JP2002188092A - 潤滑油組成物 - Google Patents

潤滑油組成物

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 比較的低いレベルのリン及び硫黄を有し、か
つ内燃エンジン中に使用されるフルオロエラストマーシ
ールとの許される適合性を示す潤滑油組成物を提供する
ことにある。 【解決手段】 潤滑粘度の油、窒素含有分散剤及び窒素
を含まない分散剤、金属ジヒドロカルビルジチオホスフ
ェート、並びにヒドロカルビル置換カルボン酸誘導体を
含み、分散剤の比が好適なフルオロエラストマーシール
適合性を与えるような比である低リン潤滑剤。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はクランクケース潤滑
油組成物に関する。更に特別には、本発明は比較的低い
レベルのリン及び硫黄を有し、かつ内燃エンジン中に使
用されるビトン（登録商標）フルオロエラストマーシー
ルとの許される適合性を示すこのような組成物に関す
る。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】亜鉛ジ
ヒドロカルビルジチオホスフェート(ZDDP)は潤滑油分野
で主要な耐磨耗性添加剤であり、磨耗低減に関する工業
性能試験を満足するために完成油が約0.1重量％以上の
リン含量を有するように通常使用される。ZDDPの別の利
点はフルオロカーボンエラストマー、例えば、ビトン
（登録商標）エラストマーと称されるものとの潤滑剤の
適合性に寄与するそれらの能力であった。規制及び製造
業者の仕様に合致するために、潤滑油工業における傾向
は排気ガス後処理系の耐久性を改良するためにクランク
ケース潤滑剤中のリン及び硫黄の両方の量を低減するこ
とである。ZDDP（これはこれらの元素の両方を含む）は
潤滑油組成物中のリン及び硫黄の両方の主要な寄与物質
である。低レベルのZDDP並びに相当する低レベルのリン
及び硫黄を含む潤滑油組成物を配合する際の問題はフォ
ルクスワーゲン・ビトン（登録商標）シール適合性試
験、詳しくはフォルクスワーゲンPV3344シール試験（こ
れは市販の潤滑油に適用可能な最も困難なフルオロエラ
ストマーシール適合性試験と現在考えられている）にお
けるその結果としてのひどい性能である。本発明は、本
明細書に示されるデータにより証明されるように、窒素
を含まない潤滑油分散剤、並びにヒドロカルビル置換カ
ルボン酸又は酸無水物の如きその誘導体と組み合わせて
窒素含有潤滑油分散剤を使用することにより、その問題
を改良する。EP-A-0277729は0.1重量％以下のリン含量
を有する潤滑油を記載している。このような油は窒素を
含まない分散剤又はヒドロカルビル置換カルボン酸もし
くはその誘導体を含むと記載されていないし、またそれ
らのフルオロエラストマーシール適合性に取り組まれて
いない。
【０００３】
【課題を解決するための手段】本発明は、第一の局面に
おいて、(A)主要量の潤滑粘度の油、(B)少量、例えば、
1.5〜２質量％の窒素含有潤滑油分散剤、(C)少量、例え
ば、１〜1.5質量％の窒素を含まない潤滑油分散剤、(D)
少量、例えば、0.25〜0.8質量％の金属ジヒドロカルビ
ルジチオホスフェート、(E)少量、例えば、0.25〜0.8質
量％のヒドロカルビル置換カルボン酸又はその誘導体、
例えば、酸無水物、及び(F)少量、例えば、0.1〜４質量
％の金属洗剤を含み、組成物中の(B)対(C)の質量：質量
比が0.4:1以上、例えば、10:1から0.4:1までの範囲であ
り、かつ組成物が元素リンとして表して0.075質量％以
下、好ましくは0.06質量％以下、更に好ましくは0.05質
量％以下のリンを含むことを特徴とするクランクケース
潤滑油組成物を提供する。組成物はリンを含まなくても
よく、又は0.01質量％以上、もしくは0.02質量％以上の
リンを含んでもよい。
【０００４】第二の局面において、本発明は潤滑油組成
物のフルオロエラストマーシール適合性を改良するため
の、元素リンとして表して、0.075質量％以下、好まし
くは0.06質量％以下、更に好ましくは0.05質量％以下の
リンを含む潤滑油組成物中の本発明の第一の局面に特定
された成分(B)〜(F)の使用を提供する。第三の局面にお
いて、本発明は内燃エンジンに本発明の第一の局面に記
載の潤滑油組成物を供給することを特徴とする排気ガス
後処理系を備えた内燃エンジンの潤滑方法を提供する。
【０００５】
【発明の実施の形態】本明細書中、“主要量”は組成物
の50質量％を超えることを意味する。“少量”は一種以
上の添加剤の活性成分として算出して、記載された添加
剤及び組成物中に存在する添加剤の全ての合計質量％の
両方に関して、組成物の50質量％未満を意味する。“含
む”又は同義語は記載された特徴、工程、整数、又は成
分の存在を明記すると解されるが、一種以上のその他の
特徴、工程、整数、成分又はこれらの群の存在又は追加
