JP2002524668A - シュウ酸の添加を含むオゾン漂白法 - Google Patents
シュウ酸の添加を含むオゾン漂白法Info
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Abstract
(57)【要約】
環境にやさしい漂白プラントにおいて、シュウ酸の添加を含む方法であり、オゾンで効率的に漂白する方法である。オゾン段階の後のパルプから除去された漂白濾液が、漂白される前のパルプへ完全に再循環される。オゾン段階の前の洗浄段階からの濾液は、オゾン段階の後の洗浄において、洗浄液として使用される。オゾン段階の前に脱水だけがなされる場合、オゾン段階の後の洗浄段階からの濾液は、オゾン段階の前に、希釈液として使用される。閉ループが形成される。
Description
【０００１】 （技術分野） 本発明は、環境にやさしい漂白プラントにおいて、シュウ酸の添加を含む方法
であり、オゾンで効率的に漂白する方法に関する。
であり、オゾンで効率的に漂白する方法に関する。
【０００２】 （従来技術） 漂白技術の発展は、より環境にやさしいプロセスを得るために、大体において
、２つの異なる発展過程を辿ってきた。その１つは、塩素を含まない化学薬品を
使用しようとするものであり、もう１つは、漂白プラントの密閉性を増大させよ
うとするものである。いずれの発展過程においても、ＴＣＦシーケンスおよびい
わゆる光ＥＣＦシーケンスが結果として得られた。これらのシーケンスのいずれ
においても、塩素の代わりとして、オゾン漂白が含まれる。オゾン漂白する場合
の１つの問題は、リグニンの分離に関係するパルプ粘度（セルロースの分解）と
して評価される選択性が乏しいことである。たとえパルプの強度そのものが同じ
程度にまでは変化しないにしても、これは、オゾン漂白を比較的に興味のないも
のにしている。
、２つの異なる発展過程を辿ってきた。その１つは、塩素を含まない化学薬品を
使用しようとするものであり、もう１つは、漂白プラントの密閉性を増大させよ
うとするものである。いずれの発展過程においても、ＴＣＦシーケンスおよびい
わゆる光ＥＣＦシーケンスが結果として得られた。これらのシーケンスのいずれ
においても、塩素の代わりとして、オゾン漂白が含まれる。オゾン漂白する場合
の１つの問題は、リグニンの分離に関係するパルプ粘度（セルロースの分解）と
して評価される選択性が乏しいことである。たとえパルプの強度そのものが同じ
程度にまでは変化しないにしても、これは、オゾン漂白を比較的に興味のないも
のにしている。
【０００３】 ＴＣシーケンスおよび光ＥＣＦシーケンスにおいては、一般に、過酸化物段階
が含まれる。この段階では、いくつかの金属イオン、とりわけ、マンガンイオン
を除去することを必要とする。効率的に金属を除去することのできる段階は、酸
性段階かあるいは錯体形成段階のいずれかであり、さらに、低いｐＨ値（ただし
、純粋な酸性段階と比較すれば、より高いｐＨ値）において活性状態となる。
が含まれる。この段階では、いくつかの金属イオン、とりわけ、マンガンイオン
を除去することを必要とする。効率的に金属を除去することのできる段階は、酸
性段階かあるいは錯体形成段階のいずれかであり、さらに、低いｐＨ値（ただし
、純粋な酸性段階と比較すれば、より高いｐＨ値）において活性状態となる。
【０００４】 漂白する場合、とりわけ、酸素による脱リグニンでは、オゾン段階、および、
二酸化塩素による漂白において、シュウ酸が形成される。金属が除去される酸性
段階と多量のシュウ酸が生成されることとを組み合わせることによって、処理を
密閉したときに、その他の問題に加えて、とりわけ、シュウ酸カルシウムが装置
に析出するという問題が発生していた。シュウ酸カルシウムは、約ｐＨ４〜８で
沈殿し、このｐＨ領域は、一方では、錯体形成効果が最も強く作用し、また他方
では、これは、酸とアルカリ性の漂白濾液とを混合したときに容易に得られるｐ
Ｈ領域でもある。
二酸化塩素による漂白において、シュウ酸が形成される。金属が除去される酸性
段階と多量のシュウ酸が生成されることとを組み合わせることによって、処理を
密閉したときに、その他の問題に加えて、とりわけ、シュウ酸カルシウムが装置
に析出するという問題が発生していた。シュウ酸カルシウムは、約ｐＨ４〜８で
沈殿し、このｐＨ領域は、一方では、錯体形成効果が最も強く作用し、また他方
では、これは、酸とアルカリ性の漂白濾液とを混合したときに容易に得られるｐ
Ｈ領域でもある。
【０００５】 Ｊ．Ｐｕｌｐ ＆ Ｐａｐｅｒ Ｓｃｉ．２３（１９９７）；５に記載された
Ｊ．Ｌｉｄｅｎの論文において、酸素漂白および過酸化物漂白においてＭｇを添
