JP2002167699A - めっき装置及びめっき液組成の管理方法 - Google Patents
めっき装置及びめっき液組成の管理方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 めっき液組成の維持管理を、めっき液中の添
加剤成分を直接的に分離定量して高精度に行うようにす
る。 【解決手段】 めっき液１６を保持するめっき槽１８を
有するめっきユニット１０と、サンプリングしためっき
液中の添加剤成分を液体クロマトグラフィ装置２４で分
離定量し、各添加剤成分毎の定量値と各添加剤成分毎に
予め設定した所定濃度とを比較して信号を出力するめっ
き液モニタユニット１２と、複数の添加剤タンク６０
ａ，６０ｂ，６０ｃを備えめっき液モニタユニット１２
からの信号に基づいて添加剤タンク６０ａ，６０ｂ，６
０ｃ内の添加剤成分をめっき液１６に補給する添加剤補
給ユニット１４を有する。
加剤成分を直接的に分離定量して高精度に行うようにす
る。 【解決手段】 めっき液１６を保持するめっき槽１８を
有するめっきユニット１０と、サンプリングしためっき
液中の添加剤成分を液体クロマトグラフィ装置２４で分
離定量し、各添加剤成分毎の定量値と各添加剤成分毎に
予め設定した所定濃度とを比較して信号を出力するめっ
き液モニタユニット１２と、複数の添加剤タンク６０
ａ，６０ｂ，６０ｃを備えめっき液モニタユニット１２
からの信号に基づいて添加剤タンク６０ａ，６０ｂ，６
０ｃ内の添加剤成分をめっき液１６に補給する添加剤補
給ユニット１４を有する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、めっき装置及びめ
っき液組成の管理方法に関し、特に、半導体基板の表面
に形成した配線用の微細な凹部に硫酸銅めっきにより銅
を埋込んで配線を形成するのに使用されるめっき装置、
及びこのめっき装置に使用されるめっき液中の添加剤成
分を維持管理するめっき液組成の管理方法に関する。
っき液組成の管理方法に関し、特に、半導体基板の表面
に形成した配線用の微細な凹部に硫酸銅めっきにより銅
を埋込んで配線を形成するのに使用されるめっき装置、
及びこのめっき装置に使用されるめっき液中の添加剤成
分を維持管理するめっき液組成の管理方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】めっきによる金属膜の成膜法は、従来か
らプリント基板などの電子工業において広く用いられて
きている。近年、半導体基板上に配線回路を形成するた
めの金属材料として、アルミニウムまたはアルミニウム
合金に代えて、電気抵抗率が低くエレクトロマイグレー
ション耐性が高い銅（Ｃｕ）を用いる動きが顕著になっ
ている。この種の銅配線は、基板の表面に設けた微細凹
みの内部に銅を埋込むことによって一般に形成される。
この銅配線を形成する方法としては、ＣＶＤ、スパッタ
リング及びめっきといった手法があるが、いずれにして
も、基板のほぼ全表面に銅を成膜し、化学的機械的研磨
（ＣＭＰ）により不要の銅を除去するようにしている。
らプリント基板などの電子工業において広く用いられて
きている。近年、半導体基板上に配線回路を形成するた
めの金属材料として、アルミニウムまたはアルミニウム
合金に代えて、電気抵抗率が低くエレクトロマイグレー
ション耐性が高い銅（Ｃｕ）を用いる動きが顕著になっ
ている。この種の銅配線は、基板の表面に設けた微細凹
みの内部に銅を埋込むことによって一般に形成される。
この銅配線を形成する方法としては、ＣＶＤ、スパッタ
リング及びめっきといった手法があるが、いずれにして
も、基板のほぼ全表面に銅を成膜し、化学的機械的研磨
（ＣＭＰ）により不要の銅を除去するようにしている。
【０００３】図４は、この種の銅配線基板Ｗの製造例を
工程順に示すもので、図４（ａ）に示すように、半導体
素子を形成した半導体基材１上の導電層１ａの上にＳｉ
Ｏ２からなる酸化膜２を堆積し、リソグラフィ・エッチ
ング技術によりコンタクトホール３と配線用の溝４を形
成し、その上にＴａＮ等からなるバリア層５、更にその
上に電解めっきの給電層としてシード層７を形成する。
工程順に示すもので、図４（ａ）に示すように、半導体
素子を形成した半導体基材１上の導電層１ａの上にＳｉ
Ｏ２からなる酸化膜２を堆積し、リソグラフィ・エッチ
ング技術によりコンタクトホール３と配線用の溝４を形
成し、その上にＴａＮ等からなるバリア層５、更にその
上に電解めっきの給電層としてシード層７を形成する。
【０００４】そして、図４（ｂ）に示すように、基板Ｗ
の表面に銅めっきを施すことで、半導体基材１のコンタ
クトホール３及び溝４内に銅を充填するとともに、酸化
膜２上に銅膜６を堆積する。その後、化学的機械的研磨
（ＣＭＰ）により、酸化膜２上の銅膜６を除去して、コ
ンタクトホール３および配線用の溝４に充填させた銅膜
６の表面と酸化膜２の表面とをほぼ同一平面にする。こ
れにより、図４（ｃ）に示すように銅膜６からなる配線
が形成される。
の表面に銅めっきを施すことで、半導体基材１のコンタ
クトホール３及び溝４内に銅を充填するとともに、酸化
膜２上に銅膜６を堆積する。その後、化学的機械的研磨
（ＣＭＰ）により、酸化膜２上の銅膜６を除去して、コ
ンタクトホール３および配線用の溝４に充填させた銅膜
６の表面と酸化膜２の表面とをほぼ同一平面にする。こ
れにより、図４（ｃ）に示すように銅膜６からなる配線
が形成される。
【０００５】ここに、シード層７は、一般にスパッタリ
ングやＣＶＤによって形成され、また、銅膜６を形成す
る電解銅めっきにあっては、めっき液として、その組成
に硫酸銅と硫酸を含む硫酸銅めっき液が一般に使用され
ている。
ングやＣＶＤによって形成され、また、銅膜６を形成す
る電解銅めっきにあっては、めっき液として、その組成
に硫酸銅と硫酸を含む硫酸銅めっき液が一般に使用され
ている。
【０００６】微細配線化が進み、配線溝或いはプラグの
形状が高アスペクト比となるに従って、例えば基板上に
