JP2002370002A - 多段向流結晶化装置 - Google Patents
多段向流結晶化装置Info
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D9/00—Crystallisation
- B01D9/0004—Crystallisation cooling by heat exchange
- B01D9/0013—Crystallisation cooling by heat exchange by indirect heat exchange
-
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】溶液から成分を純粋な形態で結晶化して分離す
る多段向流結晶化装置を提供する。 【解決手段】装置は、溶液の供給手段、溶液中に結晶を
形成するためのかき取り面式の熱交換器を備えた第１の
結晶化手段、第１の結晶懸濁混合物を得るために第１の
結晶化手段によって形成された結晶の更なる成長のため
の第１の結晶成長容器、第１の結晶懸濁混合物から比較
的大きい結晶を分離する第１の分離手段を有する第１の
濃縮ステージ（１０）と、第１の濃縮母液溶液の供給手
段、第１の濃縮母液溶液中に結晶を形成する、かき取り
面式の熱交換器を備えた第２の結晶化手段、第２の結晶
化手段によって形成された結晶の更なる成長のための第
２の結晶成長容器を有する少なくとも１つの第２の濃縮
ステージ（２０）と、第２から第１の結晶成長容器へ結
晶を戻すためのパイプ（３０）とを具備している。
る多段向流結晶化装置を提供する。 【解決手段】装置は、溶液の供給手段、溶液中に結晶を
形成するためのかき取り面式の熱交換器を備えた第１の
結晶化手段、第１の結晶懸濁混合物を得るために第１の
結晶化手段によって形成された結晶の更なる成長のため
の第１の結晶成長容器、第１の結晶懸濁混合物から比較
的大きい結晶を分離する第１の分離手段を有する第１の
濃縮ステージ（１０）と、第１の濃縮母液溶液の供給手
段、第１の濃縮母液溶液中に結晶を形成する、かき取り
面式の熱交換器を備えた第２の結晶化手段、第２の結晶
化手段によって形成された結晶の更なる成長のための第
２の結晶成長容器を有する少なくとも１つの第２の濃縮
ステージ（２０）と、第２から第１の結晶成長容器へ結
晶を戻すためのパイプ（３０）とを具備している。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、溶液を供給するた
めの手段、溶液中の結晶を形成するための、かき取り面
式の（scraped surface type）第１の結晶化手段、比較
的大きな結晶を含む第１の結晶懸濁混合物を得るため
に、第１の結晶化手段によって形成された結晶を更に成
長させるための第１の結晶成長容器（結晶化容器）、第
１の濃縮母液溶液を得るために、比較的大きな結晶を第
１の結晶懸濁混合物から分離するための第１の分離手段
を具備する、第１の濃縮ステージと、第１の濃縮母液溶
液中の結晶を形成するためにかき取り面式の熱交換器を
有する第２の結晶化手段、この第２の結晶化手段によっ
て形成された結晶の更なる成長のための第２の結晶成長
容器、第２の結晶成長容器から第１の結晶成長容器へ結
晶を戻す手段を具備する、少なくとも１つの第２の濃縮
ステージとを備えた、溶液から成分を純粋な状態で結晶
化して続いて分離するための多段向流結晶化装置、に関
する。
めの手段、溶液中の結晶を形成するための、かき取り面
式の（scraped surface type）第１の結晶化手段、比較
的大きな結晶を含む第１の結晶懸濁混合物を得るため
に、第１の結晶化手段によって形成された結晶を更に成
長させるための第１の結晶成長容器（結晶化容器）、第
１の濃縮母液溶液を得るために、比較的大きな結晶を第
１の結晶懸濁混合物から分離するための第１の分離手段
を具備する、第１の濃縮ステージと、第１の濃縮母液溶
液中の結晶を形成するためにかき取り面式の熱交換器を
有する第２の結晶化手段、この第２の結晶化手段によっ
て形成された結晶の更なる成長のための第２の結晶成長
容器、第２の結晶成長容器から第１の結晶成長容器へ結
晶を戻す手段を具備する、少なくとも１つの第２の濃縮
ステージとを備えた、溶液から成分を純粋な状態で結晶
化して続いて分離するための多段向流結晶化装置、に関
する。
【０００２】
【従来の技術】通常は懸濁結晶化装置と呼ばれている、
溶液から成分を分離するための装置は、食品産業及び化
学／石油化学処理産業の両方で使用されている。食品産
業では、通常、この溶液は、ミルクもしくは果汁のよう
な水溶性溶液であり、この中の水は分離される成分であ
り、例えばミルク濃縮物のような最終的な濃縮物は、中
間生成物として更に処理される。水溶性の排出物の流れ
の場合、水は、同様に、懸濁結晶化を利用して溶液から
抽出される。この後、最終的に得られた濃縮物は、廃棄
物として単純に焼却処分される。化学／石油化学産業で
は、この技術は、化学薬品の混合物から純粋な形態の特
別な成分を得るために、例えば、異性体の混合物から純
粋なキシレンを回収するために、使用されている。
溶液から成分を分離するための装置は、食品産業及び化
学／石油化学処理産業の両方で使用されている。食品産
業では、通常、この溶液は、ミルクもしくは果汁のよう
な水溶性溶液であり、この中の水は分離される成分であ
り、例えばミルク濃縮物のような最終的な濃縮物は、中
間生成物として更に処理される。水溶性の排出物の流れ
の場合、水は、同様に、懸濁結晶化を利用して溶液から
抽出される。この後、最終的に得られた濃縮物は、廃棄
物として単純に焼却処分される。化学／石油化学産業で
は、この技術は、化学薬品の混合物から純粋な形態の特
別な成分を得るために、例えば、異性体の混合物から純
粋なキシレンを回収するために、使用されている。
【０００３】このような結晶化装置では、母液溶液と呼
ばれる、結晶（分離される成分）及び濃縮溶液を有す
る、いわゆる結晶懸濁混合物と呼ばれるスラリーもしく
は懸濁液が、形成される。
ばれる、結晶（分離される成分）及び濃縮溶液を有す
る、いわゆる結晶懸濁混合物と呼ばれるスラリーもしく
は懸濁液が、形成される。
【０００４】上述された結晶化装置は、例えば欧州特許
出願番号００５１３４０号によって公知である。産業の
懸濁結晶化処理における重要なパラメータは、大きな撹
拌結晶成長容器中に存在する結晶懸濁混合物の結晶もし
くは氷の留分（fraction）である。最もよい可能な方法
で結晶（好ましくは大きい）を形成するためには、分離
手段の能力を最適利用することに関して重要な、結晶成
長容器中の結晶の長い滞留時間が、結晶成長容器中の最
も高い可能な結晶留分を得るのに必要である。結晶の最
適かつ最大限の収量（yield）を得るために、氷晶は、
十分に長い時間の間、結晶成長容器中に存在し得、かく
して、これらが、容易に分離され得る氷の結晶中に成長
するのを可能にする。
出願番号００５１３４０号によって公知である。産業の
懸濁結晶化処理における重要なパラメータは、大きな撹
拌結晶成長容器中に存在する結晶懸濁混合物の結晶もし
くは氷の留分（fraction）である。最もよい可能な方法
で結晶（好ましくは大きい）を形成するためには、分離
手段の能力を最適利用することに関して重要な、結晶成
長容器中の結晶の長い滞留時間が、結晶成長容器中の最
も高い可能な結晶留分を得るのに必要である。結晶の最
適かつ最大限の収量（yield）を得るために、氷晶は、
十分に長い時間の間、結晶成長容器中に存在し得、かく
