JP2002519471A - 銅/タンタル基体に有用な化学的機械研磨スラリー - Google Patents
銅/タンタル基体に有用な化学的機械研磨スラリーInfo
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Abstract
Description
られるときに有用である化学的機械研磨スラリーに関する。本発明は、研磨材、
酸化剤、錯化剤および少くとも1つの有機アミノ化合物を含む第1の化学的機械
研磨スラリーを含む。さらに本発明は、研磨材、酸化剤および錯化剤を含み、錯
化剤に対する酸化剤の質量比が15より大きい第2化学的機械研磨スラリーを含
む。さらに、本発明は、銅部分およびタンタル部分を含む基体を続けて研磨する
ために第1および第2の化学的機械研磨スラリーを使用する方法を含む。 (2)技術の説明 集積回路は、シリコン基体内もしくは上に形成された多数の能動デバイス(a
ctive devices)から構成されている。はじめに互いに孤立されて
いる能動デバイスは、相互連結されて機能性回路および要素を形成する。デバイ
スは多層配線(multilevel interconnections)の
使用により相互連結される。相互連結構造は、第1のメタライゼーション層、相
互連結層、第2のメラライゼーション層、そして時々、次の第3のメタライゼー
ション層を有するのが通常である。ドープされた、もしくはドープされていない
二酸化ケイ素(SiO2)または低−κ絶縁体窒化タンタルのような層間絶縁膜(
interlevel dielectrics)が、シリコン基体もしくはウ
ェル(well)中で、異なったメタライゼーション層を電気的に絶縁するのに
用いられる。異なる層間の連結はメタライズされたビア(vias)の使用によ
りなされる。ここに組み入れられる米国特許第5,741,626号明細書は、
絶縁体窒化タンタル層の製造法を記述する。
結合を形成するために使用される。金属ビアおよび接触は、チタン(Ti)、窒
化チタン(TiN)、タンタル(Ta)、アルミニウム銅(Al−Cu)、アル
ミニウムケイ素(Al−Si)、銅(Cu)、タングステン(W)、およびそれ
らの組み合わせを含む種々の金属および合金で充たされうる。金属ビアおよび接
触は、金属層をSiO2 基体に密着するために、窒化チタン(TiN)、チタン
(Ti)、タンタル(Ta)、窒化タンタル(TaN)もしくはそれらの組み合
わせのような密着層を使用するのが通常である。接触面において、密着層は充て
ん金属とSiO2 の反応を防止する拡散バリアとして作用する。
ケット金属堆積により形成され、ついで化学的機械研磨(CMP)される。通常
の方法では、ビア孔は層間絶縁膜(ILD)により相互連結ラインもしくは半導
体基体にエッチングされる。次に、窒化タンタルおよび/またはタンタルのよう
な薄い密着層がILDにわたって形成され、エッチングされたビア孔に向けられ
るのが通常である。ついで金属膜は密着層にわたって、そしてビア孔内にブラン
ケット堆積される。堆積は、ビア孔がブランケット堆積金属で充たされるまで続
けられる。最後に、過剰金属は化学的機械研磨(CMP)により除去され、金属
ビアを形成する。製造方法および/またはビアのCMPは、米国特許第4,67
1,851、4,910,155および4,944,836号明細書に開示され
ている。
置かれる。キャリア(保持用ホルダ)は基体の裏面に対して圧力を加える。研磨
処理の間、パッドおよびテーブルは、下向きの力が基体裏面に対して加えられて
いるのに、回転される。一般に「スラリー」(“slurry”)といわれる、
研磨材の化学的に反応性の溶液は、研磨の間、パッド上に付着される。スラリー
は研磨される膜と化学的に反応することにより研磨処理を開始する。研磨処理は
、スラリーが水/パッド界面に供給されるときに、基体に関してパッドを回転運
動させることにより促進される。研磨は、絶縁体上の所望の膜が除去されるまで
このように続けられる。スラリー組成物はCMP工程における重要なファクター
である。酸化剤、研磨材および他の有用な添加剤の選択によって、研磨スラリー
は所望の研磨速度で金属層に有効な研磨を与えるように適合され得、表面の欠陥
、欠点、腐食および浸食を最小限にされる。さらに研磨スラリーは、チタン、窒
化チタン、タンタル、窒化タンタル等のような、現在の集積回路技術で使用され
る他の薄膜材料への研磨選択性を調節させるために使用されうる。
ルミナのような研磨材を含む。たとえば、Yuらの米国特許第5,244,53
4号は、下の絶縁層をほとんど除去しないで予測しうる速度でタングステンを除
去するのに有用な、アルミナ、過酸化水素、および水酸化カリウムもしくはアン
モニウム、を含むスラリーを記述する。Yuらの米国特許第5,209,816
号はアルミニウムの研磨に有用である水性媒体中に過塩酸、過酸化水素および固
体研磨材料を含むスラリーを開示する。CadienとFellerの米国特許
第5,340,370号は、約0.1Mのフェリシアン化カリウム、約5wt%
のシリカおよび酢酸カリウムを含むタングステン研磨スラリーを開示する。酢酸
は、pHを約3.5に緩衝するために添加される。
イオン水とともにアルミナ研磨材を用いるスラリー配合物を開示する。米国特許
第5,391,258および5,476,606号は、金属およびシリカの複合
体を研磨するためのスラリーを開示し、それは水性媒体、研磨粒子、およびシリ
カ除去の速度を調節するアニオンを含む。CMP用途に使用する、他の研磨スラ
リーが、Nevilleらの米国特許第5,527,423、Yuらの米国特許
第5,354,490、Cadienらの米国特許第5,340,370、Yu
らの米国特許第5,209,816、Medellinの米国特許第5,157
,876、Medellinの米国特許第5,137,544およびCoteら
の米国特許4,956,313号明細書に記載されている。
ーで研磨されうる。金属表面はスラリーを用いて研磨され得、そこでは工程が金
