JP2002518150A - ケミカルメカニカルプラナリゼーション用の研磨材の液体及びスラリー粒子の回収方法及び装置 - Google Patents

ケミカルメカニカルプラナリゼーション用の研磨材の液体及びスラリー粒子の回収方法及び装置

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Abstract

(57)【要約】 細かく分割した懸濁固体を含んだ水性スラリーから液体及び研磨材を回収する方法であり、比重又は密度を測定し、通常の産業廃棄物システムを介して廃棄でき又は上澄み液体を再使用できるようにする排出液から研磨粒子を物理的に濃縮しそして分離する方法と共に焼結金属膜及び（又は）セラミック膜を利用する少なくとも一つの濾過段階を有する、本方法はさらに、他の臨界的でない応用で再使用するために固体を回収するのに用いられ、研磨プロセスの廃棄物副産物を減少又は除去する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 （関連出願） 本出願は、１９９７年６月５日出願の米国特許出願第０８／８７０，０８２号
の一部継続出願である。
【０００２】 （技術分野） 本発明は、一般的には半導体ウエハのケミカルメカニカル処理に関するもので
あり、そして特に微細に分割し縣濁した粒子を含む水性ケミカル及びメカニカル
研磨スラリーの構成成分を回収して、半導体ウエハの処理に再利用するようにす
る方法及び装置に関する。
【０００３】 （関連した先行技術の説明） 半導体構成要素は普通、電導性及び誘電体材料を積層して抵抗、コンデンサー
及びトランジスターのような多数の電気的構成要素の製造するための適切な電気
的特性を得るようにすることによって製造される。これらのディスクリートデバ
イスの多くは、マイクロプロセッサー、メモリーチップ、論理回路などを製作す
るのに使用する集積回路に組み込まれる。多くの集積回路は、相対的に面積の小
さい多数の半導体デバイスを形成するように誘電体及び導電性材料を積層するこ
とによって半導体ウエハ上に製作され得る。
【０００４】 そのような半導体デバイスにおける電気的構成要素の密度は、このような半導
体デバイスにおけるトレース線幅及び要素サイズが小さくなるにつれて増大し続
けている。かっては、例えばこのようなデバイスにおけるトレース線幅は１μｍ
〜４μｍの範囲であった。しかしながら、近年、集積回路に使用するトレース線
幅を１μｍ以下に減少し、工業上相当に進歩してきた。最近ではトレース線幅は
０．５〜０．３５μｍが普通であり、トレース線幅を０．２５μｍ〜０．１８μ
ｍにする研究がなされてきている。さらに、記憶容量及び計算能力を増大する要
求は常に高く達成できる単位集積回路当たりの半導体デバイスの数を制限するこ
とになり、その結果集積回路の典型的なサイズを縮小しながら半導体ウエハに設
けられる層数を増やすことになる。狭いトレース線幅と、材料の層数の増大と、
単位集積回路当たりの半導体デバイスの高い密度との組合せは、このようなデバ
イスに半導体ウエハの表面における不一致による故障を増々受け易くしており、
半導体ウエハの表面及び誘電体層が一様に平滑であることは増々重要となってき
ている。
【０００５】 半導体ウエハの表面を研磨するのにケミカルメカニカルプラナリゼーション（
ＣＭＰ）法が開発され、この方法は典型的には、研磨パット上でウエハを回転し
、回転チャックを介して加圧し、そして界面活性剤と研磨作用との両方のために
研磨仕上げ剤を含む水性化学スラリーを研磨パッドに供給することを伴う。化学
機械的スラリーに用いることのできる研磨剤には、ヒュームドシリカ、セシウム
及びアルミナの粒子が含まれている。化学機械的スラリーにはまた安定化剤又は
酸化剤が含まれ得る。ヒュームドシリカは通常、水酸化カリウム又は水酸化アン
モニウムのような安定化剤と混合され、そして通常半導体ウエハ上の誘電体又は
酸化物層を研磨するのに用いられる。セシウム及びアルミナは通常、硝酸第二鉄
又は過酸化水素のような酸化剤と混合され、そして通常、例えばタングステン、
銅及びアルミニウムのような金属層を研磨するのに用いられる。
【０００６】 半導体ウエハの種々の層から除去したスラリー及び材料は廃棄物流となり、こ
の廃棄物流は通常工業廃棄物として廃棄される。研磨剤成分は生の廃棄物流のほ
ぼ８％〜１５％であり、残りの成分は安定化剤又は酸化剤および水分である。生
の廃棄物流は通洗浄水で希釈され、廃棄物流中にほぼ１％〜１．５％の濃度の最
終固体を生成する。しかしながら、工業廃棄物流に溶解又は懸濁した固体の廃棄
は厳しい地方、州及び国家の法律により問題となり、分離廃棄のため重金属成分
をできるだけ除去するため廃棄物流から研磨成分を除去する方法及び装置を提供
するのが望ましい。 相当な時間の間、廃棄物流が脱イオン水のみを含んでいる
ので、廃棄物流上澄み液を再生してケミカルメカニカルプラナリゼーション法で
上澄み液を再使用できるようにするのが望ましい。実際に、この方法は脱イオン
水を有効に再使用し同時にコストを節約するために研磨装置ツールにおいて生じ
る。従来の濾過技術は使用時点濾過にあるので、この技術は廃棄物流中に懸濁物
質が存在する可能性の高い場合には適さない。従来の濾過では、全ての排出液流
は膜要素に直角にフィルター内へ入る。膜媒体及びフィルターに付いた粒子は結
果として詰まることになる。これにより停止時間が高くなり、そして関連動作に
コストが掛かることになる。
【０００７】 使用時点濾過に代わるものとして、フィルタープレスと共にｐＨ中和及び凝集
