JP2002303852A - 液晶表示素子用樹脂基板 - Google Patents

液晶表示素子用樹脂基板

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JP2002303852A
JP2002303852A JP2001106064A JP2001106064A JP2002303852A JP 2002303852 A JP2002303852 A JP 2002303852A JP 2001106064 A JP2001106064 A JP 2001106064A JP 2001106064 A JP2001106064 A JP 2001106064A JP 2002303852 A JP2002303852 A JP 2002303852A
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Hideki Kubo
英樹 窪
Sumio Shibahara
澄夫 柴原
Yutaka Matsuda
豊 松田
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Sumitomo Bakelite Co Ltd
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Sumitomo Bakelite Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 (修正有) 【課題】 耐液晶性、耐溶剤性、耐熱性、透明性が良好
であり、かつ水蒸気、酸素などに対するガスバリア性に
優れる液晶表示素子用基板を提供する。 【解決手段】 基材フィルムの少なくとも一方の面に、
アンダーコート層、無機質薄膜層を順次被覆させること
による液晶表示素子用基板。基材シートには下記一般式
(1)でしめされる官能基を2つ有する(メタ)アクリ
レート(a)単独、もしくは平均粒子径が1〜100n
mであるシリカ微粒子(b)を30〜90重量%含んで
なる複合体組成物を活性エネルギー線で架橋及び成形し
たシートを用い、アンダーコート層には、エポキシ樹脂
を用い、エポキシ樹脂の基材シートへの濡れ性向上のた
めにフッ素系界面活性剤を添加する。無機質層には水蒸
気、酸素バリア性に優れたケイ素酸化物を用いる。 (式中、R1,R2は互いに異なってもよく、水素原子又
はメチル基を示し、aは1又は2を示し、bは0又は1
を示す。)

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、耐液晶性、耐溶剤
性、耐熱性、透明性が良好であり、かつ水蒸気、酸素な
どに対するガスバリア性に優れる液晶表示素子用基板に
関するものである。
【0002】
【従来の技術】液晶表示素子用透明樹脂基板には耐熱
性、耐薬品性、表面硬度、光学的等方性および低吸水性
などが要求されるため、従来、ガラス基板が用いられて
いる。しかしながら、ガラスは割れやすく重いという欠
点があり、この欠点を改良するため、薄型かつ軽量の透
明樹脂基板が提案されている。透明樹脂基板は、例えば
特開平10−77321号に提案されている。しかしな
がら、このような透明樹脂基板を用いて液晶表示素子を
構成したばあい、透明樹脂基板のガスバリア性が不十分
であるため、伸び縮みや曲げによって容積が変化すると
液晶中にとけ込んだ気体が泡になって表示機能を阻害す
るために、液晶に気体を溶け込まさない工夫が種々行わ
れてきた。プラスチック基板に無機膜を積層することに
よるガスバリアー性を付与することも有効な手段として
採用されている。(例えば、特開平10−309770
号、特開平11−314313号、特開平11−314
314号等)しかし、この場合液晶表示素子をプラスチ
ックフィルム上に形成する工程での加熱・吸水によるプ
ラスチック基板の寸法変化により無機薄膜層に亀裂や欠
陥が生じバリア性が大きく低下するおそれやプラスチッ
ク基板と無機薄膜層との密着性不良による無機薄膜層の
剥離等が発生するおそれがあるという問題がある。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】本発明が解決しようと
する課題は、耐薬品性、耐熱性、透明性に加え、水蒸
気、酸素へのバリア性の優れた液晶表示素子用基板を提
供することである。
【0004】
【課題を解決するための手段】すなわち本発明は、 (1)下記一般式(1)で示される(メタ)アクリレー
トモノマーを含む樹脂を架橋してなる基材シート層と、
少なくともエポキシ樹脂を含むアンダーコート層、およ
び無機層からなる液晶表示素子用樹脂基板。
【0005】
【化3】
【0006】(一般式(1)中、R1,R2は互いに異な
ってもよく、水素原子又はメチル基を示し、aは1又は
