JP2002155221A - 沈殿による有機顔料の粉砕方法 - Google Patents
沈殿による有機顔料の粉砕方法Info
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- C09B67/0001—Post-treatment of organic pigments or dyes
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 汎用性があって工業的に信頼性がある沈
殿による有機顔料の微粉砕方法であって、異物による汚
染の可能性を防ぎ、特に狭い粒径分布を有する特に微細
な粒子を製造する方法の提供。 【解決手段】 本発明は、顔料の微粉砕方法において、
粗結晶粗顔料を溶媒に溶かす段階ならびにマイクロジェ
ットリアクター中の筐体に囲まれたリアクターチャンバ
ー中の共衝突箇所へノズルから前記顔料溶液および沈殿
媒体を噴霧する段階ことによって、前記顔料を液体沈殿
媒体で沈殿させる段階を有しており、前記リアクターチ
ャンバー中でのガス雰囲気を維持するために、筐体にお
ける開口から前記リアクターチャンバー中にガスまたは
蒸発液体を通過させ、前記ガス導入口側での過剰圧また
は製品およびガス排出口側での減圧によって、前記筐体
における別の開口を介して前記リアクターから、前記の
得られた顔料懸濁液および前記ガスまたは前記蒸発液体
を除去することを特徴とする方法を提供する。
殿による有機顔料の微粉砕方法であって、異物による汚
染の可能性を防ぎ、特に狭い粒径分布を有する特に微細
な粒子を製造する方法の提供。 【解決手段】 本発明は、顔料の微粉砕方法において、
粗結晶粗顔料を溶媒に溶かす段階ならびにマイクロジェ
ットリアクター中の筐体に囲まれたリアクターチャンバ
ー中の共衝突箇所へノズルから前記顔料溶液および沈殿
媒体を噴霧する段階ことによって、前記顔料を液体沈殿
媒体で沈殿させる段階を有しており、前記リアクターチ
ャンバー中でのガス雰囲気を維持するために、筐体にお
ける開口から前記リアクターチャンバー中にガスまたは
蒸発液体を通過させ、前記ガス導入口側での過剰圧また
は製品およびガス排出口側での減圧によって、前記筐体
における別の開口を介して前記リアクターから、前記の
得られた顔料懸濁液および前記ガスまたは前記蒸発液体
を除去することを特徴とする方法を提供する。
Description
【０００１】本発明は、２０００年１０月５日出願のド
イツ優先権出願１００４９１９９．５号に記載のもので
あり、該出願は引用によって全開示内容が本明細書に含
まれるものとする。
イツ優先権出願１００４９１９９．５号に記載のもので
あり、該出願は引用によって全開示内容が本明細書に含
まれるものとする。
【０００２】
【従来の技術】有機顔料は長年にわたって知られてお
り、塗料、プラスチックまたは印刷インクなどの高分子
量有機材料の着色において工業的に重要なものとなって
いる。合成段階では顔料は、粗結晶粗顔料の形で得られ
る場合が多く、その段階では技術的要件を満足しない。
顔料については最初に、粒径を小さくする微粉砕の工程
を行わなければならない。一般的にはその次に加熱処理
を行って、技術的要件を満足する顔料を得るようにする
か、あるいは例えばＥＰ−Ａ−０８０７６６８に記載の
方法に従って、顔料分散剤その他の添加剤を用いて具体
的な効果を得るようにする。
り、塗料、プラスチックまたは印刷インクなどの高分子
量有機材料の着色において工業的に重要なものとなって
いる。合成段階では顔料は、粗結晶粗顔料の形で得られ
る場合が多く、その段階では技術的要件を満足しない。
顔料については最初に、粒径を小さくする微粉砕の工程
を行わなければならない。一般的にはその次に加熱処理
を行って、技術的要件を満足する顔料を得るようにする
か、あるいは例えばＥＰ−Ａ−０８０７６６８に記載の
方法に従って、顔料分散剤その他の添加剤を用いて具体
的な効果を得るようにする。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】粗顔料を顔料体または
前顔料体に変換するには、各種微粉砕方法が知られてお
り、例としては酸ペースト化法（溶媒、特に酸からの再
沈殿）、乾式粉砕法および湿式粉砕法がある。乾式粉砕
法および湿式粉砕法の途中で、粉砕媒体によって摩耗が
生じるために、生成物中に異物が混入するようになる。
前顔料体に変換するには、各種微粉砕方法が知られてお
り、例としては酸ペースト化法（溶媒、特に酸からの再
沈殿）、乾式粉砕法および湿式粉砕法がある。乾式粉砕
法および湿式粉砕法の途中で、粉砕媒体によって摩耗が
生じるために、生成物中に異物が混入するようになる。
【０００４】ＵＳ−Ａ ３６０７３３６には酸ペースト
化法が記載されている。顔料を硫酸に溶かし、乱流中で
沈殿させる。乱流沈殿が、従来の沈殿法でこれまで可能
であった以外に微細な粒子を製造することが開示されて
いる。
化法が記載されている。顔料を硫酸に溶かし、乱流中で
沈殿させる。乱流沈殿が、従来の沈殿法でこれまで可能
であった以外に微細な粒子を製造することが開示されて
いる。
【０００５】ＥＰ−Ａ−００７５１８２には、溶媒とし
てポリリン酸を用いる酸ペースト化法が記載されてい
る。
てポリリン酸を用いる酸ペースト化法が記載されてい
る。
【０００６】ＥＰ−Ａ−０７３７７２３には、極性溶媒
および水系アルカリ中の溶液から顔料を沈殿させる方法
が記載されている。
および水系アルカリ中の溶液から顔料を沈殿させる方法
が記載されている。
【０００７】そこで本発明の目的は、汎用性があって工
業的に信頼性がある沈殿による有機顔料の微粉砕方法で
あって、異物による汚染の可能性を防ぎ、特に狭い粒径
分布を有する特に微細な粒子を製造する方法を開発する
ことにある。
業的に信頼性がある沈殿による有機顔料の微粉砕方法で
あって、異物による汚染の可能性を防ぎ、特に狭い粒径
分布を有する特に微細な粒子を製造する方法を開発する
ことにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】驚くべきことに、マイク
ロジェットリアクターを用いることで本発明の目的が達
成可能であることが見いだされた。
ロジェットリアクターを用いることで本発明の目的が達
成可能であることが見いだされた。
【０００９】本発明は、顔料の微粉砕方法において、１
以上の粗結晶粗顔料を溶媒に溶かす段階ならびにマイク
ロジェットリアクター中の筐体に囲まれたリアクターチ
ャンバー中の共衝突（conjoint collision）箇所へ、適
切には１以上のポンプ、好ましくは高圧ポンプによっ
て、ノズルから前記顔料溶液および沈殿媒体を噴霧する
ことによって、前記顔料を液体沈殿媒体で沈殿させる段
階を有しており、前記リアクターチャンバー中、特に前
記ジェットの衝突箇所でのガス雰囲気を維持するため
に、筐体における開口から前記リアクターチャンバー中
にガスまたは蒸発液体を通過させ、適切な場合には冷却
も行い、前記ガス導入口側での過剰圧または製品および
ガス排出口側での減圧によって、前記筐体における別の
開口を介して前記リアクターから、前記の得られた顔料
懸濁液および前記ガスまたは前記蒸発液体を除去するこ
とを特徴とする方法を提供する。
以上の粗結晶粗顔料を溶媒に溶かす段階ならびにマイク
ロジェットリアクター中の筐体に囲まれたリアクターチ
ャンバー中の共衝突（conjoint collision）箇所へ、適
切には１以上のポンプ、好ましくは高圧ポンプによっ
て、ノズルから前記顔料溶液および沈殿媒体を噴霧する
ことによって、前記顔料を液体沈殿媒体で沈殿させる段
階を有しており、前記リアクターチャンバー中、特に前
記ジェットの衝突箇所でのガス雰囲気を維持するため
に、筐体における開口から前記リアクターチャンバー中
にガスまたは蒸発液体を通過させ、適切な場合には冷却
も行い、前記ガス導入口側での過剰圧または製品および
ガス排出口側での減圧によって、前記筐体における別の
開口を介して前記リアクターから、前記の得られた顔料
懸濁液および前記ガスまたは前記蒸発液体を除去するこ
とを特徴とする方法を提供する。
【００１０】
【発明の実施の形態】本発明による粗顔料微粉砕では、
顔料溶液と沈殿媒体との強力、高速、均一および高再現
性の混和が必要である。それは、少なくとも１ＭＰａ
（１０バール）、好ましくは少なくとも５ＭＰａ（５０
バール）、特には５〜５００ＭＰａ（５０〜５０００バ
ール）の圧力下で、リアクターチャンバー中に使用する
顔料の溶液および沈殿媒体を噴霧することで行われる。
顔料溶液と沈殿媒体との強力、高速、均一および高再現
性の混和が必要である。それは、少なくとも１ＭＰａ
（１０バール）、好ましくは少なくとも５ＭＰａ（５０
バール）、特には５〜５００ＭＰａ（５０〜５０００バ
ール）の圧力下で、リアクターチャンバー中に使用する
顔料の溶液および沈殿媒体を噴霧することで行われる。
【００１１】筐体の内表面での材料摩耗を防止するた
め、衝突箇所を材料から遠いガス空間に移動させる。本
明細書での「材料から遠い」とは、ジェットの衝突箇所
付近で、ガス雰囲気が導入ガスまたは蒸発液体によって
維持されることを意味する。すなわち、ジェットが互い
に当たる衝突箇所が、容器壁や管壁にないということで
ある。それによって、材料壁で空洞形成が生じる箇所で
起こると考えられる材料摩耗が防止される。空洞形成は