属粒子の機械的除去およびスラリー中での溶解により進行する場合には表面の膜
は形成されない。このようなメカニズムにおいて、化学的溶解速度は、ウェット
エッチングを避けるために穏やかであるべきである。しかし、もっと好適なメカ
ニズムは、薄い研磨しうる層が、金属表面と錯化剤および/または膜形成層のよ
うなスラリ中の1つもしくはそれより多い成分との間の反応により連続的に形成
されるものである。ついで、該薄い研磨しうる層は機械的作用により調節された
方法で除去される。機械研磨工程が停止すると、薄い不活性(passive)
膜が表面に残り、ウェットエッチング工程を調節する。化学的機械研磨工程を制
御することは、CMPスラリーがこのメカニズムを用いて研磨するときにはずっ
と容易である。
密着層を使用する。TaおよびTaNは化学的に非常に不活性であり、かつ機械
的に非常に硬いので、研磨により除去するのが困難である。単1スラリーの使用
は、高いCu:Ta選択性要求につれて、Taに対して延長された研磨時間を行
なわせるが、これは銅に対しては有意の過研磨時間となり、その間にディッシン
グ(dishing)および腐食性能が有意に劣化する。
タンタルの両方を含む基体に有用な化学的機械研磨スラリーの重要な用件のすべ
てにうまく向けられる方法を、いずれも提供することはできない。その結果、銅
およびタンタルを含む基体を研磨するのにうまく使用されうる1つ、もしくはそ
れより多いCMPスラリーに対する要望がある。発明の要約 本発明は、銅ならびにタンタルもしくは窒化タンタルを含有する基体の銅部分
を選択的に研磨することのできる第1の化学的機械研磨スラリーに関する。
タンタルもしくは窒化タンタル部分を選択的に研磨することのできる第2の化学
的機械研磨スラリーに関する。 さらに、本発明は、銅部分ならびにタンタルおよび/または窒化タンタル部分
を含む基体を研磨するために第1および第2の化学的機械研磨スラリーを遂次的
に使用する方法に関する。
るために、使用する前に酸化剤と別々に一緒にされる第1および第2の化学的機
械研磨スラリー前駆体である。 本発明は第1の化学的機械研磨スラリーである。第1の化学的機械研磨スラリ
ーは、少くとも1つの研磨材、少くとも1つの酸化剤、少くとも1つの錯化剤、
および少くとも1つの有機アミノ化合物を含む。第1の研磨スラリーの好適な態
様は、アルミナ、少くとも1つの酸化剤、酒石酸、ベンゾトリアゾール、および
少くとも1つの有機アミノ化合物を含む組成物である。
を含む第2の化学的機械研磨スラリーを含み、酢酸に対する酸化剤の質量比は約
10より大きい。第2の化学的機械研磨スラリーの好適な態様は、アルミナの水
性分散体、過酸化水素、約0.01〜約3.0wt%酢酸、および約0.01〜
約0.2wt%のベンゾトリアゾールであり、酢酸に対する酸化剤の質量比は約
10より大きく、かつスラリーは約4〜約9のpHを有する。
る部分を含む基体を研磨する方法である。その方法は、少くとも1つの研磨材、
少くとも1つの酸化剤、少くとも1つの錯化剤、および少くとも1つの有機アミ
ノ化合物を含む第1の化学的機械研磨スラリーを基体に付着させることを含む。
銅の1部は、パッドを基体に接触させ、そして基体に関してパッドを移動させる
ことにより、基体から除去され、部分的に研磨された基体が得られる。第2のス
ラリーは部分的に研磨された基体に付着される。第2の化学的機械研磨スラリー
は少くとも1つの研磨材、少くとも1つの酸化剤、および酢酸を含み、酢酸に対
する酸化剤の質量比は約10より大きい。タンタルもしくは窒化タンタルの少く
とも1部は、パッドを基体に接触させ、その後に基体に関してパッドを移動させ
ることにより、部分的に研磨された基体から除去され、研磨された基体が得られ
る。本発明の態様の説明 本発明は2つの化学的機械研磨スラリーに関し、さらには許容しうる速度で、
かつ非常に欠陥が少なく、銅部分ならびにタンタルもしくは窒化タンタル部分を
含む基体を遂次的に研磨するために両方のスラリーを使用する方法に関する。銅
およびタンタルを含有する基体を研磨するために組み合わせて使用されるほかに
、第1の化学的機械研磨スラリーは、銅もしくは銅合金を含有する基体を研磨す
るのに使用され得、そして第2の研磨スラリーはタンタルもしくは窒化タンタル
含有基体を研磨するのに使用されうる。
の用語が定義される。化学的機械研磨スラリ(「CMPスラリー」)は、酸化剤
、研磨材、錯化剤、有機アミノ化合物および他の任意成分を含む本発明の有用製
品である。CMPスラリーは、半導体薄膜、集積回路薄膜を含むが、これらに限
定されない、多層メタライゼーションを研磨するのに、そしてCMP法が有用な
、いかなる他の膜および表面に、有用である。
交換可能に使用され、その用語は、純銅、銅アルミニウム合金、およびTi/T
iN/Cu、ならびにTa/TaN/Cu多層基体を含む基体を含むがこれらに
限定されない。 「タンタル」および「タンタル含有合金」という用語は、導電銅層のような導
電層の下のタンタルおよび/または窒化タンタル密着層をいうためにここで交換
可能に使用される。
を含む群から選ばれる基体と関連して、金属、特に銅および銅合金含有金属層を
研磨するのに有用である。 I.第1の化学的機械研磨スラリー 第1のCMPスラリーは、高速度で銅を含有する基体の銅部分を研磨するのに
もっとも有用である。第1の化学的機械研磨スラリーは銅のほかにも他の金属層
を研磨するのに有用である。
層を対応する酸化物、水酸化物もしくはイオンに酸化することを促進する。たと
えば、第1のCMPスラリーにおいて、酸化剤は金属層を対応する酸化物もしく
は水酸化物に、たとえばチタンを酸化チタンに、タングステンを酸化タングステ
ンに、銅を酸化銅に、そしてアルミニウムを酸化アルミニウムに、酸化するのに
用いることができる。酸化剤は、第1のCMPスラリーに混合されると、チタン
、窒化チタン、タンタル、銅、タングステン、アルミニウムおよびアルミニウム
/銅合金のようなアルミニウム合金、ならびにそれらの種々の混合物および組み
合わせを含む金属もしくは金属にもとづく成分を、機械的に研磨することにより
