JPH105550A - 固形微細粒子懸濁液の濃縮方法及び装置 - Google Patents
固形微細粒子懸濁液の濃縮方法及び装置Info
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- JPH105550A JPH105550A JP18268896A JP18268896A JPH105550A JP H105550 A JPH105550 A JP H105550A JP 18268896 A JP18268896 A JP 18268896A JP 18268896 A JP18268896 A JP 18268896A JP H105550 A JPH105550 A JP H105550A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 凝集剤を用いることなく、分離した微細粒子
の再利用がはかれる安価でしかも効率のよい固形微細粒
子懸濁液の濃縮方法と装置を提供する。 【解決手段】 固形微細粒子の懸濁液を濃縮する装置に
おいて、多孔質隔膜１０によって仕切られた陽極室７と
陰極室９にそれぞれ陽極６と陰極８を設けた隔膜電解槽
５と、シックナー３とを配備し、前記懸濁液を該シック
ナー３の上部から前記隔膜電解槽５の陽極室７に送液
し、濃縮された懸濁液を陽極室７からシックナー３に循
環する経路を設けると共に、隔膜１０を通過した懸濁液
中の水分の一部を陰極室９から排出する経路を設けるこ
ととしたものであり、前記シックナー３は、底部に、前
記懸濁液の濃縮液を連続的に又は間欠的に排出するため
の引き抜き口１２を設けるのがよく、前記電解処理する
懸濁液には、アルカリ金属リン酸塩及び／又はアルカリ
金属硫酸塩をそれぞれ０〜３０ｍＭ含有することができ
る。
の再利用がはかれる安価でしかも効率のよい固形微細粒
子懸濁液の濃縮方法と装置を提供する。 【解決手段】 固形微細粒子の懸濁液を濃縮する装置に
おいて、多孔質隔膜１０によって仕切られた陽極室７と
陰極室９にそれぞれ陽極６と陰極８を設けた隔膜電解槽
５と、シックナー３とを配備し、前記懸濁液を該シック
ナー３の上部から前記隔膜電解槽５の陽極室７に送液
し、濃縮された懸濁液を陽極室７からシックナー３に循
環する経路を設けると共に、隔膜１０を通過した懸濁液
中の水分の一部を陰極室９から排出する経路を設けるこ
ととしたものであり、前記シックナー３は、底部に、前
記懸濁液の濃縮液を連続的に又は間欠的に排出するため
の引き抜き口１２を設けるのがよく、前記電解処理する
懸濁液には、アルカリ金属リン酸塩及び／又はアルカリ
金属硫酸塩をそれぞれ０〜３０ｍＭ含有することができ
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、固形微細粒子懸濁
液の濃縮技術に係わり、特にサブミクロンレベルの超微
粒子が分散剤によって分散された、極めて安定な懸濁液
を濃縮することができる方法と装置に関する。
液の濃縮技術に係わり、特にサブミクロンレベルの超微
粒子が分散剤によって分散された、極めて安定な懸濁液
を濃縮することができる方法と装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】固形微細粒子懸濁液、例えば工業上様々
なＳＳ含有排水や、半導体ウェハーや液晶パネル等の研
磨あるいは洗浄に使われる砥液（砥石スラリー）などの
廃液処理又は固形微細粒子の回収において、該懸濁液の
濃縮又は固液分離が行われる。従来、被処理懸濁液に凝
集剤、例えば硫酸バンドや塩化第二鉄のような無機凝集
剤、及び／又はポリアクリルアミドのような有機ポリマ
ー凝集剤を添加してフロックを形成、次いでフロックを
沈降又は浮上させて分離するという、凝集沈殿法又は凝
集浮上法が一般に用いられている。また、精密ろ過膜や
限外ろ過膜を用いた膜分離法や遠心分離法もある。
なＳＳ含有排水や、半導体ウェハーや液晶パネル等の研
磨あるいは洗浄に使われる砥液（砥石スラリー）などの
