JP2018501182A - 沈降炭酸カルシウムの改善された製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
Ca(OH)2+CO2→CaCO3↓+H2O
CaO+H2O→Ca(OH)2
(a)石灰乳を提供するステップ、
(b)ステップ(a)で提供された石灰乳から1つ以上のステップでグリットを分離するステップであって、前記グリットは400μm以下の開口サイズを有するふるいによって保持されるオーバーサイズ画分に相当し、
(i)グリット低減石灰乳、および
(ii)1つ以上のグリット画分
を得るステップ、
(c)少なくとも1つのミル粉砕ユニットで、ステップ(b)の1つ以上のグリット画分をミル粉砕して、微細グリットを得るステップ、ならびに
(d)炭酸化ステップに、
(i)ステップ(c)の微細グリット、または
(ii)ステップ(b)のグリット低減石灰乳およびステップ(c)の微細グリットを含む混合物、
のどちらかを供するステップ、
を含み、前記炭酸化ステップが、沈降炭酸カルシウムを得るための二酸化炭素の導入を含む、方法に関する。
本発明による方法のステップ(a)において、石灰乳が提供される。前記石灰乳は、市販され得るか、または酸化カルシウム源(例えば生石灰(burnt lime)もしくはまたは生石灰(quicklime))を水と接触させることによって得られ得る。
本発明の方法のステップ(b)により、グリットは、ステップ(a)で提供された石灰乳から1つ以上のステップで分離されて、グリット低減石灰乳および1つ以上のグリット画分を得る。
(i)グリット低減石灰乳、ならびに
(ii)第1および第2のグリット画分
を得る。
本発明の方法のステップ(c)により、ステップ(b)で得たグリット画分の1つ以上をミル粉砕ステップに供して、いわゆる微細グリットを得る。
(a)石灰乳を提供するステップ、
(b)ステップ(a)で提供された石灰乳から、400から200μmの開口サイズを有する第1のふるいおよび150μmから100μmの開口サイズを有する第2のふるいの使用により、グリットを分離するステップであって、前記グリットは400μm以下の開口サイズを有するふるいによって保持されるオーバーサイズ画分に相当し、
(i)グリット低減石灰乳、および
(ii)第1および第2のグリット画分
を得るステップ、
(c)少なくとも1つのミル粉砕ユニットで、ステップ(b)の第1のグリット画分をミル粉砕して、微細グリットを得るステップ、ならびに
(d)炭酸化ステップに、
(i)ステップ(c)の微細グリット、または
(ii)ステップ(b)のグリット低減石灰乳およびステップ(c)の微細グリットを含む混合物、
のどちらかを供するステップ、
を含み、前記炭酸化ステップが、沈降炭酸カルシウムを得るための二酸化炭素の導入を含む。
本発明による方法のステップ(d)において、ステップ(c)の微細グリットまたはステップ(b)のグリット低減石灰乳およびステップ(c)の微細グリットの混合物を炭酸化ステップに供する。
本発明による方法によって得られる生成物は、沈降炭酸カルシウムである。
第1の試験において、酸化カルシウムを5重量部の水によって230rpmにて、温度を40℃に維持して25分間にわたって消和した。得られた石灰乳を200μmの開口サイズを有するふるいでふるい分けして、グリット低減石灰乳およびグリット画分を得た。
<ミル粉砕試験、微細グリットの製造>
以下のミル粉砕試験では200μmの開口サイズを有するふるいによる石灰乳のふるい分けで得たグリット画分(d50=1.1mm)を使用して、微細グリットを製造した。この目的のために、グリット画分を八角形サンドミル(容積1.8m3;バッフル数4;ビーズ:1200kgのBitossi Microbits 1.5から2.5mm)に投入した。次に、1400mmの全体の垂直高さの34%に設置され、ポンプを装備したミルの出口として0.4mmグリットを使用して、ミル粉砕を連続工程で行い、微細グリットを製造した。それぞれ100μmおよび45μmの開口サイズを有する二重ネットシーブを前記ポンプの下流に設置した。粉砕ストックの粘度を低下させるために、石灰乳の乾燥重量に基づいて様々な量のスクロースを試験2から5および7に添加した。ミル粉砕試験を下記表1に列挙する。
<微細グリットの炭酸化>
