JP4707025B2 - 多段向流結晶化装置 - Google Patents

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Description

【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、
溶液を供給するための手段、
溶液中の結晶を形成するための、かき取り面式の(scraped surface type)第1の結晶化手段、
比較的大きな結晶を含む第1の結晶懸濁混合物を得るために、第1の結晶化手段によって形成された結晶を更に成長させるための第1の結晶成長容器(結晶化容器)、
第1の濃縮母液溶液を得るために、比較的大きな結晶を第1の結晶懸濁混合物から分離するための第1の分離手段を具備する、第1の濃縮ステージと、
第1の濃縮母液溶液中の結晶を形成するためにかき取り面式の熱交換器を有する第2の結晶化手段、
この第2の結晶化手段によって形成された結晶の更なる成長のための第2の結晶成長容器、
第2の結晶成長容器から第1の結晶成長容器へ結晶を戻す手段を具備する、少なくとも1つの第2の濃縮ステージとを備えた、溶液から成分を純粋な状態で結晶化して続いて分離するための多段向流結晶化装置、に関する。
【0002】
【従来の技術】
通常は懸濁結晶化装置と呼ばれている、溶液から成分を分離するための装置は、食品産業及び化学/石油化学処理産業の両方で使用されている。
食品産業では、通常、この溶液は、ミルクもしくは果汁のような水溶性溶液であり、この中の水は分離される成分であり、例えばミルク濃縮物のような最終的な濃縮物は、中間生成物として更に処理される。水溶性の排出物の流れの場合、水は、同様に、懸濁結晶化を利用して溶液から抽出される。この後、最終的に得られた濃縮物は、廃棄物として単純に焼却処分される。化学/石油化学産業では、この技術は、化学薬品の混合物から純粋な形態の特別な成分を得るために、例えば、異性体の混合物から純粋なキシレンを回収するために、使用されている。
【0003】
このような結晶化装置では、母液溶液と呼ばれる、結晶(分離される成分)及び濃縮溶液を有する、いわゆる結晶懸濁混合物と呼ばれるスラリーもしくは懸濁液が、形成される。
【0004】
上述された結晶化装置は、例えば欧州特許出願番号0051340号によって公知である。産業の懸濁結晶化処理における重要なパラメータは、大きな撹拌結晶成長容器中に存在する結晶懸濁混合物の結晶もしくは氷の留分(fraction)である。最もよい可能な方法で結晶(好ましくは大きい)を形成するためには、分離手段の能力を最適利用することに関して重要な、結晶成長容器中の結晶の長い滞留時間が、結晶成長容器中の最も高い可能な結晶留分を得るのに必要である。結晶の最適かつ最大限の収量(yield)を得るために、氷晶は、十分に長い時間の間、結晶成長容器中に存在し得、かくして、これらが、容易に分離され得る氷の結晶中に成長するのを可能にする。
【0005】
通常は、このような懸濁結晶化装置は、複数の濃縮ステージを有し、かくして、得られる最も高濃度の濃縮母液は、最後のステージで得られる溶液であり、溶液からの結晶の分離は、比較的低濃度の時に果たされ得る。後者は、分離が、濃縮と同様に容易に進み、かくして、溶液の粘土が比較的低いことから、重要である。
欧州特許出願0051340号では、フィルターは、結晶成長容器内に配置されており、かくして、母液溶液のみが結晶成長容器から、かき取り面式の熱交換器を有する結晶化手段へ運ばれる。この目的は、熱交換器からの小さな結晶を大きくて丸い結晶に、これらを結晶成長容器内で熱交換器を通るように循環させることによって結晶の成長を果たすというよりも結晶成長容器内で成熟させることによって、変えることである。しかしながら、フィルターは、結晶成長容器内の最大限得られる結晶比率(crystal fraction)を制限する。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
