と共にミキサーで乾式混合する方法が
開示されている。特開平１０−２２６７８９号公報に
は、耐水性、分散性、難燃性に優れた比較的低コストの
水酸化マグネシウム系難燃剤を得るために、天然ブルー
サイト粉砕品をシランカップリング剤及びシラン表面処
理剤の存在下でメカノケミカル処理し、被覆層と粒子表
面が化学結合した平均粒子径１〜１０μｍの水酸化マグ
ネシウム系難燃剤の製造方法が開示されている。
に開示されているように、難燃組成物の吸湿性を抑える
ために、天然ブルーサイト鉱石を粉砕し、脂肪酸、脂肪
酸金属塩、シランカップリング剤、チタネートカップリ
ング剤を主成分とする表面処理剤で表面処理する方法が
知られている。さらに特表平１１−５０１６８６号公報
には、天然ブルーサイト鉱石粉砕品を脂肪酸誘導体及び
シロキサン誘導体と共にミキサーで乾式混合する方法が
開示されている。特開平１０−２２６７８９号公報に
は、耐水性、分散性、難燃性に優れた比較的低コストの
水酸化マグネシウム系難燃剤を得るために、天然ブルー
サイト粉砕品をシランカップリング剤及びシラン表面処
理剤の存在下でメカノケミカル処理し、被覆層と粒子表
面が化学結合した平均粒子径１〜１０μｍの水酸化マグ
ネシウム系難燃剤の製造方法が開示されている。
【０００６】水酸化マグネシウム系難燃剤のうち、反応
合成法によって得られた水酸化マグネシウムは、比較的
狭い粒度分布を持った微細な粒子で構成されており、高
い難燃性を持ち、機械特性及び成形性の低下が小さい材
料を作りやすい特徴を持つ。しかし天然鉱物粉砕法に較
べると、原料費が高く、製造工程が複雑で、エネルギー
コストの高い工程を必要とするために経済的に不利で、
ノンハロゲン難燃剤として使用される用途は、限定され
たものにならざるを得ない。
合成法によって得られた水酸化マグネシウムは、比較的
狭い粒度分布を持った微細な粒子で構成されており、高
い難燃性を持ち、機械特性及び成形性の低下が小さい材
料を作りやすい特徴を持つ。しかし天然鉱物粉砕法に較
べると、原料費が高く、製造工程が複雑で、エネルギー
コストの高い工程を必要とするために経済的に不利で、
ノンハロゲン難燃剤として使用される用途は、限定され
たものにならざるを得ない。
【０００７】一方、天然鉱物粉砕法で製造される水酸化
マグネシウム系難燃剤は、安価な天然ブルーサイト鉱石
を原料とするため、比較的低コストで経済性に優れた材
料として期待されている。特に、特開平７−１６１２３
０号公報や特表平１１−５０１６８６号公報に開示され
ているような、乾式工程のみからなる方法は、環境に優
しいノンハロゲン難燃材料としてハロゲン系材料を幅広
い用途で代替し得るものとして期待されている。
マグネシウム系難燃剤は、安価な天然ブルーサイト鉱石
を原料とするため、比較的低コストで経済性に優れた材
料として期待されている。特に、特開平７−１６１２３
０号公報や特表平１１−５０１６８６号公報に開示され
ているような、乾式工程のみからなる方法は、環境に優
しいノンハロゲン難燃材料としてハロゲン系材料を幅広
い用途で代替し得るものとして期待されている。
【０００８】特開平７−１６１２３０号公報や特表平１
１−５０１６８６号公報に開示されている乾式工程のみ
からなる方法は、いずれも各種の混合装置を用いて、天
然ブルーサイト鉱石の粉砕品に各種の表面処理剤を表面
処理する方法である。これらの方法で製造された水酸化
マグネシウム系難燃剤は、比較的広い粒度分布を持った
粒子で構成されており、また表面処理剤の被覆層が不均
一に形成されており、難燃樹脂組成物とすると、難燃性
や機械特性及び成形性が充分ではなかった。
１−５０１６８６号公報に開示されている乾式工程のみ
からなる方法は、いずれも各種の混合装置を用いて、天
然ブルーサイト鉱石の粉砕品に各種の表面処理剤を表面
処理する方法である。これらの方法で製造された水酸化
マグネシウム系難燃剤は、比較的広い粒度分布を持った
粒子で構成されており、また表面処理剤の被覆層が不均
一に形成されており、難燃樹脂組成物とすると、難燃性
や機械特性及び成形性が充分ではなかった。
【０００９】
【発明の課題】本発明は、難燃性に優れ低コストな水酸
化マグネシウム系難燃剤とその製造方法を提供すること
を目的とする。本発明の製造方法では、上記に加えて、
樹脂配合時の機械特性及び成形性に優れた、水酸化マグ
ネシウム系難燃材の製造方法を提供することを目的とす
る。
化マグネシウム系難燃剤とその製造方法を提供すること
を目的とする。本発明の製造方法では、上記に加えて、
樹脂配合時の機械特性及び成形性に優れた、水酸化マグ
ネシウム系難燃材の製造方法を提供することを目的とす
る。
【００１０】
【発明の構成】本発明の水酸化マグネシウム系難燃材
は、天然ブルーサイト鉱石由来の水酸化マグネシウムを
表面処理剤で被覆した難燃剤において、水酸化マグネシ
ウム中のＦｅ化合物の含有量が金属Ｆｅ換算で０.１wt
％以下、Ｓｉ化合物含有量がＳｉＯ2換算で１.５wt％以
下であり、かつレーザー回折法による水酸化マグネシウ
ムの平均粒子径が１.５μｍから４.０μｍで、３０μm
以上の粒子がなく、１０μｍ以上の粒子の割合が１０vo
