JP2002194494A - ほうろう用鋼板、その製造方法、ほうろう製品、およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 Ｔｉ添加鋼板を用い、１回のみのほうろう掛
けで優れたほうろう密着性が得られるほうろう用鋼板、
その製造方法、ほうろう製品、およびその製造方法を提
供する。 【解決手段】 成分がＣ：≦０．０１重量％（以下重量
％を％で示す）、Ｍｎ：≦０．５％、Ｐ：≦０．０４
％、Ｓ：≦０．０４％、Ｔｉ：０．０１〜０．５０％の
関係で含有されており、残部がＦｅおよび不可避的不純
物からなるＴｉ添加鋼板上に、Ｎｉ−Ｍｏ合金めっきを
施し、次いで熱処理して、鋼板の表面に存在するＮｉ、
Ｍｏ、Ｆｅの量を一定範囲としたほうろう用鋼板を作成
し、これに釉薬を１回掛けして焼成する。
けで優れたほうろう密着性が得られるほうろう用鋼板、
その製造方法、ほうろう製品、およびその製造方法を提
供する。 【解決手段】 成分がＣ：≦０．０１重量％（以下重量
％を％で示す）、Ｍｎ：≦０．５％、Ｐ：≦０．０４
％、Ｓ：≦０．０４％、Ｔｉ：０．０１〜０．５０％の
関係で含有されており、残部がＦｅおよび不可避的不純
物からなるＴｉ添加鋼板上に、Ｎｉ−Ｍｏ合金めっきを
施し、次いで熱処理して、鋼板の表面に存在するＮｉ、
Ｍｏ、Ｆｅの量を一定範囲としたほうろう用鋼板を作成
し、これに釉薬を１回掛けして焼成する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ほうろう用鋼板、
その製造方法、ほうろう製品、およびその製造方法に関
する。より詳細には、Ｔｉ添加鋼板を用いた、上釉薬の
直接１回掛けで優れたほうろう密着性が得られるほうろ
う用鋼板、その製造方法、ほうろう製品、およびその製
造方法に関する。
その製造方法、ほうろう製品、およびその製造方法に関
する。より詳細には、Ｔｉ添加鋼板を用いた、上釉薬の
直接１回掛けで優れたほうろう密着性が得られるほうろ
う用鋼板、その製造方法、ほうろう製品、およびその製
造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ほうろう製品は台所・食卓用品、燃焼機
器用部品、浴槽、建造物の内装材および外装材などの用
途で幅広く用いられている。ほうろう製品は、通常鋼板
上に下釉薬を掛けて焼成し、さらにその上に上釉薬を掛
けて焼成する２回掛けで製造されているが、生産コスト
の低減を図るために、鋼板上に上釉薬を直接掛けて焼成
するだけの直接１回掛けによる製造方法が用いられてい
る。しかし、直接１回掛けによる製造方法においては、
使用する鋼板のほうろう加工のための前処理として、酸
洗を強化したりＮｉ浸漬処理を施す必要がある。また、
直接１回掛けによるほうろう製品における良好なほうろ
う密着性を得るための鋼板としては、製鋼段階でＣ量を
低減し、脱酸処理を施さずに連続鋳造法を用いて製造さ
れた酸素含有量が多い高酸素鋼の圧延板が広く使用され
ている。しかし、高酸素鋼は一般に加工性に乏しく、厳
しい加工が要求される用途への使用が制限されている。
器用部品、浴槽、建造物の内装材および外装材などの用
途で幅広く用いられている。ほうろう製品は、通常鋼板
上に下釉薬を掛けて焼成し、さらにその上に上釉薬を掛
けて焼成する２回掛けで製造されているが、生産コスト
の低減を図るために、鋼板上に上釉薬を直接掛けて焼成
するだけの直接１回掛けによる製造方法が用いられてい
る。しかし、直接１回掛けによる製造方法においては、
使用する鋼板のほうろう加工のための前処理として、酸
洗を強化したりＮｉ浸漬処理を施す必要がある。また、
直接１回掛けによるほうろう製品における良好なほうろ
う密着性を得るための鋼板としては、製鋼段階でＣ量を
低減し、脱酸処理を施さずに連続鋳造法を用いて製造さ
れた酸素含有量が多い高酸素鋼の圧延板が広く使用され
ている。しかし、高酸素鋼は一般に加工性に乏しく、厳
しい加工が要求される用途への使用が制限されている。
【０００３】特公昭５４−２４４１３号公報は、鉄鋼材
の表面にＮｉもしくはＦｅの一種または二種の金属とＭ
ｏまたはＷの一種または二種の金属との合金を被覆する
ことにより、上釉薬とのなじみが良好で上釉薬との密着
性が向上することを開示しているが、鋼板の加工性に関
しては記載がない。
の表面にＮｉもしくはＦｅの一種または二種の金属とＭ
ｏまたはＷの一種または二種の金属との合金を被覆する
ことにより、上釉薬とのなじみが良好で上釉薬との密着
性が向上することを開示しているが、鋼板の加工性に関
しては記載がない。
【０００４】一方、台所用品や浴槽のように、厳しい加
工が要求される用途には、従来からＴｉ添加鋼やＢ添加
鋼の圧延板が用いられている。しかし、特開平１０−１
４０２８６号公報に開示されているように、Ｔｉ添加鋼
板は加工性には優れているものの、直接１回掛けではほ
うろう層に黒点欠陥が発生するため、下釉薬仕上げか、
または上釉薬および下釉薬の２回掛けでほうろう層が形
成されている。
工が要求される用途には、従来からＴｉ添加鋼やＢ添加
鋼の圧延板が用いられている。しかし、特開平１０−１
４０２８６号公報に開示されているように、Ｔｉ添加鋼
板は加工性には優れているものの、直接１回掛けではほ
うろう層に黒点欠陥が発生するため、下釉薬仕上げか、
または上釉薬および下釉薬の２回掛けでほうろう層が形
成されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】このように、工程を省
略し製造エネルギーを低減して、生産コストの低減を図
ることが可能な、加工性に優れ、直接１回掛けでも十分
な密着性を有するほうろう層が得られるほうろう用鋼板