結晶成長容器内のフィルターの存在は、結晶の蓄積と、かくして、結晶及び存在する他の非溶解粒子によるフィルターの目詰まりとを引き起こすため、最大の結晶比率を得られなくする。このように目詰まりしたフィルターは、複雑な洗浄手段を利用して、もしくは利用せずとも、洗浄不可能であり、また、結晶化装置の作動中には、結晶を含まない状態に維持されなくてはならないので、結晶成長容器内のフィルターが目詰まりすると、必然的に、望ましくない装置の作動停止を招かれる。
【0007】
結晶成長容器内のフィルターが、高い圧力降下を生じさせることから、結晶成長容器として圧力容器を使用しなければならない。この結果、このような圧力容器、即ち、このような容器を使用した装置は高価なものとなる。更に、フィルターは、かなりのメンテナンスを必要とする。
本発明の目的は、結晶成長容器内でのフィルター使用の欠点を防ぐことである。このために、濃縮ステージの少なくとも1つの結晶成長容器には、結晶成長容器内に存在する結晶懸濁混合物を循環させるために、結晶成長容器の外に配置されるようにバイパス導管が設けられている。また、フィルター手段が、結晶懸濁混合物から母液溶液の少なくとも一部を抽出するためのバイパス導管内に設けられている。
【0008】
驚くべきことに、本発明に係わるこの構成は、比較的不規則な形状の結晶を導くが、このような結晶の形状は、状況が更に等しい場合にも、結晶分離手段の効果と能力とに悪い影響を与えることがない、と判っている。
【0009】
【課題を解決するための手段】
特に、本発明に係わる結晶のない母液溶液は、更なる濃縮ステージのための供給溶液として働き得る。
特に、フィルター手段は、バイパス導管に配置された圧力容器を有し得る。この圧力容器には、混合部材とフィルターとが設けられている。このフィルターは、これの結晶懸濁側面で洗浄され得る。フィルター洗浄手段は、フィルターの表面に対して移動可能なスクラップ部材(小片)を有し得る。
更に、循環ポンプは、バイパス導管内に配置され得る。
更に、本発明は、結晶及び母液溶液から成る結晶懸濁混合物から結晶を分離するための装置に関する。この装置は、
十分に閉じられたシリンダーと、これの中を移動可能な、シリンダー内部で洗浄コラムチャンバを閉じるピストンと、
長手方向のボアが形成され、ピストンを駆動手段によってシリンダー内で往復運動させる、少なくとも1つのピストンロッドと、
ピストンに、洗浄コラムチャンバの側で接続されたフィルター手段と、
シリンダーの外側に突出したピストンロッドの端に接続されており、結晶懸濁混合物を長手方向のボアを介して洗浄コラムチャンバに供給するように働く供給導管と、
フィルターによる濾過後に、洗浄コラムチャンバから母液溶液を排出するための排出導管と、
洗浄コラムチャンバ内のシリンダーの閉側近くに配置された、洗浄コラムチャンバ内でピストンにより圧縮された結晶ベッドから所定量の結晶を制御して除去する手段と、
除去された所定量の結晶を排出するように接合部を介して、及び、圧縮された結晶ベッドに洗浄液を供給するために接合部を介して、洗浄コラムチャンバと連通している、シリンダーの外側に配置された循環導管と、
この循環導管に接続された、溶融状態にあるもしくはない除去された結晶を排出するための導管とを具備している。
【0010】
洗浄コラム装置とも呼ばれる、このような分離装置は、例えば米国特許4、475、355号に開示されている。作動中に、洗浄コラムチャンバ内に存在している結晶懸濁混合物は、ピストンによって圧縮され、かくして、結晶は、圧縮され、例えばスクラップナイフが取り付けられた回転ディスクのような除去手段によって循環導管に運ばれる。
洗浄回路とも呼ばれる、循環導管は、除去もしくは廃棄される、圧縮された結晶を、洗浄コラムチャンバから排出するだけでなく、圧縮された結晶ベッドを洗浄するために、洗浄コラムチャンバに洗浄液を供給する。この洗浄液は、ピストンによって結晶ベッドにかけられる圧力と比較して、結晶の間に存在している母液溶液を洗浄液が中で移動させる、除去手段の近くの圧縮された結晶ベッドとの一部と、結晶の間に母液溶液がまだ中に残っている、ピストンもしくはフィルター手段の近くの圧縮された結晶ベッドの一部との間の分離面もしくは洗浄面の形成を導く。
【0011】
洗浄液によって洗浄された結晶ベッドは、純粋な成分を得るために、除去手段によって洗浄コラム装置から容易に運び去られ得る。かくして、洗浄コラム装置は、結晶と母液溶液の間の分離に影響を与える。この溶液は、更なる濃縮のために排出導管を介して結晶成長容器に運ばれる。