l％以下、１μｍ以下の粒子の割合が３５vol％以下であ
ることを特徴とする。
は、天然ブルーサイト鉱石由来の水酸化マグネシウムを
表面処理剤で被覆した難燃剤において、水酸化マグネシ
ウム中のＦｅ化合物の含有量が金属Ｆｅ換算で０.１wt
％以下、Ｓｉ化合物含有量がＳｉＯ2換算で１.５wt％以
下であり、かつレーザー回折法による水酸化マグネシウ
ムの平均粒子径が１.５μｍから４.０μｍで、３０μm
以上の粒子がなく、１０μｍ以上の粒子の割合が１０vo
l％以下、１μｍ以下の粒子の割合が３５vol％以下であ
ることを特徴とする。
【００１１】ここにＳｉ化合物の含有量は酸不溶分と酸
可溶分との合計量とする。また好ましくは、該表面処理
剤を高級脂肪酸、高級脂肪酸金属塩、高級脂肪酸エステ
ル、高級脂肪酸アマイド、高級アルコール及び硬化油か
らなる群の少なくとも１種の表面処理剤とし、該表面処
理剤の含有量を、水酸化マグネシウムと表面処理剤との
合計量に対して０.５〜５wt％とする。
可溶分との合計量とする。また好ましくは、該表面処理
剤を高級脂肪酸、高級脂肪酸金属塩、高級脂肪酸エステ
ル、高級脂肪酸アマイド、高級アルコール及び硬化油か
らなる群の少なくとも１種の表面処理剤とし、該表面処
理剤の含有量を、水酸化マグネシウムと表面処理剤との
合計量に対して０.５〜５wt％とする。
【００１２】またこの発明は、天然ブルーサイト鉱石由
来の水酸化マグネシウムを表面処理剤で被覆した難燃剤
の製造方法において、Ｆｅ化合物の含有量が金属Ｆｅ換
算で０.１wt％以下、Ｓｉ化合物の含有量がＳｉＯ2換算
で１.５wt％以下の天然ブルーサイト鉱石の粗粉体を、
高級脂肪酸、高級脂肪酸金属塩、高級脂肪酸エステル、
高級脂肪酸アマイド、高級アルコール及び硬化油からな
る群の少なくとも１種の表面処理剤０.５〜５wt％の存
在下で、加熱可能なメディア粉砕機を用いて、加熱下に
粉砕と表面処理とを同時に行った後に分級して、レーザ
ー回折法による平均粒子径が１.５μｍから４.０μｍ
で、３０μm以上の粒子がなく、１０μｍ以上の粒子の
割合が１０vol％以下、１μｍ以下の粒子の割合が３５v
ol％以下とすることを特徴とする。
来の水酸化マグネシウムを表面処理剤で被覆した難燃剤
の製造方法において、Ｆｅ化合物の含有量が金属Ｆｅ換
算で０.１wt％以下、Ｓｉ化合物の含有量がＳｉＯ2換算
で１.５wt％以下の天然ブルーサイト鉱石の粗粉体を、
高級脂肪酸、高級脂肪酸金属塩、高級脂肪酸エステル、
高級脂肪酸アマイド、高級アルコール及び硬化油からな
る群の少なくとも１種の表面処理剤０.５〜５wt％の存
在下で、加熱可能なメディア粉砕機を用いて、加熱下に
粉砕と表面処理とを同時に行った後に分級して、レーザ
ー回折法による平均粒子径が１.５μｍから４.０μｍ
で、３０μm以上の粒子がなく、１０μｍ以上の粒子の
割合が１０vol％以下、１μｍ以下の粒子の割合が３５v
ol％以下とすることを特徴とする。
【００１３】
【発明の作用と効果】発明者は、天然ブルーサイト鉱石
を粉砕して得られる水酸化マグネシウム系難燃剤におい
て、不純物のＦｅ化合物及びＳｉ化合物の含有量を所定
量以下とし、所定の平均粒子径と粒度分布を持たせるこ
とによって、難燃性を向上し得ることを見出した。また
発明者は、天然ブルーサイトの粗粉体を表面処理剤の存
在下で、加熱可能なメディア粉砕機を用いて加熱下に粉
砕と表面処理とを行うことにより、機械特性と成形性と
に優れた難燃剤が得られることを見出した。
を粉砕して得られる水酸化マグネシウム系難燃剤におい
て、不純物のＦｅ化合物及びＳｉ化合物の含有量を所定
量以下とし、所定の平均粒子径と粒度分布を持たせるこ
とによって、難燃性を向上し得ることを見出した。また
発明者は、天然ブルーサイトの粗粉体を表面処理剤の存
在下で、加熱可能なメディア粉砕機を用いて加熱下に粉
砕と表面処理とを行うことにより、機械特性と成形性と
に優れた難燃剤が得られることを見出した。
【００１４】難燃剤中の水酸化マグネシウムでのＦｅ化
合物の含有量は金属Ｆｅ換算で０.１wt％以下とし、Ｓ
ｉ化合物の含有量はＳｉＯ2換算で１.５wt％以下とす
る。これは、Ｆｅ化合物の含有量が金属Ｆｅ換算で０.
１wt％より高い、あるいはＳｉ化合物の含有量がＳｉＯ
2換算で１.５wt％より高いと、難燃性が低下するため
で、これはＦｅ化合物やＳｉ化合物が樹脂の熱分解を促
進するためなどと考えられる。
合物の含有量は金属Ｆｅ換算で０.１wt％以下とし、Ｓ
ｉ化合物の含有量はＳｉＯ2換算で１.５wt％以下とす
る。これは、Ｆｅ化合物の含有量が金属Ｆｅ換算で０.
１wt％より高い、あるいはＳｉ化合物の含有量がＳｉＯ
2換算で１.５wt％より高いと、難燃性が低下するため
で、これはＦｅ化合物やＳｉ化合物が樹脂の熱分解を促
進するためなどと考えられる。
【００１５】また本発明の水酸化マグネシウム系難燃剤
は、レーザー回折法による平均粒子径が１.５μｍから
４.０μｍで、３０μm以上の粒子がなく、１０μｍ以上
の粒子の割合が１０vol％以下、１μｍ以下の粒子の割
合が３５vol％以下である必要がある。平均粒子径が４.
