JP2003517094A - バイメタル清浄剤系を含む潤滑剤およびそれを使用してNOx排気を少なくする方法 - Google Patents
バイメタル清浄剤系を含む潤滑剤およびそれを使用してNOx排気を少なくする方法Info
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Abstract
Description
少なくする方法および内燃機関の燃焼室を清浄化する方法に関する。
ジン(ASTM Sequence VI−A)で高い燃費を得るために、乗用
車のモーター油が必要である。以前の研究は、モーター油で使用する清浄剤系お
よび摩擦調整剤の選択は、この潤滑剤の燃費に対して、大きな影響があることを
示した。さらに別の研究では、清浄剤系は、吸込み管の排気に影響を与え得る。
。このような排気には、不完全燃焼炭化水素、燃焼過程で形成された炭化水素、
酸化イオウ、酸化窒素、および微粒子物質が挙げられる。これらの排気の量を少
なくする試みとして、連邦政府および州政府は、排気標準を課している。これら
の標準は、典型的には、新しいエンジンに適用されるだけでなく、この排気低減
戦略において、先に製造したエンジンを含むように、フリート平均基準(fle
et−average basis)で適用されている。時間の経過と共に、こ
れらの標準は、段々と低いレベルの排気を必要としている。新しい基準が提案さ
れており、この基準では、許容される排出レベルがさらに著しく低くなる。従っ
て、改良およびアドオン装置プログラムによって、新たに製造したエンジンおよ
び以前に製造したエンジンの両方の排出レベルを少なくする多くの様々な試みが
なされている。
料の量を少なくすることによる。
用できるものから生じるエネルギー損失に相当しているので、望ましくない。酸
化イオウは、地域の大気汚染の原因となるだけでなく、酸性雨の主要な原因とな
る。都市のスモッグは、主に、窒素酸化物(NOx)が原因である。エンジン排
気ガスの黒い煙は、典型的には、微粒子排気の原因となり、これは、地域の大気
汚染に加わり、そして癌を含めた健康の問題を引き起こし得るが、これらの問題
は、これらの微粒子中の溶媒有機部分にある多環式芳香族化合物により引き起こ
されることが知られている。
関連している。例えば、無水物アルコールをガソリンに加えることにより、この
燃料の炭化水素含量が少なくなること、また、排気された微粒子および一酸化炭
素のレベルを低くする傾向にあることが知られている。シリンダー内での燃焼の
温度を高くすると、この燃料がさらに完全燃焼され、炭化水素の排気を少なくす
るだけでなく、窒素酸化物が高まり、これらの微粒子の多環式芳香族炭化水素成
分に影響を与える。酸化イオウの排気は、低イオウ燃料を使用することにより少
なくできるが、この燃料中のイオウを少なくすると、通常、この燃料の芳香族化
合物および沸点範囲が変わり、それらの両方は、排気される微粒子の量に影響を
与えることが知られている。
年4月27日)は、内燃機関(特に、ガソリンエンジン)の燃費に関連しており
、これは、このようなエンジンを特定の潤滑剤組成物(この組成物中では、その
必須成分は、特定の硫化組成物および塩基性アルカリ金属スルホン酸塩である)
で潤滑させることにより、改良される。追加成分には、少なくとも1種のオイル
分散性の清浄剤または分散剤、粘度改良剤、およびリン含有酸の特定の塩が挙げ
られ得る。
、内燃機関で有用な潤滑油調合物を記述している。さらに特定すると、内燃機関
の潤滑油組成物が記述されており、該潤滑油組成物は、以下の(A)、(B)お
よび(C)を含有する:(A)少なくとも約60重量%の潤滑粘性のあるオイル
;(B)少なくとも約2.0重量%の少なくとも1種のカルボン酸誘導体組成物
であって、該カルボン酸誘導体組成物は、以下の(B−1)少なくとも1種の置
換コハク酸アシル化剤と(B−2)アシル化剤1当量あたり、約0.70当量か
ら1当量未満までの少なくとも1種のアミン化合物とを反応させることにより生
成され、該アミン化合物は、その構造内に、少なくとも1個のHN<基が存在す
ることにより特徴付けられ、ここで、該置換コハク酸アシル化剤は、置換基およ
びコハク酸基からなり、ここで、該置換基は、ポリアルケンから誘導され、該ポ
リアルケンは、約1300〜約5000のMn値および約1.5〜約4.5のM w /Mn値により特徴付けられ、該アシル化剤は、その構造内に、置換基の各当
量あたり、平均して、少なくとも1.3個のコハク酸基が存在することにより、
特徴付けられる;および(C)約0.01〜約2重量%のスルホン酸またはカル
ボン酸の少なくとも1種のアルカリ金属塩。本発明のオイル組成物はまた、(D
)少なくとも1種のジヒドロカルビルジチオリン酸金属、および/または(E)
少なくとも1種のカルボン酸エステル誘導体組成物、および/または(F)多価
アルコールの少なくとも1種の部分脂肪酸エステル、および/または(G)少な
くとも1種の酸性有機化合物の少なくとも1種の中性または塩基性アルカリ土類
金属塩を含有し得る。1実施形態では、本発明のオイル組成物は、このオイルが
API Service Classification SGの全ての性能要
件を満たすことができるのに十分な量で、この明細書で記述された上記添加剤お
よび他の添加剤を含有する。
メタノール燃料の内燃機関で使用する潤滑油に関し、該潤滑油は、9.0〜約1
4.0の全塩基価を有し、そして以下を含有する: a)適切な基油; b)該潤滑油中で約1.0〜約2.0の塩基価を与えるのに十分な量で、オー
バーベース化スルホン酸ナトリウム;および c)該潤滑油中で約8.0〜約12.0の塩基価を与えるのに十分な量で、オ
ーバーベース化スルホン酸カルシウム、オーバーベース化スルホン酸マグネシウ
ムおよびそれらの混合物からなる群から選択される少なくとも1種のスルホン酸
金属。
は、潤滑油組成物を記述しており、これは、主要量の潤滑粘性のあるオイルおよ
び以下の(A)および(B)、および(C−1)または(C−2)のいずれかを
含有する: (A)少なくとも約1重量%の少なくとも1種のカルボン酸誘導体組成物であ
り、該カルボン酸誘導体組成物は、以下の(A−1)と(A−2)とを反応させ
ることにより生成される: (A−1)少なくとも1種の置換コハク酸アシル化剤であり、該置換コハク
酸アシル化剤は、該置換基中に少なくとも約50個の炭素原子を含有する; (A−2)アシル化剤(A−1)1当量あたり、約0.5当量から約2モル
までの少なくとも1種のアミン化合物であり、該アミン化合物は、その構造内に
、少なくとも1個のHN<基が存在することにより特徴付けられる;および (B)該潤滑油組成物100グラムあたり、少なくとも約0.002当量のア
ルカリ金属を与えるのに十分な量のカルボン酸またはカルボン酸と有機スルホン
酸との混合物の少なくとも1種のアルカリ金属オーバーベース化塩であるが、但
し、該アルカリ金属塩は、ヒドロカルビル置換カルボン酸およびヒドロカルビル
置換スルホン酸のオーバーベース化アルカリ金属塩の混合物を含有するとき、該
カルボン酸は、該混合物の酸当量の50%より多くを占める;および (C−1)酸性有機化合物の少なくとも1種のマグネシウムオーバーベース
化塩であるが、但し、該潤滑組成物は、酸性有機化合物のカルシウムオーバーベ
ース化塩を含有しない;または (C−2)酸性有機化合物の少なくとも1種のカルシウムオーバーベース化
塩であるが、但し、該潤滑組成物は、酸性有機化合物のマグネシウムオーバーベ
ース化塩を含有しない。
は、低灰分の天然ガスエンジン油に関し、これは、特定の清浄剤の組合せを含む
添加剤パッケージを含有し、また、他の標準添加剤(例えば、分散剤、酸化防止
剤、耐摩耗剤、金属不活性化剤、消泡剤および流動点降下剤および粘度指数改良
剤)を含有する。この低灰分の天然ガスエンジン油は、堆積物形成の低下を示し
、また、オイル酸化および窒化に対する耐性の向上を示す。
低リンの乗用車用モーター油に関し、該モーター油は、その主要成分として潤滑
粘性のあるオイルおよび少量成分として三金属清浄剤混合物を含有し、ここで、
該三金属清浄剤混合物は、少なくとも1種のカルシウムオーバーベース化金属清
浄剤、少なくとも1種のマグネシウムオーバーベース化金属清浄剤および少なく
とも1種のナトリウムオーバーベース化金属清浄剤を含有し、ここで、該三金属
清浄剤混合物は、該オイル組成物中にて、該三金属清浄剤混合物が該オイル組成
物に寄与する全TBNが約2〜約12になるような量で存在しており、ここで、
該カルシウムオーバーベース化清浄剤は、該三金属清浄剤混合物が寄与する全T
BNの約8〜約42%に寄与し、該マグネシウムオーバーベース化清浄剤は、該
三金属清浄剤混合物が寄与する全TBNの約29〜約60%に寄与し、そして該
ナトリウムオーバーベース化清浄剤は、該三金属清浄剤混合物が寄与する全TB
Nの約15〜約64%に寄与する。
オイルおよび添加剤系を含有する潤滑油組成物であって、該添加剤系は、以下を
含有する: (A)約0.1〜約5重量%の清浄剤組成物であって、該清浄剤組成物は、少
なくとも2種の金属オーバーベース化組成物を含有し、ここで、該清浄剤組成物
は、以下から本質的になる: (A−1)少なくとも1種のアルカリ金属オーバーベース化清浄剤および (A−2)少なくとも1種のカルシウムオーバーベース化清浄剤、 ここで、該アルカリ金属清浄剤が寄与する100あたりTBNおよび希釈剤なし
基準での全塩基価と該カルシウム清浄剤が寄与する全塩基価との比は、約(99
.5〜20)〜約(0.5〜80)の範囲である; (B)約1〜約10重量%のスクシンイミド分散剤;および (C)約0.1〜約5重量%の次式のジヒドロカルビルジチオリン酸金属:
するヒドロカルビル基であり、Mは、金属であり、そしてnは、Mの原子価に等
しい整数である。
を清浄化する方法が含まれる。
これは、成分(A)、(B)および(C)を含有する)を使用して清浄化される
。本発明の範囲内では、「清浄化した」、「清浄な」または「清浄化」とは、堆
積物を含有する燃焼室の場合における燃焼室からの微粒子固形物の除去および/
または燃焼室での微粒子固形物の蓄積の防止または低減を意味する。本発明の潤
滑組成物はまた、燃費改良の利点を与える。
などの用語は、分子の残部に直接結合した1個以上の炭素原子を有する基であっ
て炭化水素的な性質または主として炭化水素的な性質を有する基を意味するよう
使用される。例には、以下が挙げられる: (1)純粋な炭化水素基、すなわち、脂肪族基(例えば、アルキル、アルケニ
ルまたはアルキレン)、脂環式基(例えば、シクロアルキル、シクロアルケニル
)、芳香族基、および芳香族置換された芳香族置換基、脂肪族置換された芳香族
置換基および脂環式置換された芳香族置換基などだけでなく、環状置換基であっ
て、ここで、この環は、分子の他の部分により、完成されている; (2)置換された炭化水素基、すなわち、非炭化水素基を含有する炭化水素基
であって、この非炭化水素基は、本発明の文脈では、主として、基の炭化水素的
性質を変化させない(例えば、ハロ、ヒドロキシ、アルコキシ、メルカプト、ア
ルキルメルカプト、ニトロ、ニトロソ、およびスルホキシ); (3)ヘテロ置換炭化水素基、すなわち、置換基を含有する炭化水素基であっ
て、これは、本発明の文脈内では、主として炭化水素的性質を有しながら、環ま
たは鎖の中に存在する炭素以外の原子を有するが、その他は炭素原子で構成され
ている。ヘテロ原子には、イオウ、酸素、窒素が挙げられる。一般に、この炭化
水素基では、各10個の炭素原子に対し、約2個以下の非炭化水素置換基、1実
施形態では、1個以下の非炭化水素置換基が存在する。
化水素基またはヘテロ原子、好ましくは、1個以下の非炭化水素基またはヘテロ
原子が存在する。典型的には、ヒドロカルビル基中では、このような基またはヘ
テロ原子は存在せず、それは、従って、純粋なヒドロカルビルである。
エチレン性不飽和は、存在するとき、一般に、各10個の炭素−炭素結合に対し
、1個以下のエチレン性結合が存在している。これらのヒドロカルビル基は、し
ばしば、完全に飽和しており、従って、エチレン性不飽和を含有しない。
