JP2002356767A - Ｉｚｏスパッタリングターゲットの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 実質的にＩＺＯスパッタリングターゲットと
しての特性を損なうことなく酸化インジウム−酸化亜鉛
の原料粉末からの工程の短縮を行い、生産性を向上させ
コストを低減できる製造方法を提供する。 【解決手段】 比表面積が８〜１０ｍ^２／ｇである酸化
インジウム原料粉と比表面積が２〜４ｍ^２／ｇである酸
化亜鉛又はこれらを主成分とする原料粉とを湿式媒体攪
拌ミルを使用して混合粉砕し、粉砕後の比表面積が原料
混合粉の比表面積より１．５〜２．５ｍ^２／ｇ増加させ
た後、成形し、酸素雰囲気中１３００〜１５００°Ｃで
焼結することを特徴とするＩＺＯスパッタリングターゲ
ットの製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、生産性を向上さ
せたインジウム及び亜鉛酸化物又はこれらを主成分とす
る透明導電膜形成用ＩＺＯスパッタリングターゲットの
製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】いくつかの金属複合酸化物からなる透明
導電膜は、高導電性と可視光透過性を有しているので、
液晶表示装置、薄膜エレクトロルミネッセンス表示装
置、放射線検出装置、端末機器の透明タブレット、窓ガ
ラスの結露防止用発熱膜、帯電防止膜あるいは太陽光集
熱器用選択透過膜、タッチパネルの電極などの多岐に亘
る用途に使用されている。このような金属複合酸化物か
らなる透明導電膜の中で最も普及しているものはＩＴＯ
と呼ばれている酸化インジウム−酸化錫からなる透明導
電膜である。この他に、酸化インジウム−酸化亜鉛（Ｉ
ＺＯ）、酸化錫にアンチモンを添加したものあるいは酸
化亜鉛にアルミニウムを添加したものなどが知られてい
る。これらは、製造の容易さ、価格、特性などそれぞれ
異なるので、その用途に応じて適宜使用されている

【０００３】この中で、Ｉｎ及びＺｎの酸化物（ＩＺ
Ｏ）又はこれらを主成分とする透明導電膜は、ＩＴＯ膜
よりもエッチング速度が大きいという利点があるため
に、用途に応じて注目を集めている。一般に、このよう
な酸化インジウム−酸化錫からなる透明導電膜形成に使
用するスパッタリングターゲットは両原料粉末を混合，
仮焼、粉砕、造粒、成形、焼結という工程を経て製造さ
れているが、このようなスパッタリングターゲットの焼
結までに至る多工程は生産性を下げ、コスト増になる欠
点を有している。したがって、このような工程を１つで
も省略できることが望ましいのであるが、今までこのよ
うな工程の改善がなされておらず、従来通りの製造工程
が踏襲されているのが現状である。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】以上の点に鑑み、本発
明は、実質的にＩＺＯスパッタリングターゲットとして
の特性を損なうことなく酸化インジウム−酸化亜鉛の原
料粉末からの工程の短縮を行い、生産性を向上させコス
トを低減できる製造方法を提供する。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明は、酸化インジウ
ム−酸化亜鉛又はこれらを主成分とする原料粉末の特定
の混合粉砕法を採用し、原料混合粉末と粉砕後の粉末の
比表面積又はメジアン径を最適に調整することにより仮
焼工程を省略できるとの知見を得た。本発明はこの知見
に基づいて、１． 比表面積が８〜１０ｍ^２／ｇである
酸化インジウム原料粉と比表面積が２〜４ｍ^２／ｇであ
る酸化亜鉛又はこれらを主成分とする原料粉とを湿式媒
体攪拌ミルを使用して混合粉砕し、粉砕後の比表面積が
原料混合粉の比表面積より１．５〜２．５ｍ^２／ｇ増加
させた後、成形し、酸素雰囲気中１３００〜１５００°
Ｃで焼結することを特徴とするＩＺＯスパッタリングタ
ーゲットの製造方法。２． 粒度分布のメジアン径が１
〜２μｍである酸化インジウム原料粉とメジアン径が
０．８〜１．６μｍである酸化亜鉛又はこれらを主成分
とする原料粉とを湿式媒体攪拌ミルを使用して混合粉砕
し、粉砕後の平均メジアン径を０．６〜１μｍとした
後、成形し、酸素雰囲気中１３００〜１５００°Ｃで焼
結することを特徴とするＩＺＯスパッタリングターゲッ
トの製造方法。３． 仮焼せずに焼結することを特徴と
する上記１又は２記載のＩＺＯスパッタリングターゲッ
トの製造方法。４． 焼結体密度が６．７ｇ／ｃｍ^３以
上であることを特徴とする上記１〜３のそれぞれに記載
のＩＺＯスパッタリングターゲットの製造方法。に関す
る。