特に、高圧、特に３００ＭＰａ（３０００バール）を超
える圧力を用いた場合に起こる。さらに衝突するジェッ
トは、例えば液体を通過しなければならない場合などに
考えられるように、衝突前にガス雰囲気によって途切れ
ることはない。
め、衝突箇所を材料から遠いガス空間に移動させる。本
明細書での「材料から遠い」とは、ジェットの衝突箇所
付近で、ガス雰囲気が導入ガスまたは蒸発液体によって
維持されることを意味する。すなわち、ジェットが互い
に当たる衝突箇所が、容器壁や管壁にないということで
ある。それによって、材料壁で空洞形成が生じる箇所で
起こると考えられる材料摩耗が防止される。空洞形成は
特に、高圧、特に３００ＭＰａ（３０００バール）を超
える圧力を用いた場合に起こる。さらに衝突するジェッ
トは、例えば液体を通過しなければならない場合などに
考えられるように、衝突前にガス雰囲気によって途切れ
ることはない。
【００１２】ノズルの材料は、できるだけ硬いもの、従
って低摩耗性のものでなければならない。好適な材料の
例としては、酸化物、炭化物、窒化物またはそれらの混
合化合物などのセラミックがあり、酸化アルミニウムを
用いることが好ましく、特にはサファイアまたはルビー
の形のものである。ただしダイヤモンドも特に好適であ
る。好適な硬材料には、金属、特に焼入金属などがあ
る。ノズル孔は、２ｍｍ未満、好ましくは０．５ｍｍ未
満、特には０．４ｍｍ未満の径を有する。
って低摩耗性のものでなければならない。好適な材料の
例としては、酸化物、炭化物、窒化物またはそれらの混
合化合物などのセラミックがあり、酸化アルミニウムを
用いることが好ましく、特にはサファイアまたはルビー
の形のものである。ただしダイヤモンドも特に好適であ
る。好適な硬材料には、金属、特に焼入金属などがあ
る。ノズル孔は、２ｍｍ未満、好ましくは０．５ｍｍ未
満、特には０．４ｍｍ未満の径を有する。
【００１３】マイクロジェットリアクターは２ジェッ
ト、３ジェットまたは多ジェットリアクターとして構成
することができ、好ましくは２ジェット形式とする。２
ジェットでの配置の場合、ジェットは好ましくは互いに
正面で当たり（ジェット間の角度が１８０°）、３ジェ
ット配置の場合にはジェット間の角度は１２０°が適切
である。これらのジェットは有利には、共衝突箇所まで
調節可能な装置に取り付けることができる。これらの各
種実施態様の結果として例えば、沈殿に必要な沈殿媒体
に対する顔料溶液の各種体積比を得ることができる。例
えば、１個、２個またはそれ以上のノズル、好ましくは
１個のノズルから共衝突箇所に顔料溶液を噴霧すること
ができ、それとは独立に沈殿媒体を、１個、２個または
それ以上のノズル、好ましくは１個、２個または３個の
ノズルから同じ箇所に噴霧することができる。
ト、３ジェットまたは多ジェットリアクターとして構成
することができ、好ましくは２ジェット形式とする。２
ジェットでの配置の場合、ジェットは好ましくは互いに
正面で当たり（ジェット間の角度が１８０°）、３ジェ
ット配置の場合にはジェット間の角度は１２０°が適切
である。これらのジェットは有利には、共衝突箇所まで
調節可能な装置に取り付けることができる。これらの各
種実施態様の結果として例えば、沈殿に必要な沈殿媒体
に対する顔料溶液の各種体積比を得ることができる。例
えば、１個、２個またはそれ以上のノズル、好ましくは
１個のノズルから共衝突箇所に顔料溶液を噴霧すること
ができ、それとは独立に沈殿媒体を、１個、２個または
それ以上のノズル、好ましくは１個、２個または３個の
ノズルから同じ箇所に噴霧することができる。
【００１４】本発明の方法のある特に好ましい実施態様
では、高圧ポンプにより、顔料溶液と沈殿媒体を、２個
の相対するノズルから互いに正面で噴射させる。本発明
の方法の別の特に好ましい実施態様は、例えば高圧ポン
プによって顔料溶液を１個のノズルから共衝突箇所に噴
霧し、第２の高圧ポンプによって沈殿媒体を２個のノズ
ルから同じ箇所に噴霧する３ジェットリアクターであ
る。
では、高圧ポンプにより、顔料溶液と沈殿媒体を、２個
の相対するノズルから互いに正面で噴射させる。本発明
の方法の別の特に好ましい実施態様は、例えば高圧ポン
プによって顔料溶液を１個のノズルから共衝突箇所に噴
霧し、第２の高圧ポンプによって沈殿媒体を２個のノズ
ルから同じ箇所に噴霧する３ジェットリアクターであ
る。
【００１５】顔料溶液のノズルおよび沈殿媒体のノズル
は、異なる径を有することができる。沈殿媒体を噴霧す
るノズルは適切には、顔料溶液を噴霧するノズルの径の
０．２〜５倍、好ましくは０．３〜３倍の径を有する。
は、異なる径を有することができる。沈殿媒体を噴霧す
るノズルは適切には、顔料溶液を噴霧するノズルの径の
０．２〜５倍、好ましくは０．３〜３倍の径を有する。
【００１６】供給される顔料溶液および沈殿媒体の温度
は、−５０〜２５０℃、好ましくは０〜１９０℃、特に
は０〜１７０℃の範囲とすることが適切である。さら
に、沈殿媒体の沸点より高温で加圧下に操作することも
可能である。
は、−５０〜２５０℃、好ましくは０〜１９０℃、特に
は０〜１７０℃の範囲とすることが適切である。さら
に、沈殿媒体の沸点より高温で加圧下に操作することも
可能である。
【００１７】必要な場合、筐体内部でのガス雰囲気を維
持するのに用いられる導入ガスまたは蒸発液体を冷却に
用いることができる。さらに、蒸発冷却液または冷却ガ
スを、筐体中の別の開口からリアクターチャンバーに導
入することができる。冷却媒体の凝集状態は、温度およ
び／または圧力によって調節することができる。対象と
する媒体は例えば、空気、窒素、二酸化炭素その他の不
活性ガスあるいは加圧下で適切な沸点を有する液体を含
むことができる。ここで、沈殿時に放出される熱が凝集
状態における変化を生じることによって、液体状態から
気体状態への冷却媒体の遷移がリアクター自体内で起こ
る可能性がある。さらに、膨張ガスの蒸発冷却を冷却に
利用することも可能である。リアクターチャンバーを入
れる筐体も、それが熱安定性であって、冷却に使用可能
であるような形で、あるいは生成物が筐体を出た後にそ
の生成物を冷却できるような構成とすることもできる。
リアクターチャンバー中の圧力は例えば、圧力維持バル
ブによって設定・維持して、使用されるガスが液体状態
または超臨界状態もしくは未臨界状態で存在するように
することができる。そこで例えば、ガスの蒸発冷却を利
用することが可能である。
持するのに用いられる導入ガスまたは蒸発液体を冷却に
用いることができる。さらに、蒸発冷却液または冷却ガ
スを、筐体中の別の開口からリアクターチャンバーに導
入することができる。冷却媒体の凝集状態は、温度およ
び／または圧力によって調節することができる。対象と
する媒体は例えば、空気、窒素、二酸化炭素その他の不
活性ガスあるいは加圧下で適切な沸点を有する液体を含
むことができる。ここで、沈殿時に放出される熱が凝集
状態における変化を生じることによって、液体状態から
気体状態への冷却媒体の遷移がリアクター自体内で起こ
る可能性がある。さらに、膨張ガスの蒸発冷却を冷却に
利用することも可能である。リアクターチャンバーを入
れる筐体も、それが熱安定性であって、冷却に使用可能
であるような形で、あるいは生成物が筐体を出た後にそ
の生成物を冷却できるような構成とすることもできる。
リアクターチャンバー中の圧力は例えば、圧力維持バル
ブによって設定・維持して、使用されるガスが液体状態
または超臨界状態もしくは未臨界状態で存在するように
することができる。そこで例えば、ガスの蒸発冷却を利
用することが可能である。
【００１８】操作を高温で行う場合、加熱に必要なエネ
ルギーは、例えば供給ライン中の顔料溶液および／また
は沈殿媒体のノズルからの発射以前に供給することがで
きるか、あるいは熱安定性筐体または導入ガスによって
供給することができる。原則的に、高圧ランスでの高圧
のため、選択される温度は溶媒または沈殿媒体の沸点よ
りかなり高くなる可能性もある。従って好適な溶媒およ
び沈殿剤には、大気圧下での筐体内部における沈殿の温
度では気体として存在するものなどがある。顔料溶液お
よび沈殿剤は、温度が異なっていても良い。
ルギーは、例えば供給ライン中の顔料溶液および／また
は沈殿媒体のノズルからの発射以前に供給することがで
きるか、あるいは熱安定性筐体または導入ガスによって
供給することができる。原則的に、高圧ランスでの高圧
のため、選択される温度は溶媒または沈殿媒体の沸点よ
りかなり高くなる可能性もある。従って好適な溶媒およ
び沈殿剤には、大気圧下での筐体内部における沈殿の温
度では気体として存在するものなどがある。顔料溶液お
よび沈殿剤は、温度が異なっていても良い。
【００１９】微粉砕に関しては、合成または精製の途中
で得られる粗結晶粗顔料、その粗顔料の混合物、その粗
顔料の顔料製剤、表面処理粗顔料または粗結晶混合結晶
粗顔料を用いることが適している。
で得られる粗結晶粗顔料、その粗顔料の混合物、その粗
顔料の顔料製剤、表面処理粗顔料または粗結晶混合結晶
粗顔料を用いることが適している。
【００２０】好適な粗結晶粗顔料の例としては、ペリレ
ン類、ペリノン類、キナクリドン類（例えば、β相もし
くはγ相の未置換キナクリドンまたはキナクリドン混合
結晶粗顔料）、キナクリドンキノン類、アントラキノン
類、アンタントロン類（anthanthrones）、ベンズイミ
