JP2013234337A - バイメタル清浄剤系を含む潤滑剤およびそれを使用してNOx排気を少なくする方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】主要量の潤滑粘性のあるオイルおよび添加剤系を含有する潤滑油組成物であって、該添加剤系は、以下を含有する:(A)0.1〜5重量%の清浄剤組成物であって、該清浄剤組成物は、少なくとも2種の金属オーバーベース化組成物を含有し、ここで、該清浄剤組成物は、以下から本質的になる:(A−1)少なくとも1種のアルカリ金属オーバーベース化清浄剤および(A−2)少なくとも1種のカルシウムオーバーベース化清浄剤;(B)1〜10重量%のスクシンイミド分散剤;および(C)0.1〜5重量%の(I)式のジヒドロカルビルジチオリン酸金属。
【選択図】なし
Description
本発明は、一般に、潤滑油組成物および排気を少なくする方法、燃料の燃焼を少なくする方法および内燃機関の燃焼室を清浄化する方法に関する。
国際潤滑剤標準化委員会(ILSAC)GF−2仕様には、最新の低摩擦エンジン(ASTM Sequence VI−A)で高い燃費を得るために、乗用車のモーター油が必要である。以前の研究は、モーター油で使用する清浄剤系および摩擦調整剤の選択は、この潤滑剤の燃費に対して、大きな影響があることを示した。さらに別の研究では、清浄剤系は、吸込み管の排気に影響を与え得る。
a)適切な基油;
b)該潤滑油中で約1.0〜約2.0の塩基価を与えるのに十分な量で、オーバーベース化スルホン酸ナトリウム;および
c)該潤滑油中で約8.0〜約12.0の塩基価を与えるのに十分な量で、オーバーベース化スルホン酸カルシウム、オーバーベース化スルホン酸マグネシウムおよびそれらの混合物からなる群から選択される少なくとも1種のスルホン酸金属。
(A)少なくとも約1重量%の少なくとも1種のカルボン酸誘導体組成物であり、該カルボン酸誘導体組成物は、以下の(A−1)と(A−2)とを反応させることにより生成される:
(A−1)少なくとも1種の置換コハク酸アシル化剤であり、該置換コハク酸アシル化剤は、該置換基中に少なくとも約50個の炭素原子を含有する;
(A−2)アシル化剤(A−1)1当量あたり、約0.5当量から約2モルまでの少なくとも1種のアミン化合物であり、該アミン化合物は、その構造内に、少なくとも1個のHN<基が存在することにより特徴付けられる;および
(B)該潤滑油組成物100グラムあたり、少なくとも約0.002当量のアルカリ金属を与えるのに十分な量のカルボン酸またはカルボン酸と有機スルホン酸との混合物の少なくとも1種のアルカリ金属オーバーベース化塩であるが、但し、該アルカリ金属塩は、ヒドロカルビル置換カルボン酸およびヒドロカルビル置換スルホン酸のオーバーベース化アルカリ金属塩の混合物を含有するとき、該カルボン酸は、該混合物の酸当量の50%より多くを占める;および
(C−1)酸性有機化合物の少なくとも1種のマグネシウムオーバーベース化塩であるが、但し、該潤滑組成物は、酸性有機化合物のカルシウムオーバーベース化塩を含有しない;または
(C−2)酸性有機化合物の少なくとも1種のカルシウムオーバーベース化塩であるが、但し、該潤滑組成物は、酸性有機化合物のマグネシウムオーバーベース化塩を含有しない。
本発明は、潤滑油組成物に関し、該潤滑油組成物は、主要量の潤滑粘性のあるオイルおよび添加剤系を含有する潤滑油組成物であって、該添加剤系は、以下を含有する:
(A)約0.1〜約5重量%の清浄剤組成物であって、該清浄剤組成物は、少なくとも2種の金属オーバーベース化組成物を含有し、ここで、該清浄剤組成物は、以下から本質的になる:
(A−1)少なくとも1種のアルカリ金属オーバーベース化清浄剤および
(A−2)少なくとも1種のカルシウムオーバーベース化清浄剤、
ここで、該アルカリ金属清浄剤が寄与する100あたりTBNおよび希釈剤なし基準での全塩基価と該カルシウム清浄剤が寄与する全塩基価との比は、約(99.5〜20)〜約(0.5〜80)の範囲である;
(B)約1〜約10重量%のスクシンイミド分散剤;および
(C)約0.1〜約5重量%の次式のジヒドロカルビルジチオリン酸金属:
例えば、本発明は、以下の項目を提供する。
(項目1) 主要量の潤滑粘性のあるオイルおよび添加剤系を含有する潤滑油組成物であって、該添加剤系は、以下を含有する:
(A)約0.1〜約5重量%の清浄剤組成物であって、該清浄剤組成物は、少なくとも2種の金属オーバーベース化組成物を含有し、ここで、該清浄剤組成物は、以下から本質的になる:
(A−1)少なくとも1種のアルカリ金属オーバーベース化清浄剤および