が求められている。本発明においては、Ｔｉ添加鋼板を
用い、上釉薬の直接１回掛けで優れたほうろう密着性と
黒点欠陥のないほうろう層が得られるほうろう用鋼板、
その製造方法、ほうろう製品、およびその製造方法を提
供することを目的とする。
略し製造エネルギーを低減して、生産コストの低減を図
ることが可能な、加工性に優れ、直接１回掛けでも十分
な密着性を有するほうろう層が得られるほうろう用鋼板
が求められている。本発明においては、Ｔｉ添加鋼板を
用い、上釉薬の直接１回掛けで優れたほうろう密着性と
黒点欠陥のないほうろう層が得られるほうろう用鋼板、
その製造方法、ほうろう製品、およびその製造方法を提
供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決する本発
明の請求項１のほうろう用鋼板は、成分がＣ：≦０．０
１重量％（以下重量％を％で示す）、Ｍｎ：≦０．５
％、Ｐ：≦０．０４％、Ｓ：≦０．０４％、Ｔｉ：０．
０１〜０．５０％の関係で含有されており、残部がＦｅ
および不可避的不純物からなるＴｉ添加鋼板上にＮｉ−
Ｍｏ合金めっき皮膜を形成し、次いで熱処理してなるこ
とを特徴とする。
明の請求項１のほうろう用鋼板は、成分がＣ：≦０．０
１重量％（以下重量％を％で示す）、Ｍｎ：≦０．５
％、Ｐ：≦０．０４％、Ｓ：≦０．０４％、Ｔｉ：０．
０１〜０．５０％の関係で含有されており、残部がＦｅ
および不可避的不純物からなるＴｉ添加鋼板上にＮｉ−
Ｍｏ合金めっき皮膜を形成し、次いで熱処理してなるこ
とを特徴とする。
【０００７】本発明のほうろう用鋼板各成分の限定理由
は以下の通りである。 [Ｃ]Ｃは良好な加工性を確保し、ほうろうを焼成する際
の気泡や黒点の発生を抑制する観点から、０．０１％以
下とする。 [Ｍｎ]ＭｎはＳと結合することによって、熱間加工時の
脆化による割れを抑制する効果があり、０．５％以下含
有させる必要がある。０．５％を超えると鋼中の硫化物
が減少して酸洗時に鋼板の粗面化の程度が減少し、アン
カー効果が失われ、ほうろうの密着性が低下する。 [Ｐ]Ｐは密着性を向上させる効果があるが、ほうろうを
焼成する際の気泡や黒点の発生を抑制する観点から０．
０４％以下とする。 [Ｓ]Ｓは酸洗時に鋼板の粗面化を促進して、アンカー効
果によりほうろうの密着性を向上するのに有効である
が、熱間加工時の脆化による割れの原因となるので、
０．０４％以下とする。 [Ｔｉ]Ｔｉは０．０１〜０．５０％含有させる。この範
囲をはずれた場合は硬質化して成形性が劣化する。
は以下の通りである。 [Ｃ]Ｃは良好な加工性を確保し、ほうろうを焼成する際
の気泡や黒点の発生を抑制する観点から、０．０１％以
下とする。 [Ｍｎ]ＭｎはＳと結合することによって、熱間加工時の
脆化による割れを抑制する効果があり、０．５％以下含
有させる必要がある。０．５％を超えると鋼中の硫化物
が減少して酸洗時に鋼板の粗面化の程度が減少し、アン
カー効果が失われ、ほうろうの密着性が低下する。 [Ｐ]Ｐは密着性を向上させる効果があるが、ほうろうを
焼成する際の気泡や黒点の発生を抑制する観点から０．
０４％以下とする。 [Ｓ]Ｓは酸洗時に鋼板の粗面化を促進して、アンカー効
果によりほうろうの密着性を向上するのに有効である
が、熱間加工時の脆化による割れの原因となるので、
０．０４％以下とする。 [Ｔｉ]Ｔｉは０．０１〜０．５０％含有させる。この範
囲をはずれた場合は硬質化して成形性が劣化する。
【０００８】請求項２のほうろう用鋼板は、請求項１の
ほうろう用鋼板において、エネルギー分散型Ｘ線マイク
ロアナライザー（以下ＥＤＸと呼ぶ）で測定した鋼板の
表面に存在する元素の割合が、Ｎｉ：５〜７５％、Ｍ
ｏ：３〜４０％、Ｆｅ：５〜８２％であり、かつＮｉ＋
Ｍｏ＋Ｆｅ＝１００％であることを特徴とする。
ほうろう用鋼板において、エネルギー分散型Ｘ線マイク
ロアナライザー（以下ＥＤＸと呼ぶ）で測定した鋼板の
表面に存在する元素の割合が、Ｎｉ：５〜７５％、Ｍ
ｏ：３〜４０％、Ｆｅ：５〜８２％であり、かつＮｉ＋
Ｍｏ＋Ｆｅ＝１００％であることを特徴とする。
【０００９】そして、本発明の請求項３のほうろう用鋼
板の製造方法は、上記の鋼板上にＮｉ−Ｍｏ合金めっき
を施し、次いで熱処理を施すことを特徴とするものであ
る。また、請求項４のほうろう用鋼板の製造方法は、Ｎ
ｉ−Ｍｏ合金めっきとして、めっき皮膜中のＮｉ量が
１．５〜２０．０ｇ／ｍ2、Ｍｏ量が０．４〜７．０ｇ
／ｍ2となるようにめっきすることを特徴とする。さら
に、請求項５のほうろう用鋼板の製造方法は、熱処理を
５００〜９００℃の温度で施すことを特徴とする。
板の製造方法は、上記の鋼板上にＮｉ−Ｍｏ合金めっき
を施し、次いで熱処理を施すことを特徴とするものであ
る。また、請求項４のほうろう用鋼板の製造方法は、Ｎ
ｉ−Ｍｏ合金めっきとして、めっき皮膜中のＮｉ量が
１．５〜２０．０ｇ／ｍ2、Ｍｏ量が０．４〜７．０ｇ
／ｍ2となるようにめっきすることを特徴とする。さら
に、請求項５のほうろう用鋼板の製造方法は、熱処理を
５００〜９００℃の温度で施すことを特徴とする。
【００１０】さらに本発明の請求項６のほうろう製品
は、上記のいずれかのほうろう用鋼板に、ほうろう層を
形成してなることを特徴とする。そして請求項７のほう
ろう製品の製造方法は、上記のいずれかのほうろう用鋼
板上に、１回掛けで上釉薬を施釉薬し、次いで焼成する
ことを特徴とするねものである。
は、上記のいずれかのほうろう用鋼板に、ほうろう層を
形成してなることを特徴とする。そして請求項７のほう
ろう製品の製造方法は、上記のいずれかのほうろう用鋼
板上に、１回掛けで上釉薬を施釉薬し、次いで焼成する
ことを特徴とするねものである。