ダゾロン類、ジスアゾ縮合顔料、アゾ顔料、インダント
ロン類、フタロシアニン類（例えば、塩素化ＣｕＰｃ、
α相またはβ相の未塩素化ＣｕＰｃ、金属を含まないフ
タロシアニン類または例えばアルミニウムもしくはコバ
ルトなどの各種金属原子を有するフタロシアニン類）、
ジオキサジン類（例：トリフェンジオキサジン類）、ア
ミノアントラキノン類、ジケトピロロピロール類、イン
ジゴ顔料、チオインジゴ顔料、チアジンインジゴ顔料、
イソインドリン類、イソインドリノン類、ピラントロン
類、イソビオラントロン類、フラバントロン類およびア
ントラピリミジン類などがあり、それらは個別で用いら
れるか、あるいは例えば２種類または３種類のそのよう
な顔料の混合物または混合結晶として用いられる。
ン類、ペリノン類、キナクリドン類（例えば、β相もし
くはγ相の未置換キナクリドンまたはキナクリドン混合
結晶粗顔料）、キナクリドンキノン類、アントラキノン
類、アンタントロン類（anthanthrones）、ベンズイミ
ダゾロン類、ジスアゾ縮合顔料、アゾ顔料、インダント
ロン類、フタロシアニン類（例えば、塩素化ＣｕＰｃ、
α相またはβ相の未塩素化ＣｕＰｃ、金属を含まないフ
タロシアニン類または例えばアルミニウムもしくはコバ
ルトなどの各種金属原子を有するフタロシアニン類）、
ジオキサジン類（例：トリフェンジオキサジン類）、ア
ミノアントラキノン類、ジケトピロロピロール類、イン
ジゴ顔料、チオインジゴ顔料、チアジンインジゴ顔料、
イソインドリン類、イソインドリノン類、ピラントロン
類、イソビオラントロン類、フラバントロン類およびア
ントラピリミジン類などがあり、それらは個別で用いら
れるか、あるいは例えば２種類または３種類のそのよう
な顔料の混合物または混合結晶として用いられる。
【００２１】粗結晶粗顔料は、粒径を小さくした後に初
めて有機材料の着色に好適である粗顔料である。大半の
場合で、その粗顔料は１μｍを超える平均粒径Ｄ５０を
有する。
めて有機材料の着色に好適である粗顔料である。大半の
場合で、その粗顔料は１μｍを超える平均粒径Ｄ５０を
有する。
【００２２】好適な溶媒には、水を加えたまたは加えな
い、有機溶媒、酸およびアルカリならびにそれらの混合
物などの全ての液体が含まれ、その場合に、粗顔料を完
全に溶解させるためには、溶解させるべき粗顔料の重量
に基づいて、４０重量倍以下、好ましくは２０重量倍以
下、特には１５重量倍以下で用いる必要がある。従って
経済的見地からすると、適切な溶液は、溶解している顔
料の割合が、溶液の総重量基準で２．５〜４０重量％、
好ましくは５〜２０重量％の溶液である。
い、有機溶媒、酸およびアルカリならびにそれらの混合
物などの全ての液体が含まれ、その場合に、粗顔料を完
全に溶解させるためには、溶解させるべき粗顔料の重量
に基づいて、４０重量倍以下、好ましくは２０重量倍以
下、特には１５重量倍以下で用いる必要がある。従って
経済的見地からすると、適切な溶液は、溶解している顔
料の割合が、溶液の総重量基準で２．５〜４０重量％、
好ましくは５〜２０重量％の溶液である。
【００２３】使用される溶媒は好ましくは、個別または
混合物での例えば１水和物としての９６重量％濃度の硫
酸の形での硫酸または発煙硫酸；クロロスルホン酸なら
びにポリリン酸などの酸である。これらの酸は、メタノ
ール、エタノール、ｎ−プロパノール、イソプロパノー
ル、ブタノール類（例：ｎ−ブタノール、ｓｅｃ−ブタ
ノールおよびｔｅｒｔ−ブタノール）、ペンタノール類
（例：ｎ−ペンタノールおよび２−メチル−２−ブタノ
ール）、ヘキサノール類（例：２−メチル−２−ペンタ
ノールおよび３−メチル−３−ペンタノール、２−メチ
ル−２−ヘキサノール、３−エチル−３−ペンタノー
ル）、オクタノール類（例：２，４，４−トリメチル−
２−ペンタノール）およびシクロヘキサノールなどの炭
素原子数１〜１０のアルコール類；エチレングリコー
ル、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ジ
プロピレングリコールまたはグリセリンなどのグリコー
ル類；ポリエチレングリコール類またはポリプロピレン
グリコール類などのポリグリコール類；メチルイソブチ
ルエーテル、テトラヒドロフランまたはジメトキシエタ
ンなどのエーテル類；エチレングリコールまたはプロピ
レングリコールのモノメチルまたはモノエチルエーテ
ル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチ
レングリコールモノエチルエーテル、ブチルグリコール
類またはメトキシブタノールなどのグリコールエーテル
類；アセトン、ジエチルケトン、メチルイソブチルケト
ン、メチルエチルケトンまたはシクロヘキサノンなどの
ケトン類；ホルムアミド、ジメチルホルムアミド、Ｎ−
メチルアセトアミドまたはＮ，Ｎ−ジメチルアセトアミ
ドなどの脂肪酸アミド類；テトラメチル尿素などの尿素
誘導体；あるいはＮ−メチルピロリドン、バレロラクタ
ムまたはカプロラクタムなどの環状カルボキサミド類；
カルボン酸Ｃ１〜Ｃ６アルキルエステル類（例：ギ酸ブ
チル、酢酸エチルまたはプロピオン酸プロピル）または
カルボン酸Ｃ１〜Ｃ６グリコールエステル類またはグリ
コールエーテル酢酸エステル類（例：酢酸１−メトキシ
−２−プロピル）またはフタル酸もしくは安息香酸Ｃ１
〜Ｃ６アルキルエステル類（例：安息香酸エチル）など
のエステル類；カプロラクトンなどの環状エステル類；
アセトニトリルまたはベンゾニトリルなどのニトリル
類；シクロヘキサンまたはベンゼンなどの脂肪族または
芳香族炭化水素類；またはトルエン、キシレン、エチル
ベンゼン、アニソール、ニトロベンゼン、クロロベンゼ
ン、ｏ−ジクロロベンゼン、１，２，４−トリクロロベ
ンゼンまたはブロモベンゼンなどのアルキル置換、アル
コキシ置換、ニトロ置換またはハロゲン置換ベンゼン；
あるいは安息香酸またはフェノールなどの他の置換芳香
族；ピリジン、モルホリン、ピコリンまたはキノリンな
どの芳香族複素環；ならびにヘキサメチルリン酸アミ
ド、１，３−ジメチル−２−イミダゾリジノン、ジメチ
ルスルホキシドおよびスルホランなどの１以上の有機溶
媒との混合物として用いることも可能である。
混合物での例えば１水和物としての９６重量％濃度の硫
酸の形での硫酸または発煙硫酸；クロロスルホン酸なら
びにポリリン酸などの酸である。これらの酸は、メタノ
ール、エタノール、ｎ−プロパノール、イソプロパノー
ル、ブタノール類（例：ｎ−ブタノール、ｓｅｃ−ブタ
ノールおよびｔｅｒｔ−ブタノール）、ペンタノール類
（例：ｎ−ペンタノールおよび２−メチル−２−ブタノ
ール）、ヘキサノール類（例：２−メチル−２−ペンタ
ノールおよび３−メチル−３−ペンタノール、２−メチ
ル−２−ヘキサノール、３−エチル−３−ペンタノー
ル）、オクタノール類（例：２，４，４−トリメチル−
２−ペンタノール）およびシクロヘキサノールなどの炭
素原子数１〜１０のアルコール類；エチレングリコー
ル、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ジ
プロピレングリコールまたはグリセリンなどのグリコー
ル類；ポリエチレングリコール類またはポリプロピレン
グリコール類などのポリグリコール類；メチルイソブチ
ルエーテル、テトラヒドロフランまたはジメトキシエタ
ンなどのエーテル類；エチレングリコールまたはプロピ
レングリコールのモノメチルまたはモノエチルエーテ
ル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチ
レングリコールモノエチルエーテル、ブチルグリコール
類またはメトキシブタノールなどのグリコールエーテル
類；アセトン、ジエチルケトン、メチルイソブチルケト
ン、メチルエチルケトンまたはシクロヘキサノンなどの
ケトン類；ホルムアミド、ジメチルホルムアミド、Ｎ−
メチルアセトアミドまたはＮ，Ｎ−ジメチルアセトアミ
ドなどの脂肪酸アミド類；テトラメチル尿素などの尿素
誘導体；あるいはＮ−メチルピロリドン、バレロラクタ
ムまたはカプロラクタムなどの環状カルボキサミド類；
カルボン酸Ｃ１〜Ｃ６アルキルエステル類（例：ギ酸ブ
チル、酢酸エチルまたはプロピオン酸プロピル）または
カルボン酸Ｃ１〜Ｃ６グリコールエステル類またはグリ
コールエーテル酢酸エステル類（例：酢酸１−メトキシ
−２−プロピル）またはフタル酸もしくは安息香酸Ｃ１
〜Ｃ６アルキルエステル類（例：安息香酸エチル）など
のエステル類；カプロラクトンなどの環状エステル類；
アセトニトリルまたはベンゾニトリルなどのニトリル
類；シクロヘキサンまたはベンゼンなどの脂肪族または
芳香族炭化水素類；またはトルエン、キシレン、エチル
ベンゼン、アニソール、ニトロベンゼン、クロロベンゼ
ン、ｏ−ジクロロベンゼン、１，２，４−トリクロロベ
ンゼンまたはブロモベンゼンなどのアルキル置換、アル
コキシ置換、ニトロ置換またはハロゲン置換ベンゼン；
あるいは安息香酸またはフェノールなどの他の置換芳香
族；ピリジン、モルホリン、ピコリンまたはキノリンな
どの芳香族複素環；ならびにヘキサメチルリン酸アミ
ド、１，３−ジメチル−２−イミダゾリジノン、ジメチ
ルスルホキシドおよびスルホランなどの１以上の有機溶
媒との混合物として用いることも可能である。
【００２４】好ましい有機溶媒には、例えばホルムアミ
ド、ジメチルホルムアミドまたはＮ，Ｎ−ジメチルアセ
