JP2003000234A - 酵素粒子 - Google Patents
酵素粒子Info
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Abstract
(57)【要約】
【解決手段】 酵素を結合剤及びプロピレングリコール
とで結合した酵素粒子であって、該プロピレングリコー
ルを酵素粒子中に０．０５〜５重量％含有し、乾式造粒
法により造粒された酵素粒子。 【効果】 本発明の酵素粒子は、酵素活性の経時低下が
少なく、粉塵の発生が抑制されたものである。
とで結合した酵素粒子であって、該プロピレングリコー
ルを酵素粒子中に０．０５〜５重量％含有し、乾式造粒
法により造粒された酵素粒子。 【効果】 本発明の酵素粒子は、酵素活性の経時低下が
少なく、粉塵の発生が抑制されたものである。
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、酵素活性の経時低
下が少なく、粉塵の発生が抑制された酵素粒子に関す
る。 【０００２】 【従来の技術】酵素は、繰り返し接触することにより皮
膚や粘膜組織に影響しアレルギー反応を引き起こす場合
がある。酵素製剤の取扱い作業において、粉塵が発生す
ると、その粉塵に長期間暴露された作業員の健康が損な
われる可能性が高く、作業環境の安全性を確保するため
に、粉塵の発生を抑制することが重要である。 【０００３】この様な理由により、従来より粉塵の発生
を抑制する方法が検討されてきた。その基本的手法は、
酵素粉末を造粒して粒状に加工することであり、かなり
の程度まで粉塵の発生を抑制することができる。しかし
ながら、従来の造粒操作を行っただけでは、外力が加え
られた場合に粒子が破砕され粉塵が発生し易い。 【０００４】かかる課題を解決すべく、特公昭５８−３
６９５５号公報には粒子中に５〜１５重量％の水を含有
させ、柔軟性があり機械的な外力が加えられても破砕さ
れず実質的に粉塵が発生しない酵素粒子の製造法が開示
されている。 【０００５】しかしながら、水は、一般に酵素活性を失
活させるため、粒子に存在させることは好ましくない。
特に、漂白剤が存在する系ではこの傾向が著しく、安定
化剤を配合しても活性を保持するのは困難である。従っ
て、酵素粒子中の含水量は可能な限り低減するべきであ
るが、その場合、柔軟性を保つことができない。また、
特開平１１−３０２６８８号公報には、酵素含有組成物
中に可塑剤を６〜２０重量％含有させ、酵素活性の低下
が少なく粉塵の発生が抑制され、且つ機械力が加えられ
た場合でも破壊され難い酵素粒子の製造法が提案されて
いる。しかしながら、高温・高湿条件下では、可塑剤の
種類、含有量によっては、酵素含有組成物の吸湿性が高
まることで酵素活性を安定に保つことが困難であった。 【０００６】 【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、酵素
活性が経時的に安定して保持され、粉塵の発生が抑制さ
れた酵素粒子を提供することにある。 【０００７】 【課題を解決するための手段】本発明者は、酵素を結合
剤と特定の可塑剤とにより乾式造粒した酵素粒子が酵素
活性が経時的に安定に保持され、粉塵の発生が抑制され
る等の効果を有することを見出した。 【０００８】本発明は、酵素を結合剤及びプロピレング
リコールとで結合した酵素粒子であって、該プロピレン
グリコールを酵素粒子中に０．０５〜５重量％含有し、
乾式造粒法により造粒され、次いで被覆された酵素粒子
を提供するものである。 【０００９】 【発明の実施の形態】本発明で使用する酵素としては、
例えば、ハイドロラーゼ類、オキシドレダクターゼ類、
リアーゼ類、トランスフェラーゼ類及びイソメラーゼ類
