JP2002129305A

JP2002129305A - 透明導電膜の製造方法

Info

Publication number: JP2002129305A
Application number: JP2000328882A
Authority: JP
Inventors: Shunji Wada; 俊司和田
Original assignee: Nippon Sheet Glass Co Ltd
Current assignee: Nippon Sheet Glass Co Ltd
Priority date: 2000-10-27
Filing date: 2000-10-27
Publication date: 2002-05-09

Abstract

(57)【要約】【課題】防着板交換直後に防着板に付着するＩＴＯ蒸
発粒子の付着性を高め、ＩＴＯ異物不良の発生を防止し
て生産効率を向上することができる透明導電膜の製造方
法を提供する。【解決手段】内壁にＩＴＯ蒸発粒子付着防止用の防着
板３８が配設された真空容器８内でガラス基板１上にＩ
ＴＯを成膜する透明導電膜の製造方法において、防着板
３８上に予めガラス基板１上に成膜されるＩＴＯと同種
のものを成膜する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、透明導電膜の製造
方法に関し、特にＩＴＯ（錫ドープ酸化インジウム）膜
を透明導電膜として表面に形成する液晶ディスプレイ、
有機エレクトロルミネッセンス（ＥＬ）ディスプレイ、
無機エレクトロルミネッセンス（ＥＬ）ディスプレイ、
電子線励起ディスプレイ、及びプラズマディスプレイ用
などの基板上に形成する透明導電膜の製造方法に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】液晶ディスプレイ、有機ＥＬディスプレ
イ、無機エレクトロルミネッセンス（ＥＬ）ディスプレ
イ、電子線励起ディスプレイ、及びプラズマディスプレ
イ用などの基板は、透明導電膜として、通常ＩＴＯ膜が
形成される。このＩＴＯ膜の形成方法としては、特開平
９−１９４２３２号公報に記載されたイオンプレーティ
ング法が知られている。

【０００３】このイオンプレーティング法を実行する装
置は、放電ガスが供給される真空容器と、プラズマビー
ムを発生するプラズマガンと、真空容器の底部に配設さ
れ、タブレット（被蒸発物質）としてのＩＴＯ焼結体を
収容すると共に周りの磁場によりプラズマビームの吸引
を行う主ハースと、真空容器内の上部に配設され、ＩＴ
Ｏが成膜されるガラス基板を所定温度に加熱する加熱ヒ
ータとを備える。

【０００４】このように構成された装置においては、プ
ラズマガンが発生したプラズマビームが主ハースに到達
すると、主ハースに収容されているＩＴＯ焼結体はプラ
ズマビームにより加熱されて蒸発し、この蒸発したＩＴ
Ｏ蒸発粒子はプラズマビームによりイオン化し、加熱ヒ
ータにより加熱されている基板上にＩＴＯを成膜する。
このイオン化されたＩＴＯ蒸発粒子が真空容器の内壁に
付着することを防止するために、当該内壁には防着板が
設けられており、ＩＴＯ蒸発粒子の付着量が所定値を越
えたときに、防着板を交換する。

【０００５】防着板へのＩＴＯ蒸発粒子の付着力が強固
で無い場合、防着板に形成されたＩＴＯ薄膜が薄片状の
ＩＴＯとして剥離し、ガラス基板に付着してＩＴＯ異物
不良を引き起こすことが、顕微鏡観察・分析によって確
認されている。。これを防止するために、防着板とし
て、ＩＴＯ蒸発粒子の付着力が強固とされる銅板を用い
たり、さらに、銅板の表面にサンドブラスト等で凹凸を
施すことによりＩＴＯ蒸発粒子の付着力を増大させたり
している。また、ガラス基板上にＩＴＯを成膜するとき
は、ＩＴＯ異物不良が発生しているか否かを判断するた
め、ＩＴＯ異物不良をのモニタリングしている。このＩ
ＴＯ異物不良のモニタリングは、ＩＴＯの成膜開始時又
はその途中にサンプリングしたガラス基板上に電極パタ
ーンを形成し、短絡・断線していないかチェックするこ
とにより行われる。

【０００６】図３にその検出結果の一例を示す。図３
は、横軸に防着板交換後にガラス基板上にＩＴＯの成膜
を開始してからの経過時間をとり、縦軸にＩＴＯ異物不
良率（％）をとっている。図３によれば、ＩＴＯ異物不
良率は、ガラス基板上にＩＴＯの成膜を開始した直後に
増大し、４時間前後に０％になる。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】従って、従来のイオン
プレーティング装置では、防着板交換後４時間はＩＴＯ
異物不良が発生し、生産効率が低下する点で問題となっ
ていた。これは、防着板がＩＴＯとは異種材料であるた
めＩＴＯ蒸発粒子の付着力が乏しいので、交換直後の防
着板に付着したＩＴＯ薄膜は剥離しやすく、ガラス基板
上にＩＴＯを成膜するときに防着板から剥離したＩＴＯ
薄片が、ガラス基板に付着するためである。