トアミドなどの脂肪酸アミド類；テトラメチル尿素など
の尿素誘導体；Ｎ−メチルピロリドン、バレロラクタム
またはカプロラクタムなどの環状カルボキサミド類；ア
セトニトリルなどのニトリル類；ニトロベンゼン、ｏ−
ジクロロベンゼン、安息香酸またはフェノールなどの芳
香族溶媒；ピリジンまたはキノリンなどの芳香族複素
環；ヘキサメチルリン酸アミド、１，３−ジメチル−２
−イミダゾリジノン、ジメチルスルホキシドおよびスル
ホランなどの極性有機溶媒の混合物などがあり；あるい
は適切な場合には、水酸化カリウムまたは水酸化ナトリ
ウムのようなアルカリ金属もしくはアルカリ土類金属の
酸化物もしくは水酸化物などの水系アルカリとこれら溶
媒との混合物などがある。
ド、ジメチルホルムアミドまたはＮ，Ｎ−ジメチルアセ
トアミドなどの脂肪酸アミド類；テトラメチル尿素など
の尿素誘導体；Ｎ−メチルピロリドン、バレロラクタム
またはカプロラクタムなどの環状カルボキサミド類；ア
セトニトリルなどのニトリル類；ニトロベンゼン、ｏ−
ジクロロベンゼン、安息香酸またはフェノールなどの芳
香族溶媒；ピリジンまたはキノリンなどの芳香族複素
環；ヘキサメチルリン酸アミド、１，３−ジメチル−２
−イミダゾリジノン、ジメチルスルホキシドおよびスル
ホランなどの極性有機溶媒の混合物などがあり；あるい
は適切な場合には、水酸化カリウムまたは水酸化ナトリ
ウムのようなアルカリ金属もしくはアルカリ土類金属の
酸化物もしくは水酸化物などの水系アルカリとこれら溶
媒との混合物などがある。
【００２５】特に好ましい極性有機溶媒は、水酸化カリ
ウムまたは水酸化ナトリウムとの混合物としての、ジメ
チルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、Ｎ
−メチルピロリドン、ジメチルスルホキシドおよびスル
ホランである。
ウムまたは水酸化ナトリウムとの混合物としての、ジメ
チルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、Ｎ
−メチルピロリドン、ジメチルスルホキシドおよびスル
ホランである。
【００２６】沈殿媒体としては理論上、顔料溶液と混合
した場合に、沈殿（できる限り定量的沈殿）が起こる程
度まで顔料の溶解度を低下させる全ての液体を使用する
ことが可能である。したがって好適な沈殿媒体として
は、水系有機液体または有機液体であって、酸またはア
ルカリを含むものまたは含まないものなどがある。
した場合に、沈殿（できる限り定量的沈殿）が起こる程
度まで顔料の溶解度を低下させる全ての液体を使用する
ことが可能である。したがって好適な沈殿媒体として
は、水系有機液体または有機液体であって、酸またはア
ルカリを含むものまたは含まないものなどがある。
【００２７】顔料の酸溶液の場合、沈殿媒体として水を
用いることが好ましい。しかしながら水は、好ましくは
水混和性有機液体との混合物で用いることもできる。沈
殿の途中で酸を完全または部分的に中和することも可能
である。極性溶媒中のアルカリ顔料溶液の場合、沈殿媒
体は好ましくは水または水系有機液体であって酸を加え
たものまたは加えないものであるか、あるいは酸を含む
有機液体である。
用いることが好ましい。しかしながら水は、好ましくは
水混和性有機液体との混合物で用いることもできる。沈
殿の途中で酸を完全または部分的に中和することも可能
である。極性溶媒中のアルカリ顔料溶液の場合、沈殿媒
体は好ましくは水または水系有機液体であって酸を加え
たものまたは加えないものであるか、あるいは酸を含む
有機液体である。
【００２８】沈殿媒体用の有機液体としては、例えばメ
タノール、エタノール、ｎ−プロパノール、イソプロパ
ノール、ブタノール類（例：ｎ−ブタノール、ｓｅｃ−
ブタノールおよびｔｅｒｔ−ブタノール）、ペンタノー
ル類（例：ｎ−ペンタノールおよび２−メチル−２−ブ
タノール）、ヘキサノール類（例：２−メチル−２−ペ
ンタノールおよび３−メチル−３−ペンタノール、２−
メチル−２−ヘキサノール、３−エチル−３−ペンタノ
ール）、オクタノール類（例：２，４，４−トリメチル
−２−ペンタノール）およびシクロヘキサノールなどの
炭素原子数１〜１０のアルコール類；エチレングリコー
ル、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ジ
プロピレングリコールまたはグリセリンなどのグリコー
ル類；ポリエチレングリコール類またはポリプロピレン
グリコール類などのポリグリコール類；メチルイソブチ
ルエーテル、テトラヒドロフランまたはジメトキシエタ
ンなどのエーテル類；エチレングリコールまたはプロピ
レングリコールのモノメチルまたはモノエチルエーテ
ル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチ
レングリコールモノエチルエーテル、ブチルグリコール
類またはメトキシブタノールなどのグリコールエーテル
類；アセトン、ジエチルケトン、メチルイソブチルケト
ン、メチルエチルケトンまたはシクロヘキサノンなどの
ケトン類；ホルムアミド、ジメチルホルムアミド、Ｎ−
メチルアセトアミドまたはＮ，Ｎ−ジメチルアセトアミ
ドなどの脂肪酸アミド類；テトラメチル尿素などの尿素
誘導体；あるいはＮ−メチルピロリドン、バレロラクタ
ムまたはカプロラクタムなどの環状カルボキサミド類；
カルボン酸Ｃ１〜Ｃ６アルキルエステル類（例：ギ酸ブ
チル、酢酸エチルまたはプロピオン酸プロピル）または
カルボン酸Ｃ１〜Ｃ６グリコールエステル類またはグリ
コールエーテル酢酸エステル類（例：酢酸１−メトキシ
−２−プロピル）またはフタル酸もしくは安息香酸Ｃ１
〜Ｃ６アルキルエステル類（例：安息香酸エチル）など
のエステル類；カプロラクトンなどの環状エステル類；
アセトニトリルまたはベンゾニトリルなどのニトリル
類；シクロヘキサンまたはベンゼンなどの脂肪族または
芳香族炭化水素類；またはトルエン、キシレン、エチル
ベンゼン、アニソール、ニトロベンゼン、クロロベンゼ
ン、ｏ−ジクロロベンゼン、１，２，４−トリクロロベ
ンゼンまたはブロモベンゼンなどのアルキル置換、アル
コキシ置換、ニトロ置換またはハロゲン置換ベンゼン；
あるいは安息香酸またはフェノールなどの他の置換芳香
族；ピリジン、モルホリン、ピコリンまたはキノリンな
どの芳香族複素環；ならびにヘキサメチルリン酸アミ
ド、１，３−ジメチル−２−イミダゾリジノン、ジメチ
ルスルホキシドおよびスルホラン；あるいはこれら液体
の混合物を用いることができる。
タノール、エタノール、ｎ−プロパノール、イソプロパ
ノール、ブタノール類（例：ｎ−ブタノール、ｓｅｃ−
ブタノールおよびｔｅｒｔ−ブタノール）、ペンタノー
ル類（例：ｎ−ペンタノールおよび２−メチル−２−ブ
タノール）、ヘキサノール類（例：２−メチル−２−ペ
ンタノールおよび３−メチル−３−ペンタノール、２−
メチル−２−ヘキサノール、３−エチル−３−ペンタノ
ール）、オクタノール類（例：２，４，４−トリメチル
−２−ペンタノール）およびシクロヘキサノールなどの
炭素原子数１〜１０のアルコール類；エチレングリコー
ル、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ジ
プロピレングリコールまたはグリセリンなどのグリコー
ル類；ポリエチレングリコール類またはポリプロピレン
グリコール類などのポリグリコール類；メチルイソブチ
ルエーテル、テトラヒドロフランまたはジメトキシエタ
ンなどのエーテル類；エチレングリコールまたはプロピ
レングリコールのモノメチルまたはモノエチルエーテ
ル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチ
レングリコールモノエチルエーテル、ブチルグリコール
類またはメトキシブタノールなどのグリコールエーテル
類；アセトン、ジエチルケトン、メチルイソブチルケト
ン、メチルエチルケトンまたはシクロヘキサノンなどの
ケトン類；ホルムアミド、ジメチルホルムアミド、Ｎ−
メチルアセトアミドまたはＮ，Ｎ−ジメチルアセトアミ
ドなどの脂肪酸アミド類；テトラメチル尿素などの尿素
誘導体；あるいはＮ−メチルピロリドン、バレロラクタ
ムまたはカプロラクタムなどの環状カルボキサミド類；
カルボン酸Ｃ１〜Ｃ６アルキルエステル類（例：ギ酸ブ
チル、酢酸エチルまたはプロピオン酸プロピル）または
カルボン酸Ｃ１〜Ｃ６グリコールエステル類またはグリ
コールエーテル酢酸エステル類（例：酢酸１−メトキシ
−２−プロピル）またはフタル酸もしくは安息香酸Ｃ１
〜Ｃ６アルキルエステル類（例：安息香酸エチル）など
のエステル類；カプロラクトンなどの環状エステル類；
アセトニトリルまたはベンゾニトリルなどのニトリル
類；シクロヘキサンまたはベンゼンなどの脂肪族または
芳香族炭化水素類；またはトルエン、キシレン、エチル
ベンゼン、アニソール、ニトロベンゼン、クロロベンゼ
ン、ｏ−ジクロロベンゼン、１，２，４−トリクロロベ
ンゼンまたはブロモベンゼンなどのアルキル置換、アル
コキシ置換、ニトロ置換またはハロゲン置換ベンゼン；
あるいは安息香酸またはフェノールなどの他の置換芳香
族；ピリジン、モルホリン、ピコリンまたはキノリンな
どの芳香族複素環；ならびにヘキサメチルリン酸アミ
ド、１，３−ジメチル−２−イミダゾリジノン、ジメチ
ルスルホキシドおよびスルホラン；あるいはこれら液体
の混合物を用いることができる。