等が挙げられ、特に好ましいのはセルラーゼ、プロテア
ーゼ、リパーゼ、アミラーゼ、プルラナーゼ、エステラ
ーゼ、ヘミセルラーゼ、パーオキシダーゼ、フェノール
オキシダーゼ、プロトペクチナーゼ及びペクチナーゼ等
が挙げられる。これらの酵素は、２種以上を併用しても
よい。通常、微生物により生産された酵素を含有する培
養物を濾過し、更に乾燥して得られるものが用いられ
る。又、培養条件、分離条件等により安定化剤、糖類、
硫酸ナトリウム等無機塩類、ポリエチレングリコール、
不純物、少量の水等が含まれていても良い。 【００１０】本発明の酵素粒子は、酵素を９０重量％
（以下単に％と記載する）以下含有するのが好ましく、
より好ましくは３〜８０％、特に１０〜５０％含有する
のが好ましい。 【００１１】本発明で使用する結合剤は、例えば、ポリ
ビニルピロリドン、ポリビニルアルコール、ポリエチレ
ングリコール、澱粉分解物、糖類、セルロース誘導体等
が挙げられ、ポリエチレングリコール、糖類が好まし
い。結合剤は２種以上を併用してもよい。本発明の酵素
粒子は、粒子の結合性、塊状化防止の点で、結合剤を１
〜５０％含有するのが好ましく、特に５〜４０％含有す
るのが好ましい。 【００１２】本発明で使用するプロピレングリコール
は、酵素粒子中に０．０５〜５％含有するが、安定性の
点で特に０．１〜２％であるのが好ましい。 【００１３】本発明の酵素粒子には、増量剤、分散剤等
として、硫酸ナトリウム、硫酸カルシウム、塩化ナトリ
ウム等の無機塩類、ゼオライト、タルク、クレー、シリ
カ、アルミナ、カオリン等の水不溶性微粉末、麦類、と
うもろこし、米、芋類、豆類等の穀物粉や澱粉等の粉体
を適宜含有させることができる。これらは２種以上を併
用してもよく、酵素粒子中に８０％以下、特に２０〜７
０％含有するのが好ましい。 【００１４】本発明の酵素粒子は、先ず酵素と結合剤及
び酵素粒子中の０．０５〜５％量に相当するプロピレン
グリコール、更には適宜用いられる粉体等の成分を混合
し、これを乾式造粒法で造粒して、次いで被覆剤で被覆
して製造される。 【００１５】乾式造粒法としては、造粒工程において水
を使用しないもので、乾式押出造粒・乾式攪拌転動造粒
等の造粒法が挙げられる。押出造粒を行う場合には、ペ
レッターダブル、ツインドームグラン（不二パウダル
（株）製）、バスケット式造粒機（（株）菊水製作
所）、グラニュライザ（ホソカワミクロン（株）製）等
の押出造粒装置が挙げられる。また、攪拌転動造粒を行
う場合には、例えば、ＣＦグラニュレーター（フロイン
ト産業（株））、ヘンシェルミキサー（三井三池化工機
（株））、ハイスピードミキサー（深江工業（株））、
レディゲミキサー（レディゲ社）、プロシェアミキサー
（大平洋機工（株））等及びそれらの改良型である攪拌
転動造粒装置が挙げられる。 【００１６】押出造粒を行う場合、工程は以下の工程で
構成される。 １）原料粉体（酵素粉末、添加剤）と結合剤及びプロピ
レングリコールを混合して混合物を得る混合工程。 ２）該混合物を押出成形して成形物を得る押出工程。 ３）該成形物を球形化して造粒物を得る球形化工程。 上記混合工程は、用いる全ての成分が均一に混合されれ
ば良い。 【００１７】混合工程に用いられる混合装置は、例え
ば、前述した攪拌転動造粒装置や、ニーダー（不二パウ
ダル（株）製）、ナウタミキサー（ホソカワミクロン
（株）製）、Ｖ型ブレンダ（（株）ダルトン製）等が挙
げられる。又、球形化工程に用いられる球形化装置は、
例えば、マルメライザー（不二パウダル（株）製）、Ｔ
Ｍミキサー（三井鉱山（株）製）等が挙げられる。 【００１８】混合工程から球形化工程における操作温度
は、使用する結合剤の融点もしくは軟化点以上の温度で
