JP2002241508A - 液状シリコーンゴムベースの連続的製造方法 - Google Patents
液状シリコーンゴムベースの連続的製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】 混練条件の設定が容易であり、生産性に優
れ，保存安定性が良好な液状シリコーンゴムベースの連
続的製造方法を提供する。 【解決手段】 （Ａ）液状アルケニル基含有ジオルガノ
ポリシロキサン、（Ｂ）補強性シリカフィラーおよび
（Ｃ）シリカフィラー処理剤を、（Ａ）成分が１００重
量部、（Ｂ）成分が５〜１００重量部、（Ｃ）成分が
（Ｂ）成分の１〜３０重量％の割合で同方向回転型２軸
連続混練押出機８に連続的に供給し、０〜１００℃の温
度範囲で混練する第１工程と、第１工程で得られた混練
物を別の同方向回転型２軸連続混練押出機１３に連続的
に供給し、１５０℃〜３００℃の温度範囲で混練する第
２工程とからなることを特徴とする液状シリコーンゴム
ベースの連続的製造方法。
れ，保存安定性が良好な液状シリコーンゴムベースの連
続的製造方法を提供する。 【解決手段】 （Ａ）液状アルケニル基含有ジオルガノ
ポリシロキサン、（Ｂ）補強性シリカフィラーおよび
（Ｃ）シリカフィラー処理剤を、（Ａ）成分が１００重
量部、（Ｂ）成分が５〜１００重量部、（Ｃ）成分が
（Ｂ）成分の１〜３０重量％の割合で同方向回転型２軸
連続混練押出機８に連続的に供給し、０〜１００℃の温
度範囲で混練する第１工程と、第１工程で得られた混練
物を別の同方向回転型２軸連続混練押出機１３に連続的
に供給し、１５０℃〜３００℃の温度範囲で混練する第
２工程とからなることを特徴とする液状シリコーンゴム
ベースの連続的製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は同方向回転型２軸連続押
出機を使用して液状シリコーンゴムベースを連続的に製
造する方法に関する。
出機を使用して液状シリコーンゴムベースを連続的に製
造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】液状シリコーンゴムベースは，付加反応
硬化型型液状シリコーンゴム組成物の主剤であり，通常
液状アルケニル基含有ジオルガノポリシロキサンと補強
性シリカフィラーと加工助剤とからなる。これにオルガ
ノハイドロジェンポリシロキサンと白金系触媒を加えて
硬化させる。付加反応硬化型型液状シリコーンゴム組成
物は、成形性と硬化性が優れているので，種々のシリコ
ーンゴム成形品の製造に使用されている。
硬化型型液状シリコーンゴム組成物の主剤であり，通常
液状アルケニル基含有ジオルガノポリシロキサンと補強
性シリカフィラーと加工助剤とからなる。これにオルガ
ノハイドロジェンポリシロキサンと白金系触媒を加えて
硬化させる。付加反応硬化型型液状シリコーンゴム組成
物は、成形性と硬化性が優れているので，種々のシリコ
ーンゴム成形品の製造に使用されている。
【０００３】液状シリコーンゴムベースは、通常バッチ
式で製造されるが、需要が増えて迅速に大量生産する必
要が出てきたので、連続生産方式がいくつか提案されて
いる。例えば、特公平４−２８００３号では、２軸連続
押出混練機を用いてアルケニル基含有オルガノポロシロ
キサンと無機質充填剤とから液状シリコーンゴムベース
を製造するため、２軸連続押出混練機の混練部を２００
〜３００℃に加熱しておき、アルケニル基含有オルガノ
ポロシロキサンの１００〜３０重量％および無機質充填
剤を前記混練部に供給し、アルケニル基含有オルガノポ
ロシロキサンの０〜７０重量％を混練機の中途部に供給
して混練している。しかしながら、可塑剤、すなわち、
シリカフィラー処理剤を添加することなく液状シリコー
ンゴムベースを製造することを意図しており、保存安定
性に欠けるという問題がある。
式で製造されるが、需要が増えて迅速に大量生産する必
要が出てきたので、連続生産方式がいくつか提案されて
いる。例えば、特公平４−２８００３号では、２軸連続
押出混練機を用いてアルケニル基含有オルガノポロシロ
キサンと無機質充填剤とから液状シリコーンゴムベース
を製造するため、２軸連続押出混練機の混練部を２００
〜３００℃に加熱しておき、アルケニル基含有オルガノ
ポロシロキサンの１００〜３０重量％および無機質充填
剤を前記混練部に供給し、アルケニル基含有オルガノポ
ロシロキサンの０〜７０重量％を混練機の中途部に供給
して混練している。しかしながら、可塑剤、すなわち、
シリカフィラー処理剤を添加することなく液状シリコー
ンゴムベースを製造することを意図しており、保存安定
性に欠けるという問題がある。
【０００４】特開平９−３３３２では、液状アルケニル
基含有オルガノポリシロキサンの一部と混合助剤及びア
ンモニアを特定比率で予め混合し、これに粉末状シリカ
充填剤を混合して混合粉体を製造し、この混合粉体をア
ルケニル基含有オルガノポリシロキサンの残部と特定比
率で連続混練機によって均一に混合させるという、液状
シリコーンゴムベースの製造方法が提案されている。し
かし、アンモニアは刺激臭があり有毒であるので作業上
問題がある。また、均一な混合粉体を連続的に製造しに
くく、且つ得られた混合粉体を連続混練機に一定量づつ
供給するのは容易でないという問題がある。
基含有オルガノポリシロキサンの一部と混合助剤及びア
ンモニアを特定比率で予め混合し、これに粉末状シリカ