廃液処理又は固形微細粒子の回収において、該懸濁液の
濃縮又は固液分離が行われる。従来、被処理懸濁液に凝
集剤、例えば硫酸バンドや塩化第二鉄のような無機凝集
剤、及び／又はポリアクリルアミドのような有機ポリマ
ー凝集剤を添加してフロックを形成、次いでフロックを
沈降又は浮上させて分離するという、凝集沈殿法又は凝
集浮上法が一般に用いられている。また、精密ろ過膜や
限外ろ過膜を用いた膜分離法や遠心分離法もある。
【０００３】しかし、ウェハーや液晶パネルの精密研磨
に用いられる砥液のような、サブミクロンレベルの超微
粒子が高濃度の分散剤で安定分散した懸濁液に対して
は、凝集沈殿法又は凝集浮上法は大量の凝集剤を添加す
る必要があるので実用的でない上に、薬剤が混入した分
離水及び微細粒子の再利用が困難である。膜分離法の場
合は水の膜透過流束が低く、膜の目詰まりが激しいこと
から、適用が困難である。また、遠心分離法は超微粒子
の懸濁液に対してはエネルギー効率が低く、処理コスト
がかさむ、等の問題がある。
に用いられる砥液のような、サブミクロンレベルの超微
粒子が高濃度の分散剤で安定分散した懸濁液に対して
は、凝集沈殿法又は凝集浮上法は大量の凝集剤を添加す
る必要があるので実用的でない上に、薬剤が混入した分
離水及び微細粒子の再利用が困難である。膜分離法の場
合は水の膜透過流束が低く、膜の目詰まりが激しいこと
から、適用が困難である。また、遠心分離法は超微粒子
の懸濁液に対してはエネルギー効率が低く、処理コスト
がかさむ、等の問題がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記従来技
術の問題点を解消し、凝集剤を用いることなく、分離し
た微細粒子の再利用がはかれる安価でしかも効率のよい
固形微細粒子懸濁液の濃縮方法と装置を提供することを
課題とする。
術の問題点を解消し、凝集剤を用いることなく、分離し
た微細粒子の再利用がはかれる安価でしかも効率のよい
固形微細粒子懸濁液の濃縮方法と装置を提供することを
課題とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明では、固形微細粒子の懸濁液を濃縮する方法
において、隔膜電解槽の多孔質隔膜によって仕切られた
陽極室と陰極室に、それぞれ陽極と陰極を設けて、該陽
極と陰極の間に直流電圧を印可すると共に、該陽極室に
前記懸濁液を送液して隔膜電解し、懸濁液中の水分の一
部を隔膜を通過させて陰極室から排出し、微細粒子が濃
縮された懸濁液を陽極室から抜き出すこととしたもので
ある。前記方法において、電解処理する懸濁液には、ア
ルカリ金属リン酸塩及び／又はアルカリ金属硫酸塩がそ
れぞれ０〜３０ｍＭ含有しているのがよい。
に、本発明では、固形微細粒子の懸濁液を濃縮する方法
において、隔膜電解槽の多孔質隔膜によって仕切られた
陽極室と陰極室に、それぞれ陽極と陰極を設けて、該陽
極と陰極の間に直流電圧を印可すると共に、該陽極室に
前記懸濁液を送液して隔膜電解し、懸濁液中の水分の一
部を隔膜を通過させて陰極室から排出し、微細粒子が濃
縮された懸濁液を陽極室から抜き出すこととしたもので
ある。前記方法において、電解処理する懸濁液には、ア
ルカリ金属リン酸塩及び／又はアルカリ金属硫酸塩がそ
れぞれ０〜３０ｍＭ含有しているのがよい。
【０００６】また、本発明では、固形微細粒子の懸濁液
を濃縮する装置において、多孔質隔膜によって仕切られ
た陽極室と陰極室にそれぞれ陽極と陰極を設けた隔膜電
解槽と、シックナーとを配備し、前記懸濁液を該シック
ナーの上部から前記隔膜電解槽の陽極室に送液し、濃縮
された懸濁液を陽極室からシックナーに循環する経路を
設けると共に、隔膜を通過した懸濁液中の水分の一部を
陰極室から排出する経路を設けることとしたものであ
る。前記装置において、シックナーは、底部に、前記懸
濁液の濃縮液を連続的に又は間欠的に排出するための引
き抜き口を設けるのがよい。
を濃縮する装置において、多孔質隔膜によって仕切られ
た陽極室と陰極室にそれぞれ陽極と陰極を設けた隔膜電