設けた０．１μｍ以下の幅の超微細な凹部に、欠陥を生
ずることなく銅を完全に埋込むといった厳しい技術的要
求がでてきている。
形状が高アスペクト比となるに従って、例えば基板上に
設けた０．１μｍ以下の幅の超微細な凹部に、欠陥を生
ずることなく銅を完全に埋込むといった厳しい技術的要
求がでてきている。
【０００７】それに答えるためには、電解槽の幾何学的
形状や電気的な条件などの操作条件の最適化も必要であ
るが、何よりもめっき液の組成が完全に管理されていな
ければならない。めっき液は、析出する金属イオンとそ
の対イオンなどの主成分と、析出反応の速度を局所的に
制御して被めっき面上での金属イオンの析出を全体とし
て平準化する働きを果たす添加剤成分とからなる。特に
後者は、添加量そのものはごく僅かであるにもかかわら
ず、その効果はきわめて顕著であり、厳密に濃度管理を
しないと却って逆効果をもたらすことがある。
形状や電気的な条件などの操作条件の最適化も必要であ
るが、何よりもめっき液の組成が完全に管理されていな
ければならない。めっき液は、析出する金属イオンとそ
の対イオンなどの主成分と、析出反応の速度を局所的に
制御して被めっき面上での金属イオンの析出を全体とし
て平準化する働きを果たす添加剤成分とからなる。特に
後者は、添加量そのものはごく僅かであるにもかかわら
ず、その効果はきわめて顕著であり、厳密に濃度管理を
しないと却って逆効果をもたらすことがある。
【０００８】また、近年は、さまざまな生産プロセスに
おいて、環境負荷をできるかぎり低減することが求めら
れている。高濃度の廃液を発生する可能性の高いめっき
プロセスにおいては、特にめっき浴の長寿命化が期待さ
れている。その点からも濃度管理を積極的に行い、めっ
き液を無駄なく使うことが時代の流れとなっている。
おいて、環境負荷をできるかぎり低減することが求めら
れている。高濃度の廃液を発生する可能性の高いめっき
プロセスにおいては、特にめっき浴の長寿命化が期待さ
れている。その点からも濃度管理を積極的に行い、めっ
き液を無駄なく使うことが時代の流れとなっている。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来、
めっき液にあっては、管理らしい管理は殆どされておら
ず、例えば、ある一定処理時間毎に所定量のめっき液成
分を補給し、それを何回か繰り返したらめっき浴全体を
交換するということが一般に行われてきた。
めっき液にあっては、管理らしい管理は殆どされておら
ず、例えば、ある一定処理時間毎に所定量のめっき液成
分を補給し、それを何回か繰り返したらめっき浴全体を
交換するということが一般に行われてきた。
【００１０】また、電気めっきにおいては、サイクリッ
クボルタンメトリックストリッピング法（ＣＶＳ）等の
電気化学的測定により析出反応の状況をモニターし、そ
の測定結果から間接的に添加剤成分濃度に関する情報を
得るという方法も行われている。このＣＶＤ法は、ポテ
ンシオスタット及び電位走査装置を用いてサイクリック
ボルタモグラムを描き、この形状から間接的にめっき液
中の添加物成分や汚染物質の濃度に関する情報を得るよ
うにしたものである。しかしながら、この方法は、あく
までも間接的なものであって、要求される管理精度が厳
しくなるにつれて対応できなくなりつつある。
クボルタンメトリックストリッピング法（ＣＶＳ）等の
電気化学的測定により析出反応の状況をモニターし、そ
の測定結果から間接的に添加剤成分濃度に関する情報を
得るという方法も行われている。このＣＶＤ法は、ポテ
ンシオスタット及び電位走査装置を用いてサイクリック
ボルタモグラムを描き、この形状から間接的にめっき液
中の添加物成分や汚染物質の濃度に関する情報を得るよ
うにしたものである。しかしながら、この方法は、あく
までも間接的なものであって、要求される管理精度が厳
しくなるにつれて対応できなくなりつつある。
【００１１】本発明は上記に鑑みて為されたもので、め
っき液組成の維持管理を、めっき液中の添加剤成分を直
接的に分離定量して高精度に行うようにしためっき装置
及びめっき液組成の管理方法を提供することを目的とす
る。
っき液組成の維持管理を、めっき液中の添加剤成分を直
接的に分離定量して高精度に行うようにしためっき装置
及びめっき液組成の管理方法を提供することを目的とす
る。
【００１２】
【課題を解決するための手段】請求項１に記載の発明
は、めっき液を保持するめっき槽を有するめっきユニッ
トと、サンプリングしためっき液中の添加剤成分を液体
クロマトグラフィ装置で分離定量し、各添加剤成分毎の
定量値と各添加剤成分毎に予め設定した所定濃度とを比
較して信号を出力するめっき液モニタユニットと、複数
の添加剤タンクを備え、前記めっき液モニタユニットか
らの信号に基づいて前記添加剤タンク内の添加剤成分溶
液をめっき液に補給する添加剤補給ユニットを有するこ
とを特徴とするめっき装置である。
は、めっき液を保持するめっき槽を有するめっきユニッ
トと、サンプリングしためっき液中の添加剤成分を液体
クロマトグラフィ装置で分離定量し、各添加剤成分毎の
定量値と各添加剤成分毎に予め設定した所定濃度とを比
較して信号を出力するめっき液モニタユニットと、複数
の添加剤タンクを備え、前記めっき液モニタユニットか
らの信号に基づいて前記添加剤タンク内の添加剤成分溶
液をめっき液に補給する添加剤補給ユニットを有するこ
とを特徴とするめっき装置である。
【００１３】これにより、めっき液中の添加剤成分を液
体クロマトグラフィ装置で直接的に各添加剤成分毎に分
離して分析（定量）し、現に不足するか、または不足が
予想される添加剤成分を適宜補うことで、めっき液中の
各添加剤成分の変動を一定範囲内に管理することができ
る。
体クロマトグラフィ装置で直接的に各添加剤成分毎に分
離して分析（定量）し、現に不足するか、または不足が
予想される添加剤成分を適宜補うことで、めっき液中の
各添加剤成分の変動を一定範囲内に管理することができ