ルケニル、アルコキシなどのような用語と関連して、全体で7個までの炭素原子
を有するこのような基を記述すると解釈される。
の基本的かつ新規な組成物に実質的な影響を与えない物質を含有させることが可
能となる。従って、「から本質的になる」または「から本質的になっている」と
の表現は、列挙した実施形態、特徴、成分などが存在しなければならないこと、
および他の実施形態、特徴、成分などが、その存在が列挙した実施形態、特徴、
成分などの性能、特徴または効果に実質的な影響を与えないという条件で、存在
し得ることを意味する。不純物または組成物に実質的な影響がない少量の物質の
存在は、許容される。また、その他の点では組成物の特徴または性能に実質的な
影響がない少量の1種以上の非列挙成分を意図的に含有させることも、「から本
質的になる」の定義の範囲内に入る。
るのに必要な酸(過塩素酸または塩酸)の量の尺度であり、これは、KOHのミ
リグラム数/試料のグラム数として、表わされる。Test Method A
STM D−2896を使用して測定される。
は合成の潤滑油およびそれらの混合物が含まれる。鉱油および合成油(特に、ポ
リアルファオレフィン油およびポリエステル油)の混合物は、しばしば、用いら
れる。
物酸エステル)だけでなく、鉱物性の潤滑油(例えば、液状の石油オイル、およ
びパラフィンタイプ、ナフテンタイプまたは混合したパラフィン−ナフテンタイ
プの溶媒処理された鉱物性潤滑油または酸処理された鉱物性潤滑油)が挙げられ
る。水素処理油または水素化分解油は、有用な潤滑粘性のあるオイルの範囲内に
含まれる。
成の潤滑油には、重合されたオレフィンおよびインターポリマー化されたオレフ
ィンなど、およびそれらの混合物、アルキルベンゼン、ポリフェニル(例えば、
ビフェニル、テルフェニル、アルキル化されたポリフェニルなど);アルキル化
されたジフェニルエーテルおよびアルキル化されたジフェニルスルフィドおよび
それらの誘導体、それらの類似物および同族体などがある。
よび末端水酸基が、エステル化、エーテル化などにより修飾されたものは、使用
できる公知の合成潤滑油の他のクラスを構成する。
よびC5〜C12モノカルボン酸およびポリオールまたはポリオールエーテルか
ら製造したものが挙げられる。
、アルキル化ジフェニルオキシドなどが挙げられる。
合成油のいずれかである;これは、これらのいずれかの2種以上の混合物であっ
てもよい)は、本発明の組成物中で用いられ得る。未精製油とは、天然原料また
は合成原料から、さらに精製処理することなく、直接得られるオイルである。精
製油は、1種以上の特性を改良するべく、1段またはそれ以上の精製段階でさら
に処理されたこと以外は、未精製油と類似している。再精製油は、すでに使用さ
れた精製油に、精製油を得るのに用いた工程と類似の工程を適用することにより
、得られる。このような再精製油は、消費された添加剤、および油の分解生成物
を除去するべく指示された方法により、しばしばさらに処理される。
国特許第4,326,972号およびヨーロッパ特許公開第107,282号に
示され、両方の特許の内容は、ここに含まれる関連した開示について、本明細書
中で参考として援用されている。
ication Engineering」、43巻、184〜185ページ(
1987年3月)にあり、この文献の内容は、ここに含まれる関連した開示につ
いて、本明細書中で参考として援用されている。
A−2)として存在している。成分(A−1)は、少なくとも1種のアルカリ金
属オーバーベース化清浄剤であり、そして成分(A−2)は、少なくとも1種の
カルシウムオーバーベース化清浄剤である。本発明で使用されるオーバーベース
化清浄剤は、金属酸化物または金属水酸化物と基質および二酸化炭素ガスとを反
応させることにより、調製される。この基質は、通常、酸であり、通常、脂肪族
置換スルホン酸、脂肪族置換カルボン酸および脂肪族置換フェノールからなる群
から選択される酸である。そのアルカリ金属塩は、リチウムおよびナトリウムの
少なくとも1種を含有し、ナトリウムが好ましい。
清浄剤は、両方とも存在しているとき、通常、別々のオーバーベース化組成物と
して存在している。すなわち、アルカリ金属オーバーベース化組成物およびカル
シウムオーバーベース化組成物は、別々に調製され、次いで、この潤滑油組成物
に取り込まれる。2種の別個の金属オーバーベース化組成物が使用される。しか
しながら、本発明では、また、ナトリウム含有試薬およびカルシウム含有試薬の
両方で同時にオーバーベース化された酸が有用である。
ン酸塩およびフェネート)に関し、ここで、存在している金属の量は、化学量論
量を超える。このような塩は、100%を超える転化レベルを有すると言われて
いる(すなわち、それらは、この酸をその「正」塩、「中性」塩に転化するのに
必要な金属の理論量の100%より多くを含有する)。「金属比」との表現は、
しばしば、MRとして略されるが、従来技術で使用され、本明細書中では、公知
の化学的反応性および化学量論に従って、オーバーベース化塩中の金属の全化学
当量と中性塩中の金属の化学当量との比を示すために使用される。それゆえ、正
塩または中性塩では、その金属比は、1であり、そしてオーバーベース化塩では
、MRは、1より大きい。それらは、通例、オーバーベース化塩、ハイパーベー
ス化塩またはスーパーベース化塩と呼ばれ、通常、有機イオウ含有酸、カルボン
酸またはフェノールの塩である。
1、好ましくは、少なくとも13:1、最も好ましくは、少なくとも16:1の
金属比を有する。このカルシウムオーバーベース化清浄剤は、典型的には、少な
くとも10:1、好ましくは、少なくとも12:1、さらに好ましくは、少なく
とも20:1の金属比を有する。
げられ、これらは、オーバーベース化されると、スルホン酸塩と呼ばれる。これ
らの油溶性のスルホン酸塩は、大ていの場合には、次式により表わすことができ
る:
環状核(例えば、ベンゼン、ナフタレン、アントラセン、フェナントレン、ジフ
ェニレンオキシド、チアントレン、フェノチオキシン(phenothioxi
ne)、ジフェニレンスルフィド、フェノチアジン、ジフェニルオキシド、ジフ
ェニルスルフィド、ジフェニルアミン、シクロヘキサン、石油ナフタレン、デカ
ヒドロナフタレン、シクロペンタンなど)である;式I中のR3は、脂肪族基(
例えば、アルキル、アルケニル、アルコキシ、アルコキシアルキル、カルボアル
コキシアルキルなど)である;xは、少なくとも1であり、そして(R3)x+
Tは、全体で、少なくとも約15個の炭素原子を有し、そして式II中のR4は
、少なくとも約9個の炭素原子、好ましくは、少なくとも約12個の炭素原子、
しばしば、少なくとも約15個の炭素原子を有する脂肪族基であり、そしてMは
、金属カチオンである。R4基の種類の例には、アルキル、アルケニル、アルコ
キシアルキル、カルボアルコキシアルキルなどがある。R4の具体例には、ペト
ロラタム、飽和および不飽和パラフィンワックス、およびポリオレフィン(これ
は、その重合体中に約7000個までの炭素原子を有する重合したC2、C3、
C4、C5、C6などのオレフィンを含めて)から誘導した基がある。上式中の
T、R3およびR4基はまた、上で枚挙した基に加えて、他の無機置換基または
有機置換基(例えば、ヒドロキシ、メルカプト、ハロゲン、ニトロ、アミノ、ニ
トロソ、スルフィド、ジスルフィドなど)を含有できる。上式IおよびIIでは
、x、y、zおよびfの各々およびg、iおよびhは、少なくとも1である。
トックスルホン酸;潤滑油留分(これは、100°Fで約100秒から、210
°Fで約200秒までのセーボルト粘度を有する)から誘導したスルホン酸;ペ
トロラタムスルホン酸;例えば、ベンゼン、ナフタレン、フェノール、ジフェニ
ルエーテル、ナフタレンジスルフィド、ジフェニルアミン、チオフェン、α−ク
ロロナフタレンなどのモノワックス置換したおよびポリワックス置換したスルホ
ン酸およびポリスルホン酸;他の置換したスルホン酸(例えば、アルキルベンゼ
ンスルホン酸(ここで、このアルキル基は少なくとも8個の炭素を有する)、セ
チルフェノールモノスルフィドスルホン酸、ジセチルチアントレンジスルホン酸
、ジラウリル−β−ナフチルスルホン酸、ジカプリルニトロナフタレンスルホン
酸およびアルカリールスルホン酸(例えば、ドデシルベンゼン「ボトムス」スル
ホン酸))がある。
枝鎖のC12置換基を導入するために、プロピレンテトラマーまたはイソブテン
トリマーでアルキル化されたベンゼンから誘導した酸である。ドデシルベンゼン
ボトムス、主として、モノドデシルベンゼンとジドデシルベンゼンとの混合物は
、家庭用洗剤の製造の副生成物として入手可能である。線状スルホン酸アルキル
(LAS)の製造中に形成されるアルキル化ボトムスから得た類似生成物もまた
、本発明で用いるスルホン酸塩を製造する際に有用である。
することは、当業者に周知である。例えば、John Wiley & Son
s(N.Y.(1997年))により発行されたKirk−Othmerの「E
ncyclopedia of Chemical Technology」(
4版)の「Sulfonation and Sulfation」(23巻、
pp.146)および「Sulfonic Acids」(23巻、pp.19
4)の章を参照せよ。
個の炭素原子を有する脂肪族スルホン酸(例えば、パラフィンワックススルホン
酸、不飽和パラフィンワックススルホン酸、ヒドロキシ置換したパラフィンワッ
クススルホン酸、ヘキサプロピレンスルホン酸、テトラアミレンスルホン酸、ポ
リイソブテンスルホン酸(ここで、このポリイソブテンは、20個〜7000個
またはそれ以上の炭素原子を含有する)、塩素置換したパラフィワックススルホ
ン酸など);環状脂肪族スルホン酸(例えば、石油ナフテンスルホン酸、セチル
シクロペンチルスルホン酸、ラウリルシクロヘキシルスルホン酸、ビス−(ジ−
イソブチル)シクロヘキシルスルホン酸など)もまた、挙げられる。
して、用語「石油スルホン酸」または「石油スルホン酸塩」は、石油生成物から
誘導した全てのスルホン酸またはそれらの塩を含むべく使用することが意図され
ている。石油スルホン酸の特に有用な群には、硫酸工程による石油ホワイトオイ
ルの製造から副生成物として得られるマホガニースルホン酸(それが赤褐色を有
するために、そう呼ばれている)がある。
の米国特許に見られる:米国特許第2,174,110号;第2,174,50
6号;第2,174,508号;第2,193,824号;第2,197,80
0号;第2,202,781号;第2,212,786号;第2,213,36
0号;第2,228,598号;第2,223,676号;第2,239,97
4号;第2,263,312号;第2,276,090号;第2,276,09
7号;第2,315,514号;第2,319,121号;第2,321,02
2号;第2,333,568号;第2,333,788号;第2,335,25
9号;第2,337,552号;第2,346,568号;第2,366,02
7号;第2,374,193号;第2,383,319号;第3,312,61
8号;第3,471,403号;第3,488,284号;第3,595,79
0号;および第3,798,012号。これらの内容は、このことに関する開示
について、本明細書中で参考として援用されている。
ーバーベース化清浄剤が製造できるカルボン酸には、脂肪族の一塩基および多塩
基カルボン酸が挙げられる。これらの脂肪族カルボン酸は、一般に、少なくとも
9個の炭素原子を含有し、しばしば、少なくとも15個の炭素原子を含有し、好
ましくは、少なくとも18個の炭素原子を含有する。通常、これらは、約400
個より多い炭素原子を有しない。一般に、この脂肪族炭素鎖が分枝しているなら
、これらの酸は、一定の炭素原子含量について、油溶性が高くなる。これらの脂
肪族カルボン酸は、飽和または不飽和であり得る。具体例には、リノレン酸、リ
ノール酸、ベヘン酸、イソステアリン酸、ステアリン酸、パルミトレン(pal
mitoleic)酸、ラウリン酸、オレイン酸、リシノール酸、2種以上のカ
ルボン酸の市販混合物(例えば、トール油酸、ロジン酸)などが挙げられる。
