JPH0598301A

JPH0598301A - 扁平状金属微粉末およびその製造方法

Info

Publication number: JPH0598301A
Application number: JP3259065A
Authority: JP
Inventors: Hitoshi Iwata; 仁志岩田
Original assignee: Hitachi Metals Ltd
Current assignee: Proterial Ltd
Priority date: 1991-10-07
Filing date: 1991-10-07
Publication date: 1993-04-20

Abstract

(57)【要約】【目的】延性を有し平均粒径が２０μｍ以下、平均厚
さが２μｍ以下の扁平状金属微粉末およびその製造方法
を提供する。【構成】延性を有する金属粉末をアトマイズ法で得た
後、この金属粉末をアトライターで湿式粉砕することで
厚さ２μｍ以下まで扁平状に加工し、この扁平状粉末を
乾燥後、ジェットミルで粉砕して平均粒径２０μｍ以下
に微粒化する。この時、ジェットミルでの粉砕と気流分
級装置を組み合せたシステムとすると、効率が上がる。
本発明方法で得られる扁平状金属微粉末は角ばった形状
をしており、磁気シールド用塗料に使用する軟磁性粉末
に適用すると、特に有効である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、塗料中に分散させる扁
平状金属微粉末、特に、磁気シールドを目的にプリペイ
ドカードなどの磁気カードに塗布する扁平状金属微粉末
およびその製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】金属色を有する塗料や防錆、電磁シール
ド用塗料には、扁平状金属微粉末を分散させる。そし
て、金属粉末の電磁気的な特性を利用してシールド用塗
料に用いる場合、扁平状金属粉末の粒径が大きいと電磁
気特性が不均一になりノイズの発生などの問題が生ずる
ため、できるだけ微細な粉末が必要である。扁平状金属
微粉末の製造方法としては、溶湯金属をアトマイズする
ため、溶融状態の金属粒子を回転円盤、ロールなどの冷
却体に衝突させて直接扁平状にする方法や、粒状の金属
粉末を何らかの機械的粉砕法で扁平状に加工する方法が
知られている。しかし、溶湯金属をアトマイズする時に
冷却体に衝突させる製造方法では、扁平状の粒子は得ら
れるものの平均粒径が大きく、粒度分布の幅が広い粉末
となり、現在の技術では、効率よく扁平状金属微粉末を
製造することは出来ない。

【０００３】たとえば、特開平２−３４７０６号に開示
されている溶滴を回転冷却体に衝突させて扁平状金属粉
末を製造する方法では、得られる粉末は、厚さ０．５〜
５μｍ、短径および長径が５〜５００μｍ、アスペクト
比（厚さに対する長径の比）が５以上であり、粒径が大
きく、粒度分布の幅の広い粉末となっている。したがっ
てこの方法ではさらに粉砕と粒度を揃えるためのふるい
かけが必要である。さらに、粒径が小さい扁平状金属微
粉末の製造方法としては、粒状の金属粉末を、ボールミ
ルやアトライター等の粉砕機により機械的に粉砕して扁
平状微粉末とする方法が広く行なわれている。粉砕機に
より金属粉末を粉砕して扁平状とする方法においては、
粉砕中に金属粒子が凝集、凝着するのを防止するため、
アルコール類などの溶液中に金属粉末を分散させた状態
で湿式粉砕を行う。

