JP2002246214A - 希土類−鉄−窒素系磁石粉末及びその製造方法 - Google Patents
希土類−鉄−窒素系磁石粉末及びその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 結晶の歪みが大幅に低減するとともに粉末配
向度が向上した、優れた磁気特性を示す希土類−鉄−窒
素系磁石粉末、及びその製造方法の提供。 【解決手段】 Ｔｈ２Ｚｎ１７型結晶構造を有する希土
類−鉄−窒素系磁石粉末であって、Ｔｈ２Ｚｎ１７型結
晶構造（１１３）回折線の積分幅が０．０６度以下であ
り、かつ粉末配向度が１．４４を超えることを特徴とす
る希土類−鉄−窒素系磁石粉末、及びその製造方法によ
り提供。
向度が向上した、優れた磁気特性を示す希土類−鉄−窒
素系磁石粉末、及びその製造方法の提供。 【解決手段】 Ｔｈ２Ｚｎ１７型結晶構造を有する希土
類−鉄−窒素系磁石粉末であって、Ｔｈ２Ｚｎ１７型結
晶構造（１１３）回折線の積分幅が０．０６度以下であ
り、かつ粉末配向度が１．４４を超えることを特徴とす
る希土類−鉄−窒素系磁石粉末、及びその製造方法によ
り提供。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、主としてボンド磁
石に用いられる希土類−鉄−窒素系磁石粉末、及びその
製造方法に関し、さらに詳しくは、結晶の歪みが大幅に
低減するとともに、粉末を磁界中で配向させた際の粉末
配向度が向上した、優れた磁気特性を示す希土類−鉄−
窒素系磁石粉末、及びその製造方法に関する。
石に用いられる希土類−鉄−窒素系磁石粉末、及びその
製造方法に関し、さらに詳しくは、結晶の歪みが大幅に
低減するとともに、粉末を磁界中で配向させた際の粉末
配向度が向上した、優れた磁気特性を示す希土類−鉄−
窒素系磁石粉末、及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、菱面体晶系、六方晶系、正方晶
系、又は単斜晶系の結晶構造を有する金属間化合物に窒
素を導入した希土類−鉄−窒素系磁性材料が、特に永久
磁石材料として優れた磁気特性を有することから注目さ
れている。例えば、特開昭６０−１３１９４９号公報に
は、Ｆｅ−Ｒ−Ｎ（Ｒ：Ｙ、Ｔｈ、及び全てのランタノ
イド元素からなる群の中から選ばれた一種または二種以
上）で表される永久磁石が開示され、また、特開平２−
５７６６３号公報には、六方晶系あるいは菱面体晶系の
結晶構造を有するＲ−Ｆｅ−Ｎ−Ｈ（Ｒ：イットリウム
を含む希土類元素のうちの少なくとも一種）で表される
磁気異方性材料が開示されている。さらに、特開平６−
２７９９１５号公報には、菱面体晶系、六方晶系、又は
正方晶系の結晶構造を有するＴｈ２Ｚｎ１７型、ＴｂＣ
ｕ７型、又はＴｈＭｎ１２型金属間化合物に窒素等を含
有させた希土類磁石材料が開示されている。
系、又は単斜晶系の結晶構造を有する金属間化合物に窒
素を導入した希土類−鉄−窒素系磁性材料が、特に永久
磁石材料として優れた磁気特性を有することから注目さ
れている。例えば、特開昭６０−１３１９４９号公報に
は、Ｆｅ−Ｒ−Ｎ（Ｒ：Ｙ、Ｔｈ、及び全てのランタノ
イド元素からなる群の中から選ばれた一種または二種以
上）で表される永久磁石が開示され、また、特開平２−
５７６６３号公報には、六方晶系あるいは菱面体晶系の
結晶構造を有するＲ−Ｆｅ−Ｎ−Ｈ（Ｒ：イットリウム
を含む希土類元素のうちの少なくとも一種）で表される
磁気異方性材料が開示されている。さらに、特開平６−
２７９９１５号公報には、菱面体晶系、六方晶系、又は
正方晶系の結晶構造を有するＴｈ２Ｚｎ１７型、ＴｂＣ
ｕ７型、又はＴｈＭｎ１２型金属間化合物に窒素等を含
有させた希土類磁石材料が開示されている。
【０００３】また、これらの磁石材料の磁気特性等を改
善するために、種々の添加物を用いることも検討されて
いる。例えば、特開平３−１６１０２号公報には、六方
晶系あるいは菱面体晶系の結晶構造を有するＲ−Ｆｅ−
Ｎ−Ｈ−Ｍ（Ｒ：Ｙを含む希土類元素のうちの少なくと
も一種；Ｍ：Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂ
ａ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、
Ｗ、Ｍｎ、Ｐｄ、Ｃｕ、Ａｇ、Ｚｎ、Ｂ、Ａｌ、Ｇａ、
Ｉｎ、Ｃ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｐｂ、Ｂｉの元素、及び
これらの元素並びにＲの酸化物、フッ化物、炭化物、窒
化物、水素化物、炭酸塩、硫酸塩、ケイ酸塩、塩化物、
硝酸塩のうち少なくとも一種）で表される磁性材料が開
示され、また、特開平４−９９８４８号公報には、Ｆｅ
−Ｒ−Ｍ−Ｎ（Ｒ：Ｙ、Ｔｈ、及び全てのランタノイド
元素；Ｍ：Ｔｉ、Ｃｒ、Ｖ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ａｌ、Ｍｏ、
Ｍｎ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｍｇ、Ｓｉ）で表される永久磁
石材料が開示されている。さらに、特開平３−１５３８
５２号公報には、六方晶系あるいは菱面体晶系の結晶構
造を有するＲ−Ｆｅ−Ｎ−Ｈ−Ｏ−Ｍ（Ｒ：Ｙを含む希
土類元素のうちの少なくとも一種；Ｍ：Ｍｇ、Ｔｉ、Ｚ
ｒ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｓ
ｎ、Ｐｂ、Ｂｉの元素、及びこれらの元素並びにＲの酸
化物、フッ化物、炭化物、窒化物、水素化物のうち少な
くとも一種）で表される磁性材料が開示されている。
善するために、種々の添加物を用いることも検討されて
いる。例えば、特開平３−１６１０２号公報には、六方
晶系あるいは菱面体晶系の結晶構造を有するＲ−Ｆｅ−
Ｎ−Ｈ−Ｍ（Ｒ：Ｙを含む希土類元素のうちの少なくと
も一種；Ｍ：Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂ
ａ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、
Ｗ、Ｍｎ、Ｐｄ、Ｃｕ、Ａｇ、Ｚｎ、Ｂ、Ａｌ、Ｇａ、
Ｉｎ、Ｃ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｐｂ、Ｂｉの元素、及び
これらの元素並びにＲの酸化物、フッ化物、炭化物、窒
化物、水素化物、炭酸塩、硫酸塩、ケイ酸塩、塩化物、
硝酸塩のうち少なくとも一種）で表される磁性材料が開
示され、また、特開平４−９９８４８号公報には、Ｆｅ
−Ｒ−Ｍ−Ｎ（Ｒ：Ｙ、Ｔｈ、及び全てのランタノイド
元素；Ｍ：Ｔｉ、Ｃｒ、Ｖ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ａｌ、Ｍｏ、
Ｍｎ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｍｇ、Ｓｉ）で表される永久磁
石材料が開示されている。さらに、特開平３−１５３８
５２号公報には、六方晶系あるいは菱面体晶系の結晶構
造を有するＲ−Ｆｅ−Ｎ−Ｈ−Ｏ−Ｍ（Ｒ：Ｙを含む希
土類元素のうちの少なくとも一種；Ｍ：Ｍｇ、Ｔｉ、Ｚ
ｒ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｓ
ｎ、Ｐｂ、Ｂｉの元素、及びこれらの元素並びにＲの酸
化物、フッ化物、炭化物、窒化物、水素化物のうち少な
くとも一種）で表される磁性材料が開示されている。
【０００４】これらの磁性材料の多くは、平均粒径１〜
１０μｍの粉末として使用される。平均粒径が１０μｍ
を超えると、必要な保磁力が得られなかったり、ボンド
磁石の表面が粗くなって磁粉の脱落が起こりやすく、一
方、平均粒径が１μｍ未満では、粉末の酸化による発熱
やＴｈ２Ｚｎ１７型結晶構造を有する主相の分解による
磁気特性の低下が起こるという理由による。
１０μｍの粉末として使用される。平均粒径が１０μｍ
を超えると、必要な保磁力が得られなかったり、ボンド
磁石の表面が粗くなって磁粉の脱落が起こりやすく、一
方、平均粒径が１μｍ未満では、粉末の酸化による発熱
やＴｈ２Ｚｎ１７型結晶構造を有する主相の分解による
磁気特性の低下が起こるという理由による。