素原子、好ましくは、少なくとも15個の炭素原子および約400個以下の炭素
原子を有する脂肪族炭化水素ベースの基、およびそれらの反応性等価物である。
ボキシアルキレン連結フェノール;アルキレンジカルボン酸のジヒドロカルビル
エステルであって、このアルキレン基は、水酸基および追加カルボン酸基で置換
されている;アルキレン連結多芳香族分子であって、それの芳香族部分は、少な
くとも1個のヒドロカルビル置換フェノールおよび少なくとも1個のカルボキシ
フェノールを含有する;およびヒドロカルビル置換カルボキシアルキレン連結フ
ェノール。
試薬とを反応させることにより、調製される:
、R6は、Hまたはアルキル基であり、そしてxは、0〜約の範囲の整数である
。この種の化合物は、第5,281,346号および第5,356,546号を
含めた数件の米国特許で記述されている。
れる不飽和ヒドロキシカルボン酸化合物もまた、有用である。この種の化合物は
、米国特許第5,696,060号;第5,696,067号;第5,777,
142号および第6,020,500号を含めた数件の米国特許で記述されてい
る。
る。これらには、ヒドロカルビル置換安息香酸、フタル酸およびサリチル酸のよ
うな芳香族カルボン酸が挙げられる。
野で公知の手順に従って調製できる。この種のカルボン酸およびそれらの中性お
よび塩基性金属塩を調製する方法は、周知であり、例えば、米国特許第2,19
7,832号;第2,197,835号;第2,252,662号;第2,25
2,664号;第2,714,092号;第3,410,798号;および第3
,595,791号で開示されている。これらの特許の内容は、カルボン酸、そ
れらの塩基性塩およびそれらを製造する方法について、本明細書中で参考として
援用されている。
ノールのオーバーベース化塩(これらは、一般に、フェネートとして知られてい
る)もまた、本発明の(A)を製造する際に有用であり、そして当業者に周知で
ある。
れるものがある:
有する低級脂肪族であり、aは、1〜3の整数であり、bは、1または2であり
、そしてcは、0または1である。
(例えば、イオウ、ハロゲン化イオウ、または硫化塩または硫化水素塩)で硫化
することにより製造したオーバーベース化されたフェネートがある。これらの硫
化フェネートの製造方法は、米国特許第2,680,096号;第3,036,97
1号;および第3,775,321号に記述され、その内容は、このことに関する
開示について、本明細書中で参考として援用されている。
ェノールから製造したものがある。これらは、典型的には、酸触媒または塩基触
媒の存在下にて、単一環または複数環のフェノールと、アルデヒドまたはケトン
とを反応させることにより、製造される。このような結合フェネートだけでなく
硫化フェネートもまた、米国特許第3,350,038号の特に6〜8欄に詳細に
記述され、その内容は、このことに関する開示について、本明細書中で参考とし
て援用されている。
置換サリチル酸は、本発明の組成物で有用な金属塩を調製するのに有用である。
る。
発明で使用される組成物中にて、100あたり(per 100)TBNおよび
希釈剤なし基準で、約(99.5〜20)〜約(0.5〜80)、好ましくは、
約(99.5〜40)〜約(0.5〜60)、さらに好ましくは、約(99〜4
5)〜約(1〜55)、最も好ましくは、約(98〜50)〜約(2〜50)の
相対量で、存在している。
浄剤(A−1)およびカルシウムオーバーベース化清浄剤(A−2)を製造する
かを記述している。これらの実施例および引き続いた組の実施例だけでなく、本
明細書および添付の請求の範囲では、他に明白に述べられていなければ、全ての
パーセント、部および比は、重量基準であり、そして温度は、摂氏(℃)である
。濾過は、ケイソウ土濾過助剤を使用して行う。
コハク酸(これは、けん化価100を有する)118部、水37部に溶解した塩
化カルシウム5.9部の溶液、およびアルコール混合物(これは、61%のイソ
ブチルアルコール、25.5%の2−メチル−1−ブタノールおよび25.5%
の第一級アミルアルコールを含有する)118部を充填する。攪拌した内容物に
、水酸化カルシウム93部を添加する。攪拌を継続しつつ、温度を80℃より低
く維持する速度で、アルキルベンゼンスルホン酸(1000部、1.8当量)を
添加する。150℃で揮発性物質を除去し、それらの内容物を約50℃まで冷却
する。この温度で、上記混合アルコール127部、メチルアルコール277部お
よびメチレン結合アルキル化カルシウムフェネートの31%オイル溶液88部を
添加する。3回の水酸化カルシウムの添加のうちの第1回目では、1回の添加あ
たり171部を添加し、それらの内容物を50〜60の直接塩基価まで炭酸化す
る。171部の水酸化カルシウムの第4回目の添加を行い、これらの内容物を4
5〜55の直接塩基価まで炭酸化する。150℃で揮発性物質を除去し、これら
の内容物を濾過して、41%のオイル、300の全塩基価、11.0の金属比、
40.7%の硫酸カルシウム灰分および1.8%のイオウを含有する生成物を得
る。
釈油583部、テトラプロペン置換フェノール84部およびアルキルベンゼンス
ルホン酸417部(0.83当量)を添加することにより、ナトリウムオーバー
ベース化スルホン酸を調製する。これらの内容物を加熱し、そして49℃まで攪
拌し、水酸化ナトリウムの50%水溶液102部を添加して、その温度を82℃
まで上げる。次いで、この温度を86℃まで上げ、この温度で1時間保持する。
水酸化ナトリウムビーズ184部(4.61当量)の4個の増分を添加し、各増
分に続いて、二酸化炭素103部が吸収されるまで、150℃で、二酸化炭素を
吹き込む。希釈油35部を添加し、これらの内容物を濾過して、31%のオイル
、448の全塩基価、23.0の金属比、19.45%のナトリウムおよび1.
2%のイオウを含有する生成物を得る。
酸92部、酢酸23部、水24部および水酸化カルシウム92部(2.5当量)
を充填する。0.1時間攪拌した後、実施例(A)−1のアルコール混合物10
9部を添加し、続いて、アルキルベンゼンスルホン酸1000部(1.4当量)
を添加する。このスルホン酸は、75℃の温度で維持する速度で添加する。これ
らの内容物を150℃まで加熱することにより、揮発性物質をストリッピングす
る。次いで、49℃で、追加のアルコール混合物109部、実施例(A)−1の
アルキル化カルシウムフェネート69部およびメチルアルコール216部を添加
する。各137部(3.7当量)の水酸化カルシウムの4個の増分を添加し、各
増分に続いて、約62℃で、二酸化炭素を吹き込む。これらの内容物から、14
6℃で、揮発性物質をストリッピングし、オイル292部を添加し、それらの内
容物を濾過して、42%のオイル、300の全塩基価、12%のカルシウム、1
1.0の金属比および1.78%のイオウを含有する生成物を得る。
0重量部のキシレンと共に、約512重量部の鉱油(これは、約0.5当量のア
ルキル化サリチル酸の実質的に中性のマグネシウム塩を含有し、ここで、そのア
ルキル基は、平均して、約18個の脂肪族炭素原子を有する)、約30重量部の
オイル混合物(これは、約0.037当量のアルキル化ベンゼンスルホン酸を含
有する)を添加する。約60℃〜約70℃の温度まで加熱する。この加熱を約8
5℃まで上げ、約60重量部の水を添加する。その反応塊を、約95℃〜100
℃の還流温度で、約1・1/2時間保持し、引き続いて、真空下にて、155〜
160℃の温度でストリッピングし、そして濾過する。その濾液は、マグネシウ
ムの化学量論的な当量の200%を含む塩基性カルボン酸マグネシウム塩を含有
する。
ルキル基は、16個〜24個の脂肪族炭素原子を有する)の実質的に中性のカリ
ウム塩とを反応させることにより、アルキル化サリチル酸の実質的に中性のマグ
ネシウム塩を調製する。フラスコに、以下を含有する反応塊を充填する:約28
5重量部(14当量)の酸化マグネシウムおよび約3552重量部のキシレンと
共に、約6580重量部の鉱油溶液(これは、約6.50当量のアルキル化サリ
チル酸の実質的に中性のマグネシウム塩を含有する)および約388重量部のオ
イル混合物(これは、約0.48当量のアルキル化ベンゼンスルホン酸を含有す
る)。約55℃〜約75℃の温度まで加熱する。この温度を約82℃まで上げ、
この反応系に、約780重量部の水を添加し、次いで、還流温度まで加熱する。
その反応塊を、約95℃〜100℃の還流温度で、約1時間保持し、引き続いて
、50torr下にて、約170℃の温度でストリッピングし、そして濾過する
。その濾液は、その塩基性カルボン酸マグネシウム塩を含有し、そして15.7
%の硫酸塩灰分含量(硫酸塩灰分)を有し、これは、化学量論的な当量の276
%に相当する。
イル溶液2900グラム(3当量)、鉱油624グラム、トール油酸の市販混合
物277グラム(1当量)、キシレン1800グラム、酸化マグネシウム195
グラム(9当量)、および水480グラムを含有する反応混合物を、還流温度(
約95℃)で、1時間炭酸化する。この炭酸化混合物を、次いで、まず、窒素(
1時間あたり3立方フィート)を吹き込みつつ160℃まで加熱することにより
、その後、30mm(Hg)の圧力で、165℃まで加熱することにより、スト
リッピングする。このストリッピングした炭酸化生成物を濾過すると、その濾液
は、所望の塩基性マグネシウム塩のオイル溶液である。この塩は、2.7の金属
比で特徴付けられる。
にて、二塩化イオウとポリイソブテニルフェノール(ここで、このポリイソブテ
ニル置換基は、平均して、23.8個の炭素原子を有する)とを反応させること
により、フェノールスルフィドを調製する。このフェノールスルフィド1755
部、鉱油500部、水酸化カルシウム335部およびメタノール407部の混合
物を、約43〜50℃まで加熱して、この混合物に、約7.5時間にわたって、
二酸化炭素を泡立たせる。次いで、この混合物を加熱して揮発性物質を追い出し
、追加のオイル422.5部を添加して、60%オイル溶液を得る。この溶液は
、5.6%のカルシウムおよび1.59%のイオウを含有する。
ンの反応生成物である。形成されるスクシンイミド分散剤は、使用するヒドロカ
ルビル置換コハク酸アシル化剤の種類に依存している。2種類のヒドロカルビル
置換コハク酸アシル化剤は、1型およびII型として想定される。I型コハク酸
アシル化剤は、次式を有する:
素原子、好ましくは、約50個〜約300個の炭素原子、しばしば、約200個
までの炭素原子、頻繁には、約100個までの炭素原子を有するヒドロカルビル
ベースの置換基である。I型ヒドロカルビル置換コハク酸アシル化剤は、1モル
のオレフィン重合体またはその塩素化アナログと1モルの不飽和カルボン酸また
はその誘導体(例えば、フマル酸、マレイン酸または無水マレイン酸)とを反応
させることにより、調製される。典型的には、これらのコハク酸アシル化剤は、
マレイン酸、その異性体、無水物およびクロロおよびブロモ誘導体から誘導され
る。
基であり、これは、モノマー(例えば、エチレン、プロピレン、1−ブテン、イ
ソブテン、1−ペンテン、2−ペンテン、1−ヘキセンおよび3−ヘキセン)の
重合により、形成される。このような基は、通常、約30個から、頻繁には、約
40個から、約500個まで、しばしば、約50個から約300個まで、しばし
ば、約200個まで、さらに多くの場合、約100個までの炭素原子を含有する
。R7はまた、高分子量の実質的に飽和な石油留分から誘導され得る。これらの
炭化水素置換コハク酸およびそれらの誘導体は、最も好ましい種類のカルボン酸
を構成する。
ルボン酸およびその無水物(これらは、例えば、無水マレイン酸とオレフィンと
の反応から得られ、その間、この反応塊は、塩素で処理される)が挙げられる。
製する方法を記述している特許には、特に、米国特許第3,163,603号(
LeSuer)、第3,215,707号(Rense);第3,219,66
6号(Normanら)、第3,231,587号(Rense);第3,30
6,908号(USuer);第3,912,764号(Palmer);第4