を排除しない。“TBN”はASTM D2896により測定される
全アルカリ価である。“油溶性”又は“油分散性”は添
加剤があらゆる比率で油(A)中に可溶性、溶解性、混和
性であり、又は懸濁し得ることを必ずしも示さない。し
かしながら、それらはそれらが、例えば、油を使用する
環境中でそれらの意図される効果を与えるのに充分な程
度まで油に可溶性又は安定に分散性であることを意味す
る。更に、その他の添加剤の付加的な混入が、所望によ
り、更に高いレベルの特別な添加剤の混入を可能にし得
る。報告された全ての％は特にことわらない限り活性成
分基準の質量％であり、即ち、キャリヤー又は希釈油に
関するものではない。
【０００６】本発明の潤滑油組成物はブレンドの前後で
化学的に同じに留まってもよく、またそうでなくてもよ
い特定の個々の、即ち、別々の成分を含むことが注目さ
れるべきである。こうして、組成物の種々の成分だけで
なく、実質的に任意の成分及び通例の成分は、配合、貯
蔵又は使用の条件下で反応してもよく、また本発明はあ
らゆるこのような反応の結果として得られる生成物又は
得られた生成物を提供することが理解されるであろう。
本発明の特徴が以下に更に詳しく説明されるであろう。
【０００７】(A)潤滑粘度の油 潤滑粘度の油は天然油、合成油、又はこれらの混合物を
含む多種の原料油から選ばれてもよい。好適な原料油の
例は、米国石油協会(API)刊行物“Engine OilLicensing
and Certification System”, 工業サービス部門, 第1
4編, 1996年12月, 補遺１, 1998年12月に示された、一
種以上の原料油グループ、又は前記原料油グループの混
合物に見られる。 (a)グループＩ原料油は90％未満の飽和物及び／又は0.0
3％より大きい硫黄を含み、下記の表Ａに明記された試
験方法を使用して80以上かつ120未満の粘度指数を有す
る。 b)グループII原料油は90％以上の飽和物及び0.03％以下
の硫黄を含み、下記の表Ａに明記された試験方法を使用
して80以上かつ120未満の粘度指数を有する。 c)グループIII原料油は90％以上の飽和物及び0.03％以
下の硫黄を含み、下記の表Ａに明記された試験方法を使
用して120以上粘度指数を有する。 d)グループIV原料油は合成原料油であるポリαオレフィ
ン(PAO)である。 e)グループＶ原料油はグループＩ、II、III、又はIVに
含まれない全てのその他の原料油を含む。
【０００８】
【表１】 表Ａ−原料油を試験するための分析方法
【０００９】本発明に使用される潤滑粘度の油は少なく
とも95、好ましくは少なくとも100の粘度指数を有する
ことが好ましい。好ましい油はそれらの低い硫黄含量の
ためにグループII、III及びIVの油から選ばれる。天然
油として、動物油及び植物油（例えば、ヒマシ油、ラー
ド油）だけでなく、鉱物潤滑油、例えば、液体石油及び
パラフィン型、ナフテン型又は混合パラフィン−ナフテ
ン型の溶媒処理又は酸処理された鉱物潤滑油が挙げられ
る。また、石炭又はシェールに由来する潤滑粘度の油が
有益である。合成潤滑油として、炭化水素油及びハロ置
換炭化水素油、例えば、重合オレフィン及び共重合オレ
フィン（例えば、ポリブチレン、ポリプロピレン、プロ
ピレンイソブチレンコポリマー及び塩素化ポリブチレ
ン）；ポリ（1-ヘキセン）、ポリ（1-オクテン）、ポリ
（1-デセン）及びこれらの混合物；アルキルベンゼン
（例えば、ドデシルベンゼン、テトラデシルベンゼン、
ジノニルベンゼン及びジ-(2-エチルヘキシル-ベンゼ
ン)；ポリフェニル（例えば、ビフェニル、ターフェニ
ル及びアルキル化ポリフェニル）；アルキル化ジフェニ
ルエーテル及びアルキル化ジフェニルスルフィド並びに
これらの誘導体、類似体及び同族体が挙げられる。
【００１０】アルキレンオキサイドポリマー及びインタ
ーポリマー並びにこれらの誘導体（末端ヒドロキシル基
が、例えば、エステル化又はエーテル化により変性され
ている）が、使用し得る既知の合成潤滑油の別のクラス
を構成する。これらはエチレンオキサイド又はプロピレ
ンオキサイドの重合により調製された油、これらのポリ
オキシアルキレンポリマーのアルキルエーテル及びアリ
ールエーテル（例えば、約1000の平均分子量を有するメ
チルポリイソプロピレングリコールエーテル、500〜100
0の分子量を有するポリエチレングリコールのジフェニ
ルエーテル及び1000〜1500の分子量を有するポリプロピ
レングリコールのジエチルエーテル）又はこれらのモノ
カルボン酸エステル及びポリカルボン酸エステル、例え
ば、酢酸エステル、混合C3-8脂肪酸エステル、又はテト
ラエチレングリコールのC13オキソ酸ジエステルにより
例示される。
【００１１】使用し得る合成潤滑油の別の好適なクラス
は種々のアルコール（例えば、ブチルアルコール、ヘキ
シルアルコール、ドデシルアルコール、2-エチルヘキシ
ルアルコール、エチレングリコール、ジエチレングリコ