2を示し、bは0又は1を示す。) (2)基材シートが前記一般式(1)で示される(メ
タ)アクリレート(a)に対して平均粒子径が1〜10
0nmであるシリカ微粒子(b)を30〜90重量%含
んでなる複合体組成物を活性エネルギー線で架橋して成
ることを特徴とする(1)項記載の液晶表示素子用樹脂
基板。 (3)アンダーコート層に界面活性剤を含むことを特徴
とする(1)項または(2)項記載の液晶表示素子用樹
脂基板 (4)アンダーコート層に含まれるエポキシ樹脂が、一
般式(2)で示される脂環式エポキシ樹脂であることを
特徴とする(1)〜(3)項何れか1項記載の液晶表示
素子用樹脂基板。
【0007】
【化4】
【0008】(5)アンダーコート層に含まれる界面活
性剤が、フッ素系界面活性剤であることを特徴とする
(3)または(4)項記載の液晶表示素子用樹脂基板。 (6)前記フッ素系界面活性剤が、C817基を持つア
クリルオリゴマーを含むことを特徴とする(5)項記載
の液晶表示素子用樹脂基板。 (7)アンダーコート層に含まれる界面活性剤が、シリ
コン系界面活性剤であることを特徴とする(3)または
(4)項記載の液晶表示素子用樹脂基板。 (8)前記シリコン系の界面活性剤が、(SiO(M
e)2)を繰り返し単位とするオリゴマーであり、末端
および側鎖に(OC24a( OC36bOR基
(a,b:50未満の整数、R:アルキル基または水素
原子)を導入したことを特徴とする(7)項記載の液晶
表示素子用樹脂基板。に関する。
【0009】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。 (基材シート)本発明での基材シートで用いられる(メ
タ)アクリレート(a)は、脂環式構造を含む2つの官
能基を有する(メタ)アクリレートであり、一般式
(1)で示される。
【0010】
【化5】
【0011】(一般式(1)中、R1,R2は互いに異な
ってもよく、水素原子又はメチル基を示し、aは1又は
2を示し、bは0又は1を示す。) 一般式(1)で示される(メタ)アクリレートの中で
も、反応性、熱安定性の面から、ジシクロペンタジエニ
ルジ(メタ)アクリレート(R1,R2は水素原子、aは
1,bは0)が好ましい。また、前記(メタ)アクリレ
ートを用いた基材シートの線膨張係数を低減させるた
め、シリカ微粒子を添加することが好ましい。
【0012】基材シート中のシリカ微粒子の添加量は
(メタ)アクリレートに対して30〜90重量%が好ま
しく、線膨張係数と軽量化のバランスの点で、さらに好
ましくは、40〜80重量%、最も好ましくは、50〜
70重量%である。シリカ微粒子の添加量が少ないと十
分な線膨張係数が得られず、また逆に多いと、流動性、
分散性が悪化するとともに、シート自体がもろくなる。
また、シリカ微粒子の平均粒径は1〜100nmが好ま
しく、さらに好ましくは1〜50nm、最も好ましくは
5〜40nmである。また、基材シート内でのシリカ微
粒子の分散安定性を向上するため、式(3)に示される
シラン化合物(c)を用いてもよい。
【0013】
【化6】
【0014】(一般式(3)中、R4は水素原子又はメ
チル基を表し、R5は炭素数1〜3のアルキル基又はフ
ェニル基、R6は水素原子又は炭素数1〜10の炭化水
素残基を表し、qは1〜6の整数、rは0〜2の整数を
表す。) また、基材シート中には、少量の酸化防止剤、紫外線吸
収剤、染顔料、他の無機フィラー等の充填剤等を含んで
いても良い。
【0015】(アンダーコート層)本発明の特色は、一
般式(1)で示される(メタ)アクリレートモノマーを
架橋してなる基材シート層にアンダーコート層を介して
無機層を形成することにより、基材シート層と無機質層
との密着性の向上を目指すものである。本発明のアンダ
ーコート層に用いられる樹脂はエポキシ樹脂である。エ
ポキシ樹脂の例としては、ビスフェノール型エポキシ樹
脂、ノボラック型エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂な
ど特に限定しないが、脂環式エポキシが好ましい。脂環
式エポキシとしては一般式(2)、および(4)〜
(9)で示されるものが挙げられる。中でも一般式
(2)で示される脂環式エポキシが好ましい。
【0016】
【化7】
【0017】
【化8】
【0018】
【化9】
【0019】
【化10】
【0020】
【化11】
【0021】
【化12】
【0022】
【化13】
【0023】エポキシ樹脂における硬化剤の例として
は、無水フタル酸、無水テトラフタル酸、無水メチルテ
トラヒドロフタル酸、無水ヘキサヒドロフタル酸、無水
トリメリット酸、ポリアゼライン酸無水物、等の酸無水
物系硬化剤、エチレンジアミン、ジエチレントリアミ
ン、メタフェニレンジアミン、等のアミン系硬化剤、フ
