JP2002531365A - 石灰の処理 - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】
石灰（例えば、カーバイド石灰）からカルシウムイオンの溶液を得る方法を開示する。１つの態様において、該方法は、３個以上のヒドロキシ基および３ないし８個の炭素原子の直鎖を有するポリヒドロキシ化合物（好ましくは、ソルビトール）の水溶液で石灰を処理し、（ｉｉ）所望により、（ｉ）から得られた溶液から不溶性不純物を分離することを含む。もう１つの態様において、該方法は、（ｉｉｉ）ポリヒドロキシ化合物（例えば、ソルビトールまたはスクロース）の水溶液でカーバイド石灰を処理して該カーバイド石灰からカルシウムを抽出し、（ｉｖ）（ｉ）から得られた溶液から不溶性不純物を分離することを含む。得られた溶液を沈殿剤で処理して、固体カルシウム含有生成物を得ることができる。該生成物は、沈殿剤としての二酸化炭素で溶液を処理することによって得られた炭酸カルシウムであり得る。
Description
【０００１】 本発明は石灰を処理する方法、さらに詳しくは、専らそうではないが、カルシ
ウムイオンの精製された溶液を得るための、不溶性不純物を含有する石灰の処理
、および石灰から有用な固体カルシウム含有生成物を得るための該処理方法の使
用に関する。さらに詳しくは、本発明は、専らそうではないが、カーバイド石灰
の処理に関する。
ウムイオンの精製された溶液を得るための、不溶性不純物を含有する石灰の処理
、および石灰から有用な固体カルシウム含有生成物を得るための該処理方法の使
用に関する。さらに詳しくは、本発明は、専らそうではないが、カーバイド石灰
の処理に関する。
【０００２】 本発明の目的では、用語「石灰」は文脈に応じてＣａＯおよびＣａ（ＯＨ）２ を共に記載するように使用される。
【０００３】 本発明に関連する先行技術の例は、高いｐＨで生じた酸化カルシウムをカ焼し
、次いでそれを溶解させてカルシウムスクレート（sucrate）の溶液を得ること
によるドロマイドの処理を開示する米国特許第３，３４０，００３号を含む。
、次いでそれを溶解させてカルシウムスクレート（sucrate）の溶液を得ること
によるドロマイドの処理を開示する米国特許第３，３４０，００３号を含む。
【０００４】 また、米国特許第５，３３２，５６４号は、非常に少量のスクロースを含む水
酸化カルシウム水スラリーの、斜方晶系沈降炭酸カルシウムを生成させるための
使用を開示する。
酸化カルシウム水スラリーの、斜方晶系沈降炭酸カルシウムを生成させるための
使用を開示する。
【０００５】 石灰、特に、必ずしもそうではないが、不溶性不純物を含有する石灰からカル
シウムイオンの溶液を得ることを可能とするプロセスに対する要望が存在する。
というのは、得られたカルシウムイオン溶液は比較的価値のある製品を製造する
のに用いることができるからである。該要望は、反応式： ＣａＣ２＋２Ｈ２Ｏ→Ｃａ（ＯＨ）２＋Ｃ２Ｈ２ に従う炭化カルシウムおよび水の反応によるアセチレンの生成における副産物で
あるカーバイド石灰に関して特に大きい。
シウムイオンの溶液を得ることを可能とするプロセスに対する要望が存在する。
というのは、得られたカルシウムイオン溶液は比較的価値のある製品を製造する
のに用いることができるからである。該要望は、反応式： ＣａＣ２＋２Ｈ２Ｏ→Ｃａ（ＯＨ）２＋Ｃ２Ｈ２ に従う炭化カルシウムおよび水の反応によるアセチレンの生成における副産物で
あるカーバイド石灰に関して特に大きい。
【０００６】 より詳細には、カーバイド石灰は水酸化カルシウムおよび元の炭化カルシウム
から、恐らくはアセチレンが生成される条件から生じる不純物よりなる。
から、恐らくはアセチレンが生成される条件から生じる不純物よりなる。
【０００７】 カーバイド石灰はアセチレンのほぼ３.５ないし４倍の重量で生じ、乾燥ガス
発生器に由来する乾燥粉末中で生じるが、ほとんどは、それは湿式発生器からの
水スラリーである。カーバイド石灰はカーバイドスラッジ、発生炉スラリー、石
灰スラッジ、石灰水和物および水和カーバイド石灰としても知られている。
発生器に由来する乾燥粉末中で生じるが、ほとんどは、それは湿式発生器からの
水スラリーである。カーバイド石灰はカーバイドスラッジ、発生炉スラリー、石
灰スラッジ、石灰水和物および水和カーバイド石灰としても知られている。
【０００８】 カーバイド石灰は灰色ないし黒色の物質である。典型的に、それは（カーバイ
ド石灰の固形分に基づいて）９０重量％前後の水酸化カルシウムよりなり、残り
はアセチレンを製造するのに用いる方法、および（通常は酸化カルシウムおよび
石炭を焙焼することによって作成される）炭化カルシウムを製造するのに使用す
る物質源に応じた不純物である。主要な不純物は炭素、フェリシリコンおよび硫
酸カルシウムと組み合わされたケイ素、鉄、アルミニウム、マグネシウムおよび
マンガンの酸化物である。加えて、もしカーバイド石灰が戸外で貯蔵されれば、
水酸化カルシウムと二酸化炭素との反応によって形成される炭酸カルシウムは不
純物として存在し得る。
ド石灰の固形分に基づいて）９０重量％前後の水酸化カルシウムよりなり、残り