【０００４】しかし、この方法では、粒状の金属粉末を
扁平状微粉末とするのに長時間の粉砕が必要であり、非
常に生産効率が悪い。たとえば、特開昭６３−３５７０
１号では、センダストなどの扁平状軟磁性粉末を製造す
るのに、湿式ボールミル法で行っているが、２５μｍの
篩を９６％通過できる肉厚１．０〜１．５μｍの鱗片状
のセンダスト粉末を得るのに、４４μｍの篩を通過した
粉末を用いて９６時間かけて粉砕している。これは湿式
粉砕した粉末の形状からも、その粉砕の困難性が言え
る。なぜなら機械的に湿式粉砕すると粉末は図２（ｂ）
のように個々の粉末の角が丸味をおびた形状になる。こ
れはボールやアトライタードラムでこすられるためで、
粉末の角が丸味をおびるとそれ以降の粉砕に時間がかか
ることを経験している。また、特願昭６３−１２３４９
４号では、水アトマイズによる平均粒径１０μｍ以下の
Ｆｅ−Ｎｉ系合金粉末を機械的に粉砕し、平均粒径０．
１〜１０μｍ，厚さ１μｍ以下の扁平状微粉末を得る方
法が開示されている。Ｆｅ−Ｎｉ系合金は、塑性変形能
が大きくて、展伸され易いので、扁平化は比較的容易で
あるが、微粉化に難があり、初期粉末の粒径を小さくす
ることが粉砕効率の上から重要なことを指摘している。

【０００５】この方法によれば、粒径の小さいＦｅ−Ｎ
ｉ系合金は扁平化が容易になるが、初期粉末の粒径を小
さくすることは、アトマイズの面からは量産的な方法と
言えないのが現状である。すなわち、水アトマイズ法は
アトマイズの中で最も量産的で、かつ粒径を細かくし易
いプロセスではあるが、平均粒径を１０μｍ以下にする
ためには、１０００kgｆ/cm²以上の水圧で溶湯を噴霧さ
せねばならないため、高圧供給ポンプの設置や、配管等
設備費が膨大となったり、維持管理が煩雑となること、
溶湯ビーム径を数mmφに絞る必要があり、単位時間当り
の出湯量が少なくなること、および歩留りよく１０μｍ
以下を得ることに困難があることなどの問題があるの
で、上記の特願昭６３−１２３４９４号に開示されたも
のは、経済的でなおかつ量産に適した製造方法とは言え
ない。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】上述したような、延性
を有する金属粉末をボールミルやアトライタ等の粉砕機
により粉砕して微粉化する従来の技術では、扁平化は容
易ではあるが、扁平化した粉末をさらに微粉化させるた
めには、扁平化した粉末が丸味をおびた形状になるため
に非常な長時間が必要であり、生産効率が低く価格的に
高くなる上に、電磁シールド用塗料に用いるのに最適な
寸法形状を有する微粉末が得難いという問題点があっ
た。本発明は上記の問題点を解消し、粉砕時間が大幅に
短縮され生産効率が高く、電磁シールド用塗料に用いる
のに最適な形状と大きさを有する扁平状金属微粉末およ
びその製造方法を提供しようとするものである。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明者は種々検討を重
ねた結果、磁気シールド用塗料に用いる軟磁性の扁平状
金属粉末の形状は、気流粉砕機で粉砕したものであっ
て、微粉末のふちが角ばっており、かつ、平均粒径が２
０μｍ以下、平均厚さ２μｍ以下であるのが最適である
ことを見出し、さらにこのような形状で粒径や平均厚さ
の揃った微粉末を得るためには、アトライタで湿式粉砕
した後、乾燥し、次に気流粉砕機で粉砕する２段階の粉
砕方法が効率が高いことも見出して本発明を完成したも
のである。

【０００８】具体的には、本発明の金属粉末は延性を有
する金属粉末であって、気流粉砕によって微粉化され、
平均粒径が２０μｍ以下、平均厚さが２μｍ以下であ
り、角ばった形態をしたことに特徴がある扁平状金属微
粉末であり、そして、組成的にはパーマロイ、センダス
ト、またはパーメンダ等に代表される軟磁性金属粉末で
あることを特徴とするものである。さらに本発明の扁平
状金属微粉末を得る方法は、アトライタに代表される媒
体攪拌式粉砕機により湿式粉砕して乾燥した後、ジェッ
トミル等のような気流粉砕機により粉砕して微粉化する
ことを特徴とするものであり、気流粉砕に続けて気流分
級で分級して、寸法的に安定な扁平状金属微粉末を得る
ことを特徴とするものである。