る。
【００１４】請求項２に記載の発明は、前記クロマトグ
ラフィ装置の添加剤成分を定量する検出器は、エバポレ
イティブ光散乱検出器であることを特徴とする請求項１
記載のめっき装置である。これにより、分離した添加剤
成分を噴霧蒸発させた後に残留する溶質の光散乱強度を
検出することで、基本的にどの添加剤成分も定量が可能
となり、システム的に簡便となる。なお、エバポレイテ
ィブ光散乱検出器は、添加剤成分の実使用濃度レベルに
おいても充分な検出感度を持っているが、検出感度が不
足する場合は、添加剤成分をプレカラム濃縮を行うこと
で対処することができる。
ラフィ装置の添加剤成分を定量する検出器は、エバポレ
イティブ光散乱検出器であることを特徴とする請求項１
記載のめっき装置である。これにより、分離した添加剤
成分を噴霧蒸発させた後に残留する溶質の光散乱強度を
検出することで、基本的にどの添加剤成分も定量が可能
となり、システム的に簡便となる。なお、エバポレイテ
ィブ光散乱検出器は、添加剤成分の実使用濃度レベルに
おいても充分な検出感度を持っているが、検出感度が不
足する場合は、添加剤成分をプレカラム濃縮を行うこと
で対処することができる。
【００１５】請求項３に記載の発明は、前記めっき液が
基板に設けた微細な凹部に銅を埋込んで配線を形成する
硫酸銅めっき液であって、添加剤成分の定量に先立っ
て、主要なイオン成分を予め排除しておくことを特徴と
する請求項１または２記載のめっき装置である。これに
より、桁違いの濃度で存在する硫酸イオン、銅イオン、
塩素イオンなどの主成分を予め排除しておくことで、め
っき液中の微量な添加剤成分の検出が容易となる。
基板に設けた微細な凹部に銅を埋込んで配線を形成する
硫酸銅めっき液であって、添加剤成分の定量に先立っ
て、主要なイオン成分を予め排除しておくことを特徴と
する請求項１または２記載のめっき装置である。これに
より、桁違いの濃度で存在する硫酸イオン、銅イオン、
塩素イオンなどの主成分を予め排除しておくことで、め
っき液中の微量な添加剤成分の検出が容易となる。
【００１６】請求項４に記載の発明は、前記添加剤成分
が、含酸素水溶性高分子化合物、含硫黄有機化合物また
は含窒素有機化合物の少なくとも１つを含むことを特徴
とする請求項１ないし３のいずれかに記載のめっき装置
である。この含酸素水溶性高分子化合物としては、ポリ
エチレングリコールやポリプロピレングリーコルなど
が、含硫黄有機化合物としては、ジスルフィドなどが、
含窒素有機としては、ポリアミンなどが挙げられる。
が、含酸素水溶性高分子化合物、含硫黄有機化合物また
は含窒素有機化合物の少なくとも１つを含むことを特徴
とする請求項１ないし３のいずれかに記載のめっき装置
である。この含酸素水溶性高分子化合物としては、ポリ
エチレングリコールやポリプロピレングリーコルなど
が、含硫黄有機化合物としては、ジスルフィドなどが、
含窒素有機としては、ポリアミンなどが挙げられる。
【００１７】請求項５に記載の発明は、めっき浴中のめ
っき液をサンプリングし、サンプリング液中の添加剤成
分を液体クロマトグラフ法により分離定量し、各添加剤
成分毎の定量値と各添加剤成分毎に予め設定した所定濃
度との比較を行い、不足する添加剤成分をめっき液に補
給することを特徴とするめっき液組成の管理方法であ
る。
っき液をサンプリングし、サンプリング液中の添加剤成
分を液体クロマトグラフ法により分離定量し、各添加剤
成分毎の定量値と各添加剤成分毎に予め設定した所定濃
度との比較を行い、不足する添加剤成分をめっき液に補
給することを特徴とするめっき液組成の管理方法であ
る。
【００１８】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て図面を参照して説明する。図１は、本発明の実施の形
態のめっき装置を示す。なおここでは、電解めっきプロ
セスを例にして説明するが、それ以外の場合であって
も、基本的には同様である。
て図面を参照して説明する。図１は、本発明の実施の形
態のめっき装置を示す。なおここでは、電解めっきプロ
セスを例にして説明するが、それ以外の場合であって
も、基本的には同様である。
【００１９】このめっき装置は、主としてめっきユニッ
トめっき１０、めっき液モニタユニット１２、添加剤補
給ユニット１４の３ユニットから構成されている。な
お、図示しないが、これらのユニットの他に、電源ユニ
ットを始め、それぞれの目的に応じた種々のユニットが
併設されている。
トめっき１０、めっき液モニタユニット１２、添加剤補
給ユニット１４の３ユニットから構成されている。な
お、図示しないが、これらのユニットの他に、電源ユニ
ットを始め、それぞれの目的に応じた種々のユニットが
併設されている。
【００２０】めっきユニット１０は、プロセスに応じた
めっき液１６を保持するめっき槽１８を備えており、こ
のめっき槽１８の内部に、陽極２０とめっきされるワー
ク２２とをめっき液１６に浸漬させた状態で対向して設
置するようになっている。この陽極２０は、溶解性であ
っても不溶解性であっても良い。ここで、陽極２０とワ
ーク２２の間に電流を流してめっき処理を行うのである
が、電流の流し方も通常の直流の他、パルスであっても
良い。
めっき液１６を保持するめっき槽１８を備えており、こ
のめっき槽１８の内部に、陽極２０とめっきされるワー
ク２２とをめっき液１６に浸漬させた状態で対向して設
置するようになっている。この陽極２０は、溶解性であ
っても不溶解性であっても良い。ここで、陽極２０とワ
ーク２２の間に電流を流してめっき処理を行うのである
が、電流の流し方も通常の直流の他、パルスであっても
良い。
【００２１】めっき液モニタユニット１２は、液体クロ
マトグラフィ装置２４と演算部２６とを備えている。こ
の液体クロマトグラフィ装置２４は、めっき槽１８から
延びるサンプル液導入管２８を通過させてめっき液１６
をサンプリングするサンプリングポンプ３０と、溶難液
タンク３２から溶難液を送出す溶難液ポンプ３４と、純
