JP2002541051A - 表面処理された硫酸バリウム及びその調製方法 - Google Patents
表面処理された硫酸バリウム及びその調製方法Info
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Abstract
Description
き、そして重合体の最終用途の使用において改良された加工性を提供できる表面
処理された硫酸バリウム生成物に関する。また本発明はこのような表面処理され
た硫酸バリウム生成物の調製方法に関する。背景技術 天然の硫酸バリウム(一般に、バライト又は重晶石と呼ばれる)は、その化学
的不活性(酸とアルカリの両方の環境において)、高い屈折率、低い研摩性、低
い油吸収性、及び耐蝕性のために、増量含量及び/又は増量充填剤として頻繁に
使用される。また硫酸バリウムは難燃性を増進し、重合体の最終用途において煙
を抑制することが知られている。屈折率が高いために高光沢の硫酸バリウムは着
色された重合体化合物のような組成物において二酸化チタン(TiO2)の代替
品として使用されることが望ましい。バライトは化合物の光沢及び白色度特性に
有害な影響を与えることなく高価なTiO2顔料の一部と代替するために利用で
きる。合成の沈降硫酸バリウム顔料も同様に使用できるが、機械的に粉砕された
自然のバライトとは対照的に、一般に細かい粒度等級で使用される。沈降硫酸バ
リウムは一般に永久白と呼ばれる。
活性な無機表面のため、重合体化合物のような有機ベースの配合物中に簡単に湿
潤又は分散できない。従って、このような化合物中においてバライトの所望のレ
ベルの分散性を得るためには長い加工時間が一般に必要である。更に、乾燥した
微粒及び超微粒のバライトは貯蔵及び/又は輸送された場合、凝固する傾向があ
る。バライト粒子は自動化されたフィーダー供給装置等を通じて最終用途の組成
物に添加される場合に加工の問題を生じる。発明の開示 本発明は上述の欠陥を克服するために実施される。
うに変えられた表面処理された硫酸バリウム生成物を提供することである。重合
体の湿潤性と分散性が良好であることは本発明の生成物に対して重要であり、こ
れにより配合を通じての加工性が改良され、またTiO2の延び/間隔(extensio
n/spacing)が改良される。
的性質に有害な影響をもたない表面処理された硫酸バリウム生成物を提供するこ
とである。
良を増進する水素反応性ポリシロキサンで処理する方法を提供することである。
このような水素反応性ポリシロキサンは反応成分として水素化ケイ素基を含有す
る。
されるような重合体組成物の使用に特に適している表面処理された硫酸バリウム
生成物が提供される。この生成物は多数の硫酸バリウム粒子と水素化ケイ素含有
ポリシロキサンを含む。この水素反応性ポリシロキサンは硫酸バリウム粒子の表
面に堆積し、そしてその反応性Si‐H基を含む化学反応の手段を通じて硫酸バ
リウム粒子の表面に結合する。水素化ケイ素含有ポリシロキサンの処理の程度は
活性重量基準で約0.1〜約2.0重量%、好ましくは約0.5〜約1.5重量
%の範囲内である。発明を実施する最良の形態 前述の要約に従って、本発明は重合体の最終用途の使用において分散性を改良
して処理時間を低減できる表面処理された硫酸バリウム生成物に関する。
るような方法で表面処理される。しかしながら、沈降硫酸バリウム又は湿式粉砕
されたバライトも同様の利益を得るために本発明の方法により表面処理できるこ
とに注目すべきである。表Iは代表的な乾式粉砕された硫酸バリウムのいくつか
の鉱物の特性を示す。表IIはJ.M. Huber会社から登録商標のHuberbriteとして
入手できる4種類の乾式粉砕されたバライト生成物のいくつかの物理的特性を示
す。