【０００８】本発明の目的は、防着板交換直後に防着板
に付着するＩＴＯ蒸発粒子の付着性を高め、ＩＴＯ異物
不良の発生を防止して生産効率を向上することができる
透明導電膜の製造方法を提供することにある。

【０００９】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、請求項１記載の透明導電膜の製造方法は、内壁にＩ
ＴＯ蒸発粒子付着防止用の防着板が配設された真空容器
内で基板上にＩＴＯを成膜する透明導電膜の製造方法に
おいて、前記防着板上に予め前記基板上に成膜されるＩ
ＴＯと同種のものを成膜することを特徴とする。

【００１０】請求項１記載の製造方法によれば、防着板
上に予め基板に成膜するＩＴＯと同種のものを成膜する
ので、基板上にＩＴＯを成膜するときに防着板に付着す
るＩＴＯ蒸発粒子の付着性を高め、ＩＴＯ異物不良の発
生を防止して生産効率を向上することができる。

【００１１】請求項２記載の製造方法は、請求項１記載
の製造方法において、前記防着板上のＩＴＯの膜応力
が、前記基板上のＩＴＯの膜応力より小さいことを特徴
とする。

【００１２】請求項２記載の製造方法によれば、防着板
上に予め成膜したＩＴＯの膜応力が基板上に成膜したＩ
ＴＯの膜応力より小さいので、防着板に付着したＩＴＯ
薄膜が防着板界面から剥離しにくくなる。そして剥離し
たＩＴＯ薄片がガラス基板上に付着することによるＩＴ
Ｏ異物不良を防止することができる。この結果、特に防
着板交換直後において、ＩＴＯ異物不良率が０％になる
までの時間を短縮することができるので生産効率を大幅
に向上することができる。

【００１３】請求項３記載の製造方法は、請求項２記載
の製造方法において、前記防着板上のＩＴＯの膜応力が
０．４ＧＰａ未満であることを特徴とする。

【００１４】請求項３記載の製造方法によれば、防着板
上に予め成膜したＩＴＯのの膜応力が０．４ＧＰａ未満
であるので、防着板に付着したＩＴＯ薄膜と防着板界面
との付着力を高めることができ、基板上に成膜するＩＴ
Ｏがその光学特性及び電気特性を維持するのに必要な膜
応力である０．４ＧＰａ以上で成膜される際にも、防着
板に付着したＩＴＯ薄膜が防着板界面から剥離すること
を防止できる。

【００１５】請求項４記載の製造方法は、請求項３記載
の製造方法において、前記防着板上のＩＴＯの膜応力が
０．２ＧＰａ以下であることを特徴とする。

【００１６】請求項４記載の製造方法によれば、防着板
上に予め成膜したＩＴＯの膜応力が０．２ＧＰａ以下で
あるので、防着板に付着したＩＴＯ薄膜と防着板界面と
の付着性をより確実に高めることができる。

【００１７】請求項５記載の製造方法は、請求項１乃至
４のいずれか１項に記載の製造方法において、前記防着
板上のＩＴＯの膜厚が１００〜１０００ｎｍであること
を特徴とする。

【００１８】請求項５記載の製造方法によれば、防着板
上に予め成膜したＩＴＯの膜厚が１００〜１０００ｎｍ
であるので、防着板上に予め成膜したＩＴＯの膜厚の下
限が均一に成膜できる膜厚以上となり基板上にＩＴＯ膜
を成膜するときに防着板に付着するＩＴＯ蒸発粒子の付
着性を確実に高めることができ、尚且つ、防着板に付着
したＩＴＯ薄膜と防着板界面との付着性を確実に高める
ことができ、また防着板上に予め成膜したＩＴＯの膜厚
の上限が全体の生産効率が低下しない程度とすることが
できる。

【００１９】請求項６記載の製造方法は、請求項５記載
の製造方法において、前記防着板上のＩＴＯの膜厚が５
００〜１０００ｎｍであることを特徴とする。

【００２０】請求項６記載の製造方法によれば、防着板
上に予め成膜したＩＴＯの膜厚が５００〜１０００ｎｍ
であるので、防着板上に予め成膜したＩＴＯの膜厚の下
限が均一に成膜することがより確実にできる膜厚以上と
なり、基板上にＩＴＯを成膜するときに防着板に付着す
るＩＴＯ蒸発粒子の付着性をより確実に高めることがで
き、尚且つ、防着板に付着したＩＴＯ薄膜と防着板界面
との付着性をより確実に高めることができる。