【００１１】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施形態について
説明する。本発明は、所定の成分範囲に規制した極低炭
素のＴｉ添加鋼板にＮｉ−Ｍｏ合金めっきを施し、次い
で熱処理してなるほうろう用鋼板の表面に存在するＮ
ｉ、Ｍｏ、Ｆｅの量を一定範囲とすることにより、上釉
薬を直接１回掛けのみで施釉したほうろう製品において
も優れたほうろう密着性が得られることが判明したこと
に基づくものである。
説明する。本発明は、所定の成分範囲に規制した極低炭
素のＴｉ添加鋼板にＮｉ−Ｍｏ合金めっきを施し、次い
で熱処理してなるほうろう用鋼板の表面に存在するＮ
ｉ、Ｍｏ、Ｆｅの量を一定範囲とすることにより、上釉
薬を直接１回掛けのみで施釉したほうろう製品において
も優れたほうろう密着性が得られることが判明したこと
に基づくものである。
【００１２】本発明に用いる低炭素のＴｉ添加鋼板は、
Ｃ：≦０．０１重量％、Ｍｎ：≦０．５％、Ｐ：≦０．
０４％、Ｓ：≦０．０４％、Ｔｉ：０．０１〜０．５０
％の関係で含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物か
らなるように成分を調整した。この範囲に成分を調整し
た鋼を連続鋳造法を用いてスラブとする。このスラブを
熱間圧延、または再加熱した後熱間圧延する。次いで、
硫酸酸洗など定法により酸洗して脱スケールした後、５
０〜９５％程度の圧延率で冷間圧延し、再結晶温度以
上、Ａc３点以下の温度で箱形焼鈍法または連続焼鈍法
により焼鈍し、次いで０．１〜５％程度の圧延率で調質
圧延を施し、本発明に用いる鋼板とする。
Ｃ：≦０．０１重量％、Ｍｎ：≦０．５％、Ｐ：≦０．
０４％、Ｓ：≦０．０４％、Ｔｉ：０．０１〜０．５０
％の関係で含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物か
らなるように成分を調整した。この範囲に成分を調整し
た鋼を連続鋳造法を用いてスラブとする。このスラブを
熱間圧延、または再加熱した後熱間圧延する。次いで、
硫酸酸洗など定法により酸洗して脱スケールした後、５
０〜９５％程度の圧延率で冷間圧延し、再結晶温度以
上、Ａc３点以下の温度で箱形焼鈍法または連続焼鈍法
により焼鈍し、次いで０．１〜５％程度の圧延率で調質
圧延を施し、本発明に用いる鋼板とする。
【００１３】次いで、上記鋼板にＮｉ−Ｍｏ合金めっき
を施す。合金めっきは無電解めっき法、電解めっき法の
いずれを用いてもよいが、合金組成の制御しやすさの点
から電解めっき法を用いることが好ましい。めっき浴組
成としては、Ｎｉイオンを硫酸塩、硝酸塩、ハロゲン酸
塩などの無機酸塩の形で供給し、Ｍｏイオンを金属酸塩
のアンモニウム塩などの形で供給し、これにクエン酸、
酒石酸、リンゴ酸などの有機酸やこれらの有機酸の塩を
錯化剤として添加した水溶液を用いる。この水溶液に酸
またはアルカリを加えてｐＨを２〜４に調節し、浴温を
３０〜５０℃に調節し、陽極としてＮｉ板を用い、５〜
３０Ａ／ｄｍ2の電流密度で直流電解する。めっき前の
鋼板はめっきするまでの経時中に酸化したり、油脂類と
接触することがあるので、前記のめっきを施す直前に、
定法により脱脂処理、酸洗処理を施すことが好ましい。
を施す。合金めっきは無電解めっき法、電解めっき法の
いずれを用いてもよいが、合金組成の制御しやすさの点
から電解めっき法を用いることが好ましい。めっき浴組
成としては、Ｎｉイオンを硫酸塩、硝酸塩、ハロゲン酸
塩などの無機酸塩の形で供給し、Ｍｏイオンを金属酸塩
のアンモニウム塩などの形で供給し、これにクエン酸、
酒石酸、リンゴ酸などの有機酸やこれらの有機酸の塩を
錯化剤として添加した水溶液を用いる。この水溶液に酸
またはアルカリを加えてｐＨを２〜４に調節し、浴温を
３０〜５０℃に調節し、陽極としてＮｉ板を用い、５〜
３０Ａ／ｄｍ2の電流密度で直流電解する。めっき前の
鋼板はめっきするまでの経時中に酸化したり、油脂類と
接触することがあるので、前記のめっきを施す直前に、
定法により脱脂処理、酸洗処理を施すことが好ましい。
【００１４】上記の合金めっきによって形成される皮膜
量は、Ｎｉ量として１．５〜２０．０好ましくは２．０
〜６．０ｇ／ｍ2、Ｍｏ量として０．４〜７．０好まし
くは１．０〜２．０ｇ／ｍ2である。これらの量は蛍光
Ｘ線分析法を用いて求めることができる。めっき皮膜中
のＮｉ量およびＭｏ量がこの範囲をはずれた場合は、下
記に示すようにめっき後の熱処理により鋼板表面にＦ
ｅ、Ｎｉ、Ｍｏの元素を好適範囲で存在させることがで
きず、良好なほうろうの密着性を得ることができない。
量は、Ｎｉ量として１．５〜２０．０好ましくは２．０
〜６．０ｇ／ｍ2、Ｍｏ量として０．４〜７．０好まし
くは１．０〜２．０ｇ／ｍ2である。これらの量は蛍光
Ｘ線分析法を用いて求めることができる。めっき皮膜中
のＮｉ量およびＭｏ量がこの範囲をはずれた場合は、下
記に示すようにめっき後の熱処理により鋼板表面にＦ
ｅ、Ｎｉ、Ｍｏの元素を好適範囲で存在させることがで
きず、良好なほうろうの密着性を得ることができない。
【００１５】上記のようにして鋼板上にＮｉ−Ｍｏ合金
めっきを施した後、熱処理を施す。熱処理は通常の鋼板
の焼鈍と同様にして実施する。熱処理方法、すなわち焼
鈍方法としては箱形焼鈍法、または連続焼鈍法のいずれ
を用いても差し支えない。焼鈍条件としては、熱処理後
の鋼板表面に存在させるＦｅ、Ｎｉ、Ｍｏの存在割合に
もよるが、アンモニア分解ガスなどの還元性雰囲気中で
５００〜９００℃の温度で１分〜１５時間、好ましくは
５５０〜７５０℃で１〜８時間の加熱であることが好ま
しい。。
めっきを施した後、熱処理を施す。熱処理は通常の鋼板