して、これらが、容易に分離され得る氷の結晶中に成長
するのを可能にする。
【０００５】通常は、このような懸濁結晶化装置は、複
数の濃縮ステージを有し、かくして、得られる最も高濃
度の濃縮母液は、最後のステージで得られる溶液であ
り、溶液からの結晶の分離は、比較的低濃度の時に果た
され得る。後者は、分離が、濃縮と同様に容易に進み、
かくして、溶液の粘土が比較的低いことから、重要であ
る。欧州特許出願００５１３４０号では、フィルター
は、結晶成長容器内に配置されており、かくして、母液
溶液のみが結晶成長容器から、かき取り面式の熱交換器
を有する結晶化手段へ運ばれる。この目的は、熱交換器
からの小さな結晶を大きくて丸い結晶に、これらを結晶
成長容器内で熱交換器を通るように循環させることによ
って結晶の成長を果たすというよりも結晶成長容器内で
成熟させることによって、変えることである。しかしな
がら、フィルターは、結晶成長容器内の最大限得られる
結晶比率（crystal fraction）を制限する。
数の濃縮ステージを有し、かくして、得られる最も高濃
度の濃縮母液は、最後のステージで得られる溶液であ
り、溶液からの結晶の分離は、比較的低濃度の時に果た
され得る。後者は、分離が、濃縮と同様に容易に進み、
かくして、溶液の粘土が比較的低いことから、重要であ
る。欧州特許出願００５１３４０号では、フィルター
は、結晶成長容器内に配置されており、かくして、母液
溶液のみが結晶成長容器から、かき取り面式の熱交換器
を有する結晶化手段へ運ばれる。この目的は、熱交換器
からの小さな結晶を大きくて丸い結晶に、これらを結晶
成長容器内で熱交換器を通るように循環させることによ
って結晶の成長を果たすというよりも結晶成長容器内で
成熟させることによって、変えることである。しかしな
がら、フィルターは、結晶成長容器内の最大限得られる
結晶比率（crystal fraction）を制限する。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】結晶成長容器内のフィ
ルターの存在は、結晶の蓄積と、かくして、結晶及び存
在する他の非溶解粒子によるフィルターの目詰まりとを
引き起こすため、最大の結晶比率を得られなくする。こ
のように目詰まりしたフィルターは、複雑な洗浄手段を
利用して、もしくは利用せずとも、洗浄不可能であり、
また、結晶化装置の作動中には、結晶を含まない状態に
維持されなくてはならないので、結晶成長容器内のフィ
ルターが目詰まりすると、必然的に、望ましくない装置
の作動停止を招かれる。
ルターの存在は、結晶の蓄積と、かくして、結晶及び存
在する他の非溶解粒子によるフィルターの目詰まりとを
引き起こすため、最大の結晶比率を得られなくする。こ
のように目詰まりしたフィルターは、複雑な洗浄手段を
利用して、もしくは利用せずとも、洗浄不可能であり、
また、結晶化装置の作動中には、結晶を含まない状態に
維持されなくてはならないので、結晶成長容器内のフィ
ルターが目詰まりすると、必然的に、望ましくない装置
の作動停止を招かれる。
【０００７】結晶成長容器内のフィルターが、高圧の落
下（drop）を招き得ることから、結晶成長容器は、特に
結晶成長容器及び非直接的には装置のパーチェスを完全
に高価なものにする、圧力容器の形状でなくてはならな
い。更に、フィルターは、かなりのメンテナンスを必要
とする。本発明の目的は、結晶成長容器内でのフィルタ
ー使用の欠点を防ぐことである。このために、濃縮ステ
ージの少なくとも１つの結晶成長容器には、結晶成長容
器内に存在する結晶懸濁混合物を循環させるために、結
晶成長容器の外に配置されるようにバイパス導管が設け
られている。また、フィルター手段が、結晶懸濁混合物
から母液溶液の少なくとも一部を抽出するためのバイパ
ス導管内に設けられている。
下（drop）を招き得ることから、結晶成長容器は、特に
結晶成長容器及び非直接的には装置のパーチェスを完全
に高価なものにする、圧力容器の形状でなくてはならな
い。更に、フィルターは、かなりのメンテナンスを必要
とする。本発明の目的は、結晶成長容器内でのフィルタ
ー使用の欠点を防ぐことである。このために、濃縮ステ
ージの少なくとも１つの結晶成長容器には、結晶成長容
器内に存在する結晶懸濁混合物を循環させるために、結
晶成長容器の外に配置されるようにバイパス導管が設け
られている。また、フィルター手段が、結晶懸濁混合物
から母液溶液の少なくとも一部を抽出するためのバイパ
ス導管内に設けられている。
【０００８】驚くべきことに、本発明に係わるこの構成
は、比較的不規則な形状の結晶を導くが、このような結
晶の形状は、状況が更に等しい場合にも、結晶分離手段
の効果と能力とに悪い影響を与えることがない、と判っ
ている。
は、比較的不規則な形状の結晶を導くが、このような結
晶の形状は、状況が更に等しい場合にも、結晶分離手段
の効果と能力とに悪い影響を与えることがない、と判っ
ている。
【０００９】
【課題を解決するための手段】特に、本発明に係わる結
晶のない母液溶液は、更なる濃縮ステージのための供給
溶液として働き得る。特に、フィルター手段は、バイパ
ス導管に配置された圧力容器を有する。この圧力容器に
は、混合部材とフィルターとが設けられている。このフ
ィルターは、これの結晶懸濁側面で洗浄され得る。フィ
ルター洗浄手段は、フィルターの表面に対して移動可能
なスクラップ部材を有し得る。更に、循環ポンプは、バ
イパス導管内に配置され得る。更に、本発明は、結晶及
び母液溶液から成る結晶懸濁混合物から結晶を分離する
ための装置に関する。この装置は、十分に閉じられたシ
リンダーと、これの中を移動可能な、シリンダー内部で
洗浄コラムチャンバを閉じるピストンと、長手方向のボ
アが形成され、ピストンを駆動手段によってシリンダー
内で往復運動させる、少なくとも１つのピストンロッド
と、ピストンに、洗浄コラムチャンバの側で接続された
フィルター手段と、シリンダーの外側に突出したピスト
ンロッドの端に接続されており、結晶懸濁混合物を長手
方向のボアを介して洗浄コラムチャンバに供給するよう
に働く供給導管と、フィルターによる濾過後に、洗浄コ
ラムチャンバから母液溶液を排出するための排出導管
と、洗浄コラムチャンバ内のシリンダーの閉側近くに配
置された、洗浄コラムチャンバ内でピストンにより圧縮
された結晶ベッドから所定量の結晶を制御して除去する
手段と、除去された所定量の結晶を排出するように接合
部を介して、及び、圧縮された結晶ベッドに洗浄液を供
給するために接合部を介して、洗浄コラムチャンバと連
通している、シリンダーの外側に配置された循環導管
と、この循環導管に接続された、溶融状態にあるもしく
はない除去された結晶を排出するための導管とを具備し
ている。
晶のない母液溶液は、更なる濃縮ステージのための供給
溶液として働き得る。特に、フィルター手段は、バイパ
ス導管に配置された圧力容器を有する。この圧力容器に
は、混合部材とフィルターとが設けられている。このフ
ィルターは、これの結晶懸濁側面で洗浄され得る。フィ
ルター洗浄手段は、フィルターの表面に対して移動可能
なスクラップ部材を有し得る。更に、循環ポンプは、バ
イパス導管内に配置され得る。更に、本発明は、結晶及
び母液溶液から成る結晶懸濁混合物から結晶を分離する
ための装置に関する。この装置は、十分に閉じられたシ
リンダーと、これの中を移動可能な、シリンダー内部で
洗浄コラムチャンバを閉じるピストンと、長手方向のボ
アが形成され、ピストンを駆動手段によってシリンダー
内で往復運動させる、少なくとも１つのピストンロッド
