JP2002362975A

JP2002362975A - 大型黒鉛材及びその製造方法

Info

Publication number: JP2002362975A
Application number: JP2001170955A
Authority: JP
Inventors: Masahiro Yasuda; 正弘安田
Original assignee: Ibiden Co Ltd
Current assignee: Ibiden Co Ltd
Priority date: 2001-06-06
Filing date: 2001-06-06
Publication date: 2002-12-18
Anticipated expiration: 2021-06-06
Also published as: JP4850352B2

Abstract

(57)【要約】【課題】成形機を用いることなく高強度かつ大型の黒
鉛材を簡単にかつ安価に製造する方法を提供すること。【解決手段】原料充填工程では、骨格形成用材料２９
が配置された多孔質体製の容器２４内に、炭素粉末を分
散してなる液状原料２３を流し込む。続く成形工程で
は、液状原料２３が充填された骨格形成用材料２９を乾
燥して所定形状の固形物３１を得る。続く焼成工程で
は、固形物３１を焼成して炭素粉末を炭素化して焼成品
を得る。続く黒鉛化工程では、焼成品を２０００℃〜３
２００℃で熱処理することにより黒鉛化する。その結
果、大型黒鉛材２１を得ることができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、大型黒鉛材及びそ
の製造方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】黒鉛からなる材料は、放電加工用電極、
鋳造用部材、半導体製造装置用の各種部品、軸受用部材
などの素材として従来よく用いられている。通常、この
ような黒鉛材は、炭素を含む原料粉末を成形機を用いて
所定形状に成形した後、これを焼成して炭素化・黒鉛化
することにより製造される。

【０００３】成形工程においては、押出し成形機、モー
ルド成形機、ＣＩＰ用成形機などが一般に使用される。
この場合、プレス成形法の一種であるＣＩＰでは、原料
粉末に対して大きなプレス圧が加えられる。このため、
ＣＩＰは強度的に優れた黒鉛材を得るのに適している。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】ところが、ＣＩＰによ
り成形を行う場合において、直径１ｍを超える大型の黒
鉛材を得たいときには、非常に大きな成形機が必要にな
る。しかも、ＣＩＰではプレス圧が１００ＭＰａ〜２０
０ＭＰａにも達するため、高圧に耐えうる機械的強度を
備えた成形機を作製する必要がある。以上のことから、
従来においては設備コストの増大が必至であった。

【０００５】また、成形機を用いずに単にゾルゲル法を
利用して大型黒鉛材を製造するという方法も一応考えら
れる。しかし、この方法により製造された大型黒鉛材は
ポーラスであり、十分な強度を備えていない。従って、
黒鉛材の強度アップを図るためには繰り返し含浸を行う
必要があり、製造時の工数が多くなるという問題があっ
た。また、含浸を何度か行ったとしても、強度アップに
はおのずと限界があり、使用可能な用途も限定されると
いう問題があった。

【０００６】本発明は上記の課題に鑑みてなされたもの
であり、その目的は、成形機を用いることなく高強度か
つ大型の黒鉛材を簡単にかつ安価に製造する方法を提供
することにある。

【０００７】

【課題を解決するための手段】上記の課題を解決するた
めに、請求項１に記載の発明では、骨格形成用材料が配
置された多孔質体製の容器内に、炭素粉末を分散してな
る液状原料を流し込む原料充填工程と、前記液状原料が
充填された骨格形成用材料を乾燥して所定形状の固形物
を得る成形工程と、前記固形物を焼成して前記炭素粉末
を炭素化することにより焼成品を得る焼成工程と、前記
焼成品を２０００℃〜３２００℃で熱処理することによ
り黒鉛化する黒鉛化工程と、を含むことを特徴とする大
型黒鉛材の製造方法をその要旨とする。

【０００８】請求項２に記載の発明では、前記多孔質体
製の容器は石膏または紙からなるとした。請求項３に記
載の発明は、請求項１または２において、前記骨格形成
用材料は炭素繊維をその成分とするとした。

