JP2002517525A - 透明なキャストフィルムに適切なプロピレンポリマーラミネート - Google Patents

透明なキャストフィルムに適切なプロピレンポリマーラミネート

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Abstract

(57)【要約】 MFRが5〜15g/10分の範囲；重量平均分子量と数平均分子量の比が4.5〜9の範囲；密度が0.9020g/cm3に等しいか、又はそれより大きく；かつ、室温でのキシレン溶解度が2.5重量％未満である、高結晶プロピレンポリマーから製造されるラミネートキャスト。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 この発明は、高結晶プロピレンポリマー、それらから製造されるラミネート(l
aminate)キャストに関する。さらに、本発明は該ポリマーからのラミネートの製
造方法に関する。 この発明のポリマーにより、本発明の方法でそれらから製造されるラミネート
を良好な光学特性、特にたとえ温度が上昇しても維持される透明度と光沢、高結
晶ポリプロピレンに一般的な剛性のような高度な機械特性を有するようにするこ
とができる。 用いられるポリマーの高結晶性による上記特徴及びキシレン溶解度の低割合に
よって、本発明のラミネートは食料品のパッケージに特に適している。
【０００２】 良好な透明度と高度な機械特性を有するフィルムを製造するためのプロピレン
ポリマーは、すでに公知である。このフィルムは、例えばヨーロッパ特許EP 497
590号に記載されている。この特許によれば、上記特徴は、溶融流量(MFR)が1〜1
0dg/分の範囲で、重量平均分子量
【数４】 と数平均分子量
【数５】 の比、つまり
【数６】 が2.5〜４の範囲の高結晶ポリプロピレンを用いて得られる。
【０００３】 ここで驚くべきことに、上記特許には示されていないパラメータを有するプロ
ピレンポリマーを用いても、良好な透明度と良好な機械特性をともに有するラミ
ネートキャストの得られることが見出された。 本発明のポリマーにより、公知技術のポリマーを用いて得られるものと比較し
た際に、等しい厚みで良好な機械特性とさらに優れた透明度を有するラミネート
を製造することができる。 また、上記のとおり、このラミネートは優れた光沢を有する。
【０００４】 したがって、この発明により、 (a) MFRが5〜15g/10分、好ましくは6〜13、さらに好ましくは9〜12の範囲； (b) 重量平均分子量
【数７】 と数平均分子量
【数８】 の比、つまり
【数９】 が4.5〜9、好ましくは5〜8、さらに好ましくは6〜8の範囲； (c) 後述の方法で測定される多分散指数(PI)が2〜6、好ましくは3〜5； (d) 密度が0.9020g/cm3に等しいか、又はそれより大きく；かつ (e) 室温、つまり約25℃でのキシレン溶解度が2.5重量％未満、好ましくは2重
量％未満のポリマーであって、 多分散指数が5〜8、好ましくは6〜7の範囲であるポリマーの化学的なビスブレ
ーキングにより得ることができる結晶プロピレンポリマーが提供される。
【０００５】 本発明のポリマーは、好ましくはプロピレンホモポリマー、及びエチレン又は
C4-C8α-オレフィンとのプロピレンコポリマー又はそれらの混合物から選択され
る。ホモポリプロピレンと上記コポリマーの混合物も用いることができる。上記
α-オレフィンは線状又は分枝していてもよく、1-ブテン、1-ヘキセン及び3-メ
チル-1-ペンテンから選択することが好ましい。コポリマー中のエチレン量は1モ
ル％を越えないが、C4-C8α-オレフィン量は、例えば0.2〜5モル％、より好まし
くは0.2〜1％で変化する。
【０００６】 本発明のポリマーは、既知のチーグラー-ナッタ触媒のうちの高度に立体特異
的なものを用いて１以上の重合段階で製造される。特に、用いられる触媒系は、
(a)塩化マグネシウムにともに担持されるチタン化合物と電子供与化合物からな
る固形触媒成分、および(b)Al-トリアルキル化合物と電子供与化合物からなる。 使用される触媒と重合方法の例は、公開されたヨーロッパ特許出願EP-A-45977
号に記載されている。
【０００７】 重合工程で製造されるポリマーは、1〜4.5g/10分、好ましくは1.5〜4の範囲の
MFRを有する。次いで、必要なMFR、PI及び
【数１０】 値を得るために、製造されたポリマーを当該分野で周知の方法でポリマー鎖の化
学的なビスブレーキングに付す。例えば、ポリマーの化学的なビスブレーキング
は、過酸化物のような遊離のラジカル開始剤の存在下で行なわれる。この目的に
使用できるラジカル開始剤の例は、2,5-ジメチル-2,5-ジ(tert-ブチルペルオキ
シド)-ヘキサン及びジクミルペルオキシドである。ビスブレーキングは適量の遊
離のラジカル開始剤を用いて行い、窒素のような不活性雰囲気中で行なうことが
好ましい。当該分野で公知の方法、装置及び操作条件は、この方法を行なうのに
用いることができる。
【０００８】 安定化剤及び着色剤のような通常の添加剤は、この発明のポリマーに加えるこ
とができる。ラミネートの製造で加えられる通常の添加剤は、上記セクターに特
異的なもの、つまり粘着防止剤(例えばシリカ)及びエルクアミドのようなスリッ
プ剤である。
【０００９】 この発明の別の目的は、上記の光学特性と機械特性を有する上記ポリマーから
製造されるラミネートキャストである。このラミネートはフィルムとシートを示
すのに用いられ、0.01〜0.5mm、一般的には0.01〜0.4mmの範囲の厚みを有する。 本発明のラミネートは、単層又は多層であってもよい。後者の場合、少なくと
も１つの層は、この発明のポリマーからなる。
【００１０】 概して、本発明のラミネートは、後述の方法で測定したところ寸法が1.5mmよ
り大きいフィッシュアイが存在しない。一般的に、寸法が0.7〜1.5mmのフィッシ
ュアイの数は平方メートル当たり3個未満、寸法が0.2〜0.7mm未満のフィッシュ
アイは平方メートル当たり300個未満である。 上記の特性を有するラミネートを得るために、ポリマーを薄層化(lamination)
