CN109777344B - 一种双组分有机硅灌封胶的抗沉降液体流变助剂及其应用 - Google Patents
一种双组分有机硅灌封胶的抗沉降液体流变助剂及其应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种双组分有机硅灌封胶的抗沉降液体流变助剂，所述抗沉降液体流变助剂为液态的改性脲流变助剂的二甲亚砜溶液，所述液态的改性脲流变助剂的二甲亚砜溶液的重量百分比浓度为30～85％。添加本发明抗沉降液体流变助剂的双组分有机硅灌封胶具有很好的触变性和流动性，长期存储不易分层，生产工艺简单。
Description
技术领域
本发明涉及一种流变助剂及其应用，特别是涉及一种双组分有机硅灌封胶的抗沉降液体流变助剂及其应用。
背景技术
机硅灌封胶体系中包含大量固体填料，包括补强或半补强填料、功能性填料以及颜料，在自然存放的过程中固体填料易于α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷分层，导致油料分离，影响使用时的固化性能、粘接性能以及其它功能型性能。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明的目的是提供一种双组分有机硅灌封胶的抗沉降液体流变助剂，解决双组分有机硅灌封胶在自然存放时，填料与油料分层问题。本发明的另一个目的是提供一种双组分有机硅灌封胶的抗沉降液体流变助剂的应用。
本发明的技术方案是这样的：一种双组分有机硅灌封胶的抗沉降液体流变助剂，所述抗沉降液体流变助剂为液态的改性脲流变助剂的二甲亚砜溶液，所述液态的改性脲流变助剂的二甲亚砜溶液的重量百分比浓度为30～85％。
进一步的，所述液态的改性脲流变助剂的二甲亚砜溶液的重量百分比浓度为40～65％。
一种双组分有机硅灌封胶的抗沉降液体流变助剂的应用，在按重量计100份所述双组分有机硅灌封胶的含有填料和/或颜料的组分中添加所述抗沉降液体流变助剂0.5～4份。
进一步的，在按重量计100份所述双组分有机硅灌封胶的含有填料和/或颜料的组分中添加所述抗沉降液体流变助剂0.5～1.5份。
本发明所提供的技术方案的有益效果是：在双组分有机硅灌封胶的含有填料和/或颜料的组分中添加本发明抗沉降液体流变助剂使有机硅灌封胶在低剪切速率下有很好的触变性，活化不受温度限制，在高速混合时具有流动性好、铺展性优异等优点，可实现灌封胶在长期存放过程中粉体填料不析出的应用要求。其中改性脲流变助剂需溶解二甲亚砜中，当液态的改性脲流变助剂的二甲亚砜溶液加入灌封胶体系中时，二甲亚砜被稀释，改性脲则以纤细的纤维结晶结构构筑成三维交互网络，正是这种三维交互网络的建立使得灌封胶体系具有剪切变稀和时间依赖性粘度恢复，进一步得到的结果就是优异的沉降控制和易于应用，紧接着应用后，低剪切条件再次占主导地位，随着网络的重新建立，体系的粘度经历了时间依赖性的恢复。给体系的流平以充足的时间，达到显著的使用效果。其中二甲亚砜是改性脲流变助剂的优良溶剂，使得改性脲流变助剂在二甲亚砜中呈现分散的状态，并且使其具有优异可倾倒性、分散性以及使用性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不作为对本发明的限定。
在本发明中，如无特别说明，则所有操作均在室温、常压条件下实施；配方中各成分的所有份数为重量份数，比例为重量比。
实施例1
在室温下将70份1000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、100份氢氧化铝、50份氧化铝、3份乙烯基三甲氧基硅烷、5份钛白粉和8份黏度为50mPa·s羟基硅油加入1000L高速搅拌釜中，真空状态下加热升温至120℃，搅拌3h，真空度为-0.95MPa，然后冷却至室温后加入30份1000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷高速混合搅拌0.5h，然后将0.8份重量百分比浓度为60％液态的改性脲流变助剂的二甲亚砜溶液逐渐滴加入体系中得到A组分；将100份黏度为1000mPa·s烷氧基封端聚二甲基硅氧烷、8份氨基硅烷低聚物在100℃的温度下预反应0.5h，冷却至室温后将30份聚硅酸乙酯、20份二甲基二乙氧基硅烷、5份KH-540和0.08份二月桂酸二辛基锡加入反应器中，在真空状态下搅拌混合0.5h得到B组分；将得到的A组分和B组分以重量比12.8:1混合至均匀，得到抗沉降双组分有机硅灌封胶。
实施例2