【０００５】磁性材料は、一般的に、１〜１０μｍを超
える平均粒径を有する希土類−鉄系の母合金粉末を製造
した後、窒素原子を導入するための窒化処理を行い、次
いで、上記所定の粒度に微粉化して製造される。
える平均粒径を有する希土類−鉄系の母合金粉末を製造
した後、窒素原子を導入するための窒化処理を行い、次
いで、上記所定の粒度に微粉化して製造される。
【０００６】母合金粉末は、溶解鋳造法、液体急冷法、
還元拡散法等により製造される。溶解鋳造法では、希土
類金属、鉄、必要に応じてその他の金属を所定の比率で
調合して不活性ガス雰囲気中で高周波溶解し、得られた
合金インゴットを均一化熱処理した後、ジョークラッシ
ャー等で所定の粒度に粉砕して製造される。また、液体
急冷法では、上記合金インゴットから合金薄帯を作製、
これを粉砕して製造され、還元拡散法では、希土類酸化
物粉末、還元剤、鉄粉、必要に応じてその他の金属粉及
び／又は金属酸化物を出発原料として製造される。
還元拡散法等により製造される。溶解鋳造法では、希土
類金属、鉄、必要に応じてその他の金属を所定の比率で
調合して不活性ガス雰囲気中で高周波溶解し、得られた
合金インゴットを均一化熱処理した後、ジョークラッシ
ャー等で所定の粒度に粉砕して製造される。また、液体
急冷法では、上記合金インゴットから合金薄帯を作製、
これを粉砕して製造され、還元拡散法では、希土類酸化
物粉末、還元剤、鉄粉、必要に応じてその他の金属粉及
び／又は金属酸化物を出発原料として製造される。
【０００７】ここで、窒化処理は、例えば、上記母合金
粉末を窒素やアンモニア、又はこれらと水素との混合ガ
ス雰囲気中で２００〜７００℃に加熱して行われる。
粉末を窒素やアンモニア、又はこれらと水素との混合ガ
ス雰囲気中で２００〜７００℃に加熱して行われる。
【０００８】一方、上記以外の磁性材料の製造方法とし
て、特開平１１−１８９８１１、３１０８０７、３３５
７０８号公報には、希土類−鉄系母合金相が平均粒径１
〜３μｍであるＣａ還元拡散反応生成物を窒化処理する
方法が開示されている。
て、特開平１１−１８９８１１、３１０８０７、３３５
７０８号公報には、希土類−鉄系母合金相が平均粒径１
〜３μｍであるＣａ還元拡散反応生成物を窒化処理する
方法が開示されている。
【０００９】しかしながら、これらの製造方法にも問題
が残されており、例えば、母合金粉末を窒化処理した後
に所望の粒径に微粉化する製造方法については、工程が
単純で安価な製品が得られるという利点を有するもの
の、微粉化により生じる結晶の歪みによって保磁力が低
下するという問題がある。
が残されており、例えば、母合金粉末を窒化処理した後
に所望の粒径に微粉化する製造方法については、工程が
単純で安価な製品が得られるという利点を有するもの
の、微粉化により生じる結晶の歪みによって保磁力が低
下するという問題がある。
【００１０】また、平均粒径１〜３μｍの希土類−鉄系
母合金相を含むＣａ還元拡散反応生成物を窒化処理する
製造方法については、工程が複雑でコスト的に不利であ
ることに加えて、Ｃａ還元拡散反応生成物中の希土類−
鉄系母合金粉末には凝集・融着部が多く存在し、窒化処
理後も合金粉末同士が強く凝集・融着しているため、粉
末を磁界中で配向させた際の配向性（粉末配向度）が劣
り、磁化が低いという問題がある。このため、ジェット
ミル等の粉砕装置を用いて合金粉末の凝集・融着部を解
砕して微粉化する対応が採られているが、解砕の際に生
じる結晶の歪みのために保磁力が低下するという新たな
問題が発生している。
母合金相を含むＣａ還元拡散反応生成物を窒化処理する
製造方法については、工程が複雑でコスト的に不利であ
ることに加えて、Ｃａ還元拡散反応生成物中の希土類−
鉄系母合金粉末には凝集・融着部が多く存在し、窒化処
理後も合金粉末同士が強く凝集・融着しているため、粉
末を磁界中で配向させた際の配向性（粉末配向度）が劣
り、磁化が低いという問題がある。このため、ジェット
ミル等の粉砕装置を用いて合金粉末の凝集・融着部を解
砕して微粉化する対応が採られているが、解砕の際に生
じる結晶の歪みのために保磁力が低下するという新たな
問題が発生している。
【００１１】上述のとおり、磁性材料の磁気特性を向上
させるための試みは種々行われているが、未だ、満足す
べき磁気特性を示す磁性材料は得られていない。このた
め、上記従来技術の問題点を解決し、結晶の歪みが低減
するとともに粉末配向度が向上した、優れた磁気特性を
示す希土類−鉄−窒素系磁石粉末を開発することが強く
求められていた。
させるための試みは種々行われているが、未だ、満足す
べき磁気特性を示す磁性材料は得られていない。このた
め、上記従来技術の問題点を解決し、結晶の歪みが低減
するとともに粉末配向度が向上した、優れた磁気特性を
示す希土類−鉄−窒素系磁石粉末を開発することが強く
求められていた。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
の従来技術の問題点に鑑み、結晶の歪みが大幅に低減す
るとともに粉末配向度が向上した、優れた磁気特性を示
す希土類−鉄−窒素系磁石粉末、及びその製造方法を提
供することにある。
の従来技術の問題点に鑑み、結晶の歪みが大幅に低減す
るとともに粉末配向度が向上した、優れた磁気特性を示
す希土類−鉄−窒素系磁石粉末、及びその製造方法を提
供することにある。
【００１３】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を達成すべく鋭意研究した結果、Ｔｈ２Ｚｎ１７型結晶
構造を有する希土類−鉄−窒素系磁石粉末であって、特
定のＴｈ２Ｚｎ１７型結晶構造（１１３）回折線の積分
幅と粉末配向度とを有する希土類−鉄−窒素系磁石粉末
により、上記課題が達成されることを見出し、斯かる知
見に基づいて本発明を完成するに至った。
を達成すべく鋭意研究した結果、Ｔｈ２Ｚｎ１７型結晶
構造を有する希土類−鉄−窒素系磁石粉末であって、特
定のＴｈ２Ｚｎ１７型結晶構造（１１３）回折線の積分
幅と粉末配向度とを有する希土類−鉄−窒素系磁石粉末
により、上記課題が達成されることを見出し、斯かる知
見に基づいて本発明を完成するに至った。
【００１４】すなわち、本発明の第１の発明によれば、
Ｔｈ２Ｚｎ１７型結晶構造を有する希土類−鉄−窒素系
磁石粉末であって、粉末Ｘ線回折のＴｈ２Ｚｎ１７型結
晶構造（１１３）回折線の積分幅が０．０６度以下であ
り、かつ粉末配向度が１．４４を超えることを特徴とす
る希土類−鉄−窒素系磁石粉末が提供される。
Ｔｈ２Ｚｎ１７型結晶構造を有する希土類−鉄−窒素系
磁石粉末であって、粉末Ｘ線回折のＴｈ２Ｚｎ１７型結
晶構造（１１３）回折線の積分幅が０．０６度以下であ
り、かつ粉末配向度が１．４４を超えることを特徴とす
る希土類−鉄−窒素系磁石粉末が提供される。
【００１５】また、本発明の第２の発明によれば、第１
の発明において、平均粒径が１〜１０μｍであることを
特徴とする希土類−鉄−窒素系磁石粉末が提供される。
の発明において、平均粒径が１〜１０μｍであることを
特徴とする希土類−鉄−窒素系磁石粉末が提供される。
【００１６】また、本発明の第３の発明によれば、Ｔｈ
２Ｚｎ１７型結晶構造を有し、かつ粉末同士の凝集・融
着部を実質的に含まない平均粒径１〜１０μｍの希土類
−鉄系合金微粉末を窒化処理することを特徴とする第１
又は第２の発明の希土類−鉄−窒素系磁石粉末の製造方
法が提供される。
２Ｚｎ１７型結晶構造を有し、かつ粉末同士の凝集・融
着部を実質的に含まない平均粒径１〜１０μｍの希土類
−鉄系合金微粉末を窒化処理することを特徴とする第１
又は第２の発明の希土類−鉄−窒素系磁石粉末の製造方
法が提供される。
【００１７】また、本発明の第４の発明によれば、第３
の発明において、希土類−鉄系合金微粉末が、平均粒径
の大きい希土類−鉄系合金粉末を微粉化処理することに
より得られたものであることを特徴とする希土類−鉄−
窒素系磁石粉末の製造方法が提供される。
の発明において、希土類−鉄系合金微粉末が、平均粒径
の大きい希土類−鉄系合金粉末を微粉化処理することに
より得られたものであることを特徴とする希土類−鉄−
窒素系磁石粉末の製造方法が提供される。
【００１８】また、本発明の第５の発明によれば、第４
の発明において、希土類−鉄系合金粉末が、還元拡散法
により製造されたものであることを特徴とする希土類−