と、ピストンに、洗浄コラムチャンバの側で接続された
フィルター手段と、シリンダーの外側に突出したピスト
ンロッドの端に接続されており、結晶懸濁混合物を長手
方向のボアを介して洗浄コラムチャンバに供給するよう
に働く供給導管と、フィルターによる濾過後に、洗浄コ
ラムチャンバから母液溶液を排出するための排出導管
と、洗浄コラムチャンバ内のシリンダーの閉側近くに配
置された、洗浄コラムチャンバ内でピストンにより圧縮
された結晶ベッドから所定量の結晶を制御して除去する
手段と、除去された所定量の結晶を排出するように接合
部を介して、及び、圧縮された結晶ベッドに洗浄液を供
給するために接合部を介して、洗浄コラムチャンバと連
通している、シリンダーの外側に配置された循環導管
と、この循環導管に接続された、溶融状態にあるもしく
はない除去された結晶を排出するための導管とを具備し
ている。
【００１０】洗浄コラム装置とも呼ばれる、このような
分離装置は、例えば米国特許４、４７５、３５５号に開
示されている。作動中に、洗浄コラムチャンバ内に存在
している結晶懸濁混合物は、ピストンによって圧縮さ
れ、かくして、結晶は、圧縮され、例えばスクラップナ
イフが取り付けられた回転ディスクのような除去手段に
よって循環導管に運ばれる。洗浄回路とも呼ばれる、循
環導管は、除去もしくは廃棄される、圧縮された結晶
を、洗浄コラムチャンバから排出するだけでなく、圧縮
された結晶ベッドを洗浄するために、洗浄コラムチャン
バに洗浄液を供給する。この洗浄液は、ピストンによっ
て結晶ベッドにかけられる圧力と比較して、結晶の間に
存在している母液溶液を洗浄液が中で移動させる、除去
手段の近くの圧縮された結晶ベッドとの一部と、結晶の
間に母液溶液がまだ中に残っている、ピストンもしくは
フィルター手段の近くの圧縮された結晶ベッドの一部と
の間の分離面もしくは洗浄面の形成を導く。
分離装置は、例えば米国特許４、４７５、３５５号に開
示されている。作動中に、洗浄コラムチャンバ内に存在
している結晶懸濁混合物は、ピストンによって圧縮さ
れ、かくして、結晶は、圧縮され、例えばスクラップナ
イフが取り付けられた回転ディスクのような除去手段に
よって循環導管に運ばれる。洗浄回路とも呼ばれる、循
環導管は、除去もしくは廃棄される、圧縮された結晶
を、洗浄コラムチャンバから排出するだけでなく、圧縮
された結晶ベッドを洗浄するために、洗浄コラムチャン
バに洗浄液を供給する。この洗浄液は、ピストンによっ
て結晶ベッドにかけられる圧力と比較して、結晶の間に
存在している母液溶液を洗浄液が中で移動させる、除去
手段の近くの圧縮された結晶ベッドとの一部と、結晶の
間に母液溶液がまだ中に残っている、ピストンもしくは
フィルター手段の近くの圧縮された結晶ベッドの一部と
の間の分離面もしくは洗浄面の形成を導く。
【００１１】洗浄液によって洗浄された結晶ベッドは、
純粋な成分を得るために、除去手段によって洗浄コラム
装置から容易に運び去られ得る。かくして、洗浄コラム
装置は、結晶と母液溶液の間の分離に影響を与える。こ
の溶液は、更なる濃縮のために排出導管を介して結晶成
長容器に運ばれる。先行技術に係われば、適当な洗浄動
作には、十分に高い異なる液圧を結晶ベッド全体に確立
するために、洗浄コラムチャンバ内に存在しているピス
トンにより圧縮された結晶ベッドへの高圧の適用が必要
とされる。このことにより、結晶ベッドから母液溶液を
移動させるために、洗浄液の、ピストン及びフィルター
手段に向かう所望の流れが導かれる。結晶ベッドを圧縮
する際に、圧縮された結晶ベッドは、シリンダーの内壁
に相当量の摩擦を経験する。特に、有機結晶及び、比較
的重大ではないが氷晶の場合、このような摩擦は、ピス
トンによるベッドの更なる圧縮が不可能な位高くなる可
能性がある。このような状況では、ピストンによって確
立される洗浄圧は、圧縮された結晶ベッドから母液溶液
を十分な程度まで移動させるためには不十分である。
純粋な成分を得るために、除去手段によって洗浄コラム
装置から容易に運び去られ得る。かくして、洗浄コラム
装置は、結晶と母液溶液の間の分離に影響を与える。こ
の溶液は、更なる濃縮のために排出導管を介して結晶成
長容器に運ばれる。先行技術に係われば、適当な洗浄動
作には、十分に高い異なる液圧を結晶ベッド全体に確立
するために、洗浄コラムチャンバ内に存在しているピス
トンにより圧縮された結晶ベッドへの高圧の適用が必要
とされる。このことにより、結晶ベッドから母液溶液を
移動させるために、洗浄液の、ピストン及びフィルター
手段に向かう所望の流れが導かれる。結晶ベッドを圧縮
する際に、圧縮された結晶ベッドは、シリンダーの内壁
に相当量の摩擦を経験する。特に、有機結晶及び、比較
的重大ではないが氷晶の場合、このような摩擦は、ピス
トンによるベッドの更なる圧縮が不可能な位高くなる可
能性がある。このような状況では、ピストンによって確
立される洗浄圧は、圧縮された結晶ベッドから母液溶液
を十分な程度まで移動させるためには不十分である。
【００１２】本発明の目的は、上述した欠点を防ぎ、固
体の圧縮されたベッドがより効果的に洗浄され得るよう
な洗浄コラム装置を提供することである。このために、
作動中に圧縮された結晶ベッド全体に異なる液圧を生じ
させるための手段が、循環導管内に配置されている。こ
のような付加的な圧力手段は、洗浄コラムが比較的高い
洗浄圧で作動され得ることから、洗浄コラム装置の作動
範囲と有用性とを相当に広げる。従って、固体の収率
は、相当に上昇する。このような、本発明に係わる洗浄
コラム装置の特殊な実施形態は、この圧力手段が、循環
導管内の排出接合部と排出導管との間に設けられた制限
バルブを有するか、もしくは、外部のポンプを有するこ
とを、特徴とする。
体の圧縮されたベッドがより効果的に洗浄され得るよう
な洗浄コラム装置を提供することである。このために、
作動中に圧縮された結晶ベッド全体に異なる液圧を生じ
させるための手段が、循環導管内に配置されている。こ
のような付加的な圧力手段は、洗浄コラムが比較的高い
洗浄圧で作動され得ることから、洗浄コラム装置の作動
範囲と有用性とを相当に広げる。従って、固体の収率
は、相当に上昇する。このような、本発明に係わる洗浄
コラム装置の特殊な実施形態は、この圧力手段が、循環
導管内の排出接合部と排出導管との間に設けられた制限
バルブを有するか、もしくは、外部のポンプを有するこ
とを、特徴とする。
【００１３】圧力手段は、空気圧によって異なる液圧を
生じさせるために循環導管に接続された膨張容器を有し
得る。
生じさせるために循環導管に接続された膨張容器を有し
得る。
【００１４】本発明に係わる洗浄コラム装置の他の実施
形態では、圧力手段は、特に、結晶の間に存在している
母液溶液を洗浄液が中で移動させる結晶ベッドとの一部
と、結晶の間に母液溶液がまだ中に残っている結晶ベッ
ドの一部との間の分離境界面の位置を検知するセンサー
によって、制御可能である。他の実施形態では、結晶懸
濁混合物を供給するための供給導管は、可とう性の中間
導管によってピストンロッドの長手方向のボアに接続さ
れている。
形態では、圧力手段は、特に、結晶の間に存在している
母液溶液を洗浄液が中で移動させる結晶ベッドとの一部
と、結晶の間に母液溶液がまだ中に残っている結晶ベッ
ドの一部との間の分離境界面の位置を検知するセンサー
によって、制御可能である。他の実施形態では、結晶懸
濁混合物を供給するための供給導管は、可とう性の中間
導管によってピストンロッドの長手方向のボアに接続さ
れている。
【００１５】
【発明の実施の形態】本発明は、図面を参照しながら、