水タンク３６から純水を送出す純水ポンプ３８とを有し
ている。この溶離液としては、アルコール等の有機溶媒
あるいは水と有機溶媒との混合液の中から、分離すべき
成分と下記の分離カラム５２ａ，５２ｂの特性に応じて
選択されて使用される。なお、純水供給系と溶難液供給
系の一方を備えたり、溶難液供給系を複数備えても良い
ことは勿論である。
マトグラフィ装置２４と演算部２６とを備えている。こ
の液体クロマトグラフィ装置２４は、めっき槽１８から
延びるサンプル液導入管２８を通過させてめっき液１６
をサンプリングするサンプリングポンプ３０と、溶難液
タンク３２から溶難液を送出す溶難液ポンプ３４と、純
水タンク３６から純水を送出す純水ポンプ３８とを有し
ている。この溶離液としては、アルコール等の有機溶媒
あるいは水と有機溶媒との混合液の中から、分離すべき
成分と下記の分離カラム５２ａ，５２ｂの特性に応じて
選択されて使用される。なお、純水供給系と溶難液供給
系の一方を備えたり、溶難液供給系を複数備えても良い
ことは勿論である。
【００２２】そして、サンプリングポンプ３０から延び
る配管４０と、溶難液ポンプ３４と純水ポンプ３８から
それぞれ延びて合流した配管４２は、２つの流路４４
ａ，４４ｂを有するインジェクションバルブ４６に接続
され、このインジェクションバルブ４６にサンプル液戻
り配管４８と分析系配管５０が接続されている。
る配管４０と、溶難液ポンプ３４と純水ポンプ３８から
それぞれ延びて合流した配管４２は、２つの流路４４
ａ，４４ｂを有するインジェクションバルブ４６に接続
され、このインジェクションバルブ４６にサンプル液戻
り配管４８と分析系配管５０が接続されている。
【００２３】これにより、サンプリングポンプ３０を駆
動すると、めっき槽１８内のめっき液１６は、サンプル
液導入管２８、配管４２、インジェクションバルブ４６
及びめっき液戻り配管４８を順次通過してめっき槽１８
に戻るが、この状態でインジェクションバルブ４６を９
０度回転すると、インジェクションバルブ４６の流路４
４ａ，４４ｂが互いに入れ替わり、これによって、図示
では流路４４ａ内のめっき液がサンプリングされ、この
流路４４ａ内のめっき液が、溶難液ポンプ３４及び／ま
たは純水ポンプ３８の駆動に伴って、溶難液及び／また
は純水に押し出されて分析系配管５０内に導入されるよ
うになっている。
動すると、めっき槽１８内のめっき液１６は、サンプル
液導入管２８、配管４２、インジェクションバルブ４６
及びめっき液戻り配管４８を順次通過してめっき槽１８
に戻るが、この状態でインジェクションバルブ４６を９
０度回転すると、インジェクションバルブ４６の流路４
４ａ，４４ｂが互いに入れ替わり、これによって、図示
では流路４４ａ内のめっき液がサンプリングされ、この
流路４４ａ内のめっき液が、溶難液ポンプ３４及び／ま
たは純水ポンプ３８の駆動に伴って、溶難液及び／また
は純水に押し出されて分析系配管５０内に導入されるよ
うになっている。
【００２４】分析系配管５０には、この例では２個の分
離カラム５２ａ，５２ｂが直列に配置されている。この
分離カラム５２ａ，５２ｂは、サンプルしためっき液中
の添加剤成分を、充填材のクロマトグラフ吸着を利用し
て各添加剤成分毎に分離するためのものであり、一般に
は、分離対象に応じて適宜選択して使用される。この例
では、添加剤成分のうち、ポリエチレングリコールやポ
リプロピレングリコールなどの含酸素水溶性高分子化合
物の分離に適した分子量分画カラムと、ジスルフィドな
どの含硫黄有機化合物及びポリアミンなどの含窒素有機
化合物の分離に適した疎水性の幾分強いカラムの２つの
分離カラム５２ａ，５２ｂを直列に繋いで、めっき液中
の添加剤成分を分離するようにしている。なお、１個の
分離カラムを使用したり、３個以上の分離カラムを直列
に繋いで使用しても良いことは勿論である。
離カラム５２ａ，５２ｂが直列に配置されている。この
分離カラム５２ａ，５２ｂは、サンプルしためっき液中
の添加剤成分を、充填材のクロマトグラフ吸着を利用し
て各添加剤成分毎に分離するためのものであり、一般に
は、分離対象に応じて適宜選択して使用される。この例
では、添加剤成分のうち、ポリエチレングリコールやポ
リプロピレングリコールなどの含酸素水溶性高分子化合
物の分離に適した分子量分画カラムと、ジスルフィドな
どの含硫黄有機化合物及びポリアミンなどの含窒素有機
化合物の分離に適した疎水性の幾分強いカラムの２つの
分離カラム５２ａ，５２ｂを直列に繋いで、めっき液中
の添加剤成分を分離するようにしている。なお、１個の
分離カラムを使用したり、３個以上の分離カラムを直列
に繋いで使用しても良いことは勿論である。
【００２５】この分離カラム５２ａ，５２ｂの下流側に
は切換えバルブ５４が配置され、この切換えバルブ５４
を介して、排出側と検出器５６側に切り換えられるよう
になっている。この検出器５６は、分離カラム５２ａ，
５２ｂで分離した各添加剤成分を分析（定量）するため
のものであり、この例では、検出器５６として、サンプ
ルを噴霧蒸発させた後に残留する溶質の光散乱強度を検
出するエバポレイティブ光散乱法を利用したエバポレイ
ティブ光散乱検出器を使用している。これは、エバポレ
イティブ光散乱検出器は、基本的にどの物質でも検出が
可能で、しかも添加剤の実使用濃度レベルにおいても充
分な検出感度を持っているからである。従って、このよ
うに、検出器５６としてエバポレイティブ光散乱検出器
を使用することで、システム的にも簡便となる。
は切換えバルブ５４が配置され、この切換えバルブ５４
を介して、排出側と検出器５６側に切り換えられるよう
になっている。この検出器５６は、分離カラム５２ａ，
５２ｂで分離した各添加剤成分を分析（定量）するため
のものであり、この例では、検出器５６として、サンプ
ルを噴霧蒸発させた後に残留する溶質の光散乱強度を検
出するエバポレイティブ光散乱法を利用したエバポレイ
ティブ光散乱検出器を使用している。これは、エバポレ