(A−2)少なくとも1種のカルシウムオーバーベース化清浄剤、
ここで、該アルカリ金属清浄剤が寄与する100あたりTBNおよび希釈剤なし基準での全塩基価と該カルシウム清浄剤が寄与する全塩基価との比は、(99.5〜20):(0.5〜80)の範囲である;
(B)約1〜約10重量%のスクシンイミド分散剤;および
(C)約0.1〜約5重量%の次式のジヒドロカルビルジチオリン酸金属:
ここで、R 1 およびR 2 は、それぞれ独立して、3個〜13個の炭素原子を含有するヒドロカルビル基であり、Mは、金属であり、そしてnは、Mの原子価に等しい整数である、
潤滑油組成物。
(項目2) 前記清浄剤(A−1)が、アルキル置換スルホン酸のアルカリ金属オーバーベース化組成物、アルキル置換カルボン酸のアルカリ金属オーバーベース化組成物、アルキル置換フェノールのアルカリ金属オーバーベース化組成物、アルキル置換サリチル酸のアルカリ金属オーバーベース化組成物、またはそれらの混合物を含み、各酸のアルキル基が、少なくとも7個の炭素原子を含む、項目1に記載の組成物。
(項目3) 前記清浄剤(A−2)が、アルキル置換スルホン酸のカルシウムオーバーベース化組成物、アルキル置換カルボン酸のカルシウムオーバーベース化組成物、アルキル置換フェノールのカルシウムオーバーベース化組成物、アルキル置換サリチル酸のカルシウムオーバーベース化組成物、またはそれらの混合物を含み、各酸のアルキル基が、少なくとも15個の炭素原子を含む、項目1に記載の組成物。
(項目4) 前記アルカリ金属が、ナトリウムを含有する、項目2に記載の組成物。
(項目5) 前記酸が、スルホン酸である、項目2に記載の組成物。
(項目6) 前記酸が、スルホン酸である、項目3に記載の組成物。
(項目7) 前記酸が、カルボン酸である、項目3に記載の組成物。
(項目8) 前記酸が、フェノールである、項目3に記載の組成物。
(項目9) 前記アルキル置換スルホン酸のアルカリ金属オーバーベース化組成物が、少なくとも10:1の金属比を有する、項目2に記載の組成物。
(項目10) 前記アルキル置換スルホン酸のカルシウムオーバーベース化組成物が、少なくとも10:1の金属比を有する、項目3に記載の組成物。
(項目11) 前記金属比が少なくとも13:1である、項目9に記載の組成物。
(項目12) 前記金属比が少なくとも12:1である、項目10に記載の組成物。
(項目13) 前記スクシンイミド分散剤が、ヒドロカルビル置換コハク酸アシル化剤と、(a)アンモニアまたは(b)アミンのうちの少なくとも1つとの反応生成物である、項目1に記載の組成物。
(項目14) 前記ヒドロカルビル基が、平均して約40個〜約500個の炭素原子を含む、項目13に記載の組成物。
(項目15) 前記ヒドロカルビル基が、平均して約50個〜約300個の炭素原子を含む、項目13に記載の組成物。
(項目16) 前記ヒドロカルビル基が、少なくとも約800の数平均分子量を有するポリアルケン由来である、項目13に記載の組成物。
(項目17) 前記ヒドロカルビル基が、少なくとも約1500〜5000の数平均分子量を有するポリアルケン由来である、項目13に記載の組成物。
(項目18) 前記ヒドロカルビル基が、ポリオレフィン由来である、項目13に記載の組成物。
(項目19) 前記ヒドロカルビル基が、ポリブテン、ポリプロピレン、またはそれらの混合物、あるいはエチレン/αオレフィン共重合体由来である、項目13に記載の組成物。
(項目20) 前記ヒドロカルビル基が、約1500〜約5000の数平均分子量を有するポリアルケン由来であり、そしてヒドロカルビル基の当量数に対するコハク酸基の当量数は、少なくとも約1.3である、項目13に記載の組成物。
(項目21) 前記ヒドロカルビル置換コハク酸アシル化剤が、アミンと反応され、該アミンが、モノアミンまたはポリアミンを含み、ここで、前記分散剤が、オイルを含まない基準で、少なくとも40の全塩基価を有する、項目13に記載の組成物。
(項目22) 前記アミンが、それぞれ、独立して1〜約30個の炭素原子を含むアルキル基を含むモノアミンである、項目21に記載の組成物。
(項目23) 前記アミンが、ポリアルキレンポリアミンまたは縮合ポリアミンである、項目21に記載の組成物。
(項目24) 前記アミンが、ヒドロキシアルキルアミンである、項目21に記載の組成物。
(項目25) 前記アミンが、モノエタノールアミンまたはアミノプロパノールを含む、項目21に記載の組成物。
(項目26) 前記分散剤が、塩素含有ポリオレフィンから誘導され、ここで、該ポリオレフィンが、約300〜約10,000の範囲の