ェノール類ノボラック、トリスフェノールメタン、フェ
ノール類・ジシクロペンタジエン重合物、フェノール類
・キシリレングリコール類重縮合物、フェノール類・ビ
フェニルジメタノール類重縮合物、ビスフェノールS等
のフェノール系硬化剤など特に限定しないが、フェノー
ル系硬化剤がより好ましく、ビスフェノールSが特に好
ましい。エポキシ樹脂における硬化触媒、促進剤の例と
しては、アセト酢酸アルミキレート、2−エチル−4−
メチルイミダゾール、オクチル酸錫、BF3モノエチル
アミン、BF3ポペリジン、ナトリウムアルコレート、
トリメチロールプロパン、エチレングリコール、グリセ
リン、ポリプロピレングリコール、などがあげられる
が、これらに限定されるものではない。
【0024】(界面活性剤)一般式(1)で示される
(メタ)アクリレートモノマーを架橋してなる基材シー
ト層に対して、エポキシ樹脂を含むアンダーコート層に
は、基材シートとの濡れ性を改善し、厚みムラをなくす
目的で界面活性剤を含むことが好ましい。界面活性剤と
しては、フッ素系界面活性剤およびシリコン系界面活性
剤が好ましい。
【0025】フッ素系の界面活性剤の中でも、 C817
基を持つアクリルオリゴマーが効果的であり、オリゴマ
ー中に含まれる親水性基、親油性基の配分を変えること
により多種樹脂に効果を発揮する。具体例としては、メ
ガファックF―177、F―1405、F−142D、
F−470,F−472,F−474(すべて大日本イ
ンキ社製)等があげられる。シリコン系の界面活性剤は
SiO(CH32を繰り返し単位とするオリゴマーであ
り、多種の極性を発現させるため、前記オリゴマーの末
端および側鎖に(OC24a( OC36bOR基
(a,b:任意、R:アルキル基または水素原子)を導
入したものである。極性、分子量の違いによりFZ−2
104、FZ−2110、FZ−2122,FZ−21
23,FZ−2165、FZ−2191、L−700
6、L−7604(すべて日本ユニカー社製)等があげ
られる。
【0026】アンダーコート層に含まれるエポキシ樹脂
に対して好ましい界面活性剤は、フッ素系ではF−17
7、F−470、F−472、F−474、シリコン系
ではL−7006、L−7604等であり、特に好まし
いのはフッ素系界面活性剤F−177である。なおアン
ダーコート層は種々の添加剤、例えば、酸化防止剤、紫
外線吸収剤、熱安定剤などの安定剤;可塑剤;充填剤な
どを含有してもよい。アンダーコート層の厚みは、特に
限定はしないが、例えば、0.01〜5μmの範囲が好
ましく、さらに好ましくは0.1〜1μm、特に好まし
くは、0.2〜0.7μmの範囲である。
【0027】(無機層)本発明で用いられる無機層とし
ては、透明性、水蒸気および酸素に対するバリア性に優
れていることからけい素酸化物、SiOx (x=1.5
〜1.8)が好ましい。xが1.8より大きいと、得ら
れる無機層の透明性は高くなるが、バリア性は低下す
る。反対にSiOx のxが1.5以下であると、バリア
性は高くなるものの、けい素酸化物はやや褐色を呈し、
透明性が悪くなる。無機層は、慣用の方法、例えば、物
理的方法(真空蒸着法、反応性蒸着法、スパッタリング
法、反応性スパッタリング法、イオンプレーティング
法、反応性イオンプレーティング法など)、化学的方法
(CVD法、プラズマCVD法、レーザーCVD法な
ど)により、アンダーコート層の表面を、前記無機物で
被覆することにより形成できる。
【0028】
【実施例】以下に本発明を実施例及び比較例によってさ
らに具体的に説明するが、本発明は、これらの例によっ
てなんら制限されるものではない。
【0029】(基材シートの作成) 基材シート用組成物 (メタクリレート単独基材シート)ジシクロペンタジエ
ニルジメタクリレート(東亞合成(株)製)100重量部
に、光重合開始剤として1−ヒドロキシ−シクロヘキシ
ル−フェニル−ケトン(チバスペシャリティケミカル製
のイルガキュア184)を0.6g添加し、溶解させた
混合物をメタクリレート単独基材シート用組成物とし
た。
【0030】(アクリレート系無機フィラー複合基材シ
ート)ジシクロペンタジエニルジアクリレート(東亞合
成(株)製)75重量部、γ−アクリロキシプロピルメチ
ルジメトキシシラン15重量部、イソプロピルアルコー
ル分散型コロイダルシリカ[シリカ含量30重量%、平
均粒子径10〜20nm、商品名スノーテックIPA−
ST;日産化学(株)製]400重量部を混合し、45℃
で撹拌しながら減圧下揮発分を除去した。揮発分を約2
00g除去できたところで、光重合開始剤として1−ヒ
ドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン(チバス
ペシャリティケミカル製のイルガキュア184)を0.
