JP2002309305A

JP2002309305A - 微細片状金属粉末の製造方法及びそれにより得られた粉末

Info

Publication number: JP2002309305A
Application number: JP2001115140A
Authority: JP
Inventors: Masayoshi Yoshitake; 正義吉武; Nobuyuki Ito; 信行伊藤; Kazumasa Morikawa; 和政森川
Original assignee: Fukuda Metal Foil and Powder Co Ltd
Current assignee: Fukuda Metal Foil and Powder Co Ltd
Priority date: 2001-04-13
Filing date: 2001-04-13
Publication date: 2002-10-23

Abstract

(57)【要約】【課題】金色あるいは銅色メタリック印刷インキ用に
使用する、微細片状金属粉末を効率よく粉砕し、しかも
光沢のよい塗膜ができる製造方法を提供する。【解決手段】銅粉末あるいは銅合金粉末を塑性変形し
て微細片状金属粉末を製造する方法において、媒体撹拌
乾式ミルを用い閉回路粉砕システムで粉砕助剤と共に片
状加工する第１粉砕工程と、前記粉砕工程粉末を粉砕媒
体を用いた否密閉型乾式粉砕機あるいは粉砕雰囲気中に
酸素を流入しながら、バッチ粉砕システムで粉砕助剤と
共に所定の粒度まで粉砕する第２粉砕工程からなること
を特徴とする微細片状金属粉末の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、金色あるいは銅色
メタリック印刷インキ用に使用する、微細片状金属粉末
の製造方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】メタリック外観を呈するグラビア印刷イ
ンキ、オフセット印刷インキには平均粒径１０μｍ以下
の微細な片状銅合金粉末が着色顔料として使用されてい
る。このような金属粉末の製造方法は銅、亜鉛の金属塊
を溶解し、アトマイズ法で粉砕原料となる粒状金属粉末
を製造する。その後印刷インキ用金属粉顔料用に粉砕機
で片状加工する。

【０００３】しかし、銅合金粉末は細かくなり、比表面
積が大きくなると酸化変色や発火したりする。最近の高
速オフセット印刷インキ用には平均粒径３μｍ以下で比
表面積値３００００ｃｍ²／ｇ以上の微細片状金属粉末
が要求されているが、このような金属粉末を安定して製
造するのは難しい。発火の危険性のある粉末の製造方法
としては不活性ガスを粉砕タンクに流す方法（特開平６
−４７３０６号公報）が開示されているが、この方法で
は開回路粉砕システムのため目的とする粒度の金属粉末
を得るのが難しく、またインキとして光沢の良い塗膜が
得られない。

【０００４】また、トナー等の弱熱性物質の粉砕には閉
回路冷風粉砕システムや不活性ガス循環システムなどが
提案されている。しかし、閉回路粉砕システムでは比重
の大きい銅合金などは、平均粒径１５μｍ以下になると
生産性が劣り、我々の実験では平均粒径１０μｍが捕集
の限界であった。従って、このような微細片状銅合金粉
末は生産性や振動や騒音などの問題が有るものの伝統的
なスタンプミルで製造している。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、粒状の金属
粉末を出発原料とし、効率よく、しかも印刷インキ用金
属粉顔料として光沢の良い塗膜ができる、微細片状金属
粉末の製造方法を提供するものである。

【０００６】

【課題を解決するための手段】すなわち本発明は、銅粉
末あるいは銅合金粉末を塑性変形して微細片状金属粉末
を製造する方法において、媒体撹拌乾式ミルを用い閉回
路粉砕システムで粉砕助剤と共に片状加工する第１粉砕
工程と、前記粉砕工程粉末を粉砕媒体を用いた否密閉型
乾式粉砕機、あるいは粉砕媒体を用いた乾式粉砕機で粉
砕雰囲気中に少量の酸素を流入しながら、バッチ粉砕シ
ステムで粉砕助剤と共に所定の粒度まで粉砕する第２粉
砕工程からなることを特徴とする微細片状金属粉末の製
造方法である。