鉄−窒素系磁石粉末の製造方法が提供される。
の発明において、希土類−鉄系合金粉末が、還元拡散法
により製造されたものであることを特徴とする希土類−
鉄−窒素系磁石粉末の製造方法が提供される。
【００１９】また、本発明の第６の発明によれば、第３
〜第５のいずれかの発明において、希土類−鉄系合金微
粉末が、粒径１μｍ未満の粉末が３０％未満であること
を特徴とする希土類−鉄−窒素系磁石粉末の製造方法が
提供される。
〜第５のいずれかの発明において、希土類−鉄系合金微
粉末が、粒径１μｍ未満の粉末が３０％未満であること
を特徴とする希土類−鉄−窒素系磁石粉末の製造方法が
提供される。
【００２０】一方、本発明の第７の発明によれば、第３
〜第６のいずれかの発明において、窒化処理を施すに先
立ち、非酸化性かつ非窒化性雰囲気中５００〜１０００
℃で熱処理を行うことを特徴とする希土類−鉄−窒素系
磁石粉末の製造方法が提供される。
〜第６のいずれかの発明において、窒化処理を施すに先
立ち、非酸化性かつ非窒化性雰囲気中５００〜１０００
℃で熱処理を行うことを特徴とする希土類−鉄−窒素系
磁石粉末の製造方法が提供される。
【００２１】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
【００２２】１．希土類−鉄系合金粉末 本発明に用いる希土類−鉄系合金粉末としては、特に制
限されず、溶解鋳造法、液体急冷法、還元拡散法等の公
知の製造方法により得られたものを用いることができる
が、磁気特性をより向上させるために、以下の改善を図
ることが望ましい。
限されず、溶解鋳造法、液体急冷法、還元拡散法等の公
知の製造方法により得られたものを用いることができる
が、磁気特性をより向上させるために、以下の改善を図
ることが望ましい。
【００２３】溶解鋳造法では、Ｔｈ２Ｚｎ１７型結晶構
造の主相だけでなく、磁気特性低下の原因となるαＦｅ
相等の軟磁性相が生じる場合があるため、必要に応じ、
得られたインゴットにαＦｅ相をなくすための均一化熱
処理を施す。
造の主相だけでなく、磁気特性低下の原因となるαＦｅ
相等の軟磁性相が生じる場合があるため、必要に応じ、
得られたインゴットにαＦｅ相をなくすための均一化熱
処理を施す。
【００２４】また、還元拡散法では、原料となるＦｅ粉
末又はＦｅ−Ｃｏ粉末の粒径を適宜選択することにより
所望の粒径の合金粉末を得ることができるが、粉末同士
が凝集・融着してネック部が形成されることが多いた
め、例えば、希土類金属酸化物、Ｆｅ粉末又はＦｅ−Ｃ
ｏ粉末、及びＣａ等の還元剤の混合物に、ＣａＣｌ２等
のアルカリ金属又はアルカリ土類金属の塩化物を添加
し、還元拡散反応を行わせる。なお、製造コストの観点
からは、希土類原料として酸化物を用いる還元拡散法が
望ましい。
末又はＦｅ−Ｃｏ粉末の粒径を適宜選択することにより
所望の粒径の合金粉末を得ることができるが、粉末同士
が凝集・融着してネック部が形成されることが多いた
め、例えば、希土類金属酸化物、Ｆｅ粉末又はＦｅ−Ｃ
ｏ粉末、及びＣａ等の還元剤の混合物に、ＣａＣｌ２等
のアルカリ金属又はアルカリ土類金属の塩化物を添加
し、還元拡散反応を行わせる。なお、製造コストの観点
からは、希土類原料として酸化物を用いる還元拡散法が
望ましい。
【００２５】２．希土類−鉄系合金微粉末 本発明に用いる希土類−鉄系合金微粉末は、Ｒ（Ｒは希
土類元素）と、Ｆｅ又はＦｅ及びＣｏとを主構成成分と
する合金であるが、Ｔｈ２Ｚｎ１７型結晶構造を有し、
かつ粉末同士の凝集・融着部を実質的に含まない平均粒
径１〜１０μｍの微粉末であることを特徴とする。
土類元素）と、Ｆｅ又はＦｅ及びＣｏとを主構成成分と
する合金であるが、Ｔｈ２Ｚｎ１７型結晶構造を有し、
かつ粉末同士の凝集・融着部を実質的に含まない平均粒
径１〜１０μｍの微粉末であることを特徴とする。
【００２６】本発明においては、凝集・融着部を実質的
に含まない平均粒径１〜１０μｍの粉末であれば、例え
ばアトマイズ法等で直接希土類−鉄系合金微粉末を製造
してもよく、あるいは粒径の大きな希土類−鉄系合金粉
末をさらに微粉化（解砕を含む）して製造してもよい。
合金粉末を微粉化する方法としては、特に制限されず、
例えば、湿式粉砕法ではボールミル粉砕や媒体攪拌型ミ
ル粉砕等を、乾式粉砕法では不活性ガスによるジェット
ミル粉砕等を用いることができる。これらの中でも、粉
末の凝集が少ないジェットミル粉砕が特に好ましい。
に含まない平均粒径１〜１０μｍの粉末であれば、例え
ばアトマイズ法等で直接希土類−鉄系合金微粉末を製造
してもよく、あるいは粒径の大きな希土類−鉄系合金粉
末をさらに微粉化（解砕を含む）して製造してもよい。
合金粉末を微粉化する方法としては、特に制限されず、
例えば、湿式粉砕法ではボールミル粉砕や媒体攪拌型ミ
ル粉砕等を、乾式粉砕法では不活性ガスによるジェット
ミル粉砕等を用いることができる。これらの中でも、粉
末の凝集が少ないジェットミル粉砕が特に好ましい。
【００２７】また、粉末の凝集をさらに少なくするた
め、例えば、ジェットミル粉砕では、不活性ガス中に５
ｖｏｌ％以下の酸素を導入して微粉化することが、ボー
ルミル粉砕や媒体攪拌ミル粉砕等では、小径の粉砕ボー
ル、あるいはステンレス鋼等ではなくジルコニア等の低
比重のセラミックス粉砕ボールを用いて微粉化すること
ができる。
め、例えば、ジェットミル粉砕では、不活性ガス中に５
ｖｏｌ％以下の酸素を導入して微粉化することが、ボー
ルミル粉砕や媒体攪拌ミル粉砕等では、小径の粉砕ボー
ル、あるいはステンレス鋼等ではなくジルコニア等の低
比重のセラミックス粉砕ボールを用いて微粉化すること
ができる。
【００２８】次の合金微粉末への窒素導入工程（窒化工
程）において均一な窒化を行うため、合金微粉末の粒度
分布がシャープな粒度分布となるように、ディスパージ
ョンセパレーター、ターボプレックス、あるいはサイク
ロン等の分級機構を設けた粉砕設備を用いることが好ま
しい。特に、粒径が１μｍ未満の微粉末は、過度に窒化
されてＴｈ２Ｚｎ１７型結晶構造を持つ主相が分解し、
磁石粉末の角型性や保磁力が低下するため、粒径が１μ
ｍ未満の微粉末の割合は、積算で３０％未満、好ましく
は２０％未満とすることが好ましい。ここで、粒度分布
の測定には、窒素ガス気流で粉末を分散させてレーザで
粒径を測定する方式（日本レーザ製ＨＥＬＯＳ−ＲＯＤ
ＯＳ）を用いている。
程）において均一な窒化を行うため、合金微粉末の粒度
分布がシャープな粒度分布となるように、ディスパージ
ョンセパレーター、ターボプレックス、あるいはサイク
ロン等の分級機構を設けた粉砕設備を用いることが好ま
しい。特に、粒径が１μｍ未満の微粉末は、過度に窒化
されてＴｈ２Ｚｎ１７型結晶構造を持つ主相が分解し、
磁石粉末の角型性や保磁力が低下するため、粒径が１μ
ｍ未満の微粉末の割合は、積算で３０％未満、好ましく
は２０％未満とすることが好ましい。ここで、粒度分布
の測定には、窒素ガス気流で粉末を分散させてレーザで
粒径を測定する方式（日本レーザ製ＨＥＬＯＳ−ＲＯＤ
ＯＳ）を用いている。
【００２９】また、還元拡散法では、上記のように、粉
末同士が凝集・融着してネック部が形成されることが多
いため、所望とする粒径よりも大きな合金粉末を製造
し、得られた粉末を所望の粒径に微粉化することにより
同時に凝集・融着部を解砕することが好ましい。
末同士が凝集・融着してネック部が形成されることが多
いため、所望とする粒径よりも大きな合金粉末を製造
し、得られた粉末を所望の粒径に微粉化することにより
同時に凝集・融着部を解砕することが好ましい。
【００３０】なお、残留磁化が、希土類−鉄−窒素系磁
石粉末に比べて希土類−鉄系合金粉末の方が低いため、
希土類−鉄系合金粉末の段階で微粉化すれば、粉砕中に
残留磁化のために粒子同士が凝集することなく、凝集の
少ないシャープな粒度分布を有する粉末が得られる。
石粉末に比べて希土類−鉄系合金粉末の方が低いため、
希土類−鉄系合金粉末の段階で微粉化すれば、粉砕中に
残留磁化のために粒子同士が凝集することなく、凝集の
少ないシャープな粒度分布を有する粉末が得られる。
【００３１】微粉化処理によって得られた上記合金微粉
末には、粉砕により生じた結晶の歪みが残留し、次の窒
化工程においてαＦｅ等の軟磁性相が発生する原因とな
る場合がある。αＦｅ等の軟磁性相が発生すると保磁力