剤や沈降剤の添加のような中央プラント処理、限外濾過又は逆浸透濾過システム
がある。これらのシステムは幾つかの研磨装置ツール及び連続した高い動作コス
トと共にユーザーにとって法外に高いシステムである。さらに、これらのシステ
ムは現在の化学に基いており、将来のスラリー要求を処理するのには相対的に順
応性がない。従って、主要な懸濁した粒子の問題を処理し、しかもスラリーの特
殊な問題に十分に適合するように融通性のあるプロセスを設けるのが望ましい。
また、中規模生産から全規模生産まで規模を調整できるプロセスを設けるのも望
ましい。本発明はこれらの及びその他の需要を満たす。
【０００８】 （発明の開示） 簡単かつ一般的には、本発明は、半導体材料のプラナリゼーションに使用した
水性の化学的機械的スラリーから研磨成分及び流体を分離し、回収して非プロセ
ス応用における排出液を灌漑用生水、プロセス冷却水又は逆浸透システム用のメ
ーキャップ水と共に所望のように再使用できるようにする。
【０００９】 従って、本発明は、水性スラリー廃棄物流からきれいな液体を回収し、同じ水
溶液から研磨材料の粒子を濃縮して回収する方法及び装置を提供する。本発明の
方法及び装置では、不規則なベースで研磨剤成分を含んでいる水性スラリー廃棄
物流は研磨粒子の存在を検出する幾つかの技術のうちの一つを使用した粒子検出
装置に導入される。粒子検出装置は排出流中の研磨固体の密度又は排出流の濁度
を測定する光学、超音波又はその他の同様な検出技術を使用し得る。検出装置で
行った測定値に基いて、固体の濃度の表示が所望の閾値以下である場合には、排
出流は一つ以上の小さな収集タンクへ送られる。収集された液体は、ポンプで洗
浄水として再使用するため研磨装置に非プロセス水を供給する装置を介して研磨
装置に戻される。代わりに、所望閾値以上の固体濃度が検出された場合には、全
廃棄物流は限外濾過装置を用いて廃棄物流の液体成分から固体を分離する装置に
送られる。きれいな水は一つ以上の収集タンクに集められ、そして非プロセス洗
浄水として研磨装置に戻したり、限外濾過装置に水をバックフラッシュしたり、
又は廃棄のために産業廃棄物処理システムに送るために種々に用いられる。付加
的な処理（例えば、銅を除去するためのイオン交換又は水簸）により、この液体
は冷却水又は灌漑水のような生水応用に用いられたり、或いは更なる水処理低減
のために逆浸透システムに供給水として用いられ得る。
【００１０】 本発明の装置はさらに、固体をさらに濃縮しそして廃棄物流からきれいな液体
を最大限除去するために、限外濾過装置から廃棄物固体流を再循環する。この装
置は、最低０．２重量％から最大５０重量％まで固体を濃縮できる。固体の含有
量が好ましい濃度レベルに達すると、固体廃棄物は、固体を他の産業で再使用す
るために工場廃棄又は再生するための容器に収集する装置に送られる。
【００１１】 本発明のこれら及びその他の特徴及び利点は、本発明の特徴を例として示す添
付図面及び以下の詳細な説明から明らかとなる。
【００１２】 （発明を実施するための最良の形態） 半導体デバイスにおける電気的構成要素及び配線の密度が増加するにつれて、
このようなデバイスは半導体ウエハの表面の不規則性による故障を増々生じ易く
なってきている。この課題に取り組むため半導体ウエハの表面のケミカルメカニ
カルプラナリゼーションのために当該工業界で使用されてきた従来の方法では、
通常、半導体ウエハの種々の層の研磨に使用したスラリー中の研磨剤及び水は廃
棄されることになる。
【００１３】 従って、図面に示すように、本発明は、研磨材の粒子の水性スラリーから研磨
材の粒子を回収する方法及び装置において実施される。図１を参照すると、第１
の好ましい実施例において、研磨材の粒子の水性スラリーから研磨材の粒子を回
収する装置１０は典型的には入口管１２から生の廃液を受け、入口管１２から生
の廃液には、スラリー廃液収集タンク１４中の半導体材料のプラナリゼーション
によって除去した研磨粒子及び材料を含んだ水性の化学的機械的スラリーが含ま
れている。スラリー廃液の流量は生の廃液入口管に接続された流量計１６で測定
され得る。スラリー廃棄物収集タンク内のスラリー廃棄物は好ましくは、雰囲気
温度及び圧力の状態のもとで維持され、そして好ましくはほぼ中性ｐＨに維持さ
れる。スラリー廃棄物の酸性度又は塩基度好ましくは、スラリー廃棄物収集タン
クに接続されたｐＨメーター１８によって監視される。
【００１４】 収集タンク内のスラリー廃棄物のｐＨを表す電気信号は、スラリー排出液のｐ
Ｈに関連して選択されるｐＨ中和剤のスラリー廃棄物収集タンクへの導入を制御
するコントローラー１９で受けられる。中和剤には例えば酸リザーバー２０から
コントローラーで制御される酸弁２４を介して供給される酸又は塩基リザーバー
２２からコントローラーで制御される塩基弁２６を介して供給される塩基又はｐ
Ｈ緩衝剤が含まれ得、これらの剤は全て当業者に知られている。収集タンク内の
スラリー廃棄物は通常、モーター２７で駆動される収集タンク内の撹拌装置（図
示していない）によって撹拌される。スラリー排出液と任意の中和剤との混合物
は所望の処理時間の間スラリー収集タンクに保持され、そして収集タンク出口２
８からさらに処理するために放出される。代わりに、処理済みのスラリー排出液
は収集タンク出口２８から連続して放出される。
【００１５】 収集タンクからの処理済みのスラリー排出液は、収集タンク出口からポンプ２
９によってスラリー排出液の別の処理に通じる処理済みのスラリー排出液管３０