【０００９】請求項４に記載の発明は、請求項３におい
て、前記骨格形成用材料として、炭素繊維からなる網を
複数枚積層して用いることとした。請求項５に記載の発
明は、請求項１乃至４のいずれか１項において、前記液
状原料は、平均粒子径１００μｍ以下のコークス粉末に
ピッチを重量比２０％〜７０％の範囲で混合し、かつ２
００℃〜３００℃の範囲で混練した後、これを粉砕する
ことにより得た原料粉末を、溶媒に分散させることによ
り調製されたものであるとした。

【００１０】請求項６に記載の発明では、骨格形成用材
料が配置された多孔質体製の容器内に、炭素粉末を分散
してなる液状原料を流し込む原料充填工程と、前記液状
原料が充填された骨格形成用材料を乾燥して所定形状の
固形物を得る成形工程と、前記固形物を焼成して前記炭
素粉末を炭素化することにより焼成品を得る焼成工程
と、前記焼成品を２０００℃〜３２００℃で熱処理する
ことにより黒鉛化する黒鉛化工程と、を経て製造された
大型黒鉛材をその要旨とする。

【００１１】以下、本発明の「作用」について説明す
る。請求項１に記載の発明によると、炭素粉末を分散し
てなる液状原料を用いて原料充填工程を行うことによ
り、骨格形成用材料の隙間に均一に炭素粉末が充填され
る。ここで用いられる容器は多孔質体製であるため、液
状原料中の余剰の液分は、容器の気孔を介してある程度
外部に排出される。続く成形工程において、液状原料が
充填された骨格形成用材料を乾燥することにより、液状
原料中の液分がほぼ完全に除去され、所定形状の固形物
が得られる。そして、続く焼成工程にて焼成時の熱によ
り揮発分が除去され、さらに黒鉛化工程にて固形分が黒
鉛化される結果、所望の大型黒鉛材が得られる。そし
て、このような方法により製造された黒鉛材は、黒鉛化
した炭素粉末の内部に骨格を有しているため、大型であ
るにもかかわらず高い強度を備えたものとなる。

【００１２】また、本発明の方法によれば特に成形機を
用いる必要がないため、大型黒鉛材の製造に伴う設備コ
ストの増大という問題も発生せず、安価に高強度の大型
黒鉛材を製造することができる。さらに、本発明の方法
は、ゾルゲル法にて作製された黒鉛材の強度アップを図
るために繰り返し含浸を行う方法に比べ、製造時の工数
が少なくて済む。よって、簡単に高強度の大型黒鉛材を
製造することができる。

【００１３】請求項２に記載の発明によると、石膏や紙
は材料自体が安価であることに加え、加工しやすいので
比較的容易に所望の形状にすることができるという利点
がある。よって、上記のものからなる容器を用いること
により、製造コストを低減することができる。

【００１４】請求項３に記載の発明によると、炭素繊維
はそれ自体が優れた機械的強度を備えていることに加
え、黒鉛化した周囲の炭素粉末との親和性も高い。従っ
て、骨格形成用材料としてこのようなものを用いること
により、確実に黒鉛材の高強度化を図ることができる。

【００１５】請求項４に記載の発明によると、炭素繊維
がばらばらの状態ではなく交錯した状態で存在している
ことから形状保持性がよく、確実に黒鉛材の高強度化を
図ることができる。また、網を複数枚積層して用いた場
合、焼成工程後に黒鉛材を所望の形状に加工するときに
好都合となる。

【００１６】請求項５に記載の発明によると、上記の原
料粉末を溶媒に分散させることにより調製した液状原料
を用いれば、黒鉛材に高熱伝導性及び高強度を確実に付
与することができる。なお、溶媒を用いているため溶媒
中に炭素粉末を分散することができ、原料充填工程にお
いて骨格形成用材料の隙間に均一に炭素粉末を充填する
ことができる。以上のことから、熱伝導性や強度等のば
らつきを未然に防止することができる。

