JP2002267643A - 液体クロマトグラフ - Google Patents
液体クロマトグラフInfo
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- JP2002267643A JP2002267643A JP2001063980A JP2001063980A JP2002267643A JP 2002267643 A JP2002267643 A JP 2002267643A JP 2001063980 A JP2001063980 A JP 2001063980A JP 2001063980 A JP2001063980 A JP 2001063980A JP 2002267643 A JP2002267643 A JP 2002267643A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 試料の希釈率を容易に変更し、試料を正確に
希釈し、かつ濃縮カラムに導入する試料を希釈するため
の機構の構成を簡単にする。 【解決手段】 試料をサンプリングニードル１７及びサ
ンプリングニードル１７とバルブ２３の間の流路に吸引
した後、サンプリングニードル１７を試料注入ポート１
１に接続する。希釈率制御部５３により、予め設定され
た量の試料が予め設定された流速で合流点５１に送液さ
れるようにシリンジポンプ１９を吐出動作させ、同時に
予め設定された流速で希釈液が合流点５１に送液される
ように希釈液送液用ポンプ４９を駆動させる。合流点５
１で試料と希釈液が予め設定された流速比で混合され、
その流速比に対応する希釈率で試料が希釈される。希釈
率制御部５３により、シリンジポンプ１９の吐出流速及
び希釈液送液用ポンプ４９の吐出流速を変更することに
より試料の希釈率を変更する。
希釈し、かつ濃縮カラムに導入する試料を希釈するため
の機構の構成を簡単にする。 【解決手段】 試料をサンプリングニードル１７及びサ
ンプリングニードル１７とバルブ２３の間の流路に吸引
した後、サンプリングニードル１７を試料注入ポート１
１に接続する。希釈率制御部５３により、予め設定され
た量の試料が予め設定された流速で合流点５１に送液さ
れるようにシリンジポンプ１９を吐出動作させ、同時に
予め設定された流速で希釈液が合流点５１に送液される
ように希釈液送液用ポンプ４９を駆動させる。合流点５
１で試料と希釈液が予め設定された流速比で混合され、
その流速比に対応する希釈率で試料が希釈される。希釈
率制御部５３により、シリンジポンプ１９の吐出流速及
び希釈液送液用ポンプ４９の吐出流速を変更することに
より試料の希釈率を変更する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は液体クロマトグラフ
に関し、特に、試料を希釈液とともに分析流路切替えバ
ルブを介して濃縮カラムに導入することができ、濃縮カ
ラムで試料を濃縮してから、分析流路切替えバルブを切
り替えて濃縮カラムを分析流路に接続し、濃縮カラムか
らの試料を分析流路に導入して分離分析を行なう液体ク
ロマトグラフに関するものである。
に関し、特に、試料を希釈液とともに分析流路切替えバ
ルブを介して濃縮カラムに導入することができ、濃縮カ
ラムで試料を濃縮してから、分析流路切替えバルブを切
り替えて濃縮カラムを分析流路に接続し、濃縮カラムか
らの試料を分析流路に導入して分離分析を行なう液体ク
ロマトグラフに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】図５は、試料を濃縮して分析する機能を
備えた従来の液体クロマトグラフシステム（従来例）を
示す流路図である。図６（Ａ）から（Ｄ）はその動作を
示す流路図である。希釈液が収容された希釈液容器１か
らの流路は希釈液を送液するための希釈用ポンプ３の吸
引側に接続されている。希釈用ポンプ３の吐出側は流路
を２つに分岐する分岐部５に接続されている。
備えた従来の液体クロマトグラフシステム（従来例）を
示す流路図である。図６（Ａ）から（Ｄ）はその動作を
示す流路図である。希釈液が収容された希釈液容器１か
らの流路は希釈液を送液するための希釈用ポンプ３の吸
引側に接続されている。希釈用ポンプ３の吐出側は流路
を２つに分岐する分岐部５に接続されている。
【０００３】分岐部５からの一方の流路はサンプルルー
プ９が接続された６ポートバルブ７の１つのポートに接
続されている。バルブ７には、試料注入ポート１１につ
ながる流路、ドレイン１３につながる流路、合流点３１
につながる流路が接続されている。バルブ７は、分岐部
５からの流路を合流点３１につながる流路に接続し、か
つサンプルループ９を試料注入ポート１１につながる流
路及びドレイン１３につながる流路に接続する接続ポジ
ション（図５参照）と、分岐部５からの流路をサンプル
ループ９を介して合流点３１につながる流路に接続し、
かつ試料注入ポート１１につながる流路とドレイン１３
