JP2002542012A - 有機酸スクラバー及び方法 - Google Patents

有機酸スクラバー及び方法

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Abstract

(57)【要約】 排気流から水溶性ガス及び/またはアルカリ性ガスを除去するためのスクラバーアセンブリは、少なくとも1つのスクラバー槽内に収容されたスクラバー混合物を用いる。好ましくは、スクラバー混合物は、酸水溶液を含む液体相と、固体有機酸を含む固体相とを有する。好ましくは、スクラバー混合物は、低毒性であり、かつシステムの構成要素に対して低侵食性を有する固体カルボン酸を含む。一態様においては、各々スクラバー混合物を収容している複数のスクラバー槽が直列に連結される。スクラバーアセンブリは、指示混合物を収容する指示薬タンクをさらに有し得る。スクラバー混合物及び/または指示混合物のpHは監視され得、それにより、システムの稼動が簡素で、かつより高信頼性を有するだけでなく、より効率的となる。排気流から水溶性ガス及び/またはアルカリ性ガスを除去するための方法も開示される。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】 1.本発明の技術分野 本発明は、水溶性ガス及び/またはアルカリ性ガスを除去するための低メンテ
ナンスのスクラバー(排ガス洗浄装置)に関する。本発明はさらに、排気ガス流
から有害成分を除去するための高効率酸スクラバーに関する。本発明はまた、有
機酸との反応によるアルカリ性ガスの除去にも関する。本発明は、さらに、有害
ガスを非有害物質との反応によって除去する方法にも関する。
【0002】 2.関連技術の背景 多数の化学プロセスにおいて、廃棄ガスが排気流に流入する。副生成物及び過
剰反応物質を含む多くの廃棄ガス成分は有毒かつ/または危険であり、残った排
気が環境へ放出される前に、除去されなければならない。排気流に流入する危険
なガスの2つの例としては、アンモニア(NH3)及び塩酸(HCl)がある。
これらのガスは双方とも、ガリウム窒化物(GaN)及び関連する半導体のハイ
ドライド気相エピタキシー(HVPE)成長のために使用される。一般的に、ア
ンモニア(NH3)及び塩酸(HCl)の比率は非常に大きく、NH3/HCl=
500のオーダーである。さらに、HVPE中に使用されるガスの各々の量の総
量の一部のみが実際に反応に与かり、大部分は排気流へ流入する。これらの廃棄
ガスは有毒かつ腐食性であるので、これらを大気中に放出することは出来ない。
したがって、前記廃棄ガスを排気流の無毒な成分から分離しなければならない。
また、アンモニア(NH3)が廃棄ガスの最大量の成分であるので、アンモニア
(NH3)の効率的な除去がスクラバーシステムの最も重大な機能のうちの1つ
である。
【0003】 幸運にも、アンモニア及びHClの双方は水に非常に良好に溶解する。したが
って、アンモニア及びHClを除去する簡易な方法は、排気流を多量の水中に通
過させることである。しかしながら、水が廃棄ガスで飽和されるにつれ、ガスが
吸収される効率は減少し、長期間の間に、廃棄物が水を通り抜けるのを益々可能
にしてしまう。溶解した廃棄ガスによる、ある量の水の飽和は比較的急速に起こ
ることが可能であり、その結果、水を頻繁に交換しなければならない。したがっ
て、相当なメンテナンスが要求され、また、このような廃棄ガスの除去の処理工
程における全体効率は低い。
【0004】 排気流からのアンモニアガスの除去を改善するための従来技術による方法は、
水に塩酸あるいは硝酸のような無機酸を添加することを伴う。溶存ガスが酸と反
応して不活性な塩類を生成するために、この方法は吸収され得るアルカリ性ガス
の量を大幅に増加させる。アルカリ性ガスの溶解度を高めるために、酸は高濃度
である必要がある。しかしながら、濃縮無機酸は、職員に対して危険であるとと
もに、システム構成要素及び他の設備に対して非常に腐食性を有する。加えて、
高価かつ困難な処分を必要とする危険な副生成物が生成される。さらに、鉱酸の
使用においては、水に添加することが可能であるこれらの酸の量が限られている
という固有の不都合を有する。その結果、鉱酸/水混合物を比較的頻繁に交換す
る必要があり、これは洗浄処理工程の全体的な効率を損ねることになる。
【0005】 しかしながら、空気からガスを除去するためには、様々なカルボン酸類を含む
無機及び有機の双方の固体酸が使用されてきた。例えば、パーロット(Perr
ott)らに付与された米国特許第1,586,327号は、不活性充填材及び
酸の粒状混合物から構成された濾過材を提供することにより、空気を呼吸するの
に適した空気にする空気の浄化を開示している。このような濾過材は、吸入され
るべき空気からアンモニアを除去するための防毒マスクの吸収罐に充填され得る
【0006】 キンキード(Kinkead)らに付与された米国特許第5,626,820
号は、クリーンルームの空気処理システムで使用するための化学的空気濾過装置
を開示している。濾過装置は、不織繊維材のひだ付ウェブを備え、かつ前記ウェ
ブにわたって分配された活性炭粒子を有している。’820特許の一例では、活
性炭フィルターと組合わせてクエン酸を使用することが開示されている。
【0007】 (発明の概要) 本発明は、スクラバー混合物を通過させることにより、排気流から水溶性有害
廃棄ガスを除去する方法を提供する。該方法は、最小限のメンテナンスを必要と
し、職員に危険をほとんどもたらさない。本発明のスクラバー混合物は、好まし
くは、水及び無害な有機酸から調製される。排気流をスクラバー混合物中を通過
させて、水溶性、かつ/またはアルカリ性ガス(例えばアンモニア)を除去する
。固体酸の使用により、水あるいは水溶液単体と比較して、スクラバー混合物の
所与の体積に溶解され得るガス量を大幅に増加させ、スクラバーの処理能力及び
効率を改善する。スクラバー混合物の処理能力が増加することにより、スクラバ