より詳しく説明される。図１に示された結晶化装置は、
混合手段１１ａ、２１ａが設けられた結晶成長容器１
１、２１を夫々有する、２つの濃縮ステージ１０、２０
を有する。溶液１３が、供給容器１から供給導管１３ａ
を介して結晶成長容器１１に供給される。この溶液は、
水溶性母液溶液でよく、この母液溶液は、懸濁結晶化も
しくは寒冷結晶化によって濃くされる。このために、母
液溶液は、結晶成長容器１１から導管１２及びポンプ１
２ａを介して引き出され、かき取り面式の熱交換器１２
ｂを通るように運ばれる。
より詳しく説明される。図１に示された結晶化装置は、
混合手段１１ａ、２１ａが設けられた結晶成長容器１
１、２１を夫々有する、２つの濃縮ステージ１０、２０
を有する。溶液１３が、供給容器１から供給導管１３ａ
を介して結晶成長容器１１に供給される。この溶液は、
水溶性母液溶液でよく、この母液溶液は、懸濁結晶化も
しくは寒冷結晶化によって濃くされる。このために、母
液溶液は、結晶成長容器１１から導管１２及びポンプ１
２ａを介して引き出され、かき取り面式の熱交換器１２
ｂを通るように運ばれる。
【００１６】熱交換器１２ｂにおいて母液溶液を冷却す
ることによって、液中の結晶形成が導かれる。このよう
な結晶は、結晶成長容器１１内の処理温度を更に低下さ
せることによって、大きな結晶に成長し得る。このよう
な成長プロセスは、母液溶液を撹拌された状態で維持し
て、結晶の形成を可能にし、厚い塊の形成と混合手段及
び処理装置の停滞（stagnation）を防ぐ混合手段１１ａ
によって可能にされる。結晶懸濁混合物（母液溶液プラ
ス結晶）は、結晶成長容器１１から、導管１４ａを介し
て引き出され、分離装置１５もしくは洗浄コラムに運ば
れ得る。形成された結晶は、今まで説明されてきたよう
な方法で、この位置で、濃縮された母液溶液から分離さ
れ、この結晶は、導管１５ｂを介して排出される。形成
された純粋な結晶は、洗浄コラムを出ると、導管１５ｂ
を介して熱交換器１５ａを通り、取り除かれた結晶が全
体もしくは部分的に溶融される。
ることによって、液中の結晶形成が導かれる。このよう
な結晶は、結晶成長容器１１内の処理温度を更に低下さ
せることによって、大きな結晶に成長し得る。このよう
な成長プロセスは、母液溶液を撹拌された状態で維持し
て、結晶の形成を可能にし、厚い塊の形成と混合手段及
び処理装置の停滞（stagnation）を防ぐ混合手段１１ａ
によって可能にされる。結晶懸濁混合物（母液溶液プラ
ス結晶）は、結晶成長容器１１から、導管１４ａを介し
て引き出され、分離装置１５もしくは洗浄コラムに運ば
れ得る。形成された結晶は、今まで説明されてきたよう
な方法で、この位置で、濃縮された母液溶液から分離さ
れ、この結晶は、導管１５ｂを介して排出される。形成
された純粋な結晶は、洗浄コラムを出ると、導管１５ｂ
を介して熱交換器１５ａを通り、取り除かれた結晶が全
体もしくは部分的に溶融される。
【００１７】結晶が取り除かれた母液溶液は、更なる濃
縮のために、導管１４ｂを介して結晶成長容器１１中へ
再び導入される。結晶成長容器１１内の、このように循
環する濃縮母液溶液の流れで新たに結晶を形成し、そし
て、上述したような方法で新たにこれらを分離すること
によって、供給容器１を介して供給される溶液１３が、
更に濃縮され得る。更なる濃縮物を得るために、本発明
に係わる装置は、循環ポンプ１６ａが組み入れられた循
環導管１６を有している。このポンプによって、結晶懸
濁混合物は、結晶成長容器１１から引き出され、フィル
ター手段１７に運ばれ得る。この実施形態では、フィル
ター手段は、混合手段１７ｂ及びフィルター１７ａが設
けられた圧力容器１７を有する。フィルター１７ａは、
排出導管１８のための圧力容器１７内にスクリーンを形
成している。
縮のために、導管１４ｂを介して結晶成長容器１１中へ
再び導入される。結晶成長容器１１内の、このように循
環する濃縮母液溶液の流れで新たに結晶を形成し、そし
て、上述したような方法で新たにこれらを分離すること
によって、供給容器１を介して供給される溶液１３が、
更に濃縮され得る。更なる濃縮物を得るために、本発明
に係わる装置は、循環ポンプ１６ａが組み入れられた循
環導管１６を有している。このポンプによって、結晶懸
濁混合物は、結晶成長容器１１から引き出され、フィル
ター手段１７に運ばれ得る。この実施形態では、フィル
ター手段は、混合手段１７ｂ及びフィルター１７ａが設
けられた圧力容器１７を有する。フィルター１７ａは、
排出導管１８のための圧力容器１７内にスクリーンを形
成している。
【００１８】フィルター手段１７は、結晶懸濁混合物か
ら母液溶液の一部を抽出する。循環される結晶懸濁混合
物中の、この濃縮母液溶液の一部は、フィルターを介し
て抽出される。このような抽出物は、導管部分１６ｃ内
の結晶懸濁混合物中の結晶留分を僅かに増加させる。本
発明に係わる閉鎖されたシステムでは、抽出された母液
溶液は、直ちに、供給容器１からの新しい溶液の代わり
となる。かくして、結晶成長容器内の結晶留分の正味量
に対する影響は、ゼロである。抽出された母液溶液は、
導管１８を介して、第２の濃縮ステージ２０の結晶成長
容器２１の供給手段２３に運ばれる。
ら母液溶液の一部を抽出する。循環される結晶懸濁混合
物中の、この濃縮母液溶液の一部は、フィルターを介し
て抽出される。このような抽出物は、導管部分１６ｃ内
の結晶懸濁混合物中の結晶留分を僅かに増加させる。本
発明に係わる閉鎖されたシステムでは、抽出された母液
溶液は、直ちに、供給容器１からの新しい溶液の代わり
となる。かくして、結晶成長容器内の結晶留分の正味量
に対する影響は、ゼロである。抽出された母液溶液は、
導管１８を介して、第２の濃縮ステージ２０の結晶成長
容器２１の供給手段２３に運ばれる。
【００１９】このような構成の利点は、圧力なしで機能
し、食品産業で一般的な方法であるスプレーノズルを用
いての洗浄がフィルターがないことから容易になってい
る、比較的安価な結晶成長容器を有する点である。更
に、本発明に係わってフィルター手段が設けられてい
る、バイパス導管が、維持及び洗浄のために、かさばっ
たシステムボリューム（the bulk of system volume）
から容易に分離され得る。フィルター手段は、ＥＰ−０
０５１３４０号に係わる結晶化装置よりもかなり少ない
程度まで（最低１０という因数まで）装填されている。
この結果、フィルター手段は、非融解粒子の結晶によっ
て流れを滞らせることが少なくなる。これは、特に結晶
成長容器において、高い氷晶留分が果たされ、かつ分離
手段の能力が増すように、装置を作動させる。
し、食品産業で一般的な方法であるスプレーノズルを用
いての洗浄がフィルターがないことから容易になってい
る、比較的安価な結晶成長容器を有する点である。更
に、本発明に係わってフィルター手段が設けられてい
る、バイパス導管が、維持及び洗浄のために、かさばっ
たシステムボリューム（the bulk of system volume）
から容易に分離され得る。フィルター手段は、ＥＰ−０
０５１３４０号に係わる結晶化装置よりもかなり少ない
程度まで（最低１０という因数まで）装填されている。
この結果、フィルター手段は、非融解粒子の結晶によっ
て流れを滞らせることが少なくなる。これは、特に結晶
成長容器において、高い氷晶留分が果たされ、かつ分離
手段の能力が増すように、装置を作動させる。
【００２０】抽出された母液溶液は、導管１８を介し
て、供給溶液２３として結晶成長容器２１中に導入され
る。この結晶成長容器２１には、かき込み面式の熱交換