０μｍより大きい、あるいは１０μｍ以上の粒子の割合
が１０vol％より多いと、難燃性が低下し、機械特性が
低下し、さらに成形品の表面平滑性も悪くなる。また平
均粒子径が１.５μｍより小さい、あるいは１μｍ以下
の粒子の割合が３５vol％より多いと、混練物の流動性
が低化し成形時の生産性が低下する。さらに成形性も低
化し、組成物が硬くなって、低温特性が劣化する傾向に
なる。
は、レーザー回折法による平均粒子径が１.５μｍから
４.０μｍで、３０μm以上の粒子がなく、１０μｍ以上
の粒子の割合が１０vol％以下、１μｍ以下の粒子の割
合が３５vol％以下である必要がある。平均粒子径が４.
０μｍより大きい、あるいは１０μｍ以上の粒子の割合
が１０vol％より多いと、難燃性が低下し、機械特性が
低下し、さらに成形品の表面平滑性も悪くなる。また平
均粒子径が１.５μｍより小さい、あるいは１μｍ以下
の粒子の割合が３５vol％より多いと、混練物の流動性
が低化し成形時の生産性が低下する。さらに成形性も低
化し、組成物が硬くなって、低温特性が劣化する傾向に
なる。
【００１６】用いる表面処理剤は、好ましくは高級脂肪
酸、高級脂肪酸金属塩、高級脂肪酸エステル、高級脂肪
酸アマイド、高級アルコール及び硬化油からなる群の少
なくとも１種とし、その含有量は好ましくは水酸化マグ
ネシウムと表面処理剤の合計量に対して０.５〜５wt％
とする。なお表面処理剤量が０.５wt％より少ないと、
組成物の引張伸びが低下し、混練物の流動性や成形性が
低化する。表面処理剤量が５wt％より多いと、難燃性、
機械特性が低下する。表面処理剤は水酸化マグネシウム
粒子の表面を被覆する被覆層となり、高級は炭素数が８
以上で好ましくは３０以下を意味し、直鎖か分岐の有
無、あるいは飽和／不飽和を問わない。このような表面
処理剤は、粗粉体中での分散性に優れ、熱可塑性樹脂に
混練した際の流動性を向上し、コンパウンド化した時の
機械的強度に優れ、かつ比較的低コストなものである。
酸、高級脂肪酸金属塩、高級脂肪酸エステル、高級脂肪
酸アマイド、高級アルコール及び硬化油からなる群の少
なくとも１種とし、その含有量は好ましくは水酸化マグ
ネシウムと表面処理剤の合計量に対して０.５〜５wt％
とする。なお表面処理剤量が０.５wt％より少ないと、
組成物の引張伸びが低下し、混練物の流動性や成形性が
低化する。表面処理剤量が５wt％より多いと、難燃性、
機械特性が低下する。表面処理剤は水酸化マグネシウム
粒子の表面を被覆する被覆層となり、高級は炭素数が８
以上で好ましくは３０以下を意味し、直鎖か分岐の有
無、あるいは飽和／不飽和を問わない。このような表面
処理剤は、粗粉体中での分散性に優れ、熱可塑性樹脂に
混練した際の流動性を向上し、コンパウンド化した時の
機械的強度に優れ、かつ比較的低コストなものである。
【００１７】高級脂肪酸として、例えばステアリン酸、
オレイン酸、パルミチン酸、リノール酸、ラウリン酸、
カプリル酸、ベヘニン酸、モンタン酸等が挙げられる。
高級脂肪酸金属塩としては、例えばステアリン酸塩、オ
レイン酸塩、パルミチン酸塩、リノール酸塩、ラウリン
酸塩、カプリル酸塩、ベヘニン酸塩、モンタン酸塩があ
り、金属の種類には、Ｎａ、Ｋ、Ａｌ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｚ
ｎ、Ｂａ等が挙げられる。
オレイン酸、パルミチン酸、リノール酸、ラウリン酸、
カプリル酸、ベヘニン酸、モンタン酸等が挙げられる。
高級脂肪酸金属塩としては、例えばステアリン酸塩、オ
レイン酸塩、パルミチン酸塩、リノール酸塩、ラウリン
酸塩、カプリル酸塩、ベヘニン酸塩、モンタン酸塩があ
り、金属の種類には、Ｎａ、Ｋ、Ａｌ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｚ
ｎ、Ｂａ等が挙げられる。
【００１８】高級脂肪酸エステルとして、例えばラウリ
ン酸メチル、ミリスチン酸メチル、パルミチン酸メチ
ル、ステアリン酸メチル、オレイン酸メチル、エルカ酸
メチル、ベヘニン酸メチル、ラウリン酸ブチル、ステア
リン酸ブチル、ミリスチン酸イソプロピル、パルミチン
酸イソプロピル、パルミチン酸オクチル、ヤシ脂肪酸オ
クチルエステル、ステアリン酸オクチル、牛脂脂肪酸オ
クチルエステル、ラウリン酸ラウリル、長ステアリン酸
ステアリル、長鎖脂肪酸高級アルコールエステル、ベヘ
ニン酸べへニル、ミリスチン酸セチル等のモノエステル
が挙げられる。また例えばネオペンチルポリオール長鎖
高級脂肪酸エステル、ネオペンチルポリオール長鎖高級
脂肪酸エステルの部分エステル化物、ネオペンチルポリ
オール高級脂肪酸エステル、ネオペンチルポリオール中
鎖高級脂肪酸エステル、ネオペンチルポリオールＣ９鎖
高級脂肪酸エステル、ジペンタエリスリトール長鎖高級
脂肪酸エステル、コンプレックス中鎖高級脂肪酸エステ
ル等の、耐熱性高級脂肪酸エステルが挙げられる。
ン酸メチル、ミリスチン酸メチル、パルミチン酸メチ
ル、ステアリン酸メチル、オレイン酸メチル、エルカ酸
メチル、ベヘニン酸メチル、ラウリン酸ブチル、ステア
リン酸ブチル、ミリスチン酸イソプロピル、パルミチン