【００２９】本発明の方法において、界面活性剤、非顔
料性および顔料性分散剤、充填剤、標準化剤（standard
izer）、樹脂、ロウ、消泡剤、防塵剤、増量剤、遮光着
色剤、保存剤、乾燥遅延剤、レオロジー調節添加剤、湿
展剤、酸化防止剤、ＵＶ吸収剤、光安定剤またはそれら
の組合せなどの一般的な補助剤を用いることも可能であ
る。補助剤は、マイクロジェットリアクターでの沈殿
前、沈殿時または沈殿後のいずれかの時点で、一気にま
たは数回に分けて加えることができる。補助剤は例え
ば、衝突箇所への注入により、別個のジェットを用いる
ことで、顔料溶液への注入前または沈殿媒体への注入
前、あるいは液体の溶解もしくは懸濁した形で沈殿する
際に加えることができる。
料性および顔料性分散剤、充填剤、標準化剤（standard
izer）、樹脂、ロウ、消泡剤、防塵剤、増量剤、遮光着
色剤、保存剤、乾燥遅延剤、レオロジー調節添加剤、湿
展剤、酸化防止剤、ＵＶ吸収剤、光安定剤またはそれら
の組合せなどの一般的な補助剤を用いることも可能であ
る。補助剤は、マイクロジェットリアクターでの沈殿
前、沈殿時または沈殿後のいずれかの時点で、一気にま
たは数回に分けて加えることができる。補助剤は例え
ば、衝突箇所への注入により、別個のジェットを用いる
ことで、顔料溶液への注入前または沈殿媒体への注入
前、あるいは液体の溶解もしくは懸濁した形で沈殿する
際に加えることができる。
【００３０】加える補助剤の総量は、粗顔料の総重量に
基づいて、０〜４０重量％、好ましくは１〜３０重量
％、特に好ましくは２．５〜２５重量％とすることがで
きる。
基づいて、０〜４０重量％、好ましくは１〜３０重量
％、特に好ましくは２．５〜２５重量％とすることがで
きる。
【００３１】好適な界面活性剤には、アニオン系または
アニオン活性、カチオン系またはカチオン活性およびノ
ニオン系の物質またはそれら薬剤の混合物などがある。
好ましくは、沈殿中に泡立たない界面活性剤または界面
活性剤混合物である。好適なアニオン活性物質の例とし
ては、脂肪酸タウリド類、脂肪酸Ｎ−メチルタウリド
類、脂肪酸イセチオン酸エステル類、アルキルフェニル
スルホン酸エステル類、アルキルナフタレンスルホン酸
エステル類、アルキルフェノールポリグリコールエーテ
ル硫酸エステル類、アルキルスルホコハク酸エステル類
（succinamates）、アルケニルコハク酸モノエステル
類、脂肪族アルコールポリグリコールエーテルスルホコ
ハク酸エステル類、アルカンスルホン酸エステル類、脂
肪酸グルタミン酸エステル類、アルキルスルホコハク酸
エステル類、脂肪酸サルコシド類；パルミチン酸、ステ
アリン酸およびオレイン酸などの脂肪酸類；脂肪酸類、
ナフタレン酸類およびアビエチン酸のような樹脂酸類の
アルカリ金属塩類などの石鹸；アルカリ可溶性樹脂
（例：ロジン変性マレイン酸樹脂）、ならびに塩化シア
ヌル酸、タウリン、Ｎ，Ｎ′−ジエチルアミノプロピル
アミンおよびｐ−フェニレンジアミンに基づく縮合生成
物などがある。特に好ましいものは、樹脂石鹸、すなわ
ち樹脂酸類のアルカリ金属塩である。
アニオン活性、カチオン系またはカチオン活性およびノ
ニオン系の物質またはそれら薬剤の混合物などがある。
好ましくは、沈殿中に泡立たない界面活性剤または界面
活性剤混合物である。好適なアニオン活性物質の例とし
ては、脂肪酸タウリド類、脂肪酸Ｎ−メチルタウリド
類、脂肪酸イセチオン酸エステル類、アルキルフェニル
スルホン酸エステル類、アルキルナフタレンスルホン酸
エステル類、アルキルフェノールポリグリコールエーテ
ル硫酸エステル類、アルキルスルホコハク酸エステル類
（succinamates）、アルケニルコハク酸モノエステル
類、脂肪族アルコールポリグリコールエーテルスルホコ
ハク酸エステル類、アルカンスルホン酸エステル類、脂
肪酸グルタミン酸エステル類、アルキルスルホコハク酸
エステル類、脂肪酸サルコシド類；パルミチン酸、ステ
アリン酸およびオレイン酸などの脂肪酸類；脂肪酸類、
ナフタレン酸類およびアビエチン酸のような樹脂酸類の
アルカリ金属塩類などの石鹸；アルカリ可溶性樹脂
（例：ロジン変性マレイン酸樹脂）、ならびに塩化シア
ヌル酸、タウリン、Ｎ，Ｎ′−ジエチルアミノプロピル
アミンおよびｐ−フェニレンジアミンに基づく縮合生成
物などがある。特に好ましいものは、樹脂石鹸、すなわ
ち樹脂酸類のアルカリ金属塩である。
【００３２】好適なカチオン活性物質の例としては、４
級アンモニウム塩類、脂肪族アミンアルコキシレート
類、アルコキシ化ポリアミン類、脂肪族アミンポリグリ
コールエーテル類、脂肪族アミン類、ジアミン類および
脂肪族アミン類または脂肪族アルコール類由来のポリア
ミン類、ならびにそれらのアルコキシレート類、脂肪酸
由来のイミダゾリン類、ならびにそれらカチオン活性物
質の塩（例：酢酸塩類）などがある。
級アンモニウム塩類、脂肪族アミンアルコキシレート
類、アルコキシ化ポリアミン類、脂肪族アミンポリグリ
コールエーテル類、脂肪族アミン類、ジアミン類および
脂肪族アミン類または脂肪族アルコール類由来のポリア
ミン類、ならびにそれらのアルコキシレート類、脂肪酸
由来のイミダゾリン類、ならびにそれらカチオン活性物
質の塩（例：酢酸塩類）などがある。
【００３３】好適なノニオン系物質の例としては、アミ
ンオキサイド類、脂肪族アルコールポリグリコールエー
テル類、脂肪酸ポリグリコールエステル類、脂肪酸アミ
ドＮ−プロピルベタイン類などのベタイン類、脂肪族お
よび芳香族アルコール類のリン酸エステル類、脂肪族ア
ルコール類または脂肪族アルコールポリグリコールエー
テル類；脂肪酸アミドエトキシレート類、脂肪族アルコ
ール−アルキレンオキサイド付加物、ならびにアルキル
フェノールポリグリコールエーテル類などがある。
ンオキサイド類、脂肪族アルコールポリグリコールエー
テル類、脂肪酸ポリグリコールエステル類、脂肪酸アミ
ドＮ−プロピルベタイン類などのベタイン類、脂肪族お
よび芳香族アルコール類のリン酸エステル類、脂肪族ア
ルコール類または脂肪族アルコールポリグリコールエー
テル類；脂肪酸アミドエトキシレート類、脂肪族アルコ
ール−アルキレンオキサイド付加物、ならびにアルキル
フェノールポリグリコールエーテル類などがある。
【００３４】非顔料性分散剤という用語は、構造的に有
機顔料からの化学修飾によって誘導されない物質を意味
する。それは、顔料の実際の製造時に、あるいは多くの
場合、顔料を着色すべき塗布媒体に組み込む際に、例え
ば相当する結合剤中への顔料分散による塗料または印刷
インクの製造において、分散剤として加える。それらは
ポリマー性物質であることができ、例えばポリオレフィ
ン類、ポリエステル類、ポリエーテル類、ポリアミド
類、ポリイミン類、ポリアクリレート類、ポリイソシア
ネート類、それらのブロック共重合体、相当するモノマ
ーの共重合体；あるいは別の種類からのいくつかのモノ
マーで修飾したある種類のポリマーなどがある。これら
のポリマー物質は、水酸基、アミノ基、イミノ基および
アンモニウム基などの極性固定基、例えばカルボン酸基
およびカルボン酸エステル基、スルホン酸基およびスル
ホン酸エステル基またはリン酸基およびリン酸エステル
基を有しており、芳香族の非顔料性物質で修飾されてい
ても良い。非顔料性分散剤はさらに、官能基で化学的に
修飾された芳香族物質であって、有機顔料から誘導され
ないものであることもできる。この種の非顔料性分散剤
は当業者には公知であり、いくつか市販されているもの
がある（例：ゾルスパース（Solsperse；登録商標）、
アベシア（Avecia）、ディスパーバイク（Disperbyk；
登録商標）、バイク（Byk）、エフカ（Efka；登録商
標）、エフカ）。代表として以下でいくつかの種類のも
のについて言及するが、他の記載された物質はいずれも
原則として使用可能であり、例としてはイソシアネート
類とアルコール類、ジオール類もしくは多価アルコール
類、アミノアルコール類またはジアミン類またはポリア
ミン類の縮合生成物、ヒドロキシカルボン酸類のポリマ
ー類、オレフィンモノマー類またはビニルモノマー類と
エチレン性不飽和カルボン酸類／エステル類の共重合
体、エチレン性不飽和モノマー類のウレタン含有ポリマ
ー、ウレタン変性ポリエーテル類、ハロゲン化シアヌル
酸に基づく縮合生成物、ニトロキシル化合物を含むポリ
マー、ポリエステルアミド類、変性ポリアミド類、変性
アクリルポリマー類、ポリエステル類およびアクリルポ
リマー類を含むコーム（comb）分散剤、リン酸エステル
類、トリアジン誘導ポリマー、変性ポリエーテル類、あ
るいは芳香族非顔料性物質由来の分散剤がある。これら
の基本構造は多くの場合、例えば官能基を有する別の物
質との化学反応によって、あるいは塩形成によってさら
に修飾される。
機顔料からの化学修飾によって誘導されない物質を意味
する。それは、顔料の実際の製造時に、あるいは多くの
場合、顔料を着色すべき塗布媒体に組み込む際に、例え
ば相当する結合剤中への顔料分散による塗料または印刷
インクの製造において、分散剤として加える。それらは
ポリマー性物質であることができ、例えばポリオレフィ
ン類、ポリエステル類、ポリエーテル類、ポリアミド
類、ポリイミン類、ポリアクリレート類、ポリイソシア
ネート類、それらのブロック共重合体、相当するモノマ
ーの共重合体；あるいは別の種類からのいくつかのモノ
マーで修飾したある種類のポリマーなどがある。これら