【０００７】本発明の銅粉末あるいは銅合金粉末とは溶
融金属を高速の流体によって飛散凝固させた金属粉末で
あり、製造方法としてガスアトマイズ法、水アトマイズ
法が有る。金属組成は銅あるいは、銅と亜鉛の合金であ
る。第１粉砕工程で使用する、媒体撹拌乾式ミルとはス
チールボール、セラミックボールなどを粉砕媒体とし
て、アジテータアームを回転させる乾式粉砕機である。

【０００８】粉砕機を用いた粉砕システムとしては、開回路粉砕システム、閉回路粉砕システム、バッ
チ粉砕システムに大別できる。開回路粉砕システムとは粉砕物を粉砕機の一方から投
入し、反対側から排出するシステムで、ワンパスのため
生産性良いが、粉砕しっぱなしのため粒度の均一性がな
い。閉回路粉砕システムとは粉砕物を粉砕機に投入し、粉
砕された粉末を吸引捕集し、サイクロンで粗粉と微粉を
分離し、微粉は捕集機で製品として捕集し、粗粉は再び
粉砕機に戻し再度粉砕するシステムである。粉砕雰囲気
として不活性ガス循環、冷風循環システムなど多様なシ
ステムが構成でき、設備費が高価となるが、粒度を揃え
ることができる。バッチ粉砕システムとは粉砕機に粉砕物を入れ、所定
の粒度まで密閉で粉砕を行う方法である。

【０００９】本発明の第１粉砕工程とは前記の媒体撹拌
乾式ミルを用い、で述べた閉回路粉砕システムで粒状
粉末を片状加工するものである。すなわち、粉砕機に粉
砕物を投入し、少量の粉砕助剤と共に大気中で、サイク
ロンで吸引した粉砕粉を分離しながら、所定粒度の片状
粉末を捕集するものである。粉砕初期に発生するアトマ
イズ粉表面の酸化物などの超微粒子を除くと、より光沢
のよい金属粉顔料が得られる。

【００１０】第１粉砕工程で効率よく片状加工できる粉
末粒度は１５μｍ以上であり、これより細かく粉砕する
と生産性が悪くなり好ましくない。粉砕助剤は脂肪酸が
良く、具体的にはラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチ
ン酸、ステアリン酸、ベヘン酸などが挙げられる。粉砕
物に対する添加量は０．０５％から２％以下が好まし
い。多く添加すると片状化が進まず、また少ないと金属
粉末同士が凝集する。粉砕雰囲気は酸素濃度の高い方が
良く、空気循環システムが良い。不活性ガス循環システ
ムは製造コストが高くなるとともに、製品の金属光沢が
逆に悪くなり良くない。

【００１１】本発明の第２粉砕工程で使用する粉砕媒体
を用いた乾式粉砕機とはスチールボール、セラミックな
どを粉砕媒体としたボールミル、媒体撹拌ミル、振動ミ
ルである。第１粉砕工程で粉砕した片状金属粉末を粉砕
機に投入し、粉砕助剤と共に粉砕雰囲気を酸素不足にし
ない粉砕条件でバッチ粉砕システムで所定の粒度まで細
かく粉砕し、排出する方法である。

【００１２】粒度が細かくなると通常のバッチ式粉砕機
では粉砕筒が密閉のため粉砕雰囲気が酸素不足となる。
従って、粉砕筒外部から空気が入る否密閉型乾式粉砕機
を使用するか、あるいは少量の酸素を流入しながら粉砕
する必要がある。否密閉型乾式粉砕機とは空気口などが
付いたもので、外気が粉砕筒に入る粉砕機である。

【００１３】酸素を流入する方法とは酸素ボンベから酸
素を取り入れる、あるいはコンプレッサーにて空気を粉
砕筒に定期的に流入する方法がある。要するに、粉砕に
よって増加した新金属表面に酸化膜が形成されるだけの
酸素量を粉砕雰囲気に供給して粉砕する必要がある。