イティブ光散乱検出器は、基本的にどの物質でも検出が
可能で、しかも添加剤の実使用濃度レベルにおいても充
分な検出感度を持っているからである。従って、このよ
うに、検出器５６としてエバポレイティブ光散乱検出器
を使用することで、システム的にも簡便となる。
【００２６】なお、分離された各成分を検出する方法と
して、それぞれの物性に応じた紫外吸収や示差屈折率な
どを利用したものがあり、これらの各方法では、一つの
方法で全成分を検出することができないが、これらを併
用しても良いことは勿論である。
して、それぞれの物性に応じた紫外吸収や示差屈折率な
どを利用したものがあり、これらの各方法では、一つの
方法で全成分を検出することができないが、これらを併
用しても良いことは勿論である。
【００２７】この検出器５６からの出力信号は、演算部
２６に入力される。この演算部２６は、検出器５６で検
出した各添加剤成分毎の定量値と各添加剤成分毎に予め
設定した所定濃度とを比較し、各添加剤成分毎の所定濃
度からの偏差等を計算するためのものであり、この出力
信号は、添加剤補給ユニット１４のコントローラ５８に
入力される。
２６に入力される。この演算部２６は、検出器５６で検
出した各添加剤成分毎の定量値と各添加剤成分毎に予め
設定した所定濃度とを比較し、各添加剤成分毎の所定濃
度からの偏差等を計算するためのものであり、この出力
信号は、添加剤補給ユニット１４のコントローラ５８に
入力される。
【００２８】添加剤補給ユニット１４は、コントローラ
５８と、各添加剤成分溶液を貯蔵した複数（図示では３
個）の添加剤タンク６０ａ，６０ｂ，６０ｃと、この各
添加剤タンク６０ａ，６０ｂ，６０ｃ内の添加剤成分溶
液を送出す添加剤ポンプ６２ａ，６２ｂ，６２ｃを備え
ている。そして、添加剤ポンプ６２ａ，６２ｂ，６２ｃ
は、コントローラ５８によってその駆動が制御され、添
加剤ポンプ６２ａ，６２ｂ，６２ｃの駆動に伴って送出
された添加剤成分溶液は、添加剤補給配管６４からめっ
き槽１８内のめっき液１６に補給されるようになってい
る。
５８と、各添加剤成分溶液を貯蔵した複数（図示では３
個）の添加剤タンク６０ａ，６０ｂ，６０ｃと、この各
添加剤タンク６０ａ，６０ｂ，６０ｃ内の添加剤成分溶
液を送出す添加剤ポンプ６２ａ，６２ｂ，６２ｃを備え
ている。そして、添加剤ポンプ６２ａ，６２ｂ，６２ｃ
は、コントローラ５８によってその駆動が制御され、添
加剤ポンプ６２ａ，６２ｂ，６２ｃの駆動に伴って送出
された添加剤成分溶液は、添加剤補給配管６４からめっ
き槽１８内のめっき液１６に補給されるようになってい
る。
【００２９】次に、この実施の形態のめっき装置による
めっき液成分の管理について説明する。サンプリングポ
ンプ３０は常時動かしておいても良いし、所定サンプリ
ング時のみ動かしすようにしても良い。ただし後者の場
合は、配管内に残存するそれ以前のめっき液との入れ替
えを図るため、分析系に入れるまでにある程度の時間、
めっき液を流し続ける必要がある。そして、インジェク
ションバルブ４６を９０度回転させて、この流路４４
ａ，４４ｂの位置を入れ替え、これによって、図示では
流路４４ａ内のめっき液をサンプリングする。
めっき液成分の管理について説明する。サンプリングポ
ンプ３０は常時動かしておいても良いし、所定サンプリ
ング時のみ動かしすようにしても良い。ただし後者の場
合は、配管内に残存するそれ以前のめっき液との入れ替
えを図るため、分析系に入れるまでにある程度の時間、
めっき液を流し続ける必要がある。そして、インジェク
ションバルブ４６を９０度回転させて、この流路４４
ａ，４４ｂの位置を入れ替え、これによって、図示では
流路４４ａ内のめっき液をサンプリングする。
【００３０】次に、この例では、先ず純水ポンプ３８を
のみを駆動して、前記サンプリングしためっき液を純水
と共に分離カラム５２ａ，５２ｂ内に導入する。この
時、切換えバルブ５４を排出側に繋いで、純水をドレン
へ排出する。すると、硫酸イオン、銅イオン、塩素イオ
ンなどのイオン性の強い主成分は、分離カラム５２ａ，
５２ｂに全く保持されずに流出する。これは、例えば、
硫酸銅めっきにあっては、硫酸イオン、銅イオン、塩素
イオンなどの主成分が桁違いの濃度で存在するため、め
っき液中の微量な添加剤成分の検出を上で、これらの主
成分を予め排除することが好ましいからである。
のみを駆動して、前記サンプリングしためっき液を純水
と共に分離カラム５２ａ，５２ｂ内に導入する。この
時、切換えバルブ５４を排出側に繋いで、純水をドレン
へ排出する。すると、硫酸イオン、銅イオン、塩素イオ
ンなどのイオン性の強い主成分は、分離カラム５２ａ，
５２ｂに全く保持されずに流出する。これは、例えば、
硫酸銅めっきにあっては、硫酸イオン、銅イオン、塩素
イオンなどの主成分が桁違いの濃度で存在するため、め
っき液中の微量な添加剤成分の検出を上で、これらの主
成分を予め排除することが好ましいからである。
【００３１】そして、主成分が排出された後、切換えバ
ルブ５４を検出器５６側へと繋ぎ替え、同時に、純水ポ
ンプ３８から送出す純水の量を徐々に減少させつつ、溶
難液ポンプ３４を駆動し、この溶難液ポンプ３４で送出
す溶難液の量を徐々に増大させて、例えば、メタノール
等の濃度を少しずつ高めて１００％まで持っていく。す
ると、めっき液中の各添加剤成分が順次分離カラム５２
ａ，５２ｂから溶離してくる。その順番は必ずしも一様
ではないが、含硫酸有機化合物、含窒素有機化合物、含
酸素水溶性高分子化合物の順になることが多い。
ルブ５４を検出器５６側へと繋ぎ替え、同時に、純水ポ
ンプ３８から送出す純水の量を徐々に減少させつつ、溶
難液ポンプ３４を駆動し、この溶難液ポンプ３４で送出
す溶難液の量を徐々に増大させて、例えば、メタノール
等の濃度を少しずつ高めて１００％まで持っていく。す
ると、めっき液中の各添加剤成分が順次分離カラム５２
ａ，５２ｂから溶離してくる。その順番は必ずしも一様
ではないが、含硫酸有機化合物、含窒素有機化合物、含
