JP2002179815A - 蒸着用薄膜ポリエステルフィルム - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 蒸着後、ロール状で長期間保存後に加工して
も、加工時の作業性を満足するとともに、高度な諸特性
に耐えうる蒸着用薄膜ポリエステルフィルムを提供す
る。 【解決手段】 重量法によるフィルム厚みが１０μｍ以
下、ブロッキング性が５．０％以下であることを特徴と
する蒸着用薄膜ポリエステルフィルム。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、蒸着用薄膜ポリエ
ステルフィルムに関する。詳しくは、本発明は、フィル
ムの表面の特性をある特定範囲内とすることにより,ロ
ール状に巻いて長時間保存後でも製膜時の突起高さを保
持し、加工時の作業性を満足するとともに、高度な特性
を発揮する、蒸着用ポリエステルフィルムに関するもの
である。

【０００２】

【従来の技術】ポリエステルフィルムは、機械的性質、
耐熱性、電気的特性、耐薬品性等、各種の特性を高度に
バランス良く有し、コストパフォーマンスの点で優れる
ため、磁気テープ用、包装用、製版用等の産業用資材と
して広く用いられている。これらの用途のいずれにおい
ても、小型化・軽量化・コストダウンに伴い、ベースと
なるポリエステルフィルムは薄膜化の要求がある。

【０００３】一方、フィルムを加工する際の取り扱い
性、すなわち、フィルムの滑り性を良好にするため、通
常、フィルム中に微粒子を含有させる方法が広く採用さ
れており、薄膜化に伴い、加工工程中、特に巻き取り時
にしわが入り、生産性を著しく阻害するのを改良するた
め、通常、フィルム中の微粒子の含有量を増やすことに
より,対処されている。

【０００４】しかしながら、これだけの処方ではフィル
ム表面が粗面化されてしまい、特に蒸着用等、ポリエス
テルフィルムの表面に１次加工する層が薄い場合、以下
のような致命的欠陥が生じる。 粗面化した表面に蒸着すると,蒸着面の乱反射により,
蒸着面の外観を著しく阻害する。 ロール状に巻かれたポリエステルフィルムを巻きだし
て、蒸着し、一旦、ロール状に巻き取り、次工程に備
え、保存しておくうちに、ベースのポリエステルフィル
ムの突起部分がロール内の圧力により、おしつぶされ、
再び、巻きだした際におしつぶされた突起部分の先端が
蒸着層ともども欠落してしまい、点状の欠陥を多数生じ
てしまう。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記実状に
鑑みなされたものであって、その解決課題は、蒸着後、
ロール状で長期間保存後に加工しても、加工時の作業性
を満足するとともに、高度な諸特性に耐えうる蒸着用薄
膜ポリエステルフィルムを提供することにある。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明者は、上記課題に
鑑み鋭意検討を行った結果、特定の表面状態および突起
材質とすることによれば、上記課題を容易に解決できる
ことを見いだし、本発明を完成するに至った。

【０００７】すなわち、本発明の要旨は、重量法による
フィルム厚みが１０μｍ以下、ブロッキング性が５．０
％以下であることを特徴とする蒸着用薄膜ポリエステル
フィルムに存する。

【０００８】

【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。

【０００９】本発明のフィルムを構成するポリエステル
とは、繰り返し単位の８０％以上がエチレンテレフタレ
ート単位またはエチレン−２，６−ナフタレート単位を
有するポリエステルを指す。

【００１０】かかるポリエステルは、通常（１）芳香族
ジカルボン酸の低級アルキルエステルとグリコールとを
主な出発原料としてエステル交換反応を経由して、重縮
合反応を行う、あるいは（２）芳香族ジカルボン酸とグ
リコールとを主な出発原料として、エステル化反応を経
由して、重縮合反応を行うことにより得られる。これら
の反応を行うため、通常、触媒として金属化合物を添加
する方法が用いられる。例えば、エステル交換反応触媒
として、Ｃａ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｌｉ等の化合物、重縮合反
応触媒としてＳｂ、Ｔｉ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｃｏ等の化合物
が一般的に用いられている。しかしながら、かかる金属
化合物の含有量が多いと、電気特性が低下してしまう用
途には、注意を要する。