先行技術に係われば、適当な洗浄動作には、十分に高い異なる液圧を結晶ベッド全体に確立するために、洗浄コラムチャンバ内に存在しているピストンにより圧縮された結晶ベッドへの高圧の適用が必要とされる。このことにより、結晶ベッドから母液溶液を移動させるために、洗浄液の、ピストン及びフィルター手段に向かう所望の流れが導かれる。
結晶ベッドを圧縮する際に、圧縮された結晶ベッドは、シリンダーの内壁に相当量の摩擦を経験する。特に、有機結晶及び、比較的重大ではないが氷晶の場合、このような摩擦は、ピストンによるベッドの更なる圧縮が不可能な位高くなる可能性がある。このような状況では、ピストンによって確立される洗浄圧は、圧縮された結晶ベッドから母液溶液を十分な程度まで移動させるためには不十分である。
【0012】
本発明の目的は、上述した欠点を防ぎ、固体の圧縮されたベッドがより効果的に洗浄され得るような洗浄コラム装置を提供することである。このために、作動中に圧縮された結晶ベッド全体に異なる液圧を生じさせるための手段が、循環導管内に配置されている。
このような付加的な圧力手段は、洗浄コラムが比較的高い洗浄圧で作動され得ることから、洗浄コラム装置の作動範囲と有用性とを相当に広げる。従って、固体の収率は、相当に上昇する。
このような、本発明に係わる洗浄コラム装置の特殊な実施形態は、この圧力手段が、循環導管内の排出接合部と排出導管との間に設けられた制限バルブを有するか、もしくは、外部のポンプを有することを、特徴とする。
【0013】
圧力手段は、空気圧によって異なる液圧を生じさせるために循環導管に接続された膨張容器を有し得る。
【0014】
本発明に係わる洗浄コラム装置の他の実施形態では、圧力手段は、特に、結晶の間に存在している母液溶液を洗浄液が中で移動させる結晶ベッドとの一部と、結晶の間に母液溶液がまだ中に残っている結晶ベッドの一部との間の分離境界面の位置を検知するセンサーによって、制御可能である。
他の実施形態では、結晶懸濁混合物を供給するための供給導管は、可とう性の中間導管によってピストンロッドの長手方向のボアに接続されている。
【0015】
【発明の実施の形態】
本発明は、図面を参照しながら、より詳しく説明される。
図1に示された結晶化装置は、混合手段11a、21aが設けられた結晶成長容器11、21を夫々有する、2つの濃縮ステージ10、20を有する。溶液13が、供給容器1から供給導管13aを介して結晶成長容器11に供給される。この溶液は、水溶性母液溶液でよく、この母液溶液は、懸濁結晶化もしくは寒冷結晶化によって濃くされる。このために、母液溶液は、結晶成長容器11から導管12及びポンプ12aを介して引き出され、かき取り面式の熱交換器12bを通るように運ばれる。
【0016】
熱交換器12bにおいて母液溶液を冷却することによって、液中の結晶形成が導かれる。このような結晶は、結晶成長容器11内の処理温度を更に低下させることによって、大きな結晶に成長し得る。このような成長プロセスは、母液溶液を撹拌された状態で維持して、結晶の形成を可能にし、厚い塊の形成と混合手段及び処理装置の停滞(stagnation)を防ぐ混合手段11aによって可能にされる。
結晶懸濁混合物(母液溶液プラス結晶)は、結晶成長容器11から、導管14aを介して引き出され、分離装置15もしくは洗浄コラムに運ばれ得る。形成された結晶は、今まで説明されてきたような方法で、この位置で、濃縮された母液溶液から分離され、この結晶は、導管15bを介して排出される。形成された純粋な結晶は、洗浄コラムを出ると、導管15bを介して熱交換器15aを通り、取り除かれた結晶が全体もしくは部分的に溶融される。
【0017】
結晶が取り除かれた母液溶液は、更なる濃縮のために、導管14bを介して結晶成長容器11中へ再び導入される。結晶成長容器11内の、このように循環する濃縮母液溶液の流れで新たに結晶を形成し、そして、上述したような方法で新たにこれらを分離することによって、供給容器1を介して供給される溶液13が、更に濃縮され得る。