,110,349号(Cohen);および第4,234,435号(Mein
hardtら);およびU.K.第1,440,219号が挙げられ、その内容
は、有用なカルボン酸反応物の開示について、本明細書中で参考として援用され
ている。これらの特許はまた、コハク酸およびその無水物の反応性等価物ではな
い誘導体(例えば、スクシンイミドなど)を開示している。これらは、コハク酸
またはその無水物の反応性等価物としては考慮されていない。
有用な化合物の開示について、本明細書中で参考として援用されている)で示さ
れているように、これらのコハク酸(またはそれらの反応性等価物)には、マレ
イン酸またはフマル酸またはそれらの反応性等価物とポリアルケンまたはそれら
のハロゲン化誘導体または適切なオレフィンとの反応により誘導されたものが挙
げられる。
リアルケンから誘導された脂肪族基である。このポリアルケンは、少なくとも約
300、好ましくは、少なくとも約500、さらに好ましくは、少なくとも約1
00から約7,000までのMn(数平均分子量)で特徴付けられる。有利なこ
とに、このポリアルケンは、約400〜約7,000、さらに好ましくは、約8
00〜約3000、さらに好ましくは、約800〜約2000のMnを有する。
このポリアルケンは、典型的には、少なくとも約1.2、しばしば、約1.5か
ら約5までのMw/Mnを有する。Mwは、重量平均分子量を表わす通常の記号
である。この脂肪族ヒドロカルビル基はまた、さらに高い分子量のオレフィン、
分解ワックス、および当該技術分野で容易に入手できる他の原料から誘導され得
る。
に好ましい。この一般的な好適性と共に、2個〜約16個の炭素原子、好ましく
は、約2個〜約6個の炭素原子、さらに好ましくは、2個〜4個の炭素原子を有
する単独重合体およびインターポリマーからなる群から誘導されるポリアルケン
については、さらに他の好適性がある。約16個までの炭素原子を有する内部オ
レフィンから誘導される約40%までの重合体単位を必要に応じて含有するイン
ターポリマーもまた、好ましい群に入る。他の好ましい種類のポリアルケンには
、約6個までの炭素原子を有する内部オレフィンから誘導された重合体を約25
%までで必要に応じて含有する後者のさらに好ましいポリアルケンがある。
よってインターポリマー化されて、以下のポリアルケンを形成するものがある:
このポリアルケンは、その構造内に、該2種以上のオレフィンモノマーのそれぞ
れから誘導される単位を有する。それゆえ、本明細書中で使用する「インターポ
リマー」または「共重合体」は、2種の異なるモノマーから誘導されたポリマー
、ターポリマー、テトラポリマーなどを包含する。当業者に明らかなように、置
換基が誘導されるポリアルケンは、しばしば、通常は、「ポリオレフィン」と呼
ばれる。
エチレン性不飽和基(すなわち、>C=C<)の存在により特徴づけられる重合
可能なオレフィンモノマーである;すなわち、これらは、モノオレフィン性モノ
マー(例えば、エチレン、プロピレン、1−ブテン、イソブテンおよび1−オク
テン)またはポリオレフィン性モノマー(通常、ジオレフィンモノマー;例えば
、1,3−ブタジエンおよびイソプレン)である。本発明の目的上、特定の重合
したオレフィンモノマーが、末端オレフィンおよび内部オレフィンの両方として
分類され得るとき、それは、末端オレフィンと見なされる。それゆえ、1,3−
ペンタジエン(すなわち、ピペリレン)は、本発明の目的上、末端オレフィンと
考えられる。
ィンの重合体(1-ブテン、2-ブテンおよびイソブチレンを含めて)から誘導さ
れる。イソブチレンから誘導したもの(すなわち、ポリイソブチレン)は、特に
好ましい。他の好ましい実施形態では、この置換基は、ポリプロピレンから誘導
される。他の好ましい実施形態では、この置換基は、エチレン−α−オレフィン
重合体、特にエチレン−プロピレンポリマーおよびエチレン−αオレフィン−ジ
エン、好ましくは、エチレン−プロピレン−ジエン重合体から誘導される。1実
施形態では、このオレフィンは、約900〜約2500の範囲のMnを有するエ
チレン−プロピレン−ジエン共重合体である。このような物質の一例には、Un
iroyal Company(Middlebury、CT、USA)から販
売されているTRILENE(登録商標)重合体がある。
。これらは、典型的には、約300から約7000まで、しばしば、約5,00
0まで、さらに多くの場合、約700から約2,000までの範囲の数平均分子
量を有する。
ムまたは三フッ化ホウ素)の存在下にて、35〜75重量%のブテン含量および
15〜60重量%のイソブチレン含量を有するC4精製流の重合により得られる
ポリブテンがある。これらのポリブテンは、主に(全繰り返し単位の80%より
多く)、以下の立体配置のイソブチレン繰り返し単位を含有する:
らは、1分子あたり、1個のオレフィン性結合を含有する。
で、その約50%〜約65%は、三置換オレフィンであり、ここで、その1個の
置換基は、18個〜約500個の脂肪族炭素原子、しばしば、約30個〜約20
0個の炭素原子、より多くの場合、約50個〜約100個の炭素原子を含有し、
そして他の2個の置換基は、低級アルキルである。
トランス−の1−低級アルキル、1−(30個〜約100個の炭素原子を含有す
る脂肪族ヒドロカルビル)、2−低級アルキルエテンおよび1,1−ジ−低級ア
ルキル、2−(30個〜約100個の炭素原子を含有する脂肪族ヒドロカルビル
)エテンの混合物を含有する。
基、すなわち、次式の基:
。
くとも約30モル%、好ましくは、少なくとも約50モル%のビニリデン基、よ
り多くの場合、少なくとも約70モル%のビニリデン基を含有する。このような
物質、およびそれらの調製方法は、米国特許第5,071,919号;第5,1
37,978号;第5,137,980号;第5,286,823号および第5
,408,018号、および公開されたヨーロッパ特許出願 EP646103
−A1に記述され、これらの各々は、特別に本明細書中で参考として援用されて
いる。これらは、例えば、ULTRAVIS(登録商標)(BP Chemic
als)およびGLISSOPAL(登録商標)(BASF)の商品名で、市販
されている。
公知の方法を用いて、達成できる。これらには、赤外による一般的な定性分析、
および蒸気相浸透法(VPO)やゲル透過クロマトグラフィー(GPC)を用い
た平均分子量(例えば、数平均分子量
(C13)核磁気共鳴(NMR)方法を使用して、解明できる。NMRは、オレ
フィン性結合についての置換特性を決定するのに有用であり、これらの置換基の
性質に関するある程度詳細な情報を提供する。このオレフィン性結合についての
置換基に関するより特定の詳細な情報は、例えば、オゾン分解により、このオレ
フィンから置換基を開裂し、次いで、NMR、GPC、VPOおよび赤外分析お
よび当業者に周知の他の方法により、この開裂した生成物を分析することにより
、得られる。
平均分子量の両方を知る方法であるだけでなく、この重合体の全分子量分布を知
る方法でもある。本発明の目的では、イソブテンの一連の分画された重合体、ポ
リイソブテンが、GPCの較正標準として用いられる。重合体の
れている。例えば、重合体の
landおよびD.D.Blyの「Modern Size Exclusio
n Liquid Chromatographs」(J.Wiley & S
ons、Inc.、1979年)に記述されている。
囲内であり、本発明の一部を構成しない。当業者に容易に明らかな技術には、重
合温度を制御すること、重合開始剤および/または触媒の量および種類を調整す
ること、その重合手順において鎖停止基を使用することなどが挙げられる。スト
リッピング超軽留分(very light end)の(真空ストリッピング
を含む)、および/または高分子量ポリアルケンを酸化的または機械的に分解し
て低分子量アルケンを生成することのような他の通常の技術もまた、使用され得
る。
製できる。例えば、これらのポリアルケンの一部は、米国特許第4,234,4
35号で記述され例示されている。このようなポリアルケンに関連したこの特許
の開示内容は、本明細書中で参考として援用されている。このようなポリアルケ
ンのいくつか(特に、ポリブテン)は、市販されている。
ボン酸またはその誘導体が1モルのオレフィン重合体またはその塩素化類似物と
反応されるように、ポリコハク化ヒドロカルビル置換コハク酸アシル化剤として
特徴付けられる。米国特許第4,234,435号は、ポリコハク化ヒドロカル
ビル置換コハク酸アシル化剤およびそこから調製される分散剤の調製のための手
順の開示について、本明細書中で参考として特別に援用されている。
らなり、ここで、これらの置換基は、少なくとも約1200の
その構造内に、置換基の各当量に対して、平均して、少なくとも約1.3個のコ
ハク酸基が存在することにより、特徴付けられる。
することにより、特徴付けることができる。第一の基または部分は、本明細書中
で以下、便宜上、「置換基」と呼ばれ、そしてポリアルケンから誘導される。こ
れらの置換基が誘導されるポリアルケンは、少なくとも1200、さらに一般的
には、約1500〜約5000の
〜約6の
ハク酸基」と呼ばれる。これらのコハク酸基は、以下の構造により特徴付けられ
る基である:
酸アシル化剤がカルボン酸アシル化剤として機能できるようなものであるならば
、同一または異なる。すなわち、XおよびX’の少なくとも1個は、この置換コ
ハク酸アシル化剤がアミドまたはアミン塩を形成できるか、そうでなければ、通
常のカルボン酸アシル化剤として機能できるようでなければならない。本発明の
目的上、通常のアシル化反応として、エステル交換反応およびアミド交換反応が
考慮される。
−O−M+(ここで、M+は、1当量の金属カチオン、アンモニウムカチオンま
たはアミンカチオン、−NH2、−Cl、−Brを表わし、また、XおよびX’
は、無水物を形成するように、一緒になって、−O−であり得る)。上記の1つ
ではない任意のX基またはX’基の特定の同定は、その存在によって残りの基が
アシル化反応に入るのを妨げられない限り、重要ではない。しかしながら、好ま
しくは、XおよびX’は、それぞれ、このコハク酸基の両方のカルボニル官能基
(すなわち、−C−(O)Xおよび−C(O)X’の両方)がアシル化反応に入
り得る。
の炭素原子と共に、炭素−炭素結合を形成する:
る置換基で満たされ得るものの、この1個のこのような原子価を除いて全ては、
通常、水素(すなわち、−H)で満たされる。
て、少なくとも約1.3個のコハク酸基(すなわち、式VIIIに対応する基)
が存在することにより、特徴付けられる。本発明の目的上、置換基の当量数は、
この置換基が誘導されるポリアルケンの
より得られる商に対応する数であると思われる。それゆえ、II型コハク酸アシ
ル化剤が、40,000の置換基の全重量により特徴付けられ、この置換基が誘
導されるポリアルケンの
,000/2000=20)当量の置換基により、特徴付けられる。従って、そ
の特定の第二コハク酸アシル化剤はまた、本発明の新規なコハク酸アシル化剤の
要件の1つを満たすために、その構造内に、少なくとも26個のコハク酸基が存
在していることにより、特徴付けられるはずである。
って調製できる。このようなポリアルケンのいくつか(特に、ポリブテン)は、
市販されている。
:
級アルキルからなる群から選択され、また、R10およびR11は、一緒になっ
て、−O−となる。後者の場合、このコハク酸基は、無水コハク酸基である。特
定のII型コハク酸アシル化剤中の全てのコハク酸基は、同一である必要はない
が、それらは、同一であり得る。好ましくは、これらのコハク酸基は、以下の物
質ならびに(X(A))および(X(B))の混合物に相当している:
)を提供することは、当該技術分野の範囲内であり、通常の手順(例えば、この
置換コハク酸アシル化剤それ自体を処理すること(例えば、この無水物を遊離酸
に加水分解すること、または遊離酸を塩化チオニルで酸塩化物に転化すること)
および/または適切なマレイン酸またはフマル酸反応物を選択すること)によっ
て、達成できる。
る。その最高数は、一般に、6個を超えない。好ましくは、この最低数は、1.