器２２ｂだけでなく、導管２２及び循環ポンプ２２ａ
が、組み込まれている。かくして、結晶は、母液溶液中
に再び形成され、結晶成長容器２１内で更に成長され、
そして、媒介パイプ３０を介在して、ポンプ部材３０ａ
によって結晶成長容器１１に戻され得る。
て、供給溶液２３として結晶成長容器２１中に導入され
る。この結晶成長容器２１には、かき込み面式の熱交換
器２２ｂだけでなく、導管２２及び循環ポンプ２２ａ
が、組み込まれている。かくして、結晶は、母液溶液中
に再び形成され、結晶成長容器２１内で更に成長され、
そして、媒介パイプ３０を介在して、ポンプ部材３０ａ
によって結晶成長容器１１に戻され得る。
【００２１】かくして、高濃度の母液溶液が、結晶成長
容器２１中で形成され、また、低濃度の母液溶液が、第
１の濃縮ステージ１０の結晶成長容器１１中で形成され
る。
容器２１中で形成され、また、低濃度の母液溶液が、第
１の濃縮ステージ１０の結晶成長容器１１中で形成され
る。
【００２２】第１の濃縮ステージ１０の場合と同様に、
第２の濃縮ステージ２０の結晶成長容器２１にはまた、
循環ポンプ２６ａが組み込まれた循環導管２６が設けら
れている。フィルター手段２７が、この循環導管２６内
に配置され、このフィルター手段には、同様に、混合手
段２７ｂとフィルター２７ａとが設けられている。ま
た、フィルター手段２７は、結晶成長容器２１内で形成
された結晶懸濁混合物から母液溶液を抽出する。この比
較的高濃度の母液溶液は、最終生成物として（あるい
は、第３の濃縮ステージ（示されず）のための最初の生
成物として）、導管３１を介して排出される。導管部分
２６ｃ内に存在する結晶は、結晶成長容器２１に再び戻
される。
第２の濃縮ステージ２０の結晶成長容器２１にはまた、
循環ポンプ２６ａが組み込まれた循環導管２６が設けら
れている。フィルター手段２７が、この循環導管２６内
に配置され、このフィルター手段には、同様に、混合手
段２７ｂとフィルター２７ａとが設けられている。ま
た、フィルター手段２７は、結晶成長容器２１内で形成
された結晶懸濁混合物から母液溶液を抽出する。この比
較的高濃度の母液溶液は、最終生成物として（あるい
は、第３の濃縮ステージ（示されず）のための最初の生
成物として）、導管３１を介して排出される。導管部分
２６ｃ内に存在する結晶は、結晶成長容器２１に再び戻
される。
【００２３】フィルター１７ａ、２７ａの目詰まりを防
ぐために、フィルター洗浄手段が、圧力容器１７、２７
内に夫々設けられ得、このフィルター洗浄手段は、フィ
ルターの表面に対して移動可能なスクラップ部材を、好
ましくは有する。図２に示されている装置は、好ましい
実施形態を示し、ここでは、同じ部品が同じ参照符号で
示されている。この好ましい実施形態では、分離手段１
７が、洗浄コラム１５内に組み入れられ、ここでは、図
１の導管１８に対応する導管１４ｂが、第１の濃縮ステ
ージの第１の結晶成長容器１１だけでなく、三方向バル
ブ４０を介して、供給導管１４ｃの形状をした、第２の
濃縮ステージ２０の結晶成長容器２１にも戻り、かくし
て、結晶成長容器２１から結晶成長容器１１への、結晶
懸濁混合物の運搬に影響を与える。この結果、図１のポ
ンプ部材３０ａは、不要にされる。
ぐために、フィルター洗浄手段が、圧力容器１７、２７
内に夫々設けられ得、このフィルター洗浄手段は、フィ
ルターの表面に対して移動可能なスクラップ部材を、好
ましくは有する。図２に示されている装置は、好ましい
実施形態を示し、ここでは、同じ部品が同じ参照符号で
示されている。この好ましい実施形態では、分離手段１
７が、洗浄コラム１５内に組み入れられ、ここでは、図
１の導管１８に対応する導管１４ｂが、第１の濃縮ステ
ージの第１の結晶成長容器１１だけでなく、三方向バル
ブ４０を介して、供給導管１４ｃの形状をした、第２の
濃縮ステージ２０の結晶成長容器２１にも戻り、かくし
て、結晶成長容器２１から結晶成長容器１１への、結晶
懸濁混合物の運搬に影響を与える。この結果、図１のポ
ンプ部材３０ａは、不要にされる。
【００２４】また、結晶成長容器２１には、図１の実施
形態と同様に、循環導管２６が設けられている。図３
は、結晶懸濁混合物から結晶を分離するための分離装置
即ち洗浄コラム装置の実施形態を示す。洗浄コラム装置
は、閉側５０ａを備えたシリンダー５０を有する。この
シリンダー５０の内部には、ピストンロッド５２及び駆
動手段（示されず）によってシリンダー内で往復され得
るピストン５１が、設けられている。このピストン５１
は、活動中は、洗浄コラムチャンバ５４を遮断する。こ
のピストン５１にはまた、フィルター手段５１ａが設け
られている。
形態と同様に、循環導管２６が設けられている。図３
は、結晶懸濁混合物から結晶を分離するための分離装置
即ち洗浄コラム装置の実施形態を示す。洗浄コラム装置
は、閉側５０ａを備えたシリンダー５０を有する。この
シリンダー５０の内部には、ピストンロッド５２及び駆
動手段（示されず）によってシリンダー内で往復され得
るピストン５１が、設けられている。このピストン５１
は、活動中は、洗浄コラムチャンバ５４を遮断する。こ
のピストン５１にはまた、フィルター手段５１ａが設け
られている。
【００２５】ピストン５１が吸入工程を行うとき、特定
量の（particular amount）結晶懸濁混合物が、結晶成
長容器１１（図１及び図２参照）から、図１、２の参照
符号１４ａに対応する供給ライン５３と中空ピストンロ
ッド５２とを介して、洗浄コラムチャンバ５４中へ導入
される。ピストンが圧縮工程もしくは吐き出し（delive
ry）工程を実行する際、チャンバ５４中に導入された結
晶懸濁混合物は、ピストンによって圧縮され、この結
果、存在している結晶は、シリンダーの側５０ａに圧縮
される。母液溶液は、フィルター手段５１ａを介して、
ピストン５１を通って、チャンバ５４を通り過ぎ、図
１、図２の導管１４ｂに対応する排出導管６０を介し
て、結晶化装置の結晶成長部分、例えば図１の結晶成長
容器１１に戻る。
量の（particular amount）結晶懸濁混合物が、結晶成
長容器１１（図１及び図２参照）から、図１、２の参照
符号１４ａに対応する供給ライン５３と中空ピストンロ
ッド５２とを介して、洗浄コラムチャンバ５４中へ導入
される。ピストンが圧縮工程もしくは吐き出し（delive
ry）工程を実行する際、チャンバ５４中に導入された結
晶懸濁混合物は、ピストンによって圧縮され、この結
果、存在している結晶は、シリンダーの側５０ａに圧縮
される。母液溶液は、フィルター手段５１ａを介して、
ピストン５１を通って、チャンバ５４を通り過ぎ、図
１、図２の導管１４ｂに対応する排出導管６０を介し
て、結晶化装置の結晶成長部分、例えば図１の結晶成長
容器１１に戻る。
【００２６】洗浄コラムチャンバ５４内で圧縮された結
晶ベッド、例えば氷晶は、スクラップナイフを備えた回
転ディスク５５ａを好ましくは有する除去手段５５によ
って、接合部５６ａを介して、いわゆる洗浄回路の循環
導管５６中に導入される。加熱部材５７が、循環導管５
６内に設けられ、この加熱部材は、取り除かれた結晶
を、全体もしくは部分的に溶融させて、かくして得られ
た液体は、ポンプ５８によって、接合部５６ｂを介し
て、洗浄コラムチャンバ５４中に再導入される。排出導
管５９内のバルブ５９ａは、浄化されて取り除かれた結
晶が入るのを防ぐように遮断される。
晶ベッド、例えば氷晶は、スクラップナイフを備えた回
転ディスク５５ａを好ましくは有する除去手段５５によ
って、接合部５６ａを介して、いわゆる洗浄回路の循環