ーに必要とされるメンテナンスの回数も低減される。本発明の実用のための具体
例としての酸はクエン酸である。クエン酸は無害であり、比較的皮膚を刺激しな
いこと、また実験室設備を著しく侵食しないという長所を有する。したがって、
無機鉱酸を使用する従来技術と比較して、洗浄操作における危険性を極めて低減
させる。加えて、クエン酸は安価であり、低コストのスクラバーシステムを提供
する。さらに、クエン酸のアンモニアとの反応の副生成物であるクエン酸アンモ
ニウムは、クエン酸と他の多くの廃棄ガスとの反応の副生成物の場合と同様に良
性である。
【0008】 本発明の一態様によれば、スクラバー混合物の成分として固体酸を使用するこ
とにより、スクラバー混合物の所与の体積の処理能力を増大させる。固体酸は、
スクラバー混合物の水の所与の体積において可溶な量より大幅に過剰な(大)量
で、スクラバーに添加され得る。スクラバー槽内に固体の沈積物として存在する
未溶解の酸は、スクラバー混合物の液体成分に対する補給用の酸の好適な供給源
として作用する。したがって、アルカリ性廃棄ガスがスクラバー混合物中を通過
して、溶解している酸と反応すると、酸の固体部分のうちの一部が溶解し、それ
により溶解している酸の濃度を維持する。本発明によれば、スクラバー混合物の
寿命は、スクラバー中に存在する固体酸の総量によってのみ制限されている。よ
って、本発明のシステムは、スクラバーの寿命が水中に可溶な酸の量によってよ
り厳しく制限されている、従来技術における無機酸の使用に関する改良を提供す
る。
【0009】 本発明の別の態様においては、スクラバー中の混合物が交換されなければなら
ないことを表示するための方法が提供される。フェノールフタレインのようなp
H指示薬が、上記の酸/水混合物に添加され得る。スクラバーが使用可能である
場合、混合物は酸性であり、フェノールフタレインの溶液は無色である。しかし
ながら、酸が消耗されると、スクラバー混合物の液体成分は鮮明な赤紫色になる
。スクラバー混合物中にpH指示薬を含有させることにより、スクラバーの状態
を判定するための簡易で安価、かつ安全な方法を提供する。
【0010】 本発明の別の態様においては、単一の排気流から不同量の酸性及びアルカリ性
の水溶性ガスを除去するために単一のスクラバーを使用する方法が提供される。
ある処理工程においては、酸性ガス及びアルカリ性ガスの双方が排気に流入する
であろう。例えば、ガリウム窒化物のHVPE堆積中においては、塩酸及びアン
モニアのガスが処理工程の異なる工程の間に使用される。全体として、塩酸より
はるかに大量のアンモニアが排気流に侵入する。排気流を絶えず上記の酸/スク
ラバー混合物に通過させることによって、双方のガスを効率的に単一の処理工程
において除去することが可能である。排気中にアンモニアが存在する場合には、
そのアンモニアは溶液中の酸と反応して、溶液の酸性度を低下させるであろう。
排気中に塩酸が存在する場合には、塩酸が効率的に水に溶解することによって、
スクラバー混合物の液体成分の酸性度を増加させるであろう。このシステムの1
つの利点は、2つの処理工程が溶液のpHを反対方向に変化させることにより、
スクラバーの処理能力が増大させられることである。この場合、スクラバー溶液
の寿命は、ある程度、2つのガス(HClとアンモニア)の体積の不均衡によっ
て決定されるだろう。アルカリ性ガスが過剰に存在する場合(ガリウム窒化物の
HVPEの場合)、スクラバーの寿命は、スクラバー混合物中にクエン酸のよう
な固体酸を存在させることによって、大幅に増大させられるだろう。
【0011】 本発明の付加的な態様においては、反応装置排気流から酸性ガスを除去するた
めの塩基スクラバーシステムが、有機酸スクラバーと共に使用される。塩基スク
ラバーは、有機酸スクラバーと並列に接続されるか、または反応室及び有機酸ス
クラバーと直列に接続される。好ましい塩基スクラバーは、水と、CaCO3
CaOH、MgCO3、MgOH、NaCO3、NaHCO3、KCO3及びKHC
3のようなアルカリ塩とを備える。
【0012】 上記の観点から、本発明の目的は、ガス媒質から廃棄ガスを効率的に除去する
ためのスクラバーアセンブリを提供することにある。 本発明の1つの特徴は、少なくとも1つのスクラバーユニットを有するスクラ
バーアセンブリを提供することである。本発明の別の特徴は、少なくとも1つの
スクラバーユニットに連結された、少なくとも1つの指示薬タンクを有するスク
ラバーアセンブリを提供することである。本発明の別の特徴は、酸の水溶液及び
固体酸を含むスクラバー混合物を提供することである。本発明の別の特徴は、液
相及び固相を有するスクラバー混合物を介してガス流を通過させることにより、
廃棄ガスを除去する方法を提供することである。
【0013】 本発明の1つの利点は、スクラバーアセンブリの稼動中において、スクラバー
混合物の少なくとも1つの成分が添加されるか、または除去され得るスクラバー
アセンブリを操作するための方法を提供することである。本発明の別の利点は、
有毒ガスの不注意な放出に対して保護するために、pH監視ユニットを有するス
クラバーアセンブリを提供することである。本発明の別の利点は、職員及び設備
の双方に対して良性であるスクラバー混合物を介してガス流を通過させることに
より廃棄ガスを除去する方法を提供することである。本発明の別の利点は、スク
ラバーアセンブリの稼動の間に、少なくとも1つのスクラバー混合物成分をスク
ラバー混合物へ自動的に添加するか、または少なくとも1つのスクラバー混合物
成分をスクラバー混合物から自動的に除去するのに適したスクラバーアセンブリ
を提供することである。
【0014】 これら及び他の目的、利点及び特徴は、スクラバー槽、スクラバー注入口、及
びスクラバー排出口を備える少なくとも1つのスクラバーユニットを有する、排
気流から有毒ガスを除去するためのスクラバーアセンブリを設けることにより達
成される。前記スクラバー槽は、液体成分及び固体成分を有するスクラバー混合
