JP2002100390A - レドックスフロー電池用バナジウム含有原料 - Google Patents
レドックスフロー電池用バナジウム含有原料Info
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- JP2002100390A JP2002100390A JP2000286282A JP2000286282A JP2002100390A JP 2002100390 A JP2002100390 A JP 2002100390A JP 2000286282 A JP2000286282 A JP 2000286282A JP 2000286282 A JP2000286282 A JP 2000286282A JP 2002100390 A JP2002100390 A JP 2002100390A
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- Y02E60/30—Hydrogen technology
- Y02E60/50—Fuel cells
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 バナジウム専門業者（工場）からユーザーに
納入するためのコストが安いレドックスフロー電池用バ
ナジウム含有原料を提供すること。 【解決手段】 硫酸バナジウム溶液を電解液として使用
するレドックスフロー電池用のバナジウム含有原料であ
って、全体としての組成がＶ2 Ｏ3.5 であるバナジウム
酸化物の混合粉末。
納入するためのコストが安いレドックスフロー電池用バ
ナジウム含有原料を提供すること。 【解決手段】 硫酸バナジウム溶液を電解液として使用
するレドックスフロー電池用のバナジウム含有原料であ
って、全体としての組成がＶ2 Ｏ3.5 であるバナジウム
酸化物の混合粉末。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、レドックスフロー
電池に用いられるバナジウム系電解液の原料に関するも
のである。
電池に用いられるバナジウム系電解液の原料に関するも
のである。
【０００２】
【従来の技術】最近、環境汚染の問題が深刻化するにつ
れ、各種エネルギーのなかで比較的クリーンな電気エネ
ルギーの利用が増大している。この電気エネルギーは、
汎用性が高く、消費時の環境汚染もないので、将来さら
に需要が増加することが考えられる。
れ、各種エネルギーのなかで比較的クリーンな電気エネ
ルギーの利用が増大している。この電気エネルギーは、
汎用性が高く、消費時の環境汚染もないので、将来さら
に需要が増加することが考えられる。
【０００３】電気エネルギーの貯蔵法として、各種の二
次電池が研究開発されているが、なかでも操作性が良
く、大容量の電池であるレドックスフロー電池（以下
「レドックス電池」と略称する）が注目されている。こ
のレドックス電池は、液状の正・負極の電極活物質を液
透過型の電解槽に入れ、酸化・還元反応により充・放電
を行うものであり、従来の二次電池に比べて寿命が長
く、信頼性および安全性が高い等の利点がある。
次電池が研究開発されているが、なかでも操作性が良
く、大容量の電池であるレドックスフロー電池（以下
「レドックス電池」と略称する）が注目されている。こ
のレドックス電池は、液状の正・負極の電極活物質を液
透過型の電解槽に入れ、酸化・還元反応により充・放電
を行うものであり、従来の二次電池に比べて寿命が長
く、信頼性および安全性が高い等の利点がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上記レドックス電池の
うち、硫酸溶液に溶解した４価と３価のバナジウムイオ
ン対を正・負極液としたレドックス電池は、１．５Ｖ程
度の出力電圧を得られるので、エネルギー密度が高く効
率的である。ところで、レドックス電池用の電解液を得
る方法として、例えばメタバナジン酸アンモニウムまた
は五酸化バナジウムを無機酸存在下に亜硫酸などで還元
し、得られた飽和液に濃硫酸等の無機酸を添加し、つい