研磨して、それぞれの酸化物層を除去するのに有用である。
れより多い無機もしくは有機の過化合物(per compound)である。
Hawley’s Condensed Chemical Dictiona
ryにより定義される過化合物は、少くとも1つのペルオキシ基(−O−O−)
を含む化合物であるか、もしくは最高の酸化状態にある元素を含む化合物である
。少くとも1つのペルオキシ基を含む化合物の例は、過酸化物および過酸化水素
尿素、過炭酸塩ようなその付加物、過酸化ベンゾイル、過酢酸および過酸化ジ−
t−ブチルのような有機過酸化物、モノ過硫酸塩(SO5 =)、ジ過硫酸塩(S 2 O8 =)ならびに過酸化ナトリウムを含むが、これらに限定されない。
過臭素酸、過臭素酸塩、過塩素酸、過塩素酸塩、過ホウ酸、過ホウ酸塩、過マン
ガン酸塩を含むがこれらに限定されない。電気化学的電位の要件をみたす非ペル
オキシ化合物の例は、臭素酸塩、塩素酸塩、クロム酸塩、ヨウ素酸塩、ヨウ素酸
および硝酸セリウムアンモニウムのようなセリウム(IV)化合物を含むが、こ
れらに限定されない。
酸、それらの塩、ならびに尿素および過酸化水素の混合物を包含するそれらの混
合物である。もっとも好適な酸化剤は過酸化水素および尿素の組み合わせである
。 酸化剤は約0.3〜約30.0wt%の範囲の量で第1の化学的機械研磨スラ
リー中に存在しうる。酸化剤は本発明の第1のCMPスラリー中に約0.3〜約
17.0wt%、もっとも好ましくは約0.5〜約12.0wt%の範囲の量で
存在する。
酸化水素、65.5wt%が尿素であるので、比較的大きな質量の過酸化水素尿
素が、上述の望ましい酸化剤配合を達成するために第1のCMPスラリー中に含
まれなければならない。たとえば、0.5〜12.0wt%の酸化剤は3倍の質
量、すなわち1.5〜36.0wt%の過酸化水素尿素に相当する。
ことを含む数多くの方法により、さらには過酸化水素尿素酸化剤を得るために約
0.75:1〜約2:1の範囲のモル比で水性溶液中で尿素と過酸化水素を結合
させることにより、配合される。 本発明の第1のCMPスラリーは基体表面に不動態化層を形成する。いったん
不動態化層が形成されると、第1のCMPスラリーの研磨材成分で基体表面から
金属酸化物をもっと容易に研磨するために不動態化層を防止することができるこ
とが重要となる。不動態化層を妨げるために第1のCMPスラリー中に含まれる
化合物の1つのクラスは、錯化剤である。有用な錯化剤は、クエン酸、乳酸、マ
ロン酸、酒石酸、コハク酸、酢酸、シュウ酸のような酸、および他の酸、ならび
にアミノ酸、アミノ硫酸、リン酸、ホスホン酸、ならびにそれらの塩、を含むが
、それらに限定されない。好適な第1のCMPスラリー錯化剤は酒石酸である。
の範囲の量で第1のCMPスラリーに存在する。 本発明の第1のCMPスラリーは少くとも1つの有機アミノ化合物を含む。有
機アミノ化合物は、研磨された基体上で緩和し、基体材料除去速度を抑制する。
第1のCMPスラリーに有用な有機アミノ化合物は、アルキルアミン、アルコー
ルアミン、アミノ酸、尿素、尿素誘導体、およびそれらの混合物を含む。好適な
有機アミノ化合物は長鎖アルキルアミンおよびアルコールアミンである。「長鎖
アルキルアミン」という用語は、たとえばノニルアミンおよびドデシルアミンを
含む、7〜12もしくはそれより多い炭素原子を有するアルキルアミンをいう。
有用なアルコールアミンの例はモノエタノールアミン、およびトリエタノールア
ミンを含むが、これらに限定されない。有用な尿素誘導体の例はビ尿素(biu
rea)を含むが、これに限定されない。好適な有機アミノ化合物は長鎖アルキ
ルアミン、ドデシルアミンである。好適なアルコールアミンはトリエタノールア
ミンである。
囲の量で存在すべきである。もっと好適には、有機アミノ化合粒は、第1のCM
Pスラリー中に約0.01〜約5wt%の範囲の量で存在する。 本発明の第1のCMPスラリーは、任意の膜形成剤を含んでいてもよい。膜形
成剤は、金属酸化物の不動態化層および金属層表面の溶解禁止層の形成を容易に
することのできるいかなる化合物もしくは化合物の混合物であってもよい。基体
表面層の不動態化は、基体表面の湿式エッチングを防止するのに重要である。有
用な膜形成剤は、イミダゾール、ベンゾトリアゾール、ベンズイミダゾール、ベ
ンゾチアゾールおよびヒドロキルシ、アミノ、イミノ、カルボキシ、メルカプト
、ニトロ、およびアルキル置換基を有するそれらの誘導体のような窒素含有環状
化合物、ならびに尿素、チオ尿素等である。好適な膜形成剤はベンゾトリアゾー
ル(「BTA」)である。
%の範囲の量で存在しうる。膜形成剤は第1CMPスラリー中に約0.01〜0
.2wt%の範囲の量で存在するのが好ましい。 BTA、もしくは第1CMPスラリー中に含まれる他の膜形成剤は、スラリー
における研磨材の均一な分散を不安定にしうる。沈降、凝集および分解に対して
第1CMPスラリーを安定化するために、界面活性剤、安定剤もしくは分散剤の
ような種々の任意のCMPスラリー添加剤が使用されうる。もし界面活性剤が第
1CMPスラリーに添加されると、それはアニオン、カチオン、ノニオンもしく
は両性の界界活性であってもよく、または2つ、もしくはそれより多い界面活性
剤の組み合わせも使用されうる。さらに、界面活性剤の添加は、ウェハのウェハ
面内不均一性(within−wafer−non−uniformity)(
WIWNU)を低下させるのに有用であり、それによってウェハの表面を向上さ
せ、ウェハの欠陥を減少させる。
、スラリーの有効な安定を得るのに充分であるべきであり、特に選択される界面
活性剤、および金属酸化物研磨材の表面の性質に保存して変動するのが通常であ
る。たとえば、もし十分に選択された界面活性剤が使用されないと、第1CMP
スラリー安定化にほとんどもしくは全く効果を有さない。一方、CMPスラリー
中の過剰の界面活性剤はスラリー中に望ましくない気泡形成および/または凝集
を生じる。結果として、界面活性剤のような安定剤は、通常、約0.001〜約