の焼鈍と同様にして実施する。熱処理方法、すなわち焼
鈍方法としては箱形焼鈍法、または連続焼鈍法のいずれ
を用いても差し支えない。焼鈍条件としては、熱処理後
の鋼板表面に存在させるＦｅ、Ｎｉ、Ｍｏの存在割合に
もよるが、アンモニア分解ガスなどの還元性雰囲気中で
５００〜９００℃の温度で１分〜１５時間、好ましくは
５５０〜７５０℃で１〜８時間の加熱であることが好ま
しい。。
【００１６】以上のようにして、本発明のほうろう用鋼
板を得ることができる。上記の熱処理により、鋼板中に
ＮｉおよびＭｏが拡散し、かつＮｉおよびＭｏも相互拡
散し、鋼板の表面に存在するＦｅ、Ｎｉ、Ｍｏの元素の
割合が変化する。鋼板表面に存在する元素の割合は、Ｅ
ＤＸなどの表面分析装置を用いて測定することができ
る。熱処理後の鋼板の表面に存在するＦｅ、Ｎｉ、Ｍｏ
の元素の割合が、Ｎｉ：５〜７５％、Ｍｏ：３〜４０
％、Ｆｅ：５〜８２％であり、好ましくはＮｉ：８〜５
０％、Ｍｏ：５〜２５％、Ｆｅ：３５〜８０％であり、
かつＮｉ＋Ｍｏ＋Ｆｅ＝１００％とすることにより、良
好なほうろう密着性が得られる。すなわち、合金めっき
を施した後に熱処理を施すことにより、めっき鋼板の表
面にある程度以上のＦｅを含有するＭｏ−Ｎｉ層を存在
させることにより、良好なほうろう密着性が得られる。
板を得ることができる。上記の熱処理により、鋼板中に
ＮｉおよびＭｏが拡散し、かつＮｉおよびＭｏも相互拡
散し、鋼板の表面に存在するＦｅ、Ｎｉ、Ｍｏの元素の
割合が変化する。鋼板表面に存在する元素の割合は、Ｅ
ＤＸなどの表面分析装置を用いて測定することができ
る。熱処理後の鋼板の表面に存在するＦｅ、Ｎｉ、Ｍｏ
の元素の割合が、Ｎｉ：５〜７５％、Ｍｏ：３〜４０
％、Ｆｅ：５〜８２％であり、好ましくはＮｉ：８〜５
０％、Ｍｏ：５〜２５％、Ｆｅ：３５〜８０％であり、
かつＮｉ＋Ｍｏ＋Ｆｅ＝１００％とすることにより、良
好なほうろう密着性が得られる。すなわち、合金めっき
を施した後に熱処理を施すことにより、めっき鋼板の表
面にある程度以上のＦｅを含有するＭｏ−Ｎｉ層を存在
させることにより、良好なほうろう密着性が得られる。
【００１７】次いで上記のようにして得られたほうろう
用鋼板は、平板の未加工の状態でほうろう加工してもよ
いし、曲げ加工や絞り加工を施して所望の形状に成形加
工した後、ほうろう加工してもよい。通常、ほうろう加
工は、下釉薬として密着性を確保するため、Ｎｉ、Ｃｏ
を含有した釉薬、例えばＮａ2Ｏ3，Ｋ2Ｏ：１５〜２０
％、ＣａＦ2：３〜６％、Ａｌ2Ｏ3：３〜６％、Ｂ
2Ｏ3：１３〜１８％、ＳｉＯ2：５０〜５５％、Ｃｏ
Ｏ，ＮｉＯ：０．３〜１．５％からなる下釉薬が施釉さ
れ、その後、美麗な外観を有する上釉薬が施釉される。
本発明のほうろう用鋼板を使用した場合は、通常のＮ
ｉ、Ｃｏを含有した下釉薬に限らず、Ｎｉ、Ｃｏを含有
しない上釉薬、例えばＮａ2Ｏ3，Ｋ2Ｏ：１０〜１５
％、ＣａＦ2：１〜４％、Ａｌ2Ｏ3：０〜３％、Ｂ
2Ｏ3：７〜１３％、ＳｉＯ2：４８〜５０％、ＭｇＯ，
ＺｎＯ：０〜２％、ＴｉＯ2：１５〜２０％からなる、
通常の２回掛け法で用いられる上釉薬を直接施釉、焼成
することによっても優れたほうろう密着性を得ることが
できる。ほうろう加工の条件は、釉薬を乾燥後の厚さが
８０〜３００μｍとなるように施釉した後、大気中で７
００〜９００℃の温度で１〜５分加熱し焼成する。以上
のようにして、本発明のほうろう製品を得ることができ
る。
用鋼板は、平板の未加工の状態でほうろう加工してもよ
いし、曲げ加工や絞り加工を施して所望の形状に成形加
工した後、ほうろう加工してもよい。通常、ほうろう加
工は、下釉薬として密着性を確保するため、Ｎｉ、Ｃｏ
を含有した釉薬、例えばＮａ2Ｏ3，Ｋ2Ｏ：１５〜２０
％、ＣａＦ2：３〜６％、Ａｌ2Ｏ3：３〜６％、Ｂ
2Ｏ3：１３〜１８％、ＳｉＯ2：５０〜５５％、Ｃｏ
Ｏ，ＮｉＯ：０．３〜１．５％からなる下釉薬が施釉さ
れ、その後、美麗な外観を有する上釉薬が施釉される。
本発明のほうろう用鋼板を使用した場合は、通常のＮ
ｉ、Ｃｏを含有した下釉薬に限らず、Ｎｉ、Ｃｏを含有
しない上釉薬、例えばＮａ2Ｏ3，Ｋ2Ｏ：１０〜１５
％、ＣａＦ2：１〜４％、Ａｌ2Ｏ3：０〜３％、Ｂ
2Ｏ3：７〜１３％、ＳｉＯ2：４８〜５０％、ＭｇＯ，
ＺｎＯ：０〜２％、ＴｉＯ2：１５〜２０％からなる、
通常の２回掛け法で用いられる上釉薬を直接施釉、焼成
することによっても優れたほうろう密着性を得ることが
できる。ほうろう加工の条件は、釉薬を乾燥後の厚さが
８０〜３００μｍとなるように施釉した後、大気中で７
００〜９００℃の温度で１〜５分加熱し焼成する。以上
のようにして、本発明のほうろう製品を得ることができ
る。
【００１８】
【実施例】以下、実施例にて本発明をさらに詳細に説明
する。表１に示す成分を有する鋼を溶製し、７種類のス
ラブを製造した。これらのスラブを１１６０℃に加熱
し、仕上げ温度８８０℃で熱間圧延して板厚：２．８ｍ
ｍの熱延板とし、６５０℃でコイル状に捲き取った。次
いでコイルを巻き解きながら脱スケールおよび硫酸酸洗
し、冷間圧延を施して板厚：０．５ｍｍ（圧延率：８２
％）とした後、８３０℃で７５秒間連続焼鈍し、圧延
率：０．５％で調質圧延し、冷延鋼板を得た。
する。表１に示す成分を有する鋼を溶製し、７種類のス
ラブを製造した。これらのスラブを１１６０℃に加熱
し、仕上げ温度８８０℃で熱間圧延して板厚：２．８ｍ
ｍの熱延板とし、６５０℃でコイル状に捲き取った。次
いでコイルを巻き解きながら脱スケールおよび硫酸酸洗
し、冷間圧延を施して板厚：０．５ｍｍ（圧延率：８２
％）とした後、８３０℃で７５秒間連続焼鈍し、圧延
率：０．５％で調質圧延し、冷延鋼板を得た。
