JP5438251B2 - 内燃機関用潤滑油組成物 - Google Patents
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Landscapes
- Lubricants (AREA)
Description
a)主要量の潤滑粘度の基油、
b)約0.1乃至10質量%の全塩基価(TBN)が約25乃至500の過塩基性アルカリ土類金属アルキルアリールスルホネート清浄剤、
c)約0.02乃至10質量%のオキシモリブデン含有錯体、
d)約0.1乃至5.0質量%の摩擦緩和剤、および
e)約0.2乃至10質量%の、ジフェニルアミン型化合物、硫黄含有化合物およびそれらの混合物からなる群より選ばれた酸化防止剤、
[ただし、オキシモリブデン含有錯体と酸化防止剤の総濃度は、潤滑油組成物の全質量に基づき少なくとも1.3質量%でなければならず、そして全潤滑油組成物のリン分は、潤滑油組成物の全質量に基づき0.08質量%かそれ以下である]。
金属清浄剤は、燃焼過程および/または潤滑剤酸化の酸性副生物を中和し、そして石鹸効果を与えてピストンや他の高温表面を清浄に保ち、それによりスラッジを防止するために、エンジン油用潤滑油配合物に広く用いられている。種々の潤滑剤清浄剤を製造するために、多数の異なった種類の界面活性剤が使用されている。金属清浄剤の一般的な例としては次のものが挙げられる:スルホネート、アルキルフェネート、硫化アルキルフェネート、カルボキシレート、サリチレート、ホスホネート、およびホスフィネート。市販品は一般に中性または過塩基性を意味する。過塩基性金属スルホネートは一般に、炭化水素、スルホン酸、金属酸化物又は水酸化物(例えば、酸化カルシウムまたは水酸化カルシウム)、およびキシレン、メタノールおよび水などの促進剤の混合物を炭酸塩化することにより製造される。例えば過塩基性カルシウムスルホネートを製造するには、炭酸塩化において、酸化又は水酸化カルシウムを二酸化炭素ガスと反応させて炭酸カルシウムを生成させる。スルホン酸を過剰のCaOまたはCa(OH)で中和して、スルホネートを生成させる。カルシウムスルホネートを過塩基化する公知の先行技術方法により、一般にTBNが300乃至400mgKOH/gmか、それ以上の高いアルカリ保有度が生じる。
本発明に用いられる未硫化又は硫化オキシモリブデン含有錯体は一般に、塩基性窒素化合物のオキシモリブデン錯体とみなすことができる。そのようなモリブデン/硫黄錯体は当該分野では知られていて、例えば米国特許第4263152号(キング、外)に記載されていて、その開示内容も参照内容として本明細書の記載とする。
摩擦緩和剤(あるいは摩擦調整剤)としては、脂肪族カルボン酸、ポリオールの脂肪族カルボン酸エステル、例えばグリセロールオレエートで例示される脂肪酸のグリセロールエステル、グリセロール脂肪酸モノエステルのホウ酸エステル、脂肪族ホスホン酸エステル、脂肪族リン酸エステル、脂肪族チオホスホン酸エステル、脂肪族チオリン酸エステル等の化合物を挙げることができる、ただし、脂肪族基は、化合物を好適に油溶性にするために通常は炭素原子を約8個より多く含む。
本発明の潤滑油組成物には酸化防止剤又は抗酸化剤が用いられる。酸化防止剤は、基材油がサービス中に劣化する傾向を低減するものであり、その劣化は、金属表面のスラッジやワニス状堆積物などの酸化生成物および粘度増加により証明することができる。
本発明の潤滑油組成物はまた、油溶性のリン含有耐摩耗性化合物を含んでいてもよい。耐摩耗剤である金属二炭化水素ジチオリン酸塩を少量、潤滑剤組成物に添加することが好ましい。金属は亜鉛であることが好ましい。二炭化水素ジチオリン酸塩は約0.1乃至2質量%の量で存在することができるが、一般には低リン組成物が望ましいので、二炭化水素ジチオリン酸塩は潤滑油組成物に約0.25乃至1.2質量%、好ましくは約0.5乃至0.7質量%で用いられる。好ましくは、ジアルキルチオリン酸亜鉛(ZDDP)が使用される。これは、潤滑油組成物に酸化防止性と耐摩耗性を付与する。そのような化合物は、公知技術に従ってまず、通常はアルコールまたはフェノールとP2S5の反応によりジチオリン酸を生成させ、次いでジチオリン酸を好適な亜鉛化合物で中和することにより製造することができる。第一級及び第二級アルコールの混合物を含むアルコールの混合物も使用することができる。