や角型性が低下するため、さらに磁気特性を向上させる
ためには、得られた合金微粉末を、窒化処理に先立っ
て、アルゴン、ヘリウム、真空等の非酸化性かつ非窒化
性雰囲気中、５００〜１０００℃で熱処理し、結晶の歪
みを除去することが好ましい。熱処理温度が５００℃未
満であると、残留する結晶の歪みを除去する効果が十分
でなく、一方、１０００℃を超えると、熱処理中に希土
類元素が激しく蒸発して希土類元素組成の制御が困難に
なるとともに、粉末に焼結部が形成されるので好ましく
ない。また、窒化処理と同時に４００〜６００℃で熱処
理を行うこともできる。窒化処理と同時の場合は、熱処
理温度が４００℃未満であると、残留する結晶の歪みを
除去する効果が十分でなく、一方、６００℃を超える
と、合金が希土類元素の窒化物と鉄に分解するので好ま
しくない。
末には、粉砕により生じた結晶の歪みが残留し、次の窒
化工程においてαＦｅ等の軟磁性相が発生する原因とな
る場合がある。αＦｅ等の軟磁性相が発生すると保磁力
や角型性が低下するため、さらに磁気特性を向上させる
ためには、得られた合金微粉末を、窒化処理に先立っ
て、アルゴン、ヘリウム、真空等の非酸化性かつ非窒化
性雰囲気中、５００〜１０００℃で熱処理し、結晶の歪
みを除去することが好ましい。熱処理温度が５００℃未
満であると、残留する結晶の歪みを除去する効果が十分
でなく、一方、１０００℃を超えると、熱処理中に希土
類元素が激しく蒸発して希土類元素組成の制御が困難に
なるとともに、粉末に焼結部が形成されるので好ましく
ない。また、窒化処理と同時に４００〜６００℃で熱処
理を行うこともできる。窒化処理と同時の場合は、熱処
理温度が４００℃未満であると、残留する結晶の歪みを
除去する効果が十分でなく、一方、６００℃を超える
と、合金が希土類元素の窒化物と鉄に分解するので好ま
しくない。
【００３２】３．希土類−鉄−窒素系磁石粉末 本発明の希土類−鉄−窒素系磁石粉末は、Ｒ（Ｒは希土
類元素）と、Ｆｅ又はＦｅ及びＣｏとを主構成成分とす
る磁石粉末であるが、Ｔｈ２Ｚｎ１７型結晶構造（１１
３）回折線の積分幅が０．０６度以下であり、さらに、
粉末配向度が１．４４を超えることを特徴とする。
類元素）と、Ｆｅ又はＦｅ及びＣｏとを主構成成分とす
る磁石粉末であるが、Ｔｈ２Ｚｎ１７型結晶構造（１１
３）回折線の積分幅が０．０６度以下であり、さらに、
粉末配向度が１．４４を超えることを特徴とする。
【００３３】本発明の希土類−鉄−窒素系磁石粉末は、
例えば、上記の希土類−鉄系合金微粉末に窒化処理を施
すことにより得られるが、この合金微粉末は、Ｔｈ２Ｚ
ｎ１ ７型結晶構造を有し、さらに、粉末同士の凝集・融
着部を実質的に含まないため、得られた磁石粉末は、粉
末Ｘ線解析において、Ｔｈ２Ｚｎ１７型結晶構造（１１
３）回折線の積分幅が０．０６度以下であり、さらに、
粉末配向度が１．４４を超え、優れた磁気特性を示す。
例えば、上記の希土類−鉄系合金微粉末に窒化処理を施
すことにより得られるが、この合金微粉末は、Ｔｈ２Ｚ
ｎ１ ７型結晶構造を有し、さらに、粉末同士の凝集・融
着部を実質的に含まないため、得られた磁石粉末は、粉
末Ｘ線解析において、Ｔｈ２Ｚｎ１７型結晶構造（１１
３）回折線の積分幅が０．０６度以下であり、さらに、
粉末配向度が１．４４を超え、優れた磁気特性を示す。
【００３４】粉末Ｘ線回折のＴｈ２Ｚｎ１７型結晶構造
（１１３）回折線の積分幅は、結晶の歪みの程度を示す
指標であるが、積分幅が０．０６度を超える場合は、磁
石粉末の結晶歪みが大きくなっており、満足すべき保磁
力や角型性が得られない。また、粉末配向度は、磁石作
製中に磁界が印可され、個々の磁石粉末が磁界の方向に
配列した時の配列程度を示す指標であるが、粉末配向度
が１．４４以下の場合は、粉体の配向性が悪く、満足す
べき磁化が得られない。
（１１３）回折線の積分幅は、結晶の歪みの程度を示す
指標であるが、積分幅が０．０６度を超える場合は、磁
石粉末の結晶歪みが大きくなっており、満足すべき保磁
力や角型性が得られない。また、粉末配向度は、磁石作
製中に磁界が印可され、個々の磁石粉末が磁界の方向に
配列した時の配列程度を示す指標であるが、粉末配向度
が１．４４以下の場合は、粉体の配向性が悪く、満足す
べき磁化が得られない。
【００３５】なお、積分幅は、マックサイエンス（株）
製Ｘ線回折装置Ｍ１８ＸＨＦ２２を用い、Ｃｕターゲッ
ト４０ｋＶ４００ｍＡの条件でＦＴ法スキャン（０．０
０２ｄｅｇ／ｓｔｅｐ、０．５ｓｅｃ／ｓｔｅｐ）によ
り合金粉末のＴｈ２Ｚｎ１７型結晶構造（１１３）回折
線の回折強度を測定し、２θ＝２９〜３０度の範囲で強
度を積分する。この積分値をピーク強度で割ることによ
って積分幅が得られるが、本発明においては、この積分
幅から、同様に求めたＬａＢ６標準試料の積分幅を差し
引いたものを採用した。また、粉末配向度は、配向磁界
１１９４ｋＡ／ｍ（１５ｋＯｅ）中で磁界と直角方向
に、あるいは無磁界中で、磁石粉末を圧力３００ＭＰａ
（３ｔ／ｃｍ２）でプレス成形し、得られた各圧粉磁石
を３１８３ｋＡ／ｍ（４０ｋＯｅ）でパルス着磁した
後、最大磁界１５９２ｋＡ／ｍ（２０ｋＯｅ）の自記磁
束計で磁気特性を測定し、これらの測定値から下式によ
り求めた。 粉末配向度Ｗ＝｛Ｊｍ’（１５）／ρ（１５）｝／｛Ｊ
ｍ’（０）／ρ（０）｝ ここで、Ｊｍ’は磁界１５９２ｋＡ／ｍ（２０ｋＯｅ）
での磁化、ρは圧粉体密度であり、添え字の１５及び０
はそれぞれプレスするときの配向磁界（ｋＯｅ）を表
す。なお、粉末配向度Ｗは１より大きい値を取り、その
値が大きいほど粉末配向度が良好であることを示す。
製Ｘ線回折装置Ｍ１８ＸＨＦ２２を用い、Ｃｕターゲッ
ト４０ｋＶ４００ｍＡの条件でＦＴ法スキャン（０．０
０２ｄｅｇ／ｓｔｅｐ、０．５ｓｅｃ／ｓｔｅｐ）によ
り合金粉末のＴｈ２Ｚｎ１７型結晶構造（１１３）回折
線の回折強度を測定し、２θ＝２９〜３０度の範囲で強
度を積分する。この積分値をピーク強度で割ることによ
って積分幅が得られるが、本発明においては、この積分
幅から、同様に求めたＬａＢ６標準試料の積分幅を差し
引いたものを採用した。また、粉末配向度は、配向磁界
１１９４ｋＡ／ｍ（１５ｋＯｅ）中で磁界と直角方向
に、あるいは無磁界中で、磁石粉末を圧力３００ＭＰａ
（３ｔ／ｃｍ２）でプレス成形し、得られた各圧粉磁石
を３１８３ｋＡ／ｍ（４０ｋＯｅ）でパルス着磁した
後、最大磁界１５９２ｋＡ／ｍ（２０ｋＯｅ）の自記磁
束計で磁気特性を測定し、これらの測定値から下式によ
り求めた。 粉末配向度Ｗ＝｛Ｊｍ’（１５）／ρ（１５）｝／｛Ｊ
ｍ’（０）／ρ（０）｝ ここで、Ｊｍ’は磁界１５９２ｋＡ／ｍ（２０ｋＯｅ）
での磁化、ρは圧粉体密度であり、添え字の１５及び０
はそれぞれプレスするときの配向磁界（ｋＯｅ）を表
す。なお、粉末配向度Ｗは１より大きい値を取り、その
値が大きいほど粉末配向度が良好であることを示す。
【００３６】希土類−鉄系合金微粉末の窒化処理は、公
知の方法を用いることができ、例えば、Ｎ２ガス雰囲
気、Ｎ２ガスとＨ２ガスの混合雰囲気、ＮＨ３ガスとＨ
２ガスの混合雰囲気中、２５０〜６００℃の温度範囲で
合金微粉末を加熱することにより行うことができる。加
熱温度が２５０℃未満では窒化が進まず、一方、６００
℃を超えると合金が希土類元素の窒化物と鉄に分解する
ので好ましくない。加熱装置としては、静置式加熱炉、
流動床式加熱炉、回転式加熱炉等を用いることができる
が、合金微粉末とガスとの接触を均一にするためには、
粉末を攪拌しながら窒化する。加熱温度が低すぎたり加
熱時間が短かすぎると粉末内部に未窒化相が残り、逆に
温度が高すぎたり加熱時間が長すぎると過窒化となり、
磁石粉末の磁化、保磁力、角型性が低下するため、適宜
処理条件を最適化する。
知の方法を用いることができ、例えば、Ｎ２ガス雰囲
気、Ｎ２ガスとＨ２ガスの混合雰囲気、ＮＨ３ガスとＨ
２ガスの混合雰囲気中、２５０〜６００℃の温度範囲で
合金微粉末を加熱することにより行うことができる。加
熱温度が２５０℃未満では窒化が進まず、一方、６００
℃を超えると合金が希土類元素の窒化物と鉄に分解する
ので好ましくない。加熱装置としては、静置式加熱炉、
流動床式加熱炉、回転式加熱炉等を用いることができる
が、合金微粉末とガスとの接触を均一にするためには、
粉末を攪拌しながら窒化する。加熱温度が低すぎたり加
熱時間が短かすぎると粉末内部に未窒化相が残り、逆に