【００１１】また、本発明のポリエステルは、各用途の
特性を阻害しない範囲で他の第三成分を含有していても
よい。

【００１２】本発明で用いるポリエステルを構成する芳
香族ジカルボン酸成分としては、例えば、テレフタル酸
および２，６−ナフタレンジカルボン酸以外に、例え
ば、イソフタル酸、フタル酸、アジピン酸、セバシン
酸、オキシカルボン酸（例えば、ｐ−オキシエトキシ安
息香酸等）等を用いることができる。グリコール成分と
しては、エチレングリコール以外に、例えば、ジエチレ
ングリコール、プロピレングリコール、ブタンジオー
ル、１，４−シクロヘキサンジメタノール、ネオペンチ
ルグリコール等の一種または二種以上を用いることがで
きる。

【００１３】本発明で用いるポリエステルの極限粘度
は、通常０．４５以上、好ましくは０．５０〜１．０
０、さらに好ましくは０．５２〜０．８０の範囲であ
る。極限粘度が０．４５未満では、フィルム製造時の生
産性が低下したり、フィルムの機械的強度が低下すると
いう問題が生ずることがある。一方、ポリマーの溶融押
出安定性の点から、極限粘度は１．００を超えないこと
が好ましい。

【００１４】本発明のポリエステルフィルムは、重量法
により測定した厚みが１０μｍ以下である必要があり、
好ましくは７μｍ以下、より好ましくは５μｍ以下であ
る。フィルム厚みが１０μｍを超えると、最終製品が大
型化してしまい、不適当である。

【００１５】本発明でいう蒸着用とは、蒸着用に代表さ
れる、非接触によりポリエステルフィルム表面に加工さ
れる用途、または接触によりポリエステルフィルム表面
に一次加工される厚みが１．０μｍ以下の用途を総称し
ていう。

【００１６】本発明のポリエステルフィルムは、フィル
ム製膜時、加工工程時の傷の防止の発生防止や、フィル
ムに滑り性を与えて取り扱い性を向上させる目的で、ポ
リステルに粒子を含有させ、フィルム表面に適度な突起
を形成させるが、本発明の最大の特徴は、表面の突起形
状および突起材質をある特定の範囲にすることにある。

【００１７】本発明のフィルム表面のブロッキング性は
５．０％以下である必要があり、好ましくは３．０％以
下、さらに好ましくは１．０％以下である。ここで言う
ブロッキング性とは、実施例にて詳細に後述するが、フ
ィルムに蒸着後、蒸着面を重ね合わせ、圧力、温度下に
て所定の時間処理後、フィルム層間を剥離し、蒸着面の
蒸着欠陥の面積比率を意味する。ブロッキング性が５．
０％を超えると、蒸着欠陥が大きく、用途に適さない。

【００１８】本発明のフィルムの表面は、上記のブロッ
キング性に加えて、少なくとも片面の４次以上の粗大突
起数が２０００個／ｃｍ²以下であることが好ましく、
より好ましくは、４００〜１２００個／ｃｍ²である。
ここでいう４次の高さとは、実施例にて詳細に後述する
が０．２７μｍ×４＝１．０８μｍの高さを意味する。
４次以上の粗大突起数が２０００個／ｃｍ²を超えると
蒸着面の外観が損なわれやすい傾向がある。反対に４次
以上の粗大突起数が４００個／ｃｍ²未満の場合、巻き
取り作業性が低下しやすく、蒸着面に傷が入る場合があ
る。