【００１９】
【表１】
【００２０】上記の冷延鋼板に定法によりアルカリ脱
脂、硫酸水溶液を用いて酸洗を施した後、下記のめっき
浴を用い、下記の条件でＮｉ−Ｍｏ合金を表２に示す皮
膜量となるように電気めっきし、次いでアンモニア分解
ガス中で表２に示す条件で熱処理し、表２に示すほうろ
う用鋼板を作成した。これらのほうろう用鋼板の表面に
存在するＦｅ、Ｎｉ、Ｍｏの元素の割合をＥＤＸを用い
て測定した。結果を表２に示す。 [めっき浴] 硫酸ニッケル ： ８２ｇ／Ｌ モリブデン酸アンモニウム ： ４８ｇ／Ｌ クエン酸ナトリウム ： ８８ｇ／Ｌ [めっき条件] ｐＨ ： ３．０ 浴温 ： ４０℃ 電流密度 ： ２０Ａ／ｄｍ2 陽極 ： ニッケル板
脂、硫酸水溶液を用いて酸洗を施した後、下記のめっき
浴を用い、下記の条件でＮｉ−Ｍｏ合金を表２に示す皮
膜量となるように電気めっきし、次いでアンモニア分解
ガス中で表２に示す条件で熱処理し、表２に示すほうろ
う用鋼板を作成した。これらのほうろう用鋼板の表面に
存在するＦｅ、Ｎｉ、Ｍｏの元素の割合をＥＤＸを用い
て測定した。結果を表２に示す。 [めっき浴] 硫酸ニッケル ： ８２ｇ／Ｌ モリブデン酸アンモニウム ： ４８ｇ／Ｌ クエン酸ナトリウム ： ８８ｇ／Ｌ [めっき条件] ｐＨ ： ３．０ 浴温 ： ４０℃ 電流密度 ： ２０Ａ／ｄｍ2 陽極 ： ニッケル板
【００２１】
【表２】
【００２２】また、比較例として、比較例１、３、４の
鋼種番号Ａ、Ｃの冷延鋼板については、上記のめっき浴
を用い、上記の条件でＮｉ−Ｍｏ合金を表２に示す皮膜
量となるように電気めっきし、比較例２の鋼種番号Ｇの
冷延鋼板については、下記のめっき浴を用い、下記のめ
っき条件でＮｉを表２に示す皮膜量となるように電気め
っきし、次いでアンモニア分解ガス中で表２に示す条件
で熱処理し、表２に示すほうろう用鋼板を作成した。こ
れらのほうろう用鋼板の表面に存在するＦｅ、Ｎｉ、Ｍ
ｏの元素の割合をＥＤＸを用いて測定した。結果を表２
に示す。 [めっき浴] 硫酸ニッケル ： ３００ｇ／Ｌ 塩化ニッケル ： ４５ｇ／Ｌ ホウ酸 ： ３０ｇ／Ｌ [めっき条件] ｐＨ ： ４．０ 浴温 ： ５５ ℃ 電流密度 ： １０ Ａ／ｄｍ2 陽極 ： ニッケル板
鋼種番号Ａ、Ｃの冷延鋼板については、上記のめっき浴
を用い、上記の条件でＮｉ−Ｍｏ合金を表２に示す皮膜
量となるように電気めっきし、比較例２の鋼種番号Ｇの
冷延鋼板については、下記のめっき浴を用い、下記のめ
っき条件でＮｉを表２に示す皮膜量となるように電気め
っきし、次いでアンモニア分解ガス中で表２に示す条件
で熱処理し、表２に示すほうろう用鋼板を作成した。こ
れらのほうろう用鋼板の表面に存在するＦｅ、Ｎｉ、Ｍ
ｏの元素の割合をＥＤＸを用いて測定した。結果を表２
に示す。 [めっき浴] 硫酸ニッケル ： ３００ｇ／Ｌ 塩化ニッケル ： ４５ｇ／Ｌ ホウ酸 ： ３０ｇ／Ｌ [めっき条件] ｐＨ ： ４．０ 浴温 ： ５５ ℃ 電流密度 ： １０ Ａ／ｄｍ2 陽極 ： ニッケル板
【００２３】上記のようにして得られた実施例及び比較
例の各ほうろう用鋼板に、上釉薬（日本フェロー株式会
社製：Ｎｏ.０２−１１０３／１００）を、焼成後の厚
さが約１２０μｍとなるように施釉して乾燥した後、大
気中で８００℃で３分間焼成し、ほうろう製品の試料と
した。このようにして得られた試料について、下記のよ
うにほうろうの密着性および外観を評価した。
例の各ほうろう用鋼板に、上釉薬（日本フェロー株式会
社製：Ｎｏ.０２−１１０３／１００）を、焼成後の厚
さが約１２０μｍとなるように施釉して乾燥した後、大
気中で８００℃で３分間焼成し、ほうろう製品の試料と
した。このようにして得られた試料について、下記のよ
うにほうろうの密着性および外観を評価した。
【００２４】[特性評価] 〈密着性〉ほうろうの密着性はＰＥＩ法で評価した。 -ＰＥＩ法- 油圧ハンドプレスを用いて２５ｍｍ径の鋼球を８．９ｋ
Ｎの力を作用させて上記の試料の平板部分に押しつけて
変形させた後、その部分に１６９本の金属製導通針を押
し当てて電流を通し、下記の式から絶縁性を評価した。 絶縁性(％)＝(ｎ／１６９)×１００ ここで ｎ：通電しなかった針の数である。次いで本式
より得られた絶縁性を示す値(％)から、下記の評価基準
でほうろう密着性を評価した。 ◎：絶縁性＝１００％ ○：絶縁性＜１００％でかつ＞８５％ △：絶縁性≦８５％でかつ≧８０％ ×：絶縁性＜８０％ 結果を表３に示す。
Ｎの力を作用させて上記の試料の平板部分に押しつけて
変形させた後、その部分に１６９本の金属製導通針を押
し当てて電流を通し、下記の式から絶縁性を評価した。 絶縁性(％)＝(ｎ／１６９)×１００ ここで ｎ：通電しなかった針の数である。次いで本式
より得られた絶縁性を示す値(％)から、下記の評価基準
でほうろう密着性を評価した。 ◎：絶縁性＝１００％ ○：絶縁性＜１００％でかつ＞８５％ △：絶縁性≦８５％でかつ≧８０％ ×：絶縁性＜８０％ 結果を表３に示す。
【００２５】ほうろうの外観については、３０ｃｍ×３
０ｃｍのサイズの試験片を同一試料について１０枚切り
出し、泡・黒点および爪とびの発生状況を肉眼観察して
発生個数を計測し、下記の規準で評価した。 -泡・黒点- ○：泡および黒点は一切認められない。 △：１０枚の試験片でトータル１０個未満の泡または黒
点が認められる。 ×：１０枚の試験片でトータル１０以上の泡または黒点
が認められる。 -爪とび- ○：爪とびは一切認められない。 △：１０枚の試験片でトータル１０個未満の爪とびが認
められる。 ×：１０枚の試験片でトータル１０以上の爪とびが認め
られる。 これらの結果を表３に示す。
０ｃｍのサイズの試験片を同一試料について１０枚切り