へ流される。圧力計３２及び総溶解固体メーター３４は、処理済みのスラリー排
出液の状態を監視するために処理済みのスラリー排出液管に接続され得る。
【００１６】 排出液管で搬送される処理済みのスラリー排出液は好ましくは真空によって一
つ以上の処理室すなわち分離カラム３６に導入され、処理済みのスラリー排出液
は研磨粒子を多量にを含む部分と、研磨粒子を少量含む上澄み部分とに分離され
る。代わりに、スラリー排出液は正圧によって分離カラムに汲み上げられ得る。
各分離カラムは、処理済みのスラリー排出液を受ける入口３８と、スラリー排出
液の比較的軽い上澄み部分の上済み出口管４０と、研磨粒子の多くの部分を含む
分離したスラリー排出液の比較的重い部分の底部固体出口４２とを備えている。
図１に示すように、好ましい実施の形態においては、多数の分離カラムが直列に
接続され得、それにより最も上流の分離カラムは処理済みのスラリー排出液収集
タンクからの処理済みのスラリー排出液を受け、後続の下流の分離カラムは、上
流の分離カラムからスラリー排出液の比較的軽い上澄み部分を受ける。最も下流
の分離カラム上澄み出口は処理した上澄み液を別の処理のために搬送する。
【００１７】 図２を参照すると、各分離カラムは好ましくはノズル４４を備え、このノズル
４４は処理済みのスラリー排出液を分離カラムの冷却部分４５に導入し、分離カ
ラムの冷却部分４５の周囲には冷媒を流す冷却コイル４６が設けられている。ノ
ズル４４は好ましくは、分離カラムの冷却部分４５にスラリー排出液の螺旋又は
円形流れを形成するように分離カラムの長手方向軸線に対して接線方向にスラリ
ー排出液を分離カラムの冷却部分内に導入する。冷却コイル４６は好ましくはス
ラリー排出液を約０℃から約１５℃の温度に冷却して粒子の凝集を促進させる。
【００１８】 スラリー排出液は冷却した後、二つの充電電極板間の精密に機械加工した開口
を通過する。負に帯電した電極４８と正に帯電した電極５０との間の冷却したス
ラリー排出液の通路は粒子の電気特性を変化させることになり、それらの粒子を
凝集させ、粒子の結果としての凝集塊をスラリー排出液の上澄み液部分から分離
させる。その後、スラリー排出液は第２のノズル５２を通過し、この第２のノズ
ル５２はスラリー排出液を分離カラムの長手方向軸線に対して接線方向に導入し
、スラリー排出液の螺旋又は円形流れを生じさせ、水性スラリーに残っている上
澄み液を上澄み液出口４０から放出させながら、粒子の凝集又は塊を含む水性ス
ラリーの部分を分離カラムの固体沈降室５４に動かす。
【００１９】 固体出口弁５６によって、底部固体出口４２からの流れが制御され、それによ
り、粒子の塊を含んだ固体沈降室内の水性スラリーの部分は、固体沈降室から固
体出口管５８を通って固体収集タンク６０に周期的にか又は連続して所望のよう
に放出され得る。この好ましい実施の形態においては、多数の分離カラムは直列
に接続され、それにより一つの分離カラムの上澄み液出口からの上澄み液は次の
分離カラムの入口へ続いて通され、最後の分離カラムの上澄み液出口は連続して
さらに処理し収集するために上澄み液を搬送する。
【００２０】 一つの好ましい実施の形態では、分離カラムからの上澄み液は上澄み液管６１
を介して一つ以上の真空室６２に搬送され、真空室６２は真空源６４に接続され
ている。上澄み管６１内の上澄み液の温度及び圧力は必要ならば温度及び圧力セ
ンサーによって監視され得る。一つの好ましい実施の形態では、水性スラリーは
雰囲気温度及び圧力でプロセス室に導入される。この好ましい実施の形態では、
分離カラムからの上澄み液管は多数の真空室の入口６６に接続され、各真空室の
上澄み液出口６８は、上澄み液出口管７０に接続され、上澄み液収集タンク７４
の入口７２に通じている。真空室内の上澄み液が減圧されると、上澄み液に含ま
れた気体は上澄み液の表面に泡立つ。上澄み液の表面への気体の泡立ちは、上澄
み液中に粒子を密集させ、粒子間のファンデルワール引力による粒子をさらに凝
集させると考えられる、凝集した粒子は上澄み液中の水より比重が高く、これら
の粒子は分離して真空室の底部に降下する。代わりに、例えば清浄乾燥空気、酸
素又は窒素のような気体を真空室内の上澄み液中に少量注入して上澄み液を通し
ての気体の泡立ちをさらに強めさせることができる。
【００２１】 各真空室の底部から通じる固体出口管７６は，固体収集タンクに通じる固体管
７８に接続されている。この好ましい実施の形態においては、固体収集タンクか
らの出口管８０は収集した固体及び液体を遠心分離器８２に搬送するように接続
されている。液体は遠心分離器から上澄み液収集タンク７４へ流れる。固体収集
タンク６０からの液体は流体管８４を通ってフィルタープレス８６に流れ、フィ
ルタープレス８６は、遠心分離器から固体出口管８７を介して濃縮した固体を受
ける。固体は最後に、フィルタープレス８６から固体廃棄物管８８を介して収集
され得る。遠心分離器からの上澄み液は上澄み液出口管９０を介して上澄み液収
集タンク７４に流れる。上澄み液のｐＨは上澄み液収集タンクに接続されたｐＨ
メーター９２によって監視され得る。上澄み液は出口９４を介して収集され、そ
してポンプ９６によって管９８を介して上澄み液出口１０２を備えた一つ以上の
保持タンク１００に汲み上げられ得、上澄み液の量及び質は例えばｐＨメーター
１０４、総溶解固体メーター１０６、濁度メーター１０８及び流量計１１０によ
って監視され得る。
【００２２】 図３〜図７を参照すると、本発明の第２の好ましい実施の形態では、研磨材の