工程に付し、例えばダイの出口の製造されたばかりで依然として熱いラミネート
を、迅速に、室温又はそれより低温、例えば20℃かそれ以下、好ましくは15℃よ
り低温に冷却する。この冷却は2秒、好ましくは1.9秒未満で生じる。
【００１１】 この発明の一般的な薄層化工程は、 1)上記プロピレンポリマーを押出し及び薄層化に付し；続いて 2)ラミネートの表面が、2分以内の時間で70℃より低い温度に冷却されるまで、
押出し機のダイを出ているラミネートを急速に冷却する(急冷する) ことからなる。 ラミネートの急冷は、種々の方法、例えば20℃より低温、好ましくは15℃より
低温で維持された回転ローラーのようなものの表面にラミネートを接触させて行
なうことができる。 この発明方法の一例として、0.05mm厚のフィルムの急冷は、フィルムがダイを
出てから0.07〜0.13秒後に始まる。
【００１２】 ポリマーの押出しは、従来の押出し技術と装置(例えばバンデラ(Bandera)押出
し機)ならびに操作条件を用いて行なう。概して、押出し機のダイを出ていくラ
ミネートは、表面温度が上記範囲内に維持されているローラーに運搬される。
【００１３】 以下の実施例は本発明を例示するもので、限定するものではない。 試験は、この発明のポリマーとフィルムについて行い、それらの特徴と特性を
評価した。試験の実施に用いた方法論を以下に記載する。溶解度 ：以下の方法により25℃でキシレン可溶性の残渣の割合として測定する；
135℃のキシレンに1時間攪拌して、１重量％濃度のキシレン中にサンプル溶液を
調製する。さらに攪拌しながら溶液を95℃に冷却し、その後、攪拌せずに20分置
いた25℃の浴槽中に注ぎ、次いでさらに10分攪拌する。次に溶液をろ過し、アセ
トンをろ液の一部に加えて溶解したポリマーの沈殿物を得る。このようにして得
られたポリマーを回収し、洗浄、乾燥し、最終的に計量してキシレン可溶性の割
合を測定する。
【００１４】溶融流量(MFR) ：ASTM-D 1238、条件Lの方法にしたがった。多分散指数(PI) ：RMS-800流動測定スペクトルメーター機器で行なった動的試験
により算出した。PIは、方程式 PI = 105/Gc [Gc(交錯(crossover)モジュラス)
値は、G'(貯蔵モジュラス)がG''(損失モジュラス)と一致する値である]で定義さ
れる。厚み3mm直径25mmのサンプルは、ポリマー1gを用いて製造する。次いで、
それを上記装置に置き、90分後に200℃に達するまで温度を徐々に増大させる。
この温度で試験を行い、G'とG''を振動数の関数(function of frequency)で測定
する。
【００１５】弾性の曲げ弾性率 ：ASTM D-790ゲル含量 ：0.05mm厚のフィルムの平方メートル当たりのフィッシュアイの数は、
Sistemi Intelligenti sipar 装置を用いる光学素子カウンターで自動計測によ
り測定する。曇り度 ：ASTM D-1003光沢 ：ASTM D-2457摩擦係数 ：ASTM D-1894、条件 D。押出しから24時間後に23℃でラミネートを試
験する。この方法により、DIN 4768法で製造した金属ガイド上にラミネートをス
ライドさせて、摩擦係数(FC)を測定する。
【００１６】実施例１ 以下の化合物(重量部)は、バンデラ押出し機(L/D = 30)で押出す： (a)室温でのキシレン溶解度が1.7％に等しく、MFRが3.5g/10分でPIが7.2のポリ
プロピレン99,642部； (b)商標Syloblock 250H(登録商標)でGraceにより市販されている、シリカ50重量
％とエルクアミド50重量％からなる組成物 0.34部； (c)2,5-ジメチル-2,5-ジ(tert-ブチルペルオキシ)ヘキサン10部とポリプロピレ
ンフレーク90部からなる組成物0.018部。 押出し機の操作条件は、以下のとおりである： -領域１の温度：190〜250℃； -溶融温度：248℃； -流量：600kg/h； -スクリューrpm：150rpm； -圧縮比：3.5。
【００１７】 250℃の温度で押出し機のダイ(寸法150x03mm)を出る溶融ポリマーは、ダイか
ら15mm離れて位置する直径15.4cmのローラー(冷却ロール)に運搬する。ローラー
の温度は10℃とし、7m/分の速度で動かす。フィルム表面は、上記ローラーと2秒
間接触させて68℃に冷却する。このようにして製造したフィルムは、0.05mmの厚
みを有する。
【００１８】比較例１c 用いたポリマーが表1に示す特徴を有する以外は、実施例１を繰り返す。化学
的なビスブレーキングの前に、ポリマーは1.8g/10分のMFRを有する。比較例２c 用いたポリマーが表1に示す特徴を有する以外は、実施例１を繰り返すが、ビ
スブレーキングには付さない。比較例３c フィルム処理のあいだのフィルム表面が2秒以上で68℃に冷却される以外は、
実施例１を繰り返す。
【００１９】実施例２ フィルムが0.025mmの厚みを有する以外は、実施例１を繰り返す。表1と表2は
、この発明による実施例及び比較例で用いられるポリマーの性質、ならびに押出
したフィルムの機械特性と光学特性を示す。
【００２０】
【表１】
【００２１】
【表２】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） // Ｃ０８Ｌ 23:10 Ｃ０８Ｌ 23:10 (72)発明者 パチ，ジョルジオ イタリア、アイ−45030 サンタ マリア マッダレーナ−オッチオベロ、ヴィア エリダニア、204 (72)発明者 サルトリ，フランコ イタリア、アイ−44100 フェラーラ、ヴ ィア モッツオーニ、１ Ｆターム(参考） 4F071 AA20 AA81 AA82 AA88 AB26 AC12 AH04 BB06 BC01 BC12 4F100 AK01B AK07A BA02 EH23 GB23 JA06A JA07A JA11A JA13A YY00A 4F207 AA11 AD08 AG03 AH54 AH81 AR06 AR15 KA01 KA17 KM15 4J100 AA03P CA01 HA51 HC36 HE41 JA58