解槽と、シックナーとを配備し、前記懸濁液を該シック
ナーの上部から前記隔膜電解槽の陽極室に送液し、濃縮
された懸濁液を陽極室からシックナーに循環する経路を
設けると共に、隔膜を通過した懸濁液中の水分の一部を
陰極室から排出する経路を設けることとしたものであ
る。前記装置において、シックナーは、底部に、前記懸
濁液の濃縮液を連続的に又は間欠的に排出するための引
き抜き口を設けるのがよい。
【０００７】
【発明の実施の形態】次に、本発明を詳細に説明する。
本発明の固形微細粒子懸濁液の濃縮方法においては、陽
極室から陰極室への水の電気浸透効果と、陽極室と陰極
室との膜間差圧（０〜０．２ＭＰａ）によるろ過効果に
よって、処理懸濁液を濃縮する。電気浸透とは、電気分
解の際に、特にＮａ+ などのカチオンが陽極室から陰極
室へ電気泳動するに従って、水が隔膜（本発明では平均
細孔径０．１〜３．０μの精密ろ過膜を用いる）を透過
して陽極室から陰極室に浸透することである。また、処
理する懸濁液にアルカリ金属リン酸塩（リン酸ナトリウ
ムやリン酸カリウムなど）及び／又はアルカリ金属硫酸
塩（硫酸ナトリウムや硫酸カリウムなど）を電解助剤と
して配合することにより、処理懸濁液中カルシウム、マ
グネシウムやバリウムなどの硬度成分による陰極表面及
び隔膜へのスケール付着の防止と、処理懸濁液電導度の
上昇を図ることができる。
本発明の固形微細粒子懸濁液の濃縮方法においては、陽
極室から陰極室への水の電気浸透効果と、陽極室と陰極
室との膜間差圧（０〜０．２ＭＰａ）によるろ過効果に
よって、処理懸濁液を濃縮する。電気浸透とは、電気分
解の際に、特にＮａ+ などのカチオンが陽極室から陰極
室へ電気泳動するに従って、水が隔膜（本発明では平均
細孔径０．１〜３．０μの精密ろ過膜を用いる）を透過
して陽極室から陰極室に浸透することである。また、処
理する懸濁液にアルカリ金属リン酸塩（リン酸ナトリウ
ムやリン酸カリウムなど）及び／又はアルカリ金属硫酸
塩（硫酸ナトリウムや硫酸カリウムなど）を電解助剤と
して配合することにより、処理懸濁液中カルシウム、マ
グネシウムやバリウムなどの硬度成分による陰極表面及
び隔膜へのスケール付着の防止と、処理懸濁液電導度の
上昇を図ることができる。
【０００８】本発明の濃縮方法においては、隔膜電解に
より陽極室において処理懸濁液のｐＨを分散剤（アニオ
ン性界面活性剤の場合）のｐＫａ値（酸解離指数）以下
に、又は微細粒子の等電点近くに下げることによって、
微細粒子のホモ凝集を促進し、二次凝集粒子を粗大に
し、隔膜の目詰まりを防止することができる。さらに、
本発明の固形微細粒子懸濁液の濃縮装置においては、上
記に加えて、陽極室とシックナーとの間に処理懸濁液を
循環することにより、ｐＨ低下に伴うアニオン界面活性
剤の不溶化反応を陽極室ではなく、シックナーにて行な
わせることと、陽極室側膜面における流速（０．１〜
１．０ｍ／秒）を上げることで、隔膜の目詰まりを防止
することができる。また、シックナーにおいて凝集粗大
化した固形粒子を沈降させ、底部より引き抜くことによ
り、濃縮率をコントロールすると共に、循環液の固形粒
子濃度を低く保つことで膜の目詰まり防止と濃縮率の向
上をはかる。シックナーの容積は循環流量に対し２０分
以上の滞留時間を有する容積であればよい。
より陽極室において処理懸濁液のｐＨを分散剤（アニオ
ン性界面活性剤の場合）のｐＫａ値（酸解離指数）以下
に、又は微細粒子の等電点近くに下げることによって、
微細粒子のホモ凝集を促進し、二次凝集粒子を粗大に
し、隔膜の目詰まりを防止することができる。さらに、
本発明の固形微細粒子懸濁液の濃縮装置においては、上
記に加えて、陽極室とシックナーとの間に処理懸濁液を
循環することにより、ｐＨ低下に伴うアニオン界面活性
剤の不溶化反応を陽極室ではなく、シックナーにて行な
わせることと、陽極室側膜面における流速（０．１〜
１．０ｍ／秒）を上げることで、隔膜の目詰まりを防止
することができる。また、シックナーにおいて凝集粗大
化した固形粒子を沈降させ、底部より引き抜くことによ