酸イソプロピル、パルミチン酸オクチル、ヤシ脂肪酸オ
クチルエステル、ステアリン酸オクチル、牛脂脂肪酸オ
クチルエステル、ラウリン酸ラウリル、長ステアリン酸
ステアリル、長鎖脂肪酸高級アルコールエステル、ベヘ
ニン酸べへニル、ミリスチン酸セチル等のモノエステル
が挙げられる。また例えばネオペンチルポリオール長鎖
高級脂肪酸エステル、ネオペンチルポリオール長鎖高級
脂肪酸エステルの部分エステル化物、ネオペンチルポリ
オール高級脂肪酸エステル、ネオペンチルポリオール中
鎖高級脂肪酸エステル、ネオペンチルポリオールＣ９鎖
高級脂肪酸エステル、ジペンタエリスリトール長鎖高級
脂肪酸エステル、コンプレックス中鎖高級脂肪酸エステ
ル等の、耐熱性高級脂肪酸エステルが挙げられる。
【００１９】さらに高級脂肪酸アマイドとして、例えば
ステアリン酸アマイド、オレイン酸アマイド、パルミチ
ン酸アマイド、リノール酸アマイド、ラウリン酸アマイ
ド、カプリル酸アマイド、ベヘニン酸アマイド、モンタ
ン酸アマイド等がある。高級アルコールとして、例えば
オクチルアルコール、デシルアルコール、ラウリルアル
コール、ミリスチルアルコール、セチルアルコール、ス
テアリルアルコール等、硬化油としては、例えば牛脂硬
化油、ヒマシ硬化油等が挙げられる。
ステアリン酸アマイド、オレイン酸アマイド、パルミチ
ン酸アマイド、リノール酸アマイド、ラウリン酸アマイ
ド、カプリル酸アマイド、ベヘニン酸アマイド、モンタ
ン酸アマイド等がある。高級アルコールとして、例えば
オクチルアルコール、デシルアルコール、ラウリルアル
コール、ミリスチルアルコール、セチルアルコール、ス
テアリルアルコール等、硬化油としては、例えば牛脂硬
化油、ヒマシ硬化油等が挙げられる。
【００２０】加熱可能なメディア粉砕機は、例えば被粉
砕物を収容する容器をジャケットで加熱し、該容器内に
被粉砕物とメディアを収容して、メディアを転動させる
装置である。具体的には、バッチ式あるいは連続式のボ
ールミル、振動ミル、メディア攪拌型ミル等が挙げられ
る。メディアにはアルミナボール、ジルコニアボール、
金属ボール、金属ロッド等の水酸化マグネシウムよりも
硬質のメディアが使用できるが、粉砕加工時にメディア
あるいは粉砕機のケーシングが摩耗して混入し難燃剤が
着色する、あるいはＦｅ化合物やＳｉ化合物が増加する
ことを防止するため、アルミナやジルコニアなどのセラ
ミックメディアが好ましい。
砕物を収容する容器をジャケットで加熱し、該容器内に
被粉砕物とメディアを収容して、メディアを転動させる
装置である。具体的には、バッチ式あるいは連続式のボ
ールミル、振動ミル、メディア攪拌型ミル等が挙げられ
る。メディアにはアルミナボール、ジルコニアボール、
金属ボール、金属ロッド等の水酸化マグネシウムよりも
硬質のメディアが使用できるが、粉砕加工時にメディア
あるいは粉砕機のケーシングが摩耗して混入し難燃剤が
着色する、あるいはＦｅ化合物やＳｉ化合物が増加する
ことを防止するため、アルミナやジルコニアなどのセラ
ミックメディアが好ましい。
【００２１】本発明の水酸化マグネシウム系難燃剤は、
アクリル酸系、酢酸ビニル系、エチレン系、プロピレン
系の樹脂やこれらの共重合体樹脂に配合する。当然のこ
とながら、水酸化マグネシウム系難燃剤に関する好適条
件は該難燃剤を添加した樹脂組成物にも当てはまる。
アクリル酸系、酢酸ビニル系、エチレン系、プロピレン
系の樹脂やこれらの共重合体樹脂に配合する。当然のこ
とながら、水酸化マグネシウム系難燃剤に関する好適条
件は該難燃剤を添加した樹脂組成物にも当てはまる。
【００２２】
【実施例】以下に実施例に基づき、本発明をより詳細に
説明する。
説明する。
【００２３】
【実施例１】Ｆｅ化合物の含有量が金属Ｆｅとして０.
０５wt％、酸不溶分と酸可溶性Ｓｉ化合物の合計含有量
がＳｉＯ2として１.２wt％で、平均粒子径が約６μｍの
天然ブルーサイト粗粉砕品を用いた。以下では、酸不溶
分と酸可溶性Ｓｉ化合物の合計含有量をＳｉＯ2含有量
と呼ぶ。この天然ブルーサイト祖粉砕品１ｋｇとステア
リン酸２５ｇを、内容積１０リットルのジャケット加熱
のバッチ式メディア攪拌型ミル中に入れ、約１００℃ま
で加熱し、３０分間攪拌して粉砕した。メディアには直
径５mmのアルミナボールを使用した。処理後に粉末をバ
ッチ式メディア攪拌型ミルから取り出し、気流式分級機
で３０μm以上の粒子をカットして表面処理品サンプル
を得た。
０５wt％、酸不溶分と酸可溶性Ｓｉ化合物の合計含有量
がＳｉＯ2として１.２wt％で、平均粒子径が約６μｍの
天然ブルーサイト粗粉砕品を用いた。以下では、酸不溶
分と酸可溶性Ｓｉ化合物の合計含有量をＳｉＯ2含有量
と呼ぶ。この天然ブルーサイト祖粉砕品１ｋｇとステア
リン酸２５ｇを、内容積１０リットルのジャケット加熱
のバッチ式メディア攪拌型ミル中に入れ、約１００℃ま
で加熱し、３０分間攪拌して粉砕した。メディアには直
径５mmのアルミナボールを使用した。処理後に粉末をバ
ッチ式メディア攪拌型ミルから取り出し、気流式分級機
で３０μm以上の粒子をカットして表面処理品サンプル
を得た。
【００２４】