酸素水溶性高分子化合物の順になることが多い。
【００３２】そこで、これらの各添加剤成分を検出器５
６で順次定量して、この出力信号を演算部２６に入力す
る。演算部２６では、検出器５６からの出力（検出値）
と予め設定した各添加剤成分毎の所定濃度を比較して、
各添加剤成分毎の所定濃度からの偏差等を計算する。そ
して、このデータを元に、各添加剤成分の内のいずれか
に現に不足分があるか否かを判断して、現に不足分があ
る判断した場合に、この信号をコントローラ５８に入力
する。なお、複数回の検査を通じて、現状では不足して
いないが、何分か後に不足するようになるか否かを判断
して、何分か後に不足するようになると判断した場合
に、この信号をコントローラ５８に入力するようにして
も良い。
６で順次定量して、この出力信号を演算部２６に入力す
る。演算部２６では、検出器５６からの出力（検出値）
と予め設定した各添加剤成分毎の所定濃度を比較して、
各添加剤成分毎の所定濃度からの偏差等を計算する。そ
して、このデータを元に、各添加剤成分の内のいずれか
に現に不足分があるか否かを判断して、現に不足分があ
る判断した場合に、この信号をコントローラ５８に入力
する。なお、複数回の検査を通じて、現状では不足して
いないが、何分か後に不足するようになるか否かを判断
して、何分か後に不足するようになると判断した場合
に、この信号をコントローラ５８に入力するようにして
も良い。
【００３３】コントローラ５８は、例えば、現に不足分
があるとの信号を受けて、この不足分がある添加剤成分
を貯蔵した、例えば添加剤タンク６０ａを送出す添加剤
ポンプ６２ａを駆動し、この添加剤タンク６０ａに貯蔵
した添加剤成分をめっき液１６に補給して、添加剤ポン
プ６２ａを停止する。なお、何分か後に不足するように
なるとの信号を受けた場合には、この信号を受けた時点
で、或いは何分か経過する前に上記同様な制御を行う。
があるとの信号を受けて、この不足分がある添加剤成分
を貯蔵した、例えば添加剤タンク６０ａを送出す添加剤
ポンプ６２ａを駆動し、この添加剤タンク６０ａに貯蔵
した添加剤成分をめっき液１６に補給して、添加剤ポン
プ６２ａを停止する。なお、何分か後に不足するように
なるとの信号を受けた場合には、この信号を受けた時点
で、或いは何分か経過する前に上記同様な制御を行う。
【００３４】これにより、めっき液中の添加剤成分を液
体クロマトグラフィ装置２４で直接的に各添加剤成分毎
に分離して分析（定量）し、現に不足するか、または不
足が予想される添加剤成分を適宜補うことで、めっき液
中の各添加剤成分の変動を一定範囲内に管理することが
できる。
体クロマトグラフィ装置２４で直接的に各添加剤成分毎
に分離して分析（定量）し、現に不足するか、または不
足が予想される添加剤成分を適宜補うことで、めっき液
中の各添加剤成分の変動を一定範囲内に管理することが
できる。
【００３５】ここで、エバポレイティブ光散乱検出器
は、添加剤成分の実使用濃度レベルにおいても充分な検
出感度を持っているが、検出感度が不足する場合は、添
加剤成分を濃縮することで対処することができる。
は、添加剤成分の実使用濃度レベルにおいても充分な検
出感度を持っているが、検出感度が不足する場合は、添
加剤成分を濃縮することで対処することができる。
【００３６】図２は、この添加剤成分を濃縮するように
した例を示す。これは、サンプリングポンプ３０から延
びる配管４０と純水ポンプ３８から延びる配管７０を、
内部に３つの流路７２ａ，７２ｂ，７２ｃを有する第１
六方バルブ７４に繋ぎ、更にこの第１六方バルブ７４に
サンプル採取管７６の両端と、連結管７８の一端を繋
ぐ。更に、この連結管７８の他端、ＨＰＬＣポンプシス
テム（２液グラジェント）８０のポンプ８２から延びる
配管８４、濃縮カラム８６の両端及び分析系配管５０
を、内部に３つの流路８８ａ，８８ｂ，８８ｃを有する
第２六方バルブ９０に繋いたものである。
した例を示す。これは、サンプリングポンプ３０から延
びる配管４０と純水ポンプ３８から延びる配管７０を、
内部に３つの流路７２ａ，７２ｂ，７２ｃを有する第１
六方バルブ７４に繋ぎ、更にこの第１六方バルブ７４に
サンプル採取管７６の両端と、連結管７８の一端を繋
ぐ。更に、この連結管７８の他端、ＨＰＬＣポンプシス
テム（２液グラジェント）８０のポンプ８２から延びる
配管８４、濃縮カラム８６の両端及び分析系配管５０
を、内部に３つの流路８８ａ，８８ｂ，８８ｃを有する
第２六方バルブ９０に繋いたものである。
【００３７】この例では、図２（ａ）に示すように、配
管４０、第１六方バルブ７４の流路７２ａ、サンプル採
取管７６、第１六方バルブ７４の流路７２ｂが直列とな
るようにして、サンプル液を採取する。そして、図２
（ｂ）に示すように、第１六方バルブ７４を、図示では
右方向に１２０゜回転させ、配管７０、第１六方バルブ
７４の流路７２ｃ、サンプル採取管７６、第１六方バル
ブ７４の流路７２ｂ、連結管７８，第２六方バルブ９０
の流路８８ａ、濃縮カラム８６、第２六方バルブ９０の
流路８８ｂが直列になるようにして、サンプル採取管７
６内に採取したサンプル液を濃縮カラム８６内に導入し
て濃縮する。同時に、配管８４，第２六方バルブ９０の
流路８８ｃ及び分析系配管５０を直列に繋ぐことで、無
機イオン洗浄を行う。そして、図２（ｃ）に示すよう
に、第２六方バルブ９０を、図示では右方向に１２０゜
回転させ、配管８４、第２六方バルブ９０の流路８８
ｃ、濃縮カラム８６、第２六方バルブ９０の流路８８
ｂ、分析系配管５０が直列になるようにして、濃縮カラ
ム８６で濃縮したサンプル液を分離カラム５２に導入し
て各添加剤成分毎に分離し、検出器５６で分析（定量）
するようになっている。
管４０、第１六方バルブ７４の流路７２ａ、サンプル採
取管７６、第１六方バルブ７４の流路７２ｂが直列とな
るようにして、サンプル液を採取する。そして、図２
（ｂ）に示すように、第１六方バルブ７４を、図示では
右方向に１２０゜回転させ、配管７０、第１六方バルブ