でバナジウム化合物を追加するバナジウム系電解液の製
法（特開平５−３０３９７３号公報参照）が提案されて
いる。しかしながら、この方法は、工程が比較的煩雑で
あり、安定した電解液の製造が困難であるという問題が
あった。
うち、硫酸溶液に溶解した４価と３価のバナジウムイオ
ン対を正・負極液としたレドックス電池は、１．５Ｖ程
度の出力電圧を得られるので、エネルギー密度が高く効
率的である。ところで、レドックス電池用の電解液を得
る方法として、例えばメタバナジン酸アンモニウムまた
は五酸化バナジウムを無機酸存在下に亜硫酸などで還元
し、得られた飽和液に濃硫酸等の無機酸を添加し、つい
でバナジウム化合物を追加するバナジウム系電解液の製
法（特開平５−３０３９７３号公報参照）が提案されて
いる。しかしながら、この方法は、工程が比較的煩雑で
あり、安定した電解液の製造が困難であるという問題が
あった。
【０００５】上記従来の方法を改良するものとして、本
出願人は、原料であるバナジウム酸化物を還元雰囲気中
で加熱してＶ2 Ｏ3 またはＶ2 Ｏ4 を主成分とするバナ
ジウム酸化物に還元し、硫酸溶液に溶解させるバナジウ
ム系電解液の製法を提案している（特開平８−２７３６
９２号）。この場合、Ｖ2 Ｏ3 は比較的簡単に製造する
ことができるが、Ｖ2 Ｏ4 を製造するのはそれほど容易
ではない。そこで、本願出願人は、このＶ2 Ｏ4 の硫酸
溶液を製造する方法として、原料であるバナジウム酸化
物を還元雰囲気中で加熱してＶ2 Ｏ3 を主成分とするバ
ナジウム酸化物に還元し、得られたバナジウム酸化物Ｖ
2 Ｏ3 と製造の容易なＶ2 Ｏ5 との等モルを水に分散さ
せた後硫酸に溶解させて４価の硫酸バナジウム（ＶＯＳ
Ｏ4 ）溶液とする方法を別途提案している（特開平１０
−１２５３４５号）。
出願人は、原料であるバナジウム酸化物を還元雰囲気中
で加熱してＶ2 Ｏ3 またはＶ2 Ｏ4 を主成分とするバナ
ジウム酸化物に還元し、硫酸溶液に溶解させるバナジウ
ム系電解液の製法を提案している（特開平８−２７３６
９２号）。この場合、Ｖ2 Ｏ3 は比較的簡単に製造する
ことができるが、Ｖ2 Ｏ4 を製造するのはそれほど容易
ではない。そこで、本願出願人は、このＶ2 Ｏ4 の硫酸
溶液を製造する方法として、原料であるバナジウム酸化
物を還元雰囲気中で加熱してＶ2 Ｏ3 を主成分とするバ
ナジウム酸化物に還元し、得られたバナジウム酸化物Ｖ
2 Ｏ3 と製造の容易なＶ2 Ｏ5 との等モルを水に分散さ
せた後硫酸に溶解させて４価の硫酸バナジウム（ＶＯＳ
Ｏ4 ）溶液とする方法を別途提案している（特開平１０
−１２５３４５号）。
【０００６】上記Ｖ2 Ｏ3 とＶ2 Ｏ5 との等モルを水に
分散させた後硫酸に溶解させて４価の硫酸バナジウム
（ＶＯＳＯ4 ）溶液を得る方法は、同じ溶解方法でＶ2
Ｏ3 を溶解し３価硫酸バナジウムＶ2 （ＳＯ4 ）3 溶液
を別に製造する必要があるので、やはり工程が複雑とな
るという問題点があった。この問題を解決するため、入
手容易なバナジン酸アンモニウムを原料として、より簡
単な工程で所望のレドックス電池用バナジウム溶液を製
造する方法として、バナジン酸アンモニウムを密閉され
た炉室内で加熱して分解するとともに、当該分解によっ
て発生するアンモニアガスでバナジウムの酸化物を還元
して低級酸化物とする自己還元工程と、該自己還元工程
によって得られる低級酸化物Ｖ2 Ｏx （ｘ≦３．５）と
Ｖ2 Ｏy （ｙ＞３．５）とを混合してＶ2 Ｏ3.5 とする
混合工程と、得られたＶ2 Ｏ3.5 を硫酸に溶解する溶解
工程とを有する硫酸バナジウム溶液の製造方法を開発
し、特許出願している（特願平１０−２５６００４
号）。
分散させた後硫酸に溶解させて４価の硫酸バナジウム
（ＶＯＳＯ4 ）溶液を得る方法は、同じ溶解方法でＶ2
Ｏ3 を溶解し３価硫酸バナジウムＶ2 （ＳＯ4 ）3 溶液
を別に製造する必要があるので、やはり工程が複雑とな
るという問題点があった。この問題を解決するため、入
手容易なバナジン酸アンモニウムを原料として、より簡