はアセチレンを製造するのに用いる方法、および（通常は酸化カルシウムおよび
石炭を焙焼することによって作成される）炭化カルシウムを製造するのに使用す
る物質源に応じた不純物である。主要な不純物は炭素、フェリシリコンおよび硫
酸カルシウムと組み合わされたケイ素、鉄、アルミニウム、マグネシウムおよび
マンガンの酸化物である。加えて、もしカーバイド石灰が戸外で貯蔵されれば、
水酸化カルシウムと二酸化炭素との反応によって形成される炭酸カルシウムは不
純物として存在し得る。
【０００９】 カーバイド石灰に存在する不純物のため、それは低い市場価値を有し、販売す
るのが困難である。限定された数の用途は、酸を中和するための安価な塩基とし
ての用途または農業肥料としてのわずかに修飾された形態での用途を含む（チェ
コスロバキア特許出願ＣＳ８００２９６１−Ｊａｎｓｋｙ）。
るのが困難である。限定された数の用途は、酸を中和するための安価な塩基とし
ての用途または農業肥料としてのわずかに修飾された形態での用途を含む（チェ
コスロバキア特許出願ＣＳ８００２９６１−Ｊａｎｓｋｙ）。
【００１０】 それは重要な商業的用途を有しないので、またそれが含有する不純物が廃棄を
困難とするため、世界中でのカーバイド石灰坑に貯蔵される数百万トンのカーバ
イド石灰がある。これらの坑は常に増大する環境的問題である。
困難とするため、世界中でのカーバイド石灰坑に貯蔵される数百万トンのカーバ
イド石灰がある。これらの坑は常に増大する環境的問題である。
【００１１】 以下に概説するいくつかの方法はカーバイド石灰を精製するのに提案されたも
のであるが、種々の不利な点を有する： ａ）加熱。カーバイド石灰中の水および炭素不純物は、少なくとも８００℃の
温度にて炉中でカーバイド石灰を加熱して「白色」石灰を生じさせることによっ
て除去することができる。しかしながら、このプロセスは操作するのに費用がか
かり、酸化物不純物が除去されないという不利を有する。
のであるが、種々の不利な点を有する： ａ）加熱。カーバイド石灰中の水および炭素不純物は、少なくとも８００℃の
温度にて炉中でカーバイド石灰を加熱して「白色」石灰を生じさせることによっ
て除去することができる。しかしながら、このプロセスは操作するのに費用がか
かり、酸化物不純物が除去されないという不利を有する。
【００１２】 ｂ）簡単な濾過。スラッジは濾過操作に付することができる。あいにくと、カ
ーバイド石灰内に含有される不純物の粒子サイズは約１μｍないし５０μｍの水
酸化カルシウムの粒子のものと同様である。また、カーバイド石灰中の不純物が
濃厚なスラッジとでフィルターをブロックする傾向があるので、フィルターは効
率が低下し、一定の交換を要する。従って、簡単な濾過は非効率的である。
ーバイド石灰内に含有される不純物の粒子サイズは約１μｍないし５０μｍの水
酸化カルシウムの粒子のものと同様である。また、カーバイド石灰中の不純物が
濃厚なスラッジとでフィルターをブロックする傾向があるので、フィルターは効
率が低下し、一定の交換を要する。従って、簡単な濾過は非効率的である。
【００１３】 ｃ）水酸化カルシウムの水への溶解、続いての濾過。水酸化カルシウムは水に
ほとんど溶けず、カーバイド石灰中の不純物のほとんどは不溶性であるので、水
酸化カルシウムは水溶液中に抽出でき、次いで、それを濾過して不純物を除去す
ることができる。あいにくと、水酸化カルシウムは水にわずかしか溶解せず、約
６５０立方メートルの水が１トンの水酸化カルシウムを溶解させるのに必要であ
り、従って、この方法は工業的には非現実的である。
ほとんど溶けず、カーバイド石灰中の不純物のほとんどは不溶性であるので、水
酸化カルシウムは水溶液中に抽出でき、次いで、それを濾過して不純物を除去す
ることができる。あいにくと、水酸化カルシウムは水にわずかしか溶解せず、約
６５０立方メートルの水が１トンの水酸化カルシウムを溶解させるのに必要であ
り、従って、この方法は工業的には非現実的である。
【００１４】 ｄ）溶媒和助剤としてのアンモニウム塩を用いる水酸化カルシウムの水への溶
解、続いての濾過。この方法は、塩化物または硝酸塩として提供されたアニオン
を用いて水酸化カルシウムの水への溶解度を増加させることを除いて（ｃ）に記
載されたものと同一である。この方法は、必要な水の量を減少させるのに効果的
である。二酸化炭素でのカルシウムの沈殿後にアンモニウム溶液をリサイクルし
なければ、比較的高いアンモニウム塩濃度のため、アンモニウムを含有する液体
は流出問題を生じる。
解、続いての濾過。この方法は、塩化物または硝酸塩として提供されたアニオン
を用いて水酸化カルシウムの水への溶解度を増加させることを除いて（ｃ）に記
載されたものと同一である。この方法は、必要な水の量を減少させるのに効果的
である。二酸化炭素でのカルシウムの沈殿後にアンモニウム溶液をリサイクルし
なければ、比較的高いアンモニウム塩濃度のため、アンモニウムを含有する液体
は流出問題を生じる。
【００１５】 低品質（すなわち、高不純物）石灰の他のタイプを精製するにおいて同様の問
題に遭遇する。
題に遭遇する。
【００１６】 カーバイド石灰および他の低品質石灰を精製するに伴う困難は、大量に利用可