につながる流路とを接続する接続ポジション（図６
（Ｃ）参照）との間で切り替えられる。
プ９が接続された６ポートバルブ７の１つのポートに接
続されている。バルブ７には、試料注入ポート１１につ
ながる流路、ドレイン１３につながる流路、合流点３１
につながる流路が接続されている。バルブ７は、分岐部
５からの流路を合流点３１につながる流路に接続し、か
つサンプルループ９を試料注入ポート１１につながる流
路及びドレイン１３につながる流路に接続する接続ポジ
ション（図５参照）と、分岐部５からの流路をサンプル
ループ９を介して合流点３１につながる流路に接続し、
かつ試料注入ポート１１につながる流路とドレイン１３
につながる流路とを接続する接続ポジション（図６
（Ｃ）参照）との間で切り替えられる。
【０００４】試料注入ポート１１の近傍には、試料びん
１５に収容された試料を試料注入ポート１１へ注入する
ためのサンプリングニードル１７と、液体を吸引及び吐
出する試料の計量及び導入用のシリンジポンプ１９と、
洗浄液を収容した洗浄液容器２１と、シリンジポンプ１
９からの流路をサンプリングニードル１７につながる流
路又は洗浄液容器２１につながる流路へ切り替えて接続
する流路切替えバルブ２３が配置されている。
１５に収容された試料を試料注入ポート１１へ注入する
ためのサンプリングニードル１７と、液体を吸引及び吐
出する試料の計量及び導入用のシリンジポンプ１９と、
洗浄液を収容した洗浄液容器２１と、シリンジポンプ１
９からの流路をサンプリングニードル１７につながる流
路又は洗浄液容器２１につながる流路へ切り替えて接続
する流路切替えバルブ２３が配置されている。
【０００５】分岐部５からの他方の流路は希釈率設定用
バルブ２５に接続されている。バルブ２５には、それぞ
れ抵抗管が設けられたバイパス流路２７ａ，２７ｂの一
端側が接続されている。バルブ２５は分岐部５からの流
路を、バイパス流路２７ａに接続する接続ポジション
と、バイパス流路２７ｂに接続する接続ポジションと、
いずれの流路にも接続しない接続ポジションとの間で切
り替えられる。バイパス流路２７ａ，２７ｂの他端側は
希釈率設定用バルブ２９に接続されている。バルブ２９
には合流点３１につながる流路も接続されている。バル
ブ２９は合流点３１からの流路をバイパス流路２７ａに
接続する接続ポジションと、バイパス流路２７ｂに接続
する接続ポジションと、いずれの流路にも接続しない接
続ポジションとの間で切り替えられる。
バルブ２５に接続されている。バルブ２５には、それぞ
れ抵抗管が設けられたバイパス流路２７ａ，２７ｂの一
端側が接続されている。バルブ２５は分岐部５からの流
路を、バイパス流路２７ａに接続する接続ポジション
と、バイパス流路２７ｂに接続する接続ポジションと、
いずれの流路にも接続しない接続ポジションとの間で切
り替えられる。バイパス流路２７ａ，２７ｂの他端側は
希釈率設定用バルブ２９に接続されている。バルブ２９
には合流点３１につながる流路も接続されている。バル
ブ２９は合流点３１からの流路をバイパス流路２７ａに
接続する接続ポジションと、バイパス流路２７ｂに接続
する接続ポジションと、いずれの流路にも接続しない接
続ポジションとの間で切り替えられる。
【０００６】合流点３１からの流路は、濃縮カラム３５
が接続された６ポートバルブ３３の１つのポートに接続
されている。バルブ３３には分析流路３７と、ドレイン
３９につながる流路も接続されている。分析流路３７に
は、移動相を収容した移動相容器４１と、移動相を送液
するための分析用ポンプ４３と、分離カラム４５と、検
出器４７が設けられており、バルブ３３は分析用ポンプ
４３と分離カラム４５の間に接続されている。バルブ３
３は、合流点３１からの流路を濃縮カラム３５を介して
ドレイン３９に接続し、かつ分析流路３７の分析用ポン
プ４３、分離カラム４５間を接続する接続ポジション
（図５参照）と、合流点３１からの流路をドレイン３９
に接続し、かつ分析流路３７の分析用ポンプ４３、分離
カラム４５間を濃縮カラム３５を介して接続する接続ポ
ジション（図６（Ｄ）参照）との間で切り替えられる。
が接続された６ポートバルブ３３の１つのポートに接続
されている。バルブ３３には分析流路３７と、ドレイン
３９につながる流路も接続されている。分析流路３７に
は、移動相を収容した移動相容器４１と、移動相を送液
するための分析用ポンプ４３と、分離カラム４５と、検
出器４７が設けられており、バルブ３３は分析用ポンプ
４３と分離カラム４５の間に接続されている。バルブ３
３は、合流点３１からの流路を濃縮カラム３５を介して
ドレイン３９に接続し、かつ分析流路３７の分析用ポン
プ４３、分離カラム４５間を接続する接続ポジション
（図５参照）と、合流点３１からの流路をドレイン３９
に接続し、かつ分析流路３７の分析用ポンプ４３、分離
カラム４５間を濃縮カラム３５を介して接続する接続ポ
ジション（図６（Ｄ）参照）との間で切り替えられる。
【０００７】図６を参照してこの従来例の動作を説明す