ある。 【００１９】攪拌転動造粒法の操作は、原料粉体（酵素
粉末、添加剤）と結合剤及びプロピレングリコールを、
攪拌転動させ造粒するものであり、例えば以下の形態で
行うことができる。 １）原料粉体を造粒機に仕込み攪拌して粉体を均一に分
散させた後、攪拌下において結合剤とプロピレングリコ
ールを添加して造粒する。 ２）核となる粒子と原料粉体を造粒機内に仕込み、結合
剤とプロピレングリコールを添加して原料粉体を核粒子
の表面に付着させて造粒する（有核造粒法と称す）。 ３）有核造粒法において、結合剤及びプロピレングリコ
ールの添加と原料粉体の添加を交互に多段階で行い造粒
する。 ４）有核造粒法において、結合剤とプロピレングリコー
ル及び原料粉体を連続的に供給し造粒する。 上記の形態の内、有核造粒法は、粒度分布のシャープな
造粒物を得ることが可能であり、生産性が高いので好ま
しい形態である。 【００２０】有核造粒法において使用される核粒子は、
例えば、塩化ナトリウム、硫酸ナトリウム、グラニュー
糖、原料粉体で作成された粒子等が使用できる。また、
有核造粒法においては、数種の原料粉体を均一に混合し
たものを核粒子に徐々に付着させても、原料粉体を１種
以上の混合物として供給し、多層化しても良い。 【００２１】上記の操作を乾式で行う場合は、造粒温度
を結合剤の融点又は軟化点以上にして、結合剤の粘着性
を発現させて、原料粉体を付着造粒させる。 【００２２】乾式造粒法で製造された酵素造粒物は、次
いで、その表面を被覆剤で被覆する。 【００２３】被覆剤としては、例えば水溶性高分子、非
イオン界面活性剤、無機粉体等が挙げられる。水溶性高
分子としてはポリエチレングリコール及びその誘導体、
ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、セルロ
ース誘導体（メチルセルロース、ヒドロキシプロピルメ
チルセルロース等）が挙げられる。非イオン界面活性剤
としてはポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオ
キシエチレンフェノールエーテル等が挙げられる。ま
た、無機粉体としては、タルク、二酸化チタン（ルチル
型又はアナターゼ型）、シリカ、酸化亜鉛、硫化亜鉛、
炭酸バリウム、硫酸バリウム、水酸化アルミニウム、酸
化アンチモン、カオリン、炭酸カルシウム、雲母、白鉛
（塩基性炭酸鉛）等が挙げられる。これらの被覆剤は二
種以上使用してもよい。 【００２４】酵素造粒物の被覆は、被覆剤としてタル
ク、二酸化チタン及びポリエチレングリコールの３種を
併用するのが最も好ましい。酵素造粒物１００重量部に
対し、この３種の合計が１０〜７０重量部、特に２０〜
６０重量部であるのが好ましく、タルク／二酸化チタン
の重量比が１００／１０〜１００、特に１００／１０〜
５０、（タルク＋二酸化チタン）／ポリエチレングリコ
ールの重量比が１００／５〜１００、特に１００／８〜
３０であるのが好ましい。ここで、タルクは平均粒径２
〜８０μｍ、特に２〜６０μｍ、二酸化チタンは０．１
〜０．８μｍ、特に０．１〜０．６μｍであるのが好ま
しい。なお、この無機粉体の平均粒径は、レーザ回折／
散乱法で測定した値をいう。 【００２５】被覆剤による被覆は、乾式造粒法で製造し
た酵素造粒物を、攪拌転動被覆装置に仕込み、ジャケッ
トの温度を調整して粒子の温度を被覆剤の融点以上に昇
温し、次いで溶融状態にある被覆剤を噴霧して被覆を行
う。その後、被覆粒子を冷却する。冷却により、被覆粒
子の粘着性が下がり、粒子強度が上がるため、製品同士
の合一、輸送中の変形を防ぐことができる。冷却工程で
使用できる装置としては振動コンベア、流動層等が挙げ
られるが、造粒又は被覆に使用した装置に、冷却機能が