充填剤を混合して混合粉体を製造し、この混合粉体をア
ルケニル基含有オルガノポリシロキサンの残部と特定比
率で連続混練機によって均一に混合させるという、液状
シリコーンゴムベースの製造方法が提案されている。し
かし、アンモニアは刺激臭があり有毒であるので作業上
問題がある。また、均一な混合粉体を連続的に製造しに
くく、且つ得られた混合粉体を連続混練機に一定量づつ
供給するのは容易でないという問題がある。
【０００５】特開平９−１５５９５０では、２軸連続押
出混練機の原料投入口に液状オルガノポリシロキサン、
微粉末状シリカ，液状オルガノシラザン，水を連続的に
投入し混練することにより、液状オルガノポリシロキサ
ンと微粉末状シリカの混合物を連続的に製造している。
その際，２軸連続押出混練機のL／D：1〜１３の領域で
は，冷却して５０℃以下に保ち，L／D：１３〜４７の領
域では８０〜２８０℃、５０〜２８０℃、あるいは５０
〜２００℃に昇温させている。しかし、冷却領域と昇温
領域が隣接しているので、温度制御が容易でないという
問題がある。また、スクリューの回転速度を冷却領域と
昇温領域で変えることができないので,領域ごとの混練
条件の設定が困難であるという問題がある。
出混練機の原料投入口に液状オルガノポリシロキサン、
微粉末状シリカ，液状オルガノシラザン，水を連続的に
投入し混練することにより、液状オルガノポリシロキサ
ンと微粉末状シリカの混合物を連続的に製造している。
その際，２軸連続押出混練機のL／D：1〜１３の領域で
は，冷却して５０℃以下に保ち，L／D：１３〜４７の領
域では８０〜２８０℃、５０〜２８０℃、あるいは５０
〜２００℃に昇温させている。しかし、冷却領域と昇温
領域が隣接しているので、温度制御が容易でないという
問題がある。また、スクリューの回転速度を冷却領域と
昇温領域で変えることができないので,領域ごとの混練
条件の設定が困難であるという問題がある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは上記問題
点を解決するために鋭意検討した結果、本発明に至っ
た。即ち本発明は混練条件の設定が容易であり、生産性
に優れ，保存安定性が良好な液状シリコーンゴムベース
の連続的製造方法を提供することを目的とする。
点を解決するために鋭意検討した結果、本発明に至っ
た。即ち本発明は混練条件の設定が容易であり、生産性
に優れ，保存安定性が良好な液状シリコーンゴムベース
の連続的製造方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段及びその作用】上記目的
は、（Ａ）液状アルケニル基含有ジオルガノポリシロキ
サン、（Ｂ）補強性シリカフィラーおよび（Ｃ）シリカ
フィラー処理剤を、（Ａ）成分が１００重量部、（Ｂ）
成分が５〜１００重量部、（Ｃ）成分が（Ｂ）成分の１
〜３０重量％の割合で同方向回転型２軸連続混練押出機
に連続的に供給し、０〜１００℃の温度範囲で混練する
第１工程と、第１工程で得られた混合物を別の同方向回
転型連続２軸混練押出機に連続的に供給し、１５０℃〜
３００℃の温度範囲で混練する第２工程とからなること
を特徴とする液状シリコーンゴムベースの連続的製造方
法により達成される。
は、（Ａ）液状アルケニル基含有ジオルガノポリシロキ
サン、（Ｂ）補強性シリカフィラーおよび（Ｃ）シリカ
フィラー処理剤を、（Ａ）成分が１００重量部、（Ｂ）
成分が５〜１００重量部、（Ｃ）成分が（Ｂ）成分の１
〜３０重量％の割合で同方向回転型２軸連続混練押出機
に連続的に供給し、０〜１００℃の温度範囲で混練する
第１工程と、第１工程で得られた混合物を別の同方向回
転型連続２軸混練押出機に連続的に供給し、１５０℃〜
３００℃の温度範囲で混練する第２工程とからなること
を特徴とする液状シリコーンゴムベースの連続的製造方
法により達成される。
【０００８】本発明の製造方法では，第１工程の同方向
回転型２軸連続混練押出機内での混練温度が０〜１００
℃と低く抑えられているので、シリカフィラー処理剤が
ヘキサメチルジシラザンや１,３-ジビニルテトラメチル
ジシラザンのように揮発性が比較的大きいものであって
も、その揮発を防止して補強性シリカフィラーを充分に
疎水化処理することができる。また、第２工程の同方向
回転型２軸連続混練押出機内での混練温度が１５０℃〜
３００℃と高く設定されているので，第1工程からきた
各成分の均一混合物の加熱処理を確実に行うことができ
る。そのため、補強性シリカフィラーの含有量の割に粘
度が小さく、流動性が大きく，しかも保存安定性に優れ
た液状シリコーンゴムベースを生産性よく連続的に製造
することができる。
回転型２軸連続混練押出機内での混練温度が０〜１００
℃と低く抑えられているので、シリカフィラー処理剤が
ヘキサメチルジシラザンや１,３-ジビニルテトラメチル
ジシラザンのように揮発性が比較的大きいものであって
も、その揮発を防止して補強性シリカフィラーを充分に
疎水化処理することができる。また、第２工程の同方向
回転型２軸連続混練押出機内での混練温度が１５０℃〜
３００℃と高く設定されているので，第1工程からきた
各成分の均一混合物の加熱処理を確実に行うことができ
る。そのため、補強性シリカフィラーの含有量の割に粘
度が小さく、流動性が大きく，しかも保存安定性に優れ
た液状シリコーンゴムベースを生産性よく連続的に製造
することができる。