り、濃縮率をコントロールすると共に、循環液の固形粒
子濃度を低く保つことで膜の目詰まり防止と濃縮率の向
上をはかる。シックナーの容積は循環流量に対し２０分
以上の滞留時間を有する容積であればよい。
【０００９】また、本発明によれば、電気浸透効果によ
って、懸濁液が濃縮される。即ち、Ｎａ* などのカチオ
ンが陽極室から陰極室に電気泳動するに伴って、水が隔
膜（平均細孔径３μ以下）を透過して陽極室から陰極室
に浸透し、その結果、陽極室の懸濁液中の固形微細粒子
が濃縮される。本発明に使用する隔膜電解槽は、多孔質
隔膜によって電解槽を陽極室と陰極室に仕切り、陽極室
と陰極室にはそれぞれ陽極と陰極を設ける。多孔質隔膜
としては、通常有機性精密ろ過膜（平均細孔径０．１〜
３．０μ）であるＭＦ膜が使用される。電極には不溶性
電極であれば特に制限されないが、陽極及び陰極にはチ
タン等の基材に白金をメッキした電極が好適であり、陰
極にはより安価なフェライトやステンレス電極を使用す
ることもできる。
って、懸濁液が濃縮される。即ち、Ｎａ* などのカチオ
ンが陽極室から陰極室に電気泳動するに伴って、水が隔
膜（平均細孔径３μ以下）を透過して陽極室から陰極室
に浸透し、その結果、陽極室の懸濁液中の固形微細粒子
が濃縮される。本発明に使用する隔膜電解槽は、多孔質
隔膜によって電解槽を陽極室と陰極室に仕切り、陽極室
と陰極室にはそれぞれ陽極と陰極を設ける。多孔質隔膜
としては、通常有機性精密ろ過膜（平均細孔径０．１〜
３．０μ）であるＭＦ膜が使用される。電極には不溶性
電極であれば特に制限されないが、陽極及び陰極にはチ
タン等の基材に白金をメッキした電極が好適であり、陰
極にはより安価なフェライトやステンレス電極を使用す
ることもできる。
【００１０】次に、本発明を図面を用いて説明する。図
１に、本発明の固形微細粒子懸濁液の濃縮装置の１例の
概略構成図を示す。図１において、受け槽１から送液ポ
ンプ２により固形微細粒子懸濁液が、シックナー３に導
入され、該懸濁液はシックナー３の上部から送液ポンプ
４によって隔膜電解槽５の陽極６を配備した陽極室７に
供給される。隔膜電解槽５においては、隔膜１０によっ
て陽極室７と陰極室９とに分割され、それぞれの室に陽
極６と陰極８を配備し、電源１１から所定の直流電流を
負荷する。陽極室７に供給された前記懸濁液は、水が隔
膜１０を通過して陰極室９に流入されて濃縮され、濃縮
された懸濁液が陽極室７から前記のシックナー３に循環
される。一方、陽極室７から隔膜１０を通過して陰極室
９に流入した水は、陰極室９から排出されて処理水槽１
３に導入される。また、シックナー３では、濃縮された
懸濁液が、引き抜き口１２から、ポンプ１４で引き抜か
れて、濃縮率をコントロールすると共に、循環液の固形
微粒子濃度を低く保つことで膜の目詰まり防止と濃縮率
の向上をはかっている。抜き出された懸濁液は、濃縮液
槽１５に導入される。
１に、本発明の固形微細粒子懸濁液の濃縮装置の１例の
概略構成図を示す。図１において、受け槽１から送液ポ
ンプ２により固形微細粒子懸濁液が、シックナー３に導
入され、該懸濁液はシックナー３の上部から送液ポンプ
４によって隔膜電解槽５の陽極６を配備した陽極室７に
供給される。隔膜電解槽５においては、隔膜１０によっ
て陽極室７と陰極室９とに分割され、それぞれの室に陽
極６と陰極８を配備し、電源１１から所定の直流電流を
負荷する。陽極室７に供給された前記懸濁液は、水が隔
膜１０を通過して陰極室９に流入されて濃縮され、濃縮
された懸濁液が陽極室７から前記のシックナー３に循環
される。一方、陽極室７から隔膜１０を通過して陰極室
９に流入した水は、陰極室９から排出されて処理水槽１
３に導入される。また、シックナー３では、濃縮された
懸濁液が、引き抜き口１２から、ポンプ１４で引き抜か
れて、濃縮率をコントロールすると共に、循環液の固形
微粒子濃度を低く保つことで膜の目詰まり防止と濃縮率
の向上をはかっている。抜き出された懸濁液は、濃縮液
槽１５に導入される。
【００１１】
【実施例】以下、本発明を実施例により具体的に説明す