を有し、そして塩素と反応した該ポリオレフィンのモル数を基準にして、全体で90モルパーセントまでの量の四置換および三置換不飽和末端基を有し、ここで、該塩素が、モル基準で、該四置換および三置換末端基のモル数に等しい量まで使用され、そして該混合物を、該ポリオレフィン末端基と塩素の反応を生じて置換活性塩素置換基を有するポリオレフィン反応生成物を生成するように選択された時間および温度パラメータ下にて反応させる、項目1に記載の組成物。
(項目27) 前記分散剤が、アシル化剤から誘導され、該アシル化剤が、α,β−不飽和化合物と反応された前記置換活性塩素含有ポリオレフィンの混合物を形成することにより調製され、該化合物が、α,β−不飽和酸、それらの無水物、誘導体または混合物を含有し、そして該混合物を、低塩素含量を有するポリオレフィン置換反応生成物を生成する該ポリオレフィンと該α,β−不飽和化合物との反応を生じるように選択された時間および温度パラメータ下にて反応させる、項目26に記載の組成物。
(項目28) 前記温度が約20℃〜175℃の間の範囲である、項目26に記載の組成物。
(項目29) 前記混合物が、溶媒としてヘキサンまたは他の実質的に塩素不活性な液体をさらに含み、前記混合物が、約70℃未満の温度に加熱される、項目26に記載の組成物。
(項目30) 前記ポリオレフィンが、約500〜2,500の
を有するポリブテンである、項目26に記載の組成物。
(項目31) 前記混合物中のハロゲン 対 ポリオレフィンのモル比が、約0.9:1以下である、項目26に記載の組成物。
(項目32) 前記反応が、希釈ガスを使用して実行される、項目26に記載の組成物。
(項目33) 前記希釈ガスが、N 2 O、CO 2 またはN 2 である、項目32に記載の組成物。
(項目34) 前記ポリオレフィン置換反応生成物が、ポリブテン置換コハク酸、その無水物、または混合物、あるいはその誘導体である、項目27に記載の組成物。
(項目35) 前記ポリオレフィン置換反応生成物のハロゲン含有量が、オイルを含まない基準で、1000ppm以下である、項目34に記載の組成物。
(項目36) (C)の前記ジチオリン酸のヒドロカルビル基の少なくとも1つが、第二級炭素原子を介して酸素原子に結合している、項目1に記載の組成物。
(項目37) (C)の前記ヒドロカルビル基のそれぞれが、第二級炭素原子を介して酸素原子に結合している、項目1に記載の組成物。
(項目38) (C)の前記ヒドロカルビル基の一方が、イソプロピル基であり、そして他のヒドロカルビル基が、4−メチル−2−ペンチル基である、項目37に記載の組成物。
(項目39) (C)の前記ヒドロカルビル基の一方が、イソプロピル基であり、そして他のヒドロカルビル基が、第一級ヒドロカルビル基である、項目1に記載の組成物。
(項目40) (C)の前記金属が、第II族金属、アルミニウム、スズ、鉄、コバルト、鉛、モリブデン、マンガン、ニッケルまたは銅である、項目1に記載の組成物。
(項目41) (C)の前記金属が、亜鉛または銅である、項目1に記載の組成物。
(項目42) 内燃機関の燃焼室を清浄化する方法であって、該機関を項目1に記載の潤滑油組成物で潤滑する工程を包含する、方法。
(項目43) 内燃機関の燃料の消費を少なくする方法であって、該機関を項目1に記載の潤滑油組成物で潤滑する工程を包含する、方法。
(項目44) 内燃機関の窒素酸化物の排気を少なくする方法であって、該機関を項目1に記載の潤滑油組成物で潤滑する工程を包含する、方法。
本発明の方法では、内燃機関の燃焼室は、NOx排気低減量の潤滑油組成物(これは、成分(A)、(B)および(C)を含有する)を使用して清浄化される。本発明の範囲内では、「清浄化した」、「清浄な」または「清浄化」とは、堆積物を含有する燃焼室の場合における燃焼室からの微粒子固形物の除去および/または燃焼室での微粒子固形物の蓄積の防止または低減を意味する。本発明の潤滑組成物はまた、燃費改良の利点を与える。
(1)純粋な炭化水素基、すなわち、脂肪族基(例えば、アルキル、アルケニルまたはアルキレン)、脂環式基(例えば、シクロアルキル、シクロアルケニル)、芳香族基、および芳香族置換された芳香族置換基、脂肪族置換された芳香族置換基および脂環式置換された芳香族置換基などだけでなく、環状置換基であって、ここで、この環は、分子の他の部分により、完成されている;
(2)置換された炭化水素基、すなわち、非炭化水素基を含有する炭化水素基であって、この非炭化水素基は、本発明の文脈では、主として、基の炭化水素的性質を変化させない(例えば、ハロ、ヒドロキシ、アルコキシ、メルカプト、アルキルメルカプト、ニトロ、ニトロソ、およびスルホキシ);