ールモノエーテル及びプロピレングリコール）とのジカ
ルボン酸（例えば、フタル酸、コハク酸、アルキルコハ
ク酸、アルケニルコハク酸、マレイン酸、アゼライン
酸、スベリン酸、セバチン酸、フマル酸、アジピン酸、
リノール酸二量体、マロン酸、アルキルマロン酸及びア
ルケニルマロン酸）のエステルを含む。これらのエステ
ルの特別な例として、ジブチルアジペート、ジ(2-エチ
ルヘキシル)セバケート、ジ-n-ヘキシルフマレート、ジ
オクチルセバケート、ジイソオクチルアゼレート、ジイ
ソデシルアゼレート、ジオクチルフタレート、ジデシル
フタレート、ジエイコシルセバケート、リノール酸二量
体の2-エチルヘキシルジエステル及び１モルのセバチン
酸を２モルのテトラエチレングリコール及び２モルの2-
エチルヘキサン酸と反応させることにより生成された複
雑なエステルが挙げられる。また、合成油として有益な
エステルとして、C5-C12モノカルボン酸及びポリオール
並びにポリオールエーテル、例えば、ネオペンチルグリ
コール、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトー
ル、ジペンタエリスリトール及びトリペンタエリスリト
ールからつくられたものが挙げられる。
【００１２】ケイ素をベースとする油、例えば、ポリア
ルキルポリアリール-、ポリアルコキシ-、又はポリアリ
ールオキシ-シロキサン油及びシリケート油が合成潤滑
剤の別の有益なクラスを構成する（例えば、テトラエチ
ルシリケート、テトライソプロピルシリケート、テトラ
-(2-エチルヘキシル)シリケート、テトラ-(4-メチル-ヘ
キシル)シリケート、テトラ-(p-tert-ブチルフェニル)
シリケート、ヘキシル-(4-メチル-2-ペントキシ)ジシロ
キサン、ポリ（メチル）シロキサン及びポリ（メチル-
フェニル）シロキサン）。その他の合成潤滑油として、
リン含有酸の液体エステル（例えば、トリクレジルホス
フェート、トリオクチルホスフェート及びデカンホスホ
ン酸のジエチルエステル）及び重合テトラヒドロフラン
が挙げられる。先に開示された型の天然又は合成の未精
製油、精製油及び再精製油（並びにこれらのいずれかの
２種以上の混合物）が本発明の組成物中に使用し得る。
未精製油は天然源又は合成源から更に精製処理しないで
直接得られた油である。例えば、レトルト操作から直接
得られたシェール油、一次蒸留から直接得られた石油又
はエステル化方法から直接得られ、更に処理しないで使
用されるエステル油が未精製油であろう。精製油はそれ
らが一つ以上の性質を改良するために一つ以上の精製工
程で更に処理された以外は未精製油と同様である。多く
のこのような精製技術、例えば、溶剤抽出、二次蒸留、
酸又は塩基抽出、濾過及びパーコレーションが当業者に
知られている。再精製油は既にサービスに使用された精
製油に適用される精製油を得るのに使用される方法と同
様の方法により得られる。このような再精製油はまた再
生油又は再加工油として知られており、しばしば使用済
み添加剤及び油分解生成物の除去に関する技術により更
に加工される。
【００１３】(B)窒素含有潤滑油分散剤 典型的には無灰の多種の窒素含有分散剤が本発明に使用
し得る。それらは1.5〜２質量％の量で使用し得る。好
適な窒素含有分散剤はASTM D-664又はD-2896により測定
して塩基性窒素含量を有する必要がある塩基性窒素化合
物である。それらは油溶性であることが好ましい。スク
シンイミド、カルボン酸アミド、ヒドロカルビルモノア
ミン、ヒドロカルビルポリアミン、マンニッヒ塩基、ホ
スホルアミド、チオホスホルアミド、ホスホンアミド、
分散剤粘度指数改良剤、及びこれらの混合物がこのよう
な分散剤の代表である。これらの塩基性窒素含有化合物
が以下に記載される。窒素含有分散剤のいずれもが塩基
性窒素を含み続ける限り、それらは当業界で知られてい
る操作を使用して後処理されてもよい。後処理は塩基性
窒素含有化合物を一種以上の後処理化合物と同時に、又
はあらゆる順序で接触させることにより行ない得る。好
適な後処理化合物として、尿素、チオ尿素、二硫化炭
素、アルデヒド、ケトン、カルボン酸、炭化水素置換無
水コハク酸、ニトリル、エポキシド、ホウ素化合物、有
機リン化合物、無機リン化合物（例えば、H3PO3及びH3P
O4）及び硫黄化合物、並びにこれらの混合物が挙げられ
る。これらの後処理は特にスクシンイミド及びマンニッ
ヒ塩基に適用し得る。
【００１４】本発明において分散剤として使用し得るモ
ノスクシンイミド及びポリスクシンイミドは多くの文献
に開示されており、当業界で公知である。“スクシンイ
ミド”という技術用語により含まれるスクシンイミド及
び関連物質の或る基本的な型が米国特許第3,219,666
号、同第3,172,892号及び同第3,272,746号に記載されて
いる。“スクシンイミド”という用語はまた生成し得る
アミド種、イミド種、及びアミジン種の多くを含むと当
業界で理解されている。しかしながら、主たる生成物は