antachrome1000の自動化比重瓶装置を用いたヘリウムガス移動により比重が
測定された。TAPPI法のT671cm85手順に従って試験サンプルを強制
空気炉中で105℃で約2時間乾燥することによりバライトの水分率重量%が測
定された。ASTM D‐185の方法に基づいて、バライトの十分に混合した
スラリーを325メッシュのスクリーンを通して注ぎ、洗浄し、乾燥し、そして
残留物を秤量することにより、未処理のバライトのスクリーン残留物値(Screen
residue values)が測定された。バライトのpH値がASTM D‐1208,E
‐70の方法に従って、標準pHメーターを用いてバライトと脱イオン水との2
8%固形物(重量)の混合物について測定された。ASTM C‐110の方法
に従って、表IIの乾燥顔料光沢値が100%に等しい酸化マグネシウム標準規
格品を用いて530nmで測定された。図1及び図2に示された白色度指数及び
%光沢はTAPPI法のT646om86手順に従ってTechnidyne MicroTB‐
1C光沢メーターを用いてPVC試験プラック(plaques)を読み取ることにより
測定された標準TAPPI光沢数である。Hegman粉砕値がASTM D‐121
0の方法に従って測定された。ミクロンで示される平均ストークス相当粒子直径
(average Stokes equivalent particle diameters)がMicromeritics5100 Se
digraph粒度計器を用いてストークスの法則に基づくX線沈降法により測定され
た。平均ストークス相当粒子直径はX線Sedigraphにより測定されたメジアン(me
dian)粒度(MPS)値である。レーザ光散乱(LLS)法によりミクロンで示
される前記メジアン粒度値が参考文献として挙げられる米国特許No.5,16
7,707に一般的に記述されるフラウンホーファー回折に基づくMalvern Mast
ersizer/E 計測器を用いて測定された。BET表面積が、1938年に出版され
た“アメリカ化学協会の定期刊行物”の60巻、309頁にBrunauer、Emett、
及びTellerにより記述された窒素吸収法により測定された。多点表面積測定が、
Micromeritics Gemini III2373計測器を用いて前記バライトを130℃で脱ガス
した後にバライト試験サンプルについて実施された。ASTM‐D.281の練
り合せ方法によって100グラムの顔料当りの吸収アマニ油のグラム数から油吸
光度値が測定された。ゆるい嵩密度及び詰めた嵩密度がASTM D‐1895
に記述された方法により測定された。
方法に従って表面処理される。細かい粒度のHuberbrite(登録商標)1の硫酸バ
リウムは、この粒子の粉末度が二酸化チタン顔料の物性及び/又は効果的間隔(e
ffective spacing)に重要であるため、熱可塑性化合物に利用される場合、十分
に適合する。
水素反応性ポリシロキサン、又は水素化ケイ素含有ポリシロキサンと呼ばれる)
で表面調節される。反応性水素化ケイ素(Si‐H)基が存在することがバライ
ト用の表面処理剤としてシロキサンの有効性に必須である。硫酸バリウムの表面
調節に利用される好ましいH‐シロキサン流体はメチル水素ポリシロキサン(以
後、MeHポリシロキサンと称する)である。低分子量(MW<10,000)
のMeHポリシロキサンは処理剤として特に好ましい。他のアルキル水素ポリシ
ロキサン及び低反応性水素含量のシロキサンも利用できることに注目すべきであ
る。
シロキサンの化学構造の実例を下記に示す:
必ずしも同一でなくともよく、そして Y及びZ=ケイ素含有末端基である。
ロキサンである場合、上述の化学構造において: n=1より大きい整数、 X=H、 R=C1−C20アルキル、そして Y及びZ=ケイ素含有末端基である。