のポリマー物質は、水酸基、アミノ基、イミノ基および
アンモニウム基などの極性固定基、例えばカルボン酸基
およびカルボン酸エステル基、スルホン酸基およびスル
ホン酸エステル基またはリン酸基およびリン酸エステル
基を有しており、芳香族の非顔料性物質で修飾されてい
ても良い。非顔料性分散剤はさらに、官能基で化学的に
修飾された芳香族物質であって、有機顔料から誘導され
ないものであることもできる。この種の非顔料性分散剤
は当業者には公知であり、いくつか市販されているもの
がある（例：ゾルスパース（Solsperse；登録商標）、
アベシア（Avecia）、ディスパーバイク（Disperbyk；
登録商標）、バイク（Byk）、エフカ（Efka；登録商
標）、エフカ）。代表として以下でいくつかの種類のも
のについて言及するが、他の記載された物質はいずれも
原則として使用可能であり、例としてはイソシアネート
類とアルコール類、ジオール類もしくは多価アルコール
類、アミノアルコール類またはジアミン類またはポリア
ミン類の縮合生成物、ヒドロキシカルボン酸類のポリマ
ー類、オレフィンモノマー類またはビニルモノマー類と
エチレン性不飽和カルボン酸類／エステル類の共重合
体、エチレン性不飽和モノマー類のウレタン含有ポリマ
ー、ウレタン変性ポリエーテル類、ハロゲン化シアヌル
酸に基づく縮合生成物、ニトロキシル化合物を含むポリ
マー、ポリエステルアミド類、変性ポリアミド類、変性
アクリルポリマー類、ポリエステル類およびアクリルポ
リマー類を含むコーム（comb）分散剤、リン酸エステル
類、トリアジン誘導ポリマー、変性ポリエーテル類、あ
るいは芳香族非顔料性物質由来の分散剤がある。これら
の基本構造は多くの場合、例えば官能基を有する別の物
質との化学反応によって、あるいは塩形成によってさら
に修飾される。
【００３５】顔料性分散剤とは、親物質としての有機顔
料から誘導され、その親構造を化学修飾することで製造
される顔料性分散剤を意味する。例を挙げると、糖含有
顔料分散剤、ピペリジル含有顔料分散剤、ナフタレンま
たはペリレン誘導顔料分散剤、メチレン基を介して顔料
親構造に連結された官能基を有する顔料分散剤、ポリマ
ーで化学修飾された顔料親構造、スルホ酸基を有する顔
料分散剤、スルホンアミド基を有する顔料分散剤、エー
テル基を有する顔料分散剤、あるいはカルボン酸基、カ
ルボン酸エステル基またはカルボキサミド基を有する顔
料分散剤などがある。
料から誘導され、その親構造を化学修飾することで製造
される顔料性分散剤を意味する。例を挙げると、糖含有
顔料分散剤、ピペリジル含有顔料分散剤、ナフタレンま
たはペリレン誘導顔料分散剤、メチレン基を介して顔料
親構造に連結された官能基を有する顔料分散剤、ポリマ
ーで化学修飾された顔料親構造、スルホ酸基を有する顔
料分散剤、スルホンアミド基を有する顔料分散剤、エー
テル基を有する顔料分散剤、あるいはカルボン酸基、カ
ルボン酸エステル基またはカルボキサミド基を有する顔
料分散剤などがある。
【００３６】顔料溶液の場合、沈殿媒体の場合、さらに
適切な場合には補助剤の場合にも、各種ジェット長さま
たは各種ジェット数を用いて、例えば必要な各種容量比
を得ることができる。本発明の方法では、複数の粗顔料
を用いることで、顔料の混合物または適切な場合には顔
料の混合結晶を得ることも可能である。その場合、粗顔
料を好ましくは一緒に溶解・注入する。ただしそれら
は、別個の溶液の形で注入することもできる。顔料は、
好ましくは沈殿直後に単離することができる。別法とし
て適切な場合には、顔料を単離したりあるいは単離せ
ず、次にそれを、補助剤を加えたりあるいは加えずに、
例えば２０〜２５０℃の温度で、水および／または有機
溶媒で後処理（仕上げ）することも可能である。
適切な場合には補助剤の場合にも、各種ジェット長さま
たは各種ジェット数を用いて、例えば必要な各種容量比
を得ることができる。本発明の方法では、複数の粗顔料
を用いることで、顔料の混合物または適切な場合には顔
料の混合結晶を得ることも可能である。その場合、粗顔
料を好ましくは一緒に溶解・注入する。ただしそれら
は、別個の溶液の形で注入することもできる。顔料は、
好ましくは沈殿直後に単離することができる。別法とし
て適切な場合には、顔料を単離したりあるいは単離せ
ず、次にそれを、補助剤を加えたりあるいは加えずに、
例えば２０〜２５０℃の温度で、水および／または有機
溶媒で後処理（仕上げ）することも可能である。
【００３７】マイクロジェットリアクター中でジェット
を衝突させることで、簡単かつ技術的に単純な方法で、
顔料溶液の沈殿によって微粉砕が可能であるというこ
と、ならびにそれによって粒径分布の狭い微細粒子が得
られるということは驚くべきことであって、予見できな
いものであった。
を衝突させることで、簡単かつ技術的に単純な方法で、
顔料溶液の沈殿によって微粉砕が可能であるというこ
と、ならびにそれによって粒径分布の狭い微細粒子が得
られるということは驚くべきことであって、予見できな
いものであった。
【００３８】本発明に従って得ることができる顔料は、
顕著な着色特性において際立っており、特に高い凝集安
定性、分散の容易さ、良好な光沢特性および高い色強度
を有する。
顕著な着色特性において際立っており、特に高い凝集安
定性、分散の容易さ、良好な光沢特性および高い色強度
を有する。
【００３９】本発明で製造される顔料は、高分子量の天
然もしくは合成有機材料を着色するのに好適であり、そ
のような材料としては、エチルセルロース、ニトロセル
ロース、酢酸セルロースまたは酪酸セルロースなどのセ
ルロースエーテル類およびセルロースエステル類などが
あり、例えば付加重合樹脂または縮合樹脂などの天然樹
脂または合成樹脂があり、例を挙げるとアミノ樹脂（特
には、尿素−およびメラミン−ホルムアルデヒド樹
脂）、アルキド樹脂、アクリル樹脂、フェノール樹脂、
ポリカーボネート類、ポリオレフィン類（例：ポリスチ
レン、ポリ塩化ビニル、ポリエチレン、ポリプロピレ
ン、ポリアクリロニトリルおよびポリアクリレート）、
ポリアミド類、ポリウレタン類、あるいはポリエステル
類、ゴム、ラテックス類、カゼイン、シリコーン類およ
びシリコーン樹脂などがあり、これらは個別であっても
混合物であっても良い。
然もしくは合成有機材料を着色するのに好適であり、そ
のような材料としては、エチルセルロース、ニトロセル
ロース、酢酸セルロースまたは酪酸セルロースなどのセ
ルロースエーテル類およびセルロースエステル類などが
あり、例えば付加重合樹脂または縮合樹脂などの天然樹
脂または合成樹脂があり、例を挙げるとアミノ樹脂（特
には、尿素−およびメラミン−ホルムアルデヒド樹
脂）、アルキド樹脂、アクリル樹脂、フェノール樹脂、
ポリカーボネート類、ポリオレフィン類（例：ポリスチ
レン、ポリ塩化ビニル、ポリエチレン、ポリプロピレ
ン、ポリアクリロニトリルおよびポリアクリレート）、
ポリアミド類、ポリウレタン類、あるいはポリエステル
類、ゴム、ラテックス類、カゼイン、シリコーン類およ
びシリコーン樹脂などがあり、これらは個別であっても
混合物であっても良い。
【００４０】本明細書の文脈において、上記の高分子量
有機化合物が可塑的に変形可能な塊状物、注型用樹脂、
ペースト、溶融物または紡糸液、塗料、着色材、発泡
材、製図用インク、筆記用インク、媒染材、コーティン
グ材料、エマルジョン塗料または印刷インクのいずれの
形態を取るかはあまり重要ではない。所期の用途に応じ
て、本発明によって得られる顔料を混合物としてあるい
は製剤もしくは分散剤の形で利用することが有利である
ことがわかっている。着色すべき高分子量有機材料に基
づいて、本発明によって製造される顔料は、好ましくは
０．０５〜３０重量％、より好ましくは０．１〜１５重
量％の量で使用する。
有機化合物が可塑的に変形可能な塊状物、注型用樹脂、
ペースト、溶融物または紡糸液、塗料、着色材、発泡
材、製図用インク、筆記用インク、媒染材、コーティン
グ材料、エマルジョン塗料または印刷インクのいずれの
形態を取るかはあまり重要ではない。所期の用途に応じ
て、本発明によって得られる顔料を混合物としてあるい
は製剤もしくは分散剤の形で利用することが有利である
ことがわかっている。着色すべき高分子量有機材料に基
づいて、本発明によって製造される顔料は、好ましくは
０．０５〜３０重量％、より好ましくは０．１〜１５重
量％の量で使用する。
【００４１】本発明の方法によって製造される顔料を用
いて、アルキド−メラミン樹脂ワニス類、アクリル−メ
ラミン樹脂ワニス類、ポリエステルワニス類、高固体ア
クリル樹脂ワニス類、水系のポリウレタンに基づくワニ
ス類ならびにポリイソシアネート架橋アクリル樹脂に基
づく２成分系ワニス類、特には自動車金属ワニス類から
の産業上普通の焼付ワニスを着色することができる。
いて、アルキド−メラミン樹脂ワニス類、アクリル−メ
ラミン樹脂ワニス類、ポリエステルワニス類、高固体ア
クリル樹脂ワニス類、水系のポリウレタンに基づくワニ
ス類ならびにポリイソシアネート架橋アクリル樹脂に基
づく２成分系ワニス類、特には自動車金属ワニス類から
の産業上普通の焼付ワニスを着色することができる。
【００４２】本発明に従って製造される顔料は、電子写
真トナーおよび現像剤、例えば１成分系または２成分系
粉末トナー（１成分系または２成分系現像剤とも称され
る）、磁性トナー、液体トナー、付加重合トナーおよび