【０００９】また、同一の混練押出機を使用して種々の
組成や性状の液状シリコーンゴムベースを生産する場
合、品種切り替え時の洗浄性が問題となるが、第１工
程，第2工程ともに同方向回転型２軸連続混練押出機と
いうセルフクリーニング性がある混練押出機を使用する
ので、品種切り替え時間を短縮でき、廃棄物を削減する
ことができる。したがって、作業性、生産性が優れてい
る。
組成や性状の液状シリコーンゴムベースを生産する場
合、品種切り替え時の洗浄性が問題となるが、第１工
程，第2工程ともに同方向回転型２軸連続混練押出機と
いうセルフクリーニング性がある混練押出機を使用する
ので、品種切り替え時間を短縮でき、廃棄物を削減する
ことができる。したがって、作業性、生産性が優れてい
る。
【００１０】
【発明の実施の形態】第１工程で使用する同方向回転型
２軸連続混練押出機は、通常市販されているものを使用
することができる。例えば（株）栗本鉄工所製のＫＲ
Ｃ、（株）神戸製鋼所製のＭＩＸＴＲＯＮが挙げられ
る。同方向回転型２軸連続混練押出機は、そのバレル内
に2本のスクリューが平行に配置され、その基端部は駆
動部に接続しており、同一方向に同調回転する。スクリ
ューは通常2条ネジか3条ネジを有する。基端部の上面に
原料投入口が開口しており，バレルの末端部には混練物
を排出するための排出口が存在する。
２軸連続混練押出機は、通常市販されているものを使用
することができる。例えば（株）栗本鉄工所製のＫＲ
Ｃ、（株）神戸製鋼所製のＭＩＸＴＲＯＮが挙げられ
る。同方向回転型２軸連続混練押出機は、そのバレル内
に2本のスクリューが平行に配置され、その基端部は駆
動部に接続しており、同一方向に同調回転する。スクリ
ューは通常2条ネジか3条ネジを有する。基端部の上面に
原料投入口が開口しており，バレルの末端部には混練物
を排出するための排出口が存在する。
【００１１】原料である（Ａ）成分〜（Ｃ）成分はそれ
ぞれ貯槽に貯蔵しておき、液状の原料は配管を通して一
定量づつ原料投入口に送り込むとよい。その際、ギヤポ
ンプなどのポンプを使用するとよい。粉末状の原料は、テ
ーブル式、ベルト式あるいはスクリュー式の連続供給機
を使用して一定量づつ原料投入口に送り込むとよい。ま
た、原料である（Ａ）成分〜（Ｃ）成分は原料投入口か
らバレル内に直接投入してもよいが，（Ａ）成分は液状
であり，（Ｂ）成分は粉末状であるので、特開平９-１
５５９０で提案されているように二重管を使用して投入
することが好ましい。すなわち、（Ａ）成分は二重管の
外管を通して投入し，（Ｂ）成分は内管を通して投入す
ることが好ましい。（Ｃ）成分は通常液状であり、
（Ｂ）成分の処理剤であるので内管に開口した配管を通
して投入することが好ましい。バレル内の排出口の手前
には異物ろ過用の金網を取り付けておくことが好まし
い。
ぞれ貯槽に貯蔵しておき、液状の原料は配管を通して一
定量づつ原料投入口に送り込むとよい。その際、ギヤポ
ンプなどのポンプを使用するとよい。粉末状の原料は、テ
ーブル式、ベルト式あるいはスクリュー式の連続供給機
を使用して一定量づつ原料投入口に送り込むとよい。ま
た、原料である（Ａ）成分〜（Ｃ）成分は原料投入口か
らバレル内に直接投入してもよいが，（Ａ）成分は液状
であり，（Ｂ）成分は粉末状であるので、特開平９-１
５５９０で提案されているように二重管を使用して投入
することが好ましい。すなわち、（Ａ）成分は二重管の
外管を通して投入し，（Ｂ）成分は内管を通して投入す
ることが好ましい。（Ｃ）成分は通常液状であり、
（Ｂ）成分の処理剤であるので内管に開口した配管を通
して投入することが好ましい。バレル内の排出口の手前
には異物ろ過用の金網を取り付けておくことが好まし
い。
【００１２】原料投入口と排出口の間には、任意成分
（例えば，追加用の（Ａ）成分や（Ｃ）成分）の注入
口、混練物中の揮発性成分の脱気口、混練物の温度を測
定するための温度センサー、その他の計装用センサー等
を設置してもよい。混練時における滞留時間を長くする
ために、スクリュー径Ｄに対する軸長Ｌ、すなわち、Ｌ
／Ｄは大きいほうが好ましく、６〜１３が好ましく、７
〜１０がより好ましい。スクリューの周速度は、好まし
くは０．２〜１．７ｍ／ｓ、より好ましくは０．５〜
１．５ｍ／ｓである。混練中に摩擦熱が発生して混練物
の温度が高くなるので、混練物を１００℃以下に保つた
めに、バレルの外周面は冷媒を通したジャケットで包囲
しておくことが好ましい。
（例えば，追加用の（Ａ）成分や（Ｃ）成分）の注入
口、混練物中の揮発性成分の脱気口、混練物の温度を測
定するための温度センサー、その他の計装用センサー等
を設置してもよい。混練時における滞留時間を長くする
ために、スクリュー径Ｄに対する軸長Ｌ、すなわち、Ｌ
／Ｄは大きいほうが好ましく、６〜１３が好ましく、７
〜１０がより好ましい。スクリューの周速度は、好まし
くは０．２〜１．７ｍ／ｓ、より好ましくは０．５〜
１．５ｍ／ｓである。混練中に摩擦熱が発生して混練物
の温度が高くなるので、混練物を１００℃以下に保つた
めに、バレルの外周面は冷媒を通したジャケットで包囲
しておくことが好ましい。
【００１３】第２工程で使用する同方向回転型２軸連続
混練押出機も通常市販されているものを使用することが
できる。例えば（株）東芝機械製のＴＥＭ、ウェルナー
・フレイドラー社製のＺＳＫが挙げられる。第２工程で
使用する同方向回転型２軸連続混練押出機は、第１工程