る。 実施例１ 図１に従って製作した装置を試験に用いた。該装置で
は、電解セルはポリプロピレン樹脂製の密閉角型で、陽
極と陰極は同じ白金メッキチタン電極で、電極面積が
０．１ｍ2 であった。用いた隔膜は有機合成の精密ろ過
膜（ＭＦ膜）で、公称孔径が０．５μｍであった。ま
た、シックナーは内容積が２００リットルであった。本
実施例では、処理対象の固形微細粒子懸濁液として、ス
テンレス製品のバリ取り研磨加工後に行われる洗浄の洗
浄廃液を用いた。該廃液には２％のアニオン性界面活性
剤を主成分とした洗浄剤と、該洗浄剤によって安定分散
した研磨材のアルミナ微粒子及び微細金属粉が含まれて
いた。レーザー回折式粒度分布測定装置で前記廃液中の
微細粒子の粒度分布を測定した結果、平均粒径が０．２
６μｍであった。なお、ｐＨが９．０で、ＳＳ濃度が
５．２０ｇ／リットルであった。
る。 実施例１ 図１に従って製作した装置を試験に用いた。該装置で
は、電解セルはポリプロピレン樹脂製の密閉角型で、陽
極と陰極は同じ白金メッキチタン電極で、電極面積が
０．１ｍ2 であった。用いた隔膜は有機合成の精密ろ過
膜（ＭＦ膜）で、公称孔径が０．５μｍであった。ま
た、シックナーは内容積が２００リットルであった。本
実施例では、処理対象の固形微細粒子懸濁液として、ス
テンレス製品のバリ取り研磨加工後に行われる洗浄の洗
浄廃液を用いた。該廃液には２％のアニオン性界面活性
剤を主成分とした洗浄剤と、該洗浄剤によって安定分散
した研磨材のアルミナ微粒子及び微細金属粉が含まれて
いた。レーザー回折式粒度分布測定装置で前記廃液中の
微細粒子の粒度分布を測定した結果、平均粒径が０．２
６μｍであった。なお、ｐＨが９．０で、ＳＳ濃度が
５．２０ｇ／リットルであった。
【００１２】該廃液のリサイクル使用又は廃液処理に
は、ＳＳを分離除去する必要があるが、従来の凝集沈殿
法を適用した場合、例えば硫酸バンドを凝集剤として用
いた試験では、９０００ｍｇ／リットル以上の凝集剤添
加が必要となり、実用的とは言えなかった。トリポリリ
ン酸ソーダを０．０５％添加した前記廃液２００リット
ルを、予めシックナー３に注入して試験を開始した。前
記廃液をポンプ４によって８リットル／分の流量で、電
解槽５の陽極室７とシックナー３との間を循環させなが
ら、電流４０Ａで電解を行い、この時の電解電圧が約２
５Ｖであった。陰極室９より処理水槽１３に回収された
処理水の流量が２０．２リットル／時、ｐＨが９．６、
ＳＳ濃度が２．６ｍｇ／リットルであった。シックナー
３の液面が一定に保たれるようにポンプ２により廃液が
連続的に補給された。
は、ＳＳを分離除去する必要があるが、従来の凝集沈殿
法を適用した場合、例えば硫酸バンドを凝集剤として用
いた試験では、９０００ｍｇ／リットル以上の凝集剤添
加が必要となり、実用的とは言えなかった。トリポリリ
ン酸ソーダを０．０５％添加した前記廃液２００リット
ルを、予めシックナー３に注入して試験を開始した。前
記廃液をポンプ４によって８リットル／分の流量で、電
解槽５の陽極室７とシックナー３との間を循環させなが
ら、電流４０Ａで電解を行い、この時の電解電圧が約２
５Ｖであった。陰極室９より処理水槽１３に回収された
処理水の流量が２０．２リットル／時、ｐＨが９．６、
ＳＳ濃度が２．６ｍｇ／リットルであった。シックナー
３の液面が一定に保たれるようにポンプ２により廃液が
連続的に補給された。
【００１３】シックナー３の濃縮液のｐＨが電解開始後
徐々に低下し、３．５時間経過時においてｐＨ３．０と
なった。この時点よりポンプ１４を起動し、１．０リッ
トル／時の流量で濃縮液の濃縮液槽に連続的に引き抜い
た。その後、濃縮液のｐＨが３．０付近で安定に推移し
ていた。２４時間経過後に試験を停止したが、試験過程
において処理水流量と電解電圧がほとんど変化せず、隔
膜の目詰まりがなかったことが確認された。また、濃縮
液槽１５に回収された濃縮液の粒度分布とＳＳ濃度を測
定した結果、平均粒径が２．３７μｍ、ＳＳ濃度が１１
０ｇ／リットルであった。このように、本発明による当