る。 （Ａ）図５に示す待機状態から、サンプリングニードル
１７を移動させてその先端を試料びん１５の試料へ進入
させた後、シリンジポンプ１９を吸引動作させて試料を
サンプリングニードル１７を介して吸引する。 （Ｂ）サンプリングニードル１７を試料注入ポート１１
に接続した後、シリンジポンプ１９を吐出動作させて試
料を試料注入ポート１１からバルブ７を介してサンプル
ループ９に導入する。
る。 （Ａ）図５に示す待機状態から、サンプリングニードル
１７を移動させてその先端を試料びん１５の試料へ進入
させた後、シリンジポンプ１９を吸引動作させて試料を
サンプリングニードル１７を介して吸引する。 （Ｂ）サンプリングニードル１７を試料注入ポート１１
に接続した後、シリンジポンプ１９を吐出動作させて試
料を試料注入ポート１１からバルブ７を介してサンプル
ループ９に導入する。
【０００８】（Ｃ）バルブ７を回転させて接続ポジショ
ンを切り替え、サンプルループ９内の試料を希釈用ポン
プ３によって希釈液容器１から送液される希釈液により
押し出して、合流点３１及びバルブ３３を介して濃縮カ
ラム３５に導いて捕集する。試料が溶け込んでいる溶媒
は有機溶媒である場合が多く、そのままでは試料が濃縮
カラム３５を素通りしてしまうので、溶媒強度を下げる
ために、希釈用ポンプ３からの希釈液の一部を、分岐部
５で分岐してバルブ２５、バイパス流路２７ａ又は２７
ｂ、及びバルブ２９を介して合流点３１に導き、その分
岐した希釈液により試料が溶け込んでいる溶媒を希釈す
る。希釈率は、バルブ２５，２９の切替えによりバイパ
ス流路２７ａ又は２７ｂのいずれかを選択して流路抵抗
を変えることにより、バルブ２９を経て合流点３１へ導
かれる希釈液の流量を変えて調整する。 （Ｄ）分析流路切替えバルブ３３を切り替えて濃縮カラ
ム３５を分析流路３７に接続し、試料の分析を行なう。
ンを切り替え、サンプルループ９内の試料を希釈用ポン
プ３によって希釈液容器１から送液される希釈液により
押し出して、合流点３１及びバルブ３３を介して濃縮カ
ラム３５に導いて捕集する。試料が溶け込んでいる溶媒
は有機溶媒である場合が多く、そのままでは試料が濃縮
カラム３５を素通りしてしまうので、溶媒強度を下げる
ために、希釈用ポンプ３からの希釈液の一部を、分岐部
５で分岐してバルブ２５、バイパス流路２７ａ又は２７
ｂ、及びバルブ２９を介して合流点３１に導き、その分
岐した希釈液により試料が溶け込んでいる溶媒を希釈す
る。希釈率は、バルブ２５，２９の切替えによりバイパ
ス流路２７ａ又は２７ｂのいずれかを選択して流路抵抗
を変えることにより、バルブ２９を経て合流点３１へ導
かれる希釈液の流量を変えて調整する。 （Ｄ）分析流路切替えバルブ３３を切り替えて濃縮カラ
ム３５を分析流路３７に接続し、試料の分析を行なう。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】しかし従来例では、バ
イパス流路２７ａ又は２７ｂのいずれかを選択して流路
抵抗を変えることにより合流点３１へ導かれる希釈液の
流量を変えて希釈率を調整するようにしているので、希
釈率は予め設定された２種類となり、希釈率を任意に選
べないという問題があった。また、希釈率は流路の抵抗
比により決定されるので、不正確であるという問題があ
った。また、試料を濃縮するためだけに多数のバルブ
７，２３，２５，２９が必要になり、システムが大がか
りになるという問題があった。
イパス流路２７ａ又は２７ｂのいずれかを選択して流路
抵抗を変えることにより合流点３１へ導かれる希釈液の
流量を変えて希釈率を調整するようにしているので、希
釈率は予め設定された２種類となり、希釈率を任意に選
べないという問題があった。また、希釈率は流路の抵抗
比により決定されるので、不正確であるという問題があ
った。また、試料を濃縮するためだけに多数のバルブ
７，２３，２５，２９が必要になり、システムが大がか
りになるという問題があった。
【００１０】そこで本発明は、試料の希釈率を容易に変
更でき、試料を正確に希釈でき、かつ濃縮カラムに導入
する試料を希釈するための機構を簡単な構成により実現
できる液体クロマトグラフを提供することを目的とする
ものである。
更でき、試料を正確に希釈でき、かつ濃縮カラムに導入
する試料を希釈するための機構を簡単な構成により実現
できる液体クロマトグラフを提供することを目的とする
ものである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明は、試料を希釈液
とともに分析流路切替えバルブを介して濃縮カラムに導
入することができ、濃縮カラムで試料を濃縮してから、
分析流路切替えバルブを切り替えて濃縮カラムを分析流
路に接続し、濃縮カラムからの試料を分析流路に導入し
て分離分析を行なう液体クロマトグラフであって、試料
を送液するための試料供給機構と、希釈液を送液するた
めの希釈液供給機構と、試料供給機構及び希釈機構を制
御して、試料供給機構により供給される試料の流速及び