物を収容しており、前記液体成分は有機酸の水溶液を含み、固体成分は有機酸で
ある。
【0015】 これら及び他の目的、利点及び特徴は、スクラバー槽、スクラバー注入口及び
スクラバー排出口を有する少なくとも1つのスクラバーユニットを備えるスクラ
バーアセンブリと、少なくとも1つのスクラバー槽内に収容されているスクラバ
ー混合物とを有し、前記スクラバー混合物は水及び有機酸からなる、ガス生成及
び除去システムを提供することにより達成される。
【0016】 これら及び他の目的、利点及び特徴は、a)スクラバーアセンブリを準備する
工程と、該スクラバーアセンブリはスクラバー混合物を収容しているスクラバー
槽を有する少なくとも1つのスクラバーユニットを備えていることと、スクラバ
ー槽はスクラバー注入口を有することと、b)スクラバー注入口をガス流に接続
する工程と、c)ガス流をスクラバー混合物を介して通過させて、洗浄されたガ
ス流を提供する工程と、前記スクラバー混合物は水及び有機酸を含んでいること
と、d)スクラバー混合物のpHを監視する工程とからなる、スクラバーアセン
ブリを稼動する方法を提供することによって達成される。
【0017】 本発明のこれら及び他の目的、利点及び特徴は、一部は以下の記載において示
され、また一部は以下の検討によって当業者には明らかとなるか、または本発明
の実施から学ばれ得る。本発明の利点は、添付の請求項で特に指摘されるように
実現・達成され得る。
【0018】 (発明の詳細な説明) 図面を参照すると、図1は、本発明のスクラバーアセンブリ16を備えるガス
流生成及び除去システム10を概略的に表す。システム10は、ガスが供給源ユ
ニット12から反応装置14へ通過するのを許容するように反応装置14に連結
された、少なくとも1つのガス供給源ユニット12を備えている。反応装置14
は、少なくとも1つの化学反応を行うのに適している。例として、反応装置14
は、Gaの気相を生成するための成長チャンバ15、及びGa供給源9を備えて
いる。ここでは、反応装置は、ハイドライド気相堆積によって、基板上にGaN
の堆積させることに適している。このようなHVPE反応装置の稼動中に、アン
モニア及びHClの反応物の大部分は、未反応で反応装置14を通過する。いか
なる場合も、排気流5(矢印によって示されている)は反応装置排出口14bか
ら発出する。排気流5は、一般的に、供給源ユニット12からの反応副生成物及
び未反応ガスを含む様々な成分を含んでいる。排気流5はスクラバーアセンブリ
16に向かって通過する。スクラバーアセンブリ16は、排出口14bによって
反応装置14と連通している。スクラバーアセンブリ16は、少なくとも1つの
スクラバーユニット18を有している。以下に十分説明するように、排気流5は
、少なくとも1つのスクラバーユニット18内を通過する。スクラバーアセンブ
リ16は、さらにシステム10の稼動状況、特にスクラバーユニット18の状況
を示すために、少なくとも1つの指示薬タンク24’’(図4)を備えてもよい
【0019】 図2Aは、本発明の一実施形態による、スクラバーユニットl8aを概略的に
表す。スクラバーユニット18aは、スクラバー注入口20、スクラバー排出口
22、及びスクラバー槽24を有している。スクラバー槽24は、スクラバー混
合物ユニット26を備えている。例えば、反応装置14からのガス流(矢印)は
、スクラバー注入口20を介して混合物ユニット26内に導入される。ガス流5
からのガスは、水溶性ガス及び/またはアルカリ性ガスが混合物ユニット26内
に保持されるように、混合物ユニット26内を通過する。ガス流5の水溶性ガス
及び/またはアルカリ性ガス成分は、混合物ユニット26の成分と反応するか、
または同成分に溶解することによって保持される。
【0020】 スクラバー混合物ユニット26は、好ましくは、混合物液体ユニット28と混
合物固体ユニット30との双方を有する。本発明によれば、混合物固体ユニット
30は、固体の有機酸を含んでいる。また、混合物液体ユニット28は、一般的
に、混合物固体ユニット30の酸成分の水溶液を含んでいる。好ましくは、混合
物液体ユニット28は混合物固体ユニット30の酸の飽和溶液、またはほぼ飽和
した溶液を含んでいる。スクラバー混合物26は、少なくとも1体積%の水を含
んでいる。スクラバーユニット18aは、さらにpH監視ユニット32も備え得
る。監視ユニット32は、液体ユニット28に接していてもよい。例えば、監視
ユニット32は、当業界で公知である様々な種類のpH計を備え得、その場合、
電極は液体ユニット28と接している。これに代わって、本発明の現在の好まし
い実施形態によれば、監視ユニット32は、液体ユニット28のpH値の定義さ
れた変化に応じて、予想可能であるように変色するpH指示薬の形態で、液体ユ
ニット28中に分散され得る。典型的なpH指示薬はフェノールフタレインであ
る。フェノールフタレインのようなpH指示薬の好ましい濃度は、約10〜10
0ppmの範囲にある。
【0021】 混合物液体ユニット28は、水、及び水中に溶解した有機酸を含んでいる。混
合物液体ユニット28は、さらにフェノールフタレインのようなpH指示薬も含
み得る。混合物固体ユニット30は有機酸を有する。好ましくは、混合物固体ユ
ニット30の有機酸は、自然発生するカルボン酸を含む。自然発生カルボン酸は
、職員並びにシステム構成要素及び設備に対して良性であるか、または無害であ
る傾向を有する。有機酸の例としては、クエン酸、酒石酸、シュウ酸及び酢酸が
ある。混合物固体ユニット30の現在の好ましい有機酸はクエン酸である。しか
しながら、スクラバーユニット18’の作動温度において固体である他のカルボ
ン酸も使用され得る。様々な他の自然発生カルボン酸は、当業において公知であ
る。
【0022】 液体ユニット28は混合物26の液体成分を構成し、固体ユニット30は混合
物26の固体成分を構成している。スクラバー混合物の液体成分は、好ましくは
、スクラバー混合物の約5体積%〜約99.9体積を構成し、より好ましくは、