【０００６】

【発明の実施の形態】例えば、インジウム及び亜鉛の酸
化物焼結体スパッタリングターゲットの製造に際して
は、原料粉として比表面積が８〜１０ｍ^２／ｇである酸
化インジウム粉と比表面積が２〜４ｍ^２／ｇである酸化
亜鉛粉又はメジアン径が１〜２μｍである酸化インジウ
ム粉とメジアン径が０．８〜１．６μｍである酸化亜鉛
粉を重量比でほぼ９０：１０となるように秤量し、湿式
媒体攪拌ミルを使用して混合粉砕する。そして粉砕後の
比表面積を原料混合粉の比表面積より１．５〜２．５ｍ
^２／ｇ増加させるか又は粉砕後の平均メジアン径を０．
６〜１μｍとした後、スプレードライヤ等で乾燥した混
合粉を金型に充填し加圧成形し、さらに酸素雰囲気中１
３００〜１５００°Ｃの高温で２〜２０時間焼結する。
これによって、焼結体密度６．７ｇ／ｃｍ^３以上である
ＩＺＯスパッタリングターゲット用焼結体を得ることが
できる。前記粉砕後の比表面積を原料混合粉の比表面積
の増加分が１．５ｍ^２／ｇ未満又は粉砕後の平均メジア
ン径が１μｍを超えると焼結密度は上がらず、また前記
粉砕後の比表面積を原料混合粉の比表面積の増加分が
２．５ｍ^２／ｇを超えたり又は粉砕後の平均メジアン径
が０．６μｍ未満にすると、粉砕時の粉砕器機等からの
コンタミ（不純物混入量）が増加するので、上記の範囲
とする。このように調整した原料粉を使用することによ
り、仮焼工程を全く必要とせずに、高密度のＩＺＯスパ
ッタリングターゲット用焼結体を得ることができる。

【０００７】上記については、インジウム及び亜鉛の酸
化物からなる焼結体スパッタリングターゲットの製造に
ついて説明したが、ＩＺＯスパッタリングターゲットの
バルク抵抗値を下げるために、例えば１００〜２０００
ｐｐｍのＳｎを含有させても良い。本発明のＩＺＯスパ
ッタリングターゲットの製造方法は、本発明の酸化イン
ジウム原料粉及び酸化亜鉛を主成分とする限り、原料粉
にＩＺＯスパッタリングターゲットの特性を改善する他
の成分を添加することを妨げるものではない。

【０００８】このようにして製造したＩＺＯスパッタリ
ングターゲット用焼結体をＩＺＯスパッタリングターゲ
ット素材とするには、該焼結体を例えば、平面研削盤で
研削して表面粗さＲａ５μｍ以下の素材とする。ここ
で、さらにＩＺＯスパッタリングターゲットのスパッタ
面に鏡面加工を施して、平均表面粗さＲａが１０００オ
ングストローム以下としてもよい。この鏡面加工（研
磨）は機械的な研磨、化学研磨、メカノケミカル研磨
（機械的な研磨と化学研磨の併用）等の、すでに知られ
ている研磨技術を用いることができる。例えば、固定砥
粒ポリッシャー（ポリッシュ液：水）で＃２０００以上
にポリッシングしたり、又は遊離砥粒ラップ（研磨材：
ＳｉＣペースト等）にてラッピング後、研磨材をダイヤ
モンドペーストに換えてラッピングすることによって得
ることができる。このような研磨方法には特に制限はな
い。得られたＩＺＯスパッタリングターゲットをバッキ
ングプレートへボンディングする。