希釈液供給機構により供給される希釈液の流速を制御す
る希釈率制御部とを備えたものである。
とともに分析流路切替えバルブを介して濃縮カラムに導
入することができ、濃縮カラムで試料を濃縮してから、
分析流路切替えバルブを切り替えて濃縮カラムを分析流
路に接続し、濃縮カラムからの試料を分析流路に導入し
て分離分析を行なう液体クロマトグラフであって、試料
を送液するための試料供給機構と、希釈液を送液するた
めの希釈液供給機構と、試料供給機構及び希釈機構を制
御して、試料供給機構により供給される試料の流速及び
希釈液供給機構により供給される希釈液の流速を制御す
る希釈率制御部とを備えたものである。
【００１２】試料を濃縮カラムに送る際、従来例のよう
にバイパスで分離した希釈液だけで移送するのではな
く、試料供給機構による試料の送液と、希釈液供給機構
による希釈液の送液により行なう。これにより、試料の
希釈率は、試料供給機構と希釈液供給機構の流速比で決
まる。その流速比は希釈率制御部により制御する。これ
により、試料の希釈率を容易に変更でき、試料を正確に
希釈できる。さらに、従来例のようにはバイパス流路を
切り替えるバルブを設ける必要がなくなるので、バルブ
の数を減らすことができ、濃縮カラムに導入する試料を
希釈するための機構を簡単な構成により実現できる。
にバイパスで分離した希釈液だけで移送するのではな
く、試料供給機構による試料の送液と、希釈液供給機構
による希釈液の送液により行なう。これにより、試料の
希釈率は、試料供給機構と希釈液供給機構の流速比で決
まる。その流速比は希釈率制御部により制御する。これ
により、試料の希釈率を容易に変更でき、試料を正確に
希釈できる。さらに、従来例のようにはバイパス流路を
切り替えるバルブを設ける必要がなくなるので、バルブ
の数を減らすことができ、濃縮カラムに導入する試料を
希釈するための機構を簡単な構成により実現できる。
【００１３】
【発明の実施の形態】本発明の一態様は、試料供給機構
は液体を計量及び吐出するためのシリンジ部と、分析流
路切替えバルブに接続された試料注入ポートと、試料注
入ポートに接続される試料用サンプリングニードルと、
押出し液を収容した押出し液容器と、シリンジ部を押出
し液容器又は試料用サンプリングニードルに切り替えて
接続する流路切替えバルブを備え、希釈液供給機構は希
釈液を収容した希釈液容器と、分析流路切替えバルブと
試料注入ポートの間の流路に希釈液容器からの希釈液を
送液するための希釈液送液用ポンプを備え、希釈率制御
部はシリンジ部の吐出流速及び希釈液送液用ポンプの吐
出流速を制御するものである。
は液体を計量及び吐出するためのシリンジ部と、分析流
路切替えバルブに接続された試料注入ポートと、試料注
入ポートに接続される試料用サンプリングニードルと、
押出し液を収容した押出し液容器と、シリンジ部を押出
し液容器又は試料用サンプリングニードルに切り替えて
接続する流路切替えバルブを備え、希釈液供給機構は希
釈液を収容した希釈液容器と、分析流路切替えバルブと
試料注入ポートの間の流路に希釈液容器からの希釈液を
送液するための希釈液送液用ポンプを備え、希釈率制御
部はシリンジ部の吐出流速及び希釈液送液用ポンプの吐
出流速を制御するものである。
【００１４】試料注入ポートを分析流路切替えバルブに
直接接続し、分析流路切替えバルブと試料注入ポートの
間の流路に希釈液送液用ポンプにつながる流路を合流さ
せる。これにより、従来例のようにはサンプルループへ
の接続を切り替えるための６ポートバルブを設ける必要
はないので、濃縮カラムに導入する試料を希釈するため
の機構の構成がさらに簡単になる。
直接接続し、分析流路切替えバルブと試料注入ポートの
間の流路に希釈液送液用ポンプにつながる流路を合流さ
せる。これにより、従来例のようにはサンプルループへ
の接続を切り替えるための６ポートバルブを設ける必要
はないので、濃縮カラムに導入する試料を希釈するため
の機構の構成がさらに簡単になる。
【００１５】
【実施例】図１は一実施例を示す流路図である。図２か
ら図４はその動作を示す流路図である。図５と同じ機能
を果たす部分には同じ符号を付し、その説明は省略す
る。濃縮カラム３５が接続された６ポートバルブ３３の
一つのポートに試料注入ポート１１が接続されている。
バルブ３３には、分析流路３７と、ドレイン３９につな
がる流路も接続されている。分析流路３７には移動相容
器４１、分析用ポンプ４３、分離カラム４５及び検出器
４７が設けられており、バルブ３３は分析用ポンプ４３
と分離カラム４５の間に接続されている。バルブ３３
は、試料注入ポート１１からの流路を濃縮カラム３５を
介してドレイン３９に接続し、かつ分析流路３７の分析
用ポンプ４３、分離カラム４５間を接続する接続ポジシ
ョン（図１参照）と、合流点５１からの流路をドレイン
３９に接続し、かつ分析流路３７の分析用ポンプ４３、
分離カラム４５間を濃縮カラム３５を介して接続する接
続ポジション（図４参照）との間で切り替えられる。
