JP2002092961A - 光ディスク用接着剤組成物、硬化物および物品 - Google Patents
光ディスク用接着剤組成物、硬化物および物品Info
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- JP2002092961A JP2002092961A JP2000274325A JP2000274325A JP2002092961A JP 2002092961 A JP2002092961 A JP 2002092961A JP 2000274325 A JP2000274325 A JP 2000274325A JP 2000274325 A JP2000274325 A JP 2000274325A JP 2002092961 A JP2002092961 A JP 2002092961A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】２枚のディスク基板を貼り合わせる光ディスク
の接着剤において、一方のディスク基板の半透明反射膜
が、銀化合物あるいはその合金からなる半透明反射膜を
有する貼りわせ光ディスクにおいて、高い耐久性を付与
できる接着剤とその硬化物を提供する。 【解決手段】光ディスク貼り合わせ用紫外線硬化型接着
剤において、光ディスク基板を貼り合わせ紫外線で硬化
させた後の接着剤硬化物を水抽出したＰＨが４．０〜
８．０である事を特徴とする光ディスク貼り合わせ用接
着剤。
の接着剤において、一方のディスク基板の半透明反射膜
が、銀化合物あるいはその合金からなる半透明反射膜を
有する貼りわせ光ディスクにおいて、高い耐久性を付与
できる接着剤とその硬化物を提供する。 【解決手段】光ディスク貼り合わせ用紫外線硬化型接着
剤において、光ディスク基板を貼り合わせ紫外線で硬化
させた後の接着剤硬化物を水抽出したＰＨが４．０〜
８．０である事を特徴とする光ディスク貼り合わせ用接
着剤。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、光ディスク用接着
剤組成物に関し、特にＤＶＤに代表される２枚のディス
ク基板を貼り合わせ紫外線によって硬化、接着する光デ
ィスク用接着剤組成物、硬化物および物品に関する。
剤組成物に関し、特にＤＶＤに代表される２枚のディス
ク基板を貼り合わせ紫外線によって硬化、接着する光デ
ィスク用接着剤組成物、硬化物および物品に関する。
【０００２】
【従来の技術】現在、実用化されているＤＶＤの貼り合
わせ型の光ディスクは、記録層の構成において記録層が
一層で記録容量がおよそ５ギガバイトのＤＶＤ−５と記
録層が２層で記録容量がおよそ９ギガバイトのＤＶＤ−
９とがあり、現在では記録容量の大きいＤＶＤ−１０と
ＤＶＤ−９が主流となってきている。また、現在の主流
のＤＶＤ−９の基板は、全反射膜にアルミニウム化合物
を用い、半透明反射膜に金を用いている。半透明反射膜
は全反射膜に比べレーザーを透過させなければならない
ため、薄膜化されなければならず安定な化合物の代表で
ある金が用いれてきた。
わせ型の光ディスクは、記録層の構成において記録層が
一層で記録容量がおよそ５ギガバイトのＤＶＤ−５と記
録層が２層で記録容量がおよそ９ギガバイトのＤＶＤ−
９とがあり、現在では記録容量の大きいＤＶＤ−１０と
ＤＶＤ−９が主流となってきている。また、現在の主流
のＤＶＤ−９の基板は、全反射膜にアルミニウム化合物
を用い、半透明反射膜に金を用いている。半透明反射膜
は全反射膜に比べレーザーを透過させなければならない
ため、薄膜化されなければならず安定な化合物の代表で
ある金が用いれてきた。
【０００３】しかしながら、金は高価な材料であるた
め、半透明反射膜材料はシリコン化合物や銀化合物へと
移行検討されてきている。また、現在、記録容量をさら
に高めるために青色レーザーの検討が進んでいる。赤色
レーザーの場合は半透明反射膜が金、シリコンまたは銀
化合部であっても赤色レーザーの透過性は問題なかった
が、青色レーザーの４００ｎｍ付近の透過性から使用で
きるのは銀化合物が有効であることが確認されてきた。
しかしながら、銀化合物は金化合物よりも酸化を受けや
すく、不安定である。銀化合物の半透明反射膜を使用し
た貼り合わせディスクでは、金を半透明反膜とした従来
の貼り合わせ光ディスクと同等の耐久性が得られず、未
だ耐久性に置いて満足できる接着剤が提供されていない
状況にある。
め、半透明反射膜材料はシリコン化合物や銀化合物へと
移行検討されてきている。また、現在、記録容量をさら
に高めるために青色レーザーの検討が進んでいる。赤色
レーザーの場合は半透明反射膜が金、シリコンまたは銀
化合部であっても赤色レーザーの透過性は問題なかった
が、青色レーザーの４００ｎｍ付近の透過性から使用で
きるのは銀化合物が有効であることが確認されてきた。
しかしながら、銀化合物は金化合物よりも酸化を受けや
すく、不安定である。銀化合物の半透明反射膜を使用し
た貼り合わせディスクでは、金を半透明反膜とした従来
の貼り合わせ光ディスクと同等の耐久性が得られず、未
だ耐久性に置いて満足できる接着剤が提供されていない
状況にある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】銀化合物等からなる半
透明反射膜を接着する事によって得られる貼り合わせ光
ディスクにおいても、従来の金半透明反射膜を使用した
光ディスクと同等の高い耐久性を付与できる接着剤を提
供することをその課題とする。
透明反射膜を接着する事によって得られる貼り合わせ光
ディスクにおいても、従来の金半透明反射膜を使用した
光ディスクと同等の高い耐久性を付与できる接着剤を提
