JP2002509905A - アクリル酸およびアクリル酸エステルの製造方法 - Google Patents
アクリル酸およびアクリル酸エステルの製造方法Info
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Abstract
Description
ための気相酸化の際に生成するアクリル酸を含む気体状反応混合物を冷却して、
アクリル酸を含む気体状混合物を得ることによるアクリル酸の製造方法に関する
。さらにこれは、広く一般的に、アクリル酸の製造のための気相酸化の際に生成
する気体状反応混合物の冷却のための最大で水5質量%を含むアクリル酸の使用
、ならびにアクリル酸エステルの製造方法に関する。
合体、例えば接着剤に好適な水性重合体分散液の製造のための貴重なモノマーを
形成する。
プロピレンおよび/またはアクロレインの気相酸化により得られるアクリル酸は
、その高い反応熱のために、有利には不活性気体および/または水蒸気を用いて
反応系を希釈される。
ロム、酸化バナジウムまたは酸化テルルに基づくものが使用される。
副成分として実質的に未変換アクロレインおよび/またはプロピレン、水蒸気、
酸化炭素、窒素、酸素、酢酸、ホルムアルデヒド、ベンズアルデヒド、フルフラ
ールおよび無水マレイン酸を含む気体混合物が得られ、これからアクリル酸を引
き続いて分離しなければならない。
に溶剤混合物を用いる向流吸収および複数の引き続く蒸留処理工程、例えばドイ
ツ特許出願公開(DE−A)第2136396号明細書およびドイツ特許出願公
開(DE−A)第4308087号明細書に記載の工程により行われる。欧州特
許(EP−B)第0009545号、米国特許(US)第5154800号、ド
イツ特許出願公開(DE−A)第3429391号ならびにドイツ特許出願公開
(DE−A)第2121123号の各明細書によると、最初に水/アクリル酸水
溶液を用いて向流で吸収し、引き続いて抽出または共沸蒸留をする。
ならびに抽出のために独自の蒸留工程において、再び分離し、また場合により再
使用の前に精製しなければならない追加的な有機溶剤/溶剤混合物を必要とする
欠点がある。
クリル酸量に対して0.5〜10質量%)をコストがかかる蒸留工程で分離しな
ければならないという点にある。アクリル酸の小さい沸点差および高い重合性の
ために、これは通常、例えばなかでも米国特許(US)第3844903号明細
書から分かるように、複数の蒸留工程を必要とし、アクリル酸の著しい損失を起
こす〔欧州特許出願公開(EP−A)第398226号明細書参照〕。
一般的な多段蒸留処理を用いる方法は、アクリル酸の重合傾向がさらに強化され
るので、不利である。
要とせず、さらにエネルギー的に有利に実施できるアクリル酸の取得のための簡
単な方法を提供することにあった。
ル化によるアクリル酸エステルの製造も、従来技術から公知である。このような
エステル化反応に関して、広く一般的に、これが平衡反応であり、従って反応平
衡中の水の存在は、経済的な変換を妨げることが公知である。そのため、通常、
十分に無水のアクリル酸を使用し、エステル化の際に生成する反応水を、場合に
より共沸剤の助けをかりて蒸留除去する。
る酸化によるアクリル酸製造の際に、さらにかなりの量の酢酸(0.5〜10質
量%)およびマレイン酸/無水マレイン酸(0.1〜1質量%)が生成する。部
分的には、熱負荷した場合のアクリル酸の小さい沸点差および高い重合傾向のた
めに、上記の副生物の蒸留除去は困難でコストがかかる〔米国特許(US)第3
844903号、ドイツ特許出願公開(DE−A)第2164767号の各明細
書参照〕。
ル化されるので、酢酸エステルの形成は、追加的な分離経費およびアルカノール
の損失を引き起こす。その際、エステル化混合物からの酢酸アルキルエステルの
蒸留分離、なかでも未変換アルカノールの分離は、二元共沸混合物の形成のため
に妨げられることにさらに注意しなければならない。
8℃(57%ブタノール)で沸騰し、ここで、ブタノールは117.4℃、酢酸
ブチルは125.6℃で沸騰する。
の際に、通常、高純度アクリル酸エステル、すなわち可能なかぎりすなわち実質