グリットミル粉砕(実施例2、試験4)から得た1.9μmのd50、19μmのd98および79.5%の白色度(R457)を有する微細グリットをガラスビーカーに投入し、固形分約15重量%に調整して、7を下回るpHに達するまで100%二酸化炭素を導入した。得られた生成物は10μmのd98を示し、白色度(R457)は、出発物質の79.5%と比較して82.8%であった。
<異なる量の微細グリットを用いた、微細グリットおよびグリット低減石灰乳の複合炭酸化>
参照試料(試験1)として、酸化カルシウム200kgを40℃の水1700kgで消和した。得られた石灰乳を200μmの開口サイズを有するふるいでふるい分けした。得られたグリット低減石灰乳を50℃まで加熱し、石灰乳の乾燥重量に対して0.04重量%のスクロースを添加した。次に、20%二酸化炭素を200Nm3/hおよび240rpmにて、導電率極小後5分まで注入することによって炭酸化を行った。
<微細グリットの時間依存性添加を伴う、微細グリットおよびグリット低減石灰乳の複合炭酸化>
参照試料(試験1)として、酸化カルシウムを5重量部の水によって230rpmにて、温度を40℃に維持して25分間にわたって消和した。得られた石灰乳を200μmの開口サイズを有するふるいでふるい分けした。得られたグリット低減石灰乳を50℃まで加熱し、石灰乳の乾燥重量に対して0.08重量%のスクロースを添加した。次に、20%二酸化炭素を15l/分および750rpmにて、導電率極小後5分まで注入することによって炭酸化を行った。
<工業規模での複合炭酸化およびグリット添加>
酸化カルシウム(CaO)を40℃の水の存在下で、CaOに対して0.107重量%の総クエン酸配合比で消和して、1086kg/cm3の密度および16.5重量%の固形分を有する石灰乳30m3を得た。得られた石灰乳を200μmの開口サイズを有するふるいでふるい分けした。
次に、20体積%二酸化炭素を4770Nm3/時にて注入し、導電率極小後5分まで撹拌することによって炭酸化を行った。
この炭酸化試験は同一条件下で、以下を例外として行った:
炭酸化を最初の100分間にわたって行った。次に、以下の特性:1.46μmのd50、11.5μmのd98、82.9%の白色度(R457)(実施例2、試験7)、グリットの乾燥重量に対して44重量%のグリット固形分、石灰乳の乾燥重量に対して0.14重量%のグリットスラリースクロース含有率、グリットの乾燥重量に対して0.31重量%のグリットスラリースクロース含有率および1378kg/m3のグリットスラリー密度を有する微細グリットのスラリーを、PCC反応装置内の反応混合物に添加した。これは炭酸化時間の約60%に相当する。
<沈降炭酸カルシウムのハンドシートでの使用>
酸化カルシウムを5重量部の水によって230rpmにて、温度を40℃に維持して25分間にわたって消和した。得られた石灰乳1重量部を、実施例5の試験6に従って得たPCC 1重量部(68%の転化率にて8.00重量%のグリットを添加)と混合してから、続いて20%二酸化炭素を15l/分および750rpmにて、導電率極小後5分まで注入することによって炭酸化を行った。
Claims (18)
- 沈降炭酸カルシウムの調製方法であって、以下のステップ:
(a)石灰乳を提供するステップ、
(b)ステップ(a)で提供された石灰乳から1つ以上のステップでグリットを分離するステップであって、前記グリットが400μm以下の開口サイズを有するふるいによって保持されるオーバーサイズ画分に相当し、
(i)グリット低減石灰乳、および
(ii)1つ以上のグリット画分
を得るステップ、
(c)少なくとも1つのミル粉砕ユニットで、ステップ(b)の1つ以上のグリット画分をミル粉砕して、微細グリットを得るステップ、ならびに
(d)炭酸化ステップに、
(i)ステップ(c)の微細グリット、または
(ii)ステップ(b)のグリット低減石灰乳およびステップ(c)の微細グリットを含む混合物、
のどちらかを供するステップ、
を含み、前記炭酸化ステップが、沈降炭酸カルシウムを得るための二酸化炭素の導入を含む、方法。 - 請求項1に記載の方法であって、ステップ(a)で提供する石灰乳が、前記石灰乳の総重量に対して1.0から40.0重量%、好ましくは5.0から35.0重量%およびより好ましくは10.0から32.0重量%の固形分を有する、方法。
- 請求項1または2に記載の方法であって、ステップ(b)が、400μm以下、好ましくは400から150μm、より好ましくは350から180μmおよび最も好ましくは250μmから200μmの開口サイズを有する1つ以上のふるいを用いる、ふるい分けステップを含む、方法。