供することをその課題とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、前記課題を解
決すべく鋭意研究を重ねた結果、銀化合物からなる半透
明反射膜を接着した場合においても高い信頼性が得られ
る接着剤組成物を得ることを見出し、本発明を完成する
に至った。
決すべく鋭意研究を重ねた結果、銀化合物からなる半透
明反射膜を接着した場合においても高い信頼性が得られ
る接着剤組成物を得ることを見出し、本発明を完成する
に至った。
【０００６】すなわち、本発明は、光ディスク貼り合わ
せ用紫外線硬化型接着剤組成物において、 （１）光ディスク貼り合わせ用紫外線硬化型接着剤組成
物において、光ディスク基板を貼り合わせ紫外線で硬化
させた後の接着剤硬化物を水抽出したＰＨが４．０〜
８．０である事を特徴とする光ディスク貼り合わせ用接
着剤組成物。 （２）（１）の紫外線硬化型接着剤において、ウレタン
（メタ）アクリレート（Ａ）、（メタ）アクリレートモ
ノマー（Ｂ）、光重合開始剤（Ｃ）、光塩基発生剤
（Ｄ）を必須成分とする光ディスク貼り合わせ用紫外線
硬化型接着剤樹脂組成物。 （３）リン酸（メタ）アクリレート化合物（Ｅ）を必須
成分に追加した（２）の紫硬化型樹脂組成物。 （４）ビスフェノール型エポキシアクリレート（Ｆ）を
必須成分に追加した（２）ないし（３）紫外線硬化型接
着剤樹脂組成物。 （５）（２）の光塩基発生剤（Ｄ）が２−メチル−［４
−（メチルチオフェニル］−２−モルフォリノ−１−プ
ロパノンをである（２）、（３）ないし（４）の紫外線
硬化型接着剤組成物。 （６）紫外線硬化型接着剤中に、リン酸（メタ）アクリ
レート化合物（Ｅ）が０．００５〜５重量部、光塩基発
生剤（Ｄ）である２−メチル−［４−（メチルチオ）フ
ェニル］−２−モルフォリノ−１−プロパノンが０．０
０５〜８重量部である（１）から（５）の接着剤組成
物。 （７）（１）から（６）の紫外線硬化型接着剤で貼り合
わせる光ディスク基板の一方が銀化合物あるいはその合
金からなる半透明反射膜を有する貼り合わせ光ディス
ク。を提供する。
せ用紫外線硬化型接着剤組成物において、 （１）光ディスク貼り合わせ用紫外線硬化型接着剤組成
物において、光ディスク基板を貼り合わせ紫外線で硬化
させた後の接着剤硬化物を水抽出したＰＨが４．０〜
８．０である事を特徴とする光ディスク貼り合わせ用接
着剤組成物。 （２）（１）の紫外線硬化型接着剤において、ウレタン
（メタ）アクリレート（Ａ）、（メタ）アクリレートモ
ノマー（Ｂ）、光重合開始剤（Ｃ）、光塩基発生剤
（Ｄ）を必須成分とする光ディスク貼り合わせ用紫外線
硬化型接着剤樹脂組成物。 （３）リン酸（メタ）アクリレート化合物（Ｅ）を必須
成分に追加した（２）の紫硬化型樹脂組成物。 （４）ビスフェノール型エポキシアクリレート（Ｆ）を
必須成分に追加した（２）ないし（３）紫外線硬化型接
着剤樹脂組成物。 （５）（２）の光塩基発生剤（Ｄ）が２−メチル−［４
−（メチルチオフェニル］−２−モルフォリノ−１−プ
ロパノンをである（２）、（３）ないし（４）の紫外線
硬化型接着剤組成物。 （６）紫外線硬化型接着剤中に、リン酸（メタ）アクリ
レート化合物（Ｅ）が０．００５〜５重量部、光塩基発
生剤（Ｄ）である２−メチル−［４−（メチルチオ）フ
ェニル］−２−モルフォリノ−１−プロパノンが０．０
０５〜８重量部である（１）から（５）の接着剤組成
物。 （７）（１）から（６）の紫外線硬化型接着剤で貼り合
わせる光ディスク基板の一方が銀化合物あるいはその合
金からなる半透明反射膜を有する貼り合わせ光ディス
ク。を提供する。
【０００７】
【発明の実施の形態】一般的な光ディスク貼り合わせ用
紫外線硬化型接着剤において、ディスクを貼り合わせ紫
外線で硬化させた後の接着剤硬化物を水抽出したＰＨは
４．０前後の酸性を示す。光ディスクの信頼性に関して
一般的な評価方法として高温高湿下における耐久性評価
が実施されている。その際、硬化物を水抽出したＰＨが
４．０未満になっていると半透明反射膜が銀化合物ある
いは合金である場合、半透明反射膜が外観上変色した
り、電気的信号の劣化が生じる。接着剤硬化物を水抽出
したＰＨが４．０〜８．０となるように調整すると耐久
性試験後でも良好な耐久性が得られることを見い出し
た。。接着剤中にアミン類のような塩基性を示す添加剤
を添加すればよいが、一般的にラジカル重合系の紫外線
硬化樹脂に用いられている（メタ）アクリレート化合物
は塩基の存在下で安定性が悪く、製品として好ましくな
い。そこで、紫外線が照射された時に塩基性を示すよう
な物質を発生させる化合物を添加する事が好ましいこと
を見い出した。紫外線等の光が照射された時にアミン等
の塩基性物質を発生させるものとしては、光塩基発生剤
（Ｄ）を挙げることができる。光塩基発生剤としては、
例えば下記の構造のものを挙げることができる。
紫外線硬化型接着剤において、ディスクを貼り合わせ紫
外線で硬化させた後の接着剤硬化物を水抽出したＰＨは
４．０前後の酸性を示す。光ディスクの信頼性に関して
一般的な評価方法として高温高湿下における耐久性評価
が実施されている。その際、硬化物を水抽出したＰＨが
４．０未満になっていると半透明反射膜が銀化合物ある
いは合金である場合、半透明反射膜が外観上変色した
り、電気的信号の劣化が生じる。接着剤硬化物を水抽出
したＰＨが４．０〜８．０となるように調整すると耐久
性試験後でも良好な耐久性が得られることを見い出し
た。。接着剤中にアミン類のような塩基性を示す添加剤
を添加すればよいが、一般的にラジカル重合系の紫外線
硬化樹脂に用いられている（メタ）アクリレート化合物
は塩基の存在下で安定性が悪く、製品として好ましくな