加することのプラス効果に関するメカニズムが説明されている。マグネシウムは
、溶存有機化合物とともに錯体を形成し、そして、それが、Ｍｎ（ＩＩ）および
Ｆｅ（ＩＩ）を溶解する。したがって、これらの二価イオンは、それらが、漂白
段階において、酸化されてより高い原子価状態になろうとする前に、溶解されな
ければならない。Ｌｉｄｅｎらが言及する化合物は、アルカリ性のｐＨにおいて
形成される。
Ｊ．Ｌｉｄｅｎの論文において、酸素漂白および過酸化物漂白においてＭｇを添
加することのプラス効果に関するメカニズムが説明されている。マグネシウムは
、溶存有機化合物とともに錯体を形成し、そして、それが、Ｍｎ（ＩＩ）および
Ｆｅ（ＩＩ）を溶解する。したがって、これらの二価イオンは、それらが、漂白
段階において、酸化されてより高い原子価状態になろうとする前に、溶解されな
ければならない。Ｌｉｄｅｎらが言及する化合物は、アルカリ性のｐＨにおいて
形成される。
【０００６】 研究室の実験において、本出願人は、オゾン漂白の前に、全く同一のｐＨ値で
あるｐＨ３を得るために、パルプに様々な酸を添加することを比較し、それによ
り、最良の選択性は、シュウ酸を添加することによって得られた。その後に、様
々なパルプを分析することによって、シュウ酸によって処理されたパルプは、低
いｐＨ値にもかかわらず、また、選択性が、この場合にも最良であったにもかか
わらず、元々の量のカルシウムイオンおよびマンガンイオンがほとんどそのまま
維持されていることが明らかになった。
あるｐＨ３を得るために、パルプに様々な酸を添加することを比較し、それによ
り、最良の選択性は、シュウ酸を添加することによって得られた。その後に、様
々なパルプを分析することによって、シュウ酸によって処理されたパルプは、低
いｐＨ値にもかかわらず、また、選択性が、この場合にも最良であったにもかか
わらず、元々の量のカルシウムイオンおよびマンガンイオンがほとんどそのまま
維持されていることが明らかになった。
【０００７】 どのような特定の理論にも拘束されることなく、この段階に添加されたシュウ
酸は、金属イオンとともに錯体を形成すると考えられ、それゆえに、それらを除
去すべきではなく、さらに、それらは、オゾンを分解する原因となる有害な二価
金属イオンを化合させる。
酸は、金属イオンとともに錯体を形成すると考えられ、それゆえに、それらを除
去すべきではなく、さらに、それらは、オゾンを分解する原因となる有害な二価
金属イオンを化合させる。
【０００８】 （発明の説明） 本発明の目的は、従来技術に関連する効率を改善し、それと同時に、漂白プロ
セスからの廃液を減少させ、あるいは、少なくとも増加させないことである。
セスからの廃液を減少させ、あるいは、少なくとも増加させないことである。
【０００９】 これは、本発明に従って、オゾン段階の後にパルプから除去された漂白濾液が
、漂白される前のパルプに完全に戻され、オゾン段階の前の洗浄段階からの濾液
が、オゾン段階の後に、洗浄液として使用され、あるいは、オゾン段階の前に脱
水だけがなされる場合には、オゾン段階の後の洗浄段階からの濾液が、オゾン段
階の前に、希釈液として使用され、閉ループを形成することを特徴とする導入部
に記載の方法によって得られる。
、漂白される前のパルプに完全に戻され、オゾン段階の前の洗浄段階からの濾液
が、オゾン段階の後に、洗浄液として使用され、あるいは、オゾン段階の前に脱
水だけがなされる場合には、オゾン段階の後の洗浄段階からの濾液が、オゾン段
階の前に、希釈液として使用され、閉ループを形成することを特徴とする導入部
に記載の方法によって得られる。
【００１０】 また、オゾン漂白のための適切なｐＨレベルを得るために、すなわち、約ｐＨ
３を達成するために、前記洗浄濾液に加えて、強酸が、好ましくは、硫酸が、添
加される。
３を達成するために、前記洗浄濾液に加えて、強酸が、好ましくは、硫酸が、添
加される。
【００１１】 以下、添付の図面を参照して本発明を詳細に説明する。
【００１２】 （好ましい実施形態の説明） 図面は、本発明による方法の概略図を示し、より詳細には、「シュウ酸ループ
」と呼ばれる部分を示す。入ってくるパルプＡは、洗浄段階１に送り込まれ、そ
こからさらに、オゾン漂白段階３、それに続く洗浄段階２、そして、そこから、
次の漂白へと送り込まれる。
」と呼ばれる部分を示す。入ってくるパルプＡは、洗浄段階１に送り込まれ、そ
こからさらに、オゾン漂白段階３、それに続く洗浄段階２、そして、そこから、
次の漂白へと送り込まれる。
【００１３】 パルプは、オゾン段階３の前方に位置する洗浄段階１の前に、オゾン段階３の
後方に位置する洗浄段階２からの濾液で希釈される。また、洗浄段階２からの濾