能な量のこれらの物質にもかかわらず、それらが重要な工業的適用を有する高価
値カルシウム製品の製造のためのカルシウム源として使用されないことを意味す
る。そのような製品の１つの例は、塗料、紙、コーティング、プラスチック、シ
ーラントおよび練り歯磨きのごとき材料中の機能的充填材として使用される沈降
炭酸カルシウム（ＰＣＣ）である。
能な量のこれらの物質にもかかわらず、それらが重要な工業的適用を有する高価
値カルシウム製品の製造のためのカルシウム源として使用されないことを意味す
る。そのような製品の１つの例は、塗料、紙、コーティング、プラスチック、シ
ーラントおよび練り歯磨きのごとき材料中の機能的充填材として使用される沈降
炭酸カルシウム（ＰＣＣ）である。
【００１７】 ＰＣＣは、現在、以下の方法によって製造される： ａ）石灰の水性スラリーと二酸化炭素との反応。この方法は、低い石灰の溶解
度により遅いという不利がある。 ｂ）石灰の溶液と二酸化炭素との反応。この場合には、石灰が水にわずかしか
溶けない（典型的な飽和濃度は室温において２.１６×１０−２モラーである）
のでまず問題が起こる。低い濃度はＰＣＣへの変換が一旦完了すれば分離の問題
を生じる。また、低い石灰濃度のため、反応の平衡は、二酸化炭素との反応にお
いて、石灰の約３０％のみがＰＣＣに変換され、残りはＣａ（ＨＣＯ３）２に変
換され、これは依然として溶液中に残る、のごとくなる。
度により遅いという不利がある。 ｂ）石灰の溶液と二酸化炭素との反応。この場合には、石灰が水にわずかしか
溶けない（典型的な飽和濃度は室温において２.１６×１０−２モラーである）
のでまず問題が起こる。低い濃度はＰＣＣへの変換が一旦完了すれば分離の問題
を生じる。また、低い石灰濃度のため、反応の平衡は、二酸化炭素との反応にお
いて、石灰の約３０％のみがＰＣＣに変換され、残りはＣａ（ＨＣＯ３）２に変
換され、これは依然として溶液中に残る、のごとくなる。
【００１８】 従って、本発明の目的は前記した不利を軽減または除去することにある。
【００１９】 本発明の第１の態様により、石灰からカルシウムイオンの溶液を得る方法が提
供され、該方法は、 （ｉ）３個以上のヒドロキシ基および３ないし８個の炭素原子の直鎖を有する
ポリヒドロキシ化合物の水溶液で石灰を処理し、次いで、 （ｉｉ）所望により、（ｉ）から得られた溶液から不溶性不純物を分離するこ
とを含む。
供され、該方法は、 （ｉ）３個以上のヒドロキシ基および３ないし８個の炭素原子の直鎖を有する
ポリヒドロキシ化合物の水溶液で石灰を処理し、次いで、 （ｉｉ）所望により、（ｉ）から得られた溶液から不溶性不純物を分離するこ
とを含む。
【００２０】 本発明者らは、前記パラグラフで定義されたポリヒドロキシ化合物溶液がカル
シウムのための優れた溶媒であり、石灰に存在するかなり多量（例えば、約６５
ｇ／ｌ）のカルシウムイオンが、水のみを使用した場合よりも溶液に移動する
のを可能とすることを見出した。本発明の方法は、石灰からカルシウムを抽出す
るための効率的な手法を提供する。不溶性不純物の除去の後、後記にてより詳細
に記載するごとく、カーバイド石灰よりもかなり高い商業的価値のカルシウム含
有製品の生産に使用することができるカルシウムイオンの精製溶液が残る。
シウムのための優れた溶媒であり、石灰に存在するかなり多量（例えば、約６５
ｇ／ｌ）のカルシウムイオンが、水のみを使用した場合よりも溶液に移動する
のを可能とすることを見出した。本発明の方法は、石灰からカルシウムを抽出す
るための効率的な手法を提供する。不溶性不純物の除去の後、後記にてより詳細
に記載するごとく、カーバイド石灰よりもかなり高い商業的価値のカルシウム含
有製品の生産に使用することができるカルシウムイオンの精製溶液が残る。
【００２１】 本発明の方法で用いられる石灰は、ポリヒドロキシ化合物の水溶液に不溶性で
ある不純物を含有するいずれの石灰でもありうる。そのような石灰の好ましい例
はカーバイド石灰であり、これは不溶性不純物として炭素、フェロシリコン、硫
酸カルシウムならびに鉄、ケイ素、アルミニウム、マグネシウムおよびマンガン
の酸化物を含有する。
ある不純物を含有するいずれの石灰でもありうる。そのような石灰の好ましい例
はカーバイド石灰であり、これは不溶性不純物として炭素、フェロシリコン、硫
酸カルシウムならびに鉄、ケイ素、アルミニウム、マグネシウムおよびマンガン
の酸化物を含有する。
【００２２】 しかしながら、本発明のこの態様は、それからカルシウムイオンの溶液を得る
ための不溶性不純物を含有する（ＣａＯまたはＣａ（ＯＨ）２いずれかとして提
供される）石灰の他のタイプの処理にも適用することができる。そのような他の
石灰の例は低グレードの石灰、石灰岩のカ焼によって得られ、ドロマイドのカ焼
によって得られる製品である。後者の場合、本発明の方法はＭｇＯまたはＭｇ（
ＯＨ）２の分離を保証する。というのは、各々は、多価アルコールの溶液に不溶
性だからである。また、不純物をほとんどまたは比較的少量しか含有しない石灰
の処理に適用するのも可能である。
ための不溶性不純物を含有する（ＣａＯまたはＣａ（ＯＨ）２いずれかとして提