導管５６中に導入される。加熱部材５７が、循環導管５
６内に設けられ、この加熱部材は、取り除かれた結晶
を、全体もしくは部分的に溶融させて、かくして得られ
た液体は、ポンプ５８によって、接合部５６ｂを介し
て、洗浄コラムチャンバ５４中に再導入される。排出導
管５９内のバルブ５９ａは、浄化されて取り除かれた結
晶が入るのを防ぐように遮断される。
【００２７】このようにして得られ、除去手段５５によ
って結晶として最初に除去された洗浄液は、ピストン５
１によって影響を受けて圧縮された結晶ベッドを洗い流
すように機能する。洗浄液は、結晶の間に存在する母液
溶液を、ピストン５１の方向に、移動させる。かくし
て、分離面もしくは洗浄面（wash front）が、圧縮され
た結晶ベッド内における、結晶の間に存在する母液溶液
を洗浄液が移動させた状態の、この結晶ベッドの除去手
段５５の近くの部分と、母液溶液が結晶の間にまだ存在
している、結晶ベッドのピストン５１の近くの部分との
間に、形成されている。母液溶液は、洗浄コラムチャン
バ５４からフィルター手段５１ａを介してピストンを通
るように、また、洗浄コラム装置から導管６０を介し
て、排出され得る。
って結晶として最初に除去された洗浄液は、ピストン５
１によって影響を受けて圧縮された結晶ベッドを洗い流
すように機能する。洗浄液は、結晶の間に存在する母液
溶液を、ピストン５１の方向に、移動させる。かくし
て、分離面もしくは洗浄面（wash front）が、圧縮され
た結晶ベッド内における、結晶の間に存在する母液溶液
を洗浄液が移動させた状態の、この結晶ベッドの除去手
段５５の近くの部分と、母液溶液が結晶の間にまだ存在
している、結晶ベッドのピストン５１の近くの部分との
間に、形成されている。母液溶液は、洗浄コラムチャン
バ５４からフィルター手段５１ａを介してピストンを通
るように、また、洗浄コラム装置から導管６０を介し
て、排出され得る。
【００２８】母液溶液が洗浄液によって移動される際、
洗浄面は、ピストン５１の方向に動く。移動可能な洗浄
面の位置が、センサー６２によって、所定の位置で、検
知される。これは、バルブ５９ａの開口のため、並び
に、洗浄面の上方の、結晶ベッドの純粋かつ洗浄された
部分を、ピストン５１及び洗浄回路５６、５７によって
洗浄コラムチャンバ５４から除去するための、信号であ
る。電流装置は実際に機能するが、圧縮された結晶ベッ
ドは、ピストンロッド及びピストンにより圧縮された結
晶ベッドにかかる圧力がこのベッドを除去手段５５の方
向に動かすのには不十分であるようなシリンダー壁の抵
抗を、受ける可能性がある。かくして、洗浄回路５６内
で得られた洗浄液によって、圧縮された結晶ベッドの分
離及び浄化を行うのは、不適当である。
洗浄面は、ピストン５１の方向に動く。移動可能な洗浄
面の位置が、センサー６２によって、所定の位置で、検
知される。これは、バルブ５９ａの開口のため、並び
に、洗浄面の上方の、結晶ベッドの純粋かつ洗浄された
部分を、ピストン５１及び洗浄回路５６、５７によって
洗浄コラムチャンバ５４から除去するための、信号であ
る。電流装置は実際に機能するが、圧縮された結晶ベッ
ドは、ピストンロッド及びピストンにより圧縮された結
晶ベッドにかかる圧力がこのベッドを除去手段５５の方
向に動かすのには不十分であるようなシリンダー壁の抵
抗を、受ける可能性がある。かくして、洗浄回路５６内
で得られた洗浄液によって、圧縮された結晶ベッドの分
離及び浄化を行うのは、不適当である。
【００２９】このような抵抗（friction）の結果、ピス
トン５１は、固体の圧縮されたベッド、例えば有機的な
結晶もしくは氷晶がシリンダー内に詰め込まれているこ
とから、十分な洗浄圧を確立し得ない。このために、制
限バルブ形式の圧力手段が、本発明に係わる洗浄コラム
の実施形態の拡大図である図３の（Ｂ）の洗浄回路の循
環導管５６内に、組み込まれている。かくして、付加的
に、異なる圧力が、制限バルブ６１及び循環ポンプ５８
によって、洗浄回路で確立され、圧縮された結晶ベッド
が洗浄液によって洗浄されるのを可能にする。
トン５１は、固体の圧縮されたベッド、例えば有機的な
結晶もしくは氷晶がシリンダー内に詰め込まれているこ
とから、十分な洗浄圧を確立し得ない。このために、制
限バルブ形式の圧力手段が、本発明に係わる洗浄コラム
の実施形態の拡大図である図３の（Ｂ）の洗浄回路の循
環導管５６内に、組み込まれている。かくして、付加的
に、異なる圧力が、制限バルブ６１及び循環ポンプ５８
によって、洗浄回路で確立され、圧縮された結晶ベッド
が洗浄液によって洗浄されるのを可能にする。
【００３０】比較的高い洗浄圧が用いられる場合、洗浄
コラム装置は、幅広い範囲で作動され得るので、この装
置の能力と有機的な結晶もしくは氷晶の形状の固体の収
率とが、向上する。圧力手段６１が、図３の（Ｃ）に示
されるような、導管５６内に組み入れられた膨張容器６
５の形状であってもよい。膨張容器６５は、膜（membra
ne）６５ａによって分離され、空気圧が、コンプレッサ
ー６７によって空間６６内に生じさせられ得る。そし
て、このような圧力は、異なる圧力として、膜６５ａ及
び、導管５６内に存在する洗浄液を介して、洗浄コラム
チャンバ５４内の圧縮されたベッドに加えられ得る。
コラム装置は、幅広い範囲で作動され得るので、この装
置の能力と有機的な結晶もしくは氷晶の形状の固体の収
率とが、向上する。圧力手段６１が、図３の（Ｃ）に示
されるような、導管５６内に組み入れられた膨張容器６
５の形状であってもよい。膨張容器６５は、膜（membra
ne）６５ａによって分離され、空気圧が、コンプレッサ
ー６７によって空間６６内に生じさせられ得る。そし
て、このような圧力は、異なる圧力として、膜６５ａ及
び、導管５６内に存在する洗浄液を介して、洗浄コラム
チャンバ５４内の圧縮されたベッドに加えられ得る。
【００３１】また、異なる圧力が、外側のポンプによっ
て発生され得る。好ましくは、圧力手段は（図３の
（Ｂ）、（Ｃ）を参照）、例えば温度差もしくは光学信
号もしくは電気伝導値に基づき、圧縮された結晶ベッド
の洗浄面の位置を検知するセンサー６２、６２ａによっ
て、制御され得る。かくして、圧力手段６１の制御は、
洗浄面の位置に基づいて行われ得、かくして、最大かつ
最適な効果的な結晶収率が、洗浄回路５６で加えられる
異なる圧力によって得られる。
て発生され得る。好ましくは、圧力手段は（図３の
（Ｂ）、（Ｃ）を参照）、例えば温度差もしくは光学信
号もしくは電気伝導値に基づき、圧縮された結晶ベッド
の洗浄面の位置を検知するセンサー６２、６２ａによっ
て、制御され得る。かくして、圧力手段６１の制御は、
洗浄面の位置に基づいて行われ得、かくして、最大かつ
最適な効果的な結晶収率が、洗浄回路５６で加えられる
異なる圧力によって得られる。
【００３２】図４は、本発明に係わる洗浄コラム装置の
他の実施形態を更に示す。この実施形態では、図３の
（Ａ）乃至（Ｃ）に示された洗浄コラム装置と必ずしも
組合せられる必要がない。ピストン５１と共に動く板部
材５１ｂが、ピストンロッド５２に適合され、この板部
材５１ｂは、ピストン５１とシリンダー５０のピストン
ロッド側５０ｂとによって規定された空間を、ピストン
５１と板部材５１ｂとによって規定された第１の濾過チ
ャンバIと、板部材５１ｂとシリンダー５０のピストン
ロッド側５０ｂとによって規定された第２の濾過チャン
バIIとに分離する。更に、第２の濾過チャンバIIから延
びている、濾過された液体のための排出導管６０が、第
１の濾過チャンバに接続された導管６０ａを有する。