更なる濃縮物を得るために、本発明に係わる装置は、循環ポンプ16aが組み入れられた循環導管16を有している。このポンプによって、結晶懸濁混合物は、結晶成長容器11から引き出され、フィルター手段17に運ばれ得る。この実施形態では、フィルター手段は、混合手段17b及びフィルター17aが設けられた圧力容器17を有する。フィルター17aは、排出導管18のための圧力容器17内にスクリーンを形成している。
【0018】
フィルター手段17は、結晶懸濁混合物から母液溶液の一部を抽出する。循環される結晶懸濁混合物中の、この濃縮母液溶液の一部は、フィルターを介して抽出される。このような抽出物は、導管部分16c内の結晶懸濁混合物中の結晶留分を僅かに増加させる。本発明に係わる閉鎖されたシステムでは、抽出された母液溶液は、直ちに、供給容器1からの新しい溶液の代わりとなる。かくして、結晶成長容器内の結晶留分の正味量に対する影響は、ゼロである。抽出された母液溶液は、導管18を介して、第2の濃縮ステージ20の結晶成長容器21の供給手段23に運ばれる。
【0019】
このような構成の利点は、圧力なしで機能し、食品産業で一般的な方法であるスプレーノズルを用いての洗浄がフィルターがないことから容易になっている、比較的安価な結晶成長容器を有する点である。更に、本発明に係わってフィルター手段が設けられている、バイパス導管が、維持及び洗浄のために、かさばったシステムボリューム(the bulk of system volume)から容易に分離され得る。フィルター手段は、EP−0051340号に係わる結晶化装置よりもかなり少ない程度まで(最低10という因数まで)装填されている。この結果、フィルター手段は、非融解粒子の結晶によって流れを滞らせることが少なくなる。これは、特に結晶成長容器において、高い氷晶留分が果たされ、かつ分離手段の能力が増すように、装置を作動させる。
【0020】
抽出された母液溶液は、導管18を介して、供給溶液23として結晶成長容器21中に導入される。この結晶成長容器21には、かき込み面式の熱交換器22bだけでなく、導管22及び循環ポンプ22aが、組み込まれている。かくして、結晶は、母液溶液中に再び形成され、結晶成長容器21内で更に成長され、そして、媒介パイプ30を介在して、ポンプ部材30aによって結晶成長容器11に戻され得る。
【0021】
かくして、高濃度の母液溶液が、結晶成長容器21中で形成され、また、低濃度の母液溶液が、第1の濃縮ステージ10の結晶成長容器11中で形成される。
【0022】
第1の濃縮ステージ10の場合と同様に、第2の濃縮ステージ20の結晶成長容器21にはまた、循環ポンプ26aが組み込まれた循環導管26が設けられている。フィルター手段27が、この循環導管26内に配置され、このフィルター手段には、同様に、混合手段27bとフィルター27aとが設けられている。また、フィルター手段27は、結晶成長容器21内で形成された結晶懸濁混合物から母液溶液を抽出する。この比較的高濃度の母液溶液は、最終生成物として(あるいは、第3の濃縮ステージ(示されず)のための最初の生成物として)、導管31を介して排出される。導管部分26c内に存在する結晶は、結晶成長容器21に再び戻される。
【0023】
フィルター17a、27aの目詰まりを防ぐために、フィルター洗浄手段が、圧力容器17、27内に夫々設けられ得、このフィルター洗浄手段は、フィルターの表面に対して移動可能なスクラップ部材を、好ましくは有する。
図2に示されている装置は、好ましい実施形態を示し、ここでは、同じ部品が同じ参照符号で示されている。この好ましい実施形態では、分離手段17が、洗浄コラム15内に組み入れられ、ここでは、図1の導管18に対応する導管14bが、第1の濃縮ステージの第1の結晶成長容器11だけでなく、三方向バルブ40を介して、供給導管14cの形状をした、第2の濃縮ステージ20の結晶成長容器21にも戻り、かくして、結晶成長容器21から結晶成長容器11への、結晶懸濁混合物の運搬に影響を与える。この結果、図1のポンプ部材30aは、不要にされる。
【0024】
また、結晶成長容器21には、図1の実施形態と同様に、循環導管26が設けられている。
図3は、結晶懸濁混合物から結晶を分離するための分離装置即ち洗浄コラム装置の実施形態を示す。洗浄コラム装置は、閉側50aを備えたシリンダー50を有する。このシリンダー50の内部には、ピストンロッド52及び駆動手段(示されず)によってシリンダー内で往復され得るピストン51が、設けられている。このピストン51は、活動中は、洗浄コラムチャンバ54を遮断する。このピストン51にはまた、フィルター手段51aが設けられている。