で使用する同方向回転型２軸連続混練押出機と原則とし
て同様の構成でよい。しかし、混練物投入口は，第１工
程の同方向回転型２軸連続混練押出機から排出された混
練物をバレル内に導入できればよく，特に限定されな
い。第１工程で使用する同方向回転型２軸連続混練押出
機の排出口の真下に第２工程で使用する同方向回転型２
軸連続混練押出機の混練物投入口が位置するように配置
する。あるいは、第１工程で使用する同方向回転型２軸
連続混練押出機の排出口から配管を延伸して第２工程で
使用する同方向回転型２軸連続混練押出機の混練物投入
口に導入してもよい。
混練押出機も通常市販されているものを使用することが
できる。例えば（株）東芝機械製のＴＥＭ、ウェルナー
・フレイドラー社製のＺＳＫが挙げられる。第２工程で
使用する同方向回転型２軸連続混練押出機は、第１工程
で使用する同方向回転型２軸連続混練押出機と原則とし
て同様の構成でよい。しかし、混練物投入口は，第１工
程の同方向回転型２軸連続混練押出機から排出された混
練物をバレル内に導入できればよく，特に限定されな
い。第１工程で使用する同方向回転型２軸連続混練押出
機の排出口の真下に第２工程で使用する同方向回転型２
軸連続混練押出機の混練物投入口が位置するように配置
する。あるいは、第１工程で使用する同方向回転型２軸
連続混練押出機の排出口から配管を延伸して第２工程で
使用する同方向回転型２軸連続混練押出機の混練物投入
口に導入してもよい。
【００１４】混練物投入口と排出口の間には、混練物中
の揮発性成分の脱気口、混練物の温度を測定するための
温度センサー、その他の計装用センサー等を設置しても
よい。混練時における滞留時間を長くして十分に熱処理
するために、スクリュー径Ｄに対する軸長Ｌ、すなわ
ち、Ｌ／Ｄは大きいほうが好ましく、２０〜５０が好ま
しく、４５〜５０がより好ましい。スクリューの周速度
は、好ましくは０．２〜１．７ｍ／ｓ、より好ましくは
０．５〜１．５ｍ／ｓである。バレル内の混練物の温度
を１５０〜３００℃の温度範囲に保つために，バレルの
外周面はヒーターを内蔵したジャケットで包囲すること
が好ましい。
の揮発性成分の脱気口、混練物の温度を測定するための
温度センサー、その他の計装用センサー等を設置しても
よい。混練時における滞留時間を長くして十分に熱処理
するために、スクリュー径Ｄに対する軸長Ｌ、すなわ
ち、Ｌ／Ｄは大きいほうが好ましく、２０〜５０が好ま
しく、４５〜５０がより好ましい。スクリューの周速度
は、好ましくは０．２〜１．７ｍ／ｓ、より好ましくは
０．５〜１．５ｍ／ｓである。バレル内の混練物の温度
を１５０〜３００℃の温度範囲に保つために，バレルの
外周面はヒーターを内蔵したジャケットで包囲すること
が好ましい。
【００１５】本発明の製造方法の第１工程では、上記の
ような同方向回転型２軸連続混練押出機に（Ａ）液状ア
ルケニル基含有ジオルガノポリシロキサン、（Ｂ）補強
性シリカフィラー、および（C）シリカフィラー処理剤
を導入する。ここで、（Ａ）液状アルケニル基含有ジオ
ルガノポリシロキサンは、液状シリコーンゴムベースの
主剤である。このジオルガノポリシロキサンの代表例
は、一般式R3ＳｉＯ（R2ＳｉＯ）ｎＳｉＲ3（式中、Rは
１価炭化水素基またはハロゲン化１価炭化水素基であ
り、そのうちの少なくとも２個はアルケニル基であり、
ｎは２５℃における粘度が０．５〜１０００Ｐａ・ｓと
なる正数である）で表される。Ｒとしてはメチル基、エ
チル基、プロピル基、ブチル基等のアルキル基；シクロ
ヘキシル基のようなシクロアルキル基；ビニル基、アリ
ル基、ヘキセニル基等のアルケニル基；フェニル基、ト
リル基等のアリール基；ベンジル基、フェニルエチル基
等のアラルキル基及びこれらの基の水素原子の一部をハ
ロゲン原子（例えばフッ素原子）で置換した炭化水素基
が例示される。アルケニル基以外の1価炭化水素基は、
メチル基、ついでフェニル基が好ましい。アルケニル基
は架橋点となるので、一分子中に少なくとも2個存在す
る必要がある。アルケニル基は分子鎖の両末端のみ，側
鎖のみ、末端と側鎖の両方に存在していても良い。末端
封鎖基としてトリメチルシロキシ基、ジメチルビニルシ
ロキシ基が例示され、主鎖としてジメチルポリシロキサ
ン、ジメチルシロキサン・メチルフェニルシロキサンコ
ポリマー、ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサ
ンコポリマー、ジメチルシロキサン・メチルビニルシロ
キサン・メチルフェニルシロキサンコポリマー、ジメチ
ルシロキサン・（３,３,３−トリフルオロプロピルシロ
キサン)コポリマーが例示される。液状アルケニル基含有
ジオルガノポリシロキサンは２５℃における粘度は、好
ましくは０．５〜１０００Ｐａ・ｓの範囲である。粘度
が０．５Ｐａ・ｓ未満では液状シリコーンゴムベース硬
化物の硬度が大きくなりすぎ、粘度が１０００Ｐａ・ｓ
を超えると補強性シリカフィラーを配合したときに粘稠
になりすぎるからである。液状アルケニル基含有ジオル
ガノポリシロキサンは少々分岐していてもよい。
ような同方向回転型２軸連続混練押出機に（Ａ）液状ア
ルケニル基含有ジオルガノポリシロキサン、（Ｂ）補強
性シリカフィラー、および（C）シリカフィラー処理剤
を導入する。ここで、（Ａ）液状アルケニル基含有ジオ
ルガノポリシロキサンは、液状シリコーンゴムベースの
主剤である。このジオルガノポリシロキサンの代表例