液は、洗浄段階１の洗浄液としても使用される。濾液は、酸性であり、オゾン段
階（発熱反応）で放出される熱に対応する程度に冷却（４）するだけでよい。洗
浄段階１からの濾液は、洗浄段階２の洗浄液として使用され、また、洗浄段階２
の前で、パルプを希釈する。このようにして、高濃度のシュウ酸塩および金属イ
オンが循環する閉ループが得られる。
後方に位置する洗浄段階２からの濾液で希釈される。また、洗浄段階２からの濾
液は、洗浄段階１の洗浄液としても使用される。濾液は、酸性であり、オゾン段
階（発熱反応）で放出される熱に対応する程度に冷却（４）するだけでよい。洗
浄段階１からの濾液は、洗浄段階２の洗浄液として使用され、また、洗浄段階２
の前で、パルプを希釈する。このようにして、高濃度のシュウ酸塩および金属イ
オンが循環する閉ループが得られる。
【００１４】 洗浄段階２からの濾液が、洗浄段階１においてパルプに添加されると、パルプ
に作用するシュウ酸／シュウ酸塩の量が増加し、その結果として、オゾン漂白に
マイナス効果を及ぼすことなく、ＭｎおよびＦｅのような再循環金属イオンをオ
ゾン段階へ送り込むことができる。硫酸を用いて、所定のｐＨ調整が、洗浄段階
１からの濾液に対してなされる。オゾンによるパルプ反応のために、また、硫酸
によるｐＨ調整のために、ｐＨは、洗浄段階２において最も低いものとなり、こ
れは、洗浄段階での脱水を促進し、パルプが、例えば、アルカリ性の過酸化物段
階であってもよい次の漂白段階へ輸送される前に、自由な金属イオンをより効率
的に除去することを可能にする。すなわち、過酸化物漂白においては、自由なＭ
ｎイオンの量を少なく維持することは重要なことである。マンガンを無害にする
ことのできる多量の溶存有機化合物を有するオゾン段階を先行させれば、従来の
システムに比較して、パルプは、おそらく、より多量のマンガンを含んでもよい
であろう。
に作用するシュウ酸／シュウ酸塩の量が増加し、その結果として、オゾン漂白に
マイナス効果を及ぼすことなく、ＭｎおよびＦｅのような再循環金属イオンをオ
ゾン段階へ送り込むことができる。硫酸を用いて、所定のｐＨ調整が、洗浄段階
１からの濾液に対してなされる。オゾンによるパルプ反応のために、また、硫酸
によるｐＨ調整のために、ｐＨは、洗浄段階２において最も低いものとなり、こ
れは、洗浄段階での脱水を促進し、パルプが、例えば、アルカリ性の過酸化物段
階であってもよい次の漂白段階へ輸送される前に、自由な金属イオンをより効率
的に除去することを可能にする。すなわち、過酸化物漂白においては、自由なＭ
ｎイオンの量を少なく維持することは重要なことである。マンガンを無害にする
ことのできる多量の溶存有機化合物を有するオゾン段階を先行させれば、従来の
システムに比較して、パルプは、おそらく、より多量のマンガンを含んでもよい
であろう。
【００１５】 本発明によって提案される解決方法による大きな利点は、この部分の漂白ライ
ンが、液体的に完全に閉じた状態に維持されることである。
ンが、液体的に完全に閉じた状態に維持されることである。
【００１６】 例 排出パルプ中で起こり得るあらゆるシュウ酸濃度を評価するために、従来のＨ
Ｃオゾン段階と比較して、本発明による閉じたシュウ酸ループを用いた漂白に関
して、物質収支が調査された。
Ｃオゾン段階と比較して、本発明による閉じたシュウ酸ループを用いた漂白に関
して、物質収支が調査された。
【００１７】 例においては、カッパー価９を有する広葉樹パルプが、オゾン（ｚ）段階に注
入され、そして、それは、ＣＴＰレポート「オゾン漂白中のシュウ酸の形成、発
生源、および、定量化」にある表３に基づいたＺＥ（オゾン段階とそれに続くア
ルカリ抽出）の後、カッパー価５．４を有した。試験においては、５Ｋｇ／ｔお
よび２．４Ｋｇ／ｔのＯ３が消費された。これは、結果として、１Ｋｇのパルプ
当たり２７０ｍｇのシュウ酸塩を形成し、これは、ＢＤＴに換算すれば、０．２
４３Ｋｇ／ＢＤＴに等しい。
入され、そして、それは、ＣＴＰレポート「オゾン漂白中のシュウ酸の形成、発
生源、および、定量化」にある表３に基づいたＺＥ（オゾン段階とそれに続くア
ルカリ抽出）の後、カッパー価５．４を有した。試験においては、５Ｋｇ／ｔお
よび２．４Ｋｇ／ｔのＯ３が消費された。これは、結果として、１Ｋｇのパルプ
当たり２７０ｍｇのシュウ酸塩を形成し、これは、ＢＤＴに換算すれば、０．２
４３Ｋｇ／ＢＤＴに等しい。
【００１８】 本発明による方法を用いた場合、従来の方法に比較して、シュウ酸塩の量は、
０．０１４Ｋｇ／ＢＤＴから０．０５０Ｋｇ／ＢＤＴに増加し、これは、形成さ
れた量のほんの一部分である。