【００１４】粉砕助剤は第１粉砕工程で使用した脂肪酸
が使用できる。粉砕物に対する粉砕助剤の添加量は粒度
が細かいため第１粉砕工程よりやや多く０．２％から２
％が好ましい。バッチ粉砕システムで粉砕した微細片状
金属粉末は篩等で異物を除き、その後脂肪酸を添加して
光沢を出す艶付け処理を行い、印刷インキ用金属粉顔料
として使用される。

【００１５】

【発明の実施の形態】金属粉末を片状加工する方法とし
ては、従来から閉回路粉砕システムで媒体撹拌ミルを使
用し粉砕する方法がよく行われている。しかし比重の重
い銅あるいは銅合金の細かい片状粉末を製造するために
は、サイクロン分級性能を上げても、粗粉と微粉が上手
く分離できず粉砕筒内の粉末が細かくならず、細かい製
品を得ることができなかった。

【００１６】従って細かく粉砕する方法としてバッチ粉
砕システムが考えられたが、粉砕筒から粉砕物を排出す
ると、直ぐに酸化変色したり、発熱などの問題が発生し
た。不活性雰囲気で粉砕する方法や湿式で粉砕する方法
で銅合金粉末を製造することは可能であるが、艶付け処
理しても光沢が悪く印刷インキ用メタリック顔料として
使用できない。

【００１７】本発明の方法は比較的粗い粒度までは閉回
路粉砕システムで効率よく片状加工し、しかる後に粉砕
雰囲気が酸素不足にならない粉砕条件でバッチ粉砕シス
テムで細かく粉砕し、光沢のよい微細片状金属粉末を得
るものである。粉砕機で粉砕すると粉末の表面積が増え
る。増えた金属粉末表面は粉砕雰囲気中の酸素と直ちに
結合し銅表面に薄い酸化膜が形成される。

【００１８】粉砕助剤として添加する脂肪酸は電気的に
正の金属とは反応しなく、金属表面に形成された酸化銅
と反応する。そして反応生成物の金属石鹸が潤滑効果を
発揮する。従って本発明の方法では、酸化膜が形成され
ながら細かく粉砕されているため、粉砕助剤が有効に潤
滑剤として働き、金属粉末同士の凝集防止や、分散性も
良くなり、片状化も進む。

【００１９】しかも、粉砕中に表面に薄い酸化膜が均一
に形成されているため、光沢をだすための艶付け処理後
の脂肪酸との反応も早く、より光沢のよい金属粉顔料が
得られる。粉砕中に酸化膜形成に必要な酸素を加えて粉
砕するため、粒度が細かくなっても、排出時に急激な酸
化発熱反応がなくなり、安定した製品が得られる。

【００２０】

【実施例】本発明の構成を詳しく説明すれば次の通りで
ある。（実施例１）Ｃｕ９０％、Ｚｎ１０％の合金組成からな
る真鍮を溶解し、ガスアトマイズ法で平均粒径２０μｍ
の粒状粉末を製造した。次いでこの粒状粉末を第１粉砕
工程として、材質ＳＵＪ−２の１／４インチボールを粉
砕媒体とする媒体撹拌ミルを用いて空気中で閉回路粉砕
システムで片状加工した。粉砕条件は粉砕媒体の鋼球量
８００ｋｇ、粉砕機筒中の金属粉末量８０ｋｇ、粉砕助
剤としてステアリン酸を時間当たり１００ｇ添加し、回
転数１００ｒｐｍでサイクロンで吸引分級しながら、空
気循環システムで平均粒径２０μｍの片状銅合金粉末を
捕集した。このようにして得た第１粉砕工程粉末を第２
粉砕工程として、材質ＳＵＪ−２の１／８インチボール
を粉砕媒体とする否密閉型ボールミルを用いてバッチ粉
砕システムで粉砕した。粉砕条件は粉砕媒体の鋼球量８
００ｋｇ、金属粉末量５０ｋｇ、粉砕助剤としてステア
リン酸を２５０ｇ添加し、回転数１８ｒｐｍで外部吸気
口を設けた否密閉粉砕筒内で、５０時間粉砕した。その
後全量を排出し２００メッシュの篩で異物を除去し、ス
テアリン酸を片状金属粉に対して重量で０．５％添加し
て艶付け処理をした。その結果、平均粒径１０μｍ、平
均厚さ０．２５μｍ、比表面積２００００ｃｍ²／ｇの
光沢のよい、金色をしたグラビア印刷インキ用微細片状
金属粉末が得られた。