は、一般式R3ＳｉＯ（R2ＳｉＯ）ｎＳｉＲ3（式中、Rは
１価炭化水素基またはハロゲン化１価炭化水素基であ
り、そのうちの少なくとも２個はアルケニル基であり、
ｎは２５℃における粘度が０．５〜１０００Ｐａ・ｓと
なる正数である）で表される。Ｒとしてはメチル基、エ
チル基、プロピル基、ブチル基等のアルキル基；シクロ
ヘキシル基のようなシクロアルキル基；ビニル基、アリ
ル基、ヘキセニル基等のアルケニル基；フェニル基、ト
リル基等のアリール基；ベンジル基、フェニルエチル基
等のアラルキル基及びこれらの基の水素原子の一部をハ
ロゲン原子（例えばフッ素原子）で置換した炭化水素基
が例示される。アルケニル基以外の1価炭化水素基は、
メチル基、ついでフェニル基が好ましい。アルケニル基
は架橋点となるので、一分子中に少なくとも2個存在す
る必要がある。アルケニル基は分子鎖の両末端のみ，側
鎖のみ、末端と側鎖の両方に存在していても良い。末端
封鎖基としてトリメチルシロキシ基、ジメチルビニルシ
ロキシ基が例示され、主鎖としてジメチルポリシロキサ
ン、ジメチルシロキサン・メチルフェニルシロキサンコ
ポリマー、ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサ
ンコポリマー、ジメチルシロキサン・メチルビニルシロ
キサン・メチルフェニルシロキサンコポリマー、ジメチ
ルシロキサン・（３,３,３−トリフルオロプロピルシロ
キサン)コポリマーが例示される。液状アルケニル基含有
ジオルガノポリシロキサンは２５℃における粘度は、好
ましくは０．５〜１０００Ｐａ・ｓの範囲である。粘度
が０．５Ｐａ・ｓ未満では液状シリコーンゴムベース硬
化物の硬度が大きくなりすぎ、粘度が１０００Ｐａ・ｓ
を超えると補強性シリカフィラーを配合したときに粘稠
になりすぎるからである。液状アルケニル基含有ジオル
ガノポリシロキサンは少々分岐していてもよい。
【００１６】（Ｂ）補強性シリカフィラーは、微細な粉
末状であり、シリコーンゴムの補強効果があれば何れの
ものも使用可能である。その代表例は、乾式法シリカ、
すなわち、フュームドシリカ、および、湿式法シリカ，
すなわち，沈降シリカである。好ましい比表面積は５０
m2／g以上である。（Ｂ）成分の配合量が少なすぎると
補強効果が不充分であり，多すぎると粘ちゅうになりす
ぎて成形加工が困難になるので，（Ａ）成分１００重量
部に対して５〜１００重量部であり、好ましくは５〜６
０重量部である。
末状であり、シリコーンゴムの補強効果があれば何れの
ものも使用可能である。その代表例は、乾式法シリカ、
すなわち、フュームドシリカ、および、湿式法シリカ，
すなわち，沈降シリカである。好ましい比表面積は５０
m2／g以上である。（Ｂ）成分の配合量が少なすぎると
補強効果が不充分であり，多すぎると粘ちゅうになりす
ぎて成形加工が困難になるので，（Ａ）成分１００重量
部に対して５〜１００重量部であり、好ましくは５〜６
０重量部である。
【００１７】（Ｃ）シリカフィラー処理剤は（Ｂ）成分
を疎水化処理して（Ａ）成分と混ざりやすくする作用を
する。シラノール基やケイ素原子結合加水分解性基を含
有する有機ケイ素化合物が好適であり，（Ｂ）成分の表
面に存在するシラノール基と縮合反応して疎水化するの
で、（Ａ）成分と混ざりやすくなる。具体例として，ヘ
キサメチルジシラザン、ジビニルテトラメチルジシラザ
ンなどのヘキサオルガノジシラザン；トリメチルシラノ
ール、α,ω-ジヒドロキシジメチルシロキサンオリゴマ
ー、α,ω-ジヒドロキシメチルフェニルシロキサンオリ
ゴマー、α,ω-ジヒドロキシメチルビニルシロキサンオ
リゴマーなどのシラノール基を有するオルガノシランも
しくはオルガノシロキサンオリゴマー、ケイ素原子結合
加水分解性基含有オルガノシランもしくはオルガノシロ
キサンオリゴマーがある。ヘキサメチルジシラザン、ジ
ビニルテトラメチルジシラザンなどのヘキサオルガノジ
シラザンは、補強性シリカフィラーとの反応性が良好で
あり，疎水化作用が大きいので好適である。（Ｂ）成分
の含水量，比表面積，シラノール基含有量や、（Ｃ）成
分シラノール基やケイ素原子結合加水分解性基含有量に
よって（Ｃ）成分の配合量は変わってくるが，通常
（Ｂ）成分の１〜３０重量％である。なお、（Ｂ）成分
がヘキサオルガノジシラザンである場合は、その加水分
解を促進して処理効果をあげるために少量の水を並存さ
せることが好ましい。液状シリコーンゴムベースを製造
するには（Ａ）成分〜（C）成分を混合するだけでよい
が、その他に非反応性のジオルガノポリシロキサン、ア
ルケニル基含有オルガノポリシロキサンレジン、顔料，
耐熱剤などを配合してもよい。
を疎水化処理して（Ａ）成分と混ざりやすくする作用を
する。シラノール基やケイ素原子結合加水分解性基を含
有する有機ケイ素化合物が好適であり，（Ｂ）成分の表
面に存在するシラノール基と縮合反応して疎水化するの
で、（Ａ）成分と混ざりやすくなる。具体例として，ヘ
キサメチルジシラザン、ジビニルテトラメチルジシラザ
ンなどのヘキサオルガノジシラザン；トリメチルシラノ
ール、α,ω-ジヒドロキシジメチルシロキサンオリゴマ
ー、α,ω-ジヒドロキシメチルフェニルシロキサンオリ
ゴマー、α,ω-ジヒドロキシメチルビニルシロキサンオ
リゴマーなどのシラノール基を有するオルガノシランも
しくはオルガノシロキサンオリゴマー、ケイ素原子結合
加水分解性基含有オルガノシランもしくはオルガノシロ