- 請求項1から3のいずれかに記載の方法であって、ステップ(c)の少なくとも1つのミル粉砕ユニットがサンドミル、ローラーミル、ボールミルまたはハンマーミルを含み、好ましくはステップ(c)の少なくとも1つのミル粉砕ユニットが、サンドミルを含む、方法。
- 請求項1から4のいずれかに記載の方法であって、ミル粉砕中のグリット画分の固形分が、前記グリット画分の総重量に対して20.0から80.0重量%、好ましくは25.0から50.0重量%およびより好ましくは30.0から45.0重量%の範囲内にある、方法。
- 請求項1から5のいずれかに記載の方法であって、ステップ(c)が、前記画分のミル粉砕に続いて、1つ以上のふるいを使用して1つ以上のグリット画分をふるい分けして、前記1つ以上のふるいによって保持された1つ以上のオーバーサイズ画分を除去するステップをさらに含む、方法。
- 請求項6に記載の方法であって、前記1つ以上のふるいが、300μm以下、好ましくは300から45μm、より好ましくは250から50μmおよび最も好ましくは200から80μmの開口サイズを有する、方法。
- 請求項1から7のいずれかに記載の方法であって、ステップ(c)の微細グリットが、0.1から10.0μm、好ましくは0.2から5.0μmおよびより好ましくは0.3から3.0μmの範囲に及ぶd50を有する、方法。
- 請求項1から8のいずれかに記載の方法であって、ステップ(c)の微細グリットが、2.0から20.0μm、好ましくは5.0から15.0μmおよびより好ましくは6.0から12.0μmの範囲に及ぶd98を有する、方法。
- 請求項1から9のいずれかに記載の方法であって、ステップ(d)の開始温度は5から80℃および好ましくは10から75℃の範囲に及ぶ、方法。
- 請求項1から10のいずれかに記載の方法であって、前記方法が、単糖類、二糖類、中和もしくは部分中和形態のポリアクリル酸、クエン酸またはクエン酸ナトリウムから選択される少なくとも1つの添加剤を、ステップ(a)で提供した石灰乳および/またはステップ(b)のグリット低減石灰乳および/またはステップ(b)のグリット画分の1つ以上および/またはステップ(c)の微細グリットに、総乾燥重量に対して0.005から1.0重量%、好ましくは0.01から0.5重量%およびより好ましくは0.02から0.2重量%の総量で添加するステップをさらに含む、方法。
- 請求項1から11のいずれかに記載の方法であって、ステップ(d)が、ステップ(c)の微細グリットを炭酸化ステップに供することから成る、方法。
- 請求項1から11のいずれかに記載の方法であって、ステップ(d)が、ステップ(b)のグリット低減石灰乳およびステップ(c)の微細グリットを含む混合物を炭酸化ステップに供する工程から成り、ならびに前記微細グリットが、前記グリット低減石灰乳に1回にまたは2回以上に分けて添加される、方法。
- 請求項13に記載の方法であって、グリット低減石灰乳に添加される微細グリットの総量が、総乾燥重量に対して0.1から15.0重量%、好ましくは0.2から10.0重量%およびより好ましくは0.5から5.0重量%の範囲に及ぶ、方法。
- 請求項13または14に記載の方法であって、微細グリットが、水酸化カルシウムの沈降炭酸カルシウムへの転化の0から100%、好ましくは35から95%、より好ましくは50から90%および最も好ましくは60から80%に相当する時点に、グリット低減石灰乳に添加される、方法。
- 請求項1から15のいずれかに記載の方法によって得られる沈降炭酸カルシウム。
- 請求項16に記載の沈降炭酸カルシウムであって、前記炭酸塩の白色度(R457)が、少なくとも80.0%、好ましくは少なくとも90.0%、より好ましくは少なくとも92.0%、またより好ましくは少なくとも93.0%および最も好ましくは少なくとも93.5%である、沈降炭酸カルシウム。
- 請求項16または17のいずれかに記載の沈降炭酸カルシウムの使用であって、ポリマー組成物、製紙、紙製品、紙コーティング、農業用途、塗料、接着剤、シーラント、建築用途、食品用途、医薬品用途または化粧品用途における、好ましくは製紙、紙製品または紙コーティングにおける使用。
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