付加されていれば、それを使用することもできる。冷却
条件としては、酵素が熱劣化を生じない温度以下まで冷
却することが好ましい。 【００２６】このようにして製造された酵素粒子中に
は、原材料からの水分が混入しているが、その水分量は
酵素粒子中に、２％以下、より好ましくは０．５〜２
％、特に０．５〜１％であるのがよい。また、酵素粒子
の平均粒径は、水への溶解性、洗浄剤中における分級防
止、飛散抑制等の点で振動篩法で測定した場合、１００
〜２０００μm、特に２００〜１０００μm、更に２５０
〜１０００μmであるのが好ましい。 【００２７】 【実施例】粉塵量の測定 粉塵量はエルトリエーション法により測定した。すなわ
ち、図１に示す測定管１に酵素粒子６０ｇを仕込み、下
部より空気を０．８ｍ／ｓの流速で供給して粒子を流動
化させ、４０分間にフィルター２に捕収された粉塵量を
定量した。アルカリアミラーゼ活性の測定 適時希釈した酵素粒子水溶液をスターチ（ＳＩＧＭＡ，
Ｓ−２６３０）の終濃度１％水溶液及び終濃度０．１Ｍ
グリシン−水酸化ナトリウム緩衝液（pH１０）の組成で
５０℃、１５分間作用させた後、遊離する還元糖をＤＮ
Ｓ法で測定した。なお、ＤＮＳ法とは３，５−ジニトロ
サリチル酸がアルカリ性において煮沸条件で糖類の還元
基と反応して発する色を比色する方法である。 【００２８】実施例１ 下記組成物２．３kgをハイスピードミキサー（深江工業
（株）、ＦＳ−５Ｊ型）に投入し、ジャッケットに７０
℃温水を流しながら、アジテーター３３０ｒ／min、チ
ョッパー１７００ｒ／minで攪拌混合し、混合組成物の
温度を６５℃まで上昇させた。組成物投入後１５分間の
造粒後、造粒物１００重量部に対しプロピレングリコー
ルχ重量部（表１）を投入し、更に攪拌を１分間行って
酵素造粒物を得た。 組成： 食塩（平均粒径６１０μm、５００μm以下１１％、 ６０ ％ ７００μm以上９％） ポリエチレングリコール（分子量６０００） ８ 酵素粉末*1 ９ 二酸化チタン（平均粒径０．２７μm） ４．５ タルク（平均粒径３６μm） １８．５ *1 バチルス（Bacillus）属に属する菌（微工研菌寄第１０８８６号、ＷＯ９４ ／２６８８１号公報）を培養し採取されたアルカリアミラーゼの水溶液に硫酸ナ トリウム１０水塩を添加し、並流式噴霧乾燥機で乾燥して得た平均粒径５０μm の粉末（乾燥品 酵素含量３０％）を用いた。 【００２９】次いで、酵素造粒物２．３kgに対し下記被
覆剤１．１kgを投入し、更に攪拌を１０分間行って被覆
剤で被覆した酵素粒子を得た。 組成： ポリエチレングリコール（分子量６０００） ９ ％ 二酸化チタン（平均粒径０．２７μｍ） １２ タルク（平均粒径３６μｍ） ７９ 【００３０】表１に酵素粒子の粉塵量を測定した結果を
示す。本発明１〜５はいずれも比較例１に比してわずか
な粉塵であった。 【００３１】 【表１】 【００３２】本発明２及び比較例１の酵素粒子の経時安
定性を検討した結果を表２に示す。経時保存条件：酵素
粒子１ｇを１００mLガラス容器に入れ開栓状態で、４０
℃、相対湿度８０％に７日間静置させた。 【００３３】 【表２】 【００３４】本発明２は比較例１と同様に安定であっ
た。 【００３５】実施例２ 実施例１のアルカリセルラーゼをバチルス属に属する菌
（ＦＥＲＭ Ｐ−１６０６７）の産生するアルカリセル
ラーゼを用いた同様な酵素粉末を用いた他は、同組成・
同工程で製造した酵素粒子及び被覆酵素粒子の粉塵量の
測定結果を表３に示す。 【００３６】 【表３】【００３７】本発明６〜９は、いずれも比較例２に比し
て粉塵が極めて少量であった。 【００３８】 【発明の効果】本発明の酵素粒子は、酵素活性の経時低
下が少なく、粉塵の発生が抑制されたものである。