ら図４はその動作を示す流路図である。図５と同じ機能
を果たす部分には同じ符号を付し、その説明は省略す
る。濃縮カラム３５が接続された６ポートバルブ３３の
一つのポートに試料注入ポート１１が接続されている。
バルブ３３には、分析流路３７と、ドレイン３９につな
がる流路も接続されている。分析流路３７には移動相容
器４１、分析用ポンプ４３、分離カラム４５及び検出器
４７が設けられており、バルブ３３は分析用ポンプ４３
と分離カラム４５の間に接続されている。バルブ３３
は、試料注入ポート１１からの流路を濃縮カラム３５を
介してドレイン３９に接続し、かつ分析流路３７の分析
用ポンプ４３、分離カラム４５間を接続する接続ポジシ
ョン（図１参照）と、合流点５１からの流路をドレイン
３９に接続し、かつ分析流路３７の分析用ポンプ４３、
分離カラム４５間を濃縮カラム３５を介して接続する接
続ポジション（図４参照）との間で切り替えられる。
【００１６】試料注入ポート１１の近傍には、試料びん
１５に収容された試料を試料注入ポート１１へ注入する
ためのサンプリングニードル１７と、液体を吸引及び吐
出する試料の計量及び導入用のシリンジポンプ１９と、
押出し液としての洗浄液を収容した押出し液容器として
の洗浄液容器２１と、シリンジポンプ１９からの流路を
サンプリングニードル１７につながる流路又は洗浄液容
器２１につながる流路へ切り替えて接続する流路切替え
バルブ２３が配置されている。
１５に収容された試料を試料注入ポート１１へ注入する
ためのサンプリングニードル１７と、液体を吸引及び吐
出する試料の計量及び導入用のシリンジポンプ１９と、
押出し液としての洗浄液を収容した押出し液容器として
の洗浄液容器２１と、シリンジポンプ１９からの流路を
サンプリングニードル１７につながる流路又は洗浄液容
器２１につながる流路へ切り替えて接続する流路切替え
バルブ２３が配置されている。
【００１７】希釈液が収容された希釈液容器１が設けら
れており、希釈液容器１からの流路は希釈液を送液する
ための希釈液送液用ポンプ４９の吸引側に接続されてい
る。希釈液送液用ポンプ４９の吐出側は試料注入ポート
１１とバルブ３３との間の流路に設けられた合流点５１
に接続されている。シリンジポンプ１９及び希釈液送液
用ポンプ４９には、それらのポンプ１９，４９の動作を
制御するための希釈率制御部５３が電気的に接続されて
いる。本発明を構成する試料供給機構は試料注入ポート
１１、サンプリングニードル１７、シリンジポンプ１
９、洗浄液容器２１及び流路切替えバルブ２３により構
成されている。本発明を構成する希釈液供給機構は希釈
液容器１及び希釈液送液用ポンプ４９により構成されて
いる。
れており、希釈液容器１からの流路は希釈液を送液する
ための希釈液送液用ポンプ４９の吸引側に接続されてい
る。希釈液送液用ポンプ４９の吐出側は試料注入ポート
１１とバルブ３３との間の流路に設けられた合流点５１
に接続されている。シリンジポンプ１９及び希釈液送液
用ポンプ４９には、それらのポンプ１９，４９の動作を
制御するための希釈率制御部５３が電気的に接続されて
いる。本発明を構成する試料供給機構は試料注入ポート
１１、サンプリングニードル１７、シリンジポンプ１
９、洗浄液容器２１及び流路切替えバルブ２３により構
成されている。本発明を構成する希釈液供給機構は希釈
液容器１及び希釈液送液用ポンプ４９により構成されて
いる。
【００１８】図１から図４を参照してこの実施例の動作
を説明する。 （Ａ）待機状態 分析流路切替えバルブ３３は、合流点５１からの流路を
濃縮カラム３５を介してドレイン３９に接続し、かつ分
析流路３７の分析用ポンプ４３、分離カラム４５間を接
続する接続ポジションにされており、分析用ポンプ４３
が作動して分析流路３７を移動相が流れている。試料注
入ポート１１と合流点５１の間の流路、サンプリングニ
ードル１７、サンプリングニードル１７とバルブ２３の
間の流路、シリンジポンプ１９とバルブ２３の間の流
路、洗浄液容器２１とバルブ２３の間の流路は洗浄液で
満たされている。希釈液容器１と希釈液送液用ポンプ４
９の間の流路、希釈液送液用ポンプ４９と合流点５１の
間の流路は希釈液で満たされている（図１参照）。
を説明する。 （Ａ）待機状態 分析流路切替えバルブ３３は、合流点５１からの流路を
濃縮カラム３５を介してドレイン３９に接続し、かつ分
析流路３７の分析用ポンプ４３、分離カラム４５間を接
続する接続ポジションにされており、分析用ポンプ４３
が作動して分析流路３７を移動相が流れている。試料注
入ポート１１と合流点５１の間の流路、サンプリングニ
ードル１７、サンプリングニードル１７とバルブ２３の
間の流路、シリンジポンプ１９とバルブ２３の間の流
路、洗浄液容器２１とバルブ２３の間の流路は洗浄液で
満たされている。希釈液容器１と希釈液送液用ポンプ４
９の間の流路、希釈液送液用ポンプ４９と合流点５１の
間の流路は希釈液で満たされている（図１参照）。
【００１９】（Ｂ）試料の吸引 図１に示す待機状態から、バルブ２３を切り替えてシリ