6g添加し、溶解させ、さらに、3級アミン化合物とし
て、N,N−ジメチルアミノエチルアクリレートを0.
1g添加し、溶解させた後、さらに減圧下揮発分を約2
70g除去し、アクリレート系無機フィラー複合基材シ
ート用組成物を得た。
【0031】シート化 で得られた基材シート用組成物をそれぞれ80℃のオ
ーブンで加熱し、ガラス板上に作成した厚み0.4mm
の枠内に注入し、上部よりガラス板をのせ枠内に組成物
を充填した。 架橋 で得られた、ガラス板に挟んだ組成物に、両面から約
500mJ/cm2のUV光を照射して硬化させ、ガラ
スからシートを剥離した。 熱処理 で得られたシートを、ステンレス板上で、約275
℃、3時間加熱し、基材シートを得た。
【0032】(実施例1)アンダーコート剤として、固
形分換算で脂環式エポキシ(ダイセル社製:セロキサイ
ド2021P)100重量部に対して硬化剤ビスフェノ
ールS(ダイセル社製:試作品EX−1(B))3重量
部、カチオン触媒(ダイセル社製:試作品EX−1
(A))を0.5重量部、界面活性剤F−177(大日
本インキ社製)を1重量部添加し、2−ブトキシエタノ
ールに溶解させ、前記基材シート(メタクリレート単独
基材シート)に厚み0.5μmでディップコートさせ
た。これを170℃、30分プレキュアさせた後200
℃2時間熱硬化させアンダーコート層を形成させ、さら
にSiOをターゲットとして、反応性スパッタリング法
により厚さ500オングストロームのケイ素酸化物蒸着
層を無機質層として形成して、液晶表示素子用基板を得
た。
【0033】(実施例2)界面活性剤にF−470(大
日本インキ社製)を用いた以外は実施例1と同じ。 (実施例3)界面活性剤にF−474(大日本インキ社
製)を用いた以外は実施例1と同じ。 (実施例4)界面活性剤を用いていない点以外は実施例
1と同じ。 (実施例5)基材シートにアクリレート系無機フィラー
複合基材シートを用いた以外は実施例1と同じ。 (実施例6)基材シートにアクリレート系無機フィラー
複合基材シートを用いた以外は実施例2と同じ。 (実施例7)基材シートにアクリレート系無機フィラー
複合基材シートを用いた以外は実施例3と同じ。 (実施例8)界面活性剤を用いていない点以外は実施例
5と同じ。
【0034】(比較例1)基材シート(メタクリレート
単独基材シート)に対して直接、SiOをターゲットと
して反応性スパッタリング法により厚さ500オングス
トロームのケイ素酸化物蒸着層を無機質層として形成し
て、液晶表示素子用基板を得た。 (比較例2)基材シートにアクリレート系無機フィラー
複合基材シートを用いた以外は比較例1と同じ。以上の
ようにして作成した液晶表示素子用基板について、下記
の方法により、色、外観、耐溶剤性(DMSO、NM
P)、耐液晶性、無機膜の外観および水蒸気に対するバ
リア性を評価した。
【0035】<評価方法> 色: 目視によって観察した。 外観:目視によって塗布状態を観察した。 耐DMSO: 60℃のジメチルスルホキシド(DM
SO)に試料を浸漬して30分間放置した後、試料を取
り出し、目視にて外観を観察した。 耐NMP性: 60℃のN−メチルピロリドン(NM
P)に試料を浸漬して30分間放置した後、試料を取り
出し、目視にて外観を観察した。 耐液晶性: シートの表面にメルク社製ZIL−47
92を1滴たらし、150℃のオーブン中で1時間放置
した後、試料を取り出し、目視にて外観を観察した。 無機膜の外観:純水90℃ボイル30分の後に200
℃2時間乾燥させ、無機膜の外観変化を目視により観察
した。 バリア性:モコン社製透湿度測定器PERMATRA
N−W3/31MGを用いて、40℃、90%水蒸気に
対するバリア性を測定。 実施例1〜4および比較例1を表1に、実施例5〜8お
よび比較例2を表2に示す。
【0036】
【表1】
【0037】
【表2】
【0038】これらの結果から、アンダーコート層の無
い場合には、無機層に亀裂を生じ、バリア機能を果たし
ていないことがわかった。アンダーコート剤にエポキシ
樹脂を用いることで、バリア性は良好に保たれ、特に、
アンダーコート剤に脂環式エポキシ、界面活性剤にF-17
7を用いた場合、外観、耐液晶性、耐溶剤性(DMS
O、NMP)、および無機膜、バリア性がすべて良好で