洗浄廃液の凝集及び濃縮効果が明らかであった。
徐々に低下し、３．５時間経過時においてｐＨ３．０と
なった。この時点よりポンプ１４を起動し、１．０リッ
トル／時の流量で濃縮液の濃縮液槽に連続的に引き抜い
た。その後、濃縮液のｐＨが３．０付近で安定に推移し
ていた。２４時間経過後に試験を停止したが、試験過程
において処理水流量と電解電圧がほとんど変化せず、隔
膜の目詰まりがなかったことが確認された。また、濃縮
液槽１５に回収された濃縮液の粒度分布とＳＳ濃度を測
定した結果、平均粒径が２．３７μｍ、ＳＳ濃度が１１
０ｇ／リットルであった。このように、本発明による当
洗浄廃液の凝集及び濃縮効果が明らかであった。
【００１４】実施例２ 本実施例では、処理対象の固形微細粒子懸濁液として、
ウェハーの研磨洗浄に用いられる砥液排水を用いた。該
排水は砥液と、研磨後の洗浄水とが混じったもので、排
水のｐＨが９．６７で、排水に含まれた砥石のコロイダ
ルシリカの濃度が１．０％、平均粒径が０．０６μｍで
あった。該排水からコロイダルシリカを回収、再使用す
るためには、コロイダルシリカを１０倍程度濃縮しなけ
ればならない。砥石の回収、再使用という目的からし
て、凝集剤を添加する凝集沈殿法を適用できないことは
いうまでもない。膜分離法を検討したところ、膜の目詰
まりが激しく、実用的とは言えなかった。
ウェハーの研磨洗浄に用いられる砥液排水を用いた。該
排水は砥液と、研磨後の洗浄水とが混じったもので、排
水のｐＨが９．６７で、排水に含まれた砥石のコロイダ
ルシリカの濃度が１．０％、平均粒径が０．０６μｍで
あった。該排水からコロイダルシリカを回収、再使用す
るためには、コロイダルシリカを１０倍程度濃縮しなけ
ればならない。砥石の回収、再使用という目的からし
て、凝集剤を添加する凝集沈殿法を適用できないことは
いうまでもない。膜分離法を検討したところ、膜の目詰
まりが激しく、実用的とは言えなかった。
【００１５】ここでは、隔膜１０には公称孔径０．１μ
ｍの有機合成精密ろ過膜を用いた。前記排水２００リッ
トルを予めシックナー３に注入して試験を開始した。な
お、排水に電解助剤を一切添加しなかった。前記排水を
ポンプ４によって８リットル／分の流量で、電解槽５の
陽極室７とシックナー３との間を循環させながら、電流
１．５Ａで電解を行い、この時の電解電圧が約１７Ｖで
あった。陰極室９より処理水槽１３に回収された処理水
の流量が１８．０リットル／時、ｐＨが１０．５、ＳＳ
濃度が１．９ｍｇ／リットルであった。シックナー３の
液面が一定に保たれるように、ポンプ２により廃液が連
続的に補給された。シックナー３の濃縮液のｐＨが電解
開始後徐々に低下し、１．５時間経過時においてｐＨ
６．８となった。この時点よりポンプ１４を起動し、
２．０リットル／時の流量で濃縮液を濃縮液槽に連続的
に引き抜いた。その後、濃縮液のｐＨが６．８付近で安
定に推移していた。
ｍの有機合成精密ろ過膜を用いた。前記排水２００リッ
トルを予めシックナー３に注入して試験を開始した。な
お、排水に電解助剤を一切添加しなかった。前記排水を
ポンプ４によって８リットル／分の流量で、電解槽５の
陽極室７とシックナー３との間を循環させながら、電流
１．５Ａで電解を行い、この時の電解電圧が約１７Ｖで
あった。陰極室９より処理水槽１３に回収された処理水
の流量が１８．０リットル／時、ｐＨが１０．５、ＳＳ
濃度が１．９ｍｇ／リットルであった。シックナー３の
液面が一定に保たれるように、ポンプ２により廃液が連
続的に補給された。シックナー３の濃縮液のｐＨが電解
開始後徐々に低下し、１．５時間経過時においてｐＨ
６．８となった。この時点よりポンプ１４を起動し、
２．０リットル／時の流量で濃縮液を濃縮液槽に連続的
に引き抜いた。その後、濃縮液のｐＨが６．８付近で安
定に推移していた。
【００１６】２４時間経過後に試験を停止したが、試験
過程において処理水流量と電解電圧がほとんど変化せ
ず、隔膜の目詰まりがなかったことが確認された。ま
た、濃縮液槽１５に回収された濃縮液の粒度分布とＳＳ