【００１７】請求項６に記載の発明によると、高い強度
を備えた大型黒鉛材とすることができる。

【００１８】

【発明の実施の形態】以下、本発明を具体化した一実施
形態の半導体製造用炭素部品及びその製造方法を図１〜
図４に基づき詳細に説明する。

【００１９】図１には、半導体製造装置の一種であるシ
リコン単結晶引き上げ装置１が示されている。この装置
１は、シリコン材料を加熱していったん溶融させた後、
シリコンを単結晶として引き上げることにより、高純度
のシリコンインゴットを得るためのものである。このシ
リコン単結晶引上げ装置１を構成する密閉本体２の上部
には、その内部に不活性ガスを導入するための導入部３
が設けられている。密閉本体２の内部には、石英るつぼ
４、るつぼ５、回転軸６、ヒータ７、保温筒８、上部リ
ング９、下部リング１０、底部遮熱板１１及びガス整流
部材１２等が収容されている。石英るつぼ４にはシリコ
ン材料が投入される。この石英るつぼ４は、その外側に
配置されたるつぼ５に保持されている。るつぼ５の底面
中央部は回転軸６によって下方から支持されている。図
示しない駆動手段によって回転軸６が回転すると、それ
に伴ってるつぼ５が回転する。るつぼ５の側部の周囲に
はヒータ７が配置されている。このヒータ７への通電に
よってるつぼ５が加熱され、シリコン材料が溶融するよ
うになっている。ヒータ７の側部の周囲には、保温筒８
が設けられている。この保温筒８は、上部リング９と下
部リング１０との間に支持されている。密閉本体２の内
底面には、底面から熱が逃げるのを防止するための底部
遮熱板１１が配設されている。

【００２０】石英るつぼ４の真上の位置、言い換えると
密閉本体２において導入部３が形成されている位置に
は、導入部３を介して導入される不活性ガスを整流し
て、石英るつぼ４内にそれを確実に導くためのガス整流
部材１２が設けられている。本実施形態のガス整流部材
１２は、断面円形状の筒状物である。ガス整流部材１２
の一端の直径は、他端の直径よりも大きくなっている。
ゆえに、このガス整流部材１２を側方から投影したとき
の形状は略台形状である。言い換えると、ガス整流部材
１２は先細り形状のテーパ状部材となっている。このガ
ス整流部材１２は、小径側の端部を下方に向けた状態
で、大径側の端部が密閉本体２の上面内側に固定されて
いる。

【００２１】本実施形態の装置１における上記の部材
（るつぼ５、回転軸６、ヒータ７、保温筒８、上部リン
グ９、下部リング１０、底部遮熱板１１及びガス整流部
材１２）は大型黒鉛材２１からなる。この大型黒鉛材２
１は、黒鉛化した炭素粉末によって、炭素繊維からなる
骨格同士の隙間が埋められた構成を備えている。

【００２２】大型黒鉛材２１のショアー硬度は３０〜６
０であることがよく、特には４０〜５５であることがよ
い。ショアー硬度が３０未満であると、他部材との当接
等により欠けが生じやすくなり、耐久性に劣るものとな
るからである。逆に、ショアー硬度が６０を越えるもの
は、耐久性に優れる反面、製造が困難になるおそれがあ
るからである。

【００２３】大型黒鉛材２１の密度は１．５ｇ／ｃｍ³
〜２．０ｇ／ｃｍ³であることがよく、特には１．６ｇ
／ｃｍ³〜１．８ｇ／ｃｍ³であることがよい。密度が
１．５ｇ／ｃｍ³未満であると、十分な緻密さが得られ
なくなることで機械的強度が低下してしまい、ひいては
耐久性に劣るものとなるからである。逆に、密度を２．
０ｇ／ｃｍ³よりも大きくしようとすると、製造が困難
になるおそれがあるからである。