(3)ヘテロ置換炭化水素基、すなわち、置換基を含有する炭化水素基であって、これは、本発明の文脈内では、主として炭化水素的性質を有しながら、環または鎖の中に存在する炭素以外の原子を有するが、その他は炭素原子で構成されている。ヘテロ原子には、イオウ、酸素、窒素が挙げられる。一般に、この炭化水素基では、各10個の炭素原子に対し、約2個以下の非炭化水素置換基、1実施形態では、1個以下の非炭化水素置換基が存在する。
本発明の潤滑組成物は、潤滑粘性のあるオイルを使用し、これには、天然または合成の潤滑油およびそれらの混合物が含まれる。鉱油および合成油(特に、ポリアルファオレフィン油およびポリエステル油)の混合物は、しばしば、用いられる。
少なくとも2種の金属オーバーベース化清浄剤組成物は、(A−1)および(A−2)として存在している。成分(A−1)は、少なくとも1種のアルカリ金属オーバーベース化清浄剤であり、そして成分(A−2)は、少なくとも1種のカルシウムオーバーベース化清浄剤である。本発明で使用されるオーバーベース化清浄剤は、金属酸化物または金属水酸化物と基質および二酸化炭素ガスとを反応させることにより、調製される。この基質は、通常、酸であり、通常、脂肪族置換スルホン酸、脂肪族置換カルボン酸および脂肪族置換フェノールからなる群から選択される酸である。そのアルカリ金属塩は、リチウムおよびナトリウムの少なくとも1種を含有し、ナトリウムが好ましい。
フラスコに、オイル835部、ポリイソブテニル(分子量1000)置換無水コハク酸(これは、けん化価100を有する)118部、水37部に溶解した塩化カルシウム5.9部の溶液、およびアルコール混合物(これは、61%のイソブチルアルコール、25.5%の2−メチル−1−ブタノールおよび25.5%の第一級アミルアルコールを含有する)118部を充填する。攪拌した内容物に、水酸化カルシウム93部を添加する。攪拌を継続しつつ、温度を80℃より低く維持する速度で、アルキルベンゼンスルホン酸(1000部、1.8当量)を添加する。150℃で揮発性物質を除去し、それらの内容物を約50℃まで冷却する。この温度で、上記混合アルコール127部、メチルアルコール277部およびメチレン結合アルキル化カルシウムフェネートの31%オイル溶液88部を添加する。3回の水酸化カルシウムの添加のうちの第1回目では、1回の添加あたり171部を添加し、それらの内容物を50〜60の直接塩基価まで炭酸化する。171部の水酸化カルシウムの第4回目の添加を行い、これらの内容物を45〜55の直接塩基価まで炭酸化する。150℃で揮発性物質を除去し、これらの内容物を濾過して、41%のオイル、300の全塩基価、11.0の金属比、40.7%の硫酸カルシウム灰分および1.8%のイオウを含有する生成物を得る。
反応容器に、実施例(A)−1のポリイソブテニル無水コハク酸121部、希釈油583部、テトラプロペン置換フェノール84部およびアルキルベンゼンスルホン酸417部(0.83当量)を添加することにより、ナトリウムオーバーベース化スルホン酸を調製する。これらの内容物を加熱し、そして49℃まで攪拌し、水酸化ナトリウムの50%水溶液102部を添加して、その温度を82℃まで上げる。次いで、この温度を86℃まで上げ、この温度で1時間保持する。水酸化ナトリウムビーズ184部(4.61当量)の4個の増分を添加し、各増分に続いて、二酸化炭素103部が吸収されるまで、150℃で、二酸化炭素を吹き込む。希釈油35部を添加し、これらの内容物を濾過して、31%のオイル、448の全塩基価、23.0の金属比、19.45%のナトリウムおよび1.2%のイオウを含有する生成物を得る。
反応器に、希釈油470部、実施例(A)−1のポリイソブテニル無水コハク酸92部、酢酸23部、水24部および水酸化カルシウム92部(2.5当量)を充填する。0.1時間攪拌した後、実施例(A)−1のアルコール混合物109部を添加し、続いて、アルキルベンゼンスルホン酸1000部(1.4当量)を添加する。このスルホン酸は、75℃の温度で維持する速度で添加する。これらの内容物を150℃まで加熱することにより、揮発性物質をストリッピングする。次いで、49℃で、追加のアルコール混合物109部、実施例(A)−1のアルキル化カルシウムフェネート69部およびメチルアルコール216部を添加する。各137部(3.7当量)の水酸化カルシウムの4個の増分を添加し、各増分に続いて、約62℃で、二酸化炭素を吹き込む。これらの内容物から、146℃で、揮発性物質をストリッピングし、オイル292部を添加し、それらの内容物を濾過して、42%のオイル、300の全塩基価、12%のカルシウム、11.0の金属比および1.78%のイオウを含有する生成物を得る。