０．０１４Ｋｇ／ＢＤＴから０．０５０Ｋｇ／ＢＤＴに増加し、これは、形成さ
れた量のほんの一部分である。
【図１】 本発明によるいわゆるシュウ酸ループ閉ループを示す図である。
【手続補正書】特許協力条約第３４条補正の翻訳文提出書
【提出日】平成１２年１２月１８日（２０００．１２．１８）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
Claims (2)
- 【請求項１】 環境にやさしい漂白プラントにおいて、シュウ酸の添加を含
む方法であり、オゾンで効率的に漂白する方法であって、 オゾン段階の後にパルプから除去された、シュウ酸を含む漂白濾液が、オゾン
で漂白される前のパルプに完全に戻され、 オゾン段階の前の洗浄段階からの濾液が、オゾン段階の後の洗浄液として使用
され、あるいは、オゾン段階の前に脱水だけがなされる場合には、オゾン段階の
後の洗浄段階からの濾液が、オゾン段階の前の希釈液として使用されて、閉ルー
プを形成する、 ことを特徴とする方法。 - 【請求項２】 オゾン段階の前のパルプのｐＨ値が、洗浄濾液に加えて、強
酸、好ましくは、硫酸を添加することによって、約３に調整されることを特徴と
する請求項１に記載の方法。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SE9803052A SE514947C2 (sv) | 1998-09-09 | 1998-09-09 | Blekning av massa med ozon innefattande oxalsyratillsats |
| SE9803052-1 | 1998-09-09 | ||
| PCT/SE1999/001394 WO2000014327A1 (en) | 1998-09-09 | 1999-08-18 | Ozone bleaching process comprising oxalic acid addition |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002524668A true JP2002524668A (ja) | 2002-08-06 |
Family
ID=20412536
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000569058A Withdrawn JP2002524668A (ja) | 1998-09-09 | 1999-08-18 | シュウ酸の添加を含むオゾン漂白法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6458242B1 (ja) |
| EP (1) | EP1123437A1 (ja) |
| JP (1) | JP2002524668A (ja) |
| BR (1) | BR9913584A (ja) |
| SE (1) | SE514947C2 (ja) |
| WO (1) | WO2000014327A1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2018159079A (ja) * | 2008-12-19 | 2018-10-11 | キシレコ インコーポレイテッド | バイオマスの加工方法 |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20070131364A1 (en) * | 2005-12-14 | 2007-06-14 | University Of Maine | Process for treating a cellulose-lignin pulp |
| US20100224336A1 (en) * | 2005-12-14 | 2010-09-09 | University Of Maine System Board Of Trustees | Process of bleaching a wood pulp |
| MX355595B (es) | 2011-08-25 | 2018-04-24 | Tersano Inc | Tratamiento de agua para prolongar la vida media del ozono. |
| FR3007044B1 (fr) * | 2013-06-13 | 2016-01-15 | Air Liquide | Procede de traitement des pates papetieres chimiques par traitement a l'ozone en presence d'ions magnesium |