リシロキサンである場合、上述の化学構造において: n=約50〜80、 X=H、 R=メチル、 Y=(CH3)3SiO‐、 Z=‐Si(CH3)3である。
バライトスラリーをH‐反応性シリコーン流体で処理することにより調製される
。硫酸バリウム粒子の効果的な表面処理は(乾燥又はスラリー)の物理的形状で
純H‐シロキサン流体を用いて実施されるか、又は後に詳述するようにH‐シロ
キサン流体の水性エマルジョンを添加することにより実施される。最初に、98
〜99.9重量部の量の硫酸バリウム(例えば、Huberbrite(登録商標)1硫酸
バリウム)を固体/液体バッチ配合機に加える。この配合機にスイッチを入れて
、0.1〜2.0重量部(活性基準で)のMeHポリシロキサンをそれぞれ約0
.1〜3分間にわたって添加して合計100重量部を生成する。この合計混合時
間は好ましくは5〜40分である。MeHポリシロキサンの好ましい処理基準は
約0.5〜約1.5重量%である。任意に、前記バライトは乾燥処理及び後の混
合処理を通じて加熱されてもよい。乾燥バライト粉末をMeHポリシロキサンで
室温において表面処理する場合、処理されたバライト生成物はその表面反応が完
了することを保証するために、使用前に約24〜48時間の期間放置されるべき
である。処理された生成物の疎水性の増大及び少量のH2ガスの発生がこの期間
を通じて典型的に観察される。
連続混合装置と組合せて用いられる化学計量ポンプ経由してH‐シロキサン(そ
のまま又は水性エマルジョンとして)を添加することにより連続的に実施できる
。バライト出発原料がスラリー形状で処理される場合、MeHポリシロキサンは
十分に混合されて前記スラリーにゆっくりと添加され、次いで更に5〜30分間
混合される。次いで処理されたバライトスラリーは真空濾過され、そして通常の
乾燥状態でオーブン乾燥又はフラッシュ乾燥される。表面を乾燥粒状形状で処理
する場合でも、スラリーを乾燥した後に処理する場合でも、処理されたバライト
生成物は、処理された粒子の凝集を低下させてHegman粉砕特性を改良するために
、任意に後粉砕される。
を表面処理するために使用される。この水性エマルジョンは好ましくは界面活性
剤の存在下でMeHポリシロキサンを水に高速で分散することにより調製される
。好ましい態様において、前記水性エマルジョンはMeHポリシロキサンを組成
物合計の約30%〜約70%の量で含み、また非イオン界面活性剤を約1.0%
〜約3.0%の量で含む(パーセントは活性重量基準に基づく)。
適量はH‐シロキサン成分の約4.0重量%であることが判明した。また好まし
い非イオン界面活性剤は9より大きい親水親油バランス(HLB)値を有する。
MeHポリシロキサンを乳化するのに特に適する非イオン界面活性剤は商品名Al
kamuls PSML-20としてRhodia社から入手できる20モルのエトキシレイション(e
thoxylation)を有するポリソルビタンモノラウレートである。十分な安定性を得
るために、このエマルジョンは最も好ましくはMeHポリシロキサンの50重量
%濃度で調製され、その結果、使用されるAlkamuls PSML-20の対応重量濃度は最
も好ましくは2%になるであろう。
Hポリシロキサンで表面処理することにより製造された硫酸バリウム生成物の可
変物理的特性を示す。
5樹脂)、50phr(樹脂100当りの部)の可塑剤(フタル酸ジイソデシル
:エクソン化学会社から入手できるJayflex DIDP)、5phrの熱安定剤(スル
ホフタル酸鉛:Synthetic Products会社から入手できるLectro 90)、1phr
のステアリン酸(Synthetic Products会社から入手できる)、及びバライト、二