的に酢酸エステルを含まないアクリル酸エステルが必要である。すなわち、例え
ば塗料分散液中または接着剤中に残留する酢酸エステルは、なかでも強い不快臭
を発生することがある。コストがかかる酢酸エステルの除去(脱臭)が必要であ
ろう。
いうのもエステル化により相応するマレイン酸アルキルエステルも形成されるか
らである。
ールの高すぎる消費の問題が存在し、これは経済的にも生態学的にも不利である
。
物、例えば酢酸および水が、アルカノールとのエステル化の際に起こす問題を解
決するために、種々の試みがなされた。
酸性触媒、例えば硫酸、スルホン酸、リン酸および有機溶剤混合物の存在下での
アクリル酸水溶液(水含有量:少なくとも30%)のエステル化が記載されてい
る。
ればならないので、殊に不利である。実用的な変換率ならびにエステル化速度に
達するために、この公開文献によると、さらに芳香族および脂肪族炭化水素から
成る特殊な溶剤混合物を用いなければならない。この方法の成功した実施のため
の別の条件は、溶剤混合物がアクリル酸エステルよりも著しく高温で沸騰しなけ
ばならないことにある。
の反応気体の部分凝縮を行い、その際生成するアクリル酸(濃縮アクリル酸)を
直接エステル化し、かつ反応気体中に残っているアクリル酸を従来の方法で水を
用いて十分に洗浄し、蒸留分離することを提示している。二段アクリル酸凝縮の
この方法は、著しくコスト高であり、酢酸を含まないかまたは少ないアクリル酸
とはならない。本文献中に記載されている実施例の記載によると、得られたエス
テル化混合物はまだ酢酸エステル1.8〜2.5質量%を含んでいる。
レン酸化のアクリル酸含有反応気体を、エステル化の際に生成し実質的にマレイ
ン酸エステル、ポリアクリル酸およびポリアクリル酸エステルから成る高沸点混
合物を用いて処理し、その際に生成したアクリル酸溶液を蒸留して低沸点物を除
去する。このようにして得られたアクリル酸含有塔底溶液を、アルカノールを用
いて酸性カチオン交換体の存在下でエステル化する。
、そのために異なるエステルの製造の可能性が失われている。さらに、過剰分を
処理しなければならないポリアクリル酸の高沸点エステルの形成のために、著し
いアルカノール損失が起きる。
の製造を記載している。この中に記載されている方法によると、アクリル酸をア
クリル酸ブチル−ブタノール−混合物を用いて水溶液から抽出し、引き続いてア
クリル酸約18質量%、酢酸約1質量%、水約11質量%を含む抽出液をアルカ
ノールを用いてエステル化する。
れ、これは公知のようにエステル化に不利に影響し、エステル化混合物の処理を
公知のように妨害し、アルカノール損失を起こす。
はリン酸トリブチルを用いる水性溶液からのアクリル酸の抽出および過剰のアル
コールを用い、抽出剤の存在下でのこのアクリル酸のエステル化に関する。しか
し、この方法によるアクリル酸エステルの収率は、出発溶液中に存在するアクリ
ル酸に対して80%未満である。
クリル酸エステル製造に対して有する不利な作用のために、通常、痕跡量の酢酸
およびマレイン酸/無水マレイン酸しか含まない無水および精製アクリル酸をア
クリル酸エステルの製造に使用する。
するアクリル酸中に含まれていても、アルカノール損失が少ない技術的に簡単で
経済的なアクリル酸エステルの製造方法の提供である。
相酸化の際に生成するアクリル酸を含む気体状反応混合物の冷却であって、これ
によりアクリル酸を含む気体状混合物が得られる、 を含むアクリル酸の製造方法に関する。
造のための気相酸化の際に生成するすべての反応混合物を含む。
〜400℃において行われる。原理的にすべての公知の反応器形式が使用される
けれども、有利には酸化触媒を充填した管束式熱交換器を使用する。その理由は
、酸化の際に遊離する熱の大部分を対流および放射により冷却した管壁に伝達除
去できることにある。
合には、これは気体状反応混合物であって、温度約200〜300℃で気相酸化
から生成し、アクリル酸約1〜30質量%を含み、副生物として未変換プロピレ
ン(約0.05〜約1質量%)、アクロレイン(約0.001〜約2質量%)、
プロパン(約0.01〜約2質量%)、水蒸気(約1質量%〜約30質量%)、