0.2wt%、好ましくは約0.001〜約0.1wt%の範囲の量で本発明ス
ラリー中に存在するべきである。さらに、添加剤は、公知の方法を用いて、スラ
リーに直接添加されるか、もしくは金属酸化物研磨材の表面で処理されうる。い
ずれの場合も、添加剤の量は、第1研磨スラリー中で所望の濃度を得るために調
節される。第1CMPスラリーで有用な好適な界面活性剤は、ドデシル硫酸ナト
リウム塩、ラウリル硫酸ナトリウム、ドデシル硫酸アンモニウム塩、およびそれ
らの混合物を含む。好ましい界面活性剤の例は、Union Carbide社
により製造されるTRITON(登録商標)DF−16、およびAir Pro
duct and Chemicalsにより製造されるSURFYNOL(登
録商標)を含む。
.0〜約8.0の範囲内に維持するのが、CMP法の制御を容易にするために望
ましい。本発明のCMPスラリーのpHはいかなる公知の酸、塩基もしくはアミ
ンを用いても調節されうる。しかし、水酸化アンモニウムおよびアミン、または
硝酸、リン酸、硫酸もしくは有機酸のような、金属イオンを含まない酸もしくは
塩基の使用は、第1CMPスラリーに望ましくない金属成分を導入するのを避け
るために好適である。 II 第2の化学的機械研磨スラリー 第2のCMPスラリーは、銅に対し低い研磨速度、およびタンタルもしくは窒
化タンタルに対し典型的な研磨速度を示すように配合される。したがって、第2
のCMPスラリーはタンタルに対する銅の研磨選択率が約2対1より小さいく、
もっとも好ましくは約1:5より小さいのが好適である。
層を対応する酸化物、水酸化物、もしくはイオンに酸化することを促進する。た
とえば、第2のCMPスラリーにおいて、酸化剤は金属層を対応する酸化物もし
くは水酸化物に、たとえばタンタルを酸化タンタルに、酸化するのに用いること
ができる。酸化剤は、第2のCMPスラリーに混合されると、チタン、窒化チタ
ン、タンタル、銅、タングステン、アルミニウムおよびアルミニウム/銅合金の
ようなアルミニウム合金、ならびにそれらの種々の混合物および組み合わせを含
む金属もしくは金属にもとづく成分を、機械的に研磨することにより研磨して、
それぞれの酸化物層を除去するのに有用である。
れより多い無機もしくは有機の過化合物(per compound)である。
Hawley’s Condensed Chemical Dictiona
ryにより定義される過化合物は、少くとも1つのペルオキシ基(−O−O−)
を含む化合物であるか、もしくは最高の酸化状態にある元素を含む化合物である
。少くとも1つのペルオキシ基を含む化合物の例は、過酸化物および過酸化水素
尿素、過炭酸塩のようなその付加物、過酸化ベンゾイル、過酢酸および過酸化ジ
−t−ブチルのような有機過酸化物、モノ過硫酸塩(SO5 =)、ジ過硫酸塩(
S2 O8 =)ならびに過酸化ナトリウムを含むが、これらに限定されない。
過臭素酸、過臭素酸塩、過塩素酸、過塩素酸塩、過ホウ酸、過ホウ酸塩、過マン
ガン酸塩を含むがこれらに限定されない。電気化学的電位の要件をみたす非ペル
オキシ化合物の例は、臭素酸塩、塩素酸塩、クロム酸塩、ヨウ素酸塩、ヨウ素酸
および硝酸セリウムアンモニウムのようなセリウム(IV)化合物を含むが、こ
れらに限定されない。
過硫酸、ジ過硫酸、それらの塩、ならびに尿素および過酸化水素の混合物を包含
するそれらの混合物を含むが、それらに限定されない。もっとも好適な酸化剤は
過酸化水素である。 酸化剤は約0.3〜約30.0wt%の範囲の量で第2の化学的機械研磨スラ
リー中に存在しうる。酸化剤は本発明の第2のCMPスラリー中に約0.3〜約
17.0wt%、もっとも好ましくは約1.0〜約12.0wt%の範囲量で存
在する。
有用な錯化剤は、クエン酸、乳酸、酒石酸、コハク酸、酢酸、シュウ酸のような
酸、および他の酸、ならびにアミノ酸、アミノ硫酸、ホスホン酸、リン酸、なら
びにそれらの塩、を含むが、それらに限定されない。好適な錯化剤は酢酸である
。
の範囲の量で本発明のCMPスラリーに存在する。 第2のCMPスラリーが、スラリー中の酸化剤の質量に比較してずっと少ない
質量の錯化剤を含むことは重要である。第2CMPスラリーは、錯化剤に対する
酸化剤の質量比が約10より大きく、好ましくは約25より大きい。
成剤は、金属酸化物の不動態化層および金属層表面の溶解禁止層の形成を容易に
することのできるいかなる化合物もしくは化合物の混合物であってもよい。基体
表面層の不動態化は、基体表面の湿式エッチングを防止するのに重要である。有
用な膜形成剤は、イミダゾール、ベンゾトリアゾール、ベンズイミダゾール、ベ
ンゾチアゾールおよびヒドロキルシ、アミノ、イミノ、カルボキシ、メルカプト
、ニトロ、およびアルキル置換基を有するそれらの誘導体のような窒素含有環状
化合物、ならびに尿素、チオ尿素等である。好適な膜形成剤はベンゾトリアゾー
ル(「BTA」)である。
存在しうる。膜形成剤は第2CMPスラリー中に約0.01〜0.5wt%の範
囲の量で存在するのが好ましい。 BTA、もしくは第2CMPスラリー中に含まれる他の膜形成剤は、スラリー
における研磨材の均一な分散を不安定にしうる。沈降、凝集および分解に対して
第2CMPスラリーを安定化するために、界面活性剤、安定剤もしくは分散剤の
ような種々の任意のCMPスラリー添加剤が使用されうる。もし界面活性剤が第
2CMPスラリーに添加されると、それはアニオン、カチオン、ノニオンもしく
は両性の界界活性であってよく、または2つ、もしくはそれより多い界面活性剤
の組み合わせも使用されうる。さらに、界面活性剤の添加は、ウェハのウェハ面
内不均一性(within−wafer−non−uniformity)(W
IWNU)を低下させるのに有用であり、それによってウェハの表面を向上させ
、ウェハの欠陥を減少させる。
、スラリーの有効な安定を得るのに充分であるべきであり、特に選択される界面
活性剤、および金属酸化物研磨材の表面の性質に保存して変動するのが通常であ
る。たとえば、もし十分に選択された界面活性剤が使用されないと、CMPスラ