そのようなアルコールの例としては、これらに限定されるものではないが、次のリストを挙げることができる:イソ−プロパノール、イソ−オクタノール、2−ブタノール、メチルイソブチルカルビノール(4−メチル−1−ペンタン−2−オール)、1−ペンタノール、2−メチルブタノール、および2−メチル−1−プロパノール。炭化水素基は、第一級、第二級またはそれらの混合物であってよく、例えば化合物は、第一級又は第二級炭素原子から誘導された第一級及び/又は第二級アルキル基を含んでいてもよい。さらに、用いられるなら第二級アルキル基の質量%は、好ましくは少なくとも50、より好ましくは75以上、最も好ましくは約85乃至100であり、例としては85質量%の第二級アルキル基と15質量%の第一級アルキル基を有するZDDPがあり、具体的には85質量%のブタン−2−オールと15質量%のイソ−オクタノールとから製造されたZDDPがある。更に好ましいのは、s−ブタノールとメチルイソブチルカルビノールから誘導されたZDDPであり、そして最も好ましいのはs−ブタノールが75モル%のものである。
本発明の潤滑油組成物にはまた、分散剤を用いてもよい。分散剤は、アルケニルコハク酸イミド、アルケニルコハク酸無水物およびアルケニルコハク酸エステルなどの無灰分散剤、またはこのような分散剤の混合物であってもよい。
H2N(CH2CH2NH)aH
本発明の潤滑油組成物は主要量の潤滑粘度の基油を含んでいる。ここで使用される基油は、単独の製造者により同一の仕様に(供給源や製造者の所在地に依存しないで)製造され、同じ製造者の仕様を満たし、そして独特の処方、製造物確認番号またはその両方によって確認される、潤滑剤成分である基材油または基材油のブレンドと定義される。蒸留、溶剤精製、水素処理、オリゴマー化、エステル化および再精製を含むが、それらに限定されない各種の異なる処理を用いて基材油を製造することができる。再精製基材油には、製造、汚染または以前の使用によって混入した物質は実質的に含まれない。本発明の基油は、任意の天然または合成の潤滑基油留分であってよく、特には、動粘度が摂氏100度(℃)で約4センチストークス(cSt)乃至約20cStのものである。炭化水素合成油としては例えば、エチレンの重合、すなわちポリアルファオレフィン又はPAOから製造された油、あるいは一酸化炭素ガスと水素ガスを用いてフィッシャー・トロプシュ法などの炭化水素合成法により製造された油を挙げることができる。好ましい基油としては、あるとしても若干の重質留分、例えば約100℃粘度が約20cStかそれ以上の潤滑油留分をあるとしても若干含むものがある。基油として使用される油は、所望とするグレードのエンジン油、例えばSAE粘度グレードが0W、0W−20、0W−30、0W−40、0W−50、0W−60、5W、5W−20、5W−30、5W−40、5W−50、5W−60、10W、10W−20、10W−30、10W−40、10W−50、15W、15W−20、15W−30または15W−40の潤滑油組成物となるように、所望の最終用途および完成油の添加剤に応じて選択され、あるいはブレンドされる。
I、II及びIII種基材油の飽和度、硫黄および粘度指数
─────────────────────────────────────
種類 飽和度 粘度指数
(ASTM D2007による決定) (ASTM D4294、ASTM D4297
硫黄 又はASTM D3120による決定)
(ASTM D2270による決定)
─────────────────────────────────────
I 飽和度90%未満及び/ 80以上、120未満
又は硫黄0.03%より上
II 飽和度90%以上及び 80以上、120未満
硫黄0.03%以下
III 飽和度90%以上及び 120以上
硫黄0.03%以下
─────────────────────────────────────
IV 全てのポリアルファオレフィン(PAO)
─────────────────────────────────────
V I、II、III又はIV種に含まれないその他全て
─────────────────────────────────────
以下の添加剤成分は、本発明に好ましく用いることができる成分の幾つかの例である。これら添加剤の例は、本発明を説明するために記されるのであって本発明を限定しようとするものではない:
a)非イオン性ポリオキシエチレン界面活性剤:ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレン高級アルコールエーテル、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンオクチルステアリルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルエーテル、ポリオキシエチレンソルビトールモノステアレート、ポリオキシエチレンソルビトールモノオレエート、およびポリエチレングリコールモノオレエート。
b)その他の化合物:ステアリン酸およびその他の脂肪酸、ジカルボン酸、金属石鹸、脂肪酸アミン塩、重質スルホン酸の金属塩、多価アルコールの部分カルボン酸エステル、およびリン酸エステル。
下記の成分を一緒にブレンドしてSAE5W−20粘度グレードの配合物を得ることにより、本発明の低リン潤滑油組成物を製造した(表2)。
──────────────────────────────────
成分a 油A 油B 油C
(基準) (比較) (本発明)
──────────────────────────────────
Caスルホネート 50.0 50.0 50.0
(ミリモル)
オキシモリブデン 0.5 0.5 0.5
錯体
摩擦緩和剤 0 0.5 0.5
(窒素含有) (エステル含有)
ジフェニルアミン型 0.4 0.4 0.4
酸化防止剤
──────────────────────────────────
a:潤滑油の成分の量は特に断わらない限り質量%で表す。成分は次の通りである:
Caスルホネートは、ベンゼンとC20〜C24ノルマルアルファオレフィンから誘導した高過塩基性(HOB)TBN426カルシウムアルキルアリールスルホネートである。
オキシモリブデン錯体は、硫化モリブデン・コハク酸イミド錯体であり、活性成分で表す。
摩擦緩和剤:窒素含有:ヤシ油とジエタノールアミンの反応生成物(シェブロン・オロナイト・カンパニー、LLCより入手)。
エステル含有:米国特許第5629272号に開示のホウ酸化グリセロールモノオレエート。
ジフェニルアミン型酸化防止剤は、アルキル化ジフェニルアミンである。
──────────────────────
油 %燃料経済改善(FEI)
──────────────────────
A(基準) 1.73
B(比較) 2.32
C(本発明) 2.55
──────────────────────
下記表4の結果は、本発明の潤滑油組成物の別の利益を証明するものである。表4の成分を一緒にブレンドしてSAE5W−30粘度グレードの配合物を得ることにより、低リン潤滑油組成物を製造した。
────────────────────────────────────
成分a 油D 油E 油F 油G
────────────────────────────────────
Caスルホネート 45 45 45 45
(ミリモル)
オキシモリブデン 0.4 0.4
錯体
摩擦緩和剤 0.3 0.3 0.3 0.3
ジフェニルアミン型 − 1.0 1.0
酸化防止剤
TEOST MHT4 92.3 74.8 51.5 32
全堆積物(mg)
────────────────────────────────────
a:潤滑油の成分の量は特に断わらない限り質量%で表す。成分は次の通りである:
Caスルホネートは、ベンゼンとC20〜C24ノルマルアルファオレフィンから誘導した高過塩基性TBN426カルシウムアルキルアリールスルホネートである。
オキシモリブデン錯体は、硫化モリブデン・コハク酸イミド錯体であり、活性成分で表す。
摩擦緩和剤は、米国特許第5629272号に開示のホウ酸化グリセロールモノオレエートである。
ジフェニルアミン型酸化防止剤は、アルキル化ジフェニルアミンである。
下記表5の結果は、本発明の潤滑油組成物にはHOBフェネート(油I)に対してHOBスルホネート(油H)を使用することが、シーケンスVIBスクリーナ試験で優れた結果をもたらすことを明らかにしている。表5の成分を一緒にブレンドしてSAE5W−20粘度グレードの配合物を得ることにより、低リン潤滑油組成物を製造した。
シーケンスVIBスクリーナ試験
──────────────────────────────
成分a 油H 油I
──────────────────────────────
HOB清浄剤 Caスルホネート Caフェネート
(55ミリモル)
オキシモリブデン錯体 0.5 0.5
摩擦緩和剤 0.5 0.5
ジフェニルアミン型 0.4 0.4
酸化防止剤
VIBスクリーナ燃料 2.45 2.08
経済(%FEI)