【０００９】

【作用】延性を有する金属粉末を扁平状に加工する方法
としては、ロールにより圧延する方法やボールミル，ア
トライターなどの粉砕機で粉砕する方法が知られてい
る。しかし、ロールにより圧延する方法では、本発明で
目標とする厚さ２μｍ以下の扁平状に加工することは非
常に困難であり、粉砕機で粉砕した場合には、目標とす
る平均粒径２０μｍ以下、平均厚さ２μｍ以下の粉末を
得るには長時間の粉砕が必要である。粉砕機の中でも粉
砕エネルギーの最も大きい媒体攪拌式粉砕機であるアト
ライターは、比較的短時間で微細な粉末を得ることがで
きるが、それでも工業的に利用できる平均粒径２０μｍ
程度のＦｅ−Ｎｉ系合金粉末を粉砕した場合、目標とす
る粒径，形状の粉末を得るには１０時間以上の粉砕時間
が必要である。また、アトライターによる粉砕では、金
属粒子同士が粉砕中に凝集，凝着するのを防止するた
め、アルコール類などの溶液中に分散させた状態で湿式
粉砕する必要がある。

【００１０】本発明者は、延性を有する金属粉末のアト
ライターによる湿式粉砕の過程を観察した結果、金属粒
子は、粉砕過程の初期段階においてすでに目的とする厚
さの扁平状粒子に加工されていること、しかし個々の扁
平状粒子のかどは丸味をおびているので、これらの扁平
状粒子が分断されて微粒化するのに非常に長時間の粉砕
を必要とすること、および扁平状粉末同士は十分に分散
された状態でないと容易に凝着して、扁平度が低下する
ことを発見した。すなわち、延性を有する金属粉末に対
するアトライターでの湿式粉砕は、金属粒子を平均厚さ
２μｍ以下に短時間で加工する作用に対しては非常に有
効ではあるが、一方で扁平状金属粒子を分断し微粉化す
る作用に対しては効率が悪いということがわかった。こ
の原因は、アトライターでの湿式粉砕は、基本的には粉
砕機内の鋼球同士の衝突により、金属粒子が衝撃作用を
受けて粉砕されるが、この衝撃作用は、金属粒子の扁平
化には有効であるが、扁平粒子の微粉化に対しては効率
が悪いためと、機械的に湿式粉砕した延性の高い金属粒
子はかどが丸味をおびており、さらに加えられる粉砕力
でもなかなか粉砕され難いためと考えられる。

【００１１】ところで、延性を有する金属粉末の粉砕過
程における材料の機械的特性の変化を考察してみると、
粒子が扁平状に塑性変形する過程において、延性を有し
ていた粒子も、粒子が扁平状に変形した後は、材料が加
工硬化して脆化していることが容易に推測される。そこ
で種々検討した結果効率よく扁平状微粉末を製造するた
めには、粒子を２μｍ以下の扁平状にする第１段階の粉
砕をアトライターで短時間で行い、第２段階の粉砕は、
脆化した扁平状粒子を微粉化する作用が強い粉砕方法で
行うことが有効であることが判明した。さらに第２段階
で行う脆化した扁平粒子を微粉化する作用が強い粉砕方
法としては、ジェットミルなどによる気流粉砕法が有効
であることを見出した。本発明の方法による気流粉砕に
よれば、従来とは全く異なる形態のかどが角ばった粉末
が得られる。本発明でいう気流粉砕法とは、高速の気流
中で、粒子間の衝突や粒子と障壁との衝突により、粒子
を粉砕するものである。本発明で対象とする脆化した扁
平状粒子は、その形状の効果により、高速気流中で高い
運動エネルギーを受け、なおかつ材料が脆化しているた
め気流粉砕機を用いれば分散状態を維持した状態で粉砕
が終了するまでその形状がふちが角ばった状態を維持で
きるので容易に粒子が破壊されて微粉化するのである。

