JP2002540297A - 安定化臭素溶液、生物付着制御のためのその製造方法および使用 - Google Patents
安定化臭素溶液、生物付着制御のためのその製造方法および使用Info
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Abstract
Description
のためのその製造方法および使用に関する。
制御するために幅広く使用されている。しかし次亜塩素酸ナトリウムは不安定で
あり、安定化形で供給する必要がある。当業界では、次亜塩素酸を安定化させる
複数の方法が周知である(米国特許第3,328,294号および3,767,
586号を参照)。
示すため、水処理に使用するには塩素よりも好ましい。しかし、次亜臭素酸ナト
リウムは次亜塩素酸ナトリウムと同様に、通常の保存条件では不安定であるため
、安定形で供給する必要がある。米国特許第5,683,654号および5,7
95,487号は、そこで開示されている参考文献と同様に、次亜臭素酸ナトリ
ウムを安定化する各種方法を示している。’654および’487の特許は、次
亜臭素酸ナトリウムおよび臭化ナトリウムを開始物質として使用し、次に安定家
財を加えるバッチ法を開示している。WO 97/20909は同様に、次亜臭
素酸生成ステップの次に臭素安定化ステップを含むプロセスを開示している。し
かし、この手法に関連する欠点は、高濃度および高pHでは、不安定化次亜臭素
酸が独立したステップで生成されることである。不安定化次亜臭素酸はこのよう
な条件下では迅速に分解して、非常に毒性が強く、発癌性の疑いがある非生物致
死性化合物である臭素酸塩を生成する。
を安定化臭素化合物に変換するプロセスを開示している。しかしこの種のプロセ
スは、酸化源として次亜塩素酸放出化合物しか使用できないため限定的である。
が予想され、幅広い酸化剤を使用して、高い収率でさらに強力な生成物を生成可
能な、安定化臭素を製造するコスト効率のよい別の方法が求められている。
をさらに高い収率で生成可能である、安定化水素溶液を製造する方法を提供する
ことが望ましい。柔軟性が高く、各種酸化剤を使用できる、安定化臭素溶液を製
造する方法を開発することも望ましい。
物に酸化剤を加え、次にアルカリ源を加えて混合物のpHを少なくとも13に調
整することによって調製する。
れた臭素溶液をより高い終了で生成するため、経済的な魅力がある。調製方法も
柔軟であり、各種の酸化剤を利用できる。
定剤を化合させて混合物を生成し、次に酸化剤を混合物に添加し、さらにアルカ
リ源を添加して混合物のpHを少なくとも13に調整する。
素臭素、および臭化ナトリウム、臭化カリウムおよび臭化リチウムなどの臭化ア
ルカリまたはアルカリ土類金属が挙げられる。
らなる群から選択され、R2はアルキル基または芳香基である。適切な安定剤と
しては、サッカリン、尿素、チオ尿素、クレアチニン、シアヌル酸、アルキルヒ
ダントイン、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、有機スルホンアミド
、ビウレット、スルファミン酸、有機スルファミン酸及びメラミンが挙げられる
。スルファミン酸が最も好ましい安定剤である。
素酸塩、元素臭素、塩化臭素、過酸化水素、過硫酸塩、過マンガン酸塩及び過酢
酸が挙げられる。本発明に従って、他の過酸化化合物も使用できる。
カリ源としては、水酸化ナトリウム、水酸化リチウム、水酸化カリウム、水酸化
マグネシウム及び水酸化カルシウムが挙げられる。
のモル比は、約0.5〜2の範囲内であることが好ましい。
で維持する。酸化剤添加中の混合物のpHは、7以下に保つ必要がある。本発明
はバッチまたは連続プロセスのどちらかで行える。
る。これらの用途としては、これに限定されるわけではないが、安定化臭素溶液
の使用: (1) 汚れた衣類を洗剤および漂白剤を含む水性溶媒で洗浄する、
汚れた衣類の洗濯方法における漂白剤として; (2) セルロース繊維を漂白
する、セルロース材料の製造方法における酸化剤として; (3) 生物付着制