酸化炭素(約0.05〜約15質量%)、窒素(約0質量%〜約90質量%)、
酸素(約0.05〜約10質量%)、酢酸(約0.05〜約2質量%)、プロピ
オン酸(約0.01〜約2質量%)、アルデヒド類(約0.05〜約3質量%)
および無水マレイン酸(約0.01〜約0.5質量%)を含んでいる。
むアクリル酸を用い、通常、温度約100〜約190℃、有利には約120〜約
180℃および殊には約130〜約160℃まで冷却し、その際、再び気体状で
アクリル酸を含む混合物が得られる。
方法により得られた上記の条件を満たす粗アクリル酸を含む。しかし有利には、
以下に記載する工程Bにより得られた粗アクリル酸を冷却のために使用する。
環し、殊には熱除去のために従来の熱交換器を介して行う。
、フェノール系化合物またはこれらの2種またはそれ以上の混合物と混合される
。有利には、フェノチアジン、ヒドロキノンまたはフェノチアジンとN−O−化
合物、例えばp−ニトロソフェノール、p−ニトロソジエチルアニリンまたはテ
トラメチル−ピペリジン−1−オキシルとの混合物を安定剤として使用する。
の際、有利にはベンチュリ洗浄器または噴霧冷却器(急冷)および殊には噴霧冷
却器を使用できる。
で分離され、これにより、低沸点留分および粗アクリル酸が(塔底生成物として
)得られる。殊には工程Bによる分離は、蒸留塔内で行われる。
つ蒸留は、気体状成分および低沸点物、すなわち主として酢酸および水を、塔の
頂部を経由して分離し、一方含まれていたアクリル酸は粗アクリル酸として塔の
底部から生成するように操作する。このようにして得られた粗アクリル酸は、一
般に酢酸約0.1〜約2質量%、マレイン酸/無水マレイン酸約0.1〜約1質
量%および水約0.5〜約5質量%を含む。さらに、塔底生成物内にはまた別の
高沸点物、例えばオリゴ−アクリル酸を含む。
別の工程Cを含むアクリル酸エステルまたはこれらの2種またはそれ以上の混合
物の製造方法に関する。
ル酸のエステル化であって、これにより1種またはそれ以上のアクリル酸エステ
ル、1種またはそれ以上の酢酸エステル、1種またはそれ以上のマレイン酸エス
テルおよびオリゴマー状およびポリマー状のアクリル酸エステルを含むエステル
化混合物が得られる。
酢酸エステルを含む分離混合物、および1種またはそれ以上のマレイン酸エステ
ルおよびオリゴマー状およびポリマー状のアクリル酸エステルを含む塔底生成物
を得るエステル化混合物の分離、 を含む方法に関する。
、分離混合物の鹸化の場合には1種またはそれ以上のアルカノールおよび酢酸塩
を含む第一鹸化混合物、塔底生成物の鹸化の場合には1種またはそれ以上のアル
カノールおよびマレイン酸塩、アクリル酸塩、ヒドロキシプロピオン酸塩および
ポリマー状アクリル酸塩を含む第二鹸化混合物、および分離混合物および塔底生
成物の鹸化の場合には第一鹸化混合物および第二鹸化混合物から成る混合物が得
られる(工程E)。
を含むアクリル酸の本発明による製造方法、および引き続き追加的に工程Cおよ
び場合によりDならびに場合によりEを含むアクリル酸エステルの本発明による
製造方法を記載する。
本的に、分離性能が良い内部構造体を有するすべてのカラムが適する。
式および/または規則充填式が該当する。棚段には、泡鐘トレイ、多孔板トレイ
、ベンチュリトレイおよび/またはデュアルフロートレイ(Dual Flow Boeden)が
有利である。塔は、少なくとも1基の冷却装置を含む。これには凝縮の際に遊離
する熱を間接的に(外部に)伝達除去するすべての伝熱装置または熱交換器が好
適である。このためにはすべての慣用の装置が使用でき、その際、管束式熱交換
器、平板式熱交換器および空気冷却器が有利である。好適な冷却媒体は、空気冷
却器の場合にはこれに相応して空気、またその他の冷却装置の場合には冷却液、
殊には水である。ただ1器の冷却装置のみを設置する場合には、塔の頂部に設置
し、その中で低沸点留分を凝縮除去する。
装置の数を容易に決定でき、その際、凝縮した成分の純度は、実質的に設置した
塔の分離能力、すなわち塔の高さおよび工程Aからの凝縮するべき気体状混合物
を介して持ち込まれたエネルギーにより決定される。
置される。塔内の圧力は、非凝縮性成分の量に関係し、有利には絶対圧力0.5