【００１２】さらに微粉末の分級方法としては、一般に
気流分級法が適用されているが、この気流分級法を、気
流粉砕法と組み合せて連続的に行い、気流粉砕した粉末
を、その気流によって気流分級し、気流分級されて粗い
粒子として選別された粉末を再び、気流粉砕機に戻して
粉砕し、微粉のみを回収するように装置と気流の配管を
組むと、連続的に１００％の歩留りで、扁平状金属微粉
末を製造でき効率的である。本発明の扁平状金属微粉末
は、装飾用，防錆用塗料用としても使えるが特に電磁気
的な特性を利用したシールド用塗料として使用すると最
適である。平均粒径が２０μｍを越えると塗布膜の表面
粗度が粗くなり、そのため電磁気特性が不均一になりノ
イズ発生の原因となる。また平均厚さが２μｍを越える
とシールド特性が悪くなるので、平均粒径２０μｍ以
下、平均厚さ２μｍ以下に規定する。

【００１３】

【実施例】

（実施例１）Ｎｉ７９．３％，Ｍｏ４．２％残部Ｆｅ及
び不可避的不純物からなる平均粒径２３μｍのＰＣパー
マロイ粉末を水アトマイズ法により作成した。この粉末
１．５kgと外径５mmφの鋼球４０kgと、分散液としてイ
ソプロパノール７リットル、および助剤としてステアリ
ン酸亜鉛１５ｇをアトライターに入れ、２時間粉砕し
た。粉砕粉は、平均厚さ２μｍの扁平状となっていた
が、平均粒径は、９２μｍで非常に大きかった。次に、
この粉末を乾燥した後に、６．０kgf/cm² の圧力で気流
を作り、１０kg/Hの割合で粉末を供給する条件で、ジェ
ットミルにより処理時間は１０分で粉砕した。粉砕後の
粉末の平均粒径は、１５μｍとなっており、粉末の形状
を走査型電子顕微鏡にて観察したところ、粉末は図１
（ｂ）のようにかどが角ばった形状となっており、凝着
はなく、理想的な扁平状微粉末となっていることが確認
できた。図１（ａ）に粉砕時間と平均粒径および平均厚
さとの関係、および図１（ｂ）には得られた粉末のスケ
ッチ図を示す。図１よれば平均粒径２０μｍ以下、平均
厚さ２μｍ以下の扁平状金属微粉末が正味２時間１０分
の短時間で得られることが判る。

【００１４】（実施例２）Ｓｉ９．６％、Ａｌ５．６
％、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなる平均粒径３０
μｍのセンダスト粉末を水アトマイズ法により作成し
た。この粉末２kgと外径１０mmφの鋼球４０kgと、分散
液として、エタノール７リットルをアトライターに入
れ、３時間粉砕した。粉末は平均厚さ１μｍ，平均粒径
７２μｍであった。この粉末を乾燥した後に、ジェット
ミルと気流分級機を組み合せた装置に、投入し微粉化し
た。ジェットミル及び気流分級機へは、４．０kgf/cm²
の圧力で気流を作り、１５kg/Hの割合で粉末を供給し、
処理時間は、およそ６分間とした。気流分級機により、
微粉として回収された粉末は、やはりかどが角ばった形
状であり、大きさは平均厚さ１μｍ，平均粒径１６μｍ
の扁平状微粉末であった。この粉末を＃５００の篩にか
けたところ１００％篩を通過した。