い。そこで、紫外線が照射された時に塩基性を示すよう
な物質を発生させる化合物を添加する事が好ましいこと
を見い出した。紫外線等の光が照射された時にアミン等
の塩基性物質を発生させるものとしては、光塩基発生剤
（Ｄ）を挙げることができる。光塩基発生剤としては、
例えば下記の構造のものを挙げることができる。
【０００８】
【化１】
【０００９】
【化２】
【００１０】
【化３】
【００１１】また、光重合開始剤として用いられている
の２−メチル−［４−（メチルチオ）フェニル］−２−
モルフォリノ−１−プロパノンも同様な挙動を示す事が
明らかとなり好ましく用いることができる。上記材料は
１種、２種以上でも任意の割合で混合使用してもかまわ
ない。組成物中の使用量としては、０．００５〜８重量
部が好ましく、特に好ましいくは０．０１〜５重量部が
好ましい。ウレタン（メタ）アクリレート（Ａ）は、下
記多価アルコール、有機ポリイソシアネート、ヒドロキ
シ（メタ）アクリレート化合物との反応によって得られ
る。多価アルコールとして例えば、ネオペンチルグリコ
ール、３−メチル−１，５−ペンタンジオール、エチレ
ングリコール、プロピレングリコール、１，４−ブタン
ジオール、１，６−ヘキサンジオール、トリメチロール
プロパン、ペンタエリスリトール、トリシクロデカンジ
メチロール、ビス−［ヒドロキシメチル］−シクロヘキ
サン等、また前記多価アルコールと多塩基酸（例えば、
コハク酸、フタル酸、ヘキサヒドロ無水フタル酸、テレ
フタル酸、アジピン酸、アゼライン酸、テトラヒドロ無
水フタル酸等）との反応によって得られるポリエステル
ポリオール、及び前記多価アルコールとε−カプロラク
トンとの反応によって得られるカプロラクトンアルコー
ル、及びポリカーボネートポリオール（例えば、１，６
−ヘキサンジオールとジフェニルカーボネートとの反応
によって得られるポリカーボネートジオール等）、及び
ポリエーテルポリオールとしては、ポリエチレングリコ
ール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレン
グリコール、エチレンオキサイド変性ビスフェノールＡ
等があげられる。有機ポリイソシアネートとしては、例
えばイソホロンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイ
ソシアネート、トリレンジイソシアネート、キシレンジ
イソシアネート、ジフェニルメタン−４，４’−ジイソ
シアネート、ジシクロペンタニルイソシアネート等が挙
げられる。ヒドロキシ（メタ）アクリレート化合物とし
ては、例えばヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、
ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、ヒドロキシ
ブチル（メタ）アクリレート、ジメチロールシクロヘキ
シルモノ（メタ）アクリレート、ヒドロキシカプロラク
トン（メタ）アクリレート等が挙げられる。上記ウレタ
ンアクリ（メタ）アクリレートは１種、２種以上でも任
意の割合で混合使用してもかまわない。組成物中の使用
量としては、１〜７０重量部が好ましく、特に好ましい
くは５〜５０重量部が好ましい。ウレタン（メタ）アク
リレート（Ａ）の分子量としては、４００〜１００００
が好ましい。
の２−メチル−［４−（メチルチオ）フェニル］−２−
モルフォリノ−１−プロパノンも同様な挙動を示す事が
明らかとなり好ましく用いることができる。上記材料は
１種、２種以上でも任意の割合で混合使用してもかまわ
ない。組成物中の使用量としては、０．００５〜８重量
部が好ましく、特に好ましいくは０．０１〜５重量部が
好ましい。ウレタン（メタ）アクリレート（Ａ）は、下
記多価アルコール、有機ポリイソシアネート、ヒドロキ
シ（メタ）アクリレート化合物との反応によって得られ
る。多価アルコールとして例えば、ネオペンチルグリコ
ール、３−メチル−１，５−ペンタンジオール、エチレ
ングリコール、プロピレングリコール、１，４−ブタン
ジオール、１，６−ヘキサンジオール、トリメチロール
プロパン、ペンタエリスリトール、トリシクロデカンジ
メチロール、ビス−［ヒドロキシメチル］−シクロヘキ
サン等、また前記多価アルコールと多塩基酸（例えば、
コハク酸、フタル酸、ヘキサヒドロ無水フタル酸、テレ
フタル酸、アジピン酸、アゼライン酸、テトラヒドロ無
水フタル酸等）との反応によって得られるポリエステル
ポリオール、及び前記多価アルコールとε−カプロラク
トンとの反応によって得られるカプロラクトンアルコー
ル、及びポリカーボネートポリオール（例えば、１，６
−ヘキサンジオールとジフェニルカーボネートとの反応
によって得られるポリカーボネートジオール等）、及び
ポリエーテルポリオールとしては、ポリエチレングリコ
ール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレン
グリコール、エチレンオキサイド変性ビスフェノールＡ
等があげられる。有機ポリイソシアネートとしては、例
えばイソホロンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイ
ソシアネート、トリレンジイソシアネート、キシレンジ
イソシアネート、ジフェニルメタン−４，４’−ジイソ
シアネート、ジシクロペンタニルイソシアネート等が挙
げられる。ヒドロキシ（メタ）アクリレート化合物とし
ては、例えばヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、
ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、ヒドロキシ
ブチル（メタ）アクリレート、ジメチロールシクロヘキ
シルモノ（メタ）アクリレート、ヒドロキシカプロラク
トン（メタ）アクリレート等が挙げられる。上記ウレタ
ンアクリ（メタ）アクリレートは１種、２種以上でも任
意の割合で混合使用してもかまわない。組成物中の使用
量としては、１〜７０重量部が好ましく、特に好ましい
くは５〜５０重量部が好ましい。ウレタン（メタ）アク
リレート（Ａ）の分子量としては、４００〜１００００
が好ましい。
【００１２】本発明で用いる（メタ）アクリレートモノ
マー（Ｂ）は、分子中に１個の（メタ）アクリレート基
を有する単官能モノマーと分子中に２個以上の（メタ）
アクリレート基を有する多官能モノマーに分類できる。
分子中に１個の（メタ）アクリレート基を有する単官能
モノマーとしては、例えばトリシクロデカン（メタ）ア
クリレート、ジシクロペンタジエンオキシエチル（メ
タ）アクリレート、ジシクロペンタニル（メタ）アクリ
レート、イソボロニル（メタ）アクリレート、アダマン
チル（メタ）アクリレート、フェニルオキシエチル（メ
タ）アクリレート、フェノキシポリエチレングリコール
（メタ）アクリレート、ベンジル（メタ）アクリレー
ト、テトラヒドロフルフリル（メタ）アクリレート、モ
ルフォリン（メタ）アクリレート、フェニルグリシジル
（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシエチル（メタ）
アクリレート、２−ヒドロキシプロピル（メタ）アクリ
レート、エトキシジエチレングリコール（メタ）アクリ
レート等が挙げられる。また、分子中に２個以上（メ
タ）アクリレート基を有する（メタ）アクリレートモノ
マー（Ｂ）としては、例えばネオペンチルグリコールジ
（メタ）アクリレート、トリシクロデカンジメチロール
ジ（メタ）アクリレート、ヒドロキシピバリン酸ネオペ
ンチルグリコールジ（メタ）アクリレート、ポリエチレ
ングリコールジ（メタ）アクリレート、ジシクロペンタ
ニルジ（メタ）アクリレート、１，６−ヘキサンジオー
ルジ（メタ）アクリレート、ポリプロピレングリコール
ジ（メタ）アクリレート、エチレンオキサイド変性ビス
フェノールＡジ（メタ）アクリレート、エチレンオキサ
イド変性トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレ
ート、エチレンオキサイド変性ペンタエリスリトールテ
トラ（メタ）アクリレート、トリス［（メタ）アクリロ
キシエチル］イソシアヌレート、エチレンオキサイド変
性ジペンタエリスリトールヘキサ（メタ）アクリレート
等が挙げられる。これらモノマーは１種、２種以上でも
任意の割合で混合使用してもかまわない。組成物中の使
用量としては、５〜９０重量部が好ましく、特に好まし
くは１０〜７０重量部が好ましい。
マー（Ｂ）は、分子中に１個の（メタ）アクリレート基
を有する単官能モノマーと分子中に２個以上の（メタ）
アクリレート基を有する多官能モノマーに分類できる。
分子中に１個の（メタ）アクリレート基を有する単官能
モノマーとしては、例えばトリシクロデカン（メタ）ア
クリレート、ジシクロペンタジエンオキシエチル（メ
タ）アクリレート、ジシクロペンタニル（メタ）アクリ
レート、イソボロニル（メタ）アクリレート、アダマン
チル（メタ）アクリレート、フェニルオキシエチル（メ
タ）アクリレート、フェノキシポリエチレングリコール
（メタ）アクリレート、ベンジル（メタ）アクリレー
ト、テトラヒドロフルフリル（メタ）アクリレート、モ
ルフォリン（メタ）アクリレート、フェニルグリシジル
（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシエチル（メタ）
アクリレート、２−ヒドロキシプロピル（メタ）アクリ
レート、エトキシジエチレングリコール（メタ）アクリ
レート等が挙げられる。また、分子中に２個以上（メ
タ）アクリレート基を有する（メタ）アクリレートモノ
マー（Ｂ）としては、例えばネオペンチルグリコールジ
（メタ）アクリレート、トリシクロデカンジメチロール
ジ（メタ）アクリレート、ヒドロキシピバリン酸ネオペ
ンチルグリコールジ（メタ）アクリレート、ポリエチレ
ングリコールジ（メタ）アクリレート、ジシクロペンタ
ニルジ（メタ）アクリレート、１，６−ヘキサンジオー
ルジ（メタ）アクリレート、ポリプロピレングリコール
ジ（メタ）アクリレート、エチレンオキサイド変性ビス
フェノールＡジ（メタ）アクリレート、エチレンオキサ
イド変性トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレ
ート、エチレンオキサイド変性ペンタエリスリトールテ
トラ（メタ）アクリレート、トリス［（メタ）アクリロ
キシエチル］イソシアヌレート、エチレンオキサイド変
性ジペンタエリスリトールヘキサ（メタ）アクリレート
等が挙げられる。これらモノマーは１種、２種以上でも
任意の割合で混合使用してもかまわない。組成物中の使
用量としては、５〜９０重量部が好ましく、特に好まし
くは１０〜７０重量部が好ましい。
【００１３】本発明の光重合開始剤（Ｃ）としては、１
−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、２，２−
ジメトキシ−２−フェニルアセトフェノドロキシ−２−
メチル−１−フェニルプロパン−１−オン、１−〔４−
（２−ヒドロキシエトキシ）−フェニル〕−２−ヒドロ
キシ−２−メチル−１−プロパン−１−オン、２−メチ
ル−［４−（メチルチオ）フェニル］−２−モルホリノ
−１−プロパノン、２−ベンジル−２−ジメチルアミノ