下が少なく、粉塵の発生が抑制された酵素粒子に関す
る。 【０００２】 【従来の技術】酵素は、繰り返し接触することにより皮
膚や粘膜組織に影響しアレルギー反応を引き起こす場合
がある。酵素製剤の取扱い作業において、粉塵が発生す
ると、その粉塵に長期間暴露された作業員の健康が損な
われる可能性が高く、作業環境の安全性を確保するため
に、粉塵の発生を抑制することが重要である。 【０００３】この様な理由により、従来より粉塵の発生
を抑制する方法が検討されてきた。その基本的手法は、
酵素粉末を造粒して粒状に加工することであり、かなり
の程度まで粉塵の発生を抑制することができる。しかし
ながら、従来の造粒操作を行っただけでは、外力が加え
られた場合に粒子が破砕され粉塵が発生し易い。 【０００４】かかる課題を解決すべく、特公昭５８−３
６９５５号公報には粒子中に５〜１５重量％の水を含有
させ、柔軟性があり機械的な外力が加えられても破砕さ
れず実質的に粉塵が発生しない酵素粒子の製造法が開示
されている。 【０００５】しかしながら、水は、一般に酵素活性を失
活させるため、粒子に存在させることは好ましくない。
特に、漂白剤が存在する系ではこの傾向が著しく、安定
化剤を配合しても活性を保持するのは困難である。従っ
て、酵素粒子中の含水量は可能な限り低減するべきであ
るが、その場合、柔軟性を保つことができない。また、
特開平１１−３０２６８８号公報には、酵素含有組成物
中に可塑剤を６〜２０重量％含有させ、酵素活性の低下
が少なく粉塵の発生が抑制され、且つ機械力が加えられ
た場合でも破壊され難い酵素粒子の製造法が提案されて
いる。しかしながら、高温・高湿条件下では、可塑剤の
種類、含有量によっては、酵素含有組成物の吸湿性が高
まることで酵素活性を安定に保つことが困難であった。 【０００６】 【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、酵素
活性が経時的に安定して保持され、粉塵の発生が抑制さ
れた酵素粒子を提供することにある。 【０００７】 【課題を解決するための手段】本発明者は、酵素を結合
剤と特定の可塑剤とにより乾式造粒した酵素粒子が酵素
活性が経時的に安定に保持され、粉塵の発生が抑制され
る等の効果を有することを見出した。 【０００８】本発明は、酵素を結合剤及びプロピレング
リコールとで結合した酵素粒子であって、該プロピレン
グリコールを酵素粒子中に０．０５〜５重量％含有し、
乾式造粒法により造粒され、次いで被覆された酵素粒子
を提供するものである。 【０００９】 【発明の実施の形態】本発明で使用する酵素としては、
例えば、ハイドロラーゼ類、オキシドレダクターゼ類、
リアーゼ類、トランスフェラーゼ類及びイソメラーゼ類
等が挙げられ、特に好ましいのはセルラーゼ、プロテア
ーゼ、リパーゼ、アミラーゼ、プルラナーゼ、エステラ
ーゼ、ヘミセルラーゼ、パーオキシダーゼ、フェノール
オキシダーゼ、プロトペクチナーゼ及びペクチナーゼ等
が挙げられる。これらの酵素は、２種以上を併用しても
よい。通常、微生物により生産された酵素を含有する培
養物を濾過し、更に乾燥して得られるものが用いられ
る。又、培養条件、分離条件等により安定化剤、糖類、
硫酸ナトリウム等無機塩類、ポリエチレングリコール、
不純物、少量の水等が含まれていても良い。 【００１０】本発明の酵素粒子は、酵素を９０重量％
（以下単に％と記載する）以下含有するのが好ましく、
より好ましくは３〜８０％、特に１０〜５０％含有する
のが好ましい。 【００１１】本発明で使用する結合剤は、例えば、ポリ
ビニルピロリドン、ポリビニルアルコール、ポリエチレ
ングリコール、澱粉分解物、糖類、セルロース誘導体等
が挙げられ、ポリエチレングリコール、糖類が好まし