供される）石灰の他のタイプの処理にも適用することができる。そのような他の
石灰の例は低グレードの石灰、石灰岩のカ焼によって得られ、ドロマイドのカ焼
によって得られる製品である。後者の場合、本発明の方法はＭｇＯまたはＭｇ（
ＯＨ）２の分離を保証する。というのは、各々は、多価アルコールの溶液に不溶
性だからである。また、不純物をほとんどまたは比較的少量しか含有しない石灰
の処理に適用するのも可能である。
【００２３】 本発明の方法で使用されるポリヒドロキシ化合物は３ないし８個の炭素原子の
直鎖を有し、使用される条件下で水に対してかなりの溶解度を有するべきである
。
直鎖を有し、使用される条件下で水に対してかなりの溶解度を有するべきである
。
【００２４】 使用することができるポリヒドロキシ化合物の例は式： ＨＯＣＨ２（ＣＨＯＨ）ｎＣＨ２ＯＨ （式中、ｎは１ないし６） のものである。かくして、例えば、該ポリヒドロキシ化合物はグリセロールであ
り得る（ｎ＝１）。しかしながら、ｎは２ないし６であるのがより好ましく、該
ポリヒドロキシ化合物は糖アルコール（「水素化単糖」）であるのが特に好まし
い。糖アルコールの例はソルビトール、マンニトール、キシリトール、スレイト
ールおよびエリスリトールを含む。
り得る（ｎ＝１）。しかしながら、ｎは２ないし６であるのがより好ましく、該
ポリヒドロキシ化合物は糖アルコール（「水素化単糖」）であるのが特に好まし
い。糖アルコールの例はソルビトール、マンニトール、キシリトール、スレイト
ールおよびエリスリトールを含む。
【００２５】 本発明で使用することができるポリヒドロキシ化合物として有用なものは、ｎ
が４ないし８であるｎ個の炭素原子の直鎖、および、（ｎ−１）個の炭素原子が
それに結合したヒドロキシル基を有するものである。他の炭素原子（すなわち、
ヒドロキシル基を有しないもの）はそれに結合した糖残基を有することができる
。そのような化合物は水素化二糖アルコールであり、その例はマルチトールおよ
びラクチトールを含む。
が４ないし８であるｎ個の炭素原子の直鎖、および、（ｎ−１）個の炭素原子が
それに結合したヒドロキシル基を有するものである。他の炭素原子（すなわち、
ヒドロキシル基を有しないもの）はそれに結合した糖残基を有することができる
。そのような化合物は水素化二糖アルコールであり、その例はマルチトールおよ
びラクチトールを含む。
【００２６】 本発明で用いられる特に好ましいものは、カルシウムイオン溶液の引き続いて
の処理に重要であり得る（後記参照）その熱安定性のため水素化単糖（例えば、
ソルビトール）および二糖アルコールである。
の処理に重要であり得る（後記参照）その熱安定性のため水素化単糖（例えば、
ソルビトール）および二糖アルコールである。
【００２７】 また、前記した多価アルコールの混合物を使用することができる。かくして、
存在する固体のうち、マンニトールおよび二糖アルコールのごとき他のポリヒド
ロキシ化合物と一緒に約８０％のソルビトールを含む工業用ソルビトールを用い
ることができる。工業用ソルビトールの例はＣｅｒｅｓｔａｒからのＳｏｒｂｉ
ｄｅｘ ＮＣ １６２０５およびＡｍｙｌｕｍからのＭｅｒｉｔｏｌ １６０を
含む。
存在する固体のうち、マンニトールおよび二糖アルコールのごとき他のポリヒド
ロキシ化合物と一緒に約８０％のソルビトールを含む工業用ソルビトールを用い
ることができる。工業用ソルビトールの例はＣｅｒｅｓｔａｒからのＳｏｒｂｉ
ｄｅｘ ＮＣ １６２０５およびＡｍｙｌｕｍからのＭｅｒｉｔｏｌ １６０を
含む。
【００２８】 該方法で使用される温度での水に対するその溶解度に応じて、該ポリヒドロキ
シ化合物は、一般に、水中の１０重量％ないし８０重量％溶液として使用される
であろう。該ポリヒドロキシ化合物が糖アルコールである場合、それは、一般に
水中の１０重量％ないし６０重量％の溶液、より好ましくは１５重量％ないし４
０重量％の溶液として使用されるであろう。対照的に、グリセロールは、一般に
水中の６０重量％ないし８０重量％、より好ましくは６５重量％ないし７５重量
％の溶液として使用されるであろう。
シ化合物は、一般に、水中の１０重量％ないし８０重量％溶液として使用される
であろう。該ポリヒドロキシ化合物が糖アルコールである場合、それは、一般に
水中の１０重量％ないし６０重量％の溶液、より好ましくは１５重量％ないし４
０重量％の溶液として使用されるであろう。対照的に、グリセロールは、一般に
水中の６０重量％ないし８０重量％、より好ましくは６５重量％ないし７５重量
％の溶液として使用されるであろう。
【００２９】 本発明の第２の態様は、それからカルシウムイオンの溶液を得るためのカーバ
イド石灰の処理に関する。この態様によると、本発明は、 （ｉ）カーバイド石灰をポリヒドロキシ化合物の水溶液で処理して該カーバイ
ド石灰からカルシウムを抽出し、次いで、 （ｉｉ）（ｉ）から得られた溶液から不溶性不純物を分離することを特徴とす
るカーバイド石灰からカルシウムイオンの溶液を得る方法を提供する。
イド石灰の処理に関する。この態様によると、本発明は、 （ｉ）カーバイド石灰をポリヒドロキシ化合物の水溶液で処理して該カーバイ