７４の流路７２ｃ、サンプル採取管７６、第１六方バル
ブ７４の流路７２ｂ、連結管７８，第２六方バルブ９０
の流路８８ａ、濃縮カラム８６、第２六方バルブ９０の
流路８８ｂが直列になるようにして、サンプル採取管７
６内に採取したサンプル液を濃縮カラム８６内に導入し
て濃縮する。同時に、配管８４，第２六方バルブ９０の
流路８８ｃ及び分析系配管５０を直列に繋ぐことで、無
機イオン洗浄を行う。そして、図２（ｃ）に示すよう
に、第２六方バルブ９０を、図示では右方向に１２０゜
回転させ、配管８４、第２六方バルブ９０の流路８８
ｃ、濃縮カラム８６、第２六方バルブ９０の流路８８
ｂ、分析系配管５０が直列になるようにして、濃縮カラ
ム８６で濃縮したサンプル液を分離カラム５２に導入し
て各添加剤成分毎に分離し、検出器５６で分析（定量）
するようになっている。
【００３８】図３は、本発明の他の実施の形態のめっき
装置の要部を示す。この例では、めっき槽１８と別個に
めっき液貯槽９２を設置し、めっき液循環ポンプ９４お
よびめっき液循環配管９６を介してめっき液貯槽９２と
めっき槽１８の間でめっき液１６が循環するようにして
いる。この場合、めっき液貯槽９２からサンプル液導入
管２８を介してめっき液１６のサンプルをめっき液モニ
タユニット１２（図１参照）に採取し、分析結果をもと
に添加剤補給ユニット１４（図１参照）から添加剤補給
配管６４を介して不足の添加剤をめっき液貯槽９２のめ
っき液１６に補給するようになっている。
装置の要部を示す。この例では、めっき槽１８と別個に
めっき液貯槽９２を設置し、めっき液循環ポンプ９４お
よびめっき液循環配管９６を介してめっき液貯槽９２と
めっき槽１８の間でめっき液１６が循環するようにして
いる。この場合、めっき液貯槽９２からサンプル液導入
管２８を介してめっき液１６のサンプルをめっき液モニ
タユニット１２（図１参照）に採取し、分析結果をもと
に添加剤補給ユニット１４（図１参照）から添加剤補給
配管６４を介して不足の添加剤をめっき液貯槽９２のめ
っき液１６に補給するようになっている。
【００３９】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
めっき液中の添加剤成分を液体クロマトグラフィ装置で
直接的に各添加剤成分毎に分離して分析（定量）し、現
に不足するか、または不足が予想される添加剤成分を適
宜補うことで、めっき液中の各添加剤成分の変動を一定
範囲内に管理することができる。これによって、例え
ば、より超微細加工へのめっき法の適用範囲が広がると
ともに、めっき液の効率的な使用が可能となり、ランニ
ングコストと環境負荷の低減を同時に実現することがで
きる。また、分析に必要なサンプル液量もごく僅かで済
むので、この点でもコストと環境負荷を低減できる。
めっき液中の添加剤成分を液体クロマトグラフィ装置で
直接的に各添加剤成分毎に分離して分析（定量）し、現
に不足するか、または不足が予想される添加剤成分を適
宜補うことで、めっき液中の各添加剤成分の変動を一定
範囲内に管理することができる。これによって、例え
ば、より超微細加工へのめっき法の適用範囲が広がると
ともに、めっき液の効率的な使用が可能となり、ランニ
ングコストと環境負荷の低減を同時に実現することがで
きる。また、分析に必要なサンプル液量もごく僅かで済
むので、この点でもコストと環境負荷を低減できる。
【図１】本発明の実施の形態のめっき装置を示す図であ
る。
る。
【図２】添加剤成分を濃縮するようにした例を示す図で
ある。
ある。
【図３】本発明の実施の形態の他のめっき装置を示す図
である。
である。
【図４】銅めっきによって銅配線を形成する例を工程順
に示す図である。
に示す図である。
１０ めっきユニット １２ めっき液モニタユニット １４ 添加剤補給ユニット １６ めっき液 １８ めっき槽 ２４ 液体クロマトグラフィ装置 ２６ 演算部 ３０ サンプリングポンプ ３２ 溶難液タンク ３４ 溶難液ポンプ ３６ 純水タンク ３８ 純水ポンプ ４６ インジェクションバルブ ５０ 分析系配管 ５２，５２ａ，５２ｂ 分離カラム ５６ 検出器 ５８ コントローラ ６０ａ，６０ｂ，６０ｃ 添加剤タンク ６２ａ，６２ｂ，６２ｃ 添加剤ポンプ ６４ 添加剤補給配管 ７４，９０ 六方バルブ ７６ サンプル採取管 ８６ 濃縮カラム ９２ めっき液貯槽
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 2G055 AA07 BA01 CA22 CA23 CA24 CA25 CA27 CA30 EA02 EA06 EA08 FA02 FA09 4M104 BB04 BB32 DD52 FF09 FF16 HH20 5F033 HH11 HH32 JJ11 JJ32 KK07 MM02 MM12 NN06 NN07 NN31 PP06 PP15 PP27 QQ07 QQ09 QQ48 RR04 XX34
Claims (5)
- 【請求項１】 めっき液を保持するめっき槽を有するめ
っきユニットと、 サンプリングしためっき液中の添加剤成分を液体クロマ
トグラフィ装置で分離定量し、各添加剤成分毎の定量値
と各添加剤成分毎に予め設定した所定濃度とを比較して
信号を出力するめっき液モニタユニットと、 複数の添加剤タンクを備え、前記めっき液モニタユニッ
トからの信号に基づいて前記添加剤タンク内の添加剤成
分溶液をめっき液に補給する添加剤補給ユニットを有す
ることを特徴とするめっき装置。 - 【請求項２】 前記クロマトグラフィ装置の添加剤成分
を定量する検出器は、エバポレイティブ光散乱検出器で
あることを特徴とする請求項１記載のめっき装置。 - 【請求項３】 前記めっき液が基板に設けた微細な凹部
に銅を埋込んで配線を形成する硫酸銅めっき液であっ
て、添加剤成分の定量に先立って、イオン成分を予め排
除しておくことを特徴とする請求項１または２記載のめ
っき装置。 - 【請求項４】 前記添加剤成分が、含酸素水溶性高分子