キサンオリゴマーがある。ヘキサメチルジシラザン、ジ
ビニルテトラメチルジシラザンなどのヘキサオルガノジ
シラザンは、補強性シリカフィラーとの反応性が良好で
あり，疎水化作用が大きいので好適である。（Ｂ）成分
の含水量，比表面積，シラノール基含有量や、（Ｃ）成
分シラノール基やケイ素原子結合加水分解性基含有量に
よって（Ｃ）成分の配合量は変わってくるが，通常
（Ｂ）成分の１〜３０重量％である。なお、（Ｂ）成分
がヘキサオルガノジシラザンである場合は、その加水分
解を促進して処理効果をあげるために少量の水を並存さ
せることが好ましい。液状シリコーンゴムベースを製造
するには（Ａ）成分〜（C）成分を混合するだけでよい
が、その他に非反応性のジオルガノポリシロキサン、ア
ルケニル基含有オルガノポリシロキサンレジン、顔料，
耐熱剤などを配合してもよい。
【００１８】第１工程の同方向回転型２軸連続混練押出
機から排出された混練物は，別の同方向回転型２軸連続
混練押出機に導入され，加熱下混練されて排出口から液
状シリコーンゴムベースとして排出される。放置して冷
却するか，強制的に冷却して所定の容器に入れて貯蔵す
る。この液状シリコーンゴムベースにオルガノハイドロ
ジェンポリシロキサンと白金系触媒を均一に混合すると
ヒドロシリル化反応が起こって架橋し，シリコーンゴム
になる。ヒドロシリル化反応抑制剤を同時に混合すると
室温下での架橋反応が遅延して、貯蔵可能となり、加熱
すると硬化するようになる。
機から排出された混練物は，別の同方向回転型２軸連続
混練押出機に導入され，加熱下混練されて排出口から液
状シリコーンゴムベースとして排出される。放置して冷
却するか，強制的に冷却して所定の容器に入れて貯蔵す
る。この液状シリコーンゴムベースにオルガノハイドロ
ジェンポリシロキサンと白金系触媒を均一に混合すると
ヒドロシリル化反応が起こって架橋し，シリコーンゴム
になる。ヒドロシリル化反応抑制剤を同時に混合すると
室温下での架橋反応が遅延して、貯蔵可能となり、加熱
すると硬化するようになる。
【００１９】
【実施例】次に本発明を実施例によって説明する。第１
工程の同方向回転型２軸連続混練押出機８は、2本のス
クリュー９の各直径が１００ｍｍ、2本のスクリュー９
の各回転数が３５０ｒｐｍ、Ｌ／Ｄが７．２であった。
第２工程の同方向回転型２軸連続混練押出機は、2本の
スクリュー１４の各直径が５８ｍｍ、2本のスクリュー
１４の各回転数は５００ｒｐｍ、Ｌ／Ｄが４５であっ
た。下記の各成分を下記の重量比で同方向回転連続２軸
混練機８に原料投入口７から連続的に供給した。 （Ａ）２５℃における粘度が４０Ｐａ・ｓである両末端
ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン
１００重量部、 （Ｂ）比表面積２５０ｍ2／ｇのフュームドシリカ４
３．３重量部 （Ｃ）ヘキサメチルジシラザン７．８８重量部
工程の同方向回転型２軸連続混練押出機８は、2本のス
クリュー９の各直径が１００ｍｍ、2本のスクリュー９
の各回転数が３５０ｒｐｍ、Ｌ／Ｄが７．２であった。
第２工程の同方向回転型２軸連続混練押出機は、2本の
スクリュー１４の各直径が５８ｍｍ、2本のスクリュー
１４の各回転数は５００ｒｐｍ、Ｌ／Ｄが４５であっ
た。下記の各成分を下記の重量比で同方向回転連続２軸
混練機８に原料投入口７から連続的に供給した。 （Ａ）２５℃における粘度が４０Ｐａ・ｓである両末端
ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン
１００重量部、 （Ｂ）比表面積２５０ｍ2／ｇのフュームドシリカ４
３．３重量部 （Ｃ）ヘキサメチルジシラザン７．８８重量部
【００２０】該両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジ
メチルポリシロキサンは貯槽１に貯蔵されており、ギア
ポンプ４により原料投入口７から同方向回転型２軸連続
混練押出機８に定量的に供給した。ヘキサメチルジシラ
ザンは貯槽２に貯蔵されており、ギヤポンプ５により原
料投入口７から同方向回転型２軸連続混練押出機８に定
量的に供給した。比表面積２５０ｍ2／ｇのフュームド
シリカは貯槽３に貯蔵されており、テーブル式連続供給
機６により原料投入口７から同方向回転型２軸連続混練
押出機８に定量的に供給した。同方向回転型２軸連続混
練押出機８のバレル１０の外周面は冷却水が流れている
ジャケット（図示していない）で包囲して、摩擦による
混練物の昇温を抑制した。バレル１０の混練部における
混練物の温度は５０℃であり、排出口１１における混練
物の温度は７０℃であった。供給された原料が混練物と
して排出されるまでの時間，すなわち、平均滞留時間は
６０秒であった。
メチルポリシロキサンは貯槽１に貯蔵されており、ギア
ポンプ４により原料投入口７から同方向回転型２軸連続
混練押出機８に定量的に供給した。ヘキサメチルジシラ
ザンは貯槽２に貯蔵されており、ギヤポンプ５により原
料投入口７から同方向回転型２軸連続混練押出機８に定
量的に供給した。比表面積２５０ｍ2／ｇのフュームド
シリカは貯槽３に貯蔵されており、テーブル式連続供給
機６により原料投入口７から同方向回転型２軸連続混練
押出機８に定量的に供給した。同方向回転型２軸連続混
練押出機８のバレル１０の外周面は冷却水が流れている
ジャケット（図示していない）で包囲して、摩擦による