【００１９】本発明の表面性および保存性を満足させる
ためには、例えば特定の平均粒径および材質を持った粒
子を特定量用いればよい。

【００２０】すなわち、例えば、シリカ粒子、炭酸カル
シウム粒子に代表される添加粒子（ポリエステル重合時
に外部から添加することによって得られる）や、ポリエ
ステル重合工程で析出させる析出粒子のうち、少なくと
も１種類の材質の粒子を選択し、かつ、平均粒径（ｄ5
0）が０．５０〜３．００μｍの粒子を０．０１〜０．
５０重量％含有することにより、本発明のフィルムの表
面状態、保存性を達成することができる。平均粒径につ
いては、好ましくは０．８０〜２．００μｍ、含有量に
ついては、好ましくは０．０２〜０．３５重量％であ
る。

【００２１】とりわけ、ポリエステル重合工程で析出さ
せたカルシウムおよびリンを含有する析出粒子を選択
し、かつ、平均粒径（ｄ50）が０．５０〜３．００μｍ
の粒子を０．０１〜０．５０重量％含有することによ
り、本発明のフィルムの表面状態、保存性を達成するこ
とが容易となる。析出粒子の平均粒径については、好ま
しくは０．８０〜２．００μｍ、含有量については、好
ましくは０．０２〜０．３０重量％である。

【００２２】さらに、本発明の表面性および保存性を最
も良く満足させるのは、上記のシリカ粒子、炭酸カルシ
ウム粒子に代表される添加粒子と、カルシウムおよびリ
ンを含有する析出粒子を併用することである。

【００２３】平均粒径が０．５０μｍ未満の添加粒子の
場合や、平均粒径が０．５０μｍ未満の析出粒子の場合
は、フィルムの滑り性が得られないことがあり、また、
３．００μｍを超える粒子の場合、フィルム表面の粗大
突起が増加する傾向がある。

【００２４】添加粒子の含有量が０．０１重量％未満の
場合や析出粒子の含有量が０．０１重量％の場合では、
フィルムの滑り性が得られなくなる場合があり、０．５
０重量％を超えるとフィルム表面の粗大突起が増加する
傾向がある。

【００２５】かかる添加粒子の例としては、炭酸カルシ
ウム、シリカ、カオリン、タルク、二酸化チタン、アル
ミナ、硫酸バリウム、フッ化カルシウム、フッ化リチウ
ム、ゼオライト、硫化モリブデン等の無機粒子、架橋高
分子粒子、シュウ酸カルシウム等の有機粒子、好ましく
は炭酸カルシウムおよびシリカである。

【００２６】析出粒子については、（１）あらためて粒
子を添加する必要がなく、安価であること、（２）フィ
ルム層間の圧力下でも突起高さを維持しやすいこと等が
好ましい理由であり、特に、カルシウムおよびリンを含
有する析出粒子が突起形成能が大きく好ましい。

【００２７】炭酸カルシウムについては、（１）粒径分
布をシャープ化し、粗大粒子（平均粒径より著しく大き
い粒子）をカットしやすいこと、（２）フィルム化後、
滑り性、耐摩耗性が得やすいこと、（３）フィルム層間
の圧力下でも突起高さを維持しやすいこと等が好ましい
理由である。

【００２８】また、シリカについては、（１）他の粒子
より比較的安価に入手できること、（２）フィルム化時
の延伸により粒子が変形しやすいため、原料の時点での
粒子の粒径分布がある程度、ブロードであってもフィル
ム化時フィルムの平面方向に粒子が扁平化し、結果、粗
大突起が大幅に減少することができること等が好ましい
理由である。

【００２９】なお、市販のシリカ粒子をそのまま使用す
る場合、通常は、平均粒径が３．００μｍより大きく、
本発明の平面性を実現させることは困難であり、入手
後、粉砕することが必要であるが、粉砕後の粒径分布が
ある程度、ブロードでも（粗大粒子がある程度存在して
も）、上述した機構でフィルム化後の粗大突起数を本発
明範囲内に収めることができる。