【００２１】請求項７記載の製造方法は、請求項１乃至
６のいずれか１項に記載の製造方法において、前記防着
板に予めＩＴＯを成膜するときに、前記真空容器内の酸
素ガスの分圧が１．３３×１０^-2Ｐａ以下であるガスを
導入することを特徴とする。

【００２２】請求項７記載の製造方法によれば、防着板
に予めＩＴＯを成膜するときに、真空容器内に導入する
酸素ガスの分圧を１．３３×１０^-2Ｐａ以下とするの
で、防着板上に予め成膜したＩＴＯの膜応力の上限が
０．２ＧＰａ以下となり、もって防着板に付着したＩＴ
Ｏ薄膜と防着板界面との付着性を確実に高めることがで
き、また防着板に予めＩＴＯを成膜するときに、真空容
器内に導入する酸素ガスの分圧を０Ｐａに近づける程、
成膜されたＩＴＯは酸化物の一種であるためその構造が
非晶質に近くなり、その膜応力は０ＧＰａに近づくの
で、防着板に付着したＩＴＯ薄膜と防着板界面との付着
性をより高めることができる。

【００２３】

【発明の実施の形態】本発明者は、内壁にＩＴＯ蒸発粒
子付着防止用の防着板が配設された真空容器内で基板上
にＩＴＯを成膜する透明導電膜の製造方法において、防
着板上に予め基板に成膜されるＩＴＯと同種のものを成
膜することにより、基板上にＩＴＯを成膜するときに防
着板に付着するＩＴＯ蒸発粒子の付着性を高め、ＩＴＯ
異物不良の発生を防止して生産効率を向上することがで
きること、好ましくは、防着板上に予め成膜したＩＴＯ
の膜応力が基板上に成膜したＩＴＯの膜応力より小さい
ときは、さらに好ましくは、防着板上に予め成膜したＩ
ＴＯの膜応力が０．４ＧＰａ未満であるときは、防着板
に付着したＩＴＯ薄膜が、防着板界面から剥離しにくく
なり、剥離したＩＴＯ薄片がガラス基板に付着すること
によるＩＴＯ異物不良の発生を防止できること、基板上
に成膜するＩＴＯをその光学特性及び電気特性を維持す
るのに必要な膜応力である０．４ＧＰａ以上で成膜する
際にも、防着板に付着したＩＴＯ薄膜と、防着板界面と
の付着性を確実に高めることができること、よりさらに
好ましくは、防着板上に予め成膜したＩＴＯの膜応力が
０．２ＧＰａ以下であるときは、防着板に付着したＩＴ
Ｏ薄膜と、防着板界面との付着性をより確実に高めるこ
とができることを見い出した。

【００２４】これらの結果、防着板交換直後において、
防着板から剥離したＩＴＯ薄片がガラス基板に付着する
ことによるＩＴＯ異物不良を防止できるので、防着板を
交換してから、ガラス基板のＩＴＯ異物不良率が０％に
なるまでの時間（非稼働時間）を大幅に短縮することが
できる。

【００２５】また、本発明者は、防着板上に予め成膜し
たＩＴＯの膜厚が１００〜１０００ｎｍにするとき、好
ましくは、その膜厚の下限が５００ｎｍ以上であるとき
は、均一に成膜することが確実にできる膜厚以上とな
り、基板上にＩＴＯを成膜するときに防着板に付着する
ＩＴＯ蒸発粒子の付着性を確実に高めることができ、尚
且つ、防着板に付着したＩＴＯ薄膜と防着板界面との付
着性を確実に高めることができ、また防着板に予め成膜
するＩＴＯの膜厚の上限が全体の生産効率が低下しない
程度とすることができることを見い出した。

【００２６】さらに、本発明者は、防着板に予めＩＴＯ
を成膜するときに、真空容器内に導入する酸素ガスの分
圧を１．３３×１０^-2Ｐａ以下とすることにより、防着
板上に予め成膜したＩＴＯの膜応力の上限が０．２ＧＰ
ａ以下となるため、防着板に付着したＩＴＯ薄膜と防着
板界面との付着性を確実に高めることができ、また防着
板に予めＩＴＯを成膜するときに、真空容器内に導入す
る酸素ガスの分圧を０Ｐａに近づける程、成膜されたＩ
ＴＯは酸化物の一種であるためその構造が非晶質に近く
なり、その膜応力は０ＧＰａに近づくので、防着板に付
着したＩＴＯ薄膜と防着板界面との付着性をより高める
ことができることを見い出した。