【実施例２】バッチ式メディア攪拌型ミル中での粉砕時
間を１時間にした以外は、実施例１と同様にして表面処
理品サンプルを得た。
間を１時間にした以外は、実施例１と同様にして表面処
理品サンプルを得た。
【００２５】
【実施例３】Ｆｅ化合物の含有量がＦｅとして０.０８w
t％、ＳｉＯ2含有量が ０.９wt％で、平均粒子径が約
６μｍの天然ブルーサイト粗粉砕品１００ｋｇと、ステ
アリン酸２.５ｋｇを予めヘンシェルミキサーで混合し
た。この混合品を内容積１００リットルのジャケット加
熱の連続式メディア攪拌型ミルに１.０ｋｇ／ｍｉｎの
速度で供給しながら、ミル内部の温度が約１００℃にな
るように調節した。ミルのメディアには直径５mmのアル
ミナボールを使用した。表面処理した粉末の排出量が安
定し、内部の温度も安定した後のサンプルを取り、気流
式分級機で３０μm以上の粒子をカットして表面処理品
サンプルを得た。
t％、ＳｉＯ2含有量が ０.９wt％で、平均粒子径が約
６μｍの天然ブルーサイト粗粉砕品１００ｋｇと、ステ
アリン酸２.５ｋｇを予めヘンシェルミキサーで混合し
た。この混合品を内容積１００リットルのジャケット加
熱の連続式メディア攪拌型ミルに１.０ｋｇ／ｍｉｎの
速度で供給しながら、ミル内部の温度が約１００℃にな
るように調節した。ミルのメディアには直径５mmのアル
ミナボールを使用した。表面処理した粉末の排出量が安
定し、内部の温度も安定した後のサンプルを取り、気流
式分級機で３０μm以上の粒子をカットして表面処理品
サンプルを得た。
【００２６】
【比較例１】Ｆｅ化合物の含有量がＦｅとして０.２２w
t％、ＳｉＯ2含有量が１.８wt％である平均粒子径が約
６μｍの天然ブルーサイト粗粉砕品を用いた以外は、実
施例１と同様にして表面処理品サンプルを得た。
t％、ＳｉＯ2含有量が１.８wt％である平均粒子径が約
６μｍの天然ブルーサイト粗粉砕品を用いた以外は、実
施例１と同様にして表面処理品サンプルを得た。
【００２７】
【比較例２】Ｆｅ化合物の含有量がＦｅとして０.１５w
t％、ＳｉＯ2含有量が１.１wt％である平均粒子径が約
６μｍの天然ブルーサイト粗粉砕品を用いた以外は、実
施例１と同様にして表面処理品サンプルを得た。
t％、ＳｉＯ2含有量が１.１wt％である平均粒子径が約
６μｍの天然ブルーサイト粗粉砕品を用いた以外は、実
施例１と同様にして表面処理品サンプルを得た。
【００２８】
【比較例３】Ｆｅ化合物の含有量がＦｅとして０.０６w
t％、ＳｉＯ2含有量が ２.３wt％である平均粒子径が
約６μｍの天然ブルーサイト粗粉砕品を用いた以外は、
実施例１と同様にして表面処理品サンプルを得た。
t％、ＳｉＯ2含有量が ２.３wt％である平均粒子径が
約６μｍの天然ブルーサイト粗粉砕品を用いた以外は、
実施例１と同様にして表面処理品サンプルを得た。
【００２９】
【比較例４】メディアに直径５mmの鉄球を使用した以外
は、実施例２と同様にして表面処理品サンプルを得た。
粉砕後の水酸化マグネシウム中のＦｅ含有量は、０.０
５wt％から０.１２wt％に増加した。
は、実施例２と同様にして表面処理品サンプルを得た。
粉砕後の水酸化マグネシウム中のＦｅ含有量は、０.０
５wt％から０.１２wt％に増加した。
【００３０】
【比較例５】連続式メディア攪拌型ミルへの供給速度が
２.０ｋｇ／ｍｉｎである以外は、実施例３と同様にし
て表面処理品サンプルを得た。平均粒子径が３.４μｍ
から４.９μｍに増加した。
２.０ｋｇ／ｍｉｎである以外は、実施例３と同様にし
て表面処理品サンプルを得た。平均粒子径が３.４μｍ
から４.９μｍに増加した。
【００３１】
【比較例６】バッチ式メディア攪拌型ミル中での粉砕時
間を１時間３０分にした以外は、実施例１と同様にして
表面処理品サンプルを得た。１μｍ以下の粒子の割合が
６.３vol％から３６.２vol％に増加した。
間を１時間３０分にした以外は、実施例１と同様にして
表面処理品サンプルを得た。１μｍ以下の粒子の割合が
６.３vol％から３６.２vol％に増加した。
【００３２】実施例及び比較例で得られた水酸化マグネ
シウム表面処理品（難燃剤）の粒度分布をレーザー回折
法により測定し、平均粒子径、１μｍ以下の粒子の割
合、１０μｍ以上の粒子の割合、３０μm以上の粒子の
割合を求めた。粒度分布は、エタノール中で試料を超音
波分散処理した後に測定した。結果を表１〜表３に示
す。
シウム表面処理品（難燃剤）の粒度分布をレーザー回折
法により測定し、平均粒子径、１μｍ以下の粒子の割
合、１０μｍ以上の粒子の割合、３０μm以上の粒子の
割合を求めた。粒度分布は、エタノール中で試料を超音
波分散処理した後に測定した。結果を表１〜表３に示
す。
【００３３】次に、エチレン／酢酸ビニル共重合体（三
井・デュポンポリケミカル株式会社製、商品名：ＥＶ−
３６０、酢酸ビニル含有量：２５wt％、ＭＦＲ：２）１
００重量部に対し、実施例１〜３及び比較例１〜６で調
製した表面処理品サンプル１５０重量部を配合して混合
した後に、ラボプラストミル（東洋精機株式会社製）を
用いて、１５０℃で５分間、回転数５０ｒｐｍで混練
し、１５０℃でプレス成形した。引張試験は、厚み２mm