ンジポンプ１９につながる流路をサンプリングニードル
１７につながる流路に接続し、サンプリングニードル１
７を移動させてその先端を試料びん１５の試料へ進入さ
せた後、希釈率制御部５３によりシリンジポンプ１９を
吸引動作させて予め設定された量の試料をサンプリング
ニードル１７及びサンプリングニードル１７とバルブ２
３の間の流路に吸引する。このとき、シリンジポンプ１
９にはサンプリングニードル１７とバルブ２３の間の流
路に満たされている洗浄液が吸引される（図２参照）。
ンジポンプ１９につながる流路をサンプリングニードル
１７につながる流路に接続し、サンプリングニードル１
７を移動させてその先端を試料びん１５の試料へ進入さ
せた後、希釈率制御部５３によりシリンジポンプ１９を
吸引動作させて予め設定された量の試料をサンプリング
ニードル１７及びサンプリングニードル１７とバルブ２
３の間の流路に吸引する。このとき、シリンジポンプ１
９にはサンプリングニードル１７とバルブ２３の間の流
路に満たされている洗浄液が吸引される（図２参照）。
【００２０】（Ｃ）濃縮カラムへの試料の導入 サンプリングニードル１７を試料注入ポート１１に接続
する。希釈率制御部５３により、予め設定された量の試
料が予め設定された流速で合流点５１に送液されるよう
にシリンジポンプ１９を吐出動作させ、同時に予め設定
された流速で希釈液が合流点５１に送液されるように希
釈液送液用ポンプ４９を駆動させる。合流点５１で試料
と希釈液が予め設定された流速比で混合され、その流速
比に対応する希釈率で試料が希釈される。その希釈試料
は分析流路切替えバルブ３３を介して濃縮カラム３５に
導かれて捕集される。濃縮カラム３５を通過した希釈試
料はバルブ３３の他のポートを介してドレイン３９から
排出される（図３参照）。
する。希釈率制御部５３により、予め設定された量の試
料が予め設定された流速で合流点５１に送液されるよう
にシリンジポンプ１９を吐出動作させ、同時に予め設定
された流速で希釈液が合流点５１に送液されるように希
釈液送液用ポンプ４９を駆動させる。合流点５１で試料
と希釈液が予め設定された流速比で混合され、その流速
比に対応する希釈率で試料が希釈される。その希釈試料
は分析流路切替えバルブ３３を介して濃縮カラム３５に
導かれて捕集される。濃縮カラム３５を通過した希釈試
料はバルブ３３の他のポートを介してドレイン３９から
排出される（図３参照）。
【００２１】（Ｄ）試料の分析 分析流路切替えバルブ３３を切り替えて濃縮カラム３５
を分析流路３７に接続し、濃縮カラム３５内の試料を、
分析用ポンプ４３により移動相容器４１から送液された
分析用の移動相により捕集時とは逆方向に流し出し、分
析カラム４５に導いて分離し、その分離成分を検出器４
７で検出する（図４参照）。
を分析流路３７に接続し、濃縮カラム３５内の試料を、
分析用ポンプ４３により移動相容器４１から送液された
分析用の移動相により捕集時とは逆方向に流し出し、分
析カラム４５に導いて分離し、その分離成分を検出器４
７で検出する（図４参照）。
【００２２】試料溶液の溶媒によっては、濃縮カラムに
導入する際に希釈液による希釈を必要としないものがあ
る。その場合には、動作（Ｃ）において、希釈液送液用
ポンプ４９を停止した状態でシリンジポンプ１９を吐出
動作させて合流点５１に予め設定された量の試料を導入
した後、希釈液送液用ポンプ４９を駆動させて、先に導
入した試料を希釈液により移送するようにすれば、試料
を希釈せずに濃縮カラム３５に導入することができる。
導入する際に希釈液による希釈を必要としないものがあ
る。その場合には、動作（Ｃ）において、希釈液送液用
ポンプ４９を停止した状態でシリンジポンプ１９を吐出
動作させて合流点５１に予め設定された量の試料を導入
した後、希釈液送液用ポンプ４９を駆動させて、先に導
入した試料を希釈液により移送するようにすれば、試料
を希釈せずに濃縮カラム３５に導入することができる。
【００２３】この実施例では、動作（Ｃ）において、希
釈率制御部５３によりシリンジポンプ１９の吐出流速及
び希釈液送液用ポンプ４９の吐出流速を制御することに
より試料の希釈率を容易に変更することができる。さら
に、流路抵抗ではなく、シリンジポンプ１９の吐出流速
と希釈液送液用ポンプ４９の吐出流速の比率により試料
の希釈率を決定するので、試料の希釈を正確に行なうこ
とができる。
釈率制御部５３によりシリンジポンプ１９の吐出流速及
び希釈液送液用ポンプ４９の吐出流速を制御することに
より試料の希釈率を容易に変更することができる。さら
に、流路抵抗ではなく、シリンジポンプ１９の吐出流速
と希釈液送液用ポンプ４９の吐出流速の比率により試料
の希釈率を決定するので、試料の希釈を正確に行なうこ
とができる。
【００２４】この実施例を図５に示す従来例と比較する
と、濃縮カラムヘの試料の導入に必要なバルブ数をバル
ブ７，２３，２５，２９，３３の５個からバルブ２３，
３３の２個に減らすことができ、濃縮カラムに導入する