粒子の水性スラリーからの研磨材の粒子を回収する装置２１０は通常、スラリー
廃棄物ｐＨショックタンク２１４内の半導体材料のプラナリゼーションから除去
した研磨粒子及び材料を含んでいる水性化学的及び機械的スラリーを含む入口管
２１２からの生の廃棄物を受ける。スラリー廃棄物の流量は生の廃棄物入口管に
接続された流量計２１６によって測定され得る。スラリー廃棄物ｐＨショックタ
ンクにおけるスラリー廃棄物は好ましくは雰囲気温度及び圧力の状態のもとで維
持され、そして好ましくはほぼ約２〜４のｐＨに維持される。スラリー廃棄物の
ｐＨは好ましくは図３に示すようにスラリー廃棄物ｐＨショックタンクに接続さ
れたｐＨメーター２１８によって監視される。
【００２３】 図３及び図４を参照すると、ｐＨショックタンク内のスラリー廃棄物のＰＨを
表す電気信号は、スラリー廃棄物ｐＨショックタンクに例えばＨＣｌのような酸
及び他のｐＨ調整剤をスラリー排出液のｐＨに関連した量で導入するのを制御す
るコントローラー２１９で受けられる。酸は、コントローラーで制御された酸弁
２２４を介して酸リザーバー２２０から供給され、又は塩基は、コントローラー
で制御された塩基弁２２６を介して塩基リザーバー２２２から供給され、或いは
ｐＨ緩衝剤が供給される。ｐＨショックタンク内のスラリー廃棄物は典型的には
、モーター２２７によって駆動されるｐＨショックタンク内の撹拌装置２２１に
よって撹拌される。スラリー排出液と任意の中和剤の混合物は、所望の処理時間
の間スラリー廃棄物ｐＨショックタンク内に保持され得、そして典型的には約１
時間までの範囲の時間の間ｐＨショックタンク内に保持され得る。そして酸性に
した水性スラリーはさらに処理するためにｐＨショックタンク出口２２８を介し
てｐＨバランスタンク２１４´へ放出される。
【００２４】 図４に示すように、スラリー廃棄物ｐＨショックタンク２１４内の撹拌装置２
２１は撹拌軸２２３の端部にプロペラを備え、撹拌軸２２３は、酸性にした水性
スラリーを介して電位を印加するカソードとして機能し、粒子の電気特性を変え
て粒子を凝集させ易くする。ｐＨショックタンク２１４内で撹拌軸カソードの回
りにワイヤーメッシュアノード格子２２５が配置され、そしてアノードとしても
機能するｐＨショックタンクの底部に電気的に接続されている。ｐＨショックタ
ンク内の水性スラリーに印加される電圧は代表的には約１２〜５，５００ボルト
であるが、それよりの高い電圧でも有効である。ｐＨショックタンクはまた、ｐ
Ｈショックタンク内の過剰の水性スラリーを抜くための上澄み液あふれ出口２２
９を備えている。被冷却プロセス室のものと同様な典型的にはコイルの冷却ジャ
ケット（図示していない）はｐＨショックタンクの周囲に用いられ、約０℃〜約
１５℃の範囲に水性スラリーの温度を冷却する。分離アノード格子を介して粒子
を駆動しながら、ｐＨショックタンク内において半径方向に電気泳動が行われる
。メッシュ格子内の撹拌領域の外側に、粒子は凝集し、そしてタンクの底部に降
下し、そしてタンクの底部におけるアノードプレートによってタンクの底部に降
下される。凝集プロセスは水性スラリーを約０℃〜約１５℃の温度に冷却するこ
とより強められ、電気泳動プロセスで生じた対流混合及びジュール加熱の効果を
低下させる。上澄み液体はまたｐＨショックタンクの頂部から引き出され、プロ
セスの他の部分からの上澄み液と共に中和され再循環され得る。
【００２５】 図３を参照すると、酸性にした固体／流体溶液は真空下でｐＨショックタンク
の底部からｐＨバランスタンク２１４´へ放出され、そして入口管２１２´を介
して受けた未処理の廃棄物スラリーと混合され、ｐＨバランスタンク２１４´に
は中和剤が添加される。ｐＨバランスタンク内のスラリー廃棄物のｐＨを表す電
気信号は、スラリー排出液のｐＨに関連して選択されるｐＨ中和剤のスラリー廃
棄物ｐＨバランスタンクへの導入を制御するコントローラー２１９´で受けられ
得る。中和剤は例えば、コントローラーで制御された弁２２４´を介して酸リザ
ーバー２２０´から供給されるＨＣｌのような酸又はコントローラーで制御され
た塩基弁２２６´を介して塩基リザーバー２２２´から供給される炭酸水素ナト
リウム（Ｎａ2ＣＯ3）のような塩基、或いはｐＨ緩衝剤を含み、これらは全て当
業者に周知である。ｐＨバランスタンク内のスラリー廃棄物は典型的には、モー
ター２２７´で駆動されるｐＨバランスタンク内の撹拌装置２２１´によって撹
拌される。スラリー排出液と任意の中和剤との混合物は所望の処理時間の間スラ
リー収集タンクに保持され、そしてｐＨバランスタンク出口２２８´からさらに
処理するために放出される。代わりに、処理済みのスラリー排出液はｐＨバラン
スタンク出口２２８´から連続して放出され得る。被冷却プロセス室のものと同
様な典型的にはコイルの冷却ジャケット（図示していない）が用いられ、そして
ｐＨショックタンクは好ましくはｐＨバランスタンクの周囲に用いられ、凝集速
度を高めるためにｐＨを中和した水性スラリーの温度を約０℃〜約１５℃の範囲
内に維持する。撹拌装置の撹拌領域の外側において、凝集した粒子はｐＨバラン
スタンクの底部に落下する。
【００２６】 そしてｐＨバランスタンクの排出液は好ましくは、図３及び図５に示すように
真空の元で第１の自己清浄性可逆総粒子フィルター組立体２３０及びフィルター
組立体２３０と実質的に同一の第２の自己清浄性可逆総粒子フィルター組立体２
３０´に引かれる。フィルター組立体２３０、２３０´は図５に示すフィルター
組立体２３０を参照して詳細に説明する。自己清浄性可逆総粒子フィルターは、