〜5バール、殊には絶対圧力0.8〜3バールである。
分離する分離装置の範囲内の温度は、約25〜約50℃、有利には約30〜約4
0℃である。粗アクリル酸が得られる塔底生成物内の温度は、一般に約95〜約
130℃および殊には約100〜120℃である。
位置、塔の高さおよび塔直径の選択、塔内における分離作用がある内部装置/棚
段の数および間隔または分離作用がある塔内部構造体の種類は、専門家によりこ
の分野に慣用の試験の範囲内で分離負荷に関連して得ることができる。
通常アクリル酸90質量%以上を塔の塔底から生成させるように操作する。
系化合物、N−O−化合物またはこれらの2種またはそれ以上の混合物、有利に
はフェノチアジンまたはヒドロキノン、フェノチアジンとヒドロキノンとの混合
物、ヒドロキノンモノメチルエーテル、p−ニトロソフェノール、ニトロソジエ
チルアニリンまたはテトラメチルピペリジン−1−オキシレン、例えばドイツ特
許出願公開(DE−A)第1618141号明細書に記載のものを加える。
、場合により重合防止剤を加えた後に、アクリル酸を含んでいる気体状混合物中
に含まれる低沸点物の凝縮を容易にするために、還流として再び分離装置の上部
に返還する。
晶化ならびに蒸留により処理し、これにより純アクリル酸が得られる。その際、
結晶化工程からの母液を全部または一部および/または場合により粗アクリル酸
の一部を塔に返還する。
たは一部、有利には一部を、従来技術、例えばドイツ特許出願公開(DE−A)
第1954785号明細書またはこれに引用されている従来技術に記載されてい
るものに従う方法によるエステル化に送ることができ、ここで、ドイツ特許出願
公開(DE−A)第19547485号明細書の全体を本出願の範囲内に引用す
る。
の本発明による方法は、下記のように実施される。
液面に従って、液面制御を行って反応気体の冷却のために急冷回路に送る。この
供給は、典型的には冷却装置、有利には、急冷の前に設置された従来の熱交換器
を介して行われ、その中で粗アクリル酸は、一般に温度約40〜約100℃、有
利には約80〜100℃に冷却され、またアクリル酸製造のための気相酸化の際
に生成するアクリル酸を含む気体状反応混合物の冷却のために工程Aに返還する
。
に返還される。
。その際、エステル化は、従来技術、例えばドイツ特許出願公開(DE−A)第
19547485号明細書に記載の方法により行い、その際、エステル化条件は
、使用するアルカノールに依存する。
ール、イソ−ブタノール、オクタノール、2−エチルヘキサノール、有利にはn
−ブタノール、イソ−ブタノールおよび2−エチルヘキサノール。
て 安定剤: フェノチアジン、ヒドロキノン、ヒドロキノンモノメチルエーテル、フェニレン
ジアミンおよび場合により空気 安定剤量: 約100〜約50000ppm、有利には約500〜約2000ppm、いずれ
もアクリル酸に対して 反応温度: 約80〜160℃、有利には約90〜130℃ 反応の間の圧力: 0.5〜1.5バール、有利には大気圧 反応時間: 約1〜約10時間、有利には約1〜6時間 場合により共留剤、例えばシクロヘキサンまたはトルエンをエステル化の間に生
成する水の除去のために使用することができる。
実施でき、その際、方法全体の連続式操作、すなわち本明細書に記載の工程A〜
Eの連続式実施が有利である。
アクリル酸エステルおよびさらに相当する酢酸エステルおよびマレイン酸エステ
ルならびにオリゴマーおよびポリマー状アクリル酸エステルを含むエステル化混
合物が得られる。
び未反応アクリル酸を洗浄除去し、引き続いてエステル化混合物を有利には蒸留
により除去する。
方では1種またはそれ以上の酢酸エステルを含む分離混合物および1種またはそ
れ以上のマレイン酸エステルおよびポリマー状およびオリゴマー状アクリル酸エ
ステルを含む塔底生成物が得られる。分離混合物および/または塔底生成物は、
有利には別の工程E内で鹸化され、その際、1種またはそれ以上のアルカノール
および酢酸塩を含む第一鹸化混合物または1種またはそれ以上のアルカノール、
マレイン酸塩およびアクリル酸塩、ヒドロキシプロピオン酸塩ならびにポリマー
状アクリル酸塩を含む第二鹸化混合物、または両方の混合物が得られる。これら