フラスコに、約15重量部(0.65当量)の酸化マグネシウムおよび約250重量部のキシレンと共に、約512重量部の鉱油(これは、約0.5当量のアルキル化サリチル酸の実質的に中性のマグネシウム塩を含有し、ここで、そのアルキル基は、平均して、約18個の脂肪族炭素原子を有する)、約30重量部のオイル混合物(これは、約0.037当量のアルキル化ベンゼンスルホン酸を含有する)を添加する。約60℃〜約70℃の温度まで加熱する。この加熱を約85℃まで上げ、約60重量部の水を添加する。その反応塊を、約95℃〜100℃の還流温度で、約1・1/2時間保持し、引き続いて、真空下にて、155〜160℃の温度でストリッピングし、そして濾過する。その濾液は、マグネシウムの化学量論的な当量の200%を含む塩基性カルボン酸マグネシウム塩を含有する。
ほぼ化学量論量の塩化マグネシウムとアルキル化サリチル酸(ここで、このアルキル基は、16個〜24個の脂肪族炭素原子を有する)の実質的に中性のカリウム塩とを反応させることにより、アルキル化サリチル酸の実質的に中性のマグネシウム塩を調製する。フラスコに、以下を含有する反応塊を充填する:約285重量部(14当量)の酸化マグネシウムおよび約3552重量部のキシレンと共に、約6580重量部の鉱油溶液(これは、約6.50当量のアルキル化サリチル酸の実質的に中性のマグネシウム塩を含有する)および約388重量部のオイル混合物(これは、約0.48当量のアルキル化ベンゼンスルホン酸を含有する)。約55℃〜約75℃の温度まで加熱する。この温度を約82℃まで上げ、この反応系に、約780重量部の水を添加し、次いで、還流温度まで加熱する。その反応塊を、約95℃〜100℃の還流温度で、約1時間保持し、引き続いて、50torr下にて、約170℃の温度でストリッピングし、そして濾過する。その濾液は、その塩基性カルボン酸マグネシウム塩を含有し、そして15.7%の硫酸塩灰分含量(硫酸塩灰分)を有し、これは、化学量論的な当量の276%に相当する。
ポリイソブチレン(平均分子量480)置換サリチル酸のマグネシウム塩のオイル溶液2900グラム(3当量)、鉱油624グラム、トール油酸の市販混合物277グラム(1当量)、キシレン1800グラム、酸化マグネシウム195グラム(9当量)、および水480グラムを含有する反応混合物を、還流温度(約95℃)で、1時間炭酸化する。この炭酸化混合物を、次いで、まず、窒素(1時間あたり3立方フィート)を吹き込みつつ160℃まで加熱することにより、その後、30mm(Hg)の圧力で、165℃まで加熱することにより、ストリッピングする。このストリッピングした炭酸化生成物を濾過すると、その濾液は、所望の塩基性マグネシウム塩のオイル溶液である。この塩は、2.7の金属比で特徴付けられる。
酢酸ナトリウム(生成物の脱色を回避するために使用する酸受容体)の存在下にて、二塩化イオウとポリイソブテニルフェノール(ここで、このポリイソブテニル置換基は、平均して、23.8個の炭素原子を有する)とを反応させることにより、フェノールスルフィドを調製する。このフェノールスルフィド1755部、鉱油500部、水酸化カルシウム335部およびメタノール407部の混合物を、約43〜50℃まで加熱して、この混合物に、約7.5時間にわたって、二酸化炭素を泡立たせる。次いで、この混合物を加熱して揮発性物質を追い出し、追加のオイル422.5部を添加して、60%オイル溶液を得る。この溶液は、5.6%のカルシウムおよび1.59%のイオウを含有する。
スクシンイミド分散剤は、ヒドロカルビル置換コハク酸アシル化剤およびアミンの反応生成物である。形成されるスクシンイミド分散剤は、使用するヒドロカルビル置換コハク酸アシル化剤の種類に依存している。2種類のヒドロカルビル置換コハク酸アシル化剤は、1型およびII型として想定される。I型コハク酸アシル化剤は、次式を有する:
本明細書中で定義される適切なアミン反応物には、モノアミンおよびポリアミンが挙げられる。これらのアミン反応物は、少なくとも1個の−NH2基を含有しなければならない。それゆえ、本発明のスクシンイミド分散剤を調製する際には、少なくとも1個の第一級アミノ基を有するアミンだけが使用される。ポリアミンは、少なくとも1個の第一級アミン基を含有するという条件で、使用され得、好ましくあり得る。このモノアミンは、一般に、1個〜約24個の炭素原子、好ましくは、1個〜約12個の炭素原子、さらにより好ましくは、1個〜約6個の炭素原子を含有する。本発明で有用なモノアミンの例には、第一級アミン、例えば、メチルアミン、エチルアミン、プロピルアミン、ブチルアミン、オクチルアミン、およびドデシルアミンが挙げられる。
これらのアルカノールアミンの例には、モノエタノールアミン、プロパノールアミンなどが挙げられる。