【００２７】本発明の実施の形態に係る透明導電膜の製
造方法を実行するイオンプレーティング装置の構成を図
面を参照して説明する。

【００２８】図１は、本発明の実施の形態に係る透明導
電膜の製造方法を実行するイオンプレーティング装置の
概略構成図である。

【００２９】図１のイオンプレーティング装置におい
て、真空容器８の一方の側壁には排気口９が、他方の側
壁には筒状部１０が設けられている。そして、該筒状は
１０には圧力勾配型のプラズマガン１２が装着されると
共に該筒状部１０の周囲には収束コイル１１が配設され
ている。

【００３０】プラズマガン１２は、環状永久磁石１５が
内蔵されて筒状部１０に接続された第１の中間電極１６
と、電磁石コイル１３が内蔵されて第１の中間電極１６
と並設された第２の中間電極１４と、陰極１７と、該陰
極１７と前記第１の中間電極１６との間に介在された円
筒状のガラス管１８とを備えている。

【００３１】電磁石コイル１３は電源１９により励磁さ
れ、収束コイル１１は電源２０により励磁される。尚、
電源１９及び電源２０は、共に可変電源とされている。

【００３２】第１及び第２の中間電極１６，１４は夫々
垂下抵抗器２１，２２を介して可変電圧型の主電源２３
の一端（正側）に接続され、該主電源２３の他端（負
側）は陰極１７に接続されている。また、主電源２３に
はスイッチ２６を介して補助放電電源２４及び垂下抵抗
器２５が並列接続されている。

【００３３】また、ガラス管１８の内部には陰極１７に
固着されたＭｏ（モリブデン）からなる円筒部材２７
と、Ｔａ（タンタル）からなるパイプ２８と、該パイプ
２８の先方であって前記円筒部材２７に固着されたＬａ
Ｂ₆からなる円盤状部材２９とが設けられ、放電ガス
（例えば、所定量の酸素を含有したアルゴンガス）が矢
印Ｂ方向からパイプ２８を介しプラズマガン１２の内部
に供給される。

【００３４】真空容器８の底部には、タブレット（被蒸
発物質）としてのＩＴＯ焼結体３０を収容する主ハース
３１が配設され、また主ハース３１には補助ハース３２
が周設されている。主ハース３１は熱伝導率の良好な導
電性材料、例えば、銅で形成されると共にプラズマガン
１２からのプラズマビームが入射する凹部を有し、さら
に主電源２３の正側に接続されて陽極を形成し、プラズ
マビームを吸引する。

【００３５】補助ハース３２も主ハース３１と同様、熱
伝導率の良好な銅等の導電性材料で形成されると共に、
環状永久磁石３３及び電磁石３４が収容され、該電磁石
３４は可変電源であるハースコイル電源３５により励磁
される。すなわち、補助ハース３２は、主ハース３１を
囲む環状容器内に環状永久磁石３３と電磁石３４とを同
軸上に積層して配設されると共に、電磁石３４はハース
コイル電源３５に接続され、環状永久磁石３３によって
形成される磁界と電磁石３４によって形成される磁界と
が重畳するように構成されている。この場合、環状永久
磁石３３により発生する中心側の磁界の向きと電磁石３
４の中心側の磁界の向きとが同一方向とされ、ハースコ
イル電源３５の電圧を変化させることにより、電磁石３
４に供給される電流を変化可能にしている。

【００３６】また、補助ハース３２も垂下抵抗器３６を
介して主ハース３１と同様、主電源２３の正側に接続さ
れて陽極を構成している。

【００３７】尚、真空容器８の上部には加熱ヒータ３７
が配設され、該加熱ヒータにより、ガラス基板１を所定
温度に加熱に構成されたイオンプレーティング装置にお
いては、ＳｎＯ₂の含有率が５質量％とされたＩＴＯ焼
結体３０を主ハース３１の凹部に収容し、プラズマガン
１２の陰極１７側から放電ガスがパイプ２８に供給され
ると、主ハース３１との間で放電が生じ、これによりプ
ラズマビームが生成される。このプラズマビームは環状
永久磁石１５及び電磁石１３により収束され、収束コイ
ル１１と補助ハース３２内の環状永久磁石３３及び電磁
石３４により決定される磁界に案内されて主ハース３１
に到達する。

【００３８】そして、主ハース３１に収容されているＩ
ＴＯ焼結体３０はプラズマビームにより加熱されて蒸発
し、この蒸発したＩＴＯ蒸発粒子３９はプラズマビーム
によりイオン化され、加熱ヒータ３７により加熱されて
いるガラス基板１にＩＴＯ膜２が形成されることにより
製造が行われる。

【００３９】ガラス基板１上にＩＴＯを成膜するときに
ＩＴＯ蒸発粒子３９が真空容器８に付着することを防ぐ
ために、内壁に防着板３８が設けられている。このＩＴ
Ｏ蒸発粒子３９は防着板３８に付着すると、不図示のＩ
ＴＯ薄膜４１となり防着板３８に付着するが、その一部
はＩＴＯ薄片４０として剥離する場合があり、この剥離
したＩＴＯ薄片４１はＩＴＯ膜２に付着しＩＴＯ異物不
良を発生する。この発生したＩＴＯ異物不良は、ＩＴＯ
異物不良率としてモニタリングされる。