化合物、含硫黄有機化合物または含窒素有機化合物の少
なくとも１つを含むことを特徴とする請求項１ないし３
のいずれかに記載のめっき装置。 - 【請求項５】 めっき浴中のめっき液をサンプリング
し、サンプリング液中の添加剤成分を液体クロマトグラ
フ法により分離定量し、各添加剤成分毎の定量値と各添
加剤成分毎に予め設定した所定濃度との比較を行い、不
足する添加剤成分をめっき液に補給することを特徴とす
るめっき液組成の管理方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000362559A JP3642730B2 (ja) | 2000-11-29 | 2000-11-29 | めっき装置及びめっき液組成の管理方法 |
| EP01128158A EP1217102A3 (en) | 2000-11-29 | 2001-11-27 | Plating apparatus and method of managing plating liquid composition |
| TW090129370A TW570998B (en) | 2000-11-29 | 2001-11-28 | Plating apparatus and method of managing plating liquid composition |
| US09/994,755 US6740242B2 (en) | 2000-11-29 | 2001-11-28 | Plating apparatus and method of managing plating liquid composition |
| KR1020010074834A KR100845566B1 (ko) | 2000-11-29 | 2001-11-29 | 도금장치 및 도금액 조성의 관리방법 |
| US10/784,151 US20040163948A1 (en) | 2000-11-29 | 2004-02-24 | Plating apparatus and method of managing plating liquid composition |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000362559A JP3642730B2 (ja) | 2000-11-29 | 2000-11-29 | めっき装置及びめっき液組成の管理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002167699A true JP2002167699A (ja) | 2002-06-11 |
| JP3642730B2 JP3642730B2 (ja) | 2005-04-27 |
Family
ID=18833816
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000362559A Expired - Fee Related JP3642730B2 (ja) | 2000-11-29 | 2000-11-29 | めっき装置及びめっき液組成の管理方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US6740242B2 (ja) |
| EP (1) | EP1217102A3 (ja) |
| JP (1) | JP3642730B2 (ja) |
| KR (1) | KR100845566B1 (ja) |
| TW (1) | TW570998B (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011137224A (ja) * | 2009-12-03 | 2011-07-14 | Hitachi Chem Co Ltd | 銅鍍金液のフィルド性評価方法、鍍金液のフィルド性評価装置、及びフィルド性評価用基板、並びにフィルド性評価用電極群及びその再利用方法 |
| KR20160131426A (ko) | 2015-05-07 | 2016-11-16 | 가부시끼가이샤 제이씨유 | 황산동 도금액의 관리 방법 |
Families Citing this family (27)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20050145499A1 (en) * | 2000-06-05 | 2005-07-07 | Applied Materials, Inc. | Plating of a thin metal seed layer |
| JP4261931B2 (ja) * | 2002-07-05 | 2009-05-13 | 株式会社荏原製作所 | 無電解めっき装置および無電解めっき後の洗浄方法 |
| US20040217005A1 (en) * | 2002-07-24 | 2004-11-04 | Aron Rosenfeld | Method for electroplating bath chemistry control |
| US20040134775A1 (en) * | 2002-07-24 | 2004-07-15 | Applied Materials, Inc. | Electrochemical processing cell |
| US7247222B2 (en) * | 2002-07-24 | 2007-07-24 | Applied Materials, Inc. | Electrochemical processing cell |
| US7128823B2 (en) * | 2002-07-24 | 2006-10-31 | Applied Materials, Inc. | Anolyte for copper plating |
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