御のために酸化剤および殺生剤を添加する、再生水システムにおける生物付着制
御の方法における殺生剤として; (4) 表面の生物付着制御のために酸化剤
および殺生剤を添加する表面に添加する、硬質表面に対する生物付着制御の方法
における酸化および殺生剤として; (5) 生成した油田水に接触する装置の
表面で生じる生物付着の制御方法において; (6) 水システムにおける生物
付着制御の方法において、が含まれる。
の生物付着を防止する方法である。本方法は、混合物を生成するために臭素源お
よび安定剤を化合させて調製した、効果的に生物付着を制御する量の安定化臭素
溶液を水システムに添加することと、次に混合物のpHを少なくとも13に調整
するためにアルカリ源を添加することからなる。
に限定されるわけではないが、冷却水システム、淡水システム、ガススクラバー
システム、エアワッシャーシステム、蒸発凝縮器、殺菌装置、農作物殺菌流、防
火用水システムおよび伝熱管が挙げられる。
づいて、約0.1ppm〜約2000ppmの範囲であり、好ましくは約0.5
ppm〜約500ppmの範囲内である。安定化臭素溶液は、従来方法、すなわ
ち、スラグによって間欠的にまたは連続的に水システムに添加できる。
を生成するために安定剤および酸化剤を臭素源に添加するステップからなる安定
臭素溶液を製造する方法であり、ここで安定剤および酸化剤は交互に、混合物の
pHを約0〜6.9に、さらに好ましくは約3〜6.5に、最も好ましくは約4
〜6に維持するのに十分な量を混合物に加える。当業者は、添加する安定剤およ
び酸化剤の量は、混合物のpH値に基づく自動フィードバック制御によって決定
でき、又は、単に手動で行えることを認識するであろう。安定剤および酸化剤の
添加の終了時に、混合物のpHを少なくとも13に調整するためにアルカリ源を
化合物に添加する。臭素源および安定剤のモル比は約0.2〜5の範囲内である
ことが好ましい。臭素源および酸化剤のモル比は好ましくは、約0.5〜2であ
る必要がある。本発明の本実施態様に従って使用される適切な臭素源、安定剤、
酸化剤およびアルカリ源はすべて、温度条件と同様に、上で述べたものと同様で
ある。
を教示することを目的としている。これらの例は、本発明またはその保護を如何
なる形においても制限するものではない。
30gの固体スルファミン酸と混合し、次にフラスコを氷浴に浸漬すること; b. 泡立ちが見られないように十分低い温度を維持するためにフラスコを氷浴
内で振動させながら、47.5gの4.0%次亜塩素酸ナトリウム溶液をフラス
コ内にゆっくり添加すること; c. フラスコを冷却しながら、4.5gの50%水酸化ナトリウム溶液をフラ
スコ内にゆっくり添加すること。
ると、pH13.5、Br2(または利用可能は塩素として3.06%)として
のハロゲン総濃度が6.89%の琥珀色溶液であった。生成物の紫外線(UV)
スペクトルは、典型的な安定化臭素パターンであった。遊離および総DPD比色
測定によって、生成物はほぼ酸化臭素化合物(〜98%)であることも示唆され
た。
素酸ナトリウムを使用したさらに高濃度の生成物を生成した。
70gの固体スルファミン酸と混合し、次に低温に保つためフラスコを氷浴に浸
漬すること; b. フラスコを氷浴内で振動させながら、44.0gの14.2%(利用可能
な塩素としてw/w)工業級次亜塩素酸ナトリウムをゆっくり添加すること;及
び c. 12.2gの50%水酸化ナトリウム溶液をフラスコ内にゆっくり添加す
ること。
ると、Br2(または利用可能は塩素として7.07%)として15.91%を
含むpH13.5の琥珀色溶液であった。その1000倍希釈液のUVスペクト
ルは典型的な安定化臭素プロフィールであった。遊離および総DPD比色測定に
よっも、生成物が100%の酸化臭素化合物であることも示唆された。
および安定化した。2つの別のフラスコに入った2種類の溶液(AとB)を調製
して実験を開始した。溶液Aは、60.9gの固体スルファミン酸と、143.