【0025】
ピストン51が吸入工程を行うとき、特定量の(particular amount)結晶懸濁混合物が、結晶成長容器11(図1及び図2参照)から、図1、2の参照符号14aに対応する供給ライン53と中空ピストンロッド52とを介して、洗浄コラムチャンバ54中へ導入される。ピストンが圧縮工程もしくは吐き出し(delivery)工程を実行する際、チャンバ54中に導入された結晶懸濁混合物は、ピストンによって圧縮され、この結果、存在している結晶は、シリンダーの側50aに圧縮される。母液溶液は、フィルター手段51aを介して、ピストン51を通って、チャンバ54を通り過ぎ、図1、図2の導管14bに対応する排出導管60を介して、結晶化装置の結晶成長部分、例えば図1の結晶成長容器11に戻る。
【0026】
洗浄コラムチャンバ54内で圧縮された結晶ベッド、例えば氷晶は、スクラップナイフを備えた回転ディスク55aを好ましくは有する除去手段55によって、接合部56aを介して、いわゆる洗浄回路の循環導管56中に導入される。加熱部材57が、循環導管56内に設けられ、この加熱部材は、取り除かれた結晶を、全体もしくは部分的に溶融させて、かくして得られた液体は、ポンプ58によって、接合部56bを介して、洗浄コラムチャンバ54中に再導入される。排出導管59内のバルブ59aは、浄化されて取り除かれた結晶が入るのを防ぐように遮断される。
【0027】
このようにして得られ、除去手段55によって結晶として最初に除去された洗浄液は、ピストン51によって影響を受けて圧縮された結晶ベッドを洗い流すように機能する。洗浄液は、結晶の間に存在する母液溶液を、ピストン51の方向に、移動させる。かくして、分離面もしくは洗浄面(wash front)が、圧縮された結晶ベッド内における、結晶の間に存在する母液溶液を洗浄液が移動させた状態の、この結晶ベッドの除去手段55の近くの部分と、母液溶液が結晶の間にまだ存在している、結晶ベッドのピストン51の近くの部分との間に、形成されている。母液溶液は、洗浄コラムチャンバ54からフィルター手段51aを介してピストンを通るように、また、洗浄コラム装置から導管60を介して、排出され得る。
【0028】
母液溶液が洗浄液によって移動される際、洗浄面は、ピストン51の方向に動く。移動可能な洗浄面の位置が、センサー62によって、所定の位置で、検知される。これは、バルブ59aの開口のため、並びに、洗浄面の上方の、結晶ベッドの純粋かつ洗浄された部分を、ピストン51及び洗浄回路56、57によって洗浄コラムチャンバ54から除去するための、信号である。
電流装置は実際に機能するが、圧縮された結晶ベッドは、ピストンロッド及びピストンにより圧縮された結晶ベッドにかかる圧力がこのベッドを除去手段55の方向に動かすのには不十分であるようなシリンダー壁の抵抗を、受ける可能性がある。かくして、洗浄回路56内で得られた洗浄液によって、圧縮された結晶ベッドの分離及び浄化を行うのは、不適当である。
【0029】
このような抵抗(friction)の結果、ピストン51は、固体の圧縮されたベッド、例えば有機的な結晶もしくは氷晶がシリンダー内に詰め込まれていることから、十分な洗浄圧を確立し得ない。このために、制限バルブ形式の圧力手段が、本発明に係わる洗浄コラムの実施形態の拡大図である図3の(B)の洗浄回路の循環導管56内に、組み込まれている。かくして、付加的に、異なる圧力が、制限バルブ61及び循環ポンプ58によって、洗浄回路で確立され、圧縮された結晶ベッドが洗浄液によって洗浄されるのを可能にする。
【0030】
比較的高い洗浄圧が用いられる場合、洗浄コラム装置は、幅広い範囲で作動され得るので、この装置の能力と有機的な結晶もしくは氷晶の形状の固体の収率とが、向上する。圧力手段61が、図3の(C)に示されるような、導管56内に組み入れられた膨張容器65の形状であってもよい。膨張容器65は、膜(membrane)65aによって分離され、空気圧が、コンプレッサー67によって空間66内に生じさせられ得る。そして、このような圧力は、異なる圧力として、膜65a及び、導管56内に存在する洗浄液を介して、洗浄コラムチャンバ54内の圧縮されたベッドに加えられ得る。