のシートを作成し、ＪＩＳ Ｋ７１１３に準拠して行っ
た。また酸素指数法による燃焼試験は、３mm厚のプレス
シートを成形した後、縦１５０mm×横６.５mmに打ち抜
いたテストピースを数本用いてＪＩＳ Ｋ７２０１に準
拠して行った。その結果を表１に示し、いずれの試料も
粒子径３０μm以上の粒子を含んでいなかった。
井・デュポンポリケミカル株式会社製、商品名：ＥＶ−
３６０、酢酸ビニル含有量：２５wt％、ＭＦＲ：２）１
００重量部に対し、実施例１〜３及び比較例１〜６で調
製した表面処理品サンプル１５０重量部を配合して混合
した後に、ラボプラストミル（東洋精機株式会社製）を
用いて、１５０℃で５分間、回転数５０ｒｐｍで混練
し、１５０℃でプレス成形した。引張試験は、厚み２mm
のシートを作成し、ＪＩＳ Ｋ７１１３に準拠して行っ
た。また酸素指数法による燃焼試験は、３mm厚のプレス
シートを成形した後、縦１５０mm×横６.５mmに打ち抜
いたテストピースを数本用いてＪＩＳ Ｋ７２０１に準
拠して行った。その結果を表１に示し、いずれの試料も
粒子径３０μm以上の粒子を含んでいなかった。
【００３４】
【表１】
＊ 粒子径１μｍ以下の粒子や粒子径１０μｍ以上の粒
子はその割合をvol％で示し、表面処理剤の量はいずれ
も２.５wt％で、引張強度の単位は９.８ＭＰａ（１Ｋｇ
ｆ／mm2）、混練トルクの単位は９.８Ｎｍである。
子はその割合をvol％で示し、表面処理剤の量はいずれ
も２.５wt％で、引張強度の単位は９.８ＭＰａ（１Ｋｇ
ｆ／mm2）、混練トルクの単位は９.８Ｎｍである。
【００３５】本発明での各評価項目の目標ラインは、酸
素指数が３６.０以上、引張強度が９.８ＭＰａ以上、引
張伸びが７００％以上、混練トルクが３.５０×９.８Ｎ
・ｍ以下とした。
素指数が３６.０以上、引張強度が９.８ＭＰａ以上、引
張伸びが７００％以上、混練トルクが３.５０×９.８Ｎ
・ｍ以下とした。
【００３６】表１から明らかなように、水酸化マグネシ
ウム中のＦｅ化合物がＦｅとして０.１wt％よりも多
い、あるいはＳｉＯ2の合計量が１.５wt％よりも多い
と、難燃性が低下し、また平均粒子径が４.０μｍより
も大きいと、難燃性及び機械特性が低下して目標ライン
には達しなかった。さらに平均粒子径が１.５μｍより
も小さい、あるいは１μｍ以下の粒子の割合が３５vol
％を超えると、混練トルクが高くなり、組成物が硬くな
る傾向であった。混練トルクが高いと、結果的に混練物
の流動性は低化し、押し出し加工等の成形時に生産性が
低下する。さらに組成物が硬くなると、低温特性劣化の
原因になる。
ウム中のＦｅ化合物がＦｅとして０.１wt％よりも多
い、あるいはＳｉＯ2の合計量が１.５wt％よりも多い
と、難燃性が低下し、また平均粒子径が４.０μｍより
も大きいと、難燃性及び機械特性が低下して目標ライン
には達しなかった。さらに平均粒子径が１.５μｍより
も小さい、あるいは１μｍ以下の粒子の割合が３５vol
％を超えると、混練トルクが高くなり、組成物が硬くな
る傾向であった。混練トルクが高いと、結果的に混練物
の流動性は低化し、押し出し加工等の成形時に生産性が
低下する。さらに組成物が硬くなると、低温特性劣化の
原因になる。
【００３７】
【表面平滑性】エチレン／酢酸ビニル共重合体（三井・
デュポンポリケミカル株式会社製、商品名：ＥＶ−３６
０、酢酸ビニル含有量：２５wt％、ＭＦＲ：２）１０ｋ
ｇに、実施例３及び比較例５で調製した表面処理品サン
プル１５ｋｇを配合して混合した後、２軸押し出し機を
用いて２００℃で溶融混練しペレットを得た。このペレ
ットを５０℃で２４時間乾燥した後、シート状に押し出
し成形した。成形品の表面外観を、表面平滑性良好：
○、表面平滑性やや劣る：△、肌荒れして平滑性不良：
×に従って評価した。なお比較例７は、連続式メディア
攪拌型ミルへの供給速度が１.５ｋｇ／ｍｉｎである以
外は、実施例３と同様にして調製した表面処理品サンプ
ルを配合した。その結果を表２に示し、いずれも粒子径
３０μm以上の粒子を含んでいなかった。
デュポンポリケミカル株式会社製、商品名：ＥＶ−３６
０、酢酸ビニル含有量：２５wt％、ＭＦＲ：２）１０ｋ
ｇに、実施例３及び比較例５で調製した表面処理品サン
プル１５ｋｇを配合して混合した後、２軸押し出し機を
用いて２００℃で溶融混練しペレットを得た。このペレ
ットを５０℃で２４時間乾燥した後、シート状に押し出
し成形した。成形品の表面外観を、表面平滑性良好：
○、表面平滑性やや劣る：△、肌荒れして平滑性不良：
×に従って評価した。なお比較例７は、連続式メディア
攪拌型ミルへの供給速度が１.５ｋｇ／ｍｉｎである以
外は、実施例３と同様にして調製した表面処理品サンプ
ルを配合した。その結果を表２に示し、いずれも粒子径
３０μm以上の粒子を含んでいなかった。
【００３８】
【表２】 実施例３ 比較例５ 比較例７
平均粒子径（μｍ） ３.４ ４.９ ３.９
１０μｍ以上の粒 ７.８ ２７.８ １１.３
子の割合（vol％）
成形品の表面外観評価 ○ × △
【００３９】表２から明らかなように、平均粒子径が