スクラバー混合物の約10体積%〜ら約99体積%を構成し、最も好ましくは、
スクラバー混合物の約50体積%〜約95体積%を構成する。好ましくは、固体
成分は、スクラバー混合物の約0.1体積%〜約95体積%に相当する。
【0023】 混合物固体ユニット30は槽24に導入され、混合物ユニット26の大部分よ
り下方に沈積物として沈降させられ得る。これに代わって、固体ユニット30は
、槽24内への導入される前、または導入された後に、ケージ(示されていない
)または他の構造物の上、またはそれらの中に保持されてもよい。ケージまたは
他の構造物は、液体ユニット28が固体ユニット30に自由に接触することを許
容する。
【0024】 混合物ユニット26の成分として固体酸を使用することにより、液体の酸と比
較して、アルカリ性ガスを除去する処理能力は大幅に増大する。固体酸、例えば
クエン酸は、液体ユニット28の水の体積に可溶な量をはるかに超過した過剰量
にて、スクラバー槽24に添加され得る。アルカリ性廃棄ガスが液体ユニット2
8内を通過して、溶液中の酸と反応すると、アルカリ性ガスとの反応によって消
費された酸と置き換わるように、固体ユニット30の酸の一部が液体ユニット2
8の水に溶解する。このように、より多くの排気流が液体ユニット28を通過す
るにつれ、酸の飽和溶液は長時間にわたって維持され得る。バッチモード、すな
わち非連続的に稼動されたスクラバーユニット(例えば18a)の寿命は、混合
物ユニット26中に存在するクエン酸の総量によってのみ制限される。これに反
して、従来技術のシステム及び処理工程は、より厳しく、すなわちスクラバー混
合物の水に可溶な酸の量によって制限されている。
【0025】 図2Bは、本発明の別の実施形態による、スクラバーユニット18bを示して
いる。スクラバーユニット18bは、スクラバーユニット18a(図2A)と同
様、またはほぼ同様の構成要素を備え得る。スクラバーユニット18bは、一般
的には混合物ユニット26、詳細には液体ユニット28を攪拌するための、攪拌
すなわち混合ユニット33をさらに有する。例として、混合ユニット33は、当
業において周知である、インペラ、磁気撹拌棒のようなインペラに磁気的に連結
されたインペラと攪拌ホットプレート、または同様の装置の形態であり、液体ユ
ニット28内の溶質のほぼ均一な分散を維持する役目を果たし得る。液体ユニッ
ト28の混合はまた、液体ユニット28内におけるガス気泡5bの保持を促進し
得る。
【0026】 スクラバーユニット18bは、混合物供給ユニット34をさらに有し得る。混
合物ユニット26の成分は、混合物ユニット26中のこのような成分の特定の体
積、量または濃度を維持するために、供給ユニット34から槽24に供給され得
る。一実施形態によれば、スクラバーユニット18bの稼動中に、供給ユニット
34は、混合物ユニット26に固体ユニット30の追加量を導入するのに適して
いる。スクラバーユニット18bが稼動している間に、混合物ユニット26へ固
体酸を追加することにより、スクラバーユニット18aが稼動可能である時間の
長さを本質的に増加させることが可能である。
【0027】 図3は、本発明の別の実施形態による、スクラバーユニット18cを表す。ス
クラバーユニット18a(図2A)と同様の、またはほぼ同様の構成要素を備え
得る。スクラバーユニット18cは、沈積物30’’の形態で槽24内に配置さ
れた固体酸の供給の補充に特に適した、混合物供給ユニット34をさらに備えて
もよい。混合物供給ユニット34は、供給物貯蔵器36と、供給物放出口末端3
8’を有する供給物放出口38とを備える。供給物貯蔵器36は貯蔵酸30’を
収容している。供給物放出口38は、スクラバー槽24の底部24’から上方に
所定の高さhにおいて末端38が終結するように配置され得る。供給物貯蔵器3
6は、供給物放出口38を介して固体酸の沈積物30’’と連絡している。一実
施形態によれば、hの値を変更するために供給物放出口38を上昇させてもよい
し、下降させてもよい。
【0028】 本発明の一実施形態によると、放出口38の末端38’は、固体酸沈積物30
”によって、少なくとも部分的に閉塞されており、前記固体酸沈積物30”は、
放出口末端38’の近傍の槽24の底部24’上に沈積されている。アルカリ性
ガスとの反応によって溶液から除去された酸を補充するために、沈積物30”が
溶解し始めると、放出口末端38’は沈積物30”から解放され、それにより、
さらなる量の貯蔵所酸30’が供給物貯蔵器36からスクラバー槽24の底部2
4’に移送されることを可能にする。このように、固体クエン酸または他の酸の
供給は、スクラバー槽24内において自動的に維持され得る。このように、スク
ラバーユニット18cの寿命は非常に延長され得、かつ、メンテナンスは減少す
る。
【0029】 本発明の別の実施形態によると、様々な他の方法によって、酸は酸貯蔵器(示
されていない)からスクラバー槽に添加され得る。このような添加は、スクラバ
ーユニット18cの稼動中に、監視ユニット32によって監視されているスクラ
バー混合物のpH読取り値に応じて構成されるか、またはプログラムされること
が可能である。
【0030】 さらに、液体ユニット28の成分を添加するために、ユニット18cは、槽2
4と連通している液体注入口ユニット40を備えてもよい。例えば、ユニット4
0によって水が槽24に添加され得る。同様に、ユニット18cは、液体ユニッ
ト28の成分の規則正しい除去または回収のための液体排出口ユニット42を備
えてもよい。ユニット18cは、最低限の休止時間及びメンテナンスを有して、
排気流から有毒な排ガスを除去するための連続(つまり、非バッチ式)処理工程
で稼動され得る。
【0031】 図4は、スクラバーアセンブリ16を概略的に表している。前記スクラバーア
センブリ16において、本発明の別の実施形態によると、複数のスクラバーユニ
ット18,18’は、互いに直列に接続されている。本発明の代替の実施形態に