【００３０】また、上記の析出粒子、炭酸カルシウム粒
子、シリカ粒子から複数種選択して本発明の意図する所
を発現させることもできる。

【００３１】さらに、フィルム表面の滑り性、巻き取り
作業性を向上させるために、上記例示の粒子のほかに、
本発明の要旨を損なわない範囲で、平均粒径が０．５０
μｍ未満の小粒子を併用することもできる。小粒子とし
て好ましいものは、シリカ、架橋高分子粒子、炭酸カル
シウムおよびポリエステル重合時に生成させる析出粒子
である。

【００３２】添加粒子を含むポリエステルの製造に際し
て、粒子はポリエステルの合成反応中に添加してもポリ
エステルに直接添加してもよい。合成反応中に添加する
場合は、粒子をエチレングリコール等に分散させたスラ
リーとして、ポリエステル合成の任意の段階で添加する
方法が好ましい。一方、ポリエステルに直接添加する場
合は、乾燥した粒子として、または、水あるいは沸点が
２００℃以下の有機溶媒中に分散したスラリーとして、
２軸混練押出機を用いてポリエステルに添加混合する方
法が好ましい。なお、添加する粒子は、必要に応じ、事
前に解砕、分散、分級、濾過等の処理を施しておいても
よい。

【００３３】粒子の含有量を調節する方法としては、上
記した方法で高濃度に粒子を含有するマスター原料を作
っておき、それを製膜時に、実質的に粒子を含有しない
原料で希釈して粒子含有量を調節する方法が有効であ
る。

【００３４】また、上記の突起形成剤以外の添加剤とし
て、必要に応じて、帯電防止剤、安定剤、潤滑剤、架橋
剤、ブロッキング防止剤、酸化防止剤、着色剤、光線遮
断剤、紫外線吸収剤などを、コンデンサ特性を悪化させ
ない範囲内で含有していてもよい。

【００３５】本発明のポリエステルフィルムは、最終的
に得られる特性が本発明の構成を満足する限り、多層構
造となっていても構わない。

【００３６】本発明のフィルムは、使用時にフィルムと
接する層との接着性を高めるため、表面に塗布層を設け
ることができる。例えばコンデンサ用や包装用として使
用する場合は、塗布層により蒸着金属との接着性を高め
ることができる。塗布層を構成する樹脂の例としては、
ポリエステル、ポリアミド、ポリスチレン、ポリアクリ
レート、ポリカーボネート、ポリアリレート、ポリ塩化
ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリビニルブチラール、
ポリビニルアルコール、ポリウレタンなどの樹脂および
これらの樹脂の共重合体または混合物などを挙げること
ができる。これらの中でもポリエステルまたはポリウレ
タンを含有する塗布層を用いた場合、高度な接着性を与
えることができ、コンデンサ用としては、耐熱、耐湿熱
性を高度に満足させることができ、包装用としては、耐
湿熱性を高度に満足させることができる。

【００３７】また、本発明において用いる塗布液には、
塗布層の固着性（ブロッキング性）、耐水性、耐溶剤
性、機械的強度の改良のために架橋剤としてメチロール
化あるいはアルキロール化した尿素系、メラミン系、グ
アナミン系、アクリルアミド系、ポリアミド系等の化合
物、エポキシ系化合物、アジリジン化合物、ブロックポ
リイソシアネート、シランカップリング剤、チタンカッ
プリング剤、ジルコーアルミネート系カップリング剤、
過酸化物、熱および光反応性のビニル化合物や感光性樹
脂などを含有してもよい。

【００３８】また、固着性や滑り性改良のために、塗布
層中に無機系微粒子として、シリカ、シリカゾル、アル
ミナ、アルミナゾル、ジルコニウムゾル、カオリン、タ
ルク、炭酸カルシウム、リン酸カルシウム、酸化チタ
ン、硫酸バリウム、カーボンブラック、硫化モリブデ
ン、酸化アンチモンゾルなどを、有機系微粒子として、
ポリスチレン、ポリエチレン、ポリアミド、ポリエステ
ル、ポリアクリル酸エステル、エポキシ樹脂、シリコー
ン樹脂、フッ素樹脂などを含有していてもよい。