【００２４】次に、上記大型黒鉛材２１の製造方法につ
いて説明する。ここでは、るつぼ５に用いられる大型黒
鉛材２１を製造する例を挙げて説明する（図２〜図４参
照）。

【００２５】まず、コークス粉末にバインダとしてのピ
ッチを混合し、これを加熱下で混練した後、これを粉砕
することにより、原料粉末を得る（原料粉末作製工
程）。コークス粉末の平均粒子径は１００μｍ以下であ
ることが好ましい。ピッチはコークス粉末に対して重量
比２０％〜７０％の範囲で混合されることが好ましい。
ピッチの量が２０重量％未満であると、原料粉末同士の
結合力が弱くなり、十分高い熱伝導性及び機械的強度を
付与することができなくなるからである。なお、混練は
２００℃〜３００℃の範囲で行われることが好ましい。

【００２６】次に、このようにして得られた原料粉末を
所定の溶媒に分散させることにより、スラリー状の液状
原料２３をあらかじめ作製しておく。溶媒としては、水
や、メタノール等の低級アルコール類のような極性溶媒
が用いられることがよい。ここで、原料粉末の配合量は
溶媒の５０重量％〜３００重量％程度であることがよ
い。原料粉末の配合量が少なすぎると、原料粉末が沈降
・分離する可能性がある。逆に、原料粉末の配合量が多
すぎると、液状原料２３の高粘度化に伴って液状原料２
３の流動性が小さくなり、原料充填が困難になるおそれ
がある。また、このようにして作製された液状原料２３
は１０³ｃｐｓ以上、好ましくは１０⁴ｃｐｓ〜１０⁵ｃ
ｐｓ程度の粘度に調製されることがよい。その理由は、
粘度が高すぎると液状原料２３の流動性が小さくなり、
原料充填が困難になるおそれがある。

【００２７】次に、容器２４を用意し、その中に骨格形
成用材料をあらかじめ配置しておく。ここで用いられる
容器２４は気孔を有する多孔質体製である。本実施形態
では、石膏製の容器２４を用いている。容器２４におけ
る気孔は、液状原料２３中に分散される原料粉末よりも
小径であることがよい。その理由は、気孔が原料粉末よ
りも大径であると、液状原料２３中の液分のみならず原
料粉末自体も流出してしまい、原料充填の効率が低下し
てしまうからである。なお、石膏のような材料が使用可
能となった理由は、製造工程の全体を通じて大きな成形
圧を加える必要がなくなったためである。

【００２８】本実施形態の場合、容器２４は本体２５と
蓋体２６とからなる。本体２５側の上部には椀状の凹部
２７が設けられており、蓋体２６側の下部にはその凹部
２７に挿入可能な凸部２８が設けられている。本体２５
と蓋体２６とを重ね合わせた場合、凹部２７の内面と凸
部２８の外面との間には空間が生じる。この空間の形状
は、得ようとするるつぼ５の形状に対応したものとな
る。この空間には骨格形成用材料が配置される。

【００２９】骨格形成用材料としては、例えば炭素繊維
等のような無機繊維をその成分とするものを使用するこ
とができる。本実施形態では、具体的にいうと炭素繊維
からなる網２９を用いている。このような網２９は、複
数枚積層した状態で配置されることがよい。なお、図２
には図面作成の便宜上、網２９を３枚用いた状態が示さ
れている。しかし、実際上はこのような網２９を数枚〜
数十枚程度、場合によっては百枚以上用いてもよい。上
記網２９は、炭素繊維を編むことによって形成されたも
のであってもよいほか、炭素繊維を編むことなくバイン
ダ等を用いて単に集積させたものであってもよい。前記
網２９はピッチ系炭素繊維を用いて形成されてもよいほ
か、ピッチ系以外の炭素繊維（例えばＰＡＮ系の炭素繊
維やその他の炭素繊維等）を用いて形成されてもよい。