4個である;通常、各当量の置換基に対して、1.4個〜約6個のコハク酸基で
ある。この最低数に基づいた範囲は、置換基1当量あたり、少なくとも1.5個
〜約3.5個のコハク酸基、さらに一般的には、約1.5個〜約2.5個のコハ
ク酸基である。
ことができることが明白であり、ここで、R8は、1当量のコハク酸基を表わし
、R9は、上述のように、式(VIII)、式(IX)または式(X)に対応す
る1個のコハク酸基を表わし、そしてdは、1.3に等しいかまたはそれより大
きい数である。本発明のさらに好ましい実施形態は、例えば、本明細書中の他の
箇所で述べるように、R8およびR9が、それぞれ、さらに好ましい置換基およ
びコハク酸基を表わすようにすることにより、ならびに、上述のように、dの値
を変化させることにより、同様に、説明できる。
コハク酸基の数および種類(identity)に依存している)に加えて、な
おさらなる好適性は、これらの置換基が誘導されるポリアルケンの種類および特
徴付けに基づいている。
1500、そして最高で、約5000が好ましく、さらに好ましくは、約150
0〜約2800、そして最も好ましくは、約1500〜約2400である。ポリ
ブテンを使うと、
約4.5は、さらに好ましく、約2.5は、特に好ましく、約2.5〜約4.0
の範囲もまた、特に好ましい。
ある。それらは、例えば、1当量の置換基あたり、最低で1.4個または1.5
個のコハク酸基に対する好適性が、
、例えば、最低で1.4個または1.5個のコハク酸基に対する好適性が、
この成分のなおさらにより好ましい実施形態を記述しているという意味で、依存
的である。それゆえ、種々のパラメータは、述べられている特定のパラメータに
関して、孤立していると解釈されるが、また、さらに他の好適性を確認するため
に、他のパラメータと組み合わせることができる。この同じ概念は、他に反対の
意味が明示されているか明らかであるのでないなら、好ましい値、範囲、比、反
応物などの記述に関して、本明細書全体を通じて、当てはまると解釈される。
モノマーの単独重合体およびインターポリマーである。これらは、特に、II型
コハク酸アシル化剤に特有の
ルケンは、以下の一般式のマレイン酸またはフマル酸反応物からなる群から選択
される1種またはそれ以上の酸性反応物と反応される:
、これらのマレイン酸およびフマル酸反応物は、次式に対応している1種または
それ以上の化合物である:
、これらのマレイン酸またはフマル酸反応物は、マレイン酸、フマル酸、無水マ
レイン酸、またはそれらの2種またはそれ以上の混合物である。特に好ましい反
応物には、マレイン酸反応物があり、無水マレイン酸が好ましい。
またはフマル酸反応物は、本発明のI型またはII型アシル化剤を生成するため
に、いくつかの公知の手順のいずれかに従って、反応できる。
アシル化剤は、(a)アンモニウムまたは(b)少なくとも1個の−NH2基を
有するアミンと反応される。
れるが、ある状況では、まず、この無水物を酸に転化するのが望まれ得る。
ンが挙げられる。これらのアミン反応物は、少なくとも1個の−NH2基を含有
しなければならない。それゆえ、本発明のスクシンイミド分散剤を調製する際に
は、少なくとも1個の第一級アミノ基を有するアミンだけが使用される。ポリア
ミンは、少なくとも1個の第一級アミン基を含有するという条件で、使用され得
、好ましくあり得る。このモノアミンは、一般に、1個〜約24個の炭素原子、
好ましくは、1個〜約12個の炭素原子、さらにより好ましくは、1個〜約6個
の炭素原子を含有する。本発明で有用なモノアミンの例には、第一級アミン、例
えば、メチルアミン、エチルアミン、プロピルアミン、ブチルアミン、オクチル
アミン、およびドデシルアミンが挙げられる。
常、ヒドロキシアルキルアミンであり得る。典型的には、このヒドロキシアルキ
ルアミンは、第一級アルカノールアミンである。反応してアミドを形成できるア
ルカノールアミンは、例えば、次式により表わされる:
炭素原子を有する二価ヒドロカルビル基である。このような式の−R’−OH基
は、ヒドロキシヒドロカルビル基を表わす。R’は、非環式基、脂環族基または
芳香族基であり得る。典型的には、R’は、非環式基、脂環式基または芳香族基
であり得る。典型的には、R’は、脂環式の直鎖または分枝鎖アルキレン基(例
えば、エチレン基、1,2−プロピレン基、1,2−ブチレン基、1,2−オク
タデシレン基など)である。 これらのアルカノールアミンの例には、モノエタノールアミン、プロパノール
アミンなどが挙げられる。
ドロカルビル)アミンであり得る。これらは、上記ヒドロキシアミンのヒドロキ
シポリ(ヒドロカルビルオキシ)類似物(これらの類似物には、ヒドロキシル置
換されたオキシアルキレン類似物も挙げられる)である。このようなN−(ヒド
ロキシヒドロカルビル)アミンは、例えば、エポキシドと上記アミンとの反応に
より、首尾よく調製でき、そして次式により表わされ得る:
る。 他の有用なアミンには、以下の一般式のエーテルアミンが挙げられる:
しくは、脂肪族基、さらに好ましくは、アルキル基であり、R1は、2個〜約1
8個の炭素原子、さらに好ましくは、2個〜約4個の炭素原子を含有する二価ヒ
ドロカルビル基、より好ましくはアルキレン基である。特に好ましいエーテルア
ミンには、SURFAM(これは、Sea Land Chemical Co
.,Westlake,Ohioから製造され販売されている)の名称で入手で
きるものがある。
環状脂肪族、複素環または芳香族であり得る。このポリアミンの例には、アルキ
レンポリアミン、ヒドロキシ含有ポリアミン、アリールポリアミン、および複素
環ポリアミンが挙げられる。
、約2〜約5の平均値を有し、そして「Alkylene」基は、1個〜約10
個の炭素原子、好ましくは、約2個〜約6個の炭素原子、さらに好ましくは、約
2個〜約4個の炭素原子を有する。R5は、独立して、水素、または約30個ま
での炭素原子を有する脂肪族基またはヒドロキシ置換脂肪族基であり、好ましく
は、R5は、Hまたは低級アルキル、最も好ましくは、Hである。少なくとも1
つのアミノ基は、第一級アミノ基でなくてはならない。
レンポリアミン、プロピレンポリアミン、ペンチレンポリアミンなどが挙げられ
る。より高級な同族体および関連した複素環式アミン(例えば、ピペラジンおよ
びN−アミノアルキル置換ピペラジン)もまた、含まれる。このようなポリアミ
ンの特定の例には、エチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテ
トラミン、トリス−(2−アミノエチル)アミン、プロピレンジアミン、トリメ
チレンジアミン、トリプロピレンテトラミン、テトラエチレンペンタミン、ヘキ
サエチレンヘプタミン、ペンタエチレンヘキサミン、アミノエチルピペラシン、
ジメチルアミノプロピルアミンなどがある。
な同族体は、2種またはそれ以上の上記ポリアミンの混合物と同様に、有用であ
る。
らは、「Diamines and Higher Amines」の表題で、
Kirk Othmerの「Encyclopedia of Chemica
l Technology(4版、8巻、74〜108ページ、John Wi
ley and Sons,New York(1993年))およびMein
hardtら、米国特許第4,234,435号に詳細に記述されており、これ
らの両方は、有用なポリアミンの開示のために、本明細書中で参考として本明細
書中によって援用されている。このようなポリアミンは、好都合には、二塩化エ
チレンとアンモニアとの反応により、またはエチレンイミンと開環試薬(例えば
、水、アンモニアなど)との反応により、調製される。このような反応の結果、
環状縮合生成物(例えば、上記ピペラジン)を含むポリアルキレンポリアミンの
錯体混合物が生成する。エチレンポリアミン混合物は有用である。
ピングにより、しばしば「ポリアミンボトム(bottoms)」と呼ばれる残
留物を残して得られるものがある。一般に、アルキレンポリアミンボトムは、約
200℃未満で沸騰する物質を、2(重量)%より少ない量、通常は1(重量)
%より少ない量で含有するものとして、特徴づけられ得る。Dow Chemi
cal Company of Freeport,Texasから得られるこ
のようなエチレンポリアミンボトムの典型的な試料(これは、「E−100」と
命名されている)は、15.6℃で1.0168の特有の比重、33.15(重
量)%の窒素割合、および40℃で121センチストークスの粘度を有する。こ
のような試料のガスクロマトグラフィー分析では、これが、約0.93(重量)
%の「Light End(軽留分)」(おそらく、ジエチレントリアミンであ
る)、0.72(重量)%のトリエチレンテトラミン、21.74(重量)%の
テトラエチレンペンタミン、および76.61(重量)%のペンタエチレンヘキ
サミンおよびより高級なポリエチレンアミン類を含有する。これらのアルキレン
ポリアミンボトムには、環状の縮合生成物(例えば、ピペラジン)、およびジエ
チレントリアミンやトリエチレンテトラミンなどのより高級な同族体が挙げられ
る。
1個の第一級アミノ基または第二級アミノ基を含有する少なくとも1種のポリア
ミン反応物との反応により得られる縮合生成物である。このヒドロキシ化合物は
、好ましくは、多価のアルコールおよびアミンである。好ましくは、このヒドロ
キシ化合物は、多価アミンである。多価アミンには、2個〜約20個の炭素原子
、好ましくは、2個〜約4個の炭素原子を有するアルキレンオキシド(例えば、
エチレンオキシド、プロピレンオキシド、ブチレンオキシドなど)と反応した上
記モノアミンのいずれかが挙げられる。多価アミンの例には、トリス−(ヒドロ
キシメチル)アミノメタン、および2−アミノ−2−メチル−1,3−プロパン
ジオールが挙げられる。
るポリアミン反応物は、上で記述されている。好ましいポリアミン反応物には、
トリエチレンテトラミン(TETA)、テトラエチレンペンタミン(TEPA)
、ペンタエチレンヘキサミン(PEHA)、およびポリアミン混合物(例えば、
上記の「アミンボトム」)が挙げられる。
て、高温(通常、約60℃〜約265℃)で行われる。
第5,053,152号)に記述され、これは、アミン縮合物の縮合物およびそ
の製造方法の開示のために、本明細書中で参考として援用されている。
。ヒドロキシモノアミンのヒドロキシ含有ポリアミン類似物、特に、アルコキシ
ル化アルキレンポリアミンもまた、使用できる。このようなポリアミンは、上記
アルキレンアミンと、1種またはそれ以上の上記アルキレンオキシドとを反応さ
せることにより、製造できる。類似のアルキレンオキシド−アルカノールアミン
反応生成物(例えば、上記の第一級、第二級または第三級アルカノールアミンと
、エチレン、プロピレンまたはより高級なエポキシドとを、1.1〜1.2のモ
ル比で反応させることにより製造した生成物)もまた、使用できる。このような
反応を行うための反応物比および温度は、当業者に周知である。この上で述べた
ように、このようなヒドロキシ含有ポリアミンは、少なくとも1個の−NH2基
を有しなければならない。
エチル)エチレンジアミン、N,N−ジ−(2−ヒドロキシエチル)−エチレン
ジアミン、モノ(ヒドロキシプロピル)置換テトラエチレンペンタミン、N−(
3−ヒドロキシブチル)テトラメチレンジアミンなどが挙げられる。上で例示の
ヒドロキシ含有ポリアミンのアミノ基または水酸基を介した縮合により得られる
高級な同族体は、同様に、有用である。アミノ基を介した縮合により、アンモニ
アの除去を伴って、高級なアミンが得られるのに対して、水酸基を介した縮合に
より、水を除去を伴って、エーテル結合を含有する生成物が得られる。上記ポリ
アミンのいずれかの2種またはそれ以上の混合物もまた、有用である。
式ポリアミンには、アミノアルキル置換した、アジリジン、アゼチジン、アゾリ
ジン、アゼピン、アゾシン、アゾニン、アゼシン、テトラ−およびジヒドロピリ
ジン、ピロール、インドール、ピペリジン、イミダゾール、ジ−およびテトラヒ
ドロイミダゾール、ピペラジン、イソインドール、プリン;N−アミノアルキル
チオモルホリン、N−アミノアルキルモルホリン、N−アミノアルキルピペラジ