【0031】
また、異なる圧力が、外側のポンプによって発生され得る。
好ましくは、圧力手段は(図3の(B)、(C)を参照)、例えば温度差もしくは光学信号もしくは電気伝導値に基づき、圧縮された結晶ベッドの洗浄面の位置を検知するセンサー62、62aによって、制御され得る。かくして、圧力手段61の制御は、洗浄面の位置に基づいて行われ得、かくして、最大かつ最適な効果的な結晶収率が、洗浄回路56で加えられる異なる圧力によって得られる。
【0032】
図4は、本発明に係わる洗浄コラム装置の他の実施形態を更に示す。この実施形態では、図3の(A)乃至(C)に示された洗浄コラム装置と必ずしも組合せられる必要がない。ピストン51と共に動く板部材51bが、ピストンロッド52に適合され、この板部材51bは、ピストン51とシリンダー50のピストンロッド側50bとによって規定された空間を、ピストン51と板部材51bとによって規定された第1の濾過チャンバIと、板部材51bとシリンダー50のピストンロッド側50bとによって規定された第2の濾過チャンバIIとに分離する。更に、第2の濾過チャンバIIから延びている、濾過された液体のための排出導管60が、第1の濾過チャンバに接続された導管60aを有する。
【0033】
バルブ70、71は、導管60a、排出導管60に、夫々配置され、これらバルブは、これら導管を遮断し得る。バルブ70は、好ましくは3方向バルブであり(図2では参照符号40で示されている)、このバルブは、図2の導管14dのように第1の濃縮ステージ10の結晶成長容器11に接続された導管60bと、図2の導管14cのように第2の濃縮ステージの結晶成長容器21に接続された導管60cとの間で、切換え(switch)可能である。
【0034】
このような特定の洗浄コラム装置は、分離板51bによって互いから分離された、2つの濾過チャンバI、IIを有する。この分離板は、好ましくは、非臨界的に(non-critical manner)シリンダー壁に対して、2つのチャンバをシールしている。圧縮工程の間(ピストンロッド52、分離板51b、ピストン51の上方への動き)、液体は、洗浄コラムチャンバ54から、フィルター手段51a、ピストン51を通り、第1の濾過チャンバI、導管60a(開位置内のバルブと共に)、導管60を介して、膨張する第2の濾過チャンバIIに供給される。この圧縮工程の間、2つのチャンバI、IIは、開かれた3方向バルブ70と排出導管60bとによって、図2の結晶化装置の結晶成長容器10との連通が開かれている(in open communication with)。
【0035】
吸気工程(ピストンロッド52、分離板51b、ピストン51の下方への運動)の間、3方向バルブ70、結合された排出導管60、60aは、しばらくの間、十分に閉じられる。この結果、液体は、導管60aを介して、フィルター51aを通って、第2のチャンバIIから第1のチャンバIへと戻るように強いられる。この圧力サージは、圧縮された結晶ベッドが、フィルター51aから取り外し可能だが吸気工程中には分解されないのを、確実にする。少しの時間が過ぎると、バルブ71は、閉じられ、3方向バルブ70は、第2の濾過チャンバIIからの母液溶液が、導管60b(14d)を介して第1のステージ10の結晶成長容器11へと、もしくは、導管60c(14c)を介して図2の結晶化装置の第1のステージ20の結晶成長容器21へと、結晶化のために戻るように、切換えられることができる。
【0036】
後者の場合、結晶懸濁液の等しい量が第2の結晶成長容器21から、導管30を介して、第1の結晶成長容器11へと向かうように強いられる(図2を参照)。この場合、第1の結晶成長容器11は、導管13aを介して、供給容器1の方向へ膨張し得る。このようにして、第2の結晶成長容器21から(高濃度)第1の結晶成長容器11への、結晶の、望ましい運搬が、3方向バルブ70によって制御され得る。
【図面の簡単な説明】
【図1】図1は、本発明に係わる結晶化装置の第1の実施形態を示す。
【図2】図2は、本発明に係わる結晶化装置の好ましい実施形態を示す。