【００３０】そして、網２９を積層した状態で前記空間
内に配置し、例えば原料供給孔３０を介して上記液状原
料２３を供給する。すると、骨格形成用材料である各網
２９のメッシュの隙間に、均一に炭素粉末が充填された
状態となる。なお、多孔質体製の容器２４を用いている
ことから、液状原料２３中の余剰の液分（即ちここでは
上記の極性溶媒）は、容器２４の気孔を介してある程度
外部に排出されてしまう。その結果、水切りを行うこと
ができる。また、真空ポンプ等を使用することにより、
水切りを促進してもよい。

【００３１】以上のような原料充填工程を行った後、液
状原料２３が充填された骨格形成用材料を乾燥すること
により、液状原料２３中の液分をほぼ完全に除去して所
定形状の固形物３１を得る（成形工程）。本実施形態に
おいて具体的には、網２９を収容した状態の容器２４を
それごと乾燥炉内にセットし、炉内温度を水の蒸発温度
以上の値（ここでは１２０℃〜１５０℃程度）に設定し
て乾燥を行っている。溶剤としてメタノールを選択した
場合、乾燥温度をこれよりも低く設定することができ
る。ここで十分に乾燥を行っておく理由は、次の焼成工
程において良好な焼成品を得ることができるからであ
る。即ち、乾燥を行うことにより、焼成品にヒケやクラ
ック等が生じにくくなるからである。

【００３２】次に成形工程を経て得られた固形物３１を
焼成して炭素粉末を炭素化させることにより焼成品を得
る焼成工程を行った後、焼成品を熱処理することにより
黒鉛化する黒鉛化工程を行い、大型黒鉛材２１とする。

【００３３】具体的には、前記成形工程により得られた
成形体（固形物３１）を９００℃〜１１００℃で焼成す
ることにより炭素化し、さらにこれを２０００℃〜３２
００℃で熱処理することにより黒鉛化する。この後、必
要に応じて機械加工を行い、外形や表面粗さ等を整え
る。その結果、大型黒鉛材２１からなる所望形状のるつ
ぼ５が完成する。なお、るつぼ５以外の黒鉛製部材（回
転軸６、ヒータ７、保温筒８、上部リング９、下部リン
グ１０、底部遮熱板１１及びガス整流部材１２）につい
ても、基本的には同様の製造方法を適用して作製するこ
とが可能である。

【００３４】

【実施例及び比較例】［実施例］実施例では、まず、平
均粒子径２０μｍの石炭系コークス１００重量部と、バ
インダーピッチ４５重量部とを混合し、これを双腕型ニ
ーダーを用いて２００℃で３時間混練した。次に、その
混練物を平均粒子径４０μｍになるように粉砕し、原料
粉末とした。そして、この原料粉末１００重量部を、水
７０重量部に分散させることにより、粘度５×１０⁴ｃ
ｐｓのスラリー状液状原料２３を作製した。

【００３５】次に、上述した石膏製の容器２４の中に炭
素繊維からなる網２９を複数枚積層した状態で配置し、
かつ上記液状原料２３を供給した。このように原料充填
を行った後、液状原料２３が充填された骨格形成用材料
を乾燥炉内にて３００分、１２０℃の条件で乾燥し、椀
形状の固形物３１を得た。

【００３６】次に、上記成形工程を経て得られた固形物
３１を容器２４から型抜きした後、１０００℃で焼成し
て炭素化した。そして、強度アップのためさらにこれを
２８００℃で焼成して黒鉛化した。この後、得られた大
型黒鉛材２１の機械加工を行い、るつぼ５を完成させ
た。なお、実施例のるつぼ５は１ｍ以上の直径を有する
ものとした。