【０００９】次に、清浄処理にはエアーブローあるいは
流水洗浄などを使用できる。エアーブローで異物を除去
する際には、ノズルの向い側から集塵機で吸気を行なう
とより有効に除去できる。なお、以上のエアーブローや
流水洗浄では限界があるので、さらに超音波洗浄等を行
なうこともできる。この超音波洗浄は周波数２５〜３０
０ＫＨｚの間で多重発振させて行なう方法が有効であ
る。例えば周波数２５〜３００ＫＨｚの間で、２５ＫＨ
ｚ刻みに１２種類の周波数を多重発振させて超音波洗浄
を行なうのが良い。さらに、ボンディング後のＩＺＯス
パッタリングターゲットを用いてスパッタリングを行
い、Ｉｎ及びＺｎの酸化物を主成分とするＩＺＯ透明導
電膜を得る。本発明は、上記の通り、生産性が向上する
だけでなく、このようにして形成された透明導電膜形成
用ＩＺＯスパッタリングターゲットは６．７ｇ／ｃｍ^３
以上の高密度を備えているので、ノジュールやパーティ
クルの発生が少なく、膜特性に優れた透明導電膜を得る
ことができるという優れた特徴を有する。

【００１０】

【実施例および比較例】続いて、本発明を実施例により
比較例と対比しながら説明する。なお、本実施例は好適
な例を示すのみであり、この例が本発明を制限するもの
ではない。したがって、本発明は技術思想に基づく変形
又は他の実施例は本発明に包含されるものである。

【００１１】（実施例１）原料粉として比表面積が９ｍ
^２／ｇである酸化インジウム粉と比表面積が３ｍ ^２／ｇ
である酸化亜鉛粉を重量比で９０：１０となるように秤
量し、湿式媒体攪拌ミルを使用して混合粉砕した。媒体
には１ｍｍφのジルコニアビーズを使用した。そして、
粉砕後の比表面積を原料混合粉の比表面積より２ｍ^２／
ｇ増加させた後、スプレードライヤーで乾燥させて得た
混合粉を金型に充填しコールドプレス機にて加圧成形
し、さらに酸素雰囲気中１４００°Ｃの高温で４時間焼
結した。これによって、仮焼工程を行うことなく焼結体
密度６．７４ｇ／ｃｍ^３であるＩＺＯスパッタリングタ
ーゲット用焼結体を得た。

【００１２】（実施例２）原料粉としてメジアン径が
１．５μｍである酸化インジウム粉とメジアン径が１．
０μｍである酸化亜鉛粉を重量比でほぼ９０：１０とな
るように秤量し、湿式媒体攪拌ミルを使用して混合粉砕
した。そして粉砕後の平均メジアン径を０．８μｍとし
た後、スプレードライヤーで乾燥させて得た混合粉を金
型に充填しコールドプレス機にて加圧成形し、さらに酸
素雰囲気中１４００°Ｃの高温で４時間焼結した。これ
によって、実施例１と同様に仮焼工程を行うことなく焼
結体密度６．７３ｇ／ｃｍ^３であるＩＺＯスパッタリン
グターゲット用焼結体を得ることができた。