総粒子をトラップする多層フィルター材料を含んでいるフィルターを介して流体
の流れを強制することによって動作する。ある時間間隔の後、フィルターを介し
て流れは逆転され、先にフィルター媒体に捕捉された総粒子を収集室から流出さ
せたり収集室に滴下させる。このプロセスを繰り返すことによって、フィルター
は総粒子を収集し、そして頻繁にフィルターを交換する必要性を低減する。
【００２７】 従って、ｐＨバランスタンク出口２２８´からの排出液はフィルター組立体の
フィルター組立体入口２５６に接続され、フィルター組立体は一連の流量制御弁
２３１ａ〜２３１ｆを備え、これらの流量制御弁は入口２５６に接続され、二つ
のフィルターマニホールド２３３ａ、２３３ｂの間に接続されたフィルター２３
２にｐＨ中和したスラリーの流れを向けるように開閉され得る。図６に示すよう
に、この好ましい実施の形態では、フィルターはフィルター媒体２３４ａ〜２３
４ｇの対称的に配列した一連の層を備え、フィルター媒体の階調は外側層から内
側層に向かって粗くから細くなっている。従って、フィルターはそれぞれ中間フ
ィルター媒体２３４ｂ、２３４ｆに隣接して二つの外側の総フィルター媒体２３
４ａ、２３４ｇを備え、最内方微細フィルター媒体２３４ｄの各側に隣接した中
間／微細フィルター媒体２３４ｃ、２３４ｅがそれぞれ設けられている。フィル
ター媒体の他の同様な構成も適用できる。従って、動作において、フィルター組
立体は二つの形態のいずれかで作動でき、フィルターからグロス粒子をフラッシ
ュするようにフィルターを介しての流れ方向を周期的に反転させ、フィルター組
立体固体出口２５８を介してグロス粒子を放出させる。例として第１の形態では
、弁２３１ａ、２３１ｂ、２３１ｄ、２３１ｆは閉成され、弁２３１ｃ、２３１
ｅは開放され、フィルターの右から左へ流れさせる。こうして濾過した上澄み液
は上澄み液出口２３５を通って流出する。フィルターの右側においてグロス粒子
を収集する時間間隔の後、弁の形態は反転フラッシュ形態に変えられ、弁２３１
ａ、２３１ｃ、２３１ｅは閉成され、弁２３１ｄは一時的に開放され、そして弁
２３１ｆは一時的に閉成され、グロス粒子を右方向へ固体出口２５８へフラッシ
ュさせる。その後、弁２３１ｄは閉成され、そして弁２３１ｆは開放され、フィ
ルターを介して左から右へ通常の第２の流れ形態で流れさせ、上澄み液出口２３
５を通って流出させる。フィルターの左側においてグロス粒子を収集する時間間
隔の後、弁の形態は再びフィルターのフラッシュ用の元の流れ形態に変えられ得
、弁２３１ｂ、２３１ｄ、２３１ｆは閉成され、弁２３１ｃは開放され、フィル
ターを介して右から左へ流れさせ、また弁２３１ａは一時的に開放され、弁２３
１ｅは一時的に閉成され、グロス粒子を左方向へ固体出口２５８へフラッシュさ
せる。その後、通常の第１の流れ形態で弁２３１ａ、２３１ｂ、２３１ｄ、２３
１ｆは閉成され、弁２３１ｃ、２３１ｅは開放され、フィルターの右から左へ流
れさせ、そして濾過した上澄み液は上澄み液出口２３５を通って流出する。
【００２８】 放流管路で搬送される処理済みスラリー排出液は好ましくは真空によって入口
２３８から一つ以上のプロセス室すなわち分離カラム２３６に引かれ、研磨粒子
を多く含んだ部分と研磨粒子を少なく含んだ部分とに分離される。図３に示すよ
うに、この好ましい実施の形態では、多数の分離カラムは並列に接続され得、そ
れにより最も上流の分離カラムはスラリー排出液収集タンクから処理済みスラリ
ー排出液を受け、それに続く下流の分離カラムは上流の分離カラムからスラリー
排出液の比較的軽い上澄み液部分を受ける。最も下流の分離カラム上澄み液出口
は処理した上澄み液をさらに処理し収集するために搬送する。各分離カラムは、
処理済みスラリー排出液を受ける入口２３８と、スラリー排出液の比較的軽い上
澄み液部分を放出する上澄み液出口管路２４０と、研磨粒子の大部分を含む分離
したスラリー排出液の比較的重い部分を放出する底部固体出口２４２とを備えて
いる。
【００２９】 図７を参照すると、各分離カラムは、通常、処理済みスラリー排出液を分離カ
ラムの冷却部分２４５に導入するため固体出口端カップ２５５及び上澄み液出口
端カップ２５７を備えており、いる。冷却部分２４５の周りには冷媒を流す冷却
コイル２４６が設けられている。入口から水性スラリー流を受けるノズル２５２
は好ましくは、スラリー排出液を分離カラムの長手方向軸線に対して接線方向に
分離カラムの冷却部分に導入し、分離カラムの冷却部分内にスラリー排出液の螺
旋又は円形流を生じさせる。冷却コイルは好ましくはスラリー排出液を約０℃〜
約１５℃の温度に冷却して、粒子の凝集を促進させ、粒子の凝集を含む水性スラ
リーの部分を懸濁液から分離カラムの底部の固体沈殿室２５４へ降下させ、水性
スラリーに残っている上澄み液は上澄み液出口管路２４０から放出する。蓄積し
た固体は真空によって分離カラムからグロス固体収集タンク２６０に周期的にパ
ージされるか又は連続して引き入れられる。
【００３０】 図３〜図７を参照すると、固体出口弁２５６は底部固体出口２４２からの流れ
を制御し、それにより粒子の凝集を含む固体沈殿室内の水性スラリーの部分は固
体沈殿室から固体出口管路２５８を介してグロス固体収集タンク２６０に周期的
にか又は連続して所望のように放出され得る。この好ましい実施の形態では、固
体出口管路２５８からの排出液は、真空源２６４に接続された真空重力容器２６
１によってグロス固体収集タンク２６０に引かれる。グロス固体収集タンクは分