酸化チタン又はバライトと二酸化チタンとの混合物から成る15phrの合計顔
料からポリ塩化ビニル化合物を調製した。このPVCの組成物を下記の混合方法
を用いてブラベンダー混合機中で調製した。
コーダーPL‐2100配合機に前記PVC樹脂を添加することにより前記PV
C組成物を調製した。前記PVC樹脂を加熱して直ちに、前記可塑剤と熱安定剤
を添加し、続いてステアリン酸を添加した。混合物が均一になるまで混合と加熱
を続け、この時点でバライト又は二酸化チタン又はこれらの顔料の混合物を添加
した。3分後にトルク測定を実施した。次いで、Technidyne Micro TB-1C光沢メ
ーターを用いて光学的光沢(optical brightness)及び色測定に使用される試験プ
ラック(test plaques)を形成するために、前記複合PVC物質を冷却し、そして
340度F及び5,000psiで圧縮成形した。
験方法の混合特性を比較する。表VはTiO2顔料が種々のパーセントの硫酸バ
リウム試験サンプルと取り替えられる場合の混合トルクに基づく影響を説明する
。
PVC化合物の処理粘度は種々の%の置換レベル(混合トルクにより示される)
において未処理の硫酸バリウムを含有するPVC化合物の処理粘度よりもかなり
低い。この低い粘度は処理時間を低下させる。
表面処理された硫酸バリウム生成物で二酸化チタンを置換した効果を示すグラフ
である。図1のサンプルは表IVのサンプルA、B及びCに相当する。図2はT
APPIとして測定された%光沢に関して、図1と同様の効果を示すグラフであ
る。白色度指数及び%光沢値は2つとも上述したようにTechnidyne Micro TB-1C
計測器を用いてPVC試験プラックについて測定された。
トで)本発明に従って処理された硫酸バリウムで置換すると、未処理の硫酸バリ
ウムで置換されたTiO2に比較して、高い白色度と光沢値を生じる。PVC化
合物の光沢及び白色度特性が改良されることはTiO2の良好な延び/間隔が得
られるバライト顔料の分散の改良に起因すると考えられる。
これらの全ては1ミクロン硫酸バリウム(Huberbrite(登録商標)1)に基づく
。比較のために、全ての処理されたバライトサンプルを後‐粉砕されない形状で
%凝固について試験した。表面処理後に後‐粉砕すると、処理されたバライト生
成物の相対Hegman粉砕及び凝固特性に影響を与える。平均%凝固を測定するため
に利用される試験方法は次の通りである。12グラムのバライト粉末の試験サン
プルをガラス板上に設置された高さ1インチ、内径1プラス5/8インチのステ
ンレススチールのリングの内部に置く。ステンレススチールプランジャーを用い
て、粉末試験サンプルをハンドプレスで10秒間に20ポンド加圧して堅いプラ
ックを形成した。この試験プラックを次いで40メッシュのUS篩スクリーンの
頂部に移送してSepor社のスクリーンシェーカー装置を用いて約2分間振動させ
た。このサンプルをこの振動作用により部分的に分解し、物質の塊が前記スクリ
ーン上に残留する状態で生成物の凝結の量を重量%基準で示した。保持されたス
クリーン残留物が秤量され、そして%凝結値が次の式により計算された。
された。
未処理の硫酸バリウム又は他の表面改質材料で処理された硫酸バリウムに比較し
て、%凝結の著しい減少を示す生成物が得られることを表VIは実証する。凝結
の際立った減少は乾燥粉末流とバルクの乾燥取扱適性が改良され、また重合体の
最終用途の適用において処理された硫酸バリウムの分散性が改良されることを示
す。
特性及び%凝結値に関する後‐粉砕の効果が実証される。MeHポリシロキサン
を用いてバライトを表面処理した後に、任意のプロセス工程である処理生成物の
後‐粉砕により粒子の解凝集を実施して、改良されたHegman粉砕値により示され