リー安定化にほとんどもしくは全く効果を有さない。一方、第2CMPスラリー
中の過剰の界面活性剤はスラリー中に望ましくない気泡形成および/または凝集
を生じる。結果として、界面活性剤のような安定剤は、通常、約0.001〜約
0.2wt%、好ましくは約0.001〜約0.1wt%の範囲の量で第2スラ
リー中に存在するべきである。さらに、添加剤は、公知の方法を用いて、スラリ
ーに直接添加されるか、もしくは金属酸化物研磨材の表面で処理されうる。いず
れの場合も、添加剤の量は、第2研磨スラリー中で所望の濃度を得るために調節
される。好適な界面活性剤は、ドデシル硫酸ナトリウム塩、ラウリル硫酸ナトリ
ウム、ドデシル硫酸アンモニウム塩、およびそれらの混合物を含む。好ましい界
面活性剤の例は、Union Carbide社により製造されるTRITON
(登録商標)DF−16、およびAir Product and Chemi
calsにより製造されるSURFYNOL(登録商標)を含む。
.0〜約9.0の範囲内に維持するのが、CMP法の制御を容易にするために望
ましい。本発明のCMPスラリーのpHはいかなる公知の酸、塩基もしくはアミ
ンを用いても調節されうる。しかし、水酸化アンモニウムおよびアミン、または
硝酸、リン酸、硫酸もしくは有機酸のような、金属イオンを含まない酸もしくは
塩基の使用は、本発明のCMPスラリーに望ましくない金属成分を導入するのを
避けるために好適である。第2CMPスラリーは約4〜約7.5のpHを有する
のがもっとも好ましい。 III 研磨材 本発明の第1および第2CMPスラリーは、研磨材を含む。研磨材は通常、金
属酸化物である。金属酸化物研磨材は、アルミナ、チタニア、ジルコニア、ゲル
マニア、シリカ、セリアおよびそれらの混合物を含む群から選ばれうる。本発明
の第1および第2CMPスラリーは、それぞれ約0.5〜約15.0wt%もし
くはそれより多い研磨材を含むのが好ましい。しかし本発明の第1および第2C
MPスラリーは、約1.5〜約6.0wt%研磨材を含むのがもっと好適である
。
物研磨材は、ゾル−ゲル、水熱もしくはプラズマ法のような高温法を用いて、ま
たはフュームドもしくは沈降金属酸化物を製造するための方法により、製造され
うる。好適には、金属酸化物はヒュームドもしくは沈降研磨材であり、そしても
っと好適にはヒュームドシリカもしくはヒュームドアルミナのようなヒュームド
研磨材である。たとえば、ヒュームド金属酸化物の製造は、水素および酸素の炎
内で、適切な原料蒸気(アルミナ研磨材に対しては塩化アルミニウムのような)
の加水分解を包含する周知の方法である。おおよそ球形の溶解粒子が燃焼行程で
形成され、その径は工程のパラメータにより変動する。通常1次粒子といわれる
、これらのアルミナもしくは類似酸化物の溶融粒子は、接触点で衝突を受けるこ
とにより互いに融合して、分技した、3次元鎖状凝集体を形成する。凝集体を破
壊するのに必要な力は、相当なものである。冷却および捕集の間に、凝集体はさ
らに衝突を受けて、機械的なもつれ(entanglement)を生じ、集合
体を形成する。集合体はファンデルワールス力により一緒にゆるく保持されてい
ると考えられ、適切な媒体中に適切な分散により、逆戻り、すなわち、解集合さ
れうる。
の粒子の凝固によるような従来法で製造されうる。粒子は当業者に知られる従来
法により、ろ過、洗浄、乾燥され、他の反応生成物の残渣から分離される。 好適な金属酸化物は、S.Brunauer,P.H.Emmet,およびI
.TellerのJ.Am.Chemical Society,60巻309
頁(1938)の方法であり、一般にBETといわれる方法から計算された、約
5m2/g〜約430m2/g、そして好ましくは約30m2/g〜約170m2/
gの表面積を有する。IC産業における最も厳格な純度要求により、好適な金属
酸化物は高純度であるべきである。高純度は、原料不純物および微量の工程不純
物のような源からの、全不純物量が通常1%未満であり、好ましくは0.01%
(すなわち100ppm)未満であることを意味する。
単一球粒子からなる。「粒子」という用語は1つより多い1次粒子の凝集体およ
び単1粒子の両方をいう。 金属酸化物研磨材は、金属酸化物粒子からなり、約1.0μm未満の粒度分布
、約0.4μmの平均粒径、および研磨材凝集体自体の間のファンデルワールス
力を寄せつかせず、克服するのに十分な力を有する。このような金属酸化物研磨
材は、研磨の間にスクラッチ(scratching)、ピット(pit ma
sks)、ディボット(divots)および他の表面欠陥を最小化もしくは避
けるのに有効であることがわかった。本発明における粒度分布は透過型電子顕微
鏡(TEM)のような公知の方法を用いて測定されうる。平均粒径は、粒子の断
面積に基づくTEM画像解析を用いるときの平均等価球径をいう。力(forc
e)は、金属酸化物粒子の表面電位もしくは水和力が粒子間のファンデルワール
ス力を寄せつけず、克服するのに十分であるこを意味する。
m)未満の1次粒径、および約10m2/g〜約250m2/gの範囲の表面積を
有する個々の金属酸化物粒子からなる。 好適には、金属酸化物研磨材は、固体が約3%〜約45%、好ましくは10%
〜20%である、金属酸化物の濃厚な水性分散体として研磨スラリーの水性媒体
中に混合される。金属酸化物の水性分散体は、従来法を用いて製造することがで
き、たとえば、脱イオン水のような適切な媒体にゆっくりと酸化物研磨材を添加
してコロイド分散体を形成することによる。分散体は、当業者に知られている高
せん断混合条件下にそれを供することにより完成される。スラリーのpHは、コ
ロイド安定性を最大にするために等電点から遠ざけて調節されうる。 IV 任意の添加剤 他の周知の研磨スラリー添加剤が、第1CMPスラリーおよび/または第2C
MPスラリーに混合されうる。任意添加剤の1つのクラスは、無機酸および/ま
たはその塩であり、チタンおよびタンタルのようなウェハのバリア層の研磨速度
をさらに改良もしくは高めるために、第1および/または第2CMPスラリー中