【００２１】（実施例２）Ｃｕ９０％、Ｚｎ１０％の合
金組成からなる真鍮を溶解し、ガスアトマイズ法で平均
粒径２０μｍの粒状粉末を製造した。次いでこの粒状粉
末を第１粉砕工程として、材質ＳＵＪ−２の１／４イン
チボールを粉砕媒体とする媒体撹拌ミルを用いて空気中
で閉回路粉砕システムで片状加工した。粉砕条件は粉砕
媒体の鋼球量８００ｋｇ、粉砕機筒中の金属粉末量８０
ｋｇ、粉砕助剤としてステアリン酸を時間当たり１００
ｇ添加し、回転数１００ｒｐｍでサイクロンで吸引分級
しながら、空気循環システムで平均粒径２０μｍの片状
銅合金粉末を捕集した。このようにして得た第１粉砕工
程粉末を第２粉砕工程として、材質ＳＵＪ−２の１／１
６インチボールを粉砕媒体とするボールミルを用いてバ
ッチ粉砕システムで粉砕した。粉砕条件は粉砕媒体の鋼
球量８００ｋｇ、金属粉末量５０ｋｇ、粉砕助剤として
ステアリン酸を５００ｇ添加し、回転数２５ｒｐｍで３
５時間粉砕した。粉砕中は１時間毎に３リッターの空気
を粉砕筒に流入した。その後全量を排出し２００メッシ
ュの篩で異物を除去し、ステアリン酸を１％添加して艶
付け処理をした。その結果、平均粒径５μｍ、平均厚さ
０．２０μｍ、比表面積２５０００ｃｍ²／ｇの光沢の
よい、金色をしたオフセット印刷インキ用微細片状金属
粉末が得られた。

【００２２】（実施例３）Ｃｕ７５％、Ｚｎ２５％の合
金組成からなる真鍮を溶解し、ガスアトマイズ法で平均
粒径２５μｍの粒状粉末を製造した。次いでこの粉末を
第１粉砕工程として、材質ＳＵＪ−２の１／４インチボ
ールを粉砕媒体とする媒体撹拌ミルを用いて空気中で閉
回路粉砕システムで片状加工した。粉砕条件は粉砕媒体
の鋼球量１０００ｋｇ、粉砕機中の金属粉末量８０ｋ
ｇ、粉砕助剤としてステアリン酸を時間当たり１５０ｇ
添加し、回転数１２０ｒｐｍでサイクロンで吸引分級し
ながら、空気循環システムで平均粒径１６μｍの片状銅
合金粉末を捕集した。このようにして得た第１粉砕工程
粉末を第２粉砕工程として、材質ＳＵＪ−２の１／１６
インチボールを粉砕媒体とするボールミルを用いてバッ
チ粉砕システムで粉砕した。粉砕条件は粉砕媒体の鋼球
量１０００ｋｇ、金属粉末量５０ｋｇ、粉砕助剤として
ステアリン酸を５５０ｇ添加し、回転数２５ｒｐｍで４
０時間粉砕した。粉砕中は１時間毎に１リッターの酸素
ガスを粉砕筒に流入した。その後全量を排出し２００メ
ッシュの篩で異物を除去し、ステアリン酸を１％添加し
て艶付け処理をした。その結果、平均粒径３μｍ、平均
厚さ０．１５μｍ、比表面積３４０００ｃｍ²／ｇの光
沢のよい、金色をしたオフセット印刷インキ用微細片状
金属粉末が得られた。