の鹸化混合物から、引き続いて1種またはそれ以上のアルカノールを再び分離し
、工程Cによるエステル化に送ることができる。
含む低沸点成分およびアクリル酸エステルの主要部分を含む塔底生成物が得られ
る。その後、塔底生成物は、同様に蒸留により分離し、これによりアクリル酸エ
ステルが塔頂から得られる。
)およびアクリル酸エステル(約5〜約50%)から成る、蒸留分離の際に生成
した低沸点留分は、場合により希望するエステルの精留の際に生成したマレイン
酸エステル、オリゴマー状およびポリマー状アクリル酸エステルおよび防止剤を
含む蒸留塔底生成物と一緒にして、カセイアルカリ水溶液、有利にはNaOH5
〜40質量%を用い、沸騰温度において、約30分間〜約10時間処理する。
おいて主としてアルカノールおよびアセタートから成る頂部生成物および主とし
てアクリル酸エステルから成る塔底生成物とに分離できる。この反応操作の際に
は、引き続いて頂部生成物を鹸化する。
れる。
加圧または減圧下でも実施できる。有利にはさらに攪拌反応器または管式反応器
を使用する。
ちその水溶性に関係する。水に不溶性のアルカノール中で第二の相が形成され、
簡単に分離できる。水溶性のアルカノールは、例えば蒸留によりあるいは空気ま
たは水蒸気を用いるストリッピングにより分離される。次いで、有利には得られ
たアルカノールを再び鹸化に返還する。蒸留分離またはストリッピングは、例え
ば上部に塔を設置した加熱式攪拌反応器を用いて行うことができる。エネルギー
供給量は、従来の方法により行うことができる(二重壁加熱、コイル加熱、循環
加熱など)。
ことができる。例えば、高温(約40〜約80℃)の鹸化溶液を塔の頂部に供給
し、向流に空気(約1〜約20m3/m3)または水蒸気(約0.1〜約10t/
m3)を用いてストリッピングできる。ストリッピングガスからのアルカノール の凝縮は、従来の冷却器、例えば管束式熱交換器または平板式熱交換器を用いて
行うことができる。
分離装置、有利には蒸留塔だけでよく、別途の補助物質、例えば溶剤または抽出
剤を必要としない。
ゴマー状およびポリマー状アクリル酸エステルからのアルカノール成分の回収に
より、アルカノールの損失が最小に抑えられる。
酸化の際に生成する、アクリル酸を含む気体状反応混合物の冷却のために、水分
5質量%以下のアクリル酸の使用にも関する。
記の組成を有する気体状反応混合物が得られる。
酸化炭素。
る粗アクリル酸(600l/時間)の噴入により、140℃に冷却した。その際
、粗アクリル酸は熱交換器を経由して循環させて運転し、温度95℃に調整した
。
デュアルフロートレイ50段および塔頂に噴霧凝縮器を備えた蒸留塔の下部に導
く。蒸留塔の頂部の温度は34℃、蒸留塔の塔底温度は118℃であった。
を導出し、ヒドロキノン300ppmを加えた後、還流として上部の塔棚上に返
還する。
50g/時間)をフェノチアジン1000ppmを用いて安定化して塔の第16
段に供給し、一部(約5l/時間)を熱交換器を経由して塔の第3段に返還した
。
冷の前に設置した熱交換器を経由して送る。
ロピオン酸0.05質量%、マレイン酸0.4質量%、アクロレイン0.01質
量%、フルフラール0.3質量%および水1.5質量%を含んでいた。
拌式反応器3基から成る攪拌槽カスケードに、急冷から取り出した粗アクリル酸
500g、ブタノール550gおよび硫酸13gを1時間あたりに供給した。反
応器内の反応温度は、105℃、118℃および122℃、圧力はいずれも70
0ミリバールであった。塔頂において水、ブタノールおよびアクリル酸ブチルか
ら成る混合物が生成し、これは水相および有機相に分離した。有機相にフェノチ
アジン300ppmを加え、塔に還流として供給した。
媒を5%カセイソーダを用いて中和し、水を用いて洗浄し、引き続いて60段を
有する多孔板塔で蒸留した。塔への供給は第5段に行った。塔底温度は110℃
、塔頂温度は88℃、圧力は160ミリバールであった。
および水相に分離した。有機相702g/時間をフェノチアジン300ppmと
混合させ、還流として多孔板塔の最上段に再び供給した。
量%およびアクリル酸ブチル47.7質量%を含んでいた。