よれば、末端(下流)ユニット(例えば、ユニット18”)は、スクラバーユニ
ットである、つまりユニット18及びユニット18’と類似しており、かつスク
ラバー混合物ユニット26を有するか、あるいは、ユニット18”は指示薬ユニ
ットとして働き、槽24’は指示薬タンクとして働き得る。後者の場合、指示薬
タンク24”は、スクラバー混合物26の代わりに、指示混合物(例えば、水と
pH指示薬)を収容している。
【0032】 現在の好ましい実施形態によると、アセンブリ16は、合計2個のスクラバー
ユニット18,18’及び指示薬タンクユニット18を有し、槽24,24’,
24’’の容積は下流の方角(矢印)において連続的に減少している。ガス流は
、例えば耐酸性プラスチック管が使用され得る適当な導管または配管によって、
槽24,24’,24’’へ、またそれらの間を通過させられ得る。
【0033】 スクラバーユニット、例えばユニット18の他の個数及び配置が予想され、そ
れは本発明の範囲内であることが理解されるべきである。更に、スクラバーユニ
ット18,18’(18’’)の各々は、スクラバーユニット18a,18bま
たは18cなどの、図2A,2B及び図3を参照して上述されたスクラバーユニ
ットの任意の実施形態を表し得る。
【0034】 槽24,24’,24’’の寸法は、アセンブリ16のために特に意図した用
途に応じて決定され得る。さらに、スクラバーユニット18,18’の寸法、及
びそれらの各々のスクラバー槽24,24’の寸法は、少なくともある程度まで
は、設計上の選択の問題であり得る。しかしながら、現在の好ましい実施形態に
よると、槽24,24’,24”は、好ましくは、それぞれ約10〜40リット
ル、5〜20リットル及び0.5〜5リットルの範囲にある容積を有する。混合
物(槽24,24’内のスクラバー混合物26、槽24’’内のスクラバー混合
物26または指示混合物28)の体積は、好ましくは、各槽(24,24’,2
4’’)の総容積の約5〜99%の範囲にあり、より好ましくは各槽の総容積の
約30〜95%の範囲、最も好ましくは、各槽の総容積の約60〜90%の範囲
にある。以下の例1において、複数のスクラバーユニット(例えば18,18’
)と、1つの指示薬タンク24’’とを有するスクラバーアセンブリ16の特定
の例を説明する。
【0035】 図5は、有機酸スクラバー97と反応装置との間に直列に連結されている、反
応装置排気流93から酸を除去するための塩基スクラバー95と共に、上述した
有機酸スクラバー97を使用する反応システムの単純化された模型を示している
。また、塩基スクラバーを矢印98によって図示されるように有機酸スクラバー
と並列に連結させてもよく、さらに、いくつかの塩基スクラバーを共に直列に連
結させることも可能である(図示せず)。好ましい塩基スクラバーは、水と、C
aCO3、CaOH、MgCO3、MgOH、NaCO3、NaHCO3、KCO3
及びKHCO3のようなアルカリ塩を有している。塩基スクラバーは、好ましく
は、化学薬品配送システム、化学薬品濃度試験システムまたは指示薬、及び混合
システムを有する有機酸スクラバーのための上記した稼動上の特徴及び実施形態
のすべてを備える。
【0036】 図6は、本発明の別の実施形態による、ガス流から少なくとも1つの成分を除
去する方法に含まれる一連の工程を概略的に示している。この場合、工程50は
スクラバーアセンブリを準備することを含んでいる。工程50で準備されるスク
ラバーアセンブリは、図2A,2B及び図3を参照して説明したもののような、
少なくとも1つのスクラバーユニットを有している。スクラバーユニットは、上
述したタイプのスクラバー混合物を収容している。好ましくは、スクラバー混合
物は、液相及び固相を備える。スクラバーユニットは、スクラバー槽及びスクラ
バー注入口ユニットを有する。スクラバーアセンブリは、少なくとも1つのスク
ラバーユニットと連通している、少なくとも1つの指示薬タンクをさらに備えて
もよい。
【0037】 工程52は、スクラバー槽をスクラバー注入口ユニットを介して、ガス流の供
給源に連結させる。例えば、スクラバー注入口ユニットは、反応装置(例えば反
応装置14(図1))の排出口に連結され得る。工程54は、少なくとも1つの
スクラバーユニットのスクラバー混合物内にガス流のガスを通過させる。詳細に
は、ガスはスクラバー混合物の液相を通過させられる。
【0038】 好ましくは、スクラバー混合物の液相は有機酸の水溶液であり、スクラバー混
合物の固相は固体状態の同一の有機酸である。好ましくは、液相はクエン酸の水
溶液である。また、固相はクエン酸の固体沈積物である。
【0039】 スクラバー混合物の成分として使用され得る他のカルボン酸は、好ましくは、
スクラバーアセンブリの作動温度においては固体である。 少なくとも1つのスクラバーユニット内をガス流が通過した後、有毒ガスはガ
ス流から大部分、または完全に除去され得、生じた洗浄済みガス流は排気されて
もよいし、あるいは少なくとも1つの指示薬タンクに収容されている指示混合物
内へ送られてもよい。一実施形態によれば、指示混合物は、フェノールフタレイ
ンのような変色指示薬の水溶液である。
【0040】 図6は、本発明の別の実施形態による、スクラバーアセンブリを稼動する方法
に含まれる一連の工程を概略的に示す。図6の工程60,62,64は、図5に
関して上述された工程50,52,54と類似している。工程66は、スクラバ
ー混合物(例えば図2Aのユニット26)のpHを監視することを含む。スクラ
バー混合物のpHを監視することに代えて、または、これに加えて、現在の好ま
しい実施形態によると、工程66は、指示薬タンク(図4のユニット24’’)
内のスクラバー混合物のpHを監視することを含み得る。
【0041】 スクラバー混合物のpHの監視は、pH計、またはpH指示薬(双方とも当業
では公知)のいずれかによって、連続的または周期的に行われ得る。後者の場合
、pH指示薬、例えば、フェノールフタレインは、その成分としてスクラバー混