単な工程で所望のレドックス電池用バナジウム溶液を製
造する方法として、バナジン酸アンモニウムを密閉され
た炉室内で加熱して分解するとともに、当該分解によっ
て発生するアンモニアガスでバナジウムの酸化物を還元
して低級酸化物とする自己還元工程と、該自己還元工程
によって得られる低級酸化物Ｖ2 Ｏx （ｘ≦３．５）と
Ｖ2 Ｏy （ｙ＞３．５）とを混合してＶ2 Ｏ3.5 とする
混合工程と、得られたＶ2 Ｏ3.5 を硫酸に溶解する溶解
工程とを有する硫酸バナジウム溶液の製造方法を開発
し、特許出願している（特願平１０−２５６００４
号）。
【０００７】一方、バナジウム系レドックス電池では上
記の通りバナジウム溶液を電解液として使用するが、バ
ナジウムはレアメタルであってその化合物の製造や処理
方法にノウハウがあるため、専門の業者がメーカーやユ
ーザーに納入しているのが現状である。しかしながら、
従来はレドックス電池用の原料として３価と４価の２種
類のバナジウム電解液を別々に調製して納入していたの
で、これら電解液の管理が煩雑であり、保管や運送の費
用が高くつくという問題点があった。
記の通りバナジウム溶液を電解液として使用するが、バ
ナジウムはレアメタルであってその化合物の製造や処理
方法にノウハウがあるため、専門の業者がメーカーやユ
ーザーに納入しているのが現状である。しかしながら、
従来はレドックス電池用の原料として３価と４価の２種
類のバナジウム電解液を別々に調製して納入していたの
で、これら電解液の管理が煩雑であり、保管や運送の費
用が高くつくという問題点があった。
【０００８】そこで本発明は、バナジウム専門業者（工
場）からユーザーにバナジウム含有電池原料を納入する
ためのコストと手間を低減することを課題としている。
場）からユーザーにバナジウム含有電池原料を納入する
ためのコストと手間を低減することを課題としている。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するた
め、本発明はつぎのような製造方法を提供する。すなわ
ち、本発明にかかるレドックス電池用含バナジウム原料
は、硫酸バナジウム溶液を電解液として使用するレドッ
クスフロー電池用のバナジウム含有原料であって、バナ
ジウム酸化物の混合粉末からなり全体の組成がＶ2 Ｏ
3.5 であることを特徴としている。
め、本発明はつぎのような製造方法を提供する。すなわ
ち、本発明にかかるレドックス電池用含バナジウム原料
は、硫酸バナジウム溶液を電解液として使用するレドッ
クスフロー電池用のバナジウム含有原料であって、バナ
ジウム酸化物の混合粉末からなり全体の組成がＶ2 Ｏ
3.5 であることを特徴としている。
【００１０】本発明によると、全体の組成がＶ2 Ｏ3.5
であるバナジウム酸化物混合粉末を原料として供給する
ので、原料の種類が１種類ですみ、従来のように２種類
の原料を供給する方法に比べて、管理や運送の手間が簡
素化されるとともに、その費用が低減される。また、溶
液の形で供給しないので、運搬の重量を小さくすること
ができる。一般に入手可能なバナジウムの酸化物（Ｖx
Ｏy ）としては種々のものがある。例えばＶ2 Ｏ3 ，Ｖ
2 Ｏ5 ，ＶＯ2 ，Ｖ6 Ｏ13，…等である。本発明では、
これら酸化物の混合物がトータルで実質的にＶ2 Ｏ3.5
となっている混合粉末であればよい。
であるバナジウム酸化物混合粉末を原料として供給する
ので、原料の種類が１種類ですみ、従来のように２種類
の原料を供給する方法に比べて、管理や運送の手間が簡
素化されるとともに、その費用が低減される。また、溶
液の形で供給しないので、運搬の重量を小さくすること
ができる。一般に入手可能なバナジウムの酸化物（Ｖx
Ｏy ）としては種々のものがある。例えばＶ2 Ｏ3 ，Ｖ
2 Ｏ5 ，ＶＯ2 ，Ｖ6 Ｏ13，…等である。本発明では、
これら酸化物の混合物がトータルで実質的にＶ2 Ｏ3.5
となっている混合粉末であればよい。
【００１１】上記粉末原料はその所定の濃度に硫酸に溶
解しただけでレドックス電池用電解液として使用するこ
とができる。この原料を使用した電解液は見かけの価数