──────────────────────────────
a:潤滑油の成分の量は特に断わらない限り質量%で表す。成分は次の通りである:
Caスルホネートは、ベンゼンとC20〜C24ノルマルアルファオレフィンから誘導した高過塩基性(HOB)TBN426カルシウムアルキルアリールスルホネートである。
Caフェネートは、米国特許第3178368号に記載のTBN250カルシウムアルキルフェネートである。
オキシモリブデン錯体は、硫化モリブデン・コハク酸イミド錯体であり、活性成分で表す。
摩擦緩和剤は、米国特許第5629272号に開示のホウ酸化グリセロールモノオレエートである。
ジフェニルアミン型酸化防止剤は、アルキル化ジフェニルアミンである。
オキシモリブデン含有錯体と酸化防止剤の総濃度は、潤滑油組成物の全質量に基づき少なくとも1.3質量%である。表6は、オキシモリブデン含有錯体と酸化防止剤の濃度が少なくとも1.3質量%では、ASTMシーケンスIIIG/ミニ回転型粘度計(MRV)使用済み油(ASTM D4684)試験に合格しないことを明示する結果を示している。
──────────────────────────────
成分a 油J 油K
──────────────────────────────
Caスルホネート 40.0 40.0
(ミリモル)
オキシモリブデン錯体 0.2 0.3
摩擦緩和剤 0.3 0.3
ジフェニルアミン型 1.0 1.25
酸化防止剤
MRV、最大cP60000 185500 42100
──────────────────────────────
a:潤滑油の成分の量は特に断わらない限り質量%で表す。成分は次の通りである:
Caスルホネートは、ベンゼンとC20〜C24ノルマルアルファオレフィンから誘導した高過塩基性(HOB)TBN426カルシウムアルキルアリールスルホネートである。
オキシモリブデン錯体は、硫化モリブデン・コハク酸イミド錯体であり、活性成分で表す。
摩擦緩和剤は、米国特許第5629272号に開示のホウ酸化グリセロールモノオレエートである。
ジフェニルアミン型酸化防止剤は、アルキル化ジフェニルアミンである。
薄膜酸素消費(TFOUT)試験(ASTM D4742)は、ガソリン自動車機関におけるエンジン油の酸化安定性を評価するものである。この試験は、160℃で実施して、油がガソリン内燃機関内で置かれる状況の部分シミュレーションでは、金属触媒パッケージ、燃料パッケージおよび水と共に酸素で加圧した高圧反応器を利用する。表7に、更に硫黄含有化合物を含む本発明の潤滑油組成物の酸化安定性を示す。その結果を、硫黄含有化合物を含まない本発明の潤滑油組成物(基線)と比較する。時間(分)が長いほど、潤滑油組成物は耐酸化性が良好である。
────────────────────────────────────
硫黄含有化合物 %硫黄分 TFOUT(分)
────────────────────────────────────
硫化植物油/ラード油 12 27
グリセロールトリオレエート/ 10 48
オクチルオレエート、10%硫化+
0.5%メルカプトベンゾチアゾール
硫化トウモロコシ油 11 50
メチレンビス(ジブチル 30 183
ジチオカルバメート)
亜鉛ジブチルジチオカルバメート 27 260
────────────────────────────────────
a:硫黄に基づいて0.15質量%の各硫黄含有化合物について、下記の組成を有する基線5W−20配合物で個々に評価した:
45ミリモルのHOBCaスルホネート(ベンゼンとC20〜C24ノルマルアルファオレフィンから誘導したTBN426カルシウムアルキルアリールスルホネート)
0.2質量%のオキシモリブデン錯体(硫化モリブデン・コハク酸イミド錯体、活性成分で表示)
0.3質量%の摩擦緩和剤(米国特許第5629272号に開示のホウ酸化グリセロールモノオレエート)
1.0質量%のジフェニルアミン型酸化防止剤(アルキル化ジフェニルアミン)
Claims (29)
- 下記の成分を含む潤滑油組成物:
a)主要量の潤滑粘度の基油、
b)0.1乃至10質量%の全塩基価(TBN)が25乃至500の過塩基性アルカリ
土類金属アルキルアリールスルホネート清浄剤、
c)0.02乃至10質量%のオキシモリブデン含有錯体、
d)0.1乃至5.0質量%のエステル系摩擦緩和剤、および
e)0.2乃至10.0質量%の、ジフェニルアミン化合物、又はジフェニルアミン化合物と硫黄含有化合物との混合物からなる酸化防止剤