３.９μｍより大きい、あるいは１０μｍ以上の粒子の
割合が１０vol％を超えると、成形品の表面平滑性が悪
くなり（比較例７）、さらに粗い粒子が増えてくると肌
荒れして平滑性不良になった（比較例５）。なお表２に
は示さなかったが、３０μm以上の粒子が少しでもある
と、成形品の表面に異物が発生し、外観不良であった。
３.９μｍより大きい、あるいは１０μｍ以上の粒子の
割合が１０vol％を超えると、成形品の表面平滑性が悪
くなり（比較例７）、さらに粗い粒子が増えてくると肌
荒れして平滑性不良になった（比較例５）。なお表２に
は示さなかったが、３０μm以上の粒子が少しでもある
と、成形品の表面に異物が発生し、外観不良であった。
【００４０】
【実施例４】ステアリン酸の代りにステアリン酸亜鉛を
用いた以外は、実施例１と同様にして表面処理品サンプ
ルを得た。
用いた以外は、実施例１と同様にして表面処理品サンプ
ルを得た。
【００４１】
【実施例５】ステアリン酸の代りにステアリン酸メチル
を用いた以外は、実施例１と同様にして表面処理品サン
プルを得た。
を用いた以外は、実施例１と同様にして表面処理品サン
プルを得た。
【００４２】
【実施例６】ステアリン酸の代りにステアリン酸アマイ
ドを用いた以外は、実施例１と同様にして表面処理品サ
ンプルを得た。
ドを用いた以外は、実施例１と同様にして表面処理品サ
ンプルを得た。
【００４３】
【実施例７】ステアリン酸の代りにステアリルアルコー
ルを用いた以外は、実施例１と同様にして表面処理品サ
ンプルを得た。
ルを用いた以外は、実施例１と同様にして表面処理品サ
ンプルを得た。
【００４４】
【実施例８】ステアリン酸の代りにヒマシ硬化油を用い
た以外は、実施例１と同様にして表面処理品サンプルを
得た。
た以外は、実施例１と同様にして表面処理品サンプルを
得た。
【００４５】
【比較例８】攪拌処理時に加熱しない以外は、実施例１
と同様にして表面処理品サンプルを得た。
と同様にして表面処理品サンプルを得た。
【００４６】
【比較例９】Ｆｅ化合物の含有量がＦｅとして０.０５w
t％、ＳｉＯ2含有量が１.２wt％で、平均粒子径が約６
μｍの天然ブルーサイト粗粉砕品１ｋｇとステアリン酸
２５ｇを内容積１０リットルのヘンシェルミキサー中に
入れ、５分間乾式混合した後に１００℃まで加温し、３
０分間高速攪拌した。なお高速攪拌開始１０分後に攪拌
を停止し、内壁及び攪拌壁の付着物をかき落とす操作を
１度行った。ヘンシェルミキサーで加温混合処理した粉
末をハンマーミルで粉砕処理した後、再度ヘンシェルミ
キサー中で約１００℃で１５分間加温混合処理して表面
処理サンプルを得た。
t％、ＳｉＯ2含有量が１.２wt％で、平均粒子径が約６
μｍの天然ブルーサイト粗粉砕品１ｋｇとステアリン酸
２５ｇを内容積１０リットルのヘンシェルミキサー中に
入れ、５分間乾式混合した後に１００℃まで加温し、３
０分間高速攪拌した。なお高速攪拌開始１０分後に攪拌
を停止し、内壁及び攪拌壁の付着物をかき落とす操作を
１度行った。ヘンシェルミキサーで加温混合処理した粉
末をハンマーミルで粉砕処理した後、再度ヘンシェルミ
キサー中で約１００℃で１５分間加温混合処理して表面
処理サンプルを得た。
【００４７】次に、エチレン／酢酸ビニル共重合体（三
井・デュポンポリケミカル株式会社製、商品名：ＥＶ−
３６０、酢酸ビニル含有量：２５wt％、ＭＦＲ：２）１
００重量部に対し、実施例４〜８及び比較例８、９で調
製した表面処理品サンプル１５０重量部を配合して混合
した後に、ラボプラストミル（東洋精機株式会社製）を
用いて、１５０℃で５分間、回転数５０ｒｐｍで混練
し、１５０℃でプレス成形した。引張試験は、厚み２mm
のシートを作成し、ＪＩＳ Ｋ７１１３に準拠して行っ
た。また酸素指数法による燃焼試験は、３mm厚のプレス
シートを成形した後、縦１５０mm×横６.５mmに打ち抜
いたテストピースを数本用いてＪＩＳ Ｋ７２０１に準
拠して行った。その結果を表３に示し、いずれも粒子径
が３０μm以上の粒子を含んでいなかった。また表面処
理剤量はいずれも２.５wt％である。
井・デュポンポリケミカル株式会社製、商品名：ＥＶ−
３６０、酢酸ビニル含有量：２５wt％、ＭＦＲ：２）１
００重量部に対し、実施例４〜８及び比較例８、９で調
製した表面処理品サンプル１５０重量部を配合して混合
した後に、ラボプラストミル（東洋精機株式会社製）を
用いて、１５０℃で５分間、回転数５０ｒｐｍで混練
し、１５０℃でプレス成形した。引張試験は、厚み２mm
のシートを作成し、ＪＩＳ Ｋ７１１３に準拠して行っ
た。また酸素指数法による燃焼試験は、３mm厚のプレス
シートを成形した後、縦１５０mm×横６.５mmに打ち抜
いたテストピースを数本用いてＪＩＳ Ｋ７２０１に準
拠して行った。その結果を表３に示し、いずれも粒子径
が３０μm以上の粒子を含んでいなかった。また表面処
理剤量はいずれも２.５wt％である。
【００４８】
【表３】
＊ 引張強度の単位は、９.８ＭＰａ，１μｍ以下の粒
子や１０μｍ以上の粒子の含有量の単位はvol％、引張
伸びの単位は％.
子や１０μｍ以上の粒子の含有量の単位はvol％、引張
伸びの単位は％.