ド石灰からカルシウムを抽出し、次いで、 （ｉｉ）（ｉ）から得られた溶液から不溶性不純物を分離することを特徴とす
るカーバイド石灰からカルシウムイオンの溶液を得る方法を提供する。
【００３０】 本発明の第２の態様で用いられるポリヒドロキシ化合物は本発明の第１の態様
で記載したものであり得る。しかしながら、加えて、このポリヒドロキシ化合物
は糖（例えば、単糖または二糖）であり得る。
で記載したものであり得る。しかしながら、加えて、このポリヒドロキシ化合物
は糖（例えば、単糖または二糖）であり得る。
【００３１】 本発明で有用な糖の例はグルコース、フルクトース、リボース、キシロース、
アラビノース、ガラクトース、マンノース、スクロース、ラクトースおよびマル
トースを含む。本発明で有用な糖誘導体の例はソルビトールおよびマンニトール
のごとき糖アルコールを含む。ポリヒドロキシ化合物はスクロース、グルコース
、ソルビトールおよびグリセロールよりなる群から選択されるのが（本発明の第
２の態様では）特に好ましい。
アラビノース、ガラクトース、マンノース、スクロース、ラクトースおよびマル
トースを含む。本発明で有用な糖誘導体の例はソルビトールおよびマンニトール
のごとき糖アルコールを含む。ポリヒドロキシ化合物はスクロース、グルコース
、ソルビトールおよびグリセロールよりなる群から選択されるのが（本発明の第
２の態様では）特に好ましい。
【００３２】 第２の態様の方法で用いられる温度での水に対するその溶解度に応じて、ポリ
ヒドロキシ化合物は、一般に、水中の１０重量％ないし８０重量％の溶液として
使用されるであろう。該ポリヒドロキシ化合物が糖、またはその誘導体、例えば
、糖アルコールである場合、それは一般に水中の１０重量％ないし６０重量％の
溶液、より好ましくは１５重量％ないし４０重量％の溶液として使用されるであ
ろう。対照的に、グリセロールは、一般に、水中の６０重量％ないし８０重量％
の溶液、より好ましくは６５重量％ないし７５重量％の溶液として使用されるで
あろう。
ヒドロキシ化合物は、一般に、水中の１０重量％ないし８０重量％の溶液として
使用されるであろう。該ポリヒドロキシ化合物が糖、またはその誘導体、例えば
、糖アルコールである場合、それは一般に水中の１０重量％ないし６０重量％の
溶液、より好ましくは１５重量％ないし４０重量％の溶液として使用されるであ
ろう。対照的に、グリセロールは、一般に、水中の６０重量％ないし８０重量％
の溶液、より好ましくは６５重量％ないし７５重量％の溶液として使用されるで
あろう。
【００３３】 本発明（第１および第２の態様双方）は、カーバイド石灰の処理を参照して詳
しく記載されるが、必要な変更を加えて他の形態の石灰にも適用することができ
る。
しく記載されるが、必要な変更を加えて他の形態の石灰にも適用することができ
る。
【００３４】 カーバイド石灰からカルシウムイオンの精製溶液を得るには、一般に、３ない
し１２、より好ましくは３ないし７、理想的には約５重量部の水酸化カルシウム
を供するカーバイド石灰の量を、１００重量部のポリヒドロキシ化合物の水溶液
で抽出するのが適当である。アセチレン発生炉からの乾燥カーバイド石灰はさら
に処理することなく抽出することができる。しかしながら、湿式カーバイド石灰
の場合には、一般に、抽出工程に先立って沈降させ、引き続いて脱水させるのが
好ましいであろう。これは濾過によって最良になすことができる。
し１２、より好ましくは３ないし７、理想的には約５重量部の水酸化カルシウム
を供するカーバイド石灰の量を、１００重量部のポリヒドロキシ化合物の水溶液
で抽出するのが適当である。アセチレン発生炉からの乾燥カーバイド石灰はさら
に処理することなく抽出することができる。しかしながら、湿式カーバイド石灰
の場合には、一般に、抽出工程に先立って沈降させ、引き続いて脱水させるのが
好ましいであろう。これは濾過によって最良になすことができる。
【００３５】 もしカルシウムイオンを抽出するのに使用されるポリヒドロキシ化合物が熱分
解を受けるならば、抽出工程は５℃ないし６０℃の温度にて行うことができるが
、本発明者らはこの範囲の外にある温度の使用を排除はしない。カーバイド石灰
およびヒドロキシ化合物の水溶液の混合物を攪拌してカルシウムイオンの水性液
体への最大抽出を確実とすべきである。所望の程度の抽出を得るための処理回数
は、抽出が行われる温度、攪拌の程度、およびポリヒドロキシ化合物の濃度のご
とき因子に依存するであろうが、当業者によって容易に決定できる。
解を受けるならば、抽出工程は５℃ないし６０℃の温度にて行うことができるが
、本発明者らはこの範囲の外にある温度の使用を排除はしない。カーバイド石灰
およびヒドロキシ化合物の水溶液の混合物を攪拌してカルシウムイオンの水性液
体への最大抽出を確実とすべきである。所望の程度の抽出を得るための処理回数
は、抽出が行われる温度、攪拌の程度、およびポリヒドロキシ化合物の濃度のご
とき因子に依存するであろうが、当業者によって容易に決定できる。
【００３６】 抽出工程に続いて、カルシウムイオン溶液を不溶性不純物から分離する。便宜
には、分離は、例えばミクロ濾過ユニットを用いる濾過によって行われるが、他