【００３９】さらに必要に応じて、消泡剤、塗布性改良
剤、増粘剤、帯電防止剤、有機系潤滑剤、酸化防止剤、
紫外線吸収剤、発泡剤、染料、顔料などを含有していて
もよい。

【００４０】上述の塗布液をポリエステルフィルムに塗
布する方法としては原崎勇次著、槙書店、１９７９年発
行、「コーティング方式」に示されるリバースロールコ
ーター、グラビアコーター、ロッドコーター、エアドク
ターコーターあるいはこれら以外の塗布装置を用いるこ
とができる。塗布層は、フィルム製造工程内で設けても
よいし、フィルム製造後に塗布してもよい。特に塗布厚
みの均一性や、生産効率の点で、フィルム製造工程内で
塗布する方法が好ましい。

【００４１】フィルム製造工程内で塗布する方法として
は、ポリエステル未延伸フィルムに塗布液を塗布し、逐
次あるいは、同時に二軸延伸する方法、一軸延伸された
ポリエステルフィルムに塗布し、さらに先の一軸延伸方
向と直角の方向に延伸する方法、あるいは二軸延伸ポリ
エステルフィルムに塗布し、さらに横および／または縦
方向に延伸する方法などがある。

【００４２】塗布層の厚さは、通常０．００５〜１．０
μｍの範囲であり、好ましくは０．０１〜０．５μｍの
範囲である。塗布層厚みが１．０μｍを超えると、フィ
ルムのすべり特性を悪化させることがある。一方、塗布
層の厚みが０．００５μｍ未満の場合には、塗布ムラや
塗布ヌケが生じやすくなる傾向がある。

【００４３】次に、本発明のフィルムの製造法を具体的
に説明する。

【００４４】まず、ポリエステル原料を、押出装置に供
給し、ポリエステルの融点以上の温度で溶融押出してス
リット状のダイから溶融シートとして押し出す。次に、
溶融シートを、回転冷却ドラム上でガラス転移温度以下
の温度になるように急冷固化し、実質的に非晶状態の未
配向シートを得る。この場合、シートの平面性を向上さ
せるため、シートと回転冷却ドラムとの密着性を高める
ことが好ましく、本発明においては、静電印加密着法お
よび／または液体塗布密着法が好ましく採用される。

【００４５】本発明においては、このようにして得られ
たシートを二軸方向に延伸してフィルム化する。二軸延
伸条件について具体的に述べると、前記未延伸シートを
まず第一軸方向に延伸する。延伸温度範囲は通常７０〜
１５０℃、延伸倍率は通常２．５〜６倍の範囲とし、延
伸は一段階または二段階以上で行うことができる。次に
第二軸方向、すなわち、第一軸方向と直交する方向に一
軸配向フィルムを一旦ガラス転移点以下に冷却するか、
または冷却することなく、例えば８０〜１５０℃の温度
範囲に予熱して、さらにほぼ同温度の下で２．５〜５
倍、好ましくは３．０〜４．５倍に延伸を行い、二軸に
配向したフィルムを得る。

【００４６】なお、第一軸方向の延伸を２段階以上で行
うことは、良好な厚さ均一性を達成できるので好まし
い。また、横延伸した後、さらに長手方向に再延伸する
方法も可能であるが、いずれにしても長手方向の総合延
伸倍率を３．５倍以上とすることが好適である。

【００４７】かくして得られたフィルムを、３０％以内
の伸長、制限収縮、または定長下で１秒〜５分間熱処理
する。この際、熱処理工程内または熱処理後に長手方向
または横方向、あるいは両方向に再延伸を行ってもよ
い。

【００４８】

【実施例】以下、本発明を実施例を挙げてさらに詳細に
説明するが、本発明は、その要旨を越えない限り、以下
の実施例によって限定されるものではない。なお、実施
例中の評価方法は下記のとおりである。実施例および比
較例中、「部」とあるのは「重量部」を示し、「ｐｐ
ｍ」とあるのは「重量ｐｐｍ」を示す。