【００３７】このようにして得られたるつぼ５を構成す
る大型黒鉛材２１の密度は１．６１ｇ／ｃｍ³であり、
気孔率は２８％であった。従って、実施例のるつぼ５は
比較的緻密な組織を有しており、ゾルゲル法による従来
のものに比べて高い機械的強度が付与されているであろ
うと考えられた。

【００３８】そこで、従来公知の手法に従って曲げ強さ
及びショアー硬度を調査した。その結果、曲げ強さは４
３ＭＰａ、ショアー硬度は３８であり、実施例のるつぼ
５は十分高い機械的強度を備えたものであることがわか
った。［比較例］従来公知のゾルゲル法により、実施例と同じ
形状・サイズの黒鉛製るつぼを作製した。なお、強度ア
ップのために含浸を複数回行うとともに、その後で密
度、気孔率、曲げ強さ及びショアー硬度をそれぞれ測定
した。

【００３９】その結果、密度は１．４５ｇ／ｃｍ³であ
って実施例よりも小さい反面、気孔率は４５％であって
実施例よりも大きかった。即ち、比較例のるつぼは、緻
密体と言いうるものではなかった。また、曲げ強さは３
ＭＰａ、ショアー硬度は３０であり、いずれも実施例の
数値よりも低くなった。

【００４０】従って、本実施形態によれば以下のような
効果を得ることができる。（１）本実施形態では、容器２４内に液状原料２３を流
し込む原料充填工程と、乾燥を行って所定形状の固形物
３１を得る成形工程と、固形物３１中の炭素粉末を炭素
化する焼成工程と、焼成品を黒鉛化する黒鉛化工程とを
経て、大型黒鉛材２１を製造している。そして、この製
造方法によれば、黒鉛化した炭素粉末の内部にいわば骨
格を有した大型黒鉛材２１を得ることができる。しか
も、このようにして得られた大型黒鉛材２１は、従来の
ゾルゲル法による黒鉛材よりも高い強度を備えたものと
なる。

【００４１】また、この製造方法によれば、特に成形機
を用いる必要がないという利点がある。このため、大型
黒鉛材２１の製造に伴う設備コストの増大という問題も
発生せず、安価に高強度の大型黒鉛材２１を製造するこ
とができる。さらに、この製造方法は、ゾルゲル法にて
焼結体を作製した後に複数回含浸を行う方法に比べて、
製造時の工数が少なくて済むという利点がある。よっ
て、簡単に高強度の大型黒鉛材２１を製造することがで
きる。

【００４２】（２）本実施形態の製造方法では、石膏か
らなる容器２４を用いている。石膏は材料自体が安価で
あることに加え、加工しやすいので比較的容易に所望の
形状にすることができるという利点がある。よって、こ
のような容器２４を用いることにより、大型黒鉛材２１
の製造コストを低減することができる。また、石膏は多
孔質体であるにもかかわらずある程度の剛性を持つ点に
おいて有利である。

【００４３】（３）本実施形態の製造方法では、骨格形
成用材料として、炭素繊維からなる網２９を複数枚積層
して用いている。炭素繊維はそれ自体が優れた機械的強
度を備えていることに加え、黒鉛化した周囲の炭素粉末
との親和性も高い。従って、骨格形成用材料としてこの
ようなものを用いることにより、確実に大型黒鉛材２１
の高強度化を図ることができる。

【００４４】（４）しかも、網２９の場合、炭素繊維が
ばらばらの状態ではなく交錯した状態で存在しているの
で、形状保持性がよいという利点もある。さらに、網２
９を複数枚積層して用いた場合、焼成工程後に大型黒鉛
材２１を所望の形状に加工するときに好都合となる。つ
まり、網２９のうちの一部のものが仮に加工によって傷
付いたとしても、それ以外のものについては傷付きを免
れることができ、もって全体の強度低下を防止すること
ができるからである。