【００２３】（実施例４）銅を溶解し、ガスアトマイズ
法で平均粒径１０μｍの粒状粉末を製造した。次いでこ
の粉末を第１粉砕工程として、材質ＳＵＪ−２の１／４
インチボールを粉砕媒体とする媒体撹拌ミルを用いて空
気中で閉回路粉砕システムで片状加工した。粉砕条件は
粉砕媒体の鋼球量８００ｋｇ、粉砕機中の金属粉末量８
０ｋｇ、粉砕助剤としてステアリン酸を時間当たり５０
ｇ添加し、回転数１００ｒｐｍでサイクロンで吸引分級
しながら、空気循環システムで平均粒径３０μｍの片状
銅粉末を捕集した。このようにして得た第１粉砕工程粉
末を第２粉砕工程として、材質ＳＵＪ−２の１／１６イ
ンチボールを粉砕媒体とするボールミルを用いてバッチ
粉砕システムで粉砕した。粉砕条件は粉砕媒体の鋼球８
００ｋｇ、金属粉末量５０ｋｇ、粉砕助剤としてステア
リン酸を５００ｇ添加し、回転数２０ｒｐｍで２８時間
粉砕した。粉砕中は１時間毎に０．５リッターの酸素を
粉砕筒に流入した。その後全量を排出し２００メッシュ
の篩で異物を除去し、パルミチン酸を０．５％添加して
艶付け処理をした。その結果、平均粒径７μｍ、平均厚
さ０．２μｍ、比表面積２５０００ｃｍ²／ｇの光沢の
よい、銅色をしたグラビア印刷インキ用片状微細金属粉
末が得られた。

【００２４】

【発明の効果】本発明の製造方法によって、金色あるい
は銅色を呈する細かいメタリック印刷インキ用金属粉末
顔料が、粉砕媒体を用いた乾式粉砕機で効率よく、容易
に製造できるようになった。しかも、本発明の製造方法
によって得られた金属粉末は、薄い酸化膜が金属粉末表
面に均一に形成されているため、インキに混入した場
合、メタリック顔料として深みのある金色や銅色の色調
を呈するとともに、樹脂や溶剤に対する耐変色性も向上
するため、より使いやすいメタリック顔料となった。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続きＦターム(参考） 4K017 AA04 BA05 BB01 CA03 DA07 EA03 EB01 4K018 BA02 BB01 BC08 BC33 BD04

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】銅粉末あるいは銅合金粉末を塑性変形し
て微細片状金属粉末を製造する方法において、媒体撹拌
乾式ミルを用い閉回路粉砕システムで粉砕助剤と共に片
状加工する第１粉砕工程と、前記粉砕工程粉末を粉砕媒
体を用いた否密閉型乾式粉砕機でバッチ粉砕システムで
粉砕助剤と共に所定の粒度まで粉砕する第２粉砕工程か
らなることを特徴とする微細片状金属粉末の製造方法。
【請求項２】銅粉末あるいは銅合金粉末を塑性変形し
て微細片状金属粉末を製造する方法において、媒体撹拌
乾式ミルを用い閉回路粉砕システムで粉砕助剤と共に片
状加工する第１粉砕工程と、前記粉砕工程粉末を粉砕媒
体を用いた乾式粉砕機で粉砕雰囲気中に酸素を流入しな
がらバッチ粉砕システムで粉砕助剤と共に所定の粒度ま
で粉砕する第２粉砕工程からなることを特徴とする微細
片状金属粉末の製造方法。
【請求項３】請求項１又は請求項２の製造方法で得ら
れた微細片状金属粉末。