に添加されてもよい。有用な無機添加剤は、硫酸、リン酸、ホスホン酸、硝酸、
HF酸、フッ化アンモニウム、硫酸塩、リン酸塩およびフッ化物のアンモニウム
塩、カリウム塩、ナトリウム塩、もしくは他の陽イオン塩を含む。 V 第1および第2のCMPスラリーを製造し、使用する方法 本発明の第1および第2のCMPスラリーは、当業者に知られる従来法を用いて
製造されうる。通常、酸化剤および他の非研磨成分は、脱イオンもしくは蒸留水
のような水性媒体中で、そのような成分が十分に媒体に溶解されるまで低せん断
条件下で所定の濃度で混合される。フュームドアルミナのような金属酸化物研磨
材の濃厚分散体が媒体に添加され、最終CMPスラリーにおける研磨材の所望配
合レベルまで希釈される。
つのパッケージ系として供給されうる。酸化剤、特に過酸化水素を含むCMPス
ラリーの輸送についての心配のために、本発明の第1および第2のCMPスラリー
は、酸化剤だけを除いた各成分を含むCMP前駆体として製造され、パッケージ
され、顧客に送られ、そして使用の前に顧客の施設で過酸化水素もしくは他の酸
化剤と一緒にされるのが好適である。したがって、この発明の1つの態様は、触
媒、研磨材、および安定剤を含む群から選ばれる成分の1つもしくはそれより多
い成分を乾式もしくは水性形態で含むが、酸化剤を欠く、第1および第2のCMP
組成物および/またはスラリー前駆体である。この第1および第2のCMP前駆体
は、それぞれ使用する前に少なくとも1つの酸化剤と一緒にされる。
他の有用なスラリー成分を含むスラリー前駆体に過酸化水素を添加して、過酸化
水素尿素を含むCMPスラリーを得ることにより、配合されうる。 本発明の好適なスラリー前駆体は、尿素および少なくとも1つの金属酸化物研
磨材の乾式もしくは水性混合物を含む。付加的な成分は、第1および第2成分に有
用な、尿素を含むスラリー前駆体に混合されうる。
るが、本発明の第1の化学的機械研磨スラリーは高い銅および低いタンタルおよ
び窒化タンタル研磨速度を有することがわかった。加えて、第2の化学的機械研
磨スラリーは銅層に対して望ましい低い研磨速度を示すが、一方タンタル絶縁層
に対しては望ましい高い研磨速度を示す。
ため適切な標準的研磨装置とともに用いられうる。本発明の第1および第2CMP
スラリーは、絶縁層の上方に、タンタルもしくは窒化タンタル部分および銅合金
含有部分のいずれも含む基体を研磨するのに最も有用である。 タンタルもしくは窒化タンタル部分および銅部分を含む基体を研磨するのに用
いられるとき、第1の化学的機械研磨スラリーは基体に付着され、基体は研磨機
および研磨パッドを用いる従来法により研磨される。第1CMPスラリーを用い
る基体研磨が終了すると、基体は脱イオン水もしくは他の溶媒で洗浄され、部分
的に研磨された基体から第1のCMPスラリーが除去されうる。ついで、本発明
の第2のCMPスラリーが基体に付着され、基体は部分的に研磨された基体の銅
部分に比較してタンタルもしくは窒化タンタル部分を選択的に研磨するために従
来法を用いて研磨される。第2研磨段階が終了すると、第2CMPスラリーは脱イ
オン水もしくはもう1つの溶媒で基体から洗浄され、基体はさらなる処理のため
に用意される。両方の研磨段階において、第1および/または第2のCMPスラリ
ーは、基体研磨の間、制御された方法で基体に、研磨パッドに、もしくは両方に
直接に付着されうる。しかし第1および第2のCMPスラリーはパッドに付着され
、ついでパッドは基体に寄りかかって置かれ、その後でパッドは基体研磨を行う
ために基体に関係して移動される。
、窒化チタン、タンタル、および窒化タンタル層を研磨する。本発明の研磨スラ
リーは半導体集積回路製造の種々の段階で使用され、表面欠陥および、きずを最
小にするとともに、望ましい研磨速度で有効な研磨を提供する。 実施例 本発明者は、銅を高速で、そして比較的低速でタンタルおよび窒化タンタルを
研磨する第1CMPスラリー、ならびにタンタルおよび窒化タンタルを認容しう
る速度で、そして銅を第1CMPスラリーよりも比較的低速で研磨する第2CMP
スラリーを見出した。
好適な方法を示す。 実施例1 この実施例において、CMP研磨は2つのCMPスラリーを用いて行なわれた
。第1のスラリーは、イリノイ州 Aurora の Cabot Corpo
ration の Microelectronics Material D
ivision により販売されている SEMI−SPERSE(登録商標)
W−A355分散体であるフェームドアルミナ研磨材3.0wt%、過酸化水素
2.5wt%、尿素3.65wt%、酒石酸1.25wt%および Trito
n DF−16界面活性剤50ppmの水性分散体を含む。 第2スラリーは第1スラリーのすべての成分に加えてドデシルアミン0.15wt
%を含む。 試験された両スラリーは、水酸化アンモニウムでpH7.0に調節
された。
aの溶解速度は、電気化学的方法により試験された。装備は、PARによる27
3ポテンショスタットおよび Corrosion Software を有す
る3つの電極セル内の回転ディスク電極を使用した。電気化学的データは、回転
子および該金属を、研磨材パッドと接触させ(5.9psiの下方への力で)る
か、パッドの上方に上げながら、予め選定された500rpm(もしくは最大1
9.94m/sec)の電極回転で得られた。
された。前者の数値は研磨時の化学的速度の適切な測定であると考えられ、一方
、後者のアプローチは、所与のスラリー中の金属腐食速度を与えた。典型的な試
験において、電気化学的データは、約―0.25Vの開路電位(open potentia
l)からあるアノード電位まで10mV/secの速度で電位を変動させて、ポ
テンシオダイナミックな分極曲線として記録された。試験結果は表1、5〜6欄
に示される。
:Ta選択率を約45:1に有意に増大させる。このことは、有機アミノ化合物
を含有するスラリーを、Taの研磨抑制を有する銅研磨スラリーとして使用する
のにさらに適したものにする。 表1の結果は、さらに、電気化学的試験で見られる傾向は研磨で再現されるこ