る。
他の有用なアミンには、以下の一般式のエーテルアミンが挙げられる:
(実施例(B)−1)
200℃で塩素化ポリイソブチレンと無水マレイン酸とを反応させることにより、ポリイソブテニル無水コハク酸を調製する。そのポリイソブテニル基は、850の平均分子量を有し、得られたアルケニル無水コハク酸は、113の酸価(これは、500の当量に対応している)を有することが分かる。このポリイソブテニル無水コハク酸500グラム(1当量)およびトルエン160グラムの混合物に、室温で、ジエチレントリアミン35グラム(1当量)を添加する。この添加は、0.25時間にわたって、少しずつ行い、初期の発熱反応を伴い、その温度は、50℃まで上昇する。この混合物を加熱し、その混合物から、水−トルエン共沸混合物を蒸留する。水の形成がほぼ止まったとき、この混合物を、減圧下で、150℃まで加熱して、このトルエンを除去する。その残留物を鉱油350グラムで希釈する。この溶液は、%N=1.6を有する。
このアミン反応物として、31グラム(1当量)のエチレンジアミンを使用して、実施例(B)−1の手順を繰り返す。この生成物は、%N=1.4を有する。
トリエチレンテトラミンの組成に対応する組成を有するエチレンアミン混合物55.5グラム(1.5当量)を使用して、実施例(B)−1の手順を繰り返す。得られた生成物は、%N=1.9を有する。
アミン反応物として、トリエチレンテトラミン55.0グラム(1.5当量)を使用して、実施例(B)−1の手順を繰り返す。得られた生成物は、%N=2.2を有する。
トルエン140グラムおよびポリイソブテニル無水コハク酸(これは、109の酸価を有し、無水マレイン酸および実施例(B)−1の塩素化ポリイソブチレンから調製される)400グラム(0.78当量)の混合物に、室温で、テトラエチレンペンタミンの組成に対応する平均組成を有するエチレンアミン混合物(Polyaminie H,Union Carbide)63.6g(1.55当量)を添加する。この混合物を加熱して、水−トルエン共沸混合物を蒸留し、次いで、減圧下にて、150℃まで加熱して、残留しているトルエンを除去する。残留ポリアミドは、%N=4.7%を有する。
アミン反応物として、エチレンジアミン46グラム(1.5当量)を使用して、実施例(B)−1の手順を繰り返した。この生成物は、%N=1.5を有する。
塩素化ポリイソブチレン(1,050の平均分子量および4.3%の塩素含量を有する)と無水マレイン酸との反応により、105の酸価および540の当量を有するポリイソブテニル無水コハク酸を調製する。このポリイソブテニル無水コハク酸300重量部および鉱油160重量部の混合物に、65〜96℃で、当量(25重量部)のPolyamine Hを添加する。この混合物を150℃まで加熱して、この反応中に形成された水を除去し、次いで、この温度でN2を吹き込んで、残留している水を除去する。この残留物を、鉱油79部で希釈する。このオイルは、%N=1.6%を有する。
実施例(B)−7のポリイソブテニル無水コハク酸2,112グラム(3.9当量)、ジエチレントリアミン136グラム(3.9当量)および鉱油1,060グラムの混合物を、140〜150℃で、1時間加熱する。この温度で、さらに4時間にわたって、この混合物に窒素をバブリングして、水の除去を助ける。その残留物を、鉱油420グラムで希釈する。このオイル溶液は、%N=1.3を有する。
実施例(B)−7のポリイソブテニル無水コハク酸1,000グラム(1.87当量)の鉱油500グラム溶液に、85〜95℃で、テトラエチレンペンタミン70グラム(1.87当量)を添加する。この混合物を、150〜165℃で、4時間加熱し、窒素を吹き込んで、水の除去を助ける。この残留物を、鉱油200グラムで希釈する。このオイル溶液は、%N=1.4を有する。
ポリイソブテン
ポリイソブテン
反応器に、ポリイソブテン
実施例(B)−12の無水コハク酸1000部および鉱油1181部から、溶液を調製する。この溶液を110℃まで加熱し、そして2時間にわたって、エチレンアミン混合物59.7部(25%のジエチレントリアミンおよび残量のポリエチレンアミンボトム、Union Carbide)を添加し、その間、その温度は、発熱のために、127℃まで上昇する。この温度を152℃まで上げ、そしてN2を吹き込みつつ、1時間維持し、次いで、これらの物質を濾過する。その濾液を、追加の鉱油で、55%オイル、塩基価=15および%N=0.9に調整する。