るように、有機樹脂又は重合体系中の生成物の分散性を改良する。表IVの処理
されたバライトの試験サンプルB及びCはHegman粉砕に関してチェックされ、次
いで両者は0.020インチのスクリーンを用いた超微粉砕装置を通じて2回粉
砕された。この粉砕された試験サンプルは以後にサンプルB‐P及びC‐Pとし
てそれぞれ命名される。B‐P及びC‐Pについて得られたHegman粉砕特性及び
%凝結値が測定され、そしてこのデータが表VIIに示される。
は著しく改善されるが、しかしこの改善は%凝結値の増大により示されるように
、乾燥流動性が少し減少するという犠牲を伴なう。
ロキサンを50%活性エマルジョンとして用いた処理方法をHenshelミキサーを
用いた回分式ではないBepex turbilizerを用いた連続式で実施したことを除いて
は表IVのバライト試験サンプルCを再度繰り返した。加熱は使用しなかった。
この連続処理方法により1%処理レベルで製造された前記処理バライト生成物は
以後にサンプルC‐Cとして命名される。その製造直後にサンプルC‐Cを平均
%凝結について非‐粉砕形状で評価し、そして24時間後に再チェックした。C
‐Cの最初の%凝結値は43%であったが、24時間後に試験された同じ生成物
は9.4の%凝結値を生じた。これらのデータは水素化ケイ素含有ポリシロキサ
ンとバライト粒子との間の表面反応が約24時間にわたって継続することを示唆
する。本発明の処理されたバライト生成物の最適の乾燥流動特性はこの表面反応
が完了するまで達成されない。
具体化でき、従って発明の範囲を示すものとして、上述の説明よりも添付のクレ
イムを参照すべきである。
処理された硫酸バリウム生成物で置換した効果を示すグラフである。
明の表面処理された硫酸バリウム生成物で置換した効果を示すグラフである。
Claims (27)
- 【請求項1】 多量の硫酸バリウム粒子と水素化ケイ素含有ポリシロキサン
を含み、前記硫酸バリウム粒子は前記水素化ケイ素含有ポリシロキサンにより表
面処理されている表面処理された硫酸バリウム生成物。 - 【請求項2】 前記水素化ケイ素含有ポリシロキサンは下記の一般式 【化1】 によって表され、但し、 n=1より大きい整数、 X=H又はR´、 R又はR´=1〜20の炭素原子を有する有機置換基、そして Y及びZ=ケイ素含有末端基、 である請求項1記載の表面処理された硫酸バリウム生成物。
- 【請求項3】 前記水素化ケイ素含有ポリシロキサンは下記の一般式 【化2】 のアルキル水素ポリシロキサンであり、但し、 n=1より大きい整数、 X=H、 R=C1−C20アルキル、そして Y及びZ=ケイ素含有末端基、 である請求項1記載の表面処理された硫酸バリウム生成物。
- 【請求項4】 前記水素化ケイ素含有ポリシロキサンは下記の一般式 【化3】 のメチル水素ポリシロキサンであり、但し、 n=約50〜80、 X=H、 R=メチル、 Y=(CH3)3SiO‐、 Z=‐Si(CH3)3、 である請求項1記載の表面処理された硫酸バリウム生成物。
- 【請求項5】 前記硫酸バリウム粒子は乾燥粉砕硫酸バリウム、粉砕硫酸バ
リウムのスラリー及び沈降硫酸バリウムから成る群から選ばれる請求項1記載の
表面処理された硫酸バリウム生成物。 - 【請求項6】 前記硫酸バリウム粒子は約0.1〜10ミクロンのメディア
ン粒度を有する請求項1記載の表面処理された硫酸バリウム生成物。 - 【請求項7】 前記硫酸バリウム粒子は約1ミクロンのメディアン粒度を有
する請求項1記載の表面処理された硫酸バリウム生成物。 - 【請求項8】 a)多量の硫酸バリウム粒子を準備する工程、 b)水素化ケイ素含有ポリシロキサンを前記硫酸バリウム粒子の重量に基づい
て約0.1〜約2.0重量%の量で前記硫酸バリウム粒子に混合して、前記ポリ