合物または指示混合物内に分散され得る。スクラバーユニットの通常運転中にお
いては、スクラバー混合物の液相のpHはpH8.3以下に留まるであろう。p
H指示薬としてフェノールフタレインを使用すると、pHが8.3未満である間
は、スクラバー混合物の液相は無色のままである。しかしながら、固体酸(例え
ば図2Aの固体ユニット30)の供給が枯渇すると、例えば、アンモニアとの反
応により、スクラバー混合物は、スクラバー混合物のpHを増加させることなく
、付加的なアンモニアを吸収、または溶解することは可能でない。これらの状況
下では、スクラバー混合物のpHは上昇するだろう。pHが8.3を越えて上昇
することにより、フェノールフタレインは無色から鮮明な紫色に変化する。その
結果、この変色は、スクラバーユニットのメンテナンスが必要であること、例え
ば、スクラバー混合物に追加されるさらなる量の酸が必要であることを示す。ス
クラバー混合物のpHの監視は、スクラバーアセンブリの稼動効率を非常に向上
する。指示混合物のpHの監視は、スクラバーアセンブリから有害廃棄ガスを不
注意に発生させることに対する一層の安全装置としての役割を果たす。
【0042】 さらなる工程、すなわち工程68において、スクラバー混合物の少なくとも一
部分がスクラバー槽から、例えば、液体排出口ユニット42(図3)を介して、
除去され得る。工程70において、スクラバー混合物の任意の単一成分、または
全成分が、スクラバー槽に追加され得る。例えば、水、酸水溶液、pH指示薬、
または固体有機酸が追加され得る。このような成分は、例えば、液体注入口ユニ
ット(図3のユニット40)、または供給ユニット(図3のユニット34)によ
って、スクラバー槽に追加され得る。
【0043】 このようなスクラバー混合物への様々な成分の添加は、固相(例えば図3の沈
積物30’’)の消耗に応じて、または監視しているスクラバー混合物のpHの
変化に応じて、行われ得る。スクラバー槽へのスクラバー混合物成分の適切な添
加は、スクラバーアセンブリの全体的な稼動効率を増加させる役目を果たす。
【0044】 例1 反応装置からの排気流中に存在し得る有毒ガス(例えば、アンモニアガス及び
/または塩酸ガス)は、排気システムを介して反応装置から発出する。排気流は
、直列に連結された2つの槽(例えば、24,24’)を介して連続して案内さ
れる。各槽は、水、クエン酸及びフェノールフタレインのスクラバー混合物を収
容している。第1の槽(例えば24、図4)は。約19リットル(5ガロン)の
容積を有しており、16リットルの水、11キログラム(25ポンド)のクエン
酸、及び0.1グラムのフェノールフタレインを収容している。第2のタンク(
図4の24’)は、約9.5リットル(2.5ガロン)の容積を有して、8リッ
トルの水、2キログラム(5ポンド)のクエン酸、及び0.1グラムのフェノー
ルフタレインを収容している。
【0045】 ガスは、各槽(24,24’)内のスクラバー混合物の液体を介して(上方に
)気泡となって、スクラバーガス排出口(例えば図2A,2Bのユニット22)
を介して退出する。ガス流がスクラバー混合物を通過すると、アンモニアまたは
塩酸が水に溶解する。これらの2つのガスの水に対する溶解度が高いために、排
気流がスクラバー槽を退出する時には、アンモニアまたはHClは、事実上、排
気流に残っていない。第1及び第2のスクラバー槽を通過した後、排気流は指示
薬タンクまたは槽を通過する。指示薬槽はスクラバー混合物を含まない。代わり
に、指示薬槽は、指示混合物、例えば500ミリリットルの水、及び0.1グラ
ムのフェノールフタレインを収容している。この場合、指示混合物は、指示薬槽
の内容物におけるpH変化の敏感な指示薬である。次に、指示薬槽の内容物の望
ましくないpH変化は、スクラバーアセンブリのメンテナンスが必要であること
を示す。
【0046】 上記の実施形態は単なる例に過ぎず、本発明の制限として解釈されるべきでは
ない。本教示は、他の型式の装置及び方法に適用されてもよい。本発明の記載は
、実例となるよう意図されており、添付された請求の範囲を制限するものではな
い。当業者には、多くの代替、変更及び別例が明らかであろう。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明による、ガス流の生成及び除去システムを表す概略図。
【図2A】 本発明の一実施形態による、スクラバーアセンブリを表す概略
図。
【図2B】 本発明の別の実施形態による、スクラバーアセンブリを表す概
略図。
【図3】 本発明のさらに別の実施形態による、スクラバーアセンブリを表
す概略図。
【図4】 本発明の別の実施形態による、複数のスクラバー槽を備えるスク
ラバーアセンブリを表す概略図。
【図5】 本発明の別の実施形態による、ガス流から少なくとも1つの成分
を除去する方法に含まれる一連の工程を示す概略図。
【図6】 本発明の別の実施形態による、ガス流から少なくとも1つの成分
を除去する方法に含まれる一連の工程を示す概略図。
【図7】 本発明の別の実施形態による、スクラバーアセンブリを稼動させ
る方法に含まれる一連の工程を示す概略図。
【手続補正書】特許協力条約第34条補正の翻訳文提出書
【提出日】平成13年7月16日(2001.7.16)
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) C23C 16/44 B01D 53/34 ZAB G01N 31/22 123 134B H01L 21/205 (72)発明者 ソロモン、グレン エス. アメリカ合衆国 94061 カリフォルニア 州 レッドウッド シティー ブランディ ロック ウェイ 3689 (72)発明者 ミラー、デイビッド ジェイ. アメリカ合衆国 94002 カリフォルニア 州 ベルモント ビレッジ ドライブ 1160 (72)発明者 上田 哲三 アメリカ合衆国 94025 カリフォルニア 州 メンロ パーク シャロン パーク ドライブ 600 ナンバー エイ201 Fターム(参考) 2G042 BB06 BB18 CA01 CB03 DA02 FA01 FA12 FB02 FB04 HA07 4D002 AA13 AA19 AC10 BA02 CA06 DA02 DA03 DA05 DA06 DA12 DA16 DA19 EA02 GA01 GA02 GB08 GB09 4D020 AA10 BA01 BA02 BA08 BA09 BA19 BB03 BB05 CB01 CC02 CC21 DA02 DA03 DB07 DB08 4K030 AA13 BA08 BA38 DA06 5F045 AA04 EG07