の方法を用いることもできる。要すれば、凝集剤を用いることもできる。
には、分離は、例えばミクロ濾過ユニットを用いる濾過によって行われるが、他
の方法を用いることもできる。要すれば、凝集剤を用いることもできる。
【００３７】 得られた生成物は、工業的に有用なカルシウム含有固体製品を生産するための
供給ストックとして用いることができる精製カルシウムイオン含有溶液である。
そのような生成物は、最も便宜には、沈殿反応によって生じ、ここに、化学剤が
溶液に添加されて所望の生成物を沈殿することができる。かくして、例えば、精
製カルシウムイオン含有溶液に二酸化炭素を通気させることによって、沈降炭酸
カルシウムを生じさせることができる。用いることができる他の沈殿剤はリン酸
、硫酸、シュウ酸、フッ化水素酸およびクエン酸を含む。
供給ストックとして用いることができる精製カルシウムイオン含有溶液である。
そのような生成物は、最も便宜には、沈殿反応によって生じ、ここに、化学剤が
溶液に添加されて所望の生成物を沈殿することができる。かくして、例えば、精
製カルシウムイオン含有溶液に二酸化炭素を通気させることによって、沈降炭酸
カルシウムを生じさせることができる。用いることができる他の沈殿剤はリン酸
、硫酸、シュウ酸、フッ化水素酸およびクエン酸を含む。
【００３８】 一般に、少なくとも化学量論的量の沈殿剤を溶液に含まれるカルシウムに添加
するのが適当であろう。別法として、あるいは加えて、沈殿反応の後に残る上澄
み液を、カーバイド石灰の新鮮なバッチからのカルシウムイオンの抽出で用いる
ためにリサイクルすることができる。もし上澄みをリサイクルすべき場合には、
カーバイド石灰を脱水して多量の水がリサイクル流に入るのを防ぎ、望ましくな
くポリヒドロキシ化合物のこの溶液を希釈するのを防ぐのが望ましいであろう。
かくして、前記したごとく、もし湿式カーバイド石灰を処理すべきならば、それ
を沈降させ、次いで脱水すべきである。別法として、あるいは加えて、上澄みを
加熱して（水の蒸発により）そのある程度の濃縮を行うことができる。上澄みを
加熱すべきならば、ポリヒドロキシ化合物は糖アルコールであるのがかなり望ま
しい。というのは、これらは加熱に対して抵抗性であって、そのような濃度に必
要な温度において「茶色」とならないからである。これは、多価アルコールのリ
サイクルした「濃縮」溶液が無色であり、沈降炭酸カルシウムの変色を引き起こ
さないことを保証する。これは、沈降炭酸カルシウムの変色を濃縮されたリサイ
クルスクロース溶液が引き起こすカルシウムイオンの抽出剤としてのスクロース
の使用とは対照的であるが、これはある適応では許容できる。
するのが適当であろう。別法として、あるいは加えて、沈殿反応の後に残る上澄
み液を、カーバイド石灰の新鮮なバッチからのカルシウムイオンの抽出で用いる
ためにリサイクルすることができる。もし上澄みをリサイクルすべき場合には、
カーバイド石灰を脱水して多量の水がリサイクル流に入るのを防ぎ、望ましくな
くポリヒドロキシ化合物のこの溶液を希釈するのを防ぐのが望ましいであろう。
かくして、前記したごとく、もし湿式カーバイド石灰を処理すべきならば、それ
を沈降させ、次いで脱水すべきである。別法として、あるいは加えて、上澄みを
加熱して（水の蒸発により）そのある程度の濃縮を行うことができる。上澄みを
加熱すべきならば、ポリヒドロキシ化合物は糖アルコールであるのがかなり望ま
しい。というのは、これらは加熱に対して抵抗性であって、そのような濃度に必
要な温度において「茶色」とならないからである。これは、多価アルコールのリ
サイクルした「濃縮」溶液が無色であり、沈降炭酸カルシウムの変色を引き起こ
さないことを保証する。これは、沈降炭酸カルシウムの変色を濃縮されたリサイ
クルスクロース溶液が引き起こすカルシウムイオンの抽出剤としてのスクロース
の使用とは対照的であるが、これはある適応では許容できる。
【００３９】 沈降炭酸カルシウムの生産では、通常の炭酸化反応器を用いて二酸化炭素を精
製カルシウムイオン溶液に通気することができる。この反応は雰囲気温度で行う
ことができる。ＰＣＣを被覆するための添加剤、例えば、ステアリン酸誘導体を
要すれば後の段階で添加することができる。
製カルシウムイオン溶液に通気することができる。この反応は雰囲気温度で行う
ことができる。ＰＣＣを被覆するための添加剤、例えば、ステアリン酸誘導体を
要すれば後の段階で添加することができる。
【００４０】 当該分野でよく知られた装置を用いてＰＣＣを脱水し、洗浄し、乾燥すること
ができる。
ができる。
【００４１】 生じたＰＣＣの粒子サイズは、反応時間、温度、ＣＯ２濃度および攪拌スピー
ドのごときパラメータに依存するであろう。
ドのごときパラメータに依存するであろう。
【００４２】 ＰＣＣを生産するための記載した方法は以下の利点を有する。 １.該方法は高純度のＰＣＣの生産を可能とする。 ２.それから炭酸カルシウムが生成するカルシウムイオンが、石灰の懸濁液を
処理する場合よりもかなり高い濃度で溶液中に存在する。 ３.ＰＣＣを生じさせるための石灰の懸濁液の使用と比較して、本発明の方法