で３．５価の硫酸バナジウム溶液であり、レドックス電
池における完全放電後の状態の電解液と同じである。実
際の使用に際しては、この溶液を充填した後、充電を行
えばよい。この充電によって３．５価の電解液は３価と
４価の電解液を経て２価と５価の電解液に分離した充電
状態となる。
解しただけでレドックス電池用電解液として使用するこ
とができる。この原料を使用した電解液は見かけの価数
で３．５価の硫酸バナジウム溶液であり、レドックス電
池における完全放電後の状態の電解液と同じである。実
際の使用に際しては、この溶液を充填した後、充電を行
えばよい。この充電によって３．５価の電解液は３価と
４価の電解液を経て２価と５価の電解液に分離した充電
状態となる。
【００１２】図１は充電状態におけるレドックス電池の
概略を模式的に表すもので、このレドックス電池１は、
槽２を備え、その内部に正負の電極３，４が設けられ、
槽内は硫酸バナジウム電解液１０が充填されている。前
記両電極の間は透過膜５で仕切られている。電解液は、
充電状態では正電極側が５価のバナジウム溶液、負電極
側が２価のバナジウム溶液となっている。この状態から
放電が進行すると、正極側が４価、負極側が３価の電解
液となる。これを充電すると再度元の５価と２価の状態
に復帰する。
概略を模式的に表すもので、このレドックス電池１は、
槽２を備え、その内部に正負の電極３，４が設けられ、
槽内は硫酸バナジウム電解液１０が充填されている。前
記両電極の間は透過膜５で仕切られている。電解液は、
充電状態では正電極側が５価のバナジウム溶液、負電極
側が２価のバナジウム溶液となっている。この状態から
放電が進行すると、正極側が４価、負極側が３価の電解
液となる。これを充電すると再度元の５価と２価の状態
に復帰する。
【００１３】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施形態について
具体的に説明する。本発明におけるレドックス電池用原
料は、上記の通り、Ｖx Ｏy においてｘとｙが種々比率
の酸化物の混合粉末となっている。そして、全体として
の価数は３．５である。この混合粉末からなる原料をバ
ナジウム製造工場からユーザー（レドックス電池メーカ
ー等）に供給する。ユーザーは、この混合粉末に濃硫酸
を添加して溶解する。
具体的に説明する。本発明におけるレドックス電池用原
料は、上記の通り、Ｖx Ｏy においてｘとｙが種々比率
の酸化物の混合粉末となっている。そして、全体として
の価数は３．５である。この混合粉末からなる原料をバ
ナジウム製造工場からユーザー（レドックス電池メーカ
ー等）に供給する。ユーザーは、この混合粉末に濃硫酸
を添加して溶解する。
【００１４】この溶解に際しては、加圧、加熱等の処理
を行う。得られた溶液はろ過した後、必要に応じて硫酸
と水を用いて濃度の調整を行う。この場合のバナジウム
の濃度は種々あるが、通常は約２モル程度のものが多く
使用される。また、硫酸濃度は、ＳＯ4 -2で４モル程度
である。濃度を調整した溶液には必要に応じて安定剤等
の微量の添加物を加えてろ過する。このろ液が製品すな
わちレドックス電池用バナジウム系電解液となる。
を行う。得られた溶液はろ過した後、必要に応じて硫酸
と水を用いて濃度の調整を行う。この場合のバナジウム
の濃度は種々あるが、通常は約２モル程度のものが多く
使用される。また、硫酸濃度は、ＳＯ4 -2で４モル程度
である。濃度を調整した溶液には必要に応じて安定剤等
の微量の添加物を加えてろ過する。このろ液が製品すな
わちレドックス電池用バナジウム系電解液となる。
【００１５】なお、上記混合粉末を硫酸に溶解した３．
５価の硫酸溶液の形でユーザーに提供することもでき
る。上記の通り、バナジウム酸化物の溶解には手間がか
かるが、原料を溶液の形で供給する場合は、ユーザーは
この溶液をそのまま電池に充填して使用することができ
るので便利である。
５価の硫酸溶液の形でユーザーに提供することもでき
る。上記の通り、バナジウム酸化物の溶解には手間がか
かるが、原料を溶液の形で供給する場合は、ユーザーは