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 (a) MFRが5〜15g/10分の範囲； (b) 重量平均分子量 【数１】 と数平均分子量 【数２】 の比、つまり 【数３】 が4.5〜9の範囲； (c) 後述する方法で測定される多分散指数(PI)が2〜6、好ましくは3〜5の範囲
    で； (d) 密度が0.9020g/cm3に等しいか、又はそれより大きく；かつ (e) 室温、つまり約25℃でのキシレン溶解度が2.5重量％未満、好ましくは2重
    量％未満のポリマーであって、 多分散指数が5〜8であるポリマーの化学的なビスブレーキングにより得ること
    ができる結晶プロピレンポリマー。
  2. 【請求項２】 化学的なビスブレーキングが、遊離のラジカル開始剤の存在
    下で行なわれる請求項１に記載のポリマー。
  3. 【請求項３】 ホモポリプロピレンから選択される請求項１及び２に記載の
    ポリマー。
  4. 【請求項４】 チーグラー-ナッタ触媒の存在下での5〜8の多分散指数を有
    するポリマーの重合と、このようにして得られるポリマーの化学的なビスブレー
    キングからなる請求項１に記載のポリマーの製造方法。
  5. 【請求項５】 ラミネートを製造するための請求項１に記載のポリマーの使
    用。
  6. 【請求項６】 (1)請求項１〜３に記載のプロピレンポリマーを押出し及び
    薄層化に付し；続いて、 (2)ラミネートの表面が2秒以内の時間で70℃より低い温度に達するまで、押出し
    機のダイを出ているラミネートを迅速に冷却する ことからなるラミネートキャストの製造方法。
  7. 【請求項７】 請求項６及び７に記載の方法で得られるラミネート。
  8. 【請求項８】 0.01〜0.5mmの範囲の厚みを有する請求項８に記載のラミネ
    ート。
  9. 【請求項９】 食品をパッケージするための請求項８に記載のラミネートの
    使用。
JP2000552174A 1998-06-01 1999-05-27 透明なキャストフィルムに適切なプロピレンポリマーラミネート Pending JP2002517525A (ja)

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