反応器に、ポリブテン(これは、蒸気相浸透法で決定した約950の数平均分子量を有し、主として、イソブテン単位からなる)1000部を充填し、続いて、無水マレイン酸108部を添加する。この混合物を110℃まで加熱し、続いて、110〜188℃の範囲の温度で、6.5時間にわたって、Cl2(100部)を表面下から添加する。その発熱反応は、188℃を超えないように制御する。このバッチに窒素を吹き込み、次いで、保存する。
実施例(B)−7に従って、ポリイソブテニル(分子量1000)無水コハク酸を調製する。この無水物を得た後、その1000部をヨウ素(これは、塩素含量を0.1%まで低下させる)4部で処理する。この無水物を希釈油667部で希釈し、このオイル希釈無水物1000部を、ポリアミンの市販混合物103部と反応させる。40%のオイル含量、45の全塩基価および2.0%の窒素を有するスクシンイミド分散剤を得る。
実施例(B)−12と本質的に同じ手順に従って、ポリイソブテン1000グラムを、全体で106グラムの無水マレイン酸および全体で90グラムの塩素と反応させる。この無水物を得た後、その1000部をヨウ素(これは、その塩素含量を0.1%まで低下させる)4部で処理する。この無水物1000グラムに、希釈油207グラムを添加する。これらの内容物を110℃まで加熱し、そして2時間にわたって、ポリアミンの市販混合物39グラムを添加し、この間、これらの内容物は、127℃まで発熱する。これらの内容物を152℃まで加熱し、そして窒素を吹き込みつつ1時間保持して、反応水を除去する。オイル23グラムを追加し、これらの内容物を濾過して、50%のオイル、1.05%の窒素、250ppmのハロゲンおよび18の全塩基価を含む生成物を得る。
このジヒドロカルビルジチオリン酸金属は、次式により特徴付けられる:
6モルの4−メチル−2−ペンタノールおよび4モルのイソプロピルアルコールを含有するアルコール混合物と五硫化リンとを反応させることにより、ホスホロジチオ酸を調製する。このホスホロジチオ酸を、次いで、酸化亜鉛のオイルスラリーと反応させる。このスラリー中の酸化亜鉛の量は、このホスホロジチオ酸を完全に中和するのに必要な理論量の約1.08倍である。このようにして得られるホスホロジチオ酸亜鉛のオイル溶液(10%のオイル)は、9.5%のリン、20.0%のイオウおよび10.5%の亜鉛を含有する。
微粉末化した五硫化リンと、11.53モル(692重量部)のイソプロピルアルコールおよび7.69モル(1000重量部)のイソオクタノールを含有するアルコール混合物とを反応させることにより、ホスホロジチオ酸を調製する。このようにして得たホスホロジチオ酸は、約178〜186の酸価を有し、そして10.0%のリンおよび21.0%のイオウを含有する。このホスホロジチオ酸を、次いで、酸化亜鉛のオイルスラリーと反応させる。このオイルスラリーに含有される酸化亜鉛の量は、このホスホロジチオ酸の酸価に相当する理論量の1.10倍である。このようにして調製した亜鉛塩のオイル溶液は、12%のオイル、8.6%のリン、18.5%のイオウおよび9.5%の亜鉛を含有する。
イソオクチルアルコール1560部(12モル)およびイソプロピルアルコール180部(3モル)の混合物と五硫化リン756部(3.4モル)とを反応させることにより、ホスホロジチオ酸を調製する。この反応は、このアルコール混合物を約55℃まで加熱することにより、その後、この反応温度を約60℃〜約75℃で維持しつつ、1.5時間にわたって、この五硫化リンを添加することにより、行われる。この五硫化リンを全て添加した後、この混合物を、70℃〜75℃で、さらに1時間加熱し、攪拌し、その後、濾過助剤で濾過する。
反応器に、イソプロピルアルコール(396部、6.6モル)およびイソオクチルアルコール1287部(9.9モル)を充填し、そして攪拌しながら、59℃まで加熱する。次いで、窒素の掃引下にて、五硫化リン(833部、3.75モル)を添加する。この五硫化リンの添加は、59℃〜63℃の間の反応温度で、約2時間で完了する。この混合物を、次いで、45℃〜63℃で、約1.45時間攪拌し、そして濾過する。その濾液は、所望のホスホロジチオ酸である。
イソプロピルアルコールとイソオクチルアルコールのモル比が1:1であること以外は、実施例(C)−4の一般手順を繰り返す。このようにして得られた生成物は、ホスホロジチオ酸亜鉛のオイル溶液(10%のオイル)であり、これは、8.96%の亜鉛、8.49%のリンおよび18.05%のイオウを含有する。
五酸化リン504部(2.27モル)と共にアルコール混合物(これは、イソオクチルアルコール520部(4モル)およびイソプロピルアルコール360部(6モル)を含有する)を使用して、実施例(C)−4の一般手順に従って、ホスホロジチオ酸を調製する。この亜鉛塩は、鉱油116.3部および酸化亜鉛141.5部(3.44モル)のオイルスラリーを上で調製したホスホロジチオ酸950.8部(3.20モル)と反応させることにより、調製する。このようにして調製した生成物は、所望の亜鉛塩のオイル溶液(10%の鉱油)であり、このオイル溶液は、9.36%の亜鉛、8.81%のリンおよび18.65%のイオウを含有する。