スクシンイミドであり、この用語は一般にアルケニル置
換コハク酸又は酸無水物と窒素含有化合物の反応の生成
物を意味すると認められていた。好ましいスクシンイミ
ドは、それらの商業上の有用性のために、ヒドロカルビ
ル無水コハク酸（そのヒドロカルビル基は60〜350個の
炭素原子を含む）、及びエチレンアミンから調製された
スクシンイミドであり、前記エチレンアミンは特にエチ
レンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテ
トラミン、及びテトラエチレンペンタミンにより特徴付
けられる。70〜128個の炭素原子のポリイソブテニル無
水コハク酸及びテトラエチレンペンタミン又はポリエチ
レンアミン合成から得られる所謂“ポリアミンボトム”
から調製されたスクシンイミドが特に好ましい。これら
の“ポリアミンボトム”は主としてペンタエチレンヘキ
サミン及びテトラエチレンペンタミンと少量の軽質エチ
レンポリアミン及びピペラジン環を含む環状縮合生成物
を含む。
【００１５】また、ヒドロカルビルコハク酸又は酸無水
物と２個以上の二級アミノ基の他に少なくとも１個の三
級アミノ窒素を含むポリ二級アミンのコオリゴマーが
“スクシンイミド”という用語に含まれる。通常、この
組成物は1,500〜50,000の数平均分子量(Mn)を有する。
典型的な化合物はポリイソブテニル無水コハク酸及びエ
チレンジピペラジンを反応させることにより調製された
ものであろう。カルボン酸アミドがまた好適な分散剤で
ある。米国特許第3,405,064号に開示されたものが代表
的である。これらは通常脂肪族主鎖中に少なくとも12〜
350個の炭素原子を有し、所望により、その分子を油溶
性にするのに充分なペンダント脂肪族基を有するカルボ
ン酸又はその酸無水物もしくはエステルをアミン又はヒ
ドロカルビルポリアミン、例えば、エチレンアミンと反
応させてモノカルボン酸アミド又はポリカルボン酸アミ
ドを得ることにより調製される。(1)式RzCOOH（式中、R
zはC12-C20アルキルである）のカルボン酸又はポリイソ
ブテニルカルボン酸（そのポリイソブテニル基は64〜12
8個の炭素原子を含む）、及び(2)エチレンアミン、特に
トリエチレンテトラミンもしくはテトラエチレンペンタ
ミン又はこれらの混合物から調製されたアミドが好まし
い。
【００１６】塩基性窒素含有分散剤を供給するのに有益
な化合物の別のクラスはマンニッヒ塩基である。これら
はフェノール又はC9-C200アルキルフェノール、アルデ
ヒド、例えば、ホルムアルデヒド又はホルムアルデヒド
前駆体、例えば、パラホルムアルデヒド、及びアミン化
合物から調製し得る。アミンはモノアミン又はポリアミ
ンであってもよく、それらは典型的にはアルキルアミ
ン、例えば、メチルアミン又はエチレンアミン、例え
ば、ジエチレントリアミン、又はテトラエチレンペンタ
ミンから調製される。フェノール物質は硫化されてもよ
く、ドデシルフェノール又はC80-C100アルキルフェノー
ルであることが好ましい。本発明に使用し得る典型的な
マンニッヒ塩基が米国特許第4,157,309号、同第3,649,2
29号、同第3,368,972号及び同第3,539,663号に開示され
ている。最後の引用特許は少なくとも50個の炭素原子、
好ましくは50〜200個の炭素原子を有するアルキルフェ
ノールをホルムアルデヒド及びアルキレンポリアミンHN
(ANH)nH（式中、Ａは２〜６個の炭素原子の２価の飽和
アルキル炭化水素であり、かつｎは１〜10である）と反
応させることにより調製されたマンニッヒ塩基を開示し
ており、この場合、前記アルキレンポリアミンの縮合生
成物が尿素又はチオ尿素と更に反応させられてもよい。
潤滑油添加剤を調製するための出発物質としてのこれら
のマンニッヒ塩基の実用性はしばしば通常の技術を使用
してマンニッヒ塩基を処理してホウ素を組成物に導入す
ることにより有意に改良し得る。本発明における使用に
好ましい窒素含有分散剤はスクシンイミド、カルボン酸
アミド、及びマンニッヒ塩基であり、ホウ酸化スクシン
イミド、特に約700〜約5,000、更に好ましくは950〜2,5
00の数平均分子量を有するポリイソブテニル置換基を有
するスクシンイミドが特に好ましい。
【００１７】(C)窒素を含まない潤滑油分散剤 窒素を含まない無灰分散剤として、例えば、１〜20個の
炭素原子及び１〜６個のヒドロキシル基を含むアルコー
ルのアルケニルコハク酸エステルが挙げられる。“エス
テル”はモノエステル又はポリエステルそしてまた部分
エステルを含んでもよい。代表例が米国特許第3,331,77
6号、同第3,381,022号及び同第3,522,179号に記載され
ている。これらのエステルのアルケニルコハク酸部分は
同じ好ましい、かつ最も好ましい亜属、例えば、アルケ
ニルコハク酸及び酸無水物（この場合、そのアルケニル
基は少なくとも30個の炭素原子を含む）及び注目すべき
は、ポリイソブテニルコハク酸及び酸無水物（そのポリ