離カラムを介して流体を連続して流しながら空にされ得る。
【００３１】 この好ましい実施の形態では、分離カラムからの上澄み液は上澄み液出口管路
２４０を介して、真空源２６４に接続された一つ以上の真空重力容器２６１に送
られる。一つの好ましい実施の形態において、水性スラリーは雰囲気温度及び圧
力でプロセス室内に導入される。この好ましい実施の形態において、分離カラム
からのの上澄み液管路は多数の真空重力容器の入口２６６に接続され、各容器は
上澄み液出口２６８を備え、この上澄み液出口２６８は出口２７２をもつ微細な
スラッジ収集タンク２７０に接続されている。
【００３２】 固体収集タンクからの出口管路２８０は、グロス固体収集タンクの出口からの
収集した固体、微細なスラッジ収集タンク出口からの微細なスラッジ、及びグロ
ススラッジ及び微細なスラッジに残っている液体を遠心分離器２８２に搬送する
ように接続されている。遠心分離器２８２で分離された比較的軽い液体部分は上
澄み液収集タンク２７４に接続される。濃縮された固体は遠心分離器から固体出
口管路２８７を介して乾燥装置２８６へ送られる。固体は乾燥装置から固体廃棄
物管路２８８を介して最終的に収集され得る。遠心分離器からの上澄み液は上澄
み液出口管路２９０を介して上澄み液収集タンク２７４に流れる。上澄み液は遠
心力によって溶解した固体を除去する随意のＵＶ光源及びイオン交換樹脂ビード
を介して最終処理のため上澄み液収集タンク２７４に導かれる。上澄み液のｐＨ
及び総溶解固体は、上澄み液収集タンクに接続されたｐＨメーター２９２及び総
溶解固体計測部２９３によってそれぞれモニターされ得る。上澄み液は出口２９
４を介して収集され得、そしてポンプ２９６によって一つ以上のフィルター２９
７の設けられ得る管路２９８に汲み出され得る。
【００３３】 シリカを基材とするスラリー及びＴＥＯＳを基材とするスラリーの場合、凝集
した材料はスラリー中のシリコン又はＴＥＯＳを再利用するために回収され得る
。アルミナを基材とするスラリーの場合には、凝集した材料はスラリー中のシリ
コンを再利用するために回収され得る。金属不純物のため、アルミナを基材とす
るスラリーは半導体工業において使用するために再生され得ない。ＴＥＯＳ又は
シリカを基材とするスラリーとアルミナ又はセシウムを基材とするスラリーとが
混合される場合には、凝集した材料は再使用又は破棄のためアルミナを基材とす
る固体として処理される。シリコン、アルミナ及び他の金属の再使用又は破棄並
びにそのような再使用に必要な純度はスラリー製造技術における当業者には周知
である。
【００３４】 図８を参照すると、本発明の好ましい第３の実施の形態においては、研磨材料
を含み得る水性廃棄物流れからきれいな液体を回収し、水溶液から固体を除去す
る方法及び装置が提供される。水性廃棄物流における研磨固体の濃度を検出する
装置３００は、半導体材料のプラナリゼーションによって除去した研磨粒子及び
材料を含んだ水性スラリーを含む研磨装置３０２からの生の廃棄物を受ける。装
置３００は研磨ツールの近くに配置され、信号３０４を制御装置３０６に供給し
、この制御装置３０６は検出器装置３００からの排出液を指向する弁３０８を制
御する。研磨固体の濃度が所望の閾値より低い時に、全流出流は弁３０８を介し
て装置３１０に送られ、研磨ツールにおいて非限界水洗応用に再使用される。研
磨固体の濃度が所望の閾値より高い時には、半導体材料のプラナリゼーションに
よって除去した研磨粒子及び材料を含んだ水性スラリーを含む全流出流は弁３０
９を介して図１〜図２又は図４〜図７の濃縮装置であり得る装置３１２に送られ
、研磨固体からきれいな液体成分をさらに分離し、そして破棄するために研磨固
体を濃縮する。濃縮装置３１２からのきれいな液体は、管路３１３を介して再循
環するため濃度検出装置３００に又は破棄するために工業廃棄物処理システム３
１４に戻される。半導体材料のプラナリゼーションによって除去した濃縮した研
磨固体及び材料は装置３１６に送られ、この装置３１６は幾つかの廃棄物収集容
器３１７のそれぞれに交互に充填し、こうして充填されると、工場処理３１８の
ために除去される。
【００３５】 図９を参照すると、別の好ましい実施の形態では、水溶液中の研磨材及び他の
材料の濃度を検出する装置３２０は、固体検出装置３２２における研磨粒子の水
性スラリーを含み得る生の水性排出液を受け、装置３２０においては流入してく
る流れ３２４及び流出流ｐＨ３２６も測定される。固体検出装置は濁度及び（又
は）粒子密度を検出するため光学、超音波又は同様な検出技術を利用している。
固体検出装置は信号３２８を制御装置３３０に供給し、この制御装置３３０は固
体検出装置からの排出液を指向させる弁３３２を制御する。流入してくる流出流
が所望の閾値下で固体を含んでいる場合には、全流出流は弁３３２を介して一つ
以上の収集タンク３３４に供給され、そうでない場合には研磨固体を含んでいる
全流出流は局部濾過のため一つ以上の収集タンク３３６に供給される。収集タン
ク３３６から、研磨している半導体ウエハからの研磨固体及び材料を含んだ排出
液はポンプ３３８によって図１０に示すようにセラミックか又は焼結金属構造の
限外濾過装置３４０を介して移送される。限外濾過装置は好ましくはセラミック
か又は焼結金属で製造されるが、代わりにポリスルホンのような他の材料の構造
も使用され得る。単一パスの後、研磨している半導体ウエハからの研磨固体及び
材料を含んだ水溶液はドレーン３４２を介してさらに処理するために固体濃縮装
置に送られる。この限外濾過装置からのきれいな液体は一つ以上の収集タンク３