【図3】図3の(A)は、本発明に係わる洗浄コラム装置の第1の実施形態を示し、(B)は、(A)の洗浄コラム装置の拡大された一部を示し、(C)は、本発明に係わる洗浄コラム装置の他の実施形態の拡大された一部を示す。
【図4】本発明に係わる洗浄コラム装置の他の実施形態を示す。
【符号の説明】
10…第1の濃縮ステージ、11、21…結晶成長容器、20…第2の濃縮ステージ、16…循環導管、17、27…圧力容器、30…パイプ。

Claims (17)

  1. 溶液を供給するための手段、
    この手段から供給された溶液中で結晶を形成するための、かき取り面式の熱交換器を備えた、第1の結晶化手段、
    この第1の結晶化手段からの溶液から、前記結晶よりも大きな結晶を含む第1の結晶懸濁混合物を得るための、前記第1の結晶化手段によって形成された結晶の更なる成長のための第1の結晶成長容器、並びに、
    この第1の結晶成長容器からの第1の結晶懸濁混合物から第1の濃縮された母液溶液を得るために、前記大きな結晶を第1の結晶懸濁混合物から分離するための第1の分離手段を有する第1の濃縮ステージと、
    前記第1の濃縮された母液溶液を供給するための手段、
    この手段から供給された前記第1の濃縮された母液溶液中に結晶を形成するための、かき取り面式の熱交換器を有する第2の結晶化手段、
    この第2の結晶化手段からの濃縮された母液溶液中の結晶の更なる成長のための第2の結晶成長容器、並びに、
    前記第2の結晶成長容器から第1の結晶成長容器へ、更に成長された結晶を含む前記濃縮された母液を戻すための手段を有する少なくとも1つの第2の濃縮ステージとを具備し、
    溶液から成分を純粋な形態に結晶化して、分離するための多段向流結晶化装置において、
    前記第1並びに第2の結晶成長容器の少なくとも一方には、この結晶成長容器内に存在する前記結晶懸濁混合物を循環させるための、結晶成長容器の外に配置されたバイパス導管が設けられており、このバイパス導管内に、フィルター手段が、結晶懸濁混合物から母液溶液の少なくとも一部を抽出するために設けられていることを特徴とする、結晶化装置。
  2. 前記バイパス導管は、前記第1の分離手段の一部分を形成していることを特徴とする、請求項1の結晶化装置。
  3. 前記第2の濃縮ステージに接続され、この第2の濃縮ステージからの母液溶液中の結晶を更に成長させる更なる濃縮ステージを更に具備することを特徴とする、請求項1もしくは2の結晶化装置。
  4. 前記フィルター手段は、バイパス導管内に配置された圧力容器を有し、この圧力容器には、混合部材とフィルターとが設けられ、また、このフィルターを、この結晶懸濁側で洗浄する洗浄手段が設けられていることを特徴とする、請求項1乃至3のいずれか1の結晶化装置。
  5. 前記洗浄手段は、フィルターの表面に対して移動可能な小片を有することを特徴とする、請求項4の結晶化装置。
  6. 循環ポンプが、前記バイパス導管内に配置されていることを特徴とする、請求項1乃至5のいずれか1の結晶化装置。
  7. 閉じられたシリンダーと、このシリンダー中を移動可能で、シリンダー内の洗浄コラムチャンバを閉じるピストンと、
    長手方向のボアが形成され、ピストンを駆動手段によってシリンダー内で往復運動させる、少なくとも1つのピストンロッドと、
    前記洗浄コラムチャンバの側で、ピストンに接続されたフィルター手段と、
    前記シリンダーの外に突出しているピストンロッドの一端と前記第1の結晶成長容器とに接続され、第1の結晶成長容器からの結晶懸濁混合物を前記長手方向のボアを介して洗浄コラムチャンバ中に供給するように働く供給導管と、
    前記フィルターによる濾過後に、前記洗浄コラムチャンバから母液溶液を前記第1の結晶成長容器へ排出するための排出導管と、
    前記洗浄コラムチャンバ内でピストンにより圧縮された結晶ベッドから所定量の結晶を制御して除去するために、洗浄コラムチャンバ内のシリンダーの閉側近くに配置された手段と、
    前記シリンダーの外側に配置され、除去された所定量の結晶を排出するように接合部を介して、及び、圧縮された結晶ベッドに洗浄液を供給するために接合部を介して、洗浄コラムチャンバと連通している循環導管と、