温度が高すぎたり加熱時間が長すぎると過窒化となり、
磁石粉末の磁化、保磁力、角型性が低下するため、適宜
処理条件を最適化する。
【００３７】本発明の製造方法においては、窒化される
合金微粉末の平均粒径が１〜１０μｍと従来法に比べて
小さく、比表面積が大きいため、窒化処理に必要な時間
は従来法に比べて短くなり、生産性が向上する。他方、
比表面積が大きく活性な合金微粉末は、酸素を含む雰囲
気で取り扱うと容易に酸化し、窒化後の磁石粉末の磁気
特性が低下するため、取り扱いに注意する必要もあり、
例えば、湿式粉砕の場合には、粉砕溶媒の乾燥と窒化と
を同一炉内で行い、ジェットミル粉砕の場合には、製品
回収容器中に有機溶媒を予め入れておき、粉砕された微
粉末を溶媒中に沈めて酸素から遮断する。
合金微粉末の平均粒径が１〜１０μｍと従来法に比べて
小さく、比表面積が大きいため、窒化処理に必要な時間
は従来法に比べて短くなり、生産性が向上する。他方、
比表面積が大きく活性な合金微粉末は、酸素を含む雰囲
気で取り扱うと容易に酸化し、窒化後の磁石粉末の磁気
特性が低下するため、取り扱いに注意する必要もあり、
例えば、湿式粉砕の場合には、粉砕溶媒の乾燥と窒化と
を同一炉内で行い、ジェットミル粉砕の場合には、製品
回収容器中に有機溶媒を予め入れておき、粉砕された微
粉末を溶媒中に沈めて酸素から遮断する。
【００３８】また、工程数を減らしてコスト低減を図る
ため、平均粒径１〜１０μｍの合金微粉末を、窒素、ア
ンモニア、又はこれらと水素との混合ガス雰囲気中で２
５０〜６００℃で窒化処理を施す際に、特に４００〜６
００℃で熱処理して結晶の歪みを除去することもでき
る。さらに、均一な窒素分布を得て磁石粉末の角型性を
向上させるために、必要に応じ、窒化処理に続いて、真
空中、又はアルゴンガス等の不活性ガス雰囲気中で磁石
粉末を加熱し、磁石粉末に過剰に導入された窒素を排出
させてもよい。上記のようにして得られた希土類−鉄−
窒素系磁石粉末を、樹脂バインダーと混合し、射出成
形、押出成形、又は圧縮成形することにより、優れた磁
気特性を示すボンド磁石を作製することができる。
ため、平均粒径１〜１０μｍの合金微粉末を、窒素、ア
ンモニア、又はこれらと水素との混合ガス雰囲気中で２
５０〜６００℃で窒化処理を施す際に、特に４００〜６
００℃で熱処理して結晶の歪みを除去することもでき
る。さらに、均一な窒素分布を得て磁石粉末の角型性を
向上させるために、必要に応じ、窒化処理に続いて、真
空中、又はアルゴンガス等の不活性ガス雰囲気中で磁石
粉末を加熱し、磁石粉末に過剰に導入された窒素を排出
させてもよい。上記のようにして得られた希土類−鉄−
窒素系磁石粉末を、樹脂バインダーと混合し、射出成
形、押出成形、又は圧縮成形することにより、優れた磁
気特性を示すボンド磁石を作製することができる。
【００３９】
【実施例】以下、本発明の希土類−鉄−窒素系磁石粉
末、及びその製造方法をさらに詳細に説明するために、
実施例および比較例を挙げて具体的に説明するが、本発
明は、これらの実施例によって限定されるものではな
い。
末、及びその製造方法をさらに詳細に説明するために、
実施例および比較例を挙げて具体的に説明するが、本発
明は、これらの実施例によって限定されるものではな
い。
【００４０】（粉末磁気特性の評価）磁石粉末をパラフ
ィンワックスと混合して１５９２ｋＡ／ｍ（２０ｋＯ
ｅ）の磁界の下で配向固化させた後、４７７５ｋＡ／ｍ
（６０ｋＯｅ）でパルス着磁し、最大磁界１１９４ｋＡ
／ｍ（１５ｋＯｅ）の振動試料型磁力計で磁気特性を測
定した。粉末の真比重は７．６７とした。
ィンワックスと混合して１５９２ｋＡ／ｍ（２０ｋＯ
ｅ）の磁界の下で配向固化させた後、４７７５ｋＡ／ｍ
（６０ｋＯｅ）でパルス着磁し、最大磁界１１９４ｋＡ
／ｍ（１５ｋＯｅ）の振動試料型磁力計で磁気特性を測
定した。粉末の真比重は７．６７とした。
【００４１】実施例１ 純度９９．９ｗｔ％、粒度１５０メッシュ（以下同様に
タイラー標準。篩い目開き１０４μｍ）以下の電解Ｆｅ
粉末２．２５ｋｇと、純度９９ｗｔ％、平均粒度３２５
メッシュ（篩い目開き４３μｍ）の酸化Ｓｍ粉末１．０
１ｋｇと、純度９９ｗｔ％の粒状金属Ｃａ ０．４４ｋ
ｇと、無水塩化Ｃａ粉末０．０５ｋｇとを、Ｖブレンダ
ーを用いて混合した。次に、得られた混合物をステンレ
ス容器に入れ、アルゴン雰囲気下１１５０〜１１８０℃
で８〜１０時間加熱して還元拡散反応を施した。次い
で、反応生成物を冷却した後、水中に投入し崩壊させ
た。得られたスラリーを、水洗、さらに酢酸を用いてｐ
Ｈ５．０まで酸洗浄して未反応のＣａと副生したＣａＯ
を除去した。洗浄後のスラリーを、濾過、エタノール置
換した後、真空乾燥し、平均粒径（以下同様に５０％粒
子径）４７μｍの２５．１ｗｔ％Ｓｍ−ｂａｌ．Ｆｅ母
合金粉末約３ｋｇを得た。粒度分布は、日本レーザ製Ｈ
ＥＬＯＳ−ＲＯＤＯＳ（窒素ガス分散圧３．０ｂａｒ）
を用いて測定した。次に、このＳｍ−Ｆｅ母合金粉末
を、窒素ガスを用いた旋回型ジェットミルで平均粒径
２．８μｍに粉砕した。粉砕された合金粉末中の１μｍ
未満の粉末は積算で１８％であった。この母合金粉末を
ＳＥＭ観察したところ、粉末同士が凝集・融着している
部分は認められなかった。次いで、この粉末を酸素に触
れないように窒素雰囲気中で管状炉中に装填し、アンモ
ニア分圧０．３５のアンモニア−水素混合ガス雰囲気中
４６５℃で２４０分加熱（窒化処理）した後、アルゴン
ガス中４６５℃で６０分加熱（アニール処理）し、２
４．２ｗｔ％Ｓｍ−ｂａｌ．Ｆｅ−３．４ｗｔ％Ｎ系磁
石粉末を得た。この磁石粉末を粉末Ｘ線解析したとこ
ろ、菱面体晶系のＴｈ２Ｚｎ１７型結晶構造の回折線
（Ｓｍ２Ｆｅ１７Ｎ３金属間化合物）のみが観測され
た。また、結晶の歪みを評価するためにその（１１３）
回折線の積分幅を測定したところ、０．０３度であっ
た。また、磁石粉末の磁気特性は、Ｊｍが１．４２Ｔ
（１４．２ｋＧ）、Ｈｃが９３１ｋＡ／ｍ（１１．７ｋ
Ｏｅ）、Ｈｋが４９３ｋＡ／ｍ（６．２ｋＯｅ）であ
り、Ｗは１．５１であった。なお、Ｊｍは磁界１１９４
ｋＡ／ｍ（１５ｋＯｅ）での磁化、Ｈｃは保磁力、Ｈｋ
は磁化Ｊが残留磁束密度Ｂｒの９０％になったときの磁
界Ｈである。
タイラー標準。篩い目開き１０４μｍ）以下の電解Ｆｅ
粉末２．２５ｋｇと、純度９９ｗｔ％、平均粒度３２５
メッシュ（篩い目開き４３μｍ）の酸化Ｓｍ粉末１．０
１ｋｇと、純度９９ｗｔ％の粒状金属Ｃａ ０．４４ｋ
ｇと、無水塩化Ｃａ粉末０．０５ｋｇとを、Ｖブレンダ
ーを用いて混合した。次に、得られた混合物をステンレ
ス容器に入れ、アルゴン雰囲気下１１５０〜１１８０℃
で８〜１０時間加熱して還元拡散反応を施した。次い
で、反応生成物を冷却した後、水中に投入し崩壊させ
た。得られたスラリーを、水洗、さらに酢酸を用いてｐ
Ｈ５．０まで酸洗浄して未反応のＣａと副生したＣａＯ
を除去した。洗浄後のスラリーを、濾過、エタノール置
換した後、真空乾燥し、平均粒径（以下同様に５０％粒
子径）４７μｍの２５．１ｗｔ％Ｓｍ−ｂａｌ．Ｆｅ母
合金粉末約３ｋｇを得た。粒度分布は、日本レーザ製Ｈ
ＥＬＯＳ−ＲＯＤＯＳ（窒素ガス分散圧３．０ｂａｒ）
を用いて測定した。次に、このＳｍ−Ｆｅ母合金粉末
を、窒素ガスを用いた旋回型ジェットミルで平均粒径
２．８μｍに粉砕した。粉砕された合金粉末中の１μｍ
未満の粉末は積算で１８％であった。この母合金粉末を
ＳＥＭ観察したところ、粉末同士が凝集・融着している
部分は認められなかった。次いで、この粉末を酸素に触
れないように窒素雰囲気中で管状炉中に装填し、アンモ
ニア分圧０．３５のアンモニア−水素混合ガス雰囲気中
４６５℃で２４０分加熱（窒化処理）した後、アルゴン
ガス中４６５℃で６０分加熱（アニール処理）し、２
４．２ｗｔ％Ｓｍ−ｂａｌ．Ｆｅ−３．４ｗｔ％Ｎ系磁
石粉末を得た。この磁石粉末を粉末Ｘ線解析したとこ
ろ、菱面体晶系のＴｈ２Ｚｎ１７型結晶構造の回折線
（Ｓｍ２Ｆｅ１７Ｎ３金属間化合物）のみが観測され
た。また、結晶の歪みを評価するためにその（１１３）
回折線の積分幅を測定したところ、０．０３度であっ
た。また、磁石粉末の磁気特性は、Ｊｍが１．４２Ｔ
（１４．２ｋＧ）、Ｈｃが９３１ｋＡ／ｍ（１１．７ｋ
Ｏｅ）、Ｈｋが４９３ｋＡ／ｍ（６．２ｋＯｅ）であ
り、Ｗは１．５１であった。なお、Ｊｍは磁界１１９４