３４に収集される。制御装置の研磨装置との電子インターフェースは、研磨装置
３４４で非プロセス装置洗浄水が要求される時を指示する。研磨装置から信号を
受けると、ポンプ３４６は一つ以上の収集タンク３３４からきれいな液体を引き
、液体を流量計３４８及び弁３５０を介して非プロセス装置洗浄水として研磨装
置に戻される。適切な再生水が収集タンク３３４から利用できない場合には、脱
イオン水バイパス弁３５２を開くことにより付加的な洗浄水が得られる。収集タ
ンク３３４における供給が研磨装置の要求に十分に適合する場合には、過剰分は
溢れドレーン３５４を介して工業廃棄物処理システムに供給される。
【００３６】 図１１を参照すると、廃棄物流中の研磨固体を濃縮する装置３６０は固体検出
装置３６２から一つ以上の濃縮タンク３６４への水溶液を受ける。このタンク内
の固体内容物は固体濃度測定装置３６６によって連続して監視され、液体のｐＨ
はｐＨセンサー３６８によって連続して監視される。固体の濃度が所望の閾値以
下でありしかもタンク内の流体のレベルがレベルセンサー３７０以下である間は
、ポンプ３７２は図１０に示すもののような限外濾過装置３７４を介して水溶液
を再循環させる。限外濾過装置３７４は好ましくは、セラミックか又は焼結金属
で製造されるが、代わりにポリスルホンのような他の材料の構造も使用され得る
。限外濾過装置３７４からの残留物３７５は濃縮タンク３６４に戻され、限外濾
過装置３７４から透過液３７７すなわちきれいな液体を工業廃棄物処理システム
（図示していない）か又は固体検出装置３６２へ非プロセス装置洗浄水として用
いるために送られ、或いは弁３７６を介してバックフラッシュ水収集タンク３７
９へ送られる。限外濾過装置３７４は、弁３７８で廃棄物流を、固体廃棄物を収
集する装置（図示していない）に送りそして短時間の間弁３８０を開放すること
によって周期的に（好ましくは１０〜２０分毎に）バックフラッシュされる。バ
ックフラッシュ水はポンプでバックフラッシュ水収集タンク（図示していない）
から供給され、限外濾過装置の後側を加圧するのに用いられる。これにより恐ら
く埋め込まれた粒子は限外濾過要素からはがされ、濃縮タンク３６４に戻される
。
【００３７】 固体の濃度が所望の閾値に達した時、又は濃縮タンク３６４における流体レベ
ルがレベルセンサー３７０に達すると、ポンプ３７２からの流れは弁３７８を介
して固体廃棄物を収集する装置（図示していない）に供給される。
【００３８】 上記の説明から明らかなように、本発明の特殊な形態について例示し説明して
きたが、本発明の精神及び範囲から逸脱することなしに種々の変更がなされ得る
。従って、本発明は特許請求範囲で定義されることを除いて限定されるものでは
ない。
【図面の簡単な説明】
【図１】 半導体ウエハのケミカルメカニカルプラナリゼーションに使用される液体及び
スラリー研磨剤を回収する本発明の第１の実施の形態による方法及び装置を示す
概略線図である。
【図２】 図１の分離カラムの断面図である。
【図３】 半導体ウエハのケミカルメカニカルプラナリゼーションに使用される水及びス
ラリー研磨剤を回収する本発明の第２の実施の形態による方法及び装置を示す概
略線図である。
【図４】 図３のショックタンクの断面図である。
【図５】 図３のフィルター組立体の概略図である。
【図６】 図５のフィルター組立体のフィルターの断面図である。
【図７】 図３の分離カラムの断面図である。
【図８】 半導体ウエハのケミカルメカニカルプラナリゼーションに使用される液体及び
スラリー研磨剤を回収する本発明の第３の実施の形態による方法及び装置を示す
概略線図である。
【図９】 廃液流中の固体濃度を検出し、そしてきれいな液体流をインターフェース装置
に分散しかつ研磨装置に戻す本発明の原理による装置の概略線図である。
【図１０】 図９又は図１１の装置に用いられる限外濾過装置を示す斜視図である。
【図１１】 スラリー研磨剤廃液流中からきれいな水を回収しかつきれいな水の回収を最大
にするため廃液流を濃縮する本発明の原理による装置の概略線図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＵＧ，ＺＷ)，Ｅ Ａ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＵ， ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，Ｇ Ｅ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ， ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，Ｍ Ｎ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ， ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，Ｚ Ｗ (72)発明者 フェアリ エドワード ティー ジュニア アメリカ合衆国 カリフォルニア州 95020 ギルロイ カーレ セレスティナ 12390 (72)発明者 ゲーツ ジェイ トービン アメリカ合衆国 ノースカロライナ州 28409 ウィルミントン ジョンズ クリ ーク ロード 1323 Ｆターム(参考） 4D006 GA06 KA01 KA63 KA72 KB13 KE12P KE12Q KE15P KE15Q KE30P KE30Q MA04 MC02 MC03 MC62 PA01 PB07 PB70 PC01 4D066 BB31 EA06 EA09 EA11 EA12