イソブテニル基は500〜5,000、好ましくは700〜2,500、
更に好ましくは700〜1,400、特に800〜1,200の数平均分
子量を含む）を含む上記スクシンイミドのアルケニルコ
ハク酸部分に相当する。スクシンイミドの場合のよう
に、アルケニル基は水素化されてもよく、又はオレフィ
ン性二重結合を伴うその他の反応にかけられてもよい。
これらの分散剤は、例えば、１〜1.5質量％の量で存在
してもよい。
【００１８】エステルを調製するのに有益なアルコール
として、メタノール、エタノール、2-メチルプロパノー
ル、オクタデカノール、エイコサノール、エチレングリ
コール、ジエチレングリコール、テトラエチレングリコ
ール、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、プロ
ピレングリコール、トリプロピレングリコール、グリセ
ロール、ソルビトール、1,1,1-トリメチロールエタン、
1,1,1-トリメチロールプロパン、1,1,1-トリメチロール
ブタン、ペンタエリスリトール及びジペンタエリスリト
ールが挙げられる。コハク酸エステルは水又は低級アル
コールを蒸留して除きながらアルケニルコハク酸、酸無
水物又は低級アルキル（例えば、C1-C4）エステルとア
ルコールの混合物を単に加熱することにより容易につく
られる。酸エステルの場合、少ないアルコールが使用さ
れる。実際に、アルケニル無水コハク酸からつくられた
酸エステルは水を発生しない。別法では、アルケニルコ
ハク酸又は酸無水物が適当なアルキレンオキサイド、例
えば、エチレンオキサイド、プロピレンオキサイド等
（これらの混合物を含む）と単に反応させられる。上記
のように、(B)対(C)の質量：質量比は0:4:1以上、例え
ば、10:1〜0.4:1の範囲である。その範囲は9:1〜0.4:
1、例えば、8:1〜0.5:1であることが好ましい。
【００１９】(D)金属ジヒドロカルビルジチオホスフェ
ート 金属は亜鉛であることが好ましい。ジヒドロカルビルジ
チオホスフェートは潤滑油組成物中に0.25〜0.8質量
％、好ましくは0.5〜0.7質量％の量で存在してもよい。
亜鉛ジアルキルチオホスフェート(ZDDP)が使用されるこ
とが好ましい。これは酸化防止特性及び耐磨耗性を潤滑
組成物に与える。このような化合物は既知の技術に従っ
て最初に通常アルコール又はフェノールとP2S5との反応
によりジチオリン酸を生成し、次いでジチオリン酸を好
適な亜鉛化合物で中和することにより調製し得る。一級
アルコールと二級アルコールの混合物を含む、アルコー
ルの混合物が使用されてもよい。このようなアルコール
の例として、下記のリストが挙げられるが、これらに限
定されない：イソプロパノール、イソオクタノール、2-
ブタノール、メチルイソブチルカルビノール（4-メチル
-1-ペンタン-2-オール）、1-ペンタノール、2-メチルブ
タノール、及び2-メチル-1-プロパノール。ヒドロカル
ビル基は一級、二級、又はこれらの混合物であってもよ
く、例えば、これらの化合物は一級炭素原子又は二級炭
素原子に由来する一級アルキル基及び／又は二級アルキ
ル基を含んでもよい。更に、使用される場合、好ましく
は少なくとも50質量％、更に好ましくは75質量％以上、
最も好ましくは85〜100質量％の二級アルキル基があ
る。例は85質量％の二級アルキル基及び15質量％の一級
アルキル基を有するZDDP、例えば、85質量％のブタン-2
-オール及び15質量％のイソオクタノールからつくられ
たZDDPである。金属ジヒドロカルビルジチオホスフェー
トは潤滑油組成物のリン含量の全てではないとしても殆
どを与える。元素リンの質量％として表して、0.075以
下、好ましくは0.06以下、更に好ましくは0.05以下、例
えば、0.025〜0.04のリン含量を与える量が潤滑油組成
物中に存在する。
【００２０】(E)ヒドロカルビル置換カルボン酸又はそ
の誘導体 これらはポリカルボン酸、例えば、ジカルボン酸、例え
ば、コハク酸及びこれらの同族体であることが好まし
い。誘導体は酸無水物であることが好ましい。ヒドロカ
ルビル置換基は平均少なくとも８個、もしくは30個、又
は35個〜350個、もしくは〜200個、又は〜100個の炭素
原子を含んでもよい。ヒドロカルビル基は450〜5000又
は〜2200、好ましくは950〜1300の数平均分子量を有し
てもよい。ヒドロカルビル基は典型的にはオレフィンポ
リマー（又はポリアルケン）、特に過半モル量（即ち、
50モル％より大きい）のC2-C18オレフィン（例えば、エ
チレン、プロピレン、ブチレン、イソブチレン、ペンテ
ン、オクテン-1、スチレン）、典型的にはC2-C5オレフ
ィンを含むポリマーである。油溶性ポリマー炭化水素主
鎖はホモポリマー（例えば、ポリプロピレン又はポリイ
ソブチレン）又は２種以上のこのようなオレフィンのコ
ポリマー（例えば、エチレンとα-オレフィン、例え
ば、プロピレン及びブチレンのコポリマー又は２種の異