−１−（４−モルホリノフェニル）−ブタン−１−オ
ン、２−クロロチオキサントン、２，４−ジメチルチオ
キサントン、２，４−ジイソプロピルチオキサントン、
イソプロピルチオキサントン、２，４，６−トリメチル
ベンゾイルジフォスフィンオキサイド、ビス（２，６−
ジメトキシベンゾイル）−２，４，４−トリメチルペン
チルフォスフィンオキサイド等が挙げる事ができ、特に
好ましくは、１−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケ
トン、２，２−ジメトキシ−２−フェニルアセトフェノ
ドロキシ−２−メチル−１−フェニルプロパン−１−オ
ン、１−〔４−（２−ヒドロキシエトキシ）−フェニ
ル〕−２−ヒドロキシ−２−メチル−１−プロパン−１
−オンである。これらの光重合開始剤は１種、２種以上
でも任意の割合で混合使用してもかまわない。組成物中
の使用量としては、０．５〜２０重量部が好ましく、特
に好ましいくは１〜１０重量部が好ましい。さらにアミ
ン類などの光重合開始助剤と併用することもできる。ま
た、本発明で使用するアミン類等の光重合開始助剤とし
ては、２−ジメチルアミノエチルベンゾエート、ジメチ
ルアミノアセトフェノン、ｐ−ジメチルアミノ安息香酸
エチルエステル、ｐ−ジメチルアミノ安息香酸イソアミ
ルエステル等を挙げられる。組成物中の使用量として
は、０．００５〜５重量部が好ましく、特に好ましいく
は０．０１〜３重量部が好ましい。
−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、２，２−
ジメトキシ−２−フェニルアセトフェノドロキシ−２−
メチル−１−フェニルプロパン−１−オン、１−〔４−
（２−ヒドロキシエトキシ）−フェニル〕−２−ヒドロ
キシ−２−メチル−１−プロパン−１−オン、２−メチ
ル−［４−（メチルチオ）フェニル］−２−モルホリノ
−１−プロパノン、２−ベンジル−２−ジメチルアミノ
−１−（４−モルホリノフェニル）−ブタン−１−オ
ン、２−クロロチオキサントン、２，４−ジメチルチオ
キサントン、２，４−ジイソプロピルチオキサントン、
イソプロピルチオキサントン、２，４，６−トリメチル
ベンゾイルジフォスフィンオキサイド、ビス（２，６−
ジメトキシベンゾイル）−２，４，４−トリメチルペン
チルフォスフィンオキサイド等が挙げる事ができ、特に
好ましくは、１−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケ
トン、２，２−ジメトキシ−２−フェニルアセトフェノ
ドロキシ−２−メチル−１−フェニルプロパン−１−オ
ン、１−〔４−（２−ヒドロキシエトキシ）−フェニ
ル〕−２−ヒドロキシ−２−メチル−１−プロパン−１
−オンである。これらの光重合開始剤は１種、２種以上
でも任意の割合で混合使用してもかまわない。組成物中
の使用量としては、０．５〜２０重量部が好ましく、特
に好ましいくは１〜１０重量部が好ましい。さらにアミ
ン類などの光重合開始助剤と併用することもできる。ま
た、本発明で使用するアミン類等の光重合開始助剤とし
ては、２−ジメチルアミノエチルベンゾエート、ジメチ
ルアミノアセトフェノン、ｐ−ジメチルアミノ安息香酸
エチルエステル、ｐ−ジメチルアミノ安息香酸イソアミ
ルエステル等を挙げられる。組成物中の使用量として
は、０．００５〜５重量部が好ましく、特に好ましいく
は０．０１〜３重量部が好ましい。
【００１４】本発明で使用するリン酸（メタ）アクリレ
ート化合物（Ｅ）としては、リン酸エステル骨格を有す
る（メタ）アクリレートであれば、モノエステル、ジエ
ステルあるいはトリエステルでもよく、例えば、エチレ
ンオキシド変性フェノキシ化リン酸（メタ）アクリレー
ト、エチレンオキシド変性ブトキシ化リン酸（メタ）ア
クリレート、エチレンオキシド変性オクチルオキシ化リ
ン酸（メタ）アクリレート、エチレンオキシド変性リン
酸ジ（メタ）アクリレート、エチレンオキシド変性リン
酸トリ（メタ）アクリレート等が挙げられる。上記リン
酸（メタ）アクリレートは１種、２種以上でも任意の割
合で混合使用してもかまわない。組成物中の使用量とし
ては、０．００５〜５重量部が好ましく、特に好ましい
くは０．０５〜３重量部が好ましい。なお、本発明にお
いては、燐酸（メタ）アクリレート化合物（Ｅ）０．０
５〜５重量部と光塩基性成分（Ｄ）として、２−メチル
−［４−（メチルチオ）フェニル］−２−モルホリノ−
１−プロパノン０．０５〜５重量部をともに含んだ場合
がより好ましい。
ート化合物（Ｅ）としては、リン酸エステル骨格を有す
る（メタ）アクリレートであれば、モノエステル、ジエ
ステルあるいはトリエステルでもよく、例えば、エチレ
ンオキシド変性フェノキシ化リン酸（メタ）アクリレー
ト、エチレンオキシド変性ブトキシ化リン酸（メタ）ア
クリレート、エチレンオキシド変性オクチルオキシ化リ
ン酸（メタ）アクリレート、エチレンオキシド変性リン
酸ジ（メタ）アクリレート、エチレンオキシド変性リン
酸トリ（メタ）アクリレート等が挙げられる。上記リン
酸（メタ）アクリレートは１種、２種以上でも任意の割
合で混合使用してもかまわない。組成物中の使用量とし
ては、０．００５〜５重量部が好ましく、特に好ましい
くは０．０５〜３重量部が好ましい。なお、本発明にお
いては、燐酸（メタ）アクリレート化合物（Ｅ）０．０
５〜５重量部と光塩基性成分（Ｄ）として、２−メチル
−［４−（メチルチオ）フェニル］−２−モルホリノ−
１−プロパノン０．０５〜５重量部をともに含んだ場合
がより好ましい。
【００１５】本発明で使用するビスフェノール型エポキ
シ（メタ）アクリレート（Ｆ）として例えば、油化シェ