試料を希釈するための機構の構成を簡単にすることがで
きる。また、構成が簡単なので動作のシーケンスが短く
なり、試料の導入に要する時間を短縮できる。
と、濃縮カラムヘの試料の導入に必要なバルブ数をバル
ブ７，２３，２５，２９，３３の５個からバルブ２３，
３３の２個に減らすことができ、濃縮カラムに導入する
試料を希釈するための機構の構成を簡単にすることがで
きる。また、構成が簡単なので動作のシーケンスが短く
なり、試料の導入に要する時間を短縮できる。
【００２５】この実施例では、試料を送液するための試
料供給機構としてシリンジポンプを備えたものを用いて
いるが、本発明はこれに限定されるものではなく、他の
ポンプ、例えばプランジャーポンプやペリスターポンプ
など、試料を予め設定された流速で送液できる機構を備
えた試料供給機構であればよい。
料供給機構としてシリンジポンプを備えたものを用いて
いるが、本発明はこれに限定されるものではなく、他の
ポンプ、例えばプランジャーポンプやペリスターポンプ
など、試料を予め設定された流速で送液できる機構を備
えた試料供給機構であればよい。
【００２６】
【発明の効果】本発明の液体クロマトグラフは、試料を
送液するための試料供給機構と、希釈液を送液するため
の希釈液供給機構と、試料供給機構及び希釈機構を制御
して、試料供給機構により供給される試料の流速及び希
釈液供給機構により供給される希釈液の流速を制御する
希釈率制御部とを備え、試料を濃縮カラムに送る際、試
料と希釈液の流速比により試料の希釈率を決定するの
で、試料の希釈率を容易に変更でき、かつ試料を正確に
希釈できる。さらに、従来例に比較してバルブの数を減
らすことができ、濃縮カラムに導入する試料を希釈する
ための機構を簡単な構成により実現できる。
送液するための試料供給機構と、希釈液を送液するため
の希釈液供給機構と、試料供給機構及び希釈機構を制御
して、試料供給機構により供給される試料の流速及び希
釈液供給機構により供給される希釈液の流速を制御する
希釈率制御部とを備え、試料を濃縮カラムに送る際、試
料と希釈液の流速比により試料の希釈率を決定するの
で、試料の希釈率を容易に変更でき、かつ試料を正確に
希釈できる。さらに、従来例に比較してバルブの数を減
らすことができ、濃縮カラムに導入する試料を希釈する
ための機構を簡単な構成により実現できる。
【図１】 一実施例を示す流路図である。
【図２】 同実施例の試料吸引動作を示す流路図であ
る。
る。
【図３】 同実施例の濃縮カラムへの試料導入動作を示
す流路図である。
す流路図である。
【図４】 同実施例の試料分析動作を示す流路図であ
る。
る。
【図５】 従来例を示す流路図である。
【図６】 従来例の動作を示す流路図である。
１ 希釈液容器 １１ 試料注入ポート １５ 試料びん １７ サンプリングニードル １９ シリンジポンプ ２１ 洗浄液容器 ２３ 流路切替えバルブ ３３ 分析流路切替えバルブ ３５ 濃縮カラム ３７ 分析流路 ３９ ドレイン ４１ 移動相容器 ４３ 分析用ポンプ ４５ 分離カラム ４７ 検出器 ４９ 希釈液送液用ポンプ ５１ 合流点 ５３ 希釈率制御部
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 浅川 直樹 茨城県つくば市並木３丁目26の13
Claims (2)
- 【請求項１】 試料を希釈液とともに分析流路切替えバ
ルブを介して濃縮カラムに導入することができ、前記濃
縮カラムで試料を濃縮してから、前記分析流路切替えバ
ルブを切り替えて前記濃縮カラムを分析流路に接続し、
前記濃縮カラムからの試料を前記分析流路に導入して分
離分析を行なう液体クロマトグラフにおいて、 試料を送液するための試料供給機構と、 希釈液を送液するための希釈液供給機構と、 前記試料供給機構及び前記希釈機構を制御して、前記試
料供給機構により供給される試料の流速及び前記希釈液
供給機構により供給される希釈液の流速を制御する希釈
率制御部と、を備えたことを特徴とする液体クロマトグ
ラフ。 - 【請求項２】 前記試料供給機構は、液体を計量及び吐
出するためのシリンジ部と、前記分析流路切替えバルブ
に接続された試料注入ポートと、前記試料注入ポートに
接続される試料用サンプリングニードルと、押出し液を
収容した押出し液容器と、前記シリンジ部を前記押出し
液容器又は前記試料用サンプリングニードルに切り替え
て接続する流路切替えバルブを備え、 前記希釈液供給機構は、希釈液を収容した希釈液容器
と、前記分析流路切替えバルブと前記試料注入ポートの
間の流路に前記希釈液容器からの希釈液を送液するため
の希釈液送液用ポンプを備え、 前記希釈率制御部は、前記シリンジ部の吐出流速及び前
記希釈液送液用ポンプの吐出流速を制御するものである