【００４９】（１）ポリマーの極限粘度 ［η］ （ｄ
ｌ／ｇ） ポリマー１ｇをフェノール／テトラクロロエタン＝５０
／５０（重量比）の混合溶媒１００ｍｌに溶解し、３０
℃で測定した。

【００５０】（２）添加粒子の平均粒径（ｄ50）（μ
ｍ） 島津製作所製遠心沈降式粒度分布測定装置（ＳＡ−ＣＰ
３型）で測定した等価球形分布において大粒子側から積
算した積算体積分率５０％の粒径を平均粒径（ｄ50）と
した。

【００５１】（３）析出粒子の平均粒径（ｄ５０）（μ
ｍ） 析出粒子を含むポリエステルフィルムをプレパラートに
挟み込んで溶融、冷却した後、顕微鏡にて観察し、その
画像を画像処理装置（ライカ社製「Ｑｕａｎｔｉｍｅｔ
５００＋」で処理することにより測定し、その等価球形
分布において大粒子側から積算した積算体積分率５０％
の粒径を平均粒径（ｄ50）とした。

【００５２】（４）析出粒子量の測定 ポリエステル１００ｇにｏ―クロルフェノール１．０リ
ットルを加え１２０℃で３時間加熱後、超遠心分離機
（日立工機製商品「５５Ｐ―７２」）を用いて４０分間
遠心分離を行い、得られた粒子を１００℃で真空乾燥す
る。走査型差動熱量計にて上記の粒子を処理し、ポリマ
ーに相当する溶融ピークが認められる場合は、当該粒子
にｏ―クロルフェノールを加えて加熱冷却後、再び遠心
分離操作を行う。そして、溶融ピークが認められなくな
った粒子を析出粒子とする。遠心分離操作は、通常２回
で足りる。

【００５３】（５）重量法厚み（μｍ） まず、フィルム試験片の密度（ρ；（ｇ／ｃｍ³ ））を
ＪＩＳ Ｋ７１１２に規定するＤ法（密度勾配管法）に
より測定し、次に、１００±０．５ｃｍ² に切り取った
試験片を天秤に乗せ、フィルム質量（ｍ；（ｇ））を
０．０００１ｇまで正しく測定した後、以下の式により
算出した。かかる測定を５回繰り返し、得られたｔの値
の中央値を重量法厚み ｄ（μｍ）とした。

【００５４】ｔ＝１００ｍ／ρ （６）ブロッキング性（％） フィルムの試料に、４５０Åの厚さでアルミニウムを蒸
着し、これより、１０ｃｍ×１０ｃｍ角の大きさに２枚
サンプリングし、蒸着面同士を合わせ、１２０℃下、９
０ｋｇ重／ｃｍ²の圧力で５時間プレスし、プレス後の
蒸着面を顕微鏡にて観察し、その画像において、蒸着面
の突起の先端のアルミニウム層の剥離した（蒸着抜けし
た）面積の総計を画像処理装置（ライカ社製「Ｑｕａｎ
ｔｉｍｅｔ５００＋」で処理することにより測定・計算
し、これをプレス前の蒸着総面積で除して、ブロッキン
グ性（％）とした。

【００５５】ブロッキング性（％）＝（プレス後の蒸着
ぬけした面積の総和／プレス前の蒸着総面積）×１００ （７）蒸着面の外観 上記ブロッキング性の評価においてプレスする前の蒸着
面のくもり方（濁度）を以下の３つに分類した。

【００５６】◎：目視ではくもり度が判別できず、優
秀。

【００５７】○：目視ではくもり度を判別できるもの
の、実用上問題なく、使用できるレベルであり、良好。

【００５８】×：くもり度が、ひどく、実用不可レベ
ル。不良。

【００５９】（８）蒸着面の傷および蒸着ぬけ 下述する条件で蒸着したフィルムをロール状に巻き取
り、３０日保存後、引き出して蒸着面の傷および蒸着ぬ
けの状態をそれぞれ、以下の３つに分類した。 （蒸着面の傷） ◎：目視では傷が確認できず、優秀。