この溶液をそのまま電池に充填して使用することができ
るので便利である。
【００１６】
【実施例】Ｖx Ｏy の組成の複数種の酸化バナジウム粉
末を、バナジウムと酸素の比率が実質的にＶ2 Ｏ3.5 と
なるように配合し十分混合して、バナジウム含有原料と
した。この原料粉末を水に懸濁し、そこに９８％濃硫酸
を加えて、１２０℃で１ｈｒ加熱攪拌溶解した。しかる
後水を加えてバナジウム濃度を２モル、ＳＯ4 -2濃度を
４モルに調整した後、ろ過して、目的とする硫酸バナジ
ウム溶液を得た。この溶液をレドックス電池用電解液と
して使用したところ、十分満足すべき性能が得られた。
末を、バナジウムと酸素の比率が実質的にＶ2 Ｏ3.5 と
なるように配合し十分混合して、バナジウム含有原料と
した。この原料粉末を水に懸濁し、そこに９８％濃硫酸
を加えて、１２０℃で１ｈｒ加熱攪拌溶解した。しかる
後水を加えてバナジウム濃度を２モル、ＳＯ4 -2濃度を
４モルに調整した後、ろ過して、目的とする硫酸バナジ
ウム溶液を得た。この溶液をレドックス電池用電解液と
して使用したところ、十分満足すべき性能が得られた。
【００１７】
【発明の効果】以上に説明した如く、本発明にかかるレ
ドックス電池用バナジウム含有原料は、両極用の電解液
を１種類の原料で賄うことが可能となり、運搬や保管の
手間とコストを大幅に低減することが可能となった。
ドックス電池用バナジウム含有原料は、両極用の電解液
を１種類の原料で賄うことが可能となり、運搬や保管の
手間とコストを大幅に低減することが可能となった。
【図１】レドックス電池の概略説明図である。
１ レドックス電池 ２ 槽 ３，４ 電極 ５ 透過膜 １０ 電解液
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成１３年７月５日（２００１．７．５）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００６
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００６】上記Ｖ2 Ｏ3 とＶ2 Ｏ5 との等モルを水に
分散させた後硫酸に溶解させて４価の硫酸バナジウム
（ＶＯＳＯ4 ）溶液を得る方法は、同じ溶解方法でＶ2
Ｏ3 を溶解し３価硫酸バナジウム（Ｖ 2 （ＳＯ 4 ） 3 ）
溶液を別に製造する必要があるので、やはり工程が複雑
となるという問題点があった。この問題を解決するた
め、入手容易なバナジン酸アンモニウムを原料として、
より簡単な工程で所望のレドックス電池用バナジウム溶
液を製造する方法として、バナジン酸アンモニウムを密
閉された炉室内で加熱して分解するとともに、当該分解
によって発生するアンモニアガスでバナジウムの酸化物
を還元して低級酸化物とする自己還元工程と、該自己還
元工程によって得られる低級酸化物Ｖ2 Ｏx （ｘ≦３．
５）とＶ2 Ｏ y （ｙ＞３．５）とを混合してＶ2 Ｏ3.5
とする混合工程と、得られたＶ2 Ｏ3. 5 を硫酸に溶解す
る溶解工程とを有する硫酸バナジウム溶液の製造方法を
開発し、特許出願している（特願平１０−２５６００４
号）。
分散させた後硫酸に溶解させて４価の硫酸バナジウム
（ＶＯＳＯ4 ）溶液を得る方法は、同じ溶解方法でＶ2
Ｏ3 を溶解し３価硫酸バナジウム（Ｖ 2 （ＳＯ 4 ） 3 ）
溶液を別に製造する必要があるので、やはり工程が複雑
となるという問題点があった。この問題を解決するた
め、入手容易なバナジン酸アンモニウムを原料として、
より簡単な工程で所望のレドックス電池用バナジウム溶
液を製造する方法として、バナジン酸アンモニウムを密
閉された炉室内で加熱して分解するとともに、当該分解
によって発生するアンモニアガスでバナジウムの酸化物
を還元して低級酸化物とする自己還元工程と、該自己還
元工程によって得られる低級酸化物Ｖ2 Ｏx （ｘ≦３．
５）とＶ2 Ｏ y （ｙ＞３．５）とを混合してＶ2 Ｏ3.5
とする混合工程と、得られたＶ2 Ｏ3. 5 を硫酸に溶解す
る溶解工程とを有する硫酸バナジウム溶液の製造方法を
開発し、特許出願している（特願平１０−２５６００４