ン、N,N'−ビスアミノアルキルピペラジン、および上記物質のそれぞれのテ
トラ−、ジ−およびペルヒドロ誘導体、ならびにこれら複素環式アミンの2種ま
たはそれ以上の混合物が挙げられる。好ましい複素環式アミンは、複素環中に窒
素のみかまたは、酸素および/もしくはイオウと共に窒素を含有する、アミノア
ルキル置換した飽和の五員環および六員環複素環式アミンであり、特に、ピペラ
ジン、チオモルホリン、モルホリン、ピロリジンなどである。ピペリジン、アミ
ノアルキル置換ピペリジン、アミノアルキル置換ピペラジン、アミノアルキル置
換モルホリン、およびアミノアルキル置換ピロリジンは、特に好ましい。通常、
このアミノアルキル置換基は、この複素環の一部を形成する窒素原子上にて、置
換されている。このような複素環式アミンの特定の例には、N−アミノプロピル
モルホリン、N−アミノ−エチルピペラジン、およびN,N'−ジアミノエチル
ピペラジンが挙げられる。ヒドロキシアルキル置換複素環式ポリアミンもまた、
有用である。
ポリアルケン置換アミンは、当業者に周知である。これらは、米国特許第3,2
75,554号;第3,438,757号;第3,454,555号;第3,5
65,804号;第3,755,433号;および第3,822,289号に開
示されている。これらの特許は、ポリアルケン置換アミンおよびその製造方法の
開示について、本明細書中で参考として援用されている。
オレフィンおよびオレフィン重合体(ポリアルケン)と、アミン(モノアミンま
たはポリアミン)とを反応させることにより、調製される。このアミンは、上記
アミンのいずれかであり得る。これらの化合物の例には、ポリ(プロピレン)ア
ミン;ポリブテンアミン;N−ポリ(ブテン)エチレンジアミン;N−ポリ(プ
ロピレン)トリメチレンジアミン;N−ポリ(ブテン)ジエチレントリアミン、
N',N'−ポリ(ブテン)テトラエチレンペンタミンなどが挙げられる。
少なくとも約30個の炭素原子から、さらに好ましくは、少なくとも約35個の
炭素原子から、約300個の炭素原子まで、好ましくは、200個の炭素原子ま
で、さらに好ましくは、100個の炭素原子までを含有するものとして、特徴付
けられる。1実施形態では、このポリアルケン置換アミンは、少なくとも約50
0のn(数平均分子量)値により、特徴付けられる。一般に、このポリアルケン
置換アミンは、約500〜約5000のn値、好ましくは、約800〜約250
0のn値により、特徴付けられる。別の実施形態では、nは、約500〜約12
00または1300の間で変化する。
の炭素原子;通常、2個〜約6個の炭素原子、好ましくは、2個〜約4個の炭素
原子、さらに好ましくは、4個の炭素原子の重合可能なオレフィンモノマーの単
独重合体およびインターポリマー(好ましくは単独重合体)が挙げられる。この
オレフィンは、モノオレフィン(例えば、エチレン、プロピレン、1−ブテン、
イソブテンおよび1−オクテン);またはポリオレフィンモノマー(好ましくは
、ジオレフィンモノマー(例えば、1,3−ブタジエンおよびイソプレン))で
あり得る。好ましい単独重合体の一例には、ポリブテン、好ましくは、その重合
体の約50%がイソブチレンから誘導されたポリブテンがある。このポリアルケ
ンは、通常の方法により調製される。
いる。アシル化剤の当量数を決定する際に、カルボン酸アシル化剤として反応で
きないカルボキシル官能性は、除外される。一般に、これらのアシル化剤中の各
カルボキシ基に対して、1当量のアシル化剤が存在している。カルボキシル官能
性の数(例えば、酸価、けん化価など)を決定する通常の方法が利用でき、これ
らは、当業者に周知である。
、窒素の原子量(14)をこの混合物中に含有されているNの%で割って100
を掛けることにより、決定できる。ポリアミンの当量は、同様に、決定できる。
またはその誘導体は、その式量をその中の窒素原子の平均数(これは、塩基性−
NH2基を含む)で割った値である。それゆえ、エチレンジアミンは、2当量を
含む;N,N−ジメチル−プロパンジアミンは、1当量を含む。
、このポリアミドは、少なくとも1個の縮合可能な−NH2基を含有する。典型
的には、これらのヒドロキシアミンは、第一級アルカノールアミンである。この
ようなアミンは、モノ−およびポリ−N−ヒドロキシアルキル置換アルキレンポ
リアミンで表わすことができ、ここで、これらのアルキレンポリアミンは、この
上で記述したとおりであり;特に、そのアルキレン基に2個〜3個の炭素原子を
含有するものであり、このアルキレンポリアミンは、7個までのアミノ基を含有
する。
。この塩基価は、通常、この上で記述されているように、全塩基価で表わされる
。このスクシンイミド分散剤の塩基価は、このアミン反応物(通常、この分散剤
中に存在している未反応アミノ部分の量)の存在から生じる。これらの塩基価は
、広範囲に変えることができるが、希釈剤を含まない基準で、約5〜約200、
しばしば、約15〜約100、頻繁には、約30〜約60の範囲の値である。好
ましい1実施形態では、この分散剤は、少なくとも約40のTBNを有する。
り、ポリイソブテニル無水コハク酸を調製する。そのポリイソブテニル基は、8
50の平均分子量を有し、得られたアルケニル無水コハク酸は、113の酸価(
これは、500の当量に対応している)を有することが分かる。このポリイソブ
テニル無水コハク酸500グラム(1当量)およびトルエン160グラムの混合
物に、室温で、ジエチレントリアミン35グラム(1当量)を添加する。この添
加は、0.25時間にわたって、少しずつ行い、初期の発熱反応を伴い、その温
度は、50℃まで上昇する。この混合物を加熱し、その混合物から、水−トルエ
ン共沸混合物を蒸留する。水の形成がほぼ止まったとき、この混合物を、減圧下
で、150℃まで加熱して、このトルエンを除去する。その残留物を鉱油350
グラムで希釈する。この溶液は、%N=1.6を有する。
て、実施例(B)−1の手順を繰り返す。この生成物は、%N=1.4を有する
。
55.5グラム(1.5当量)を使用して、実施例(B)−1の手順を繰り返す
。得られた生成物は、%N=1.9を有する。
を使用して、実施例(B)−1の手順を繰り返す。得られた生成物は、%N=2
.2を有する。
の酸価を有し、無水マレイン酸および実施例(B)−1の塩素化ポリイソブチレ
ンから調製される)400グラム(0.78当量)の混合物に、室温で、テトラ
エチレンペンタミンの組成に対応する平均組成を有するエチレンアミン混合物(
Polyaminie H,Union Carbide)63.6g(1.5
5当量)を添加する。この混合物を加熱して、水−トルエン共沸混合物を蒸留し
、次いで、減圧下にて、150℃まで加熱して、残留しているトルエンを除去す
る。残留ポリアミドは、%N=4.7%を有する。
、実施例(B)−1の手順を繰り返した。この生成物は、%N=1.5を有する
。
を有する)と無水マレイン酸との反応により、105の酸価および540の当量
を有するポリイソブテニル無水コハク酸を調製する。このポリイソブテニル無水
コハク酸300重量部および鉱油160重量部の混合物に、65〜96℃で、当
量(25重量部)のPolyamine Hを添加する。この混合物を150℃
まで加熱して、この反応中に形成された水を除去し、次いで、この温度でN2を
吹き込んで、残留している水を除去する。この残留物を、鉱油79部で希釈する
。このオイルは、%N=1.6%を有する。
当量)、ジエチレントリアミン136グラム(3.9当量)および鉱油1,06
0グラムの混合物を、140〜150℃で、1時間加熱する。この温度で、さら
に4時間にわたって、この混合物に窒素をバブリングして、水の除去を助ける。
その残留物を、鉱油420グラムで希釈する。このオイル溶液は、%N=1.3
を有する。
7当量)の鉱油500グラム溶液に、85〜95℃で、テトラエチレンペンタミ
ン70グラム(1.87当量)を添加する。この混合物を、150〜165℃で
、4時間加熱し、窒素を吹き込んで、水の除去を助ける。この残留物を、鉱油2
00グラムで希釈する。このオイル溶液は、%N=1.4を有する。
物を、110℃まで加熱する。この混合物を、7時間にわたって、190℃まで
加熱し、その間、その表面下から、気体状の塩素43部(0.6モル)を添加す
る。190℃〜192℃で、3.5時間にわたって、追加の塩素11部(0.1
6モル)を添加する。この反応混合物を、190℃〜192℃で加熱することに
より、ストリッピングし、10時間にわたって、窒素を吹き込む。その残留物は
、87のけん化価(ASTM D−94)を有するポリイソブテン置換II型コ
ハク酸アシル化剤である。
13部に、138℃で、1分子あたり約3個〜約10個の窒素原子を有するエチ
レンポリアミンの市販混合物10.2部(0.25当量)を添加することにより
、混合物を調製する。この反応混合物を、2時間で、150℃まで加熱し、そし
て窒素を吹き込むことにより、ストリッピングする。この反応混合物を濾過する
。
の混合物を、110℃まで加熱する。この混合物を、6時間で、184℃まで加
熱して、その間、その表面下から、気体状の塩素85部(1.2モル)を添加す
る。184℃〜189℃で、4時間にわたって、追加の塩素59部(0.83モ
ル)を添加する。この反応混合物を、186℃〜190℃で加熱することにより
、ストリッピングし、26時間にわたって、窒素を吹き込む。その残留物は、8
7のけん化当量価(sponification equivalent nu
mber)を有するポリイソブテン置換II型コハク酸アシル化剤である。
7部に、140℃〜145℃で、1分子あたり約3個〜10個の窒素原子を有す
るエチレンポリアミンの市販混合物57部(1.38当量)を添加することによ
り、混合物を調製する。この反応混合物を、3時間で、155℃まで加熱し、そ
して窒素を吹き込むことにより、ストリッピングする。この反応混合物を濾過す
る。
1.08モル)を添加し、その温度を165℃まで上げ、6時間にわたって、気
体状の塩素90部(1.27モル)を添加する。この塩素添加中、その温度は、
190℃まで上がる。これは、酸価=95を有するII型無水コハク酸である。
0℃まで加熱し、その時点で、ポリアミン69.4部(1.83当量)を添加し
、この間、この温度は、132℃まで上がる。N2を吹き込みつつ、この温度を
150℃まで上げる。オイル145部を添加し、これらの内容物を濾過する。そ
の濾液は、オイル53%を含み、%N=1.1であり、TBN=21を有する。
液を調製する。この溶液を110℃まで加熱し、そして2時間にわたって、エチ
レンアミン混合物59.7部(25%のジエチレントリアミンおよび残量のポリ
エチレンアミンボトム、Union Carbide)を添加し、その間、その
温度は、発熱のために、127℃まで上昇する。この温度を152℃まで上げ、
そしてN2を吹き込みつつ、1時間維持し、次いで、これらの物質を濾過する。
その濾液を、追加の鉱油で、55%オイル、塩基価=15および%N=0.9に
調整する。
子量を有し、主として、イソブテン単位からなる)1000部を充填し、続いて
、無水マレイン酸108部を添加する。この混合物を110℃まで加熱し、続い
て、110〜188℃の範囲の温度で、6.5時間にわたって、Cl2(100
部)を表面下から添加する。その発熱反応は、188℃を超えないように制御す
る。このバッチに窒素を吹き込み、次いで、保存する。
、鉱油希釈剤820部中で、この実施例の置換無水コハク酸1000部と市販エ
チレンポリアミン混合物(これは、約34.5%の平均窒素含量を有する)85
部とを反応させることにより、スクシンイミド分散剤を調製する。この生成物は
、1.5%のNを含有し、そしてTBN=30を有する。
減することが望まれている。潤滑剤および燃料添加剤中に含有される塩素をなく
す1方法は、その製造プロセスにおいて塩素を使用しないことである。別の方法
は、組成物を処理して塩素を除去することである。塩素含有組成物を処理してそ
の中の塩素レベルを少なくする1手順は、ヨーロッパ特許EP 665,242
で記述されている。この特許で記述されている手順は、この組成物にヨウ素源ま
たは臭素源を導入する工程、得られた混合物の成分を十分な時間にわたって接触