とを示す:ドデシルアミンは研磨の際のTa溶解を抑制し、それとともに銅につ
いて測定されるよりももっと著しい態様で、研磨速度を抑制する。 実施例2 この実施例は、第2CMPスラリー中の酸化剤および錯化剤の質量比を変動さ
せて、銅およびタンタル溶解速度への影響を検討する。この実施例は、次の組成
を有するCMPスラリーを使用した;酒石酸1.25wt%;表2記載の量の過
酸化水素;アルミナ研磨材(W−A355)3.0wt%,Triton DF
−16界面活性剤50ppm,そして残りは脱イオン水。スラリーのpHは水酸
化アンモニウムを用いて7.0に調節された。
表2に示される。表2に示される化合物に加えて、各スラリーは尿素3.65w
t%を含んでいた。研磨速度は、Rodel社により製造された IC 100
0/SUBA IVパッドスタック有する IPEC 472研磨機で、ブラン
ケットウェハを用いて測定された。ウェハは、下向きの力3psi、テーブル速
度55rpm、スピンドル速度30rpm、およびスラリー流速200ml/分
を用いて研磨された。
しに、Cu除去速度を増加させることを示す。 酒石酸量(T)を変動させ、過酸化水素量(HPO)を変動させたことを除け
ば上述と同様のスラリーを用いた金属溶解および腐食速度が、実施例1に示され
た方法により、電気化学的に評価された。そして表3にその結果が示される。
性に担当し、ともに錯化剤に対する酸化剤の質量比の増加とともに減少し、一方
、タンタル研磨速度および電気化学的溶解は、組成変化により本質的に影響され
ない、ことを示す。 実施例3 実施例2の表3でみられた傾向は、タンタルおよび窒化タンタルを研磨するの
に有用な、第2の化学的機械研磨スラリーを配合する基礎として使用された。い
くつかの第2研磨スラリー候補についての銅およびタンタル研磨速度は、下の表
4に示される。化学的研磨スラリーに使用されるアルミナは、イリノイ州 Au
rora の Cabot Corporation の Microelec
tronics Materials Division により販売されるア
ルミナ分散体 SEM−SPERSE(登録商標)W−A355から希釈された
フェ−ムドシリカであった。
れるように銅除去速度が有意に減少した。さらに、表4のデータは、酢酸は、十
分でない銅錯化剤であるが、銅除去速度を有意に抑制し、一方タンタル除去速度
は本質的に影響されないでそのままである。
Claims (52)
- 【請求項1】 少くとも1つの研磨材;酢酸;および少くとも1つの膜形成
剤、を含む化学的機械研磨スラリー前駆体。 - 【請求項2】 酢酸が約0.01〜約3.0wt%の範囲の量で存在する請
求項1記載の化学的機械研磨スラリー前駆体。 - 【請求項3】 pH約4〜約9を有する請求項1記載の化学的機械研磨スラ
リー前駆体。 - 【請求項4】 膜形成剤がベンゾトリアゾールである請求項1記載の化学的
機械研磨スラリー前駆体。 - 【請求項5】 約0.01〜約0.5wt%のベンゾトリアゾールを含む請
求項4記載の化学的機械研磨スラリー前駆体。 - 【請求項6】 研磨材が少くとも1つの金属酸化物である請求項1記載の化
学的機械研磨スラリー前駆体。 - 【請求項7】 請求項1記載の化学的機械研磨スラリー前駆体および少くと
も1つの酸化剤を含む化学的機械研磨スラリー。 - 【請求項8】 少くとも1つの研磨材;少くとも1つの酸化剤;および酢酸
を含み、酢酸に対する酸化剤の質量比が約10よりも大きい、化学的機械研磨ス
ラリー。 - 【請求項9】 膜形成剤を含む請求項8記載の化学的機械研磨スラリー。
- 【請求項10】 膜形成剤がベンゾトリアゾールである請求項9記載の化学
的機械研磨スラリー。 - 【請求項11】 約0.01〜約0.5wt%のベンゾトリアゾールを含む
請求項10記載の化学的機械研磨スラリー。 - 【請求項12】 酢酸が約0.01〜約3.0wt%の範囲の量で存在する
請求項8記載の化学的機械研磨スラリー。 - 【請求項13】 pH約4〜約9を有する請求項8記載の化学的機械研磨ス
ラリー。 - 【請求項14】 研磨材が少くとも1つの金属酸化物である請求項8記載の
化学的機械研磨スラリー。 - 【請求項15】 金属酸化物研磨材が、アルミナ、セリア、ゲルマニア、シ
リカ、チタニア、ジルコニアおよびそれらの混合物を含む群から選ばれる請求項
14記載の化学的機械研磨スラリー。 - 【請求項16】 研磨材が金属酸化物の水性分散体である請求項8記載の化
学的機械研磨スラリー。 - 【請求項17】 金属酸化物研磨材が、約1μmより小さい粒径分布および
約0.4μmより小さい平均凝集体径を有する金属酸化物凝集体からなる請求項
16記載の化学的機械研磨スラリー。 - 【請求項18】 金属酸化物研磨材が、0.400μmより小さい第1次粒
径および約10m2/g〜約250m2/gの範囲の表面積を有する離散した、個
々の金属酸化物球体からなる請求項17記載の化学的機械研磨スラリー。 - 【請求項19】 研磨材が沈降研磨材もしくはヒュームド研磨材からなる群
から選ばれる請求項8記載の化学的機械研磨スラリー。 - 【請求項20】 研磨材がアルミナの水性分散体である請求項8記載の化学
的機械研磨スラリー。 - 【請求項21】 少くとも1つの研磨材;少くとも1つの酸化剤;酢酸;お
よび少くとも1つの膜形成剤を含み、錯化剤に対する酸化剤の質量比が約10よ
り大きく、スラリーは約4〜約9のpHを有する、化学的機械研磨スラリー。 - 【請求項22】 膜形成剤が約0.01〜0.2wt%ベンゾトリアゾール
である請求項21記載の化学的機械研磨スラリー。 - 【請求項23】 研磨材がアルミナの水性分散体である請求項21記載の化
学的機械研磨スラリー。 - 【請求項24】 アルミナが約0.5〜約15.0wt%の範囲の量でスラ
リー中に存在する請求項23記載の化学的機械研磨スラリー - 【請求項25】 酸化剤が過酸化水素である請求項21記載の化学的機械研
磨スラリー。 - 【請求項26】 アルミナの水性分散体;過酸化水素;約0.01〜約3.