【００４０】ＩＴＯ異物不良率のモニタリングは以下の
ように行われる。

【００４１】ＩＴＯ膜２の成膜開始時又はその途中の
ガラス基板１をテスト基板として、約３０分毎に１０枚
サンプリングする。

【００４２】それぞれのテスト基板上に、フォトリソ
グラフィー技術でライン電極幅７０μｍ／スペース幅２
０μｍのモデル電極パターンを、テスト基板１枚あたり
２０パターン形成する。

【００４３】２００パターン（２０パターン×１０
枚）すべての電極について、短絡または断線の有無を導
通チェッカーを用いてテストし、一カ所以上の短絡又は
断線が発見されたパターンをＩＴＯ異物不良による不良
パターンとしてカウントする。

【００４４】ＩＴＯ異物不良率＝不良パターン数／２
００（モデルパターン数）として経時的にその変化をみ
る。

【００４５】尚、このモニタリングの際にテスト基板を
サンプリングする頻度と時期は、生産対象物の品種や期
待される品質レベルに応じて作業標準として適宜設定さ
れる。

【００４６】上述のイオンプレーティング法によりガラ
ス基板１上に成膜されるＩＴＯと同種のものを、防着板
３８上に予め成膜する（以下、「予備成膜する」とい
う）のが好ましい。これにより、防着板３８に付着する
ＩＴＯ蒸発粒子３９の付着性を高め、ＩＴＯ異物不良の
発生を防止して生産効率を向上することができる。

【００４７】予備成膜は真空容器８の内部に配設した
後、ガラス基板１にＩＴＯ膜２を形成するに先立って行
うことが生産効率上好ましいが、別の装置で予備成膜し
た後に防着板３８を真空容器８に配設してもよい。

【００４８】また、予備成膜したＩＴＯの膜厚が１００
〜１０００ｎｍであることが好ましい。予備成膜したＩ
ＴＯの膜厚が１００ｎｍ未満のときは、均一に予備成膜
しにくく、また予備成膜したＩＴＯの膜厚が１０００ｎ
ｍを越えるときは、全体の生産効率が低下する。

【００４９】さらに、予備成膜したＩＴＯの膜厚が５０
０〜１０００ｎｍであることが好ましい。これにより、
予備成膜したＩＴＯの膜厚の下限が均一に成膜すること
がより確実にできる膜厚以上となり、ガラス基板１上に
ＩＴＯ膜２を形成するときに防着板３８に付着するＩＴ
Ｏ蒸発粒子３９の付着性をより確実に高めることがで
き、尚且つ、防着板３８に付着したＩＴＯ薄膜４１と防
着板３８界面との付着性をより確実に高めることができ
る。

【００５０】また、予備成膜したＩＴＯは、その膜応力
によって、防着板３８に付着したＩＴＯ薄膜４１と防着
板３８界面との付着性が異なる。

【００５１】予備成膜したＩＴＯの膜応力がガラス基板
１上に形成したＩＴＯ膜２の膜応力より小さいことが好
ましい。これにより、防着板３８に付着したＩＴＯ薄膜
４１が防着板３８界面から剥離しにくくなる。そして剥
離したＩＴＯ薄片４０がガラス基板１上に付着すること
によるＩＴＯ異物不良を防止することができる。この結
果、特に防着板３８交換直後において、ＩＴＯ異物不良
率が０％になるまでの時間を短縮することができるので
生産効率を大幅に向上することができる。

【００５２】また、予備成膜したＩＴＯは、その膜応力
によって、防着板３８に付着したＩＴＯ薄膜４１と防着
板３８界面との付着性が異なる。ＩＴＯ膜の膜応力の求
め方については、図２により後述する。

【００５３】予備成膜したＩＴＯの膜応力がガラス基板
１上に形成したＩＴＯ膜２の膜応力より小さいことが好
ましい。これにより、防着板３８に付着したＩＴＯ薄膜
４１と防着板３８界面とのの付着性を確実に高めること
ができる。