あり、液晶表示基板として好適であると考えられた。
【0039】
【発明の効果】本発明の複合フィルムは、耐薬品性、耐
熱性、透明性に加え、酸素、水蒸気バリア性に優れるこ
とから、液晶表示基板に好適に用いることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) C08F 2/46 C08F 2/46 4J100 20/20 20/20 C08J 7/04 C08J 7/04 F C09D 5/00 C09D 5/00 D 163/00 163/00 // C09D 7/12 7/12 C08L 33:06 C08L 33:06 Fターム(参考) 2H090 HB07X JA06 JB03 4F006 AA22 AB34 AB67 AB69 BA01 CA05 CA08 DA04 EA05 4F100 AA01C AA20A AA20H AK25A AK53B AL05A AT00A BA03 BA07 BA10A BA10C CA18 DE01A EJ06 EJ062 EJ42 EJ422 EJ52A EJ54 EJ542 EJ82 EJ822 GB43 JB07 JD02 JD05 JJ03 JM02B JN01 YY00A 4J011 PA13 PB22 PB40 QA12 SA61 SA90 UA01 VA01 VA04 WA07 WA10 4J038 DA032 DB041 DB061 DB071 JA42 JA55 JA64 JB04 JB05 JB07 JC30 KA03 KA09 NA12 PA14 PB11 PC08 4J100 AL08Q AL66P BA77Q BC37P CA01 CA04 JA39 JA43

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】下記一般式(1)で示される(メタ)アク
    リレートモノマーを含む樹脂を架橋してなる基材シート
    層と、少なくともエポキシ樹脂を含むアンダーコート
    層、および無機層からなる液晶表示素子用樹脂基板。 【化1】 (一般式(1)中、R1,R2は互いに異なってもよく、
    水素原子又はメチル基を示し、aは1又は2を示し、b
    は0又は1を示す。)
  2. 【請求項2】基材シートが前記一般式(1)で示される
    (メタ)アクリレート(a)に対して平均粒子径が1〜
    100nmであるシリカ微粒子(b)を30〜90重量
    %含んでなる複合体組成物を活性エネルギー線で架橋し
    て成ることを特徴とする請求項1記載の液晶表示素子用
    樹脂基板。
  3. 【請求項3】アンダーコート層に界面活性剤を含むこと
    を特徴とする請求項1または2記載の液晶表示素子用樹
    脂基板
  4. 【請求項4】アンダーコート層に含まれるエポキシ樹脂
    が、一般式(2)で示される脂環式エポキシ樹脂である
    ことを特徴とする請求項1〜3何れか1項記載の液晶表
    示素子用樹脂基板。 【化2】
  5. 【請求項5】アンダーコート層に含まれる界面活性剤
    が、フッ素系界面活性剤であることを特徴とする請求項
    3または4記載の液晶表示素子用樹脂基板。
  6. 【請求項6】前記フッ素系界面活性剤が、C817基を
    持つアクリルオリゴマーを含むことを特徴とする請求項
    5記載の液晶表示素子用樹脂基板。
  7. 【請求項7】アンダーコート層に含まれる界面活性剤
    が、シリコン系界面活性剤であることを特徴とする請求
    項3または4記載の液晶表示素子用樹脂基板。
  8. 【請求項8】前記シリコン系の界面活性剤が、(SiO
    (Me)2)を繰り返し単位とするオリゴマーであり、
    末端および側鎖に(OC24a( OC36bOR基
    (a,b:50未満の整数、R:アルキル基または水素
    原子)を導入したことを特徴とする請求項7記載の液晶
    表示素子用樹脂基板。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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