【００１３】（比較例１）原料粉として比表面積が９ｍ
^２／ｇである酸化インジウム粉と比表面積が３ｍ ^２／ｇ
である酸化亜鉛粉を重量比で９０：１０となるように秤
量し、湿式媒体攪拌ミルを使用して混合粉砕した。媒体
には１ｍｍφのジルコニアビーズを使用した。そして、
粉砕後の比表面積を原料混合粉の比表面積より１．４ｍ
^２／ｇ増加させた後、スプレードライヤーで乾燥させて
得た混合粉を金型に充填しコールドプレス機にて加圧成
形し、さらに酸素雰囲気中１４００°Ｃの高温で４時間
焼結した。これによって、仮焼工程を行うことなく焼結
体を得たが、焼結体密度は６．１０ｇ／ｃｍ^３と、低い
焼結体しか得られなかった。

【００１４】（比較例２）原料粉としてメジアン径が
１．５μｍである酸化インジウム粉とメジアン径が１．
０μｍである酸化亜鉛粉を重量比でほぼ９０：１０とな
るように秤量し、湿式媒体攪拌ミルを使用して混合粉砕
した。そして粉砕後の平均メジアン径を１．１μｍとし
た後、スプレードライヤーで乾燥させて得た混合粉を金
型に充填しコールドプレス機にて加圧成形し、さらに酸
素雰囲気中１４００°Ｃの高温で１０時間焼結した。こ
れによって、仮焼工程を行うことなく焼結体を得たが、
焼結体密度は６．００ｇ／ｃｍ^３と、低い焼結体しか得
られなかった。

【００１５】（比較例３）上記比較例１及び比較例２の
混合粉末を焼結する前に１２００°Ｃで仮焼を行い、得
られた仮焼粉を湿式媒体攪拌ミルを使用して粉砕した。
そして、粉砕後の比表面積を仮焼粉の比表面積より２ｍ
^２／ｇ増加させた後、スプレードライヤーで乾燥させて
得た仮焼粉を金型に充填しコールドプレス機にて加圧成
形し、さらに酸素雰囲気中１４００°Ｃの高温で４時間
焼結した。これにより、それぞれの焼結体密度を６．７
３、６．７３に上げることができた。しかし、それは仮
焼工程を行わない実施例１と２の結果と同じであり、仮
焼工程が含まれる分、生産性を損なうものであった。

【００１６】

【発明の効果】本発明の透明導電膜形成用ＩＺＯスパッ
タリングターゲットは、Ｉｎ及びＺｎの酸化物を主成分
とする透明導電膜用スパッタリングターゲットの持つ特
性を本質的に失うことなく、酸化インジウム−酸化亜鉛
の原料粉末からの工程の短縮を行い、生産性を向上させ
コストを低減できる高密度ＩＺＯスパッタリングターゲ
ットを得ることができるという優れた特徴を有してい
る。

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 比表面積が８〜１０ｍ^２／ｇである酸化
   インジウム原料粉と比表面積が２〜４ｍ^２／ｇである酸
   化亜鉛又はこれらを主成分とする原料粉とを湿式媒体攪
   拌ミルを使用して混合粉砕し、粉砕後の比表面積が原料
   混合粉の比表面積より１．５〜２．５ｍ^２／ｇ増加させ
   た後、成形し、酸素雰囲気中１３００〜１５００°Ｃで
   焼結することを特徴とするＩＺＯスパッタリングターゲ
   ットの製造方法。
2. 【請求項２】 粒度分布のメジアン径が１〜２μｍであ
   る酸化インジウム原料粉とメジアン径が０．８〜１．６
   μｍである酸化亜鉛又はこれらを主成分とする原料粉と
   を湿式媒体攪拌ミルを使用して混合粉砕し、粉砕後の平
   均メジアン径を０．６〜１μｍとした後、成形し、酸素
   雰囲気中１３００〜１５００°Ｃで焼結することを特徴
   とするＩＺＯスパッタリングターゲットの製造方法。
3. 【請求項３】 仮焼せずに焼結することを特徴とする請
   求項１又は２記載のＩＺＯスパッタリングターゲットの
   製造方法。
4. 【請求項４】 焼結体密度が６．７ｇ／ｃｍ^３以上であ
   ることを特徴とする請求項１〜３のそれぞれに記載のＩ
   ＺＯスパッタリングターゲットの製造方法。