【００４９】表３から明らかなように、高級脂肪酸金属
塩、高級脂肪酸エステル、高級脂肪酸アマイド、高級ア
ルコール及び硬化油を表面処理剤に用いても、難燃性及
び引張特性は前記した目標ラインに達する（実施例４〜
８）。しかし、非加熱でメディアミルを用いて粉砕、あ
るいはメディアミルを使用しない粉砕では、引張強度や
引張伸びが目標ラインに達しなかった（比較例８、
９）。
塩、高級脂肪酸エステル、高級脂肪酸アマイド、高級ア
ルコール及び硬化油を表面処理剤に用いても、難燃性及
び引張特性は前記した目標ラインに達する（実施例４〜
８）。しかし、非加熱でメディアミルを用いて粉砕、あ
るいはメディアミルを使用しない粉砕では、引張強度や
引張伸びが目標ラインに達しなかった（比較例８、
９）。
【００５０】なお表１及び表３には示さなかったが、表
面処理剤が水酸化マグネシウムと表面処理剤の合計量の
０.５wt％未満では、引張伸びが不足し、かつ混練物の
流動性が低化し、成形性が低化する。表面処理剤量が水
酸化マグネシウムと表面処理剤の合計量の５wt％を超え
ると、難燃性、引張強度、及び引張伸びが不足する。
面処理剤が水酸化マグネシウムと表面処理剤の合計量の
０.５wt％未満では、引張伸びが不足し、かつ混練物の
流動性が低化し、成形性が低化する。表面処理剤量が水
酸化マグネシウムと表面処理剤の合計量の５wt％を超え
ると、難燃性、引張強度、及び引張伸びが不足する。
【００５１】
【発明の効果】本発明では、樹脂に配合した時の難燃性
及び機械特性に優れ、かつ低コストで経済性に優れた水
酸化マグネシウム系難燃剤が得られる。この難燃剤を配
合することにより、幅広い用途で、環境に優しいノンハ
ロゲン難燃材料によりハロゲン系材料を代替することが
可能となる。
及び機械特性に優れ、かつ低コストで経済性に優れた水
酸化マグネシウム系難燃剤が得られる。この難燃剤を配
合することにより、幅広い用途で、環境に優しいノンハ
ロゲン難燃材料によりハロゲン系材料を代替することが
可能となる。
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フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考）
Ｃ０４Ｂ 111:28 Ｃ０４Ｂ 111:28
(72)発明者 松本 靖弘
香川県三豊郡詫間町大字香田80 神島化学
工業株式会社詫間工場内
(72)発明者 日高 俊典
兵庫県加東郡社町平木1310−９ ハットリ
株式会社平木事業所内
Ｆターム(参考） 4G076 AA10 AB21 AC04 BF06 CA02
CA26 CA36 DA05
4H028 AA10 AB02 BA06
4J002 DE076 FB236 FB246 FB256
FD136 GL00 GQ01
Claims (3)
- 【請求項１】 天然ブルーサイト鉱石由来の水酸化マグ
ネシウムを表面処理剤で被覆した難燃剤において、 水酸化マグネシウム中のＦｅ化合物の含有量が金属Ｆｅ
換算で０.１wt％以下、Ｓｉ化合物含有量がＳｉＯ2換算
で１.５wt％以下であり、 かつレーザー回折法による水酸化マグネシウムの平均粒
子径が１.５μｍから４.０μｍで、３０μm以上の粒子
がなく、１０μｍ以上の粒子の割合が１０vol％以下、
１μｍ以下の粒子の割合が３５vol％以下であることを
特徴とする、水酸化マグネシウム系難燃剤。 - 【請求項２】 該表面処理剤が高級脂肪酸、高級脂肪酸
金属塩、高級脂肪酸エステル、高級脂肪酸アマイド、高
級アルコール及び硬化油からなる群の少なくとも１種の
表面処理剤であり、 該表面処理剤の含有量が、水酸化マグネシウムと表面処
理剤との合計量に対して０.５〜５wt％である、ことを
特徴とする請求項１に記載の水酸化マグネシウム系難燃
剤。 - 【請求項３】 天然ブルーサイト鉱石由来の水酸化マグ
ネシウムを表面処理剤で被覆した難燃剤の製造方法にお
いて、 Ｆｅ化合物の含有量が金属Ｆｅ換算で０.１wt％以下、
Ｓｉ化合物の含有量がＳｉＯ2換算で１.５wt％以下の天
然ブルーサイト鉱石の粗粉体を、 高級脂肪酸、高級脂肪酸金属塩、高級脂肪酸エステル、
高級脂肪酸アマイド、高級アルコール及び硬化油からな
る群の少なくとも１種の表面処理剤０.５〜５wt％の存
在下で、 加熱可能なメディア粉砕機を用いて、加熱下に粉砕と表
面処理とを同時に行った後に分級して、 レーザー回折法による平均粒子径が１.５μｍから４.０
μｍで、３０μm以上の粒子がなく、１０μｍ以上の粒
子の割合が１０vol％以下、１μｍ以下の粒子の割合が
３５vol％以下とすることを特徴とする、水酸化マグネ
シウム系難燃剤の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001188939A JP3778492B2 (ja) | 2001-06-22 | 2001-06-22 | 水酸化マグネシウム系難燃剤及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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| US8138255B2 (en) | 2003-03-10 | 2012-03-20 | Kawai-Lime Ind. Co. Ltd. | Heat-resistant aluminum hydroxide and method for preparation thereof |
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Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004069921A1 (ja) * | 2003-02-05 | 2004-08-19 | Jsr Corporation | 難燃性ゴム組成物、ゴム製品及び電線被覆材 |
| EP1591483A1 (en) * | 2003-02-05 | 2005-11-02 | JSR Corporation | Flame-retardant rubber composition, rubber articles and wire covering materials |
| CN100339434C (zh) * | 2003-02-05 | 2007-09-26 | Jsr株式会社 | 阻燃性橡胶组合物、橡胶制品及电线包覆材料 |
| EP1591483A4 (en) * | 2003-02-05 | 2009-07-15 | Jsr Corp | FLAME RESISTANT RUBBER COMPOSITION, OBJECTS AND WIRE COATING MATERIALS |
| US8138255B2 (en) | 2003-03-10 | 2012-03-20 | Kawai-Lime Ind. Co. Ltd. | Heat-resistant aluminum hydroxide and method for preparation thereof |
| JP2007016152A (ja) * | 2005-07-08 | 2007-01-25 | Konoshima Chemical Co Ltd | 高い耐熱性を有する水酸化マグネシウム系難燃剤、難燃性樹脂組成物および成型体 |
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