Claims (50)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 少なくとも1つのスクラバーユニットを備えるスクラバーア
    センブリと、前記スクラバーユニットはスクラバー槽と、スクラバー注入口と、
    スクラバー排出口とを有することと、前記スクラバー槽内に収容されたスクラバ
    ー混合物と、前記スクラバー混合物は水と有機酸とからなることと、前記スクラ
    バー槽に直列に連結された指示薬タンクとからなるガス生成および除去システム
  2. 【請求項2】 有機酸がカルボン酸である請求項1に記載のシステム。
  3. 【請求項3】 スクラバー混合物が少なくとも1体積%の水を含む請求項1
    に記載のシステム。
  4. 【請求項4】 有機酸は、少なくとも1つのスクラバーユニットの周囲作動
    温度において固体である請求項1に記載のシステム。
  5. 【請求項5】 有機酸が酢酸、酒石酸、クエン酸のうちから選択される請求
    項1に記載のシステム。
  6. 【請求項6】 スクラバー混合物が、水、溶解したクエン酸、及び固体クエ
    ン酸からなる請求項1に記載のシステム。
  7. 【請求項7】 スクラバー混合物が、pH指示薬をさらに含む請求項1に記
    載のシステム。
  8. 【請求項8】 pH指示薬が、フェノールフタレインからなる請求項7に記
    載のシステム。
  9. 【請求項9】 スクラバー混合物が、基本的に、水、クエン酸からなり、前
    記クエン酸の一部が固体である請求項1に記載のシステム。
  10. 【請求項10】 スクラバー混合物が、基本的に、水、クエン酸およびpH
    指示薬からなり、前記クエン酸の一部が固体である請求項1に記載のシステム。
  11. 【請求項11】 pH監視ユニットをさらに備え、前記pH監視ユニットは
    スクラバー混合物と連絡しており、前記pH監視ユニットは前記スクラバー混合
    物のpHを監視するためのものである請求項1に記載のシステム。
  12. 【請求項12】 スクラバーアセンブリが、複数のスクラバー槽を備え、前
    記複数のスクラバー槽は直列に連結されている請求項1に記載のシステム。
  13. 【請求項13】 反応装置をさらに備え、前記反応装置は反応装置排出口を
    有し、前記反応装置排出口は、前記反応装置からのガス流が通過するのに適して
    おり、前記反応装置排出口は前記スクラバー注入口に連結されている請求項1に
    記載のシステム。
  14. 【請求項14】 反応装置が、金属窒化物の気相堆積に適しており、かつ、
    ガス流がアンモニアを含んでいる請求項13に記載のシステム。
  15. 【請求項15】 前記反応装置が、Gaの気相を生成するためのGa供給源
    を備え、前記反応装置はGaN膜のハイドライド気相堆積に適しており、かつ、
    前記ガス流がアンモニア及びHClを含んでいる請求項14に記載のシステム。
  16. 【請求項16】 反応装置のガス流から酸性ガスを除去するために、水およ
    びアルカリ塩を有する塩基スクラバーをさらに備え、該塩基スクラバーは、注入
    口および排出口を有し、かつ反応装置排出口がスクラバー注入口に連結されてい
    る請求項13に記載のシステム。
  17. 【請求項17】 酸性ガスを除去するための塩基スクラバーは、アンモニア
    ガスを除去するためのスクラバーアセンブリと、同スクラバーアセンブリと反応
    装置との間において、直列に連結されている請求項16に記載のシステム。
  18. 【請求項18】 塩基スクラバーはガス流からHClを除去するために形成
    されており、かつ、アルカリ塩がCaCO3、CaOH、MgCO3、MgOH、
    NaCO3、NaHCO3、KCO3、及びKHCO3のうちから選択される請求項
    16に記載のシステム。
  19. 【請求項19】 スクラバー槽と連通している混合物供給ユニットをさらに
    備える請求項1に記載のシステム。
  20. 【請求項20】 混合物供給ユニットが、クラバー混合物の固体の成分をス
    クラバー槽に自動的に供給することに適している請求項1に記載のシステム。
  21. 【請求項21】 ガス流から水溶性ガスを除去する方法であって、 a)スクラバーアセンブリと、該スクラバーアセンブリは少なくとも1つのス
    クラバーユニットを有することと、該スクラバーユニットはスクラバー混合物を
    収容しているスクラバー槽を有することと、スクラバー槽はスクラバー注入口を
    有することと、指示薬タンクとを準備する工程と、 b)スクラバー注入口を排ガスの供給源に連結させる工程と、 c)洗浄されたガス流を提供するために、水および有機酸を含むスクラバー混
    合物に排ガスを通過させる工程とからなる方法。
  22. 【請求項22】 前記工程c)の後に、洗浄されたガス流を指示薬タンクへ
    送る工程をさらに備える請求項21に記載の方法。
  23. 【請求項23】 指示薬タンクが指示混合物を収容しており、該指示混合物
    は水およびpH指示薬からなる請求項22に記載の方法。
  24. 【請求項24】 有機酸が、スクラバーユニットの周囲作動温度において、
    固体である請求項21に記載の方法。