ｋＡ／ｍ（１５ｋＯｅ）での磁化、Ｈｃは保磁力、Ｈｋ
は磁化Ｊが残留磁束密度Ｂｒの９０％になったときの磁
界Ｈである。
【００４２】実施例２ 実施例１で得られたＳｍ−Ｆｅ母合金粉末を、ジェット
ミルへの母合金粉末の供給速度を低減して平均粒径２．
３μｍに粉砕した。粉砕された合金粉末中の１μｍ未満
の粉末は積算で２８％であった。この母合金粉末をＳＥ
Ｍ観察したところ、粉末同士が凝集・融着している部分
は認められなかった。得られた粉砕粉末を、窒化処理時
間を２２０分とした以外は実施例１と同様にして２４．
２ｗｔ％Ｓｍ−ｂａｌ．Ｆｅ−３．３ｗｔ％Ｎ系磁石粉
末を得た。この磁石粉末の粉末Ｘ線解析では菱面体晶系
のＴｈ２Ｚｎ１７型結晶構造の回折線（Ｓｍ２Ｆｅ１７
Ｎ ３金属間化合物）のみが観測された。また、（１１
３）回折線の積分幅は０．０４度だった。また、磁石粉
末の磁気特性は、Ｊｍが１．４０Ｔ（１４．０ｋＧ）、
Ｈｃが１０３５ｋＡ／ｍ（１３．０ｋＯｅ）、Ｈｋが４
７７ｋＡ／ｍ（６．０ｋＯｅ）であり、Ｗは１．５０で
あった。
ミルへの母合金粉末の供給速度を低減して平均粒径２．
３μｍに粉砕した。粉砕された合金粉末中の１μｍ未満
の粉末は積算で２８％であった。この母合金粉末をＳＥ
Ｍ観察したところ、粉末同士が凝集・融着している部分
は認められなかった。得られた粉砕粉末を、窒化処理時
間を２２０分とした以外は実施例１と同様にして２４．
２ｗｔ％Ｓｍ−ｂａｌ．Ｆｅ−３．３ｗｔ％Ｎ系磁石粉
末を得た。この磁石粉末の粉末Ｘ線解析では菱面体晶系
のＴｈ２Ｚｎ１７型結晶構造の回折線（Ｓｍ２Ｆｅ１７
Ｎ ３金属間化合物）のみが観測された。また、（１１
３）回折線の積分幅は０．０４度だった。また、磁石粉
末の磁気特性は、Ｊｍが１．４０Ｔ（１４．０ｋＧ）、
Ｈｃが１０３５ｋＡ／ｍ（１３．０ｋＯｅ）、Ｈｋが４
７７ｋＡ／ｍ（６．０ｋＯｅ）であり、Ｗは１．５０で
あった。
【００４３】実施例３ 実施例１で得られたジェットミル粉砕後のＳｍ−Ｆｅ母
合金粉末を管状炉に装填し、アルゴンガス雰囲気中９４
０℃で２０分の熱処理を行った後、室温に冷却した。こ
の母合金粉末をＳＥＭ観察したところ、粉末同士が凝集
・融着している部分はほとんど認められなかった。得ら
れた母合金粉末を実施例１と同様に窒化・アニール処理
して２４．２ｗｔ％Ｓｍ−ｂａｌ．Ｆｅ−３．３ｗｔ％
Ｎ系磁石粉末を得た。この磁石粉末の粉末Ｘ線解析では
菱面体晶系のＴｈ２Ｚｎ１７型結晶構造の回折線（Ｓｍ
２Ｆｅ１７Ｎ３金属間化合物）のみが観測された。ま
た、（１１３）回折線の積分幅は０．０２度であった。
また、磁石粉末の磁気特性は、Ｊｍが１．３９Ｔ（１
３．９ｋＧ）、Ｈｃが９７９ｋＡ／ｍ（１２．３ｋＯ
ｅ）、Ｈｋが５０１ｋＡ／ｍ（６．３ｋＯｅ）であり、
Ｗは１．４９であった。
合金粉末を管状炉に装填し、アルゴンガス雰囲気中９４
０℃で２０分の熱処理を行った後、室温に冷却した。こ
の母合金粉末をＳＥＭ観察したところ、粉末同士が凝集
・融着している部分はほとんど認められなかった。得ら
れた母合金粉末を実施例１と同様に窒化・アニール処理
して２４．２ｗｔ％Ｓｍ−ｂａｌ．Ｆｅ−３．３ｗｔ％
Ｎ系磁石粉末を得た。この磁石粉末の粉末Ｘ線解析では
菱面体晶系のＴｈ２Ｚｎ１７型結晶構造の回折線（Ｓｍ
２Ｆｅ１７Ｎ３金属間化合物）のみが観測された。ま
た、（１１３）回折線の積分幅は０．０２度であった。
また、磁石粉末の磁気特性は、Ｊｍが１．３９Ｔ（１
３．９ｋＧ）、Ｈｃが９７９ｋＡ／ｍ（１２．３ｋＯ
ｅ）、Ｈｋが５０１ｋＡ／ｍ（６．３ｋＯｅ）であり、
Ｗは１．４９であった。
【００４４】実施例４ 熱処理を８３０℃で６０分とした以外は実施例３と同様
にして２４．２ｗｔ％Ｓｍ−ｂａｌ．Ｆｅ−３．３ｗｔ
％Ｎ系磁石粉末を得た。窒化前のＳｍ−Ｆｅ母合金粉末
をＳＥＭ観察したところ、粉末同士が凝集・融着してい
る部分は認められなかった。磁石粉末のＸ線解析では菱
面体晶系のＴｈ２Ｚｎ１７型結晶構造の回折線（Ｓｍ２
Ｆｅ１７Ｎ３金属間化合物）のみが観測された。また、
（１１３）回折線の積分幅は０．０２度であった。ま
た、磁石粉末の磁気特性は、Ｊｍが１．４０Ｔ（１４．
０ｋＧ）、Ｈｃが１０１１ｋＡ／ｍ（１２．７ｋＯ
ｅ）、Ｈｋが５０９ｋＡ／ｍ（６．４ｋＯｅ）であり、
Ｗは１．５０であった。
にして２４．２ｗｔ％Ｓｍ−ｂａｌ．Ｆｅ−３．３ｗｔ
％Ｎ系磁石粉末を得た。窒化前のＳｍ−Ｆｅ母合金粉末
をＳＥＭ観察したところ、粉末同士が凝集・融着してい
る部分は認められなかった。磁石粉末のＸ線解析では菱
面体晶系のＴｈ２Ｚｎ１７型結晶構造の回折線（Ｓｍ２
Ｆｅ１７Ｎ３金属間化合物）のみが観測された。また、
（１１３）回折線の積分幅は０．０２度であった。ま
た、磁石粉末の磁気特性は、Ｊｍが１．４０Ｔ（１４．
０ｋＧ）、Ｈｃが１０１１ｋＡ／ｍ（１２．７ｋＯ
ｅ）、Ｈｋが５０９ｋＡ／ｍ（６．４ｋＯｅ）であり、
Ｗは１．５０であった。
【００４５】実施例５ 実施例２で得られたジェットミル粉砕後のＳｍ−Ｆｅ母
合金粉末を管状炉に装填し、アルゴンガス雰囲気中５４
０℃で８０分の熱処理を行った後、室温に冷却した。こ
の母合金粉末をＳＥＭ観察したところ、粉末同士が凝集
・融着している部分は認められなかった。母合金粉末を
実施例２と同様に窒化・アニール処理して２４．２ｗｔ
％Ｓｍ−ｂａｌ．Ｆｅ−３．４ｗｔ％Ｎ系磁石粉末を得
た。この磁石粉末の粉末Ｘ線解析では菱面体晶系のＴｈ
２Ｚｎ１７型結晶構造の回折線（Ｓｍ２Ｆｅ１７Ｎ３金
属間化合物）のみが観測された。また、（１１３）回折
線の積分幅は０．０３度であった。また、磁石粉末の磁
気特性は、Ｊｍが１．３９Ｔ（１３．９ｋＧ）、Ｈｃが
１０５８ｋＡ／ｍ（１３．３ｋＯｅ）、Ｈｋが４９３ｋ
Ａ／ｍ（６．２ｋＯｅ）であり、Ｗは１．５０であっ
た。
合金粉末を管状炉に装填し、アルゴンガス雰囲気中５４
０℃で８０分の熱処理を行った後、室温に冷却した。こ
の母合金粉末をＳＥＭ観察したところ、粉末同士が凝集
・融着している部分は認められなかった。母合金粉末を
実施例２と同様に窒化・アニール処理して２４．２ｗｔ
％Ｓｍ−ｂａｌ．Ｆｅ−３．４ｗｔ％Ｎ系磁石粉末を得
た。この磁石粉末の粉末Ｘ線解析では菱面体晶系のＴｈ
２Ｚｎ１７型結晶構造の回折線（Ｓｍ２Ｆｅ１７Ｎ３金
属間化合物）のみが観測された。また、（１１３）回折
線の積分幅は０．０３度であった。また、磁石粉末の磁
気特性は、Ｊｍが１．３９Ｔ（１３．９ｋＧ）、Ｈｃが
１０５８ｋＡ／ｍ（１３．３ｋＯｅ）、Ｈｋが４９３ｋ
Ａ／ｍ（６．２ｋＯｅ）であり、Ｗは１．５０であっ
た。
【００４６】実施例６ 純度９９．９ｗｔ％の電解Ｆｅ粉末と、電気Ｃｏと、金
属Ｓｍとを溶解鋳造した後、アルゴン雰囲気中１１５０
℃で２０時間の均質化熱処理を行い、２５．５ｗｔ％Ｓ
ｍ−ｂａｌ．Ｆｅ−７．８ｗｔ％Ｃｏ合金塊を得た。こ
の合金塊をパルベライザ粉砕して１００μｍ以下の粉末
を得た後、シクロヘキサンを溶媒とする湿式ボールミル
で平均粒径２．３μｍに粉砕した。粉砕された合金粉末
中の１μｍ未満の粉末は積算で２５％であった。この母
合金粉末をＳＥＭ観察したところ、粉末同士が凝集・融
着している部分は認められなかった。次に、得られた粉
砕粉末を、窒化処理時間を２９０分とした以外は実施例
１と同様にして窒化・アニール処理し、２４．５ｗｔ％
Ｓｍ−ｂａｌ．Ｆｅ−７．４ｗｔ％Ｃｏ−３．４ｗｔ％
Ｎ系磁石粉末を得た。この磁石粉末の粉末Ｘ線解析では
菱面体晶系のＴｈ２Ｚｎ１７型結晶構造の回折線（Ｓｍ
２Ｆｅ１７Ｎ３金属間化合物）のみが観測された。ま
た、Ｔｈ２Ｚｎ１７型結晶構造（１１３）回折線の積分
幅は０．０３度であった。また、磁石粉末の磁気特性
は、Ｊｍが１．４０Ｔ（１４．０ｋＧ）、Ｈｃが９７１
ｋＡ／ｍ（１２．２ｋＯｅ）、Ｈｋが４６２ｋＡ／ｍ
（５．８ｋＯｅ）であり、Ｗは１．４８であった。
属Ｓｍとを溶解鋳造した後、アルゴン雰囲気中１１５０
℃で２０時間の均質化熱処理を行い、２５．５ｗｔ％Ｓ
ｍ−ｂａｌ．Ｆｅ−７．８ｗｔ％Ｃｏ合金塊を得た。こ
の合金塊をパルベライザ粉砕して１００μｍ以下の粉末
を得た後、シクロヘキサンを溶媒とする湿式ボールミル
で平均粒径２．３μｍに粉砕した。粉砕された合金粉末
中の１μｍ未満の粉末は積算で２５％であった。この母
合金粉末をＳＥＭ観察したところ、粉末同士が凝集・融
着している部分は認められなかった。次に、得られた粉
砕粉末を、窒化処理時間を２９０分とした以外は実施例