なるα-オレフィンのコポリマー）であってもよい。そ
の他のコポリマーとして、小モル量のコポリマーモノマ
ー（例えば、１〜10モル％）がC3-C22非共役ジオレフィ
ンであるコポリマー（例えば、イソブチレンとブタジエ
ンのコポリマー、又はエチレン、プロピレン及び1,4-ヘ
キサジエンもしくは5-エチリデン-2-ノルボルネンのコ
ポリマー）が挙げられる。
【００２１】オレフィンポリマーの一つの好ましいクラ
スはポリブテンそして特にポリイソブテン(PIB)又はポ
リ-n-ブテンであり、例えば、C4精油所流の重合により
調製し得る。オレフィンポリマーの別のクラスは夫々の
場合に高度（例えば、30％より大きい）の末端ビニリデ
ン不飽和を有するエチレンα-オレフィン(EAO)コポリマ
ー又はα-オレフィンホモポリマー及びコポリマーであ
る。(E)の好ましい例はコハク酸又はその酸無水物であ
る。これらの好ましい生成物はオレフィン結合における
ポリマーのハロゲン化及びその後のハロゲン化ポリマー
とマレイン酸又はその酸無水物との反応；及びハロゲン
化の不在下の“エン”反応によるポリマーとマレイン酸
又はその酸無水物との反応を含む既知の官能化反応によ
り調製し得る。特に好ましい無水コハク酸は700〜250
0、例えば、900〜1100の平均Mnを典型的に有するポリイ
ソブテニル主鎖を含むものである。(E)は組成物の質量
を基準として0.3〜0.4質量％の量で存在してもよい。
【００２２】(F)金属洗剤 金属含有洗剤又は灰形成性洗剤は、例えば、0.1〜４質
量％、好ましくは1.5〜３質量％の量で存在してもよ
く、沈積物を減少又は除去するための洗剤及び酸中和剤
又は錆抑制剤の両方として機能し、それにより磨耗及び
腐蝕を軽減し、エンジン寿命を延長する。洗剤は一般に
長い疎水性テールとともに極性ヘッドを含み、極性ヘッ
ドは酸有機化合物の金属塩を含む。塩はそれらが通常の
塩又は中性塩と通常記載される点で実質的に化学量論量
の金属を含んでいてもよく、典型的にはASTM D-2896に
より測定されるように０〜80の全アルカリ価(TBN)を有
するであろう。過剰の金属化合物、例えば、酸化物又は
水酸化物を酸ガス、例えば、二酸化炭素と反応させるこ
とにより多量の金属塩基を含むことが可能である。得ら
れる過塩基化(overbased)洗剤は金属塩基（例えば、炭
酸塩）ミセルの外層として中和された洗剤を含む。この
ような過塩基化洗剤は150以上、典型的には250〜450又
はそれ以上のTBNを有し得る。
【００２３】既知の洗剤として、金属、特にアルカリ金
属又はアルカリ土類金属、例えば、ナトリウム、カリウ
ム、リチウム、カルシウム、及びマグネシウムの油溶性
の中性及び過塩基化スルホネート、フェネート、硫化フ
ェネート、チオホスホネート、サリチレート、及びナフ
テネート並びにその他の油溶性カルボキシレートが挙げ
られる。最も普通に使用される金属はカルシウム及びマ
グネシウム（これらは両方とも潤滑剤中に使用される洗
剤中に存在してもよい）、及びナトリウムとのカルシウ
ム及び／又はマグネシウムの混合物である。特に好まし
い金属洗剤は20〜450TBNのTBNを有する中性及び過塩基
化されたカルシウムスルホネート、並びに50〜450のTBN
を有する中性及び過塩基化カルシウムフェネート及び硫
化フェネートである。
【００２４】また、洗剤が使用される場合、サリチレー
トが或る利点を有し得る。何とならば、それらが実質的
に硫黄を含まないからである。本発明の潤滑油組成物は
火花点火式及び圧縮点火式の往復内燃エンジン用のクラ
ンクケース潤滑油（例えば、乗用車モーターオイル、重
負荷ディーゼルモーターオイル、及び乗用車ディーゼル
オイル）の配合物中に使用し得る。それらは排気ガス後
処理系を備えたエンジン中の使用に特に適している。こ
うして、それらの低いＰ含量、そしておそらく低いＳ含
量は、例えば、触媒系の形態である場合にこのような系
の性能に有害な作用を軽減する。以下にリストされる付
加的な添加剤が典型的にはそれらの通常の関連の機能を
与えるような量で使用され、必要によりまた本発明の油
中に存在してもよい。個々の成分に典型的な量がまた以
下に示される。リストされた全ての値は質量％活性成分
として記載される。
【００２５】
【表２】
【００２６】ノニオン性ポリオキシアルキレンポリオー
ル及びこれらのエステル、ポリオキシアルキレンフェノ
ール、並びにアニオン性アルキルスルホン酸からなる群
から選ばれた錆抑制剤が使用されてもよい。銅及び鉛を
有する腐蝕抑制剤が使用されてもよいが、本発明の配合
物では典型的には必要とされない。典型的なこのような
化合物は５〜50個の炭素原子を含むチアジアゾールポリ
スルフィド、それらの誘導体及びこれらのポリマーであ
る。1,3,4チアジアゾールの誘導体、例えば、米国特許
第2,719,125号、同第2,719,126号、及び同第3,087,932
号に記載されたものが代表的である。その他の同様の物
質が米国特許第3,821,236号、同第3,904,537号、同第4,