5gの45%(w/w)臭化ナトリウム溶液とを混合して調製した。水を加えて
、溶液Aの総体積を約375ミリリットルとした。溶液Bは、314.4gの1
4.2%(塩素としてw/w)の次亜塩素酸ナトリウムを水で希釈し、375ミ
リリットルとして調製した。次に溶液AおよびBをフラスコから約19ミリリッ
トル/分の速度でデュアルポンプヘッド蠕動ポンプを用いて出した。2つの溶液
を、氷浴に浸漬されたT−管状コネクタによって混合した。次に、混合溶液を、
氷浴に浸漬した40フィートの内径1/8インチのPVC管を通して、85.4
gの50%(w/w)水酸化ナトリウム溶液を含む別のフラスコに放出した。
リウム滴定によって測定すると、生成物のpHは13.5より高く、9.07%
のBr2(または利用可能は塩素として4.03%)を含んでいた。その500
倍希釈液のUVスペクトルは典型的な安定化臭素プロフィールであった。遊離お
よび総DPD比色測定によっも、生成物が93%の酸化臭素化合物であることも
示唆された。
開始溶液(溶液C)は、340gの45%臭化ナトリウム溶液、100gの軟水
、144.4gの固体スルファミン酸を1リットルの3つ首フラスコ内で混合し
て調製した。フラスコを氷浴に浸漬して、溶液温度を10〜25℃に維持した。
溶液CのpHを、水酸化ナトリウム溶液を用いて(50%w/w)約pH4.0
〜約5.0に調整した。水酸化ナトリウムの添加後、溶液Cの温度を約10℃ま
で冷却した。次に、塩素ガスを一定速度で溶液C内にバブリングした。塩素ガス
を溶液Cに添加する間、pHは濃縮水酸化ナトリウム溶液によって約4.0〜5
.0に維持し、温度を10〜25℃に維持した。ヨウ化カリウム−チオ硫酸ナト
リウム滴定によって溶液が約10.59%の利用可能な塩素を含むようになるま
で、塩素ガスを添加した。水酸化ナトリウムをさらに加えて、生成物のpHを約
13.5にした。反応時に生成された混合塩はすべてろ過によって除去した。
ると、pH13.5で、Br2(または利用可能は塩素として9.71%)とし
て21.85%を含む琥珀色溶液であった。生成物のUVスペクトルは、典型的
な安定化臭素パターンであった。遊離および総DPD比色測定によって、生成物
がはぼ酸化臭素化合物であることも示唆された(〜97%)。
水と混合し、次に、フラスコを氷水浴に浸漬して、別のベンチスケール実験を実
施した。溶液のpHを1未満に下げるために、約1gのスルファミン酸を500
mlフラスコに添加し、次に、磁気撹拌棒を用いて溶液を撹拌しながら、24%
(利用可能な塩素としての重量パーセント)次亜塩素酸ナトリウム溶液(コネチ
カット洲チェシャーのOlin社より入手できるHyPure)をフラスコ内に
ゆっくり滴下した。pHが6まで上昇したら、pHを再度2〜3に低下させるた
めに、少量のスルファミン酸を加えた。溶液のpHを、次亜塩素酸ナトリウムと
スルファミン酸を交互に加えて、2〜6に制御した。添加したスルファミン酸の
総量は35.0gであり、次亜塩素酸溶液の総量は101.6gであった。プロ
セス全体は、約57〜68°Fの溶液温度範囲で実施した。次に、溶液温度を6
8°F以下に維持しながら、31.75gの50%水酸化ナトリウムをフラスコ
内にゆっくり加えた。
れたように、pH13.3の琥珀色溶液であり、ハロゲンの総濃度はBr2とし
て20.75%(または利用可能は塩素として9.22%)であった。生成物の
UVスペクトルは、典型的な安定化臭素パターンであった。
トリウムの溶液2種類(1つの溶液はイリノイ州ネーパーヴィルのNalco