【００５４】次にＩＴＯ膜の膜応力の求め方について説
明する。

【００５５】図２は、プラズマ存在下で基板上に成膜さ
れるＩＴＯの膜応力と酸素分圧の関係を示すグラフであ
る。

【００５６】図２において、ＩＴＯ膜の膜応力は専ら酸
素分圧に依存し、プラズマ存在下で基板上に成膜される
ＩＴＯの膜応力と酸素分圧とはほぼ比例する。

【００５７】これは、プラズマ存在下で基板上に形成さ
れる薄膜に発生する圧縮応力によるものである。つま
り、基板上に薄膜が形成される時に酸素分圧が大きい
と、基板近傍のプラズマの電位Ｖｐと基板の電位Ｖｆと
の電位差（Ｖｐ−Ｖｆ）が大きくなることが実験的に実
証されている。この電位差（Ｖｐ−Ｖｆ）はプラズマ中
のアルゴンイオンＡｒ⁺がプラズマから基板に打ち込ま
れる加速電圧であるため、酸素分圧が大きい程基板に打
ち込まれるＡｒ⁺の加速電圧は大きくなり、Ａｒ⁺は大き
い運動エネルギーをもって基板表面の薄膜に打ち込まれ
る。そして、基板上の薄膜には前述の大きい運動エネル
ギーをもったＡｒ⁺の打ち込みによるダメージが起因し
て、結晶にひずみが発生したり、アルゴン原子が薄膜の
結晶構造の中へ取り込まれる。その結果、薄膜は膨張す
る方向に成長する一方、基板と密着しているため薄膜内
部には圧縮応力が生じる。

【００５８】上述した図２のグラフから求められる予備
成膜したＩＴＯの膜応力が０．４ＧＰａ未満であること
が好ましい。予備成膜したＩＴＯの膜応力が０．４ＧＰ
ａ以上であるときは、ガラス基板１上に形成するＩＴＯ
膜２をその光学特性及び電気特性を維持するのに必要な
膜応力である０．４ＧＰａ以上で形成するときに、防着
板３８に付着したＩＴＯ薄膜４１と防着板３８界面との
付着性が低下する。

【００５９】また、予備成膜したＩＴＯの膜応力が０．
２ＧＰａ以下であることが好ましい。これにより、防着
板３８に付着したＩＴＯ薄膜４１と防着板３８界面との
付着性をより確実に高めることができる。

【００６０】さらに、ＩＴＯを予備成膜するときに、真
空容器８内に導入する酸素ガスの分圧を１．３３×１０
^-2Ｐａ以下とするのが好ましい。これにより、予備成膜
したＩＴＯの膜応力の上限が０．２ＧＰａ以下となるた
め、防着板３８に付着したＩＴＯ薄膜４１と防着板３８
の界面との付着性を確実に高めることができ、またＩＴ
Ｏを予備成膜するときに、真空容器８内の酸素ガスの分
圧を０Ｐａに近づける程、成膜されたＩＴＯは酸化物の
一種であるためその構造が非晶質に近くなり、その膜応
力は０ＧＰａに近づくので、防着板３８に付着したＩＴ
Ｏ薄膜４１と防着板３８界面との付着性をより高めるこ
とができる。

【００６１】

【実施例】以下、本発明の実施例を具体的に説明する。

【００６２】ガラス基板１上にＩＴＯを成膜する前にＩ
ＴＯをイオンプレーティング法により予備成膜した４種
類の試験片を作成した。

【００６３】すなわち、ＳｎＯ₂含有率が５質量％のＩ
ＴＯ焼結体３０をタブレットとして使用し、下記の放電
条件でイオンプレーティング法によりＩＴＯを予備成膜
する際に、膜応力が０．２ＧＰａで膜厚が５００ｎｍの
ＩＴＯ膜（実施例１）、膜応力が０．２ＧＰａで膜厚が
１０００ｎｍのＩＴＯ膜（実施例２）、膜応力が０．１
ＧＰａで膜厚が５００ｎｍのＩＴＯ膜（実施例３）、及
び膜応力が０．１ＧＰａで膜厚が４００ｎｍのＩＴＯ膜
（実施例４）となるように時間及び酸素分圧を調整しな
がら、４種類の試験片を約３０分で作成した。実施例１
〜４を表１に示す。〔放電条件〕放電ガス：Ａｒ＋Ｏ₂ 放電電流：２００Ａ真空容器内の圧力：２．６６×１０^-1Ｐａ（２．０×１
０^-3Ｔｏｒｒ）ガラス基板１の基板温度：２００℃

【００６４】

【表１】

【００６５】また、比較例として、上記ＩＴＯ焼結体３
０を使用し、上記実施例１〜４と同様の放電条件の下、
ＩＴＯを予備成膜する際に、膜応力が０．２ＧＰａで膜
厚が５０ｎｍのＩＴＯ膜（比較例１）、膜応力が０．４
ＧＰａで膜厚が５００ｎｍのＩＴＯ膜（比較例２）、膜
応力が０．４ＧＰａで膜厚が２０００ｎｍのＩＴＯ膜
（比較例３）、及び膜応力が０．５ＧＰａで膜厚が５０
０ｎｍのＩＴＯ膜（比較例４）となるように時間及び酸
素分圧を調整しながら、４種類の試験片を作成した。比
較例１〜４を表１に示す。