特殊トナーにおける着色剤としての使用にも好適であ
る。代表的なトナー結合剤は、付加重合、重付加および
重縮合樹脂であり、例えば個別または組合せでのスチレ
ン、スチレン−アクリレート、スチレン−ブタジエン、
アクリレート、ポリエステル、ならびにフェノール−エ
ポキシ樹脂、ポリスルホン類、ポリウレタン類、ならび
に電荷調節剤、ロウもしくは流動補助剤などのさらに別
の成分を含有していてもよいか、後にこれら添加剤で修
飾しても良いポリエチレンおよびポリプロピレンなどが
ある。
真トナーおよび現像剤、例えば１成分系または２成分系
粉末トナー（１成分系または２成分系現像剤とも称され
る）、磁性トナー、液体トナー、付加重合トナーおよび
特殊トナーにおける着色剤としての使用にも好適であ
る。代表的なトナー結合剤は、付加重合、重付加および
重縮合樹脂であり、例えば個別または組合せでのスチレ
ン、スチレン−アクリレート、スチレン−ブタジエン、
アクリレート、ポリエステル、ならびにフェノール−エ
ポキシ樹脂、ポリスルホン類、ポリウレタン類、ならび
に電荷調節剤、ロウもしくは流動補助剤などのさらに別
の成分を含有していてもよいか、後にこれら添加剤で修
飾しても良いポリエチレンおよびポリプロピレンなどが
ある。
【００４３】さらに本発明に従って製造される顔料は、
粉末および粉末コーティング材、特に例えば金属、木
材、プラスチック、ガラス、セラミック、コンクリー
ト、テキスタイル材、紙またはゴム製の物品の表面をコ
ーティングするのに用いられる摩擦電気的または界面動
電的に噴霧可能な粉末コーティング材における着色剤と
しての使用に好適である。
粉末および粉末コーティング材、特に例えば金属、木
材、プラスチック、ガラス、セラミック、コンクリー
ト、テキスタイル材、紙またはゴム製の物品の表面をコ
ーティングするのに用いられる摩擦電気的または界面動
電的に噴霧可能な粉末コーティング材における着色剤と
しての使用に好適である。
【００４４】使用される代表的な粉末コーティング樹脂
は、エポキシ樹脂、カルボキシおよびヒドロキシ含有ポ
リエステル樹脂、ポリウレタン樹脂およびアクリル樹脂
であり、通常の硬化剤とともに用いる。樹脂の組合せも
使用可能である。例えばエポキシ樹脂は、カルボキシお
よびヒドロキシ含有ポリエステル樹脂との組合せで使用
される場合が非常に多い。代表的な硬化成分（樹脂系に
よって決まる）は例えば、酸無水物、イミダゾール類、
さらにはシシアンジアミドおよびそれの誘導体、ブロッ
クイソシアネート類、ビスアシルウレタン類、フェノー
ル樹脂およびメラミン樹脂、トリグリシジルイソシアヌ
レート類、オキサゾリン類ならびにジカルボン酸類など
がある。
は、エポキシ樹脂、カルボキシおよびヒドロキシ含有ポ
リエステル樹脂、ポリウレタン樹脂およびアクリル樹脂
であり、通常の硬化剤とともに用いる。樹脂の組合せも
使用可能である。例えばエポキシ樹脂は、カルボキシお
よびヒドロキシ含有ポリエステル樹脂との組合せで使用
される場合が非常に多い。代表的な硬化成分（樹脂系に
よって決まる）は例えば、酸無水物、イミダゾール類、
さらにはシシアンジアミドおよびそれの誘導体、ブロッ
クイソシアネート類、ビスアシルウレタン類、フェノー
ル樹脂およびメラミン樹脂、トリグリシジルイソシアヌ
レート類、オキサゾリン類ならびにジカルボン酸類など
がある。
【００４５】さらに本発明に従って製造される顔料は、
水系および非水系のインクジェットインク、さらにはホ
ットメルト法に従って動作するインクにおける着色剤と
しての使用にも好適である。
水系および非水系のインクジェットインク、さらにはホ
ットメルト法に従って動作するインクにおける着色剤と
しての使用にも好適である。
【００４６】さらに本発明に従って製造される顔料は、
カラーフィルター用、すなわち減法および加法の両方の
色形成における着色剤としての使用にも好適である。
カラーフィルター用、すなわち減法および加法の両方の
色形成における着色剤としての使用にも好適である。
【００４７】本発明に従って製造される顔料のコーティ
ング分野での特性を評価するため、非常の多数の公知の
ワニスから、芳香族化合物を含有し、中油性アルキド樹
脂およびブタノール−エーテル化メラミン樹脂に基づく
アルキド−メラミン樹脂ワニス（ＡＭ）；セルロースア
セトブチレートに基づくポリエステルワニス（ＰＥ）；
非水系分散剤に基づく高固体アクリル樹脂焼付ワニス
（ＨＳ）；ならびに水系のポリウレタンに基づくワニス
（ＰＵＲ）を選択した。
ング分野での特性を評価するため、非常の多数の公知の
ワニスから、芳香族化合物を含有し、中油性アルキド樹
脂およびブタノール−エーテル化メラミン樹脂に基づく
アルキド−メラミン樹脂ワニス（ＡＭ）；セルロースア
セトブチレートに基づくポリエステルワニス（ＰＥ）；
非水系分散剤に基づく高固体アクリル樹脂焼付ワニス
（ＨＳ）；ならびに水系のポリウレタンに基づくワニス
（ＰＵＲ）を選択した。
【００４８】ＤＩＮ５５９８６に従って、色強度および
色調を測定した。
色調を測定した。
【００４９】分散後のミルベース（millbase）レオロジ
ーを、以下の５点スケールに基づいて評価した。
ーを、以下の５点スケールに基づいて評価した。
【００５０】 ５：希薄 ４：流動性 ３：粘稠 ２：やや硬化 １：硬化。
【００５１】ミルベースを最終顔料濃縮液まで希釈した
後、ロスマン（Rossmann）粘度スパーテル（viscospatu
la）３０１型（Erichsenから）を用いて粘度を評価し
た。
後、ロスマン（Rossmann）粘度スパーテル（viscospatu
la）３０１型（Erichsenから）を用いて粘度を評価し
た。
【００５２】「マルチグロス（multigloss）」光沢計
（Byk-Mallinckrodtから）を用い、ＤＩＮ６７５３０
（ＡＳＴＭＤ５２３）に従って角度２０°で、キャスト
フィルムについて光沢測定を行った。
（Byk-Mallinckrodtから）を用い、ＤＩＮ６７５３０
（ＡＳＴＭＤ５２３）に従って角度２０°で、キャスト
フィルムについて光沢測定を行った。
【００５３】ＤＩＮ５５９７６に従って溶媒堅牢度を測
定した。
定した。
【００５４】ＤＩＮ５３２２１に従って、過剰コーティ
ングに対する堅牢度を測定した。
ングに対する堅牢度を測定した。
【００５５】レーザー光散乱によって、粗結晶粗顔料の
平均粒径Ｄ５０を測定した。
平均粒径Ｄ５０を測定した。
【００５６】電子写真の図式評価によって、顔料製剤中
の顔料の平均粒径Ｄ５０を測定した。
の顔料の平均粒径Ｄ５０を測定した。
【００５７】Ｘ線スペクトル測定によって、結晶相を測
定した。Ｘ線スペクトラムは、ＣｕＫα照射を用いて記
録した。
定した。Ｘ線スペクトラムは、ＣｕＫα照射を用いて記
録した。
【００５８】以上の説明および以下の実施例において、
「部」および「パーセント」表現はそれぞれ、そのよう
に記載された物質の重量基準のものである。
「部」および「パーセント」表現はそれぞれ、そのよう
に記載された物質の重量基準のものである。
【００５９】
【実施例】実施例１ａ（マイクロジェットリアクターを
用いた微細粉砕） 粗テトラクロロ−銅フタロシアニン顔料１６３６部を室
温で９６％濃度硫酸１６３６４部に溶かす。この顔料溶
液を、２ジェット式マイクロジェットリアクターの直径
３００μｍの１個のノズルから圧力５ＭＰａ（５０バー
ル）でポンプ送りし、同時に圧力５ＭＰａ（５０バー
ル）で水を、同様に直径３００μｍである第２のノズル
からポンプ送りする。これら２個のノズルは互いに正面
で対向している。２個のジェットはガス雰囲気中で互い
に正面で当たる。同時にジェットの衝突箇所でのガス雰
囲気を維持する上で役立つ約０．５ｍ３／ｈの圧縮空気
流によって、得られる顔料懸濁液を排出する。圧縮空気
流は、リアクター筐体にある開口から、２個のジェット
に関して垂直に進入する。圧縮空気および顔料懸濁液の
排出開口は、圧縮空気流の進入開口と反対側に位置して
いる。顔料懸濁液を吸引によって抜き取り、水で中性と
なるまで洗浄する。圧縮ケーキのサンプルを８０℃で乾
燥する。含水圧縮ケーキを水とともに撹拌して５％懸濁
液を得て、それを１３０℃で加熱する。冷却後それを濾
過し、固体生成物を水で洗浄し、テトラクロロ−銅フタ
ロシアニン顔料を８０℃で乾燥する。ＤＩＮ６６１３２
に従って測定される比表面積は２９．２ｍ２／ｇであ
る。電子顕微鏡によって測定される平均粒径Ｄ５０は２
６ｎｍであり、標準偏差は１１ｎｍである。
用いた微細粉砕） 粗テトラクロロ−銅フタロシアニン顔料１６３６部を室
温で９６％濃度硫酸１６３６４部に溶かす。この顔料溶
液を、２ジェット式マイクロジェットリアクターの直径
３００μｍの１個のノズルから圧力５ＭＰａ（５０バー
ル）でポンプ送りし、同時に圧力５ＭＰａ（５０バー
ル）で水を、同様に直径３００μｍである第２のノズル
からポンプ送りする。これら２個のノズルは互いに正面
で対向している。２個のジェットはガス雰囲気中で互い
に正面で当たる。同時にジェットの衝突箇所でのガス雰
囲気を維持する上で役立つ約０．５ｍ３／ｈの圧縮空気
流によって、得られる顔料懸濁液を排出する。圧縮空気
流は、リアクター筐体にある開口から、２個のジェット
に関して垂直に進入する。圧縮空気および顔料懸濁液の
排出開口は、圧縮空気流の進入開口と反対側に位置して
いる。顔料懸濁液を吸引によって抜き取り、水で中性と