ルエポキシ社製エピコート８０２、１００１、１００４
等のビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、及びエピコート
４００１Ｐ、４００２Ｐ、４００３Ｐ等のビスフェノー
ルＦ型エポキシ樹脂と（メタ）アクリル酸との反応によ
って得られるエポキシアクリレートが挙げられる。上記
ビスフェノール型エポキシ（メタ）アクリレートは１
種、２種以上でも任意の割合で混合使用してもかまわな
い。組成物中の使用量としては、１〜５０重量部が好ま
しく、特に好ましいくは５〜４０重量部が好ましい。ビ
スフェノール型エポキシ（メタ）アクリレート（Ｆ）の
分子量としては、５００〜１００００が好ましい。
シ（メタ）アクリレート（Ｆ）として例えば、油化シェ
ルエポキシ社製エピコート８０２、１００１、１００４
等のビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、及びエピコート
４００１Ｐ、４００２Ｐ、４００３Ｐ等のビスフェノー
ルＦ型エポキシ樹脂と（メタ）アクリル酸との反応によ
って得られるエポキシアクリレートが挙げられる。上記
ビスフェノール型エポキシ（メタ）アクリレートは１
種、２種以上でも任意の割合で混合使用してもかまわな
い。組成物中の使用量としては、１〜５０重量部が好ま
しく、特に好ましいくは５〜４０重量部が好ましい。ビ
スフェノール型エポキシ（メタ）アクリレート（Ｆ）の
分子量としては、５００〜１００００が好ましい。
【００１６】本発明の接着剤組成物は、各成分を常温〜
８０℃で混合溶解して得ることができる。本発明の硬化
物は常法により紫外線、可視光線などの光線を照射する
事により得ることができる。
８０℃で混合溶解して得ることができる。本発明の硬化
物は常法により紫外線、可視光線などの光線を照射する
事により得ることができる。
【００１７】更に本発明には高分子ポリマーとして、ポ
リエステル系、ポリカーボネート系、ポリアクリル系、
ポリウレタン系、ポリビニル系樹脂を使用することもで
きる。有機溶剤、シランカップリング剤、重合禁止剤、
レベリング剤、光安定剤、酸化防止剤、帯電防止剤、表
面潤滑剤、充填剤などの添加剤も併用することができ
る。
リエステル系、ポリカーボネート系、ポリアクリル系、
ポリウレタン系、ポリビニル系樹脂を使用することもで
きる。有機溶剤、シランカップリング剤、重合禁止剤、
レベリング剤、光安定剤、酸化防止剤、帯電防止剤、表
面潤滑剤、充填剤などの添加剤も併用することができ
る。
【００１８】本発明の接着剤組成物の光照射硬化は、紫
外〜近紫外の光線を照射するランプであれば光源を問わ
ない。例えば、低圧、高圧または超高圧水銀灯、メタル
ハライドランプ、（パルス）キセノンランプ、また無電
極ランプなどが挙げられる。
外〜近紫外の光線を照射するランプであれば光源を問わ
ない。例えば、低圧、高圧または超高圧水銀灯、メタル
ハライドランプ、（パルス）キセノンランプ、また無電
極ランプなどが挙げられる。
【００１９】本発明の接着剤は、貼り合わせた接着層の
膜厚が１〜１００μｍとなるよう接着できれば塗工方法
は問わないが、スピンコート法、２Ｐ法、ロールコート
法、スクリーン印刷法等が挙げられる。２枚の光ディス
ク基板を接着層が１〜１００μｍとなる様に貼り合わせ
た後、片側もしくは両面から紫外〜近紫外の光線を照射
して硬化し、接着する。
膜厚が１〜１００μｍとなるよう接着できれば塗工方法
は問わないが、スピンコート法、２Ｐ法、ロールコート
法、スクリーン印刷法等が挙げられる。２枚の光ディス
ク基板を接着層が１〜１００μｍとなる様に貼り合わせ
た後、片側もしくは両面から紫外〜近紫外の光線を照射
して硬化し、接着する。
【００２０】
【実施例】以下本発明を実施例により更に具体的に説明
する。実施例中の部は、重量部である。
する。実施例中の部は、重量部である。
【００２１】表１に示した組成からなる紫外線硬化型接
着剤組成物を常法により調整した。 （実施例 比較例 ）
着剤組成物を常法により調整した。 （実施例 比較例 ）
【００２２】なお、表中に示した各組成の略号は下記の
通りである。 ＥＰＡ−１：ビスフェノールＡ型エポキシアクリレー
ト、日本化薬社製 ＵＡ−７３２：ポリエーテル系ウレタンアクリレート、
日本化薬社製 ＢＰ−４ＥＡ：エチレンオキサイド変性ビスフェノール
Ａ型ジアクリレート、共栄社製 ４ＥＧ−Ａ：テトラエチレングリコールジアクリレー
ト、共栄社製 ビスコート＃１５０：テトラヒドロフルフリルアクリレ
ート、大阪有機社製 Ｒ−５６１：フェノキシエチルアクリレート、日本化薬
社製 ＰＭ−２：エチレンオキシド変性リン酸ジメタアクリレ
ート、日本化薬社製 イルガキュアー９０７：２−メチル−［４−（メチルチ
オ）フェニル］−２−モルホリノ−１−プロパノン、チ
バ・スペシャルティーケミカル社製 光重合開始剤 イルガキュアー１８４：１−ヒドロキシシクロヘキシル
フェニルケトン、チバ・スペシャルティーケミカル社製
光重合開始剤 イルガキュアー６５１：２，２−ジメトキシ−２−フェ
ニルアセトフェノン、チバ・スペシャルティーケミカル
社製 光重合開始剤 ルシリンＴＰＯ：２，４，６−トリメチルベンゾイルジ
フェニルフォスフィンオキサイドＢＡＳＦ社製 光重合
開始剤
通りである。 ＥＰＡ−１：ビスフェノールＡ型エポキシアクリレー
ト、日本化薬社製 ＵＡ−７３２：ポリエーテル系ウレタンアクリレート、
日本化薬社製 ＢＰ−４ＥＡ：エチレンオキサイド変性ビスフェノール
Ａ型ジアクリレート、共栄社製 ４ＥＧ−Ａ：テトラエチレングリコールジアクリレー
ト、共栄社製 ビスコート＃１５０：テトラヒドロフルフリルアクリレ