【００１５】（比較例１）（実施例１）で用いた同じ水
アトマイズ粉末を、（実施例１）と同様の条件でアトラ
イターにより、湿式粉砕した。粉砕過程の途中で粒子の
厚さ、平均粒径を１時間ごとにサンプリングして測定し
た。ここで、厚さの評価は、粉末を樹脂に埋め込んだ
後、研磨し、その断面を走査型電子顕微鏡により観察
し、視野内での平均厚さを測定して行った。結果を図１
に示すが、平均厚さ２μｍ以下、平均粒径２０μｍ以下
の粉末にするには、およそ、２０時間以上の粉砕を必要
とする。また、１０時間粉砕した後の粉末を５００＃の
篩で分級したところ篩下粉末は、平均粒径１９μｍで目
的とする粉末を得られたが、篩を通過した粉末は全体の
４０％にすぎず、非常に歩留りが悪かった。また、その
粉末の形態は図２（ｂ）のようにかどが丸味をおびた形
状となっていた。

【００１６】（比較例２）(実施例２)でアトライター粉
砕後に得られた粉末を乾燥後、ジェットミルだけに(実
施例２)と同じ条件で供給し、粉末を粉砕処理した。得
られた粉末は、かどが丸味をおびた形状で平均厚さ１μ
ｍ，平均粒径２１μｍの扁平状微粉末であったが、５０
０＃の篩分けを行なったところ、篩下粉末は全体の９０
％であり、１０％程度の粗粉が残留していることが確認
できた。（比較例３）実施例２の水アトマイズ粉末を４kgf/cm²
の圧力で気流を作り、１５kg/Hの割合で粉末を供給する
条件でジェットミル粉砕を行なった。粉砕粉は、平均粒
径は１５μｍであったが、走査型電子顕微鏡で形状を観
察したところ、粒状に近い形状を呈しており、扁平状粉
末は得られなかった。

【００１７】

【発明の効果】本発明によれば、従来、延性を有する平
均粒径２０μｍ以下、平均厚さ２μｍ以下の扁平状金属
微粉末は、アトライタを用いて１０時間以上かけて粉砕
しなければならなかったが、本発明は、アトライタに代
表される媒体攪拌式粉砕機で短時間粉砕した後、ジェッ
トミルに代表される気流粉砕機で粉砕するので非常に短
時間で扁平状金属微粉末が得られる。この気流粉砕機に
よれば、かどが角ばった特有の形状の粉末となるので、
粉砕性が大幅に向上するのである。本発明の方法によれ
ば、平均粒径が２０μｍ以下で平均厚さが２μｍ以下の
粉末が安定して得られるので、磁気シールド用の塗布用
粉末として用いれば電磁気特性のバラツキも少ない効果
がある。

【図面の簡単な説明】

【図１】（ａ）は本発明に係る扁平状金属微粉末および
その製造方法における粉砕時間と粉末の平均粒径および
平均厚さとの関係を示す図、（ｂ）は得られた金属粉末
の形状のスケッチ図である。

【図２】（ａ）は従来の扁平状金属微粉末の製造方法に
おける粉砕時間と粉末の平均粒径および平均厚さとの関
係を示す図、（ｂ）は得られた金属粉末の形状のスケッ
チ図である。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】延性を有する金属粉末であって、気流粉
砕により角ばった形態をした微粉状であり、平均粒径が
２０μｍ以下、平均厚さが２μｍ以下であることを特徴
とする扁平状金属微粉末。
【請求項２】延性を有する金属粉末が、軟磁性金属粉
末であることを特徴とする請求項１に記載の扁平状金属
微粉末。
【請求項３】アトマイズ法で製造された延性を有する
金属粉末を、媒体攪拌式粉砕機により湿式粉砕して乾燥
した後、気流粉砕機で粉砕して微粉化することを特徴と
する扁平状金属微粉末の製造方法。
【請求項４】気流粉砕機で粉砕された延性を有する金
属粉末を連続的に気流分級機で分級し、微粉は順次回収
し粗粉は再度気流粉砕機にもどして粉砕することを特徴
とする請求項３に記載の扁平状金属微粉末の製造方法。