%を有するアクリル酸ブチル(751g/時間)、ならびに塔底生成物として、
マレイン酸ジブチルエステル、防止剤およびオリゴマー状/ポリマー状アクリル
酸ブチルを含む高沸点物に分離した。この分離の際に、塔底温度108℃、塔頂
温度80℃、圧力100ミリバールであった。還流比は0.6であった。
0gから成る混合物を30%カセイソーダ(2400g)を用いて2時間、還流
しながら加熱した。鹸化反応の終了の後、形成されたブタノールを減圧下(50
0ミリバール)で塔(泡鐘トレイ10段)を通して反応器から蒸留して分離した
。凝縮物は、水相およびブタノール相(935g)に分離した。その際、理論ブ
タノール量の約80%が回収できた。
Claims (12)
- 【請求項1】 下記の工程A A:最大で水5質量%を含むアクリル酸を用いる、アクリル酸の製造のための気
相酸化の際に生成するアクリル酸を含む気体状反応混合物の冷却であって、これ
によりアクリル酸を含む気体状混合物が得られる、 を含む、アクリル酸の製造方法。 - 【請求項2】 工程A中で、アクリル酸を含む気体状反応混合物が、温度1
20〜180℃に冷却される、請求項1に記載の方法。 - 【請求項3】 工程A中で、アクリル酸を含む気体状反応混合物が、噴霧冷
却器内で冷却される、請求項1または2に記載の方法。 - 【請求項4】 下記の別の工程B B:アクリル酸を含む気体状混合物の分離であって、これにより低沸点留分およ
び粗アクリル酸を含む塔底生成物が得られる、 を含む、請求項1から3までのいずれか1項に記載の方法。 - 【請求項5】 工程Bによる分離を蒸留塔内で行い、かつ蒸留塔の塔底で粗
アクリル酸が得られる、請求項4に記載の方法。 - 【請求項6】 工程Bの塔底で生成する粗アクリル酸が、部分的に工程Aに
よる冷却に返還される、請求項4または5に記載の方法。 - 【請求項7】 工程B中で得られる粗アクリル酸が、精製アクリル酸に転換
される、請求項4から6までのいずれか1項に記載の方法。 - 【請求項8】 請求項1から3のいずれか1項に定義した工程A、請求項4
から6までのいずれか1項に定義した工程B、ならびに別の工程C C:1種またはそれ以上のアルカノールを用いる、工程B中で得られた粗アクリ
ル酸のエステル化であって、これにより1種またはそれ以上のアクリル酸エステ
ル、1種またはそれ以上の酢酸エステル、1種またはそれ以上のマレイン酸エス
テルおよびオリゴマー状およびポリマー状のアクリル酸エステルを含むエステル
化混合物が得られる、 を含む、アクリル酸エステルまたはこれらの2種またはそれ以上から成る混合物
の製造方法。 - 【請求項9】 別の工程D D:1種またはそれ以上のアクリル酸エステル、ならびに1種またはそれ以上の
酢酸エステルを含む分離混合物、および1種またはそれ以上のマレイン酸エステ
ルおよびオリゴマー状およびポリマー状のアクリル酸エステルを含む塔底生成物
を得るエステル化混合物の分離、 を含む、請求項8に記載の方法。 - 【請求項10】 追加の工程E E:分離混合物の鹸化であって、これにより1種またはそれ以上のアルカノール
および酢酸塩を含む第一鹸化混合物が得られるか、または 塔底生成物の鹸化であって、これにより1種またはそれ以上のアルカノールおよ
びマレイン酸塩、アクリル酸塩、ヒドロキシプロピオン酸塩およびポリマー状ア
クリル酸塩を含む第二鹸化混合物が得られるか、または 分離混合物および塔底生成物の鹸化であって、これにより第一鹸化混合物および
第二鹸化混合物から成る混合物が得られる、 を含む、請求項9に記載の方法。 - 【請求項11】 第一または第二鹸化混合物または第一および第二鹸化混合
物から成る混合物から1種またはそれ以上のアルカノールを分離し、かつ工程C
によるエステル化に返還する、請求項10に記載の方法。 - 【請求項12】 アクリル酸の製造のための気相酸化の際に生成するアクリ
ル酸を含む反応混合物の冷却のため、最大で5質量%の水分を含むアクリル酸の
使用。
Applications Claiming Priority (3)
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