Chemical Companyより入手したSTABREX(商標)、もう
1つの溶液は実施例4で上述したように調製した)とをそれぞれ希釈してから、
総ハロゲン残留物(塩素として)が1ppmとなるように冷却水に加えた。合成
冷却水は、10ppm NH4Clおよび約106細胞/mlの混合冷却水バクテ
リアを含んでいた。処理サンプルの一部を0、0.5、1、2、5、10、20
、30、45および60分において、ハロゲン中和剤(0.05%Na2S2O3
)を含むリン酸緩衝希釈ブランク中へ抜き取り、トリプシン大豆寒天プレート上
に並べた。安定化次亜臭素酸ナトリウムのどちらの溶液もNH4Clの存在下で
は、次亜塩素酸ナトリウムよりもはるかに効率のよい生物致死性を示した(下の
表1を参照)。さらに、実施例4で調製した安定化次亜臭素酸ナトリウム溶液の
有効性は、NalcoのSTABREX(商標)製品と同じであった。
らの実施態様はすべてではなく、本発明を制限するものではない。むしろ本発明
は、添付請求項によって特定されるように、その精神および範囲内に含まれるす
べての代案、改良および同等物を含むものとする。
Claims (30)
- 【請求項1】 a. 臭素源と安定剤とを化合させて、混合物を生成するス
テップと; b. 前記混合物に酸化剤を添加するステップと;そして、 c. 前記混合物にアルカリ源を添加して、前記混合物のpHを少なくとも13
に調整するステップと からなる、安定化臭素溶液を製造する方法。 - 【請求項2】 前記臭素源が、臭化水素酸、塩化臭素、元素臭素、臭化アル
カリ金属および臭化アルカリ土類金属からなる群から選択される、請求項1に記
載の方法。 - 【請求項3】 前記安定剤の化学式がR−NH−R1であり、ここでRおよ
びR1はR2CO、R2SO2、R2CF2、R2CHF、H、OHおよびPO(OH
)2からなる群から選択され、R2はアルキル基または芳香基である、請求項1に
記載の方法。 - 【請求項4】 前記安定剤が、サッカリン、尿素、チオ尿素、クレアチニン
、シアヌル酸、アルキルヒダントイン、モノエタノールアミン、ジエタノールア
ミン、有機スルホンアミド、ビウレット、スルファミン酸、有機スルファミン酸
及びメラミンからなる群から選択される、請求項1に記載の方法。 - 【請求項5】 前記安定剤がスルファミン酸である、請求項1に記載の方法
。 - 【請求項6】 前記酸化剤が、塩素ガス、次亜塩素酸、次亜塩素酸塩、亜塩
素酸塩、塩素酸塩、元素臭素、塩化臭素、過酸化水素、過硫酸塩、過マンガン酸
塩及び過酢酸からなる群から選択される、請求項1に記載の方法。 - 【請求項7】 前記アルカリ源が、水酸化アルカリまたはアルカリ土類金属
からなる群から選択される、請求項1に記載の方法。 - 【請求項8】 前記アルカリ源が、水酸化ナトリウム、水酸化リチウム、水
酸化カリウム、水酸化マグネシウム及び水酸化カルシウムからなる群から選択さ
れる、請求項1に記載の方法。 - 【請求項9】 前記臭素源と前記安定剤とのモル比が約0.2〜5の範囲内
である、請求項1に記載の方法。 - 【請求項10】 前記臭素源と前記酸化剤とのモル比は約0.5〜2の範囲
内である、請求項1に記載の方法。 - 【請求項11】 ステップa、bおよびcが80°F未満の温度に維持され
る、請求項1に記載の方法。 - 【請求項12】 ステップa、bおよびcが約40〜70°Fの温度範囲内
に維持される、請求項1に記載の方法。 - 【請求項13】 ステップbが約7未満のpHに維持される、請求項1に記
載の方法。 - 【請求項14】 請求項1に記載の方法で製造される安定化臭素溶液。