濃度を測定した結果、平均粒径が０．２７μｍ、コロイ
ダルシリカ濃度が１０．６％であった。本発明による処
理の結果形成した一次凝集粒子を再分散させるために、
該濃縮液のｐＨをＫＯＨで１０．０に調整したところ、
濃縮液の平均粒径が処理原水の０．０６μｍにもどり、
また、粒度分布のパターンが原水のものと極めて近かっ
た。このように、本発明による研磨排水の回収、再利用
処理が可能であった。
過程において処理水流量と電解電圧がほとんど変化せ
ず、隔膜の目詰まりがなかったことが確認された。ま
た、濃縮液槽１５に回収された濃縮液の粒度分布とＳＳ
濃度を測定した結果、平均粒径が０．２７μｍ、コロイ
ダルシリカ濃度が１０．６％であった。本発明による処
理の結果形成した一次凝集粒子を再分散させるために、
該濃縮液のｐＨをＫＯＨで１０．０に調整したところ、
濃縮液の平均粒径が処理原水の０．０６μｍにもどり、
また、粒度分布のパターンが原水のものと極めて近かっ
た。このように、本発明による研磨排水の回収、再利用
処理が可能であった。
【００１７】
【発明の効果】本発明によれば、ウェハーや液晶パネル
の精密研磨に用いられる砥液のようなサブミクロンレベ
ルの超微粒子が高濃度の分散剤で安定分散した懸濁液に
対しても、薬剤を使用せずに、膜の目詰まりもなく、安
定に濃縮でき、濃縮液の再利用処理も可能である。
の精密研磨に用いられる砥液のようなサブミクロンレベ
ルの超微粒子が高濃度の分散剤で安定分散した懸濁液に
対しても、薬剤を使用せずに、膜の目詰まりもなく、安
定に濃縮でき、濃縮液の再利用処理も可能である。
【図１】本発明の固形微細粒子懸濁液の濃縮装置の１例
を示す概略構成図。
を示す概略構成図。
１：受け槽、２：送液ポンプ、３：シックナー、４：循
環ポンプ、５：隔膜電解槽、６：陽極、７：陽極室、
８、陰極、９：陰極室、１０：隔膜、１１：直流電源、
１２：引き抜き口、１３：処理水槽、１４：引き抜きポ
ンプ、１５：濃縮液槽、
環ポンプ、５：隔膜電解槽、６：陽極、７：陽極室、
８、陰極、９：陰極室、１０：隔膜、１１：直流電源、
１２：引き抜き口、１３：処理水槽、１４：引き抜きポ
ンプ、１５：濃縮液槽、
Claims (4)
- 【請求項１】 固形微細粒子の懸濁液を濃縮する方法に
おいて、隔膜電解槽の多孔質隔膜によって仕切られた陽
極室と陰極室に、それぞれ陽極と陰極を設けて、該陽極
と陰極の間に直流電圧を印可すると共に、該陽極室に前
記懸濁液を送液して隔膜電解し、懸濁液中の水分の一部
を隔膜を通過させて陰極室から排出し、微細粒子が濃縮
された懸濁液を陽極室から抜き出すことを特徴とする固
形微細粒子懸濁液の濃縮方法。 - 【請求項２】 前記電解処理する懸濁液には、アルカリ
金属リン酸塩及び／又はアルカリ金属硫酸塩がそれぞれ
０〜３０ｍＭ含有することを特徴とする請求項１に記載
の固形微細粒子懸濁液の濃縮方法。 - 【請求項３】 固形微細粒子の懸濁液を濃縮する装置に
おいて、多孔質隔膜によって仕切られた陽極室と陰極室
にそれぞれ陽極と陰極を設けた隔膜電解槽と、シックナ
ーとを配備し、前記懸濁液を該シックナーの上部から前
記隔膜電解槽の陽極室に送液し、濃縮された懸濁液を陽
極室からシックナーに循環する経路を設けると共に、隔
膜を通過した懸濁液中の水分の一部を陰極室から排出す
る経路を設けたことを特徴とする固形微細粒子懸濁液の
濃縮装置。 - 【請求項４】 前記シックナーは、底部に、前記懸濁液
の濃縮液を連続的に又は間欠的に排出するための引き抜
き口を設けたことを特徴とする請求項３に記載の固形微
細粒子懸濁液の濃縮装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18268896A JP3485291B2 (ja) | 1996-06-25 | 1996-06-25 | 固形微細粒子懸濁液の濃縮方法及び装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18268896A JP3485291B2 (ja) | 1996-06-25 | 1996-06-25 | 固形微細粒子懸濁液の濃縮方法及び装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH105550A true JPH105550A (ja) | 1998-01-13 |