在室温下将70份500mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、100份氢氧化铝、100份硅微粉、4份乙烯基三乙氧基硅烷低聚物、2份钛白粉和10份黏度为24mPa·s甲氧基硅油加入1000L高速搅拌釜中，真空状态下加热升温至140℃，搅拌3h，真空度为-0.95MPa，然后冷却至室温后加入30份500mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷高速混合搅拌0.5h，然后将1份重量百分比浓度为40％液态的改性脲流变助剂的二甲亚砜溶液逐渐滴加入体系中得到A组分；将100份黏度为600mPa·s硅烷改性聚醚树脂、8份氨基硅烷低聚物在105℃的温度下预反应1h，冷却至室温后将20份四乙氧基硅烷、10份甲基三甲氧基硅烷、20份二甲基二乙氧基硅烷、5份KH-550和0.05份二月桂酸二丁基锡加入反应器中，在真空状态下搅拌混合0.5h得到B组分；将得到的A组分和B组分以重量比13:1混合至均匀，得到抗沉降双组分有机硅灌封胶。
实施例3
在室温下将70份1000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、100份氢氧化铝、50份氧化铝、5份乙烯基三甲氧基硅烷、5份钛白粉和8份黏度为50mPa·s羟基硅油加入1000L高速搅拌釜中，真空状态下加热升温至145℃，搅拌3h，真空度为-0.95MPa，然后冷却至室温后加入30份1000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷高速混合搅拌0.5h，然后将1.5份重量百分比浓度为65％液态的改性脲流变助剂的二甲亚砜溶液逐渐滴加入体系中得到A组分；将100份黏度为1000mPa·s烷氧基封端聚二甲基硅氧烷、5份氨基硅烷低聚物在100℃的温度下预反应1h，冷却至室温后将30份聚硅酸乙酯、20份二甲基二乙氧基硅烷、5份KH-540和0.08份二月桂酸二辛基锡加入反应器中，在真空状态下搅拌混合0.5h得到B组分；将得到的A组分和B组分以重量比12:1混合至均匀，得到抗沉降双组分有机硅灌封胶。
实施例4
在室温下将70份1000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、100份氢氧化铝、50份氧化铝、2份乙烯基三甲氧基硅烷、5份钛白粉和8份黏度为50mPa·s羟基硅油加入1000L高速搅拌釜中，真空状态下加热升温至130℃，搅拌3h，真空度为-0.95MPa，然后冷却至室温后加入30份1000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷高速混合搅拌0.5h，然后将3份重量百分比浓度为85％液态的改性脲流变助剂的二甲亚砜溶液逐渐滴加入体系中得到A组分；将100份黏度为1000mPa·s烷氧基封端聚二甲基硅氧烷、5份氨基硅烷低聚物在105℃的温度下预反应0.5h，冷却至室温后将30份聚硅酸乙酯、20份二甲基二乙氧基硅烷、5份KH-540和0.08份二月桂酸二辛基锡加入反应器中，在真空状态下搅拌混合0.5h得到B组分；将得到的A组分和B组分以重量比12:1混合至均匀，得到抗沉降双组分有机硅灌封胶。
实施例5
在室温下将70份1000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、100份氢氧化铝、50份氧化铝、1份乙烯基三甲氧基硅烷、10份钛白粉和8份黏度为50mPa·s羟基硅油加入1000L高速搅拌釜中，真空状态下加热升温至120℃，搅拌3h，真空度为-0.95MPa，然后冷却至室温后加入30份1000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷高速混合搅拌0.5h，然后将5份重量百分比浓度为30％液态的改性脲流变助剂的二甲亚砜溶液逐渐滴加入体系中得到A组分；将100份黏度为1000mPa·s烷氧基封端聚二甲基硅氧烷、8份氨基硅烷低聚物在105℃的温度下预反应0.5h，冷却至室温后将30份聚硅酸乙酯、20份二甲基二乙氧基硅烷、5份KH-540和0.08份二月桂酸二辛基锡加入反应器中，在真空状态下搅拌混合0.5h得到B组分；将得到的A组分和B组分以重量比12.5:1混合至均匀，得到抗沉降双组分有机硅灌封胶。
实施例6
在室温下将70份1000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、200份氢氧化铝、0.5份乙烯基烷氧基硅烷低聚物、5份钛白粉和20份黏度为50mPa·s羟基硅油加入1000L高速搅拌釜中，真空状态下加热升温至130℃，搅拌3h，真空度为-0.95MPa，然后冷却至室温后加入30份1000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷高速混合搅拌0.5h，然后将3份重量百分比浓度为85％液态的改性脲流变助剂的二甲亚砜溶液逐渐滴加入体系中得到A组分；将100份黏度为1000mPa·s烷氧基封端聚二甲基硅氧烷、5份氨基硅烷低聚物在100℃的温度下预反应1h，冷却至室温后将20份聚硅酸乙酯、20份二甲基二乙氧基硅烷、8份KH-540和1份二癸酸二辛基锡加入反应器中，在真空状态下搅拌混合0.5h得到B组分；将得到的A组分和B组分以重量比14:1混合至均匀，得到抗沉降双组分有机硅灌封胶。