出し、泡・黒点および爪とびの発生状況を肉眼観察して
発生個数を計測し、下記の規準で評価した。 -泡・黒点- ○：泡および黒点は一切認められない。 △：１０枚の試験片でトータル１０個未満の泡または黒
点が認められる。 ×：１０枚の試験片でトータル１０以上の泡または黒点
が認められる。 -爪とび- ○：爪とびは一切認められない。 △：１０枚の試験片でトータル１０個未満の爪とびが認
められる。 ×：１０枚の試験片でトータル１０以上の爪とびが認め
られる。 これらの結果を表３に示す。
【００２６】
【表３】
【００２７】表３に示すように、本発明のほうろう用鋼
板を用いた場合は、上釉薬の直接１回掛けのみの施釉で
も、ほうろうの密着性および外観の優れたほうろう製品
が得られることが判る。これに対し、比較例１〜４の場
合は、何れもほうろうの密着性が劣っており、また外観
においても１０個以上の泡・黒点と爪とびが観察され
た。
板を用いた場合は、上釉薬の直接１回掛けのみの施釉で
も、ほうろうの密着性および外観の優れたほうろう製品
が得られることが判る。これに対し、比較例１〜４の場
合は、何れもほうろうの密着性が劣っており、また外観
においても１０個以上の泡・黒点と爪とびが観察され
た。
【００２８】[ほうろう製品の作成]本発明のほうろう用
鋼板を用いて、以下に示すようにしてほうろう製品を作
成した。表２の実施例４および１１のほうろう用鋼板
を、それぞれ内径：１６０ｍｍ、深さ：１１０ｍｍの
鍋、および縦：２２０ｍｍ、横：４００ｍｍ、深さ：８
ｍｍの石油ストーブ天板の形状にプレス成形加工し、施
釉下地とした。次いで下記の釉薬を用い、下記のように
して施釉下地に４種類の方法で施釉し、次いで焼き付
け、ほうろう製品とした。
鋼板を用いて、以下に示すようにしてほうろう製品を作
成した。表２の実施例４および１１のほうろう用鋼板
を、それぞれ内径：１６０ｍｍ、深さ：１１０ｍｍの
鍋、および縦：２２０ｍｍ、横：４００ｍｍ、深さ：８
ｍｍの石油ストーブ天板の形状にプレス成形加工し、施
釉下地とした。次いで下記の釉薬を用い、下記のように
して施釉下地に４種類の方法で施釉し、次いで焼き付
け、ほうろう製品とした。
【００２９】 下釉薬：日本フェロー株式会社製 ０３−１２２６ 上釉薬：日本フェロー株式会社製 ０２−２１０５ (1)下釉薬仕上げ（下釉薬１回掛け−１回焼成） 上記のようにしてプレス成形加工した鍋および石油スト
ーブ天板の施釉下地に、上記の下釉薬：０３−１２２６
を、焼成後の厚さが約１００μｍになるように施釉し、
乾燥した後、焼成炉にて ８２０℃で５分間焼成した。 (2)下釉薬仕上げ後上釉薬仕上げ（２回掛け−２回焼
成） 上記と同様にして下釉薬を施釉し焼成した後、その表面
に上記の上釉薬：０２−２１０５を焼成後の厚さが約１
００μｍになるように施釉し、乾燥後、焼成炉にて８２
０℃で５分間焼成した。 (3)下釉薬＋上釉薬仕上げ（２回掛け−１回焼成） 上記と同一の鍋および石油ストーブ天板の施釉下地に、
上記の下釉薬：０３−１２２６を、焼成後の厚さが約８
０μｍになるように施釉し、焼成することなく引き続き
その上に、上記の上釉薬：２−２１０５を焼成後の厚さ
が約１２０μｍになるように施釉し、乾燥後、焼成炉に
て８２０℃で５分間焼成した。 (4)上釉薬仕上げ（上釉薬直接１回掛け−１回焼成） 上記と同一の鍋および石油ストーブ天板の施釉下地に、
上記の上釉薬：２−２１０５を焼成後の厚さが約１２０
μｍになるように施釉し、乾燥後、焼成炉にて８２０℃
で５分間焼成した。(1)〜(4)のようにして得られた鍋お
よび石油ストーブ天板のほうろう製品の密着性および外
観を下記の容量で評価した。
ーブ天板の施釉下地に、上記の下釉薬：０３−１２２６
を、焼成後の厚さが約１００μｍになるように施釉し、
乾燥した後、焼成炉にて ８２０℃で５分間焼成した。 (2)下釉薬仕上げ後上釉薬仕上げ（２回掛け−２回焼
成） 上記と同様にして下釉薬を施釉し焼成した後、その表面
に上記の上釉薬：０２−２１０５を焼成後の厚さが約１
００μｍになるように施釉し、乾燥後、焼成炉にて８２
０℃で５分間焼成した。 (3)下釉薬＋上釉薬仕上げ（２回掛け−１回焼成） 上記と同一の鍋および石油ストーブ天板の施釉下地に、
上記の下釉薬：０３−１２２６を、焼成後の厚さが約８
０μｍになるように施釉し、焼成することなく引き続き
その上に、上記の上釉薬：２−２１０５を焼成後の厚さ
が約１２０μｍになるように施釉し、乾燥後、焼成炉に
て８２０℃で５分間焼成した。 (4)上釉薬仕上げ（上釉薬直接１回掛け−１回焼成） 上記と同一の鍋および石油ストーブ天板の施釉下地に、
上記の上釉薬：２−２１０５を焼成後の厚さが約１２０
μｍになるように施釉し、乾燥後、焼成炉にて８２０℃
で５分間焼成した。(1)〜(4)のようにして得られた鍋お
よび石油ストーブ天板のほうろう製品の密着性および外
観を下記の容量で評価した。
【００３０】〈密着性〉先に示したほうろう用鋼板のほ
うろう密着性の評価と同様に、ＰＥＩ法を用いて評価し
た。 〈外観〉ほうろう製品の外観を目視観察し、泡、黒点、
ピンホール、爪飛び等の有無をの程度を評価した。結果
を表４に示す。
うろう密着性の評価と同様に、ＰＥＩ法を用いて評価し
た。 〈外観〉ほうろう製品の外観を目視観察し、泡、黒点、
ピンホール、爪飛び等の有無をの程度を評価した。結果
を表４に示す。
【００３１】表４に示すように、本発明のほうろう製品
は、下釉薬または上釉薬のみ施釉した後焼成する１回掛
けの場合でも、下釉薬を施釉し焼成し、次いで上釉薬を
施釉し焼成する場合、および下釉薬を施釉し次いで上釉
薬を施釉し焼成する２回掛けの場合と同様に、ほうろう
密着性および外観に優れている。