号）。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小野 浩昭 兵庫県赤穂市中広字東沖1603−１ 太陽鉱 工株式会社赤穂研究所内 (72)発明者 内海 美鈴 兵庫県赤穂市中広字東沖1603−１ 太陽鉱 工株式会社赤穂研究所内 (72)発明者 野村 和宏 兵庫県赤穂市中広字東沖1603−１ 太陽鉱 工株式会社赤穂研究所内 Ｆターム(参考） 4G048 AA02 AC06 AD03 5H026 AA10 EE12
Claims (1)
- 【請求項１】 硫酸バナジウム溶液を電解液として使用
するレドックスフロー電池用のバナジウム含有原料であ
って、バナジウム酸化物の混合粉末からなり全体として
の組成がＶ2 Ｏ3.5 であることを特徴とするレドックス
フロー電池用バナジウム含有原料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000286282A JP2002100390A (ja) | 2000-09-21 | 2000-09-21 | レドックスフロー電池用バナジウム含有原料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000286282A JP2002100390A (ja) | 2000-09-21 | 2000-09-21 | レドックスフロー電池用バナジウム含有原料 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002100390A true JP2002100390A (ja) | 2002-04-05 |
Family
ID=18770224
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000286282A Pending JP2002100390A (ja) | 2000-09-21 | 2000-09-21 | レドックスフロー電池用バナジウム含有原料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002100390A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003096468A1 (fr) * | 2002-05-10 | 2003-11-20 | Shinko Chemical Co., Ltd. | Batterie a oxydoreduction au vanadium utilisant une composition electrolytique solide amorphe |
| WO2017209017A1 (ja) * | 2016-05-31 | 2017-12-07 | 株式会社ギャラキシー | 電池活物質液の製造方法 |
| CN108023109A (zh) * | 2017-12-08 | 2018-05-11 | 湖南省银峰新能源有限公司 | 一种高能3.5价纯盐酸体系钒电解液的制备方法 |
| CN108054413A (zh) * | 2017-12-08 | 2018-05-18 | 湖南省银峰新能源有限公司 | 一种高能3.5价硫-盐混酸体系钒电解液的制备方法 |
| WO2022247572A1 (zh) * | 2021-05-26 | 2022-12-01 | 液流储能科技有限公司 | 全钒液流电池电解液的制备方法和设备 |
-
2000
- 2000-09-21 JP JP2000286282A patent/JP2002100390A/ja active Pending
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| WO2017209017A1 (ja) * | 2016-05-31 | 2017-12-07 | 株式会社ギャラキシー | 電池活物質液の製造方法 |
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