ート、大阪有機社製 Ｒ−５６１：フェノキシエチルアクリレート、日本化薬
社製 ＰＭ−２：エチレンオキシド変性リン酸ジメタアクリレ
ート、日本化薬社製 イルガキュアー９０７：２−メチル−［４−（メチルチ
オ）フェニル］−２−モルホリノ−１−プロパノン、チ
バ・スペシャルティーケミカル社製 光重合開始剤 イルガキュアー１８４：１−ヒドロキシシクロヘキシル
フェニルケトン、チバ・スペシャルティーケミカル社製
光重合開始剤 イルガキュアー６５１：２，２−ジメトキシ−２−フェ
ニルアセトフェノン、チバ・スペシャルティーケミカル
社製 光重合開始剤 ルシリンＴＰＯ：２，４，６−トリメチルベンゾイルジ
フェニルフォスフィンオキサイドＢＡＳＦ社製 光重合
開始剤
【００２３】表1
【００２４】得られた表１の各組成物を用いて以下１〜
３の方法で接着した。 １．アルミをスパッタしたＤＶＤ基板内周上に接着剤組
成物を２．５ｇ円状に供給した。 ２．接着剤に空気が入らない様に銀反射膜（Ａｇ）をス
パッタしたＤＶＤ基板を乗せて２０００ｒｐｍ、４秒ス
ピンコートして貼り合わせた。金反射膜（Ａｕ）をスパ
ッタしたＤＶＤ基板も同条件で貼り合わせた。 ３．高圧水銀灯（80w/cm）を銀または金反射膜側から３
００mJ/cm2照射して硬化、接着させた。
３の方法で接着した。 １．アルミをスパッタしたＤＶＤ基板内周上に接着剤組
成物を２．５ｇ円状に供給した。 ２．接着剤に空気が入らない様に銀反射膜（Ａｇ）をス
パッタしたＤＶＤ基板を乗せて２０００ｒｐｍ、４秒ス
ピンコートして貼り合わせた。金反射膜（Ａｕ）をスパ
ッタしたＤＶＤ基板も同条件で貼り合わせた。 ３．高圧水銀灯（80w/cm）を銀または金反射膜側から３
００mJ/cm2照射して硬化、接着させた。
【００２５】貼り合わせた光ディスクをカッターを用い
てディスク端面より刃を差し込み剥離し、さらに蒸着面
より接着剤硬化物をはぎ取った。接着剤硬化物２ｇを１
０ｍｌの純水で、１１０℃、１５時間、プレッシャーク
ッカー内で放置した。接着剤硬化物を抽出した水のＰＨ
を測定した。測定値を表１に示した。
てディスク端面より刃を差し込み剥離し、さらに蒸着面
より接着剤硬化物をはぎ取った。接着剤硬化物２ｇを１
０ｍｌの純水で、１１０℃、１５時間、プレッシャーク
ッカー内で放置した。接着剤硬化物を抽出した水のＰＨ
を測定した。測定値を表１に示した。
【００２６】接着後の銀または金反射膜を接着したＤＶ
Ｄ基板を８０℃、８５％ＲＨ環境下、５００時間放置し
た。目視による反射膜の状態を観察した。観察した結果
を以下のように標記し表１に示した。 ○・・・接着直後から反射膜に変化が見られない。 △・・・反射膜に変色または、ピンホールが少し見られ
る。 ×・・・反射膜に変色または、ピンホールが大きく見ら
れる。
Ｄ基板を８０℃、８５％ＲＨ環境下、５００時間放置し
た。目視による反射膜の状態を観察した。観察した結果
を以下のように標記し表１に示した。 ○・・・接着直後から反射膜に変化が見られない。 △・・・反射膜に変色または、ピンホールが少し見られ
る。 ×・・・反射膜に変色または、ピンホールが大きく見ら
れる。
【００２７】
【発明の効果】本発明は、銀化合物の半透明反射膜を使
用した貼り合わせ光ディスクにおいて、金を半透明反射
膜とした従来の貼り合わせ光ディスクと同等の高い信頼
性を得ることができる。
用した貼り合わせ光ディスクにおいて、金を半透明反射
膜とした従来の貼り合わせ光ディスクと同等の高い信頼
性を得ることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4J040 FA141 FA142 FA151 FA152 FA161 FA162 FA212 FA262 FA281 FA282 FA291 FA292 GA02 HB19 HC18 HD05 JB08 KA13 KA22 LA06 MA02 MB05 NA17 NA21 PA32 5D029 RA01 RA30
Claims (7)
- 【請求項１】光ディスク貼り合わせ用紫外線硬化型接着
剤組成物において、光ディスク基板を貼り合わせ紫外線
で硬化させた後の接着剤硬化物を水抽出したＰＨが４．
０〜８．０である事を特徴とする光ディスク貼り合わせ
用接着剤組成物。 - 【請求項２】請求項１の紫外線硬化型接着剤組成物にお
いて、ウレタン（メタ）アクリレート（Ａ）、（メタ）
アクリレートモノマー（Ｂ）、光重合開始剤（Ｃ）、光
塩基発生剤（Ｄ）を必須成分とする光ディスク貼り合わ
せ用紫外線硬化型接着剤樹脂組成物。 - 【請求項３】リン酸（メタ）アクリレート化合物（Ｅ）
を必須成分に追加した請求項２の紫硬化型樹脂組成物。 - 【請求項４】ビスフェノール型エポキシアクリレート
（Ｆ）を必須成分に追加した請求項２ないし３の紫外線
硬化型接着剤樹脂組成物。 - 【請求項５】請求項２の光塩基発生剤（Ｄ）が２−メチ
ル−［４−（メチルチオフェニル］−２−モルフォリノ
−１−プロパノンをである請求項２、３ないし４の紫外
線硬化型接着剤組成物。 - 【請求項６】紫外線硬化型接着剤中に、リン酸（メタ）
アクリレート化合物（Ｅ）が０．００５〜５重量部、光
塩基発生剤（Ｄ）である２−メチル−〔４−（メチルチ
オ）フェニル〕−２−モルフォリノ−１−プロパノンが
０．００５〜８重量部である請求項１から５の接着剤組
成物。 - 【請求項７】請求項１から６の紫外線硬化型接着剤組成
物で貼り合わせる光ディスク基板の一方が銀化合物ある
いはその合金からなる半透明反射膜を有する貼り合わせ