混練物の昇温を抑制した。バレル１０の混練部における
混練物の温度は５０℃であり、排出口１１における混練
物の温度は７０℃であった。供給された原料が混練物と
して排出されるまでの時間，すなわち、平均滞留時間は
６０秒であった。
【００２１】排出口１１から排出された混練物は配管を
介して別の同方向回転型２軸連続混練押出機１３に混練
物投入口１２から連続的に供給した。該同方向回転型２
軸連続混練押出機１３のバレル１５の外周面は熱媒が流
れているジャケット（図示していない）で包囲して、混
練物の温度を１５０〜３００℃の温度範囲内に保つよう
にした。バレル１５の混練部における混練物の温度は約
２８０℃であり、排出口１６における混練物の温度は２
００℃であった。混練物の平均滞留時間は９０秒であっ
た。
介して別の同方向回転型２軸連続混練押出機１３に混練
物投入口１２から連続的に供給した。該同方向回転型２
軸連続混練押出機１３のバレル１５の外周面は熱媒が流
れているジャケット（図示していない）で包囲して、混
練物の温度を１５０〜３００℃の温度範囲内に保つよう
にした。バレル１５の混練部における混練物の温度は約
２８０℃であり、排出口１６における混練物の温度は２
００℃であった。混練物の平均滞留時間は９０秒であっ
た。
【００２２】かくして製造された液状シリコーンゴムベ
ースを室温になるまで放冷し、その１００重量部に粘度
０．５０Ｐａ・Ｓの両末端トリメチルシロキシ基封鎖メ
チルハイドロジェンポリシロキサン０．８３重量部、塩
化白金酸と１,３-ジビニルテトラメチルジシロキサンの
錯塩０．０００２７５重量部および３,５−ジメチル−
１−ヘキシン−３−オール０．０１４重量部を添加して
均一になるまで混合し、加圧下１５０℃で１０分間加熱
してシート状に硬化させた。このシート状シリコーンゴ
ムの物性を表１に示した。なお、硬さはＪＩＳ K６２
４９（タイプAデユロメータ使用）に従い、引張強さと伸
びと引裂強さはＪＩＳ K６２４９に従って室温で測定
した。また、放冷して室温になった液状シリコーンゴム
ベースを卓上ミキサーで練り戻し脱泡してから、粘度測
定用シリンダーに圧入し、プランジャーを押してノズル
から一定時間内に吐出された液状シリコーンゴムベース
の重量を測定し、ハーゲンポアズイユの計算式により見
掛け粘度を算出した。上記液状シリコーンゴムベースを
シリンダーに圧入した状態で１ヶ月放置した後の見掛け
粘度を同様に測定して、これらの結果を表１に示した。
ースを室温になるまで放冷し、その１００重量部に粘度
０．５０Ｐａ・Ｓの両末端トリメチルシロキシ基封鎖メ
チルハイドロジェンポリシロキサン０．８３重量部、塩
化白金酸と１,３-ジビニルテトラメチルジシロキサンの
錯塩０．０００２７５重量部および３,５−ジメチル−
１−ヘキシン−３−オール０．０１４重量部を添加して
均一になるまで混合し、加圧下１５０℃で１０分間加熱
してシート状に硬化させた。このシート状シリコーンゴ
ムの物性を表１に示した。なお、硬さはＪＩＳ K６２
４９（タイプAデユロメータ使用）に従い、引張強さと伸
びと引裂強さはＪＩＳ K６２４９に従って室温で測定
した。また、放冷して室温になった液状シリコーンゴム
ベースを卓上ミキサーで練り戻し脱泡してから、粘度測
定用シリンダーに圧入し、プランジャーを押してノズル
から一定時間内に吐出された液状シリコーンゴムベース
の重量を測定し、ハーゲンポアズイユの計算式により見
掛け粘度を算出した。上記液状シリコーンゴムベースを
シリンダーに圧入した状態で１ヶ月放置した後の見掛け
粘度を同様に測定して、これらの結果を表１に示した。
【００２３】比較のため、（Ａ）２５℃における粘度が
４０Ｐａ・ｓである両末端ジメチルビニルシロキシ基封
鎖ジメチルポリシロキサン１００重量部、（Ｂ）比表面
積２５０ｍ2／ｇのフュームドシリカ４３．３重量部お
よび（Ｃ）ヘキサメチルジシラザン７．８８重量部をブ
レードミキサーに投入し、２５℃で６０分間混練して液
状シリコーンゴムベースを調製した。上記と同様にして
シリコーンゴムの物性と液状シリコーンゴムベースの見
掛け粘度を測定して表１に示した。
４０Ｐａ・ｓである両末端ジメチルビニルシロキシ基封
鎖ジメチルポリシロキサン１００重量部、（Ｂ）比表面
積２５０ｍ2／ｇのフュームドシリカ４３．３重量部お
よび（Ｃ）ヘキサメチルジシラザン７．８８重量部をブ
レードミキサーに投入し、２５℃で６０分間混練して液
状シリコーンゴムベースを調製した。上記と同様にして
シリコーンゴムの物性と液状シリコーンゴムベースの見
掛け粘度を測定して表１に示した。
【００２４】
【表１】
【００２５】
【発明の効果】本発明の製造方法では、同方向回転型２
軸連続混練押出機により所定比率の（Ａ）アルケニル基
含有ジオルガノポリシロキサン、（Ｂ）補強性シリカフ
ィラー、（Ｃ）シリカフィラー処理剤を０〜１００℃で
混練し、その混練物を別の同方向回転型２軸連続混練押
出機に導入して１５０〜３００℃で混練するので、粘度
が低く、流動性と保存安定性に優れた液状シリコーンゴ
ムベースを生産性よく連続的に製造することができる。
軸連続混練押出機により所定比率の（Ａ）アルケニル基
含有ジオルガノポリシロキサン、（Ｂ）補強性シリカフ
ィラー、（Ｃ）シリカフィラー処理剤を０〜１００℃で
混練し、その混練物を別の同方向回転型２軸連続混練押
出機に導入して１５０〜３００℃で混練するので、粘度