【００６０】○：目視では傷が確認できるも、実用上問
題なく、使用できるレベルであり、良好。

【００６１】×：傷がひどく、実用不可レベル。不良。 （蒸着ぬけ） ◎：目視では蒸着ぬけが確認できず、優秀。

【００６２】○：目視では蒸着ぬけが確認できるも、実
用上問題なく、使用できるレベルであり、良好。

【００６３】×：蒸着ぬけがひどく、実用不可レベル。
不良。

【００６４】（９）粗大突起数（個／ｃｍ²） 上記ブロッキング性評価において、プレスする前の蒸着
されたフィルム表面を、日本光学工業社製二光束干渉顕
微鏡を用いて測定した。測定波長０．５４μｍで４次以
上の干渉縞を示すものを４次以上の粗大突起として１０
ｍｍ² にわたりカウントし、単位面積当たり（１ｃｍ²
当たり）に換算した。４次の高さとは、測定波長の１／
２の４倍、すなわち１．０８μｍに相当し、４次以上の
粗大突起とは１．０８μｍ以上の高さを持つことを意味
する。なお、粒子の径が小さいため干渉縞が不鮮明の場
合は、必要に応じ、鮮明に見えるまでレンズ倍率を上げ
て観察した。

【００６５】（１０）巻き硬度 ＪＩＳ―Ｋ６３０１に基づいて、規定されたＡＳＫＥＲ
Ｃ型 硬度計を使用し測定した。測定はフィルム巻き
だし方向に垂直な方向に等間隔に計７点行い、平均値を
値とした。表層と下巻きから５０００ｍの箇所について
それぞれ行い、下巻きから５０００ｍの箇所はロールを
５０００ｍの箇所まで解体し,測定した。

【００６６】実施例１ ジメチルテレフタレート１００部、エチレングリコール
７０部および酢酸カルシウム一水塩０．１１部を反応器
にとり、加熱昇温するとともにメタノールを留去してエ
ステル交換反応を行い、反応開始から４時間を要して２
３０℃まで昇温し、実質的にエステル交換反応を終了し
た。

【００６７】次にこの反応混合物にトリエチルホスファ
イト０．１２４部とトリエチルホスフェート０．５４部
とをエチレングリコールに均一に溶解させた液を添加
し、次いで三酸化アンチモン０．０４部を添加したのち
１０分間を要して２３６℃に達せしめた。

【００６８】この時点から系内の圧力を徐々に減じ、三
酸化アンチモン添加後８０分で系内の温度を２６５℃、
圧力を３００ｍｍＨｇとし、以後も徐々に昇温減圧し最
終的に２８５℃、１ｍｍＨｇ以下とした。４時間後、系
内を常圧に戻しポリマーを吐出しチップ化し、極限粘度
０．６６のポリエステル（ａ）を得た。

【００６９】このポリエステル（ａ）には均一で微細な
析出粒子が多数認められ、その平均粒径は１．４０μｍ
であった。記載の方法に従ってその析出粒子量を測定し
たところポリエステルに対して０．４重量％であった。
ジメチルテレフタレート１００部、エチレングリコール
６０部および酢酸カルシウム１水塩０．０９部を反応器
にとり、加熱昇温するとともにメタノールを留去してエ
ステル交換反応を行い、反応開始から４時間を要して２
３０℃まで昇温し、実質的にエステル交換反応を終了し
た。

【００７０】次いで、市販のシリカ粒子を入手後、粉砕
することによって得られた平均粒径１．８０μｍのシリ
カ粒子０．５部および平均粒径０．３５μｍの架橋高分
子粒子１．０部をエチレングリコールスラリーとして添
加した。