【００４５】（５）本実施形態の製造方法では、上記の
原料粉末を溶媒に分散させることにより調製した液状原
料２３を用いている。このため、ゾルゲル法による場合
に比べて高い熱伝導性及び強度を、大型黒鉛材２１に確
実に付与することができる。なお、溶媒を用いているた
め溶媒中に炭素粉末を分散することができ、原料充填工
程において骨格形成用材料の隙間に均一に炭素粉末を充
填することができる。以上のことから、熱伝導性や強度
等のばらつきを未然に防止することができる。［第２の実施形態］次に、本発明を具体化した第２実施
形態を説明する。ここでは第１実施形態と相違する点を
主に述べ、共通する点についてはその説明を省略する。

【００４６】本実施形態では、第１実施形態のときと骨
格形成用材料が相違する。即ち、第１実施形態では炭素
繊維からなる網２９を複数枚積層して用いていたのに対
し、ここではばらばらの状態の炭素繊維そのものを用い
ている。そして、このような炭素繊維を、本体２５と蓋
体２６とがなす空間内に配置した状態で、原料充填工程
を行うこととしている。従って、本実施形態によれば上
記（１）（２）（３）（５）の効果を得ることができ
る。［第３の実施形態］次に、本発明を具体化した第３実施
形態を説明する。ここでは第1実施形態と相違する点を
主に述べ、共通する点についてはその説明を省略する。

【００４７】本実施形態の骨格形成用材料は、第１、第
２実施形態のときとは構成成分や形状が大きく相違する
ものであって、具体的には発泡樹脂を用いている。つま
り、本実施形態の骨格形成用材料は、炭素のみを構成成
分とするものではなくて、組成の一部として炭素を含む
樹脂からなる。また、本実施形態の骨格形成用材料は、
繊維状物ではなくて、気孔を有するフォーム状物であ
る。なお、上記のような発泡樹脂として、例えば発泡ス
チロールや発泡ポリウレタン等を選択することができ
る。原料充填工程の実施前に発泡樹脂を加工し、所望の
形状（ここでは椀形状）としておくことがよい。

【００４８】そして、このような発泡樹脂を、本体２５
と蓋体２６とがなす空間内に配置したうえで原料充填工
程を行うと、発泡樹脂の気孔内に液状原料２３が入り込
み、内部に炭素粉末が充填された状態となる。続く成形
工程において、液状原料２３が充填された発泡樹脂を乾
燥すると、るつぼ形状の固形物３１が得られる。続く焼
成工程では、焼成時の熱によって炭素粉末が炭素化・黒
鉛化され、所望の大型黒鉛材２１を得ることができる。
このとき同時に発泡樹脂も炭素化・黒鉛化し、大型黒鉛
材２１における骨格となる。

【００４９】従って、本実施形態によれば、実施形態
１，２ほどでは無いが、比較的高強度の大型黒鉛材２１
を製造することができる。また、このような発泡樹脂を
用いた場合においても、炭素粉末を均一に充填すること
ができる。しかも、発泡樹脂は形状保持性や加工性にも
優れている。

【００５０】なお、本発明の実施形態は以下のように変
更してもよい。・紙を用いて多孔質製の容器２４を構成してもよい。
紙の場合、不要になったら焼いて捨てることが可能であ
るほか、リサイクルも可能である点において、石膏より
有利であるといえる。しかも、紙は焼成時における初期
段階で焼失してしまうので、必ずしも容器２４の型抜き
が要らなくなるという特徴もある。

【００５１】・第１、第２実施形態において用いた炭
素繊維の代わりに、炭化珪素繊維等のような耐熱性の無
機繊維を骨格形成用材料として選択してもよい。・第１〜第３実施形態において、蓋体２６を省略して
本体２５のみで原料充填工程を行うことも許容される。

【００５２】・大型黒鉛材２１は上記実施形態のよう
な椀状体のみに限定されず、例えば棒状体、環状体、球
状体、箱状体、板状体等であってもよい。・本発明の大型黒鉛材２１は、半導体製造装置の一種
であるシリコン単結晶引上げ装置１の内部に用いられる
各種部品（回転軸６、ヒータ７、保温筒８、上部リング
９、下部リング１０、底部遮熱板１１等）として具体化
されてもよい。勿論、シリコン単結晶引上げ装置１以外
の半導体製造装置における部品として具体化されてもよ
い。