  25. 【請求項25】 有機酸が、酢酸、酒石酸、クエン酸のうちから選択される
    請求項21に記載の方法。
  26. 【請求項26】 スクラバー混合物が、水、溶解したクエン酸、固体クエン
    酸およびpH指示薬からなる請求項21に記載の方法。
  27. 【請求項27】 スクラバー混合物が、基本的に、水、クエン酸およびpH
    指示薬からなり、クエン酸の一部は固体である請求項21に記載の方法。
  28. 【請求項28】 スクラバー混合物が、水と、水1リットル当たり0.1〜
    5.0kgのクエン酸と、水1リットル当たり1〜50mgのフェノールフタレ
    インとからなる請求項21に記載の方法。
  29. 【請求項29】 指示混合物が、水と、水1リットル当たり10mg〜1g
    のフェノールフタレインとからなる請求項23に記載の方法。
  30. 【請求項30】 前記排ガス供給源が反応装置であり、前記反応装置は窒化
    物の気相堆積に適しており、前記ガス流はアンモニアを含んでいる請求項21に
    記載の方法。
  31. 【請求項31】 前記反応装置が、Gaの気相を生成するためのGa供給源
    を備え、前記反応装置はGaN膜のハイドライド気相堆積に適しており、かつ、
    前記ガス流がアンモニア及びHClを含んでいる請求項30に記載の方法。
  32. 【請求項32】 スクラバーアセンブリを稼動する方法であって、 a)スクラバーアセンブリと、該スクラバーアセンブリは少なくとも1つのス
    クラバーユニットを有することと、該スクラバーユニットはスクラバー混合物を
    収容しているスクラバー槽を有することと、該スクラバー槽はスクラバー注入口
    を有することと、少なくとも1つの指示薬タンクと、該指示薬タンクは指示混合
    物を収容することとを準備する工程と、 b)スクラバー注入口を排ガスの供給源に連結させる工程と、 c)洗浄されたガス流を提供するために、水および有機酸を含むスクラバー混
    合物に排ガスを通過させる工程と、 d)スクラバー混合物のpHを監視する工程とからなる方法。
  33. 【請求項33】 指示混合物のpHを監視する工程をさらに備える請求項3
    2に記載の方法。
  34. 【請求項34】 e)スクラバーアセンブリの稼動中に、スクラバー混合物
    の少なくとも一部分を除去する工程をさらに備える請求項32に記載の方法。
  35. 【請求項35】 f)スクラバーアセンブリの稼動中に、スクラバー混合物
    の少なくとも1つの成分を添加する工程をさらに備える請求項32に記載の方法
  36. 【請求項36】 指示混合物が、水とpH指示薬とからなる請求項33に記
    載の方法。
  37. 【請求項37】 有機酸が、少なくとも1つのスクラバーユニットの周囲作
    動温度において、固体である請求項32に記載の方法。
  38. 【請求項38】 有機酸が、酢酸、酒石酸およびクエン酸のうちから選択さ
    れる請求項32に記載の方法。
  39. 【請求項39】 スクラバー混合物が、水、溶解したクエン酸、固体クエン
    酸、及びpH指示薬からなる請求項32に記載の方法。
  40. 【請求項40】 排ガスから有毒ガスを除去するためのスクラバーアセンブ
    リであって、 少なくとも1つのスクラバーユニットを備え、前記少なくとも1つのスクラバ
    ーユニットは、スクラバー槽とスクラバー注入口とスクラバー排出口とを備えて
    おり、前記スクラバー槽はスクラバー混合物を収容しており、前記スクラバー混
    合物は液体成分と固体成分とからなり、前記液体成分は有機酸の水溶液を含み、
    かつ前記固体成分は有機酸を含むスクラバーアセンブリ。
  41. 【請求項41】 前記液体成分は、前記スクラバー混合物の約5体積%〜約
    99.9体積%を構成する請求項40に記載のスクラバーアセンブリ。
  42. 【請求項42】 前記液体成分は、前記スクラバー混合物の約10体積%〜
    約99体積%を構成する請求項40に記載のスクラバーアセンブリ。
  43. 【請求項43】 前記液体成分は、前記スクラバー混合物の約50体積%〜
    約95体積%を構成する請求項40に記載のスクラバーアセンブリ。
  44. 【請求項44】 前記固体成分は、前記スクラバー混合物の約0.1体積%
    〜約95体積%を構成する請求項40に記載のスクラバーアセンブリ。
  45. 【請求項45】 少なくとも1つの指示薬タンクをさらに備え、前記少なく
    とも1つの指示薬タンクは、少なくとも1つのスクラバーアセンブリのうちの1
    つに直列に連結され、前記少なくとも1つの指示薬タンクは指示混合物を収容し
    ている請求項40に記載のスクラバーアセンブリ。
  46. 【請求項46】 前記スクラバー混合物のpH、または前記指示混合物のp
    Hを監視するための、少なくとも1つのpH監視ユニットをさらに備える請求項
    45に記載のスクラバーアセンブリ。
  47. 【請求項47】 前記固体成分が基本的に純粋なカルボン酸からなる請求項
    40に記載のスクラバーアセンブリ。
  48. 【請求項48】 前記スクラバー混合物が、pH指示薬をさらに含む請求項
    40に記載のスクラバーアセンブリ。
  49. 【請求項49】 少なくとも1つのスクラバーユニットがケージを有し、前
    記ケージは前記固体成分を収容するのに適している請求項40に記載のスクラバ
    ーアセンブリ。
  50. 【請求項50】 少なくとも1つの混合物供給ユニットをさらに備え、前記
    少なくとも1つの混合物供給ユニットは、スクラバー混合物の少なくとも1つの
    成分をスクラバー槽に自動的に添加することに適している請求項40に記載のス
    クラバーアセンブリ。
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