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 水性スラリー廃棄物流の液体中の研磨材の粒子の密度が不規
    則に変化する、水性スラリー廃棄物流からケミカルメカニカルプラナリゼーショ
    ン用の研磨材の液体及びスラリー粒子を回収する方法において、水性スラリー廃
    棄物流中の研磨材の粒子の密度を測定し、水性スラリー廃棄物流中の研磨材の粒
    子の密度を水性スラリー密度閾値と比較し、水性スラリー廃棄物流中の研磨材の
    粒子の密度が上記水性スラリー密度閾値以下の時に密度測定値に基いて水性スラ
    リー廃棄物流を少なくとも再使用収集タンクに切換え、水性スラリー廃棄物流中
    の研磨材の粒子の密度が上記水性スラリー密度閾値以上か等しい時に密度測定値
    に基いて水性スラリー廃棄物流を切換えて廃棄物流の液体から研磨材の粒子を分
    離して廃棄固体流を形成することを含むことを特徴とする方法。
  2. 【請求項２】 廃棄物流の液体から研磨材の粒子を分離することが限外濾過
    によって廃棄物流の液体から上記研磨材の粒子を分離することから成る請求項１
    に記載の方法。
  3. 【請求項３】 上記廃棄固体流を再循環して上記廃棄固体流中に研磨材の粒
    子をさらに濃縮させそして上記廃棄固体流からきれいな液体をさらに除去させる
    ことをさらに含んでいる請求項１に記載の方法。
  4. 【請求項４】 上記廃棄固体流中の研磨材の粒子の密度を測定し、上記廃棄
    固体流中の研磨材の粒子の密度を廃棄固体流の密度閾値と比較し、上記廃棄固体
    流中の研磨材の粒子の密度が上記廃棄固体流の密度閾値以上か又は等しい時に上
    記廃棄固体流を分散することをさらに含む請求項３に記載の方法。
  5. 【請求項５】 水性スラリー廃棄物流の液体中の研磨材の粒子の密度が不規
    則に変化する、水性スラリー廃棄物流からケミカルメカニカルプラナリゼーショ
    ン用の研磨材の液体及びスラリー粒子を回収する装置において、水性スラリー廃
    棄物流中の研磨材の粒子の密度を測定する手段と、水性スラリー廃棄物流中の研
    磨材の粒子の密度を水性スラリー密度閾値と比較する手段と、水性スラリー廃棄
    物流中の研磨材の粒子の密度が上記水性スラリー密度閾値以下の時に密度測定値
    に基いて水性スラリー廃棄物流を少なくとも再使用収集タンクに切換える手段と
    、廃棄固体流を形成するために水性スラリー廃棄物流中の研磨材の粒子の密度が
    上記水性スラリー密度閾値以上かまたは等しい時に密度測定値に基いて廃棄物流
    の液体から研磨材の粒子を分離する手段に水性スラリー廃棄物流を切換える手段
    を含むことを特徴とする装置。
  6. 【請求項６】 廃棄物流の液体から研磨材の粒子を分離する上記手段が限外
    濾過装置から成る請求項５に記載の装置。
  7. 【請求項７】 上記廃棄固体流中に研磨材の粒子をさらに濃縮させそして上
    記廃棄固体流からきれいな液体をさらに除去させるために上記廃棄固体流を再循
    環する手段をさらに含んでいる請求項５に記載の装置。
  8. 【請求項８】 上記廃棄固体流中の研磨材の粒子の密度を測定する手段と、
    上記廃棄固体流中の研磨材の粒子の密度を廃棄固体流の密度閾値と比較する手段
    と、上記廃棄固体流中の研磨材の粒子の密度が上記廃棄固体流の密度閾値以上か
    又は等しい時に上記廃棄固体流を切換える手段とをさらに含んでいる請求項７に
    記載の装置。
  9. 【請求項９】 水性スラリー廃棄物流の液体中の研磨材の粒子の密度が不規
    則に変化する、水性スラリー廃棄物流からケミカルメカニカルプラナリゼーショ
    ン用の研磨材の液体及びスラリー粒子を回収する装置において、研磨材の液体及
    び粒子を含む水性スラリー廃棄物流を受け、水性スラリー廃棄物流中の研磨材の
    粒子の密度を測定する検出器と、水性スラリー廃棄物流中の研磨材の粒子の密度
    を水性スラリー密度閾値と比較する比較器と、水性スラリー廃棄物流中の研磨材
    の粒子の密度が上記水性スラリー密度閾値以下の時に密度測定値に基いて水性ス
    ラリー廃棄物流を少なくとも再使用収集タンクに切換え、水性スラリー廃棄物流
    中の研磨材の粒子の密度が上記水性スラリー密度閾値以上かまたは等しい時に密
    度測定値に基いて廃棄物流の液体から研磨材の粒子を分離する限外濾過装置に水
    性スラリー廃棄物流を切換える弁を含むことを特徴とする装置。
  10. 【請求項１０】 上記廃棄固体流中に研磨材の粒子をさらに濃縮させそして
    上記廃棄固体流からきれいな液体をさらに除去させるために上記廃棄固体流を再
    循環させる弁をさらに含んでいる請求項９に記載の装置。
  11. 【請求項１１】 上記廃棄固体流中の研磨材の粒子の密度を測定する検出器
    と、上記廃棄固体流中の研磨材の粒子の密度を廃棄固体流の密度閾値と比較する
    比較器と、上記廃棄固体流中の研磨材の粒子の密度が上記廃棄固体流の密度閾値
    以上か又は等しい時に上記廃棄固体流を分散する弁とをさらに含んでいる請求項
    １０に記載の装置。
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