097,387号、同第4,107,059号、同第4,136,043号、同第
4,188,299号、及び同第4,193,882号に記載されている。
その他の添加剤はチアジアゾールのチオスルフェンアミ
ド及びポリチオスルフェンアミド、例えば、英国特許第
1,560,830号明細書に記載されたものである。また、ベ
ンゾトリアゾール誘導体が添加剤のこのクラスに入る。
これらの化合物が潤滑組成物中に含まれる場合、それら
は0.2質量％活性成分を越えない量で存在することが好
ましい。
【００２７】酸化抑制剤又は酸化防止は原料油が使用中
に劣化する傾向を低減し、その劣化は金属表面における
酸化の生成物、例えば、スラッジ及びワニスのような沈
積物並びに増粘により証明し得る。このような酸化抑制
剤として、米国特許第4,867,890号に記載されているよ
うなヒンダードフェノール、好ましくはC5-C12アルキル
側鎖を有するアルキルフェノールチオエステルのアルカ
リ土類金属塩、カルシウムノニルフェノールスルフィ
ド、無灰の油溶性フェネート及び硫化フェネート、リン
硫化炭化水素又は硫化炭化水素、アルキル置換ジフェニ
ルアミン、アルキル置換フェニルアミン及びナフチルア
ミン、リンエステル、金属チオカルバメート、無灰チオ
カルバメート及び油溶性銅化合物が挙げられる。アルキ
ル置換ジフェニルアミンが最も好ましい。
【００２８】流動点降下剤（それ以外に潤滑油流動性改
良剤として知られている）は液体が流れ、又は流動し得
る最低温度を低下する。このような添加剤は知られてい
る。液体の低温流動性を改良するこれらの添加剤の代表
はC8-C18ジアルキルフマレート／酢酸ビニルコポリマー
及びポリアルキルメタクリレートである。泡防除はポリ
シロキサン型の消泡剤、例えば、シリコーンオイル又は
ポリジメチルシロキサンを含む多種の化合物により与え
られる。少量の解乳化成分が使用されてもよい。特に好
適な解乳化成分が欧州特許第330,522号に記載されてい
る。それはビス−エポキシドを多価アルコールと反応さ
せることにより得られた付加物とアルキレンオキサイド
を反応させることにより得られる。解乳化剤は0.1質量
％活性成分を越えないレベルで使用されるべきである。
0.001〜0.05質量％活性成分の処理率が好都合である。
【００２９】粘度改良剤(VM)は高温及び低温操作性を潤
滑油に付与するように機能する。使用されるVMはその単
一機能を有してもよく、又は多機能性であってもよい。
上記添加剤の幾つかは多重の効果を与え得る。こうし
て、例えば、単一添加剤が分散剤−酸化抑制剤として作
用し得る。個々の添加剤はあらゆる都合の良い方法で原
料油に混入し得る。こうして、成分の夫々がそれを原料
油又はベースオイルブレンドに所望のレベルの濃度で分
散又は溶解することにより原料油又はベースオイルブレ
ンドに直接添加し得る。このようなブレンドは周囲温度
又は高温で起こり得る。粘度改良剤及び流動点降下剤以
外の全ての添加剤が濃厚物又は添加剤にブレンドされ、
続いてこれが原料油にブレンドされて完成潤滑油組成物
（又は潤滑剤）をつくることが好ましい。濃厚物は典型
的には濃厚物が前もって決めた量のベースオイルと合わ
される場合に最終配合物中の所望の濃度を与えるのに適
した量の一種以上の添加剤を含むように配合されるであ
ろう。濃厚物は米国特許第4,938,880号に記載された方
法に従ってつくられることが好ましい。その特許は少な
くとも100℃の温度で前ブレンドされる無灰分散剤と金
属洗剤のプレミックスをつくることを記載している。そ
の後に、プレミックスが少なくとも85℃に冷却され、付
加的な成分が添加される。最終クランクケース潤滑油配
合物は２〜20質量％、好ましくは４〜18質量％、最も好
ましくは５〜17質量％の濃厚物又は添加剤パッケージを
使用してもよく、残部は原料油である。
【００３０】
【実施例】以下の実施例は本発明を説明するが、本発明
を何ら限定するものではない。成分下記の成分を実施例
に使用した。 B1：ポリイソブテン無水コハク酸の重合によりつくられ
たスクシンイミド分散剤、即ち、窒素含有分散剤 C1：ペンタエリスリトールのエステルの形態の窒素を含
まない分散剤 D1：亜鉛ジアルキルジチオホスフェート耐磨耗性添加剤 E1：ポリイソブテン無水コハク酸 F1：過塩基化カルシウムスルホネート洗剤 F2：中性カルシウムフェネート洗剤
【００３１】配合物 鉱物ベースオイル、A1中の配合物の組を上記成分の選択
により当業界で知られている方法により調製した。夫々
の配合物は同じ質量％のF1及びF2を含んでいた。全てが
B1を含み、幾つかがC1を含んでいた。全てが0.1質量％
Ｐ（“通常のＰ”と称した）に相当する1.25質量％又は
0.05質量％Ｐ（“低Ｐ”と称した）に相当する0.63質量
％のD1を含んでいた。幾つかが0.5質量％のE1を含み、
幾つかがE1を含んでいなかった。VW PV 3344“ビトン”
（トレードマーク）適合性試験を使用して、夫々の配合