なるまで洗浄する。圧縮ケーキのサンプルを８０℃で乾
燥する。含水圧縮ケーキを水とともに撹拌して５％懸濁
液を得て、それを１３０℃で加熱する。冷却後それを濾
過し、固体生成物を水で洗浄し、テトラクロロ−銅フタ
ロシアニン顔料を８０℃で乾燥する。ＤＩＮ６６１３２
に従って測定される比表面積は２９．２ｍ２／ｇであ
る。電子顕微鏡によって測定される平均粒径Ｄ５０は２
６ｎｍであり、標準偏差は１１ｎｍである。
【００６０】実施例１ｂ（比較例；ＵＳ３６０７３３６
による従来の微粉砕） 粗テトラクロロ−銅フタロシアニン顔料３８部を室温で
９６％濃度硫酸３７０部に溶かす。この顔料溶液を、水
流ポンプを用いた吸引によって取り、顔料を水流ポンプ
中で沈殿させる。得られる顔料懸濁液を濾過し、圧縮ケ
ーキを水で塩がなくなるまで洗浄する。それを実施例１
ａに記載の方法に従って加熱処理する。テトラクロロ−
銅フタロシアニン顔料４３部が得られる。ＤＩＮ６６１
３２に従って測定される比表面積は１２．６ｍ２／ｇで
ある。電子顕微鏡によって測定される平均粒径Ｄ５０は
３４ｎｍであり、標準偏差は２０ｎｍである。
による従来の微粉砕） 粗テトラクロロ−銅フタロシアニン顔料３８部を室温で
９６％濃度硫酸３７０部に溶かす。この顔料溶液を、水
流ポンプを用いた吸引によって取り、顔料を水流ポンプ
中で沈殿させる。得られる顔料懸濁液を濾過し、圧縮ケ
ーキを水で塩がなくなるまで洗浄する。それを実施例１
ａに記載の方法に従って加熱処理する。テトラクロロ−
銅フタロシアニン顔料４３部が得られる。ＤＩＮ６６１
３２に従って測定される比表面積は１２．６ｍ２／ｇで
ある。電子顕微鏡によって測定される平均粒径Ｄ５０は
３４ｎｍであり、標準偏差は２０ｎｍである。
【００６１】比表面積および平均粒径から、マイクロジ
ェットリアクターを用いて実施例１ａに従って製造され
る顔料の方が微細であることがわかる。さらにそれは、
有意に狭い粒径分布を示す。ＨＳワニス系では、実施例
１ａおよび１ｂに従って製造される顔料を用いてコーテ
ィング材を製造する。ミルベースレオロジーはいずれの
場合も同様であり、３〜４と評価される。実施例１ａに
従って製造される顔料は透明かつ光沢のあるコーティン
グ材を与え、それは実施例１ｂに従って製造される顔料
を含むコーティング材よりかなり発色が強い。このよう
に色強度も、実施例１ａに従って製造される顔料の方が
微細な顔料であることを示している。この場合その顔料
は有利な点として、平均粒径が低値の方へ移動した場合
に通常認められるようなミルベースレオロジーの低下を
生じない。
ェットリアクターを用いて実施例１ａに従って製造され
る顔料の方が微細であることがわかる。さらにそれは、
有意に狭い粒径分布を示す。ＨＳワニス系では、実施例
１ａおよび１ｂに従って製造される顔料を用いてコーテ
ィング材を製造する。ミルベースレオロジーはいずれの
場合も同様であり、３〜４と評価される。実施例１ａに
従って製造される顔料は透明かつ光沢のあるコーティン
グ材を与え、それは実施例１ｂに従って製造される顔料
を含むコーティング材よりかなり発色が強い。このよう
に色強度も、実施例１ａに従って製造される顔料の方が
微細な顔料であることを示している。この場合その顔料
は有利な点として、平均粒径が低値の方へ移動した場合
に通常認められるようなミルベースレオロジーの低下を
生じない。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 デイーター・シユナイトマン ドイツ国、65817・エプシユタイン、ツア イリング・28・アー (72)発明者 クリスチヤン・ビツレ ドイツ国、69469・バインハイム、ネツカ ーシユトラーセ・21 (72)発明者 レオンハルト・ウンフアードルベン ドイツ国、61130・ニーデラウ、ヨハン− ペータ−バツハ−シユトラーセ・３ (72)発明者 クラウス・ブリユヘツイー ドイツ国、60488・フランクフルト・ア ム・マイン、グレーベシユトラーセ・７
Claims (16)
- 【請求項１】 顔料の微粉砕方法において、粗結晶粗顔
料を溶媒に溶かす段階ならびにマイクロジェットリアク
ター中の筐体に囲まれたリアクターチャンバー中の共衝
突箇所へノズルから前記顔料溶液および沈殿媒体を噴霧
することによって、前記顔料を液体沈殿媒体で沈殿させ
る段階を有しており、ここで、前記リアクターチャンバ
ー中でのガス雰囲気を維持するために、筐体における開
口から前記リアクターチャンバー中にガスまたは蒸発液
体を通過させ、前記ガス導入口側での過剰圧または製品
およびガス排出口側での減圧によって、前記筐体におけ
る別の開口を介して前記リアクターから、前記の得られ
た顔料懸濁液および前記ガスまたは前記蒸発液体を除去
することを特徴とする方法。 - 【請求項２】 前記顔料溶液および沈殿媒体を、少なく
とも１ＭＰａ（１０バール）、好ましくは５ＭＰａ〜５
００ＭＰａ（５０〜５０００バール）の圧力下で、リア
クターチャンバー中に噴霧する請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】 前記供給顔料溶液および前記沈殿媒体の
温度を−５０〜２５０℃、好ましくは０〜１９０℃、特
には０〜１７０℃とする請求項１または２に記載の方
法。 - 【請求項４】 前記粗顔料が、ペリレン類、ペリノン
類、キナクリドン類、キナクリドンキノン類、アントラ
キノン類、アンタントロン類、ベンズイミダゾロン類、
ジスアゾ縮合物顔料、アゾ顔料、インダントロン類、フ
タロシアニン類、ジオキサジン類、アミノアントラキノ
ン類、ジケトピロロピロール類、インジゴ顔料、チオイ
ンジゴ顔料、チアジンインジゴ顔料、イソインドリン
類、イソインドリノン類、ピラントロン類、イソビオラ
ントロン類、フラバントロン類、アントラピリミジンあ
るいはそのような顔料２種類または３種類の混合結晶の
群から選択される請求項１ないし３のいずれかに記載の
方法。 - 【請求項５】 前記顔料溶液の溶媒が、有機溶媒を含む
または含まない酸である請求項１ないし４のいずれかに
記載の方法。 - 【請求項６】 前記酸が硫酸、硫酸・１水和物、発煙硫
酸、クロロスルホン酸、ポリリン酸またはそれらの混合
物である請求項１ないし５のいずれかに記載の方法。 - 【請求項７】 前記有機溶媒が、アルコール；グリコー
ル；ポリグリコール；エーテル；グリコールエーテル；
ケトン；脂肪酸アミド；尿素誘導体；エステル；ニトリ
ル；脂肪族または芳香族炭化水素；芳香族複素環；ヘキ
サメチルリン酸アミド、１，３−ジメチル−２−イミダ
ゾリジノン、ジメチルスルホキシド；スルホラン；ある
いはこれらの混合物である請求項５に記載の方法。 - 【請求項８】 前記顔料溶液の前記溶媒が、アルカリ、
好ましくは水酸化ナトリウムおよび／または水酸化カリ
ウムとの混合物での有機極性溶媒である請求項１ないし
４のいずれかに記載の方法。 - 【請求項９】 前記有機極性溶媒が、個別または混合物
でのカルボキサミド；尿素誘導体；ニトリル；芳香族溶
媒；芳香族複素環；ヘキサメチルリン酸アミド、１，３
−ジメチル−２−イミダゾリジノン、ジメチルスルホキ
シドまたはスルホランである請求項８に記載の方法。 - 【請求項１０】 前記有機極性溶媒が、ホルムアミド、
ジメチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミ
ド、テトラメチル尿素、Ｎ−メチルピロリドン、バレロ
ラクタム、カプロラクタム、アセトニトリル、ニトロベ
ンゼン、ｏ−ジクロロベンゼン、安息香酸、フェノー
ル、ピリジンまたはキノリンである請求項８または９に
記載の方法。 - 【請求項１１】 前記沈殿媒体が、酸またはアルカリを
加えたまたは加えていない、水または水系有機液体もし
くは有機液体である請求項１ないし１０のいずれかに記
載の方法。 - 【請求項１２】 前記微粉砕を、前記粗顔料の総重量に
基づいて０〜４０重量％、好ましくは１〜３０重量％の
界面活性剤、非顔料性および顔料性分散剤、充填剤、標
準化剤、樹脂、ロウ、消泡剤、防塵剤、増量剤、遮光着
色剤、保存剤、乾燥遅延剤、レオロジー調節添加剤、湿
展剤、酸化防止剤、ＵＶ吸収剤および光安定剤の群から
選択される１以上の補助剤の存在下で行う請求項１ない
し１１のいずれかに記載の方法。 - 【請求項１３】 前記ガスが空気、窒素または二酸化炭
素である請求項１ないし１２のいずれかに記載の方法。 - 【請求項１４】 前記ジェットの前記衝突箇所を前記リ
アクターチャンバーの材料から遠い領域に配置する請求
項１ないし１３のいずれかに記載の方法。 - 【請求項１５】 前記顔料溶液を１個、２個またはそれ
以上のノズル、好ましくは１個のノズルから共衝突箇所
に噴霧し、それとは独立に前記沈殿媒体を１個、２個ま
たはそれ以上のノズル、好ましくは１個、２個または３
個のノズルから同じ箇所に噴霧する請求項１ないし１４
のいずれかに記載の方法。 - 【請求項１６】 前記沈殿媒体を噴霧するノズルの直径
が、前記顔料溶液を噴霧するノズルの直径の０．２〜５
倍、好ましくは０．３〜３倍である請求項１ないし１５
のいずれかに記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE10049201.0 | 2000-10-05 | ||
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