[ただし、オキシモリブデン含有錯体と酸化防止剤との総濃度は、潤滑油組成物の全質量
に基づき少なくとも1.3質量%であり、そして全潤滑油組成物のリン分は、潤滑油組成
物の全質量に基づき0.08質量%以下である]。 - オキシモリブデン含有錯体と酸化防止剤の総濃度が、潤滑油組成物の全質量に基づき少
なくとも1.45質量%である請求項1に記載の潤滑油組成物。 - リン分が、潤滑油組成物の全質量に基づき0.06質量%以下である請求項1に記載の
潤滑油組成物。 - リン分が、潤滑油組成物の全質量に基づき0.05質量%以下である請求項1に記載の
潤滑油組成物。 - アルカリ土類金属がカルシウムである請求項1に記載の潤滑油組成物。
- スルホネート清浄剤が、C14-40の炭素線状ノルマルアルファオレフィンから誘導され
て、少なくとも13モル%のアルキル基がアルキル基の1位又は2位でアリール基に結合
しているものである請求項1に記載の潤滑油組成物。 - TBNが250乃至500である請求項1に記載の潤滑油組成物。
- TBNが300乃至450である請求項1に記載の潤滑油組成物。
- さらに、油溶性のリン含有耐摩耗性化合物を含む請求項1に記載の潤滑油組成物。
- 油溶性のリン含有耐摩耗性化合物が、金属ジチオリン酸塩、リンエステル、リン酸アミ
ンおよびホスフィン酸アミン、硫黄含有リンエステル、リンアミドおよびホスホンアミド
からなる群より選ばれる請求項9に記載の潤滑油組成物。 - リンエステルが、リン酸エステル、ホスホン酸エステル、ホスフィン酸エステル、酸化
ホスフィン、亜リン酸エステル、亜ホスホン酸エステル、亜ホスフィン酸エステルおよび
ホスフィンからなる群より選ばれる請求項10に記載の潤滑油組成物。 - 硫黄含有リンエステルが、ホスホロ・モノチオン酸塩およびホスホロ・ジチオン酸塩か
らなる群より選ばれる請求項10に記載の潤滑油組成物。 - 油溶性のリン含有耐摩耗性化合物が金属ジチオリン酸塩である請求項10に記載の潤滑
油組成物。 - 金属ジチオリン酸塩がジアルキルジチオリン酸亜鉛である請求項13に記載の潤滑油組
成物。 - オキシモリブデン含有錯体に用いられる窒素含有化合物が、コハク酸イミド、カルボン
酸アミド、炭化水素モノアミン、炭化水素ポリアミン、マンニッヒ塩基、リンアミド、チ
オリンアミド、ホスホンアミド、分散剤型粘度指数向上剤およびそれらの混合物からなる
群より選ばれる請求項1に記載の潤滑油組成物。 - 窒素含有化合物がコハク酸イミドであり、そしてオキシモリブデン含有錯体がモリブデ
ン・コハク酸イミドである請求項15に記載の潤滑油組成物。 - モリブデン・コハク酸イミドが硫化モリブデン・コハク酸イミドである請求項16に記
載の潤滑油組成物。 - モリブデン・コハク酸イミドが未硫化モリブデン・コハク酸イミドである請求項16に
記載の潤滑油組成物。 - エステル系摩擦緩和剤がホウ酸化グリセロールモノオレエートエステルである請求項1
に記載の潤滑油組成物。 - 酸化防止剤がジフェニルアミン型酸化防止剤である請求項1に記載の潤滑油組成物。
- ジフェニルアミン型酸化防止剤が、アルキル化ジフェニルアミン、フェニル−α−ナフ
チルアミンおよびアルキル化−α−ナフチルアミンからなる群より選ばれる請求項20に
記載の潤滑油組成物。 - ジフェニルアミン型酸化防止剤がアルキル化ジフェニルアミンである請求項21に記載
の潤滑油組成物。 - 酸化防止剤が、ジフェニルアミン化合物と硫黄含有化合物との混合物である請求項1に記載の潤滑油組成物。
- 硫黄含有化合物が、硫化エステル化合物、硫化オレフィンおよびジチオカルバメートか
らなる群より選ばれる請求項23に記載の潤滑油組成物。 - 硫黄含有化合物がジチオカルバメートである請求項24に記載の潤滑油組成物。
- さらに、平均分子量450乃至3000のポリアルキレンから誘導されたアルケニルコ
ハク酸イミド分散剤を含む請求項1に記載の潤滑油組成物。 - ポリアルキレンが平均分子量が900乃至2300のポリイソブテニルである請求項2
6に記載の潤滑油組成物。 - ポリイソブテニルコハク酸イミドがエチレンカーボネートで後処理されたものである請
求項27に記載の潤滑油組成物。 - ガソリン内燃機関の燃料経済を改善する方法であって、請求項1乃至28のうちのいず
れかの項に記載の潤滑油組成物を用いて該機関を作動させることからなる方法。
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