物を試験した。試験した配合物及び総合の結果（“合
格”又は“不合格”）を下記の表に示す。表中の数字は
配合物中の質量％を示し、チェック（Ｖ）は記載された
成分の存在を示し、十字形（Ｘ）は記載された成分の不
在を示す。配合物１及び２は本発明の配合物であり、
“Ref”と称した配合物は参考配合物であり、即ち、本
発明の配合物ではない。
【００３２】
【表３】
【００３３】試験の三つのパートに関する結果の分析は
以下のとおりであり、試験に合格するためには、試験の
夫々のパートにおける合格が必要とされることに注目さ
れたい。
【００３４】
【表４】
【００３５】不合格値は*により表される。合格限界は
夫々８、160及び“なし”である。上記結果は、“通常
のＰ”配合物では、E1の導入が配合物を“合格”にさせ
るが（Ref7及びRef8を参照のこと）、“低Ｐ”配合物で
は、そうではない（Ref5を参照のこと）ことを示す。ま
た、これらの結果は、“低Ｐ”配合物で合格値を得るた
めには、B1対C1の比が充分に高いことを条件として、E1
そしてまたC1が存在する必要があることを実証する（１
及び２並びにRef1を参照のこと）。こうして、これらの
結果は、“低Ｐ”配合物における、カルボン酸誘導体及
び窒素を含まない分散剤の存在並びに窒素含有分散剤に
対するその比の重要性を示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ１０Ｍ 129/74 Ｃ１０Ｍ 129/74 129/93 129/93 129/95 129/95 133/06 133/06 133/16 133/16 133/54 133/54 133/56 133/56 135/10 135/10 137/04 137/04 137/10 137/10 Ａ 139/00 139/00 Ａ 149/22 149/22 159/16 159/16 159/22 159/22 159/24 159/24 // Ｃ１０Ｎ 10:02 Ｃ１０Ｎ 10:02 10:04 10:04 30:04 30:04 30:06 30:06 40:25 40:25 Ｆターム(参考） 4H104 BB05C BB24C BB33C BB34C BC06C BC09C BE02C BE11C BE36C BF03C BG06C BH03C BH06C BH07C BJ05C CE15C DA02A DB03C DB06C DB07C EB02 FA01 FA02 LA02 LA03 PA41

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】(A)主要量の潤滑粘度の油、 (B)少量、例えば、1.5〜２質量％の窒素含有潤滑油分散
    剤、 (C)少量、例えば、１〜1.5質量％の窒素を含まない潤滑
    油分散剤、 (D)少量、例えば、0.25〜0.8質量％の金属ジヒドロカル
    ビルジチオホスフェート、 (E)少量、例えば、0.25〜0.8質量％のヒドロカルビル置
    換カルボン酸又はその誘導体、例えば、酸無水物、及び (F)少量、例えば、0.1〜４質量％の金属洗剤を含み、 組成物中の(B)対(C)の質量：質量比が0.4:1以上、例え
    ば、10:1から0.4:1までの範囲であり、かつ組成物が元
    素リンとして表して0.075質量％以下、好ましくは0.06
    質量％以下、更に好ましくは0.05質量％以下のリンを含
    むことを特徴とする潤滑油組成物。
  2. 【請求項２】 窒素を含まない分散剤(C)が１〜20個の
    炭素原子及び１〜６個のヒドロキシ基を有するアルコー
    ルのアルキルコハク酸エステルを含む請求項１記載の組
    成物。
  3. 【請求項３】 金属ジヒドロカルビルジチオホスフェー
    ト(D)が亜鉛ジアルキルジチオホスフェートである請求
    項１又は請求項２記載の組成物。
  4. 【請求項４】 金属洗剤(F)が中性又は過塩基化アルカ
    リ土類金属、例えば、Ca又はMg洗剤であり、その表面活
    性剤がサリチレート、フェネートもしくはスルホネー
    ト、又はこれらの混合物である請求項１〜３のいずれか
    に記載の組成物。
  5. 【請求項５】 洗剤がサリチレートである請求項４記載
    の組成物。
  6. 【請求項６】 潤滑油組成物のフルオロエラストマー適
    合性を改良するための、元素リンとして表して、0.075
    質量％以下、好ましくは0.06質量％以下、更に好ましく
    は0.05質量％以下のリンを含む潤滑油組成物中の請求項
    １〜５のいずれかに記載の成分(B)〜(F)の使用。
  7. 【請求項７】 内燃エンジンに請求項１〜５のいずれか
    に記載の潤滑油組成物を供給することを特徴とする排気
    ガス後処理系を備えた内燃エンジンの潤滑方法。
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