が低く、流動性と保存安定性に優れた液状シリコーンゴ
ムベースを生産性よく連続的に製造することができる。
【００２６】
【図１】 本発明の実施例に使用した第１工程の同方向
回転型２軸連続混練押出機８、第２工程の同方向回転型
２軸連続混練押出１３、貯槽、ギヤポンプおよびテーブ
ル式連続供給装置の概略断面図である。
回転型２軸連続混練押出機８、第２工程の同方向回転型
２軸連続混練押出１３、貯槽、ギヤポンプおよびテーブ
ル式連続供給装置の概略断面図である。
【符号の説明】 １ 貯槽 ２ 貯槽 ３ 貯槽 ４ ギヤポンプ ５ ギヤポンプ ６ テーブル式連続供給機 ７ 原料投入口 ８ 第１工程の同方向回転型２軸連続混練押出機 ９ スクリュー １０ バレル １１ 排出口 １２ 混練物投入口 １３ 第２工程の同方向回転型２軸連続混練押出機 １４ スクリュー １５ バレル １６ 排出口
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） // Ｂ２９Ｋ 83:00 Ｂ２９Ｋ 83:00 105:06 105:06 309:00 309:00 (72)発明者 山寺 豊彦 千葉県市原市千種海岸２番２ 東レ・ダウ コーニング・シリコーン株式会社生産本部 エンジニアリング部内 (72)発明者 浜田 光男 千葉県市原市千種海岸２番２ 東レ・ダウ コーニング・シリコーン株式会社生産本部 エンジニアリング部内 Ｆターム(参考） 4F070 AA60 AB09 AB16 AC23 AC53 AE01 AE22 AE30 FA02 FA03 FB06 FB07 FC06 4F201 AA33 AA45 AB11 AB17 AB28 AH81 AR06 BA01 BC01 BC12 BC37 BK02 BK13 BK26 4J002 CP031 DJ016 EX077 FD016 FD207
Claims (3)
- 【請求項１】 （Ａ）液状アルケニル基含有ジオルガノ
ポリシロキサン、（Ｂ）補強性シリカフィラーおよび
（Ｃ）シリカフィラー処理剤を、（Ａ）成分が１００重
量部、（Ｂ）成分が５〜１００重量部、（Ｃ）成分が
（Ｂ）成分の１〜３０重量％の割合で同方向回転型２軸
連続混練押出機に連続的に供給し、０〜１００℃の温度
範囲で混練する第１工程と、第１工程で得られた混練物
を別の同方向回転型２軸連続混練押出機に連続的に供給
し、１５０℃〜３００℃の温度範囲で混練する第２工程
とからなることを特徴とする液状シリコーンゴムベース
の連続的製造方法。 - 【請求項２】 （Ａ）成分の２５℃における粘度が０．
５〜１０００Ｐａ・ｓであり、（Ｂ）成分がヒュームド
シリカであり、シリカフィラー処理剤がヘキサオルガノ
ジシラザンであることを特徴とする請求項１記載の液状
シリコーンゴムベースの製造方法。 - 【請求項３】 第１工程の同方向回転型２軸連続混練押
出機のＬ／Ｄが６〜１３、第2工程の同方向回転型２軸
連続押出機のＬ／Ｄが２０〜５０である請求項１または
請求項２記載の液状シリコーンゴムベースの製造方法。
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|---|---|---|---|---|
| JP2010100714A (ja) * | 2008-10-23 | 2010-05-06 | Shin-Etsu Chemical Co Ltd | 液状シリコーンゴムベースコンパウンドの製造方法及び液状シリコーンゴム組成物 |
| JP2010138397A (ja) * | 2008-12-11 | 2010-06-24 | Wacker Chemie Ag | 高粘度シリコーン材料の連続的な製造法 |
| JP2010144172A (ja) * | 2008-12-19 | 2010-07-01 | Wacker Chemie Ag | オルガノポリシロキサン組成物の連続的な製造法 |
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| EP1110696A3 (en) * | 1999-12-21 | 2001-11-21 | General Electric Company | Continuous process to prepare silicone compositions |
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Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010100714A (ja) * | 2008-10-23 | 2010-05-06 | Shin-Etsu Chemical Co Ltd | 液状シリコーンゴムベースコンパウンドの製造方法及び液状シリコーンゴム組成物 |
| JP2010138397A (ja) * | 2008-12-11 | 2010-06-24 | Wacker Chemie Ag | 高粘度シリコーン材料の連続的な製造法 |
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| KR101760776B1 (ko) * | 2017-02-09 | 2017-07-24 | 김형판 | 예열구조를 갖는 고무압출장치 |
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