シロキサンを前記硫酸バリウム粒子の表面に堆積させる工程、 を含む表面処理された硫酸バリウム生成物を調製する方法。 - 【請求項9】 前記表面処理された硫酸バリウム粒子を乾燥する工程を更に
含む請求項8記載の方法。 - 【請求項10】 前記表面処理された硫酸バリウム粒子を粉砕する工程を更
に含む請求項8記載の方法。 - 【請求項11】 前記水素化ケイ素含有ポリシロキサンは前記硫酸バリウム
粒子の重量に基づいて約0.5〜約1.5重量%の量で前記硫酸バリウム粒子に
混合される請求項8記載の方法。 - 【請求項12】 乾燥工程の前に前記表面処理された硫酸バリウム粒子を濾
過する工程を更に含む請求項9記載の方法。 - 【請求項13】 前記硫酸バリウム粒子は約0.1〜約10ミクロンの平均
粒度を有する請求項8記載の方法。 - 【請求項14】 前記水素化ケイ素含有ポリシロキサンは下記の一般式 【化4】 のアルキル水素ポリシロキサンであり、但し、 n=1より大きい整数、 X=H、 R=C1−C20アルキル、そして Y及びZ=ケイ素含有末端基、 である請求項8記載の方法。
- 【請求項15】 前記水素化ケイ素含有ポリシロキサンは下記の一般式 【化5】 のメチル水素ポリシロキサンであり、但し、 n=約50〜80、 X=H、 R=メチル、 Y=(CH3)3SiO‐、 Z=‐Si(CH3)3、 である請求項8記載の方法。
- 【請求項16】 a)多量の硫酸バリウム粒子を準備する工程、 b)水素化ケイ素含有ポリシロキサンの水性エマルジョンを前記硫酸バリウム
粒子の重量に基づいて約0.1〜約2.0重量%の量(前記ポリシロキサンの活
性重量基準で)で前記硫酸バリウム粒子に混合して、前記ポリシロキサンを前記
硫酸バリウム粒子の表面に堆積させる工程、 を含む表面処理された硫酸バリウム生成物を調製する方法。 - 【請求項17】 前記表面処理された硫酸バリウム粒子を乾燥する工程を更
に含む請求項16記載の方法。 - 【請求項18】 前記表面処理された硫酸バリウム粒子を粉砕する工程を更
に含む請求項16記載の方法。 - 【請求項19】 前記水性エマルジョンは水素化ケイ素含有ポリシロキサン
を約30〜約70重量%で含有し、また界面活性剤を約1.0〜約3.0重量%
で含有する請求項16記載の方法。 - 【請求項20】 前記エマルジョン中の前記水素化ケイ素含有ポリシロキサ
ンは下記の一般式 【化6】 のメチル水素ポリシロキサンであり、但し、 n=約50〜80、 X=H、 R=メチル、 Y=(CH3)3SiO‐、 Z=‐Si(CH3)3、 である請求項19記載の方法。 - 【請求項21】 前記界面活性剤は非イオン性である請求項19記載の方法
。 - 【請求項22】 前記界面活性剤は少なくとも約9の親水新油バランスを有
する請求項21記載の方法。 - 【請求項23】 前記硫酸バリウム粒子は約0.1〜10ミクロンのメディ
アン粒度を有する請求項16記載の方法。 - 【請求項24】 前記水性エマルジョンは活性重量基準で約50%のMeH
ポリシロキサンを含有する請求項19記載の方法。 - 【請求項25】 前記水性エマルジョンは前記硫酸バリウム粒子の重量に基
づいて約0.5〜約1.5重量%の前記水素化ケイ素含有ポリシロキサンの活性
基準量で前記硫酸バリウム粒子に混合される請求項19記載の方法。 - 【請求項26】 重合体樹脂、 多量の硫酸バリウム粒子と水素化ケイ素含有ポリシロキサンを含み、前記硫酸
バリウム粒子は前記水素化ケイ素含有ポリシロキサンにより表面処理されている
表面処理された硫酸バリウム生成物、 を含む重合体組成物。 - 【請求項27】 前記重合体樹脂はポリオレフィン及びポリ塩化ビニルから
成る群から選ばれる請求項26記載の重合体組成物。
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