イソオクチルアルコール520部(4モル)およびイソプロピルアルコール559.8部(9.33モル)の混合物を調製し、そして60℃まで加熱し、この時点で、攪拌しつつ、五硫化リン672.5部(3.03モル)を少しずつ添加する。この反応系を、次いで、60℃〜65℃で、約1時間維持し、そして濾過する。その濾液は、所望のホスホロジチオ酸である。
イソオクチルアルコール260部(2モル)、イソプロピルアルコール480部(8モル)および五硫化リン504部(2.27モル)を使用して、実施例(C)−4の一般手順により、ホスホロジチオ酸を調製する。酸化亜鉛181部(4.41モル)および鉱油135部を含有するオイルスラリーに、30分間にわたって、このホスホロジチオ酸(1094部、3.84モル)を添加する。この混合物を80℃まで加熱し、この温度で3時間維持する。100℃および19mmHgまでストリッピングした後、この混合物を濾過助剤で2回濾過すると、その濾液は、この亜鉛塩のオイル溶液(10%の鉱油)であり、これは、10.06%の亜鉛、9.04%のリンおよび19.2%のイオウを含有する。
反応器に、イソプロピルアルコール(410部、6.8モル)および2−エチルヘキシルアルコール590部(4.5モル)を充填し、そして50℃まで加熱する。窒素掃引下にて、五硫化リン(541部、2.4モル)を添加する。この添加は、50〜65℃の反応温度で、1.5時間で完了する。これらの内容物を2時間攪拌し、そして55℃で濾過すると、所望のホスホロジチオ酸が得られる。
実施例(C)−9の手順に従って、アルコール混合物(これは、46.8重量%のイソプロピルアルコールおよび53.2重量%の4−メチル−2−ペンタノールを含有する)および五硫化リン642部(2.89モル)を反応させることにより、ホスホロジチオ酸を調製する。この酸1000部に、希釈油56部および酸化亜鉛157.5部(1.9モル)を添加する。さらなるオイルを追加し(28.6部)、これらの内容物を濾過して、生成物を得、これは、9%のオイル、10.0%のリン、11.05%の亜鉛および21%のイオウを含有する。
本発明の添加剤濃縮物および潤滑油は、他の添加剤を含有し得る。このような添加剤の使用は、任意であり、本発明の組成物中でのその存在は、必要な特定の用途および性能レベルに依存している。それゆえ、他の添加剤は、含有させても含有させなくてもよい。
本発明の潤滑油組成物は、各成分を潤滑粘性のあるオイルに直接添加することにより、調製され得る。しかしながら、好ましくは、それらは、通常、添加剤濃縮物(ここで、これらの添加剤は、通常、それらの2種またはそれ以上の混合物である)として供給され、実質的に不活性な通常の液体で、少なくとも約20重量%の添加剤、しばしば、80重量%程度の添加剤まで希釈される。添加剤濃縮物は、しばしば、高温、通常、150℃未満、しばしば、約130℃以下、頻繁には、約100℃以下で、所望成分と共に混合することにより、調製される。
実施例(B)−13の分散剤57.5%、実施例(C)−10のジチオリン酸亜鉛9.2部、ジ(ノニルフェニル)アミン2.52部、硫化C12−18オレフィン7部、2,6−ジ第三級ブチル−4−(プロピレンテトラマー)フェノール5部、実施例(A)−2の生成物4.6部、実施例(A)−1の生成物6.8部、シリコーン消泡剤の灯油溶液0.09部、および添加剤濃縮物100部を製造するのに十分な鉱油を含有する添加剤濃縮物10部を、ポリメタクリレート流動点降下剤0.13部、エチレン−プロピレン重合体粘度向上剤0.74%および全体で100部の潤滑油組成物を製造するための鉱油ベースストック(Chevron RLOP 100N)と組み合わせることにより、エンジン潤滑油組成物を調製する。
その添加剤濃縮物中の実施例(A)−1の生成物6.8部を、マグネシウムオーバーベース化アルキルベンゼンスルホン酸塩の68%オイル溶液5.2部で置き換えた(同じTBN基準)こと以外は、いずれの点でも実施例Iのものと同じエンジン潤滑油組成物を調製する。
実施例(A)−2の生成物4.6部を、追加の実施例(A)−1の生成物6.9部(合計で13.7部)で置き換えた(同じTBN基準)こと以外は、いずれの点でも実施例Iのものと同じエンジン潤滑油組成物を調製する。
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