は、下釉薬または上釉薬のみ施釉した後焼成する１回掛
けの場合でも、下釉薬を施釉し焼成し、次いで上釉薬を
施釉し焼成する場合、および下釉薬を施釉し次いで上釉
薬を施釉し焼成する２回掛けの場合と同様に、ほうろう
密着性および外観に優れている。
【００３２】また、本発明のほうろう用鋼板は、上記の
ようにほうろう用製品の下地としてのみならず、無機コ
ーティングや有機コーティング皮膜を形成させる下地と
しても適用することができる。
ようにほうろう用製品の下地としてのみならず、無機コ
ーティングや有機コーティング皮膜を形成させる下地と
しても適用することができる。
【００３３】
【表４】
【００３４】
【発明の効果】以上のように本発明のほうろう用鋼板
は、所定の成分に調製した極低炭素のＴｉ添加鋼板にＮ
ｉ−Ｍｏ合金めっきを施し、次いで熱処理することによ
り、鋼板の表面にＮｉ、Ｍｏ、Ｆｅを、一定範囲の量で
存在させたものであり、加工性とほうろう密着性に優れ
たほうろう用鋼板を得ることができる。そして、本発明
のほうろう用鋼板に、上釉薬を１回掛けのみで施釉し焼
成しても、ほうろう密着性に優れ、泡・黒点および爪と
びのような外観欠陥のない優れたほうろう製品が得られ
る。
は、所定の成分に調製した極低炭素のＴｉ添加鋼板にＮ
ｉ−Ｍｏ合金めっきを施し、次いで熱処理することによ
り、鋼板の表面にＮｉ、Ｍｏ、Ｆｅを、一定範囲の量で
存在させたものであり、加工性とほうろう密着性に優れ
たほうろう用鋼板を得ることができる。そして、本発明
のほうろう用鋼板に、上釉薬を１回掛けのみで施釉し焼
成しても、ほうろう密着性に優れ、泡・黒点および爪と
びのような外観欠陥のない優れたほうろう製品が得られ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ２５Ｄ 5/26 Ｃ２５Ｄ 5/26 Ｅ 5/50 5/50 (72)発明者 濱田 利平 大阪府大阪市北区大淀北２丁目１−27 日 本フェロー株式会社内 (72)発明者 小田 周三 大阪府大阪市北区大淀北２丁目１−27 日 本フェロー株式会社内 (72)発明者 城野 喜広 大阪府大阪市北区大淀北２丁目１−27 日 本フェロー株式会社内 (72)発明者 林田 貴裕 山口県下松市東豊井1296番地の１ 東洋鋼 鈑株式会社技術研究所内 (72)発明者 藤本 準一 山口県下松市東豊井1296番地の１ 東洋鋼 鈑株式会社技術研究所内 (72)発明者 駒井 正雄 山口県下松市東豊井1296番地の１ 東洋鋼 鈑株式会社技術研究所内 Ｆターム(参考） 4K024 AA03 AA04 AA15 AB02 AB03 BA03 BA08 BB20 BB21 BB28 BC09 BC10 DB01 GA01 GA02 GA07 GA12 4K037 EA04 EA15 EA23 EA25 EA31 EB03 FH03 FJ04 FJ05 FJ06 4K044 AA02 AB10 BA01 BA06 BB03 BB04 BC04 BC05 BC09 CA18 CA62
Claims (7)
- 【請求項１】 成分がＣ：≦０．０１重量％（以下重量
％を％で示す）、Ｍｎ：≦０．５％、Ｐ：≦０．０４
％、Ｓ：≦０．０４％、Ｔｉ：０．０１〜０．５０％の
関係で含有されており、残部がＦｅおよび不可避的不純
物からなるＴｉ添加鋼板上にＮｉ−Ｍｏ合金めっき皮膜
を形成し、次いで熱処理してなる、ほうろう用鋼板。 - 【請求項２】 ほうろう用鋼板の、エネルギー分散型Ｘ
線マイクロアナライザーで測定した鋼板の表面に存在す
る元素の割合が、Ｎｉ：５〜７５％、Ｍｏ：３〜４０
％、Ｆｅ：５〜８２％であり、かつＮｉ＋Ｍｏ＋Ｆｅ＝
１００％であることを特徴とする、請求項１に記載のほ
うろう用鋼板。 - 【請求項３】 請求項１に記載の鋼板上にＮｉ−Ｍｏ合
金めっきを施し、次いで熱処理を施すことを特徴とす
る、ほうろう用鋼板の製造方法。 - 【請求項４】 Ｎｉ−Ｍｏ合金めっきとして、めっき皮
膜中のＮｉ量が１．５〜２０．０ｇ／ｍ2、Ｍｏ量が
０．４〜７．０ｇ／ｍ2となるようにめっきすることを
特徴とする、請求項３に記載のほうろう用鋼板の製造方
法。 - 【請求項５】 前記熱処理を５００〜９００℃の温度で
施すことを特徴とする、請求項３に記載のほうろう用鋼
板の製造方法。 - 【請求項６】 請求項１または２に記載のほうろう用鋼
板に、ほうろう層を形成してなるほうろう製品。 - 【請求項７】 請求項３〜５のいずれかに記載のほうろ
う用鋼板上に、１回掛けで上釉薬を施釉薬し、次いで焼
成することを特徴とする、ほうろう製品の製造方法。
Priority Applications (4)
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|---|---|---|---|
| JP2000395600A JP2002194494A (ja) | 2000-12-26 | 2000-12-26 | ほうろう用鋼板、その製造方法、ほうろう製品、およびその製造方法 |
| US10/204,348 US6805975B2 (en) | 2000-12-26 | 2001-12-17 | Steel sheet for procelain enameling and method for production thereof, and enameled product and method for production thereof |
| EP01272256A EP1266976A4 (en) | 2000-12-26 | 2001-12-17 | STEEL SHEET FOR VITRIFIED ENAMELING AND METHOD FOR PRODUCING SAME, ENAMELLED PRODUCT AND METHOD FOR PRODUCING SAME |