は、石灰粒子にＰＣＣが「沈積する」ことをもたらさない。 ４.本発明の方法は狭いサイズの分布、小さな粒子サイズおよび良好な色のＰ
ＣＣを生じる。
処理する場合よりもかなり高い濃度で溶液中に存在する。 ３.ＰＣＣを生じさせるための石灰の懸濁液の使用と比較して、本発明の方法
は、石灰粒子にＰＣＣが「沈積する」ことをもたらさない。 ４.本発明の方法は狭いサイズの分布、小さな粒子サイズおよび良好な色のＰ
ＣＣを生じる。
【００４３】 以下の非限定的な実施例によって本発明をさらに説明する。
【００４４】 実施例１ 機械的攪拌機および温度計を備えた２リットルの丸底フラスコに、室温にて６
６０グラムの水中の２５０グラムのソルビトールを充填した。得られた透明溶液
に、５０％水分を含有する粗製カーバイド石灰１００グラムを充填した。次いで
、混合物を最小の２０分間攪拌した。
６０グラムの水中の２５０グラムのソルビトールを充填した。得られた透明溶液
に、５０％水分を含有する粗製カーバイド石灰１００グラムを充填した。次いで
、混合物を最小の２０分間攪拌した。
【００４５】 得られた未溶解不純物を含有する溶液を濾過すると、透明な得られた濾液は４
.１重量％水酸化カルシウムを含有することが判明した。後記する方法を用いて
、二酸化炭素ガスとの反応によって、炭酸カルシウムの沈殿用の炭酸化反応器に
濾液を充填した。
.１重量％水酸化カルシウムを含有することが判明した。後記する方法を用いて
、二酸化炭素ガスとの反応によって、炭酸カルシウムの沈殿用の炭酸化反応器に
濾液を充填した。
【００４６】 機械的攪拌機、ｐＨプローブおよびガス散布チューブを備えた２リットルの丸
底フラスコに、ソルビトール溶液中の４％水酸化カルシウム（１０００グラム）
を充填した。混合物に二酸化炭素をほぼ１０分間通気させた後、炭酸カルシウム
への反応は、１１.８から７.０へのｐＨ変化によって完了したことが示された。
底フラスコに、ソルビトール溶液中の４％水酸化カルシウム（１０００グラム）
を充填した。混合物に二酸化炭素をほぼ１０分間通気させた後、炭酸カルシウム
への反応は、１１.８から７.０へのｐＨ変化によって完了したことが示された。
【００４７】 沈降炭酸カルシウム（ＰＣＣ）を濾過し、乾燥して５４.２グラムの炭酸カル
シウムを得た。理論的収量は５５.１グラムであり、これは９８.３％の収率を意
味する。
シウムを得た。理論的収量は５５.１グラムであり、これは９８.３％の収率を意
味する。
【００４８】 微細な白色ＰＣＣ粉末は以下の特性を有していた。
【表１】
【００４９】 実施例２ １２０リットルのプラスチック製ドラムに、水４３.２ｋｇ、水中の７０重量
％固形物の商業グレードのソルビトール（Ｓｏｒｂｉｄｅｘ ＭＣ １６２０５
）の３５.７ ｋｇおよび水中の２２重量％固形物粗製カーバイド石灰懸濁液２
１.０ ｋｇを充填した。
％固形物の商業グレードのソルビトール（Ｓｏｒｂｉｄｅｘ ＭＣ １６２０５
）の３５.７ ｋｇおよび水中の２２重量％固形物粗製カーバイド石灰懸濁液２
１.０ ｋｇを充填した。
【００５０】 混合物を１５分間攪拌した。次いで、１.５リットルの凝集剤ストック溶液を
添加して、全混合物に対して２２ ｐｐｍの凝集剤（ＣｉｂａからのＭａｇｎａ
ｆｌｏｃ ＬＴ２５）の最終濃度とした。
添加して、全混合物に対して２２ ｐｐｍの凝集剤（ＣｉｂａからのＭａｇｎａ
ｆｌｏｃ ＬＴ２５）の最終濃度とした。
【００５１】 ドラムの内容物を１０分間攪拌し、次いで、凝集剤を１時間沈降させた。
【００５２】 得られた石灰溶液を沈降させ、不純物を濾過した。透明な濾液は約４.０重量
％の水酸化カルシウムを含有した。
％の水酸化カルシウムを含有した。
【００５３】 タービンインペラー、ガス散布リング、ｐＨおよび温度プローブ、液体供給入
口および炭酸カルシウム生成物出口を備えたステンレス鋼炭酸化反応器に２８
ｋｇの濾液を充填した。
口および炭酸カルシウム生成物出口を備えたステンレス鋼炭酸化反応器に２８
ｋｇの濾液を充填した。
【００５４】 攪拌器を６００ ｒｐｍに設定し、１分当たり８０ｇの二酸化炭素の速度にて
、２０重量％の二酸化炭素および８０重量％の窒素のガス混合物を反応器内容物
に通気した。
、２０重量％の二酸化炭素および８０重量％の窒素のガス混合物を反応器内容物
に通気した。
【００５５】 ほぼ２０分後、炭酸化反応が完了し、１２.４から約７.０へのｐＨ変化が示さ
れた。
れた。
【００５６】 形成された沈降炭酸カルシウム懸濁液を反応器から排出し、濾過し、パイロッ
トフィルタープレスで洗浄した。
トフィルタープレスで洗浄した。
【００５７】 濾過ケーキを乾燥して約１.５ ｋｇＰＣＣが得られ、これは約９９％の収率
を意味した。
を意味した。
【００５８】 カルサイトＰＣＣ粉末は以下の特徴を有した。
【表２】
【００５９】 実施例３ 炭素およびフェロシリコンと共に炭酸カルシウム、ケイ素、鉄、アルミニウム
、マグネシウムおよびマンガンの酸化物および硫酸塩のような不純物をほぼ７.
４グラム含有するカーバイド石灰５７.５グラムを、７５０グラムの水中の２５
０グラムのスクロースを含有する溶液に攪拌しながら１５分間で溶解させた。
、マグネシウムおよびマンガンの酸化物および硫酸塩のような不純物をほぼ７.