光ディスク。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000274325A JP2002092961A (ja) | 2000-09-11 | 2000-09-11 | 光ディスク用接着剤組成物、硬化物および物品 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000274325A JP2002092961A (ja) | 2000-09-11 | 2000-09-11 | 光ディスク用接着剤組成物、硬化物および物品 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002092961A true JP2002092961A (ja) | 2002-03-29 |
Family
ID=18760099
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000274325A Pending JP2002092961A (ja) | 2000-09-11 | 2000-09-11 | 光ディスク用接着剤組成物、硬化物および物品 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002092961A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002095744A1 (fr) * | 2001-05-17 | 2002-11-28 | Nippon Kayaku Kabushiki Kaisha | Disque optique et adhesif pour disque optique |
| WO2004048490A1 (ja) * | 2002-11-26 | 2004-06-10 | Nippon Kayaku Kabushiki Kaisha | 光ディスク用接着剤組成物、硬化物および物品 |
| JP2006124549A (ja) * | 2004-10-29 | 2006-05-18 | Jsr Corp | 光硬化性樹脂組成物及び光ディスク用接着剤 |
| JP2009543913A (ja) * | 2006-07-17 | 2009-12-10 | チバ ホールディング インコーポレーテッド | 接着方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0762043A (ja) * | 1993-08-27 | 1995-03-07 | Dainippon Ink & Chem Inc | 紫外線硬化性組成物 |
| WO1997040115A1 (fr) * | 1996-04-25 | 1997-10-30 | Nippon Kayaku Kabushiki Kaisha | Composition adhesive a sechage aux u.v. et article correspondant |
| JP2000026806A (ja) * | 1998-05-08 | 2000-01-25 | Nagase Chiba Kk | 光ディスク貼り合わせ用紫外線硬化型接着剤 |
-
2000
- 2000-09-11 JP JP2000274325A patent/JP2002092961A/ja active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0762043A (ja) * | 1993-08-27 | 1995-03-07 | Dainippon Ink & Chem Inc | 紫外線硬化性組成物 |
| WO1997040115A1 (fr) * | 1996-04-25 | 1997-10-30 | Nippon Kayaku Kabushiki Kaisha | Composition adhesive a sechage aux u.v. et article correspondant |
| JP2000026806A (ja) * | 1998-05-08 | 2000-01-25 | Nagase Chiba Kk | 光ディスク貼り合わせ用紫外線硬化型接着剤 |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002095744A1 (fr) * | 2001-05-17 | 2002-11-28 | Nippon Kayaku Kabushiki Kaisha | Disque optique et adhesif pour disque optique |
| US7052756B2 (en) | 2001-05-17 | 2006-05-30 | Nippon Kayaku Kabushiki Kaisha | Adhesive for optical disk and optical disk |
| WO2004048490A1 (ja) * | 2002-11-26 | 2004-06-10 | Nippon Kayaku Kabushiki Kaisha | 光ディスク用接着剤組成物、硬化物および物品 |
| JP2006124549A (ja) * | 2004-10-29 | 2006-05-18 | Jsr Corp | 光硬化性樹脂組成物及び光ディスク用接着剤 |
| JP2009543913A (ja) * | 2006-07-17 | 2009-12-10 | チバ ホールディング インコーポレーテッド | 接着方法 |
| JP2013136780A (ja) * | 2006-07-17 | 2013-07-11 | Ciba Holding Inc | 接着方法 |
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