い。結合剤は２種以上を併用してもよい。本発明の酵素
粒子は、粒子の結合性、塊状化防止の点で、結合剤を１
〜５０％含有するのが好ましく、特に５〜４０％含有す
るのが好ましい。 【００１２】本発明で使用するプロピレングリコール
は、酵素粒子中に０．０５〜５％含有するが、安定性の
点で特に０．１〜２％であるのが好ましい。 【００１３】本発明の酵素粒子には、増量剤、分散剤等
として、硫酸ナトリウム、硫酸カルシウム、塩化ナトリ
ウム等の無機塩類、ゼオライト、タルク、クレー、シリ
カ、アルミナ、カオリン等の水不溶性微粉末、麦類、と
うもろこし、米、芋類、豆類等の穀物粉や澱粉等の粉体
を適宜含有させることができる。これらは２種以上を併
用してもよく、酵素粒子中に８０％以下、特に２０〜７
０％含有するのが好ましい。 【００１４】本発明の酵素粒子は、先ず酵素と結合剤及
び酵素粒子中の０．０５〜５％量に相当するプロピレン
グリコール、更には適宜用いられる粉体等の成分を混合
し、これを乾式造粒法で造粒して、次いで被覆剤で被覆
して製造される。 【００１５】乾式造粒法としては、造粒工程において水
を使用しないもので、乾式押出造粒・乾式攪拌転動造粒
等の造粒法が挙げられる。押出造粒を行う場合には、ペ
レッターダブル、ツインドームグラン（不二パウダル
（株）製）、バスケット式造粒機（（株）菊水製作
所）、グラニュライザ（ホソカワミクロン（株）製）等
の押出造粒装置が挙げられる。また、攪拌転動造粒を行
う場合には、例えば、ＣＦグラニュレーター（フロイン
ト産業（株））、ヘンシェルミキサー（三井三池化工機
（株））、ハイスピードミキサー（深江工業（株））、
レディゲミキサー（レディゲ社）、プロシェアミキサー
（大平洋機工（株））等及びそれらの改良型である攪拌
転動造粒装置が挙げられる。 【００１６】押出造粒を行う場合、工程は以下の工程で
構成される。 １）原料粉体（酵素粉末、添加剤）と結合剤及びプロピ
レングリコールを混合して混合物を得る混合工程。 ２）該混合物を押出成形して成形物を得る押出工程。 ３）該成形物を球形化して造粒物を得る球形化工程。 上記混合工程は、用いる全ての成分が均一に混合されれ
ば良い。 【００１７】混合工程に用いられる混合装置は、例え
ば、前述した攪拌転動造粒装置や、ニーダー（不二パウ
ダル（株）製）、ナウタミキサー（ホソカワミクロン
（株）製）、Ｖ型ブレンダ（（株）ダルトン製）等が挙
げられる。又、球形化工程に用いられる球形化装置は、
例えば、マルメライザー（不二パウダル（株）製）、Ｔ
Ｍミキサー（三井鉱山（株）製）等が挙げられる。 【００１８】混合工程から球形化工程における操作温度
は、使用する結合剤の融点もしくは軟化点以上の温度で
ある。 【００１９】攪拌転動造粒法の操作は、原料粉体（酵素
粉末、添加剤）と結合剤及びプロピレングリコールを、
攪拌転動させ造粒するものであり、例えば以下の形態で
行うことができる。 １）原料粉体を造粒機に仕込み攪拌して粉体を均一に分
散させた後、攪拌下において結合剤とプロピレングリコ
ールを添加して造粒する。 ２）核となる粒子と原料粉体を造粒機内に仕込み、結合
剤とプロピレングリコールを添加して原料粉体を核粒子
の表面に付着させて造粒する（有核造粒法と称す）。 ３）有核造粒法において、結合剤及びプロピレングリコ
ールの添加と原料粉体の添加を交互に多段階で行い造粒
する。 ４）有核造粒法において、結合剤とプロピレングリコー
ル及び原料粉体を連続的に供給し造粒する。 上記の形態の内、有核造粒法は、粒度分布のシャープな
造粒物を得ることが可能であり、生産性が高いので好ま
しい形態である。 【００２０】有核造粒法において使用される核粒子は、
例えば、塩化ナトリウム、硫酸ナトリウム、グラニュー