請求項１に記載の液体クロマトグラフ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001063980A JP4567219B2 (ja) | 2001-03-07 | 2001-03-07 | 液体クロマトグラフ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001063980A JP4567219B2 (ja) | 2001-03-07 | 2001-03-07 | 液体クロマトグラフ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002267643A true JP2002267643A (ja) | 2002-09-18 |
| JP4567219B2 JP4567219B2 (ja) | 2010-10-20 |
Family
ID=18922879
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001063980A Expired - Lifetime JP4567219B2 (ja) | 2001-03-07 | 2001-03-07 | 液体クロマトグラフ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4567219B2 (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| CN104458953A (zh) * | 2014-12-05 | 2015-03-25 | 北京佰纯润宇生物科技有限公司 | 基于三位七通阀实现层析柱正反流及旁路功能的层析系统 |
| JP2015178968A (ja) * | 2014-03-18 | 2015-10-08 | 株式会社島津製作所 | 分取精製方法及び分取精製装置 |
| CN112295265A (zh) * | 2019-08-01 | 2021-02-02 | 安捷伦科技有限公司 | 具有流体样品容留的样品分配 |
| CN112684080A (zh) * | 2019-10-17 | 2021-04-20 | 株式会社爱思迪科学 | 具备流路切换阀的液相色谱仪 |
| JP2021067641A (ja) * | 2019-10-17 | 2021-04-30 | 株式会社アイスティサイエンス | 流路切替バルブを備える液体クロマトグラフ |
| CN114609312A (zh) * | 2022-03-22 | 2022-06-10 | 苏州艾迪迈医疗科技有限公司 | 一种样品前处理装置向色谱分析装置进样的结构及进样方法 |
| CN114829926A (zh) * | 2019-12-17 | 2022-07-29 | 安捷伦科技有限公司 | 利用选择性地耦合分离单元的上游和下游的采样单元的流体分离 |
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| WO2000029843A1 (fr) * | 1998-11-18 | 2000-05-25 | Eisai Co., Ltd. | Appareil favorisant la diffusion, pour chromatographie en phase liquide a grande vitesse, a faible gradient de vitesse d'ecoulement |
| WO2000072001A1 (fr) * | 1999-05-19 | 2000-11-30 | Eisai Co., Ltd. | Distributeur pour chromatographie en phase liquide haute performance a gradient |
| JP2001343372A (ja) * | 2000-06-05 | 2001-12-14 | Shimadzu Corp | 液体クロマトグラフ |
| JP2001343373A (ja) * | 2000-06-05 | 2001-12-14 | Shimadzu Corp | 液体クロマトグラフ |
-
2001
- 2001-03-07 JP JP2001063980A patent/JP4567219B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| JP7331328B2 (ja) | 2019-10-17 | 2023-08-23 | 株式会社アイスティサイエンス | 流路切替バルブを備える液体クロマトグラフ |
| CN114829926A (zh) * | 2019-12-17 | 2022-07-29 | 安捷伦科技有限公司 | 利用选择性地耦合分离单元的上游和下游的采样单元的流体分离 |
| CN114609312A (zh) * | 2022-03-22 | 2022-06-10 | 苏州艾迪迈医疗科技有限公司 | 一种样品前处理装置向色谱分析装置进样的结构及进样方法 |
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