１と同様にして窒化・アニール処理し、２４．５ｗｔ％
Ｓｍ−ｂａｌ．Ｆｅ−７．４ｗｔ％Ｃｏ−３．４ｗｔ％
Ｎ系磁石粉末を得た。この磁石粉末の粉末Ｘ線解析では
菱面体晶系のＴｈ２Ｚｎ１７型結晶構造の回折線（Ｓｍ
２Ｆｅ１７Ｎ３金属間化合物）のみが観測された。ま
た、Ｔｈ２Ｚｎ１７型結晶構造（１１３）回折線の積分
幅は０．０３度であった。また、磁石粉末の磁気特性
は、Ｊｍが１．４０Ｔ（１４．０ｋＧ）、Ｈｃが９７１
ｋＡ／ｍ（１２．２ｋＯｅ）、Ｈｋが４６２ｋＡ／ｍ
（５．８ｋＯｅ）であり、Ｗは１．４８であった。
【００４７】実施例７ 実施例１で得られたＳｍ−Ｆｅ母合金粉末を、シクロヘ
キサンを溶媒とする湿式ボールミルで平均粒径２．４μ
ｍに粉砕した。粉砕された合金粉末中の１μｍ未満の粉
末は積算で３３％であった。この母合金粉末をＳＥＭ観
察したところ、逆粉砕による凝集は若干見られたが、粉
末同士が凝集・融着している部分は認められなかった。
得られた粉砕粉末を、窒化処理時間を２２０分とした以
外は実施例１と同様に窒化・アニール処理し、２４．２
ｗｔ％Ｓｍ−ｂａｌ．Ｆｅ−３．５ｗｔ％Ｎ系磁石粉末
を得た。この磁石粉末の粉末Ｘ線解析では、菱面体晶系
のＴｈ２Ｚｎ１７型結晶構造の回折線（Ｓｍ２Ｆｅ１７
Ｎ３金属間化合物）に加えて、αＦｅ（１１０）の回折
線が弱く観測された。また、Ｔｈ２Ｚｎ１７型結晶構造
（１１３）回折線の積分幅は０．０５度であった。ま
た、磁石粉末の磁気特性は、Ｊｍが１．３８Ｔ（１３．
８ｋＧ）、Ｈｃが８０４ｋＡ／ｍ（１０．１ｋＯｅ）、
Ｈｋが４１４ｋＡ／ｍ（５．２ｋＯｅ）であり、Ｗは
１．４８であった。
キサンを溶媒とする湿式ボールミルで平均粒径２．４μ
ｍに粉砕した。粉砕された合金粉末中の１μｍ未満の粉
末は積算で３３％であった。この母合金粉末をＳＥＭ観
察したところ、逆粉砕による凝集は若干見られたが、粉
末同士が凝集・融着している部分は認められなかった。
得られた粉砕粉末を、窒化処理時間を２２０分とした以
外は実施例１と同様に窒化・アニール処理し、２４．２
ｗｔ％Ｓｍ−ｂａｌ．Ｆｅ−３．５ｗｔ％Ｎ系磁石粉末
を得た。この磁石粉末の粉末Ｘ線解析では、菱面体晶系
のＴｈ２Ｚｎ１７型結晶構造の回折線（Ｓｍ２Ｆｅ１７
Ｎ３金属間化合物）に加えて、αＦｅ（１１０）の回折
線が弱く観測された。また、Ｔｈ２Ｚｎ１７型結晶構造
（１１３）回折線の積分幅は０．０５度であった。ま
た、磁石粉末の磁気特性は、Ｊｍが１．３８Ｔ（１３．
８ｋＧ）、Ｈｃが８０４ｋＡ／ｍ（１０．１ｋＯｅ）、
Ｈｋが４１４ｋＡ／ｍ（５．２ｋＯｅ）であり、Ｗは
１．４８であった。
【００４８】実施例８ 熱処理を４９０℃で８０分とした以外は実施例５と同様
にして２４．２ｗｔ％Ｓｍ−ｂａｌ．Ｆｅ−３．４ｗｔ
％Ｎ系磁石粉末を得た。窒化前のＳｍ−Ｆｅ母合金粉末
をＳＥＭ観察したところ、粉末同士が凝集・融着してい
る部分は認められなかった。Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末
のＸ線解析では菱面体晶系のＴｈ２Ｚｎ １７型結晶構造
の回折線（Ｓｍ２Ｆｅ１７Ｎ３金属間化合物）のみが観
測された。また、Ｔｈ２Ｚｎ１７型結晶構造（１１３）
回折線の積分幅は０．０３度であった。また、磁石粉末
の磁気特性は、Ｊｍが１．３９Ｔ（１３．９ｋＧ）、Ｈ
ｃが１０５０ｋＡ／ｍ（１３．２ｋＯｅ）、Ｈｋが４８
５ｋＡ／ｍ（６．１ｋＯｅ）であり、Ｗは１．５０であ
った。
にして２４．２ｗｔ％Ｓｍ−ｂａｌ．Ｆｅ−３．４ｗｔ
％Ｎ系磁石粉末を得た。窒化前のＳｍ−Ｆｅ母合金粉末
をＳＥＭ観察したところ、粉末同士が凝集・融着してい
る部分は認められなかった。Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末
のＸ線解析では菱面体晶系のＴｈ２Ｚｎ １７型結晶構造
の回折線（Ｓｍ２Ｆｅ１７Ｎ３金属間化合物）のみが観
測された。また、Ｔｈ２Ｚｎ１７型結晶構造（１１３）
回折線の積分幅は０．０３度であった。また、磁石粉末
の磁気特性は、Ｊｍが１．３９Ｔ（１３．９ｋＧ）、Ｈ
ｃが１０５０ｋＡ／ｍ（１３．２ｋＯｅ）、Ｈｋが４８
５ｋＡ／ｍ（６．１ｋＯｅ）であり、Ｗは１．５０であ
った。
【００４９】従来例１ 実施例１で得られたＳｍ−Ｆｅ母合金粉末を、粉砕せず
に、アンモニア分圧０．３５のアンモニア−水素混合ガ
ス雰囲気中４６５℃で４１０分窒化処理した後、アルゴ
ンガス中４６５℃で６０分アニール処理し、２４．２ｗ
ｔ％Ｓｍ−ｂａｌ．Ｆｅ−３．３ｗｔ％Ｎ系磁石粉末を
得た。この磁石粉末を粉末Ｘ線解析したところ、菱面体
晶系のＴｈ２Ｚｎ１７型結晶構造の回折線（Ｓｍ２Ｆｅ
１７Ｎ３金属間化合物）のみが観測された。次に、得ら
れた磁石粉末を、シクロヘキサンを溶媒とする湿式ボー
ルミルで平均粒径２．４μｍに粉砕した。粉砕後の磁石
粉末のＴｈ２Ｚｎ１７型結晶構造（１１３）回折線の積
分幅は０．１１度であった。また、磁石粉末の磁気特性
は、Ｊｍが１．４３Ｔ（１４．３ｋＧ）、Ｈｃが７３２
ｋＡ／ｍ（９．２ｋＯｅ）、Ｈｋが３８２ｋＡ／ｍ
（４．８ｋＯｅ）であり、Ｗは１．５０であった。
に、アンモニア分圧０．３５のアンモニア−水素混合ガ
ス雰囲気中４６５℃で４１０分窒化処理した後、アルゴ
ンガス中４６５℃で６０分アニール処理し、２４．２ｗ
ｔ％Ｓｍ−ｂａｌ．Ｆｅ−３．３ｗｔ％Ｎ系磁石粉末を
得た。この磁石粉末を粉末Ｘ線解析したところ、菱面体
晶系のＴｈ２Ｚｎ１７型結晶構造の回折線（Ｓｍ２Ｆｅ
１７Ｎ３金属間化合物）のみが観測された。次に、得ら
れた磁石粉末を、シクロヘキサンを溶媒とする湿式ボー
ルミルで平均粒径２．４μｍに粉砕した。粉砕後の磁石
粉末のＴｈ２Ｚｎ１７型結晶構造（１１３）回折線の積
分幅は０．１１度であった。また、磁石粉末の磁気特性
は、Ｊｍが１．４３Ｔ（１４．３ｋＧ）、Ｈｃが７３２
ｋＡ／ｍ（９．２ｋＯｅ）、Ｈｋが３８２ｋＡ／ｍ
（４．８ｋＯｅ）であり、Ｗは１．５０であった。
【００５０】従来例２ 純度９９ｗｔ％の酸化Ｓｍ粉末とＦｅ２Ｏ３粉末を、Ｓ
ｍ：Ｆｅが原子比で２：１５となるように秤量し、水を
溶媒とした湿式ボールミルで混合した後に乾燥した。こ
の混合物を、大気中１４５０℃７時間加熱した後、再度
湿式ボールミル粉砕して平均粒径１．２μｍの粉末を得
た。この粉末を水素ガス気流中６００℃で３時間加熱し
た。この加熱物と粒状金属Ｃａを混合し、アルゴンガス
気流中１０００℃で１時間加熱して還元拡散反応させ
た。得られた反応物を窒素ガス気流中４６０℃で２４時
間加熱して窒化処理した。反応生成物を冷却した後、水
中に投入して崩壊させた。得られたスラリーを繰り返し
水洗し、エタノールで置換した後、真空乾燥して平均粒
径３．１μｍの２４．６ｗｔ％Ｓｍ−ｂａｌ．Ｆｅ−
３．３ｗｔ％Ｎ系磁石粉末を得た。この磁石粉末をＳＥ
Ｍ観察したところ、粉末同士が凝集・融着している部分
が多く認められた。この磁石粉末のＸ線解析では菱面体
晶系のＴｈ２Ｚｎ１７型結晶構造の回折線（Ｓｍ２Ｆｅ
１７Ｎ３金属間化合物）のみが観測された。また、（１
１３）回折線の積分幅は０．０２度であった。また、磁
石粉末の磁気特性は、Ｊｍが１．２４Ｔ（１２．４ｋ
Ｇ）、Ｈｃが１０５８ｋＡ／ｍ（１３．３ｋＯｅ）、Ｈ
ｋが４４６ｋＡ／ｍ（５．６ｋＯｅ）であり、Ｗは１．
２９であった。
ｍ：Ｆｅが原子比で２：１５となるように秤量し、水を
溶媒とした湿式ボールミルで混合した後に乾燥した。こ
の混合物を、大気中１４５０℃７時間加熱した後、再度
湿式ボールミル粉砕して平均粒径１．２μｍの粉末を得
た。この粉末を水素ガス気流中６００℃で３時間加熱し
た。この加熱物と粒状金属Ｃａを混合し、アルゴンガス
気流中１０００℃で１時間加熱して還元拡散反応させ
た。得られた反応物を窒素ガス気流中４６０℃で２４時
間加熱して窒化処理した。反応生成物を冷却した後、水
中に投入して崩壊させた。得られたスラリーを繰り返し
水洗し、エタノールで置換した後、真空乾燥して平均粒
径３．１μｍの２４．６ｗｔ％Ｓｍ−ｂａｌ．Ｆｅ−
３．３ｗｔ％Ｎ系磁石粉末を得た。この磁石粉末をＳＥ
Ｍ観察したところ、粉末同士が凝集・融着している部分
が多く認められた。この磁石粉末のＸ線解析では菱面体
晶系のＴｈ２Ｚｎ１７型結晶構造の回折線（Ｓｍ２Ｆｅ
１７Ｎ３金属間化合物）のみが観測された。また、（１
１３）回折線の積分幅は０．０２度であった。また、磁