糖、原料粉体で作成された粒子等が使用できる。また、
有核造粒法においては、数種の原料粉体を均一に混合し
たものを核粒子に徐々に付着させても、原料粉体を１種
以上の混合物として供給し、多層化しても良い。 【００２１】上記の操作を乾式で行う場合は、造粒温度
を結合剤の融点又は軟化点以上にして、結合剤の粘着性
を発現させて、原料粉体を付着造粒させる。 【００２２】乾式造粒法で製造された酵素造粒物は、次
いで、その表面を被覆剤で被覆する。 【００２３】被覆剤としては、例えば水溶性高分子、非
イオン界面活性剤、無機粉体等が挙げられる。水溶性高
分子としてはポリエチレングリコール及びその誘導体、
ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、セルロ
ース誘導体（メチルセルロース、ヒドロキシプロピルメ
チルセルロース等）が挙げられる。非イオン界面活性剤
としてはポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオ
キシエチレンフェノールエーテル等が挙げられる。ま
た、無機粉体としては、タルク、二酸化チタン（ルチル
型又はアナターゼ型）、シリカ、酸化亜鉛、硫化亜鉛、
炭酸バリウム、硫酸バリウム、水酸化アルミニウム、酸
化アンチモン、カオリン、炭酸カルシウム、雲母、白鉛
（塩基性炭酸鉛）等が挙げられる。これらの被覆剤は二
種以上使用してもよい。 【００２４】酵素造粒物の被覆は、被覆剤としてタル
ク、二酸化チタン及びポリエチレングリコールの３種を
併用するのが最も好ましい。酵素造粒物１００重量部に
対し、この３種の合計が１０〜７０重量部、特に２０〜
６０重量部であるのが好ましく、タルク／二酸化チタン
の重量比が１００／１０〜１００、特に１００／１０〜
５０、（タルク＋二酸化チタン）／ポリエチレングリコ
ールの重量比が１００／５〜１００、特に１００／８〜
３０であるのが好ましい。ここで、タルクは平均粒径２
〜８０μｍ、特に２〜６０μｍ、二酸化チタンは０．１
〜０．８μｍ、特に０．１〜０．６μｍであるのが好ま
しい。なお、この無機粉体の平均粒径は、レーザ回折／
散乱法で測定した値をいう。 【００２５】被覆剤による被覆は、乾式造粒法で製造し
た酵素造粒物を、攪拌転動被覆装置に仕込み、ジャケッ
トの温度を調整して粒子の温度を被覆剤の融点以上に昇
温し、次いで溶融状態にある被覆剤を噴霧して被覆を行
う。その後、被覆粒子を冷却する。冷却により、被覆粒
子の粘着性が下がり、粒子強度が上がるため、製品同士
の合一、輸送中の変形を防ぐことができる。冷却工程で
使用できる装置としては振動コンベア、流動層等が挙げ
られるが、造粒又は被覆に使用した装置に、冷却機能が
付加されていれば、それを使用することもできる。冷却
条件としては、酵素が熱劣化を生じない温度以下まで冷
却することが好ましい。 【００２６】このようにして製造された酵素粒子中に
は、原材料からの水分が混入しているが、その水分量は
酵素粒子中に、２％以下、より好ましくは０．５〜２
％、特に０．５〜１％であるのがよい。また、酵素粒子
の平均粒径は、水への溶解性、洗浄剤中における分級防
止、飛散抑制等の点で振動篩法で測定した場合、１００
〜２０００μm、特に２００〜１０００μm、更に２５０
〜１０００μmであるのが好ましい。 【００２７】 【実施例】粉塵量の測定 粉塵量はエルトリエーション法により測定した。すなわ
ち、図１に示す測定管１に酵素粒子６０ｇを仕込み、下
部より空気を０．８ｍ／ｓの流速で供給して粒子を流動
化させ、４０分間にフィルター２に捕収された粉塵量を
定量した。アルカリアミラーゼ活性の測定 適時希釈した酵素粒子水溶液をスターチ（ＳＩＧＭＡ，