４グラム含有するカーバイド石灰５７.５グラムを、７５０グラムの水中の２５
０グラムのスクロースを含有する溶液に攪拌しながら１５分間で溶解させた。
【００６０】 未溶解黒色被覆スラッジ−様不純物を含有する得られた溶液を濾過した。
【００６１】 約５０グラムの精製水酸化カルシウムを含有する透明溶液を、二酸化炭素ガス
との反応により炭酸カルシウムの沈殿用の炭酸化反応器に移した。
との反応により炭酸カルシウムの沈殿用の炭酸化反応器に移した。
【００６２】 １０ないし２０分間の二酸化炭素の通気の後、炭酸カルシウムへの反応は完了
した。沈降炭酸カルシウム（ＰＣＣ）を懸濁液から濾過し、乾燥して、６７グラ
ムの炭酸カルシウムが得られた（予測されたのはほぼ６７.５グラムであり、こ
れは９９％を超える収率を意味する）。
した。沈降炭酸カルシウム（ＰＣＣ）を懸濁液から濾過し、乾燥して、６７グラ
ムの炭酸カルシウムが得られた（予測されたのはほぼ６７.５グラムであり、こ
れは９９％を超える収率を意味する）。
【００６３】 ＰＣＣ粉末は以下の特性を有した。
【表３】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ，ＺＷ )，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ， ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ， ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，Ｃ Ｒ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ， ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，Ｋ Ｚ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ， ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，Ｓ Ｋ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ
Claims (26)
- 【請求項１】 （ｉ）３個以上のヒドロキシ基および３ないし８個の炭素原
子の直鎖を有するポリヒドロキシ化合物の水溶液で石灰を処理し、次いで、 （ｉｉ）所望により、（ｉ）から得られた溶液から不溶性不純物を分離するこ
とを特徴とする石灰からカルシウムイオンの溶液を得る方法。 - 【請求項２】 該石灰がカーバイド石灰である請求項１記載の方法。
- 【請求項３】 石灰石またはドロマイトのカ焼の生成物である請求項１記載
の方法。 - 【請求項４】 該ポリヒドロキシ化合物が： ＨＯＣＨ２（ＣＨＯＨ）ｎＣＨ２ＯＨ （式中、ｎは１ないし６） である請求項１、２または３いずれか１記載の方法。
- 【請求項５】 該ポリヒドロキシ化合物がグリセロールである請求項４記載
の方法。 - 【請求項６】 該ポリヒドロキシ化合物が糖アルコールである請求項４記載
の方法。 - 【請求項７】 該糖アルコールがソルビトール、マンニトール、キシリトー
ル、スレイトールまたはエリスリトールである請求項６記載の方法。 - 【請求項８】 該ポリヒドロキシ化合物が、ｎが４ないし８であるｎ個の炭
素原子の直鎖を有し、（ｎ−１）個の炭素原子がそれに結合したヒドロキシ基を
有する請求項４記載の方法。 - 【請求項９】 ヒドロキシル基を有しない炭素原子がそれに結合した糖残基
を有する請求項８記載の方法。 - 【請求項１０】 該ポリヒドロキシ化合物がマンニトールまたはラクチトー
ルである請求項９記載の方法。 - 【請求項１１】 該ポリヒドロキシ化合物が水中の１０重量％ないし８０重
量％の溶液として使用される請求項１ないし１０いずれか１記載の方法。 - 【請求項１２】 該ポリヒドロキシ化合物が糖アルコールであって、１０重
量％ないし６０重量％の溶液として使用される請求項１１記載の方法。 - 【請求項１３】 該ポリヒドロキシ化合物がグリセロールであって、水中の
６０重量％ないし８０重量％の溶液として使用される請求項１１記載の方法。 - 【請求項１４】 石灰の量が、ポリヒドロキシ化合物の１０ないし８０重量
％当たり３ないし１２重量部を供するようなものである請求項１ないし１３いず
れか１記載の方法。 - 【請求項１５】 ５℃ないし６０℃の温度で行われる請求項１ないし１４い
ずれか１記載の方法。 - 【請求項１６】 石灰をソルビトールの水溶液で処理して該石灰からカルシ
ウムを抽出することを特徴とする石灰からカルシウムイオンの溶液を得る方法。 - 【請求項１７】 （ｉ）カーバイド石灰をポリヒドロキシ化合物の水溶液で
処理して、カーバイド石灰からカルシウムを抽出し、次いで、 （ｉｉ）（ｉ）から得られた溶液から不溶性不純物を分離することを特徴とす
るカーバイド石灰からカルシウムイオンの溶液を得る方法。 - 【請求項１８】 請求項１ないし１６いずれか１記載の手法による請求項１
７記載の方法。 - 【請求項１９】 該ポリヒドロキシ化合物が糖または糖誘導体である請求項
１７記載の方法。 - 【請求項２０】 該ポリヒドロキシ化合物がグルコース、フルクトース、リ
ボース、キシロース、アラビノース、ガラクトース、マンノース、スクロース、
ラクトースまたはマルトースである請求項１９記載の方法。 - 【請求項２１】 該糖誘導体がソリビトールまたはマンニトールである請求
項１９記載の方法。 - 【請求項２２】 該ポリヒドロキシ化合物がスクロース、グルコース、ソル
ビトールまたはグリセロールである請求項１９、２０または２１記載の方法。 - 【請求項２３】 カーバイド石灰をソルビトールの水溶液で処理して該カー
バイド石灰からカルシウムを抽出することを特徴とするカーバイド石灰からカル
シウムイオンの溶液を得る方法。 - 【請求項２４】 請求項１ないし２３いずれか１、および （ｉｉ）所望のカルシウム含有生成物の沈殿を引き起こす沈殿剤を（ｉ）から
の溶液に添加する： 工程を含むことを特徴とするカルシウム含有生成物の製法。 - 【請求項２５】 該沈殿剤が二酸化炭素であって、該得られた生成物が沈降
炭酸カルシウムである請求項２４記載の方法。 - 【請求項２６】 （ｉ）カーバイド石灰をポリヒドロキシ化合物の水溶液で
処理して該カーバイド石灰からカルシウムを抽出し、 （ｉｉ）（ｉ）から得られた溶液から不溶性不純物を取り除き、次いで、 （ｉｉｉ）該溶液を二酸化炭素で処理することを特徴とするカーバイド石灰か
ら沈降炭酸カルシウムを製造する方法。
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|---|---|---|---|
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