【００７１】スラリー添加後、さらにリン酸０．０６
部、三酸化アンチモン０．０４部を加え、徐々に反応系
を減圧とし、温度を高めて重縮合反応を４時間行い、極
限粘度０．６６のポリエステル（ｂ）を得た。粒子を添
加しないこと以外は（ｂ）と同様にして、極限粘度０．
６７の希釈用ポリエステル（ｃ）を得た。

【００７２】ポリエステル（ａ）とポリエステル（ｂ）
とポリエステル（ｃ）とを混合した原料を常法により乾
燥して押出機に供給し、２９０℃で溶融してシート状に
押出し、静電印加密着法を用いて冷却ロール上で急冷
し、無定形シートとした。得られたシートを、ロール延
伸法を用いて縦方向に８４℃で２．９倍延伸した後、さ
らに７０℃で１．３倍延伸した。得られた一軸延伸フィ
ルムをテンターに導いて、横方向に１１０℃で４．０倍
延伸し、２３０℃で熱処理を行い、フィルムの重量法厚
み１．５０μｍの二軸延伸ポリエステルフィルムを得
た。

【００７３】このマスターロールの表層からサンプリン
グし、粗大突起数および上述したブロッキング性の評価
および蒸着面の外観の判定を行った。

【００７４】このポリエステルフィルムに含有される粒
子種および量は下記表１に示される通りである。

【００７５】一方、このマスターロールから５００ｍｍ
幅にトリミングしながら、内径６インチの巻き芯にトー
タル長３５０００ｍ、ロール状に巻き取り、引き続き、
巻きだしながら厚さ４５０Åのアルミニウムを蒸着した
後、再び、内径６インチの巻き芯にロール状に巻き取
り、表層巻き硬度＝９０度、下巻きから５０００ｍでの
巻き硬度＝９３度のロール状フィルムとした。

【００７６】このロール状に巻き取った蒸着後のフィル
ムを２３℃、相対湿度５０％下で３０日保管し、その
後、引きだして上述した蒸着面の傷および蒸着ぬけを判
定した。

【００７７】得られた結果を表２に示す。

【００７８】実施例２ ポリエステル（ｂ）と（ｃ）とを混合した原料を用い、
製膜条件は実施例１と同様にして表１に示す粒子濃度を
持つ、重量法厚み１．５０μｍの二軸配向ポリエステル
フィルムを得、その後、実施例１と同様の手順で各種の
評価を行った。

【００７９】実施例３ 実施例２と同様の手法で、平均粒径１．６０μｍの炭酸
カルシウム粒子を０．２０重量％含有する重量法厚み
１．５０μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。

【００８０】比較例１ 実施例２において、市販のシリカ粒子を粉砕せずにその
まま使用したこと以外は実施例２と同様にして、重量法
厚み１．５０μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを得
た。

【００８１】以上、実施例１〜３および比較例１につい
て得られた結果をまとめて下記表１および表２に示す。

【００８２】

【表１】

【００８３】

【表２】

【００８４】

【発明の効果】本発明のフィルムは、優れた表面性およ
び耐ブロッキング性を有するため、加工適性に優れ、特
に蒸着フィルムとして用いた時に高度な外観が得られ、
その工業的価値は高い。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 重量法によるフィルム厚みが１０μｍ以
   下、ブロッキング性が５．０％以下であることを特徴と
   する蒸着用薄膜ポリエステルフィルム。
2. 【請求項２】 少なくとも片面の４次以上の粗大突起数
   が２０００個／ｃｍ²以下であることを特徴とする請求
   項１記載の蒸着用薄膜ポリエステルフィルム。
3. 【請求項３】 ポリエステル重合工程で析出させたカル
   シウムおよびリンを含有する、平均粒径（ｄ50）が０．
   ５０〜３．００μｍの析出粒子を０．０１〜０．５０重
   量％含有することを特徴とする請求項１または２記載の
   蒸着用薄膜ポリステルフィルム。