| PCT/JP2001/011026 WO2002052055A1 (fr) | 2000-12-26 | 2001-12-17 | Feuille d'acier pour emaillage vitrifie et procede de production de celle-ci, produit emaille et procede de production de celui-ci |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000395600A JP2002194494A (ja) | 2000-12-26 | 2000-12-26 | ほうろう用鋼板、その製造方法、ほうろう製品、およびその製造方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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Family
ID=18861039
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000395600A Withdrawn JP2002194494A (ja) | 2000-12-26 | 2000-12-26 | ほうろう用鋼板、その製造方法、ほうろう製品、およびその製造方法 |
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|---|---|
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| EP (1) | EP1266976A4 (ja) |
| JP (1) | JP2002194494A (ja) |
| WO (1) | WO2002052055A1 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| WO2006051879A1 (ja) * | 2004-11-12 | 2006-05-18 | Toyo Kohan Co., Ltd. | 鉄族金属とＭｏ及び／又はＷからなる合金の電気めっき方法 |
| JP2014077175A (ja) * | 2012-10-10 | 2014-05-01 | Nisshin Steel Co Ltd | 表面改質ステンレス鋼板およびその製造方法 |
| CN110343964A (zh) * | 2019-07-30 | 2019-10-18 | 马鞍山钢铁股份有限公司 | 一种屈服强度大于500MPa的搪瓷用冷轧钢板及其生产方法 |
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| DE10349364B3 (de) * | 2003-10-16 | 2005-03-03 | Salzgitter Flachstahl Gmbh | Beidseitig emaillierbares warmgewalztes Band oder Blech aus Stahl, insbesondere IF-Stahl |
| CN102041472B (zh) * | 2009-10-19 | 2012-02-22 | 海洋王照明科技股份有限公司 | 一种钢铁结构件的表面处理方法 |
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|---|---|---|---|---|
| JPS5424413B1 (ja) * | 1970-11-09 | 1979-08-21 | ||
| JPS5632399B2 (ja) * | 1974-05-22 | 1981-07-27 | ||
| JPH07118755A (ja) * | 1993-10-22 | 1995-05-09 | Nippon Steel Corp | 深絞り性の優れたほうろう用鋼板の製造方法 |
| EP0916624B1 (en) * | 1997-11-11 | 2001-07-25 | Kawasaki Steel Corporation | Porcelain-enameled steel sheets and frits for enameling |
| JP2002194493A (ja) * | 2000-12-21 | 2002-07-10 | Ferro Enamels Japan Ltd | ほうろう用鋼板、その製造方法、ほうろう製品、およびその製造方法 |
-
2000
- 2000-12-26 JP JP2000395600A patent/JP2002194494A/ja not_active Withdrawn
-
2001
- 2001-12-17 US US10/204,348 patent/US6805975B2/en not_active Expired - Fee Related
- 2001-12-17 WO PCT/JP2001/011026 patent/WO2002052055A1/ja not_active Application Discontinuation
- 2001-12-17 EP EP01272256A patent/EP1266976A4/en not_active Withdrawn
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|---|---|
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