石粉末の磁気特性は、Ｊｍが１．２４Ｔ（１２．４ｋ
Ｇ）、Ｈｃが１０５８ｋＡ／ｍ（１３．３ｋＯｅ）、Ｈ
ｋが４４６ｋＡ／ｍ（５．６ｋＯｅ）であり、Ｗは１．
２９であった。
【００５１】従来例３ 従来例２で得られた磁石粉末を旋回型ジェットミルで平
均粒径２．４μｍに粉砕した。磁石粉末のＳＥＭ観察で
は、従来例２に比べてかなり少なくなったものの、焼結
部が残っていることが確認された。また、（１１３）回
折線の積分幅は０．０７度であった。また、磁石粉末の
磁気特性は、Ｊｍが１．３３Ｔ（１３．３ｋＧ）、Ｈｃ
が７８８ｋＡ／ｍ（９．９ｋＯｅ）、Ｈｋが４７０ｋＡ
／ｍ（５．９ｋＯｅ）であり、Ｗは１．４４であった。
均粒径２．４μｍに粉砕した。磁石粉末のＳＥＭ観察で
は、従来例２に比べてかなり少なくなったものの、焼結
部が残っていることが確認された。また、（１１３）回
折線の積分幅は０．０７度であった。また、磁石粉末の
磁気特性は、Ｊｍが１．３３Ｔ（１３．３ｋＧ）、Ｈｃ
が７８８ｋＡ／ｍ（９．９ｋＯｅ）、Ｈｋが４７０ｋＡ
／ｍ（５．９ｋＯｅ）であり、Ｗは１．４４であった。
【００５２】参考例１ 実施例１と、従来例１と、従来例３の磁石粉末を真空中
２３０℃で１時間加熱した。加熱後の保磁力Ｈｃは、実
施例１の粉末が８８３ｋＡ／ｍ（１１．１ｋＯｅ）であ
ったのに対し、従来例１の粉末は４２２ｋＡ／ｍ（５．
３ｋＯｅ）、従来例３の粉末は７８０ｋＡ／ｍ（９．８
ｋＯｅ）であった。
２３０℃で１時間加熱した。加熱後の保磁力Ｈｃは、実
施例１の粉末が８８３ｋＡ／ｍ（１１．１ｋＯｅ）であ
ったのに対し、従来例１の粉末は４２２ｋＡ／ｍ（５．
３ｋＯｅ）、従来例３の粉末は７８０ｋＡ／ｍ（９．８
ｋＯｅ）であった。
【００５３】以上の結果から明らかなように、本発明の
希土類−鉄−窒素系磁石粉末は、粉末Ｘ線解析を行う
と、Ｔｈ２Ｚｎ１７型結晶構造（１１３）回折線の積分
幅が０．０６度以下であり、さらに、粉末配向度が１．
４４を超えているため、従来例に比べて、磁化、保磁
力、角型性等の磁気特性に優れ、耐熱性にも優れてい
る。
希土類−鉄−窒素系磁石粉末は、粉末Ｘ線解析を行う
と、Ｔｈ２Ｚｎ１７型結晶構造（１１３）回折線の積分
幅が０．０６度以下であり、さらに、粉末配向度が１．
４４を超えているため、従来例に比べて、磁化、保磁
力、角型性等の磁気特性に優れ、耐熱性にも優れてい
る。
【００５４】
【発明の効果】以上のとおり、本発明の希土類−鉄−窒
素系磁石粉末は、粉末Ｘ線解析を行うと、Ｔｈ２Ｚｎ
１７型結晶構造（１１３）回折線の積分幅が０．０６度
以下であり、さらに、粉末配向度が１．４４を超えてお
り、結晶の歪みが大幅に低減するとともに粉末配向度が
向上しているため、従来例に比べて、磁化、保磁力、角
型性等の磁気特性に優れ、耐熱性にも優れている。
素系磁石粉末は、粉末Ｘ線解析を行うと、Ｔｈ２Ｚｎ
１７型結晶構造（１１３）回折線の積分幅が０．０６度
以下であり、さらに、粉末配向度が１．４４を超えてお
り、結晶の歪みが大幅に低減するとともに粉末配向度が
向上しているため、従来例に比べて、磁化、保磁力、角
型性等の磁気特性に優れ、耐熱性にも優れている。
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｂ２２Ｆ 9/20 Ｃ２３Ｃ 8/26 Ｃ２３Ｃ 8/26 Ｈ０１Ｆ 41/02 Ｇ Ｈ０１Ｆ 1/053 1/06 Ａ 41/02 1/04 Ａ (72)発明者 川本 淳 千葉県市川市中国分３−18−５ 住友金属 鉱山株式会社中央研究所内 (72)発明者 大森 賢次 千葉県市川市中国分３−18−５ 住友金属 鉱山株式会社中央研究所内 Ｆターム(参考） 4K017 AA04 BA06 BB12 BB18 EA03 EH01 4K018 BC01 BD01 4K028 AA02 AB01 AC08 5E040 AA03 CA01 HB07 HB11 HB17 NN06 NN18 5E062 CC05 CD04 CG03
Claims (7)
- 【請求項１】 Ｔｈ２Ｚｎ１７型結晶構造を有する希土
類−鉄−窒素系磁石粉末であって、粉末Ｘ線回折のＴｈ
２Ｚｎ１７型結晶構造（１１３）回折線の積分幅が０．
０６度以下であり、かつ粉末配向度が１．４４を超える
ことを特徴とする希土類−鉄−窒素系磁石粉末。 - 【請求項２】 平均粒径が１〜１０μｍであることを特
徴とする請求項１に記載の希土類−鉄−窒素系磁石粉
末。 - 【請求項３】 Ｔｈ２Ｚｎ１７型結晶構造を有し、かつ
粉末同士の凝集・融着部を実質的に含まない平均粒径１
〜１０μｍの希土類−鉄系合金微粉末に窒化処理を施す
ことを特徴とする請求項１又は２に記載の希土類−鉄−
窒素系磁石粉末の製造方法。 - 【請求項４】 希土類−鉄系合金微粉末が、平均粒径の
大きい希土類−鉄系合金粉末を微粉化処理することによ
り得られたものであることを特徴とする請求項３に記載
の希土類−鉄−窒素系磁石粉末の製造方法。 - 【請求項５】 希土類−鉄系合金粉末が、還元拡散法に
より製造されたものであることを特徴とする請求項４に
記載の希土類−鉄−窒素系磁石粉末の製造方法。 - 【請求項６】 希土類−鉄系合金微粉末が、粒径１μｍ
未満の粉末が３０％未満であることを特徴とする請求項
３〜５のいずれか１項に記載の希土類−鉄−窒素系磁石
粉末の製造方法。 - 【請求項７】 窒化処理に先立ち、非酸化性かつ非窒化
性雰囲気中５００〜１０００℃で熱処理を行うことを特
徴とする請求項３〜６のいずれか１項に記載の希土類−
鉄−窒素系磁石粉末の製造方法。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001044661A JP2002246214A (ja) | 2001-02-21 | 2001-02-21 | 希土類−鉄−窒素系磁石粉末及びその製造方法 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001044661A JP2002246214A (ja) | 2001-02-21 | 2001-02-21 | 希土類−鉄−窒素系磁石粉末及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002246214A true JP2002246214A (ja) | 2002-08-30 |
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ID=18906614
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| JP2001044661A Pending JP2002246214A (ja) | 2001-02-21 | 2001-02-21 | 希土類−鉄−窒素系磁石粉末及びその製造方法 |
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|---|---|
| JP (1) | JP2002246214A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US11453057B2 (en) * | 2016-03-04 | 2022-09-27 | National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology | Samarium-iron-nitrogen alloy powder and method for producing same |
-
2001
- 2001-02-21 JP JP2001044661A patent/JP2002246214A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US11453057B2 (en) * | 2016-03-04 | 2022-09-27 | National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology | Samarium-iron-nitrogen alloy powder and method for producing same |
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