【００５３】次に、特許請求の範囲に記載された技術的
思想のほかに、前述した実施形態によって把握される技
術的思想を以下に列挙する。（１）請求項６において、前記大型黒鉛材は、シリコ
ン単結晶引上げ装置の内部に用いられる、るつぼ、回転
軸、ヒータ、保温筒、上部リング、下部リング、底部遮
熱板またはガス整流部材であることを特徴とする大型黒
鉛材。

【００５４】（２）請求項１または２において、前
記骨格形成用材料は発泡樹脂であることを特徴とする大
型黒鉛材の製造方法。従って、この技術的思想２に記載
の発明によれば、気孔を有するので液状原料が入りやす
く炭素粉末を均一に充填することができ、しかも形状保
持性や加工性にも優れている。

【００５５】

【発明の効果】以上詳述したように、請求項１〜５に記
載の発明によれば、成形機を用いることなく高強度かつ
大型の黒鉛材を簡単にかつ安価に製造する方法を提供す
ることができる。

【００５６】請求項６に記載の発明によれば、高い強度
を備えた大型黒鉛材とすることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明を具体化した第１実施形態におけるシリ
コン単結晶引上げ装置を示す概略断面図。

【図２】第１実施形態の大型黒鉛材を製造する手順を説
明するための概略断面図。

【図３】同じく大型黒鉛材を製造する手順を説明するた
めの概略断面図。

【図４】同じく大型黒鉛材を製造する手順を説明するた
めの概略断面図。

【符号の説明】

２１…大型黒鉛材、２３…液状原料、２４…多孔質体製
の容器、２９…骨格形成用材料としての炭素繊維からな
る網、３１…固形物。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】骨格形成用材料が配置された多孔質体製の
容器内に、炭素粉末を分散してなる液状原料を流し込む
原料充填工程と、前記液状原料が充填された骨格形成用
材料を乾燥して所定形状の固形物を得る成形工程と、前
記固形物を焼成して前記炭素粉末を炭素化することによ
り焼成品を得る焼成工程と、前記焼成品を２０００℃〜
３２００℃で熱処理することにより黒鉛化する黒鉛化工
程と、を含むことを特徴とする大型黒鉛材の製造方法。
【請求項２】前記多孔質体製の容器は石膏または紙から
なることを特徴とする請求項１に記載の大型黒鉛材の製
造方法。
【請求項３】前記骨格形成用材料は炭素繊維をその成分
とすることを特徴とする請求項１または２に記載の大型
黒鉛材の製造方法。
【請求項４】前記骨格形成用材料として、炭素繊維から
なる網を複数枚積層して用いることを特徴とする請求項
３に記載の大型黒鉛材の製造方法。
【請求項５】前記液状原料は、平均粒子径１００μｍ以
下のコークス粉末にピッチを重量比２０％〜７０％の範
囲で混合し、かつ２００℃〜３００℃の範囲で混練した
後、これを粉砕することにより得た原料粉末を、溶媒に
分散させることにより調製されたものであることを特徴
とする請求項１乃至４のいずれか１項に記載の大型黒鉛
材の製造方法。
【請求項６】骨格形成用材料が配置された多孔質体製の
容器内に、炭素粉末を分散してなる液状原料を流し込む
原料充填工程と、前記液状原料が充填された骨格形成用
材料を乾燥して所定形状の固形物を得る成形工程と、前
記固形物を焼成して前記炭素粉末を炭素化することによ
り焼成品を得る焼成工程と、前記焼成品を２０００℃〜
３２００℃で熱処理することにより黒鉛化する黒鉛化工
程と、を経て製造された大型黒鉛材。