して、ヨウ素または臭素を実質的に混入させることなく、その塩素含量を低下さ
せる工程を包含する。この手順により、塩素含量はうまく低下するが、ある場合
には、潤滑剤および燃料中で使用される組成物中の塩素の量をさらに低下させる
ことが望ましい。
させる1方法は、塩素の非存在下にて、このような炭化水素置換ジカルボン酸を
調製することにあり、このような化合物を「エン」プロセスで調製する手順が記
述されており、このプロセスでは、このポリオレフィンおよび不飽和ジカルボン
酸を、必要に応じて、触媒の存在下にて、共に加熱する。この手順を使用すると
、しばしば、このポリアルケニル置換コハク酸アシル化剤に過剰のコハク酸基を
取り込むことが困難となる。
、使用する塩素の量が低下される。特に、この方法は、このポリオレフィン反応
物が、約300〜約10,000の範囲、多くの場合、約500〜約2,500
の範囲の
飽和末端基を有するとき、使用される。塩素は、モル基準で、テトラ−およびト
リ置換末端基のモル数に等しい量まで使用される。好ましくは、このハロゲン:
ポリオレフィンのモル比は、約0.9:1以下である。
ポリオレフィンを生成する時間および温度の条件下で行われ、典型的には、ここ
で、該温度は、約20℃〜175℃の間の範囲である。
例えば、ヘキサン)の存在下で行われ、ここで、該混合物は、約70℃未満の温
度で加熱される。別の実施形態では、この反応は、希釈ガスを使用して実行され
る。好ましい希釈ガスは、N2O、CO2またはN2である。
とα,β−不飽和化合物(該化合物は、α,β−不飽和酸、その無水物、誘導体
または混合物を含有する)とを反応させることにより、そしてこのポリオレフィ
ンとα,β−不飽和化合物との反応が起こって低塩素含量を有するポリオレフィ
ン置換反応生成物を生成するように選択された時間および温度のパラメータ下に
て、この混合物を反応させることにより、調製される。典型的には、該置換反応
生成物の塩素含量は、オイルを含まない基準で、1000ppm以下である。
、無水物またはそれらの混合物または誘導体である。
酸を調製する。この無水物を得た後、その1000部をヨウ素(これは、塩素含
量を0.1%まで低下させる)4部で処理する。この無水物を希釈油667部で
希釈し、このオイル希釈無水物1000部を、ポリアミンの市販混合物103部
と反応させる。40%のオイル含量、45の全塩基価および2.0%の窒素を有
するスクシンイミド分散剤を得る。
ラムを、全体で106グラムの無水マレイン酸および全体で90グラムの塩素と
反応させる。この無水物を得た後、その1000部をヨウ素(これは、その塩素
含量を0.1%まで低下させる)4部で処理する。この無水物1000グラムに
、希釈油207グラムを添加する。これらの内容物を110℃まで加熱し、そし
て2時間にわたって、ポリアミンの市販混合物39グラムを添加し、この間、こ
れらの内容物は、127℃まで発熱する。これらの内容物を152℃まで加熱し
、そして窒素を吹き込みつつ1時間保持して、反応水を除去する。オイル23グ
ラムを追加し、これらの内容物を濾過して、50%のオイル、1.05%の窒素
、250ppmのハロゲンおよび18の全塩基価を含む生成物を得る。
有するヒドロカルビル基であり、Mは、金属であり、そしてnは、Mの原子価に
等しい整数である。
クロアルキル基、アラルキル基またはアルカリール基、または類似の構造の実質
的な炭化水素基であり得る。「実質的な炭化水素」とは、その基の炭化水素的な
性質を大きく変えない置換基(例えば、エーテル、エステル、ニトロまたはハロ
ゲン)を含有する炭化水素を意味する。
ブチル、種々のアミル基、n−ヘキシル、メチルイソブチルカルビニル、ヘプチ
ル、2−エチルヘキシル、ジイソブチル、イソオクチル、ノニル、ベヘニル、デ
シル、ドデシル、トリデシルなどが挙げられる。例示的な低級アルキルフェニル
基には、ブチルフェニル、アミルフェニル、ヘプチルフェニルなどが挙げられる
。シクロアルキル基も同様に、有用であり、これらには、主に、シクロヘキシル
および低級アルキルシクロヘキシル基が挙げられる。多くの置換炭化水素基(例
えば、クロロフェニル、ジクロロフェニルおよびジクロロデシル)もまた、使用
され得る。
プロピル基またはsec−ブチル基である。さらに別の実施形態では、R1およ
びR2の両方は、第二級アルキル基である。
ロカルビルホスホロジチオ酸および金属塩、ならびにこのような酸および塩を調
製する方法の例は、例えば、米国特許第4,263,150号、第4,289,
635号、第4,308,154号および第4,417,990号で見られる。
これらの特許の内容は、このような開示について、本明細書中で参考として援用
されている。
たはアルコール混合物とを反応させることにより、調製される。この反応は、五
硫化リン1モルあたり、4モルのアルコールまたはフェノールが関与しており、
約50℃〜約200℃の温度範囲内で実行され得る。それゆえ、O,O−ジ−n
−ヘキシルホスホロジチオ酸の調製は、約100℃で、約2時間にわたって、4
モルのn−ヘキシルアルコールと五硫化リンとの反応を包含する。硫化水素が遊
離し、そしてその残渣は、規定された酸である。この酸の金属塩の調製は、金属
酸化物との反応により行われ得る。この反応を起こすには、これらの2種の反応
物を単に混合し加熱することで十分であり、得られた生成物は、本発明の目的上
、十分に純粋である。
II族金属、アルミニウム、鉛、スズ、モリブデン、マンガン、コバルト、ニッ
ケルまたはそれらの混合物を含有する塩が挙げられる。第II族金属、アルミニ
ウム、スズ、鉄、コバルト、鉛、モリブデン、マンガン、ニッケルおよび銅は、
好ましい金属のうちに入る。亜鉛および銅は、単独でかまたは組み合わせのいず
れかで、特に有用な金属である。1実施形態では、本発明の潤滑組成物は、この
酸と反応され得る金属化合物を含有し、その例には、酸化リチウム、水酸化リチ
ウム、水酸化ナトリウム、炭酸ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸カリウム、酸
化銀、酸化マグネシウム、水酸化マグネシウム、酸化カルシウム、水酸化亜鉛、
水酸化ストロンチウム、酸化カドミウム、水酸化カドミウム、酸化バリウム、酸
化アルミニウム、炭酸鉄、水酸化銅、水酸化鉛、酪酸スズ、水酸化コバルト、水
酸化ニッケル、炭酸ニッケルなどが挙げられる。
属または酢酸)を取り込むことで、この反応が促進され、改良された生成物が得
られる。例えば、必要量の酸化亜鉛と組み合わせて約5%までの酢酸亜鉛を使用
すると、ホスホロジチオ酸亜鉛の形成が促進される。
例えば、イソプロピルアルコール、第二級ブチルアルコール、2−ペンタノール
、4−メチル−2−ペンタノール、2−ヘキサノール、3−ヘキサノールなど)
から誘導される。
のホスホロジチオ酸は、次いで、五硫化リンとアルコール混合物との反応により
、調製される。それに加えて、このような混合物を使用すると、より安価なアル
コール(これは、本来、油溶性ホスホロジチオ酸を産生し得ない)を利用するこ
とが可能となる。
の(a)および(b)の混合物とを反応させることにより、得られる:(a)イ
ソプロピルアルコールまたは第二級ブチルアルコール、および(b)少なくとも
5個の炭素原子を含有するアルコールであって、ここで、この混合物中のアルコ
ールの少なくとも10モルパーセント、好ましくは、20または25モルパーセ
ントは、イソプロピルアルコール、第二級ブチルアルコールまたはそれらの混合
物である。
常に効果的な油溶性ホスホロジチオ酸金属を生成するのに使用できる。同じ理由
のために、ホスホロジチオ酸の混合物は、この金属化合物と反応されて、安価な
油溶性塩を形成できる。
級アルコールの混合物または第一級アルコールと第二級アルコールの混合物であ
り得る。有用な混合物の例には、以下が挙げられる:n−ブタノールおよびn−
オクタノール;n−ペンタノールおよび2−エチル−1−ヘキサノール;イソブ
タノールおよびn−ヘキサノール;イソブタノールおよびイソアミルアルコール
;イソプロパノールおよび4−メチル−2−ペンタノール;イソプロパノールお
よびsec−ブチルアルコール;イソプロパノールおよびイソオクチルアルコー
ルなど。特に有用なアルコール混合物は、少なくとも約20モルパーセントのイ
ソプロピルアルコール、好ましい実施形態では、少なくとも40モルパーセント
のイソプロピルアルコールを含有する第二級アルコールの混合物である。
する。
ルを含有するアルコール混合物と五硫化リンとを反応させることにより、ホスホ
ロジチオ酸を調製する。このホスホロジチオ酸を、次いで、酸化亜鉛のオイルス
ラリーと反応させる。このスラリー中の酸化亜鉛の量は、このホスホロジチオ酸
を完全に中和するのに必要な理論量の約1.08倍である。このようにして得ら
れるホスホロジチオ酸亜鉛のオイル溶液(10%のオイル)は、9.5%のリン
、20.0%のイオウおよび10.5%の亜鉛を含有する。
アルコールおよび7.69モル(1000重量部)のイソオクタノールを含有す
るアルコール混合物とを反応させることにより、ホスホロジチオ酸を調製する。
このようにして得たホスホロジチオ酸は、約178〜186の酸価を有し、そし
て10.0%のリンおよび21.0%のイオウを含有する。このホスホロジチオ
酸を、次いで、酸化亜鉛のオイルスラリーと反応させる。このオイルスラリーに
含有される酸化亜鉛の量は、このホスホロジチオ酸の酸価に相当する理論量の1
.10倍である。このようにして調製した亜鉛塩のオイル溶液は、12%のオイ
ル、8.6%のリン、18.5%のイオウおよび9.5%の亜鉛を含有する。
ル180部(3モル)の混合物と五硫化リン756部(3.4モル)とを反応さ
せることにより、ホスホロジチオ酸を調製する。この反応は、このアルコール混
合物を約55℃まで加熱することにより、その後、この反応温度を約60℃〜約
75℃で維持しつつ、1.5時間にわたって、この五硫化リンを添加することに
より、行われる。この五硫化リンを全て添加した後、この混合物を、70℃〜7
5℃で、さらに1時間加熱し、攪拌し、その後、濾過助剤で濾過する。
する。30分間にわたって、この酸化亜鉛スラリーに、上で調製したホスホロジ
チオ酸(2305部、6.28モル)を充填するが、この際、60℃までの発熱
を伴う。この混合物を、次いで、80℃まで加熱し、この温度で3時間維持する
。100℃および6mmHgまでストリッピングした後、この混合物を濾過助剤
で2回濾過すると、その濾液は、この亜鉛塩の所望のオイル溶液であり、これは
、10%のオイル、7.97%の亜鉛(理論値7.40%)、7.21%のリン
(理論値7.06%)および15.64%のイオウ(理論値14.57%)を含
有する。
チルアルコール1287部(9.9モル)を充填し、そして攪拌しながら、59
℃まで加熱する。次いで、窒素の掃引下にて、五硫化リン(833部、3.75
モル)を添加する。この五硫化リンの添加は、59℃〜63℃の間の反応温度で
、約2時間で完了する。この混合物を、次いで、45℃〜63℃で、約1.45
時間攪拌し、そして濾過する。その濾液は、所望のホスホロジチオ酸である。
室温で攪拌しつつ、約1.26時間にわたって、上で調製したホスホロジチオ酸
(2287部、6.97当量)を添加するが、この際、54℃までの発熱を伴う
。この混合物を78℃まで加熱し、そして75℃〜85℃で3時間維持する。こ
の反応混合物を、19mmHgで、100℃まで真空ストリッピングする。その
残留物を濾過助剤で濾過すると、その濾液は、所望の亜鉛塩のオイル溶液(19
.2%のオイル)であり、これは、7.86%の亜鉛、7.76%のリンおよび
14.8%のイオウを含有する。
と以外は、実施例(C)−4の一般手順を繰り返す。このようにして得られた生
成物は、ホスホロジチオ酸亜鉛のオイル溶液(10%のオイル)であり、これは
、8.96%の亜鉛、8.49%のリンおよび18.05%のイオウを含有する
。
オクチルアルコール520部(4モル)およびイソプロピルアルコール360部
(6モル)を含有する)を使用して、実施例(C)−4の一般手順に従って、ホ
スホロジチオ酸を調製する。この亜鉛塩は、鉱油116.3部および酸化亜鉛1
41.5部(3.44モル)のオイルスラリーを上で調製したホスホロジチオ酸