他の実施形態を更に示す。この実施形態では、図３の
（Ａ）乃至（Ｃ）に示された洗浄コラム装置と必ずしも
組合せられる必要がない。ピストン５１と共に動く板部
材５１ｂが、ピストンロッド５２に適合され、この板部
材５１ｂは、ピストン５１とシリンダー５０のピストン
ロッド側５０ｂとによって規定された空間を、ピストン
５１と板部材５１ｂとによって規定された第１の濾過チ
ャンバIと、板部材５１ｂとシリンダー５０のピストン
ロッド側５０ｂとによって規定された第２の濾過チャン
バIIとに分離する。更に、第２の濾過チャンバIIから延
びている、濾過された液体のための排出導管６０が、第
１の濾過チャンバに接続された導管６０ａを有する。
【００３３】バルブ７０、７１は、導管６０ａ、排出導
管６０に、夫々配置され、これらバルブは、これら導管
を遮断し得る。バルブ７０は、好ましくは３方向バルブ
であり（図２では参照符号４０で示されている）、この
バルブは、図２の導管１４ｄのように第１の濃縮ステー
ジ１０の結晶成長容器１１に接続された導管６０ｂと、
図２の導管１４ｃのように第２の濃縮ステージの結晶成
長容器２１に接続された導管６０ｃとの間で、切換え
（switch）可能である。
管６０に、夫々配置され、これらバルブは、これら導管
を遮断し得る。バルブ７０は、好ましくは３方向バルブ
であり（図２では参照符号４０で示されている）、この
バルブは、図２の導管１４ｄのように第１の濃縮ステー
ジ１０の結晶成長容器１１に接続された導管６０ｂと、
図２の導管１４ｃのように第２の濃縮ステージの結晶成
長容器２１に接続された導管６０ｃとの間で、切換え
（switch）可能である。
【００３４】このような特定の洗浄コラム装置は、分離
板５１ｂによって互いから分離された、２つの濾過チャ
ンバＩ、ＩＩを有する。この分離板は、好ましくは、非
臨界的に（non-critical manner）シリンダー壁に対し
て、２つのチャンバをシールしている。圧縮工程の間
（ピストンロッド５２、分離板５１ｂ、ピストン５１の
上方への動き）、液体は、洗浄コラムチャンバ５４か
ら、フィルター手段５１ａ、ピストン５１を通り、第１
の濾過チャンバＩ、導管６０ａ（開位置内のバルブと共
に）、導管６０を介して、膨張する第２の濾過チャンバ
ＩＩに供給される。この圧縮工程の間、２つのチャンバ
Ｉ、ＩＩは、開かれた３方向バルブ７０と排出導管６０
ｂとによって、図２の結晶化装置の結晶成長容器１０と
の連通が開かれている（in open communication wit
h）。
板５１ｂによって互いから分離された、２つの濾過チャ
ンバＩ、ＩＩを有する。この分離板は、好ましくは、非
臨界的に（non-critical manner）シリンダー壁に対し
て、２つのチャンバをシールしている。圧縮工程の間
（ピストンロッド５２、分離板５１ｂ、ピストン５１の
上方への動き）、液体は、洗浄コラムチャンバ５４か
ら、フィルター手段５１ａ、ピストン５１を通り、第１
の濾過チャンバＩ、導管６０ａ（開位置内のバルブと共
に）、導管６０を介して、膨張する第２の濾過チャンバ
ＩＩに供給される。この圧縮工程の間、２つのチャンバ
Ｉ、ＩＩは、開かれた３方向バルブ７０と排出導管６０
ｂとによって、図２の結晶化装置の結晶成長容器１０と
の連通が開かれている（in open communication wit
h）。
【００３５】吸気工程（ピストンロッド５２、分離板５
１ｂ、ピストン５１の下方への運動）の間、３方向バル
ブ７０、結合された排出導管６０、６０ａは、しばらく
の間、十分に閉じられる。この結果、液体は、導管６０
ａを介して、フィルター５１ａを通って、第２のチャン
バＩＩから第１のチャンバＩへと戻るように強いられ
る。この圧力サージは、圧縮された結晶ベッドが、フィ
ルター５１ａから取り外し可能だが吸気工程中には分解
されないのを、確実にする。少しの時間が過ぎると、バ
ルブ７１は、閉じられ、３方向バルブ７０は、第２の濾
過チャンバＩＩからの母液溶液が、導管６０ｂ（１４
ｄ）を介して第１のステージ１０の結晶成長容器１１へ
と、もしくは、導管６０ｃ（１４ｃ）を介して図２の結
晶化装置の第１のステージ２０の結晶成長容器２１へ
と、結晶化のために戻るように、切換えられることがで
きる。
１ｂ、ピストン５１の下方への運動）の間、３方向バル
ブ７０、結合された排出導管６０、６０ａは、しばらく
の間、十分に閉じられる。この結果、液体は、導管６０
ａを介して、フィルター５１ａを通って、第２のチャン
バＩＩから第１のチャンバＩへと戻るように強いられ
る。この圧力サージは、圧縮された結晶ベッドが、フィ
ルター５１ａから取り外し可能だが吸気工程中には分解
されないのを、確実にする。少しの時間が過ぎると、バ
ルブ７１は、閉じられ、３方向バルブ７０は、第２の濾
過チャンバＩＩからの母液溶液が、導管６０ｂ（１４
ｄ）を介して第１のステージ１０の結晶成長容器１１へ
と、もしくは、導管６０ｃ（１４ｃ）を介して図２の結
晶化装置の第１のステージ２０の結晶成長容器２１へ
と、結晶化のために戻るように、切換えられることがで
きる。
【００３６】後者の場合、結晶懸濁液の等しい量が第２
の結晶成長容器２１から、導管３０を介して、第１の結
晶成長容器１１へと向かうように強いられる（図２を参
照）。この場合、第１の結晶成長容器１１は、導管１３
ａを介して、供給容器１の方向へ膨張し得る。このよう
にして、第２の結晶成長容器２１から（高濃度）第１の
結晶成長容器１１への、結晶の、望ましい運搬が、３方
向バルブ７０によって制御され得る。
の結晶成長容器２１から、導管３０を介して、第１の結
晶成長容器１１へと向かうように強いられる（図２を参
照）。この場合、第１の結晶成長容器１１は、導管１３
ａを介して、供給容器１の方向へ膨張し得る。このよう
にして、第２の結晶成長容器２１から（高濃度）第１の
結晶成長容器１１への、結晶の、望ましい運搬が、３方
向バルブ７０によって制御され得る。
【図１】図１は、本発明に係わる結晶化装置の第１の実
施形態を示す。
施形態を示す。
【図２】図２は、本発明に係わる結晶化装置の好ましい
実施形態を示す。
実施形態を示す。
【図３】図３の（Ａ）は、本発明に係わる洗浄コラム装
置の第１の実施形態を示し、（Ｂ）は、（Ａ）の洗浄コ
ラム装置の拡大された一部を示し、（Ｃ）は、本発明に
係わる洗浄コラム装置の他の実施形態の拡大された一部
を示す。
置の第１の実施形態を示し、（Ｂ）は、（Ａ）の洗浄コ
ラム装置の拡大された一部を示し、（Ｃ）は、本発明に
係わる洗浄コラム装置の他の実施形態の拡大された一部
を示す。
【図４】本発明に係わる洗浄コラム装置の他の実施形態
を示す。
を示す。
１０…第１の濃縮ステージ、１１、２１…結晶成長容
器、２０…第２の濃縮ステージ、１６…循環導管、１
７、２７…圧力容器、３０…パイプ。
器、２０…第２の濃縮ステージ、１６…循環導管、１
７、２７…圧力容器、３０…パイプ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｂ０１Ｄ 9/02 ６１１ Ｂ０１Ｄ 9/02 ６１１Ｂ ６１５ ６１５Ａ ６１７ ６１７ ６１８ ６１８Ａ
Claims (17)
- 【請求項１】 溶液を供給するための手段、 溶液中で結晶を形成するための、かき取り面式の熱交換
器を備えた、第１の結晶化手段、 比較的大きな結晶を含む第１の結晶懸濁混合物を得るた
めの、前記第１の結晶化手段によって形成された結晶の
更なる成長のための第１の結晶成長容器、並びに、 第１の濃縮された母液溶液を得るために、前記比較的大