【００６６】そして、上記各試験片を真空容器８の内壁
に防着板３８として取り付けた後、ガラス基板１上にＩ
ＴＯの成膜を開始してからＩＴＯ異物不良率が０％にな
るまでの時間を測定した。測定結果を表１に示す。

【００６７】尚、表１の酸素分圧は、実施例１〜４，比
較例１〜４の試験片作成後の値を示す。

【００６８】この表１から明らかなように、比較例１
は、予備成膜したＩＴＯの膜厚が５０ｎｍと薄く、防着
板３８に付着したＩＴＯ薄膜４１と防着板３８界面との
付着性は乏しく、ＩＴＯ薄片４０が防着板３８界面から
剥離しやすいため、ガラス基板１上にＩＴＯの成膜を開
始してからＩＴＯ異物不良率が０％になるまでに１．５
時間の時間を要することが確認された。この付着性の低
さは、薄くＩＴＯを予備成膜すると島状にＩＴＯ蒸発粒
子が堆積する等、均一な膜になりにくいことから生じて
いる。

【００６９】また、比較例２は、予備成膜したＩＴＯの
膜厚が均一に成膜できる膜厚である５００ｎｍであって
も、その膜応力が０．４ＧＰａと大きいと、防着板３８
に付着したＩＴＯ薄膜４１と防着板３８界面との付着性
は乏しく、ＩＴＯ薄片４０が防着板３８界面から剥離し
やすいため、ガラス基板１上にＩＴＯの成膜を開始して
からＩＴＯ異物不良率が０％になるまでに２時間の時間
を要することが確認された。

【００７０】さらに、比較例３は、比較例２で予備成膜
したＩＴＯの作成条件のうち膜厚のみ４倍の２０００ｎ
ｍと厚くすることでより均一に予備成膜しても、防着板
３８に付着したＩＴＯ薄膜４１と防着板３８界面との付
着性は比較例２に比べわずかに改善されるのみでほとん
ど効果は無く、ガラス基板１上にＩＴＯの成膜を開始し
てからＩＴＯ異物不良率が０％になるまでに１．５時間
の時間を要することが確認された。

【００７１】一方、比較例４は、比較例２で予備成膜し
たＩＴＯの生成条件のうち膜応力のみ０．１ＧＰａ高い
０．５ＧＰａとすると、防着板３８に付着したＩＴＯ薄
膜４１と防着板３８界面との付着性が比較例２よりさら
に乏しく、ＩＴＯ薄片４０が防着板３８界面から剥離し
やすくなり、ガラス基板１上にＩＴＯの成膜を開始して
からＩＴＯ異物不良率が０％になるまでに２時間の時間
を要することが確認された。

【００７２】これに対して実施例１〜４は、予備成膜を
０．４ＧＰａ未満且つ膜厚１００〜１０００ｎｍとする
と、防着板３８に付着したＩＴＯ薄膜４０と防着板３８
界面との付着性が高くなるため、防着板３８から剥離し
たＩＴＯ薄片４０がガラス基板１に付着することによる
ＩＴＯ異物不良は発生しないため、生産効率を向上する
ことができる。

【００７３】このことから、予備成膜するための時間を
約３０分設ければ、防着板３８の交換後ガラス基板１上
にＩＴＯを成膜する際ＩＴＯ異物不良が発生することな
いので、大幅に生産効率を向上することができる。

【００７４】上記実施の形態では、本発明をイオンプレ
ーティング法に適用した場合を対象としているが、本発
明はスパッタリング法や蒸着法にも適用することができ
る。

【００７５】本発明が適用できる被膜材料はＩＴＯに限
らず、ＩＺＯ（亜鉛ドープ酸化インジウム）などにも適
用できる。

【００７６】

【発明の効果】以上詳細に説明したように、請求項１記
載の製造方法によれば、防着板上に予め基板に成膜され
るＩＴＯと同種のものを成膜するので、基板上にＩＴＯ
を成膜するときに防着板に付着するＩＴＯ蒸発粒子の付
着性を高め、ＩＴＯ異物不良の発生を防止して生産効率
を向上することができる。

【００７７】請求項２記載の製造方法によれば、防着板
上に予め成膜したＩＴＯの膜応力が基板上に成膜したＩ
ＴＯの膜応力より小さいので、防着板に付着したＩＴＯ
薄膜が防着板界面から剥離しにくくなる。そして剥離し
たＩＴＯ薄片がガラス基板上に付着することによるＩＴ
Ｏ異物不良を防止することができる。この結果、特に防
着板交換直後において、ＩＴＯ異物不良率が０％になる
までの時間を短縮することができるので生産効率を大幅
に向上することができる。