950.8部(3.20モル)と反応させることにより、調製する。このように
して調製した生成物は、所望の亜鉛塩のオイル溶液(10%の鉱油)であり、こ
のオイル溶液は、9.36%の亜鉛、8.81%のリンおよび18.65%のイ
オウを含有する。
59.8部(9.33モル)の混合物を調製し、そして60℃まで加熱し、この
時点で、攪拌しつつ、五硫化リン672.5部(3.03モル)を少しずつ添加
する。この反応系を、次いで、60℃〜65℃で、約1時間維持し、そして濾過
する。その濾液は、所望のホスホロジチオ酸である。
調製し、この混合物を約70℃で維持しつつ、上で調製したホスホロジチオ酸1
145部を少しずつ添加する。この酸の全てを充填した後、この混合物を、3時
間にわたって、80℃まで加熱する。この反応混合物から、次いで、110℃ま
で、水をストリッピングする。その残留物を濾過助剤で濾過すると、その濾液は
、所望生成物のオイル溶液(10%の鉱油)であり、これは、9.99%の亜鉛
、19.55%のイオウおよび9.33%のリンを含有する。
部(8モル)および五硫化リン504部(2.27モル)を使用して、実施例(
C)−4の一般手順により、ホスホロジチオ酸を調製する。酸化亜鉛181部(
4.41モル)および鉱油135部を含有するオイルスラリーに、30分間にわ
たって、このホスホロジチオ酸(1094部、3.84モル)を添加する。この
混合物を80℃まで加熱し、この温度で3時間維持する。100℃および19m
mHgまでストリッピングした後、この混合物を濾過助剤で2回濾過すると、そ
の濾液は、この亜鉛塩のオイル溶液(10%の鉱油)であり、これは、10.0
6%の亜鉛、9.04%のリンおよび19.2%のイオウを含有する。
ルヘキシルアルコール590部(4.5モル)を充填し、そして50℃まで加熱
する。窒素掃引下にて、五硫化リン(541部、2.4モル)を添加する。この
添加は、50〜65℃の反応温度で、1.5時間で完了する。これらの内容物を
2時間攪拌し、そして55℃で濾過すると、所望のホスホロジチオ酸が得られる
。
る。攪拌を開始し、そして室温から始めて1時間にわたって、上で得たホスホロ
ジチオ酸1000部(3.24当量)を添加する。この添加により、52℃まで
の発熱が起こる。これらの内容物を80℃まで加熱し、この温度で2時間維持す
る。次いで、これらの内容物を、22ミリメートル水銀で、100℃まで真空ス
トリッピングする。オイル60部を添加し、これらの内容物を濾過して、所望生
成物を得、これは、12%のオイル、9.5%の亜鉛、18.5%のイオウおよ
び8.6%のリンを含有する。
%のイソプロピルアルコールおよび53.2重量%の4−メチル−2−ペンタノ
ールを含有する)および五硫化リン642部(2.89モル)を反応させること
により、ホスホロジチオ酸を調製する。この酸1000部に、希釈油56部およ
び酸化亜鉛157.5部(1.9モル)を添加する。さらなるオイルを追加し(
28.6部)、これらの内容物を濾過して、生成物を得、これは、9%のオイル
、10.0%のリン、11.05%の亜鉛および21%のイオウを含有する。
添加剤の使用は、任意であり、本発明の組成物中でのその存在は、必要な特定の
用途および性能レベルに依存している。それゆえ、他の添加剤は、含有させても
含有させなくてもよい。
たはそれ以上の亜鉛塩は、さらに、極圧性能、耐摩耗性能および酸化防止性能を
与えるために、少量で存在され得る。
、粘度改良剤、酸化防止剤、腐食防止剤、流動点降下剤、極圧剤、耐摩耗剤、色
彩安定剤、摩擦調整剤および消泡剤が挙げられる。
よび文献で記述されている。それらは、それぞれ、潤滑組成物中にて、0.00
1重量%程度に少ない濃度、通常、約0.01重量%〜約20重量%の範囲の濃
度で存在し得る。大ていの場合、各々は、使用するとき、約0.1重量%〜約1
0重量%、多くの場合、約5重量%を占める。
により、調製され得る。しかしながら、好ましくは、それらは、通常、添加剤濃
縮物(ここで、これらの添加剤は、通常、それらの2種またはそれ以上の混合物
である)として供給され、実質的に不活性な通常の液体で、少なくとも約20重
量%の添加剤、しばしば、80重量%程度の添加剤まで希釈される。添加剤濃縮
物は、しばしば、高温、通常、150℃未満、しばしば、約130℃以下、頻繁
には、約100℃以下で、所望成分と共に混合することにより、調製される。
例(C)−10のジチオリン酸亜鉛9.2部、ジ(ノニルフェニル)アミン2.
52部、硫化C12−18オレフィン7部、2,6−ジ第三級ブチル−4−(プ
ロピレンテトラマー)フェノール5部、実施例(A)−2の生成物4.6部、実
施例(A)−1の生成物6.8部、シリコーン消泡剤の灯油溶液0.09部、お
よび添加剤濃縮物100部を製造するのに十分な鉱油を、ポリメタクリレート流
動点降下剤0.13部、エチレン−プロピレン重合体粘度向上剤0.74%およ
び全体で100部の潤滑油組成物を製造するための鉱油ベースストック(Che
vron RLOP 100N)と組み合わせることにより、エンジン潤滑油組
成物を調製する。
ーバーベース化アルキルベンゼンスルホン酸塩の68%オイル溶液5.2部で置
き換えた(同じTBN基準)こと以外は、いずれの点でも実施例Iのものと同じ
エンジン潤滑油組成物を調製する。
9部(合計で13.7部)で置き換えた(同じTBN基準)こと以外は、いずれ
の点でも実施例Iのものと同じエンジン潤滑油組成物を調製する。
le 40のPart 86(これは、「Protection of the
Environment」の表題であり、the U.S.Governme
nt Printing Office(1996)により出版された)で記述
された手順を使用して、実施例Iの潤滑剤および比較例Iの潤滑剤で潤滑したエ
ンジンの燃料消費および吸込み管排気を測定した。要約すると、この手順は、t
he Federal Test Procedure(FTP)サイクル(C
layton Model ECE−50シャーシダイナモメーターを使用する
軽車両用の排気検定試験手順)を使用して、試験車両を操作する工程を包含する
。
らの排気を分析し報告する。
器からエンジンへと燃料を供給する。
使用すると、低下することが分かった。
している。NOxの排気は、1マイルあたりのグラム数で報告している。
中に形成された燃焼室堆積物は、比較例2の潤滑剤での作動に続いて、実施例I
のカルシウムおよびナトリウム清浄剤系を使用すると取り除かれることが発見さ
れた。比較例2の潤滑剤を使用して12,500マイル走行した後には、重いピ
ストンクラウン堆積物が観察される。この潤滑剤を実施例1のものに変える。実
施例Iの潤滑剤で500マイル作動の後、ピストンクラウン堆積物の量の顕著な
低下が観察される。実施例1の潤滑剤を使用して全体で12,500マイル走行
した後、ピストンクラウン堆積物は、さらに低下する。
最初に添加したものとは異なり得ることが知られている。例えば、金属イオン(
例えば、清浄剤のもの)は、他の分子の他の酸性部位へと移動できる。それによ
り形成された生成物は、本発明の組成物を使用して形成される生成物を含めて、
その目的用途において、簡単には記述でき得ない。それにもかかわらず、このよ
うな改良および反応生成物の全ては、本発明の範囲内に含まれる。本発明は、上
記成分を混合することにより調製した組成物を包含する。
れらの実施例にて、または他の箇所にて明白に指示されている場合以外は、物質
の量を特定している本記述の全ての数値量、反応条件、分子量、炭素原子数など
は、「約」という用語により修飾されることが理解される。他に指示がなければ
、本明細書中で示す各化学物質または組成物は、その異性体、副生成物、誘導体
、および市販等級の物質中に存在すると通常考えられているような他の物質を含
有し得る、市販等級の物質であると解釈されるべきである。しかしながら、各化
学成分の量は、他に指示がなければ、市販等級の物質に通例存在し得る溶媒また
は希釈油を除いて、提示されている。本明細書中で述べる量、範囲および比の上
限および下限は、独立して組合せ得ることが分かる。
々の変更は、本明細書を読めば、当業者に明らかなことが理解されるべきである
。従って、本明細書中で開示の発明は、添付の請求の範囲に入るこれらの変更を
含むべく意図されていることが理解されるべきである。
Claims (11)
- 【請求項1】 主要量の潤滑粘性のあるオイルおよび添加剤系を含有する潤
滑油組成物であって、該添加剤系は、以下を含有する: (A)0.1〜5重量%の清浄剤組成物であって、該清浄剤組成物は、少なく
とも2種の金属オーバーベース化組成物を含有し、ここで、該清浄剤組成物は、
以下から本質的になる: (A−1)少なくとも1種のアルカリ金属オーバーベース化清浄剤および (A−2)少なくとも1種のカルシウムオーバーベース化清浄剤、 ここで、該アルカリ金属清浄剤が寄与する100あたりTBNおよび希釈剤なし
基準での全塩基価と該カルシウム清浄剤が寄与する全塩基価との比は、(99.
5〜20):(0.5〜80)の範囲である; (B)1〜10重量%のスクシンイミド分散剤;および (C)0.1〜5重量%の次式のジヒドロカルビルジチオリン酸金属: 【化1】 ここで、R1およびR2は、それぞれ独立して、3個〜13個の炭素原子を含有
するヒドロカルビル基であり、Mは、金属であり、そしてnは、Mの原子価に等
しい整数である、 潤滑油組成物。 - 【請求項2】 前記アルカリ金属が、ナトリウムを含有する、請求項1に記
載の組成物。 - 【請求項3】 A−1が、オーバーベース化スルホン酸であり、そしてA−
2が、オーバーベース化スルホン酸、カルボン酸またはフェノールである、請求
項1に記載の組成物。 - 【請求項4】 前記ヒドロカルビル置換コハク酸アシル化剤が、アミンと反
応され、該アミンが、モノアミンまたはポリアミンを含み、ここで、前記分散剤
が、オイルを含まない基準で、少なくとも40の全塩基価を有する、請求項1に
記載の組成物。 - 【請求項5】 前記分散剤が、塩素含有ポリオレフィンから誘導され、ここ
で、該ポリオレフィンが、300〜10,000の範囲の 【数1】 を有し、そして塩素と反応した該ポリオレフィンのモル数を基準にして、全体で
90モルパーセントまでの量の四置換および三置換不飽和末端基を有し、ここで
、該塩素が、モル基準で、該四置換および三置換末端基のモル数に等しい量まで
使用され、そして該混合物を、該ポリオレフィン末端基と塩素の反応を生じて置
換活性塩素置換基を有するポリオレフィン反応生成物を生成するように選択され
た時間および温度パラメータ下にて反応させる、請求項1に記載の組成物。 - 【請求項6】 前記分散剤が、アシル化剤から誘導され、該アシル化剤が、
α,β−不飽和化合物と反応された前記置換活性塩素含有ポリオレフィンの混合
物を形成することにより調製され、該化合物が、α,β−不飽和酸、それらの無
水物、誘導体または混合物を含有し、そして該混合物を、低塩素含量を有するポ
リオレフィン置換反応生成物を生成する該ポリオレフィンと該α,β−不飽和化
合物との反応を生じるように選択された時間および温度パラメータ下にて反応さ
せる、請求項5に記載の組成物。 - 【請求項7】 (C)の前記ヒドロカルビル基の一方が、イソプロピル基で
あり、そして他のヒドロカルビル基が、4−メチル−2−ペンチル基または第一
級ヒドロカルビル基である、請求項1に記載の組成物。 - 【請求項8】 (C)の前記金属が、第II族金属、アルミニウム、スズ、
鉄、コバルト、鉛、モリブデン、マンガン、ニッケルまたは銅である、請求項1
に記載の組成物。 - 【請求項9】 内燃機関の燃焼室を清浄化する方法であって、該機関を請求
項1に記載の潤滑油組成物で潤滑する工程を包含する、方法。 - 【請求項10】 内燃機関の燃料の消費を少なくする方法であって、該機関
を請求項1に記載の潤滑油組成物で潤滑する工程を包含する、方法。 - 【請求項11】 内燃機関の窒素酸化物の排気を少なくする方法であって、
該機関を請求項1に記載の潤滑油組成物で潤滑する工程を包含する、方法。
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