    溶融された状態もしくはされていない状態の除去された結晶を排出するように、前記循環導管に接続された導管とを具備し、作動中に圧縮された結晶ベッドの全体に渡って異なる液体圧を生じさせる圧力手段が、前記循環導管内に配置されている、分離装置を、
    更に具備することを特徴とする、請求項1の結晶化装置。
  8. 前記圧力手段は、循環導管内の、排出接合部と排出導管との間に設けられた制限バルブを有することを特徴とする、請求項7の結晶化装置。
  9. 前記圧力手段は、外部のポンプを有することを特徴とする、請求項7の結晶化装置。
  10. 前記圧力手段は、空気圧を利用して前記異なる液体圧を生じさせるように、前記循環導管に接続された膨張容器を有することを特徴とする、請求項7の結晶化装置。
  11. 前記圧力手段は、制御され得ることを特徴とする、請求項7乃至10のいずれか1の結晶化装置。
  12. 前記圧力手段は、結晶の間に存在している母液溶液を洗浄液が中で移動させる結晶ベッドとの一部と、結晶の間に母液溶液がまだ中に残っている結晶ベッドの一部との間の分離境界面の位置を検知するセンサーによって、制御され得ることを特徴とする、請求項11の結晶化装置。
  13. 前記結晶懸濁混合物を供給するための供給導管は、可とう性の中間導管によって前記ピストンロッドの長手方向のボアに接続されていることを特徴とする、請求項7乃至12のいずれか1の結晶化装置。
  14. 前記ピストンとともに移動する板部材が、前記ピストンロッドに取着され、この板部材は、ピストンとシリンダーのピストンロッド側とによって規定された空間を、ピストンと板部材とによって規定された第1の濾過チャンバと、板部材とシリンダーのピストンロッド側とによって規定された第2の濾過チャンバとに分離し、また、この第2の濾過チャンバから延びている、濾過された液体のための排出導管は、前記第1の濾過チャンバに接続された導管を有している、ことを特徴とする、請求項7乃至13のいずれか1の結晶化装置。
  15. 前記導管と、排出導管とは、バルブによって、夫々閉じられ得ることを特徴とする、請求項14の結晶化装置。
  16. 閉じられたシリンダーと、このシリンダー中を移動可能で、シリンダー内の洗浄コラムチャンバを閉じるピストンと、
    長手方向のボアが形成されており、このピストンを駆動手段によりシリンダー内で往復運動させる、少なくとも1つのピストンロッドと、
    前記洗浄コラムチャンバの側で、前記ピストンに接続されたフィルター手段と、
    前記シリンダーの外に突出しているピストンロッドの一端と前記第1の結晶成長容器とに接続され、第1の結晶成長容器からの結晶懸濁混合物を前記長手方向のボアを介して洗浄コラムチャンバ中に供給するように働く供給導管と、
    前記フィルターによる濾過後に、前記洗浄コラムチャンバから母液溶液を前記第1の結晶成長容器へ排出するための排出導管と、
    前記洗浄コラムチャンバ内のシリンダーの閉側近くに配置された、洗浄コラムチャンバ内でピストンにより圧縮された結晶ベッドから所定量の結晶を制御して除去するための手段と、
    前記シリンダーの外側に配置され、除去された所定量の結晶を排出するように接合部を介して、及び、圧縮された結晶ベッドに洗浄液を供給するために接合部を介して、洗浄コラムチャンバと連通している循環導管と、
    この循環導管に接続され、溶融されたもしくはされていない状態の除去された結晶を排出するための導管とを具備し、ピストン部材と共に動く板部材が、ピストンロッド上に取着され、ピストン及びシリンダーのピストンロッド側によって規定された空間を、ピストンと板部材とによって規定された第1の濾過チャンバと、板部材とシリンダーのピストンロッド側とによって規定された第2の濾過チャンバとに分割しており、また、第2の濾過チャンバから延びている、濾過された液体のための排出導管は、第1の濾過チャンバに接続された導管を有する分離装置を、
    更に具備することを特徴とする、請求項1の結晶化装置。
  17. 前記導管と、排出導管とは、バルブによってどちらも閉じられ得ることを特徴とする、請求項16の結晶化装置。
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