实施例7
在室温下将70份1000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、100份氧化铝、3份乙烯基烷氧基硅烷低聚物、5份钛白粉和10份黏度为50mPa·s烷氧基封端硅油加入1000L高速搅拌釜中，真空状态下加热升温至120℃，搅拌3h，真空度为-0.95MPa，然后冷却至室温后加入30份1000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷高速混合搅拌0.5h，然后将5份重量百分比浓度为30％液态的改性脲流变助剂的二甲亚砜溶液逐渐滴加入体系中得到A组分；将100份黏度为1000mPa·s烷氧基封端聚二甲基硅氧烷、10份氨基硅烷低聚物在100℃的温度下预反应0.5h，冷却至室温后将30份聚硅酸乙酯、30份二甲基二乙氧基硅烷、10份KH-540和0.5份二癸酸二丁基锡加入反应器中，在真空状态下搅拌混合0.5h得到B组分；将得到的A组分和B组分以重量比14:1混合至均匀，得到抗沉降双组分有机硅灌封胶。
对比例1
在室温下将70份500mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、100份氢氧化铝、100份硅微粉、4份乙烯基三甲氧基硅烷低聚物、2份钛白粉和10份黏度为24mPa·s甲氧基硅油加入1000L高速搅拌釜中，真空状态下加热升温至120～145℃，搅拌3h，真空度为-0.95MPa，然后冷却至室温后加入30份500mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷高速混合搅拌0.5h，然后真空脱泡得到A组分；
将100份黏度为600mPa·s硅烷改性聚醚树脂、8份氨基硅烷低聚物在100℃的温度下预反应0.5h，冷却至室温后将20份四乙氧基硅烷、10份甲基三甲氧基硅烷、20份二甲基二乙氧基硅烷、5份KH-550和0.05份二月桂酸二丁基锡加入反应器中，在真空状态下搅拌混合0.5h得到B组分；将得到的A组分和B组分以重量比13:1混合至均匀，得到双组分灌封胶。
对比例2
在室温下将70份500mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、100份氢氧化铝、100份硅微粉、4份乙烯基三甲氧基硅烷低聚物、2份钛白粉和10份黏度为24mPa·s甲氧基硅油加入1000L高速搅拌釜中，真空状态下加热升温至120～145℃，搅拌3h，真空度为-0.95MPa，然后冷却至室温后加入30份500mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷高速混合搅拌0.5h，然后将1份改性脲流变助剂加入体系中得到A组分；
将100份黏度为600mPa·s硅烷改性聚醚树脂、8份氨基硅烷低聚物在100℃的温度下预反应0.5h，冷却至室温后将20份四乙氧基硅烷、10份甲基三甲氧基硅烷、20份二甲基二乙氧基硅烷、5份KH-550和0.05份二月桂酸二丁基锡加入反应器中，在真空状态下搅拌混合0.5h得到B组分；将得到的A组分和B组分以重量比13:1混合至均匀，得到双组分灌封胶。
对比表中数据，与对比例相比，本发明的实施例的灌封胶A组分抗沉降性能好、存储稳定，高速混合时具有流动性好、铺展性优异等优点，可实现灌封胶在长期存放过程中粉体填料不析出的应用要求。
虽然本发明以较佳实施例公开如上，但它们并不是用来限定本发明，本发明的保护范围应当以本申请的权利要求保护范围所界定的内容为准。任何熟习本技术领域者，在不脱离本发明的精神和范围内，所作的各种变化或等同替换，都应当属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种双组分有机硅灌封胶的抗沉降液体流变助剂，其特征在于：所述抗沉降液体流变助剂为液态的改性脲流变助剂的二甲亚砜溶液，所述液态的改性脲流变助剂的二甲亚砜溶液的重量百分比浓度为30～85％。
2.根据权利要求1所述的双组分有机硅灌封胶的抗沉降液体流变助剂，其特征在于：所述液态的改性脲流变助剂的二甲亚砜溶液的重量百分比浓度为40～65％。
3.一种根据权利要求1或2所述的双组分有机硅灌封胶的抗沉降液体流变助剂的应用，其特征在于：在按重量计100份所述双组分有机硅灌封胶的含有填料和/或颜料的组分中添加所述抗沉降液体流变助剂0.5～4份。
4.根据权利要求3所述的双组分有机硅灌封胶的抗沉降液体流变助剂的应用，其特征在于：在按重量计100份所述双组分有机硅灌封胶的含有填料和/或颜料的组分中添加所述抗沉降液体流变助剂0.5～1.5份。
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