Ｓ−２６３０）の終濃度１％水溶液及び終濃度０．１Ｍ
グリシン−水酸化ナトリウム緩衝液（pH１０）の組成で
５０℃、１５分間作用させた後、遊離する還元糖をＤＮ
Ｓ法で測定した。なお、ＤＮＳ法とは３，５−ジニトロ
サリチル酸がアルカリ性において煮沸条件で糖類の還元
基と反応して発する色を比色する方法である。 【００２８】実施例１ 下記組成物２．３kgをハイスピードミキサー（深江工業
（株）、ＦＳ−５Ｊ型）に投入し、ジャッケットに７０
℃温水を流しながら、アジテーター３３０ｒ／min、チ
ョッパー１７００ｒ／minで攪拌混合し、混合組成物の
温度を６５℃まで上昇させた。組成物投入後１５分間の
造粒後、造粒物１００重量部に対しプロピレングリコー
ルχ重量部（表１）を投入し、更に攪拌を１分間行って
酵素造粒物を得た。 組成： 食塩（平均粒径６１０μm、５００μm以下１１％、 ６０ ％ ７００μm以上９％） ポリエチレングリコール（分子量６０００） ８ 酵素粉末*1 ９ 二酸化チタン（平均粒径０．２７μm） ４．５ タルク（平均粒径３６μm） １８．５ *1 バチルス（Bacillus）属に属する菌（微工研菌寄第１０８８６号、ＷＯ９４ ／２６８８１号公報）を培養し採取されたアルカリアミラーゼの水溶液に硫酸ナ トリウム１０水塩を添加し、並流式噴霧乾燥機で乾燥して得た平均粒径５０μm の粉末（乾燥品 酵素含量３０％）を用いた。 【００２９】次いで、酵素造粒物２．３kgに対し下記被
覆剤１．１kgを投入し、更に攪拌を１０分間行って被覆
剤で被覆した酵素粒子を得た。 組成： ポリエチレングリコール（分子量６０００） ９ ％ 二酸化チタン（平均粒径０．２７μｍ） １２ タルク（平均粒径３６μｍ） ７９ 【００３０】表１に酵素粒子の粉塵量を測定した結果を
示す。本発明１〜５はいずれも比較例１に比してわずか
な粉塵であった。 【００３１】 【表１】 【００３２】本発明２及び比較例１の酵素粒子の経時安
定性を検討した結果を表２に示す。経時保存条件：酵素
粒子１ｇを１００mLガラス容器に入れ開栓状態で、４０
℃、相対湿度８０％に７日間静置させた。 【００３３】 【表２】 【００３４】本発明２は比較例１と同様に安定であっ
た。 【００３５】実施例２ 実施例１のアルカリセルラーゼをバチルス属に属する菌
（ＦＥＲＭ Ｐ−１６０６７）の産生するアルカリセル
ラーゼを用いた同様な酵素粉末を用いた他は、同組成・
同工程で製造した酵素粒子及び被覆酵素粒子の粉塵量の
測定結果を表３に示す。 【００３６】 【表３】【００３７】本発明６〜９は、いずれも比較例２に比し
て粉塵が極めて少量であった。 【００３８】 【発明の効果】本発明の酵素粒子は、酵素活性の経時低
下が少なく、粉塵の発生が抑制されたものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例において粉塵量測定に使用した装置の概
略図である。
略図である。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
Ｆターム(参考） 4B050 CC10 HH02 JJ03 KK17
4H003 BA09 CA20 EA19 EA24 EA25
EB04 EB36 EC01 EC03 FA47
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 【請求項１】 酵素を結合剤及びプロピレングリコール
とで結合した酵素粒子であって、該プロピレングリコー
ルを酵素粒子中に０．０５〜５重量％含有し、乾式造粒
法により造粒され、次いで被覆された酵素粒子。
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