| US10816106B2 (en) * | 2014-12-23 | 2020-10-27 | Masco Canada Limited | Cartridge temperature limit control mechanism |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5455607A (en) * | 1977-10-03 | 1979-05-02 | Kogyo Gijutsuin | Bleaching of pulp by liquid phase ozone |
| US4372812A (en) * | 1978-04-07 | 1983-02-08 | International Paper Company | Chlorine free process for bleaching lignocellulosic pulp |
| US4229252A (en) * | 1979-01-11 | 1980-10-21 | Weyerhaeuser Company | Additives for ozone bleaching |
| EP0564443A1 (en) * | 1992-03-15 | 1993-10-06 | Kamyr, Inc. | Treatment of bleach plant filtrates |
| SE470234B (sv) | 1992-05-13 | 1993-12-13 | Kamyr Ab | Sätt vid blekning av cellulosahaltigt fibermaterial med ozon i närvaro av en organisk förening |
| SE500113C2 (sv) * | 1992-07-09 | 1994-04-18 | Kamyr Ab | Sätt vid blekning av massa för omhändertagande av utlösta metaller |
| SE501253C2 (sv) * | 1993-06-08 | 1994-12-19 | Kvaerner Pulping Tech | Klorfri blekning av kemisk pappersmassa |
-
1998
- 1998-09-09 SE SE9803052A patent/SE514947C2/sv not_active IP Right Cessation
-
1999
- 1999-08-18 EP EP99968691A patent/EP1123437A1/en not_active Withdrawn
- 1999-08-18 JP JP2000569058A patent/JP2002524668A/ja not_active Withdrawn
- 1999-08-18 US US09/786,741 patent/US6458242B1/en not_active Expired - Fee Related
- 1999-08-18 WO PCT/SE1999/001394 patent/WO2000014327A1/en not_active Application Discontinuation
- 1999-08-18 BR BR9913584-1A patent/BR9913584A/pt not_active Application Discontinuation
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2018159079A (ja) * | 2008-12-19 | 2018-10-11 | キシレコ インコーポレイテッド | バイオマスの加工方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US6458242B1 (en) | 2002-10-01 |
| SE514947C2 (sv) | 2001-05-21 |
| SE9803052L (sv) | 2000-03-10 |
| SE9803052D0 (sv) | 1998-09-09 |
| WO2000014327A1 (en) | 2000-03-16 |
| BR9913584A (pt) | 2001-06-05 |
| EP1123437A1 (en) | 2001-08-16 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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