- 【請求項15】 汚れた衣類を洗剤および漂白剤を含む水性溶媒で洗浄する
、汚れた衣類を洗濯する方法において、請求項14に記載の安定化臭素溶液を漂
白剤として使用することを含む改良。 - 【請求項16】 セルロース繊維を酸化剤によって漂白する、セルロース材
料を製造する方法において、請求項14に記載の安定化臭素溶液を酸化剤として
使用することを含む改良。 - 【請求項17】 生物付着を制御するために酸化剤および殺生剤を添加する
、再生水システムにおける生物付着を制御する方法において、請求項14に記載
の安定化臭素溶液を酸化剤および殺生剤として使用することを含む改良。 - 【請求項18】 表面への生物付着を制御するために酸化剤および殺生剤を
表面に塗布する、硬質表面への生物付着を制御する方法において、請求項14に
記載の安定化臭素溶液を酸化剤および殺生剤として使用することを含む改良。 - 【請求項19】 生成した油田水に接触する装置の表面で生じる生物付着を
制御する方法において、生成した油田水に生物付着を制御するために有効な量の
、請求項14に記載の安定化臭素溶液を添加することを含む改良。 - 【請求項20】 水システムにおいて生物付着を制御する方法であって、生
物付着を制御するために有効な量の、請求項14に記載の安定化臭素溶液を水シ
ステムに添加することを含む方法。 - 【請求項21】 工業用水システムと接触する装置の表面への生物付着を防
止する方法であって、生物付着を制御するために有効な量の安定化臭素溶液を水
システムに添加することを含み、前記溶液が: a. 臭素源と安定剤とを化合させて、混合物を生成するステップと; b. 前記混合物に酸化剤を添加するステップと; 前記混合物にアルカリ源を添加して、前記混合物のpHを少なくとも13に調
整するステップと によって調製されるところの方法。 - 【請求項22】 前記工業用水システムが、冷却水システム、淡水システム
、ガススクラバーシステム、エアワッシャーシステム、蒸発凝縮器、殺菌装置、
農作物殺菌流、防火用水システムおよび伝熱管から成る群より選択される、請求
項21に記載の方法。 - 【請求項23】 前記工業用水システムに、利用可能な臭素として約0.1
〜2000ppmの量の前記安定化臭素溶液を添加する、請求項21に記載の方
法。 - 【請求項24】 前記工業用水システムに、利用可能な臭素として約0.5
〜500ppmの量の前記安定化臭素溶液を添加する、請求項21に記載の方法
。 - 【請求項25】 a. 臭素源を選択するステップと; b. 前記臭素源に安定剤および酸化剤を添加して、混合物を生成するステップ
であって、前記混合物のpHを0〜6.9に維持するのに十分な量の安定剤およ
び酸化剤を前記混合物に交互に加えるステップと; c. 前記混合物にアルカリ源を添加して、前記混合物のpHを少なくとも13
に調整するステップと からなる、安定化臭素溶液を製造する方法。 - 【請求項26】 ステップbのpHが約3〜6.5である、請求項25に記
載の方法。 - 【請求項27】 ステップbのpHが約4〜6である、請求項25に記載の
方法。 - 【請求項28】 前記臭素源および前記安定剤のモル比が約0.2〜5であ
る、請求項25に記載の方法。 - 【請求項29】 前記臭素源および前記酸化剤のモル比が約0.5〜2であ
る、請求項25に記載の方法。 - 【請求項30】 請求項25に記載の方法によって生成される安定化臭素溶
液。
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