きな結晶を第１の結晶懸濁混合物から分離するための第
１の分離手段を有する第１の濃縮ステージと、 前記第１の濃縮母液溶液を供給するための手段、 前記第１の濃縮母液溶液中に結晶を形成するための、か
き取り面式の熱交換器を有する第２の結晶化手段、 この第２の結晶化手段によって形成された結晶の更なる
成長のための第２の結晶成長容器、並びに、 前記第２の結晶成長容器から第１の結晶成長容器へ結晶
を戻すための手段を有する少なくとも１つの第２の濃縮
ステージとを具備する、 溶液から成分を純粋な形態に結晶化して、分離するため
の多段向流結晶化装置において、前記濃縮ステージの少
なくとも１つの結晶成長容器には、この結晶成長容器内
に存在する前記結晶懸濁混合物を循環させるための、結
晶成長容器の外に配置されたバイパス導管が設けられて
おり、このバイパス導管内に、フィルター手段が、結晶
懸濁混合物から母液溶液の少なくとも一部を抽出するた
めに設けられていることを特徴とする、結晶化装置。 - 【請求項２】 前記バイパス導管は、前記第１の分離手
段の一部分を形成していることを特徴とする、請求項１
の結晶化装置。 - 【請求項３】 結晶を含まない母液溶液が、更なる濃縮
ステージに供給される溶液となり得ることを特徴とす
る、請求項１もしくは２の結晶化装置。 - 【請求項４】 前記フィルター手段は、バイパス導管内
に配置された圧力容器を有し、この圧力容器には、混合
部材とフィルターとが設けられ、このフィルターは、こ
れの結晶懸濁側が洗浄され得ることを特徴とする、請求
項１乃至３のいずれか１の結晶化装置。 - 【請求項５】 前記フィルターを洗浄する手段は、フィ
ルターの表面に対して移動可能なスクラップ部材を有す
ることを特徴とする、請求項１乃至４のいずれか１の結
晶化装置。 - 【請求項６】 循環ポンプが、前記バイパス導管内に配
置されていることを特徴とする、請求項１乃至５のいず
れか１の結晶化装置。 - 【請求項７】 完全に閉じられたシリンダーと、このシ
リンダー中を移動可能で、シリンダー内の洗浄コラムチ
ャンバを閉じるピストンと、 長手方向のボアが形成され、ピストンを駆動手段によっ
てシリンダー内で往復運動させる、少なくとも１つのピ
ストンロッドと、 前記洗浄コラムチャンバの側で、ピストンに接続された
フィルター手段と、 前記シリンダーの外に突出しているピストンロッドの一
端に接続され、結晶懸濁混合物を前記長手方向のボアを
介して洗浄コラムチャンバ中に供給するように働く供給
導管と、 前記フィルターによる濾過後に、前記洗浄コラムチャン
バから母液溶液を排出するための排出導管と、 前記洗浄コラムチャンバ内でピストンにより圧縮された
結晶ベッドから所定量の結晶を制御して除去するため
に、洗浄コラムチャンバ内のシリンダーの閉側近くに配
置された手段と、 前記シリンダーの外側に配置され、除去された所定量の
結晶を排出するように接合部を介して、及び、圧縮され
た結晶ベッドに洗浄液を供給するために接合部を介し
て、洗浄コラムチャンバと連通している循環導管と、 溶融された状態もしくはされていない状態の除去された
結晶を排出するように、前記循環導管に接続された導管
とを具備する、結晶を含んだ結晶懸濁混合物及び母液溶
液から結晶を分離するための分離装置において、作動中
に圧縮された結晶ベッドの全体に渡って異なる液体圧を
生じさせる圧力手段が、前記循環導管内に配置されてい
ることを特徴とする、分離装置。 - 【請求項８】 前記圧力手段は、循環導管内の、排出接
合部と排出導管との間に設けられた制限バルブを有する
ことを特徴とする、請求項７の分離装置。 - 【請求項９】 前記圧力手段は、外部のポンプを有する
ことを特徴とする、請求項７の分離装置。 - 【請求項１０】 前記圧力手段は、空気圧を利用して前
記異なる液体圧を生じさせるように、前記循環導管に接
続された膨張容器を有することを特徴とする、請求項７
の分離装置。 - 【請求項１１】 前記圧力手段は、制御され得ることを
特徴とする、請求項７乃至１０のいずれか１の分離装
置。 - 【請求項１２】 前記圧力手段は、結晶の間に存在して
いる母液溶液を洗浄液が中で移動させる結晶ベッドとの
一部と、結晶の間に母液溶液がまだ中に残っている結晶
ベッドの一部との間の分離境界面の位置を検知するセン
サーによって、制御され得ることを特徴とする、請求項
１１の分離装置。 - 【請求項１３】 前記結晶懸濁混合物を供給するための
供給導管は、可とう性の中間導管によって前記ピストン
ロッドの長手方向のボアに接続されていることを特徴と
する、請求項７乃至１２のいずれか１の分離装置。 - 【請求項１４】 前記ピストンとともに移動する板部材
が、前記ピストンロッドに取着され、この板部材は、ピ
ストンとシリンダーのピストンロッド側とによって規定
された空間を、ピストンと板部材とによって規定された
第１の濾過チャンバと、板部材とシリンダーのピストン
ロッド側とによって規定された第２の濾過チャンバとに
分離し、また、この第２の濾過チャンバから延びてい
る、濾過された液体のための排出導管は、前記第１の濾
過チャンバに接続された導管を有している、ことを特徴
とする、請求項７乃至１３のいずれか１の分離装置。 - 【請求項１５】 前記導管と、排出導管とは、例えばバ
ルブによって、夫々閉じられ得ることを特徴とする、請
求項１４の分離装置。 - 【請求項１６】 完全に閉じられたシリンダーと、この
シリンダー中を移動可能で、シリンダー内の洗浄コラム
チャンバを閉じるピストンと、 長手方向のボアが形成されており、このピストンを駆動
手段によりシリンダー内で往復運動させる、少なくとも
１つのピストンロッドと、 前記洗浄コラムチャンバの側で、前記ピストンに接続さ
れたフィルター手段と、 前記シリンダーの外に突出しているピストンロッドの一
端に接続され、結晶懸濁混合物を前記長手方向のボアを
介して洗浄コラムチャンバ中に供給するように働く供給
導管と、 前記フィルターによる濾過後に、前記洗浄コラムチャン
バから母液溶液を排出するための排出導管と、 前記洗浄コラムチャンバ内のシリンダーの閉側近くに配
置された、洗浄コラムチャンバ内でピストンにより圧縮
された結晶ベッドから所定量の結晶を制御して除去する
ための手段と、 前記シリンダーの外側に配置され、除去された所定量の
結晶を排出するように接合部を介して、及び、圧縮され
た結晶ベッドに洗浄液を供給するために接合部を介し
て、洗浄コラムチャンバと連通している循環導管と、 この循環導管に接続され、溶融されたもしくはされてい
ない状態の除去された結晶を排出するための導管とを具
備する、結晶を含んだ結晶懸濁混合物と母液溶液とから
結晶を分離するための装置において、ピストン部材と共
に動く板部材が、ピストンロッド上に取着され、ピスト
ン及びシリンダーのピストンロッド側によって規定され
た空間を、ピストンと板部材とによって規定された第１
の濾過チャンバと、板部材とシリンダーのピストンロッ
ド側とによって規定された第２の濾過チャンバとに分割
しており、また、第２の濾過チャンバから延びている、
濾過された液体のための排出導管は、第１の濾過チャン
バに接続された導管を有することを特徴とする、分離装
置。 - 【請求項１７】 前記導管と、排出導管とは、例えばバ
ルブによってどちらも閉じられ得ることを特徴とする、
請求項１６の分離装置。
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|---|---|
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