| JP3485291B2 JP3485291B2 (ja) | 2004-01-13 |
Family
ID=16122703
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18268896A Expired - Fee Related JP3485291B2 (ja) | 1996-06-25 | 1996-06-25 | 固形微細粒子懸濁液の濃縮方法及び装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3485291B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006136846A (ja) * | 2004-11-15 | 2006-06-01 | Toshiba Corp | 電気式脱塩装置および脱塩方法 |
| JP2012520168A (ja) * | 2009-03-12 | 2012-09-06 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | 電気透析法による沈降シリカを含有する高純度懸濁液の製造 |
| JP2013543442A (ja) * | 2010-10-20 | 2013-12-05 | フラウンホーファ−ゲゼルシャフト ツァー フォルデルング デア アンゲバンデン フォルシュンク エー． ファオ． | 濾過または隔膜分離法によって水処理をする装置 |
| EP4074718A1 (de) | 2021-04-15 | 2022-10-19 | LANXESS Deutschland GmbH | Stabilisatoren für polymere |
-
1996
- 1996-06-25 JP JP18268896A patent/JP3485291B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006136846A (ja) * | 2004-11-15 | 2006-06-01 | Toshiba Corp | 電気式脱塩装置および脱塩方法 |
| JP4557686B2 (ja) * | 2004-11-15 | 2010-10-06 | 株式会社東芝 | 電気式脱塩装置および脱塩方法 |
| JP2012520168A (ja) * | 2009-03-12 | 2012-09-06 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | 電気透析法による沈降シリカを含有する高純度懸濁液の製造 |
| JP2013543442A (ja) * | 2010-10-20 | 2013-12-05 | フラウンホーファ−ゲゼルシャフト ツァー フォルデルング デア アンゲバンデン フォルシュンク エー． ファオ． | 濾過または隔膜分離法によって水処理をする装置 |
| EP4074718A1 (de) | 2021-04-15 | 2022-10-19 | LANXESS Deutschland GmbH | Stabilisatoren für polymere |
| WO2022218593A1 (de) | 2021-04-15 | 2022-10-20 | Lanxess Deutschland Gmbh | Stabilisatoren für polymere |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3485291B2 (ja) | 2004-01-13 |
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