【００７８】請求項３記載の記載の製造方法によれば、
防着板上に予め成膜したＩＴＯの膜応力が０．４ＧＰａ
未満であるので、防着板に付着したＩＴＯ薄膜と防着板
界面との付着力を高めることができ、基板上に成膜する
ＩＴＯがその光学特性及び電気特性を維持するのに必要
な膜応力である０．４ＧＰａ以上で成膜される際にも、
防着板に付着したＩＴＯ薄膜が防着板界面から剥離する
ことを防止できる。

【００７９】請求項４記載の製造方法によれば、防着板
上に予め成膜したＩＴＯの膜応力が０．２ＧＰａ以下で
あるので、防着板に付着したＩＴＯ薄膜と防着板界面と
の付着性をより確実に高めることができる。

【００８０】請求項５記載の製造方法によれば、防着板
上に予め成膜したＩＴＯの膜厚が１００〜１０００ｎｍ
であるので、防着板上に予め成膜したＩＴＯの膜厚の下
限が均一に成膜することができる膜厚以上となり基板上
にＩＴＯを成膜するときに防着板に付着するＩＴＯ蒸発
粒子の付着性を確実に高めることができ、尚且つ、防着
板に付着したＩＴＯ薄膜と防着板界面との付着性を確実
に高めることができ、また防着板上に予め成膜したＩＴ
Ｏの膜厚の上限が全体の生産効率が低下しない程度とす
ることができる。

【００８１】請求項６記載の製造方法によれば、防着板
上に予め成膜したＩＴＯの膜厚が５００〜１０００ｎｍ
であるので、防着板上に予め成膜したＩＴＯの膜厚の下
限が均一に成膜するこことがより確実にできる膜厚以上
となり、基板上にＩＴＯを成膜するときに防着板に付着
するＩＴＯ蒸発粒子の付着性を確実に高めることがで
き、尚且つ、防着板に付着したＩＴＯ薄膜と防着板界面
との付着性をより確実に高めることができる。

【００８２】請求項７記載の製造方法によれば、前記防
着板に予めＩＴＯを成膜するときに、前記真空容器内の
酸素ガスの分圧が１．３３×１０^-2Ｐａ以下であるガス
を導入するので、防着板上に予め成膜したＩＴＯの膜応
力の上限が０．２ＧＰａ以下となり、もって防着板に付
着したＩＴＯ薄膜と防着板界面との付着性を確実に高め
ることができ、また防着板に予めＩＴＯを成膜するとき
に、真空容器内に導入する酸素ガスの分圧を０Ｐａに近
づける程、成膜されたＩＴＯは酸化物の一種であるため
その構造が非晶質に近くなり、その膜応力は０ＧＰａに
近づくので、防着板に付着したＩＴＯ薄膜と防着板界面
との付着性をより高めることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施の形態に係る透明導電膜の製造方
法を実行するイオンプレーティング装置の概略構成図で
ある。

【図２】プラズマ存在下で基板上に成膜されるＩＴＯの
膜応力と酸素分圧の関係を示すグラフである。

【図３】防着板交換後にガラス基板上にＩＴＯの成膜を
開始してからの経過時間と、そのＩＴＯ異物不良率
（％）とを検出した結果の一例を示すグラフである。

【符号の説明】

１ガラス基板２ＩＴＯ膜８真空容器１２プラズマガン３０ＩＴＯ焼結体３１主ハース３７加熱ヒータ３８防着板

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】内壁にＩＴＯ蒸発粒子付着防止用の防着
板が配設された真空容器内で基板上にＩＴＯを成膜する
透明導電膜の製造方法において、前記防着板上に予め前記基板上に成膜されるＩＴＯと同
種のものを成膜することを特徴とする透明導電膜の製造
方法。
【請求項２】前記防着板上のＩＴＯの膜応力が前記基
板上のＩＴＯの膜応力より小さいことを特徴とする請求
項１記載の製造方法。
【請求項３】前記防着板上のＩＴＯの膜応力が０．４
ＧＰａ未満であることを特徴とする請求項２記載の製造
方法。
【請求項４】前記防着板上のＩＴＯの膜応力が０．２
ＧＰａ以下であることを特徴とする請求項３記載の製造
方法。
【請求項５】前記防着板上のＩＴＯの膜厚が１００〜
１０００ｎｍであることを特徴とする請求項１乃至４の
いずれか１項に記載の製造方法。
【請求項６】前記防着板上のＩＴＯの膜厚が５００〜
１０００ｎｍであることを特徴とする請求項５記載の製
造方法。
【請求項７】前記防着板に予めＩＴＯを成膜するとき
に、前記真空容器内の酸素ガスの分圧が１．３３×１０
^-2Ｐａ以下であるガスを導入することを特徴とする請求
項１乃至６のいずれか１項に記載の製造方法。