0wt%の酢酸;および約0.01〜約0.5wt%のベンゾトリアゾールを含
み、スラリーは約0.5〜約15.0wt%のアルミナを含み、酢酸に対する酸
化剤の質量比は約10より大きく、かつスラリーは約4〜約9のpHを有する、
化学的機械研磨スラリー。 - 【請求項27】 酢酸に対する酸化剤の質量比が約25より大きい請求項2
6記載の化学的機械研磨スラリー。 - 【請求項28】 少くとも1つの研磨材、少くとも1つの酸化剤、少くとも
1つの錯化剤、および少くとも1つの有機アミノ化合物を含む第1の水性化学的
機械研磨スラリーを、銅部分およびタンタル部分を含む基体に付着させること; パッドを基体に接触させ、そしてパッドを基体に関して移動させることにより
、基体から銅部分の少くとも1部を除去して、銅部分およびタンタル部分を含む
、部分的に研磨された基体を得ること; 少くとも1つの研磨材、少くとも1つの酸化剤、および少くとも1つの錯化剤
を含み、錯化剤に対する酸化剤の質量比が約10より大きい、第2のスラリーを
、部分的に研磨された基体に付着させること;および、 パッドを基体に接触させ、そしてパッドを基体に関して移動させることにより
、基体からタンタル部分の少くとも1部を除去して、研磨された基体を得ること
、 を含む、銅部分およびタンタル部分を含む基体の研磨方法。 - 【請求項29】 第1のスラリーは、第1のスラリーが基体のタンタル部分
を研磨する速度よりも少くとも10倍速い速度で基体の銅部分を研磨する請求項
28記載の方法。 - 【請求項30】 第2のスラリーは、第2のスラリーが部分的に研磨された
基体の銅部分を研磨する速度よりも少くとも7倍速い速度で部分的に研磨された
基体のタンタル部分を研磨する請求項28記載の方法。 - 【請求項31】 第1の研磨スラリーは、パッドが基体と接触される前にパ
ッドに付着される請求項28記載の方法。 - 【請求項32】 第2の研磨スラリーは、パッドが部分的に研磨された基体
と接触される前にパッドに付着される請求項28記載の方法。 - 【請求項33】 本質的にすべての第1の研磨スラリーは、第2のスラリー
が部分的に研磨された基体に付着される前に、部分的に研磨された基体から除去
される請求項28記載の方法。 - 【請求項34】 第1のスラリーおよび第2のスラリーは、酢酸、クエン酸
、乳酸、酒石酸、コハク酸、シュウ酸、アミノ酸、それらの塩、およびそれらの
混合物を含む化合物の群から選ばれる錯化剤をそれぞれ含有する請求項28記載
の方法。 - 【請求項35】 第1のスラリーに使用される錯化剤が酒石酸であり、かつ
第2のスラリーに使用される錯化剤が酢酸である請求項34記載の方法。 - 【請求項36】 第1のスラリーが約0.5〜約5.0wt%の酒石酸を含
有し、かつ第2のスラリーが約0.01〜約3.0wt%の酢酸を含有する請求
項35記載の方法。 - 【請求項37】 第1のスラリーの有機アミノ化合物が7〜15の炭素原子
を有する請求項28記載の方法。 - 【請求項38】 第1のスラリーの有機アミノ化合物がアルキルアミン、ア
ルコールアミン、尿素、尿素誘導体およびそれらの混合物の群から選ばれる請求
項28記載の方法。 - 【請求項39】 第1のスラリーは約0.005〜約10.0wt%の少く
とも1つの有機アミノ化合物を含有する請求項28記載の方法。 - 【請求項40】 第1のスラリーは膜形成剤を含有する請求項28記載の方
法。 - 【請求項41】 第1および第2のスラリーは、アルミナ、セリア、ゲルマ
ニア、シリカ、チタニア、ジルコニア、およびそれらの混合物を含む群から選ば
れる金属酸化物研磨材より選ばれる研磨材をそれぞれ含む請求項28記載の方法
。 - 【請求項42】 第1および第2のスラリーは、金属酸化物の水性分散体で
ある研磨材をそれぞれ含む請求項28記載の方法。 - 【請求項43】 研磨材が沈降研磨材もしくはヒュームド研磨材からなる群
から選ばれる請求項42記載の方法。 - 【請求項44】 第1のスラリーおよび第2のスラリーは、アルミナの水性
分散体をそれぞれ含む請求項28記載の方法。 - 【請求項45】 第2のスラリーが約4〜約9のpHを有する請求項28記
載の方法。 - 【請求項46】 第2のスラリーが、膜形成剤を含有する請求項28記載の
方法。 - 【請求項47】 膜形成剤が約0.01〜約0.2wt%のベンゾトリアゾ
ールである請求項46記載の方法。 - 【請求項48】 銅部分ならびにタンタル、窒化タンタルおよびそれらの混
合物を含む基体を研磨する方法であり、アルミナ、少くとも1つの酸化剤、酒石
酸、ベンゾトリアゾール、および少くとも1つの有機アミノ化合物を含む第1の
スラリーを、基体に付着させること; パッドを基体に接触させ、そしてパッドを基体に関して移動させることにより
、基体から銅部分の少くとも1部を除去して、部分的に研磨された基体を得るこ
と; 第2のスラリーを、部分的に研磨された基体に付着させ、その第2のスラリー
はアルミナの水性分散体、過酸化水素、約0.01〜約3wt%の酢酸、約0.
01〜約0.2wt%のベンゾトリアゾールを含み、そして酢酸に対する酸化剤
の質量比が約10より大きく、かつスラリーは約4〜約9のpHを有すること;
そして パッドを部分的に研磨された基体に接触させ、そして基体に関して移動させる
ことにより、部分的に研磨された基体から、タンタル、窒化タンタルもしくはそ
れらの組み合わせより選ばれる基体部分の少くとも1部を除去して、研磨された
基体を得ること、 の段階を含む、基体の研磨方法。 - 【請求項49】 第1のスラリーは、第1のスラリーが基体のタンタルもし
くは窒化タンタル部分を研磨する速度よりも少くとも45倍速い速度で、基体の
銅部分を研磨する請求項48記載の方法。 - 【請求項50】 第1の研磨スラリーは、パッドが基体と接触される前にパ
ッドに付着される請求項48記載の方法。 - 【請求項51】 第2の研磨スラリーは、パッドが部分的に研磨された基体
と接触される前にパッドに付着される請求項48記載の方法。 - 【請求項52】 本質的にすべての第1の研磨スラリーは、第2のスラリー
が部分的に研磨された基体に付着される前に、部分的に研磨された基体から除去
される請求項48記載の方法。
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